KR930004634B1 - 봉지용 에폭시수지 조성물 - Google Patents

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가부시끼 가이샤 도시바
사토 후미오
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Abstract

내용 없음.

Description

봉지용 에폭시수지 조성물
제1도는 본 발명의 구체적 실시에 따른 LED소자를 도시한 단면도.
제2도는 본 발명의 또다른 구체적 실시에 따른 LED소자의 단면도.
제3도는 본 발명 및 종래의 봉지용 에폭시수지를 사용한 LED소자의 휘도수명을 도시한 그래프이다.
제4도는 본 발명 및 종래의 봉지용 에폭시수지의 휘도수명(Po) 및 유리전이 온도(Tg)를 도시한 그래프.
제5도는 본 발명의 또다른 구체적 실시에 따른 CCD소자의 단면도.
제6도는 종래의 CCD소자 단면도이다.
* 도면의 주요부분에 대한 부호의 설명
1 : LED칩 2, 3, 13 : 리드 프레임
1, 14 : 와이어 5, 8 : 봉지
6 : 버퍼층 7 : 지지체
11 : 세라믹기판 12 : CCD소자
15 : 코바(kovar)링 16 : 코바 프레임
17 : 유리판 18 : 수지
본 발명은 발광다이오드소자에 사용되는 봉지(封止)용 수지 조성물에 관한 것이다.
봉지의 질을 지속시키고 소자의 취급을 용이하게 하기 위해 반도체소자에는 수지봉지가 사용되어 왔다.
발광다이오드(이하LED라 한다)용 투명봉지로는 여러종류의 수지가 사용되어 왔으며, 그 전형적인 예로는 산무수물 경화제 및 경화촉진제를 함유하고 있는 에폭시수지 조성물이다.
공개는 되었으나 심사는 하지 않은 일본 특허출원 제59-62624호와 제60-140884호에는 투명도를 개선시키기 위해 티오아인산염 화합물 및 티오인산을 첨가한 에폭시수지 조성물이 나와있다.
이 봉지내에서 내부 스트레스가 발생되고, 내부의 불연속으로 인해 봉해진 반도체소자에 역으로 영향을 미치는 스트레인을 발생시키며 휘도를 저하시킨다.
특히, 적외선(IR) 및 황색 LED는 이러한 변형과 스트레스로 인해 역으로 영향을 받는다.
상기 문제점을 해결하기 위한 수단으로 스트레스가 적은 봉지를 얻기 위한 시도가 이루어졌다.
다음 방법들은 봉지의 스트레스를 감소시키는데 효과적이다.
⑴ 수지의 유리전이 온도(Tg)를 감소시키는 방법.
이 방법은 봉지를 유연성이 있게 만드는 기술과 수지의 교차 결합밀도를 감소시키는데 기술을 포함한다.
⑵ 선행 팽창계수(α)가 감소되고, 이 계수가 이용되도록 수지 조성물을 준비하는 방법.
이 방법은 수지에 첨가제를 첨가하는 기술을 포함한다.
⑶ 탄성률(E)(영률)을 감소시키는 방법.
이 방법은 “sea and island”수지 구조를 얻기 위한 기술을 포함한다.
⑷ 수지를 경화시키는 동안 수축률(ε)을 감소시키는 방법.
이 방법은 수지 경화 과정이 균일하게 되는 반응을 수반하는 기술을 포함한다.
유연성이 증가하고 봉지의 교차결합 밀도가 감소하면 수지의 내열성이 저하되고 선형 팽창계수(α)가 중가된다. 첨가제가 수지에 첨가되면 수지의 투명도는 저하되고 그 탄성률(E)이 증가한다.
또한, “sea and island”수지 구조가 얻어지면, 그 내열성이 감소된다.
더우기 수지의 균일한 경화반응으로 인해 작업능력은 상당히 저하된다.
본 발명의 첫번째 목적은 수명이 긴 발광다이오드소자를 제공하고 봉지의 내부 스트레스로 인한 질저하를 최소하시키는 것이다.
본 발명의 두번째 목적은 반도체, 특히 발광다이오드의 봉지로 적당한 스트레스가 적은 봉지용 에폭시수지 조성물을 제공하는 것이다.
본 발명의 첫번째 목적은 발광다이오드칩 : 발광다이오드칩의 애노드와 캐소드에 각각 연결된 리드 프레임 : 발광다이오드칩과 리드 프레임을 봉하는 봉지 및 한편으로는 패키지와 발광다이오드칩 사이에, 다른 한편으로는 패키지와 리드 프레임 사이에 형성되고 발광다이오드칩과 리드 프레임으로부터 작용하는 스트레스를 감소시키는 버퍼층을 포함하고 있는 발광다이오드소자에 의해 달성될 수 있다.
이 LED소자에서 봉지에 의해 발생되는 스트레스는 한편으로는 이 소자를 형성하는 LED칩과 봉지 사이에, 다른 한편으로는 LED칩에 연결된 리드 프레임과 봉지 사이에 형성된 버퍼층에 의해 감소될 수 있다.
