KR920005620B1 - 폴리실란의 증착방법 - Google Patents

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Abstract

내용 없음.

Description

폴리실란의 증착방법
본 발명은 증착에 의해 기질상에 필름을 형성시키는 방법에 관한 것이다. 본 발명은 또한 석판인쇄 공정중에 이러한 필름의 사용을 포함한다.
반도체 가공 처리분야에서, 폴리실란 물질을 양성 감광성 내식막으로 사용하는 것은 일반적으로 공지되어 있다[참조예: 1986년 5월 6일자로 해라(Harrah)등에게 허여된 미합중국 특허 제 4,587,205호, 및 1986년 5월 13일자로 해라 등에게 허여된 미합중국 특허 제 4,588,801호: 및 West, R., "Polysilane High Polymers and Their Technological Applications, "Actual. Chim., (3), 64-70(1986)].
이러한 폴리실란 조성물에 대한 많은 제조방법들이 문헌등에 기술되어 있다. 예를 들면, 1986년 3월 25일자로 소울라(Soula)등에게 허여된 미합중국 특허 제 4,578,495호에는 불활성 대기중에서, 하나 이상의 디실란을 이온성 무기염, M+A-, 및 염의 M+양이온과 착화합물을 형성하는 화합물을 포함하는 촉매계와 접촉시켜 제조한 폴리실란이 기술되어 있다. 또한 폴리실란을 제조하는 다른 방법을 제공하는, 1987년 5월 19일자로 프레이(Frey)등에게 허여된 미합중국 특허 제4,667,046호를 참고로 인용하였다. 이 특허의 방법은 하나 이상의 메톡시-함유 디실란을 하나 이상의 알콜레이트, MOR(여기서, M은 알칼리 금속이고 R은 선택된 1가 탄화수소 라디칼이다)의 존재하에서 SiH-함유 실란과 함유시키는 것을 포함한다. 또한, 1981년 11월 3일자로 버네이(Baney)등에게 허여된 미합중국 특허 제 4,298,558호에는 무수 조건하에서, 선택된 폴리실란을 카비놀, 알콜레이트 및 알킬 오르토포르메이트로부터 선택된 시약과 반응시켜 제조한 폴리실란 조성물이 기술되어 있다.
폴리실란을 제조하기 위한 또다른 시도가 1968년 8월 27일자로 어웰(Atwel1)등에게 허여된 미합중국 특허 제 3,399,223호에 기술되어 있다. 이 특허의 공정은 Si-Si결합과 Si-OR결합 사이에 재분포시키기 위해 선택된 폴리실란을 중성 조건하에, 165 내지 350℃에서 가열하는 것을 포함한다.
감광성 내식막으로서 폴리실란을 사용하는 경우, 공정은 일반적으로 상기에 기술한 방법중의 한 가지 방법에 의해 목적하는 폴리실란을 제조한 후, 이를 적합한 용매중에 용해시키는 것을 포함한다. 용액을 여과하여 불순물을 제거한후, 용액을 기질에 방사 적용한다. 그러나 폴리실란이 통상적으로 사용되는 용매 중에 쉽게 용해되지 않기 때문에, 이러한 시도는 다량의 폴리실란에 대하여는 적용할 수 없다. 다른 결점은 방사적용으로는 기질 상의 가로 및 세로 표면 위에 물질의 균질한 피복물이 형성되지 않는다는 것이다.
후자의 문제점을 해결하여 감광성 내식막에 대한 좀더 균질한 피복물을 수득하기 위한 노력이 있었으며, 이 기술은 두개 이상 층의 적용을 포함한다. 그러나 이러한 방법은 두개 이상의 현상단계를 추가로 포함하여 전체 공정의 복잡성 및 비용을 증가시킨다.
