DE4226111A1 - Verwendung eines Katalysators zur Verringerung der Partikelmenge und/oder -größe im Dieselabgas - Google Patents

Verwendung eines Katalysators zur Verringerung der Partikelmenge und/oder -größe im Dieselabgas

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Description

Die Erfindung betrifft die Verwendung eines Katalysators zur Verringerung der Par­ tikelmasse und/oder -größe im Abgas einer Dieselkraftmaschine mittels eines bifunk­ tionellen Katalysators, der ein Edelmetall und einen sauren Zeolith enthält.
Bekanntlich besteht ein Problem beim Einsatz von Dieselkraftmaschinen, insbesondere als Antriebsmaschinen für Kraftfahrzeuge, darin, daß Dieselkraftmaschinen Rußpartikel emittieren, deren Austritt in die Umwelt nur mit Schwierigkeiten ver­ hindert werden kann.
Eine bekannte übliche Maßnahme zum Verhindern des Austritts der Rußpartikel besteht im Einsatz von Filtern. Nachteilig bei derartigen Filtern ist die Gefahr des Zersetzens durch die Rußpartikel nach relativ kurzer Betriebszeit. Demgemäß müssen Maßnahmen zum Regenerieren der Partikelfilter getroffen werden, die beispielsweise in einem kurzzeitigen Erhitzen derselben durch geeignete Vorrichtungen auf die Zündtemperatur der abgelagerten Rußpartikel bestehen. Derartige Vorrichtungen sind aufwendig und teuer und stellen z. B. für den Diesel-PKW noch keine technische Lösung dar.
Es ist auch bekannt, auf katalytischem Wege die Partikelmasse zu verringern. Hierzu werden Oxidationskatalysatoren eingesetzt, die Platin als aktive Komponente auf Aluininiumoxid enthalten. Nachteilig bei derartigen Edelmetallkatalysatoren ist, daß sie zwar die Partikelmasse im Abgas vermindern, aber auch oxidierend auf den SO2-Bestandteil der Abgase wirken. Die damit verbundene Sulfatbildung macht die Partikelmasse hygroskopisch und führt unter bestimmten Bedingungen sogar zur Er­ höhung der Partikelmasse. Daneben ist mit einer Ablagerung von Sulfatpartikeln auf dem Katalysator zu rechnen, wodurch die Wirksamkeit beeinträchtigt werden kann.
Gemäß einer früheren, nicht vorveröffentlichten Anmeldung P 4 105 534 ist bekannt, daß die Partikelmasse ohne zusätzliche Sulfatbildung reduziert werden kann. Es wur­ de gefunden, daß Zeolith-haltige Katalysatoren mit sauren bzw. crackenden Eigen­ schaften die Partikelmasse und/oder -größe und die Kohlenwasserstoffmenge verrin­ gern, ohne jedoch das SO2 im Abgas zu Sulfaten zu oxidieren. Unbefriedigend an diesen Zeolith-haltigen Katalysatoren ist die relativ geringe Kohlenwasserstoff-Kon­ version von ca. 30 bis 35%.
Aufgabe dieser Erfindung ist es nun, eine Lösung zu finden, die die beschriebenen Nachteile nicht beinhaltet.
Es wurde nun gefunden, daß Zeolith-haltige Katalysatoren mit sauren bzw. cracken­ den Eigenschaften, die außerdem noch Edelmetalle, wie z. B. Pt, Pd, Ru, Ir, Re und Rh, enthalten, die Partikelmasse und/oder -größe und gleichzeitig die Kohlenwasserstoffmenge deutlich verringern, ohne jedoch das SO2 im Abgas zu Sulfaten zu oxi­ dieren.
Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist nun die Verwendung eines Katalysators zur Verringerung der Partikelmasse und/oder -größe im Abgas einer Dieselmaschine mittels eines Edelmetall- und Zeolith-haltigen Katalysators mit sauren Eigenschaften.
Die erfindungsgemäß verwendeten Zeolith-haltigen, sauren Katalysatoren mit Edel­ metallen weisen bevorzugt crackende und oxidierende Eigenschaften auf. Die Kon­ versionsrate für Kohlenwasserstoffe des Edelmetall-haltigen, erfindungsgemäß ver­ wendeten, sauren Zeolithkatalysators liegt deutlich höher (ca. 50%) als für edel­ metallfreie Zeolithkatalysatoren.
Für die erfindungsgemäße Verwendung besonders geeignete Zeolithe umfassen z. B. folgende Strukturtypen: Faujasite, Pentasile, Mordenite, ZSM12, Zeolith β, Zeolith L, Zeolith Ω, PSH-3, ZSM 22, ZSM 23, ZSM 48, EU-1 u. a.
Bevorzugt weist der Zeolith vom Pentasil-Typ ein SiO2/Al2O3-Verhältnis von 25 bis 2000, besonders bevorzugt zwischen 40 und 600, auf.
Zeolithe sind durch die allgemeine Formel (I) charakterisiert:
M1 2/nO · xM2 2O3 · ySiO2 · qH2O (I)
Hierin bedeuten
M1 ein Äquivalent eines austauschbaren Kations, wobei n die Wertigkeit des Kations bedeutet und die Anzahl dem Ladungsausgleich von M2 entspricht;
M2 ein dreiwertiges Element, welches gemeinsam mit dem Si das oxidische Gerüst des Zeoliths bildet;
yx das SiO2/M2 2O3-Verhältnis
q die Menge des adsorbierten Wassers.
Zeolithe sind von ihrer Grundstruktur her kristalline Alumosilikate, die aus einem Netzwerk von SiO4- bzw. M2O4-Tetraedern aufgebaut sind. Die einzelnen Tetraeder sind mit Sauerstoffbrücken über die Ecken der Tetraeder untereinander verknüpft und bilden ein räumliches Netzwerk, das gleichmäßig von Kanälen und Hohlräumen durchzogen ist. Die einzelnen Zeolithstrukturen unterscheiden sich durch die Anord­ nung und Größe der Kanäle und Hohlräume sowie durch ihre Zusammensetzung. Als Ausgleich für die negative Ladung des Gitters, die durch den Anteil an M2 zustande kommt, sind austauschbare Kationen eingelagert. Die adsorbierte Wasserphase qH2O ist reversibel entfernbar, ohne daß das Gerüst seine Struktur verliert.
