KR930010321B1 - 초미세 조직의 금속 재료와 그 제조 방법 - Google Patents

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Abstract

내용 없음.

Description

초미세 조직의 금속 재료와 그 제조 방법
제1도는 본 발명을 실시하기 위한 열간 압연 라인의 개략적인 설명도.
제2도는 CCT 곡선을 도시하는 그래프.
* 도면의 주요부분에 대한 부호의 설명
1 : 유도 가열로 2 : 롤
4 : 적외선 가열로 5 : 유도 가열 코일
7 : 보열로 8 : 수냉 노즐
본 발명은, 저온상과 고온상으로 서로 변태하는 금속(합금도 포함)에 있어서 결정립 조직을 초미세화한 고온상에서 얻어지는 금속 재료 및 그 제조 방법에 관한 것이다. 또한, 본 발명은, 고온상과 그것으로부터 얻어지는 저온상의 결정립 조직의 초미세화 방법에 관한 것이다.
여기에, 상기「고온상」및「저온상」이란 각각 변태점보다 높은 온도 낮은 온도로 생성하는 상을 말한다. 또한 상기「금속」의 대표예로서, 강철, Ti 또는 Ti 합금, Zr 또는 Zr 합금, 나아가서는 Ni 또는 Ni 합금 등이 포함되나, 여기에서는 설명을 간결하게 하기 위해 주로「강철」및「티탄」을 예로서 설명을 한다. 강철의 경우에는 고온상은 오스테나이트, 저온상은 페라이트에 해당하여, 혹은 고온상이 S-페라이트, 저온상이 F-오스테나이트에 해당하나, 다음에 있어서 특히 거부가 없는 한, 고온상으로서 오스테나이트, 저온상으로서 페라이트를 예로서 설명한다. 또한, 티탄 또는 티탄 합금의 경우에는 고온상 및 저온상은 각각 β상 및 α상에 해당한다.
그런데, 종래부터, 금속 재료의 제 특성, 예를 들어 저온 안성, 연성, 항복 강도, 내식성, 초소성 등은 그 결정립 조직이 미세해질수록 향상한다는 사실은 널리 알려져 있다. 따라서, 이제까지도 금속 재료의 조직을 미세하게 하는 많은 방법이 개발이 되어 왔다.
그러나, 종래의 금속 조직의 미세화라 해도 그것은 통상 평균 입자 지름 20㎛ 정도로의 미세화이며, 평균 입자 지름이 예를 들면 10㎛ 이하, 일반적으로는 15㎛ 이하로 되는 초미세 결정 입자 조직의 금속 재료의 공업적인 제조 기술은 또한 개발되지 아니했다.
예를 들면, 열간 압연시에 마무리 온도를 가능한한 저온으로 가져가도록 압연 조건을 규제하여 열간 압연강제의 조직을 미세화하는 방법이 제어 압연(controlled rolling)으로서 알려져 있으나, 이 방법에서도 고온상인 오스테나이트의 입자 지름을 15㎛ 이하로 하는 것은 매우 곤란하다. 따라서, 그와 같은 오스테나이트에서 생성하는 페라이트의 입자 지름 미세화에도 한도가 있어서, 평균 입자 지름 10㎛ 이하의 등방적인 페라이트 조직을 얻는 것은 실제상 불가능으로 되어 있었다.
이에 관련하여, 가속 냉각 방법, 즉 제어 압연후의 냉각 속도를 조정하여, 이것에 의해 오스테나이트로부터의 변태에 의해 생성하는 페라이트 결정 알맹이의 핵 생성수를 증대시켜서 또다시 결정 미세화를 도모하는 방법이 개발되어 있다. 그러나, 이 방법에서도, 변태전의 오스테나이트 조직 자체는 제어 압연에 의해 미세화되는 것 뿐이다. 가속 냉각의 영향을 받는 것은 아니다.
또다시, 상술하는 바와 같은 제어 압연과 가속 냉각을 조합시킨 방법으로서, 저탄소강을 변태점 부근에서 위의 온도로 강가공하여 미세 페라이트를 생성시켜, 오스테나이트의 재결정화를 방치함과 동시에, 가속 냉각에 의해 생성하는 베이나이트나 마르텐사이트의 미세화를 도모하므로서, 평균 입자 지름 5㎛ 정도의 페라이트계 결정 입자를 포함하여, 잔부가 마르텐사이트 또는 베이나이트로 형성되는 열간 압연 강재를 제조하는 방법이 개시되어 있다. 일본국 특공소 공개옥보 62-42021호 참조, 그러나, 이 방법에서도 베이나이트 혹은 마르텐사이트의 조직의 입자 지름은 20 내지 30㎛ 정도에 지나지 않는다.
또다시, Fe-13/18 wt%Cr-8/12 wt%Ni의 오스테나이트계 스텐레스강을 실온으로 냉간 가공하여 오스테나이트를 마르텐사이트에 가공 유기 변태시킨 후, 이것을 안정 오스테나이트 영역으로 가열하여 소둔하는 것으로 마르텐사이트를 오스테나이트에 역 변태시켜, 이에 따라, 초미세 오스테나이트 입자 조직이 얻어지는 것이 발표되고 있다.「철과 강철」제74년(1988년) 제6호, 제1052 내지 1057페이지, 이 기술은, 열간 압연으로 제조한 소재를 냉각 압연하거나 혹은 실온 이하에서의 서브제로 가공(subzero working)를 실시한 후, 오스테나이트 구역에 가열하여 소둔하는 것으로, 말하자면 통상 행해지고 있는 오스테나이트강의 용체화 처리에 해당하는 것이다. 그러나, 용체화 처리에 의한 결정 미세화는 역 변태의 오스테나이트화의 변태점이 500 내지 600℃에 있는 고 Cr-고 Ni 스텐레스강의 더욱 극히 한정된 성분 조직의 강철로부터 실현하는 것으로서, 일반적으로 용체화 처리로 입자 지름이 15㎛ 이하의 오스테나이트 조직을 실현하는 일은 불가능했었다.
본 발명의 일반적인 목적은, 저온상과 고온상으로 서로 변태하는 금속에 있어서 균일 초미세 결정 입자의 고온상을 얻는 방법 및 그것에서 얻어진 금속 재료를 제공하는 것이다.
본 발명에 의해 구체적인 목적은, 예를 들면 강철의 경우에서 말하면, 평균 결정 입자 지름이 15㎛ 이하, 바람직하기는 10㎛ 이하의 균일 초미세 결정 입자의 오스테나이트 조직을 얻는 방법 및 그것에서 얻어진 금속 재료를 제공하는 것이다.
본 발명의 또다른 구체적인 목적은, 먼저, 상술한 바와 같은 균일 미세화 결정 입자의 오스테나이트 조직을 얻어, 이어서 예를 들면 평균 입자 지름 10㎛ 이하, 바람직하기는 5㎛ 이하의 균일 초미세 결정 입자의 페라이트, 마르텐사이트, 베이나이트, 혹은 펄라이트 등의 조직을 얻는 방법 및 그것을 구비한 금속 재료를 제공하는 일이다.
본 발명의 또다른 목적은, 티탄 또는 티탄 합금에 있어서 상술하는 바와 같은 균일 미세 결정 입자 조직을 얻는 방법 및 그것을 구비한 티탄 또는 티탄 합금 재료를 제공하는 것이다.
본 발명자 등은 다음에 표시하는 바와 같은 새로운 지견을 얻을 수가 있었다. 즉, (a) 예를 들면 강철과 같은, 각각 페라이트와 오스테나이트인 저온상과 고온상으로 서로 변태하는 금속을 열간 가공하는 경우, 가공의 앞 단계에서 통상의 열간 가공에 있어서와 같은 열 이력 혹은 가공 이력을 거치게 하여, 그런 후, 일단 금속 재료 조직의 최소한 일부가 저온상 조직을 띠우는 금속 재료를 얻어, 가공의 최종 단계로서, 소성가공을 가하면서 온도를 높여서 변태점을 초과시켜, 상기 저온상을 고온상으로 역 변태시키면, 종래의 제어압연 등에서는 도저히 얻어질 수 없는 초미세 결정 입자 조직의 고온상이 얻어진다.
