JPS6250337A - プラズマ重合による保護膜形成方法 - Google Patents
プラズマ重合による保護膜形成方法Info
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- JPS6250337A JPS6250337A JP60189219A JP18921985A JPS6250337A JP S6250337 A JPS6250337 A JP S6250337A JP 60189219 A JP60189219 A JP 60189219A JP 18921985 A JP18921985 A JP 18921985A JP S6250337 A JPS6250337 A JP S6250337A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- group
- protective film
- forming
- silicon compound
- film according
- Prior art date
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- Pending
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- Coating Of Shaped Articles Made Of Macromolecular Substances (AREA)
- Treatments Of Macromolecular Shaped Articles (AREA)
- Physical Vapour Deposition (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、耐摩耗性、耐候性、耐薬品性などの表面状態
を改善する為にプラスチック表面上へのプラズマ重合に
よる保護膜形成方法に関する。
を改善する為にプラスチック表面上へのプラズマ重合に
よる保護膜形成方法に関する。
プラスチック成形体、たとえばポリカーボネート、ポリ
メチルメタクリレート、ポリスチレン、ポリ塩化ビニル
などは、その透明性、軽量性、易加工性、耐衝撃性など
にすぐれているが、耐摩耗性、耐溶剤性に乏しく、表面
に傷がつきやすく、また有機溶剤に侵されやすいという
欠点がある。
メチルメタクリレート、ポリスチレン、ポリ塩化ビニル
などは、その透明性、軽量性、易加工性、耐衝撃性など
にすぐれているが、耐摩耗性、耐溶剤性に乏しく、表面
に傷がつきやすく、また有機溶剤に侵されやすいという
欠点がある。
そこでこれら欠点の改良方法として、プラス墾チック基
板に各種の塗料を塗布し、熱エネルギーあるいは光エネ
ルギーで硬化せしめる方法あるいは金属酸化物、窒化物
、弗化物および硫化物などを真空蒸着、イオンブレーテ
ィング等で被膜形成する方法が、知られているが、これ
らは必ずしも耐摩耗性ならびに耐熱衝撃性が充分ではな
い。
板に各種の塗料を塗布し、熱エネルギーあるいは光エネ
ルギーで硬化せしめる方法あるいは金属酸化物、窒化物
、弗化物および硫化物などを真空蒸着、イオンブレーテ
ィング等で被膜形成する方法が、知られているが、これ
らは必ずしも耐摩耗性ならびに耐熱衝撃性が充分ではな
い。
Ｃ間部点を解決するための手段〕
本発明は、上記欠点を鑑み、プラスチック基板上へのプ
ラズマ重合による保護膜形成方法に関するものである。
ラズマ重合による保護膜形成方法に関するものである。
すなわちプラスチック表面上に、下記一般式（１）で示
されるケイ素化合物のプラズマ重合により第１層被膜を
施し、引き続き脂肪族炭化水素、芳香族炭化水素から選
ばれる１種もしくは２種以上と水素および／またはアル
ゴンとの混合ガスをプラズマ重合することにより第２層
