KR940008783B1 - 전자사진용 토오너 조성물 - Google Patents
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전자사진 분야에서, 복사속도는 최근에 취급하는 정보의 양이 증가되는데 부합하기 위해 증가하는 경향이 있다. 또한 고속사진에서는 복사의 수량이 더욱 증가하는 경향이 있다. 영상의 질은 처음 복사본부터 수만회의 복사에 이르기까지 동일한 질을 갖는 것이 바람직하므로 토오너를 종이시이트상에 완전하게 고정시킬 필요가 있다. 그러나 일차적으로 종이시이트상에 토오너를 고정시킨 후 발생하는 문제점, 예를들면 오프셋(offset) 특성 및 저온 고정 특성을 개선하기 위한 시도가 행해져 왔다. 그러나 매 복사시마다 종이시이트상에 일정한 농도로 토오너를 균일하게 기착시키기 위한 사실상의 노력은 없었다. 토오너상의 정전기적 하전량은 종이시이트상에 기착되는 토오너의 양을 결정하는데 중요한 요소이다. 영상 밀도는 이 메카니즘에 의해 조절될 수 있는 것으로 공지되어 있다. 그러나 예를들면 이성분 현장제에서 토오너와 담체간의 마찰에 의해 대전된(triboelectric) 하전량이 발생한다. 카본블랙과 같은 착색제의 미세한 입자로 구성된 응집체 및 미분산된 전하조절제가 토오너내에 포함되어 있어 흔히 담체 및 광민감성군의 오염을 유발한다.
상기의 응집체 및 미분산된 전하조절제는 또한 바탕스커밍(background scumming), 영상밀도의 변화 및 손상된 광전도체로 인한 영상질에 문제를 일으키는 원인이 된다. 교반시의 온도, 교반기용 스크류의 유형 및 체류시간을 선택하고 및/또는 회전속도와 분산방법같은 교반조건을 변형시킴으로써 상기 문제점을 해결하려는 시도가 행해졌다. 이들 변형방법에도 불구하고, 상기 문제점을 아직 해결되지 않아 토오너는 그 특성이 다양하게 변화된다.
예를들면 본 출원과 동일한 발명자에 의해 출원된 유럽특허공고 제323513호에 개시된 바에 따르면, 복사중에 정전기적 전하량이 적게 변화하는 특징을 가진 토오너 조성물에 결합제로서 수평균분자량(Mn) 2,000-15,000을 갖고, Z 평균분자량(Mz)이 적어도 400,000이며, 수평균분자량에 대한 Z 평균분자량의 비(Mz/Mn)가 50-600인 비가교성 중합체 또는 그의 혼합물을 사용함으로써 우수한 고속 및 저온 고정 특성을 갖게할 수 있음을 밝히고 있다.
그러나 상술한 Z 평균분자량 및 수평균분자량에 대한 상기 필요사항이 충족된다 하더라도 토오너는 매회마다 그 특성이 변화된다는 것이 관찰되었다. 또한 토오너를 실로(silo)같이 다량을 보관할 수 있는 보관용 용기로 포장한 경우 백(bag)들마다 차이점이 발견되었다. 또한 분쇄된 입자가 엉김현상으로 인해 크기가 변화되어 차이가 발생함이 관찰되었다. 상기 특허문헌에서 나타난 바와 같이 비록 소량의 가교형 중합체를 포함하더라도 정전기적 전하량이 상당히 변화되는 결함을 초래함을 알 수 있다.
본 발명자들은 착색제, 전하조절제등을 결합제와 함께 가열, 용융 및 교반하는데 필요한 조건을 단순히 변형시키는 것으로는 모든 문제를 극복하기 어렵다고 판단하였다. 즉 고점도 조건은 착색제와 전하조절제의 응집체를 분해하는데 필요하며 저점도는 분해된 응집체의 표면을 결합제로 습윤시켜 균일한 분산성을 개선시키기 위해 필요하므로, 즉 교반전의 예비혼합단계에 대한 기계적조건 및 교반을 위한 기계적조건을 간단히 변형시킴으로써 분산성 조건을 완전히 만족시키기는 어렵다고 판단했다. 결과적으로 결합제의 특성은 그 결합제의 점도에 관여하는 Mz를 Mn보다 크게 하고, 결합제의 분산성을 조절하는 Mn은 특정치로 고정시킬 때 매 포장단위마다 변화된다는 사실을 밝혀내었다. 또한 결합제가 분리됨으로 인해 토오너는 바람직하지 못한 큰 입자크기를 갖는것과 너무 미세한, 즉 평균 입자크기가 지나치게 적은 분말을 함유하는 것을 포함하게 됨을 알았다.
너무 크거나 너무 적은 입자를 제외하고는 균일한 입자크기를 갖는 토오너가 이상적이라고 착안하게 되었으나 이것은 잘못임을 발견했다. 즉 토오너 제조시 회분식 예비혼합단계에서 사용되는 결합제 입자는 일부는 큰 입자크기의 입자를 그리고 다른 일부는 더 적은 입자크기의 입자를 모두 포함하여야 하며 분리등으로 인한 특정 입자크기의 입자가 집중되는 것을 막기 위한 세심한 주의가 필요함이 밝혀졌다.
