KR20210118729A - 폴리올레핀 다공막 및 그 제조방법 - Google Patents

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타오타오 리우
정리 왕
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Abstract

본 발명은 폴리올레핀 다공막 및 그 제조방법에 관한 것으로, 격막제조과정에서 원료조제법의 조정과 가공 공법의 개선을 통해 제조된 격막이 미시적으로 특정된 결정체 구조를 갖고 있어 나무가지형 결정체 구조로 구현됨으로써, 인장강도, 관통강도 등과 같은 폴리올레핀 다공막의 기계 성능을 향상시킬 수 있으며; 본 발명이 제공하는 제조방법을 이용해 우수한 인장성능을 갖는 폴리올레핀 다공막을 제조해 낼 수 있다.

Description

폴리올레핀 다공막 및 그 제조방법
본 발명은 리튬/이온 배터리 기술분야에 관한 것으로, 상세하게는, 폴리올레핀 다공막 및 그 제조방법에 관한 것이다.
리튬 이온 배터리가 실제로 점점 광범위하게 응용됨에 따라, 리튬 이온 배터리의 성능에 대한 사람들의 요구도 점점 높아지고 있으므로, 수많은 배터리기업들이 점점 더 많이 투자해 고용량 리튬 이온 배터리의 연구개발에 몰입하고 있다. 신에너지 자동차가 발전함에 따라, 신에너지 자동차가 사용하는 배터리의 안전여부와 폭발 발생여부는 자연적으로 사람들이 리튬 이온 배터리의 안전성에 대해 보다 높은 요구를 제출하도록 하고 있다. 따라서, 배터리 중에 응용하는 격막에 대해서도 새로운 안전성능 요구를 제출하였으며, 인장강도, 관통강도 등을 포함한 그의 기계성능을 최대한 향상시키는 것은 현재 격막 연구자들이 시급히 해결해야 할 문제이다.
본 발명은 종래기술의 문제점을 해결하기 위하여 폴리올레핀 다공막 및 그 제조방법을 제공한다.
본 발명은 종래기술의 상기 문제점을 해결하기 위해 창출된 것으로, 그 목적은, 제1 표면 및 상기 제1 표면에 대응되는 제2 표면을 포함하고 상기 폴리올레핀 다공막 표면에는 나무가지형 결정체와 미세 구멍이 포함되며, 상기 나무가지형 결정체와 미세 구멍은 상기 제1 표면 또는/및 제2 표면에서 서로 교차되고 상기 나무가지형 결정체는 상기 제1 표면으로부터 상기 제2 표면을 관통하는 것을 특징으로 하는 폴리올레핀 다공막을 제공하는 데 있다.
본 발명의 하나의 바람직한 실시예에 있어서, 상기 나무가지형 결정체는 폭이 0.25μm 내지 0.5μm 사이이다.
본 발명의 하나의 바람직한 실시예에 있어서, 평방미크론당 폴리올레핀 다공막 중에 포함된 상기 나무가지형 결정체의 수량은 평균 2개 내지 8개이다.
종래기술의 기술문제를 해결하기 위해, 본 발명은 또 다른 하나의 기술방안을 이용해,
폴리에틸렌 수지와 화이트 오일(white oil)을 각각 2개의 원료투입구를 통해 듀얼 스크류바 압출기 중에 첨가하고 첫번째 원료투입구 중에 화이트 오일을 투입하며, 두번째 원료투입구 중에 화이트 오일과 폴리에틸렌 수지의 혼합물을 투입하고 온도를 상기 폴리에틸렌 수지의 융용 온도보다 높도록 설정함으로써, 화이트 오일/폴리에틸렌 수지 융용 혼합물을 형성하는 폴리에틸렌 수지와 화이트 오일의 혼합 융용 단계(1);
상기 듀얼 스크류바 압출기의 T형 몰드 헤드(mold head)를 통해 융용된 후의 화이트 오일/폴리에틸렌 수지 혼합물을 두꺼운 시트자재로 압출해 내는 화이트 오일/폴리에틸렌 수지 융용 혼합물의 압출 단계(2);
상기 두꺼운 시트자재가 6개 세트의 인장 롤러를 지나도록 하고 온도가 150℃ 내지 170℃ 사이를 유지하도록 하며, 앞뒤로 인접된 2개 인장 롤러 사이의 속도비를 1.2 내지 1.8 사이로 제어하고, 격막을 형성하는 두꺼운 시트자재의 종향 인장 단계(3);
상기 격막을 9배 내지 12배로 횡향 인장하는 격막의 일회성 횡향 인장 단계(4);
상기 격막을 용제 중에 침지해 화이트 오일을 추출해 내는 단계(5);
상기 격막을 1.2배 내지 1.4배 횡향 인장해 격막 중에 종향 결정체를 형성하는 격막의 2차 횡향 인장 단계(6);
종향 결정체가 형성된 박막을 열고정(heat setting) 처리 실시후 와인딩(winding)하는 단계(7);를 포함하는 폴리올레핀 다공막의 제조방법을 제공한다.
