KR930002420B1 - 타이어 트레드(tire tread)용 카본블랙 - Google Patents

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Abstract

내용 없음.

Description

타이어 트레드(tire tread)용 카본블랙
제1도는 본 발명의 카본블랙을 제조하는데 사용되는 반응로(reacotr)의 개략 단면도이다.
* 도면의 주요부분에 대한 부호의 설명
1 : 연소 체임버(Combustion Chamber)
2 : 앞쪽의 작은 직경 반응 체임버(front small-diameter reaction chamber)
3 : 뒷쪽의 작은 직경 반응 체임버(rear small-diameter reaction chamber)
4 : 큰 직경 반응 체임버(large-diameter reaction chamber)
5 : 원료유 분무 노즐(feed stock oil spray nozzle)
6 : 연료유 버너 7 : 구멍 (opening)
8 : 접선 공기 공급 포오트(tangential air feed port)
본 발명은 높은 내마모성을 필요로하는 타이어 트레드(tire tread)용에 적합한 카본블랙에 관한 것으로, 더 자세하게 말하여 트럭, 버스등 대형의 타이어 트레드에 사용하는 데 특히 유용한 새로운 특성을 가진 카본블랙에 관한것이다.
특성이 여러가지인 고무의 보강용으로는 여러가지 카본블랙이 있다. 카본블랙의 특성은 카본블랙과 각종 배합제(compounding ingredients)를 포함하여 추가시킨 고무(이하 배합고무라함)의 여러가지 특성을 결정짓는 하나의 주요한 요인이 된다.
이 때문에, 카본블랙을 고무와 배합할때 배합고무의 최종적용에 적합한 특성을 가진 카본블랙은 통상적으로 선택하여 사용된다. 예로서, SAF(Super Abrasion Furnace Black) N110 및 ISAF(Intermediate Super Abrasion Furnack Black) N220 등 입자직경이 작고 비표면적이 큰 카본블랙은 높은 내마모성을 필요로 하는 타이어 트레드용 카본블랙으로 유용하다. 그러나, 입자직경이 작기 때문에 SAF(N110) 및 ISAF(N220)는 고무조성분중에서 카본블랙을 균일하게 분산시키기가 어렵고 고무 조성물을 혼합시키는 공정에서 훈련생성물(kneaded product)의 점도, 경도 등을 증가시킨다. 이것에 의해 카본블랙의 균질분산에 필요한 에너지와 시간을 증가시킬뿐만 아니라 생성된 배합 고무의 분산 가공성(dispersion processability)을 저하시키므로 카본블랙의 품질을 열화시키는데 문제가 있다. 따라서, 본 발명의 목적은 입자직경이 작은 경우에도 고무 성분에 용이하게 분산 시킬수 있는 새로운 특성을 가진 타이어 트레드용의 카본블랙을 제공하여 그 배합고무에 높은 내마모성을 부여하는데 있다.
본 발명의 첫째목적은 배합고무에 높은 내마모성을 부여할 수 있는 타이어 트레이용 카본블랙을 제공하는데 있다.
본 발명의 둘째 목적은 고무에 용이하게 분산 시킬수 있는 타이어 트레드용 카본블랙을 제공하여 혼합공정시에 가공저하와 품질의 열화를 방지하는데 있다.
본 발명에 의한 타이어 트레드용 카본블랙은 세틸 트리메틸 암모늄 브로미드 비 표면적(CTAB) 120-160m2/g, 압축 샘플(compressed sample)(24M4)의 디부틸 프탈레이트 흡수값(absorption number) 95-135ml/100g 착색력(tinting strwngth)(Tint) 100-150%를 가지며, 다음식 (1)로 정의되는 M 값을 나타내고, 다음식 (2)를 만족시킨다.
Figure kpo00001
위식(1)에서, IA는 요오드 흡수값(mg/g) 이고, N2SA는 질소 흡수 비표면적(m2/g) 이며,
Figure kpo00002