(b) 또한, 역 변태에 의해 고온상 조직으로 하기 위한 전 조직, 즉 상술한 최소한 일부가 저온상으로 형성되는 조직은 가공의 최초의 단계에서 준비하여 두어도 좋고, 먼저 이것에 냉간 온도 영역이나 온간 온도 영역에서의 가공을 가한 후, 가공의 최종 단계에서 소성 가공을 가하면서 온도를 높여서 변태점을 넘도록 하는 점에 의해서도, 상기 초미세 결정 입자 조직의 고온상이 얻어진다.
(c) 상술한 역 변태를 충분히 행하는 데에는, 소성 가공에 의한 온도 상승 과정이 끝난 후, 완전한 평형상태에 있어서 변태점 온도 이상, 예를 들면 Ac1점의 온도 이상으로 일정 시간 보존하는 일이 바람직하다.
(d) 이와 같이 하여 얻어진 초미세 결정 입자의 고온상의 열간 가공 금속 재료는, 그후, 제품에 목적으로 하는 특성을 부여하도록 종래부터 적용되어 있는 각종 수단, 예를 들면 방냉, 서냉, 보열, 가속 냉각, 가공을 가하면서 냉각, 소입 혹은 그들의 조합 등의 어느 것을 행해도 좋다. 그것에 의해 종래 기술에서는 얻어지지 않는 균일하고 초미세화 결정 입자 조직을 갖는 금속 재료가 얻어진다.
강제의 경우, 특히, 서냉을 하면 극히 미세화 구성화 소둔 조직 혹은 연화 소둔 조직으로 되어, 또한, 초미세 입자의 오스테나이트 조직의 열간 가공 강재를 CCT 곡선(Continuous Cooling Transformation Diagram)의 노이즈부를 피하도록 고온도 영역만을 냉각해주면 비교적 용이하게 균일하고 초미세화 결정입자의 소입 조직으로 할 수가 있다.
이와 같이 하여 후속의 열 처리 조건을 적당하게 선택하므로서 얻어지는 조직은, 강재의 경우, 오스테나이트, 페라이트, 베이나이트, 마르텐사이트 또한 펄라이트의 각 조직이다.
(e) 더욱이, 열간 가공 강재의 경우에는, 상술하는 바와 같이「페리이트→오스테나이트→페라이트」의 상 변태를 거치므로 가공중에 석출한 탄화물이나 질화물(이들은 종종 강철의 강화 때문에 이용된다)은 매트릭스와의 결정 격자의 정합성을 잃어, 그 때문에 그들 탄화물이나 질화물에 의한 강철의 강화 기구는 ＂정합석출 강화＂에서 ＂비정합 석출 강화＂로 변화하게 된다. 따라서, 석출 강화를 노린 강재에서는, 취화를 수반하는 일 없이 강화된다. 이것은 매우 바람직한 효과이다.
본 발명은, 상기한 지견 등에 의거하여 이루어진 것으로, 넓은 의미로는, 저온상과 고온상으로 상 변태하는 금속의 최소한 일부가 저온상으로 형성되는 조직을 갖는 금속 재료에 소성 가공을 가하면서 온도를 상승시킴으로서 변태점을 넘게 하여, 고온상 영역으로 가져가 금속 재료의 고온상 조직을 초미세화하는 방법과 그와 같은 고온상에서 얻어지는 금속 재료 및 그 제조 방법이다.
본 발명에 있어서 가공의 대상이 되는 금속 재료로서는 조온상과 고온상으로 상 변태하는 것이면 특별히 제한되는 것은 아니고, 예를 들면 강철을 비롯하여, Ti 또는 Ti 합금, Zn 합금, Ni 또는 Ni 합금 등의 어느 것이라도 충분한 효과를 얻을 수가 있다.
예를 들면, 강철에 대해서는, 열간 가공에 있어서 ＂최소한 일부가 페라이트로 형성되는 조직＂의 강철이면 그 성분 조직을 묻는 것은 아니고, 탄소강이라도 좋다.
여기에서,「최소한 일부가 페라이트로 형성되는 조직의 강철」이란, ＂모두가 페라이트 조직인 강철＂은 물론, ＂페라이트와 탄화물, 질화물, 금속간 화합물의 일종 이상으로 형성되는 혼합 조직강＂ ＂페라이트와 오스테나이트로 형성되는 혼합 조직강＂혹은 ＂페라이트와 , 오스테나이트와 탄화물, 질화물, 금속간 화합물의 1종 이상으로 형성되는 혼합 조직강＂등도 의미하는 것은 말한 나위도 없다.
또한, 여기에서 말하는 페라이트란 오스테나이트에 대비하는 페라이트로 형성되는 조직을 의미하고 있으며, 등방적인 페라이트 조직 뿐만 아니라, 침상 페라이트 조직, 펄라이트 조직, 베이나이트 조직, 마르텐사이트 조직, 템퍼링 마르텐사이트 조직 등, 페라이트상을 구성 요소로 하는 어떠한 형태의 페라이트 조직도 의미하는 것이다.
제1도는, 본 발명에 있어서 사용하는 압연 공정을 도시하는 개략 설명도이며, 도면중, 유도 가열로 (1) 내에 롤(2)이 설치되어, 가열로중에서 압연이 가능하도록 되어 있다.
압연에 있어서는 먼저 피압 연재(3)를 적외선 가열로(4)로 가열하여서, 유도 가열로(1)로 보내, 각 압연롤간에 설치한 유도 가열 코일(5)로 온도를 보조적을 조정하면서 열간 압연을 실시한다. 그래서 압연된 재료는, 최종 롤 출구에서 감는 코일(6)까지의 사이에서 보열로(7)에 의한 보열 혹은 서냉을 하여, 또는 방냉에 의해, 혹은 수냉 노즐(8)에 의해 수냉을 실시하고서 감는 코일(6)에 감아준다.
본 발명에 따르는 열간 가공 강재의 제조법에 있어서, 페라이트상 단독의 조직 또는 페라이트를 주체로 한 혼합 조직을 전 조직으로 하여 사용한다. 상술한 바와 같이 강철에 소성 가공을 가하면서 페라이트로부터 오스테나이트로 역 변태를 일으키기 위해서이며, 이에 의해 초미세 오스테나이트 입자가 생성되어, 그후에 행하는 냉각에 의해 이 초미세 결정 입자의 오스테나이트에서 균일하여 초미세화 각종 변태 조직이 발생한다.
또한, 전 조직의 페라이트의 양이 많은 편이 본 발명의 효과는 크나, 강종에 따라서는 열간 가공중에 ＂페라이트 100%＂ 혹은 ＂페라이트와 탄화물(강종에 따라서는 질화물이나 기타의 석출물의 경우도 있다)이 100%＂라는 조직을 실현하기가 곤란한 일도 있으며, 또한, 제품에 따라서는 ＂페라이트와 오스테나이트＂ 또는 ＂페라이트와 오스테나이트와 탄화물(경우에 따라서는 질화물, 혹은 기타의 화합물이나 석출물이나 말할 수도 있음)＂로 되는 것도 있으나, 어느 경우에도 페라이트의 체적율은 20% 이상, 바람직하기는 50% 이상일 것이 바람직하다.
본 발명의 가장 적합한 상태에 있어서는, 페라이트→오스테나이트로 역 변태시킬 때의 소성 가공의 휨량이 20% 이상으로 제한된다.
먼저, 본 발명에 있어서 소성 가공의 휨량은, 다음의 3개의 작용을 일으키는 점에서 중요하다. 제1로, 페라이트를 가공함으로써 가공 경화한 페라이트에서 매우 미세한 오스테나이트의 결정 입자가 가공에 의해 유기되어서 생성하는 작용이며, 제2로, 페라이트가 오스테나이트로 변태하는 변태점으로까지 피가공재의 온도를 상승시키기 위한 가공 발열을 발생하는 작용이며, 제3으로, 생성한 미세한 오스테나이트의 결정을 가공 결화시켜서, 그후의 페라이트 생성에 있어서 더욱 미세한 페라이트 입자를 가공 유기 변태 생성시키는 작용이다.
