KR910016748A - 수화물 결정을 선택적으로 제조하는 방법 - Google Patents

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Abstract

내용 없음

Description

수화물 결정을 선택적으로 제조하는 방법
본 내용은 요부공개 건이므로 전문내용을 수록하지 않았음

Claims (28)

  1. (S)-9-플루오로-3-메틸-10-(4-메틸-1-피페라지닐)-7-옥소-2,3-디하이드로-7H-피리도〔1,2,3-데〕〔1,4〕벤즈옥사진-6-카복실산이 용해되는 수성 용매의 수 함량의 수 함량을 결정화동안 조절함을 특징으로 하여, (S)-9-플루오로-3-메틸-10-(4-메틸-1-피페라지닐)-7-옥소-2,3,-디하이드로-7H-피라도〔1,2,3-데〕〔1,4〕벤즈옥사진-6-카복실산 반수화물 또는 일수화물을 선택적으로 제조하는 방법.
  2. 제1항에 있어서, 상기 용매가 수 함량이 반수화물이 생성되도록 낮은 방법.
  3. 제2항에 있어서, 상기 용매가 실질적으로 일수화물 형성을 방지하는 수 함량을 갖는 방법.
  4. 제2항 또는 3항에 있어서, 상기 수성 용매가 메탄올, 에탄올, 프로판올 및 아세톤 중에서 선택되는 방법,
  5. 제4항에 있어서, 상기 수성 용매가 에탄올인 방법.
  6. 제4항에 있어서, 상기 용매의 수 함량이 약 2내지 약 10%범위인 방법.
  7. 제4항에 있어서, 상기 용매의 수 함량이 약 4내지 약 5%범위인 방법.
  8. 제6항에 있어서, 상기 용매가 그 용매중에 용해되어 있는 상기 (S)-9-플루오로-3-메틸-10-(4-메틸-1-피페라지닐)-7-옥소-2,3-디하이드로-7H-피리도〔1,2,3-데〕〔1,4〕벤즈옥사진-6-카복실산 결정형의 중량을 기본으로 한 양의 약 4내지 약 용적배의 양으로 사용되는 방법.
  9. 제8항에 있어서, 상기 용매가 그 용매중에 용해되어 있는 상기(S)-9-플루오르-3-메틸-10-(4-메틸-1-피페라지닐)-7-옥소-2,3-디하이드로-7H-피리도〔1,2,3-데〕〔1,4〕벤즈옥사진-6-카복실산 결정형의 중량을 기본으로 한 양의 약 5내지 6용적배의 양으로 사용되는 방법.
  10. 제2항에 있어서, 상기 (S)-9-플루오로-3-메틸-10-(4-메틸-1-피페라지닐)-7-옥소-2,3-디하이드로-7H-피리도〔1,2,3-데〕〔1,4〕벤즈옥사진-6-카복실산 결정형을 가열조건하에서 상기 수성 용매중에 용해시킴을 추가로 포함하는 방법.
  11. 제10항에 있어서, 가열 온도가 약 50 내지 약 80℃ 범위인 방법.
  12. 제10항에 있어서, 가열 온도가 약 80℃인 방법.
  13. 제10항에 있어서, 가열 조건하에서 상기 용매 단계후 반응 혼합물을 냉각시킴을 추가로 포함하는 방법.
  14. 제13항에 있어서, 냉각 온도가 약 -5 내지 약 25℃ 범위인 방법.
  15. 제14항에 있어서, 냉각 온도가 약 5℃인 방법.
  16. 제13항에 있어서, 상기 냉각을 약 2 내지 약 20시간 동안 수행하는 방법.
  17. 제13항에 있어서, 상기 냉각을 약 4시간동안 수행하는 방법.
  18. 제2항에 있어서, 무수 결정의 형성을 방지하도록 건조조건을 조절함에 의해 결정화 동안 형성된 반수화물 결정으로 부터 상기 용매만을 단독으로 제거함을 추가로 포함하는 방법.
  19. 제18항에 있어서, 상기 건조 조건의 조절이 온도, 감압의 정도 및 건조시간의 조절을 포함하는 방법.
  20. 제19항에 있어서, 건조 온도가 약 20 내지 약 45℃범위이고, 감압이 약 5 내지 약 100㎜Hg범위이며, 건조 시간이 약 8시간 이하인 방법.
  21. 제2항에 있어서, 상기 수성 용매중에 용해된 결정형이 조 레보플록사신(levofloxacie)인 방법.
  22. 제1항에 있어서, 상기 용매의 수 함량이 일수화물 결정이 생성되도록 높은 방법.
  23. 제22항에 있어서, 수성 용매가 물인 방법.
  24. 제22항에 있어서, 상기 수성 용매가 수성 에탄올인 방법.
  25. 제24항에 있어서, 상기 용매가 실질적으로 반수화물 결정 형성을 방지하는 수 함량을 갖는 방법.
  26. (S)-9-플루오로-3-메틸-10-(4-메틸-1-피페라지닐)-7-옥소-2,3-디하이드로-7H-피리도〔1,2,3-데〕〔1,4〕벤즈옥사진-6-카복실산 결정화 반응동안 수성 에탄올중에 용해시킴을 특징으로 하여, (S)-9-플루오로-3-메틸-10-(4-메틸-1-피페라지닐)-7-옥소-2,3,-디하이드로-7H-피라도〔1,2,3-데〕〔1,4〕벤즈옥사진-6-카복실산 반수화물 제조하는 방법.
  27. 제26항에 있어서, 용매의 수 함량이 약 2 내지 약 10% 범위인 방법.
  28. 제27항에 있어서, 용매의 수 함량이 약 4 내지 약 5% 범위인 방법.
    ※ 참고사항 : 최초출원 내용에 의하여 공개하는 것임.
KR1019910003413A 1990-03-01 1991-02-28 수화물 결정을 선택적으로 제조하는 방법 KR970000045B1 (ko)

