KR20220088842A - 열 프레스용 쿠션재 - Google Patents

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KR20220088842A
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아키라 요시다
슈헤이 코우노
시게오 호시노
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야마우치 가부시키가이샤
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Abstract

내열성을 향상시킬 수 있고 구체적으로는 첫번째로 고온에서 사용한 경우에도 열반의 부식을 억제할 수 있고 두번째로 고온에서 반복 사용한 경우에도 쿠션성의 저하를 억제할 수 있다. 열 프레스용 쿠션재(1A∼1D)는 불소 고무를 포함하고, 불소 고무의 조성물은 불소 고무 성분과, 가황제와, 수산제와, 탈수제를 구비한다. 불소 고무 성분 및 가황제의 합계 100질량부에 대한 수산제의 양은 탈수제의 양보다도 많다.

Description

열 프레스용 쿠션재
이 발명은 열 프레스용 쿠션재에 관한 것이다. 더욱 상세하게는 이 발명은 동장(銅張) 적층판, 플렉시블 프린트 기판, 리지드 플렉스 기판, 다층판, 다층 플렉시블 프린트 기판 등의 프린트 기판이나 절연판, 크레딧 카드, IC 카드, 액정 표시판, 세라믹스 적층판 등의 정밀 기기 부품, 멜라민 화장판 등(이하, 본 발명에서 「적층판」이라고 칭한다)을 제조하는 공정에서 대상 제품을 프레스 성형이나 열압착할 때에 사용되는 열 프레스용 쿠션재에 관한 것이다.
프린트 기판 등의 적층판의 제조에서 프레스 성형이나 열압착의 공정에서는 도 3에 도시하는 바와 같이 프레스 대상물인 적층판 재료(12)를 가열·가압 수단으로서의 열반(13, 13) 사이에 끼워 넣고 일정한 압력과 열을 가하는 방법이 이용된다. 정밀도가 좋은 성형품을 얻기 위해서는 열 프레스에서 적층판 재료(12)에 가해지는 열과 압력을 전면에 걸쳐 균일화할 필요가 있다. 이와 같은 목적으로, 열반(13)과 적층판 재료(12) 사이에 평판형상의 쿠션재(11)를 개재시킨 상태에서 열 프레스가 행해진다. 또한, 쿠션재(11)와 적층판 재료(12) 사이에 스테인리스제의 경면판을 개재시키는 경우도 있다.
여기서, 쿠션재(11)에 요구되는 일반 특성으로서는 열반(13)이나 적층판 재료(12)가 갖는 요철을 흡수하는 쿠션성, 프레스면 내 전체에 걸쳐 열반(13)으로부터 적층판 재료(12)에 온도와 압력을 균일하게 전달하기 위한 면 내 균일성, 열반(13)으로부터 적층판 재료(12)에 효율 좋게 열을 전달하기 위한 열 전달성, 프레스 온도에 견딜 수 있는 내열성 등을 들 수 있다.
이와 같은 쿠션재로서 합성 고무를 이용한 것이 제공되어 있다. 그 대표적인 것의 구성은 글라스 섬유, 방향족 폴리아미드 섬유 등의 내열성 섬유로 이루어지는 직포 또는 부직포의 층과, 합성 고무층을 조합시켜서 적층 일체화한 것이다. 또한, 이들에 이형성을 주기 위해 쿠션재의 표면에 불소 수지 필름 등의 표면층을 접착 일체화하는 것이 알려져 있다.
이와 같은 쿠션재로서 예를 들면, 특개평 6-278153호 공보(특허 문헌 1)를 들 수 있다. 특허 문헌 1에는 불소 고무층을 갖는 쿠션재 본체와 표면층을 구비하고, 불소 고무층이 불소 고무 원료와, 수산제(受酸劑)와, 가황제(加硫劑)를 포함하는 성형 프레스용 쿠션재가 개시되어 있다.
특허 문헌 1: 일본 특개평 6-278153호 공보
특허 문헌 1의 성형 프레스용 쿠션재는 내열성을 향상시키기 위해 수산제와 가황제를 이용하고 있는데, 보다 내열성을 향상시키고 싶다는 요구가 있다.