본 발명의 하나의 바람직한 실시예에 있어서, 단계 (1) 중 상기 폴리에틸렌 수지는 초고분자량 폴리에틸렌 수지와 고분자량 폴리에틸렌 수지의 혼합 수지이고 상기 초고분자량 폴리에틸렌 수지의 분자량은 1800000 이상이며, 상기 고분자량 폴리에틸렌 수지는 분자량이 600000 내지 700000이다.
본 발명의 하나의 바람직한 실시예에 있어서, 상기 초고분자량 폴리에틸렌 수지, 고분자량 폴리에틸렌 수지와 화이트 오일의 질량백분율은 각각 15% 내지 20%, 5% 내지 10%, 70% 내지 80%이며, 상기 초고분자량 폴리에틸렌 수지, 고분자량 폴리에틸렌 수지와 화이트 오일의 질량백분율 합계는 100%이다.
본 발명의 하나의 바람직한 실시예에 있어서, 단계 (2) 중 상기 압출 온도는 융용 온도보다 10℃ 내지 15℃ 낮다.
본 발명의 하나의 바람직한 실시예에 있어서, 단계 (2) 중 상기 T형 몰드 헤드(mold head)의 압력은 0.1 Mpa 내지 0.3Mpa 사이이다.
본 발명의 하나의 바람직한 실시예에 있어서, 단계(5) 중 상기 용제는 디클로로메탄이다.
인장강도, 관통강도 등과 같은 폴리올레핀 다공막의 기계성능을 향상시키며; 본 발명이 제공하는 제조방법을 이용해 우수한 인장성능을 갖는 폴리올레핀 다공막을 제조해 낼 수 있다.
본 발명은 주로 격막제조과정에서 원료조제법의 조정과 가공 공법의 개선을 통해 제조된 격막이 미시적으로 특정된 결정체 구조를 갖고 있어 나무가지형 결정체 구조로 구현된다.
이와 같은 리튬 이온 배터리 격막의 미시적 구조 중에는 나무가지형 결정체와 미세 구멍이 평면에서 서로 교차하는 구조가 포함되며, 해당 나무가지형 결정체느 전체 막의 2개 면을 더 관통할 수 있고 폭은 0.25μm 내지 0.5μm 사이이며, 이와 같은 나무가지형 결정체 구조는 단위면적 격막 중에서의 수량을 주사전자현미경(SEM)으로 관찰해 낼 수 있으며, 평방미크론당 막 중에 포함된 상기 나무가지형 결정체의 수량은 평균 2개 내지 8개이다.
본 발명이 사용하는 원료는 모두 폴리에틸렌과 화이트 오일(white oil)이며, 여기에서, 폴리에틸렌은 초고분자량 폴리에틸렌 수지(UHMWPE)와 고분자량 폴리에틸렌 수지(HDPE）의 혼합 수지를 이용하는 데, UHMWPE의 분자량은 1800000 이상을 선정하고, HDPE의 분자량은 600000 내지 700000 사이를 선정한다. 본 발명은 화이트 오일에 대해 특별한 요구가 없어 임의로 산업급 화이트 오일 또는 파라핀유를 이용할 수 있으며, 여기에서, UHMWPE, HDPE와 화이트 오일의 질량비 비율은 각각 15% 내지 20%, 5% 내지 10%, 70% 내지 80%이다.
