KR950004187B1 - 타이어 트레드 고무용 카번 블랙 - Google Patents

타이어 트레드 고무용 카번 블랙 Download PDF

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내용 없음

Description

타이어 트레드 고무용 카번 블랙
제1도는 본 발명의 카번 블랙 제조에 사용되는 오일 퍼니스의 예의 약단면도이다.
* 도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명
1 : 연소실 2 : 제1반응실
3 : 제2반응실 4 : 후단 광경부
5A : 주원료유 노즐 5B : 보조원료유 노즐
6 : 버너 8 : 공기 공급구
본 발명은 고무 성분에 양호한 내마모성과 점착마찰(traction) 성능을 부여할 수가 있는 타이어 트레드 고무용의 카번 블랙에 관한 것이다.
근래, 자동차의 고성능화에 따라 고속성능과 안전 주행에 대한 요구가 높아지고, 타이어 트레드 부의 성능 향상에 관한 연구개발도 활발히 진행되고 있다.
그리하여, 고무 보강용 카번 블랙에 대하여도 고속 안전주행에 견디는 고도의 내마모성과 노면 점착 마찰력이 큰 고 그립(high grip) 성능을 동시에 부여할 수 있는 특성이 강하게 요망되고 있다.
카번 블랙에 의한 고무의 보강성능은 종래부터 카번 블랙의 비표면적(입자경)과 스트럭쳐가 지배적인 인자로 여겨져 오고 있다. 일반적으로, 상기 언급한 이들 특성이 클수록 배합고무의 내마모성이 증대한다.
그립성능의 향상에는, 트레드 부의 고무성분에 함유율이 높은 SBR의 사용과 프로세스 오일의 고충전 배합의 방법이 알려지고 있다.
그렇지만, 상기에 설명한 스티렌 함유율이 높은 SBR의 사용과 프로세스 오일 배합의 수단으로는 그립성능의 향상이 충분히 달성되지 않을 뿐 아니라, 내마모성의 현저한 저하를 초래하는 문제점이 있다.
위와같은 관점에서, 발명자등은 고무성분에, 고내마모성을 손상하지 않으며 고도의 그립성능을 부여하는 연구를 카번 블랙의 특성면에서 다각적으로 행한 결과, 카번 블랙의 애그리게이트 사이즈 분포를 좁게하고 표면 활성도를 낮게 하는것 그리고 카번 블랙의 전자현미경 평균 입자경에 대한 애그리게이트 사이즈의 스토크스 경을 상대적으로 작게 하는 것이 효과적이라는 것을 발견하여 본 발명의 완성에 이르게 된 것이다.
따라서, 본 발명은 고도의 내마모성을 유지하면서 고 노면 점착마찰 성능을 타이어 트레드에 부여할 수 있는 카번 블랙을 제공함에 목적이 있다.
상기한 본 발명의 목적은 질소흡착 비표면적(N2SA)이 120∼165㎡/g 그리고 DBP흡유량 120ml/100g 이상의 하드계 영역에 속하고, 또 하기(1) 식 및 (2)식의 요건을 만족시키는 카번 블랙으로 달성될 수 있다.
Figure kpo00002
다만, 위 식에 있어서, dn은 전자현미경법에 의해 측정한 산술평균 입자경(nm), △Dst(nm)는 응집체 스토크스 경의 분포곡선에 있어서의 최대빈도의 50% 빈도가 얻어지는 대소 2점의 스토크스 경의 차, Dst(nm)는 응집체 스토크스 경의 분포곡선에 있어서의 최대빈도의 스토크스 경, N2SA는 질소 흡착비표면적(㎡/g) 그리고 IA는 옥소흡착량(mg/g)이다.
본 발명에서 특정한 카번 블랙의 특성들 중, 질소흡착비표면적(N2SA) 120∼165㎡/g 및 DBP 흡유량120ml/100g 이상의 범위는 SAF(Nl10), ISAF(N220) 따위의 카번 블랙과 동등한 하드계 영역에 속하고 배합고무에 고도의 내마모성을 부여함에 필요하다.
질소흡착 비표면적(N2SA) 및 DBP흡유량이 각각 120㎡/g 이하 및 120ml/100g이하일 경우에는, 타이어 트레드에 견디는 고내마모성을 부여할 수가 없게 된다. 질소흡착 비표면적(N2SA)이 165㎡/g을 초과하는 경우에는, 고무에 대한 카번 블랙의 분산가공성이 현저하게 악화된다.