이러한 이유에 대해서는 LED칩과 LED소자내의 리드 프레임은 봉지에 의해 발생되는 스트레스로 인한 영향은 거의 받지 않는다는 것이다.
스트레스로 인한 영향이 나타난다 하더라도 아주 작다.
본 발명의 두번째 목적은 에폭시수지 100중량부 : 산무수물을 함유하는 경화제 70∼140중량부 : 오늄염 또는 디아자바이사이클로알켄염을 함유하고 있는 경화 촉진제 0.5∼4.0중량부 : 및 황을 함유하고 있는 인화합물 0.1∼0.5중량부를 포함하고 있는 봉지용 에폭시수지 조성물에 의해 달성될 수 있다.
이 수지 조성물은 투명한 수지가 되며, 수지로 봉해진 반도체칩과 리드 프레임의 인터페이스에 버퍼층이 형성되도록 해준다.
버퍼층은 봉지내에 발생된 스트레스를 감소시킨다. 이 수지 조성물을 봉지로 갖는 반도체소자에서, 반도체칩, 리드 프레임 및 봉지로 봉해진 것은 봉지에 의해 발생된 스트레스를 받지 않는다.
이 수지 조성물은 특히 LED소자용 봉지로 적당하다.
본 발명에 따른 LED소자가 첨부된 도면을 참고로 하여 설명될 것이다.
제1도는 본 발명에 따른 LED소자의 단면도이다.
LED칩(1)이 리드 프레임(2)의 한끝에 배치되고, LED칩(1)과 리드 프레임(2)이 LED칩(1)의 캐소드에 연결되고, LED칩(1)의 애노드는 와이어(4)를 통하여 리드 프레임(3)에 연결된다.
이러한 배치를 가지고, 리드 프레임(2)은 LED소자의 캐소드로 작용하며, 리드 프레임(3)은 LED소자의 애노드로 작용한다.
LED칩(1) 사이의 접속점에 가까운 리드 프레임(2)(3)부위와 LED칩(1)과 와이어(4)는 봉지(5)로 봉해진다.
리드 프레임(2)(3) 각각의 다른 끝은 LED소자의 하단부에 장치된 지지체(7)를 통하여 봉지(5)외부에 유도되어 있다.
버퍼층(6)은 한편으로는 봉지(5)와 LED칩(1) 사이에 다른 한편으로는 리드 프레임(2)(3)과 와이어(4)사이에 형성된다. 버퍼층(6)은 봉지(5)에 의해 발생된 스트레스를 감소시킨다.
봉지(5)에 의해 발생된 스트레스가 버퍼층(6)에 의해 감소될 수 있으므로, LED칩(1), 리드 프레임(2)(3) 및 와이어(4)는 스트레스에 지배되지는 않는다. 그러므로 봉지의 스트레스에 특히 민감한 IR이나 황색 LED칩이 사용된다 하더라도, 장기간 질이 유지될 수 있다.
버퍼층(6)은 한편으로는 봉지(5)와 LED칩(1) 사이에 다른 한편으로는 리드 프레임(2)(3)과 와이어(4)사이에 형성된 공간이다.
수지에 의해 발생된 스트레스의 감소를 방해하지 않고 봉지의 일구성부품으로서의 또다른 물질이 이 공간에 제공될 수 있다.
버퍼층(6)은 수지에 의해 발생된 스트레스를 감소시키거나 최소화하는 물질층이다.
따라서, 본 발명에 따른 봉지용 에폭시수지 조성물이 상기 언급된 LED소자의 봉지로 적절하게 사용될 수 있다.
본 발명은 봉지용 에폭시수지 조성물은 에폭시수지 100중량부 : 산수무수물을 함유하는 경화제 70-140중량부 : 오늄염이나 디아자바이사이클로알켄염을 함유하는 경화촉진제 0.5-4.0중량부 : 및 황을 함유하는 인화합물 0.1-5.0중량부를 포함하고 있다.
본 발명의 봉지용 에폭시수지 조성물은 내부 이탈효과를 갖는다.
즉, 수지조성물로부터 얻어진 수지는 반도체칩, 리드 프레임 및 공간을 형성하기 위해 수지로 봉해진 것과 공유하는 수지에서 이탈된다.
이 공간은 수지에 의해 발생되는 스트레스를 감소시킬 수 있고 수지로 봉해지는 리드 프레임과 칩을 보호한다. 다른말로, 공간은 버퍼층으로 작용한다.
본 발명에 따른 에폭시수지 조성물에 사용되는 에폭시수지의 예로는 비스페놀형 에폭시수지, 사이클로알리파틱 에폭시수지, 노보락형 에폭시수지 및 포화 또는 불포화 알리파틱 에폭시수지이다.
이 에폭시수지는 하나나 둘 이상의 수지를 혼합하여 사용된다. 수지 스트레스를 감소하기 위해, 에폭시수지는 이 스트레스를 감소시키는 공지기술을 이용하여 처리된다.
