KR20210078516A - 경화성 실리콘 조성물 및 이의 경화물, 적층체 및 이의 제조 방법, 및 광학 장치 또는 광학 디스플레이 - Google Patents
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Abstract
[과제] 광학 부재로서의 특성이 우수하고, 발광 디바이스 등에 사용한 경우에도 우수한 성능을 나타내는 수지 시트 및 이의 제조 방법을 제공한다. [해결 수단] (A) (a1) 알케닐기를 갖는 직쇄상 또는 부분 분지상 오가노폴리실록산, (a2) 일정량의 분기 실록산 단위를 갖는, 알케닐기를 갖는 오가노폴리실록산 수지를 포함하는, 알케닐기를 갖는 오가노폴리실록산, (B) (b1) 분자쇄 말단에 규소 결합 수소 원자를 갖는 직쇄상 또는 부분 분지상 오가노하이드로겐폴리실록산, (b2) 일정량의 분기 실록산 단위를 갖는, 오가노하이드로겐폴리실록산 수지를 포함하는, 오가노하이드로겐폴리실록산, 및 (C) 하이드로실릴화 반응용 촉매를 포함하며, SiH/Vi비가 0.5~2.0인 경화성 실리콘 조성물.
Description
본 발명은 경화성 실리콘 조성물 및 이의 경화물, 적층체 및 이의 제조 방법, 및 광학 장치 또는 광학 디스플레이에 관한 것이다.
광학 디스플레이의 시인성 향상을 위한 접착제 또는 점착제로서, 투명성이 높고, 경화물의 신율이 큰 경화성 실리콘 조성물이 사용되고 있다. 광학 디스플레이에는 액정 및 유기 EL 등의 표시부나, 터치 패널 및 커버 렌즈 등의 디스플레이 형성 부재 등의 열에 불안정한 재료를 사용할 필요가 있기 때문에, 사용되는 경화성 실리콘 조성물은 비교적 저온, 구체적으로는 40℃ 이하에서 경화하는 것이 바람직하며, 지금까지 자외선 경화성 실리콘 조성물이 주로 적용되어 왔다.
그러나, 디스플레이 주변부에 장식용 가식(加飾)부를 마련하는 경우도 많으며, 자외선이 투과하지 않기 때문에, 자외선 조사를 필요로 하지 않는 저온 경화성 실리콘 조성물이 요망되고 있다. 예를 들어, 특허문헌 1에는, 알케닐기 및 아릴기를 함유하는 오가노폴리실록산, 규소 원자 결합 수소 원자를 함유하는 오가노폴리실록산, 폴리알킬렌 옥사이드쇄를 갖는 화합물, 및 백금계 촉매로 이루어지는 경화성 실리콘 조성물이 제안되어 있다.
그러나, 종래의 경화성 실리콘 조성물에서는, 경화 속도가 느리기 때문에 실온에서의 붙임 공정 등이 곤란해지는 경우가 있었다. 예를 들어, 촉매의 양을 늘림으로써 경화 속도 자체는 가속시킬 수 있지만, 이 경우에는 얻어지는 경화물이 착색되어, 광학 디스플레이나 터치 패널에는 사용할 수 없었다. 또한, 용도에 따라서는 접착 강도나 내구성이 부족하여, 광학 부재가 박리되는 경우도 있었다.
따라서, 광학 디스플레이나 터치 패널 등의 접착제 또는 점착제에 사용되는 경화성 실리콘 조성물로서, 실온에서도 충분히 빠른 경화 속도를 얻을 수 있는 동시에, 투명성이 우수한 경화물이 얻어지는 조성물이 요구되고 있었다. 또한, 경화 후에 우수한 접착 강도 및 내구성을 나타내는 조성물이 요구되고 있었다.
