KR20220131298A - Pbt-기반 조성물 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 a) PBT, 및 b) 폴리프로필렌(PP), 및/또는 액정 폴리에스테르(LCP), 저융점 폴리에스테르를 포함하는 폴리(에틸렌 테레프탈레이트) (PET), 폴리(부틸렌 나프탈레이트)(PBN) 및 폴리(에틸렌 나프탈레이트)(PEN)으로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 하나의 폴리에스테르로 이루어진 군으로부터의 다른 열가소성 중합체를 포함하는, 폴리(부틸렌 테레프탈레이트)(PBT)-기반 조성물, PBT-기반 조성물의 제조 방법, 특히 배터리 적용, 특별히 Li 이온 배터리 중 전해질 저항을 증가시키는 데 있어서의 본 발명에 따른 PBT-기반 조성물의 용도, 및 본 발명에 따른 PBT-기반 조성물로부터 수득된 물품에 관한 것이다.
Description
본 발명은 배터리 부품으로서의 물품, 폴리(부틸렌 테레프탈레이트)(PBT)-기반 조성물, PBT-기반 조성물의 제조 방법, 전해질 저항성을 증가시키는 데 있어서의 PBT-기반 조성물의 용도에 관한 것이다.
새로운 전기 자동차(NEV)의 빠른 발전으로, 더 높은 에너지 밀도, 더 가벼운 중량, 더 긴 수명을 위한 리튬 이온 배터리가 필요하다. 가벼운 배터리 중량, 낮은 전해질 투과성, 높은 밀봉 강도 특성뿐만 아니라 및 비용 경쟁력을 고려하면, 알루미늄 합금-기반 각형 배터리 캔/뚜껑 또는 (예를 들어, 알루미늄 및 폴리프로필렌계)파우치 배터리용 다층 라미네이트 필름은 기존 배터리 설계에서 전해액과 직접 접촉하는 가장 널리 사용되는 패키징 재료이다.
CN 101159320(A)는 보호층, 알루미늄층, 접착층 및 내부층을 포함하는 배터리 패키지 재료용 라미네이트를 개시하고 있다. 알루미늄층은 금속 인산염으로, 또는 비금속 인산염과 수성 합성 수지의 혼합물로 표면 처리되어 접착층과의 접착력을 개선시킨다. 내부층은 불포화 카르복실산 그래프팅된 폴리올레핀 수지를 공압출하여 만든다. 이러한 층들은 배터리 패키지에 통합되어 있다. 그러나, 다층 라미네이트의 제조 공정은 매우 복잡하다.
CN 102431239(A)는 우수한 배리어 특성 및 전해질 저항성을 갖는 배터리 셀 패키지를 개시하고 있다. 배터리 셀 패키지는 공압출된 다층 필름을 포함하며 이는 외부 배리어, 배리어층 및 고 배리어 라미네이트로 이루어져 있고, 여기서 상기 외부 배리어는 PEN, BOAP, 및 PEN으로부터 선택되는 적어도 하나이거나, 또는 이들의 공압출된 층이고; 상기 배리어층은 0.9 중량% 내지 1.5 중량%의 Fe를 함유하는 알루미늄 호일이고; 고 배리어 라미네이트는 베이스층, 작용층 및 열 밀봉층을 포함한다. 패키지의 전해질 저항성은 재료의 라미네이트 구조에 의존한다.
CN106505170(A)는 페닐 설파이드 기(예를 들어, 폴리페닐렌 설파이드), 폴리페닐 에테르, 폴리에테르 에테르 케톤, 폴리술폰, 폴리이미드, 폴리방향족 에스테르, 폴리스티렌(예를 들어, 신디오택틱 폴리스티렌), 폴리에스테르(예를 들어, PET, PBT, PCT), 폴리아미드(예를 들어, 방향족 폴리아미드), 폴리올레핀 또는 이들의 공중합체(예를 들어, 폴리프로필렌, 폴리에틸렌, 에틸렌/알파-올레핀 공중합체(예를 들어, 에틸렌-옥텐 공중합체), 프로필렌/알파-올레핀 공중합체(예를 들어, 프로필렌-에틸렌 공중합체)), 에폭시 비닐 에스테르 수지, 페놀계 에폭시 비닐 에스테르 수지, 염소화 불포화 폴리에스테르 수지, 폴리테트라플루오로에틸렌, 폴리비닐리덴 플루오라이드 등을 함유하는 중합체의 하나 이상의 블렌드로부터 선택된 중합체 재료로 만들어진 리튬 이온 전력 및 에너지 저장 배터리용 배터리 셀을 개시하고 있다. 배터리 셀의 하우징 및 상부 커버는 상기 중합체 재료로 제조되어, 배터리 셀에 대한 리튬 이온 배터리 전해질의 부식 효과가 효과적으로 방지될 수 있다. 그러나, PPS, PPS/PP, SPS, 염소화 폴리에스테르는 실온에서 240시간 동안 전해액을 공급할 수 있다는 것이 입증되었을 뿐이며, 테스트 시간은 배터리 수명보다 훨씬 짧다.
PBT는 가장 대중적인 공업용 플라스틱 중 하나로서, 높은 강성과 강도, 우수한 치수 안정성, 낮은 흡수성 및 많은 화학물질에 대한 높은 내성을 특징으로 하기 때문에 지난 수십 년 동안 전기 및 전력, 운송 등과 같은 상이한 산업 분야에서 다양한 응용 분야를 위해 개발되었다.
그러나, PBT 자체는 상이한 탄산염-기반 용매뿐만 아니라 LiPF6과 같은 다른 첨가제로 이루어진 전해액에서 생존할 수 없으며, 이는 최대 85℃의 작동 온도에서 240 시간 동안 PBT를 전해액에 침지한 후의 인장 강도의 불량한 유지에 의해 입증되었다.
따라서, 높은 작동 온도에서 전해액에 재료를 침지한 후 인장 강도(바람직하게는 > 80%) 및/또는 E-모듈러스와 같은 기계적 특성의 유지를 개선하기 위한 신규한 재료를 찾는 것이 여전히 필요하다.
발명의 요약:
본 발명은 a) 폴리(부틸렌 테레프탈레이트), 및 b) 다른 열가소성 중합체를 포함하는, PBT-기반 조성물로부터 수득되는, 배터리 부품으로서의 물품을 제공한다. 물품 또는 배터리 부품은 바람직하게는 배터리 셀, 배터리 모듈 및 배터리 팩의 패키지, 하우징, 패키지 또는 하우징의 본체, 커버, 캡 및 버스바로 이루어진 군으로부터 선택된다. 배터리는 바람직하게는 Li 이온 배터리이다.
본 발명은 PBT-기반 조성물을 배터리 부품, 바람직하게는 Li 이온 배터리 부품에 적용하는 것을 포함하는, 전해질 저항성을 개선하는 방법을 제공한다.
본 발명은 특히 배터리 부품에서, 전해질 저항성을 증가시키는 데 있어서의 본 발명에 따른 PBT-기반 조성물의 용도를 제공한다. 배터리 부품은 바람직하게는 바람직하게는 배터리 셀, 배터리 모듈 및 배터리 팩의 패키지, 하우징, 패키지 또는 하우징의 본체, 커버, 캡 및 버스바로 이루어진 군으로부터 선택된다. 배터리는 바람직하게는 Li 이온 배터리이다.
본 발명은 a) PBT, 및 b) 다른 열가소성 중합체를 포함하는 PBT-기반 조성물을 제공한다.
본 발명은 본 발명에 따른 PBT-기반 조성물의 제조 방법을 제공한다.
본 발명은 (1) 벽과 1개의 바닥을 갖는 패키지 또는 하우징의 본체와, 캡 또는 커버를 각각 사출 성형하는 단계, (2) 본체를 캡 또는 커버와 레이저 용접에 의해 결합시키는 단계를 포함하는, 배터리 셀의 패키지 또는 하우징의 제조 방법을 제공한다. 본체는 직육면체 패키지 또는 하우징을 위한 4개의 벽, 원통형 패키지 또는 하우징을 위한 1개의 벽을 가질 수 있다. 벽과 바닥은 한 조각으로 사출 성형되거나, 별도로 사출 성형되고, 레이저 용접에 의해 함께 결합될 수 있다.
달리 정의되지 않는 한, 본원에서 사용되는 모든 기술 및 과학 용어는 본 발명이 속하는 기술 분야의 통상의 지식을 가진 자에 의해 일반적으로 이해되는 것과 동일한 의미를 갖는다.
용어를 정의하는 데 사용되는 표현 "a", "an", "the"는 용어의 복수 및 단수 형태를 모두 포함한다.
용어 "글리콜"은 서로 다른 탄소 원자에 부착된 2개의 하이드록실 기(-OH 기)를 함유하는 지방족 디올이다.
"패키지" 및 "하우징"은 배터리 셀, 배터리 모듈 및 배터리 팩의 껍데기를 의미한다. 본 발명에서, 패키지 또는 하우징은 껍데기의 본체와 껍데기의 캡 또는 커버를 포함한다. 본체는 일반적으로 적어도 1개의 벽과 바닥을 포함하며, 예를 들어, 직육면체 배터리 셀을 위한 4개의 벽과 1개의 바닥 및 원통형 배터리 셀을 위한 1개의 벽과 1개의 바닥을 포함한다. 본 발명에서의 패키지 또는 하우징은 또한 벽(들), 커버 또는 캡, 및 바닥을 포함하는 일체형 껍데기일 수 있다.