특허 문헌 1의 성형 프레스용 쿠션재는 고온하에서 사용되는 경우, 사용 시에 불소 고무로부터 불화 수소(부식성 가스)가 발생하여 열반의 부식을 가져올 우려가 있다. 이 때문에 특허 문헌 1의 성형 프레스용 쿠션재는 불화 수소의 발생을 억제하는 목적으로 불소 고무에 수산제를 넉넉하게 배합하고 있다. 그렇지만 불소 고무에 수산제를 넉넉하게 배합해도, 230℃∼250℃라는 고온하에서 사용한 경우에는 열반에 부식이 발생하는 일이 있었다. 또한, 특허 문헌 1의 성형 프레스용 쿠션재는 고온하에서 반복 사용되는 경우, 쿠션성이 현저하게 저하되는 일이 있었다.
본 발명은 상기와 같은 과제를 해결하기 위해 이루어진 것으로서 그 목적은 내열성을 향상시킬 수 있고 구체적으로는 첫번째로 고온에서 사용한 경우에도 열반의 부식을 억제할 수 있고 두번째로 고온에서 반복 사용한 경우에도 쿠션성의 저하를 억제하는 것이 가능한 열 프레스용 쿠션재를 제공하는 것에 있다.
본 발명의 한 양태에 관한 열 프레스용 쿠션재는 불소 고무를 포함하는 열 프레스용 쿠션재에서 불소 고무의 조성물은 불소 고무 성분과, 가황제와, 수산제와, 탈수제를 구비한다. 수산제는 불소 고무의 열화에 의해 발생하고, 열반을 부식시키는 원인이 되는 불화 수소와 중화 반응을 일으키는 작용이 있다. 탈수제는 불소 고무 중에 포함되는 수분을 흡수하는 작용이 있다.
바람직하게는 불소 고무 성분 및 가황제의 합계 100질량부에 대한 탈수제의 양은 수산제의 양보다도 많다.
바람직하게는 불소 고무 성분 및 가황제의 합계 100질량부에 대한 탈수제의 양은 수산제의 양의 1.5배 이상이다.
바람직하게는 불소 고무 성분 및 가황제의 합계 100질량부에 대한 수산제 및 탈수제의 합계량은 3∼50질량부이다.
바람직하게는 수산제는 산화 마그네슘, 산화 아연, 산화 납, 2염기성 인산염 및 하이드로탈사이트로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종을 포함한다.
바람직하게는 탈수제는 산화 칼슘, 산화 알루미늄, 황산 마그네슘 및 염화 마그네슘으로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종을 포함한다.
바람직하게는 수산제는 산화 마그네슘이고 탈수제는 산화 칼슘이다.
바람직하게는 산화 마그네슘과 산화 칼슘의 질량 비율은 산화 마그네슘:산화 칼슘=1:4∼2:3이다.
바람직하게는 산화 마그네슘은 BET 비표면적이 80㎡/g 이상, 300㎡/g 이하이다. 보다 바람직하게는 산화 마그네슘은 BET 비표면적이 100㎡/g 이상, 260㎡/g 이하이다.
바람직하게는 당해 열 프레스용 쿠션재의 내열 온도는 250℃ 이상, 300℃ 이하이다.
본 발명에 의하면, 내열성을 향상시킬 수 있고 구체적으로는 첫번째로 고온에서 사용한 경우에도 열반의 부식을 억제할 수 있고 두번째로 고온에서 반복 사용한 경우에도 쿠션성의 저하를 억제할 수 있다.
도 1은 본 발명의 실시의 형태에 관한 열 프레스용 쿠션재를 도시하는 모식도.
도 2는 실시례에서의 철판의 평면시를 도시하고, (A)는 철판에 부식이나 변색을 확인할 수 없는 상태를 나타내고, (B)는 열반에 부식이나 변색을 확인할 수 있는 것을 나타내고, (C)는 철판의 내부까지 녹이 진행되어, 부식 또는 결락물을 확인할 수 있는 것을 나타낸다.
도 3은 열 프레스 공정을 설명하기 위한 도.
본 발명의 실시의 형태에 관해 도면을 참조하면서 상세히 설명한다. 또한, 도면 중 동일 또는 상당 부분에는 동일 부호를 붙여서 그 설명은 반복하지 않는다.
<열 프레스용 쿠션재>
도 1(A)∼(D)는 본 실시의 형태에 관한 열 프레스용 쿠션재의 구체적인 구성례를 도시한다. 도 1(A)∼(D)를 각각 참조하면서 본 실시의 형태에 관한 열 프레스용 쿠션재(1A∼1D)의 구성례에 관해 설명한다. 본 실시의 형태의 열 프레스용 쿠션재(1A∼1D)는 불소 고무를 포함한다.
