KR102584617B1 - 리튬 이온 배터리 세퍼레이터, 이의 제조방법 및 이에 의해 제조되는 리튬 이온 배터리 - Google Patents
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Abstract
내고온 특성을 가지는 리튬 이온 배터리 세퍼레이터, 이의 제조방법 및 이에 의해 제조되는 리튬 이온 배터리로서, 이는 리튬 이온 배터리 세퍼레이터 분야에 속한다. 상기 세퍼레이터 두께는 3.5-30μm이고, 공극율은 30-80％이며, 구경은 20-2000nm로서 조절 가능하며, 양방향 인장 강도≥50MPa, 통기값≤400s/100cc, 필름 파열 온도≥160℃이다. 상기 제조방법은: 폴리프로필렌 주재료 20％~60％, 가용화제 2％~10％, 용제 30％~80％, 조핵제 0.1％~5％ 및/또는 항산화제 0.1％~1％를 혼합 용융 가소화하고, 트윈 스크류 압출 후, 열유도 상분리하여 캐스트 시트를 얻은 다음, 캐스트 시트 인장, 추출 및 후처리를 거치거나 또는 직접 추출과 후처리를 거쳐 얻는다. 상기 세퍼레이터는 내고온, 양방향 고강도, 균일할 구경, 높은 비저항 등 특성을 가지고; 동시에 상기 발명 제품의 내고온 특성, 높은 공극율 특성과 구경을 쉽게 조정할 수 있는 특성 덕분에 상기 세퍼레이터로 제조한 배터리는 보다 높은 안전성과 보다 양호한 전기 화학 성능을 가지게 된다.
Description
본 출원은 출원번호가 202011277996.2이고, 출원일자가 2020년 11월 16일인 중국특허출원에 기반하여 제출되었고, 이 중국특허출원의 우선권을 주장하며, 이 중국특허출원의 모든 내용은 참조로서 본 출원에 인용된다.
본 발명은 리튬 이온 배터리 세퍼레이터 분야에 관한 것으로, 특히 내고온 특성을 가지는 리튬 이온 배터리 세퍼레이터에 관한 것이고;
본 발명은 상기 내고온 특성을 가지는 리튬 이온 배터리 세퍼레이터의 제조방법을 더 제공하며;
본 발명은 또한 상기 내고온 특성을 가지는 리튬 이온 배터리 세퍼레이터에 의해 제조되는 리튬 이온 배터리를 더 제공한다.
리튬 이온 배터리 세퍼레이터의 지금까지의 발전에 있어서, 주요한 기술적 루트는 폴리프로필렌 건식 필름 및 폴리에틸렌 습식 필름 두 개의 큰 루트로 나뉘는데, 여기서 건식 세퍼레이터는 폴리프로필렌을 주요한 원자재로 사용하고, 사용하는 것은 용융 인장 공법이며, 또 건식 일방향 인장, 건식 양방향 인장으로 세분화된다. 습식 세퍼레이터의 주요한 원자재는 폴리에틸렌이고, 인장 방식의 상이함에 따라 습식 양방향 동시 인장과 비동시 인장으로 분류된다.
일반적인 건식 세퍼레이터는 용융점이 높은 폴리프로필렌을 주재료로 사용하므로 세퍼레이터는 높은 용융점, 필름 파열 온도를 가지고, 내열 성능이 상대적으로 양호하며, 전형적인 건식 폴리프로필렌 필름은 140℃이상의 열수축 안정성과 160℃를 초과하는 필름 파열 온도를 유지할 수 있다. 그러나 성형 공법으로 인하여 주류적인 건식 세퍼레이터는 여전히 종횡 방향 작은 배율 인장, 또는 일방향 인장을 위주로 하고, 세퍼레이터에는 뚜렷한 종횡 방향 이방성이 존재하며, 횡방향 인장 강도가 부족하고, 뚫림 강도가 상대적으로 낮아 두께를 증가하는 방식으로만 보상할 수 있다. 건식 필름의 기공 형성 메커니즘은, 폴리머를 용융 압출할 경우, 높은 응력의 작용 하에 결정되어 인장 방향에 수직되는 라멜라를 형성한 다음, 다시 열처리를 거쳐 단단한 탄성 재료를 얻으며, 그 다음 다시 인장을 거쳐 라멜라 사이를 엇갈리게 분리시켜 미세공을 이루며, 마지막으로 열정형을 거치면 미세다공성 필름을 얻을 수 있다. 구경은 직통 홀이고, 공극율은 일반적으로 35~45％이다. 상기 방법으로 형성한 것이 직통홀이고, 홀의 곡절 정도가 낮아 등가적인 구경이 크고 등가적인 구멍 길이가 짧은 문제점이 존재하여 양극과 음극 사이의 마이크로 단락 및 자체 방전이 큰 문제점을 쉽게 초래하게 된다. 이상의 문제점에 기반하여, 건식 필름은 큰 두께 필름의 저가 제품을 위주로 할 수밖에 없어 고가 분야에 응용하기 어렵게 된다.
일반적인 습식 세퍼레이터는 분자량이 높은 폴리에틸렌을 주재료로 사용하므로 세퍼레이터가 높은 양방향 인장 강도 및 뚫림 강도를 가진다. 기공 형성 원리가 사용한 것은 열유도 상분리 원리에 유막 인장을 배합한 것이고, 홀은 세밀하고 균일한 구형 라멜라가 엇갈리게 인장되는 동시에 끊임없이 섬유화되어 형성한 다층 그물형 구조가 적층되어 형성한 것으로, 구경 분포가 작고 균일하며, 등가적인 구경이 작고, 등가적인 구멍 길이가 커 매우 얇은 두께(예를 들면 4~9μm) 범위에서 여전히 양호한 저항 특성을 유지하여 보다 광범위한 고가 응용을 가진다. 그러나 주재료인 폴리에틸렌 자체가 낮은 연화점과 용융점을 가지는 것에 기반하면, 습식 폴리에틸렌 세퍼레이터의 내열성이 상대적으로 약하고, 필름 파열 온도가 낮으며, 전형적인 습식 폴리에틸렌 세퍼레이터는 120℃이내에서의 열수축 안전성과 140℃이내에서의 필름 파열 온도만 담보할 수 있다. 그러나 고가의 리튬 이온 배터리 제품은 대부분 하이 니켈 삼원계를 사용하고, 양극 활성재료의 활발한 특성이 세퍼레이터의 열 안정성에 높은 요구를 구비하므로 이러한 모순은 배터리 안전 위험의 향상을 초래한다.