그런데, 소성 가공의 휨량이 20% 미만의 경우에는 페라이트에서 오스테나이트로 역 변태시켜도 미세한 오스테나이트 입자의 ＂가공에 의한 유기 생성＂이 불충분한 일이 있으며, 생성하는 오스테나이트 결정 입자를 목표로 하는 15㎛ 이하로 하는 일이 어려워진다. 또한, 소성 가공의 휨량이 20% 미만에서는 가공에 의한 발열이 적기 때문에, 가공중에 피가공재의 온도를 상승시켜서 역 변태를 일으키기 위한 어떠한 보조가열 수단이 필요하다는 불합리함도 생긴다.
즉, 소성 가공의 휨량을 20% 이상으로 하면 15㎛ 이하의 균일한 초미세 오스테나이트 조직이 비교적 용이하게 실현할 수 있게 된다. 단, 이 소성 가공의 휨량이 50% 이상으로 되면, 가공 형상과 가공 속도 자체로는 보조 가열 수단을 사용하지 아니하여도 소성 가공만으로 페라이트상에서 오스테나이트상으로 역 변태시키는데 요하는 열 발생을 확보할 수 있다. 따라서, 휨량은 50% 이상으로 할 것이 바람직하다.
소성 가공 수단으로서는 특히 제한은 없고, 예를 들면 판 압연기, 관 압연기, 공형 압연기 등 각종 압연기, 천공기, 햄머, 스에쟈, 스트렛치, 레듀서, 스트레챠, 비틀림 가공기 등이 있다.
또다른 방법으로서 쇼트 브라스트에 의해 소성 가공 구부러짐을 주는 것 만으로도 좋다. 이것은 선재 등에 대해서 간편하고 효과적인 수단이다. 그 경우, 강재의 전체면에 쇼트가 행해지도록 상하 좌우 4방향에서 연소재가 투사되는 방식을 채용하는 것이 좋다. 또한, 연소재는 냉간에서 탈스켈을 위해 사용되는 통상의 스틸볼로서 족하다. 입자 지름은 가급적 적게 하는 것이 좋다.
페라이트에서 오스테나이트로 역 변태시키려면, 페라이트가 오스테나이트에 역 변태하는 온도, 즉 Ac7μ이상으로까지 온도를 상승시키는 것이 필요하다. 물론, Ac1점 이상의 온도 영역이라도 그 온도가 Ac3점 미만이면 페라이트와 오스테나이트의 2상 혼합 조직으로되나, 본 발명에 따르는 방법에서는 온도를 상승시키면서 가공을 가하므로, Ac3점 미만의 온도 영역이라도 결정 입자는 가공과 재결정에 의해 충분히 미세화하고 있다. 그러나, Ac3점 이상까지 온도가 상승하는 것이 바람직하다. 말할 나위도 없이, 페라이트와 오스테나이트의 2상 조직으로 할 필요가 있을 때에는 온도 상승 온도는 Ac3점 미만으로 한다.
본 발명에 있어서 역 변태시킬 때에 소성 가공을 가하면서 온도 상승하는 것은, 앞에서도 설명한 바와 같이 ＂페라이트 역에서의 가공에 의한 페라이트 입자의 미세화＂, ＂가공 경화 페라이트 입자로부터의 미세 오스테나이트 입자의 가공 유기 생성＂ 및 ＂오스테나이트 입자의 가공에 의한 미세화＂, 나아가서는 ＂가공 경화오스테나이트 입자로부터의 미세 페라이트 입자로의 휨 유기 변태의 촉진＂을 도모하기 때문이다.
또한, 역 변태전의 ＂전 조직＂이 탄화물을 포함하고 있는 경우에는, 상기 가공에 의해 탄화물이 기계적으로 파쇄되어 미세 분산할 수 있는 것에 덧붙여서, 이 탄화물이 페라이트에서 오스테나이트로의 변태 핵으로 되어 일층 미세화 오스테나이트 결정 입자 생성이 촉진된다. 또한, 가공을 더하므로서 탄화물의 분해 고용이 촉진되어, 그것에 의해 오스테나이트로의 역 변태가 한층 촉진된다.
본 발명에 따른 방법을 따라 강철을 가공하면서 온도 상승시켜 오스테나이트로 역 변태시키는 경우, 아무래도 가공 속도가 빨라서 금속 온도 상승되는 경향이 있기 때문에, 실제로는 오스테나이트로의 역 변태가 진행하는 충분한 시간이 없는 일이 있다. 따라서, 열간 가공이 종료한 후 곧바로 피압 연재를 냉각하면 가공을 받은 페라이트 입자가 오스테나이트 입자로 아직 변태하지 아니한 가운데 냉각될 우려가 있으며, 역변태를 거치는 일 없이 큰 페라이트가 그대로 잔류하는 것도 고려된다.
거기에서, 소요의 조건으로 역 변태 공정을 종료한 후, 가공 구부러짐을 내장한 페라이트 입자가 오스테나이트로 역 변태하기 위한 충분한 시간을 주도록, 압연 종료후에 Ae1점 이상의 온도 영역에서 유지하는 것이 바람직하다. 또한, 보존 온도가 Ae1점을 하회하면 페라이트는 열 역학적으로 벌써 오스테나이트로의 변태를 일으킬 수 없기 때문에, 보존 온도의 하한치는 필연적으로 Ae1점의 온도로 되는 것은 말할 나위도 없다.
또한, Ae1점 이상의 온도 영역에서의 소요 보존시간은 압연 조건이나 강종에 의해 현저히 상위하고 있으며, 고순도 철에서는 실용상 거의 순간이라고 말할 수 있는 1/100초 단위라도 충분하나, 고합금강으로 되면 수십분을 요하는 것이 있다. 거기에서, 보존 시간은 이들을 충분히 카버하고, 또한 작업성 등의 경제성의 면에서도 용인이 되는 시간으로 하고, 그 시간의 상한치와 하한치는 특별히 한정하지 않는다.
또한, 구체적으로는, 현재 실용으로 재공되고 있는 강종에서는 고합금강이라도 1시간 보존하면 충분하다.
일반적으로, 압연 후의 냉각 속도를 조정하여 직접 소둔하는 것이 종래의 기술이나, 본 발명에 따르는 역변태 가공에 그와 같은 소둔 공정을 조합시켜도 좋다.
그런데, 그와 같은 소둔 공정에 있어서 서냉으로서 적용되는 냉각 속도는, 대상으로 하는 제품이나 그것이 필요로 하고 있는 변채 조직(예를 들면, ＂충분히 회복한 연질의 페라이트로, 또한 초미세한 조직＂, ＂극미세 페라이트와 구상 탄화물로 형성되는 초미세 소둔 조직＂, 마르텐사이트나 솔바이트와 같은 담금질 조직을 포함하지 않고, 페라이트와 구형상 탄화물 혹은 부드러운 펄라이트로 형성되는 소둔 조직으로, 또한 초미세한 조직＂등)에 의해 각각으로 다르며, 각별히 구제되는 것은 아니다. 또한, 상술하는 바와 같은 조직을 실현하기 위한 소요 냉각 속도는 강종에 따라 대폭적으로 다르므로, 그들에 의한 값을 선택할 필요가 있다.
본 발명에 따르는 역 변태 가공에 의해 오스테나이트 입자 지름은 초미세한 것으로 되나, 이것을 담금질로 초미세 마르텐사이트로서도 좋다. 그러나, 오스테나이트 입자 지름이 적어지면 강철의 담금질성이 대폭적으로 저하하는 일은 잘 알려져 있으며, 같은 냉각 속도로 냉각하여도 오스테나이트 입자가 미세한 것은 오스테나이트에서 페라이트로의 변태가 일어나는 온도가 고온측으로 상승하기 때문에, 큰 페라이트 입자가 생성·성장하기 쉽게 되어, 오스테나이트 조직의 미세화에 의해 제품의 조직을 미세화하는 목적에 반하는 것으로 된다.