예를 들면, 유연제(flexibilizer)가 에폭시수지에 첨가되거나, 변형된 에폭시수지를 얻기 위해 반응성 액상플라스틱(RLP)으로 불리우는 유연제로 반응시킨다.
봉지용 에폭시수지 조성물로 사용되는 경화제는 산무수물을 포함한다.
산무수물의 예로는 무수 프탈산, 무수 헥사하이드로프탈산, 무수 테트라하이드로프탈산, 무수 메틸헥사하이드로프탈산, 무수 메틸테트라하이드로트탈산, 무수 말레인산, 무수 숙신산, 무수 도데실숙신산, 무수 디클로로숙신산, 무수 메틸나딘산, 무수 피로멜리틴산, 무수 클로렌드산 및 무수 벤조페논테트라 카르복실산 등이다.
경화제 함유량은 에폭시수지 100중량부에 대해서 70-140중량부 범위이다.
경화제 함유량이 70중량부 미만이면, 수지가 착색되며 유리전이 온도(Tg)가 감소된다. 그러나, 함유량이 140중량부를 넘으면, 수지조성물에 경화되지 않은 부분이 남는다. 경화되지 않은 부분을 갖는 수지는 내수성 및 내열성이 저하된다.
오늄염이나 디아자바이사이클로알켄염을 포함하고 있는 경화촉진제는 상기 경화제에다 봉지용 에폭시수지조성물을 첨가하여 사용된다.
봉지용 에폭시수지 조성물내의 경화촉진제로 사용되는 오늄염은 다음과 같은 일반식으로 나타낼 수 있다.
Figure kpo00001
여기서, R1, R2, R3, 및 R4는 각각 벤질기, 알킬기 또는 페닐기를 독립적으로 나타내고, X는 할로겐기나 카르복실기
Figure kpo00002
를 나타내며, 상기에서 Y는 알킬기, A는 N이나 P를 나타낸다.
오늄염류의 예로는 벤질트리메틸암모늄 아이오다이드, 벤질트리 에틸암모늄 클로라이드, 테트라부틸포스포늄 클로라이드, 테트라메틸포스포늄 브로마이드, 트리페닐메틸설포늄 아이오다이드, 테트라부틸포스포늄 아세테이트, 메틸트리옥틸포스포늄, 디메틸포스페이트, 테트라에틸암모늄클로라이드 및 테트라메틸암모늄 브로마이드 등이다.
본 발명에 따른 봉지용 에폭시수지 조성물내의 경화촉진제로 사용되는 디아자바이사이클로알켄염류는, 예를 들면, 1, 8-디아자바이사이클로(4, 5, 0)언데센 카프로에이트, 설포네이트, 아세테이트 및 포스페이트이다.
봉지용 에폭시수지 조성물내에서 경화촉진제로 사용되는 디아자바이사이클로 알켄염이나 오늄염의 함유량은 에폭시수지 100중량부에 대해서 0.5-4.0중량부의 범위내인 것이 바람직하다.
경화촉진제의 함유량이 0.5중량부 미만이면, 만족스러운 효과를 얻을 수 없다. 그러나, 경화촉진제의 함유량이 4.0중량부를 넘으면, 수지조성물로부터 수지가 착색되고 기포가 발생한다.
봉지용 에폭시수지 조성물은 경화온도나 경화촉진제 양을 증가시켜 빠른 경화특성을 얻을 수 있다. 또한, 경화제 함유량을 조절하여, 경화되는 수지조성물의 교차 결합밀도를 변화시킬 수 있다.
각 경우에, 경화제와 경화촉진제를 혼합하여 스트레스가 적은 수지조성물을 얻을 수 있다. 이렇게 얻어진 수지조성물은 착색되지 않으며, 경화될때의 투명도를 유지한다.
본 발명에 따른 봉지용 에폭시수지 조성물에 사용되는 황을 함유한 인화합물은 일반식 R5 1Rm 6(R7S)nP로 나타낼 수 있다.
상기에서, R5, R6및 R7은 각각 독립적으로 알킬기, 알콕시기, 페닐기, 페녹시기 또는 벤질기를 나타내며, S는 황, P는 인을 나타내고, 각, l, m 및 n은 0-3의 정수이며, l＋m＋n=3이다.
황을 함유하는 인화합물의 예로는 트리스메틸티오포스파이트, 트리스틸티오포스파이트, 트리스프로필티오포스파이트, 트리스펜틸티오포스파이트, 트리스헥실티오포스파이트, 트리스헵틸티오포스파이트, 트리스옥틸티오포스파이트, 트리스노닐티오포스파이트, 트리스라우릴티오포스파이트, 트리스페닐티오포스파이트, 트리스벤질티오포스파이트, 트리스페녹시티오포스파이트, 비스프로피오티오메틸포스파이트, 비스프로피오티오노닐포스파이트, 비스노닐티오메틸포스파이트, 비스노닐티오부틸포스파이트, 메틸에틸티오부틸포스파이트, 메틸에틸티오프로피오포스파이트, 메틸노닐티오부틸포스파이트, 메틸노닐티오라우릴포스파이트 및 펜틸노닐티오라우릴포스파이트 등이다.