내온성, 역학적 성능, 전기 화학 기능 등 요소를 동시에 겸하기 위하여 건식 폴리프로필렌 세퍼레이터의 개선에 있어서, 종래기술은 주요하게 횡방향 인장 배율을 증가하고, 횡방향 강도를 향상시키며, 입도가 작은 세라믹을 코팅하여 구경이 큰 문제 등 보완 조치를 구비하지만 강도의 향상 수준이 한정되고, 구멍의 균일한 정도가 습식 폴리에틸렌 세퍼레이터 수준에 도달할 수 없다. 습식 폴리에틸렌 세퍼레이터의 개선에 있어서, 종래기술은 주요하게 습식 폴리에틸렌 세퍼레이터에 무기물 또는 유기물, 예컨대 세라믹, 아라미드, 베마이트, PI 등을 코팅하지만 세퍼레이터 표면에 무기물 또는 유기물을 코팅하게 되면 일정한 정도의 구경이 막히는 문제점을 초래하는 것을 제외하고, 폴리에틸렌 세퍼레이터 자체가 고열 조건에서의 역학적 강도가 신속하게 저하되어 무모한 피부에 붙어있는 악화 효과도 발생하게 되며, 140℃용융점 부근에 근접할 경우, 세퍼레이터는 코팅층 보호로 수축이 방지되더라도 세퍼레이터 자체의 용융으로 인하요 양극과 음극이 대면적으로 단락되게 할 수 있다.
따라서, 고온 안정성, 양호한 역학적 성능, 높은 공극율, 균일하고 조절 가능한 구경을 겸비한 리튬 이온 배터리 세퍼레이터로 상기 기술적 해결수단을 해결해야 한다.
이 점을 감안하여 특별히 본 출원을 제안한다.
본 발명의 목적은 내고온 특성을 가지는 리튬 이온 배터리 세퍼레이터, 이의 제조방법을 제공하여 상기 문제점을 해결하는 것이다.
이상의 목적을 구현하기 위하여, 본 발명은 아래의 기술적 해결수단을 사용한다.
내고온 특성을 가지는 리튬 이온 배터리 세퍼레이터에 있어서, 상기 세퍼레이터 두께는 3.5-30μm, 공극율은 30-80％, 구경은 20-2000nm로서 조절 가능하고, 양방향 인장 강도≥50MPa, 통기값≤400s/100cc, 필름 파열 온도≥160℃이다.
바람직하게는, 상기 세퍼레이터 두께는 3.5-20μm, 공극율은 35-60％, 구경은 30-100nm, 양방향 인장 강도≥100MPa, 통기값≤300s/100cc, 필름 파열 온도≥170℃이다.
본 발명은 상술한 내고온 특성을 가지는 리튬 이온 배터리 세퍼레이터의 제조방법을 더 제공하는데:
질량 백분율로, 폴리프로필렌 주재료 20％~60％, 가용화제 2％~10％, 용제 30％~80％, 조핵제 0.1％~5％ 및/또는 항산화제 0.1％~1％를 혼합 용융 가소화하고, 트윈 스크류 압출 후, 열유도 상분리하여 캐스트 시트를 얻은 다음, 캐스트 시트 인장, 추출 및 추출 후의 드라이 필름 인장, 수축, 열정형 등 후처리를 거쳐 얻거나; 또는, 열유도 상분리하여 얻은 캐스트 시트를 직접 추출 및 추출 후의 드라이 필름 인장, 수축, 열정형 등 후처리를 진행하여 얻을 수도 있다.
바람직하게는, 상기 폴리프로필렌 주재료, 가용화제, 용제, 조핵제 및 항산화제의 질량 백분율은 각각 25％~40％, 3％~6％, 50％~70％, 0.2％~3％ 및 0.1％~0.5％이다.
더 나아가, 상기 폴리프로필렌은 용융 지수가 20g/10min 이내의 단일 성분이거나, 또는 여러 가지 상이한 용융 지수의 폴리프로필렌이 합성하여 이루어진 것이다.
바람직하게는, 상기 폴리프로필렌은 용융 지수가 2g/10min 이내인 단일 성분이거나, 또는 이와 용융 지수가 0.5g/10min 이내인 폴리프로필렌이 합성하여 이루어진 것이다.
상기 가용화제는 긴 직쇄 탄화수소 세그먼트 및/또는 분지쇄를 가지는 탄화수소 세그먼트에 대해 동시에 양호한 공융성을 가지는 가용화제 성분이다.
바람직하게는, 상기 가용화제는 폴리올레핀 공중합체 및/또는 폴리올레핀 왁스를 포함하고;
바람직하게는, 상기 가용화제는 폴리에틸렌/프로필렌 공중합체, 폴리프로필렌/에틸렌-부텐 공중합체, 폴리프로필렌/에틸렌-헥센 공중합체, 폴리에틸렌 왁스, 폴리프로필렌 왁스 및 폴리에스테르 왁스에서의 하나 또는 다수의 혼합물을 포함한다. 상기 하이 니켈 삼원계의 가용화제는 가소화 효과를 크게 향상시킬 수 있다.
상기 용제는 알칸계, 에스테르계, 에테르계 및 방향족계 화합물에서의 하나 또는 다수의 혼합물을 포함한다.