도 1(A)에 도시하는 열 프레스용 쿠션재(1A)는 불소 고무층(2)만으로 형성되는 불소 고무 시트이다. 또한, 불소 고무층(2)의 표면 및 이면에 종이, 직포, 부직포, 합성 수지 필름 등으로 이루어지는 표층을 적층해도 상관 없다.
도 1(B)에 도시한 열 프레스용 쿠션재(1B)는 부직포로 형성한 부직포층(3)과, 부직포층(3)을 상하로부터 끼우는 2개의 불소 고무층(2)과, 합성 수지 필름으로 형성되고, 2층의 불소 고무층(2)의 표면 및 이면에 부착되는 표층(4)을 구비한다.
도 1(C)에 도시한 열 프레스용 쿠션재(1C)는 직포에 불소 고무를 함침한 섬유-고무 복합 재료의 기재층(5)과, 합성 수지 필름으로 형성되고, 섬유-고무 복합 재료의 기재층(5)의 표면 및 이면에 부착되는 표층(4)을 구비한다. 또한, 기재층(5)의 섬유-고무 복합 재료에 불소 고무가 포함되어 있다.
도 1(D)에 도시한 열 프레스용 쿠션재(1D)는 2개의 섬유-고무 복합 재료의 기재층(5)과, 불소 고무로 형성되고, 2개의 기재층(5)을 접착하는 접착재층(6)과, 합성 수지 필름으로 형성되고, 2개의 기재층(5)의 표면 및 이면에 부착되는 표층(4)을 구비한다. 또한, 기재층(5)의 섬유-고무 복합 재료 및 접착재층(6)에 불소 고무가 포함되어 있다.
이와 같은 열 프레스용 쿠션재(1A∼1D)는 고온하에서 사용할 수 있고 그 내열 온도는 250℃ 이상 300℃ 이하이다. 사용 온도가 300℃를 넘으면 반복 사용한 경우, 쿠션성이 현저하게 저하될 우려가 있다.
이와 같이, 본 실시의 형태에 관한 불소 고무는 예를 들면, 불소 고무 시트, 기재에 함침시킨 불소 고무, 불소 고무의 접착재 등을 포함하는 것으로 한다. 즉, 불소 고무는 반드시 단독으로 층을 이루고 있을 필요는 없고, 섬유 등에 함침 또는 부착하고 있는 형태라도 상관 없다. 또한, 도 1(A)∼(D)의 열 프레스용 쿠션재(1A∼1D)는 한 예로서 이하에서 설명하는 불소 고무의 구성을 구비하고 있으면 상기 구성으로 한정되지 않는다.
다음에 열 프레스용 쿠션재에 이용되는 불소 고무에 관해 상세히 설명한다.
<불소 고무>
불소 고무의 조성물은 모재로서의 불소 고무 성분과, 가황제와, 수산제와, 탈수제를 구비한다.
불소 고무 성분으로서는 함불소 아크릴레이트의 중합체, 불화 비닐리덴의 공중합체, 함불소 규소 고무, 함불소 폴리에스테르 고무, 함불소 디엔의 공중합체 등 여러 가지가 있는데, 특히 그 종류가 한정되는 것은 아니고, 이들 중에서 적절히 선택하여 이용할 수 있다.
가황제로서는 유기 과산화물계 가황제, 아민계 가황제 및 폴리올계 가황제라는 불소 고무의 가황제로서 공지의 것을 이용할 수 있다. 가황제는 불소 고무를 가황하기 위한 배합제이다.
불소 고무에는 통상, 가황 반응 중에 발생하는 불화 수소를 중화하고, 가황을 촉진하는 의미에서 수산제가 배합된다. 그러나, 불소 고무를 열 프레스용 쿠션재에 이용한 경우에는 고온하에서 사용되기 때문에 사용 시에도 불화 수소를 발생하여 고무의 물성 저하나 열반의 부식을 가져올 위험이 있다. 이 때문에 본 실시의 형태에서는 가황 시뿐만 아니라, 사용 시에도 발생하는 불화 수소를 중화하는 의미에서 수산제를 배합하고 있다.
수산제는 예를 들면, 산화 마그네슘, 산화 아연, 산화 납, 2염기성 인산 납 및 하이드로탈사이트로 이루어지는 군에서 선택된다. 수산제는 1종만을 이용해도 좋지만 2종 이상의 수산제를 병용해도 상관 없다. 특히, 수산제는 산화 마그네슘인 것이 바람직하다.
