KR930006402B1 - 산소가 풍부한 생성물 스트림의 생산 방법 - Google Patents

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Abstract

내용 없음.

Description

산소가 풍부한 생성물 스트림의 생산 방법
제1도는 본 발명의 개력적인 흐름도이며,
제2도는 본 발명의 컬럼 사이클이다.
* 도면의 주요부분에 대한 부호의 설명
1A,2A,3A,4A,5A,6B,7B,8B,9B,10B,24,28 : 밸브
11,12 : 체크 밸브 16 : 진공 펌프
18 : 생성물 저장조 26,30,32 : 계량 밸브
A :컬럼 A B : 컬럼B
본 발명은 압력 스윙 흡착법(pressure swing adsorption) (PSA)을 이용하여 공기와 같이 주로 산소 및 질소를 가스성분으로서 함유하는 혼합 가스로부터 산소가 풍부한 가스를 수득하는 방법에 관한 것이다.
압력 스윙 흡착 시스템 및 방법은 혼합 가스, 예를들면, 공기로부터 산소가 풍부한 스트림을 제조하는데 널리 사용되어 왔으며, 이러한 시스템 및 방법들중 다수가 사용되어 왔다.
이러한 시스템들중에서, 사이클 시간이 짧을수록 여러 성분들중 하나를 흡수히는데 사용되는 체 물질의 우수한 이용율이 얻어지기 때문에 비교적 짧은 공정을 수행하기 위한 시간 사이클(time cycle)을 이용하는 것이 유리하다 짧은 사이클 시간에서는 일반적으로 확산 저항을 감소시키기 위하여 미세한 입경의 체 물질을 사용한다. 짧은 사이클 시간의 대표적인 예가 미합중국 특허 제4,194,891호 및 제4,194,892호에 예시 및 기술되어 있다. 상기 언급된 특허문헌에 기술된 방법으로 산소 생성률을 증가시켰지만, 그러나 수율은 10 내지 20% 정도로 아주 낮았다.
통상의 진공 PSA 공정을 사용하면 더 높은 수율(50 내지 60%)로 산소가 생성되지만, 생산속도는 다소 낮다. 통상의 3베드 PSA공정의 정상 생산속도는 특히 높지 않다. 예로서 전형적으로 베드 크기 연자는 약 2000 내지 2600㎏의 제올라이트/1000㎏의 생산된 산소/일(day)이다.
최적으로, 사람들은 통상의 3베드 시스템에 의해 대표되는 고수율과 함께 더 빠른 고속의 사이클 시간 및 더욱 미세한 체 입자에 의해 대표되는 높은 생산속도를 갖는, 값이 저렴하고 작동이 비교적 간단한 공정을 얻고 싶어한다.
본 발명의 PSA 공정은 단가를 최소화하고 작동의 단순성을 유지하면서, 선행기술의 단점들을 해결함으로써 높은 산소 수율 뿐만아니라 높은 생산속도로 산소가 풍부한 생성물을 수득한다.
본 발명의 시스템은 짧은 사이클 시간을 사용하여 체 물질의 우수한 용법을 수득하지만 단지 2개의 베드만이 필요하게 됨으로써, 이전에는 수율을 높이는데 필요하던 선행기술의 3-베드 공정을 매우 단순화시킨다.
이후의 사실에서 알수 있는 바와같이, 한가지의 추가 태양은 진공 펌프를 2개의 컬럼 시스템과 함께 연속적으로 작동시켜 생성물로부터의 산소가 풍부한 스트림을 하나의 컬럼의 유출구로 공급하는 평형화 단계 및 질소가 풍부한 가스를 상기와 동일한 컬럼의 유입구로부터 배기시켜 탈착시키는 단계를 수행함으로써 동력을 절약한다. 이러한 수단에 의해, 진공 펌프는 상기 단계 뿐만아니라 잔류 단계를 통하여 연속적으로 작동된다. 진공 펌프가 총괄 공정의 어떤 단계도중에 쓸데없이 작동되거나 사용되지 않거나 하지 않기 때문에, 그의 효율 및 따라서 그의 소비 동력이 최적화된다.