바람직하게는, 상기 용제는 액체 파라핀, 고체 파라핀, 파라핀 오일, 천연 식물성 기름, 디메틸 프탈레이트, 디에틸 프탈레이트, 디부틸 프탈레이트, 디옥틸 프탈레이트, 디옥틸 세바케이트, 메틸 살리실산, 디페닐 에테르 및 디페닐메탄에서의 하나 또는 다수의 혼합물을 포함한다. 상기 용제는 열유도 상분리에 적합하다.
상기 조핵제는 아디프산, 스테아르산칼슘, 알루미늄 스테아레이트, 솔비톨 벤질리덴 유도체, 벤조산 나트륨 및 알루미늄 비스(p-tert-부틸벤조에이트) 카르복실레이트에서의 하나 또는 다수의 혼합물을 포함한다.
바람직하게는, 상기 조핵제는 비스(3,4-디메틸벤질리덴)소르비톨이다.
상기 조핵제는 일반적으로 건식 세퍼레이터의 생산에만 사용되며, 본 발명은 상기 상이한 용융지수의 폴리프로필렌 또는 합성체, 및 상기 가용화제와 용제의 배합체계를 사용하는 것을 통해 정상적인 가소화 효과와 캐스팅 효과를 평형 및 담보할 수 있을 뿐만 아니라 습식 열유도 상분리 과정에서 핵 생성과 결정 효과를 돕고, 결정형 및 사이즈를 제어하여 후속적인 인장 등 처리에 유리하게 된다. 주재료 원료, 가용화제, 용제 및 조핵제의 배합은 미묘한 평형을 이루어 세퍼레이터 양방향 고강도를 유지하는 동시에 공극율이 높고, 구경이 균일하며 조절 가능한 장점을 더 구비한다.
상기 항산화 보조제는 항산화제1076, 항산화제1010 및 항산화제168에서의 하나를 포함한다.
상기 압출 전 피딩 방식은 동시 피딩 및/또는 비동시 피딩을 사용한다.
바람직하게는, 상기 트윈 스크류 압출 과정에서, 스크류 온도는 140℃-240℃, 멜트 파이프 온도는 190℃-230℃, 다이 헤드 온도는 180℃-220℃이다.
바람직하게는, 상기 압출한 멜트의 두께는 0.7mm-5mm이다.
바람직하게는, 상기 캐스트 시트의 제조과정에서, 동회전 트윈 스크류 회전속도는 60-100rmp이다.
바람직하게는, 상기 압출 후에는 냉각 과정이 더 포함되는데, 상기 냉각 방식은 칠 롤 냉각 10℃-80℃, 칠 롤 냉각+롤러 레스트 냉각 10℃-80℃, 칠 롤+수냉식 냉각 5℃-80℃, 수냉식+보텀 롤 냉각 5℃-80℃, 칠 롤+오일 쿨링 냉각 5℃-80℃ 및/또는 오일 쿨링+보텀 롤 냉각 5℃-80℃이다.
바람직하게는, 상기 캐스트 시트의 인장 과정에서, 130℃-165℃의 바람 온도와 124℃-140℃의 필름 표면 온도를 유지하고, 3m/min-40m/min의 인장 속도로 종방향으로 1-30배 인장하며, 횡방향으로 1-30배 인장하거나 및/또는 양방향으로 동시에 (1-30)*(1-30)배 인장하는데, "1배 인장”은 상기 방향으로 인장하지 않는다는 것을 나타낸다. 인장 과정에서는 종방향 인장, 횡방향 인장, 종횡 방향 동시 인장 및 여러 차례 종횡 방향 인장이 중첩되는 상이한 조합 방법과 상이한 바람 온도, 바람 속도, 인장 속도를 통해 진행할 수 있고, 캐스트 시트 내의 결정체의 인장, 라멜라 전개, 엇갈림, 슬라이딩 이동을 진행하여 구현할 수 있으며, 최종적으로 섬유화의 공간 네트워크 구조를 구현하여 상이한 공극율, 상이한 구경, 상이한 강도의 내고온 폴리올레핀 다공성 세퍼레이터의 유막 전구체를 얻는다.
바람직하게는, 상기 추출할 경우, 인장 스크랩은 사전에 제거하지 않는다. 추출 건조할 경우, 인장 스크랩은 사전에 제거하지 않고, 두꺼운 스크랩의 더 큰 인장력을 통해 박막이 추출과정에서 횡방향으로 수축하는 것을 억제하는 바, 추출 수축은 박막이 횡방향에서의 극차가 증가하고, 균일성이 약한 것과 같은 문제점을 초래하여 폴리프로필렌 박막의 안정성에 크게 영향을 미치기 때문이다.
바람직하게는, 상기 후처리는 드라이 필름 양방향 인장 및 수축 열정형을 포함한다.
더 바람직하게는, 상기 후처리는 드라이 필름의 종횡 양방향 인장, 종횡 양방향 수축 처리와 열정형을 순차적으로 진행하는 것을 포함한다. 추출한 후의 드라이 필름을 인장 및 수축하는 것을 통해, 미시적 섬유화 폴리프로필렌의 이차 결정, 미시적 섬유 세단화를 구현할 수 있고, 내응력 등 작용을 제거하여 구멍 확장과 열정형의 목적을 구현하여 세퍼레이터 투과성과 열안정성을 향상시킬 수 있다. 종횡 방향 양방향 수축 처리와 열정형은 전통적인 횡방향 단일 수축 처리 방법의 기초 상에 필름 재료의 종방향이 동시에 수축 처리될 수 있도록 하여 양방향의 열수축 안정성을 동시에 향상시킬 수 있다. 구체적인 방법은 아래와 같다: 추출 후 드라이 필름의 종횡 방향 인장은 130℃-175℃의 바람 온도와 125℃-150℃의 필름 표면 온도를 유지해야 하고, 3m/min-40m/min의 인장 속도로 종방향으로 (1-30)배 인장하며, 횡방향으로 (1-30)배 인장하거나 및/또는 양방향으로 동시에 (1-30)*(1-30)배 인장하는데, "1배 인장”은 상기 방향으로 인장하지 않는다는 것을 나타내고, 인장 과정에서는 종방향 인장, 횡방향 인장, 종횡 방향 동시 인장 및 여러 차례 종횡 방향 인장이 중첩되는 상이한 조합 방법으로 필요한 인장 배수를 구현하며; 종횡 양방향 수축은 130℃-175℃의 바람 온도와 125℃-150℃의 필름 표면 온도를 유지해야 하고, 3m/min-20m/min의 수축 속도로 종방향으로 1-3배 수축하며, 횡방향으로 1-3배 수축하거나 및/또는 양방향으로 동시에 (1-3)*(1-3)배 수축하는데, "1배 수축”이란 상기 방향으로 수축하지 않는다는 것을 나타낸다.