좀더 균질한 피복 두께를 수득하기 위한 시도가 1987년 6월 23일자로 우드(Woods)등에게 허여된 미합중국 특허 제 4,675,273호에 기술되어 있으며, 여기에서 감광성 내식막이 증착에 의해 기질상에 형성된다. 그러나, 실제로 이 공정은 먼저 기질 표면을 적합한 활성화제로 처리하는 것을 필요로 한다. 또한, 이 공정에는 시아노아크릴레이트 단량체가 사용되며, 만족할만하게 사용할 수 있는 다른 형태의 단량체는 기술되어있지 않다. 1988년 11월 1일자로, 레이덴(Leyden)등에게 허여된 미합중국 특허 제 4,781,942호를 참고로 인용하였으며, 이 특허에서 실록산 중합체의 보호층을 기질의 표면에 증착시킨다. 상기 방법에 따라, 선택된 단량체 전구체를 방사선의 존재하에서 선택된 산소-함유 전구체와 반응시켜, 기질상에 실록산 중합체를 형성시킨다.
따라서, 방사 적용의 단점을 제거하고, 기질 상의 가로 및 세로 표면 위에 보다 균질한 피복물을 형성시켜, 각종 폴리실란을 증착시키는데 사용할 수 있는, 폴리실란 물질의 필름을 증착시키는 방법이 요구되었으나, 이들 모두가 방사적용에 사용될 수 있는 것은 아니다.
마침내 본 발명에 따라서, 기질상에 폴리실란 조성물을 포함하는 필름을 형성시키는 신규의 방법을 발견하였다. 본 발명에 따라, 폴리실란 조성물을 포함하는 필름이 기질상에 증착되도록 하는 조건하에서 기질을 중합가능한 실란 단량체의 증기에 노출시킨다. 본 발명의 다른 특징에 따라, 필름을 예정된 패턴의 방사선에 노출시킨 다음, 필름의 방사선 노출된 부위를 제거한다. 본 방법은 실리콘 웨이퍼 위에 반도체 장치를제조하는 경우에 특히 유용하다.
본 발명의 특징은 양성-작용성 감광성 내식막으로서 유용한 필름을 기질 상에 직접 형성시켜서, 중합체를 제조한 후, 이를 용매 중에 용해시키고 정제하는 복잡한 단계를 제거한다는 것이다. 추가의 특징은 폴리실란 조성물을 포함하는 필름은 통상의 방사 적용 기술로 수득할 수 있는 필름과 비교하여, 가로 및 세로표면 위에 비교적 균질한 두께로 기질 상에 형성될 수 있다는 사실의 발견이다. 또 다른 특징은 각종 폴리실란 조성물이 통상적으로 사용되는 용매중에 쉽게 용해될 수 없기 때문에, 방사 적용으로 달리 사용할 수 없는 각종 폴리실란 조성물을 증착시킬 수 있다는 것이다.
본 발명의 방법에 따라, 기질을 중합가능한 실란 단량체의 증기에 노출시킨다. 바람직한 실란 단량체는 하기 일반식의 단량체를 포함한다.
Figure kpo00001
상기식에서, R은 H; C1-C4알킬, 알케닐, 알키닐, 알콕시 또는 알킬 실릴: 아릴: 또는 아미노이고: R'는 H: C1-C4알킬, 알케닐, 알키닐, 알콕시 또는 알킬 실릴: 아릴: 아미노; 할로: 또는 메틸 할로이며: R"는 H: C1-C4알킬, 알케닐, 알키닐, 알콕시 또는 알킬 실릴: 아릴: 또는 아미노이다.
본 발명에 따라 사용하기에 보다 바람직한 그룹의 실란 단량체는 R이 C1-C3알킬이고: R'가 C1-C4알킬, 트리메틸 실릴, 아릴, 플루오로 또는 메틸 플루오로이며: R"가 C1-C3알킬인 상기 일반식의 단량체를 포함한다. 본 발명의 특히 바람직한 실시특징에서는, 펜타메틸메톡시디실란을 사용한다. 경우에 따라 본 발명의 방법을 다른 기질에 적용할 수 있지만, 전형적으로는, 사용된 기질은 이산화실리콘 피복된 실리콘 또는 실리콘이다.