被膜を施こす保護膜形成方法である。
されるケイ素化合物のプラズマ重合により第１層被膜を
施し、引き続き脂肪族炭化水素、芳香族炭化水素から選
ばれる１種もしくは２種以上と水素および／またはアル
ゴンとの混合ガスをプラズマ重合することにより第２層
被膜を施こす保護膜形成方法である。
ＲＳｉＲ（１１
ｎ ４−ｎ
（式中Ｒ１は炭素数ｌ〜乙の炭化水素基、ビニル基、メ
タクリロキシ基、アリル基、エポキシ基、アミノ基、メ
ルカプト基、イソシア７基、フッ素または塩素を有する
有機基であり、Ｒ２は水素元素、アルコキシ基、アルコ
キシアルコキシ基、アセトキシ基及び塩素元素でありｎ
はＯ−４である。）本発明における第２層被膜に用いる
脂肪族炭化水素および／または芳香族炭化水素としては
、メタン、エタン、プロパン、ブタン、エチレン、アセ
チレン、ベンゼン等を挙げることができる。これらの化
合物は、単独で用いてもよくまた２種以上併用しても良
い。これら脂肪族炭化水素および／または芳香族炭化水
素を水素および／またはアルゴンとの混合ガスとしてプ
ラズマ重合を行なうが、その混合比は、流量ガス比で／
：０．！；〜／：ＳＯＯ，より好ましくは／：ｊ〜／：
１００であり、脂肪族炭化水素および／または芳香族炭
化水素の流量は、水素および／またはアルゴンガスの流
量より少ない方が通常、耐摩耗性が良好な被膜が得られ
る。この様にして得られる被膜は、透明で、良好な耐摩
耗性を有し、構造は非晶質の炭素被膜と思われる。
タクリロキシ基、アリル基、エポキシ基、アミノ基、メ
ルカプト基、イソシア７基、フッ素または塩素を有する
有機基であり、Ｒ２は水素元素、アルコキシ基、アルコ
キシアルコキシ基、アセトキシ基及び塩素元素でありｎ
はＯ−４である。）本発明における第２層被膜に用いる
脂肪族炭化水素および／または芳香族炭化水素としては
、メタン、エタン、プロパン、ブタン、エチレン、アセ
チレン、ベンゼン等を挙げることができる。これらの化
合物は、単独で用いてもよくまた２種以上併用しても良
い。これら脂肪族炭化水素および／または芳香族炭化水
素を水素および／またはアルゴンとの混合ガスとしてプ
ラズマ重合を行なうが、その混合比は、流量ガス比で／
：０．！；〜／：ＳＯＯ，より好ましくは／：ｊ〜／：
１００であり、脂肪族炭化水素および／または芳香族炭
化水素の流量は、水素および／またはアルゴンガスの流
量より少ない方が通常、耐摩耗性が良好な被膜が得られ
る。この様にして得られる被膜は、透明で、良好な耐摩
耗性を有し、構造は非晶質の炭素被膜と思われる。
次に前記の第２層被膜とプラスチック基板との付着性向
上に寄与する第１層被膜について記す。
上に寄与する第１層被膜について記す。
用いるプラズマ重合装置、プラズマ重合条件及び被覆さ
れるプラスチックの種類にも起因するが、一般に本発明
のプラスチック基板上に前記非晶質の炭素被膜を形成す
る場合、プラスチック基板のエツチングとプラズマ重合
膜形成の競争反応が生じ、非晶質の炭素被膜形成が抑制
され、ひいてはプラスチック基板に対する付着性が良好
な被膜が得られない事がしばしばある。本発明者らはプ
ラスチック基板のエツチングを抑え、非晶質の炭素被膜
の付着性を向上させる方法として一般式（１）で示され
るケイ素化合物のプラズマ重合被膜を前もって形成する
ことが効果的であることを見い出した。
れるプラスチックの種類にも起因するが、一般に本発明
のプラスチック基板上に前記非晶質の炭素被膜を形成す
る場合、プラスチック基板のエツチングとプラズマ重合
膜形成の競争反応が生じ、非晶質の炭素被膜形成が抑制
され、ひいてはプラスチック基板に対する付着性が良好
な被膜が得られない事がしばしばある。本発明者らはプ
ラスチック基板のエツチングを抑え、非晶質の炭素被膜
の付着性を向上させる方法として一般式（１）で示され
