KR20230021662A - 화학기계 연마용 조성물 및 연마방법 - Google Patents

화학기계 연마용 조성물 및 연마방법 Download PDF

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Abstract

폴리실리콘막 및 질화실리콘막의 적어도 1종을 함유하는 반도체 기판을 고속 연마하면서 연마 후의 피연마면에 있어서의 표면 결함의 발생을 저감할 수 있는 화학기계 연마용 조성물, 및 연마방법을 제공한다. 본 발명에 관한 화학기계 연마용 조성물은 (A) 표면에 복수의 돌기를 갖는 연마입자와, (B) 액상 매체를 함유하고, 화학기계 연마용 조성물 중의 상기 (A) 성분의 제타 전위의 절대값이 10mV 이상이다.

Description

화학기계 연마용 조성물 및 연마방법
본 발명은 화학기계 연마용 조성물 및 이를 이용한 연마방법에 관한 것이다.
화학기계 연마(Chemical Mechanical Polishing, 이하 「CMP」라고도 함).)법은 반도체 제조 공정, 특히 다층 배선 형성 공정에서의 층간 절연막의 평탄화, 금속 플러그 형성, 매립 배선(다마신 배선) 형성에 활용되고 있다. 이러한 반도체 제조 공정에서는 폴리실리콘이나 질화실리콘 등의 재료가 사용되고, 이들 재료를 고속으로 연마할 뿐만 아니라, 고평탄성과 저결함의 밸런스가 있는 연마 특성이 요구된다.
이러한 균형 잡힌 연마 특성을 실현하기 위해, 예를 들면 폴리실리콘막이나 질화실리콘막을 연마하기 위한 연마용 조성물(슬러리)가 검토되고 있다(예를 들면, 특허문헌 1 ~ 2 참조).
특허문헌 1: 일본 특개 2008-235652호 공보 특허문헌 2: 일본 특표 2011-531063호 공보
고경도의 연마입자를 함유하는 연마용 조성물을 사용함으로써 폴리실리콘막이나 질화실리콘막의 연마속도를 향상시킬 수 있다. 그러나, 고경도의 연마입자를 함유하는 연마용 조성물을 사용한 CMP에서는 연마 후의 피연마면에 연마상흔이 생기기 쉽다는 과제가 있었다. 또한, 고경도의 연마입자를 함유하는 연마용 조성물을 이용한 CMP에서는 배선 재료와 절연막이 공존하는 피연마면에서 배선 재료 부분이 접시 형상으로 깎여 버리는 디싱이라고 불리는 표면 결함이 발생하기 쉽다는 과제가 있었다. 이와 같이 폴리실리콘막 및 질화실리콘막 중 적어도 1종을 함유하는 반도체 기판을 고속으로 연마하면서 연마 후의 피연마면에서의 표면 결함의 발생을 저감할 수 있는 화학기계 연마용 조성물, 및 연마방법이 요구되고 있다.
본 발명에 따른 화학기계 연마용 조성물의 일 양태는
(A) 표면에 복수의 돌기를 갖는 연마입자와,
(B) 액상 매체
를 함유하는 화학기계 연마용 조성물로서,
상기 화학기계 연마용 조성물 중의 상기 (A) 성분의 제타 전위의 절대값이 10mV 이상이다.
상기 화학기계 연마용 조성물의 일 양태에 있어서,
상기 (A) 성분이 하기 일반식 (1)로 표시되는 관능기를 가져도 된다.
-SO3 -M+·····(1)
(M+는 1가 양이온을 나타낸다.)
상기 화학기계 연마용 조성물의 어느 하나의 양태에 있어서,
상기 화학기계 연마용 조성물 중의 (A) 성분의 제타 전위가 -10mV 이하이어도 된다.
상기 화학기계 연마용 조성물의 일 양태에 있어서,
상기 (A) 성분이 하기 일반식 (2)로 표시되는 관능기를 가져도 된다.
－COO-M+·····(2)
(M+는 1가 양이온을 나타낸다.)
상기 화학기계 연마용 조성물의 어느 하나의 양태에 있어서,
상기 화학기계 연마용 조성물 중의 (A) 성분의 제타 전위가 -10mV 이하이어도 된다.
상기 화학기계 연마용 조성물의 일 양태에 있어서,
상기 (A) 성분이 하기 일반식 (3) 또는 하기 일반식 (4)로 표시되는 관능기를 가져도 된다.
-NR1R2 ····(3)
-N+R1R2R3M- ·····(4)
(상기 식 (3) 및 (4) 중, R1, R2 및 R3은 각각 독립적으로 수소 원자, 또는 치환 또는 비치환된 탄화수소기를 나타낸다. M-는 음이온을 나타낸다.)
상기 화학기계 연마용 조성물의 어느 하나의 양태에 있어서,
상기 화학기계 연마용 조성물 중의 (A) 성분의 제타 전위가 +10mV 이상이어도 된다.
상기 화학기계 연마용 조성물의 어느 하나의 양태에 있어서,
pH가 1 이상 6 이하이어도 된다.
상기 화학기계 연마용 조성물의 어느 하나의 양태에 있어서,
상기 화학기계 연마용 조성물의 전체 질량에 대하여 상기 (A) 성분의 함유량이 0.005질량% 이상 15질량% 이하이어도 된다.
상기 화학기계 연마용 조성물의 어느 하나의 양태에 있어서,
수용성 고분자 및 인산 에스테르로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종을 더 함유해도 된다.
본 발명에 관한 연마방법의 일 양태는
상기 어느 하나의 양태의 화학기계 연마용 조성물을 사용하여 반도체 기판을 연마하는 공정을 포함한다.
상기 연마방법의 일 양태에 있어서,
상기 반도체 기판이 폴리실리콘막 및 질화실리콘막 중 적어도 1종을 함유하는 부위를 구비하는 것이어도 된다.
본 발명에 관한 화학기계 연마용 조성물에 의하면 폴리실리콘막 및 질화실리콘막의 적어도 1종을 함유하는 반도체 기판을 고속 연마할 수 있고, 또한 연마 후의 피연마면에 있어서의 표면 결함의 발생을 저감할 수 있다. 또한, 본 발명에 관한 연마방법에 의하면 폴리실리콘막 및 질화실리콘막 중 적어도 1종을 함유하는 반도체 기판을 고속 연마하여 표면 결함이 적은 피연마면을 얻을 수 있다.
도 1은 본 실시형태에 관한 연마방법의 사용에 적합한 피처리체를 모식적으로 나타낸 단면도이다.
도 2는 제1 연마 공정 종료시에서의 피처리체를 모식적으로 나타낸 단면도이다.
도 3은 제2 연마 공정 종료시에서의 피처리체를 모식적으로 나타낸 단면도이다.
도 4는 화학기계 연마 장치를 개략적으로 나타낸 사시도이다.
이하, 본 발명의 적합한 실시형태를 상세하게 설명한다. 또한, 본 발명은 하기의 실시형태에 한정되는 것은 아니고, 본 발명의 요지를 변경하지 않는 범위에서 실시되는 각종 변형예도 포함한다.
본 명세서에서, 「배선 재료」란 알루미늄, 구리, 코발트, 티탄, 루테늄, 텅스텐 등의 도전성 금속 재료를 말한다.「절연막 재료」란 이산화규소, 질화규소, 비정질 실리콘 등의 재료를 말한다.「배리어메탈 재료」란 질화 탄탈, 질화 티탄 등의 배선의 신뢰성을 향상시킬 목적으로 배선 재료와 적층시켜 사용되는 재료를 말한다.
본 명세서에서, 「A ~ B」를 사용하여 기재된 수치 범위는 수치 A를 하한값으로서 포함하고 수치 B를 상한값으로서 포함하는 것으로 해석된다.
1. 화학기계 연마용 조성물
본 발명의 일 실시형태에 관한 화학기계 연마용 조성물은 (A) 표면에 복수의 돌기를 갖는 연마입자(본 명세서에서는 「(A) 성분」이라고도 한다.)와, (B) 액상 매체 (본 명세서에서는 「(B) 성분」이라고도 한다.)을 함유하고, 화학기계 연마용 조성물 중의 상기 (A) 성분의 제타 전위의 절대값이 10 mV 이상이다. 이하, 본 실시형태에 관한 화학기계 연마용 조성물에 포함되는 각 성분에 대하여 상세하게 설명한다.
