KR940008784B1 - 전자사진용 토오너 조성물 - Google Patents
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Description
전자사진 분야에서, 복사 속도는 최근에 취급하는 정보의 양이 증가하는데 부합하기 위하여 증가하는 경향이 있다. 고속 복사 기계에서 고정 핫 로울(hot roll)로 부터 전달된 열은 중속 복사 기계와 비교해 볼때 낮은 편이다 ; 즉, 핫 로울로 충분히 보상될 수 있는 양 이상의 열이 종이에 흡수되므로 고정 핫 로울의 표면 온도는 감지할 수 있을만큼 저하된다. 따라서, 저열에서 고정될 수 있으며 이러한 저수준의 고정 온도에서 오프셋(offset) 문제를 야기시키지 않는 토오너 조성물이 요구되고 있다.
한편, 복사 기계가 소형화되어 가므로 고정 로울의 압력 및 온도도 감소되었다. 이 분야에서는, 우수한 고정 특성 및 저열에서도 오프셋 저항성을 갖도록 현상액을 개선하고 사진을 현상하는 것도 수행되었다.
예를들어, 일본국 특허 공고 제6895/1980호에서는, 현상액에 필요한 수지로서, (중량평균 분자량/수평균분자량)의 비가 3.5-40이고 수평균 분자량이 2,000-30,000인 수지를 사용하여 우수한 오프셋 저항을 갖는 토오너를 제공하는 공지된 방법을 개시하고 있으며 ; 또 일본국 특허 공개 101031/1974호에서는 고정 온도의 범위를 넓히고 가교형 수지를 이용함으로써 비교적 높은 고정 온도에서도 오프셋 문제점을 제거한 토오너를 제공하는 방법을 개시하고 있다.
그러나, 상기 제시한 종래의 기술은 오프셋 문제에 어려움이 있는 통상의 복사기계에 대해서는 효과적이지만 고정시 저열을 이용하는 복사기의 경우에 있어서는 충분한 효과를 얻을 수 없음을 발견했다. 즉, 이와 같은 경우에는 토오너 및 오프셋 저항 강도를 향상시켜야 하며 이는 수지의 중량 평균 분자량을 증가시킴으로써 가능하리라 예상한다.
상기 제시한 수지는 점도가 높아서 통상적 형태의 저열 고정 복사기계에 사용하기에는 부적합하다. 그러나 수지의 중량 평균 분자량을 낮춤으로써 수지의 점도를 감소시키는 것은 오랜시간 작동시 오프셋 저항성 또는 그림의 질에 손상을 주는 경향이 있다.
발명의 상세한 설명
본 발명의 목적은 종래 기술이 갖는 모든 문제점들을 해결하여 저열수준에서 고정되고 강도가 뛰어나며 근래에 개발된 고속 복사기 또는 저열 복사기에 사용하기 적합한 토오너를 제공하는 것이다.
본 발명의 방법은 저열 수준에서 고정시켰을 때 항상 안정되고 우수한 질의 사진을 공급하는 전자사진용 토오너 조성물을 제공하는 것으로 이는 종래 기술로는 실현되지 않았던 바이다. 본 발명으로 인한 잇점은 고정 온도의 하한치가 낮고, 비오프셋 범위가 넓으며 사진의 특성이 두드러지게 우수하다는 것이다. 따라서 본 발명의 조성물은 전자사진용 토오너 조성물로서 우수한 특성을 갖고 있다.
본 발명의 최선 실시태양
토오너를 생성하는데 있어서 저 용융-점도 및 고강도 수지를 사용함으로써 상기 제시한 문제점들을 제거할 수 있음을 발견한 것에 근거하여, 본 발명의 발명자들은 본 발명을 완성했다.
즉, 본 발명은 주성분으로서 중합체를 포함하는 전자사진용 토오너 조성물을 제공하는 것이다. 상기 중합체는 디비닐 화합물 0.01-30부(이하, 기술되는 모든 "부"는 특별한 언급이 없는 한 "중량부"를 의미한다), 용매 y부 및 중합개시제 0.01-10부의 혼합액을 에틸렌성 불포화 단량체 100부 또는 에틸렌성 불포화 단량체 100부 및 용매 x부로 구성된 용액에 연속적으로 적가 또는 분할 첨가함으로써 얻어진 것이며, 이때 x와 y의 합은 20-200부이거나 또는 y는 20-200부이다.