또한 착색제와 전하조절제를 균일한 분산상태로 포함하는 토오너 조성물은 응집체가 거의 없어, 우수한 감전안정성을 나타내며, 장시간의 복사작업동안에도 우수한 질의 사진을 일정하게 제공할 수 있음이 밝혀졌으며, 이 조성물은 예비혼합단계 및 교반단계를 통해 결합제의 입자크기를 특정범위로 조절함으로써 제조될 수 있다. 교반시 분자가 절단되는 것으로 인하여 점도가 상당히 변할 수 있으므로 종래의 기술로는 착색제, 전하조절제등을 균일하게 분산하기가 어렵다할지라도 가교중합체는 소량 포함할 수 있음이 또한 발견되었다.
본 발명의 목적은 상기 문제점들의 원인을 파악하여 그러한 문제점들을 개선시킴으로써, 로트간의 변동이 거의 없고 또한 복사작업중에 하전되는 전기량의 변화가 거의 없는 개량된 토오너 조성물을 제공하는데 있다.
이와같은 본 발명의 목적은, 주성분으로서 결합제와 착색제를 포함하고 주성분들을 미리 혼합 및 분산시킨 후에 혼련, 분쇄 및 분류단계를 통해 제조한 전자사진용 토오너 조성물에 의해 성취할 수 있다. 혼합 및 분산단계전에, 결합제는 적어도 70중량%가 테트라하이드로푸란(이하, "THF"로 약칭함)중에 용해성이고, THF-용해성 부분의 수평균분자량(Mn)과 Z 평균분자량(Mz)은 각각 2,000-15,000과 적어도 400,000이며, 결합제의 입경은 D75가 2.5mm 이하, D25가 0.15mm 이상 및 D75/D25가 적어도 1.5가 되도록 조정하였다.
본 발명에서 사용한 "D25" 및 "D75"라는 표시는, 누적 입경분포 곡선상의 소입경을 누계할 때 누적 중량%가 각각 25중량% 및 75중량%에 해당하는 입경을 나타내는 것이다.
본 발명의 최선실시태양
착색제와 전하조절제의 응집체를 붕해시키는데 필요한 고점도를 제공하기 위해서, 본 발명의 결합제는 적어도 400,000의 Mz를 가지며 이 Mz는 적어도 500,000인 것이 특히 바람직하다. Mz가 400,000보다 작으면, 응집체-붕해효과가 저조하다. Mz의 상한치에 대해서 특별한 제한은 없지만, 그 상한치는 일반적으로 4,000,000이하이다.
한편, 적어도 70중량%, 바람직하게는 적어도 75중량%의 결합제가 THF중에 용해성이어야 한다. THF-용해성 성분이 70중량% 이하이면, 많은 분자들이 혼련중에 분해되며, 그로인해 일정한 품질의 토오너를 얻기 어려워진다.
균일분산성을 개량하기 위해 착색제와 전하조절제의 표면을 습윤시키기에 충분한 유동성을 얻기 위해서는, Mn이 2,000-15,000 범위내이어야 하며, 2,000-10,000 범위가 특히 바람직하다. Mn이 2,000 보다 작으면 혼련시에 점도가 지나치게 낮아지기 때문에, 착색제와 전하조절제의 응집체에 대한 붕해효과가 저조해진다. 한편, Mn이 15,000 이상이면, 유동성이 손상됨으로써 균일분산성이 열화되는바, 다시말해서 습윤효과가 저하된다.
결합제의 입경은 본 발명에 있어서 가장 중요한 사항이다. 결합제의 입경 D75가 2.5mm 이상, 경우에 따라서 2mm 이상이면, 결합제의 열특성이 혼련시키기에 적합하다하더라도 결합제가 완전히 용해되지 않고 부분적으로 배출될 수 있다. 그로인해 착색제와 전하조절제는 결합제중에 혼합되지 않으며 한곳에 집중된다. 그 결과, 균일분산성이 현저히 손상되어 찌꺼기 형성의 원인이 되며, 그보다 더 나쁜 경우에는 광전도체를 손상시키고 사진에 줄무늬를 형성하기도 한다. 한편, D25가 0.15mm 이하, 경우에 따라서 0.17mm이하이면, 결합제와 착색제 및 전하조절제의 균일혼합성은 개량될 수 있다. 그러나, 혼련기에서 누출이 일어나는 경향이 있어서 착색제와 전하조절제의 응집체를 완전히 붕해시키는데 충분한 힘을 전달하지 못한다. 그 결과, 착색제와 전하조절제의 응집체가 그대로 남아있거나 혼련기에 대한 원료물질의 공급속도가 불규칙하게 되어 복사질이 큰 폭으로 변동하게 된다. 또한, 복사기 또는 전자사진 인쇄기의 연속작업중에, 안정된 사진을 얻을 수가 없게되며, 그보다 더 나쁜 경우에는 광전도체가 굳어져서 사진이 지저분해지기도 한다. 결합제의 입경은 전술한 바로부터 알 수 있는 바와 같이 토오너의 제조시에 예비혼합 및 혼련작업에 상당한 영향을 미친다. 따라서, 입경이 너무 크거나 너무 작으면 토오너 조성물의 균일성에 좋지 않은 영향을 미치게 된다.