본 발명은 상기 종래 기술의 과제를 해결하기 위해 이루어진 것으로, 광학 디스플레이 또는 터치 패널 등의 투명성이 요구되는 부재로서 이용되는 경우에 우수한 성능을 나타내는 경화성 실리콘 조성물 및 이의 경화물, 적층체 및 이의 제조 방법, 및 광학 장치 또는 광학 디스플레이를 제공하는 것을 목적으로 한다. 구체적으로는, 촉매량을 증가시키지 않고 빠른 경화 속도를 얻을 수 있으며, 투명성이 우수한 경화물이 얻어지는 경화성 실리콘 조성물을 제공하는 것을 목적으로 한다. 또한, 접착 강도 및 내구성이 우수한 경화물이 얻어지는 경화성 실리콘 조성물을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명자들은 상기 과제에 대해 예의 검토한 결과, 본 발명에 도달했다. 즉, 본 발명의 목적은
(A) 이하의 (a1) 성분 및 (a2) 성분:
(a1) 1분자 중에 적어도 2개의 탄소 원자수 2~12의 알케닐기를 갖는 직쇄상 또는 분지쇄상 오가노폴리실록산
(a2) 평균 단위식: (R1 3SiO1/2)a(R1 2SiO2/2)b(R1SiO3/2)c(SiO4/2)d(식 중, R1은 각각 독립적으로 탄소 원자수 1~12의 1가 탄화수소기이고, R1의 적어도 1몰%는 탄소 원자수 2~12의 알케닐기이고, a, b, c 및 d는 다음 조건을 모두 만족한다: a+b+c+d=1, a+b+c+d=1, 0≤a≤0.8, 0≤b≤0.4, 0≤c≤0.8, 0≤d≤0.6, 0.2≤c+d≤0.8)로 표시되는 알케닐기를 갖는 오가노폴리실록산
을 포함하는, 알케닐기를 갖는 오가노폴리실록산,
(B) 이하의 (b1) 성분 및 (b2) 성분:
(b1) 분자쇄 말단에 규소 결합 수소 원자를 갖는 직쇄상 또는 분지쇄상 오가노하이드로겐폴리실록산
(b2) 평균 단위식: (R2 3SiO1/2)e(R2 2SiO2/2)f(R2SiO3/2)g(SiO4/2)h(식 중, R2는 각각 독립적으로 알케닐기를 제외한 탄소 원자수 1~12의 1가 탄화수소기 또는 수소 원자이고, R2의 적어도 1몰%는 수소 원자이고, e, f, g 및 h는 다음 조건을 모두 만족한다: e+f+g+h=1, 0≤e≤0.8, 0≤f≤0.4, 0≤g≤0.7, 0≤h≤0.5, 0.2≤g+h≤0.7)로 표시되는 오가노하이드로겐폴리실록산
을 포함하는 오가노하이드로겐폴리실록산, 및
(C) 하이드로실릴화 반응용 촉매
를 포함하는 경화성 실리콘 조성물이며,
(B) 성분의 함유량은 (A) 성분 중의 지방족 불포화 탄소-탄소 결합 1몰에 대해, (B) 성분 중의 규소 결합 수소 원자가 0.5~2몰이 되는 양인 경화성 실리콘 조성물에 의해 달성된다.
특히, (a2) 성분의 함유량이, 경화성 실리콘 조성물의 경화 반응에 의해 불휘발성 고형분을 형성하는 성분의 합에 대해 0.5~10.0질량%의 범위인 동시에,
(b2) 성분의 함유량이, 경화성 실리콘 조성물의 경화 반응에 의해 불휘발성 고형분을 형성하는 성분의 합에 대해 0.001~2.0질량%의 범위인 것이 바람직하다.
본 발명의 경화성 실리콘 조성물은 (D) 1분자 중에 2개 이상의 알콕시실릴기를 갖는 유기 화합물을 더 포함하는 것이 바람직하다.
본 발명의 경화성 실리콘 조성물은
i) 폴리에테르 화합물의 함유량이 경화성 실리콘 조성물의 합계량에 대해 0.1질량% 이하인 동시에,
ii) 에폭시기 및 알콕시실릴기를 갖는 화합물의 함유량이 경화성 실리콘 조성물의 합계량에 대해 0.1질량% 이하인 것이 바람직하다.