이 화합물은 하나나 둘 이상의 화합물을 혼합하여 사용할 수 있다.
황을 함유하는 인화합물은 항산화 효과가 있으며, 수지조성물의 갑작스러운 경화반응을 억제시켜준다. 그러므로, 황을 함유하는 인화합물이 봉지용 에폭시수지 조성물에 첨가되면, 경화되는 동안 수지 스트레인을 최소화시킬 수 있다.
봉지용 에폭시수지 조성물에서, 황을 함유한 인화합물의 함유량은 에폭시수지 100중량부에 대해서 0.1-5.0중량부의 범위내이다.
황을 함유한 인화합물의 함유량이 0.1미만이라면, 상기 효과가 충분히 얻어질 수 없다. 그러나, 함유량이 5.0중량부를 넘으면, 수지조성물의 내열성 및 경화율이 감소된다.
본 발명의 봉지용 에폭시수지 조성물은 필요하다면 실란 커플링제를 포함할 수 있다.
이 수지조성물에 사용된 실란 커플링제는 일반식 HS-R-Si(R5 1Rm 6Rn 7)와 (HS-R)3SiR5중의 하나로 나타낼 수 있다.
상기에서, R은 알킬렌기, 알킬렌옥시기, 페닐렌기, 페닐렌옥시기, 벤질리덴기, 또는 벤질렌기를 나타내며, R5, R6및 R7각각은 알킬기, 알콕시기, 페닐기, 페녹시기, 또는 벤질기를 나타내며, l, m 및 n은 각각 0-3의 정수이며, l＋m＋n=3이다.
실시한 커플링제는 수지조성물내의 갑작스러운 경화 반응을 억제시킬 수 있다.
실란 커플링제가 조성물에 첨가되면, 그 내부 이탈효과를 증진시킬 수 있다.
실란 커플링제의 예로는 머캅토메틸트리페닐실란, β-머캅토에틸트리페닐실란, γ-머캅토프로필트리페닐실란, γ-머캅토프로필디페닐메틸실란, γ-머캅토프로필페닐디메틸실란, δ-머캅토부틸페닐디메틸실란, δ-머캅토부틸트리페닐실란, 트리스(β-머캅토에틸)페닐실란, 트리스(γ-머캅토프로필)페닐실란, 트리스(γ-머캅토프로필캅메틸실란, 트리스(γ-머캅토프로필)에틸실란 및 트리스(γ-머캅토프로필)벤질실란 등이 있다.
이 화합물은 하나나 둘 이상의 화합물을 혼합하여 사용할 수 있다.
본 발명에 따른 봉지용 에폭시수지 조성물내에, 실란 커플링제의 함유량은 에폭시수지 100중량부에 대해서 0.5-5.0중량부의 범위내이다.
실란 커플링제의 함유량이 0.5중량부 미만이면, 상기 효과는 충분히 얻어질 수 없다. 그러나, 함유량이 5.0중량부를 넘으면, 수지조성물이 충분히 경화될 수 없고, 내수성이 감소된다.
본 발명의 봉지용 에폭시수지 조성물은 또한 필요하다면 착색제, 유연제, 변성제, 항산화제 및 유사한 것을 함유할 수 있다.
본 발명의 봉지용 에폭시수지 조성물은 180℃ 이하의 온도에서 약 60-120분내에 경화될 수 있다. 그 결과, 경화물은 거의 기포가 발생되지 않으며, 착색되지 않는다.
본 발명에 따른 봉지용 에폭시수지 조성물은 봉지에 의해 발생된 스트레스에 매우 민감한 LED소자, 특히, IR이나 황색 LED의 봉지로서 적절히 사용될 수 있다.
이 수지조성물은 일반적으로 제1도에 도시된 전봉지(5)에 적용된다. 또한, 제2도에 도시된 바와 같이, 본 발명의 봉지용 수지조성물은 LED칩(1), 리드 프레임(2)(3) 및 와이어(4)를 둘러싸는 전체 봉지부(5)로 사용되며, 봉지(5)는 종래 봉지(8)로 덮는다.
본 발명의 실시예를 통하여 상세히 설명될 것이다.
다음의 실시예 및 비교예에서, “부”는 “중량부”를 나타낸다.
[실시예 1]
산무수물 경화제로 무수 4-메틸헥사하이드로프탈산(MHHPA : 신니혼리까사제조) 100부, 경화촉진제로 테트라부틸암모늄 클로라이드(고에이 가가꾸사 제조 : 이하 TBAC라 한다) 1부, 황을 함유한 인화합물로 트리스라우릴 티오포스파이트(jps-312 : 조오꾸 가가꾸사 제조, 이하 TRSP라 한다) 1부, 항산화제 2부 및 소포제 및 착색제 등과 같은 다른 첨가제 0.5부가 산무수물 경화제 조성물을 얻기 위해 혼합되었다.