이러한 이유때문에, 결합제 입자들은 큰 입자와 작은 입자들이 함께 함유되도록 넓은 입경분포를 가져야 한다. 이러한 조건을 만족시키려면, D75/D25가 1.5 이상, 더욱 바람직하게는 1.8 이상으로 설정되어야 한다. 즉, D75/D25가 1.5 이하이면, 입경분포가 너무 좁아서, 평균입경(D50)을 조절한다하더라도 착색제와 전하조절제의 응집체를 제거하지 못하여 균일성을 얻을 수가 없고 또한 장시간의 복사작업중에 대전안정성을 유지할 수 없다. 결합제의 입경은, 본 발명의 효과를 가져오는데 필수적인 사항으로서, 이것은 소정입경 이상의 수지 입자들을 통과시키지 않음으로써 조립자들을 선별하는 스크린을 구비한 챠퍼밀 또는 햄머밀과 같은 분쇄기(이것은 결합제를 형성하는 수지덩어리를 분쇄한다)를 사용하고, 부가로 분쇄기를 통과한 수지분말로부터 공기분류에 의해 또는 시이브를 사용하여 미립자들을 제거함으로써 얻을 수 있다.
본 발명에 유용한 결합제를 형성하는 수지는, 메틸아크릴레이트, 에틸아크릴레이트, 프로필아크릴레이트, 부틸아크릴레이트, 옥틸아크릴레이트, 시클로헥실아크릴레이트, 라우릴아크릴레이트, 스테아릴아크릴레이트, 벤질아크릴레이트, 푸르푸릴아크릴레이트, 테트라하이드로푸르푸릴아크릴레이트, 하이드록시에틸아크릴레이트, 하이드록시부틸아크릴레이트, 디메틸아미노메틸아크릴레이트에스테르, 및 디메틸아미노에틸아크릴레이트에스테르와 같은 아크릴산에스테르 ; 메틸메타크릴레이트, 에틸메타크릴레이트, 프로필메타크릴레이트, 부틸메타크릴레이트, 옥틸메타크릴레이트, 라우릴메타크릴레이트, 스테아릴메타크릴레이트, 시클로헥실메타크릴레이트, 벤질메타크릴레이트, 푸르푸릴메타크릴레이트, 테트라하이드로푸르푸릴메타크릴레이트, 하이드록시에틸메타크릴레이트에스테르, 및 디메틸아미노에틸메타크릴레이트에스테르와 같은 메타크릴산에스테르 ; 비닐톨루엔, α-메틸스틸렌, 클로로스틸렌, 및 스틸렌과 같은 방향족 비닐단량체 ; 디부틸말레이트, 디옥틸말레이트, 디부틸푸마레이트, 및 디옥틸푸마레이트와 같은 불포화 2가산의 디알킬에스테르 ; 비닐아세테이트 및 비닐프로피오네이트와 같은 비닐에스테르 ; 아크릴로니트릴 및 메타크릴로니트릴과 같은 질소함유 비닐단량체 ; 아크릴산, 메타크릴산 및 신남산과 같은 불포화카르복실산 ; 말레인산, 말레인산 무수물, 부마르산, 및 이타콘산과 같은 불포화디카르복실산 ; 모노메틸말레이트, 모노에틸말레이트, 모노부틸말레이트, 모노옥틸말레이트, 모노메틸푸마레이트, 모노에틸푸마레이트, 모노부틸푸마레이트 및 모노옥틸푸마레이트와 같은 불포화디카르복실산의 모노에스테르 ; 스티렌설폰산, 아크릴아미드, 메타크릴아미드, N-치환아크릴아미드, N-치환 메타크릴아미드, 및 아크릴아미도프로판설폰산과 같은 기타 모노올레필성 불포화화합물 ; 디비닐벤젠, (폴리)에틸렌글리콜 디아크릴레이트, 및 (폴리)에틸렌글리콜 디메타크릴레이트와 같은 디비닐화합물 ; 및 부타디엔, 클로로프렌, 네오펜 및 이소프렌과 같은 불포화공액디올레핀 단량체의 중합체 또는 공중합체로부터 용도에 맞도록 적당히 선택할 수 있다. 그 중에서, 아크릴산에스테르수지, 메타크릴산수지, 스틸렌수지, 아크릴산에스테르, 스틸렌공중합체수지, 메타크릴산에스테르, 스틸렌공중합체수지, 아크릴산에스테르, 메타크릴산에스테르, 스틸렌공중합체수지, 푸마르산에스테르, 스틸렌공중합체수지, 말레인산에스테르, 스틸렌공중합체수지, 스틸렌, 부타디엔공중합체수지 등이 바람직하다.
본 발명에 있어서, 결합제의 Z 평균분자량은 400,000 이상으로 조절할 수 있으며, 이것은 용액중합법의 경우에 중합개시제를 사용하지 않고 불포화단량체의 벌크중합을 고속으로 수행하거나 불포화단량체를 메타크릴산과 같은 불포화카르복실산과 함께 벌크중합시키는 방법 ; 벌크중합후에 중합개시제와 디비닐화합물을 첨가한 후, 생성된 혼합물을 다량의 용매로 희석하여 반응이 계속해서 일어나도록 하는 방법 ; 또는 다량의 용매 및 디비닐화합물의 존재하에 불포화단량체를 중합시키는 방법에 의해 조절하는 것이 바람직하다.