하기(1) 식으로 나타나는 카번 블랙의 입자 성상은 전자현미경 평균 입자경(dn)에 대한 애그리게이트의 스토크스 모드 경(
Figure kpo00003
)이 상대적으로 작은 것으로 특징 지워지며, 주로 대마모성을 증대시키는 데 기여하는 특성요소가 된다.
Figure kpo00004
다음의 (2)으로 나타나는 선택적 특성은 애그리게이트 분포가 좁고(△Dst/Dst) 또 표면활성도(N2SA/IA)가 낮은 것으로 특정지워지며, 노면점착마찰 성능의 향상에 기능하는 특성이 된다.
Figure kpo00005
상술한 전제요건을 만족시키고 상기 (1) 및 (2)식의 선택적 특성요건을 만족시키는 경우에는, 배합고무에 고내마모성과 고노면 접착마찰 성능의 동시 부여가 가능하게 된다. 그렇지만,
Figure kpo00006
(nm)가 [(4.35×dn)-10.0] 값을 초과할 경우에는 내마모성의 저하가 현저하고,[△Dst/
Figure kpo00007
×N2SA/IA]가 0.58을 초과할 경우에는 충분한 노면점착 마찰성능을 부여할 수가 없다. 상기의 어느 경우도 본 발명이 목적으로 하는 타이어 트레드 성능을 만족시킬 수 있다.
이제, 본 발명의 카번 블랙의 기능을 설명 한다.
고무성분에 고내마모성을 부여하기 위하여, 전자 현미경 평균입자 경(dn)을 가급적 작게하고, 동시에 DBP흡유량을 높이는 것이 유효하나, DBP흡유량의 증대화는 애그리게이트를 상대적으로 크게 하기 때문에, 필연적으로 애그리게이트의 스토크스 경도 커진다.
그렇지만, DBP흡유량이 120ml/100g이상의 영역이 있어서는, Dst가 본 발명의 (1)식을 만족시키는 경우에 카번 블랙은 고도의 내마모성을 부여하는 유효기능을 한다. 한편, 노면점착마찰 성능의 향상에 대하여는, 상대적으로 작은 애그리게이트의 스토크스 경을 유지하면서 애그리게이트 사이즈 분포를 좁게하고, 동시에 카본 블랙의 표면활성도를 억제하는 (2)식을 만족시키는 경우에 효과적으로 기능한다.
위에 설명한 상호기구가, 전제특성인 질소흡착 비표면적(N2SA) 120∼165㎡/g 및 DBP흡유량 120ml/100g 이상의 요건과 상승적으로 작용하여, 타이어 트레드 고무에 요구되는 고내마모성 및 고노면 접착마찰 성능을 동시에 부여하는 효과를 발현한다.
본 발명에 의한 카본 블랙의 각종 특성은 하기 방법에 의하여 측정된다.
(1) 질소흡착비표면적(N2SA) :
ASTM D3037-86 "Standard Test Methods of Carbon Black Surface Area by NltrogenAdsorption", Method B에 따름 이 방법에 의하여 측정한 IRB(Industry Reference Blacks) #5의 값은80.3㎡/g이다.
(2) DBP 흡유량 :
JIS K6221(1975) "고무용 카본 블랙의 시험방법" 6.1.2항, 흡유량 A방법에 의함.
(3) 전자현미경 평균 입자경(dn) :
카본 블랙 시료를 초음파 세정기에 주파수 28KHz로 30분간 클로로포름에 분산시킨후, 분산시료를 시험체 격자 상의 카번 지지막에 고정한다. 이를 전자현미경으로(직접배율 20,000배 : 총합 배율 80,000∼100,000배) 촬영하고, 얻은 사진에서 랜덤으로(randomly) 1,000개 이상의 카본 블랙 입자에 대하여 직경을 측정하여, 3nm구분의 히스토그램(hlstogram)으로부터 산술평균 입자직경(dn)을 구한다.