るケイ素化合物のプラズマ重合被膜を前もって形成する
ことが効果的であることを見い出した。
１ＳｉＲ２
゜ ＋−ｎ （１）
（式中Ｒ１は炭素ｒＩｉ、／〜６の炭化水素基、ビニル
基、メタクリロキシ基、アリル基、エポキシ基、アミノ
基、メルカプト基、イソシアノ基、７）素または塩素を
有する有機基でありＲ２は水素元素、アルコキシ基、ア
ルフキジアルコキシ基、アセトキシ基及び塩素元素であ
りｎは０〜ｌｌである。）一般式（１）で示されるケイ
素化合物としてテトラクロロシラン、メチルトリクロロ
シラン、ジメチルジクロロシラン、トリメチルクロロシ
ラン、メチルシラン、ジメチルシラン、トリメチルシラ
ン、テトラメチルシラン、テトラメトキシシラン、メチ
ルトリメトキシシラン、ジメチルジメトキシシラン、ト
リメチルメトキシシラン、フェニルトリメトキシシラン
、ビニルトリメトキシシラン、γ−メタクリロキシプロ
ピルトリメトキシシラン、アリルシラン、γ−グリシド
キシプロビルトリメトキシシラン、γ−アミ／プロピル
トリメトキシシラン、γ−クロロプロピルトリクロロシ
ラン等を挙げることができる。これらのケイ素化合物は
１種または２種以上併用して用いることもできる。
基、メタクリロキシ基、アリル基、エポキシ基、アミノ
基、メルカプト基、イソシアノ基、７）素または塩素を
有する有機基でありＲ２は水素元素、アルコキシ基、ア
ルフキジアルコキシ基、アセトキシ基及び塩素元素であ
りｎは０〜ｌｌである。）一般式（１）で示されるケイ
素化合物としてテトラクロロシラン、メチルトリクロロ
シラン、ジメチルジクロロシラン、トリメチルクロロシ
ラン、メチルシラン、ジメチルシラン、トリメチルシラ
ン、テトラメチルシラン、テトラメトキシシラン、メチ
ルトリメトキシシラン、ジメチルジメトキシシラン、ト
リメチルメトキシシラン、フェニルトリメトキシシラン
、ビニルトリメトキシシラン、γ−メタクリロキシプロ
ピルトリメトキシシラン、アリルシラン、γ−グリシド
キシプロビルトリメトキシシラン、γ−アミ／プロピル
トリメトキシシラン、γ−クロロプロピルトリクロロシ
ラン等を挙げることができる。これらのケイ素化合物は
１種または２種以上併用して用いることもできる。
蒸気圧が比較的小さい化合物を用いる時は、加熱してそ
の気化を促進することが好ましい。
の気化を促進することが好ましい。
これらケイ素化合物のプラズマ重合速度は、一般に大き
く、またそのプラズマ重合膜は、耐プラズマエツチング
性が高い。それ故にプラスチック基板の好ましくないエ
ツチングが生じる前にプラスチック基板をケイ素化合物
のプラズマ重合膜で被覆し、第１層被膜を形成する。
く、またそのプラズマ重合膜は、耐プラズマエツチング
性が高い。それ故にプラスチック基板の好ましくないエ
ツチングが生じる前にプラスチック基板をケイ素化合物
のプラズマ重合膜で被覆し、第１層被膜を形成する。
従って引き続き実施する非晶質の炭素被膜である第２層
被膜形成をプラスチック基板のエツチングが生じない条
件下で実施することができ、その結果付着性良好な保護
膜を形成することができる。
被膜形成をプラスチック基板のエツチングが生じない条
件下で実施することができ、その結果付着性良好な保護
膜を形成することができる。
次に第１層被膜および第２層被膜に用いるプラズマ重合
条件について説明する。用いるプラズマ重合装置は、公
知のものでよく、例えばジャーナル・オブ・アプライド
・ポリマー・サイエンス（Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ａｐ
ｐｌｉｅｄ ｐｏｌｙｍｅｒ ５ＣｉｅｎＣｅ）第１７
巻、ざ５５頁（／９７３）に記載されたペルジャー型内
部電極方式、同誌第１５巻、２２７７頁Ｃ７９７／）に
記載された管型無電極方式等の装置を用いることができ