따라서, 고수율 및 고생산속도를 갖는 2베드 PSA 공정은 30초 미만, 바람직하게는 약 15 내지 25초 정도의 짧은 사이클 시간내에 20 내지 35메쉬 크기의 비교적 미세한 제올라이트 체 물질을 사용하여 달성되지만, 8 내지 12메쉬 크기의 더 큰 입자를 사용해서도 달성할 수 있다. 압력 스윙의 범위는 탈착을 위해서는 300토르 미만, 바람직하게는 200토르의 진공을 사용하며, 최대 생성물 압력은 5psig미만, 바람직하게는 3psig미만이다.
본 발명의 공정을 제1도에 나타낸 계략적인 흐름도 및 제2도의 컬럼 사이클과 관련시켜 구체적으로 기술할 것이다.
제1도 및 제2도에, 주로 산소 및 질소를 함유한 가스(예를들면 공기)로부터 연속적으로 생성된, 산소가 풍부한 가스 스트림을 생산하는 공정이 도시되어 있다. 2개의 흡착컬럼 A및 B 각각은 질소를 선택적으로 흡착할 수 있는 흡착제를 함유한다.
본 공정은 약 8 내지 35메쉬, 바람직하게는 약 12 내지 20메쉬의 비교적 미세한 제올라이트 입자를 사용하여 수행한다. 전형적인 제올라이크 체 물질은 다양한 제율라이트 제조업체에서 비드 또는 펠릿 형태로 시판하고 있다. 각각의 단계의 제어는 통상의 수단, 예를들면 표준 상업적 디자인의 솔레노이드 조작 밸브를 조절하는 타이머에 조절할 수 있다.
1단계로, 밸브(1A) 및 (2A)를 닫고, 이로써 제1컬럼 A의 하단 또는 유입구를 닫는다. 상단 또는 유출구에서, 밸브(4A) 및 (5A)를 닫고, 밸브(3A)를 연다. 제2컬럼 B에서는, 밸브(9B) 및 (10B)를 닫고, 컬럼 B의 유출구로부터 나온느 가스를 밸브(3A)를 통해 컬럼 A의 유출구로 도입시키고, 흐름은 밸브(8B)로 조절한다. 1단계와 동시에, 컬럼(B)의 유입구에서 밸브(6B)를 닫지만, 밸브(7B)를 열고, 진공펌프수단(16)에 의해 가스를 컬럼 B의 유입구로부터 회수한다.
이 단계에서, 초기에 컬럼 A의 압력보다 높은 컬럼 B의 압력은 상기 컬럼 둘다의 압력을 평형으로 만드는데 사용한다. 즉 컬럼 B는 1단계의 초기에 약 1010 토르(484 psig)의 양의 압력일 수 있는데, 1단계의 후반에 약 600토르(-5.03 pisg)까지 감소하는 동안, 컬러 A는 약 260토르(-9.67 psig)의 압력에서 1단계를 시작하고, 압력은 470토르(-5.61 psig)까지 상승한다. 따라서, 1단계의 후반에 컬럼 압력은 반드시 평형화된다. 1단계는 매우 신속하게, 바람직하게는 약 2초 내지 6초 및 더욱 바람직하게는 약 4초내에 일어날 수 있다.
2단계로, 밸브(3A)를 닫고, 밸브(5A) 및 밸브(24)를 열고, 저장조(18)로부터 산소가 풍부한 생성물을 가스를 컬럼 A의 유출구로 도입하고, 계량밸브(26)에 의해 조절하여 컬럼 A를 되채우고 컬럼 A의 압력을 더 상승시킨다. 전형적으로, 생성물 저장조의 압력은 약 800 토르이므로, 컬럼 A내의 압력은 470 토르(-5.61psig)에서 약 600 토르(-1.93 psig)로 계속 증가한다. 동시에, 가스를 진공 펌프(16)에 의해 열린 밸브(7B)을 통해 컬럼 B의 유입구로부터 회수하며, 컬럼 B내의 압력은 계속 감소한다. 이 압력은 2단계에서 500토르(-5.03 psig)에서 약 450토르(-6.00 psig)로 감소될 수 있다. 또한 2단계는 매우 신속하며, 바람직하게는 약 1내지 5초, 및 더욱 바람직하게는 약 3초내에 일어난다.