또한, 제2도에 있어서 CCT 곡선의 노이즈 부분의 위치가, 도면중 화살표로 표시하는 바와 같이, 오스테나이트 입자의 미세화에 의해 단시간측으로 이동하기 때문에, 페라이트/펠라이트 조직을 생성하기 쉽게 되어 담금질 조직이 얻기 힘들어진다. 꼭같이 베어나이트 생성 영역도 단시간측으로 이동한다.
거기에서, 이들의 문제를 극복하고 충분히 미세한 담금질 조직을 갖는 강재를 얻고자 하는 경우에는, 임계 냉각 속도 이상의 냉각 속도로 급속히 냉각하여 CCT 곡선의 노이즈부를 피하도록 할 필요가 있다. 급속 냉각에는 대량의 , 혹은 고압·고속의 냉각 매체(예를 들면 물,기름,공기 등)의 사용이 필요해진다.
그러나, 냉각 속도는 고온도 영역일수록 빠르고, 저온도 영역일수록 늦어지므로, 상술한 CCT 곡선의 노이즈 부분을 피하려면 고온도 영역(Ae1점 내지 Ms점의 온도역)만을 급냉하면 좋고, 이 사실은 공업적으로 의의가 있다.
그래서, 소요의 가속 냉각을 끝낸 후의 냉각은 서냉(여기에서의 서냉이란 자연 방냉도 포함함)이 바람직하다.
이와 같이 본 발명에 의하면, 초미세 결정입 조직의 고온상을 얻고서 냉각 처리 조건을 바꾸므로서 다음과 같은 각종의 결정입 조직의 강재가 얻어진다.
(1) 미세 페라이트 강재
상술하는 초미세 오스테나이트를 통상의 페라이트 생성 조건하에서 고온 상태에서 냉각하면, 본 발명의 경우, 등방 페라이트 입자로 형성하는 페라이트 조직을 주체로 한 강재가 얻어지고, 그들은 입자 지름이 5㎛이하로 되면 특히 뛰어난 특성이 보인다. 또한, 여기에 상기 동방 페라이트 결정 입자는 펄라이트, 베이나이트, 마르테사이트 등의 비등방적 페라이트는 구별된다.
(2) 미세 입자 베이나이트 강재
상술한 초미세 입자 오스테나이트를 통상의 베이나이트 생성 조간하에서 고온 상태에서 냉각하면, 본 발명의 경우, 극히 미세한 패킷(packet)의 베이나이트 조직을 주체로 한 강재가 얻어져, 특히, 베이나이트의 패킷이 5㎛이하로 되면 가공성, 강도, 인성 등으로 현저한 개선이 보인다.
또한, 여기에 상기 베이나이트의 패킷과는 가늘고 긴 베이나이트 결정의 장수 방향의 거의 정열되어 있는 영역으로 정의된다.
(3) 미세입자 마르텐사이트 강재
상술한 초미세 입자 오스테나이트상을 상술한 마르텐사이트 생성 조건 아래서 고온 상태에서 냉각하면, 본 발명의 경우, 극 미세한 패킷의 마르텐사이트 조직을 주체로 한 강재가 얻어져, 특히, 마르텐사이트의 패킷이 5㎛이하로 되면 가공성, 강도, 인성 등에 현저한 개선이 보인다.
또한, 여기에 상기 마르텐사이트의 패킷과는 가늘고 긴 마르텐사이트 결정의 장수 방향이 거의 정열하고 있는 영역으로 정의된다.
미세 입자 마르텐사이트의 경우, C 함유량 0.6중량%이하의 탄소강 또는 합금강에 본 발명에 따른 방법을 적용하여, 마르텐사이트 조직을 얻어, Ac1점 이하의 온도 영역에서 템퍼링 공정을 행하므로서, 실온 릴렉세이션(relaxation)치 1.5%이하, 온도 간격 릴렉세이션치 10%이하, 신장 강도 95kgf/㎟이상, 그래서, 한결같은 신장 3.0%이상을 표시하는 고연성 PC 강재가 얻어진다. 상기한 템퍼링 공정에 있어, 누적 소성휨 3 내지 90%의 소성 가공을 더해도 좋다.
(4) 미세 입자 필라이트 강재
고탄소강의 경우, 상술한 초미세 입자 오스테아니트를 통상의 펄라이트 생성 조건 아래서 고온 상태에서 냉각하면, 극히 미세한 펄라이트 입자 조직을 주체로한 강재가 얻어지고, 특히, 펄라이트 콜로니의 평균콜로니 지름이 5㎛이하로 되면 가공성이 현저한 개선이 보인다.
또한, 여기에 상기 펄라이트 콜로니란 펄라이트 조직에 있어서 페라이트 조직에 있어서 페라이트 판(층)과 쎄멘타이트판(층)이 동일한 방향으로 정리하고 있는 영역으로 정의된다.
미세 입자 펄라이트 강재의 경우, C함유량 0.70 내지 0.90 중량%이하의 강선재를 사용하여, 상술한 초미세 입자 오스테나이트로 하여서 아연옥 침지나 형풍등에 의한 조정 냉각을 하면, 코드 와이어 등에 사용되는 뛰어난 펄라멘트가 얻어진다. 즉, 종래에는 도달 강도가 최고 320kgf/㎟이었으나, 본 발명에 의하면, 인장강도 380kgf/㎟이상, 꼬임 회수 20회 이상 및 180도 굴곡 파괴 확율 5%이하의 연성을 갖는 필라멘트용소재에 가장 적합한 연신선용의 고탄소강 선재를 얻을 수가 있다.
또한, 이들의 각 강재에 있어서는 각각의 미세입자 조직이 얻어지면 강종, 조성은 제한되지 않고, 또한 기타 필요에 따라, B, V, Nb, Ti, Zr, W, Co, Ta 등의 합금 원소를 1종 이상 적량 함유시켜도 좋다. 또다시 목적에 따라서는 La, Ce등의 회토류 원소나 Ca, S, Pb, Te, Bi 및 Se등의 쾌삭 원소를 첨가한 것이라도 좋다.
본 발명은 저온상과 고온상으로 상변태하는 금속에 적용되며, 그것은 상술하는 바와 같이 강철에만 제한되는 것은 없고, 예를 들면 티탄의 경우, 고온상은 β상으로, 저온상은 α상에 해당하고, 이제까지 설명한 강철의 경우와 같이 본 발명이 적용된다.
즉, 본 발명은 그 1개의 상태에 의하면, 티탄 또는 티탄 합금의 열간 가공에 있어, 최소한 일부가 α상으로 형성되는 조직의 티탄 또는 티탄 합금에 구부러짐 량 20%이상의 소정 가공을 가하면서 변태 온도 이상의 온도 영역에까지 온도 상승시켜, 이어서 이 온도 영역에 100초를 넘지 않는 시간만큼 유지하여 α상의 일부 또는 전부를 일단 β상으로 역 변태시켜, 그후 냉각하는 것을 특징으로 하는 초미세 조직 티탄 또는 티탄 합금재의 제조 방법이다.
또한, 티탄 또는 티탄 합금재의 β입자 지름 또는 냉각전의 구 β입자 지름을 100㎛이하로 하는 것은 바람직하다. 티탄 또는 티탄 합금재에 있어서 ＂냉각전의 구 β입자 지름＂은 α입자의 배열 상태, 질불산 등에 의한 에칭 상황 등에 의해 정확하게 판정이 되는 것은 잘 알려져 있다.
여기에서,「최소한 일부가 α상으로 형성되는 조직」이란, ＂모두가 α상인 조직＂은 물론, ＂α상과 희토류 원소, 희토류 산화물의 석출상의 1종 이상으로 형성되는 혼합 조직＂, ＂α상과 β상으로 형성되는 혼합조직＂, ＂α상과 β상과 희토류 원소, 희토류 산화물의 석출상의 1종 이상으로 형성되는 혼합 조직＂등도 의미한다.
또한, 상기 방법으로서, β상으로의 역 변태후의 냉각은 서냉 또는 급냉이라도 좋다.