명확성을 위해, 본 발명의 범위는 임의의 원하는 조합으로, 일반적 용어로 이하 언급되거나 선호 영역 내에서 특정된 모든 정의 및 매개변수를 포함함을 유의해야 한다. 또한, 명확성을 위해, 바람직한 실시양태에서, PBT-기반 조성물은 성분 a) 및 b)의 혼합물 및 또한 가공 작업, 바람직하게는 적어도 하나의 혼합 또는 혼련 장치에 의해 이들 혼합물로부터 제조될 수 있는 블렌드일 수 있고, 그러나 또한 이들로부터 차례로, 특히 압출 또는 사출 성형에 의해 제조될 수 있는 생성물일 수 있음에 유의해야 한다.
하나의 양태에서, 본 발명은 a) 폴리(부틸렌 테레프탈레이트), 및 b) 다른 열가소성 중합체를 포함하는 PBT-기반 조성물로부터 수득되는, 배터리 부품로서의 물품을 제공한다. 물품은 바람직하게는 배터리 셀, 배터리 모듈 및 배터리 팩의 패키지, 하우징, 패키지 또는 하우징의 본체, 커버, 캡 및 버스바로 이루어진 군으로부터 선택된다. 배터리는 바람직하게는 Li 이온 배터리이다. 물품은 바람직하게는 배터리의 전해질과 직접 또는 간접적으로 접촉한다.
본 발명의 하나의 실시양태에서, 배터리 부품은 PBT-기반 조성물의 총 중량을 기준으로, a) 45 중량% 내지 85 중량%의 폴리(부틸렌 테레프탈레이트), 및 b) 15 중량% 내지 55 중량%의 다른 열가소성 중합체를 포함하는 PBT-기반 조성물로부터 수득된다.
성분 a):
본 발명에 따른 PBT-기반 조성물은 성분 a)로서, PBT-기반 조성물의 총 중량을 기준으로, 바람직하게는 50 중량% 내지 80 중량%, 더욱 바람직하게는 55 중량% 내지 75 중량%, 특히 55 중량% 내지 65 중량의 폴리(부틸렌 테레프탈레이트)를 포함한다.
성분 a)로서, 폴리(부틸렌 테레프탈레이트)는, 예를 들어, 적어도 테레프탈산 및/또는 이의 에스테르, 예컨대 디메틸 테레프탈레이트를 포함하는 제1 디카르복실산 성분과, 적어도, 4개의 탄소수를 갖는 알킬렌 글리콜(즉, 1,4-부탄 디올) 및/또는 이의 에스테르 유도체를 포함하는 제1 글리콜 성분의 중축합에 의해 제조될 수 있다.
폴리(부틸렌 테레프탈레이트)는 부틸렌 테레프탈레이트 단독중합체이거나 또는 테레프탈산 이외의 하나 이상의 제1 디카르복실산 및/또는 1,4-부탄디올 이외의 하나 이상의 제1 글리콜 최대 20 몰%로 개질될 수 있는 중합체일 수 있다. 가능한 제1 디카르복실산의 예는 최대 20개의 탄소 원자의 지방족 및 지환족 디카르복실산 또는 1 또는 2개의 방향족 고리를 갖는 방향족 디카르복실산, 예를 들어, 아디프산, 세바스산, 또는 사이클로헥산디카르복실산, 이소프탈산 또는 나프탈렌디카르복실산이다. 가능한 제1 글리콜의 예는 2 내지 10개의 탄소 원자의 지방족 및 지환족 글리콜, 예컨대, 에틸렌 글리콜, 프로필렌 글리콜, 1,6-헥산디올, 네오펜틸 글리콜, 디에틸렌 글리콜 및 1,4-비스하이드록시메틸사이클로헥산뿐만 아니라 비스페놀, 치환된 비스페놀 또는 이들의 알킬렌 옥사이드와의 반응 생성물이다.
또한 소량 (예컨대, 최대 5 중량%)의 삼작용성 및 다작용성 가교 물질, 예컨대 트리메틸올프로판 또는 트리메식산이 폴리(부틸렌 테레프탈레이트)에 공축합 단위로 존재하는 경우, 특성 개선에 도움이 될 수 있다.
성분 a)의 점도 수는 일반적으로 ISO 307, 1157, 1628에 따른, 60/40(중량 기준) 페놀/1,1,2,2-테트라클로로에탄 용액에서 측정된, 80 cm3/g 내지 160 cm3/g, 바람직하게는 85 cm3/g 내지 150 cm3/g, 특히 90 cm3/g 내지 140 cm3/g, 특히 120 cm3/g 내지 135cm3/g의 범위이다.
성분 a)의 수평균 몰 질량 분자량(Mn)은 일반적으로 GPC, PMMA 표준, 헥사플루오로이소프로판올 및 0.05% 트리플루오로아세트산-칼륨 염을 용리액으로 사용하여 측정된, 2,000 내지 30,000 g/몰, 바람직하게는 5,000 내지 28,000 g/몰, 특히 15,000 내지 26,000 g/몰, 특히 21,000 내지 24,000 g/몰의 범위이다.
성분 b):
본 발명에 따른 PBT-기반 조성물은 성분 b)로서, 바람직하게는 20 중량% 내지 50 중량%, 더욱 바람직하게는 25 중량% 내지 45 중량%, 특히 35 중량% 내지 45 중량%의 다른 열가소성 중합체를 포함한다.
본 발명의 하나의 실시양태에서, 성분 b)로서의 열가소성 중합체는, 폴리프로필렌(PP), 및/또는 45℃(DSC에 의해 측정됨) 이상의 유리 전이 온도(Tg)를 갖는 적어도 하나의 폴리에스테르, 바람직하게는 45℃(DSC에 의해 측정됨) 이상의 유리 전이 온도(Tg) 및 220℃(DSC에 의해 측정됨) 이상의 용융 온도(Tm)를 갖는 폴리에스테르일 수 있고, 더욱 바람직하게는 폴리에스테르는 액정 폴리에스테르(LCP), 저융점 PET를 포함하는 폴리(에틸렌 테레프탈레이트)(PET), 폴리(부틸렌 나프탈레이트)(PBN) 및 폴리(에틸렌 나프탈레이트)(PEN) 등으로 이루어진 군으로부터 선택된다.
본 발명의 하나의 실시양태에서, PBT-기반 조성물은 55 중량% 내지 65 중량%의 성분 a), 및 35 중량% 내지 45 중량%의 폴리에스테르를 포함하고, 폴리에스테르는 PEN, LCP, PBN 및 PET으로 이루어진 군으로부터 선택된다.
폴리프로필렌(PP):
한 바람직한 실시양태에서, PBT-기반 조성물은 PBT-기반 조성물의 총 중량을 기준으로, a) 45 중량% 내지 85 중량%, 바람직하게는 50 중량% 내지 75 중량%, 특히 55 중량% 내지 65 중량%의 폴리(부틸렌 테레프탈레이트), 및 b1) 10 중량% 내지 40 중량%, 바람직하게는 20 중량% 내지 40 중량%, 특히 26 중량% 내지 34 중량%의 비그래프팅된 폴리프로필렌 단독중합체, 공중합체 또는 블렌드 및 b2) 5 중량% 내지 20 중량%, 바람직하게는 7 중량% 내지 13 중량%, 특히 9 중량% 내지 11 중량%의, 에틸렌계 불포화 카르복실산 및/또는 그의 유도체로 그래프팅된 폴리프로필렌 공중합체를 포함한다.
본 발명에서 폴리프로필렌 b1)은 결정화성, 폴리프로필렌 말단기의 유형 또는 양, 고유 점도, 분자량, 선형 또는 분지형 구조, 중합 촉매의 유형 또는 양, 및 중합 방법에는 제한이 없다.
폴리프로필렌 b1)으로서, 기존의 폴리프로필렌을 사용하는 것이 가능하다. 폴리프로필렌은 예를 들어 문헌[
Chemie Lexikon, 9th edition, page 3570 ff., Georg Thieme Verlag, Stuttgart]에 기재되어 있다.
적절한 폴리프로필렌 b1)은 상업적으로 이용 가능하다. 예를 들어, 고결정성 PP 공중합체, 고충격 PP 단독중합체, 랜덤 공중합체, 이들의 블렌드, 및 강화된 및 충전된 제품도 사용할 수 있다. 폴리프로필렌 b1)으로 사용하기에 바람직한 것은 BASELL의 Moplen, Adstif 및 HiFax 등급, Sinopec PP 등급 및/또는 BP Chemicals PP 등급이다.
폴리프로필렌 블렌드 b1)은 폴리프로필렌 및 다른 열가소성 물질, 예를 들어 다른 폴리-올레핀, 예를 들어 폴리에틸렌을 포함한다. 바람직하게는, 블렌드 중 폴리프로필렌 함량은 적어도 50 중량%, 더욱 바람직하게는 적어도 90 중량%, 특히 바람직하게는 100 중량%이다. 따라서 "순수한" 폴리프로필렌이 특히 바람직하다: 즉, 폴리프로필렌은 다른 중합체와의 블렌드에서 사용되지 않는 것이 더욱 바람직하다.