이 산무수물 경화 조성물의 120부는 비스페놀 A형 에폭시 수지(EP-828 : 유까 쉘사 제조) 및 알리사이클릭 에폭시수지(ERL-4221 : 유니온 카바이드사 제조)를 50 : 50(wt%)의 혼합비로 섞어서 얻어진 에촉시수지 100부와 혼합되며, 이로부터 봉지용 에폭시수지가 만들어졌다.
[실시예 2]
봉지용 에폭시수지 조성물은 실란 커플링제로 γ-머캅토프로필트리페닐실란(A-189 : 니혼 유니카사 제조, 이하 MPTPSi라 한다) 1부가 MHHPA 100부에 대해 무수물 경화제 조성물에 첨가된 것을 제외하고 실시예 1에서와 같은 과정에 따라 준비되었다.
[비교예 1]
에폭시수지 조성물은 MHHPA 100부에 대해 MPTPSi 1부가 조성물에 첨가되고 TRSP가 첨가되지 않는것을 제외하고 실시예 1과 같은 과정을 거쳐 준비되었다.
[비교예 2]
에폭시 수지는 TRSP가 조성물에 첨가되지 않은 것을 제외하고 실시예 1과 같은 과정을 거쳐 준비되었다.
[실시예 3]
말단 카르복실기를 가지고 있는 반응성 액상 폴리부타디엔(C-1000 : 니혼소다사 제조) 10부는 실시예 1에서와 같이 에폭시수지 100부와 혼합되며, 변성 에폭시수지를 얻기 위해 80℃에서 6시간동안 반응되었다.
MMHPA 100부, TBACl 1부, TRSP 1부, 항산화제 2부 및 소포제 및 착색제와 같은 다른 첨가제 0.5부가 산무수물 경화제 조성물을 얻기 위해 첨가되었다.
변성 에폭시수지 100부가 봉지용 에폭시수지 조성물을 얻기 위해 산무수물 경화제 조성물 120부에 가해졌다.
[실시예 4]
MPTPSi 1부가 MMHPA 100부에 대해 실시예 3에서 얻어진 산무수물 경화제 조성물에 첨가되었다.
그 결과의 산무수물 경화제 조성물 120부가 에폭시수지 조성물을 얻기 위해 실시예 3에서 얻어진 에폭시수지 110부에 가해졌다.
[비교예 3]
MPTPSi 1부가 MHHPA 100부에 대해 실시예 3에서 얻어진 산무수물 경화제 조성물에 첨가되고 TRSP는 이에 첨가되지 않도록 하여 산무수물 경화제 조성물이 얻어졌다.
에폭시수지 조성물은 얻어진 산무수물 경화제 조성물이 사용된 것을 제외하고 실시예 3과 같은 과정을 거쳐 준비되었다.
[비교예 4]
산무수물 경화제 조성물이 TRSP 첨가없이 실시예 3에서와 같이 준비되었다.
에폭시수지 조성물이 얻어진 산무수물 경화제 조성물이 사용된 것을 제외하고 실시예 3에서와 같은 과정을 거쳐 준비되었다.
[비교예 5-8]
분자량이 다른 파리핀 WAX(파리핀 WAX1호 및 2호 ; 니뽄 세이로사 제조) 및 2종류의 카노바(carnauba) WAX(카노바 WAX1호 및 2호 ; 노다 왁스사 제조)기로부터 선택된 WAS1부가 각 비교예에서 MHHPA 100부에 대해 비교예 3에서 준비된 에폭시수지 조성물에 첨가되었다.
이 4종류의 WAX는 전형적인 종래에 내부 이탈형 WAX이다. 결과의 에폭시수지 샘플은 본 발명의 봉지용 에폭시수지 조성물의 내부이탈 효과에 의한 스테레스를 감소시키는데 사용되었다.
기본적인 스트레스 데이타 측정용 시편이 실시예 1-4와 비교예 1-8에서 준비된 에폭시수지 조성물을 사용하여 준비되었다.
각 시편은 가열되어 125℃에서 2시간, 160℃에서 2시간 경화되었다.
각 시편의 스트레스 측정이 카퍼링(copperring)법으로 실시되었다.
측정조건은 최대 170℃이며, 1℃/min의 승온율을 가지고 온도가 올라간다.
그 결과가 표 1에 요약되었다.
[표 1]
Figure kpo00003
TRSP : 트리스라우릴티오포스파이트(jps-312)
MPTPSI : γ-머캅토프로필트리페닐실란(A-189)
[실시예 5]
2개의 LED소자가 실시예 4에서 얻어진 수지조성물(이 조성물은 이하 조성물 A라 한다) 및 비교예 2에서 얻어진 수지조성물(이 조성물은 이하 조성물 B라 한다)을 봉지로 사용하여 얻어졌다.