る。本発明を実施するに特に適するプラズマ重合装置を
図に示した。
条件について説明する。用いるプラズマ重合装置は、公
知のものでよく、例えばジャーナル・オブ・アプライド
・ポリマー・サイエンス（Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ａｐ
ｐｌｉｅｄ ｐｏｌｙｍｅｒ ５ＣｉｅｎＣｅ）第１７
巻、ざ５５頁（／９７３）に記載されたペルジャー型内
部電極方式、同誌第１５巻、２２７７頁Ｃ７９７／）に
記載された管型無電極方式等の装置を用いることができ
る。本発明を実施するに特に適するプラズマ重合装置を
図に示した。
第１層被膜形成には第１図記載の重合装置−１１第２層
被膜形成には第２図記載の重合装置−２が特に適してい
た。プラズマ重合条件は、用いる装置の大きさ、用いる
モノマー穐、放電電力等に依存するが図記載の装置を用
いた場合の適した条件は下記の様であった。
被膜形成には第２図記載の重合装置−２が特に適してい
た。プラズマ重合条件は、用いる装置の大きさ、用いる
モノマー穐、放電電力等に依存するが図記載の装置を用
いた場合の適した条件は下記の様であった。
すなわち、まず第１図の重合装置−７を用いるケイ素化
合物の第１層被膜形成のプラズマ重合は、放電電力ｊへ
３０ワツト、ガス圧力Ｏ１ｊ〜／、０ト１）チェリー、
ケイ素化合物モノマー流量０−／〜１０ＣＣ（ＳＴＰ）
／分、また酸素、窒素、アルゴン、アンモニアから選ば
れる１種以上のガスを併用する場合、併用ガスの流量は
、ケイ素化合物モノマーのそれのｏ、５−ｓｏ倍、特に
２〜２０倍が適していた。
合物の第１層被膜形成のプラズマ重合は、放電電力ｊへ
３０ワツト、ガス圧力Ｏ１ｊ〜／、０ト１）チェリー、
ケイ素化合物モノマー流量０−／〜１０ＣＣ（ＳＴＰ）
／分、また酸素、窒素、アルゴン、アンモニアから選ば
れる１種以上のガスを併用する場合、併用ガスの流量は
、ケイ素化合物モノマーのそれのｏ、５−ｓｏ倍、特に
２〜２０倍が適していた。
次いで第２図の重合装置−２を用いる第２層被膜形成の
プラズマ重合は、放電電力５−ｊＯワンド、ガス圧力０
．／〜０ＪＩＩＪチェリー、脂肪族炭化水素、芳香族炭
化水素から選ばれる／柚もしくは２種以上のモノマー流
量０．／〜／ ｃｃ（Ｓ’Ｉ’Ｐ）／分、水素および／
またはアルゴンガス流量は、前記炭化水素モノマーのそ
れの２〜ｊＯ倍が適していた。更に必要に応じ、プラス
チック基板を冷却しても良い。
プラズマ重合は、放電電力５−ｊＯワンド、ガス圧力０
．／〜０ＪＩＩＪチェリー、脂肪族炭化水素、芳香族炭
化水素から選ばれる／柚もしくは２種以上のモノマー流
量０．／〜／ ｃｃ（Ｓ’Ｉ’Ｐ）／分、水素および／
またはアルゴンガス流量は、前記炭化水素モノマーのそ
れの２〜ｊＯ倍が適していた。更に必要に応じ、プラス
チック基板を冷却しても良い。
この様にしてプラスチック基板上に形成される第１ｆｊ
Ｊｉ被膜及び非晶質炭素膜からなる第２ＷＩ被膜の膜厚
は、ともにｏ、ｏｓ−ｔミクロンが好ましい。
Ｊｉ被膜及び非晶質炭素膜からなる第２ＷＩ被膜の膜厚
は、ともにｏ、ｏｓ−ｔミクロンが好ましい。
より好ましくは０１５〜３ミクロンである。第１層被膜
がｏ、ｏｓ ミクロン以下だと第２層被膜との付着性が
不光分となる。また第２層被膜が０．０！ｒミクロン以
下だと耐摩耗性が不充分となる。第１層、第２層被膜と
もＳミクロン以上となると剥離、クラックが発生しやす
くなる。
がｏ、ｏｓ ミクロン以下だと第２層被膜との付着性が
不光分となる。また第２層被膜が０．０！ｒミクロン以
下だと耐摩耗性が不充分となる。第１層、第２層被膜と
もＳミクロン以上となると剥離、クラックが発生しやす
くなる。
本発明によればプラスチック基板上に耐摩耗性および付
着性のすぐれた保護膜を形成することができる。