(D) 성분의 함유량은 경화성 실리콘 조성물의 합계량에 대해 0.01~5질량%의 범위인 것이 바람직하다.
(C) 성분은
(c1) 고에너지선의 조사 없이 활성을 나타내는 하이드로실릴화 반응용 촉매,
(c2) 고에너지선의 조사에 의해 활성을 나타내는 하이드로실릴화 반응용 촉매, 및
(c3) (c1) 성분과 (c2) 성분의 조합인 하이드로실릴화 반응용 촉매
로 이루어지는 군으로부터 선택되는 것이 바람직하다.
여기서, 고에너지선이란, 자외선, 감마선, X선, α선, 전자선 등을 말하며, 자외선, X선 및 시판의 전자선 조사 장치로부터 조사되는 전자선이 바람직하다. 공업적으로는, 파장 280~380 nm의 범위의 자외선이 간편하게 이용된다.
(D) 성분은
(d1) 분자쇄 말단에 2개 이상의 알콕시실릴기를 갖는 유기 화합물을 포함하는 것이 바람직하다.
(A) 성분의 25℃에서의 점도는 100,000 mPa 이하인 것이 바람직하다.
본 발명의 경화성 실리콘 조성물은 광학용 접착제 또는 광학용 점착제인 것이 바람직하다.
본 발명은 또한, 본 발명의 경화성 실리콘 조성물의 경화물에도 관한 것이다.
본 발명의 경화성 실리콘 조성물의 경화물은 25℃에서의 침입도(針入度)가 5~70의 범위인 것이 바람직하다.
본 발명은 또한,
제1 투명 또는 불투명한 광학 부재와, 제2 투명 또는 불투명한 광학 부재 사이에 배치된 본 발명의 경화물로 이루어지는 경화물층을 구비하는 적층체에도 관한 것이다.
또한, 본 발명은
기재,
상기 기재에 배치된 광학 소자,
상기 광학 소자의 적어도 일부를 봉지(封止)하는 본 발명의 경화물을 구비하는 광학 장치에도 관한 것이다.
또한, 본 발명은
제1 광학 부재 또는 제1 투명 보호 부재 중 어느 하나인 제1 기재,
제2 광학 부재 또는 제2 투명 보호 부재 중 어느 하나인 제2 기재,
상기 제1 기재와 상기 제2 기재 사이에 배치된 본 발명의 경화물로 이루어지는 접착층을 구비하는 적층체를 구비하는 광학 디스플레이에도 관한 것이다.
본 발명은 또한,
본 발명의 고에너지선의 조사 없이 활성을 나타내는 하이드로실릴화 촉매를 적어도 함유하는 경화성 실리콘 조성물을 2개의 광학 부재 중 적어도 한쪽 부재의 일면 또는 양면에 배치하고, 상기 2개의 광학 부재를 상기 경화성 실리콘 조성물을 개재하여 붙이는 배치 공정, 및 방치 혹은 가열하여 상기 조성물의 하이드로실릴화 반응을 진행시켜 상기 조성물을 경화시키는 경화 공정을 포함하는 적층체의 제조 방법에도 관한 것이다. 아울러, 본 발명의 적층체를 구성하는 광학 부재는 평면상의 넓어짐을 갖는 판상 부분을 구비하고 있는 것이 일반적이며, 당해 판상 부위 또는 부재 자체가 만곡되어 있을 수도 있고, 부재의 용도에서 유래하는 삼차원적인 요철을 구비하고 있을 수도 있다. 또한, 광학 부재의 양면에 배치된 경화물이며 다른 광학 부재와의 붙임에 사용되지 않는 경화물은, 접착면으로서 박리층이나 다른 부재에 대한 접합에 이용할 수 있다.