본 발명의 방법을 수행함에 있어서, 기질상에 폴리실란을 증착시키기에 충분한 농도의 증기를 제조하기 위해서 실란 단량체를 적합한 온도로 가열한다. 폴리실란 제조를 위한 일반적인 반응은 하기와 같이 예시할수 있다.
Figure kpo00002
2개 라디칼을 중합하여 [Si(R')2]n'(여기서, n은 일반적으로 출발물질의 성질, 반응 조건 등에 따라서 좌우되는, 약 2 내지 1,000의 정수이다)를 수득한다.
실질적인 반응 조건 즉, 온도, 압력 및 시간은 광범한 범위에 걸쳐서 변화시킬 수 있으며 당해 분야의 전문가에게 친숙한 다른 인자들은 물론, 사용되는 실란 단량체 및 정밀 장비에 따라 좌우된다. 그러나, 일반적으로 약 1 내지 약 20분간 약 200 내지 약 650℃범위의 온도 및 약 50mtorr 내지 약 100torr범위의 압력이 전형적이다. 약 500 내지 약 600℃의 반응 온도 및 약 2 내지 약 5torr의 압력이 바람직하다.
반응은 용매의 존재하에서 또는 부재하에서 수행될 수 있다. 후자의 경우에, 실란 단량체(또는 단량체의 혼합물)가 용매로서 사용된다. 용매를 사용하는 경우, 용매는 실란 단량체를 용해시키고. 실란 단량체에 대하여 화학적으로 불활성이도록 선택하여야 한다. 각종 다른 물질은 생성된 필름의 특성을 변화시키기 위해서 중합하기 전에 실란 단량체에 가할 수 있다. 예를 들면, 가교결합제, 분자량을 조절하기 위한 쇄 종결제, 광학 특성을 변화시키키 위한 다른 공-단량체 등을 사용할 수 있다는 사실이 당해 분야의 전문가에게 명백할 것이다,
본 발명에 따라 형성된 필름의 두께는 사용된 단량체의 성질, 반응 조건 등에 따라서 약 0.1 내지 약 1㎛이다. 기질상에 상을 형성시키기 위해서, 필름을 X-선; 감마선 및 충전 입자 비임(예를 들면, 전자비임)을 포함하는 UV 또는 이온화 방사선 공급원과 같은 방사선에 예정된 패턴으로 노출시킨다. 직접 라이팅(direct writing) 또는 광마스크 기술이 적합하게 사용될 수 있다. 바람직하게는, 필름은 근자외선, 보다 바람직하게는 약 240 내지 260nm범위의 파장에 마스크를 통하여 노출시킨다. 노출 단계에 이어서, 방사선에 노출된 필름 부위를 제거한다. 통상적인 현상제(예를 들면, 이소프로필 알콜)를 이러한 목적을 위해서 사용할 수 있다. 필름의 노출 부위를 제거하면 기질상에 예정된 형태의 중합체 필름이 형성된다.
따라서, 본 발명의 방법에 따라 증기상으로 기질상에 직접 형성된 폴리실란 조성물의 필름이 제공된다. 필름은 기질상의 세로 및 가로 표면에 비교적 균질하게 접착되고 피복되어서, 기질 상에 목적하는 상을 형성시키기 위한 양성-작용성 감광성 내식막으로 유효하게 사용된다. 하기의 실시예는 본 발명을 설명하기 위해서 제공한다.
