KR830001964B1 - 파티클보드의 제조방법 - Google Patents

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Abstract

내용 없음.

Description

파티클보드의 제조방법
본 발명은 파티클보드의 제조방법에 관한 것이다.
파티클보드를 제조하기 위해서 결합재로서 또는 결합재 성분으로서 유기폴리이소 시아네이트, 특히 톨루엔 디이소 시아네이트, 메틸렌비스(페닐 이소시아네이트)와, 폴리메틸렌 폴리페닐폴리 이소수아 네이트를 사용하는 것은 널리 알려져 있다(미국 특허 제 3, 428, 592; 3, 440, 189; 3, 557, 263; 3, 636, 199; 3, 870, 665; 3, 919, 017 및 3, 930, 110호 참조).
종래 공정에서 용액 또는 수용성 현탁액 또는 유탁액의 형태로서의 결합재 수지는 텀 블러장치 또는 혼합기 또는 기타 교반기를 이용하여 파티클보드를 형성할 수 있는 셀룰로오스 물질 또는 다른 형태의 물질의 입자에 가해지거나 혼합된다. 입자와 결합제의 혼합물은 매트로되고 가열된 가압판을 이용하여 가열 및 가압된다. 이 공정은 회분식 또는 연속식으로 실시될 수 있다. 이렇게 형성된 보드가 가열된 가압판에 접착되는 것을 피하기 위해서 성형과정중에 보드와 가압판 표면사이에 이소시오 네이트에 불침투성인 얇은 막을 넣거나 성형조작전에 가압판의 표면을 적당한 방출제로 피복시키거나 입자 자체의 표면을 가압판에 부착되지 않는 물질로 피복한다. 연속적으로 공정을 실시해야 하는 이러한 방법들은 파티클보드로 하여금 구조역학적으로 강한 힘을 갖게하는데 만족스럽지 못한 단점이 있다.
파티클보드 결합제로서 유기이소시아네이트를 사용할때의 단점들은, 이용되는 이소시아네이트 조성물내에 내부 방출제로서 인-함유 화합물을 혼합함으로서 줄여질 수 있다. 미국 특허 제 4, 024, 088호에서는 폴리에테르 폴리우레탄의 제조시 내부 방출제로서 특정 인-함유 화합물을 혼합하고 있다.
본 발명은 밀착될 수 있는 유기물질이 폴리이소 시아네이트와 접촉되고 처리된 입자가 열 및 압력에 의하여 판으로 형성되는 개량된 파티클보드의 제조방법을 포함한다. 상기 개량된 방법은, 폴리이소 시아네이트를 처리하는 것외에도, 상기 입자들을 폴리이소시아네이트 100 중량부당 다음 구조식의 인산염 약 0.1-20부와 접촉시키는 것으로 구성되어 있다.
Figure kpo00001
상기 식에서, R은 아실기가 적어도 2개의 턴소수를 갖는 지방족 모노 카르복실산의 잔류물인 1-2개의 아실록시기로 치환된 저급알킬, 적어도 한개의 알킬로 치환된 아릴, 아릴, 적어도 3개의 탄소를 갖는 일케닐, 적어도 3개의 탄소를 갖는 알킬과 다음 구조식의 화합물로 구성된 종류로부터 선정된 것을 뜻한다.
Figure kpo00002
여기서, R2는 알킬, 아릴 또는 적어도 한개의 알킬로 치환된 아릴이며, A와 B 중 하나는 수소이며, 기타는 수소, 메틸, 클로로메틸과 2, 2, 2-트리클로로 에틸로 구성된 종류로부터 선정되며, m은 1-25다.)
R1은 염소, 브롬, 저급알콕시, 저급 알킬메로 캅토, 아릴아미노, 모노(저급알킬)아미노, 디(저급알킬)아미노, 히드록시(저급 알킬렌) 옥시, 아릴옥시, 하이드로 카르빌우 레이도와 하기 구조식(II)의 에놀 잔류물로부터 선정된다.
Figure kpo00003
(여기서, R3는 하이드로 카르빌이며, R4는 수조, 하이드로 카르빌, 알콕시와 카르발콕시로부터 선정되며, 또한 R3및 R4가 함께 시클로 알케닐기의 잔류물을 뜻한다.)
X는 산소와 황으로부터 선정된 칼코겐이며;
n은 1-2의 정수이며, 단, n=1일때 2개의 R기중 하나는 메틸과 에틸로부터 선정되며, n=1일때, P원자와 P에 부착되어 있는 두개의 RX기는 5-6개의 고리원자를 헤테로 사이클핵의 잔류물을 부가적으로 형성할 수 있다.
본 발명은 상기 화합물중 한개 또는 그 이상을 혼합한 유기폴리이소 시아네이트로 구성되어 있는 신규 조성물을 포함한다. 본 발명은 또한 상기 공정에 따라 제조된 파티클보드를 포함한다.
"적어도 3개의 탄소를 갖는 알킬" 이란 표현은, 분자에 명시된 최초한의 탄소원자 수를 갖는 직선형 또는 가지달린형의, 포화된 일가의 지방족 라디칼을 뜻한다. 이러한 원자단의 예로는 프로필, 부틸, 펜틸, 헥실, 헵틸, 노닐, 데실, 운데실, 도데실, 트리데실, 테트라데실, 펜타데실, 헥사데실, 헵타데실, 옥타데실, 노나데실, 에이코실, 헤네이코실, 도코실, 트리코실, 펜타코실, 헵사코실, 헥사코실, 옥타코실, 노나코실, 트리아콘틸, 펜타트리아콘틸 등과 이들의 이성체들이 있다.
"적어도 탄소수가 3개인 알케닐" 이란 표현은, 적어도 하나의 이중 결합을 갖고 분자내에 최소한의 규정된 탄소수를 갖는 일가의 직선형 또는 가지달린형의 지방족 라디칼을 의미한다. 이러한 원자단의 예로는 알릴, 부테닐, 펜테닐, 헥세닐, 헵데닐, 옥테닐, 노네닐, 데세닐, 운데세닐, 도데세닐, 트리데세닐, 테트라데세닐, 펜타데세닐, 헥사데세닐, 헵타데세닐, 옥타데세닐, 노나데세닐, 에이코세닐, 헤네이코세닐, 도코세닐, 트리코세닐, 펜타코세닐, 트리아콘테닐, 펜타트리아콘테닐 등과 그들의 이성체들이 있다.
"아릴"이란 표현은 방향족 탄화수소의 핵탄소원자에 부착되 수수원자를 제거함으로서 얻어지는 라디칼을 의미한다. 아릴의 예로서는 페닐, 나프틸, 비페닐일, 트레페닐일 등이 있는. "적어도 하나의 알킬로 치환된 아릴" 이란 표기는 상기 규정한 바와같이 메닐, 에틸 및 위에 예를든 알킬기와 같이 적어도 하나의 알킬기를 갖는 아릴 라디칼을 뜻한는. 이러한 라디칼의 예로는 톨일, m-크실일, P-에틸 페닐, m-부틸페닐, P-이소헥실페닐, m-옥틸페닐, P-노닐페닐, O-노닐페닐, 2-메틸 -2-나프틸, 3-에틸-3-나프틸 등이 있다. "저급 알콕시"란 용어는 메톡시, 에톡시, 프로폭시, 부톡시, 펜톡시, 헥실톡시 및 이들의 이성체와 같이 탄소수 1-6인 알콕시를 의미한다. "저급 알킬"이란 용어는 메틸, 에틸, 프로필, 부틸, 펜틸, 헥실 및 이들의 이성체와 같이 탄소수 1-6개인 알킬을 의미한다.