괴상중합이후, 중합반응개시제 및 용매를 가하고 필요한 경우, 미반응 단량체존재하에서 단량체를 가하여 생성되는 저분자량 중합체의 본 발명에서 요구하는 Mn은 2,000 내지 15,000이다. 또한, 상기 Mn은, Z 평균분자량의 전술한 중합체를 1,500 내지 15,000의 Mn을 가진, 따로 미리 제조된 저분자량 중합체와 균질하게 혼합함으로써 얻을 수도 있다. 상기 혼합방법은 각각의 중합체들을 같은 용매 또는 상용성(mutually-miscible) 용매중에 따로 교반 및 용해하거나, 또는 각각의 중합체들을 그것의 융점보다 낮지 않은 온도에서 교반 또는 압출기내에서 혼합하는 형태이다.
또한, 고분자 물질의 분자량을 증가시키기 위해 일반적으로 서스펜션중합 또는 에멀션중합을 사용한다.
중합반응에 있어서, 사용된 유화제 또는 분산제는 분산매체 및 중합체 입자로서 둘다 물중에 포함되어 있기 때문에 상기 유화제 또는 분산제를 충분히 제거하거나 그와같은 불순물을 정해진 일정 농도까지 제거하기는 어렵다. 수득한 중합체가 토오너중의 결합제로 사용되는 경우, 그 토오너는 주변환경의 습도에 상당한 영향을 받아서 본 발명의 목적(즉, 장시간의 연속적인 복사조작동안 충전되어 있는 전기량 변화를 감소시키고 복사조작동안 일정한 복사량을 얻는 것)을 충족시키기 어렵게 된다.
비록 이 경우, 유화제등과 같은 불순물이 충분하게 제거될 수는 있으나, 상기 방법으로 제조된 중합체는 일반적으로 작은 입자크기 및 편중된 입자크기 분포를 갖는다. 그러한 입자크기 및 입자크기의 분포를 본 발명에서 설정한 범위안으로 조절하기 위해서는 다른 입자크기를 가진 몇가지 유형의 수지를 혼합하거나, 입자크기의 분포를 넓히기 위해 더 큰 수지입자로 제분하거나 또는 상기 수지를 가열 및 용화하고 그 용화된 수지를 수지덩어리로 냉각한 뒤 기계적으로 분쇄한다. 이 방법은 수율이 낮기때문에 바람직하지 않다. 그러므로 이런 결점들을 수반하지 않은 용액중합 또는 괴상중합을 사용하는 것이 바람직하다.
용액중합에 있어서, 벤젠, 톨루엔, 에틸벤젠, 오르토크실렌, 메타크실렌 및 큐멘과 같은 방향족 탄화수소가 단독으로 또는 용매로서 병용된다. 한편, 한개이상의 다른 용매들을 선택함으로써 분자량을 조절할 수 있다.
일반적으로 용액중합은 80 내지 150℃의 반응온도에서 수행되나, 분자량의 조절을 위해 상기 온도범위 밖에서도 수행된다. 용액중합에 있어서, 라디칼 중합반응개시제로 사용할 수 있는 모든 중합반응개시제들이 일반적으로 사용될 수 있다. 그 중합반응개시제의 예로는 아조개시제(예, 2,2'-아조비스이소부티로니트릴, 2,2'-아조비스(4-메톡시-2,4-디메틸발레로니트릴), 2,2'-아조비스(-2,4-디메틸발레로니트릴), 2,2'-아조비스(-2-메틸발레로니트릴), 디메틸-2,2'-아조비스이소부틸레이트, 1,1'-아조비스(1-시클로헥산카르보니트릴), 2-(카르바모일아조)-이소부티로니트릴, 2,2'-아조비스(2,4,4-트리메틸펜탄), 2-페닐아조-2,4-디메틸-4-메톡시발레로니트릴 및 2,2'-아조비스(2-메틸-프로판) ; 케폰퍼옥사이드(예, 메틸에틸케톤퍼옥사이드, 아세틸아세톤퍼옥사이드 및 시클로헥사논퍼옥사이드) ; 퍼옥시케탈(예 1,1-비스(t-부틸퍼옥시)-3,3,5-트리메틸시클로헥산, 1,1-비스(부틸퍼옥시)시클로헥산 및 2,2-비스(t-부틸퍼옥시)부탄) ; 하이드로퍼옥사이드(예, t-부틸하이드로퍼옥사이드, 큐멘하이드로퍼옥사이드 및 1,1,3,3-테트라메틸하이드로퍼옥사이드) ; 디알킬퍼옥사이드(예, 디-t-부틸퍼옥사이드, t-부틸큐밀퍼옥사이드, 디-큐밀퍼옥사이드, 2,5-디메틸-2,5-디(t-부틸퍼옥시)헥산 및 α,α-비스(t-부틸퍼옥시이소프로필)벤젠) ; 디아실퍼옥사이드(예, 이소부티릴퍼옥사이드, 옥타노일퍼옥사이드, 데카노일퍼옥사이드, 라우로일퍼옥사이드, 3,5,5-트리메틸헥사노일퍼옥사이드, 벤조일퍼옥사이드 및 m-톨루오일퍼옥사이드) ; 퍼옥시카르보네이트(예, 디-이소프로필퍼옥시디카르보네이트, 디-2-에틸헥실퍼옥시디카르보네이트, 디-n-프로필퍼옥시디카르보네이트, 디-2-에톡시-에틸퍼옥시카르보네이트, 디-메톡시이소프로필퍼옥시디카르보네이트 및 디(3-메틸-3-메톡시부틸)퍼옥시카르보네이트) ; 술포닐퍼옥사이드(예, 아세틸시클로헥실술포닐퍼옥사이드) ; 퍼옥시에스테르(예, t-부틸퍼옥시아세테이트, t-부틸퍼옥시이소부틸레이트, t-부틸퍼옥시네오데카노에이트, 큐밀퍼옥시네오데카노에이트, t-부틸퍼옥시-2-에틸헥사노에이트, t-부틸퍼옥시라우레이트, t-부틸퍼옥시벤조에이트, t-부틸퍼옥시이소프로필카르보네이트 및 디-t-부틸퍼옥시이소프탈레이트)이 있다. 개시제의 종류와 양은, 반응온도, 단량체 농도등에 따라 적당한 것을 선택할 수 있다.