1.1. (A) 성분
본 실시형태에 관한 화학기계 연마용 조성물은 (A) 표면에 복수의 돌기를 갖는 연마입자를 함유한다. (A) 성분은 표면에 복수의 돌기를 갖고, 또한 화학기계 연마용 조성물 중에서의 제타 전위의 절대값이 10 mV 이상인 연마입자이면 특별히 제한되지 않는다.
표면에 복수의 돌기를 갖는 연마입자는 예를 들어 일본 특개 제2007-153732호 공보나 일본 특개 제2013-121631호 공보에 기재된 방법을 적용하여 제조할 수 있다. 이와 같이 하여 얻어진 연마입자의 표면의 적어도 일부를 관능기에 의해 수식함으로써 표면에 복수의 돌기를 갖고, 또한 화학기계 연마용 조성물 중에서의 제타 전위의 절대값이 10mV 이상인 연마입자를 제조할 수 있다.
화학기계 연마용 조성물 중에서의 (A) 성분의 제타 전위의 절대값은 10mV 이상이고, 바람직하게는 15mV 이상이고, 보다 바람직하게는 20mV 이상이다. 화학기계 연마용 조성물 중에서의 (A) 성분의 제타 전위의 절대값은 바람직하게는 40mV 이하이다. 화학기계 연마용 조성물 중에서의 (A) 성분의 제타 전위의 절대값이 상기 범위에 있으면 연마입자끼리의 정전 반발력에 의해 화학기계 연마용 조성물 중에서의 연마입자의 분산성이 향상된다. 그 결과, 피연마면에서의 연마상흔이나 디싱의 발생을 저감하면서 피연마면을 고속 연마할 수 있다.
(A) 성분의 평균 입자경은 바람직하게는 10nm 이상 300nm 이하이고, 보다 바람직하게는 20nm 이상 200nm 이하이다. (A) 성분의 평균 입자경이 상기 범위에 있으면 충분한 연마 속도가 얻어짐과 함께 입자의 침강·분리를 일으키지 않는 안정성이 우수한 화학기계 연마용 조성물이 얻어지는 경우가 있다. 또한, (A) 성분의 평균 입자경은 예를 들면 유동식 비표면적 자동 측정 장치(주식회사 시마즈제작소제, 「micrometricsFlowSorbII2300」)를 이용하여 BET법에 의한 비표면적을 측정하고, 그 측정값으로부터 산출하여 구할 수 있다.
(A) 성분은 표면에 복수의 돌기를 갖는다. 여기서 말하는 돌기란 연마입자의 입자경에 비해 충분히 작은 높이 및 폭을 갖는 것이다. (A) 성분이 표면에 갖는 돌기의 수는 연마입자 1개당 평균 3개 이상인 것이 바람직하고, 5개 이상인 것이 보다 바람직하다. (A) 성분은 소위 별사탕(confetti-like)과 같은 특이한 형상을 갖는 연마입자이라고도 할 수 있다. (A) 성분이 이러한 특이한 형상을 가짐으로써 구형의 연마입자를 사용한 경우에 비해 폴리실리콘막 및 질화실리콘막의 적어도 1종을 함유하는 반도체 기판의 연마속도가 향상된다. 또한, (A) 성분이 이러한 특이한 형상임으로써 표면적이 커지고 후술하는 관능기를 갖는 화합물과의 반응성이 높아진다. 이에 의해 화학기계 연마용 조성물 중의 (A) 성분의 제타 전위의 절대값이 커져 분산성이 향상된다. 그 결과, 피연마면에서의 연마상흔이나 디싱의 발생을 저감하면서 피연마면을 고속 연마할 수 있다.
(A) 성분은 실리카를 주성분으로서 함유하는 것이 바람직하다. (A) 성분이 실리카를 주성분으로서 함유하는 경우, 추가로 다른 성분을 함유해도 된다. 다른 성분으로는 알루미늄 화합물, 규소 화합물 등을 들 수 있다. (A)성분이 알루미늄 화합물 또는 규소 화합물을 더 함유함으로써 (A)성분의 표면 경도를 작게 할 수 있기 때문에 폴리실리콘막 및 질화실리콘막의 적어도 1종을 함유하는 반도체 기판을 고속 연마하면서 피연마면의 연마상흔이나 디싱의 발생을 보다 저감할 수 있는 경우가 있다.
알루미늄 화합물로서는 예를 들면 수산화알루미늄, 산화알루미늄(알루미나), 염화알루미늄, 질화알루미늄, 아세트산알루미늄, 인산알루미늄, 황산알루미늄, 알루민산나트륨, 알루민산칼륨 등을 들 수 있다. 한편, 규소 화합물로서는 질화규소, 탄화규소, 규산염, 실리콘, 규소 수지 등을 들 수 있다.
(A) 성분은 그 표면의 적어도 일부가 관능기에 의해 개질된 연마입자인 것이 바람직하다. 표면의 적어도 일부가 관능기에 의해 수식된 연마입자는 pH가 1 이상 6 이하의 범위에서 관능기에 의해 표면 수식되어 있지 않은 연마입자에 비해 제타 전위의 절대값이 커져 연마입자 끼리의 정전반발력이 증대된다. 그 결과, 화학기계 연마용 조성물 중의 연마입자의 분산성이 향상되기 때문에 연마상흔이나 디싱의 발생을 저감하면서 고속 연마할 수 있다.
이하, (A) 성분의 구체적인 양태에 대해 상세하게 설명한다.
1.1.1. 제1 양태
(A) 성분의 제1 양태로서는 하기 일반식 (1)로 나타내는 관능기를 갖고, 또한 표면에 복수의 돌기를 갖는 연마입자를 들 수 있다.
-SO3 -M+·····(1)
(M+는 1가 양이온을 나타낸다.)
상기 식(1) 중, M+로 표시되는 1가의 양이온으로서는 이들에 한정되지 않지만, 예를 들면, H+, Li+, Na+, K+, NH4 +를 들 수 있다. 즉, 상기 일반식(1)로 표시되는 관능기는 「술포기 및 그 염으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종의 관능기」라고 바꾸어 말할 수도 있다. 여기서, 「술포기의 염」이란 술포기(-SO3H)에 포함되는 수소 이온을 Li+, Na+, K+, NH4 + 등의 1가의 양이온으로 치환한 관능기를 말한다. 제1 양태에 관한 (A) 성분은 그 표면에 상기 일반식 (1)로 표시되는 관능기가 공유결합을 통해 고정된 연마입자이며, 그 표면에 상기 일반식 (1)로 표시되는 관능기를 갖는 화합물이 물리적 또는 이온적으로 흡착된 것과 같은 연마입자는 포함되지 않는다.
제1 양태에 따른 (A) 성분은 다음과 같이 제조할 수 있다. 우선, 일본 특개 제2007-153732호 공보 또는 일본 특개 제2013-121631호 공보에 기재된 방법을 적용하여 표면에 복수의 돌기를 갖는 실리카를 제작한다. 이어서, 표면에 복수의 돌기를 갖는 실리카와 메르캅토기 함유 실란 커플링제를 산성 매체 중에서 충분히 교반함으로써 표면에 복수의 돌기를 갖는 실리카의 표면에 메르캅토기 함유 실란 커플링제를 공유결합시킨다. 여기서, 메르캅토기 함유 실란 커플링제로서는 예를 들면 3-메르캅토프로필메틸디메톡시실란, 3-메르캅토프로필트리메톡시실란 등을 들 수 있다. 다음으로, 과산화수소를 더 적당량 첨가하여 충분히 방치함으로써 상기 일반식(1)로 표시되는 관능기를 갖고, 또한, 표면에 복수의 돌기를 갖는 연마입자를 얻을 수 있다.
제1 양태에 관한 (A) 성분의 제타 전위는 화학기계 연마용 조성물 중에서 음 전위이며, 그 음 전위는 바람직하게는 -10 mV 이하이고, 보다 바람직하게는 -15 mV 이하이며, 특히 바람직하게는 -20mV 이하이다. 제1 양태에 관한 (A) 성분의 제타 전위가 상기 범위에 있으면 연마입자 사이의 정전 반발력에 의해 효과적으로 입자끼리의 응집을 방지함과 동시에 화학기계 연마시에 양전하를 띠는 기판을 선택적으로 연마할 수 있는 경우가 있다. 제타 전위 측정 장치로서는 오츠카전자 주식회사 제의 「ELSZ-1000ZS」, Malvern사 제의 「Zetasizer nano zs」등을 포함한다. 제1 양태에 따른 (A) 성분의 제타 전위는 상기 서술한 메르캅토기 함유 실란 커플링제 등의 첨가량을 적절히 증감함으로써 조정할 수 있다.
