DE68919346T2 - Verfahren zur Gasphasenabscheidung von Polysilanen. - Google Patents
Verfahren zur Gasphasenabscheidung von Polysilanen.Info
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Description
- Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Bildung eines Films auf einem Substrat durch Gasphasenabscheidung. Die Erfindung bezieht sich ebenfalls auf die Verwendung eines solchen Films in einem lithographischen Verfahren.
- Im Bereich der Halbleiterverarbeitung werden Polysilanverbindungen allgemein als positive Photoresisten verwendet. Als Beispiele dienen die US-Patente Nr. 4,587,205, erteilt an Harrah et al. am 6. Mai 1986 und Nr. 4,588,801, erteilt an Harrah et al. am 13. Mai 1986 sowie der Artikel "Polysilane High Polymers and Their Technological Applications von R. West in Actual. Chim., (3), S. 64 - 70 (1986).
- Auf dem derzeitigen Stand der Technik gibt es eine Reihe von Verfahren zur Gewinnung solcher Polysilanverbindungen. Zum Beispiel werden im US-Patent Nr. 4,578,495, erteilt an Soula et al. am 25. März 1986, Polysilane hergestellt, indem in einer inerten Atmosphäre mindestens ein Disilan mit einem Katalysatorsystem, das ein ionisches anorganisches Salz M&spplus;A&supmin;, enthält, mit einer Verbindung zusammengeführt wird, die mit dem M&spplus;-Kation des Salzes einen Komplex bildet. Außerdem wird auf das US-Patent Nr. 4,667,046, erteilt an Frey et al. am 19. Mai 1987, Bezug genommen, in dem ein weiteres Verfahren zur Herstellung von Polysilanen beschrieben wird. In diesem Patent beinhaltet das Verfahren die Reaktion mindestens eines methoxyhaltigen Disilans mit einem SiH-haltigen Silan unter Beteiligung rnindestens eines Alkoholats, MOR, wobei M ein Alkalimetall und R ein ausgewähltes einwertiges Kohlenwasserstoffradikal ist. Im US-Patent Nr 4, 298, 558, erteilü an Baney et al. am 3. Növember 1981, werden Polysilanverbindungen hergestellt, indem unter Wasserausschluß ein ausgewähltes Polysilan mit einem Reagenz reagiert, das aus Karbinolen, Alkoholaten und Alkylorthoformaten ausgewählt wird.
- Ein weiteres Verfahren zur Herstellung von Polysilanen wird im US-Patent Nr. 3,399,223, erteilt an Atwell et al. am 27. August 1968, beschrieben. Hier wird unter neutralen Bedingungen ein ausgewähltes Polysilan auf eine Temperatur von 165-350ºC erhitzt und damit eine Umverteilung zwischen Si-Si-Bindungen und Si-OR- Bindungen bewirkt.
- Bei der Verwendung von Polysilanen als Photoresisten ist es im allgemeinen erforderlich, das gewünschte Polysilan zuerst herzustellen, beispielsweise in einem der oben beschriebenen Verfahren, und dann in einem geeigneten Lösungsmittel zu lösen. Nachdem die Lösung zur Entfernung von Verunreinigungen gefiltert worden ist, wird sie im Spin-Verfahren auf ein Substrat aufgebracht. Dieses Verfahren kann bei vielen Polysilanen jedoch nicht angewendet werden, da sie in gebräuchlichen Lösungsmitteln nicht vollständig gelöst werden. Ein weiterer Nachteil besteht darin, daß mit dem Spin-Verfahren kein gleichmäßiger Überzug mit dem Material auf den horizontalen und vertikalen Oberflächen des Substrats erzielt wird.
- Zur Lösung des letzteren Problems, nämlich den Erhalt eines gleichmäßigeren Uberzugs des Photoresisten, wurde ein Verfahren angewendet, bei dem zwei oder mehrere Schichten aufgebracht wurden. Das führt jedoch zu mindestens zwei weiteren Entwicklungsschritten, was die Komplexität und die Kosten des gesamten Verfahrens erhöht.