본 발명은 상술한 내고온 특성을 가지는 리튬 이온 배터리 세퍼레이터를 사용하여 제조한 리튬 이온 배터리를 더 제공한다.
종래기술과 비교하여, 본 발명은 건식 폴리프로필렌 세퍼레이터 주재료가 내열성이 양호하고 습식 양방향 인장 폴리에틸렌 세퍼레이터 미세 구조가 균일하며, 강도가 높은 우세와 결합하여 습식 양방향 큰 배율의 인장 폴리프로필렌 세퍼레이터의 제품의 제조를 창의적으로 구현하고, 내열성, 역학적 강도와 미세 구멍 구조의 균일성 제어가 가능하여 내고온, 양방향 고강도, 높은 공극율, 균일하고 조절 가능한 구경, 높은 비저항 등 특성을 가지는 신형 리튬 이온 배터리 세퍼레이터를 획득하며; 동시에 본 발명이 관련된 세퍼레이터는 이의 내고온 특성, 높은 공극율 및 구경이 제어 가능한 특성으로 인하여 액체, 기체 분말 과립의 필터링과 방수 통기성 필름 등 분야에 응용될 수도 있다.
본 발명의 실시예의 기술적 해결수단을 보다 뚜렷이 설명하기 위하여 아래에는 실시예에 사용된 도면을 간단히 소개하고자 하는데, 아래 설명에서 도면은 단지 본 발명의 일부 실시예를 도시하므로 범위에 대한 한정으로 간주되지 말아야 하는 바, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 있어서, 진보적인 창출에 힘쓸 필요가 없이 이러한 도면에 근거하여 기타 도면을 얻을 수 있음은 자명한 것이다.
도 1은 본 발명의 실시예2에 따른 폴리프로필렌 미세다공성 필름의 주사전자현미경 이미지이고;
도 2는 본 발명의 실시예4에 따른 폴리프로필렌 미세다공성 필름의 주사전자현미경 이미지이다.
도 1은 본 발명의 실시예2에 따른 폴리프로필렌 미세다공성 필름의 주사전자현미경 이미지이고;
도 2는 본 발명의 실시예4에 따른 폴리프로필렌 미세다공성 필름의 주사전자현미경 이미지이다.
이하 본 발명의 실시예를 상세히 설명하고 상기 실시예의 예시를 도면에 도시하되, 여기서 시종일관 동일하거나 유사한 도면부호는 동일하거나 유사한 소자 또는 동일하거나 유사한 기능을 가지는 소자를 나타낸다. 이하 도면을 참조하여 설명한 실시예는 예시적인 것으로서, 단지 본 발명을 해석하기 위한 것일 뿐 본 발명을 한정하기 위한 것으로 이해되어서는 아니된다.
본 명세서에서 사용한 용어는 아래와 같다:
"…으로 제조”와 "포함”은 같은 의미이다. 본 명세서에서 사용하는 용어 "포함”, "포괄”, "구비”, "함유” 또는 이의 임의의 기타 변형은 비배타적인 포함을 커버하기 위함이다. 예를 들면, 나열된 요소의 조합물, 단계, 방법, 제품 또는 장치를 포함함에 있어서 그러한 요소에 한정되지 않고, 명확히 나열된 기타 요소 또는 이러한 조합물, 단계, 방법, 제품 또는 장치에 고유된 요소를 포함할 수 있다는 것이다.
접속사 "…으로 조성”은 지적하지 않은 요소, 단계 또는 성분을 배제한다. 만약 청구항에 사용되면 이 구절은 청구항을 폐쇄식이 되도록 하여 이로 하여금 그렇게 설명한 재료를 제외한 재료를 포함하지 않도록 하지만, 이와 관련된 일반적인 이물질은 제외한다. 구절 "…으로 조성”이 주제의 바로 뒤에 이어지는 것이 아니라 청구항 본문의 절에 나타날 경우, 이는 상기 절에서 설명한 요소에만 한정되며; 기타 요소는 전반적인 상기 청구항 밖에 배제되지 않는다.
양, 농도 또는 기타 값 또는 파라미터가 범위, 바람직한 범위 또는 일련의 상한의 바람직한 값과 하한의 바람직한 값으로 한정된 범위로 나타낼 경우, 이는 상기 범위가 단독으로 개시되었는지 여부와 무관하게 임의의 범위의 상한 또는 바람직한 값과 임의의 범위의 하한 또는 바람직한 값의 임의로 배합하여 형성한 모든 범위라는 것을 구체적으로 개시하였다는 것으로 이해되어야 한다. 예를 들면, 범위 "1~5"를 개시할 경우, 설명한 범위는 응당 "1~4", "1~3", "1~2", "1~2 및 4~5", "1~3 및 5" 등으로 해석되어야 한다. 수치 범위가 본 명세서에서 설명될 경우, 별도로 설명하지 않은 한, 상기 범위는 이의 최종값과 상기 범위 내의 모든 정수 및 분수를 포함하게 된다.
이러한 실시예에서, 별도로 지적하지 않은 한, 상술한 몫과 백분율은 질량에 따라 계산한다.