본 발명의 토오너는 주로 분말형의 건조 토오너이다. 토오너의 주성분인 전술한 중합체 또는 중합체 혼합물은 실온에서 고체인 것이 요구된다. 또한, 그 중합체 또는 중합체 혼합물은 분쇄하는동안에 용화결합을 일으키지 않고, 토오너로 제형한 후, 오래동안 놓아두더라도 응결되지 않는것이 요구된다. 그런점에서 상기 중합체 또는 중합체 혼합물의 유리전이점은 적어도 40℃가 바람직하며 적어도 50℃가 더욱 바람직하다. 저온 고정성의 견지에서, 중합체 또는 중합체 혼합물은 가능한한 낮은 온도에서 연성이 되는 것이 바람직하다. 이런점에서 그 유리전이점은 90℃ 또는 그 이하가 바람직하며, 80℃ 또는 그 이하가 더욱 바람직하다.
본 발명의 결합제인 폴리비닐클로라이드, 폴리비닐아세테이트, 폴리올레핀, 폴리에스테르, 폴리비닐부티랄, 폴리우레탄, 폴리아미드, 로진, 변성로진, 테르펜수지, 페놀수지, 지방족 탄화수소수지, 방향족 석유소지, 파라핀왁스, 폴리올레핀왁스, 지방산아미드 왁스등은 필요에 따라, 본 발명 효과를 손상시키지 않는 양으로 첨가될 수 있다.
본 발명에 사용할 수 있는 착색제로는 카본블랙, 아세틸렌블랙, 램프블랙 및 자철석과 같은 블랙안료들 ; 뿐만 아니라 크롬옐로우, 옐로우산화철, 한사(hansa)옐로우 G, 퀴놀린옐로우 레이크(lake), 영구옐로우 NCG, 몰리브덴오렌지, 벌컨오렌지, 인단트렌, 밝은 오렌지 GK, 레드산화철, 밝은 카르민 6B, 플리자린레이크(flizarin lake), 메틸 바이올렛 레이크, 패스트 바이올렛 B(fast violet B), 코발트블루우, 알칼리블루우 레이크, 프탈로시아닌블루우, 패스트스카이블루우, 안료 그린 B, 말라카이트 그린레이크, 산화티타늄, 아연 화이트등이 언급될 수 있다. 그것들은 각각 수지 중량을 100부로 할 때, 5 내지 250중량부의 분량으로 사용될 수 있다.
본 발명의 토오너 조성물은 선택적으로 니그로신, 금속을 함유한 아조염료 또는 3차 암모늄염에 의한 종래의 전하조절제, 안료분산제, 오프셋억제제등과 함께 첨가될 수 있으며 그후, 공지된 본 분야의 방법에 의해 토오너로 전환될 수 있다. 즉, 삽입된 상기 다양한 첨가제들을 포함하여 생성된 수지 혼합물을 분말형태로 예비혼합하고, 압출기와 같은 반죽기내에서 가열 및 용융상태로 반죽하고, 냉각하고 미분쇄기에 의해 세분한 뒤 압축공기 분급기에 의해 분류하여, 일반적으로 8 내지 20μm의 토오너로 입자를 수거한다. 이런 반응과정에 대한 특정 조건은 하기에 기술되는 실시예들에서 설명될 것이며 필요에 따라 알맞게 변형될 수 있다.
본 발명은 하기 실시예에 의해 더욱 상세히 설명되며 각각의 단위는 특별한 언급이 없는한 중량부 또는 중량%이다.
(GPC 및 THF-용해 함량의 측정)
하기 방법에 따라 GPC에 의한 Mn, Mz 및 THF-용해 함량을 측정하였다. 수지덩어리를 부수고 직경 2mm의 개구를 가진 체를 통과하지 못한 입자들을 수거하였다. 그 수지의 농도가 10%가 되도록 상기 입자에 THF를 가했다. 수득한 혼합물을 24시간동안 흔들어서 그 수지를 용해시켰다. 불용성 물질을 분리했다. 그렇게 분리된 불용성 물질을 건조시켜 THF-용해 함량을 측정하였다. 한편 THF-용해 물질을 THF로 추가 희석하고 다음 조건하에서 GPC에 의한 측정을 하였다.
GPC 장치 : JASCO TWINCLE HPLC
감지기 : SHODEX RI-SE-3I
컬럼 : SHODEX GPCA-80M×2+KF-802×1
용매 : THF
유동속도 : 1.2ml/min
표본 : 0.25% THF 용액
다음의 조건하에서 TEFLON-피복된 핫롤을 장착한 전자현미경 복사기 EP490Z(MINOLTA CAMERA CO., LTD. 제품)을 사용하여 복사성능을 측정하였다.