[실시예]
페트라크, 인코포레이티드(Petrarch, Inc.)로부터 구입한 펜타메틸메톡시디실란의 샘플(1.5ml)(순도:98%)을 진공 분기관에 연결된 20ml 유리병에 넣는다. 분기관은 3개부분(시약 용기, 석영 노 튜브 및 증착챔버)으로 구성된다. 노 튜브의 길이는 25cm이고 직경은 2cm이다. 증착 챔버의 길이는 약 40cm이고 직경은 15cm이다. 실리콘 웨이퍼는 노튜브의 반대편에 있는 증착 챔버중에 넣는다. 노는 600℃로 가열하고 시약 병은 95℃로 가열한다. 장치를 소개한 후, 진공 펌프의 밸브를 닫고, 시약을 혼입시킨다. 증착 챔버내의 압력이 1 내지 2분동안 몇 torr정도로 상승된 다음, 반응이 진행됨에 따라 1torr미만으로 떨어진다. 증착챔버로부터 웨이퍼를 제거하면, 직경이 약 40mm인 원형 필름이 관찰된다. 필름은 하기의 측정치와 같이 중앙에서 두꺼워진다 :
Figure kpo00003
UV 스펙트럼은 300nm 이상에서 매우 작은 흡광도를 나타내면서 200 내지 270nm에서 필름에 의한 흡광도를 나타낸다. 이러한 목적을 위해서, 석영 웨이퍼 위에 증착에 의해 샘플을 제조한다.
필름 샘플은 240 내지 260nm에서 근접 전파 인쇄기에 노출한다. 가변성 투과 마스크를 사용하여 각각의 웨이퍼 위에 0 내지 240mj/cm2에 노출시킨다. 마스크는 1.0 내지 2.0㎛의 일련의 대등한 라인/공간 패턴을 함유한다. 70 내지 80mj/cm2의 노출값이 최적이다. 이소프로필 알콜로 30초 동안 세정하면서 양성 색조의 상을 현상한다.

Claims (8)

  1. 폴리실란 조성물을 포함하는 필름이 기질상에 증착되도록 하는 조건하에서 기질을 중합가능한 실란 단량체(여기서, 중합가능한 실란 단량체는 1 내지 20분 동안 50mtorr 내지 100torr범위의 압력에서 200 내지 650℃ 범위의 온도로 가열시킨다)의 증기에 노출시킴을 특징으로 하여, 기질상에 필름을 형성시키는 방법.
  2. 제1항에 있어서, 중합가능한 실란 단량체가 하기 일반식을 갖는 방법.
    Figure kpo00004
    상기식에서, R은 H; C1-C4알킬, 알케닐, 알키닐, 알콕시 또는 알킬 실릴; 아릴; 또는 아미노이고; R'는 H; C1-C4알킬, 알케닐, 알키닐, 알콕시 또는 알킬 실릴; 아릴; 아미노; 할로; 또는 메틸 할로이며; R"는 H; C1-C4알킬, 알케닐, 알키닐, 알콕시 또는 알킬 실릴; 아릴; 또는 아미노이다.
  3. 제2항에있어서, R이 C1-C3알킬이고; R'가 C1-C4알킬, 트리메틸 실릴, 아릴, 플루오로 또는 메틸 플루오로이며; R"가 C1-C3알킬인 방법.
  4. 제3항에 있어서, 중합가능한 실란 단량체가 펜타메틸메톡시디실란인 방법
  5. 제3항에 있어서, 기질이 이산화실리콘 피복된 실리콘 또는 실리콘인 방법
  6. 제1항에 있어서, 온도가 500 내지 600℃의 범위이고 압력이 2 내지 5torr의 범위인 방법.
  7. 폴리실란 조성물을 포함하는 필름이 기질상에 증착되도록 하는 조건하에서 기질을 중합가능한 실란 단량체(여기서, 중합가능한 실란 단량체는 1 내지 20분 동안 50mtorr 내지 100torr범위의 압력에서 200 내지 650℃범위의 온도로 가열시킨다)의 증기에 노출시키는 단계; 예정된 패턴의 필름을 방사선에 노출시키는 단계; 및 필름의 방사선 노출 부위를 제거하는 단계를 포함함을 특징으로 하여, 기질 상에 상을 형성시키는 방법.
  8. 제7항에 있어서, 필름을 파장 범위가 240 내지 260nm인 방사선에 노출시키는 방법.
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