본 발명에 있어서, 디비닐 화합물은 에틸렌성 불포화 단량체 100부에 대하여 0.01-30부의 양으로 사용하는 것이 바람직하며, 0.05-20부인 것이 특히 바람직하다. 상기 화합물의 사용량이 0.01부 미만이면 수지의 강도가 저하되어 수지의 고정 특성을 악화시키는 결과를 초래하는 반면에, 사용량이 30부를 초과하게 되면 수지 점도가 증가하고 용융 특성이 저하되어 수지의 저열 고정 특성을 악화시키게 된다.
본 발명에 있어서 용매(들)의 총량(즉, x+y 또는 y)은 20-200부이다. 상기 용매양이 만약 20부 미만이라면, 중합 단계에서 점도가 증가하여 중합 반응을 조절하기가 어렵게 된다. 더욱이 분자량이 증가함에 따라 수지의 용융 특성 및 저열 고정 특성을 악화시키는 결과를 초래한다. 한편, 200부를 초과하는 양은 생산성을 감소시킨다는 점에서 바람직하지 못하다.
본 발명에 있어서 중합개시제는 0.01-10부의 양으로 사용하는 것이 바람직하다. 이 중합개시제의 양은 수지의 분자량에 큰 영향을 미친다. 0.01부 미만의 양은 분자량 및 점도를 증가시키는 결과를 가져오며, 따라서 반응을 조절하기가 어려워진다. 점도를 증가시킬 만큼의 중합개시제를 함유하는 토오너 조성물은, 점도의 증가로 인하여 저열 고정 복사기에 적합하지 못하다. 10부를 초과하는 양을 사용하는 것은 분자량의 감소 및 오프셋 저항성의 퇴보를 초래한다. 또 수지의 강도를 저하시킴으로써 고정 강도 및 고정 특성은 감소된다.
본 발명에 이용할 수 있는 에틸렌성 불포화 단량체의 예로는 메틸아크릴레이트, 에틸아크릴레이트, 프로필아크릴레이트, 부틸아크릴레이트, 옥틸아크릴레이트, 시클로헥실아크릴레이트, 라우릴아크릴레이트, 스테아릴아크릴레이트, 벤질아크릴레이트, 푸르푸릴아크릴레이트, 테트라하이드로푸르푸릴아크릴레이트, 하이드록시에틸아크릴레이트, 하이드록시부틸아크릴레이트, 디메틸아미노메틸아크릴레이트 에스테르, 및 디메틸아미노에틸아크릴레이트 에스테르와 같은 아크릴산에스테르 ; 메틸메타크릴레이트, 에틸메타크릴레이트, 프로필메타크릴레이트, 부틸메타크릴레이트, 옥틸메타크릴레이트, 라우릴메타크릴레이트, 스테아릴메타크릴레이트, 시클로헥실메타크릴레이트, 벤질메타크릴레이트, 푸르푸릴메타크릴레이트, 테트라하이드로푸르푸릴메타크릴레이트, 하이드록시에틸메타크릴레이트, 하이드록시프로필메타크릴레이트, 하이드록시부틸 메타크릴레이트, 디메틸아미노메틸 메타크릴레이트 에스테르, 및 디메틸 아미노에틸메타크릴레이트 에스테르와 같은 메타크릴산에스테르 ; 비닐톨루엔, α-메틸스티렌, 클로로스티렌, 및 스티렌과 같은 방향족 비닐단량체 ; 디부틸말레이트, 디옥틸말레이트, 디부틸푸마레이트, 및 디옥틸푸마레이트와 같은 불포화 2가산의 디알킬에스테르 ; 비닐아세테이트 및 비닐프로피오네이트와 같은 비닐에스테르 ; 아크릴로니트릴 및 메타크릴로니트릴과 같은 질소 함유 비닐단량체 ; 아크릴산, 메타크릴산 및 신남산과 같은 불포화카르복실산 ; 말레인산, 말레인산무수물, 푸마르산, 및 이타콘산과 같은 불포화디카르복실산 ; 모노메틸말레이트, 모노에틸말레이트, 모노부틸말레이트, 모노옥틸말레이트, 모노메틸푸마레이트, 모노에틸푸마레이트, 모노부틸푸마레이트 및 모노옥틸푸마레이트와 같은 불포화 디카르복실산의 모노에스테르 ; 스티렌설폰산, 아크릴아미드, 메타크릴아미드, N-치환아크릴아미드, N-치환 메타크릴아미드, 및 아크릴아미도프로판설폰산을 들 수 있다. 적어도 하나의 단량체는 상기 제시한 단량체로 부터 선택된다.
이중 아크릴산 에스테르, 메타크릴산에스테르, 스티렌, 디알킬 푸마레이트 에스테르, 아크릴로니트릴, 메타크릴산, 신남산, 푸마르산모노에스테르, 아크릴산, 아크릴아미드, 메타크릴아미드등이 특히 바람직하다.