본 실시형태에 관한 화학기계 연마용 조성물이 제1 양태에 관한 (A) 성분을 함유하는 경우 제1 양태에 관한 (A) 성분의 함유량은 화학기계 연마용 조성물의 전체 질량을 100질량%로 했을 때에 바람직하게는 0.005질량% 이상이고, 보다 바람직하게는 0.1질량% 이상이고, 특히 바람직하게는 0.5질량% 이상이다. 제1 양태에 관한 (A) 성분의 함유량은 화학기계 연마용 조성물의 전체 질량을 100 질량%로 했을 때에 바람직하게는 15 질량% 이하이며, 보다 바람직하게는 8 질량% 이하이고, 특히 바람직하게는 5질량% 이하이다. 제1 양태에 따른 (A) 성분의 함유량이 상기 범위이면 폴리실리콘막 및 질화실리콘막의 적어도 1종을 함유하는 반도체 기판을 고속 연마할 수 있음과 함께 화학기계 연마용 조성물의 보존 안정성이 양호해지는 경우가 있다.
1.1.2. 제2 양태
(A) 성분의 제2 양태로서는 하기 일반식 (2)로 표시되는 관능기를 갖고, 또한 표면에 복수의 돌기를 갖는 연마입자를 들 수 있다.
－COO-M+·····(2)
(M+는 1가 양이온을 나타낸다.)
상기 식(2) 중, M+로 표시되는 1가의 양이온으로서는 이들에 한정되지 않지만, 예를 들면, H+, Li+, Na+, K+, NH4 +를 들 수 있다. 즉, 상기 일반식(2)로 표시되는 관능기는 「카르복시기 및 그 염으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종의 관능기」라고 바꿔 말할 수도 있다. 여기서, 「카르복시기의 염」이란 카르복시기(-COOH)에 포함되어 있는 수소 이온을 Li+, Na+, K+, NH4 + 등의 1가의 양이온으로 치환한 관능기를 말한다. 제2 양태에 관한 (A) 성분은 그 표면에 상기 일반식 (2)로 표시되는 관능기가 공유결합을 통해 고정된 연마입자이며, 그 표면에 상기 일반식 (2)로 표시되는 관능기를 갖는 화합물이 물리적 또는 이온적으로 흡착된 것과 같은 연마입자는 포함되지 않는다.
제2 양태에 관한 (A) 성분은 이하와 같이 하여 제조할 수 있다. 우선, 일본 특개 제2007-153732호 공보 또는 일본 특개 제2013-121631호 공보에 기재된 방법을 적용하여 표면에 복수의 돌기를 갖는 실리카를 제작한다. 이어서, 표면에 복수의 돌기를 갖는 실리카와 카르복실산 무수물 함유 실란 커플링제를 염기성 매체 중에서 충분히 교반함으로써 표면에 복수의 돌기를 갖는 연마입자의 표면에 카르복실산 무수물 함유 실란 커플링제를 공유결합시킴으로써 상기 일반식 (2)로 표시되는 관능기를 갖고, 또한 표면에 복수의 돌기를 갖는 연마입자를 얻을 수 있다. 여기서, 카르복실산 무수물 함유 실란 커플링제로서는 예를 들면, 3-(트리에톡시실릴)프로필숙신산 무수물 등을 들 수 있다.
제2 양태에 관한 (A) 성분의 제타 전위는 화학기계 연마용 조성물 중에서 음 전위이며, 그 음 전위는 바람직하게는 -10 mV 이하이고, 보다 바람직하게는 -15 mV 이하이며, 특히 바람직하게는 -20mV 이하이다. 제2 양태에 관한 (A) 성분의 제타 전위가 상기 범위에 있으면 연마입자 사이의 정전 반발력에 의해 효과적으로 입자끼리의 응집을 방지함과 동시에 화학기계 연마시에 정전하를 띠는 기판을 선택적으로 연마할 수 있는 경우가 있다. 또한 제타 전위 측정 장치는 제1 양태에 기재된 장치를 사용할 수 있다. 제2 양태에 따른 (A) 성분의 제타 전위는 상기 서술한 카르복실산 무수물 함유 실란 커플링제 등의 첨가량을 적절히 증감함으로써 조정할 수 있다.
본 실시형태에 관한 화학기계 연마용 조성물이 제2 양태에 관한 (A) 성분을 함유하는 경우, 제2 양태에 관한 (A) 성분의 함유량은 화학기계 연마용 조성물의 전체 질량을 100질량%로 했을 때에 바람직하게는 0.005질량% 이상이고, 보다 바람직하게는 0.1질량% 이상이고, 특히 바람직하게는 0.5질량% 이상이다. 제2 양태에 관한 (A) 성분의 함유량은 화학기계 연마용 조성물의 전체 질량을 100 질량%로 했을 때에 바람직하게는 15 질량% 이하이며, 보다 바람직하게는 8 질량% 이하이고, 특히 바람직하게는 5질량% 이하이다. 제2 양태에 관한 (A) 성분의 함유량이 상기 범위이면 폴리실리콘막 및 질화실리콘막의 적어도 1종을 함유하는 반도체 기판을 고속 연마할 수 있음과 함께 화학기계 연마용 조성물의 보존 안정성이 양호해지는 경우가 있다.
1.1.3. 제3 양태
(A) 성분의 제 3 양태로서는 하기 일반식 (3) 또는 하기 일반식 (4)로 표시되는 관능기를 갖고, 또한 표면에 복수의 돌기를 갖는 연마입자를 들 수 있다.
-NR1R2 ····(3)
-N+R1R2R3M- ·····(4)
(상기 식 (3) 및 (4) 중, R1, R2 및 R3은 각각 독립적으로 수소 원자, 또는 치환 또는 비치환된 탄화수소기를 나타낸다. M-는 음이온을 나타낸다.)
상기 일반식(3)으로 표시되는 관능기는 아미노기를 나타내고, 상기 일반식(4)로 표시되는 관능기는 아미노기의 염을 나타내고 있다. 따라서, 상기 일반식(3)으로 표시되는 관능기와 상기 일반식(4)으로 표시되는 관능기를 묶어 「아미노기 및 그 염으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종의 관능기」라고 바꾸어 말할 수도 있다. 제 3 양태에 관한 (A) 성분은 그 표면에 상기 일반식 (3) 또는 상기 일반식 (4)로 표시되는 관능기가 공유결합을 통해 고정된 연마입자이며, 그 표면 상기 일반식 (3) 또는 상기 일반식 (4)로 표시되는 관능기를 갖는 화합물이 물리적 또는 이온적으로 흡착된 연마입자는 포함되지 않는다.
상기 식(4) 중, M-로 표시되는 음이온으로서는 이들에 한정되지 않지만, 예를 들면, OH-, F-, Cl-, Br-, I-, CN- 등의 음이온 외에, 산성 화합물 유래의 음이온을 들 수 있다.
상기 식 (3) 및 상기 식 (4) 중, R1 ~ R3은 각각 독립적으로 수소 원자, 또는 치환 또는 비치환의 탄화수소기를 나타내지만, R1 ~ R3 중 2개 이상이 결합하여 고리 구조를 형성하고 있어도 된다.
R1 ~ R3으로 표시되는 탄화수소기로서는 지방족 탄화수소기, 방향족 탄화수소기, 방향지방족 탄화수소기 또는 지환식 탄화수소기 중 어느 것이어도 된다. 또한, 지방족 탄화수소기 및 방향지방족 탄화수소기의 지방족은 포화 또는 불포화이어도 되고, 선형 또는 분지형이어도 된다. 이들 탄화수소기로서는 예를 들면 직쇄상, 분기상, 환상의 알킬기, 알케닐기, 아랄킬기, 및 아릴기 등을 들 수 있다.
알킬기로서는 통상 탄소수가 1 ~ 6의 저급 알킬기가 바람직하고, 탄소수 1 ~ 4의 저급 알킬기가 보다 바람직하다. 이러한 알킬기로서는 예를 들면, 메틸기, 에틸기, n-프로필기, iso-프로필기, n-부틸기, iso-부틸기, sec-부틸기, tert-부틸기, n-펜틸기, iso-펜틸기, sec-펜틸기, tert-펜틸기, 네오펜틸기, n-헥실기, iso-헥실기, sec-헥실기, tert-헥실기, 시클로펜틸기, 시클로헥실기 등을 들 수 있다.