着性のすぐれた保護膜を形成することができる。
以下実施例により説明する。
実施例／−ｊ
第１図記載の管型無電極方式プラズマ重合装置−ｌを用
いポリジエチレングリコールビスアリルカーボネート（
以下０Ｒ−３９と略す）平板を基材として表−／の如く
ジメチルジメトキシシランと酸素の混合ガスでプラズマ
重合コーティングｆｔ行ｆｘい第１層被膜を形成した。
いポリジエチレングリコールビスアリルカーボネート（
以下０Ｒ−３９と略す）平板を基材として表−／の如く
ジメチルジメトキシシランと酸素の混合ガスでプラズマ
重合コーティングｆｔ行ｆｘい第１層被膜を形成した。
この様にして得られた第１層被膜は、無色透明で、赤外
吸収スペクトル及びＸ線光電子分光法にて分析した結果
、５ｉ０２骨格で水酸基、メチレン基、メチル基をわず
か有する膜であった。
吸収スペクトル及びＸ線光電子分光法にて分析した結果
、５ｉ０２骨格で水酸基、メチレン基、メチル基をわず
か有する膜であった。
次いで前記第１層被膜を施した０Ｒ−３９平板に、第２
図記載の円筒型平行平板電極方式プラズマ重合装置−２
を用い表−２に記載の条件にて第２層被膜を形成した。
図記載の円筒型平行平板電極方式プラズマ重合装置−２
を用い表−２に記載の条件にて第２層被膜を形成した。
尚０Ｒ−３９基板は室温で、放電周波数は／３．！；６
ＭＨｚである。この様にして得られた被膜は、透明で耐
摩耗性及び付着性は、いずれも良好であった。
ＭＨｚである。この様にして得られた被膜は、透明で耐
摩耗性及び付着性は、いずれも良好であった。
比較例／
第１ｆｆｊ被膜を施さない他は、実施例ｊと同様に実施
したが基板０Ｒ−３９のエツチングが激しく膜の形成が
できなかった。
したが基板０Ｒ−３９のエツチングが激しく膜の形成が
できなかった。
【図面の簡単な説明】
第１図および第２図はそれぞれ本発明を実施するだめの
プラズマ重合装置の一例の概略を示す側面図である。 Ｏ２０： 高周波発振器 Ｗ： 電力計 ＩＭＣ：同調回路 Ｖ二 真空３１ Ａ、キャリアーガスインレット Ｍ： モノマー Ｓｏ 基板、Ｔニドラップ、Ｐ：真空ポンプＣＷ、冷却
水 ｖｌ ＋Ｖ３ ＋Ｖ５ ： ス） ７ ’７’ ／（ル
フｖ２ 、ｖ４ 、Ｖ６＋ニードルバルブＦ １ ＋
Ｆ ２ ＋ Ｆ ３ ’流量計Ｍ１ ＋Ｍ２ 、Ｍ３
：モノマー及びキャリアーガスＥ： 電極 第１図 第２図
プラズマ重合装置の一例の概略を示す側面図である。 Ｏ２０： 高周波発振器 Ｗ： 電力計 ＩＭＣ：同調回路 Ｖ二 真空３１ Ａ、キャリアーガスインレット Ｍ： モノマー Ｓｏ 基板、Ｔニドラップ、Ｐ：真空ポンプＣＷ、冷却
水 ｖｌ ＋Ｖ３ ＋Ｖ５ ： ス） ７ ’７’ ／（ル
フｖ２ 、ｖ４ 、Ｖ６＋ニードルバルブＦ １ ＋
Ｆ ２ ＋ Ｆ ３ ’流量計Ｍ１ ＋Ｍ２ 、Ｍ３
：モノマー及びキャリアーガスＥ： 電極 第１図 第２図
Claims (6)
- （１）プラスチック表面上に、下記一般式（１）で示さ
れるケイ素化合物のプラズマ重合により第１層被膜を施
し、引き続き脂肪族炭化水素および／または芳香族炭化
水素と水素および／またはアルゴンとの混合ガスをプラ
ズマ重合することにより第２層被膜を施こす保護膜形成
方法。 Ｒ＾１＿ｎＳｉＲ＾２＿４＿−＿ｎ（１） （式中Ｒ＾１は炭素数１〜６の炭化水素基、ビニル基、
メタクリロキシ基、アリル基、エポキシ基、アミノ基、
メルカプト基、イソシアノ基、フッ素または塩素を有す
る有機基であり、Ｒ＾２は水素元素、アルコキシ基、ア
ルコキシアルコキシ基、アセトキシ基及び塩素元素であ
りｎは０〜４である。） - （２）前記一般式（１）で示されるケイ素化合物のプラ
ズマ重合は、このケイ素化合物のガスと酸素、窒素、ア
ルゴン、アンモニアから選ばれる１種以上のガスとの混
合ガスを用いる特許請求の範囲第１項記載の保護膜形成