[실시예 1]
먼저, 표 1에 표시한 각 강철을 유도 가열용해로에서 대기중 용제로 하여서 3톤 강괴로 주물하여, 이어서 이것을 균열하여 분괴 압연하여 단면 130mm×130mm의 강철편으로 하여, 그것을 100kg으로 분할 절단한 것을 열간 단조로 50mm×30mm의 각재(角材)로 단신하였다. 그후, 강철 A에서 강철 H까지의 8강 종은 950℃로 가열 소준하여, 강철 I와 강철 J는 1150℃가열 후로 냉한 것을 또다시 두께 9mm, 10mm, 12mm, 15mm, 20mm, 25mm로 폭이 어느것이나 30mm의 판형상으로 압연한 띠강판으로 하여, 강철 A에서 강철 H는 또다시 950℃가열 소준하여, 강철 I와 강철 J는 1150℃로 가열로 냉하여서, 압연 소재로 하였다.
[시험예 1]
표 1에 표시한 강철 A 내지 K의 단면이 20mm×30mm의 압연 소재를 사용, 유도 가열로에 의해 각각 표 2에 표시하는 바와 같은 오도로 가열후, 프라네타리·밀에 의해 한숨에 7.5mm 두께로까지 압연하였다.
압연기 출구에서의 피압 연재의 온도는 프라네타리·밀에서의 커다란 압력하의 압연에 의한 가공발열로 상승하여,「압연 종료 온도」로 하여 표 2에 표시한 온도까지 달했다. 또한, 이 온도는 압연 속도를 바꾸므로서 변화·제어되는 것은 확인되었다.
압연후의 강재는, 강철 A에서 강철 H까지의 8강종에 대해서 각각의 조직을 조사하였다. 압연방냉재에서는 페라이트 입자 지름을 특정하여, 압연후 수냉 담금질한 시료에서는 이것을 템퍼링한 후, 구오스테나이트 입계를 우선 부식시켜서 구오스테나이트입자 지름을 측정하였다.
한편, 비교를 위해, 강철 A와 강철 E의 단면이 20mm×30mm의 소재를 950℃로 가열후, 판 압연 실험 밀로 850 내지 825℃로 3패스 압연하여 방냉한 소위 ＂제어 압연법＂과, 동일한 압연을 실시한 후에 물의 분무에 의해 650℃까지 급냉하여서 방냉한 ＂제어 압연·가속 냉각법＂도 행하였다. 또한, 이들 시료의 오스테나이트 입자 지름의 측정은, 제어 압연후 곧 염수중에 담금질하여, 그것을 템퍼링하여 얻은 조직에 의해 실시하였다. 이들의 측정 결과를 표 2에 병행해서 표시했다.
[시험예 2]
표 1에 표시한 강철 G의 판 두께가 9mm, 10mm, 12mm, 15mm, 20mm, 25mm의 6종의 압연 소재를 써서, 압연 가공도를 바꾸었다.
여기에서, 9mm 두께 및 10mm 두께의 압연 소재의 압연은, 프라네타리·밀을 사용해서 시험예 1에 있어서와 같이 1 패스로 7.5mm까지 압연하였다. 그 경우, 압연 직후의 압연재의 온도는 각각 765℃ 및 790℃까지 밖에 상승하지 아니하므로, 압연기의 출구에 설치한 유도가열 코일로서 905℃까지 급속 온도 상승하였다. 압연재의 일부에 대해서는 905℃로 5초간 보존하여서 수냉하고, 또한 나머지에 대해서는 온도 보존없이 곧바로 방냉하였다.
한편, 12mm두께에서 20mm두께의 압연 소재도 프라네타리·밀을 사용해서 시험예 1에 있어서와 같이 압연하였으나, 이 경우에는 프라네타리·밀 출측에서의 피압연재의 온도는 905℃에 도달하였으므로, 일부에 대해서는 압연후 곧 방냉하여, 또한 나머지에 대해서는 압연기 출구에 설치한 유도 가열로에서 압연후 5초간만 그 온도로 보존하여서 수냉하였다.
더욱이, 25mm 두께의 압연 소재는, 실험실 규모의 판 압연기의 유도 가열로를 사용, 각 패스 사이에서 유도가열로에 의한 가열을 실시하여 50℃씩 피압연재의 온도를 올리면서 각 패스 5mm 압하의 4패스 압연을 연속적으로 행하고, 열간 압연 강재를 얻었다.
이들의 결과를, 처리 조건과 함께 표 3에 표시하였다.
[시험예 3]
표 1에 표시한 강철 A, G의 판 두께가 20mm의 압연소재를 써서, 시험 1과 같은 압연 시험을 실시하였다. 이 경우, 고압하의 압연으로 되기 때문에 피압연재의 압연기 출측에서의 온도는 가공 발열로 상승하나, 그 온도는 프라네타리·밀에서의 압연 속도에 의해 변화한다. 거기에서, 압연 속도를 조정하므로서 압연 종료시의 피압연재의 온도를 각종으로 변화시켰다. 압연후의 피압연재의 일부는 곧 수냉하여, 나머지는 유도가열에 의해 압연 종료시의 온도에 1분간 등은 보존한 후 수냉하였다.
이들의 결과를, 처리 조건과 함께 표 4에 표시하였다.
[시험예 4]
표 1에 표시한 강철 D의 판 두께가 20mm의 압연 소재를 써서, 이것을 740℃, 780℃, 850℃로 가열하여 오스테나이트와 페라이트의 비율을 바꾼 것을 출발재로 하여, 시험예 1와 동일한 열간 압연을 행하였다. 또한, 압연 종료 온도는 압연 속도를 조정하여 거의 810℃로 되도록 하였다. 또한, 압연전의 조직은 가열후 압연하지 않고 담금질한 소재로 조사하여, 압연후 곧바로 물 담금질 또는 방냉한 것과, 시험 번호 4-7 및 4-8와 같이 압연후 1분간 등은 보존한 것에 대해서 조사했다.
이들의 결과를 표 5에 표시한다.
[시험예 5]
표 1에 표시한 강철 G의 판 두께가 20mm의 압연 소자를 써서, 이것을 적외선 가열로로 875℃로 가열한 후, 압연전에 일단 방냉하여, 소재의 온도가 675℃, 650℃, 625℃, 600℃의 각 온도로 되었을 때에 프라네타리·밀로 시험예 1와 같이 압연을 행하였다. 또한, 이때 피압연재의 압연 종료 온도가 거의 850℃로 가지런해지도록 압연 속도를 조정하였다. 또한, 압연전의 강재 조직을 확인하기 위해, 동일한 소재를 875℃로 가열후 675 내지 600℃의 각 온도까지 방냉하여 그대로 압연하지 않고 담금질·템퍼링하여 조직 관찰을 행하며 압연전의 조직을 추측하였다.
또다시, 표 1에 표시한 강철 G의 판 두께가 20mm의 재료를 염욕으로 파텐팅하여 ＂베이나이트 조직＂으로 한 것과, 동일한 재료를 기름 담금질한 후 200℃로 템퍼링하여 ＂템퍼링 마르텐사이트 조직＂으로 한 것을 압연의 소재로 하여, 이들의 소재에 대해서도 상기와 같은 조건으로 압연 및 후처리하여 조직을 관찰하였다.
이들의 결과를, 처리 조건과 함께 표 6에 표시한다.
[시험예 6]
표 1에 표시한 강철 I의 50mm×30mm 단면의 각재를 써서, 이것을 200℃로 가열후 에어햄머로서 1050 내지 700℃의 온도 영역으로 20mm×30mm단면의 각재로 단신하였다. 이어서, 이것을 700℃의 로중에서 5분 내지 2시간 보존하여 조직을 오스테나이트, 구형 탄화물 및 질화물, 페라이트 및 펄라이트의 혼합 조직으로 하였다. 그후, 700℃로중에서 인출한 상기한 단신재로 곧바로 시험예 1과 동일한 압연을 실시하여, 방냉하였다. 그래서, 압연재는 실온까지 방냉후, 곧바로 템퍼링하여, 구오스테나이트 입자 지름을 측정하였다.