- Ein anderer Versuch, einen gleichmäßigeren Überzug zu erreichen, wird im US-Patent Nr. 4,675,273, erteilt an Woods et al. am 23. Juni 1987, beschrieben. Hier wird ein Photoresist auf einem Substrat durch in-scheiden gebildet. In der Praxis ist es bei diesem Verfahren jedoch erforderlich, die Oberfläche des Substrats mit einem geeigneten Aktivator zu behandeln. Außerdem erfordert das Verfahren die Verwendung von Cyanacrylatmonomeren. Es liegen keine Informationen darüber vor, ob andere Arten von Monomeren zufriedenstellende Ergebnisse erzielen. Es wird auch auf das US-Patent Nr. 4,781,942, erteilt an Leyden et al. am 1. November 1988, Bezug genommen, in dem eine Schutzschicht aus einem Siloxanpolymer auf der Oberfläche des Substrats abgeschieden wird. Bei diesem Verfahren wird ein ausgewählter Monomervorläufer mit einem ausgewählten sauerstoffhaltigen Vorläufer unter Bestrahlung zur Reaktion gebracht. Das Ergebnis ist die Bildung eines Siloxanpolymers auf einem Substrat.
- Im europäischen Patent EP-A-136 421 wird ein mikrolithographisches Verfahren beschrieben, in dem ein einem bestimmten Muster ausgesetzter Polymerfilm auf der Oberfläche eines Substrats abgeschieden wird. Dabei wird das Substrat in eine geschlossene Kammer mit Tetravinylsilan plaziert und der Monomerdampf wird nach einem bestimmten Muster Ionenstrahlen ausgesetzt.
- Auf dem derzeitigen Stand der Technik ist es also erforderlich, ein Verfahren zur Abscheidung eines Films aus einer Polysilanverbindung zu entwickeln, bei dem die Nachteile des Spin- Verfahrens vermieden werden, bei dem ein gleichmäßigerer Überzug auf den horizontalen und vertikalen Oberflächen eines Substrats erzielt werden kann und bei dem eine Vielzahl von auch solchen Polysilanen zum Überzug verwendet werden kann, die sich nicht für das Spin-Verfahren eignen.
- In der vorliegenden Erfindung wurde ein neues Verfahren zur Bildung eines Films aus einer Polysilanverbindung auf einem Substrat entwickelt. Ein Substrat wird dem Dampf eines polymeri s ierbaren Silarimonomers so ausgesetzt, daß auf dem Substrat ein Film mit einer Polysilanverbindung abgeschieden wird. Ein weiterer Aspekt der Erfindung ist, daß der Film anschließend in einem vordefinierten Muster einer Bestrahlung ausgesetzt wird. Die der Bestrahlung ausgesetzten Teile des Films werden entfernt. Dieses Verfahren ist besonders in der Produktion von Halbleitereinheiten auf Siliziumplättchen von Nutzen.
- Ein Merkmal der Erfindung ist, daß ein Film, der als positiv wirkender Photoresist verwendbar ist, direkt auf einem Substrat gebildet wird, wodurch die überflüssigen Schritte der Vorbereitung, Lösung und Reinigung des Polymers umgangen werden. Als weiteres Merkmal wurde festgestellt, daß der auf dem Substrat gebildete Film mit der Polysilanverbindung auf den horizontalen und vertikalen Oberflächen verglichen mit den Ergebnissen der konventionellen Spin-Verfahren einen relativ gleichmäßigen Überzug ergibt. Außerdem kann eine große Anzahl von solchen Polysilanverbindungen verwendet werden, die sich für die Spin-Verfahren nicht eignen, da sie sich in den gebräuchlichen Lösungsmitteln nicht lösen.