본 발명에 사용할 수 있는 디비닐 화합물로는 상기 제시한 에틸렌성 불포화 단량체와 공중합할 수 있는 화합물을 예로 들 수 있다 : 디비닐벤젠, 디비닐나프탈렌 및 그것들의 유도체와 같은 방향족 디비닐 화합물 ; 및 (폴리)에틸렌글리콜 디아크릴레이트 및 (폴리)에틸렌글리콜 디메타크릴레이트와 같은 지방산족 디비닐 화합물.
본 발명에 사용할 수 있는 용매로는 벤젠, 톨루엔, 에틸벤젠, 오르토크실렌, 메타크실렌, 파라크실렌 및 큐멘과 같은 방향족 탄화수소를 단독으로 또는 병용하여 사용한다. 하나이상의 서로 다른 용매를 선택하여 사용하는 것이 가능하다.
본 발명에서는 라디칼 중합개시제로 사용될 수 있는 중합개시제가 보편적으로 이용된다. 이러한 중합개시제의 예로는 아조 개시제(예, 2,2'-아조비스이소부티로니트릴, 2,2'-아조비스)(4-메톡시-2,4-디메틸발레로니트릴), 2,2'-아조비스(-2,4-디메틸발레로니트릴), 2,2-아조비스(-2-메틸부티로니트릴), 디메틸-2,2'-다조비스이소부틸레이트, 1,1'-아조비스(1-시클로헥산카르보니트릴), 2-(카르바모일아조)-이소부티로니트릴, 2,2'-아조비스(2,4,4-트리메틸펜탄), 2-페닐아조-2,4-디메틸-4-메톡시발레로니트릴 및 2,2'-아조비스(2-메틸-프로판)) ; 케톤 퍼옥사이드(예, 메틸 에틸 케톤퍼옥사이드, 아세틸아세톤 퍼옥사이드 및 시클로헥사논 퍼옥사이드) ; 퍼옥시케탈(예, 1,1-비스(t-부틸퍼옥시)-3,3,5-트리메틸시클로헥산, 1,1-비스(부틸퍼옥시)시클로헥산 및 2,2-비스(t-부틸퍼옥시)부탄) ; 하이드로 퍼옥사이드(예, t-부틸하이드로 퍼옥사이드, 큐멘 하이드로퍼옥사이드 및 1,1,3,3-테트라메틸하이드로퍼옥사이드) ; 디알킬퍼옥사이드(예, 디-t-부틸퍼옥사이드, t-부틸큐밀퍼옥사이드, 디-큐밀퍼옥사이드, 2,5-디메틸-2-,5-디(t-부틸퍼옥시)헥산 및 α,α'-비스(t-부틸 퍼옥시이소프로필)벤젠) ; 디아실퍼옥사이드(예, 이소부티릴퍼옥사이드, 옥타노일퍼옥사이드, 데카노일퍼옥사이드, 라우로일퍼옥사이드, 3,5,5-트리메틸헥사노일퍼옥사이드, 벤조일퍼옥사이드 및 m-톨루오일퍼옥사이드) ; 퍼옥시카르보네이트(예, 디-이소프로필퍼옥시디카르보네이트, 디-2-에틸헥실퍼옥시디카르보네이트, 디-n-프로필 퍼옥시디카르보네이트, 디-2-에톡시-에틸퍼옥시카르보네이트, 디-메톡시이소프로필퍼옥시디카르보네이트 및 디(3-메틸-3-메톡시부틸)퍼옥시 카르보네이트) ; 설포닐퍼옥사이드(예, 아세틸 시클로헥실설포닐퍼옥사이드) ; 퍼옥시에스테르(예, t-부틸 퍼옥시아세테이트, t-부틸퍼옥시 이소부틸레이트, t-부틸퍼옥시네오데카노에이트, 큐밀퍼옥시네오데카노에이트, t-부틸퍼옥시-2-에틸헥사노에이트, t-부틸퍼옥시벤조에이트, t-부틸퍼옥시이소프로필카르보네이트 및 디-t-부틸퍼옥시이소프탈레이트)를 들 수 있다.
일반적으로 중합개시제는 에틸렌성 불포화 단량체 100부에 대하여 0.01-10부의 양으로 첨가할 수 있다.
본 발명에서는 1-20시간에 걸쳐 연속 적가 또는 분할 첨가하는 방법을 실시할 수 있다. 그러나 분할 첨가하는 경우에 있어서는 중합개시제 또는 그 유사체의 농도가 크게 달라질 수 있고 따라서 생성 안정성이 유지될 수 없으므로 연속 적가를 이용하는 것이 바람직하다. 또 생산성의 견지에서 볼 때는 1-10시간에 걸쳐 적가하는 것이 바람직하다.