"저급 알킬메르 캅토"란 용어는 메틸메르 캅토, 에틸메르 캅토, 프로필메르 캅토. 부틸메르 캅토, 펜틸 메르 캅토, 헥실메르 캅토 및 이들의 이성체와 같이 탄소수 1-6개인 알킬메르 캅토를 뜻한다. "아릴톡시"란 표현은 Ar이 상기 규정한 아릴인 ArO-라디칼을 의미한다. "적어도 2개의 탄소를 갖는 지방족 모노카르복실산"이란 표현은 하기와 같이 지정된 최소한의 탄소수를 갖는 포화 및 불포화 지방족 카르복실산을 의미한다. 초산, 프로피옥산, 부티르산, 카프로산, 카프릴산, 펠라곤산, 카프리산, 라우르산, 미리스틱산, 팔미트산, 스테아르산, 도코사노산, 트리코사노산, 테트라코사노산, 펜타코사노산, 헥사코사노산, 헵타코사노산, 옥타코사노산, 노나코사노산, 트리아콘타노산, 헨트리콘타노산, 도트리아콘타노산, 데세노산, 운데세노산, 테트라데세노산, 올레산, 도코세노산, 트리코세노산, 도트라코세노산, 펜타코세노산, 옥타코세노산, 트리아콘테노산, 도트리아콘테노산 등.
"히드록시(저급 알킬렌)옥시"란 용어는 Cn', HZn'가 메틸렌, 에틸렌, 프로필렌, 펜틸렌, 헥실렌 및 이들의 이성체와 같이 탄소수 1-6개인 알킬렌인 구조식 HO-Cn'H2n'-O-의 라디칼을 뜻한다.
"아릴아미노", "모노(저급알킬)아미노", 및 "디(저급 알킬아미노)"란 용어는 상기 규정한 아릴 또는 저급 알킬로 치환된 아미노기를 뜻한다.
"하이드로 카르빌"이란 용어는 탄화수소 모체로부터 수소원자를 제거함으로서 얻어진 일가의 라디칼을 뜻한다. 이러한 원자들의 예로는 상기 규정한 바와같은 알킬 및 알케닐 ; 벤질, 페닐프로필, 펜에틸, 나프틸메틸, 페닐도데실등과 같은 아르알킬 ; 아릴 및 상기 규정한 알킬에 의해서 치환된 아릴; 시클로부틸, 시클로펜틸, 시클로헥실, 시클로헵틸, 시클로옥틸 등과 이들의 이성체와 같은 시클로알킬 ; 그리고 시클로펜테닐, 시클로헥세닐, 시클로헵테닐, 시클로옥테닐 등과 그의 이성체와 같은 시클로알케닐 등이 있다.
"고리원자가 5-6개인 헤테로고리식 핵"이란 용어는 하기 구조식의 원자단을 의미한다.
Figure kpo00004
상기식에서 X는 상기 규정한 바와같고 CnH2n은 사슬의 탄소수 2-3개를 갖고 라디칼에 탄소수 총 18개를 갖는 알킬렌이다. 이러한 알킬렌의 예로서는 에틸렌, 1, 3-프로필렌, 1, 2-부틸렌, 1, 2-헥실렌, 2-메틸-1, 3-옥틸렌, 2, 5-디에틸-1, 3-헥실렌, 2, 4-디헥실-1, 3-펜릴렌 등이 있다.
"하이드로 카르빌우레이도"라는 용어는 하디드로 카르빌
Figure kpo00005
를 뜻하는 데 이때 하이드로 카르빌은 위에 규정한 바와 같다. "카르발콕시"란 용어는 알킬
Figure kpo00006
를 뜻하는데 이때 알킬은 위에 규정한 바와같다.
"알콕시"란 용어는 -O- 알킬을 뜻하는데 이때 알킬은 앞에 규정한 바와같고 위에 규정한 바와 같은 저급 알콕시를 포함한다.
R1이 염소 또는 브롬인 경우를 제외하고 상기 여러 구조식들중 각 R, R1, R2, R3및 R4기는 활성 수소원자를 함유하지 않아 폴리이소시아네이트 존재하에서 불활성인 한개 이상의 불활성 치환체에 의해서 선택적으로 치환될 수 있다. 이러한 불활성 치환체의 예로는 알콕시, 알킬메르캅토, 알케닐옥시, 알케닐메르캅토, 클로로, 브로모, 요도, 플루오로, 시아노 등이 있다.
입자를 처리하여 파티클보드를 형성하는데 사용되는 이소시아네이트 조성물과 함게 인산염 또는 구조식(I)의 티오포스페이트가 사용 된다는 점을 제외하고는, 유기 폴리이소시아네이트가 결합제 수지 또는 그 성분으로서 이용되는 앞에 설명한 방법에 따라 본 발명의 공정은 실시된다(독일 공개명세서 2610552 및 미국 특허 제 3, 428, 592호 참조).
이와같이, 파티클보드는 본 발명에 따라 "인산염 방출제"로서 이용되는 티로포스페이트(I) 또는 인산염과 유기 폴리이소 시아네이트를 조합하는 결합제 시스템 존재하에서 열과 압력을 이용하여 밀착될 수 있는 목재 입자 또는 기타 셀룰로오스 또는 유기 또는 무기물질을 함께 결합시킴으로서 제조된다. 폴리이소 시아네이트와 인산염 방출제는 각기 별도로 입자들과 접촉시킬 수 있으며 또는, 더 좋은 방법은 폴리이소시 아네이트와 인산염을 동시에 또는 혼합후에 입자들과 적촉 시키는 것이다. 폴리이소시 아네이트와 인산염이 각기 또는 혼합되어 가해질지라도, 그들은 회석제나 용매를 사용하지 않고 이용될 수 있으며 수용성 분산액 또는 유탄액 형태로서 이용될 수도 있다. 결합제 시스템의 폴리이소시 아내이트 성분은 분자당 적어도 2개의 이소시 아네이트를 함유하는 유기 폴리이소시아네이트 일 수 있다. 유기 폴리이소시아네이트의 예로는 디페닐메탄 디이소시아네이트, m- 및 P-페닐렌 디이소시아네이트, 클로로페닐렌 디이소시아네이트, α,α'-크실렌 디이소 시아네이트, 2, 4-및 2, 6-톨루엔 디이소 시아네이트와 이들 두 이성체의 혼합물, 트티페닐메탄 트리이소 시아네이트, 4, 4'-디이소 시아네이토 디페닐 에테르와 폴리메틸렌 폴리페닐 폴리이소 시아네이트가 있다. 후자인 폴리 이소시아네이트는 약 25-약 90중량 %의 메틸렌비스(페닐 이소시아네이트)를 함유하는 혼합물이며 나머지 혼합물은 2.0이상의 폴리메틸렌 폴리페닐 폴리이소 시아네이트이다. 이러한 폴리이소 시아네이트와 그 제조방법은 문헌에 잘 알려져 있다. (미국 특허 제 2, 683, 730 ; 2, 950, 263; 3, 012, 008 및 3, 097, 191호 참조).
이러한 폴리이소시 아네이트는 여러가지 개량형태로 이용될 수 있다. 25℃ 에서의 점도가 약 800-1500C.P의 범위내로 증가될 때까지, 약 150℃내지 약 300℃에서 열처리된 폴리메틸렌 폴리페닐 폴리이소 시아네이트는 이런 형태의 하나이다. 또 다른 개량된 폴리메틸렌 폴리페닐 폴리이소 시아네이트는 미국 특허 제 3, 793, 302호에 따라 산성을 감속시키기 위해서 소량의 에폭시화물로 처리된 것이다.