3단계로, 밸브(1A)를 열고, 예정 공급압력하에서 공기 또는 주로 산소 및 질소를 함유한 기타 공급 가스를 컬럼 A의 유입구로 도입시킨다. 유입구의 압력은 변할 수도 있지만, 유입구의 압력은 3 내지 7 psig 및 바람직하게는 약 5 psig의 예정된 최소 압력을 가져야 한다. 컬럼 A의 유출구에서, 밸브(5A)를 닫고, 밸브(4A)를 얻으므로써 공급공기를 컬럼 A를 통과시키는데, 여기에서, 질소는 흡착되고 산소가 풍부한 생성물 스트림은 컬럼 A의 유출로부터, 밸브(4A), 체크 밸브(11) 및 라인(20)을 통해 생성물 저장조(18)로 보낸다. 이 단계에서, 컬럼 A의 압력은 산소가 풍부한 생성물을 생성시키면서 660 토르(-1.93 psig)에서 약 1010 토르((4.84 psig)로 증가할 수 있다. 동시에, 3단계에서 가스는 진공펌프 수단(16)에 의해 컬럼 B의 유입구로부터 회수되어 컬럼 B로 부터 질소가 풍부한 가스를 탈착시키거나 배기시킨다. 컬럼 B의 유입구를 통한 컬럼 B의 탈착과 동시에, 밸브(10B) 및 밸브(24)를 열고, 산소가 풍부한 생성물 스트림을 컬럼 B의 유출구로 도입시켜 컬럼 B를 퍼지한다. 산소사 풍부한 생성물 스트림의 흐름은 계량밸브(26)에 의해 제어된다. 따라서 컬럼 B는 유출구로 도입되는 산소가 풍부한 가스 스트림에 의해 퍼지되고, 유입구로 부터 질소가 풍부한 가스를 회수함으로써 탈착된다. 따라서 컬럼 B의 압력은 진공 펌프 수단(16)에 의한 회수가 계속됨에 따라 전형적으로 약 450토르(-6.10 psig)에서 약 260 토르(-9.67 psig)로 계속 감소한다. 3단계도 또한 매우 신속하게 수행되며, 순환시간의 범위는 바람직하게 약 10초 내지 25초 및 더욱 바람직하게는 약 18초이다.
계속하여 4단계에서도, 이제 컬럼 A의 보다 높은 입력의 가스를 컬럼 B로 도입시킴으로써 다시 평형화가 일어난다. 평형화는 컬럼 A의 유출구에서 밸브(4A)를 닫고 밸브(3A)를 열으므로써 수행한다. 컬럼 B의 유출구에서, 밸브(10B)를 닫아 압력의 평형이 계량밸브(8B)에 의해 조절되는 동안 가스는 컬럼 A에서 컬럼 B로 통과한다 물론 동시에, 컬럼 A의 유입구에서 밸브(1A)를 닫어 공급물 스트림을 차단시키고, 밸브(2A)를 가스가 진공 펌프(16)에 의해 컬럼 A의 유입구로부터 회수될 수 있도록 열어 놓는다. 컬럼 B의 유입구는 밸브(7B)를 닫으므로써 완전히 닫힌다.
따라서, 4단계에서 컬럼 Z 및 B내의 압력은 대략 같으며, 컬럼 A의 압력은 약 1010토르(4.84 psig)에서 약 500 토르(-5.03 psig)로 감소하며, 동시에 컬럼 B의 압력은 약 260 토르(-9.67 psig)에서 약 470 토르(-5.61)로 증가한다. 4단계는 바람직하게 약 2 내지 약 6초, 및 더욱 바람직하게는 약 4초 동안 수행된다.
5단계로, 밸브(3A)를 닫아 컬럼 A의 유출구를 완전히 닫는 동시에, 가스를 컬럼 A의 유입구로부터 계속 회수하여 전형적으로 500토르(-5.30 psig)에서 더욱 400토르(-6.00 psig)로 압력을 감소시킨다. 밸브(10B) 및 (28)을 열고, 생성물 저장조(18)로부터의 산소가 풍부한 생성물을 컬럼 B로 도입시켜 컬럼 B의 압력이 전형적으로 약 470 토르(-5.61 psig)에서 약 660토르(-1.93 psig)로 증가하도록 계량 밸브(30)에 의해 조절하면서 컬럼을 되채운다. 2단계와 같이 되채우는 단계는 약 1 내지 5초, 및 바람직하게는 약 3초 동안 일어난다.
최종, 6단계로 밸브(6B)를 열러 가압된 공급물 스트림을 컬럼 B의 유입구로 도입시킨다. 밸브(9B)를 열러 컬럼 B로 부터의 산소가 풍부한 생성물 스트림이 체크밸브(12) 및 계속하여 라인(20)을 거쳐 생성물 저장조(18)로 보내지도록 한다.