M2 ist vielfach Aluminium, kann aber durch bestimmte andere dreiwertige Elemente teilweise oder ganz subsituiert sein.
Eine ausführliche Darstellung von Zeolithen ist beispielsweise in der Monographie von D. W. Breck "Zeolite Molecular Sieves, Structure, Chemistry and Use", J. Wiley & Sons, New York, 1974, gegeben. Eine weitere Darstellung, insbesondere der SiO2­ reicheren Zeolithe, die für katalytische Anwendungen interessant sind, findet sich in der Monographie von P. A. Jacobs and J. A. Martens "Synthesis of High-Silica Aluminosilicate Zeolites", Studies in Surface Science and Catalysis, Vol. 33, Ed., B. Delmon und J. I. Yates, Elsevier, Amsterdam-Oxford-New York-Tokyo 1987.
In den erfindungsgemäß verwendeten Zeolithen ist M2 ein oder mehrere Elemente aus der Gruppe Al, B, Ga, In, Fe, Cr, V, As und Sb, in bevorzugter Weise ein oder mehrere Elemente aus der Gruppe Al, B, Ga und Fe.
Als austauschbare Kationen M1 können die genannten Zeolithe Seltene Erden und Protonen enthalten. Ebenfalls als austauschbare Kationen sind beispielsweise solche des Mg, Ca, Sr, Ba, Zn, Cd sowie Übergangsmetallkationen wie z. B. Cr, Mn, Fe, Ni, Co, Cu, V, Nb, Mo, Ru, Rh, Pd, Ag, Ta, W, Re oder Pt geeignet.
Erfindungsgemäß bevorzugt sind solche Zeolithe der vorher genannten Struktur-Ty­ pen, bei denen mindestens ein Teil der Metallkationen gegen Wasserstoffionen ausgetauscht worden ist, bevorzugt 50 bis 100%, besonders bevorzugt 80 bis 100%, aller ursprünglich vorhandenen Metallkationen und die neben den Wasserstoffionen Metalle der Edelmetallgruppe enthalten.
Besonders bevorzugt sind saure Zeolithe der vorher genannten Struktur-Typen, die Ru, Rh, Pd, Re, Ir oder Pt enthalten.
Das Einbringen von diesen Edelmetallen in die Zeolithe, die in granulierter Form oder auch als aktive Schicht auf einem Wabenkörper vorliegen können, erfolgt nach dem Stand der Technik, wie er beispielsweise in Metal Microstructures in Zeolites, Preparation - Properties - Applications, Studies in Surface Science and Catalysis Vol. 12, Ed. P. A. Jacobs, N. I. Jaeger, P. Jiru und G. Schulz-Ekloff, Elsevier, Amsterdam-Oxford-New York, 1982, beschrieben wird. Eine Tränkung des Zeolith­ haltigen Katalysators mit einem Edelmetallsalz ist ebenfalls geeignet. Die erfin­ dungsgemäßen Zeolith-haltigen Katalysatoren können 0,05 bis 2 Gew.-% eines Edel­ metalls enthalten, bevorzugt 0,1 bis 1 Gew.-%.
Die sauren H⁺-Formen der Zeolithe werden bevorzugt dadurch hergestellt, daß man Metallionen gegen Ammoniumionen austauscht und den so ausgetauschten Zeolith anschließend calciniert. Eine Wiederholung des Austauschverfahrens mit nachge­ schalteter Calcinierung unter definierten Bedingungen führt bei Zeolithen des Fau­ jasit-Typs zu sogenannten ultrastabilen Zeolithen, die durch diesen Dealuminierungsvorgang thermisch und hydrothermal stabiler werden. Eine weitere Möglichkeit, SiO2-reiche Zeolithe vom Faujasit-Typ zu erhalten, besteht in der gezielten Behandlung des wasserfreien Zeoliths bei höheren Temperaturen ( 150°C) mit SiCl4. Hierbei wird Aluminium entfernt und gleichzeitig Silicium in das Gitter eingebaut. Eine Behandlung mit Ammoniumhexafluorosilicat führt unter bestimmten Bedingungen ebenfalls zu einem SiO2-reichen Faujasit.
Eine weitere Möglichkeit des Ein-/Austausches von Protonen besteht darin, bei Zeolithen, die ein ausreichend hohes SiO2/Al2O3-Verhältnis (<5) aufweisen, das Verfahren mit Mineralsäuren vorzunehmen.
Ebenfalls bekannt ist, daß der Ionenaustausch mit dreiwertigen Seltenerd-Metallionen, einzeln und/oder als Gemische, die bevorzugt Lanthan- bzw. Cer-reich sein können, zu sauren Zentren vor allem bei Faujasit führt. Weiterhin ist bekannt, daß beim Eintausch von mehrwertigen Metallkationen in Zeolithe saure Zentren entstehen.
Im nachfolgenden Beispiel ist die Wirksamkeit der erfindungsgemäßen Verwendung eines Edelmetall-haltigen, sauren, zeolithischen Katalysators bei der Partikelkon­ version und der Kohlenwasserstoffkonversion dargestellt. Durch die beispielhafte Ausführungsform ist dabei keine Einschränkung der Erfindung zu sehen.
Beispiel
Ein Katalysator mit H-Zeolith Y mit einem molaren SiO2/Al2O3-Verhältnis von 60 und 0,1 Gew.-% Pt, bezogen auf Gesamtgewicht des Katalysators, wurde in einen Passat Variant mit 55 Kw-Umweltdieselmotor eingebaut. Die Ergebnisse sind bei Rollenprüfstandtests (gemäß US-75) ermittelt worden. Als Kraftstoff eingesetzt wurde dabei ein Europa-Referenz-Dieselkraftstoff mit 0,05% Schwefelgehalt.
Folgende Meßergebnisse wurden erhalten:
Vergleichsbeispiel
Das obige Beispiel wurde unter Verwendung eines Katalysators mit H-Zeolith Y mit einem molaren SiO2/Al2O3-Verhältnis von 60 und ohne Edelmetall wiederholt.
Folgende Meßergebnisse wurden erhalten:

Claims (13)

1. Verwendung eines Katalysators zur Verringerung der Kohlenwasserstoffmenge und der Partikelmasse und/oder -größe im Abgas einer Dieselmaschine, dadurch gekennzeichnet, daß der Katalysator einen Zeolith mit sauren Eigenschaften und zusätzlich Edelmetallen enthält.
2. Verwendung gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Zeolith vom Faujasit-Typ ist.
3. Verwendung gemäß Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Zeolith ein dealuminierter Faujasit ist.
4. Verwendung gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Zeolith vom Pentasil-Typ ist.
5. Verwendung gemäß Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß der Zeolith vom Pentasil-Typ ein SiO2/Al2O3-Verhältnis von 25 bis 2000, bevorzugt zwischen 40 bis 600, aufweist.
6. Verwendung gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Zeolith ein Zeolith vom Mordenit-Typ ist.
7. Verwendung gemäß Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß der Zeolith ein dealuminierter Mordenit ist.
8. Verwendung gemäß einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß der Zeolith eines oder mehrere Elemente aus der Gruppe der Elemente der 2. Hauptgruppe des Periodischen Systems der Elemente und/oder der Seltenerd-Elemente enthält.
9. Verwendung gemäß einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß der Zeolith ein oder mehrere Übergangselemente enthält.
10. Verwendung gemäß Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß die Übergangs­ elemente Cu, Ni, Co, Fe, Cr, Mn und/oder V sind.
11. Verwendung gemäß Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß der Zeolith als Übergangselement Cu enthält.
12. Verwendung gemäß einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß die zusätzlichen Edelmetalle in einer Menge von 0,05 bis 2 Gew.-%, bezogen auf Gesamtkatalysator, vorliegen.
13. Verwendung gemäß einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 12, dadurch gekennzeichnet, daß die Edelmetalle aus der Gruppe Ru, Rh, Pd, Re, Ir und Pt stammen.
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