폴리프로필렌 공중합체 b2)는 최대 15개의 탄소 원자, 바람직하게는 최대 8개의 탄소 원자의 에틸렌계 불포화 카르복실산, 및/또는 이의 유도체로 그래프팅된 폴리프로필렌이 바람직하다. 에틸렌계 불포화 카르복실산의 유도체는 이의 에스테르 및/또는 산 무수물이다. 에틸렌계 불포화 카르복실산 및/또는 이의 유도체는 바람직하게는 글리시딜 메타크릴레이트(GMA), 아크릴산, 메타크릴산, 메틸 아크릴레이트, 메틸 메타크릴레이트, 2-하이드록시프로필 메타크릴레이트, 부틸 아크릴레이트 및 말레산 무수물을 포함하는 군으로부터 선택되고, 더욱 바람직하게는 글리시딜 메타크릴레이트이다. 에틸렌계 불포화 카르복실산은 바람직하게는 폴리프로필렌 공중합체의 총 중량의, 최대 5 중량%, 더욱 바람직하게는 1 중량% 내지 3 중량%의 양으로 존재한다.
폴리프로필렌 b1) 및 폴리프로필렌 공중합체 b2)의 수평균 몰 질량 분자량(Mn)은 일반적으로 특히 GPC에 의해 측정된 5,000 내지 600,000 g/몰, 바람직하게는 10,000 내지 300,000 g/몰, 특히 15,000 내지 100,000 g/몰, 특별하게는 30,000 내지 50,000 g/몰이다.
액정 폴리에스테르(LCP):
본 발명의 추가의 바람직한 실시양태에서, 성분 b)로서, 액정 폴리에스테르(LCP)는, 용융되는 경우 이방성 용융상(액정도)을 형성할 수 있는 폴리에스테르를 의미한다. 이러한 특성은 예를 들어 액정 폴리에스테르의 샘플을 고온 스테이지에 놓고 질소 분위기에서 가열할 때 편광된 방사선 하에서 샘플을 투과하는 빛을 관찰함으로써 인식될 수 있다.
액정 폴리에스테르는 다음과 같을 수 있다:
i) 방향족 옥시카르복실산 성분의 중합체;
ii) 방향족 디카르복실산 성분, 방향족 디올 성분 및/또는 지방족 디올 성분의 중합체; 및
iii) i)과 ii)의 공중합체.
액정 폴리에스테르는 고강도, 고탄성률 및 고내열성을 얻기 위하여 지방족 디올 성분 없이 제조된 전방향족 폴리에스테르인 것이 바람직하다. 방향족 옥시카르복실산 성분은 하이드록시 벤조산 및 하이드록시 나프토산과 같은 방향족 옥시카르복실산일 수 있거나, 방향족 옥시카르복실산의 알킬, 알콕시 또는 할로겐 치환 생성물일 수 있다. 방향족 디카르복실산 성분은 테레프탈산, 이소프탈산, 디페닐 디카르복실산, 나프탈렌 디카르복실산, 디페닐에테르 디카르복실산, 디페녹시에탄 디카르복실산 및 디페닐에탄 디카르복실산과 같은 방향족 디카르복실산일 수 있으며, 방향족 디카르복실산의 알킬, 알콕시 또는 할로겐 치환 생성물일 수 있다. 방향족 디올 성분은 하이드로퀴논, 레조르시놀, 디옥시디페닐 및 나프탈렌 디올 등의 방향족 디올 성분일 수 있거나, 또는 방향족 디올의 알킬, 알콕시 또는 할로겐 치환 생성물일 수 있다. 지방족 디올 성분은 에틸렌 글리콜, 프로필렌 글리콜, 부탄 디올 및 네오펜틸 글리콜과 같은 지방족 디올일 수 있다.
액정 폴리에스테르는 고상 중합 후 고온 열처리에 의해 우수한 방사성, 고강도, 고탄성률 및 내마모성을 달성하기 위해, p-하이드록시 벤조산 성분, 4,4'-디하이드록시 비페닐 성분, 하이드로퀴논 성분, 테레프탈산 성분 및/또는 이소프탈산 성분의 단독중합체 또는 공중합체, p-하이드록시 벤조산 성분 및 6-하이드록시 2-나프토산 성분의 단독중합체 또는 공중합체, p-하이드록시 벤조산 성분, 6-하이드록시 2-나프토산 성분, 하이드로퀴논 성분 및 테레프탈산 성분의 단독 중합체 또는 공중합체 등인 것이 바람직하다.
액정 폴리에스테르의 수평균 몰 질량 분자량(Mn)은 일반적으로 GPC로 측정된, 6,000 내지 100,000 g/몰, 바람직하게는 10,000 내지 60,000 g/몰 범위이다.
폴리(에틸렌 테레프탈레이트)(PET):
본 발명의 하나의 추가의 바람직한 실시양태에서, 성분 b)로서의 폴리(에틸렌 테레프탈레이트)(PET)는 에틸렌 글리콜을 포함하는 제2 글리콜 성분 및 테레프탈산을 포함하는 제2 디카르복실산 성분으로부터 유도된다.
폴리에틸렌 테레프탈레이트의 수평균 몰 질량 분자량(Mn)은 일반적으로 GPC로 측정된 3,000 내지 80,000g/몰, 바람직하게는 10,000 내지 30,000g/몰 범위이다.
PET 중합체는 폴리(에틸렌 테레프탈레이트)를 구성하는 제2 디카르복실산 성분 및/또는 제2 글리콜 성분을 공중합 가능한 단량체로 부분적으로 치환함으로써 얻을 수 있으며, 여기서 제2 디카르복실산 성분은 적어도 테레프탈산 또는 그의 에스테르 유도체를 포함하고, 제2 글리콜 성분은 적어도, 2개의 탄소수를 갖는 알킬렌 글리콜 또는 그의 에스테르 유도체를 포함한다.
공중합 가능한 단량체는 테레프탈산 이외의 제2 디카르복실산 및/또는 에틸렌 글리콜 및 1,4-부탄디올 이외의 제2 글리콜 중에서 선택된 하나 이상을 포함한다.
제2 디카르복실산은 지방족 디카르복실산, 지환족 디카르복실산, 테레프탈산 이외의 방향족 디카르복실산 및 이들의 반응성 유도체로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 하나일 수 있다.
제2 디카르복실산으로서의 지방족 디카르복실산은 바람직하게는 4 내지 40개의 탄소 원자, 더욱 바람직하게는 4 내지 24개의 탄소 원자, 4 내지 14개의 탄소 원자, 또는 4 내지 10개의 탄소 원자를 포함하는 디카르복실산이다. 예를 들어, 지방족 디카르복실산은 숙신산, 글루타르산, 아디프산, 피멜산, 수베르산, 아젤라산, 세바스산, 운데칸 디카르복실산, 도데칸 디카르복실산, 및 헥사데칸 디카르복실산일 수 있다.
제2 디카르복실산으로서의 지환족 디카르복실산은 바람직하게는 사이클로헥산, 사이클로펜탄, 사이클로헥실메탄, 디사이클로헥실메탄, 비스(메틸사이클로헥실)로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 하나의 탄소 골격을 포함하는 지환족 디카르복실산이고, 더욱 바람직하게는 시스- 및 트랜스- 사이클로펜탄-1,3-디카르복실산, 시스- 및 트랜스- 사이클로펜탄-1,4-디카르복실산, 시스- 및 트랜스- 사이클로헥산-1,2-디카르복실산, 시스- 및 트랜스- 사이클로헥산-1,3-디카르복실산, 시스- 및 트랜스- 사이클로헥산-1,4-디카르복실산으로 이루어진 군으로부터 선택된다.
제2 디카르복실산으로서 적합한 방향족 디카르복실산은 바람직하게는 이소프탈산, 나프탈렌디카르복실산 및 디페닐디카르복실산으로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 하나이다.
제2 글리콜은 에틸렌 글리콜 또는 1,4-부탄 디올을 제외한 지방족 알칸 디올, 폴리옥시알킬렌 글리콜 및 방향족 디올로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 하나일 수 있다.
본원에 개시된 지방족 알칸 디올은 바람직하게는 2 내지 12개, 더욱 바람직하게는 2 내지 6개의 탄소 원자를 포함하며, 예를 들어, 트리메틸렌 글리콜, 프로필렌 글리콜, 네오펜틸 글리콜, 헥산 디올, 옥탄 디올 및/또는 데칸 디올이다.
본원에 개시된 폴리옥시알킬렌글리콜은 바람직하게는 탄소수 2 내지 4의 옥시알킬렌 단위를 복수개 포함하고, 더욱 바람직하게는 디에틸렌글리콜, 디프로필렌글리콜, 디테트라메틸렌글리콜, 트리에틸렌글리콜, 트리프로필렌 글리콜, 및 폴리테트라메틸렌 글리콜로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 하나이다.
본원에 개시된 방향족 디올은 바람직하게는 6 내지 14개의 탄소 원자를 포함하고, 더욱 바람직하게는 자일릴렌 글리콜, 하이드로퀴논, 레조르시놀, 나프탈렌 디올, 비페놀, 비스페놀 및 자일릴렌 글리콜로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 하나이다.
본 발명의 바람직한 실시양태에서, 제2 글리콜은 2 내지 6개의 탄소 원자를 갖는 지방족 알칸 디올, 예컨대 트리메틸렌 글리콜, 프로필렌 글리콜 및/또는 헥산 디올, 및/또는 약 2 내지 4의 반복되는 수로 옥시알킬렌 단위를 갖는 폴리옥시알킬렌 글리콜, 예컨대 디에틸렌 글리콜이다.