경우에 따라서는 상기 제시한 방법에 따라 수득한 중합체에 본 발명의 효과를 감소시키지 않을 만큼의 첨가제(예, 폴리비닐 클로라이드, 폴리올레핀, 폴리에스테르, 폴리비닐 부티랄, 폴리우레탄 폴리아미드, 로신, 테르펜수지, 페놀수지, 에폭시수지, 파라핀 왁스 및 폴리올레핀 왁스)를 첨가시킬 수 있다.
본 발명에서는 착색제가 통상적으로 사용된다. 그 예로는 카본블랙, 아세틸렌블랙, 램프블랙 및 자철석과 같은 블랙 안료들 ; 뿐만 아니라 크롬옐로우, 옐로우산화철, 한사(hansa)옐로우 G, 퀴놀린옐로우 레이크(lake), 영구옐로우 NCG, 몰리브덴 오렌지, 벌컨오렌지, 인단트렌, 브릴리언트 오렌지 GK, 레드산화철, 브릴리언트 카르민 6B, 플리자린 레이크(flizarin lake), 메틸 바이올렛 레이크, 패스트 바이올렛 B(fast violet B), 코발트블루우, 알칼리블루우레이크, 프탈로시아닌블루우, 패스트스카이블루우, 안료그린 B, 말라카이트 그린레이크, 산화티타늄 및 아연 화이트를 들 수 있다. 상기 착색제는 중합체 100부당 5-300부의 양으로 사용하는 것이 일반적이다.
본 발명의 토오너 조성물에는 공지된 전하조절제(예, 니그로신, 4차 암모늄염, 금속함유 아조 안료 및 지방산 금속염) 또는 안료분산제 및 오프셋 방지제 등이 선택적으로 첨가될 수 있으며 당해 기술 분야에 그 자체가 공지된 방법에 의해 토오너로 전환될 수 있다. 예를들면, 상기 다양한 첨가제가 삽입된 중합체 혼합 생성물을 예비혼합하여, 교반기내에서 가열 및 용융상태로 교반시킨 후, 냉각하여, 제트 분쇄기로 미세하게 분쇄하고 분류기로 분류하여 일반적으로 8-20μm 범위에 속하는 토오너 입자를 수거한다.
본 발명은 전자 사진용 토오너(toner) 조성물에 관한 것이다.
본 발명은 후술하는 실시예에 의해 상세히 언급되어 질 것이다. 그러나 본 발명이 그러한 실시예에 제한되는 것은 아님을 숙지해야 한다.
[생성예 1]
5들이 4구 플라스크에 냉각튜브, 온도계, 질소주입튜브 및 교반기를 부착시켰다. 상기 플라스크에 스티렌 70부 및 n-부틸 아크릴레이트 30부를 장입시켰다. 질소가 도입되는 동안 이를 130℃까지 가열시켰다. 이후 반응 혼합물에 디비닐벤젠 0.01부, 크실올 100부 및 아조이소부티로니트릴 5부를 5시간에 걸쳐 연속 적가했다. 이때 중합 비율은 87%였다. 130℃로 유지되는 온도에서 반응을 5시간 더 지속시킨 결과 중합 비율은 98%로 나타났다. 생성된 수지 용액의 용매를 제거하여 토오너 수지[A]를 수득했다.
[생성예 2]
생성예 1의 방법으로 수지[B]를 수득했다. 단, 이때 디비닐벤젠의 양을 0.05부로 증가시켰다.
[생성예 3]
생성예 1의 방법으로 수지[C]를 수득했다. 단, 이때 디비닐벤젠의 양을 0.50부로 증가시켰다.
[생성예 4]
생성예 1의 방법으로 수지[D]를 수득했다. 단, 이때 디비닐벤젠의 양을 1.00부로 증가시켰다.
[생성예 5]
생성예 1의 방법으로 수지[E]를 수득했다. 단, 이때 디비닐벤젠의 양을 5.00부로 증가시켰다.
[생성예 6]
생성예 1의 방법으로 수지[F]를 수득했다. 단, 이때 디비닐벤젠의 양을 10.0부로 증가시켰다.
[생성예 7]
생성예 1의 방법으로 수지[G]를 수득했다. 단, 이때 디비닐벤젠의 양을 20.0부로 증가시켰다.
[생성예 8]
생성예 1의 방법으로 수지[H]를 수득했다. 단, 이때 디비닐벤젠의 양을 30.0부로 증가시켰다.