"및/또는”은 설명된 경우의 하나 또는 둘이 모두 발생할 수 있다는 것을 나타내는 바, 예를 들면, A 및/또는 B는 (A 및 B)와 (A 또는 B)를 포함한다.
실시예1
동시 피딩과 비동시 피딩의 방식으로, 질량 백분율에 따라 30％의 0.5g/10min 용융 지수의 폴리프로필렌, 5％의 폴리에틸렌/프로필렌 공중합체와 63.8％의 100#화이트 오일을 분체 저울과 플런저 펌프를 거쳐 트윈 스크류 압출기에 각각 투입하고, 1％의 비스(3,4-디메틸벤질리덴)소르비톨(즉 3988핵제)과 2‰의 1076항산화제를 별도로 추가하여 190℃조건에서 용융 가소화한다. 여기서, 스크류 온도는 220℃이고, 멜트 파이프 온도는 200℃이며, 다이 헤드 온도는 195℃이고; 동회전 트윈 스크류 회전속도는 90rmp이다.
멜트를 다이 헤드로부터 압출하여 시트 모양을 이루고, 즉시 겔상 시트재가 캐스팅 머신의 쉐이핑 롤러(칠 롤)와 롤러 레스트 사이의 기설정 갭(쉐이핑 롤러와 롤러 레스트의 표면 온도를 15℃로 설치)을 통과하도록 한다. 본 실시예는 냉각 탱크(냉각 매체는 물)를 더 증가하여 멜트 반대면에 대해 강제 냉각을 진행하는데, 냉각 탱크 온도는 20℃이고, 두께가 1.5mm인 캐스트 시트를 성형한다. 그 다음 160℃의 바람 온도에서, 상기 캐스트 시트에 종방향 인장기를 사용하여 130℃의 필름 표면 온도에서 30m/min의 속도로 기계적 방향(MD)을 따라 6배 인장하고, 다시 횡방향 인장기를 사용하여 너비 방향(TD)으로 140℃의 필름 표면 온도에서 30m/min의 속도로 6배 인장한다. 다음, 인장하여 형성한 유막을 트리밍한 후, 슬리터를 사용하여 3등분으로 나뉘는데, 각각의 폭은 800mm이며, 그 다음 인장된 유막으로 하여금 디클로로메탄이 포함된 추출 탱크를 경유하도록 하고, 유막에서의 화이트 오일을 추출하여 유막을 건조한다. 건조된 미세다공성 필름은 횡방향 인장기에 진입하여 135℃에서 TD방향을 따라 1.2배 인장한 다음 다시 TD방향을 따라 1.1배까지 수축하며, 이와 동시에 135℃에서 열정형을 진행한다. 이어서, 권취 롤러로 마무리하여 두께가 15.6μm인 폴리프로필렌 미세다공성 필름을 얻는다.
제조된 폴리프로필렌 미세다공성 필름의 두께, 인장 강도, 뚫림 강도, 공극율, 통기성 및 열수축률을 각각 측정하고, 측정 결과는 표 1에 표시된 바와 같다. 동시에, 상기 폴리프로필렌 미세다공성 필름을 사용하여 상응한 내고온 리튬 이온 배터리를 제조할 수 있다.
실시예2
동시 피딩과 비동시 피딩의 방식으로, 질량 백분율에 따라 31％의 폴리프로필렌, 6％의 폴리프로필렌/에틸렌-부텐 공중합체와 61.55％의 100#화이트 오일을 분체 저울과 플런저 펌프를 거쳐 트윈 스크류 압출기에 각각 투입하고, 1.1％의 비스(3,4-디메틸벤질리덴)소르비톨(즉 3988핵제)과 3.5‰의 1076항산화제를 별도로 추가하여 185℃조건에서 용융 가소화한다. 여기서, 폴리프로필렌은 용융 지수가 각각 0.5g/10min 및 2g/10min인 폴리프로필렌 합성물이고, 배합 비율은 8:2이며; 스크류 온도는 210℃이고, 멜트 파이프 온도는 200℃이며, 다이 헤드 온도는 195℃이고; 동회전 트윈 스크류 회전속도는 80rmp이다.
멜트를 다이 헤드로부터 압출하여 시트 모양을 이루고, 즉시 겔상 시트재가 캐스팅 머신의 쉐이핑 롤러(칠 롤)와 롤러 레스트 사이의 기설정 갭(쉐이핑 롤러와 롤러 레스트의 표면 온도를 10℃로 설치)을 통과하도록 한다. 본 실시예는 냉각 탱크(냉각 매체는 물)를 더 증가하여 멜트 반대면에 대해 강제 냉각을 진행하는데, 냉각 탱크 온도는 15℃이고, 두께가 0.8mm인 캐스트 시트를 성형한다. 그 다음 130℃의 바람 온도에서, 상기 캐스트 시트에 종방향 인장기를 사용하여 130℃의 필름 표면 온도에서 35m/min의 속도로 기계적 방향(MD)을 따라 9배 인장하고, 다시 횡방향 인장기를 사용하여 너비 방향(TD)으로 140℃의 필름 표면 온도에서 35m/min의 속도로 7배 인장한다. 다음, 인장하여 형성한 유막을 슬리터를 사용하여 3등분으로 나뉘는데, 각각의 폭은 800mm이며, 그 다음 인장된 유막으로 하여금 디클로로메탄이 포함된 추출 탱크를 경유하도록 하고, 유막에서의 화이트 오일을 추출하여 유막을 건조한다. 건조된 미세다공성 필름은 횡방향 인장기에 진입하여 135℃에서 TD방향을 따라 1.2배 인장한 다음 다시 TD방향을 따라 1.1배까지 수축하며, 이와 동시에 135℃에서 열정형을 진행한다. 이어서, 권취 롤러로 마무리하여 두께가 9.4μm인 폴리프로필렌 미세다공성 필름을 얻는다.