또한, 본 발명은 본 발명의 고에너지선의 조사에 의해 활성을 나타내는 하이드로실릴화 촉매를 적어도 함유하는 경화성 실리콘 조성물을 2개의 광학 부재 중 적어도 한쪽 부재의 일면 또는 양면에 배치하고, 상기 2개의 광학 부재를 상기 경화성 실리콘 조성물을 개재하여 붙이는 배치 공정, 및 고에너지선 조사, 방치 혹은 가열하여 상기 조성물의 하이드로실릴화 반응을 진행시켜 상기 조성물을 경화시키는 경화 공정을 포함하는 적층체의 제조 방법에도 관한 것이다.
또한, 본 발명은 본 발명의 고에너지선의 조사에 의해 활성을 나타내는 하이드로실릴화 촉매를 적어도 함유하는 경화성 실리콘 조성물을 2개의 광학 부재 중 적어도 한쪽 부재의 일면 또는 양면에 배치하고, 고에너지선 조사를 수행하여 비유동성의 반경화 상태를 형성한 후, 상기 2개의 광학 부재를 반경화 상태의 상기 경화성 실리콘 조성물을 개재하여 붙이는 배치 공정, 및 방치 혹은 가열하여 상기 조성물의 하이드로실릴화 반응을 진행시켜 상기 조성물을 본경화시키는 본경화 공정을 포함하는 적층체의 제조 방법에도 관한 것이다.
또한, 본 발명은
본 발명의 고에너지선의 조사 없이 활성을 나타내는 하이드로실릴화 촉매와 고에너지선의 조사에 의해 활성을 나타내는 하이드로실릴화 촉매를 둘다 함유하는 경화성 실리콘 조성물을 2개의 광학 부재 중 적어도 한쪽 부재의 일면 또는 양면에 배치한 후, 방치 혹은 가열하여 상기 조성물의 하이드로실릴화 반응시켜 실온(25℃)을 포함하는 저온 영역(15~80℃)에서 비유동성의 반경화 상태를 형성한 후, 상기 2개의 광학 부재를 반경화 상태의 상기 경화성 실리콘 조성물을 개재하여 붙이는 배치 공정, 및 투명 기재를 통해 고에너지선 조사를 수행한 후, 방치 혹은 가열하여 반경화 상태의 상기 조성물의 하이드로실릴화 반응을 진행시켜 상기 조성물을 본경화시키는 본경화 공정을 포함하는 적층체의 제조에도 관한 것이다.
또한, 본 발명은
본 발명의 고에너지선의 조사 없이 활성을 나타내는 하이드로실릴화 촉매를 적어도 함유하는 경화성 실리콘 조성물을 2개의 광학 부재 중 적어도 한쪽 부재의 일면 또는 양면에 배치한 후, 방치 혹은 가열하여 상기 조성물의 하이드로실릴화 반응시켜 실온(25℃)을 포함하는 저온 영역(15~80℃)에서 비유동성의 반경화 상태를 형성한 후, 상기 2개의 광학 부재를 반경화 상태의 상기 경화성 실리콘 조성물을 개재하여 붙이는 배치 공정, 및 방치 혹은 가열하여 반경화 상태의 상기 조성물의 하이드로실릴화 반응을 진행시켜 상기 조성물을 본경화시키는 본경화 공정을 포함하는 적층체의 제조 방법에도 관한 것이다.
또한, 본 발명은
상기 적층체의 제조 방법에 있어서, 배치 공정에서 형성되는 반경화 상태의 상기 경화성 실리콘 조성물이 100℃에서 유동성을 갖는 열가소체인, 적층체의 제조 방법에도 관한 것이다.
또한, 본 발명은
적층체가 광학 장치인, 적층체의 제조 방법에도 관한 것이다.
또한, 본 발명은
적층체가 광학 디스플레이인, 적층체의 제조 방법에도 관한 것이다.