폴리메틸렌 폴리페닐 폴리이소 시아네이트는 본 발명의 결합제 시스템에서 사용하기에 양호한 폴리이소시아네이트이다. 특히 양호한 폴리메틸렌 폴리페닐 폴리이소 시아네이트는 약 35-약 65 중량 %의 메틸렌 비스(페닐 이소 시아네이트)를 함유하는것들이다.
유기 폴리이소 시아네이트가 본 발명에 따라 수용성 유탁액 또는 분산액 형태로 결합제로서 이용될때, 조성물을 결합제로 사용하기에 앞서 수용성 유탁액 또는 분산액은 수용성 유탁액 또는 분산액의 종래 제조방법에 의해서 제조될 수 있다. 폴리이소 시아네이트는 유화제 존재하에서 물에 분산된다. 유화제는 이온성 및 비이온성 약제를 포함하여 문헌에 알려진 유화제중 어느것을 사용해도 된다. 비이온 유화제의 예로서는 폴리옥시 에틸렌 및 폴리옥시 프로필렌 알콜과 둘 이상의 에틸렌 옥사이드 프로필렌 옥사이드 및 스티렌의 블록 공중합체 ; 노닐페녹시폴리 (에틸렌옥시) 에탄올과 같은 알콕시화 알킬페놀; 탄소수가 약 4-18인 에톡시화 및 프로폭시화 지방족 알콜과 같은 알콕시화 지방족 알콜; 스테아르산, 올레산 및 리신올레산 등과같은 포화 및 불포화 지방산의 글리세라이드; 스테아르산, 라우르산, 올레산 등과 같은 지방산의 폴리옥 시알킬렌 에스테르; 스테라르산, 라우르산, 올레산 등과 같은 지방산의 디알카놀 아미드와 같은지방산 아미드 등이 있다. 이러한 물질에 대한 상세한 설명은 화학 기술 백과사전, 제2판, 19권, pp 531-554, (1969)(Interscience 발행)에 기록되어 있다.
유탁액 또는 분산액은 결합제 조성물로서 사용하기 전 언제든 제조 될 수 있으나 사용하기전 약 3시간 내에 제조되는 것이 좋다.
수용성 유탁액 제조에 대한 기술의 종래 방법은 본 발명의 공정에서 이용된 수용성 폴리이소 시아네이트 유탁액을 제조하는데 이용될 수 있다. 예를들면, 물 및 폴리이소 시아네이트의 유체가 분무총의 혼합실에서 교반되면서 혼합되는 종래의 분무총을 이용하여 폴리이소 시아네이트, 유화제 및 물을 함께 압축 시킴으로서 유탁액이 제조된다. 이렇게 형성된 유탁액은 아래 기술된 방법에 따라 파티클보드로 형성될 입자에 분무 형태로 배출된다.
상술한 바와같이, 인산염 방출제는 분리성분으로서 입자와 접촉될 수 있으며, 이 경우에 희석제를 첨가하지 않은 순수한 형태 또는 수용성 용액 또는 분산액 형태로 이용된다. 방출제가 폴리이소 시아네이트와 별도로 이용될 때 희석된 형태나 희석되지 않은 형태로 사용되건 간에 방출제는 분무형태로 입자에 가해지는 것이 바람직하다. 그러나 본 발명의 양호한 실시에서 방출제와 폴리이소 시아네이트는 단일 조성물로 함께 이용된다. 이것은 여러방법으로 달성될 수 있다. 그러므로, 폴리이수 시아네이트가 물과 같은 희석제가 사용되지 않고 결합제 수지로서 이용될때 방출제는 단순한 혼합에 의해서 폴리이소 시아네이트에 혼합될 수 있다. 폴리이소 시아네이트가 수용성 유탁액 형태로 결합제 수지로서 이용될때 방출제는, 유탁액의 제조시 또는 제조후 분리성분으로서 첨가될 수 있으며, 특히 양호한 실시에서, 방출제는 폴리이소 시아네이트를 유화시키기 전에 유기 폴리이소 시아네이트와 미리 혼합된다. 그러므로, 유기 폴리이소 시아네이트와 방출제는 혼합되어 유탁액 제조전에 원하는 기간동안 저장될 수 있다. 더우기, 유화제가 유탁액 제조에 이용될때, 유화제는, 물과의 단순한 혼합에 의하여 결합제 수지로서 사용하기 위해 수용성 유탁액으로 언제나 전환될 수 있는 저장하기에 안정한 조성물을 형성하기 위해 유기 폴리이소 시아네이트와 방출제의 혼합물로 될 수 있다.
폴리이소 시아네이트가 수용성 유탁액의 형태로 결합제로서 이용될 때, 상기 수용성 유탁액에 존재하는 유기 폴리이소 시아네이트의 비율은 약 0.1 내지 약 99중량 %가 유리하며, 바람직하기로는 약 25-약 75 중량%범위내 이다.
방출제가 분리성분으로서 또는 폴리이소 시아네이트와 함께 도입되든지 간에, 이용된 방출제제의 비율은 폴리이소 시아네이트 100중량부 당 약 0.1 내지 약 20중량부 범위내이며, 바람직하기로는 약 2-10 중량부 범위이다. 수용성 유탁액을 제조하는데 필요한 유화제의 비율은 일정하지 않으며 사용된 유화제의 종류에 따라 변하나, 일반적으로 폴리이소 시아네이트를 기준으로 약 0.1-20 중량% 범위내이다.
파티클보드에 대한 출발물질은, 밀착되고 보드 형태로 결합될 수 있는 셀룰로오스 등과 같은 물질의 입자로 구성되어 있다. 이러한 전형전인 물질은 대핏밥, 베니어 조각 등과 같은, 목재 제조시 폐기물로 부터 나오는 목재 입자이다. 종이 폐기물, 펄프 또는 식물섬유(예를들면, 옥수수 줄기, 짚, 버개스 등)등과 같은 셀룰로오스 물질의 입자와 고무조각, 폴리우레탄, 폴리이소 시아네이트와 세포질 및 비세포질 중합체와 같은 비셀룰로오스 물질을 이용할 수 있다. 본 발명에 따른 파티클보드의 제조에 있어서, 수화된 알루미나, 석고, 무기 섬유조각 등과 같은 무기 물질도 그 자체로 사용되거나 상기 셀룰로오스 또는 비셀룰로오스 물질중 어느것과도 혼합되어 사용될 수 있다.
입자의 수분함량은 약 0-24중량% 범위가 적당하다. 전형적으로, 고무 폐기물질로 부터 만들어진 입자는 약 10-20%의 수분을 함유하며 처음에는 건조시키지 않고 사용될 수 있다.
입자가 혼합기 또는 혼합장치에서 교반되는 동안 결합제 성분들을 각기 따로 또는 미리 혼합하여 입자에 분무함으로세 파티클보드가 제조 된다. 예를들어 입자의 절대 건조 중량을 기준으로 약 1-8중량%의 결합제 시스템(그 안에 포함된 물은 제외)을 가하며 경우에 따라 그 이상 또는 이하의 결합제 수지를 가할 수도 있다. 입자들이 칩보오드(chipboard)와 웨이퍼 보오드(wafer board)와 같이 클때, 입자의 "절대 건조" 중량기준으로 1중량% 또는 그 이하의 결합제를 사용할 수 있다. 입자 크기가 매우 적을 때, 즉 무기물질 분말의 경우와 같이 부피에 대한 표면적 비가 클때, 결합제 양을 약 20중량% 또는 그 이상으로 사용하는 것이 바람직하다. 필요하다면, 왁스 풀재료, 내회제, 색소 등과 같은 기타 물질도 혼합 단계에서 입자에 첨가 할 수 있다.