- Im Verfahren der Erfindung wird ein Substrat dem Dampf eines polimerisierbaren Silanmonomers ausgesetzt. Es werden Silanmonomere mit folgender Formel bevorzugt
- R ist H, C&sub1;-C&sub4; Alkyl, Alkenyl, Alkynyl, Alkoxy oder Alkylsilyl, Aryl oder Amine; R' ist H, C&sub1;-C&sub4; Alkyl, Alkenyl, Alkynyl, Alkoxy oder Alkylsilyl, Aryl, Amine, Halo oder Halomethyl; R" ist H, C&sub1;-C&sub4; Alkyl, Alkenyl, Alkynyl, Alkoxy oder Alkylsilyl, Aryl oder Amino.
- Zur Verwendung bei der Erfindung wird eine Gruppe von Silanmonomeren bevorzugt, die die oben aufgeführte Formel aufweisen. R ist dabei C&sub1;-C&sub3; Alkyl, R' ist C&sub1;-C&sub4; Alkyl, Trimethyl, Silyl, Aryl, Fluor oder Fluoromethyl, und R" ist C&sub1;- C&sub3; Alkyl. In einem konkreten Ausführungsbeispiel der Erfindung wird Pentamethylmethoxydisilan verwendet.
- Normalerweise wird als Substrat mit Siliziumdioxyd beschichtetes Silizium oder Silizium verwendet, obwohl das Verfahren auch auf andere Substrate angewendet werden kann.
- Bei der Ausführung des Verfahrens der Erfindung wird das Silanmonomer auf eine Temperatur erhitzt, die geeignet ist, eine ausreichende Dampfkonzentration für die Polysilanabscheidung auf dem Substrat zu erzeugen. Die allgemeine Reaktion für die Polysilanbildung kann wie folgt dargestellt werden:
- Das Doppelradikal polymerisiert und ergibt [Si(R')&sub2;]n wobei n eine ganze Zahl im Bereich von 2 bis 1 000 ist und von der Beschaffenheit des Ausgangsmaterials, den Reaktionsbedingungen etc. abhängt.
- Die tatsächlichen Reaktionsbedingungen, i. e. Temperatur, Druck und Zeit, können stark variieren und sind im allgemeinen vom Silanmonomer und der im Einzelfall verwendeten Ausrüstung sowie von anderen Faktoren abhängig, die dem Fachmann bekannt sind. Generell sind jedoch eine Temperatur von ca. 200 bis ca 650ºC und ein Druck von ca 0,067 bis 133,3 mbar (50 bis ca 100 torr) über einen Zeitraum von ca. 1 bis ca. 20 Minuten üblich. Vorzuziehen sind eine Reaktionstemperatur von ca. 500 bis ca. 600ºC und ein Druck von ca. 2,67 bis ca. 6,67 mbar (2 bis ca. 5 torr).
- Die Reaktion kann mit oder ohne ein Lösungsmittel erfolgen. Erfolgt sie ohne Lösungsmittel, dient das Silanmonomer (bzw. die Monomermischung) als Lösungsmittel. Erfolgt sie mit Lösungsmittel, muß das ausgewählte Lösungsmittel das Silanmonomer lösen, es muß im Hinblick auf das Silanmonomer chemisch inert sein, etc.
- Vor der Polymerisation können dem Silanmonomer zahlreiche weitere Substanzen hinzugefügt werden, um die Eigenschaften des sich ergebenden Films zu verändern. Fachleuten ist bekannt, daß beispielsweise durch Quervernetzungen oder Kettenabbrüche das Molekulargewicht gesteuert werden kann oder durch andere Comonomere die optischen Eigenschaften verändert werden können etc.
- Der Film, der gemäß der Erfindung gebildet wird, hat abhängig von der Beschaffenheit des verwendeten Monomers, den Rekationsbedingungen etc. eine Dicke von ca. 0,1 bis 1 Mikrometer.