본 발명의 경화성 실리콘 조성물에 의하면, 실온에서 경화할 때에도 충분히 빠른 경화 속도가 얻어지기 때문에, 붙임 공정에서의 경화 불량 등이 발생하지 않기 때문에 유용하다. 또한, 경화 후에도 착색 등의 문제가 발생하지 않아, 투명성이 높은 경화물을 얻을 수 있으며, 접착 강도 및 내구성도 우수하기 때문에, 광학 디스플레이 또는 터치 패널에 접착제 또는 점착제로서 사용할 때 유용하다.
또한, 본 발명의 경화물 및 적층체는 광학 디스플레이 또는 터치 패널의 제조 공정에서 경화 속도 부족으로 인한 문제를 발생시키지 않는다. 또한, 접착제 또는 점착제로서 우수한 물성을 가지고 있으며, 광학적으로 투명하고, 접착 강도 및 내구성이 우수하다. 따라서, 고온 또는 고습과 같은 조건하에서도 성능이 저하되지 않아 신뢰성이 우수하다.
도 1은 본 발명의 실시 형태의 적층체를 나타내는 단면도이다.
도 2는 본 발명의 실시 형태의 적층체의 제조 방법을 나타내는 흐름도이다.
도 3은 본 발명의 다른 실시 형태의 적층체의 제조 방법을 나타내는 흐름도이다.
도 4는 본 발명의 실시 형태에 관한 Micro LED를 나타내는 평면도이다.
도 5는 본 발명의 실시 형태에 관한 Micro LED를 나타내는 단면도이다.
도 6은 본 발명의 다른 실시 형태에 관한 Micro LED를 나타내는 단면도이다.
도 7은 본 발명의 실시 형태에 관한 리드 프레임 위에 적(R), 녹(G), 청(B)의 발광 소자가 1세트로 배치된 Micro LED의 단면도이다.
도 8은 본 발명의 실시 형태의 광학 디스플레이를 나타내는 단면도이다.
도 9는 본 발명의 다른 실시 형태의 광학 디스플레이를 나타내는 단면도이다.
도 10은 본 발명의 다른 실시 형태의 광학 디스플레이를 나타내는 단면도이다.
도 11은 본 발명의 다른 실시 형태의 광학 디스플레이를 나타내는 분해 사시도이다.
도 12는 본 발명의 다른 실시 형태의 광학 디스플레이를 나타내는 부분 단면도이다.
도 13은 본 발명의 다른 실시 형태의 광학 디스플레이를 나타내는 부분 단면도이다.
도 14는 본 발명의 다른 실시 형태의 광학 디스플레이를 나타내는 부분 단면도이다.
도 15는 본 발명의 다른 실시 형태의 광학 디스플레이를 나타내는 부분 단면도이다.
도 2는 본 발명의 실시 형태의 적층체의 제조 방법을 나타내는 흐름도이다.
도 3은 본 발명의 다른 실시 형태의 적층체의 제조 방법을 나타내는 흐름도이다.
도 4는 본 발명의 실시 형태에 관한 Micro LED를 나타내는 평면도이다.
도 5는 본 발명의 실시 형태에 관한 Micro LED를 나타내는 단면도이다.
도 6은 본 발명의 다른 실시 형태에 관한 Micro LED를 나타내는 단면도이다.
도 7은 본 발명의 실시 형태에 관한 리드 프레임 위에 적(R), 녹(G), 청(B)의 발광 소자가 1세트로 배치된 Micro LED의 단면도이다.
도 8은 본 발명의 실시 형태의 광학 디스플레이를 나타내는 단면도이다.
도 9는 본 발명의 다른 실시 형태의 광학 디스플레이를 나타내는 단면도이다.
도 10은 본 발명의 다른 실시 형태의 광학 디스플레이를 나타내는 단면도이다.
도 11은 본 발명의 다른 실시 형태의 광학 디스플레이를 나타내는 분해 사시도이다.
도 12는 본 발명의 다른 실시 형태의 광학 디스플레이를 나타내는 부분 단면도이다.