수산제로서 산화 마그네슘을 이용하는 경우에는 BET 비표면적이 80㎡/g 이상, 300㎡/g 이하의 고활성의 산화 마그네슘을 이용하는 것이 바람직하다. 보다 바람직하게는 산화 마그네슘은 BET 비표면적이 100㎡/g 이상, 260㎡/g 이하이다. BET 비표면적이 80㎡/g 이상의 산화 마그네슘은 고활성이기 때문에 열 프레스용 쿠션재의 사용 시에 발생하는 불화 수소를 중화하는 효과가 크다. BET 비표면적이 300㎡/g을 넘으면 불소 고무에의 분산성이 저하될 우려가 있다. 또한, BET 비표면적이 80㎡/g 미만의 산화 마그네슘은 저활성의 산화 마그네슘이다.
탈수제는 불소 고무 중에 포함되는 수분을 흡수한다. 탈수제는 예를 들면, 산화 칼슘, 산화 알루미늄, 황산 마그네슘, 염화 마그네슘으로 이루어지는 군에서 선택된다. 탈수제는 1종만을 이용해도 좋지만 2종 이상의 탈수제를 병용해도 상관 없다. 특히, 탈수제는 산화 칼슘인 것이 바람직하다. 탈수제로서 산화 칼슘을 이용하는 경우에는 입자가 작은 분말형상의 것이 바람직하다.
본 발명자는 열반이 부식되는 원인에 관해 예의 연구를 거듭한 결과, 열반의 부식을 방지하기 위해서는 수산제를 배합하는 것만으로는 불충분하고, 열반의 부식은 불소 고무 내의 수분이 크게 관여하고 있다고 생각하였다. 그래서, 불소 고무 내의 수분을 제거하기 위해 탈수제를 이용하는 것을 발견한 것이다.
불소 고무 성분 및 가황제의 합계 100질량부에 대한 수산제 및 탈수제의 합계량의 비율은 3∼50질량부인 것이 바람직하고, 10∼30질량부인 것이 보다 바람직하다. 수산제 및 탈수제의 합계량이 3질량부보다 적은 경우는 고무의 물성 저하나 열반의 부식을 가져오는 경우가 있다. 또한, 수산제 및 탈수제의 합계량을 50질량부보다 많게 한 경우는 불소 고무의 바람직한 물성, 즉, 쿠션성, 내열성 등의 양호한 물성이 얻어지지 않고, 또한 가공성이 나빠진다.
불소 고무 성분 및 가황제의 합계 100질량부에 대한 탈수제의 양은 수산제의 양보다도 많은 것이 바람직하다. 구체적으로는 탈수제의 양은 수산제의 양의 1.5배 이상인 것이 바람직하다. 불소 고무 성분 및 가황제의 합계 100질량부에 대한 탈수제의 양이 수산제의 양의 1.5배 미만이면, 탈수제가 불소 고무 중의 수분을 충분히 흡수할 수 없어 열반이 부식되는 경우가 있다.
또한, 수산제로서 산화 마그네슘을 이용하고, 탈수제로서 산화 칼슘을 이용하는 경우는 산화 마그네슘과 산화 칼슘의 질량 비율은 산화 마그네슘:산화 칼슘=1:4∼2:3인 것이 보다 바람직하다.
이상 설명한 바와 같이, 본 실시의 형태에서의 불소 고무의 조성물은 불소 고무 성분과, 가황제와, 수산제와, 탈수제를 구비한다. 종래의 열 프레스용 쿠션재의 내열 온도는 230℃ 이상 250℃ 이하이고, 그 온도 이하에서밖에 사용할 수 없었다. 그러나, 본 실시의 형태의 불소 고무의 조성물을 이용함으로써 예를 들어 250℃ 이상 300℃ 이하라는 고온하에서도 사용할 수 있고 내열성을 향상시킬 수 있다.
구체적으로는 첫번째 효과로서는 본 실시의 형태의 불소 고무의 조성물을 이용함으로써 열반의 부식을 억제할 수 있다. 이것은 열 프레스용 쿠션재를 고온에서 사용한 경우의 불화 수소(부식성 가스)의 발생을 수산제로 억제하면서 불소 고무 내의 수분을 탈수제로 제거할 수 있기 때문이다고 생각된다.
또한, 열반의 부식의 원인은 불소 고무 내의 수분에 의한 것이 크다. 그 때문에 수산제와 탈수제를 단지 혼합시키는 것이 아니라, 탈수제의 양을 수산제의 양보다도 많게 함에 의해 더욱 열반의 부식을 억제할 수 있다. 구체적으로는 불소 고무 성분 및 가황제의 합계 100질량부에 대한 탈수제의 양을 수산제의 양의 1.5배 이상으로 함으로써 열반의 부식을 효과적으로 억제할 수 있다.