균일 홈합물을 만들기 위해 충분히 혼합한 후에 피복된 입자는 루우스 또는 매트 또는 펠트(felt)로 형성된다. 매트를 콜(caul)판 사이의 가열된 프레스에 놓은 다음 압축시켜 입자들을 보드로 만들었다. 압축시간 온도 및 압력은 제조된 보드의 두께, 보드의 요하는 밀도, 이용된 입자 크기와 문헌에 잘 알려진 기타 요인들에 따라 변할 수 있다. 예를들면, 중간정도 밀도의 1/2인치 두께의 입자만에 대해서 압력은 약 300-700psi 이며 온도는 약 325°-375°F가 전형적이다. 압축시간은 보통 약 2-5분이다. 상술한 바와같이, 매트에 존재하는 일부 수분은 폴리이소 시아네이트와 반응하여 폴리우 레아를 형성하기 때문에 매트에 존재하는 수분 함량은 기타 결합제 시스템과 같은 정도로 이소시 아네이트 결합제와 함께 중요하지 않다.
상술한 공정은 배치(batch) 공정으로 실시될 수 있다. 다시 말하면, 파타클보드의 각 판은 적당량의 입자를 결합제 수지로 처리한 다음, 처리된 물질을 가열 및 압축 시킴으로세 제조될 수 있다. 필요한 가열 및 압축이 가해지는 상단 및 하단의 갈철 연속 벨트가 설치된 가열 및 압축 지역을 통하여 처리된 입자들을 연속 웨브 또는 매트 형태로 공급함으로서 연속 공정을 실시할 수 있다.
본 발명의 공정이 배치(batch)식으로 또는 연속식으로 실시되른지 간에, 본 발명의 폴리이소 시아네이트의 방출제를 조합 사용하여 제조된 파티클보드는 프레스의 금속판으로 부터 쉽게 방출되며, 상기 판에 부착 또는 정착되는 현상을 나타내지 않는다. 이러한 사실은, 상술한 바와 같이, 결합제 수지로서 폴리이소 시아네이트만 사용하는 종래의 기술과 직접적으로 대조가 된다.
본 발명의 공정에서 상기 규정한 인산염 방출제들 중 어느 것이든 홀로 또는 조합하여 사용할 수 있으나,
Figure kpo00007
형태의 화합물을 사용하는 것이 바람직하다. 상기식에서 R은 상기 규정한 알킬로 치환된 아릴 또는 적어도 3개의 탄소를 갇는 알킬이며; R1은 염소, 저급 알콕시, 모노(저급알킬)아미노, 디(자급알킬)아미노, 아릴록시 또는 구조식(II)의 에놀 잔류물이며 n은 1-2의 정수이다.
상기 기술한 공정을 이용하여 파티클보드의 제조에 이용된 조건하에서 구조식(I)의 화합물이 쉽게 가수파이트를 적당한 C-할로케톤과 반응시킴으로써 제조된다.
R1이 하이드로 카르빌우 레이도이며 n이 1인 구조식(I)의 화합물들은, 우레아를 형성하기 위한 이소시아네이트와 아민의 반응에 대한 기술의 종래 조건하에서 적당한 하이드로 카르빌아민을 적당한 이소시아네이트(RX)2
Figure kpo00008
와 반응시킴으로서 제조될 수 있다. 출발물질로서 이용된 이소 시아네이트는 대부분 문헌에서 알려졌 있으며 종래 방법에 의해서 제조된다(Houben-Weyl, Organophosphorus Compounds, 2부, 4판, 1964, 495 페이지 참조).
본 발명의 또 다른 실시에서, 본 발명의 공정에서 결합제로서 이용된 방출제와 폴리이소 시아네이트의 혼합물은, 페놀-포름알데히드, 레조시놀-포름알데히드, 멜라민-포름알데히드, 우레아-포름알데히드, 우레아-푸르푸랄 및 농축 푸르푸릴 알콜 계열과 같이 문헌에서 지금까지 이용된 열경화성 수지 결합제와 함께 사용될 수 있다는 것을 알아냈다. 이러한 혼합물을 사용하면 종래의 이소 시아네이트와 상기 형태의 열경화성 수지 결합제를 혼합할때 발생한 문제인 가공된 파티클보드가 프레스의 가압판에 접착되는 문제를 피할 수 있을 뿐만 아니라 이렇게해서 얻어진 파티클보드의 물리적 성질이 현저하게 증진된다.
하기 제조 예와 실시예에서는 본 발명을 실시하는 방법 및 공정을 기술하며 본 발명자에 의해서 고안된 가장 좋은 방법을 제공하고 있으나 그 한계를 정하는 것은 아니다.
[제조예 1]
디라우릴 클로로포스페이트
톨루엔 500ml와 라우릴 아콜 559g(3몰)의 혼합액을 질소 분위기하에서 교반하면서 옥시염화인 203.25g(1.5몰)을 1시간에 걸쳐 몇방울씩 첨가하였다. 반응 혼합액을 첨가하는 동안 외부 냉각에 의하여 10-14℃로 유지시켰다. 혼합액의 온도를 주위온도(약 20℃)로 상응시킨 다음 철야 정치시켰다. 그후 혼합액을, 용매를 제거하기 위해 증류하기 전에 약 2시간동안 88℃로 가열하였다. 높은 진공하에 75℃에서 가열함으로 용매의 마지막 흔적량까지도 제거하였다. 7.2%(이론양 7.83%)의 가수분해 할 수 있는 염화물을 갖는 깨끗한 무색체인 잔류물(685.7g)을 얻었다.
[제조예 2]
메틸 디라우릴 인산염
메탄올 5g(0.15몰), 트리에틸아민 12.12g(0.12몰)과 톨루엔 200ml의 혼합액을 주위온도(22℃)에서 교반하면서 디라우릴 클로로 포스페이트 45.25g(0.1몰)(제조예 1에서 제조된 것)을 13분에 걸쳐 몇방울씩 첨가하였다. 첨가를 끝낸후, 반응 혼합액을 트레에틸 아민 하이드로 클로라이드(7.85g)를 제거하기 위해서 여과하기 전에 주위 온도에서 1.5시간 동안 더 교반하였다. 5℃로 냉각하여 여과 하기전에 여액을 수분동안 95℃로 가열하였다.
이렇게 분리된 고체는 트리에틸아민 하이드로 클로라이드 2.82g 이었다. 여액을 증발건조 시켜 얻은 잔류물을 에테르 150ml로 용해시켰다. 불용성 물질(트리에틸아민 하이드로 클로라이드; 총 트리에틸아민 하이드로 클로라이드=11g=80% 이론양)을 여과 제거한 다음 여액을 증발건조시켜 메틸 디라우릴인산염 44g을 얻었는데, 이는 출발물질(디라우릴 클로로린산염) 1.15%에 상당하는 가수분해성 염소 0.09%를 함유하는 것으로 밟혀졌다.