제조방법은 습식 인장공법을 이용하며, 제조단계는 아래와 같이,
폴리에틸렌 수지와 화이트 오일을 각각 2개의 원료투입구를 통해 듀얼 스크류바 압출기 중에 첨가하고 첫번째 원료투입구 중에 화이트 오일을 투입하며, 두번째 원료투입구 중에 화이트 오일과 폴리에틸렌 수지의 혼합물을 투입하고 온도를 상기 폴리에틸렌 수지의 융용 온도보다 높도록 설정하되, 구체적인 온도는 원료별로 다르게 설정하고 본 특허가 구체적인 요구를 제출하지 않는 폴리에틸렌 수지와 화이트 오일의 혼합 융용 단계(1);
압출기의 T형 몰드 헤드(mold head)를 통해 융용된 후의 화이트 오일/폴리에틸렌 수지 혼합물을 두꺼운 시트자재로 압출해 내며, 압출 온도는 융용 온도보다 10℃ 내지 15℃사이 낮고, 몰드 헤드(mold head) 압력을 0.1 Mpa 내지 0.3 Mpa 사이로 제어하는 화이트 오일/폴리에틸렌 수지 융용 혼합물의 압출 단계(2);
여기에서, 모두 6개 세트의 인장 롤러가 구비되며, 이 과정에서, 인장 온도와 인장 롤러 사이의 속도비를 제어하고 온도가 150℃내지 170℃사이를 유지하도록 하며, 앞뒤로 인접된 2개 인장 롤러 사이의 속도비를 1.2 내지 1.8 사이로 제어하는 캐스팅 시트자재(casting sheet)의 종향 인장(MD) 단계(3);
이 단계에서 격막을 9배 내지 12배로 횡향 인장하는 일회성 횡향(TD1) 인장 단계(4);
디클로로메탄 용제 중에 침지해 화이트 오일을 추출해 내는 단계(5);
이 단계에서 격막을 1.2배 내지 1.4배 횡향 인장해 막 중에 종향 결정체를 형성하도록 보장하는 2차 횡향 인장(TD2) 단계(6);
인장된 박막을 열고정 처리 실시 후 와인딩(winding)하는 단계(7); 가 포함된다.
본 발명의 상기 목적, 특징과 장점을 더 명확하고 쉽게 인지할 수 있도록 하기 위해, 이하에서는 구체적인 실시방식과 결합해 본 발명을 더 상세히 설명한다.
실시예 1
Figure pct00001
주석:
n 은 단위면적 내 나무가지형 결정체 수량(개/μm2)를 가리키며;
d는 단위면적 내 나무가지형 결정체 평균 폭(μm)을 가리킨다.
실시예 2
Figure pct00002
실시예 3
Figure pct00003
실시예 4
Figure pct00004
실시예 5
Figure pct00005
실시예 4와 종래기술을 대조하면 아래와 같다.
Figure pct00006
총체적으로, 본 발명이 제공하는 폴리올레핀 다공막 및 그 제조방법은 막의 두께를 보장하고 그 기계 인장 성능과 관통 방지 성능을 대폭 향상할 수 있다. 상술한 내용은 본 발명의 이상적인 실시예에 근거해 제시되었으며, 상기 설명 내용을 통해 관련 기술자들은 충분히 본 발명의 기술사상을 이탈하지 않는 범위 내에서 다양하게 변경 및 수정할 수 있을 것이다.
본 발명의 기술성 범위는 명세서의 내용에 한정되지 않으며, 특허청구범위에 근거해 그 기술성 범위를 확정해야 할 것이다.

Claims (9)

  1. 폴리올레핀 다공막에 있어서,
    폴리올레핀 다공막은 제1 표면 및 상기 제1 표면에 대응되는 제2 표면을 포함하고, 상기 폴리올레핀 다공막 표면에는 나무가지형 결정체와 미세 구멍이 포함되며, 상기 나무가지형 결정체와 미세 구멍은 상기 제1 표면 또는/및 제2 표면에서 서로 교차되고, 상기 나무가지형 결정체는 상기 제1 표면으로부터 상기 제2 표면을 관통하는 것을 특징으로 하는 폴리올레핀 다공막.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 나무가지형 결정체는 폭이 0.25μm 내지 0.5μm 사이인 것을 특징으로 하는 폴리올레핀 다공막.