도 13은 본 발명의 다른 실시 형태의 광학 디스플레이를 나타내는 부분 단면도이다.
도 14는 본 발명의 다른 실시 형태의 광학 디스플레이를 나타내는 부분 단면도이다.
도 15는 본 발명의 다른 실시 형태의 광학 디스플레이를 나타내는 부분 단면도이다.
[경화성 실리콘 조성물]
이하, 먼저 본 발명의 경화성 실리콘 조성물(이하, 「본 조성물」이라고 칭하는 경우가 있다.)에 대해 상세히 설명한다.
(A) 성분은 이하의 (a1) 성분 및 (a2) 성분:
(a1) 1분자 중에 적어도 2개의 탄소 원자수 2~12의 알케닐기를 갖는 직쇄상 또는 부분 분지상 오가노폴리실록산
(a2) 평균 단위식: (R1 3SiO1/2)a(R1 2SiO2/2)b(R1SiO3/2)c(SiO4/2)d(식 중, R1은 각각 독립적으로 탄소 원자수 1~12의 1가 탄화수소기이고, R1의 적어도 1몰%는 탄소 원자수 2~12의 알케닐기이고, a, b, c 및 d는 다음 조건을 모두 만족한다: a+b+c+d=1, a+b+c+d=1, 0≤a≤0.8, 0≤b≤0.4, 0≤c≤0.8, 0≤d≤0.6, 0.2≤c+d≤0.8)로 표시되는 알케닐기를 갖는 오가노폴리실록산
을 포함한다.
(a1) 1분자 중에 적어도 2개의 탄소 원자수 2~12의 알케닐기를 갖는 직쇄상 또는 부분 분지상의 오가노폴리실록산이며, (a1) 성분 중의 규소 원자에 결합하는 그 외 기로서는, 메틸기, 에틸기, 프로필기, 부틸기, 펜틸기, 헥실기, 헵틸기, 옥틸기, 노닐기, 데실기, 운데실기 및 도데실기 등의 탄소 원자수 1~12의 알킬기; 벤질기 및 페네틸기 등의 탄소 원자수 7~12의 아르알킬기; 3-클로로프로필기 및 3, 3, 3-트리플루오로프로필기 등의 할로겐 치환의 탄소 원자수 1~12의 알킬기, 페닐기, 톨릴기 및 크실릴기 등의 탄소 원자수 6~20의 아릴기; 및 이들 기의 수소 원자의 일부 또는 전부를 불소 원자, 염소 원자 및 브롬 원자 등의 할로겐 원자로 치환한 기가 예시되며, 경제성, 내열성의 점에서 메틸기가 바람직하다. 또한, (a1) 성분 중의 규소 원자에는 본 발명의 목적을 해치지 않는 범위에서, 메톡시기, 에톡시기, n-프로폭시기, i-프로폭시기, n-부톡시기, sec-부톡시기 및 tert-부톡시기 등의 알콕시기나 수산기가 소량 결합하고 있을 수도 있다.