[비교생성예 1]
생성예 1의 방법으로 수지[1]를 수득했다. 단, 이때 디비닐벤젠을 첨가하지 않았다.
[비교생성예 2]
생성예 1의 방법으로 수지[2]를 수득했다. 단, 이때 디비닐벤젠의 양을 0.008부로 감소시켰다.
[비교생성예 3]
생성예 1의 방법으로 수지[3]를 수득했다. 단, 이때 디비닐벤젠의 양을 32.0부로 증가시켰다.
[비교생성예 4]
생성예 1의 방법으로 수지[4]를 수득했다. 단, 이때 디비닐벤젠의 양을 35.0부로 증가시켰다.
[실시예 1-8, 비교예 1-4]
상기 제시한 각각의 수지를 이용하여 하기하는 방법으로 토오너를 생성했다.
상기한 수지 100부, 카본블랙(MA-100 : Mitsubishi Kasei Co. 제품)10부, 폴리프로필렌 왁스 5부 및 전하조절제로서 니그로신 안료 1부를 헨쉘 믹서(Henschel mixer)내에서 예비 혼합했다. 생성된 예비 혼합물을 트윈-스크류(twin-screw) 교반기내에서 170℃의 온도(소정의 온도)로 교반시켰다. 생성물을 냉각, 파쇄 및 분쇄한 후 분류기로 분류하여 입경이 8-20μ인 토오너를 생성했다.
수득한 토오너의 고정특성, 오프셋 저항성, 차단 저항성 및 사진의 질등을 평가했다. 고정 특성 및 오프셋 저항성을 평가하는 데에는 상업적으로 입수 용이한 복사기를, 로울의 온도를 임의로 변화시킬 수 있도록 개조하여 사용했다. 그 결과는 표 1에 나타내었다.
상기 표에서 70% 고정 온도란, 사진상의 2cm×2cm 고체 블랙 지역의 토오너층을 125g/cm2부하하에서 Japan Society for Promotion of Scientific Research의 마찰 시험 장치를 이용하여 이레이저(eraser)로 20회 마찰시킨 후 토오너 층의 잔류 중량비가 70%를 능가하는데 필요한 핫 로울 온도의 하한치를 일컫는 것이다.
저온 오프셋이란 고정 로울의 온도를 점차 낮춘 결과 오프셋이 나타나기 시작하는 온도를 의미한다.
고온 오프셋이란 고정 로울의 온도를 점차로 증가시킨 결과 오프셋이 나타나기 시작하는 온도를 의미한다.
사진의 질은 5만번째 복사된 것을 육안으로 평가했다. 결과는 하기 기준에 따라 분류했다 :
A : 전혀 흐림이 없이 매우 선명함.
B : 사용시 문제가 되지 않을 정도로 약간 흐림
C : 스탠딩-오프(standing-off) 또는 흐림으로 인해 읽기 어려움
D : 매우 흐리며 심한 오프셋으로 인해 사진이 불분명하여 사용할 수 없음
[표 1]
[생성예 9]
5들이 4구 플라스크에 냉각튜브, 온도계, 질소주입튜브 및 교반기를 부착시켰다. 상기 플라스크에 스티렌 70부 및 n-부틸 아크릴레이트 30부를 장입시켰다. 질소가 도입되는 동안 이를 130℃까지 가열시켰다. 이후 반응 혼합물에 디비닐벤젠 5부, 크실올 100부 및 아조이소부티로니트릴 5부를 5시간에 걸쳐 적가했다. 이때 중합비율은 88%였다. 130℃로 유지되는 온도에서 반응을 5시간 더 지속시킨 결과 중합 비율은 98%로 나타났다. 생성된 수지 용액의 용매를 제거하여 토오너 수지[I]를 수득했다.
[생성예 10]
생성예 9의 방법으로 수지[J]를 수득했다. 단, 이때 크실올의 양을 50부로 변화시켰다.
[생성예 11]
생성예 9의 방법으로 수지[K]를 수득했다. 단, 이때 크실올의 양을 90부로 감소시켰다.
[생성예 12]
생성예 9의 방법으로 수지[L]를 수득했다. 단, 이때 크실올의 양을 200부로 증가시켰다.
[비교생성예 5]
생성예 9의 방법으로 수지[5]를 수득했다. 단, 이때 크실올의 양을 10부로 감소시켰다.
[비교생성예 6]
생성예 9의 방법으로 수지[6]를 수득했다. 단, 이때 크실올의 양을 18부로 감소시켰다.
[비교생성예 7]
생성예 9의 방법으로 수지[7]를 수득했다. 단, 이때 크실올의 양을 220부로 증가시켰다.