(바탕스커밍)
100번째 복사한 흰색바탕과 연속적으로 조작하여 10,000번째 복사한 것을 비교하였다. 산란된 토오너등으로 인해 지저분한 후자의 복사물의 흰색바탕의 스커밍정도에 따라 바탕스커밍을 사정하였다. 그 결과를 하기 기준에 따라 분류한다 :
A : 양호함.
B : 스커밍은 30배율의 확대경을 통해 감지가능함.
C : 육안으로 스커밍이 감지되지 않음.
(하전된 전기량의 변화)
100번째 복사한것과 연속조작으로 10000번째 복사한 것 위의 대전량의 비는 하기에 표현된 계산식으로 나타내어진다. 각각의 토오너 조성물은 상기 비율이 10(%) 이내일 때 양호한 등급을 갖는다.
(용융수지의 존재확인)
250 내지 300℃로 유지된 열판위에 슬라이드글래스를 올려놓았다. 소량의 토오너를 용융시키면서 커버글래스를 토오너 위에 올려놓았다. 아래 방향으로 일정한 압력을 주면서 슬라이드글래스와 커버글래스를 60초 동안 프레스접착(press-bonded)시켰다. 접착된 커버글래스 및 슬라이드글래스를 열판에서 제거했다. 투광전자현미경에 의한 ×400-1,000의 배율로 표본을 관찰했다. 착색제와 전하조절제가 관찰되지 않았을 경우 및 수지만이 존재하는 지역을 찾았을 때, 그 지역이 관찰되지 않았을 경우 각 표본을 "A"로 분류하였다. 수지가 없는 지역이 존재하였을 경우에는 각 표본을 "B"로 분류하고 수지만이 존재하는 지역이 관찰되었을 경우에는 각 표본을 "C"로 분류하였다.
(카본블랙의 분산성)
토오너덩어리를 분쇄하기에 앞서 마이크로톰(microtome)으로 절단하고, 카본블랙의 균일성 및 집괴의 존재여부를 투광 전자현미경에 의한 ×10000 배율로 관찰했다. 균일성이 양호한 것으로 관찰되었을 경우 각 표본을"A"로 ; 균일성이 불량한 경우"B"로 분류하였다. 또한 집괴가 없을 경우"A"로 ; 다량의 집괴가 존재할 경우"B"로 분류하였다.
(전하 조절제의 분산성)
토오너 덩어리를 분쇄하기 앞서 마이크로톰으로 절단하고, 전하 조절제의 균일 분산도 및 분산된 전하 조절제의 크기를 투광 전자 현미경에 의한 ×4000배율로 관찰하였다. 균일성이 양호하게 나타날경우"A"로 ; 균일성이 불량할 경우"B"로 분류하였다. 즉, 분산된 전하 조절제가 작고 크기가 균일 했을 경우"A"로 ; 분산된 전하 조절제의 크기가 다양하고 균일하지 못했을 경우"B"로 분류하였다.
(D25및 D75)의 측정
표분의 테이블 상단 체진동기[Model VSS-50 ; Tsutsui Rikagaku kikal K. K. 사 제품]가 층으로 쌓여 있는 6개의 체와 함께 사용되었다. 상기 체들은 JIS-Z-8801-1982표준품이었고 아래 방향으로 9메쉬, 12메쉬, 16메쉬, 28메쉬, 60메쉬 및 150메쉬 크기였다. 축적된 중량에서 체중량을 감하여 축적 중량%를 측정했다. 그래프의 가로좌표축을 따라 대수로 입자크기를 ; 세로좌표축을 따라 대수로 상기 축적중량%를 도시했다. 상기 도시점들은 원활한 곡선으로 이어지고 상기 곡선에서 25%의 축적중량%에 해당하는 입자크기(D25) 및 75%의 축적중량%에 해당하는 입자크기(D75)를 측정했다. 그러나, 150메쉬의 체를 통과한 수지가 25%를 초과한 경우에는 60메쉬의 체를 통과한 입자의 데이타와 150메쉬의 체를 통과한 입자의 데이타를 연결하여 (D25)를 외삽하였다.
(수지생성물의 예)
수지생성물의 예 1
단량체로서 스틸렌 60부와 부틸메타크릴레이트 40부를 질소 치환된 플라스크내에 장입시켰다. 상기 단량체들을 기름 중탕(내부온도 129℃)상에서 가열하고 괴상 중합에 의해 4시간 동안 중합시켰다. 중합개시제를 사용하지 않은 괴상 중합에 의한 중합율은 32%였다. 그후, 반응 혼합물에 크실렌 120부를 첨가하고, 용액에 혼합된 아조비스이소부티로니트릴(AIBN) 1부와 크실렌 80부를 내부 온도를 100℃로 유지하면서 10시간 걸쳐 점차적으로 첨가했다. 반응을 2시간 더 지속시킨 후, 중합을 완결시켰다. 결과를 표1(상기 중합체를 "A"로 표시함)에 나타내었다.
수지생성물 예 2
수지생성물 예 1에서와 같이 중합체를 수득했다. 단, 이때 괴상 중합반응의 시간을 증가시킴으로써 괴상중합반응에 의한 중합율은 50%에 달했다. 결과를 표1(상기 중합체를"B"로 표시함)에 나타내었다.
수지생성물 예 3
수지생성물 예 1에서와 같이 중합체를 수득했다. 단, 이때 괴상 중합반응의 시간을 단축시킴으로써 괴상중합반응에 의한 중합율은 15%로 변화했다. 결과를 표1(상기 중합체를"C"로 표시함)에 나타내었다.