이 결과를, 처리 조건과 함께 표 7에 표시한다.
[실시예 2]
[시험예 7]
표 1에 표시한 강철 A 내지 K의 단면이 20mm×30mm의 압연 소재를 써서, 유도 가열로에 의해 각각 표 8에 표시하는 바와 같은 온도로 가열후, 프라네타리·밀에 의해 단번에 7.5mm두께까지 압연하였다. 따라서, 각 강재의 가공전의 조성은, 동일하게 표 8에 표시하는 바와 같이, 페라이트 단상 또는 페라이트, 오스테나이트 혼합 조직, 혹은 이들과 탄화물, 질화물, 금속간 화합물 조직, 혹은 이들과 탄화물, 질화물, 금속간 화합물 등과의 혼합 조직으로 되어 있었다. 또한, 압연기 출구에서의 피압연재의 온도는 프라네타리·밀에서의 커다란 압력하의 압연에 의한 가공 발열로 상승하여,「압연 종료 온도」로 하여 표 8로 표시한 온도까지 달했다. 또한, 이 온도는 압연 속도를 바꾸므로서 변화·제어할 수 있는 것이 확인되었다.
압연후의 강재는, 1시간까지 사이의 각종의 시간만을 압연 종료 온도로 보존하여서 수냉하였다. 그래서, 먼저 담금질 그대로의 조직으로 존재하고 있는 페라이트 입자의 입자 지금을 관찰 측정하여, 또다시 템퍼링 처리를 실시하여서 급냉에 의해 고정되어 있는 급냉 직전에서의 오스테나이트 입자의 입자 지름을 측정하였다.
한편, 비교를 위해, 강철 A와 강철 E의 단면이 20mm×30mm의 소재를 950℃로 가열후, 판압연 실험밀로 850 내지 825℃로 3패스 압연하여 방냉한 소위 ＂제어 압연법＂과, 동일한 압연을 실시한 후에 물의 분무에 의해 650℃까지 급냉하여서 방냉한 ＂제어압연·가속 냉각법을 행하였다.
이들의 측정 결과를 표 8에 병행해서 표시하였다.
[시험예 8]
표 1시한 강철 G의 판 두계가 10mm, 12mm, 15mm, 20mm, 2mm5의 5종의 압연 소재를 써서, 압연 가공도를 바꾼 열간 압연 강재의 시작 실험을 행하였다.
여기에서, 10mm 두께의 압연 소재의 압연은, 프라네타리·밀을 써서 시험예 7에 있어서와 같이 1패스로 7.5mm까지 압연하였다. 그래서, 압연 직후의 압연재의 온도는 각각 765℃ 및 790℃까지 밖에 상승하지 아니하므로, 압연기의 출구에 설치한 유도 가열코일로서 900℃까지 급속 온도 상승하였다. 그래서, 압연하여 유도 가열 처리한 시료는 일부에 대해서는 900℃로 가열후 곧바로 급냉하여, 또한 나머지에 대해서는 압연기 출구에서 900℃로 가열후 각각 5초간, 30초간, 1분간만 상기 온도로 보존한 후 수냉하는 2가지의 수단으로 냉각하였다.
한편, 12mm 두께에서 20mm 두께의 압연 소재로 프라네타리·밀을 써서 시험예 7에 있어서와 같이 압연하였으나, 이 경우에는 프라네타리·밀 출측에서의 피압연재의 온도는 845℃에 달하였으므로, 일부에 대해서는 압연후 곧바로 방냉하여, 또한 나머지에 대해서는 압연기 출구에 설치한 유도 가열로에서 압연후 각각 5초간, 30초간, 1분간만 상기한 온도로 보존하여서 수냉한다는 2가지의 수단으로 냉각하였다.
또다시, 25mm 두께의 압연 소재는, 실험실 규모의 판 압연기와 유도 가열로를 사용, 각 패스간에서 유도가열로에 의한 가열을 실시하여 60℃씩 피압연재의 오도를 올리면서 각 패스 5mm 압하의 4패스 압연을 연속적으로 행하여, 열간 압연 강재를 얻었다.
이들의 결과를, 처리 조건과 함께 표 9에 표시하였다.
[시험예 9]
표 1에 표시한 강철 A, G, H의 판 두께가 20mm의 압연 소재를 사용해서, 시험 7과 동일한 압연 시험을 실시하였다. 이경우, 고압하의 압연으로 되기 때문에 피압연재의 압연기 출측에서의 온도는 가공발열로 상승하나, 그 온도는 프라네타리·밀에서의 압연 속도에 의해 변화한다. 거기에서, 압연 속도의 조정에 의해 압연 종료시의 피압연재의 온도를 각종으로 변화시켜서 조정하였다. 그래서, 압연후의 피압연재는, 각각 다른 시료를 써서 유도 가열에 의해 압연 종료시의 온도로 5초 또는 1분간 등온 보존하여서 수냉하였다.
이들의 결과를, 처리 조건과 함께 표 10에 표시하였다.
[시험예 10]
표 1에 표시한 강철 D의 판 두께가 20mm의 압연 소재를 사용, 이것을 740℃, 780℃, 850℃로 가열하여 오스테나이트와 페라이트의 비율을 바꾼 것을 출발재로 하여, 시험예 7와 동일한 압연 시험을 행하였다. 또한, 압연 종료 온도는 압연 속도를 조정하여 거의 810℃로 되도록 하였다. 또한, 압연전의 조직은 가열후 압연하지 아니하 담금질한 소재로 조사하여, 압연후는 5초간 등온 보존하여서 수냉 담금질 또는 방냉한 것과, 표 11의 시험번호 10-7 및 10-8과 같이 압연후 1분간 등온 보존한 것에 대해서 조사했다.
이들의 결과를 표 11에 표시한다.
[시험예 11]
표 1에 표시한 강출 G의 판 두께가 20mm의 압연 소재를 써서, 이것을 적외선 가열로로 875℃로 가열한 후, 압연전에 일단 방냉하여, 소재의 온도가 675℃, 650℃, 625℃, 600℃의 각 온도로 되었을 때에 프라네타리·밀로 시험 7과 같이 열간 압연을 하였다.
또한, 이때 피압연재의 압연 종료 온도가 거의 850℃로 가지런하게 되도록 압연 속도를 조정하였다. 또한, 압연전의 강재 조직을 확인하기 위해, 동일한 소재를 875℃로 가열후 675 내지 600℃의 각 온도까지 빙냉하여, 그대로 압연하지 아니하고 담금질.템퍼링하여 조직 관찰을 하여 압연전의 조직을 추축하였다.
또다시, 표 1에 표시한 강철 G의 판 두께가 20mm의 재료를 염욕으로 파텐팅하여 ＂베이나이트 조직＂으로 한 것과, 같은 재료를 기름 담금질한 후 200℃로 템퍼링하여 ＂템퍼링 마르텐사이트 조직＂으로 한 것을 압연의 소재로 하여, 이들의 소재에 대해서도 상기와 같은 조건으로 압연 및 후처리하여 조직을 관찰하였다.
상술한 조건으로, 일단 완전 오스테나이트 조직으로 가열하여서 온도를 조정하여 페라이트 조직의 비율을 변경한 전 조직에 역 변태 압연을 실시한 경우의 결과를, 처리 조건과 함께 표 12에 표시한다.
[시험예 12]
표 1에 표시한 강철 I의 50mm×30mm 단면의 각재를 사용, 이것을 200℃로 가열후 에어햄머로 1050 내지 700℃의 온도 영역에서 20mm×30mm 단면의 각재로 단신하였다. 이어서, 이것을 700℃의 노중에서 5분 내지 2시간 보존하여 조직을 오스테나이트, 구형 탄화물 및 질화물, 페라이트 및 펄라이트의 혼합 조직으로 하였다. 그후, 700℃ 노중에서 인출한 상기 단신재에 곧바로 시험예 12와 같은 압연을 실시하여, 방냉하였다. 그래서, 압연재는 실온까지 방냉후, 곧바로 템퍼링하여 입자의 지름을 측정하였다.