알케닐기로서는 통상 탄소수 1 ~ 6의 저급 알케닐기가 바람직하고, 탄소수 1 ~ 4의 저급 알케닐기가 보다 바람직하다. 이러한 알케닐기로서는 예를 들면, 비닐기, n-프로페닐기, iso-프로페닐기, n-부테닐기, iso-부테닐기, sec-부테닐기, tert-부테닐기 등을 들 수 있다.
아랄킬기로서는 통상 탄소수 7 ~ 12의 것이 바람직하다. 이러한 아랄킬기로서는 예를 들면, 벤질기, 페네틸기, 페닐프로필기, 페닐부틸기, 페닐헥실기, 메틸벤질기, 메틸페네틸기, 에틸벤질기 등을 들 수 있다.
아릴기로서는 통상 탄소수 6 ~ 14의 것이 바람직하다. 이러한 아릴기로서는 예를 들면, 페닐기, o-톨릴기, m-톨릴기, p-톨릴기, 2,3-자일릴기, 2,4-자일릴기, 2,5-자일릴기, 2,6-자일릴기, 3,5-자일릴기, 나프틸기, 안트릴기 등을 들 수 있다.
상기 아릴기 및 아랄킬기의 방향환은 예를 들면, 메틸기, 에틸기 등의 저급 알킬기나, 할로겐 원자, 니트로기, 아미노기, 히드록시기 등을 치환기로서 가지고 있어도 된다.
제3 양태에 관한 (A) 성분은 이하와 같이 하여 제조할 수 있다. 우선, 일본 특개 제2007-153732호 공보 또는 일본 특개 제2013-121631호 공보에 기재된 방법을 적용하여 표면에 복수의 돌기를 갖는 실리카를 제작한다. 이어서, 표면에 복수의 돌기를 갖는 실리카와 아미노기 함유 실란 커플링제를 산성 매체 중에서 충분히 교반하고 표면에 복수의 돌기를 갖는 실리카의 표면에 아미노기 함유 실란 커플링제를 공유결합시킴으로써 일반식 (3) 또는 일반식 (4)로 표시되는 관능기를 갖고, 또한 표면에 복수의 돌기를 갖는 연마입자가 얻어진다. 여기서, 아미노기 함유 실란 커플링제로서는 예를 들면 3-아미노프로필트리메톡시실란, 3-아미노프로필트리에톡시실란 등을 들 수 있다.
제3 양태에 따른 (A) 성분의 제타 전위는 화학기계 연마용 조성물 중에서 양전위이며, 그 양전위는 바람직하게는 +10 mV 이상이고, 보다 바람직하게는 +15 mV 이상이며, 특히 바람직하게 는 +20mV 이상이다. 제 3 양태에 관한 (A) 성분의 제타 전위가 상기 범위에 있으면 연마입자 사이의 정전 반발력에 의해 효과적으로 입자끼리의 응집을 방지함과 함께, 화학기계 연마시에 음전하를 띠는 기판을 선택적으로 연마할 수 있는 경우가 있다. 또한 제타 전위 측정장치는 제1 양태에서 기재된 장치를 사용할 수있다. 제3 양태에 관한 (A) 성분의 제타 전위는 상기 서술한 아미노기 함유 실란 커플링제 등의 첨가량을 적절히 증감함으로써 조정할 수 있다.
본 실시형태에 관한 화학기계 연마용 조성물이 제3 양태에 관한 (A) 성분을 함유하는 경우, 제3 양태에 관한 (A) 성분의 함유량은 화학기계 연마용 조성물의 전체 질량을 100질량%로 했을 때에 바람직하게는 0.005질량% 이상이고, 보다 바람직하게는 0.1질량% 이상이고, 특히 바람직하게는 0.5질량% 이상이다. 제3 양태에 관한 (A) 성분의 함유량은 화학기계 연마용 조성물의 전체 질량을 100 질량%로 했을 때에 바람직하게는 15 질량% 이하이며, 보다 바람직하게는 8 질량% 이하이고, 특히 바람직하게는 5질량% 이하이다. 제 3 양태에 관한 (A) 성분의 함유량이 상기 범위이면 폴리실리콘막 및 질화실리콘막의 적어도 1종을 함유하는 반도체 기판을 고속 연마할 수 있음과 함께, 화학기계 연마용 조성물의 보존 안정성이 양호해지는 경우가 있다.
1.2. (B) 액상 매체
본 실시형태에 관한 화학기계 연마용 조성물은 (B) 액상 매체를 함유한다. (B) 성분으로서는 물, 물 및 알코올의 혼합 매체, 물 및 물과의 상용성을 갖는 유기 용매를 포함하는 혼합 매체 등을 들 수 있다. 그 중에서도 물, 물 및 알코올의 혼합 매체를 사용하는 것이 바람직하고, 물을 사용하는 것이보다 바람직하다. 물로서는 특별히 제한되는 것은 아니지만, 순수가 바람직하다. 물은 화학기계 연마용 조성물의 구성 재료의 잔부로서 배합되어 있으면 되고, 물의 함유량에 대해서는 특별히 제한은 없다.
1.3. 그 밖의 성분
본 실시형태에 관한 화학기계 연마용 조성물은 상기 각 성분 이외에 필요에 따라 유기산 및 그 염, 인산 에스테르, 수용성 고분자, 질소 함유 복소환 화합물, 계면 활성제, 무기산 및 그 염, 염기성 화합물 등을 함유해도 된다.
<유기산 및 그 염>
본 실시형태에 관한 화학기계 연마용 조성물은 유기산 및 그 염으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종을 함유해도 된다. 유기산 및 그 염은 (A) 성분과의 상승 효과에 의해 폴리실리콘막 및/또는 질화실리콘막의 연마 속도를 증가시키는 작용 효과를 나타낸다.
유기산 및 그 염으로서는 카르복시기를 갖는 화합물, 술포기를 갖는 화합물인 것이 바람직하다. 카르복시기를 갖는 화합물로서는 예를 들면, 스테아르산, 라우르산, 올레산, 미리스틴산, 알케닐숙신산, 락트산, 타르타르산, 푸마르산, 글리콜산, 프탈산, 말레산, 포름산, 아세트산, 옥살산, 시트르산, 말산, 말론산, 글루타르산, 숙신산, 벤조산, 퀴놀린산, 퀴날딘산, 아미드황산, 프로피온산, 트리플루오로아세트산; 글리신, 알라닌, 아스파라긴산, 글루탐산, 라이신, 아르기닌, 트립토판, 도데실아미노 에틸아미노에틸글리신, 방향족 아미노산, 복소환형 아미노산 등의 아미노산; 알킬이미노디카르복실산 등의 이미노산; 및 이들의 염을 들 수 있다. 술포기를 갖는 화합물로서는 예를 들면, 도데실벤젠술폰산, p-톨루엔술폰산 등의 알킬벤젠술폰산; 부틸나프탈렌술폰산 등의 알킬나프탈렌술폰산; 테트라데센술폰산 등의 α-올레핀술폰산 등을 들 수 있다. 이들 화합물은 1종 단독으로 사용해도 되고, 2종 이상을 조합하여 사용해도 된다.
본 실시형태에 관한 화학기계 연마용 조성물이 유기산(염)을 함유하는 경우 유기산(염)의 함유량은 화학기계 연마용 조성물의 전체 질량을 100질량%로 했을 때에 바람직하게는 0.001질량% 이상이고, 보다 바람직하게는 0.01질량% 이상이다. 유기산(염)의 함유량은 화학기계 연마용 조성물의 전체 질량을 100질량%로 했을 때에 바람직하게는 5질량% 이하이고, 보다 바람직하게는 1질량% 이하이다.
<인산에스테르>
본 실시형태에 관한 화학기계 연마용 조성물은 인산 에스테르를 함유해도 된다. 인산 에스테르는 배선 재료의 표면에 흡착함으로써 디싱의 발생을 저감시키는 효과를 높일 수 있는 경우가 있다.
일반적으로 인산 에스테르란 인산(O=P(OH)3)이 갖는 3개의 수소의 전부 또는 일부가 유기기로 치환된 구조를 갖는 화합물의 총칭을 말하지만, 인산 에스테르 중에서도 디싱의 발생을 저감시키는 효과가 특히 높기 때문에 폴리옥시에틸렌알킬에테르인산에스테르를 바람직하게 사용할 수 있다. 폴리옥시에틸렌알킬에테르인산에스테르는 비이온형 음이온계 계면활성제이며, 하기 일반식 (5)로 나타낼 수 있다.