- Um auf dem Substrat ein Bild zu erstellen, wird der Film dann nach einem vordefinierten Nuster bestrahlt, beispielsweise durch UV- oder ionisierende Strahlung. Dazu gehören auch Röntgenstrahlen, Gammastrahlen und Strahlen von geladenen Teilchen, z. B. Elektronenstrahlen. Es eignen sich Verfahren mit direkter Bestrahlung oder Photomaskenverfahren. Vorzugsweise wird der Film durch eine Naske starker UV-Strahlung mit einer Wellenlänge von 240-260 nm ausgesetzt. Nach diesem Schritt werden die Teile des Films, die der Bestrahlung ausgesetzt waren, entfernt. Ein konventioneller Entwickler, wie beispielsweise Isopropylalkohol, kann zu diesem Zweck verwendet werden. Nach der Entfernung der exponierten Teile des Films ergibt sich ein Polymerfilm mit dem vordefinierten Muster auf dem Substrat.
- Auf diese Weise wird mit dem Verfahren der vorliegenden Erfindung ein Film mit einer Polysilanverbindung zur Verfügung gestellt, der direkt auf einem Substrat in der Dampfphase gebildet wird. Der Film haftet und bedeckt die horizontalen und vertikalen Oberflächen des Substrats relativ gleichmäßig. Der Film wird als positiv wirkender Photoresist effektiv angewendet, um ein gewünschtes Bild auf dem Substrat zu erstellen.
- Das folgende Beispiel soll die Erfindung illustrieren.
- Eine Probe (1,5 ml) mit Pentamethylmethoxydisilan von Petrarch Inc. (98% Reinheit) wurde in eine 20-ml-Glasampulle gefüllt, die an einen Vakuumdruckluftverteiler angeschlossen ist. Der Druckluftverteiler bestand aus 3 Teilen, dem Reagenzglas, einer Quarzofenröhre und einer Abscheidekammer. Die Ofenröhre war 25 cm lang mit einem Durchmesser von 2 cm. Die Abscheidekammer war ca. 40 cm lang mit einem Durchmesser von 15 cm. Ein Siliziumplättchen wurde in der Abscheidekammer gegenüber der Ofenröhre plaziert. Der Ofen wurde auf 600ºC erhitzt und das Reagenzglas auf 95ºC. Nach dem Evakuieren des Apparats wurde das Ventil zur Vakuumpumpe geschlossen und das Reagenz eingeleitet. Der Systemdruck stieg über einen Zeitraum von 1-2 Minuten auf mehrere torr und fiel im Verlauf der Reaktion auf unter 1,33 mbar (1 torr) ab. Das Plätzchen wurde aus der Kammer genommen und ein kreisförmiger Film mit einem Durchmesser von fast 40 mm festgestellt. Der Film war in der Mitte dicker. Die folgenden Werte wurden gemessen: Radiale Position (mm) Filmdicke (nm)
- Die UV-spektroskopische Untersuchung ergab eine Absorption durch den Film bei 200-270 nm und eine sehr geringe Absorption über 300 nm. Zu diesem Zweck wurde eine Probe durch Abscheidung auf einem Quarzplättchen vorbereitet.
- Filmproben wurden auf einem Näherungsdrucker bei 240-260 nm belichtet. Mit einer variablen Übertragungsmaske wurden Belichtungen von 0-240 mj/cm² auf jedem Plättchen erzeugt. Die Maske enthielt eine Reihe gleicher Zeile/Zwischenraummuster von 1,0 und 2,0 Mikrometer. Optimal waren Belichtungswerte von 70-80 mj/cm². Durch eine Spülung mit Isopropylalkohol über 30 Sekunden wurden positive Tonbilder entwickelt.
Claims (11)
1. Verfahren zur Bildung eines Films auf einem Substrat, indem
das Substrat dem Dampf eines polymerisierbaren
Silanmonomers so ausgesetzt wird, daß auf dem Substrat ein
Film einer Polysilanverbindung abgeschieden wird, die ein
chemisches Rückgrat aufweist, das durch eine
Silizium-Silizium-Bindung charakterisiert ist.