두번째 효과로서는 본 실시의 형태의 불소 고무의 조성물을 이용함으로써 열 프레스용 쿠션재의 쿠션성을 유지할 수 있다.
열반에 부식을 막는 코팅을 한 경우는 열반의 부식을 고려할 필요는 없다. 그러나, 본 실시의 형태의 열 프레스용 쿠션재는 고온하에서 반복 사용한 경우에도 쿠션성을 갖는 것이고, 열반의 부식을 고려할 필요가 없는 열 프레스에 대해서도 효과적으로 이용할 수 있다.
불소 고무에는 예를 들어 가황 촉진제, 가소제, 충전제 등을 임의로 배합할 수 있다.
실시례
이하, 실시례를 들어 본 발명을 보다 상세히 설명하지만 본 발명은 이들로 한정되는 것이 아니다.
<열반에 관한 부식 시험에 관해>
표 1은 실시례 1∼5의 각 원료의 질량 비율을 나타내고, 표 2는 비교례 1∼5의 각 원료의 질량 비율을 나타낸다. 표 3은 표 1 및 표 2에서의 각 원료를 구체적으로 나타내고 있다. 표 4는 열반에 관한 부식 시험의 결과를 나타내고 있다.
(실시례 1)
우선, 불소 고무 시트의 원료인 모재로서의 원료의 불소 고무와, 수산제와, 탈수제와, 가황 촉진제를 준비하였다. 원료 불소 고무로서의 다이엘 G-716은 불소 고무 성분에 대해 미리 적량의 폴리올계 가황제가 배합되어 있다. 수산제로서 고활성 산화 마그네슘인 쿄와 마그 MF-150(BET 비표면적 119㎡/g)을 이용하였다. 탈수제로서 산화 칼슘을 이용하였다.
이들의 원료를 표 1에 나타내는 비율로 혼합한 후, 10㎫의 가압 상태에서 185℃, 30분간 가황을 행하였다. 2차 가황으로서 무가압 상태에서 230℃의 가열을 5시간 행하여 사이즈 250㎜×250㎜, 두께 2㎜인 불소 고무 시트를 제작하였다.
(실시례 2)
실시례 2의 불소 고무 시트의 제작 방법은 기본적으로 실시례 1과 마찬가지이지만 탈수제로서의 산화 칼슘이 아래의 표 1 및 표 3에 나타내는 바와 같이 다르다.
(실시례 3)
실시례 3의 불소 고무 시트의 제작 방법은 기본적으로 실시례 1과 마찬가지이지만 수산제로서 아래의 표 1에 나타내는 바와 같이, 저활성 산화 마그네슘인 마그 사랏토 #30(BET 비표면적 42㎡/g)을 이용한 점이 다르다.
(실시례 4)
실시례 4의 불소 고무 시트의 제작 방법은 기본적으로 실시례 1과 마찬가지이다. 또한, 실시례 1과 같은 원료를 이용했는데, 수산제로서의 고활성 산화 마그네슘과, 탈수제로서의 산화 칼슘의 질량 비율이 아래의 표 1에 나타내는 바와 같이 다르다.
(실시례 5)
실시례 5의 불소 고무 시트의 제작 방법은 기본적으로 실시례 1과 마찬가지이다. 또한, 실시례 3과 같은 원료를 이용했는데, 수산제로서의 저활성 산화 마그네슘과, 탈수제로서의 산화 칼슘의 질량 비율이 아래의 표 1에 나타내는 바와 같이 다르다.
이하에 나타내는 비교례 1∼5의 불소 고무 시트의 제작 방법은 기본적으로 실시례 1과 마찬가지이지만 이하의 점에서 실시례 1과 다르다.
(비교례 1)
비교례 1은 탈수제를 배합하지 않았다.
(비교례 2)
비교례 2는 수산제를 배합하지 않았다.
(비교례 3)
비교례 3은 실시례 1, 4와 같은 원료를 이용했는데, 수산제와 탈수제의 질량 비율이 다르다. 구체적으로는 수산제와 탈수제의 질량 비율은 수산제:탈수제=4:1로 하였다.
(비교례 4)
비교례 4는 실시례 1, 4와 같은 원료를 이용했는데, 수산제와 탈수제의 질량 비율이 다르다. 구체적으로는 수산제와 탈수제의 질량 비율은 수산제:탈수제=1:1로 하였다.