6단계에서는 밸브(24) 및 (5A)를 열고 산소가 풍부한 가스를 계량밸브(26)에 의해 제어하면서 컬럼 A의 유출구로 도입시켜 컬럼 A를 퍼지한다. 컬럼 A를 퍼지함과 동시에 가스를 진공 펌프(16)에 의해 컬럼 A의 유입구로부터 계속 회수하여 질소가 풍부한 가스를 탈착시키거나 배기시킨다. 전형적으로, 다시 컬럼 A내의 압력은 약 450 토르(-6.00 psig)에서 약 260토르(-9.67 psig)로 감소하며, 동시에 컬럼 B의 압력은 약 660토르(-1.93 psig)에서 약 1010토르(4.84 psig)로 증가한다. 6단계의 시간은 약 10 내지 약 25초 및 바람직하게는 약 18초일 수 있다.
6단계의 종결시, 전체 순서는 생성물이 각각의 단계에서 배브(32)를 통해 생성물 저장조(18)로부터 계속 빠져나오도록 연속 순환을 기본으로 반복된다.
상기로부터 알 수 있듯이 진공 펌프(16)은 또한 2개의 펌프중 양자택일적으로 어느 하나로부터 가스를 회수하는데 계속 사용되므로 공정 전체를 통해 동력 사용을 최소화하기 위해 효율적으로 사용된다.
[실시예]
산소가 풍부한 생성물 스트림을 얻기 위해서 개략된 바와 같은 일련의 단계로 개시된 장치를 사용하여, 상기 방법의 공정을 수행한다. 각각 직경의 2인치이고 높이가 15인치인 2개의 흡착 컬럼 A 및 B에 라포르테(Laporte)사로 부터 상업적으로 입수할 수 있는 비드 형태의 칼슘×제올라이트 분자체 물질을 충전시켜 상기 공정을 3번 실시하고 토소(Tosoh)사로 부터 상업적으로 입수할 수 있는 펠릿 형태의 제올라이트 물질을 충진시켜 1번 실시한다.
생성 속도 및 수율을 하기 표에 따라 수득한다 :
[표 1]
Figure kpo00001
상기 시험으로부터, 고순도에서의 높은 수율, 높은 생성 속도는 각각의 단계동안 하나의 컬럼 또는 다른 컬럼에 진공이 연속적으로 적용되고, 따라서 진공 펌프가 효율적으로 사용되며 동력이 절감되는 2개의 컬럼 시스템에 의해 얻을 수 있음을 알 수 있다. 주기가 매우 빨라 채물질의 우수한 이용율을 얻지만, 상기 2베드 시스템의 제작 및 작동은 보다 복잡하고 보다 비싼 3베드 시스템 보다 명백하게 더 유리하다.
본 발명의 특정 실시태양을 개시했지만, 본 발명은 변형이 이루어질 수 있으므로, 상기에 제한되지 않음을 물론이며, 첨부된 특허청구범위의 진의 및 범위안에 있는, 그러한 변형이 고려될 수 있음은 물론이다.

Claims (11)

  1. (ⅰ) 제2컬럼의 유입구로부터 가스를 회수하면서, 가스를 보다 높은 압력의 제2흡착 컬럼의 유출구로부터 낮은 압력의 제1흡착 컬럼의 유출구로 도입하여 컬럼안의 압력을 실질적으로 평형으로 만들고 ; (ⅱ)(ⅰ)단계의 평형화 후, 제2컬럼의 유입구로부터 계속 가스를 회수하면서, 보다 높은 압력의 생성물 저장조안에 함유된 가스 생성물저장조안에 함유된 가스 생성물을 제1컬럼의 유출구로 도입하여 제1컬럼을 되채움하고 ; (ⅲ) 제2컬럼의 유출구에 생성물 스트림 일부를 도입하여 제2컬럼을 퍼지하고 동시에 제2컬럼의 유입구로부터 가스를 회수하여 제2컬럼으로부터 질소가 풍부한 가스를 탈착 및 배기시키면서, 예정된 최소 압력의 제1컬럼 유입구에 공급가스를 도입하고 제1컬럼의 유출구로 부터 산소가 풍부한 가스를 회수하여 상기 산소가 풍부한 스트림을 생성물 저장조에 도입하고 ; (ⅳ) 제1컬럼의 유입구로부터 가스르 회수하면서 가스를 초기의 