[비교생성예 8]
생성예 9의 방법으로 수지[8]를 수득했다. 단, 이때 크실올의 양을 250부로 증가시켰다.
[실시예 9-12, 비교예 5-8]
수득한 수지를 사용하고 상기 제시한 실시예 1-8 및 비교예 1-4와 동일한 방법을 이용하여 토오너를 각각 생성하여 평가했다.
결과는 표 2에 요약되어 있다.
[표 2]
[생성예 13]
5들이 4구 플라스크에 냉각튜브, 온도계, 질소주입튜브 및 교반기를 부착시켰다. 상기 플라스크에 스티렌 70부 및 n-부틸 아크릴레이트 30부를 장입시켰다. 질소가 도입되는 동안 이를 130℃까지 가열시켰다. 이후 반응 혼합물에 디비닐벤젠 5부, 크실올 100부 및 아조비스이소부티로니트릴 0.01부를 5시간에 걸쳐 연속 적가했다. 이때 중합 비율은 77%였다. 130℃로 유지되는 온도에서 반응을 10시간 더 지속시킨 결과 중합 비율은 98%로 나타났다. 생성된 수지 용액의 용매를 제거하여 토오너 수지[M]를 수득했다.
[생성예 14]
생성예 13의 방법으로 수지[N]를 수득했다. 단 이때 아조비스이소부티로니트릴의 양을 0.05부로 변화시켰다.
[생성예 15]
생성예 13의 방법으로 수지[O]를 수득했다. 단 이때 아조비스이소부티로니트릴의 양을 0.10부로 증가시켰다.
[생성예 16]
생성예 13의 방법으로 수지[P]를 수득했다. 단, 이때 아조비스이소부티로니트릴의 양을 0.50부로 증가시켰다.
[생성예 17]
생성예 13의 방법으로 수지[Q]를 수득했다. 단, 이때 아조비스이소부티로니트릴의 양을 1.00부로 증가시켰다.
[생성예 18]
생성예 13의 방법으로 수지[R]를 수득했다. 단, 이때 아조비스이소부티로니트릴의 양을 4.50부로 증가시켰다.
[생성예 19]
생성예 13의 방법으로 수지[S]를 수득했다. 단, 이때 아조비스이소부티로니트릴의 양을 10.0부로 증가시켰다.
[비교생성예 9]
생성예 13의 방법으로 수지[9]를 수득했다. 단, 이때 아조비스이소부티로니트릴의 양을 0.005부로 변화시켰다.
[비교생성예 10]
생성예 13의 방법으로 수지[10]를 수득했다. 단, 이때 아조비스이소부티로니트릴의 양을 0.008부로 변화시켰다.
[비교생성예 11]
생성예 13의 방법으로 수지[11]를 수득했다. 단, 이때 아조비스이소부티로니트릴의 양을 11.0부로 변화시켰다.
[비교생성예 12]
생성예 13의 방법으로 수지[12]를 수득했다. 단, 이때 아조비스이소부티로니트릴의 양을 13.0부로 변화시켰다.
[실시예 13-19, 비교예 9-12]
각 실시예에서 연속 적가후의 중합율은 중합개시제의 사용양에 따라 다르게 나타났다. 따라서 중합율이 충분치 못할 때 중합시간은 연장되었다. 상기 중합 시간은 토오너의 물리적 특성과는 아무런 연관이 없으나 너무 장시간에 걸쳐 중합시키는 것은 제조 가격면에서 볼때 바람직하지 못하다.
수득한 수지를 사용하고 실시예 1-8 및 비교예 1-4와 동일한 방법을 이용하여 토오너를 각각 생성하여 평가했다.
결과를 표 3에 요약되어 있다.
[표 3]
[생성예 20]
5들이 4구 플라스크에 냉각튜브, 온도계, 질소주입 튜브 및 교반기를 부착시켰다. 상기 플라스크에 스티렌 70부, n-부틸 아크릴레이트 30부 및 크실올 20부를 장입시켰다. 질소가 도입되는 동안 이를 130℃까지 가열시켰다. 이후 반응 혼합물에 디비닐벤젠 5부, 크실올 180부 및 아조비스이소부티로니트릴 5부를 5시간에 걸쳐 적가했다. 이때 중합비율은 84%였다. 130℃로 유지되는 온도에서 반응을 6시간 더 지속시킨 결과 중합속도는 98%로 나타났다. 생성된 수지 용액의 용매를 제거하여 토오너 수지[T]를 수득했다.
[생성예 21]
생성예 20의 방법으로 수지[U]를 수득했다. 단 이때 플라스크내의 크실올의 양을 100부로 변화시켰으며 또 연속 적가하는 크실올의 양도 100부로 변화시켰다.