(4)
Figure kpo00008
, △Dst :
JIS K6221(1975), 6.2.1항, A방법에 따라 카본 블랙 시료를 건조시킨다. 건조 카본 블랙 시료를 정확히 개량하여 소량의 계면활성제(분산제)를 함유하는 20% 에탄올 수용액과 혼합하여 카본 블랙 농도 50mg/ι의 분산액을 작성하고, 이를 초음파로 충분히 분산시켜서 시료로 한다. 디스크 센트리퓨지장치(영국 JoyesLoeb1사제)를 8000rpm의 회전속도에 설정하고, 스핀액(2% 글리세린 수용액)을 10∼20ml 가한후 1ml의 버퍼액(에탄올 수용액)을 첨가한다. 마지막으로 0.5∼1.0ml의 시료를 주사기로 가한 후, 원심침강을 개시하고 동시에 기록계를 작동시켜서 광학적으로 응집체 스토크스 상당경의 분포곡선을 작성한다. 이렇게 마련된 분포곡선에 있어서의 최대빈도의 스트크스 상당 경을
Figure kpo00009
(nm)로하고, 최대빈도의 50%의 빈도가 얻어지는 대소 2점의 스토크스 상당경의 차를 △Dst(nm)로 한다. 이 측정방법에 따른 ASTM D-24 Standard Reference Black C-3(N234)의
Figure kpo00010
및 △Dst는 각 80nm 및 60nml이다.
(5) 옥소 흡착량(ia) :
이 값은 ASTM D1510-81에 상응하는 JIS K6221-82 "고무용 카본 블랙의 시험방법" 6.1.3항에 의해 결정되었다.
앞서 언급한 특성을 갖는 본 발명의 카본 블랙은 예를들어, 제1도에 보인 오일 퍼니스를 사용하여 반응온도, 연료가스 흐름속도 및 반응체류 시간 따위 여러가지 조건의 제어에 의해 제조할 수 있다. 이 오일 퍼니스는 두부에 접선방향의 공기 공급구(8)와 노 축 방향에 삽착한 연소버너(6)을 갖는 연소실(1)과 이에 동축으로 연설하는 제1 및 제2반응실(2 및 3), 및 후부의 광경 반응실(4)과 그에 마련된 냉각수 분사노즐(7)로 구성된다.
주 원료유는 제1반응실(2)의 최협경부(5A)에 도입되고, 한편 보조 원료유는 주 원료유의 공급점의 것보다 느린 속도로 연소가스가 흐르는 주원료유 공급점 앞의 위치(5B)에 도입된다. 이들은 각각 연소가스흐름에 대하여 직각 방향에 분리도입되어 본 발명의 카본 블랙이 제조된다. 이때, 보조원료유에 경질유를 사용하여 주원료유 도입 직전의 고온 연소가스의 온도분포를 보다 균일화함과 동시에 주원료유의 주입압력을 높여, 노내의 중앙부까지 침입시켜서 상호 충돌하게하는 것이 더 효과적이다.
본 발명의 카본 블랙은, 통상의 방법에 따라 천연고무, 스티렌 부타디엔 고무, 폴리부타디엔 고무, 이소프렌 고무, 부틸 고무, 기타 상용의 카본 블랙으로 보강 가능한 각종의 합성고무, 혼합고무 따위의 일래스토머에 배합되어도 좋다. 카본 블랙의 배합비율은 고무성분 100중앙에 대하여 25∼150중량부이고, 가황제, 가황촉진제, 노화방지제, 가황조제, 연화제, 가소제 등의 필요성분과 함께 첨가 혼련하여 타이어 트레드 고무 조성물을 얻는다.
이하, 본 발명의 실시예를 비교예와 비교하여 설명한다.
실시예 1∼3 및 비교예 1∼4 :
(1) 카본 블랙의 제조
제1도에 보이는 바와같이, 노두부에 접선 방향으로 공기공급구(8)와 노축방향으로 삽착한 연소버너(6)가 마련된 연소실(1) (직경 500mm ; 길이 1000mm) : 당해 연소실과 동축으로 연결하여 완만하게 수렴된 제1반응실(2) (입구부 직경 250mm ; 최협경부 직경 150mm ; 테이퍼 길이 1000mm ; 최협경부 길이 300mm), 게2반응실(3) (직경 200mm ; 길이 1000mm) ; 그리고 직경 400mm 및 길이 6000mm의 후단 광경부의(4)를 연설한 오일 퍼니스를 설치하고 전기 제1반응실(2)의 최협경부에 주원료유 노즐(5A)을, 그리고 주원료유 노즐의 설치점보다 앞이고 연소가스 유속이 약 1/2이 되는 광경 테이퍼 위치에 보조원료유 노즐(5B)을 도입방향이 각각 연소가스 흐름에 직각이 되게 창작하였다. 부호 번 7은 형성된 가스의 물냉각 위치이다.
원료유로서는 비중 1.137(15.4℃), 톨루엔 불용분 0.05%, 상관계수(BMCI) 162, 초기비점 203℃, 황분0.51%, Na+1.0ppm 및 K+0.3ppm의 방향족 탄화수소유를, 또 보조원료유로서는 비중 0.977(15.4℃), 톨루엔 불용분 0.01%, 상관계수(BMCI) 111, 초기비점 133℃, 황분 0.09% Na+1.7ppm 및 K+0.6ppm의 경질 탄화수소유가 사용되었다. 연료유로는 보조 원료유와 동일한 것을 사용하였다.