[제조예 3]
n-부틸 디라우릴 인산염
n-부틸 알콜 8.14g(0.11몰), 트리에틸아민 12.12g(0.12몰)과 톨루엔 200ml의 혼합액을 주위 온도(22℃)에서 교반하고, 디라우릴 클로로포스 페이트(제조 예 1에서 제조된것) 45.25g(0.1몰)을 7분에 걸쳐 몇방울씩 첨가하였다. 그 결과 형성된 혼합액을 100℃로 가열한 다음, 30분동안 교반하면서 100℃로 유지하였다. 그 다음 반응 혼합액을 5℃로 냉각시킨 다음 여과시켜, 트리에틸 아민 하이드로 클로라이드(6.11g)을 제거하였다. 트리에틸 아민 하이드로 클로라이드의 양이 적으면 반응이 완전히 끝나지 않은 것을 나타낸다. 동시에 트리에틸아민 8g을 여액을 더 첨가한 다음 1시간동안 더 93-101℃로 가열하였다. 다시 혼합액을 5℃로 냉각한 후 여과하였다. 이와같이 해서 트리에틸아민 염화수소 3.5g을 더 얻었다. 여액을 증발건조시켜 얻는 잔류물을 에테르 150ml로 연화하였다. 현탁액을 여과하여 트리에틸아민 염화수소 0.18g을 더 제거한후 잔류물을 감압하에서 증발건조시켜 n-부틸 디라우릴 인산염 43.9g을 얻었다.
[제조예 4]
n-옥틸 디라우릴인산염
n-부틸 알콜 대신에 n-옥탄올 13g(0.1 몰)을 이용한 것을 제외하고는 제조 예 3에 기술된 공정을 이용하여, 출발물질 디라우릴 클로로포스페이트 0.51 중량%를 나타내는 가수분해성 염소 0.04중량 %를 갖는 무색 액체형태로 n-옥틸 디라우릴 인산염을 얻었다.
[제조예 5]
디라우릴 N, N-디에틸포스포라미드
디에틸아민 7.3g(0.1몰), 트리에틸아민 12.12g(0.12몰) 과 톨루엔 200ml의 혼합액을 주위 온도(23℃)에서 교반한 다음, 디라우릴 클로로인산염(제조 예 1에서 제조된것) 45.2g(0.1몰)을 25분에 걸쳐 몇방울씩 첨가하였다. 그 결과 형성된 혼합액을, 10℃로 냉각한 다음 여과하기 전에 주위 온도에서 1시간동안 더 교반하였다.
이렇게해서 분리시킨 고체는 트리에틸아민 염화수소(9.13g)이였다. 여액을 증발 건조시킨 다음, 잔류물은 에테르 150ml로 연화시켰다. 분리된 고체(트리에틸아민 염화수소 0.38g)를 여과 제거한 다음, 여액은 증발건조 시키고 휘발성 물질의 마지막 흔적량도 진공에서 제거 되었다. 이렇게해서 디라우릴 N, N-디에틸 포스포라이미드 48.67g을 얻었다.
[제조예 6]
α-스티릴 디라우릴포스페이트
Figure kpo00009
α-클로로 아세토페논 15.3g(0.1몰)과 트리라우릴 포스파이트 58.6g(0.1몰)의 혼합물을 교반하면서 10.5시간 동안 150°에서 가열하였다. 그 생성물을 실온으로 냉각하여, 반응에서 형성된 라우릴 염화물과 α-스티릴 디라우릴 인산염의 혼합물을 얻었다. 이 혼합물을, 실시예 7에서와 같은 파티클보드의 제조에 이용하기 전에 더 처리하지 않았다.
[제조예 7]
폴리이소 시아네이트 존재하에 제조된 디라우릴 클로로인산염
폴리메틸렌 폴리페닐 폴리이소 시아네이트 〔당량=133; 관능기 2.8; 약 50%의 메틸렌비스(페닐 이소시아네이트)함유〕91g(0.68당량)에 포스포릴 염화물 3.05g(0.02몰)을 첨가한 다음, 혼합액을 질소하에서 교반한 후 라우릴 알콜 총 7.1g(0.04몰)을 7번에 걸쳐 첨가하였다. 약간의 열(최대온도 38℃)이 발생하였다. 혼합물을 실온(약 20℃)으로 냉각시킨후 염화수소의 생성이 멈출 때까지 정치시켰다. 폴리메틸렌 폴리페닐 분해 되어 구조식
Figure kpo00010
의 대응 산 인산염을 형성하기 때문에, 본 발명의 공정에 따라 구조 식(I) 화합물들이 방출제로서 작용하는 것으로 믿어진다; 상기 식에서, R, X와 n은 상기 규정한 바와 같다. 구조식
Figure kpo00011
의 화합물들은 1979년 5월 3일 출원된 미국 출원번호 제35, 647호에 기술된 바와 같이 파티클보드에 대한 폴리이소 시아네이트에서 내부 방출제로서 유용하다. 그러나,상기 설명은 본 발명의 범위를 제한하려하는 것은 아니다.
본 발명의 공정에서 이요오디는 구조식(I)의 화합물들은 종래기술에 의해서 제조될 수 있다. 상기 규정한 바와 같은 R을 가지는 티올 RXH 또는 적당한 알콜은, X가 산소 또는 S을 나타내고 Hal은 염소 또는 브롬인 티오폭스포릴 할로겐 화물 RXHal3또는 적당한 포스포릴과 반응하여, 주 반응 생성물로서 R, X와 Hal이 상기 규정한 바와 같은 화합물
Figure kpo00012
생성한다. 부산물로서 화합물
Figure kpo00013
가 소량 생성된다. 이러한 화합물들은 R1이 염소 또는 브롬이고 n이 1 또는 2인 구조식(I)의 화합물에 해당한다. 필요하다면, 이 두 화합물들은 종래 방법에 의해서 분리될 수 있으며, 하기 반응에 의해서 구조식(I)중의 기타 화합물들로 전환될 수 있다. 두 화합물의 혼합물은 본 발명에 따른 방출제로서 또는 구조식(I)의 기타 화합물의 제조시 중간체로서 분리하지 않고 사용될 수도 있는데 그 편이 더 낮다.
특별 실시에서, 상기한 바와 같은 R과 X를 가지는 적당한 알콜 RXH를 적당한 포스포릴 또는 티오포스포릴 할로겐화물과 반응시키려면 폴리메틸렌 폴리페닐 폴리이소 시아네이트 존재하에서 가능하며 상기 폴리메틸렌 폴리페닐 폴리이소 시아네이트는 본 발명에 따라 입자 결합제로서 사용되므로서 생성되는 방출제와 함께 폴리이소 시아네이트를 생성시키게 된다.
상기한 바와 같이 제조된 각 화합물
Figure kpo00014
또는 이들의 혼합물은 적당한 저급 알카놀, 한 두개의 아실옥시기로 치환된 저급 알카놀, 페놀, 저급 알킬메르 캅탄, 아릴아민, 모노-또는 디-(저급알킬)아민 또는 저급알킬렌 글리콜과 반응되어 n이 1 또는 2인 구조식(I)의 적당한 화합물을 얻는다. 모든 반응들은 불활성 용매 존재하에서 유리하게 종래 방법에 의해서 실시된다. 일반적으로, 할로인산염
Figure kpo00015
는 벤젠, 톨루엔, 크실렌 등과 같은 불활성 용매내의 기타 반응물의 용해된 용액에 한방울씩 첨가된다. 알카놀 또는 알킬메르캅탄의 경우에, 반응은 보통 발열반응이며 외부에서 냉각할 필요가 있으며, 어떤 경우는 반응을 완결시키기 위해서 약 100℃로 가열할 필요가 있는 경우도 가끔 있다. 반응에서 발생되는 수소할로겐 화합물을 제거함으로써 반응을 용이하게 하기 위해서 트리에틸아민, 피리딘 등과 같은 3차 아민이 선택적으로 이용된다. 원하는 생성물은, 3차 아민 염화수소를 여과해 제거한 다음 불활성 용매를 증발시키는 종래 방법에 의해서 분리된다.