바람직하게는, 폴리(에틸렌 테레프탈레이트) 내의 테레프탈산은 제2 디카르복실산으로 대체될 수 있고, 제2 디카르복실산, 예를 들어 이소프탈산, 나프탈렌디카르복실산은, 테레프탈산 및 제2 디카르복실산의 총 몰을 기준으로, 바람직하게는 최대 10 몰%의 양이다. 폴리(에틸렌 테레프탈레이트) 내의 에틸렌 글리콜은 또한 제2 글리콜로 대체될 수 있고, 제2 글리콜, 예를 들어 1,6-헥산디올 및/또는 5-메틸-1,5-펜탄디올은 폴리(에틸렌 테레프탈레이트)의 총 중량을 기준으로, 바람직하게는 최대 0.75 중량%의 양이다.
폴리(부틸렌 나프탈레이트)(PBN):
본 발명의 추가의 바람직한 실시양태에서, 성분 b)로서, 폴리(부틸렌 나프탈레이트)(PBN)는 그의 주요 반복 단위가 1,4-부탄디올 및 나프탈렌디카르복실산(예를 들어, 2,6-나프탈렌디카르복실산)으로부터 형성된 부틸렌 나프탈레이트를 함유하는 한 특정한 하나로 특별히 제한되지 않는다. PBN은 폴리(부틸렌 나프탈레이트) 단독 중합체(PBN 단독 중합체) 또는 폴리(부틸렌 나프탈레이트) 공중합체(PBN 공중합체)일 수 있고, 이는 부틸렌 나프탈레이트 성분과 제3 성분의 공중합체이다. 제3 성분(공중합 가능한 성분)은 디카르복실산 성분, 글리콜 성분 및 방향족 디올 성분 중 어느 하나일 수 있다. 부수적으로, 상기 언급된 "주요" 단위는 전체 반복 단위의 70 몰% 이상을 차지한다.
예를 들어, 제3 성분으로서의 산 성분(디카르복실산 성분)은 방향족 디카르복실산, 예컨대 이소프탈산, 프탈산, 디페닐디카르복실산, 디페닐에테르디카르복실산, 디페닐술폰디카르복실산, 디페닐케톤디카르복실산, 나트륨-술포이소프탈산 또는 디브로모테레프트발산, 지방족 디카르복실산, 예컨대 말론산, 숙신산, 아디프산, 아젤라산, 세바스산, 데칸디카르복실산, 및 지환족 디카르복실산, 예컨대 사이클로헥산디카르복실산, 데칼린디카르복실산, 헥사하이드로테레프탈산을 포함할 수 있다. 이러한 산 성분은 에스테르 결합 형성 가능한 유도체(또는 에스테르 결합 형성 유도체)일 수 있다. 용어 "에스테르 결합 형성 가능한 유도체" 또는 "에스테르 결합 형성 유도체"는 화학 반응에 의해 에스테르 결합을 쉽게 형성하는 화합물을 의미한다. 이러한 유도체의 구체예는 산 할로겐화물, 저급 알킬에스테르, 또는 저급 방향족 에스테르 등을 포함한다. 이러한 디카르복실산 성분은 단독으로 또는 조합하여 사용할 수 있다.
제3 성분으로서의 글리콜 성분은 지방족 디올 성분(예를 들어, 알킬렌 글리콜, 예컨대 에틸렌 글리콜, 프로필렌 글리콜, 트리메틸렌 글리콜, 또는 헥사메틸렌 글리콜, 및 (폴리)옥시알킬렌 글리콜, 예컨대 디에틸렌 글리콜, 트리에틸렌 글리콜, 폴리에틸렌 글리콜 또는 폴리(테트라메틸렌 글리콜)), 지환족 디올 성분(예를 들어, 사이클로헥산디올 및 사이클로헥산디메탄올), 방향족 디올 성분(예를 들어, 비스페놀 화합물의 알킬렌 옥사이드 부가물, 예컨대 2,2-비스(4-(2-하이드록시에톡시)페닐)프로판) 등을 포함할 수 있다.
더욱이, 제3 성분은 지방족 하이드록시카르복실산 성분(예를 들어, 글리콜산, 하이드로아크릴산, 및 3-옥시프로피온산), 지환족 하이드록시카르복실산 성분(예를 들어, 아시아트산 및 퀴노바트산), 및 방향족 하이드록시카르복실산 성분(예를 들어, 살리실산, m-하이드록시벤조산, p-하이드록시벤조산, 만델산 및 아트로락트산)을 포함할 수 있다. 이러한 성분은 단독으로 또는 조합하여 사용할 수 있다. 또한, 방향족 디올 성분은, 예를 들어 하이드로퀴논, 카테콜, 나프탈렌디올, 레조르신, 4,4'-디하이드록시-디페닐술폰, 비스페놀 A(2,2'-비스(4-하이드록시페닐)프로판), 및 테트라브로모비스페놀 A를 포함할 수 있다. 이러한 성분 또한 단독으로 또는 조합하여 사용할 수 있다.
PBN(PBN 단독 중합체 또는 PBN 공중합체)은 종래 공지된 폴리(부틸렌 나프탈레이트)의 제조 방법에 의해 제조될 수 있다. 예를 들어, PBN은 나프탈렌디카르복실산(예를 들어, 2,6-나프탈렌디카르복실산), 1,4-부탄디올 및 임의의 제3 성분 간의 에스테르화 또는 나프탈렌디카르복실산(예를 들어, 디메틸 에스테르)의 저급 알킬 에스테르, 1,4-부탄디올 및 임의의 제3 성분 간의 에스테르 교환에 의해 제조될 수 있다.
폴리(부틸렌 나프탈레이트)(PBN)의 수 평균 몰 질량 분자량(Mn)은 일반적으로 GPC에 의해 측정된 5,000 내지 50,000 g/몰, 바람직하게는 8,000 내지 20,000 g/몰 범위이다.
폴리(에틸렌 나프탈레이트)(PEN):
본 발명의 하나의 추가의 바람직한 실시양태에서, 폴리(에틸렌 나프탈레이트)(PEN)는 디메틸 2,6-나프탈렌 디카르복실레이트(NDC) 또는 2,6-나프탈렌 디카르복실산(2,6-NDA)이 에틸렌 글리콜과 반응할 때 생성되는 폴리에스테르이다. PEN 중합체는 에틸렌 2,6-나프탈레이트의 반복 단위를 포함한다. PEN 중합체는 디카르복실산, 글리콜, 사이클로헥산, 크실렌 및 폴리에스테르 형성에 적합한 염기와 같은 다양한 물질을 사용하여 임의로 개질될 수 있다. 이러한 개질 물질은 전형적으로 PEN과 미리 배합된다. 따라서, 본원에 사용된 바와 같은 PEN은 이러한 개질된 중합체를 포함하는 것을 의미한다.
디카르복실산이 개질 물질로서 사용되는 경우, PEN은 나프탈렌 디카르복실산 이성질체(들) 이외의 2 내지 36개의 탄소 원자를 함유하는 하나 이상의 디카르복실산, 및/또는 에틸렌 글리콜과 상이한 2 내지 12개의 탄소 원자를 함유하는 하나 이상의 글리콜을 최대 15몰%, 바람직하게는 최대 10몰% 포함할 수 있다.
PEN을 위한 전형적인 개질 디카르복실산은 테레프탈산, 이소프탈산, 아디프산, 글루타르산, 아젤라산, 세바스산, 푸마르산 및 스틸벤 디카르복실산 등을 포함한다. PEN을 위한 개질 글리콜의 전형적인 예는 1,4-부탄디올, 1,6-헥산디올, 2,2-디메틸-1,3-프로판디올, 1,4-사이클로헥산디메탄올 등을 포함한다. PEN 중합체는 바람직하게는 2,6-나프탈렌디카르복실산으로부터 유도되지만, 2,6-나프탈렌-디카르복실산으로부터 유도될 수 있고 또한, 임의로, 1,2-, 1,3-, 1,4-, 1,5-, 1,6-, 1,7-, 1,8-, 2,3-, 2,4-, 2,5-, 2,7- 또는 2,8-이성질체와 같은 상이한 나프탈렌 디카르복실산 이성질체의 하나 이상의 잔기를 최대 약 25 몰%(바람직하게는 최대 15 몰%, 더욱 바람직하게는 최대 10 몰%) 함유할 수 있다. 주로 1,4-, 1,5- 또는 2,7-나프탈렌디카르복실산으로 개질된 PEN 중합체도 유용하다.
PEN 개질에 사용되는 전형적인 글리콜은 알킬렌 글리콜, 예컨대 프로필렌 글리콜, 부틸렌 글리콜, 펜틸렌 글리콜, 1,6-헥산디올, 및 2,2-디메틸-1,3-프로판디올을 포함하나 이에 제한되지는 않는다.
폴리(에틸렌 나프탈레이트)(PEN)의 수 평균 몰 질량 분자량(Mn)은 일반적으로 GPC에 의해 측정된 5,000 내지 50,000 g/몰, 바람직하게는 8,000 내지 30,000 g/몰 범위이다.
추가 성분:
본 발명에 따른 PBT-기반 조성물은 추가 성분으로서, PBT-기반 조성물의 총 중량을 기준으로, 바람직하게는 0.1 내지 1.5 중량%, 특히 0.3 내지 1.2 중량%의 에폭시-작용화된 상용화제를 포함한다.
한 바람직한 실시양태에서, PBT-기반 조성물은 a) PBT, b) LCP, PEN 및 PBN으로부터 선택되는 폴리에스테르, 및 0.3 내지 1.2 중량%의 에폭시-작용화된 상용화제를 포함한다.