높은 압력의 제1컬럼의 유출구로부터 제2컬럼의 유출구로 도입하여 컬럼안의 압력을 평형으로 만들고 ; (ⅴ)(ⅳ)단계의 평형화 후, 제1컬럼의 유입구로부터 가스를 계속 회수하면서, 보다 높은 압력의 생성물 저장조안에 함유된 산소가 풍부한 가스 생성물을 제2컬럼의 유출구에 도입하고 ; (ⅵ) 제1컬럼의 유출구에 생성물 스트림 일부를 도입하여 제1컬럼을 퍼지하고 동시에 제1컬럼의 유입구로부터 가스를 회수하여 제1컬럼으로부터 질소가 풍부한 가스를 탈착 및 배기시키면서, 예정된 최소 압력의 제2컬럼 유입구에 공급 가스를 도입하고 제2컬럼의 유출구로부터 산소가 풍부한 가스를 회수하여 상기 산소가 풍부한 스트림을 생성물 저장조에 도입하고 ; (ⅶ) 생성물 저장조로부터 산소가 풍부한 가스 생성물을 회수하면서 (ⅰ) 내지 (ⅵ) 단계를 순환 반복함을 포함하는, 질소를 선택적으로 흡착할 수 있는 흡착제를 함유하는 2개의 흡착 컬럼과 생성물 저장조를 사용하여 적어도 산소와 질소를 함유하는 공급 가스로부터 산소가 풍부한 생성물 스트림을 생산하는 방법.
  2. 제1항에 있어서, (ⅲ) 및 (ⅵ)단계에 도입된 상기 공급 가스가 약 0 내지 7 psig 압력의 공기이고, 상기 흡착제가 약 8 내지 35메쉬의 미세한 제올라이트 입자인 방법.
  3. 제2항에 있어서, 상기 미세한 제올라이트 입자가 약 12 내지 약 20 메쉬의 크기를 갖는 비드 또는 펠릿 형태인 방법.
  4. 제1항에 있어서, 상기 (ⅰ) 및 (ⅳ)단계가 약 2 내지 6초내에 일어나고, 상기 (ⅱ) 및 (ⅴ)단계가 약 1 내지 5초내에 일어나고 ; 상기 (ⅲ) 및 (ⅵ)단계가 약 10 내지 25초내에 일어나는 방법.
  5. 제4항에 있어서, 상기 (ⅰ) 및 (ⅳ)단계가 약 4초내에 일어나고 ; (ⅱ) 및 (ⅴ)단계가 약 3초내에 일어나고 ; 상기 (ⅲ) 및 (ⅵ)단계가 약 18초내에 일어나는 방법.
  6. 제1항에 있어서, 상기 (ⅰ) 및 (ⅳ)단계가 컬럼내의 압력을 약 470내지 약 500토르의 압력으로 평형화시킴을 포함하고 ; 상기 (ⅱ) 및 (ⅴ)단계의 상기 가스 생성물이 약 800토르의 압력에서 도입되고 ; 상기 공급 가스가 약 0 내지 7psig의 압력에서 (ⅲ) 및 (ⅵ)단계에 도입되는 방법.
  7. 제6항에 있어서, 상기 공급 가스가 약 5 psig 미만의 압력에서 (ⅲ) 및 (ⅵ)단계에 도입되는 방법.
  8. 제1항에 있어서, 상기 (ⅰ) 내지 (ⅵ)단계가 약 30초 미만내에 수행되는 방법.
  9. 2개의 흡착 컬럼, 공기 공급 스트림을 수용하고 산소가 풍부한 스트림을 생산하는 상기 2개의 흡착 컬럼을 반복적으로 순환시키는 수단 및 상기 흡착 컬럼 모두에 연결되어 있고 상기 반복적인 순환 과정중에 상기 흡착 컬럼중 어느 하나로부터 연소해서 가스르 회수하기에 적합한 진공 펌프 수단을 포함하는, 상기 공기 공급 스트림으로부터 상기 산소가 풍부한 가스 스트림을 연속 생산하기 위한 장치.
  10. 제9항에 있어서 사익 공기 공급 스트림이 약 0 내지 7 psig의 압력을 갖고 상기 흡착 컬럼이 약 8 내지 35메쉬으 미세한 제올라이트 입자 물질을 함유하는 장치.
  11. 제9항에 있어서, 상기 미세한 제올라이트 입자 물질이 12 내지 20메쉬의 크기를 갖는 비드 또는 펠릿 형태인 장치.
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