각 LED소자는 제1도에 도시된 LED소자와 같은 구조를 갖는다.
봉지에 의해 발생되는 스트레스에 매우 민감한 IR LED칩이 각 LED소자에 사용되었다. LED소자의 발광수명 테스트가 실행되었으며, 그 결과를 제3도에 도시하였다.
측정은 수지 스트레스로 인해 스트레인이 나타나는 저온(-30℃), 실온(RT) 및 고온(60℃)에서 실시되었다. 시간경과는 제3도의 그래프의 가로축을 따르며, 각 LED소자의 초기 빛의 세기 100에 대한 각 LED소자의 빛이 세기 비(%)가 세로축에 나타나 있다.
제3도에서, 실설은 -30℃에서의 측정값, 일점쇄선은 실온(RT)에서의 측정값, 점선은 60℃에서의 측정값을 나타낸다.
제3도에서 알 수 있듯이, 조성물 B로 봉해진 LED소자의 빛의 세기는 LED칩 및 내용물이 봉지로부터 스트레스를 받으므로 심하게 감소된다.
반면, 조성물 A를 사용하여 얻어진 LED소자 즉, LED칩과 봉지 사이에 버퍼층이 있는 소자에서는 충분한 빛의 세기를 오래동안 유지하고 있다.
[실시예 6]
실시예 4 및 비교예 2에서 준비된 수지조성물내에서 산무수물 경화제 조성물에 대한 에폭시수지의 혼합비가 변화되도록 여러개의 수지조성물이 준비되었다.
이 혼합비는 본 발명의 봉지용 에폭시수지 조성물내의 에폭시수지에 대한 경화제 조성물의 혼합비내로 되도록 설정되었다.
이 수지조성물의 유리전이 온도(Tg)가 내열성에 대한 기준으로 측정되었다. 측정결과를 제4도의 그래프에 도시하였다.
제4도에서, 환점은 실시예 4의 조성물을 기초로 하여 준비된 수지조성물의 결과이며, 검은점은 비교예 2의 조성물을 기초로 하여 준비된 수지조성물의 결과를 나타낸다.
에폭시수지에 대한 경화제의 비는 가로축을 따라 wt%로 나타나며, 유리전이 온도는 오른쪽 세로축에 나타나 있다.
LED소자는 상기 수지조성물이 봉지로 사용된 것을 제외하고는 실시예 5에서와 같은 과정에 따라 준비되었다. 이 LED소자의 휘도수명(Po)테스트가 수지에 의해 발생된 스트레스를 감소시키는 기준으로 실행되었다.
이 테스트는 -30℃에서 120시간동안 각 LED소자에 50㎃의전류를 공급하여 실시되었다.
각 LED소자의 초기 휘도에 대한 테스트 후의 휘도레벨이 %비로 도시되었다. 테스트결과가 제4도에 요약되었다.
에폭시수지에 대한 경화제 조성물의 혼합비가 1.0-1.2범위내일 때 전형적으로 얻어질 수 있는 새로운 성질이 알려졌으며, 이는 종래 봉지의 성질과는 다르다.
제4도로부터 분명히 알 수 있듯이, 종래 수지조성물(즉, 준비된 수지조성물은 비교예 2의 조성물을 기초로 한다)의 휘도레벨은 Tg가 증가할 때 상당히 낮아지는데, 이는 LED칩 등에 작용하는 수지 스트레스가 Tg가 증가함에 따라 증가된다고 생각되기 때문이다.
그러나, 실시예 4의 조성물을 기초로 하여 준비된 수지조성물의 휘도레벨은 Tg가 증가하더라도 감소하지 않는다. 그러므로, 본 발명의 수지조성물은 Tg가 감소함이 없이 긴 수명을 얻을 수 있다.
[실시예 7]
산무수물 경화제로 MHHPA 100부, 경화 촉진제 트리페닐 벤질포스포늄 클로라이드(호꼬 화학사 제조, 이하 TPPZC라 한다) 1부, 황을 함유한 인화합물로 트리스스테아릴티오포스파이트(jps-318 ; 요오꾸 가가꾸사 제조, 이하 TSSP라 한다) 1부, 항산화제 2부 및 소포제와 착색제 같은 다른 첨가제 0.5부가 산무수물 경화제 조성물을 얻기 위해 혼합되었다.
봉지용 에폭시수지 조성물을 얻기 위해 이 산무수물 경화제 조성물 120부가 비스페놀 A형 에폭시수지(EP=828 ; 유까쉘사 제조)와 알리사이클릭 에폭시수지(ERL-4221 ; 유니온 카바이드사 제조)를 혼합비 50 : 50(wt%)로 혼합하여 얻어진 에폭시수지 100부와 혼합되었다.
[실시예 8]
MPTPSi의 1부가 MHHPA 100부에 대해 실시예 7에서 준비된 산무수물 경화제 조성물에 첨가되는 것을 제외하고 봉지용 에폭시수지 조성물이 실시예 7과 같은 과정에 따라 준비되었다.