또 다른 바람직한 실시양태에서, PBT-기반 조성물은 55-65 중량%의 PBT, 35 내지 45 중량%의 폴리에스테르, 및 0.3 내지 1.2 중량%의 에폭시-작용화된 상용화제를 포함하고, 폴리에스테르는 PEN, PBN 및 /또는 LCP이고, 바람직하게는 PEN 및/또는 LCP이다.
추가 성분으로서, 에폭시-작용화된 상용화제는 적어도 하나의 에폭시 작용성 (메트)아크릴 단량체 및 비작용성 (메트)아크릴산 및/또는 스티렌계 단량체의 중합으로부터 제조된, 적어도 2개의 에폭시 기 및 방향족 및/또는 지방족 세그먼트뿐만 아니라 비-에폭시 작용기를 포함한다. 본원에 사용된 바와 같이, 용어 (메트)아크릴 단량체는 아크릴 및 메타크릴 단량체 둘 다를 포함한다. 본 발명에 사용하기 위한 에폭시-작용성 (메트)아크릴 단량체의 예는 아크릴레이트 및 메타크릴레이트 둘 다를 포함한다. 이들 단량체의 예는 글리시딜 아크릴레이트 및 글리시딜 메타크릴레이트와 같은 1,2-에폭시 기를 함유하는 것을 포함하나 이에 제한되지는 않는다. 다른 적합한 에폭시-작용성 단량체는 알릴 글리시딜 에테르, 글리시딜 에타크릴레이트, 및 글리시딜 이타코네이트를 포함한다.
에폭시-작용화된 상용화제에 사용하기에 적합한 비작용성 아크릴레이트 및 메타크릴레이트 단량체는 메틸 아크릴레이트, 에틸 아크릴레이트, n-프로필 아크릴레이트, i-프로필 아크릴레이트, n-부틸 아크릴레이트, s-부틸 아크릴레이트, i-부틸 아크릴레이트, t-부틸 아크릴레이트, n-아밀 아크릴레이트, i-아밀 아크릴레이트, n-헥실 아크릴레이트, 2-에틸부틸 아크릴레이트, 이소보르닐 아크릴레이트, n-옥틸 아크릴레이트, 2-에틸헥실 아크릴레이트, n-데실 아크릴레이트, 사이클로펜틸 아크릴레이트, 사이클로헥실 아크릴레이트, 메틸사이클로헥실 아크릴레이트, 메틸 메타크릴레이트, 에틸 메타크릴레이트, n-프로필 메타크릴레이트, i-프로필 메타크릴레이트, n-부틸 메타크릴레이트, s-부틸-메타크릴레이트, i-부틸 메타크릴레이트, t-부틸 메타크릴레이트, n-아밀 메타크릴레이트, i-아밀 메타크릴레이트, n-헥실 메타크릴레이트, 2-에틸부틸 메타크릴레이트, 메틸사이클로헥실 메타크릴레이트, 신나밀 메타크릴레이트, 크로틸 메타크릴레이트, 사이클로펜틸 메타크릴레이트, 사이클로헥실 메타크릴레이트, 2-에톡시에틸 메타크릴레이트, 및 이소보르닐 메틸 메타크릴레이트를 포함하나 이에 제한되지는 않는다. 메틸 메타크릴레이트, n-부틸 아크릴레이트, n-부틸 메타크릴레이트, i-부틸 메타크릴레이트, 사이클로헥실 아크릴레이트, 사이클로헥실 메타크릴레이트, 이소보르닐 아크릴레이트 및 이소보르닐 메타크릴레이트 및 이들의 조합을 포함하는 비작용성 아크릴레이트 및 비작용성 메타크릴레이트 단량체가 특히 적합하다. 본 발명에 사용하기 위한 스티렌계 단량체는 스티렌, 알파-메틸 스티렌, 비닐 톨루엔, p-메틸 스티렌, t-부틸 스티렌, o-클로로스티렌, 및 이들의 혼합물을 포함하나 이에 제한되지는 않는다. 특정 실시양태에서, 본 발명에 사용하기 위한 스티렌계 단량체는 스티렌 및 알파-메틸 스티렌이다.
본 발명의 하나의 실시양태에서, 에폭시-작용화된 상용화제는 단량체의 총 중량을 기준으로, 약 50% 내지 약 80 중량%의 적어도 하나의 에폭시-작용화된 (메트)아크릴 단량체 및 약 20% 내지 약 50 중량%의 적어도 하나의 스티렌계 단량체를 함유한다. 다른 실시양태에서, 에폭시-작용화된 상용화제는 약 25 중량% 내지 약 50 중량%의 적어도 하나의 에폭시 작용성 (메트)아크릴 단량체, 약 15 중량% 내지 약 30 중량%의 적어도 하나의 스티렌계 단량체, 및 약 20 중량% 내지 약 60 중량%의 적어도 하나의 비작용성 아크릴레이트 및/또는 메타크릴레이트 단량체를 함유한다. 본 발명의 또 다른 실시양태에서, 에폭시-작용화된 상용화제는 단량체의 총 중량을 기준으로, 약 50% 내지 약 80 중량%의 적어도 하나의 에폭시-작용성 (메트)아크릴 단량체 및 약 15% 내지 약 45 중량%의 적어도 하나의 스티렌계 단량체 및 약 0% 내지 약 5 중량%의 적어도 하나의 비작용성 아크릴레이트 및/또는 메타크릴레이트 단량체를 함유한다. 여전히 또 다른 실시양태에서, 에폭시 작용화된-상용화제는 약 5 중량% 내지 약 25 중량%의 적어도 하나의 에폭시 작용성 (메트)아크릴 단량체, 약 50 중량% 내지 약 95 중량%의 적어도 하나의 스티렌계 단량체, 및 약 0 중량% 내지 약 25 중량%의 적어도 하나의 비작용성 아크릴레이트 및/또는 메타크릴레이트 단량체를 함유한다.
보다 구체적으로, 에폭시-작용화된 상용화제는 150 내지 3,500 g/Eq, 바람직하게는 180 내지 2,800 g/Eq, 특히 220 내지 1,800 g/Eq의 에폭시 당량, 50 미만, 바람직하게는 30 미만, 특히 20 미만의 수 평균 에폭시 작용가, 최대 200, 바람직하게는 최대 140, 특히 최대 100의 중량 평균 에폭시 작용가, 및 2,800 내지 12,000 g/몰 범위, 바람직하게는 3,500 내지 9,000 g/몰, 특히 4,500 내지 8,500 g/몰의 Mw를 갖는다. 에폭시-작용화된 상용화제는 Joncryl® ADR 4368일 수 있다(BASF 특허 US20040138381 참조).
에폭시-작용화된 상용화제는 당업계에 잘 알려진 표준 기술에 따라 제조될 수 있다. 이러한 기술은 연속 벌크 중합 공정, 배치 및 반배치 중합 공정을 포함하나 이에 제한되지는 않는다. 에폭시-작용화된 상용화제에 매우 적합한 제조 기술은 미국 특허 출원 일련 번호 09/354,350 및 미국 특허 출원 일련 번호 09/614,402에 기술되어 있으며, 이의 전체 개시 내용은 본원에 참고로 포함된다. 간략하게, 이들 공정은 반응기에 적어도 하나의 에폭시-작용성 (메트)아크릴 단량체, 적어도 하나의 스티렌계 단량체 및/또는 (메트)아크릴 단량체, 및 임의로, 에폭시-작용성 단량체, 스티렌계 단량체, 및/또는 (메트)아크릴계 단량체와 중합 가능한 하나 이상의 다른 단량체를 연속적으로 충전하는 단계를 수반한다.
반응기에 충전된 단량체의 비율은 상기 논의된 에폭시-작용화된 상용화제에 들어가는 비율과 동일할 수 있다. 따라서, 일부 실시양태에서, 반응기는 약 50 중량% 내지 약 80 중량%의 적어도 하나의 에폭시-작용성 (메트)아크릴 단량체 및 약 20 중량% 내지 약 50 중량%의 적어도 하나의 스티렌계 단량체 및/또는 (메트)아크릴 단량체로 충전될 수 있다. 대안적으로, 반응기는 약 25 중량% 내지 약 50 중량%의 적어도 하나의 에폭시-작용성 (메트)아크릴계 단량체 및 약 50% 내지 약 75 중량%의 적어도 하나의 스티렌계 단량체 및/또는 (메트)아크릴 단량체로 충전될 수 있다. 다른 실시양태에서, 반응기는 약 5 중량% 내지 약 25 중량%의 적어도 하나의 에폭시-작용성 (메트)아크릴 단량체 및 약 75 중량% 내지 약 95 중량%의 적어도 하나의 스티렌계 단량체 및/또는 (메트)아크릴 단량체로 충전될 수 있다.