  3. 제1항에 있어서,
    평방미크론당 폴리올레핀 다공막 중에 포함된 상기 나무가지형 결정체의 수량은 평균 2개 내지 8개인 것을 특징으로 하는 폴리올레핀 다공막.
  4. 폴리올레핀 다공막의 제조방법에 있어서,
    폴리에틸렌 수지와 화이트 오일(white oil)을 각각 2개의 원료투입구를 통해 듀얼 스크류바 압출기 중에 첨가하고, 첫번째 원료투입구 중에 화이트 오일을 투입하며, 두번째 원료투입구 중에 화이트 오일과 폴리에틸렌 수지의 혼합물을 투입하고, 온도를 상기 폴리에틸렌 수지의 융용 온도보다 높도록 설정함으로써, 화이트 오일/폴리에틸렌 수지 융용 혼합물을 형성하는 폴리에틸렌 수지와 화이트 오일의 혼합 융용 단계(1);
    상기 듀얼 스크류바 압출기의 T형 몰드 헤드(mold head)를 통해 융용된 후의 화이트 오일/폴리에틸렌 수지 혼합물을 두꺼운 시트자재로 압출해 내는 화이트 오일/폴리에틸렌 수지 융용 혼합물의 압출 단계(2);
    상기 두꺼운 시트자재가 6개 세트의 인장 롤러를 지나도록 하고, 온도가 150℃ 내지 170℃ 사이를 유지하도록 하며, 앞뒤로 인접된 2개 인장 롤러 사이의 속도비를 1.2 내지 1.8 사이로 제어하고, 격막을 형성하는 두꺼운 시트자재의 종향 인장 단계(3);
    상기 격막을 9배 내지 12배로 횡향 인장하는 격막의 일회성 횡향 인장 단계(4);
    상기 격막을 용제 중에 침지해 화이트 오일을 추출해 내는 단계(5);
    상기 격막을 1.2배 내지 1.4배 횡향 인장해 격막 중에 종향 결정체를 형성하는 격막의 2차 횡향 인장 단계(6);
    종향 결정체가 형성된 박막을 열고정(heat setting) 처리 실시후 와인딩(winding)하는 단계(7); 를 포함하는 것을 특징으로 하는 폴리올레핀 다공막의 제조방법.
  5. 제4항에 있어서,
    단계 (1) 중 상기 폴리에틸렌 수지는 초고분자량 폴리에틸렌 수지와 고분자량 폴리에틸렌 수지의 혼합 수지이고, 상기 초고분자량 폴리에틸렌 수지의 분자량은 1800000 이상이며, 상기 고분자량 폴리에틸렌 수지는 분자량이 600000 내지 700000인 것을 특징으로 하는 폴리올레핀 다공막의 제조방법.
  6. 제5항에 있어서,
    상기 초고분자량 폴리에틸렌 수지, 고분자량 폴리에틸렌 수지와 화이트 오일의 질량백분율은 각각 15% 내지 20%, 5% 내지 10%, 70% 내지 80%이며, 상기 초고분자량 폴리에틸렌 수지, 고분자량 폴리에틸렌 수지와 화이트 오일의 질량백분율 합계는 100%인 것을 특징으로 하는 폴리올레핀 다공막의 제조방법.
  7. 제4항에 있어서,
    단계 (2) 중 상기 압출 온도는 융용 온도보다 10℃ 내지 15℃ 낮은 것을 특징으로 하는 폴리올레핀 다공막의 제조방법.
  8. 제4항에 있어서,
    단계 (2) 중 상기 T형 몰드 헤드(mold head)의 압력은 0.1 Mpa 내지 0.3Mpa 사이인 것을 특징으로 하는 폴리올레핀 다공막의 제조방법.
  9. 제4항에 있어서,
    단계(5) 중 상기 용제는 디클로로메탄인 것을 특징으로 하는 폴리올레핀 다공막의 제조방법.
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