제조된 폴리프로필렌 미세다공성 필름의 두께, 인장 강도, 뚫림 강도, 공극율, 통기성 및 열수축률을 각각 측정하고, 측정 결과는 표 1에 표시된 바와 같으며, 이의 전자현미경 사진은 도 1에 도시된 바와 같다. 동시에, 상기 폴리프로필렌 미세다공성 필름을 사용하여 상응한 내고온 리튬 이온 배터리를 제조할 수 있다.
실시예3
동시 피딩의 방식으로, 질량 백분율에 따라 35％의 폴리프로필렌, 3％의 폴리에틸렌 왁스와 59.5％의 액체 파라핀을 분체저울과 플런저 펌프를 거쳐 트윈 스크류 압출기에 각각 투입하고, 2％의 아디프산과 5‰의 1010항산화제를 별도로 추가하여 190℃조건에서 용융 가소화한다. 여기서, 폴리프로필렌은 용융 지수가 각각 0.5g/10min 및 2g/10min인 폴리프로필렌 합성물이고, 배합 비율은 6:4이며; 스크류 온도는 205℃이고, 멜트 파이프 온도는 205℃이며, 다이 헤드 온도는 190℃이고; 동회전 트윈 스크류 회전속도는 100rmp이다.
멜트를 다이 헤드로부터 압출하여 시트 모양을 이루고, 즉시 겔상 시트재가 캐스팅 머신의 쉐이핑 롤러(칠 롤)와 롤러 레스트 사이의 기설정 갭(쉐이핑 롤러와 롤러 레스트의 표면 온도를 20℃로 설치)을 통과하도록 한다. 본 실시예는 냉각 탱크(냉각 매체는 물)를 더 증가하여 멜트 반대면에 대해 강제 냉각을 진행하는데, 냉각 탱크 온도는 15℃이고, 두께가 0.9mm인 캐스트 시트를 성형한다. 그 다음 165℃의 바람 온도에서, 상기 캐스트 시트에 종방향 인장기를 사용하여 130℃의 필름 표면 온도에서 40m/min의 속도로 기계적 방향(MD)을 따라 9배 인장하고, 다시 횡방향 인장기를 사용하여 너비 방향(TD)으로 140℃의 필름 표면 온도에서 40m/min의 속도로 7배 인장한다. 다음, 인장하여 형성한 유막을 트리밍한 후, 슬리터를 사용하여 3등분으로 나뉘는데, 각각의 폭은 800mm이며, 그 다음 인장된 유막으로 하여금 디클로로메탄이 포함된 추출 탱크를 경유하도록 하고, 유막에서의 화이트 오일을 추출하여 유막을 건조한다. 건조된 미세다공성 필름은 횡방향 인장기에 진입하여 135℃에서 TD방향을 따라 1.2배 인장한 다음 다시 TD방향을 따라 1.1배까지 수축하며, 이와 동시에 135℃에서 열정형을 진행한다. 이어서, 권취 롤러로 마무리하여 두께가 10.7μm인 폴리프로필렌 미세다공성 필름을 얻는다.
제조된 폴리프로필렌 미세다공성 필름의 두께, 인장 강도, 뚫림 강도, 공극율, 통기성 및 열수축률을 각각 측정하고, 측정 결과는 표 1에 표시된 바와 같다. 동시에, 상기 폴리프로필렌 미세다공성 필름을 사용하여 상응한 내고온 리튬 이온 배터리를 제조할 수 있다.
실시예4
동시 피딩과 비동시 피딩의 방식으로, 질량 백분율에 따라 30％의 용융 지수가 0.5g/10min인 폴리프로필렌, 5％의 폴리에틸렌/프로필렌 공중합체와 63.8％의 100#화이트 오일을 분체 저울과 플런저 펌프를 거쳐 트윈 스크류 압출기에 각각 투입하고, 1％의 비스(3,4-디메틸벤질리덴)소르비톨(즉 3988핵제)과 2‰의 1076항산화제를 별도로 추가하여 190℃조건에서 용융 가소화한다. 여기서, 스크류 온도는 220℃이고, 멜트 파이프 온도는 200℃이며, 다이 헤드 온도는 195℃이고; 동회전 트윈 스크류 회전속도는 90rmp이다.
멜트를 다이 헤드로부터 압출하여 시트 모양을 이루고, 즉시 겔상 시트재가 캐스팅 머신의 쉐이핑 롤러(칠 롤)와 롤러 레스트 사이의 기설정 갭(쉐이핑 롤러와 롤러 레스트의 표면 온도를 40℃로 설치)을 통과하도록 한다. 본 실시예는 냉각 탱크(냉각 매체는 물)를 더 증가하여 멜트 반대면에 대해 강제 냉각을 진행하는데, 냉각 탱크 온도는 20℃이고, 두께가 0.7mm인 캐스트 시트를 성형한다. 그 다음, 획득한 캐스트 시트가 2m/min의 속도로 순수한 디클로로메탄 초음파 추출 탱크를 거쳐 추출된다. 162℃의 바람 온도에서, 상기 추출된 캐스트 시트에 종방향 인장기를 사용하여 133℃의 필름 표면 온도에서 30m/min의 속도로 기계적 방향(MD)을 따라 7배 인장하고, 다시 횡방향 인장기를 사용하여 너비 방향(TD)으로 140℃의 필름 표면 온도에서 30m/min의 속도로 7배 인장한다. 다음, 인장하여 형성한 방수 통기성 필름을 트리킹하되, 트리밍한 후의 필름은 횡방향 인장기에 진입하여 135℃에서 TD방향을 따라 1.2배 인장한 다음 다시 TD방향을 따라 1.1배까지 수축하며, 이와 동시에 135℃에서 열정형을 진행한다. 이어서, 권취 롤러로 마무리하여 두께가 14.3μm인 폴리프로필렌 미세다공성 필름을 얻는다.
제조된 폴리프로필렌 미세다공성 필름의 두께, 인장 강도, 뚫림 강도, 공극율, 통기성 및 열수축률을 각각 측정하고, 측정 결과는 표 1에 표시된 바와 같으며, 이의 전자현미경 사진은 도 2에 도시된 바와 같다. 동시에, 상기 폴리프로필렌 미세다공성 필름을 사용하여 상응한 높은 공극율 필름 재료를 제조할 수 있다.