는 원심분급방법에 의해 측정된 단립체(aggregates)의 분산 곡선중 최대흡수값에서 동가 스토크스 직경(equivalent stokes diameter)(nm)이고, △Dst는 최대 흡수값 50%인 단립체의 분산 곡선상의 2점에서 두 동가 스토크스 직경 사이의 차(nm)이다.
위에서 설명 한 특성, 즉 CTAB 120-160m2/g, 24M4 95-135ml/100g, Tint 110-150%는: 배합고무에 적당한 내마모성과 분산 가공성을 부여하는 필요한 조건이 된다.
이들의 특성이 각각 위에서 설명한 범dnl 아래에 있을 경우 요구되는 높은 내마모성을 얻을 수 없다. 반면에 각각 이들 특성이 상기 범위를 초과할때 분산 가공이 현저하게 저하될 뿐만아니라 그 고무성분의 경도는 증가된다.
일반적으로, 배합고무의 내마모성은 CTAB 값을 증가시킴으로서 향상시킬 수 있다. 그러나, 이경우 가공처리 성능은 현저하게 낮아진다. 또, CTAB가 증가될때 24M는 저하되고 N2SA는 증가된다. 따라서, CTAB 값이 증가되면 상기 M 값이 저하된다.
반면에, 본 발명에서 M 값은 상기 24M4와 Tint 값의 향상으로 배합고무에 높은 내마모성을 부여하고, IA/N2SA 비와
Figure kpo00003
/△Dst 비의 증가로 배합고무의 가공성을 향상시킴으로서 결정되는 변수이다. 또, 본 발명의 카본블랙은 그 CTAB 값이 종래의 카본블랙과 동일한 레벨에 있다고 하여도 M 값은 레벨이 높은 특징이 있다. 즉, 카본블랙이 그 특징에서 CATB, 24M4, Tint가 각각 120-160m2/g, 95-135ml/100g, 100-150%이고, M 값이 465-1.88[CTAB] ≤ M 彖 465-1.88[CTAB]의 관계를 만족할때 높은 내마모성과 우수한 가공성을 얻을 수 있다.
일반적으로 입자직경이 작고 N2SA 값이 늪은 카본블랙은 높은 Tint를 나타낸다. 24M4 값은 그 구조의 생장을 억제하기 때문에 낮아저 내마모성의 향상에는 규제를 받을 뿐만아니라 분산 가공성도 현저하게 저하된다.
본 발명의 카본블랙은 동일한 비표면적의 레벨에서 24M4 값이 높고 Tint 값이 높은 물성을 나타낸다. CATB, 24M4, Tint 및 M 값의 기능을 조합한 이와 같은 특성의 요건은 입자 직경의 현저한 감소가 없으면 큰 내마모성을 부여하며 동시에 경도의 증가를 억제하여 질 분산을 할 수 있는 효과를 가진다.
따라서, 본 발명의 카본블랙은 균질 분산과 높은 내마모성의 양자를 부여할 수 있어 심한 이동환경에서 사용되는 트럭, 버스 등의 대형 타이어의 트레드에서 그 성능요건을 충분하게 충족 시킬수 있다.
본 발명은 카본블랙의 특징은 다음방법에 의해 측정할 수 있다.
(1) CTAB : ASTM D3765-80의 "카본블랙-CTAB 표면적 표준 시험법"에 의해 측정하였다.
(2) 24M4 : ASTM D3493-85a의 "압축 샘플의 카본블랙-디부틸프탈레이트 흡수값 표준 시험방법"에 의해 측정 하였다.
(3) Tint : JIS K 6221-82의 "고무 공업용으로 쓰이는 카본블랙의 시험방법"에 의해 측정하였다.
제 6.1.3항 IRB# 3를 대비 샘플로 사용하였다. 하중 6.8kg(15 1bs), 회전수 125(1회 혼합시 25회 회전, 5회 반복)의 후버 타입(Hoover type) 연마기를 사용하여, 건조 카본블랙 샘플 0.1000g(±0.0002g)을 산화아연 3.000g과 아마인유 1.50ml와 혼합하였다. 필름 도포기(film applicator)(0.002인치)를 사용하여 초자판에 주어진 두께로 그 얻어진 페이스트(paste)로 도포하였다. 표준 카본블랙 샘플 페이스트의 반사율 50%를 나타내도록 조종하는 반사광 도계(reflection photometer) (Densicron, Welch Scientific Co. A9155, 반사경 헤드 #3823A)를 사용하여 글래스판에 도포된 카본블랙 페이스트의 반사율(reflectance)(T)를 측정 하였다. 카본블랙 샘플의 착색력은 다음식으로부터 산출하였다.
Figure kpo00004