이 결과를, 처리 조건과 함께 표 13에 표시한다.
또한, 본 발명에 의해 역 변태를 하기 위한 소성 가공으로서, 상술한 열간압연에 대신해서 쇼트 브라스트 처리를 하여도 좋고, 예를 들면 710℃에서 쇼트 브라스트를 개시하여 표면 온도를 920℃로까지 올릴 수 있는 것이 확인되었다.
[실시예 3]
본 예는 티난 및 티탄 합금에 본 발명을 적용한 경우를 설명하였다.
먼저, 진공 아크 용해로서 표 14에 표시한 순티탄 및 티탄 합금 주괴를 얻은 후, 이들을 열간 단조(1500℃ 가열,1300℃ 마무리)하여 단면 60mm×40mm의 봉재로 하여, 또다시 담금질 하여서 단면 500mm×30mm의 시료재를 잘라내었다.
[표 14]
Figure kpo00001
[시험예 13]
표 14에 표시한 순티탄 및 티탄 합금의 재료 종별 A 내지 E를 사용, 이들을 유도 가열로에서 표 15에 표시한 각 온도로 가열한 후, 프라네리·밀 또는 통상의 판 압연용 밀로 7.5mm 두께로 압연하였다. 또한, 통상 밀에서의 압연은 3패스 압연으로 하였다.
이 경우, 프라네타리·밀로 압연한 것에서는, 밀 출구에서의 피압연재의 온도는 프라테리·밀에서의 커다란 압력하에서의 압연에 의한 가공 발열로 상승하여, 이 도달 온도는 압연 속도를 변하므로서 변화, 제어할 수 있으나, 본 시험예의 경우에는 어느것이나 재료의 변태 온도 이상의 온도로까지 온도 상승시켰다.
이어서, 압연 종료후의 압연재는, 그대로, 혹은 1시간까지의 각종의 시간 압연 종료 온도로 보존한 후 수냉하여, 미크로 조직 관찰을 하였다.
이들이 결과를, 구체적인 각 제조 조건과 함께 표 15에 표시하였다.
또한, 냉각전에 있어서 β입자의 입자 지름은, 압연 실험용재의 미크로 조직 관찰에 의해 행하였다.
[시험예 14]
표 14에 표시한 티탄 합금 C의 압연 실험용을 사용, 프라네타리·밀로서 압하량(휨량)을 각종으로 바꾼 역 변태 압연을 행한 후, 압연 종료 온도로 10초간 보존하여, 그후 곧바로 수냉하므로서 얻어진 티탄 합금재에 대해서 미크로 조직 관찰을 하였다.
또한, 프라네타리·밀 압연에서의 압하량(휨량)은, 0%, 10%, 20%, 30%, 40% 및 50%, 압연의 6종류로 하였으나, 이들의 압하율의 아래에서는 피압연재가 가공열만으로 변태 온도 이상으로까지 충분히 온도 상승하지 아니하므로, 밀의 출구에 유도 코일을 설치하여, 이것에 의한 유도 가열로 변태 온도 이상의 온도 1050℃로까지 급속 가열하였다.
얻어진 각 티탄 합금재의 미크로 조직 관찰 결과를 표 16에 표시한다.
[실시예 4]
본 예에서는 표 17의 각 강종에 대해서 페라이트를 주체로 한 조직을 형성되는 강재를 시작하여, 그 기계적 특성을 평가하였다. 결과를 표 18에 표시한다.
[실시예 5]
표 19에 표시한 성분 주성의 각 강종 A 내지 E에 대해서 베이나이트를 주체로 하는 조성으로 형성되는 강재를 시작하여, 그 기계적 특성을 평가하였다. 결과를 표 20에 표시한다.
[실시예 6]
표 21에 표시한 성분 조성의 각 강종에 대해서 마르텐사이트를 주체로 하는 조성으로 형성되는 강재를 얻어, 그 기계적 특성을 평가하였다. 결과를 표 22에 표시한다.
[실시예 7]
표 23에 표시한 성분 조성의 각 강종에 대해서 펄라이트를 주체로 하는 조직으로 형성되는 강재를 얻어, 그 기계적 특성을 평가하였다. 결과를 표 24에 표시한다.
[실시예 8]
탄소강(0.8C%-0.22%Si-0.51%Mn)를, 본 발명에 따라서 열간 가공 개시 온도 650℃, 가공 종료 온도 900℃, 승온 속도 100°c/s, 그리고 소성 가공도 70%의 조건 아래서 열간 압연을 하여, 선의 지름 5.2mm의 강선재를 얻어, 계속해서 800℃까지 수냉하여, 그후 형풍 냉각을 하여 펄라이트 변태를 완료시켰다. 얻어진 펄라이트 강선재에서는 관용법에 따라서 냉간 신선을 하여 피라메트를 제조하였다. 이것은 자동차 타이어의 코드와이어로서 사용되는 것이다. 얻어진 필라멘트는 도달강도가 408kgf/㎟, 꼬임수가 25회, 굴곡 파괴확율이 4.0%였었다.
[실시예 9]
탄소강(0.53C%-0.28%Si-0.79%Mn)으로 형성되는 직경 35mm의 봉강을 950℃로 가열하여 8스탠드. 텐뎀밀을 써서 780℃로서 직경 22.5mm로 압연한 후, 500℃까지 방냉하여, 계속해서 고주파 가열로에서 700℃까지 금속 승온 후, 턴뎀밀로 직경 15.0mm까지 56%의 압하를 가해서 압연하였다. 압연기 출구에 있어서 이 선재의 온도를 890℃였었다. 압연 종료후, 0.6초로 물 담금질을 하였다. 이어서, 담금질 선재를 고주파 유도 가열로서 690℃로 재가열한 후, 직경 7.4mm까지 76%의 압하율로 고속 턴뎀밀 압연을 하였다. 이 압연 종료시의 온도는 880℃이며, 압연 종료후의 직경 7.4mm의 압연재는 물 담금질하여 PC강봉을 얻었다.
얻어진 PC강봉은, 인장 강도가 155.0kgf/㎟, 강복 강도가 142.7kgf/㎟, 신장 14.6%, 균일 신장 10.3%, 180℃에 있어서 릴렉세이션치 6.0%, 그리고 충격 인장 파괴 에너지는 7.26kgf-mm/㎟였었다.
[표 1]
Figure kpo00002
[표 2의 1]
Figure kpo00003
(주 1) 조직을 나타내는 기호는, A : 오스테나이트, F : 페라이트, C : 탄화물, MC : 금속간화합물, SC : 구상탄화물, P : 펄라이트로하였다.
(주 2) 오스테나이트입자지름 란의 ※표는, 구 스테나이트입자 조직이 불명료하기 때문에 초석페바이트조직에서 추정판단한 값이다.
(주 3) 스테나이트 입자지름란의 ＂-＂표는, 냉각후의 조직이 담금상 조직으로되어 있어서 등방적페라이트 조직으로 되어 있지 않기때문에 페라이트 입지지름을 측정하지 않은 것을 나타낸다.
[표 2의 2]
Figure kpo00004
(주 1) 조직을 나타내는 기호는, A : 오스테나이트, F : 페라이트, C : 탄화물, MC : 금속간화합물, SC : 구형탄화물, P : 펄라이트로하였다.
(주 2) 오스테나이트입자지름 란의 ※표는, 구 오스테나이트입자 조직이 불명료하기 때문에 초석페바이트조직에서 추정판단한 값이다.
(주 3) 오스테나이트 입자지름란의 ＂-＂표는, 냉각후의 조직이 담금질 조직으로되어 있어서 등방적페라이트 조직으로 되어 있지 않기때문에 페라이트 입자지름을 측정하지 않은 것을 나타낸다.
(주 4 : ＂※※＂는, 펄라이트 조직을 위해 페라이트 입도를 측정하지 않은 것을 나타낸다.
[표 3]
Figure kpo00005
(주) 조직을 나타내는 기호는, A : 오스테나이트, F : 페라이트, C : 탄화물, MC : 금속간화합물, SC : 구상탄화물, P : 펄라이트로 하였음.
