KR860009048A - 부타디엔을 중합 또는 공중합하는 개량된 제조방법 - Google Patents
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Description
본 내용은 요부공개 건이므로 전문내용을 수록하지 않았음
Claims (30)
- 용매나 희석제가 존재하지 않은 상태에서, 또는 전혀 없이 부타디엔 단위체를 다른 관련되는 올레핀을 촉매중합 또는 공중합시켜서 1,4-시스 폴리부타디엔이나 부타디엔 공중합체를 제조하는 방법으로서,-불활성 탄화수소 기초제에서 다음의 물질과 접촉시켜서 촉매혼합물을 제조하는 단계를 포함하며; a)산화네오디뮴, 네오디뮴 알콕시드, 석탄산 네오디뮴,카르복시산 네오디뮴 또는 다른 회토류 원소를 가진 이들의 혼합물에서 선택되는 최소한 하나의 네오디뮴 화합물;b)알코올, 페놀 및 카르복시산에서 선택되는 히드록시그룹(알코올 또는 페놀의)또는 카르복시그룹을 포함하고, 가능한한 물이 첨가된 최소한 하나의 유기화합무리 c)제2또는 제3 알킬할로겐화합물, 아릴 또는 알킬아릴 할로겐화합물, 유기산의 할로겐화합물, 금속이나 유기금속의 할로겐화합물 및 할로겐으로부터 선택되는 최소한 하나의 할로겐화합물 d)최소한 하나의 유기금속 알루미늄 화합물 또는 관련되는 수소화물 유도체; 화합물 a)및b)의 양은 히드록시그룹(물을 포함하여)및/또는 카르복시그룹 및 네오디뮴원자사이에 2/1내지 80/1의 비가 되는 양이며 이러한 양을 접촉상태로 유지하여 알루미늄의 원자비가 20/1 내지 80/1 및 할로겐/네오디뮴의 원자비가 0.2/1 내지 3/1이 되는 촉매혼합물을 얻을 양이 되며; -가능한한 예비혼합물이 되는 전술한 촉매혼합물 및 약체부타디엔 단위체를 원자당 104내지 4.104g.mol의 양으로, 교반하의 중합반응기속으로 불연속적으로 또는 피스톤으로 주입되는 ("플러그-흐름")혼합물의 중합반응이 일어나고 있는 긴반응기의 한죽끝으로 계속적으로 주입하고, 약 25내지 70중량%의 중합체가 함유된 혼합물을 얻을 때까지 중합반응 약상으로부터 부타디엔 단위체의 부분적 증발에 의하여 온도를 조절하며, 혼합물을 반응기의 다른죽 끝으로 배출하는 것을 포함하며; -반응기에서 배출되는 전술한 혼발물로부터 1,4-시스 폴리부타디엔을 분리하며 회수하는 것을 포함하며; 반응매체속에 불용성의 고체본체의 존재하에 조작이이루어지는 것을 특징으로 하는 제조방법.
- 제1항에 있어서, 고체본체가 사실상 유기질 및 무기질인 것을 특징으로 하는 제조방법.
- 전항에 있어서 유기질 고체로서 중합체물질 및 탄소분말을 사용하는 것을 특징으로 하는 제조방법.
- 전항에 있어서, 유기질 고체로서 바람직하게는 폴리에틸랜, 폴리스틸렌, 램프블랙(lamp black) 및 카본블랙(carbon black )을 사용하는 것을 특징으로 하는 제조방법.
- 제2항에 있어서, 천연 및 합성의 산화물 및 염을 유기질 고체로서 사용하는 것을 특징으로 하는 제조방법.
- 전항에 있어서, 유기질 고체로서 바람직하게는 이산화티타늄, 산화아연, 쎌라이트 또는 탈크를 사용하는 것을 특징으로 하는 제조방법.
- 제1항에 있어서, 사용하는 고체의 양이 생성되는 중합체에 대해서 50중량%이하인 것을 특징으로 하는 제조방법.
- 전항에 있어서, 사용되는 고체의 양이 바람직하게는 생성되는 중합체의 1및 10%사이의 중량%인 것을 특징으로 하는 제조방법.
- 제1항에 있어서, 촉매용 탄화수소 기초제가 부탄,펜탄,헥산, 시클로헥산 및 햅탄및 이들의 혼합물, 파라핀유 또는 기름섞인 폴리부타디엔의 형성에 적합한 탄화수소유로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 제조방법.
- 제1항에 있어서, 네오디뮴 화합물은 산화네오디뮴(ND2O2), 산부틸네오디뮴, 삼나프텐산 네오디뮴,트리(2-에틸-헥실오에이트)또는 상응하는 디디뮴화합물로부터 선택하는 것을 특징으로 하는 제조방법.