실시예5
동시 피딩과 비동시 피딩의 방식으로, 질량 백분율에 따라 30％의 용융 지수가 0.5g/10min인 폴리프로필렌, 5％의 폴리에틸렌/프로필렌 공중합체와 63.8％의 100#화이트 오일을 분체 저울과 플런저 펌프를 거쳐 트윈 스크류 압출기에 각각 투입하고, 1％의 비스(3,4-디메틸벤질리덴)소르비톨(즉 3988핵제)과 2‰의 1076항산화제를 별도로 추가하여 190℃조건에서 용융 가소화한다. 여기서, 스크류 온도는 220℃이고, 멜트 파이프 온도는 200℃이며, 다이 헤드 온도는 195℃이고; 동회전 트윈 스크류 회전속도는 90rmp이다.
멜트를 다이 헤드로부터 압출하여 시트 모양을 이루고, 즉시 겔상 시트재가 캐스팅 머신의 쉐이핑 롤러(칠 롤)와 롤러 레스트 사이의 기설정 갭(쉐이핑 롤러와 롤러 레스트의 표면 온도를 15℃로 설치)을 통과하도록 한다. 본 실시예는 냉각 탱크(냉각 매체는 물)를 더 증가하여 멜트 반대면에 대해 강제 냉각을 진행하는데, 냉각 탱크 온도는 20℃이고, 두께가 1.9mm인 캐스트 시트를 성형한다. 그 다음 160℃의 바람 온도에서, 상기 캐스트 시트에 양방향 동시 인장기를 사용하여 130℃의 필름 표면 온도에서 10m/min의 속도로 기계적 방향(MD*TD)을 따라 3*3배 인장하여 두꺼운 유막을 얻는다. 인장하여 얻은 두꺼운 유막을 158℃의 바람 온도에서, 상기 캐스트 시트에 종방향 인장기를 사용하여 129℃의 필름 표면 온도에서 60m/min의 속도로 기계적 방향(MD)을 따라 7배 인장한 다음, 다시 횡방향 인장기를 사용하여 너비 방향(TD)을 따라 137℃의 필름 표면 온도에서 60m/min의 속도로 7배 인장한다. 그 다음, 인장하여 형성한 유막을 트리밍한 후, 슬리터를 사용하여 3등분으로 나뉘는데, 각각의 폭은 800mm이며, 그 다음 인장된 유막으로 하여금 디클로로메탄이 포함된 추출 탱크를 경유하도록 하고, 유막에서의 화이트 오일을 추출하여 유막을 건조한다. 건조된 미세다공성 필름은 횡방향 인장기에 진입하여 135℃에서 TD방향을 따라 1.2배 인장한 다음 다시 TD방향을 따라 1.1배까지 수축하며, 이와 동시에 135℃에서 열정형을 진행한다. 이어서, 권취 롤러로 마무리하여 두께가 3.9μm인 폴리프로필렌 미세다공성 필름을 얻는다.
제조된 폴리프로필렌 미세다공성 필름의 두께, 인장 강도, 뚫림 강도, 공극율, 통기성 및 열수축률을 각각 측정하고, 측정 결과는 표 1에 표시된 바와 같다. 동시에, 상기 폴리프로필렌 미세다공성 필름을 사용하여 상응한 내고온 리튬 이온 배터리를 제조할 수 있다.
비교예1
실시예1과 비교하면, 주재료는 PE이고, 습식 공법으로 제조된다.
비교예2
실시예1과 비교하면, 주재료는 PP이고, 건식 공법으로 제조된다.
표 1실시예 및 비교예의 테스트 결과
표 1의 데이터의 비교 및 도 1로부터 알 수 있다 시피, 본 발명의 폴리프로필렌 세퍼레이터는 내열성이 양호하고, 미세 구조가 균일하며, 강도가 높아 습식 양방향 큰 배율의 인장 폴리프로필렌 세퍼레이터의 제품의 제조를 창의적으로 구현하고, 내열성, 역학적 강도와 미세균일성 제어가 가능한 균형을 구현하며, 내고온, 양방향 고강도, 균일한 구경, 높은 비저항 등 특성을 가지는 신형 리튬 이온 배터리 세퍼레이터를 획득하며; 동시에 상기 공법은 차속이 빠르고 가공 비용이 저렴하다.
본 명세서의 설명에서, 참조 용어 "하나의 실시예”, "일부 실시예”, "예시”, "구체적인 예시”, 또는 "일부 예시” 등 설명은 상기 실시예 또는 예시적으로 설명한 구체적인 특징, 구조, 재료 또는 특점이 본 발명의 적어도 하나의 실시예 또는 예시에 포함된다는 것을 의미한다. 본 명세서에서, 상기 용어에 대한 예시적인 설명은 동일한 실시예 또는 예시에 대한 것이 아닐 수 있다. 또한, 설명하는 구체적인 특징, 구조, 재료 또는 특점은 임의의 하나 또는 다수의 실시예 또는 예시에서 적합한 방식으로 결부될 수 있다. 이 밖에, 서로 모순되지 않을 경우, 본 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자들은 본 명세서에서 설명하는 상이한 실시예 또는 예시 및 상이한 실시예 또는 예시의 특징을 결합 및 조합할 수 있다.
비록 이상에서는 본 발명의 실시예를 도시하고 설명하였으나, 상기 실시예는 예시적인 것일 뿐 본 발명을 한정하는 것으로 이해되지 말아야 하며, 본 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자들은 본 발명의 범위 내에서 상기 실시예를 변화, 수정, 대체 및 변형시킬 수 있다는 것을 이해할 수 있다.