[R4-O-(CH2CH2O)n]m-H3-mPO4-m ····(5)
상기 식 (5)에 있어서, R4는 탄소수 10 이상의 탄화수소기를 나타내고, n은 5 이상 30 미만이고, m은 1 또는 2이다. R4로 표시되는 탄소수 10 이상의 탄화수소기로서는 바람직하게는 탄소수 10 이상의 알킬기이며, 보다 바람직하게는 탄소수 10 ~ 30의 알킬기이다. 탄소수 10 ~ 30의 알킬기의 구체예로서는 데실기, 이소데실기, 라우릴기, 트리데실기, 세틸기, 올레일기, 스테아릴기 등을 들 수 있다. 상기 식 (5) 중, m = 2인 경우, 2개의 R4는 동일한 기이어도 되고, 복수의 기가 조합되어 있어도 된다. 이러한 폴리옥시에틸렌알킬에테르인산에스테르의 분자량은 통상 400 이상이다.
폴리옥시에틸렌 알킬에테르인산에스테르의 구체예로서는 폴리옥시에틸렌 데실에테르의 인산모노에스테르, 폴리옥시에틸렌 데실에테르의 인산디에스테르, 폴리옥시에틸렌 이소데실에테르의 인산모노에스테르, 폴리옥시에틸렌 이소데실에테르의 인산디에스테르, 폴리옥시에틸렌 라우릴에테르의 인산모노에스테르, 폴리옥시에틸렌 라우릴에테르의 인산디에스테르, 폴리옥시에틸렌 트리데실에테르의 인산모노에스테르, 폴리옥시에틸렌 트리데실에테르의 인산 디에스테르, 폴리옥시에틸렌 알릴페닐에테르의 인산모노에스테르, 폴리옥시에틸렌 알릴페닐에테르의 인산디에스테르 등을 들 수 있다. 이들은 1종 단독으로 또는 2종 이상 조합하여 사용할 수 있다. 또한, 이들 폴리옥시에틸렌알킬에테르인산에스테르에는 모노에스테르, 디에스테르 등이 있지만, 본 발명에서는 모노에스테르 및 디에스테르는 각각 단독으로 사용해도 되고, 혼합물로서 사용해도 된다.
본 실시형태에 관한 화학기계 연마용 조성물이 인산 에스테르를 함유하는 경우, 인산 에스테르의 함유량은 화학기계 연마용 조성물의 총 질량을 100 질량%로 했을 때에 바람직하게는 0. 001질량% 이상이고, 보다 바람직하게는 0.002질량% 이상이다. 인산 에스테르의 함유량은 화학기계 연마용 조성물의 전체 질량을 100질량%로 했을 때에 바람직하게는 0.1질량% 이하이고, 보다 바람직하게는 0.01질량% 이하이다.
<수용성 고분자>
본 실시형태에 따른 화학기계 연마용 조성물은 수용성 고분자를 함유해도 된다. 수용성 고분자는 피연마면의 표면에 흡착하여 연마 마찰을 저감시켜 피연마면의 디싱의 발생을 저감할 수 있는 경우가 있다.
수용성 고분자의 구체예로서는 폴리카르복실산, 폴리스티렌술폰산, 폴리아크릴산, 폴리메타크릴산, 폴리에테르, 폴리아크릴아미드, 폴리비닐알코올, 폴리비닐피롤리돈, 폴리에틸렌이민, 폴리알릴아민, 히드록시에틸셀룰로오스 등을 들 수 있다. 이들은 1종 단독으로 또는 2종 이상 조합하여 사용할 수 있다.
수용성 고분자의 중량 평균 분자량(Mw)은 바람직하게는 1만 이상 150만 이하이고, 보다 바람직하게는 4만 이상 120만 이하이다. 여기서, 「중량 평균 분자량」이란 GPC(겔 투과 크로마토그래피)에 의해 측정된 폴리에틸렌 글리콜 환산의 중량 평균 분자량을 가리킨다.
본 실시형태에 따른 화학기계 연마용 조성물이 수용성 고분자를 함유하는 경우 수용성 고분자의 함유량은 화학기계 연마용 조성물의 전체 질량을 100질량%로 했을 때에 바람직하게는 0.001질량% 이상이고, 보다 바람직하게는 0.002질량% 이상이다. 수용성 고분자의 함유량은 화학기계 연마용 조성물의 전체 질량을 100질량%로 했을 때에 바람직하게는 0.1질량% 이하이고, 보다 바람직하게는 0.01질량% 이하이다.
<질소 함유 복소환 화합물>
질소 함유 복소환 화합물이란 1개 이상의 질소 원자를 갖는 복소5원 고리 및 복소6원 고리로부터 선택된 1종 이상의 복소환(heterocycle)을 포함하는 유기 화합물이다. 상기 복소환의 구체예로서는 피롤 구조, 이미다졸 구조, 트리아졸 구조 등의 복소 5원환; 피리딘 구조, 피리미딘 구조, 피리다진 구조, 피라진 구조 등의 복소 6원환을 들 수 있다. 이들 복소환은 축합환을 형성해도 된다. 구체적으로는 인돌 구조, 이소인돌 구조, 벤조이미다졸 구조, 벤조트리아졸 구조, 퀴놀린 구조, 이소퀴놀린 구조, 퀴나졸린 구조, 신놀린 구조, 프탈라진 구조, 퀴녹살린 구조, 아크리딘 구조 등을 들 수 있다. 이러한 구조를 갖는 헤테로환 화합물 중, 피리딘 구조, 퀴놀린 구조, 벤조이미다졸 구조, 벤조트리아졸 구조를 갖는 복소환 화합물이 바람직하다.
질소 함유 복소환 화합물의 구체적인 예로는 아지리딘, 피리딘, 피리미딘, 피롤리딘, 피페리딘, 피라진, 트리아진, 피롤, 이미다졸, 인돌, 퀴놀린, 이소퀴놀린, 벤조이소퀴놀린, 푸린, 프테리딘, 트리아졸, 트리아졸리딘, 벤조트리아졸, 카르복시벤조트리아졸, 및 이들의 골격을 갖는 유도체를 들 수 있다. 이들 중에서도 벤조트리아졸 및 트리아졸로부터 선택되는 적어도 1종인 것이 바람직하다. 이들 질소 함유 복소환 화합물은 1종 단독으로 사용해도 되고, 2종 이상을 조합하여 사용해도 된다.
<계면활성제>
계면활성제로서는 특별히 제한되지 않고, 음이온성 계면활성제, 양이온성 계면활성제, 비이온성 계면활성제 등을 사용할 수 있다. 음이온성 계면활성제로서는 예를 들면 알킬에테르황산염, 폴리옥시에틸렌알킬페닐에테르황산염 등의 황산염; 퍼플루오로알킬 화합물 등의 불소 함유 계면활성제 등을 들 수 있다. 양이온성 계면활성제로서는 예를 들면 지방족 아민염, 지방족 암모늄염 등을 들 수 있다. 비이온성 계면활성제로서는 예를 들면, 아세틸렌글리콜, 아세틸렌글리콜에틸렌옥사이드 부가물, 아세틸렌알코올 등의 삼중결합을 갖는 비이온성 계면활성제; 폴리에틸렌글리콜형 계면활성제 등을 들 수 있다. 이들 계면활성제는 1종 단독으로 사용해도 되고, 2종 이상을 조합하여 사용해도 된다.
<무기산 및 그 염>
무기산으로서는 염산, 질산, 황산, 및 인산으로부터 선택되는 적어도 1종인 것이 바람직하다. 또한, 무기산은 화학기계 연마용 조성물 중에서 별도로 첨가한 염기와 염을 형성해도 된다.
<염기성 화합물>
염기성 화합물의 예는 유기 염기 및 무기 염기를 들 수 있다. 유기 염기로서는 아민이 바람직하고, 예를 들면 트리에틸아민, 모노에탄올아민, 테트라메틸암모늄히드록사이드, 테트라부틸암모늄하이드록사이드, 벤질아민, 메틸아민, 에틸렌디아민, 디글리콜아민, 이소프로필아민 등을 들 수 있다. 무기 염기로서는 예를 들면 암모니아, 수산화칼륨, 수산화나트륨 등을 들 수 있다. 이들 염기성 화합물 중에서도 암모니아, 수산화칼륨이 바람직하다. 이들 염기성 화합물은 1종 단독으로 사용해도 되고, 2종 이상을 조합하여 사용해도 된다.