- 제1항에 있어서, 히드록시 및 카르복시그룹을 포함하는 유체화합물이 부틸알콜, 2-에틸헥실산 및 나프텐산에서 선택하는 것을 특징으로 하는 제조방법.
- 제1항에 있어서, 할로겐 화합물을 염산, 염화디메틸 알루미늄 염화 제3부틸,염화벤질 및 염화벤조일로부터 선택하는 것을 특징으로 하는 제조방법.
- 제1항에 있어서, 유기금속 화합물 및 관련되는 수소화물 유도체를 트리알킬 알루뮤님 및 알킬알루미늄 수화물로 부터 선택하는 것을 특징으로 하는 제조방법.
- 제13항에 있어서, 전술한 알루미늄 화합물을 트리에틸 알루미늄, 트리이소부틸 알루미늄 및 디이소부틸알루미늄 1수화물로부터 선택하는 것을 특징으로 하는 제조방법.
- 제1항에 있어서, 유기금속 알루미늄 화합물 또는 관련되는 수소화물유도의 첨가된 물에 대한 물에 대한 비가 1/1내기 5/1이 되는 양으로 촉매에 물을 첨가하는 것을 특징으로 하는 제조방법.
- 제15항에 있어서, 전술한 비가 2/1의 차수인 것을 특징으로 하는 제조방법.
- 제1항에 있어서, 촉매에서 히드록시그룹((물을 포함하여)및/또는 카르복시그룹/네오디뮴 우너자의 비가 3/1-30/1의 차수, 알루미늄원자/네오디뮴원자의 비가 25/1-50/1의 차수 및 할로겐원자/네오디뮴원자의 비가 1/1-2/1의 차수인 것을 특징으로 하는 제조방법.
- 제1항에 있어서, 중합반응이 3 내지 18절때 bar의 압력에서 이루어지는 것을 특징으로 하는 제조방법.
- 제1항에 있어서, 중합반응의 총 체류시간이 10 및 120분 사이에서 변하는 것을 특징으로 하는 제조방법
- 제17항에 있어서, 전술한 체류시간이 20-60분의 차수인 것을 특징으로 하는 제조방법.
- 제1항에 있어서, 중합반응이 자체 세척식 단일 또는 이중 스크류가 장치된 압축형태의 장치에서, 30℃이상의 입구온도 및 130℃를 초과하지 않는 출구온도를 유지하면서, 일단계 과장에서 연속적으로 이루어지는 것을 특징으로 하는 제조방법.
- 제1항에 있어서, 중합반응이 교반하의 균질계 반응기에서 30내지 130℃범위내에 포함되는 온도를 유지하면서 연속적으로 이루어지는 것을 특징으로 하는 제조방법.
- 제1항에 있어서, 중합반응이 교반하의 반응기에서 30 내지 130℃의 범위에 포함되는 온도에서 불연속적으로 이루어지는 것을 특징으로 하는 제조방법.
- 제1항에 있어서, 중합반응중에 증발되는 부탄디엔 단위체를 응축시켜서 중합반응기에 직접 순환시키는 것을 특징으로 하는 제조방법.
- 전술한 항중 어느 한항에 있어서, 중합반응기와 직렬로 연결되어 있는 혼합장치에서 연속식 중합반응기 출구혼합물에 중합반응 정지제와 열-산화분해 방지용 억제제를 첨가하는 것을 특징으로 하는 제조방법.
- 제25항에 있어서, 중합반응 정지제를 물, 유기산 및 C8-C18지방족 알코올로부터 선택하는 것을 특징으로 하는 제조방법.
- 제26항에 있어서, 암모니아, 아민, 에폭시 및 알카리 금속의 유기산염(알콕시드 및 카르복시)으로부터 선택되는 염기화제를 물 및 알코올에 첨가하는 것을 특징으로 하는 제조방법.
- 제25항에 있어서, 제2아민 및 에폭시와 같은 라디칼 억제제및 산화방지제가 중합반응 정지제와 화합되는 것을 특징으로 하는 제조방법.
- 제25항 내지 제28항에 있어서, 전술한 중합반응 정지제 및 전술한 라디칼 억제제가 액체부타디엔의 존재하에 유탁액의 형태로 주입되는 것을 특징으로 하는 제조방법.
- 제1항에 있어서, 제25항의 혼합장치와 직렬로 연결되어 가열된 스크류장치에서 대기압과 100 내지 180℃의 온도에서 조작하여, 첨가되는 반응혼합물중의 저비점 물질을 제거하는 것을 특징으로 하는 제조 방법.※ 참고사항 : 최초출원 내용에 의하여 공개하는 것임.
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