[생성예 22]
생성예 20의 방법으로 수지[V]를 수득했다. 단, 이때 플라스크내의 크실올의 양을 180부로 증가시켰으며 연속 적가하는 크실올의 양은 20부로 감소시켰다.
[생성예 23]
생성예 20의 방법으로 수지[W]를 수득했다. 단, 이때 플라스크내의 크실올의 양을 20부로 변화시켰으며 연속 적가하는 크실올의 양은 80부로 변화시켰다.
[생성예 24]
생성예 20의 방법으로 수지[X]를 수득했다. 단, 이때 플라스크내의 크실올의 양을 50부로 변화시켰으며 연속 적가하는 크실올의 양은 50부로 변화시켰다.
[생성예 25]
생성예 20의 방법으로 수지[Y]를 수득했다. 단, 이때 플라스크내의 크실올의 양을 80부로 변화시켰으며 연속 적가하는 크실올의 양은 20부로 변화시켰다.
[생성예 26]
생성예 20의 방법으로 수지[Z]를 수득했다. 단, 이때 플라스크내의 크실올의 양을 5부로 변화시켰으며 연속 적가하는 크실올의 양은 15부로 변화시켰다.
[생성예 27]
생성예 20의 방법으로 수지[Z2]를 수득했다. 단, 이때 플라스크내의 크실올의 양을 10부로 변화시켰으며 연속 적가하는 크실올의 양은 10부로 변화시켰다.
[생성예 28]
생성예 20의 방법으로 수지[Z3]를 수득했다. 단, 이때 플라스크내의 크실올의 양을 15부로 변화시켰으며 연속 적가하는 크실올의 양은 5부로 변화시켰다.
[비교생성예 13]
생성예 20의 방법으로 수지[13]를 수득했다. 단, 이때 플라스크내의 크실올의 양을 200부로 변화시켰으며 연속 적가하는 크실올의 양은 20부로 변화시켰다.
[비교생성예 14]
생성예 20의 방법으로 수지[14]를 수득했다. 단, 이때 플라스크내의 크실올의 양을 10부로 변화시켰으며 연속 적가하는 크실올의 양은 5부로 변화시켰다.
[실시예 20-28, 비교예 13-14]
각 실시예에서 연속 적가후의 중합율은 중합개시제의 사용양에 따라 다르게 나타났다. 따라서 중합율이 충분치 못할때 중합시간은 연장되었다. 상기 중합시간은 토오너의 물리적 특성과는 아무런 연관이 없으나 너무 장시간에 걸쳐 중합시키는 것은 제조 가격면에서 볼 때 바람직하지 못하다.
수득한 수지를 사용하여 상기 제시한 실시예 1-8 및 비교예 1-4와 동일한 방법으로 토오너를 각각 생성하여 평가했다.
결과는 표 4에 요약되어 있다.
[표 4]
[생성예 29]
생성예 5의 방법으로 수지[Z4]를 수득했다. 단, 이때 용매를 톨루올로 교환했으며 중합온도를 110℃로 바꾸어 주었다.
[생성예 30]
생성예 5의 방법으로 수지[Z5]를 수득했다. 단, 이때 용매를 솔베소(Solvesso ; Esso Kagaku K.K. 제품)로 교환했으며 중합 온도를 120℃로 바꾸어 주었다.
[생성예 31]
생성예 5의 방법으로 수지[Z6]를 수득했다. 단, 이때 단량체의 조성을 스티렌 60부 및 n-부틸 메타크릴레이트 40부로 바꾸어 주었다.
[생성예 32]
생성예 5의 방법으로 수지[Z7]를 수득했다. 단, 이때 단량체의 조성을 스티렌 50부, 메틸 메타크릴레이트 20부 및 2-에틸헥실아크릴레이트 30부로 바꾸어 주었다.
[생성예 33]
생성예 5의 방법으로 수지[Z8]를 수득했다. 단, 이때 단량체의 조성을 메틸 메타크릴레이트 80부 및 2-에틸헥실 아크릴레이트 20부로 바꾸어 주었다.
[생성예 34]
생성예 5의 방법으로 수지[Z9]를 수득했다. 단, 이때 디비닐벤젠을 디에틸렌글리콜 디메타크릴레이트로 대체했다.
[생성예 35]
생성예 5의 방법으로 수지[Z10]를 수득했다. 단, 이때 디비닐벤젠을 테트라에틸렌글리콜 디아크릴레이트로 대체했다.
[생성예 36]
생성예 5의 방법으로 수지[Z11]을 수득했다. 단, 이때 5시간에 걸쳐 연속적가로 실시하던 것을 1시간 간격으로 5회 분할하여 첨가하는 방법으로 바꾸어 주었다.