반응기는 또한 임의로 적어도 하나의 자유 라디칼 중합 개시제 및/또는 하나 이상의 용매로 충전될 수 있다. 적합한 개시제 및 용매의 예는 미국 특허 출원 일련 번호 09/354,350에 제공되어 있다. 간략하게, 본 발명에 따른 방법을 수행하기에 적합한 개시제는 비록 이것이 중요한 인자는 아니지만, 1차 반응에서 라디칼로 열 분해되는 화합물이다. 적합한 개시제는 90℃ 이상의 온도에서 라디칼 분해 과정에서 약 1시간의 반감기를 갖는 것을 포함하고, 100℃ 이상의 온도에서 라디칼 분해 과정에서 약 10시간의 반감기를 갖는 것을 추가로 포함한다. 100℃보다 훨씬 낮은 온도에서 반감기가 약 10시간인 다른 것도 사용할 수 있다. 적합한 개시제는 예를 들어, 지방족 아조 화합물, 예컨대 1-t-아밀라조-1-시아노사이클로헥산, 아조-비스-이소부티로니트릴 및 1-t-부틸아조-시아노사이클로헥산, 2,2'-아조-비스-(2- 메틸)부티로니트릴 및 퍼옥사이드 및 하이드로퍼옥사이드, 예컨대 t-부틸 하이드로퍼옥테이트, t-부틸 퍼벤조에이트, 디쿠밀 퍼옥사이드, 디-t-부틸 퍼옥사이드, t-부틸 하이드로퍼옥사이드, 큐멘 하이드로퍼옥사이드, 디-t-아밀 퍼옥사이드이다. 추가로, 디-퍼옥사이드 개시제는 단독으로 또는 다른 개시제와 조합하여 사용될 수 있다. 이러한 디-퍼옥사이드 개시제는 1,4-비스-(t-부틸 퍼옥시카르보)사이클로헥산, 1,2-디(t-부틸 퍼옥시)사이클로헥산, 및 2,5-디(t-부틸 퍼옥시)헥신-3, 및 당업계에 잘 알려진 다른 유사한 개시제를 포함하나 이에 제한되지는 않는다. 개시제 디-t-부틸 퍼옥사이드 및 디-t-아밀 퍼옥사이드가 본 발명에 사용하기에 특히 적합하다.
개시제는 단량체와 함께 첨가될 수 있다. 개시제는 임의의 적절한 양으로 첨가될 수 있지만, 바람직하게는 총 개시제는 공급물 중 단량체의 1몰당 약 0.0005 내지 약 0.06몰 개시제(들)의 양으로 첨가된다. 이를 위해, 개시제는 단량체 공급물과 혼화되거나 별도의 공급물로 공정에 첨가된다.
용매는 단량체와 함께, 또는 별도의 공급물로 반응기에 공급될 수 있다. 용매는 본원에 기재된 연속 공정의 고온에서 에폭시-작용성 (메트)아크릴 단량체(들) 상의 에폭시 작용기와 반응하지 않는 것을 포함하는, 당업계에 잘 알려진 임의의 용매일 수 있다. 용매의 적절한 선택은 본 발명의 연속의, 고온 반응 동안 겔 입자 형성을 감소 또는 제거하는 데 도움이 될 수 있다. 이러한 용매는 크실렌, 톨루엔, 에틸-벤젠, Aromatic-100®, Aromatic 150®, Aromatic 200®(모든 Aromatic은 Exxon에서 입수 가능), 아세톤, 메틸에틸 케톤, 메틸 아밀 케톤, 메틸-이소부틸 케톤, n-메틸 피롤리디논, 및 이들의 조합을 포함하나 이에 제한되지는 않는다. 사용되는 경우, 용매는 반응기 조건 및 단량체 공급을 고려하여, 원하는 임의의 양으로 존재한다. 하나의 실시양태에서, 하나 이상의 용매는 단량체의 총 중량을 기준으로, 최대 40 중량%, 특정 실시양태에서 최대 15 중량%의 양으로 존재한다.
반응기는 단량체의 중합을 야기하는 유효 기간 동안 유효 온도에서 유지된다.
연속 중합 공정은 반응기 내에서 짧은 체류 시간을 허용한다. 체류 시간은 일반적으로 1시간 미만이며, 15분 미만일 수 있다. 일부 실시양태에서, 체류 시간은 일반적으로 30분 미만이고, 20분 미만일 수 있다.
에폭시-작용화된 상용화제의 제조 방법은 당업계에 잘 알려진 임의의 유형의 반응기를 사용하여 수행될 수 있으며, 연속 구성으로 설정될 수 있다. 이러한 반응기는 연속 교반 탱크 반응기(CSTR), 튜브 반응기, 루프 반응기, 압출기 반응기, 또는 연속 작동에 적합한 임의의 반응기를 포함하나 이에 제한되지는 않는다.
에폭시-작용화된 상용화제를 제조하는데 적합한 것으로 밝혀진 CSTR의 형태는 그 안에서의 중합을 위해 미리 선택된 온도를 유지하도록 연속적으로 충전된 단량체 조성물의 온도를 상승시켜 흡수되지 않는 임의의 중합열을 제거하기에 충분한 냉각 코일 및/또는 냉각 재킷이 제공된 탱크 반응기이다. 이러한 CSTR에는 잘 혼합된 반응 구역을 제공하기 위해 적어도 하나, 일반적으로 그 이상의 교반기가 제공될 수 있다. 이러한 CSTR은 20%에서 100%까지 다양한 충전 수준에서 작동될 수 있다(액체 완전 반응기 LFR). 하나의 실시양태에서 반응기는 50% 초과 100% 미만으로 차있다. 다른 실시예에서 반응기는 100% 액체로 가득 차 있다.
연속 중합은 고온에서 수행된다. 하나의 실시양태에서, 중합 온도는 약 180 내지 약 350℃ 범위이고, 이는 온도가 약 190 내지 약 325℃ 범위인 실시양태를 포함하고, 온도 범위가 약 200 내지 약 300℃ 범위인 실시양태를 추가로 포함한다. 다른 실시양태에서, 온도는 약 200 내지 약 275℃의 범위일 수 있다.
통상적인 첨가제:
본 발명에 따른 PBT-기반 조성물은 생성물의 추후 사용에 따라 당업자에 의해 선택된, 바람직하게는 하기에 정의된 적어도 하나의 통상적인 첨가제로부터 선택된 첨가제인 다른 구성 요소를 추가로 포함할 수 있으며, 단, 상기 통상적인 첨가제는 본 발명에 따른 PBT-기반 조성물에 부정적인 영향을 미치지 않는다.
본 발명에 따라 사용되는 통상적인 첨가제는 바람직하게는 안정화제, 이형제, UV 안정화제, 열 안정화제, 감마선 안정화제, 대전방지제, 유동 보조제, 난연제, 엘라스토머 개질제, 산 제거제, 유화제, 핵제, 가소제, 윤활제, 염료 또는 안료이다. 이들 및 추가의 적합한 첨가제는 예를 들어, 문헌[
, Kunststoff-Additive [Plastics Additives], 3rd edition, Hanser-Verlag, Munich, Vienna, 1989] 및 [Plastics Additives Handbook, 5th Edition, Hanser-Verlag, Munich, 2001]에 기재되어 있다. 첨가제는 단독으로 또는 마스터배치의 형태로 사용될 수 있다.
PBT-기반 조성물은 바람직하게는 0 내지 5 중량%의 통상적인 첨가제를 포함하고, 더욱 바람직하게는 0.1 내지 2 중량%이다.
사용되는 안정화제는 바람직하게는 입체 장애 페놀 또는 포스파이트, 하이드로퀴논, 방향족 2차 아민, 예컨대 디페닐아민, 치환된 레조르시놀, 살리실레이트, 벤조트리아졸 및 벤조페논, 및 또한 이들 기 또는 이들의 혼합물의 다양하게 치환된 대표물이다.
바람직한 아인산염은 트리스(2,4-디-tert-부틸페닐) 아인산염(Irgafos® 168, BASF SE, CAS 31570-04-4), 비스(2,4-디-tert-부틸페닐)펜타에리트리틸 디포스파이트(Ultranox® 626, Chemtura, CAS 26741-53-7), 비스(2,6-디-tert-부틸-4-메틸페닐)펜타에리트리틸 디포스파이트(ADK Stab PEP-36, Adeka, CAS 80693-00-1), 비스(2,4-디쿠밀페닐)펜타에리트리틸 디포스파이트(Doverphos® S-9228, Dover Chemical Corporation, CAS 154862-43-8), 트리스(노닐페닐) 포스파이트(Irgafos® TNPP, BASF SE, CAS 26523-78-4), (2,4,6-트리-t-부틸페놀)-2-부틸-2-에틸-1,3-프로판디올 포스파이트(Ultranox® 641, Chemtura, CAS 161717-32-4) 및 Hostanox® P-EPQ의 군으로부터 선택된다.
사용되는 포스파이트 안정화제는 특히 바람직하게는 스위스 무텐츠 소재의 Clariant International Ltd.로부터의 적어도 Hostanox® P-EPQ(CAS 번호 119345-01-6)이다. 이는 테트라키스(2,4-디-tert-부틸페닐)-1,1-비페닐-4,4'-디일 비스포스포나이트(CAS 번호 38813-77-3)를 포함하며, 이는 특별히 본 발명에 따라 매우 특히 바람직하게 사용될 수 있다.
사용되는 산 제거제는 바람직하게는 하이드로탈사이트, 백악, 주석산 아연 또는 베마이트이다.
사용되는 바람직한 이형제는 에스테르 왁스(들), 펜타에리트리틸 테트라스테아레이트(PETS), 장쇄 지방산, 장쇄 지방산의 염(들), 장쇄 지방산의 아미드 유도체(들), 몬탄 왁스 및 저분자량 폴리에틸렌 또는 폴리프로필렌 왁스(들), 및 에틸렌 단독중합체 왁스(들)의 군으로부터 선택된 적어도 하나이다. 포함된다면, 이형제는 바람직하게는 각각 본 발명에 따른 PBT-기반 조성물의 총 중량을 기준으로 약 0.01 내지 5 중량%, 더욱 바람직하게는 약 0.01 내지 3 중량%, 가장 바람직하게는 약 0.01 내지 2 중량%의 양으로 존재한다.