이러한 (a1) 성분으로서는, 분자쇄 양말단 디메틸비닐실록시기 봉쇄 디메틸폴리실록산, 분자쇄 양말단 디페닐비닐실록시기 봉쇄 디메틸폴리실록산, 분자쇄 양말단 디메틸비닐실록시기 봉쇄 디메틸실록산·메틸페닐실록산 공중합체, 분자쇄 양말단 디메틸비닐실록시기 봉쇄 디메틸실록산·디페닐실록산 공중합체, 분자쇄 양말단 디페닐비닐실록시기 봉쇄 디메틸실록산·메틸페닐실록산 공중합체, 분자쇄 양말단 디메틸비닐실록시기 봉쇄 디메틸실록산·메틸비닐실록산 공중합체, 분자쇄 양말단 디메틸비닐실록시기 봉쇄 디메틸실록산·메틸페닐실록산·메틸비닐실록산 공중합체, 분자쇄 양말단 디메틸비닐실록시기 봉쇄 디메틸실록산·디페닐실록산·메틸비닐실록산 공중합체, 분자쇄 양말단 트리메틸실록시기 봉쇄 메틸비닐폴리실록산, 분자쇄 양말단 트리메틸실록시기 봉쇄 메틸비닐실록산·메틸페닐실록산 공중합체, 분자쇄 양말단 트리메틸실록시기 봉쇄 메틸비닐실록산·디페닐실록산 공중합체 및 분자쇄 양말단 트리메틸실록시기 봉쇄 디메틸실록산·메틸비닐실록산 공중합체, 메틸실세스퀴옥산 단위(T 단위)를 함유하는 부분 분지상의 분자쇄 말단 디메틸비닐실록시기 봉쇄 폴리디메틸실록산, 실리카 단위(Q 단위)를 함유하는 분자쇄 말단 디메틸비닐실록시기 봉쇄 폴리디메틸실록산 및 이들 오가노폴리실록산의 2종 이상의 혼합물이 예시된다.
(a2) 성분에 있어서, 식 중, R1은 각각 독립적으로 탄소 원자수 1~12의 1가 탄화수소기이고, 알킬기, 알케닐기, 아릴기, 아르알킬기 및 이들 기의 수소 원자의 일부 또는 전부를 불소 원자, 염소 원자 및 브롬 원자 등의 할로겐 원자로 치환한 기가 예시된다. 단, R1의 적어도 1몰%는 탄소 원자수 2~12의 알케닐기이다.
이러한 (a2) 성분으로서는, 테트라키스(디메틸비닐실록시)실란, 헥사(디메틸비닐실록시)디실록산, 하기 평균 단위식으로 표시되는 오가노폴리실록산 레진:
(ViMe2SiO1/2)0.1(Me3SiO1/2)0.4(SiO4/2)0.5
(ViMe2SiO1/2)0.1(Me3SiO1/2)0.5(SiO4/2)0.4
(ViMe2SiO1/2)0.05(Me3SiO1/2)0.55(SiO4/2)0.4
(ViMe2SiO1/2)0.1(Me3SiO1/2)0.4(PhSiO3/2)0.1(SiO4/2)0.4
(ViMe2SiO1/2)0.046(Me3SiO1/2)0.394(SiO4/2)0.56
(ViMe2SiO1/2)0.25(PhSiO3/2)0.75
가 예시된다. 아울러, 위 식 중 Me는 메틸기이고, Ph는 페닐기이고, Vi는 비닐기이다.
(a2) 성분의 함유량은 경화성 실리콘 조성물의 고형분에 대해 0.5~10.0질량%의 범위이며, 1.0~5.0질량%의 범위인 것이 바람직하다. 여기서, 고형분이란, 경화 반응에 의해 불휘발성 고형분을 형성하는 성분의 합을 의미하는 것이며, 본 조성물을 구성하는 (A) 성분~(D) 성분 및 불휘발성의 임의 성분이 특히 포함된다.
또한, (A) 성분의 25℃에서의 점도는 한정되지 않으나, 바람직하게는 100,000 mPa·s 이하, 100~100,000 mPa·s의 범위 내, 100~50,000 mPa·s의 범위 내, 혹은 100~10,000 mPa·s의 범위 내이다. 이는, (A) 성분의 점도가 상기 범위의 하한 이상이면, 얻어지는 경화물의 기계적 특성이 향상되기 때문이며, 한편 상기 범위의 상한 이하이면, 얻어지는 조성물의 취급 작업성이 향상되기 때문이다.