모노 및 디할로포스 페이트 또는 티오포스 페이트의 혼합물이 출발 물질로서 반응에 이용되는 경우에, 반응 생성물은 n이 1 또는 2인 구조식(I)의 대응 화합물들의 혼합물이 된다. 이 혼합물은 필요하다면 크로마토 그라피와 같은 종래 방법에 의해서 각 성분으로 분리될 수 있으며, 또는 혼합물을 분리 또는 기타 처리하지 않고 본 발명에 따른 방출제로서 사용하는 편이 바람직하다.
R1이 에놀 잠류물(II)인 구조식(I)의 화합물들은, 하기 제조 예 6에 나타낸 바와 같이, Lichtenthaler, Chem, Review, 61, P. 607 et seg., 1691 에 기술된 공정을 이용하여 적당한 트리(하이드로 카르빌) 포스폴리이소 시아네이트에 용해된 디라우릴 클로로인산염 용액을 더 처리하지 않고, 실시 예 9에서와 같은 파티클보드의 제조에 사용되었다.
[제조예 8]
폴리이소 시아네이트 존재하의 라우릴 디클로로인산염
폴리메틸렌 폴리페닐 폴리이소 시아네이트 184.4g(1.38 당량); 포스포릴 클로라이드 7.97g(0.052몰)과 라우릴 알콜 9.67g(0.052몰)을 이용하는 것외에는 제조 7예 에 기술된 공정을 이용하여, 실시 예 1에서 파티클보드의 제조시 더 처리하지 않고 이용된 폴리메틸렌 폴리페닐 폴리이소 시아네이트에 용해된 라우릴 디클로로인산염 용액을 얻었다.
[제조예 9]
하이드록 시프로필 디올레일 인산염과 디(하이드록 시프로필) 올레일 인산염의 혼합물
산화프로필렌 10g(0.17몰)을 올레일산 인산염(모노-및 디-올레일산 인산염의 혼합물; Hooker 화학회사) 50g(약 0.1몰)과 염화메틸렌 50ml의 교반용액에 빠른속도로 몇방울씩 첨가하였다. 혼합물의 출발온도는 22℃이었으면, 이는 서서히 증가하여 41℃까지 급속히 증가하였으며 이때 환류가 시작된다. 첨가를 끝낸후 혼합액을 1시간 동안 더 교반하였고 이때 온도는 25℃로 떨어졌다. 이 기간후 50℃중탕을 이용하여 휘발성 물질을 증발시켜 얻은 무색 기름(60g)의 잔류물은 하이드록 시프로필디올레일 인산염과 디(하이드록시 프로필) 올레일 인산염의 혼합물이었다.
[제조예 10]
폴리이소 시아네이트와 디(노닐페닐) 클로로 인산염의 용액
옥시염화인 2.9g(0.019몰)과 폴리메틸렌 폴리페닐 폴리이소 시아네이트〔당량=133; 메틸렌비스(페닐 이소시아네이트) 약 50% 함유; 관능기 2.8〕의 혼합물에 노닐페놀 8.3g(0.038몰)을 교반하면서 첨가하였다. 약간의 열이 발생하였으며 반응 혼합물의 온도는, 첨가가 끝난 약 20분 후 29℃에 도달했다.
혼합물을 서서히 100℃까지 가열한 다음 1시간동안 100-115℃에서 유지하였으며, 이때 반응 혼합물은 총 1.2g(이론량의 87%)의 손실을 가져왔다.잔류물을 실온으로 냉각하여 폴리메틸렌 폴리페닐 폴리이소시아네이트와 디(너닐페닐) 클로로포스 페이트의 용액을 얻었다.
[제조예 11]
비스(디올레오일글리세릴)클로로 포스페이트
Figure kpo00016
〔상기 화학식에서는 출발물질로서 1, 3-디올레오일 글리세롤을 사용하는 것을 나타내며, 여기서 하기 기술된 반응은 출발물질로서 1, 2-및 1, 3-디올레오일 글리세롤의 혼합물을 이용하였다.〕
질소분위기 하에서 약 20℃로 유지된 톨루엔 100ml와 디올레인(1, 2-및 1, 3-디올레일 글리세롤의 혼합물) 62g(0.104몰)의 혼합액에 옥시염화인 7.7g(0.05몰)과 톨루엔 50ml의 용액을 45분에 걸쳐 몇방울씩 첨가하였다. 혼합액을 첨가하면서 교반하였다.
첨가를 끝낸후, 홈합액을 환류하에 5시간 동안 가열하였고, 이때 끈적끈적한 가벼운 수지가 플라스크 벽에 형성되었다. 가열을 끝낸후 반응 홈합물을 고체 적층물로 부터 경사 분리시킨 다음, 과량의 옥사염화인과 톨루엔을 제거하기 위해서 증류시켜 비스(디올레오일 글리세릴) 글로로포스 페이트를 잔류물로서 납기게 된다. 잔류물은, 실시예 11에서 기술된 파티클보드의 제조에 있어서 더 처리하지 않고 이용되었다.
[실시예 1]
목재 파티클보드는 다음과 같이 제조되었다.
폰데로사 소나무 조각(와싱턴 주립대학; 3/8'' 함마분쇄 : 4. 4%의 물) 1000g을 회전 홈합기에 놓고 드럼을 회전시켰으며 폴리메틸렌 폴리페닐 폴리이소 시아네이트와 라우릴 디클로로 인산염의 용액 48.3g(제조예 8에서 제조된 것); 물 96.6g과 유화제(스트렌-말레무수물 공중합체의 나트륨염 수용액 ; 30% 고체; Monsanto) 0.75g을 Turrex혼합기에서 혼합함으로서 제조된 수용성 유탁액을 입자에 분무하였다. 결과 형성된 유탁액은 균일하게 교반된는 목재 입자에 페인트 분무총으로 약 2분동안 분무되었다. 피복된 입자중 525g은 합판 제조 프레임의 보조로 12''×12'' 차가운 회전 강철판 위의 펠트 매트로 형성되었다. 성형 프레임 제거후, 최종 파티클보드의 원하는 두께(3/8'')를 갖는 강철봉들을 상기 강철판의 양 끝에 놓고 두번째 12''×12''의 차가운 회전 강철판을 매트 상단에 놓았다. 완전한 어셈블리를 용량이 100, 000lb인 Dake프레스의 하단 가압판에 놓았다. 프레스의 양 가압판을 340°F로 예열하였다. 가압판에 압력을 가하였다. 압력이 500psi에 달했을 때, 방출되기 전 4분동안 500psi로 유지시켰다. 이렇게 형성된 파티클보드를 탈형시켰을 때 주형 가압판에 접착되는 경향이 없었다. 이것은 라우릴 디클로로포스페이트 또는 기터 첨가제 없이 같은 폴리메틸렌 폴리페닐 폴리이소 시아네이트를 이용하는 것외에 똑같은 방법으로 제조되는 파티클보드에 비하여 매우 대조적이었다.