1.4. pH
본 실시형태에 관한 화학기계 연마용 조성물의 pH는 바람직하게는 1 이상 6 이하이고, 보다 바람직하게는 2 이상 6 이하이며, 특히 바람직하게는 2.5 이상 5.5 이하이다. pH가 상기 범위이면 화학기계 연마용 조성물 중의 (A) 성분의 제타 전위의 절대값이 커짐으로써 분산성이 향상되기 때문에 폴리실리콘막 및 질화실리콘막의 적어도 1종을 함유하는 반도체 기판의 연마상흔이나 디싱의 발생을 저감하면서 고속 연마할 수 있다.
또한, 본 실시형태에 관한 화학기계 연마용 조성물의 pH는 필요에 따라 유기산 및 그 염, 무기산 및 그 염, 염기성 화합물의 함유량을 적절히 증감함으로써 조정할 수 있다.
본 발명에 있어서, pH란 수소 이온 지수를 가리키고, 그 값은 25℃, 1기압의 조건하에서 시판되는 pH 미터(예를 들면, 주식회사 호리바제작소 제, 탁상형 pH 미터)를 사용하여 측정할 수 있다.
1.5. 용도
본 실시형태에 관한 화학기계 연마용 조성물은 반도체 장치를 구성하는 복수 종의 재료를 갖는 반도체 기판을 화학기계 연마하기 위한 연마 재료로서 적합하다. 연마 대상이 되는 반도체 기판은 텅스텐이나 코발트 등의 도전체 금속 외에 산화실리콘막, 질화실리콘막, 비정질실리콘, 폴리실리콘 등의 절연막 재료나 티탄, 질화 티탄, 질화 탄탈 등의 배리어메탈 재료를 가져도 된다.
본 실시형태에 관한 화학기계 연마용 조성물의 연마 대상은 폴리실리콘막 및 질화실리콘막의 적어도 1종을 함유하는 부위를 구비한 반도체 기판인 것이 바람직하다. 이러한 반도체 기판의 구체예로서는 예를 들면 도 1에 나타내는 바와 같은 질화실리콘막을 폴리실리콘막의 하지에 실시한 반도체 기판을 들 수 있다. 본 실시형태에 관한 화학기계 연마용 조성물에 의하면 이러한 반도체 기판을 고속 연마할 수 있고, 또한 연마 후의 피연마면에서의 표면 결함의 발생을 저감할 수 있다.
1.6. 화학기계 연마용 조성물의 제조 방법
본 실시형태에 관한 화학기계 연마용 조성물은 물 등의 액상 매체에 상기 각 성분을 용해 또는 분산시킴으로써 제조할 수 있다. 용해 또는 분산시키는 방법은 특별히 제한되지 않고, 균일하게 용해 또는 분산할 수 있으면 어떠한 방법을 적용해도 된다. 또한, 상기 서술한 각 성분의 혼합 순서나 혼합 방법에 대해서도 특별히 제한되지 않는다.
또한, 본 실시형태에 관한 화학기계 연마용 조성물은 농축 타입의 원액으로서 제조하고, 사용시에 물 등의 액상 매체로 희석하여 사용할 수도 있다.
2. 연마방법
본 발명의 일 실시예에 따른 연마방법은 상기 서술한 화학기계 연마용 조성물을 사용하여 반도체 기판을 연마하는 단계를 포함한다. 상기 서술한 화학기계 연마용 조성물은 폴리실리콘막 및 질화 실리콘막의 적어도 1종을 함유하는 부위를 구비한 반도체 기판을 고속 연마할 수 있고, 또한 연마 후의 피연마면의 표면 결함의 발생을 저감할 수 있다. 따라서, 본 실시예에 따른 연마방법은 질화실리콘막을 폴리실리콘막의 하지에 실시한 반도체 기판을 연마하는 경우에 특히 적합하다. 이하, 본 실시형태에 관한 연마방법의 일 구체예에 관하여 도면을 참조하여 상세하게 설명한다.
2.1. 피처리체
도 1은 본 실시형태에 관한 연마방법의 사용에 적합한 피처리체를 모식적으로 나타낸 단면도이다. 피처리체(100)는 이하의 공정 (1) ~ 공정 (4)를 거쳐 형성된다.
(1) 우선, 도 1에 나타내는 바와 같이 기체(10)를 준비한다. 기체(10)는 예를 들어 실리콘 기판과 그 위에 형성된 실리콘 산화막으로 구성되어도 된다. 또한, 기판(10)에는 (도시하지 않은) 트랜지스터 등의 기능 디바이스가 형성되어 있어도 된다. 다음으로 기판(10) 위에는 열산화법을 이용하여 절연막인 산화실리콘막(12)을 형성한다.
(2) 다음으로 산화실리콘막(12) 위에 질화실리콘막(14)을 형성한다. 질화실리콘막(14)은 예를 들면, 화학기상 성장법(CVD)에 의해 형성할 수 있다.
(3) 이어서, 질화실리콘막(14) 위에 감광성 레지스트막을 스핀 코터로 제막하고, 포토마스크로 선택적으로 노광시켜 현상한다. 이어서, 플라즈마를 조사하여 레지스트가 없는 부분을 에칭한다. 그 후, 보호된 레지스트를 제거한다.
(4) 다음으로 화학 증착법 또는 전기 도금법에 의해 1,500 ~ 2,000 Å의 폴리실리콘막(16)을 퇴적시킨다. 이상과 같은 공정 (1) ~ 공정 (4)를 거침으로써 피처리체(100)를 제작할 수 있다.
2.2. 연마방법
2.2.1. 제1 연마 공정
도 2는 제1 연마 공정 종료시의 피처리체(100)를 모식적으로 나타낸 단면도이다. 도 2에 도시한 바와 같이, 제1 연마 공정은 폴리실리콘막(16)을 고속 연마할 수 있는 화학기계 연마용 조성물을 이용하여 폴리실리콘막(16)을 조방(粗方) 연마하는 공정이다. 제1 연마 공정에서는 폴리실리콘막을 고속 연마할 수 있는 화학기계 연마용 조성물을 사용하기 위해서 폴리실리콘막(16)의 표면에 도 2에 나타내는 바와 같은 디싱이라고 불리는 표면 결함이 발생하는 경우가 있다.
2.2.2. 제2 연마 공정
도 3은 제2 연마 공정 종료시에서의 피처리체(100)를 모식적으로 나타낸 단면도이다. 도 3에 도시한 바와 같이 제2 연마 공정은 상기 서술한 (본 발명의) 화학기계 연마용 조성물을 이용하여 질화실리콘막(14) 및 폴리실리콘막(16)을 평탄화하기 위해 연마하는 공정이다. 상기 서술한 (본 발명의) 화학기계 연마용 조성물은 폴리실리콘막(16)의 연마 속도를 밸런스 좋게 제어할 수 있으므로 폴리실리콘막(16)의 디싱의 발생을 저감하고, 노출된 질화실리콘막(14) 및 폴리실리콘막(16)을 고속이면서 밸런스 좋게 연마함으로써 평탄화할 수 있다. 또한, 상기 (본 발명의) 화학기계 연마용 조성물은 (A) 성분의 분산성이 양호하기 때문에 피연마면에서의 연마 상흔의 발생을 저감할 수 있다.
2.3. 화학기계 연마 장비
상기 서술한 제1 연마 공정 및 제2 연마 공정에는 예를 들어 도 4에 도시한 바와 같은 연마 장치(200)를 사용할 수 있다. 도 4는 연마 장치(200)를 모식적으로 나타낸 사시도이다. 상기 서술한 제1 연마 공정 및 제2 연마 공정은 슬러리 공급 노즐(42)로부터 슬러리(화학기계 연마용 조성물)(44)를 공급하고, 또한 연마포(46)가 부착된 턴테이블(48)을 회전시키면서 반도체 기판(50)을 유지한 캐리어헤드(52)를 접촉시킴으로써 행한다. 또한 도 4에는 물 공급노즐(54) 및 드레서(56)도 함께 도시되어 있다.
캐리어헤드(52)의 연마 하중은 0.7 ~ 70 psi의 범위 내에서 선택할 수 있고, 바람직하게는 1.5 ~ 35 psi이다. 또한 턴테이블(48) 및 캐리어헤드(52)의 회전수는 10 ~ 400rpm의 범위 내에서 적절하게 선택할 수 있고, 바람직하게는 30 ~ 150rpm이다. 슬러리 공급노즐(42)로부터 공급되는 슬러리(화학기계 연마용 조성물)(44)의 유량은 10 ~ 1,000mL/분의 범위 내에서 선택할 수 있고, 바람직하게는 50 ~ 400mL/분이다.