[비교예 9]
TSSP가 실시예 7에서 준비된 산무수물 경화제 조성물에 첨가되지 않고, MPTPSi 1부가 MHHPA 100부에 대해 첨가된 것을 제외하고 에폭시수지 조성물이 실시예 7과 같은 과정으로 준비되었다.
[비교예 10]
TSSP가 실시예 7에서 준비된 산무수물 경화제 조성물에 첨가되지 않은 것을 제외하고 에폭시수지 조성물이 실시예 7과 같은 과정에 따라 준비되었다.
[실시예 9]
말단 카르복실기를 가지고 있는 반응성 액상 폴리부타디엔(C-1000 ; 니혼 소다사 제조) 100부가 실시예 7에서 준비된 에폭시수지 100부와 혼합되어 변성 에폭시수지를 얻기 위해 80℃에서 6시간동안 반응되었다.
MHHPA 100부, 경화촉진제로 TPPZC 1부, 황을 함유한 인화합물로 트리스부틸티오포스파이트(jps-x ; 요오꾸 가가꾸사 제조, 이하 TBSP라 한다) 1부, 항산화제 2부 및 소포제와 착색제 같은 다른 첨가제 0.5부가 산무수물 경화제 조성물을 얻기 위해 혼합되었다.
변성 에폭시수지 110부가 봉지용 에폭시수지 조성물을 얻기 위해 산무수물 경화제 조성물 120부와 혼합되었다.
[실시예 10]
MPTPSi 1부가 MHHPA 100부에 대해 실시예 7에서 준비된 산무수물 경화제 조성물에 첨가되었다.
이 산무수물 경화제 조성물 120부가 봉지용 에폭시수지를 얻기 위해 실시예 9에서 준비된 변성 에폭시수지 110중량부와 혼합되었다.
[비교예 11]
TSSP가 산무수물 경화제로 조성물에 첨가되지 않고 MPTPSi 1부가 MHHPA 100부에 대해 이에 첨가되는 것을 제외하고 실시예 9와 같은 과정을 따라 에폭시수지 조성물이 준비되었다.
[비교예 12]
TSSP가 산무수물 경화제 조성물에 첨가되지 않은 것을 제외하고 실시예 9와 같은 과장을 따라 에폭시수지가 준비되었다.
기본적인 스트레스 데이타 측정용 시편이 실시예 7-10 및 비교예 9-12에서 준비된 에폭시수지 조성물을 사용하여 준비되었다.
각 시편은 가열되어 125℃에서 2시간동안, 160℃에서 2시간동안 경화된 다음, 각 시편의 스트레스 측정이 카퍼링법으로 실시되었다.
측정조건은 치대 170℃이며, 온도는 1℃/m의 승온률을 가지고 올라간다.
그 결과가 표 2에 요약되었다.
[표 2]
Figure kpo00004
TSSP : 트리스스테아릴티오포스파이트(jps-318)
TBSP : 트리스부틸티오포스파이트(jps-x)
MPTRSi : γ- 머캅토프로필트리페닐실란(A-189)
[실시예 11]
제5도에 도시된 이미지 픽업 소자가 실시예 1에서 준비된 투명한 에폭시수지를 봉지로 사용하여 제조되었다.
제5도에 도시된 바와 같이, 세라믹 기판(11)위에 놓인 칼라 CCD소자(12)는 본딩 와이어(14)를 통하여 리드 프레임(13)에 연결된다.
칼라 CCD소자(12)를 시일링하기 위해 투명한 유리판(17)이 코바(kovar)링(15)과 코바 프레임(16)을 통하여 세라믹 기판(11)위에 설치된다.
이 소자에서는, 세라믹 기판(11)과 투명 유리판(17) 사이의 공간은 수지(18)로 채워진다. 이 수지(18)는 주어진 조건에서 실시예 1에서 준비된 에폭시수지 조성물을 경화하여 얻어진다.
제6도에 도시된 바와 같이, 종래의 이미지 픽업 소자에는 세라믹 기판(11) 투명 유리판(17) 사이에 공간이 형성되어 있다.
제6도에 도시된 종래 소자는 세라믹 기판(11)과 투명 유리판(17) 사이에 공기가 있으므로, CCD소자의 상부 표면위의 공기중에 입자가 떠 있어서 가끔 이미지 신호에 노이즈가 섞인다.
이와는 반대로 본 발명의 소자에는 공간이 수지(18)로 채워지므로 종래와 같은 문제점은 일어나지 않는다.
실시예 11의 소자의 공간에 채워진 수지는 스트레스가 적으므로, 이 수지는 봉해진 CCD소자에 역으로 영향을 주지 않는다.
또한, 실시예 11의 소자는 개선된 내습성을 지니게 된다. 즉, CCD소자의 수명은 본 발명의 에폭시수지 조성물을 사용하여 상당히 연장될 수 있는 것이 알려졌다.