수지생성물 예 4
수지생성물 예 1에서와 같이 "D"를 수득했다. 단, 이때 크실렌 120부를 첨가한 후 디비닐벤젠 0.6부를 첨가하였다. 그 결과를 표1에 나타내었다.
수지생성물 예 5
수지생성물 예 4에서와 같이 중합체"E"를 수득했다. 단, 이때 디비닐벤젠의 양은 1.5부로 바꾸어 주었다. 그 결과를 표1에 나타내었다.
수지생성물 예 6
수지생성물 예 1에서와 같이 중합체"F"를 수득했다. 단, 이때 단량체는 스틸렌 30부, 메틸 메타크릴레이트 30부, 부틸 아크릴레이트 30부 및 메타크실산 10부로 대체되었다. 그 결과를 표1에 나타내었다.
수지생성물 예 7
수지생성물 예 1에서와 같이 중합체"G"를 수득했다. 단, 이때 단량체는 스틸렌 70부, 부틸 아크릴레이트 28부 및 메타크릴산 2부로 대체되었다. 그 결과를 표1에 나타내었다.
수지생성물 예 8
플라스크에 크실렌 100부를 장입시켰다. 크실렌 90부, 부틸 아크릴레이트 10부 및 AIBN 1부로 이루어진 용액 혼합물을 120℃에서 5시간에 걸쳐 적가했다. 중합반응을 2시간 더 지속시켜 중합체"H"를 수득하였다. 그 결과를 표1에 나타내었다.
수지생성물 예 9
플라스크에 쿠멘 100부를 장입시켰다. 스틸렌 90부, 부틸 아크릴레이트 10부 및 AIBN 5부로 이루어진 용액 혼합물을 155℃에서 5시간에 걸쳐 적가했다. 중합반응을 2시간 더 지속시켜 중합체"I"를 수득하였다. 그 결과를 표1에 나타내었다.
수지생성물 예 10
수지생성물 예 9에서와 같이 중합체"J"를 수득하였다. 단, 이때 단량체는 스틸렌 38부, 메틸 메타크릴레이트50부, 부틸아크릴레이트 10부 및 메타크릴산 2부로 대체하였다. 그 결과를 표1에 나타내었다.
(출발 수지괴 제조)
상기 수득한 중합체(A-J)를 표2에 제시한 수지 비율로 각각 혼합한 후, 생성된 수지 혼합물을 진공내에서 가열하에 용매를 각각 제거하고 냉각하여 해머밀(hammer mill)로 분쇄하여 수지괴(R-1-R-9)를 수득했다.
(수지 분쇄조건)
분쇄조건 I
수지 덩어리를 4mm의 원형 오프닝(opening)의 규정된 스크린을 구비한 강력 분쇄기 Model P-3(San-Ei seisakusho Ltd. 제품)내에서 3000rpm의 회전수로 분쇄했다.
분쇄조건 II
수지 덩어리를 분쇄조건 I과 유사한 방법으로 분쇄했다. 단, 이때 회전수는 2000rpm으로 변화시켰다.
분쇄조건 III
수지 덩어리를 분쇄조건 I과 유사한 방법으로 분쇄했다. 단, 이때 회전수는 4000rpm으로 변화시켰다.
분쇄조건 IV
수지 덩어리를 분쇄조건 II와 유사한 방법으로 분쇄했다. 단, 이때 상기 스크린을 8mm의 원형 오프닝이 뚫려진 스크린으로 대체했다.
분쇄조건 V
수지 덩어리를 예 III과 유사한 방법으로 분쇄했다. 단, 이때 상기 스크린을 0.35mm의 원형 오프닝이 뚫려진 스크린으로 대체했다.
분쇄조건 VI
분쇄조건 VI하에서 분쇄된 수지를 6-메쉬체로 걸러서 6메쉬 이상되는 큰 입자를 제거했다.
분쇄조건 VII
분쇄조건 VI하에서 분쇄된 수지를 150-메쉬체로 걸러서 150메쉬 이하의 작은 입자를 제거했다.
분쇄조건 VIII
수지 덩어리를 분쇄조건 V와 유사한 방법으로 분쇄했다. 단, 이때 상기 스크린은 0.55mm의 원형 오프닝이 뚫려진 스크린으로 대체했다. 분쇄된 수지는 60-메쉬 체로 걸러서 60메쉬 이상의 큰 입자를 제거했으며 또 80-메쉬 체에 의하여 80메쉬 이하의 작은 입자도 제거했다.
분쇄조건 IX
분쇄조건 I하에서 분쇄된 수지 50부와 분쇄조건 V하에서 분쇄된 수지 50부를 헨쉘 믹서(Henschel mixer)내에서 혼합했다.
분쇄조건 X
분쇄조건 I하에서 분쇄된 수지 70부와 분쇄조건 IV하에서 분쇄된 수지 30부를 헨쉘 믹서내에서 혼합했다.
본 발명은 전자사진, 정전기록, 정전인쇄등에 있어서의 정전기적 잠상을 현상하는데 사용하기 적합한 전자사진용 토오너(toner) 조성물에 관한 것이다.