시판의 연마 장치로서는 예를 들면, 에바라제작소사 제, 모델명 「EPO-112」, 「EPO-222」; 랩마스터SFT사 제, 모델명 「LGP-510」, 「LGP-552」; 어플라이드머테리얼즈사 제, 모델명「Mirra」, 「Reflexion」; G&P TECHNOLOGY사 제, 모델명 「POLI-400L」; AMAT사 제, 모델명「Reflexion LK」 등을 들 수 있다.
3. 실시예
이하, 본 발명을 실시예에 의해 설명하지만, 본 발명은 이들 실시예에 의해 전혀 한정되는 것은 아니다. 또한, 본 실시예에 있어서의 「부」 및 「%」는 특별히 언급하지 않는 한 질량 기준이다.
3.1. 연마입자의 제작
<연마입자 A의 제조>
일본 특개 2007-153732호 공보에 기재된 실시예 6에 따라 실리카 농도 12.0질량%, pH 7.8, 동적 광산란에 의한 평균 입자경이 20.1nm인 표면에 복수의 돌기를 갖지 않는 구형의 콜로이달 실리카(연마입자 A)를 제작하였다.
<연마입자 B의 제조>
일본 특개 2007-153732호 공보에 기재된 실시예 7에 따라 실리카 농도 13.7질량%, pH 7.7, 동적 광산란에 의한 평균 입자경이 45.7nm인 표면에 복수의 돌기를 갖는 콜로이달 실리카(연마입자 B)를 제작하였다.
<연마입자 C의 제조>
순수 100g, 메탄올 2850g의 혼합 용매 중에 연마입자 B를 300g 분산시킨 후, 29% 암모니아수를 50g 가하였다. 이 분산액 중에 3-메르캅토프로필트리메톡시실란 15.0g을 가하고, 비점에서 6시간 환류하였다. 그 후, 순수를 첨가하여 분산액의 용적을 유지하면서 메탄올 및 암모니아를 물 치환하였다. 분산액의 pH가 8.5 이하이고 탑정온이 100℃에 도달한 시점에서 순수 첨가를 종료하였다. 분산액을 방치하여 온도를 30℃ 이하로 한 후, 35% 과산화수소수를 30g 첨가하고, 분산액을 약 70℃로 유지하면서 6시간 더 반응시켰다. 반응 종료 후, 분산액을 방치하여 온도를 30℃ 이하로 하여 연마입자 B의 표면을 술포기로 수식한 연마입자 C를 함유하는 분산액을 얻었다.
<연마입자 D의 제조>
순수 100g, 메탄올 2850g의 혼합 용매 중에 연마입자 B를 300g 분산시킨 후, 29% 암모니아수를 50g 가하였다. 이 분산액 중에 3-(트리에톡시실릴)프로필숙신산무수물 40.0g을 첨가하고, 비점에서 6시간 환류하였다. 그 후, 순수를 추가하여 분산액의 용적을 유지하면서 메탄올 및 암모니아를 물 치환하였다. 분산액의 pH가 8.5 이하이고 탑정온이 100℃에 도달한 시점에서 순수 첨가를 종료하였다. 분산액을 방치하여 온도를 30℃ 이하로 하여 연마입자 B의 표면을 카르복시기로 수식한 연마입자 D를 함유하는 분산액을 얻었다.
<연마입자 E의 제조>
순수 100g, 메탄올 2850g의 혼합 용매 중에 연마입자 B를 1000g 분산시킨 후, 3-아미노프로필트리메톡시실란 5.0g을 가하고, 비점에서 4시간 환류하였다. 그 후, 순수를 추가하여 분산액의 용적을 유지하면서 메탄올을 물 치환하였다. 탑정온이 100℃에 도달한 시점에서 순수 첨가를 종료하고, 분산액을 방치하여 온도를 30℃ 이하로 하여, 실리카 연마입자 B의 표면을 아미노기로 수식한 연마입자 E를 함유하는 분산 액체를 얻었다.
3.2. 화학기계 연마용 조성물의 제조
표 1 내지 표 3에 기재된 연마입자를 소정 농도가 되도록 용량 1L의 폴리에틸렌제의 병에 첨가하고, 표 1 내지 표 3에 나타내는 조성이 되도록 각 성분을 첨가하고, 또한 표 1 ~표 3에 나타내는 pH가 되도록 수산화칼륨 수용액으로 조정하고, 전체 성분의 합계량이 100질량%가 되도록 (B)액상 매체로서의 순수를 첨가하여 조정함으로써 각 실시예 및 각 비교예의 화학기계 연마용 조성물을 제조했다. 이와 같이 하여 얻어진 각 화학기계 연마용 조성물에 대해 제타 전위 측정 장치(오츠카 전자주식회사 제, 모델명 「ELSZ-2000ZS」)를 사용하여 연마입자의 제타 전위를 측정한 결과를 표 1 ~ 표 3에 함께 나타낸다.
3.3. 평가 방법
3.3.1. 연마속도 평가
상기에서 얻어진 화학기계 연마용 조성물을 사용하여 직경 12인치의 폴리실리콘막 700nm 부착 웨이퍼 및 직경 12인치의 질화실리콘막 1000nm 부착 웨이퍼를 각각 피처리체로 하여 하기의 연마 조건으로 60초간의 화학기계 연마 시험을 행하였다.
<연마 조건>
ㆍ연마 장치：G&P TECHNOLOGY사 제, 모델명 「POLI-400L」
ㆍ연마 패드： 후지방적사 제, 「다경질 폴리우레탄제 패드; H800-type1(3-1S) 775」
ㆍ화학기계 연마용 조성물 공급 속도: 100mL/분
ㆍ정반 회전수： 100rpm
ㆍ헤드 회전수: 90rpm
ㆍ헤드 프레스압: 2psi
ㆍ연마 속도(Å/분)=(연마 전의 막의 두께 - 연마 후의 막의 두께) / 연마 시간
폴리실리콘막 및 질화실리콘막의 두께는 비접촉식 광학식 막두께 측정 장치(나노메트릭스·재팬사 제, 모델명 「NanoSpec 6100」)를 이용하여 굴절률을 측정함으로써 산출하였다.
연마 속도의 평가 기준은 다음과 같다. 폴리실리콘막 및 질화실리콘막의 연마 속도, 및 그 평가 결과를 표 1 ~ 표 3에 함께 나타낸다.
(평가 기준)
·「A」… 폴리실리콘막 및 질화실리콘막 중 어느 한쪽의 연마 속도가 300 Å/분 이상인 경우 실제의 반도체 연마에 있어서 폴리실리콘막 또는 질화실리콘막을 구비한 배선의 연마 시간을 대폭적으로 단축할 수 있기 때문에 양호하다고 판단했다.
·「B」… 폴리실리콘막 및 질화실리콘막의 어느 연마 속도도 300 Å/분 미만인 경우 연마 속도가 작고, 실용에 제공하는 것이 곤란하기 때문에 불량이라고 판단했다.
3.3.2. 평탄성 평가
피처리체로서 10nm의 실리콘 산화막의 상부에 70nm의 질화 실리콘막이 성막된 12인치의 웨이퍼를 깊이 70nm의 폭 10㎛의 라인 앤드 스페이스를 갖는 패턴으로 가공하여 150nm의 폴리실리콘막을 적층한 테스트용 기판을 사용하였다. 이 테스트용 기판에 대하여 질화실리콘막이 노출될 때까지 하기 조건으로 연마를 행하였다.연마 처리 후의 피연마면을 촉침식 프로파일링 시스템(BRUKER사 제, 모델명 「Dektak XTL」)을 이용하여 폴리실리콘 배선폭(라인, L)/질화 실리콘막 배선폭(스페이스, S)이 각각 10㎛/10㎛의 패턴 부분에서의 폴리실리콘/질화실리콘막 배선의 디싱량을 확인하였다.
<연마 조건>
ㆍ연마 장치：G&P TECHNOLOGY사 제, 모델명 「POLI-400L」
ㆍ연마 패드：후지방적사 제, 「다경질폴리우레탄제 패드; H800-type1(3-1S) 775」
ㆍ화학기계 연마용 조성물 공급 속도: 100mL/분
ㆍ정반 회전수：100rpm
ㆍ헤드 회전수: 90rpm
ㆍ헤드 프레스압: 2psi
평탄성 평가의 평가 기준은 이하와 같다. 디싱량 및 그 평가 결과를 표 1 ~ 표 3에 아울러 나타낸다.