方法。 - （３）前記一般式（１）で示されるケイ素化合物が、テ
トラクロロシラン、メチルトリクロロシラン、ジメチル
ジクロロシラン、トリメチルクロロシラン、メチルシラ
ン、ジメチルシラン、トリメチルシラン、テトラメチル
シラン、テトラメトキシシラン、メチルトリメトキシシ
ラン、ジメチルジメトキシシラン、トリメチルメトキシ
シランから選ばれる１種もしくは２種以上である特許請
求の範囲第１項記載の保護膜形成方法。 - （４）前記脂肪族炭化水素、芳香族炭化水素が、メタン
、エタン、プロパン、ブタン、エチレン、アセチレン、
ベンゼンから選ばれる１種もしくは２種以上である特許
請求の範囲第１項記載の保護膜形成方法。 - （５）前記プラスチックがポリメチルメタクリレート、
ポリスチレン、ポリ塩化ビニル、ポリエチレンテレフタ
レート、ポリカーボネート及びポリジエチレングリコー
ルビスアリルカーボネートから選ばれるプラスチックで
ある特許請求の範囲第１項記載の保護膜形成方法。 - （６）前記混合ガスは脂肪族炭化水素および／または芳
香族炭化水素と水素および／またはアルゴンが流量比で
１：２〜１：５０の割合で混合されているものである特
許請求の範囲第１項記載の保護膜形成方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60189219A JPS6250337A (ja) | 1985-08-28 | 1985-08-28 | プラズマ重合による保護膜形成方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60189219A JPS6250337A (ja) | 1985-08-28 | 1985-08-28 | プラズマ重合による保護膜形成方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6250337A true JPS6250337A (ja) | 1987-03-05 |
Family
ID=16237557
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60189219A Pending JPS6250337A (ja) | 1985-08-28 | 1985-08-28 | プラズマ重合による保護膜形成方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6250337A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH01315433A (ja) * | 1988-06-15 | 1989-12-20 | Polyplastics Co | 耐候性ポリアセタール樹脂成形品 |
| JPH02263981A (ja) * | 1989-02-15 | 1990-10-26 | Internatl Business Mach Corp <Ibm> | 被膜形成方法 |
-
1985
- 1985-08-28 JP JP60189219A patent/JPS6250337A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH01315433A (ja) * | 1988-06-15 | 1989-12-20 | Polyplastics Co | 耐候性ポリアセタール樹脂成形品 |
| JPH02263981A (ja) * | 1989-02-15 | 1990-10-26 | Internatl Business Mach Corp <Ibm> | 被膜形成方法 |
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