[비교생성예 15]
생성예 5의 방법으로 수지[15]를 생성했다. 단, 이때 5시간에 걸쳐 연속적가로 실시하던 것을 한번에 첨가하는 방법으로 바꾸어 실시했다.
[실시예 29-36, 비교예 15]
수득한 수지를 사용하여 상기 제시한 실시예 1-8 및 비교예 1-4와 동일한 방법으로 토오너를 각각 생성하여 평가했다.
그 결과는 표 5에 요약되어 있다.
[표 5]
Claims (10)
- 디비닐 화합물 0.01-30중량부, 용매 y중량부 및 중합개시제 0.01-10중량부로 구성된 용액을 에틸렌성 불포화 단량체 100중량부 또는 에틸렌성 불포화 단량체 100중량부와 용매 x중량부로 구성된 용액에 연속 적가 또는 분할 첨가하여 수득된 중합체(여기에서, x와 y의 합은 20-200중량부, 또는 y는 20-200중량부임)를 주성분으로 포함하는 전자사진용 토오너 조성물.
- 제1항에 있어서, 상기 디비닐 화합물을 에틸렌성 불포화 단량체 100중량부를 기준으로 0.05-20중량부의 양으로 첨가하는 것을 특징으로 하는 토오너 조성물.
- 제1항에 있어서, 상기 에틸렌성 불포화 단량체가 아크릴산 에스테르류, 메타크실산 에스테르류, 스티렌, 디알킬 푸마레이트류, 아크릴로니트릴, 메타크릴산, 신남산, 푸마르산 모노에스테르류, 아크릴산, 아크릴아미드 및 메타크릴아미드로 구성된 군으로 부터 선택된 적어도 하나의 단량체임을 특징으로 하는 토오너 조성물.
- 제1항에 있어서, 상기 디비닐 화합물이 디비닐벤젠, 디비닐나프탈렌 및 그것들의 유도체와 같은 방향족 디비닐 화합물과 (폴리)에틸렌글리콜 디아크릴레이트 및 (폴리)에틸렌글리콜 디메타크릴레이트와 같은 지방족 비닐 화합물로 구성된 군으로 부터 선택된 적어도 하나의 화합물인 것을 특징으로 하는 토오너 조성물.
- 제1항에 있어서, 상기 용매가 벤젠, 톨루엔, 에틸벤젠, 오르토크실렌, 메타크실렌, 파라크실렌 및 큐멘으로 구성된 군으로 부터 선택된 적어도 하나의 용매임을 특징으로 하는 토오너 조성물.
- 제1항에 있어서, 상기 중합체가 단량체 혼합 용액을 1-10시간에 걸쳐 연속 적가함으로써 수득되는 것을 특징으로 하는 토오너 조성물.
- 제1항에 있어서, 상기 중합체가 폴리비닐클로라이드, 폴리올레핀, 폴리에스테르, 폴리비닐 부티랄, 폴리우레판, 폴리아미드, 로신, 테르펜수지, 페놀수지, 에폭시수지, 파라핀 왁스 및 폴리올레핀 왁스로 구성된 군으로 부터 선택된 적어도 하나의 첨가제를 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는 토오너 조성물.
- 제1항에 있어서, 상기 중합체가 카본블랙, 아세틸렌블랙, 램프블랙, 자철광, 크롬옐로우, 옐로우철산화물, 한사옐로우 G, 퀴놀린옐로우 레이크, 영구옐로우 NCG, 몰리브데눔 오렌지, 벌칸 오렌지, 인단트렌, 브릴리언트 오렌지 GK, 레드 철 산화물, 브릴리언트 카르민 6B, 폴리자린레이크, 메틸 바이올렛 레이크, 페스트 바이올렛 B, 코발트블루, 알칼리블루레이크, 프탈로시아닌 블루, 페스트 스카이 블루, 안료그린 B, 말라키트 그린 레이크, 티타늄 산화물 및 아연 화이트로 구성된 군으로 부터 선택된 적어도 하나의 착색제를 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는 토오너 조성물.
- 제8항에 있어서, 상기 착색제의 양이 중합체 100중량부를 기준으로 5-300중량부임을 특징으로 하는 토오너 조성물.
- 제1항에 있어서, 상기 폴리머가 니트로신, 4차 암모늄염, 금속-함유 아조 안료, 지방산의 금속염과 같은 전하조절제 ; 안료 분산제 및 오프셋 방지제로 구성된 군으로 부터 선택된 적어도 하나의 첨가제를 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는 토오너 조성물.
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