(평가 기준)
ㆍ「A」… 디싱량이 5nm 미만인 경우, 평탄성이 매우 양호하다고 판단했다.
ㆍ「B」… 디싱량이 5nm 이상인 경우, 평탄성이 불량이라고 판단했다.
3.4. 평가 결과
표 1 ~ 표 3에 각 실시예 및 각 비교예의 화학기계 연마용 조성물의 조성 및 각 평가 결과를 나타낸다.
Figure pct00001
Figure pct00002
Figure pct00003
표 1 ~ 표 3 중의 각 성분은 각각 하기의 상품 또는 시약을 사용하였다.
<연마입자>
· 연마입자 A: 상기에서 제조한 구상 콜로이달 실리카, 평균 입경 20.1nm
· 연마입자 B: 상기에서 제조한 표면에 복수의 돌기를 갖는 콜로이달 실리카, 평균 입경 45.7nm
· 연마입자 C: 상기 연마입자 B의 표면을 술포기로 수식한 콜로이달 실리카
· 연마입자 D : 상기 연마입자 B의 표면을 카르복시기로 수식한 콜로이달 실리카
· 연마입자 E: 상기 연마입자 B의 표면을 아미노기로 수식한 콜로이달 실리카
<그 밖의 첨가제>
(유기산)
ㆍ말레산： 후지필름와코쥰야쿠사 제, 상품명 「말레산」
ㆍ시트르산: 후소화학공업사 제, 상품명 「정제 구연산(결정)L」
ㆍ아세트산： 후지필름와코쥰야쿠사 제, 상품명 「아세트산」
ㆍ말론산： 도쿄화성공업사 제, 상품명 「Malonic Acid」
(무기산)
ㆍ인산：후지필름와코쥰야쿠사 제, 상품명 「인산」
ㆍ황산：후지필름와코쥰야쿠사 제, 상품명 「황산」(10% 수용액)
(염기성 화합물)
ㆍ테트라부틸암모늄히드록사이드：도쿄화성공업사 제, 상품명 「Tetrabutylammonium Hydroxide (40% in Water)」
(수용성 고분자)
ㆍ폴리비닐알코올： 니폰수비포바르사 제, 상품명 「PXP-05」
ㆍ폴리에틸렌글리콜： 도호화학공업사 제, 상품명 「PEG-400」
ㆍ폴리아크릴산： 토아합성사 제, 상품명 「쥬리마 AC-10L」
ㆍ폴리스티렌술폰산나트륨： 알드리치사 제, 상품명 「Poly(sodium 4-styrenesulfonate) solution」 Mw=70,000
(인산에스테르)
ㆍ디폴리옥시에틸렌알킬에테르인산： 닛코케미컬즈사 제, 상품명 「DDP-10」
ㆍ폴리옥시에틸렌알릴페닐포스페이트아민염: 타케모토유지사 제, 상품명 「뉴칼겐 FS-3AQ」(20% 수용액)
실시예 1 ~ 16에 의하면 표면에 복수의 돌기를 갖고, 또한 화학기계 연마용 조성물 중의 제타 전위의 절대값이 10mV 이상인 연마입자를 사용함으로써 폴리실리콘막 및/또는 질화실리콘막을 고속 연마할 수 있고, 피연마면의 표면 결함(디싱량)을 저감할 수 있다는 것을 알 수 있었다.
비교예 1 ~ 6은 표면에 복수의 돌기를 갖고 있지만, 화학기계 연마용 조성물 중의 제타 전위의 절대값이 10mV 미만인 연마입자를 사용한 예이다. 이 경우 고속 연마와 표면 결함의 억제를 밸런스 좋게 달성할 수 없었다.
비교예 7은 표면에 복수의 돌기를 갖지 않는 연마입자를 사용한 예이다. 이 경우 폴리실리콘막 및 질화실리콘막은 모두 고속 연마할 수 없었다.
이상의 결과로부터 본원 발명에 관한 화학기계 연마용 조성물에 의하면 폴리실리콘막 및 질화실리콘막의 적어도 1종을 함유하는 반도체 기판을 고속 연마할 수 있고, 또한 피연마면의 표면 결함(디싱 양)을 감소시킬 수 있음을 알 수 있었다.
본 발명은 상기 서술한 실시형태에 한정되지 않고, 여러 가지 변형이 가능하다. 예를 들어, 본 발명은 실시예에서 설명한 구성과 실질적으로 동일한 구성(예를 들어, 기능, 방법 및 결과가 동일한 구성, 또는 목적 및 효과가 동일한 구성)을 포함한다. 또한, 본 발명은 실시형태에서 설명한 구성의 본질적이지 않은 부분을 치환한 구성을 포함한다. 또한, 본 발명은 실시형태에서 설명한 구성과 동일한 작용 효과를 나타내는 구성 또는 동일한 목적을 달성할 수 있는 구성을 포함한다. 또한, 본 발명은 실시형태에서 설명한 구성에 공지 기술을 부가한 구성을 포함한다.
10…기체, 12…산화실리콘막, 14…질화실리콘막, 16…폴리실리콘막, 42…슬러리 공급노즐, 44…화학기계 연마용 조성물(슬러리), 46…연마포, 48…턴테이블, 50…반도체 기판, 52…캐리어헤드, 54…물 공급노즐, 56…드레서, 100…피처리체, 200…화학기계 연마 장치

Claims (12)

  1. (A) 표면에 복수의 돌기를 갖는 연마입자와
    (B) 액상 매체
    를 함유하는 화학기계 연마용 조성물로서,
    상기 화학기계 연마용 조성물 중의 상기 (A) 성분의 제타 전위의 절대값이 10mV 이상인 화학기계 연마용 조성물.
  2. 청구항 1에 있어서, 상기 (A) 성분이 하기 일반식 (1)로 표시되는 관능기를 갖는 화학기계 연마용 조성물.
    -SO3 -M+·····(1)
    (M+는 1가 양이온을 나타낸다.)
  3. 청구항 2에 있어서, 상기 화학기계 연마용 조성물 중의 (A) 성분의 제타 전위가 -10mV 이하인 화학기계 연마용 조성물.
  4. 청구항 1에 있어서, 상기 (A) 성분이 하기 일반식 (2)로 표시되는 관능기를 갖는 화학기계 연마용 조성물.
    －COO-M+·····(2)
    (M+는 1가 양이온을 나타낸다.)
  5. 청구항 4에 있어서, 상기 화학기계 연마용 조성물 중의 (A) 성분의 제타 전위가 -10mV 이하인 화학기계 연마용 조성물.
  6. 청구항 1에 있어서, 상기 (A) 성분이 하기 일반식 (3) 또는 하기 일반식 (4)로 표시되는 관능기를 갖는 화학기계 연마용 조성물.
    -NR1R2 ····(3)
    -N+R1R2R3M- ·····(4)
    (상기 식 (3) 및 (4) 중, R1, R2 및 R3은 각각 독립적으로 수소 원자, 또는 치환 또는 비치환된 탄화수소기를 나타낸다. M-는 음이온을 나타낸다.)
  7. 청구항 6에 있어서, 상기 화학기계 연마용 조성물 중의 (A) 성분의 제타 전위가 +10mV 이상인 화학기계 연마용 조성물.
  8. 청구항 1 내지 청구항 7 중 어느 한 항에 있어서, pH가 1 이상 6 이하인 화학기계 연마용 조성물.
  9. 청구항 1 내지 청구항 8 중 어느 한 항에 있어서, 상기 화학기계 연마용 조성물의 전체 질량에 대하여 상기 (A) 성분의 함유량이 0.005질량% 이상 15질량% 이하인 화학기계 연마용 조성물.
  10. 청구항 1 내지 청구항 9 중 어느 한 항에 있어서, 수용성 고분자 및 인산 에스테르로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종을 더 함유하는 화학기계 연마용 조성물.
  11. 청구항 1 내지 청구항 10 중 어느 한 항에 기재된 화학기계 연마용 조성물을 사용하여 반도체 기판을 연마하는 공정을 포함하는 연마방법.
  12. 청구항 11에 있어서, 상기 반도체 기판이 폴리실리콘막 및 질화실리콘막 중 적어도 1종을 함유하는 부위를 구비하는 연마방법.
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