[표 4의 1]
Figure kpo00006
(주 1) 조직을 나타내는 기호는, F : 페라이트, P : 펄라이트, B : 베이나이트, M : 마르텐사이트, C : 탄화물로 하였음.
(주 2) 조직해석결과에서의 *표는, 구오스테나이트 조직의 확실치 않기때문에, 냉각후의 페라이트 조직의 모양에서 추정 판단한 값임을 나타낸다.
[표 4의 2]
Figure kpo00007
(주 1)「비」는「비교예」를「본」은「본발명예」를 나타낸다.
(주 2) 조직을 나타내는 기호는, F : 페라이트, P : 펄라이트, B : 베이나이트, M : 마르텐사이트, C : 탄화물로 하였음.
[표 5]
Figure kpo00008
(주) 조직을 나타내는 기호는, F : 페라이트, A : 오스테나이트, M : 마르텐사이트, P : 펄라이트로 하였음.
[표 6]
Figure kpo00009
(주) 조직을 나타내는 기호는, A : 오스테나이트, F : 페라이트, B : 베니이트, M : 마르텐시이트로 하였음.
[표 7]
Figure kpo00010
(주) 조직을 나타내는 기호는 A : 오스테나이트, F : 페라이트, P : 펄라이트, CN : 탄질화물, M : 마르텐사이트로 하였음.
[표 8]
Figure kpo00011
Figure kpo00012
Figure kpo00013
(주 1) 조직을 나타내는 기호는 A : 오스테나이트, F : 페라이트, CN : 탄질화물, MC : 금속간화합물, SC : 구형탄화물, P : 펄라이트로 하였다.
[표 9]
Figure kpo00014
Figure kpo00015
(주) 조직을 나타내는 기호는 F : 페라이트, P : 펄라이트로 하였음.
[표 10의 1]
Figure kpo00016
(주) 조직을 나타내는 기호는, F : 페라이트, P : 페라이트, P : 펄라이트, B : 베이나이트, M : 마르텐사이트, C : 탄화물로 하였음.
[표 10의 2]
Figure kpo00017
(주)「비」는「비교예」를,「본」은「본발명예」를 나타낸다.
(주 2) 조직을 나타내는 기호는, F : 페라이트, P : 펄라이트, B : 베이나이트, M : 마르텐사이트, C : 탄화물로 하였음.
[표 11]
Figure kpo00018
(주) 조직을 나타내는 기호는, F : 페라이트, A : 오스테나이트, M : 마르텐사이트, P : 펄라이트로 하였음.
[표 12]
Figure kpo00019
(주) 조직을 나타내는 기호는, A : 오스테나이트, F : 페라이트, B : 베이나이트, M : 마르텐사이트로하였음.
[표 13]
Figure kpo00020
(주) 조직을 나타내는 기호는, A : 오스테나이트, F : 페라이트, P : 펄라이트, C : 탄화물, M : 마르텐사이트로 하였음.
[표 15의 1]
Figure kpo00021
[표 16]
Figure kpo00022
[표 17]
Figure kpo00023
[표 18]
Figure kpo00024
(주) B강의 종래조직강제(제어압연재 : 평균페라이트 입자지름 12㎛)의 인공해수중의 부식속도 시험치는 0.085mm/년이었다.
[표 19]
Figure kpo00025
[표 20]
Figure kpo00026
(주)「내식성」은 인공해수중의 부식속도로 나타내었음.
[표 21]
Figure kpo00027
[표 22]
Figure kpo00028
[표 23]
Figure kpo00029
[표 24]
Figure kpo00030
(주) 신선한계=In(A0/An)
단 A0: 신선전단면적
An: 신선시에 단선한 신선패스의 1개암의 신선파스에 있어서의 단면적

Claims (15)

  1. 저온상과 고온상으로 상 변태하는 금속이 최소한 일부가 저온상 상태로 되어 있는 재료에 휨량 20% 이상의 소상 가공을 가하면서, 변태점을 넘어 고온상 영역으로까지 온도 상승시켜서 고온상의 초미세화를 도모하는 단계와, 상기 초미세 조직을 된 고온상을 실온으로 냉각하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 초미세 조직의 금속 재료 제조방법.
  2. 제1항에 있어서, 상기 금속이 강철, Ti 및 Ti 합금, Zr 및 Zr 합금 및 Ni 및 Ni 합금으로 되는 그룹으로부터 선택한 1종인 것을 특징으로 하는 제조방법.
  3. 제1항에 있어서, 상기 초미세 조직으로 된 고온상을 냉각할 때 저온상으로의 상 변태를 일으키게 하는 것을 특징으로 하는 제조방법.
  4. 제3항에 있어서, 상기 상 변태를 급속 냉각으로 행하는 것을 특징으로 하는 제조방법.
  5. 저온상과 고온상으로 상 변태하며, 열간 가공할때에 적어도 일부가 페라이트로 되는 조직의 강철을 휨량 20% 이상으로 가하면서, Ac1점 이상의 온도 영역으로 온도 상승하여 Ae1점 이상의 온도 영역으로 일단 보존하여 페라이트로 형성되는 조직의 일부 또는 전부를 오스테나이트로 변태시킨 후 냉각하는 것을 특징으로 하는 제조방법.
  6. 제5항에 있어서, 오스테나이트로의 변태 후의 냉각을 서냉으로 행하는 것을 특징으로 하는 제조방법.
  7. 제5항에 있어서, 오스테나이트로의 변태 후, Ae1점 내지 Ms점의 온도 영역에서 일단 혹은 이단 이상의 다단으로 가속 냉각한 후 서냉하는 것을 특징으로 하는 제조방법.
  8. 제5항 내지 제7항중 어느 한 항에 있어서, 쇼트브라스트에 의해 상기 강재의 적어도 표면의 온도를 Ac1점 이상의 온도까지 상승하는 것을 특징으로 하는 제조방법.
  9. 제1항에 있어서, 저온상과 고온상으로 상변태하는 상기 금속이 티탄 또는 티탄 합금이고, 변태점을 넘어서 고온상 영역까지 온도를 상승시켜서 이 고온 영역에 100초를 초과하지 않는 시간 동안 보존하는 것을 특징으로 하는 제조방법.
  10. 제9항에 있어서, 상기 금속을 β상으로의 역 변태시킨 후, 냉각을 서서히 행하는 것을 특징으로 하는 제조방법.
  11. 제9항에 있어서, 상기 금속을 β상으로의 역 변태시킨 후, 냉각을 급냉으로 행하는 것을 특징으로 하는 제조방법.
  12. 열간 가공할때에 적어도 일부가 페라이트로 되는 조직의 강철을 휨량 20% 이상으로 소성 가공하면서 Ac1점 이상의 온도 영역으로 온도 상승하여 페라이트로 형성되는 조직의 일부 또는 전부를 일단 오스테나이트로 변태시킨 후, 냉각시켜서 얻어진 미세 입자 페라이트 강재.
  13. 열간 가공할때에 적어도 일부가 페라이트로 되는 조직의 강철을 휨량 20% 이상으로 소성 가공하면서 Ac1점 이상의 온도 영역으로 온도 상승하여 페라이트로 형성되는 조직의 일부 또는 전부를 일단 오스테나이트로 변태시킨 후, 냉각시켜서 얻어진 미세 입자 베이나이트 강재.
  14. 열간 가공할때에 적어도 일부가 페라이트로 되는 조직의 강철을 휨량 20% 이상으로 소성 가공하면서 Ac1점 이상의 온도 영역으로 온도 상승하여 페라이트로 형성되는 조직의 일부 또는 전부를 일단 오스테나이트로 변태시킨 후, 냉각시켜서 얻어진 미세 입자 마르텐사이트 강재.
  15. 열간 가공할때에 적어도 일부가 페라이트로 되는 조직의 강철을 휨량 20% 이상으로 소성 가공하면서 Ac1점 이상의 온도 영역으로 온도 상승하여 페라이트로 형성되는 조직의 일부 또는 전부를 일단 오스테나이트로 변태시킨 후, 냉각시켜서 얻어진 미세 입자 페라이트 강재.
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