(4) IA : 이 값은 JIS K 6221(1975) 6.1.1.항(ASTM D 1510-81에 해당됨)의 고무배합용 카본블랙 시험방법에 따라 측정하였다.
즉, 스토퍼(Stopper)가 달린 20ml의 에를렌메이어 플라스크(Erlenmeyer flask)에 건조 카본블랙 샘플0.5±0.0005g을 정확하게 계량하여 넣고 여기에 0.0473N 요오도 용액 25ml를 가하여 얻어진 혼합액을 약120행정/분으로 실온에서 1분간 흔들었다. 그 카본블랙을 분리시켜 여액 20ml를 0.0394N 소듐 티오설페이트용액(a ml)으로 적정(適定)하였다. 별도로 동일한 처리공정으로 하여 블랭크 테스트(blank test)를 하였다.(b ml)
건조 카본블랙의 g당 요오도 흡수값은 아래의 식에 따라 산출하였다.
IA=(b-a)/b×(V/WD)×N×126.91×f
위식에서, IA는 요오드 흡수값(mg/g)이고,WD는 건조 카본블랙 중량(g)이며, V는 첨가한 요오도 용액량(ml)이고, N는 요오드 용액의 노르말(Normal)(0.047)이며, f는 요오도 용액 요소(factor)이다.
(5) N2SA : ASTM D3037-86의 "질소 흡수 방법 B에 의한 카본블랙-표면적의 표준 시험방법"에 따라 측정하였다.
(6)
Figure kpo00005
및 △Dst: 카본블랙 샘플은 JIS K 6221(1975)의 6.2.1.항 방법 A에 의해 건조하였다.
건조 카본블랙 샘플을 정확하게 칭량하여 소량의 계면 활성제(분산제)를 함유한 에타놀 20% 수용액에 분산시켜 농도 50mg/l의 카본블랙 분산액을 조제 하였다. 초음파 처리에 의해 분산액의 분산을 충분히 하였다.
그다음, 8000rpm으로 고정시킨 디스크 원심분리기(Joyes Loebl Co. 영국)에 의해 분산액을 원심분급(Centrifugal Classification)시키고, 스핀 용액(Spin liquid)(글리세린 2% 수용액) 10-20ml를 가하고 그다음 버퍼 용액(에타놀 수용액) 1ml를 가하였다. 최종적으로 주입기(Syringe)에 의해 카본블랙 분산액 0.5ml로 하였다. 원심분리를 개시함과 동시에 레코더(recorder)로 단립체(aggregates)의 분산 곡선을 작성하기 시작하였다.
Dst 모드직경(
Figure kpo00006
)은 단립체 분산 곡선의 모드(최대흡수)에서 동가 스토크스 직경(stoekes diameter)(nm)으로 하였다. 단립체 크기의 분산 범위(△Dst)는 흡수가 최고 50%인 단립체의 분산 곡선상에서의 2점에서 동가 스토크스 직경사이의 차(nm)이다. 이 측정방법에 의해 ASTM D-24의 표준 카본블랙 C-3N234의
Figure kpo00007
와 △Dst는 각각 80nm과 60nm이다.
위에서 설명한 특성 요건을 만족하는 본 발명의 카본블랙은, 제1도에 나타낸 통상의 오일로 장치(oil furnace system)의 반응로를 사용하여 생성반응온도(연료유 연소율), 구멍(7)을 통하여 노(爐)내로 물을 유입시킴으로서 카본블랙의 생성반응을 정지시킬때 까지 걸리는 시간, 앞쪽의 작은 직경 반응 체임버(2)와 뒷쪽의 작은 직경 반응 체임버(3)를 각각 통과하는 연소 가스의 각기 다음표 1에 나타낸 값으로 여러 가지 조건을 설정함으로써 제조할 수 있다.
[실시예 및 비교 실시예:]
반응로 헤드(reactor head)에, 접선 공기 공급 포오트(tangential air feed port)(8), 반응로 축방향으로 끼운 연료유 버너(6)와 원료유 분무 노즐(feed stock oil spray nozzle)(5)를 장치한 연소 체임버(1)(직경400mm, 길이 500mm)와:연소 체임버(1)와 공축으로 접속된 앞쪽의 작은 직경 반응 체임버(2)(직경 190mm, 길이 1000mm)와: 뒷쪽의 작은 직경 반응 체임버(3)(직경 150mm, 길이 500mm) 및 큰 직경 반응 체임버(4)(직경 300mm)로 구성되는 오일로(oil furace)를 사용하여 여러가지 조건하에서 카본블랙을 제조하였다.