바람직한 장쇄 지방산은 스테아르산 또는 베헨산이다. 장쇄 지방산의 바람직한 염은 칼슘 스테아레이트 또는 아연 스테아레이트이다. 장쇄 지방산의 바람직한 아미드 유도체는 에틸렌비스스테아릴아미드(CAS 번호 130-10-5)이다. 바람직한 몬탄 왁스는 28 내지 32개의 탄소 원자의 사슬 길이를 갖는 단쇄 포화 카르복실산의 혼합물이다.
사용된 핵제는 바람직하게는 소듐 페닐포스피네이트 또는 칼슘 페닐포스피네이트, 알루미나(CAS 번호 1344-28-1) 또는 이산화규소이다.
사용되는 가소제는 바람직하게는 디옥틸 프탈레이트, 디벤질 프탈레이트, 부틸 벤질 프탈레이트, 탄화수소 오일 또는 N-(n-부틸)벤젠술폰아미드이다.
본 발명의 하나의 실시양태에서, 본 발명에 따른 PBT-기반 조성물은 탄산나트륨, 탄산리튬, 탄산칼륨, 탄산칼슘, 중탄산나트륨, 중탄산리튬, 중탄산칼륨, 중탄산칼슘, 및 이들의 조합으로부터 선택된, 알칼리 금속 탄산염 또는 알칼리 금속 중탄산염을 포함한다. 바람직하게는, 본 발명에 따른 PBT-기반 조성물은 탄산나트륨, 탄산칼륨, 탄산리튬, 중탄산나트륨, 중탄산칼륨, 중탄산리튬 및 이들의 조합을 포함한다.
알칼리 금속 탄산염 또는 알칼리 금속 중탄산염 또는 이들의 혼합물은 본 발명에 따른 PBT-기반 조성물을 기준으로, 바람직하게는 약 0.05 내지 2 중량%, 더욱 바람직하게는 약 0.05 내지 1 중량%의 양으로 존재한다.
다른 양태에서, 본 발명은 (1) 적어도 1개의 벽과 1개의 바닥을 갖는 패키지 또는 하우징의 본체와, 캡 또는 커버를 각각 사출 성형하는 단계, (2) 본체를 캡 또는 커버와 레이저 용접에 의해 결합시키는 단계를 포함하는, 배터리 셀의 패키지 또는 하우징의 제조 방법에 관한 것이다.
PBT-기반 조성물의 제조:
다른 양태에서, 본 발명은 모든 성분을 혼합하여 본 발명에 따른 PBT-기반 조성물을 제조하는 방법에 관한 것이다.
추후의 사용 또는 적용을 위한 본 발명에 따른 PBT-기반 조성물의 제조는 하나 이상의 혼합 도구에서 추출물로 사용될 성분 a), 및 b)를 혼합함으로써 이루어진다. 블렌드는 중간 생성물로서 수득되며 본 발명에 따른 PBT-기반 조성물을 기반으로 한다. 이러한 블렌드는 성분 a) 및 b)로만 존재할 수 있거나, 그러나, 성분 a) 및 b) 이외에 다른 성분 및 또한 상기 첨가제를 포함할 수 있다. 전자의 경우 성분 a) 및 b)는 모든 중량 백분율의 합이 항상 100이 되도록 주어진 양 영역의 범위 내에서 변경되어야 한다.
블렌드의 제조 공정은 다음과 같이 설명된다: (1) PBT 및 다른 열가소성 중합체를 120 내지 150℃에서 1 내지 2시간 동안 건조시켜, 수분을 <0.05%로 제어하는 단계; (2) 조성물의 전형적인 범위: PBT 수지, 다른 열가소성 중합체, 예컨대 PP, LCP, PBN, PEN, PET 등, 및/또는 에폭시 작용화된 상용화제, 및/또는 알칼리 금속 탄산염을, 이축 압출기에 첨가하고, 펠릿화하고 건조시켜, 블렌드를 수득하는 단계; (3) 단계 (2)의 처리 조건: 280 내지 300℃ 범위의 처리 온도, 200 내지 400 rpm의 스크류 속도, 1 내지 3분의 체류 시간. 상기 첨가제는 블렌드의 제조 동안 또는 그 후에 혼입될 수 있다.
다른 양태에서, 본 발명은 PBT-기반 조성물을 배터리 부품, 특히 Li-이온 배터리 부품에 적용하는 것을 포함하는, 전해질 저항성을 개선하는 방법을 제공한다. 배터리 부품은 바람직하게는 배터리 셀, 배터리 모듈 및 배터리 팩의 패키지, 하우징, 패키지 또는 하우징의 본체, 커버, 캡 및 버스바로 이루어진 군으로부터 선택된다.
다른 양태에서, 본 발명은 또한 a) PBT, 및 b) 다른 열가소성 중합체를 포함하는 PBT-기반 조성물을 제공한다.
다른 양태에서, 본 발명은 특히 배터리 부품에서, 전해질 저항성을 증가시키는 데 있어서의 본 발명에 따른 PBT-기반 조성물의 용도를 제공한다. 배터리 부품은 바람직하게는 배터리 셀, 배터리 모듈 및 배터리 팩의 패키지, 하우징, 패키지 또는 하우징의 본체, 커버, 캡 및 버스바로 이루어진 군으로부터 선택된다. 배터리는 바람직하게는 Li 이온 배터리이다.
하기 주어진 실시예는 본 발명을 제한하지 않고 예시하기 위한 것이다.
실시예
성분 a):
BASF의 Ultradur® B 1950(ISO307,1157,1628에 따른 90 cm3/g의 점도 수, 15,800 g/몰의 수평균 몰 질량 분자량(Mn)을 갖는 PBT)
BASF의 Ultradur® B 2550(ISO307,1157,1628에 따른 107 cm3/g의 점도 수, 16,500 g/몰의 수평균 몰 질량 분자량(Mn)을 갖는 PBT)
BASF의 Ultradur® B 4500(ISO307,1157,1628에 따른 130cm3/g의 점도 수, 23,200 g/몰의 수평균 몰 질량 분자량(Mn)을 갖는 PBT)
성분 b):
Tm = 243℃인 Wankai WK-851의 PET.
Sinopec F401의 PP(43,000 g/몰의 수평균 몰 질량 분자량(Mn), 용리액으로 1,2,4-트리클로로벤젠을 가짐)
Fulsolution Materials Technology의 GMA-그래프팅된 PP(44,500g/몰의 수평균 몰 질량 분자량(Mn), 용리액으로 1,2,4-트리클로로벤젠을 가짐)
Teijin Teonex TN-8065s의 PEN
Teijin Teonex TQB-OT의 PBN
WOTE Selcoin KE의 LCP
추가 성분:
BASF의 Joncryl® ADR 4368(Mw=6,800 g/몰, 에폭사이드 당량 280 g/Eq, 분지형 에폭시-작용화된 상용화제)
통상적인 첨가제:
Emery Oleochemicals의 Loxiol P861(펜타에리트리틸 테트라스테아레이트)
특성:
인장 강도, 파단 변형률, 항복 변형률 및 E-모듈러스는 Z050(Zwick Roell, 독일 소재)에서 ISO 527-2에 따라 유형 5A의 모양을 갖는 시험편을 사용하여 측정되고 특성화된다.
중합체의 Tg는 0℃에서 300℃까지 분당 20 K의 속도로 N2 퍼지를 사용하여 TA Discovery DSC에서 측정된다.
전해질 저항성 테스트는 오토클레이브에서 240시간 동안 85℃에서 1 mol/L LiPF6이 있는 에틸 메틸 카보네이트(EMC), 디에틸 카보네이트(DEC) 및 에틸렌 카보네이트(EC)의 혼합물(EMC:DEC:EC =1:1:1)을 함유하는 전해액에 상이한 재료의 덤벨 모양의 시편을 침지하여 수행된다. 시편을 에탄올로 세척한 후 오븐에서 밤새 건조시킨 후, Z050(Zwick Roell, 독일 소재)에서 ISO 527-2에 따라 인장 강도 및 E-모듈러스를 포함한 기계적 특성을 측정한다. 기계적 특성의 유지는 전해액 침지 테스트 전/후의 기계적 특성의 변화로 특성화된다.
시편의 레이저 용접성은 LPKF 용접기에서 용접 속도 500 mm/s, 용접 시간 2초 및 레이저 투과율 980 nm로 궤적 용접(contour welding)에 의해 테스트한다. 레이저 용접성에 대한 "예"는 두께가 1.5 mm인 시편이 220 와트의 최대 용접 전력에서 용접될 수 있음을 의미한다.
표 1의 하기 성분으로부터 본 발명에 따른 PBT-기반 조성물의 제조는 하기와 같이 설명된다:
(1) PBT 및 다른 열가소성 중합체를 120℃에서 2시간 동안 건조시켜, 수분을 <0.05%로 조절하는 단계;
(2) 조성물의 전형적인 범위: PBT 수지, 다른 열가소성 중합체, 예컨대 PP, LCP, PBN, PEN, PET 등, 및/또는 에폭시-작용화된 상용화제, 및/또는 알칼리 금속 탄산염 및 첨가제를, 280 내지 300℃ 범위의 이축 압출기에 첨가하고, 펠렛화하고 건조시켜, 블렌드를 수득하는 단계.