2. Das Verfahren von Anspruch 1, wobei das polimerisierbare
Silanmonomer die folgende Formel hat:
und wobei
R H, C&sub1;-C&sub4; Alkyl, Alkenyl, Alkynyl, Alkoxy oder Alkylsilyl,
Aryl oder Amino ist;
R' H, C&sub1;-C&sub4; Alkyl, Alkenyl, Alkynyl, Alkoxy oder
Alkylsilyl, Aryl, Amino, Halo oder Halomethyl ist und
R" H, C&sub1;-C&sub4; Alkyl, Alkenyl, Alkynyl, Alkoxy oder
Alkylsilyl, Aryl oder Amino ist.
3. Verfahren nach Anspruch 2, wobei folgendes gilt:
R ist C&sub1;-C&sub3; Alkyl;
R ist C&sub1;-C&sub4; Alkyl, TrimethzlsilVl, Aryl, Fluor oder
Flueromethyl und
R" ist C&sub1;-C&sub3; Alkyl.
4. Verfahren nach Anspruch 3, wobei das polymerisierbare
Silanmonomer Pentamethylmethoxydisilan ist.
5. Verfahren nach Anspruch 1, wobei das Substrat mit
Siliziumdioxyd beschichtetes Silizium oder Silizium ist.
6. Verfahren nach Anspruch 1, wobei das polymerisierbare
Silanmonomer über einen Zeitraum von ca. 1 bis ca. 20
Minuten auf eine Temperatur von ca. 200 bis ca. 650ºC
erhitzt wird bei einem Druck von ca. 0,067 bis ca. 133,3
mbar (50 mtorr bis ca. 100 torr).
7. Verfahren nach Anspruch 6 wobei die Temperatur von ca. 500
bis ca. 600ºC und der Druck von ca. 2,67 bis ca. 6,67 mbar
(2 bis ca. 5 torr) reicht.
8. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 7
zum Erstellen eines Bilds auf einem Substrat außerdem die
folgenden Schritte umfassend:
nach dem Abscheiden eines Films auf dem Substrat, der eine
Polysilanverbindung enthält;
Bestrahlen des Films nach einem vordefinierten Muster und
Entfernen der belichteten Teile des Films.
9. Verfahren nach Anspruch 8, wobei der Film mit einer
Wellenlänge von ca. 240 bis ca. 260 nm bestrahlt wird.
10. Verfahren nach Anspruch 8, wobei das polymerisierbare
Silanmonomer Pentamethylmethoxydisilan und das Substrat mit
Siliziumdioxyd beschichtetes Silizium oder Silizium ist.
11. Verfahren nach Anspruch 8 zum Erstellen eines Bilds auf
einem Substrat die folgenden Schritte umfassend:
Substrat dem Dampf eines polymerisierbaren Silanmonomers
aussetzen, das auf eine Temperatur von ca. 500 bis ca.
600ºC erhitzt wird bei einem Druck von ca. 2,67 bis ca.
6,67 mbar (2 bis ca. 5 torr), so daß sich auf dem Substrat
ein Film abscheidet, der eine Polysilanverbindung enthält,
wobei das polymerisierbare Silanmonomer die folgende Formel
hat:
und wobei
R H, C&sub1;-C&sub4; Alkyl, Alkenyl, Alkynyl, Alkoxy oder Alkylsilyl,
Aryl oder Amino ist;
R' H, C&sub1;-C&sub4; Alkyl, Alkenyl, Alkynyl, Alkoxy oder
Alkylsilyl, Aryl, Amino, Halo oder Halomethyl ist und
R" H, C&sub1;-C&sub4; Alkyl, Alkenyl, Alkynyl, Alkoxy oder
Alkylsilyl, Aryl oder Amino ist.
Bestrahlen des Films nach einem vordefinierten Muster und
Entfernen der belichteten Teile des Films.
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