비중 1.073(15/4/˚C), 점도 2.10(Engler: 40/20˚C) 벤젠불용분 0.03%, 상관 계수(BMCl) 140, 초기비점 103˚C의 방향족 탄화 수소유를 원료유(Stock oil)로 사용하였고, 비중 0.903(15/4˚C), 점도 16.1(CST:50˚C) 잔류 탄소함량 5.4%, 유황함량 1.8%, 인화점(flash point) 96˚C의 탄화 수소유를 연료유로서 사용하였다. 표 1에 발생조건, 표 II에 본 발명에 의해 얻어진 본 발명의 특성을 각각 실시번호와 대비하여 나타내었다.
표 II에 나타낸 실시 번호 8 내지 10은 본 발명의 요건을 만족시키지 않은 종래 타입의 카본블랙이다.
[표 I]
Figure kpo00008
(주):※생성된 카본블랙 함유가스가 수냉점에 도달될때 까지 걸리는 잔류 시간임.
[표 Ⅱ]
Figure kpo00009
Figure kpo00010
그 다음, 이들 타입의 카본블랙을 표 III에 나타낸 배합비로 하여 천연고무와 각각 배합하였다.
[표 Ⅲ]
Figure kpo00011
표 III에 나타낸 배합고무를 145℃에서 가황시켜 고무 조성물을 제조하였다. 얻어진 고무 조성물은 여러가지의 고무 특성을 측정하였다. 그 결과 얻어진 성적은 표 에서 실시번호와 함께 나타낸다. 고무 특성을 측정하는 방법과 조건은 아래와 같다.
(1) 마모 손실량 :
다음 조건하에서 람본(Lamboum) 마모시험기(기계적인 슬립타입)를 사용하여 측정하였다.
시험편; 두께 : 10mm
외경 : 44mm
에머리 휠(Emery wheel):
타입 : GC 타입
입도 : 80
경도 : H
첨가한 카보런덤 분말:
입도 : 80
양 : 9g/min
에머리 휠 표면과 시험편 사이의 상대 슬립핑비(relative slipping ratio) : 24%,60%
시험편의 회전수 : 535rpm
시험 하중 : 4kg
(2) 무늬 점도(Mooney Viscosity)
JIS K 6300의 가황하지 않은 고무에 대한 물성 시험방법에 따라 측정하였다.
(3) 기타 : JIS K 6301-1975의 가황고무의 물성 시험방법에 따라 측정하였다.
[표 Ⅳ]
Figure kpo00012
표 IV에서와 같이, 카본블랙의 N2SA를 대비실시예의 고무 조성물과 비교하여 동일한 레벨에 있을때 본 발명의 실시예의 조성물은 마모 손실량과 기타 물성에 대한 개량 효과를 나타내며, 동시에 분산 가공성을 측정하는 무늬 점도 효과, 즉, 낮은 무니점도를 나타낸다.

Claims (1)

  1. 타이어 트레드용 카본블랙에 있어서, 세틸 트리에틸 암모늄 브로미드의 비표면적(CTAB) 120∼160m2/g 압축 샘플(24M4)의 디부틸 프탈레이트 흡수값(dibutyl phthalate absorption number) 95∼135ml/100g, 착색력(tinting strength)(Tint) 100∼150%를 가지며, 다음식 (1)에 의해 얻어진 M 값을 나타내고, 다음식 (2)를 만족시킴을 특징으로 하는 상기 카본블랙.
    Figure kpo00013
    위식에서, IA는 요오도 흡수값(mg/g)이고, N2SA는 질소 흡수 비표면적(m2/g)이며,
    Figure kpo00014
    는 원심 분급 방법(Centrifugal classification method)에 의해 측정한 단립체(aggregates)의 분산 곡선중 최대 흡수값에서 동가 스토크스 직경(equivalent stokes diameter)(nm)이고, △Dst는 최대 흡수치 50%인 단립체의 분산 곡선상의 2지점에서 2개의 동가 스토크스 직경 사이의 차(nm)이다.
KR1019890006790A 1988-08-05 1989-05-20 타이어 트레드(tire tread)용 카본블랙 KR930002420B1 (ko)

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