표 1에서 볼 수 있는 바와 같이, PBT-기반 조성물은 내전해액성 테스트 후에도 우수한 기계적 특성을 유지할 수 있었다.
Claims (19)
- a) 폴리(부틸렌 테레프탈레이트), 및 b) 다른 열가소성 중합체를 포함하는 폴리(부틸렌 테레프탈레이트)-기반 조성물로부터 수득되는, 배터리 부품으로서의 물품.
- 제1항에 있어서, 배터리 셀, 배터리 모듈 및 배터리 팩의 패키지, 하우징, 패키지 또는 하우징의 본체, 커버, 캡 및 버스바로 이루어진 군으로부터 선택되는 물품.
- 제1항에 있어서, 폴리(부틸렌 테레프탈레이트)-기반 조성물이 PBT-기반 조성물의 총 중량을 기준으로, a) 45 중량% 내지 85 중량%의 폴리(부틸렌 테레프탈레이트), 및 b) 15 중량% 내지 55 중량%의 다른 열가소성 중합체를 포함하는 물품.
- 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 성분 a)가 부틸렌 테레프탈레이트 단독중합체 또는 테레프탈산 이외의 하나 이상의 디카르복실산 및/또는 1,4-부탄디올 이외의 하나 이상의 글리콜 최대 20 몰%로 개질된 중합체인 물품.
- 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 성분 b)가 폴리프로필렌, 및/또는 DSC에 의해 측정된 45℃ 이상의 유리 전이 온도를 갖는 적어도 하나의 폴리에스테르, 바람직하게는 DSC에 의해 측정된 45℃ 이상의 유리 전이 온도 및 DSC에 의해 측정된 220℃ 이상의 용융 온도를 갖는 폴리에스테르이고, 더욱 바람직하게는 폴리에스테르는 액정 폴리에스테르, 폴리(에틸렌 테레프탈레이트), 폴리(부틸렌 나프탈레이트) 및 폴리(에틸렌 나프탈레이트)로 이루어진 군으로부터 선택되는 물품.
- 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, 폴리(부틸렌 테레프탈레이트)-기반 조성물이 폴리(부틸렌 테레프탈레이트)-기반 조성물의 총 중량을 기준으로, a) 50 중량% 내지 80 중량%, 특히 55 중량% 내지 65 중량%의 폴리(부틸렌 테레프탈레이트), 및 b) 20 중량% 내지 50 중량%, 특히 35 중량% 내지 45 중량%의 다른 열가소성 중합체를 포함하는 물품.
- 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서, 폴리(부틸렌 테레프탈레이트)-기반 조성물이 55 중량% 내지 65 중량%의 성분 a), 및 35 중량% 내지 45 중량%의 폴리에스테르 b)를 포함하고, 폴리에스테르는 폴리(에틸렌 나프탈레이트), 액정 폴리에스테르, 폴리(부틸렌 나프탈레이트) 및 폴리(에틸렌 테레프탈레이트)로 이루어진 군으로부터 선택되는 물품.
- 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서, 폴리(부틸렌 테레프탈레이트)-기반 조성물이 폴리(부틸렌 테레프탈레이트)-기반 조성물의 총 중량을 기준으로, a) 45 중량% 내지 85 중량%, 바람직하게는 50 중량% 내지 75 중량%, 특히 55 중량% 내지 65 중량%의 폴리(부틸렌 테레프탈레이트), 및 b1) 10 중량% 내지 40 중량%, 바람직하게는 20 중량% 내지 40 중량%, 특히 26 중량% 내지 34 중량%의 비그래프팅된 폴리프로필렌 단독중합체, 공중합체 또는 블렌드, 및 b2) 5 중량% 내지 20 중량%, 바람직하게는 7 중량% 내지 13 중량%, 특히 9 중량% 내지 11 중량%의, 에틸렌계 불포화 카르복실산 및/또는 그의 에스테르 및/또는 산 무수물로 그래프팅된 폴리프로필렌 공중합체를 포함하는 물품.
- 제8항에 있어서, 폴리프로필렌 공중합체 b2)가 바람직하게는 글리시딜 메타크릴레이트, 아크릴산, 메타크릴산, 메틸 아크릴레이트, 메틸 메타크릴레이트, 2-하이드록시프로필 메타크릴레이트, 부틸 아크릴레이트 및 말레산 무수물을 포함하는 군으로부터 선택된, 더욱 바람직하게는 글리시딜 메타크릴레이트인, 최대 15개의 탄소 원자, 바람직하게는 최대 8개의 탄소 원자의 에틸렌계 불포화 카르복실산, 및/또는 그의 에스테르 및/또는 산 무수물로 그래프팅된 폴리프로필렌인 물품.
- 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항에 있어서, 폴리(부틸렌 테레프탈레이트)-기반 조성물이 적어도 하나의 에폭시 작용성 (메트)아크릴 단량체 및 비작용성 (메트)아크릴산 및/또는 스티렌계 단량체의 중합으로부터 제조된, 적어도 2개의 에폭시 기 및 방향족 및/또는 지방족 세그먼트뿐만 아니라 비-에폭시 작용기를 포함하는 에폭시-작용화된 상용화제를 추가 성분으로서 포함하는 물품.
- 제10항에 있어서, 추가 성분이 150 내지 3,500 g/Eq, 바람직하게는 180 내지 2,800 g/Eq, 특히 220 내지 1,800 g/Eq의 에폭시 당량, 50 미만, 바람직하게는 30 미만, 특히 20 미만의 수평균 에폭시 작용가, 최대 200, 바람직하게는 최대 140, 특히 최대 100의 중량 평균 에폭시 작용가, 및 2,800 내지 12,000 g/몰, 바람직하게는 3,500 내지 9,000 g/몰, 특히 4,500 내지 8,500 g/몰 범위의 Mw를 갖는 물품.
- 제10항 또는 제11항에 있어서, 폴리(부틸렌 테레프탈레이트)-기반 조성물이 폴리(부틸렌 테레프탈레이트)-기반 조성물의 총 중량을 기준으로, 0.1 중량% 내지 1.5 중량%, 특히 0.3 중량% 내지 1.2 중량%의 에폭시-작용화된 상용화제를 포함하는 물품.
- 제10항 내지 제12항 중 어느 한 항에 있어서, 폴리(부틸렌 테레프탈레이트)-기반 조성물이 a) 폴리(부틸렌 테레프탈레이트), b) 액정 폴리에스테르, 폴리(에틸렌 나프탈레이트) 및 폴리(부틸렌 나프탈레이트)로부터 선택된 폴리에스테르, 및 0.3 중량% 내지 1.2 중량%의 에폭시-작용화된 상용화제를 포함하는 물품.
- 제10항 내지 제13항 중 어느 한 항에 있어서, 폴리(부틸렌 테레프탈레이트)-기반 조성물이 55 중량% 내지 65 중량%의 폴리(부틸렌 테레프탈레이트), 35 중량% 내지 45 중량%의 폴리에스테르, 및 0.3 중량% 내지 1.2 중량%의 에폭시-작용화된 상용화제를 포함하고, 폴리에스테르는 폴리(에틸렌 나프탈레이트), 폴리(부틸렌 나프탈레이트) 및/또는 액정 폴리에스테르이고, 바람직하게는 폴리(에틸렌 나프탈레이트) 및/또는 액정 폴리에스테르인 물품.
- 제1항 내지 제14항 중 어느 한 항에 있어서, 폴리(부틸렌 테레프탈레이트)-기반 조성물이 안정화제, 이형제, UV 안정화제, 열 안정화제, 감마선 안정화제, 대전방지제, 유동 보조제, 난연제, 엘라스토머 개질제, 산 제거제, 유화제, 핵제, 가소제, 윤활제, 염료 또는 안료로 이루어진 군으로부터 선택된 첨가제 중 적어도 하나를 추가로 포함하는 물품.
- 전기분해 저항성의 개선 방법으로서, 제1항 내지 제15항 중 어느 한 항에 정의된 폴리(부틸렌 테레프탈레이트)-기반 조성물을 배터리 부품, 특히 Li-이온 배터리 부품에 적용하는 단계를 포함하고, 배터리 부품은 바람직하게는 배터리 셀, 배터리 모듈 및 배터리 팩의 패키지, 하우징, 패키지 또는 하우징의 본체, 커버, 캡 및 버스바로 이루어진 군으로부터 선택되는 것인, 방법.
- a) 폴리(부틸렌 테레프탈레이트), 및 b) 다른 열가소성 중합체를 포함하는 제1항 내지 제15항 중 어느 한 항에 정의된, 폴리(부틸렌 테레프탈레이트)-기반 조성물.
- 제1항 내지 제15항 중 어느 한 항에서 정의된 폴리(부틸렌 테레프탈레이트)-기반 조성물의 특히 배터리 부품 중 전해질 저항성을 증가시키는 데 있어서의 용도.
- 제1항 내지 제15항 중 어느 한 항에 정의된 배터리 셀의 패키지 또는 하우징의 제조 방법으로서, (1) 벽과 1개의 바닥을 갖는 패키지 또는 하우징의 본체와, 캡 또는 커버를 각각 사출 성형하는 단계, (2) 본체를 캡 또는 커버와 레이저 용접에 의해 결합시키는 단계를 포함하는, 제조 방법.
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