상기의 반응로, 원료유 및 연료유를 사용하여 표 1에 나타낸 발생조건을 적용하여 본 발명의 범위 내의특성을 갖는 카본 블랙(3종류)를 제조하였다.
표 1
Figure kpo00011
(주) 1. 주원료유 도입부 직전의 최고 가스온도.
2. 주원료유 도입부의 최고 온도와 최저온도의 차.
3. 생성가스의 수랭점까지 체류시간.
표 1의 조건으로 제조한 카번 블랙의 각종 특성을 표 2에 나타내었다.
표 2중, 비교예 1∼4의 카번 블랙은 질소흡차기표면적(N2SA) 및 DBP흡유량이 본 발명의 범위에 드는 하드계 영역에 속하고 있으나,(1) 식 또는 (2)식의 요건을 만족시키지 못하는 특성의 것이다.
표 2
Figure kpo00012
(2) 고무 배합 :
다음 표 2의 각 카번 블랙을 표 3에 보이는 배합비율로 유전(oil-extended)고무에 배합하였다.
표 3
Figure kpo00013
표 3의 배합물을 145℃의 온도로 가황하여 얻은 고무 조성물에 대하여 각종 고무특성을 측정하였다. 그결과는 표 4에 나타내었다.
고무특성중 마모량, 손실계수 및 동적 탄성율에 대하여는 아래의 측정 방법 및 측정조건을 사용하였고, 기타는 모두 JIS K6301 "일반 고무 물리 시험 방법"에 따랐다.
노면 점착 마찰(그림)성능은 지표로서 손실계수(tan ∂)를 사용하여 평가되었으며, 이 값이 클수록 노면점착 마찰 성능이 향상되고 있음을 나타낸다.
1) 마모량 :
람보운 마모시험기(기계식 슬립기구)를 사용하여 다음의 조건하에 측정하였다.
시험편 : 두께 10mm, 외경 44mm
에머리 휠 : GC타이프 : 입도 : 80# ; 경도 : H
첨가 카버런덤 : 입도 80 ; 첨가량 약 9g/min
에머리 휠 면과 시험편 상대슬립률 : 24%, 60%
시험편 회전수 : 535rpm
시험하중 : 4kg
2) 손실계수(tan ∂) 및 동적 탄성률(E') :
Viscoelastic Spectrometer(이와모토 세이사쿠쇼제)를 사용하여 다음의 조건하에 측정하였다.
시험편 : 길이 35mm, 폭 5mm, 두께 2mm
주파수 : 50Hz
온도 : 25℃
동적의 율 ε(진폭) : 1.2%
표 4
Figure kpo00014
표 4의 결과에서 명확해지는 바와같이, 본 발명의 실시예는 동등입경의 비교예와 같은 수준의 고내마모성을 유지하면서, 그립성능을 나타내는 손실계수(tan §)가 뜻있게 향상되고 있고 또 조종안정성의 지표인 동적 탄성의 율(E')도 높아지고 있음을 보인다.
이상 설명한 바와같이, 본 발명의 카본 블랙은 그의 특유한 입자성상을 통하여 배합고무에 대해 상대적으로 고도의 내마모성 및 노면점착 마찰 성능을 부여할 수가 있다. 따라서, 그것은 고속성능, 안전수행이 요구되는 타이어 트레드 고무용 카본 블랙으로서 제성능을 만족시키는 것이다.

Claims (1)

  1. 질소흡착 비표면적(N2SA)이 120∼165㎡/g, DBP흡유량이 120ml/100g이상의 하드계 영역에 속하고, 또 하기 (1)식 및 (2)식의 요건을 만족시키는 타이어트레드 고무용 카본 블랙 :
    Figure kpo00015
    다만, 위 식에 있어서, dn은 전자현미경법에 의해 측정한 산술평균 입자경(nm), △Dst(nm)는 응집체 스토크스 경의 분포곡선에 있어서의 최대빈도의 50% 빈도가 얻어지는 대소 2점의 스토크스 경의 차,
    Figure kpo00016
    (nm)는 응집체 스토크스 경의 분포분곡에 있어서의 최대빈도의 스토크스 경, N2SA는 질소흡착비표면적(㎡/g)그리고 IA의 옥소흡착량(mg/g)이다.
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