(비교례 5)
비교례 5는 수산제로서 고활성 산화 마그네슘에 더하여 산화 아연을 이용하였다.
[표 1]
Figure pct00001
[표 2]
Figure pct00002
[표 3]
Figure pct00003
(평가 방법)
실시례 1∼5, 비교례 1∼5의 불소 고무 시트에 관해, 열반에 대한 부식 시험을 실시하는 대신에 이하와 같이, 철판에 대한 부식 시험을 실시하였다. 테스트 샘플은 각 불소 고무 시트의 상하 양면에 단위면적당 중량이 680g/㎡인 방향족 폴리아미드 섬유제인 니들 펀치 부직포 「코넥스 KS680」(데이진 주식회사)를 적층한 것을 이용하였다. 시험 방법으로서는 테스트 샘플을 2장의 철판으로 끼운 상태에서 상하로부터 연속적으로 가열 가압을 행하였다. 철판은 SS400의 규격의 탄소강이고 두께 1.5㎜, 320㎜각의 것을 사용하였다.
가열 가압의 조건은 온도를 270℃, 압력을 2.5㎫로 하였다. 이 조건으로, 48시간 경과 후, 24시간마다 샘플을 취출하여 철판의 부식의 유무를 확인하였다. 그 결과를 아래의 표 4에 나타낸다. 표 4에서 철판에 부식이나 변색을 확인할 수 없는 것을 「A」, 철판에 녹에 의한 변색을 확인할 수 있는 것을 「B」, 철판의 내부까지 녹이 진행되고, 부식에 의한 결락물(缺落物)을 확인할 수 있었던 경우를 「C」로 하였다. 또한, 「A」의 한 예를 도 2(A)에 나타내고, 「B」의 한 예를 도 2(B)에 나타내고, 「C」의 한 예를 도 2(C)에 나타내고 있다. 철판의 변색의 유무는 육안에 의해 철판의 금속의 광택의 유무로 판정하였다.
[표 4]
Figure pct00004
(측정 결과)
표 4에 나타내는 바와 같이, 수산제와 탈수제의 질량 비율을 수산제:탈수제=1:4로 배합한 실시례 1∼3 및 수산제:탈수제=2:3로 배합한 실시례 4, 5는 수산제만의 비교례 1 및 비교례 5, 탈수제만의 비교례 2와 비교하여 철판이 부식되기 어려웠다.
또한, 수산제로서 산화 마그네슘, 탈수제로서 산화 칼슘을 이용하고 있지만 수산제와 탈수제의 질량 비율을 수산제:탈수제=1:4로 배합한 실시례 1∼3 및 수산제:탈수제=2:3로 배합한 실시례 4, 5는 수산제:탈수제=4:1로 배합한 비교례 3 및 수산제:탈수제=1:1로 배합한 비교례 4와 비교하여 철판이 부식되기 어려웠다. 이에 의해 수산제로서 산화 마그네슘, 탈수제로서 산화 칼슘의 질량 비율은 산화 마그네슘:산화 칼슘=1:4∼2:3로 배합하는 것이 바람직한 것을 알 수 있었다.
수산제로서 BET 비표면적이 119㎡/g인 고활성 산화 마그네슘을 이용한 실시례 1, 4는 BET 비표면적이 42㎡/g인 저활성 산화 마그네슘을 이용한 실시례 3, 5와 비교하여 철판이 부식되기 어려웠다. 이에 의해 수산제로서 산화 마그네슘을 이용하는 경우는 저활성보다도 고활성인 것이 바람직한 것을 알 수 있었다.
이상으로부터, 본 실시례에 의하면 불소 고무에 수산제와 탈수제를 배합함에 의해 가열 및 가압의 조건하에서 철판의 부식을 억제할 수 있는 것을 확인하였다. 따라서, 수산제와 탈수제를 배합한 불소 고무를 이용한 본 발명의 열 프레스용 쿠션재는 고온에서 사용한 경우에도 열반의 부식을 억제할 수 있다.
<프레스 내구성 시험에 관해>
표 5는 실시례 6 및 비교례 6의 프레스 내구성 시험의 결과를 나타내고 있다.
(실시례 6)
실시례 6의 열 프레스용 쿠션재는 도 1(D)에 도시하는 바와 같은 구성이고, 2장의 섬유-고무 복합 재료의 기재층(쿠션재 본체)과, 2장의 기재층을 접착하는 접착재층과, 2장의 기재층의 표면 및 이면에 부착되는 표층(표면재)을 구비하고 있다. 그 때문에 실시례 6의 열 프레스용 쿠션재를 제작하기 위해서는 2장의 쿠션재 본체와, 접착재와, 2장의 표면재를 준비한다.