결합제 100부, 착색제로서 카본 블랙(MA-100 : Mitsubishi Kasei Corporation 제품) 10부, 전하 조절제로서 프로필렌 왁스 3부 및 니그로신안료 0.5-2부를 헨쉘 믹서내에서 혼합했다. 생성된 혼합액을 140℃(주입구) 내지 150℃(유출구)의 트윈-스크루(twin-screw)압출기내에서 용융 상태로 교반시켰다. 상기 용율물을 냉각하여 파쇄시켜 제트분쇄기 내에서 분쇄한 후 공기식-분급단계를 거쳐 8-20μm의 입경 (평균 11μm)을 갖는 토오너를 생성했다. 수득된 토오너에 0.15부의 콜로이드 실리카를 첨가하여 헨쉘 믹서내에서 혼합했다. 상기 혼합액으로 테스트를 실시했다.
5부의 토오너를 EP490Z에 대한 담체 95부와 트윈-쉘(twin-shell)분쇄기내에서 45rpm으로 30분간 혼합한 후 분출에 의한 대전량이 14μC/g이 되도록 전하 조절체의 양을 조절했다.
상기 테스트의 결과는 표3에 나타나 있다. 상기 결과로 미루어 보아 본 발명에 의한 토오너 조성물은 매우 우수한 복사특성을 나타내는 것을 알 수 있다.
본 발명에서 언급한 각 분자량은 하기와 같이 정의된다 :
(1) 수평균 분자량
(2) Z-평균 분자량
상기식에서
Mi : 분자량, 및
N : 단위 분피당 Mi의 분자량을 갖는 분자의 수
[표 1]
[표 2]
[표3]
Claims (16)
- 주성분으로서 결합제와 착색제를 포함하고 주성분들을 미리 혼합 및 분산시킨후에 혼련, 분쇄 및 분류단계를 통해 제조되며, 혼합 및 분산단계전에, 결합제는 적어도 70중량%가 테트라하이드로푸란중에 용해성이고, 테트라하이드로푸란을 사용하여 측정한 테트라하이드로푸란-용해성 부분의 수평균분자량(Mn)과 Z평균분자량(Mz)은 각각 2,000-15,000과 적어도 40,000이며, 결합제의 입경은 D75가 2.5mm이하, D25가 0.15mm 이상 및 D75/D25가 적어도 1.5가 되도록 조정되는 것을 특징으로 하는 전자사진용 토오너 조성물.
- 제1항에 있어서, 상기 Mz가 적어도 500,000인 것을 특징으로 하는 토오너 조성물.
- 제1항에 있어서, 상기 Mz가 4,000,000 이하임을 특징으로 하는 토오너 조성물.
- 제1항에 있어서, 상기 결합제의 적어도 75 중량%가 테트라하이드로푸란에 가용성인 것을 특징으로 하는 토오너 조성물.
- 제1항에 있어서, 상기 Mn이 2,000-10,000범위인 것을 특징으로 하는 토오너 조성물.
- 제1항에 있어서, 상기 D75가 2mm 이하임을 특징으로 하는 토오너 조성물.
- 제1항에 있어서, 상기 D25가 0.17mm 이상임을 특징으로 하는 토오너 조성물.
- 제1항에 있어서, 상기 D75/D25가 적어도 1.8인 것을 특징으로 하는 토오너 조성물.
- 제1항에 있어서, 상기 결합제가 아크릴산에스테르수지, 메타크릴산수지, 스틸렌수지, 아크릴산에스테르, 스틸렌공중합체수지, 메타크릴산에스테르, 스틸렌공중합체수지, 아크릴산에스테르, 메타크릴산에스테르, 스틸렌공중합체수지, 푸마르산에스테르, 스틸렌공중합체수지 말레인산에스테르, 스틸렌공중합체수지 및 스틸렌, 부타디엔공중합체수지중에서 선택된 하나 이상의 수지로 구성되는 것을 특징으로 하는 토오너 조성물.
- 제9항에 있어서, 상기 수지가 비닐 단량체, 아크릴산에스테르, 메타크릴산에스테르 및 불포화카르복실산중에서 선택된 하나 또는 그 이상의 단량체의 중합체 또는 공중합체인 것을 특징으로 하는 토오너 조성물.
- 제9항에 있어서, 상기 수지가 중합 개시제를 사용하지 않고 불포화 단량체를 벌크 중합시킨 후 중합개시제, 용매와 필요하다면, 불포화 단량체를 비반응 단량체 존재하에서 용액 중합시킴으로써 수득하는 것을 특징으로 하는 토오너 조성물.
- 제10항에 있어서, 상기 벌크중합 후 디비닐화합물을 첨가하는 것을 특징으로 하는 토오너 조성물.
- 제1항에 있어서, 상기 Mz가 큰 중합체 및 미리 생성되어 Mn이 1,500-15,000인 저분자량 중합체를 용융, 혼합 및 혼련시키는 것을 특징으로 하는 토오너 조성물.
- 제1항에 있어서, 상기 주성분으로서 결합제 100중량부당 5-250중량부의 착색제를 함유하는 것을 특징으로 하는 토오너 조성물.
- 제14항에 있어서, 상기 토오너 조성물이 전하조절제, 안료분산제 및 오프셋(offset)억제제를 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는 토오너 조성물.
- 제15항에 있어서, 상기 토오너 조성물이, 결합제, 착색제, 전하조절제, 안료분산제 및 오프셋 억제제를 미리 혼합하고, 용융시키며, 생성된 혼합물을 압출기 내에서 혼련시킨 후 냉각, 분쇄하고 8-20μm의 입경을 갖도록 분류하여 제조되는 것을 특징으로 하는 토오너 조성물.
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