상기 방법으로 제조된 파티클보드는 다음 물리적 성질을 갖는 것을 밟혀졌다.
Figure kpo00017
[실시예 2]
목재 파티클보드는 실시예 1에 기술된 공정을 거치되 다음과 같은 변화를 주어 제조되었다. 이용된 목재입자는 함수량이 10중량%인 폰데로사 소나무 조각(Ellingson 목재)이었다. 실시에 1에서 기술된 장치와 방법을 이용하고, 폴리메틸렌 폴리페닐 폴리이소 시아네이트(당량=133; 평균 관능기 2.6; PAPI(R)27; Upjohn 회사) 91g과 메틸 디라우릴 포스페이트(제조 2에서 제조된 것) 9g을 혼합하여 얻어진 혼합물 30g을 상기 조각 600g에 분무시켰다. 실시예 1에 기술한 방법을 이용하고 가압판 온도를 340°F로 하고 압력은 500psi로 4분동안 유지하여 분무된 입자(525g)를 압축시켜 3/8인치 두께의 파티클보드로 만든다. 이렇게 제조된 파티클보드는 주형판에 접착되지 않고 탈형되었다. 이 파티클보드는 다음의 물리적 성질을 갖고 있는 것으로 밟혀졌다.
Figure kpo00018
[실시예 3]
다음 공정에 따라 실시예 1에 기술된 공정을 이용 하되 다음과 같은 변화를 주어 파티클보드를 제조하였다. 이용된 목재 입자들 4 중량%의 물을 함유하는 웨스턴 삼목 조각이었다. 이러한 조각 700g 에는, 실시예 1에 기술된 장치와 방법을 이용하고 폴리메틸렌 폴리페닐 폴리이소 시아네이트(실시예 2에서와 같음)23.1g 과 히드록시프로필 디올레일 인산염 및 제조예 9에서 제조된 디(히드록 시프로필)올레일 인산염의 혼합물 2.3g을 미리 혼합한 혼합물이 분무되었다.
분무된 조각 525g을, 340°F의 가압판 온도와 4분동안 유지된 500psi의 압력으로 실시예 1에 기술된 공정에 따라 압축시켜 3/8인치의 파티클보드를 만들었다. 이렇게 제조된 파티클보드는 주형판에 접착되지 않고 탈형되었다.
[실시예 4]
목재 파티클보드는 실시예 1에 기술된 공정을 이용하되 다음과 같은 변화를 주어 제조되었다. 이용된 목재 입자들은 함수량이 10중량%인 폰데로사 조각(실시예 2에서 이용된 것과 같음)이었다. 이러한 조각 1000g을, 폴리메틸렌 폴리페닐 폴리이소 시아네이트(실시예 1참조)45g과 n-부틸 디라우릴 인산염(제조예 3에서 제조된것) 5g을 미리 혼합한 혼합물로 실시예 1에서 기술된 방법과 장치를 이용하여 분무시켰다. 분무된 조각 525g을 350°F의 가압판 온도와 4분동안 유지되는 500psi의 압력으로 실시예 1에 기술된 공정에 따라 압축시켜 3/8인치 두께의 파티클보드를 만들었다. 이렇게 제조된 파티클보드는 주형판에 접착되지 않고 탈형되었다. 이 파티클보드는 다음의 물리적 성질을 갖는다.
Figure kpo00019
[실시예 5]
목재 파티클보드는 실시예 1에 기술된 공정을 이용하되 다음과 같은 변화를 주어 제조되었다. 이용된 목재입자들은 함수량이 10중량%인 폰데로사 소나무 조각(실시예 2에서와 같음)이었다. 이러한 조각 600g에, 실시예 1에 기술된 장치와 방법을 이용하여, 제조예 10에서와 같이 제조된 폴리메틸렌 폴리페닐 폴리이소시아 네이트와 디(노닐페닐) 클로로 인산염 용액 30g을 분무하였다. 분무된 조각 525g을, 340°F의 가압판 온도와 4분동안 유지된 500psi의 압력으로 실시예 1에 기술된 공정에 따라 압축시켜 3/8인치 두께의 파티클보드를 만들었다. 이렇게 제조된 파티클보드는 주형판으로 부터의 분리성이 좋았다. 이 파티클보드는 다음의 물리적 성질을 갖는다.
Figure kpo00020
[실시예 6]
목재 파티클보드는 실시예 1에 기술된 공정을 이용하되 다음과 같은 변화를 주어 제조되었다. 이용된 목재 입자는 함수량이 10중량%인 폰데로서 조각(실시예 2에서 와 같음)이었다. 실시예 1에 기술된 방법과 장치를 이용하여 조각 525g에 폴리메틸렌 폴리페닐 폴리이소 시아네이트 91중량부와 디라우릴 N, N-디에틸포스 포라미드(제조 예 5에서 제조된 것)9중량부를 혼합하여 얻어진 혼합물 30g 을 분무시켰다. 분무된 조각을, 340°F의 가압판 온도와 4분동안 유지된 500psi 의 압력으로 실시예 1에 기술된 공정에 따라 압축하여 3/8인치 두께의 파티클보드를 만들었다. 이렇게 제조된 파티클보드는 주형판으로 부터의 분리성이 좋았다. 이 파티클보드는 다음의 물리적 성질을 갖는다.
Figure kpo00021
[실시예 7]
목재 파티클보드는 실시예 1에 기술된 공정을 이용하되 다음과 같은 변화를 주어 제조되었다. 이용된 목재 입자는 함수량이 10중량%인 폰데로사 소나무 조각(실시예 2에서와 같음)이었다.
실시예 1에 기술된 방법과 장치를 이용하여 폴리메틸렌 폴리페닐 폴리이소 시아네이트 80중량부와 제조예 6에서와 같이 제조된 α-스티릴 디라우릴 인산염 20중량부를 혼합하여 얻어진 혼합물 30g을 조작 525g에 분무시켰다. 340°F의 가압판 온도와 4분동안 유지되는 500psi의 압력으로 실시예 1에서 기술된 공정을 이용하여, 분무된 조각을 압축시켜 3/8인치 두께의 파티클보드를 만들었다. 이렇게 제조된 파티클보드는 주형판으로 부터의 분리성이 우수하였다. 이 파티클보드는 다음의 물리적 성질을 갖는다.
Figure kpo00022
[실시예 8]
목재 파티클보드는 실시예 1에 기술된 공정을 이용하되 다음과 같은 변화를 주어 제조되었다. 이용된 목재 입자는 함수량이 10중량%인 폰데로사 소나무 조각(실시예 2에서와 같음)이었다.
실시예 1에 기술된 방법과 장치를 이용하여 폴리메틸렌 폴리페닐 폴리이소 시아네이트 91중량부와 디라우릴 클로로인산염(제조예 1에서 제조된 것)9중량부를 혼합하여 얻어진 혼합물 30g을 조각 525g에 분무하였다. 340°F의 가압판 온도와 4분동안 유지된 500psi의 압력으로 실시예 1에 기술된 공정을 이용하여 분무된 조각을 가압하여 3/8인치 두께의 파티클보드를 제조하였다. 이렇게 제조된 파티클보드는 주형판으로 부더의 분리성이 우수하였다. 이 파티클보드는 다음의 물리적 성질을 갖는다.