구체적으로는 쿠션재 본체의 기재가 되는 벌키 얀을 이용한 글라스 직포 「T860」(유니치카 주식회사제)를 준비하였다. 이 글라스 직포는 위사가 E 글라스 섬유(섬유 지름 6㎛) 3200개로 이루어지는 번수 305tex의 합연사를 숭고(崇高) 가공한 벌키 얀이고, 경사가 E 글라스 섬유(섬유 지름 6㎛) 1600개로 이루어지는 번수 135tex의 숭고 가공하지 않은 합연사이고, 위사와 경사를 2중직으로 제직한 것이다. 이 글라스 직포는 중량이 850g/㎡, 두께가 1.02㎜, 공극률이 67%이다. 한편으로, 아세트산 부틸과 메틸에틸케톤과 아세트산을 혼합한 용제에 상술한 실시례 1의 배합에 의한 미가황 불소 고무를 소정의 농도로 용해하여 이루어지는 미가황 불소 고무 용액을 준비하였다. 글라스 직포를 각 미가황 불소 고무 용액에 침지시킨 후, 각각 2개의 롤로 짰다. 이어서, 미가황 불소 고무 용액을 침투시킨 각 글라스 직포를 충분히 건조시켜서 용제를 제거하였다. 이와 같이 하여 기재층이 되는 쿠션재 본체를 2장 작성하였다.
접착재층이 되는 접착재로서는 두께 0.2㎜인 글라스 크로스로 이루어지는 기재의 상하 양 표면에 실시례 1의 배합에 의한 미가황 불소 고무를 도포한 것을 준비하였다.
표층이 되는 표층재로서는 두께 0.2㎜인 글라스 크로스를 기재로서 접착면측에 실시례 1의 배합에 의한 미가황 불소 고무의 접착제를 도포하고, 표면측에 폴리이미드 수지를 도포한 것을 이용하였다. 이와 같이 하여 표면재를 2장 작성하였다.
상술한 2층의 쿠션재 본체 사이에 접착재를 끼워서 적층하고, 상방의 쿠션재 본체의 표면 및 하방의 쿠션재 본체의 이면에 표층재를 적층한 다음 열 프레스를 행하고, 기재층, 접착재층 및 표층에 이용된 미가황 불소 고무를 가황하여 전체를 일체화하였다. 이와 같이 하여 얻어진 실시례 6의 열 프레스용 쿠션재의 두께는 1.9㎜이었다.
(비교례 6)
비교례 6의 열 프레스용 쿠션재의 제작 방법은 기본적으로 실시례 6과 마찬가지이지만 비교례 6에서는 실시례 1의 배합에 의한 미가황 불소 고무가 아니라, 비교례 1의 배합에 의한 미가황 불소 고무를 이용하였다. 비교례 1의 열 프레스용 쿠션재의 두께는 실시례 6과 같은 1.9㎜이었다.
(평가 방법)
실시례 6 및 비교례 6의 열 프레스용 쿠션재에 관해, 280㎜각의 샘플을 이용하여 프레스 내구성 시험을 행하였다. 프레스의 조건은 온도를 270℃, 압력을 4.0㎫로 하였다. 구체적으로는 열반을 40분간에 25℃로부터 270℃까지 승온시키고, 그 상태를 30분간 유지하였다. 그 후, 가압을 유지한 채 수냉에 의해 15분 냉각하고, 토탈로 85분간 가압한 후, 1분간 프레스하지 않고 개방하였다. 프레스기로서는 150t 테스트 프레스 PEWF-15045(칸사이 롤 주식회사제)를 이용하였다.
상기 프레스 사이클을 1회로 하고, 실시례 및 비교례의 열 프레스용 쿠션재에 관해, 프레스 전(0회) 및 1회, 10회, 100회, 200회, 300회 및 400회의 프레스를 행하고, 각 단계에서 쿠션성을 평가하였다.
평가용 샘플의 사이즈는 25㎜φ이고, 상기 조건으로 프레스한 280㎜각의 샘플의 가장자리로부터 5㎝ 이상 떨어진 위치로부터 채취하였다. 쿠션성 평가 시험의 조건은 온도를 230℃, 압력을 4.0㎫로 하였다. 구체적으로는 0.05㎏f/㎠의 압력으로 230℃×2분간의 예열을 한 후, 가압 속도 1㎜/min로 압력이 4.0㎫가 될 때까지 가압했을 때의 평가용 샘플의 두께의 변화량을 측정하였다. 시험 장치로서는 인스트롱 만능 재료 시험기 5565형(인스트롱 재팬 컴퍼니 리미티드제)을 이용하였다.