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Families Citing this family (14)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
ZA946853B (en) * 1993-09-10 1995-04-24 Daiichi Seiyaku Co Crystals of antimicrobial compound.
US6562974B2 (en) 2000-02-01 2003-05-13 The Procter & Gamble Company Process for making geminal bisphosphonates
US6410520B2 (en) 2000-02-01 2002-06-25 The Procter & Gamble Company Selective crystallization of 3-pyridyl-1-hydroxyethylidene-1, 1-bisphosphonic acid sodium as the hemipentahydrate or monohydrate
IL161164A0 (en) 2001-10-03 2004-08-31 Teva Pharma Preparation of levofloxacin and forms thereof
US7425628B2 (en) * 2001-10-03 2008-09-16 Teva Pharmaceutical Industries Ltd. Methods for the purification of levofloxacin
JP2005527484A (ja) * 2001-11-29 2005-09-15 テバ ファーマシューティカル インダストリーズ リミティド レボフロキサシンの精製製法
US20060276463A1 (en) * 2002-12-16 2006-12-07 Sharma Tarun K Pure levofloxacin hemihydrate and processes for preparation thereof
KR100704641B1 (ko) * 2004-07-21 2007-04-06 주식회사유한양행 고순도의 레보플록사신 제조방법
WO2006030452A1 (en) * 2004-09-17 2006-03-23 Matrix Laboratories Ltd An improved process for the preparation of levofloxacin hemihydrate
US20070244318A1 (en) * 2004-11-08 2007-10-18 Rao Davuluri R Process for the Preparation of Levofloxacin Hemihydrate
ES2255871B1 (es) * 2004-12-31 2007-08-16 Quimica Sintetica, S.A. Procedimiento para la obtencion de levofloxacino exento de sales.
CN1321121C (zh) * 2005-04-21 2007-06-13 浙江医药股份有限公司新昌制药厂 左氧氟沙星制备及后处理方法
US7964723B2 (en) * 2008-08-02 2011-06-21 Apeloa-Kangyu And practical process for exclusively producing (S)-9-fluoro-3-methyl-10-(4-methyl-1-piperazinyl)-7-oxo-2,3-dihydro-7H-pyrido-[1,2,3,de][1,4]benzoxazine-6-carboxylic acid hemihydrate
CN101863904A (zh) * 2010-07-08 2010-10-20 浙江东亚药业有限公司 一种高纯度左氧氟沙星半水合物的制备方法

Family Cites Families (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE203719C (ko) * 1907-11-02 1908-10-20
JPS5746986A (en) * 1980-09-02 1982-03-17 Dai Ichi Seiyaku Co Ltd Pyrido(1,2,3-de)(1,4)benzoxazine derivative
JPS57131769A (en) * 1981-02-10 1982-08-14 Kissei Pharmaceut Co Ltd 4-(1-imidazolylmethyl)cinnamic acid hydrochloride monohydrate, its preparation and drug containing the same
JPS5843977A (ja) * 1981-09-09 1983-03-14 Dai Ichi Seiyaku Co Ltd ピリドベンズオキサジン誘導体の製法
JPS60226855A (ja) * 1984-04-26 1985-11-12 Nippon Kayaku Co Ltd Ｎ−ベンジルオキシカルボニル−ｌ−スレオニンアミド・１／２水和物およびその製造法
DK170473B1 (da) * 1985-06-20 1995-09-11 Daiichi Seiyaku Co S(-)-pyridobenzoxazinforbindelser
ZA864518B (en) * 1985-06-20 1987-03-25 Daiichi Seiyaku Co Optically active pyridobenzoxazine derivatives and intermediates thereof
MY104139A (en) * 1988-08-09 1994-02-28 Daiichi Seiyaku Co Antimicrobial agent for animals
FI82240C (fi) * 1988-10-20 1991-02-11 Huhtamaeki Oy Foerfarande foer framstaellning av farmakologiskt vaerdefullt s-timolol-hemihydrat.
MTP1076B (en) * 1990-01-12 1991-09-30 Ciba Geigy Ag Hemihydrate

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