Claims (10)
- 내고온 특성을 가지는 리튬 이온 배터리 세퍼레이터의 제조방법에 있어서,
질량 백분율로, 폴리프로필렌 주재료 25％~40％, 가용화제 2％~10％, 용제 50％~70％, 조핵제 0.2％~3％ 및/또는 항산화제 0.1％~0.5％를 혼합 용융 가소화하고, 트윈 스크류 압출 후, 열유도 상분리하여 캐스트 시트를 얻으며;
다음 캐스트 시트의 인장, 추출 및 후처리를 거쳐 얻거나; 또는,
직접 추출 및 후처리를 거쳐 얻으며;
상기 캐스트 시트 인장 과정에서, 130℃-165℃의 바람 온도와 124℃-140℃의 필름 표면 온도를 유지하고, 3m/min-60m/min의 인장 속도로 종방향으로 1-30배 인장하며, 횡방향으로 1-30배 인장하거나 및/또는 양방향으로 동시에 (1-30)*(1-30)배 인장하고;
상기 후처리는 드라이 필름의 종횡 양방향 인장, 종횡 양방향 수축 및 열정형을 순차적으로 진행하는 것을 포함하는데, 상기 드라이 필름의 종횡 방향 인장 과정에서, 130℃-175℃의 바람 온도와 125℃-150℃의 필름 표면 온도를 유지하며, 3m/min-40m/min의 인장 속도로 종방향으로 (1-30)배 인장하고, 횡방향으로 (1-30)배 인장하거나 및/또는 양방향으로 동시에 (1-30)*(1-30)배 인장하고; 상기 종횡 양방향 수축 과정에서 130℃-175℃의 바람 온도와 125℃-150℃의 필름 표면 온도를 유지하며, 3m/min-20m/min의 수축 속도로 종방향으로 1-3배 수축하고, 횡방향으로 1-3배 수축하거나 및/또는 양방향으로 동시에 (1-3)*(1-3)배 수축하며;
상기 폴리프로필렌은 용융 지수가 2g/10min 이내인 단일 성분이거나, 또는 이와 용융 지수가 0.5g/10min 이내인 폴리프로필렌이 합성하여 이루어진 것이고;
상기 조핵제는 아디프산, 스테아르산칼슘, 알루미늄 스테아레이트, 솔비톨 벤질리덴 유도체, 벤조산 나트륨 및 알루미늄 비스(p-tert-부틸벤조에이트) 카르복실레이트에서의 하나 또는 다수의 혼합물을 포함하며;
상기 가용화제는 폴리에틸렌/프로필렌 공중합체, 폴리프로필렌/에틸렌 부텐 공중합체, 폴리프로필렌/에틸렌 헥센 공중합체, 폴리에틸렌 왁스, 폴리프로필렌 왁스 및 폴리에스테르 왁스에서의 하나 또는 다수의 혼합물을 포함하며;
상기 세퍼레이터 두께는 3.5-30μm이고, 공극율은 30-80％이며, 구경은 20-2000nm로서 조절 가능하고, 양방향 인장 강도≥50MPa, 통기값≤400s/100cc, 필름 파열 온도≥160℃인 것을 특징으로 하는 내고온 특성을 가지는 리튬 이온 배터리 세퍼레이터의 제조방법. - 삭제
- 제1항에 있어서,
상기 용제는 알칸계, 에스테르계, 에테르계 및 방향족계 화합물에서의 하나 또는 다수의 혼합물을 포함하는 것을 특징으로 하는 내고온 특성을 가지는 리튬 이온 배터리 세퍼레이터의 제조방법. - 제3항에 있어서,
상기 용제는 액체 파라핀, 고체 파라핀, 파라핀 오일, 천연 식물성 기름, 디메틸 프탈레이트, 디에틸 프탈레이트, 디부틸 프탈레이트, 디옥틸 프탈레이트, 디옥틸 세바케이트, 메틸 살리실산, 디페닐 에테르 및 디페닐메탄에서의 하나 또는 다수의 혼합물을 포함하는 것을 특징으로 하는 내고온 특성을 가지는 리튬 이온 배터리 세퍼레이터의 제조방법. - 제1항에 있어서,
상기 조핵제는 비스(3,4-디메틸벤질리덴)소르비톨인 것을 특징으로 하는 내고온 특성을 가지는 리튬 이온 배터리 세퍼레이터의 제조방법. - 제1항에 있어서,
상기 항산화제는 항산화제1076, 항산화제1010 및 항산화제168에서의 하나를 포함하는 것을 특징으로 하는 내고온 특성을 가지는 리튬 이온 배터리 세퍼레이터의 제조방법. - 제1항에 있어서,
압출 전 피딩 방식은 동시 피딩 및/또는 비동시 피딩을 사용하고;
상기 트윈 스크류 압출 과정에서, 스크류 온도는 140℃-240℃, 멜트 파이프 온도190℃-230℃, 다이 헤드 온도는 180℃-220℃이며;
상기 압출한 멜트의 두께는 0.7mm-5mm이고;
상기 캐스트 시트의 제조과정에서, 동회전 트윈 스크류 회전속도는 60-100rmp이며;
상기 압출 후에는 냉각 과정이 더 포함되는데, 상기 냉각의 방식은 칠 롤 냉각 10℃-80℃, 칠 롤 냉각+롤러 레스트 냉각 10℃-80℃, 칠 롤+수냉식 냉각 5℃-80℃, 수냉식+보텀 롤 냉각 5℃-80℃, 칠 롤+오일 쿨링 냉각 5℃-80℃ 및/또는 오일 쿨링+보텀 롤 냉각 5℃-80℃이고;
상기 추출할 경우, 인장 스크랩은 사전에 제거하지 않는 것을 특징으로 하는내고온 특성을 가지는 리튬 이온 배터리 세퍼레이터의 제조방법. - 리튬 이온 배터리에 있어서,
제1항 및 제3항 내지 제7항 중 어느 한 항에 따른 제조방법을 이용하여 제조한 리튬 이온 배터리 세퍼레이터에 의해 제조되는 것을 특징으로 하는 리튬 이온 배터리. - 삭제
- 삭제
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