Figure kpo00023
[실시예 9]
목재 파티클보드는 실시예 1에 기술된 공정을 이용하되 다음과 같은 변화를 주어 제조 되었다. 이용된 목재 입자는 함수량이 10중량%인 폰데로사 소나무 조각(실시예 2에서와 같음)이었다. 실시예 1에 기술된 방법과 장치를 이용하여 폴리메틸렌 폴리페닐 폴리이소 시아네이트(제조예 7에서 제조된 것)와 미라우릴 클로로 인산염의 용액 30g을 조각 600g에 분무하였다. 340°F의 가압판 온도와 4분동안 유지된 500psi의 압력으로 실시예 1에 기술된 공정을 이용하여 분무된 조각을 525g을 가압하여 3/8인치 두께의 파티클보드를 제조 하였다. 이렇게 제조된 파티클보드는 주형판으로 부터의 분리성이 우수 하였다. 이 파티클보드는 다음의 물리적 성질을 갖는다.
Figure kpo00024
[실시예 10]
목재 파티클보드는 실시예 1에 기술된 공정을 이용하되 다음과 같은 변화를 주어 제조 되었다. 이용된 목재 입자는 함수량이 10중량%인 폰데로사 소나무 조각(실시예 2에서와 같음)이었다.
실시예 1에 기술된 방법과 장치를 이용하여, 폴리메틸렌 폴리페닐 폴리이소 시아네이트(실시예 1에서와 같음)40.5g과 디라우릴 옥틸인산염(제조예 4에서 제조된 것)4.5g의 혼합물로 조각 1000g에 분무시켰다. 350°F의 가압판 온도와 4분동안 유지된 500psi의 압력으로 실시예 1에 기술된 공정에 따라, 분무된 조각 525g을 압착시켜 3/8인치 두께의 파티클보드를 제조 하였다. 이렇게 제조된 파티클보드는 주형판으로 부터의 분리성이 우수 하였다. 이 파티클보드는 다음의 물리적 성질을 갖는다.
Figure kpo00025
[실시예 11]
파티클보드는 실시예 1에 기술된 공정을 이용하되 다음과 같은 변화를 주어 제조 되었다. 실시예 1에 기술된 방법과 장치를 이용하여 폴리메틸렌 폴리페닐 폴리이소 시아네이트(실시예 1에서와 같음)38.64g과 비스(디올레오릴 글리세릴) 클로로 인산염(제조예 11에서 제조된 것)9.66g 과 물 96.6g에 용해된 유화제(실시예 1에서와 같음) 1.4g의 유탁액을 실시에 1에서 이용된 것과 똑 같은 목재조각 1000g에 분무시켰다. 350°F의 가압판 온도와 4분동안 유지된 500psi의 압력으로 실시예 1에 기술된 공정에 따라, 분무된 조각 525g을 압착시켜 3/8인치 두께의 파티클보드를 제조 하였다. 이렇게 제조된 파티클보드는 주형판으로 부터의 분리성이 우수하였다.
[실시예 12]
이 실시예에서는 실시예 1에서 기술된 공정을 이용하여 셀룰로오스성 동물 폐기물로 부터 패널보드(panel board)를 제조하는 것에 대해서 설명한다. 공기 건조된 말 분뇨 1000g을 혼합기에서 미분화시킨 다음, 실시예 1에서 기술된 방법과 장치를 이용하여 폴리메틸렌 폴리페닐 폴리이소 시아네이트(실시예 1에서와 같음) 45g, 디라우릴 클로로 인산염(제조예 7에서 제조된 것) 5g 과 물에 용해시킨 유화제(실시예 1에서와 같음) 0.8g의 유탁액으로 분무시켰다. 350°F의 가압판 온도와 4분동안 유지된 500psi의 압력으로 실시예 1에 기술된 공정에 따라, 분무될 물질(525g)을 압착시켜 1/2인치 두께의 파티클보드를 제조하였다. 이 패널보드는, ASTM-1037-72로 실시한 실험에 따라 파열 모듈러스 700psi와 건조 내부 결합력23psi를 갖는 것으로 밟혀졌다.
[실시예 13]
이 실시예에서는 무기물 입자로 부터 패널보드를 제조하는 것에 대해서 설명한다. 이용된 입자는 수화 알루미나(Hydral 710 : Alcoa)이었다. 수화 알루미나 650g을, 폴리메틸렌 폴리페닐 폴리이소 시아네이트(실시예 1에서와 같음) 120g과 아세톤 50ml에 용해된 디라우릴 클로로 인산염(실시예 7에서와 같이 제조된 것) 10g의 용액과 교반 혼합하였다. 혼합을 끝낸후, 공기순환 오븐을 이용하여 아세톤을 증발시킨 다음, 피복된 잔류 입자를 410°F의 가압판 온도와 4분동안 유지된 500psi의 압력으로 실시예 1에 기술된 공정에 따라 압착시켜 두께 3/8인치의 패널보드를 제조 하였다. 이와같이 해서 주형판으로 부터 쉽게 분리되는 거친 패널보드를 제조하였으며, 이 패널보드는 강도 손실 또는 저하가 일어나지 않고 실온에서 24시간 동안 물에 침지시켰을 때 0.43 중량%가 증가되었다.

Claims (1)

  1. 밀집될 수 있는 물질의 입자를 폴리이소시아네이트 조성물과 접촉시키고, 이와같이 처리된 입자를 가열 및 가압에 의하여 파티클보드로 제조하는 방법에 있어서; 상기 입자를 폴리이소시아네이트로 처리하는 것외에, 이들 입자를 상기 폴리이소 시아네이트 100중량부 당 하기 구조식(I)의 화합물 약 0.1내지 약 20부와 접촉시키는 것을 특징으로 하는 파티클보드의 제조방법.
    Figure kpo00026
    상기 식에서, R은 탄소수가 적어도 3개인 알킬, 탄소수가 적어도 3개인 알케닐, 아릴, 적어도 1개의 알킬로 치환된 아릴, 1-2개의 아실록시기(아실기는 탄소수가 적어도 2개인 지방족 모노카르복실산의 잔류물인 것)로 치환된 저급알킬, 하기 구조식의 화합물들로 이루어지는 군으로 부터 선정되며;
    Figure kpo00027
    (이 구조식에서 R2는 알킬, 아릴, 적어도 1개의 알킬로 치환된 아릴로 이루어지는 군으로 부터 선정되고; A와 B중 하나는 수소이며, 다른 하나는 수소, 메틸, 클로로메틸, 2, 2, 2-트리클로로 에틸로 이루어지는 군으로 부터 선정되며; m의 평균값은 1-25이다.)
    R1은 염소, 브롬, 저급 알콕시, 저급 알킬메로캅토, 아릴아미노, 모노(저급 알킬)아미노, 디(저급 알킬)아미노, 하이드록시(저급 알킬렌)옥시, 아릴옥시, 하이드로 카르빌우레이도, 하기 구조식의 에놀 잔류물로 이루어지는 군으로 부터 선정되고;
    Figure kpo00028
    (이 구조식에서 R3는 하이드로 카르빌이고; R4는 수소, 하이드로 카르빌, 알콕시, 카르브알콕시로 이루어지는 군으로 부터 선정되며; R3와 R4는 함께 시클로 알케닐기의 잔류물을 나타낸다.)
    X는 산소와 황으로 부터 선정되는 칼코겐(chalcogen)이며; n은 1-2의 정수로서, 단 n=1 일때 2개의 R기증에서 하나는 메틸과 에틸로 부터도 선정될 수있으며, 또한 n=1 일때 2개의 RX기는 이들이 부착된 P와 함께 5-6개의 환원자들을 갖는 복소환식 핵의 잔류물을 부가적으로 형성할 수 있다.
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