쿠션성은 쿠션성 평가용 샘플의 가압 전부터 4.0㎫로 가압하기까지의 두께의 변화량으로 평가하고, 두께의 변화량(㎛)이 큰 경우는 쿠션성이 높고, 작은 경우는 쿠션성이 작다고 판단하였다. 프레스 내구성 시험의 결과를 표 5에 나타낸다. 또한, 비교례에 관해서는 프레스 200회에서 쿠션성이 현저하게 저하되었기 때문에 시험을 종료하였다.
[표 5]
Figure pct00005
(측정 결과)
표 5에 나타내는 바와 같이, 실시례 1의 배합의 실시례 6의 열 프레스용 쿠션재는 비교례 1의 배합의 비교례 6의 열 프레스용 쿠션재와 비교하여 전반적으로 쿠션성이 높고, 400회의 프레스를 행할 때까지 쿠션성의 급격한 저하는 보여지지 않고 높은 쿠션성을 유지하고 있었다. 한편으로, 비교례 6에서는 200회에서 쿠션성이 현저하게 저하되었다. 이에 의해 수산제뿐만 아니라 탈수제도 가한 실시례 6은 수산제뿐인 비교례 6과 비교하여 내열성을 향상할 수 있음을 알 수 있었다.
금회 개시된 실시의 형태 및 실시례는 모든 점에서 예시로서 제한적인 것이 아니라고 생각되어야 한다. 본 발명의 범위는 상기한 실시의 형태 및 실시례가 아니라 특허 청구의 범위에 의해 나타나고, 특허 청구의 범위와 균등한 의미 및 범위 내에서의 모든 변경이 포함되는 것이 의도된다.
1A, 1B, 1C, 1D: 열 프레스용 쿠션재 2: 불소 고무층
3: 부직포층 4: 표층
5: 기재층 6: 접착제층
11: 쿠션재 12: 적층판 재료
13: 열반

Claims (10)

  1. 불소 고무를 포함하는 열 프레스용 쿠션재에 있어서,
    상기 불소 고무의 조성물은 불소 고무 성분과, 가황제와, 수산제와, 탈수제를 구비하는 것을 특징으로 하는 열 프레스용 쿠션재.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 불소 고무 성분 및 상기 가황제의 합계 100질량부에 대한 상기 탈수제의 양은 상기 수산제의 양보다도 많은 것을 특징으로 하는 열 프레스용 쿠션재.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 불소 고무 성분 및 상기 가황제의 합계 100질량부에 대한 상기 탈수제의 양은 상기 수산제의 양의 1.5배 이상인 것을 특징으로 하는 열 프레스용 쿠션재.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 불소 고무 성분 및 상기 가황제의 합계 100질량부에 대한 상기 수산제 및 상기 탈수제의 합계량은 3∼50질량부인 것을 특징으로 하는 열 프레스용 쿠션재.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 수산제는 산화 마그네슘, 산화 아연, 산화 납, 2염기성 인산염 및 하이드로탈사이트로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종을 포함하는 것을 특징으로 하는 열 프레스용 쿠션재.
  6. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 탈수제는 산화 칼슘, 산화 알루미늄, 황산 마그네슘 및 염화 마그네슘으로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종을 포함하는 것을 특징으로 하는 열 프레스용 쿠션재.
  7. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 수산제는 산화 마그네슘이고, 상기 탈수제는 산화 칼슘인 것을 특징으로 하는 열 프레스용 쿠션재.
  8. 제7항에 있어서,
    상기 산화 마그네슘과 상기 산화 칼슘의 질량 비율은 상기 산화 마그네슘:상기 산화 칼슘=1:4∼2:3인 것을 특징으로 하는 열 프레스용 쿠션재.
  9. 제7항 또는 제8항에 있어서,
    상기 산화 마그네슘은 BET 비표면적이 80㎡/g 이상, 300㎡/g 이하인 것을 특징으로 하는 열 프레스용 쿠션재.
  10. 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항에 있어서,
    당해 열 프레스용 쿠션재의 내열 온도는 250℃ 이상, 300℃ 이하인 것을 특징으로 하는 열 프레스용 쿠션재.
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