상기한 바와 같이, 본 발명의 봉지용 에폭시수지 조성물은 수지에 의해 발생된 스트레스로 인한 스트레인을 어느정도까지 감소시킬 수 있다.
약간의 첨가제를 첨가한 봉지용 에폭시수지 조성물내에서 수지에 의해 발생된 스트레스는 충분히 감소될 수 있고, 따라서, 내열성과 같은 다른 특성의 저하를 막아준다. 그러므로, 본 발명의 봉지용 에폭시수지 조성물은 LED소자용 봉지로서 사용하기에 적당하다.
또한, 본 발명의 봉지용 에폭시수지 조성물은 LED소자에만 적용되는 것이 아니라, CCD, LSI 등에도 확장 적용될 수 있다.

Claims (5)

  1. 에폭시수지 100중량부와 ; 산무수물을 함유하고 있는 경화제 70­140중량부와 ; 오늄염 또는 디아자바이사이클로알켄염을 함유하고 있는 경화촉진제 0.5­4.0 중량부와 ; 황을 함유하고 있는 인화합물 0.1~5.0 중량부와 ; 실란 커플링제 0.5­5.0중량부로 이루어진 것을 특징으로 하는 봉지용 에폭시수지 조성물.
  2. 제1항에 있어서, 실란 커플링제는 머캅토기를 함유하고 있는 실란 커플링제인 것을 특징으로 하는 조성물.
  3. 제1항에 있어서, 황을 함유한 인화합물은 일반식 R5 1, Rm 6(R7S)nP로 표현되며, 여기서, R5,R6및 R7각각은 알킬기, 알콕시기, 페닐기, 페녹시기, 또는 벤질기를 나타내며, S는 황, P는 인을 나타내고, 1, m 및 n은 각각 0∼3의 정수이며, 1+m+n=3인 것을 특징으로 하는 조성물.
  4. 제1항에 있어서, 황을 함유한 인화합물은 트리스메틸티오포스파이트, 트리스에틸티오포스파이트, 트리스프로필티오포스파이트, 트리스펜틸티오포스파이트, 트리스헥실티오포스파이트, 트리스헵틸티오포스파이트, 트리스옥틸티오포스파이트, 트리스노닐티오포스파이트, 트리스라우릴티오포스파이트, 트리스페닐티오포스파이트, 트리스벤질티오포스파이트, 트리스페녹시티오포스파이트, 비스프로피오티오메틸포스파이트, 비스프로피오티오노닐포스파이트, 비스노닐티오메틸포스파이트, 비스노닐오부틸포스파이트, 메틸에틸티오부틸포스파이트, 메틸에틸티오프로피오포스파이트, 메틸노닐티오부틸포스파이트, 메틸노닐티오라우릴포스파이트 및 펜틸노닐오라우릴포스파이트 중에 선택된 한 화합물로 되어 있는 것을 특징으로 하는 조성물.
  5. 제1항에 있어서, 에폭시수지는 비스페놀형 에폭시수지, 사이클로알리파틱 에폭시수지, 노보락형 에폭시수지, 포화 또는 불포화 알리파틱 에폭시수지기 중에서 선택된 하나 이상의 수지이며 ; 경화제는 무수 프탈산, 무수 헥사하이드로프탈산, 무수 테트라하이드로프탈산, 무수 메틸헥사하이드로프탈산, 무수 메틸테트라하이드로프탈산, 무수 말레인산, 무수 숙신산, 무수 도데실숙신산, 무수 디클로로숙신산, 무수 메틸나딘산, 무수 피로멜리틴산, 무수 클로렌드산 및 무수 벤조페논테트라카르복실산기 중에서 선택된 무수물이며 ; 경화촉진제는 벤질트리메틸암노늄 아이오다이드, 벤질트리에틸암모늄 클로라이드, 테트라부틸포스포늄 클로라이드, 테트라메틸포스포늄 브로마이드, 트리페닐메틸설포늄 아이오다이드, 테트라부틸포스포늄 아세테이트, 메틸트리옥틸포스포늄 디메틸포스페이트, 테트라에틸암모늄 클로라이드, 테트라메틸암모늄 브로마이드 및 1.8- 디아자바이사이클로(4,5,0)언데센의 카프로에이트, 설포네이트, 아세테이트 및 포스페이트기 중 선택된 한 화합물이며 ; 실란 커플링제는 머캅토메틸트리페닐실란, β-머캅토에틸트리페닐실란, γ-머캅토프로필트리페닐실란, γ-머캅토프로필디페닐메틸실란, γ-머캅토프로필페닐티메틸실란, δ-머캅토부틸페닐디메틸실란, δ-머캅토부틸트리페닐실란, 트리스(β-머캅토에틸)페닐실란, 트리스(γ-머캅토프로필)페닐실란, 트리스(γ-머캅토프로필)에틸실란, 트리스(γ-머캅토프로필)에틸실란 및 트리스(γ-머캅토프로필)벤질실란기 중에서 선택된 한 화합물인 것을 특징으로 하는 조성물.
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