(B) 성분은 이하의 (b1) 성분 및 (b2) 성분:
(b1) 분자쇄 말단에 규소 결합 수소 원자를 갖는 직쇄상 또는 부분 분지상 오가노하이드로겐폴리실록산
(b2) 평균 단위식: (R2 3SiO1/2)e(R2 2SiO2/2)f(R2SiO3/2)g(SiO4/2)h(식 중, R2는 각각 독립적으로 알케닐기를 제외한 탄소 원자수 1~12의 1가 탄화수소기 또는 수소 원자이고, R2의 적어도 1몰%는 수소 원자이고, e, f, g 및 h는 다음 조건을 모두 만족한다: e+f+g+h=1, 0≤e≤0.8, 0≤f≤0.4, 0≤g≤0.7, 0≤h≤0.5, 0.2≤g+h≤0.7)로 표시되는 오가노하이드로겐폴리실록산
을 포함한다.
(b1) 성분은 분자쇄 말단에 규소 결합 수소 원자를 갖는 직쇄상 또는 부분 분지상 오가노하이드로겐폴리실록산이며, (A) 성분과의 하이드로실릴화 반응에서 사슬 길이 연장제(Chain Extender)로서 기능하여 경화 반응물의 유연성을 개선하는 성분이다. (b1) 성분 중의 규소 결합 수소 원자 이외의 규소 원자에 결합하는 기로서는, 메틸기, 에틸기, 프로필기, 부틸기, 펜틸기, 헥실기, 헵틸기, 옥틸기, 노닐기, 데실기, 운데실기 및 도데실기 등의 탄소 원자수 1~12의 알킬기; 페닐기, 톨릴기 및 크실릴기 등의 탄소 원자수 6~20의 아릴기; 벤질기 및 페네틸기 등의 탄소 원자수 7~20의 아르알킬기; 3-클로로프로필기 및 3, 3, 3-트리플루오로프로필기 등의 할로겐 치환의 탄소 원자수 1~12의 알킬기가 예시되며, 경제성, 내열성의 점에서 메틸기 및 페닐기가 바람직하다. 또한, (b1) 성분 중의 규소 원자에는, 본 발명의 목적을 해치지 않는 범위에서 메톡시기, 에톡시기, n-프로폭시기, i-프로폭시기, n-부톡시기, sec-부톡시기 및 tert-부톡시기 등의 알콕시기나 수산기가 소량 결합하고 있을 수도 있다.
이러한 성분 (b1)로서는, (b1) 성분으로서는, 예를 들어 1, 1, 3, 3-테트라메틸디실록산, 트리스(디메틸하이드로겐실록시)메틸실란, 비스(디메틸하이드로겐실록시)디페닐실란, 분자쇄 양말단 디메틸하이드로겐실록시기 봉쇄 디메틸폴리실록산, 메틸실세스퀴옥산 단위(T 단위)를 함유하는 분자쇄 말단 디메틸하이드로겐실록시기 봉쇄 부분 분지상의 폴리디메틸실록산, 실리카 단위(Q 단위)를 함유하는 분자쇄 양말단 디메틸하이드로겐실록시기 봉쇄 부분 분지상의 폴리디메틸실록산 및 이들 오가노폴리실록산의 2종 이상의 혼합물이 예시된다.
(b2) 성분에 있어서, 식 중, R2는 각각 독립적으로 알케닐기를 제외한 탄소 원자수 1~12의 1가 탄화수소기 또는 수소 원자이며, 알킬기, 아릴기, 아르알킬기 및 이들 기의 수소 원자의 일부 또는 전부를 불소 원자, 염소 원자 및 브롬 원자 등의 할로겐 원자로 치환한 기가 예시된다. 단, R2의 적어도 1몰%는 수소 원자이다.
(b2) 성분의 함유량은 경화성 실리콘 조성물의 고형분에 대해 0.001~2.0질량%의 범위이며, 0.01~1.0질량%의 범위인 것이 바람직하다. 여기서, 고형분이란, 경화 반응에 의해 불휘발성 고형분을 형성하는 성분의 합을 의미하는 것이며, 본 조성물을 구성하는 (A) 성분~(D) 성분 및 불휘발성의 임의 성분이 특히 포함된다.
이러한 성분 (b2)로서는, 예를 들어 테트라키스(디메틸하이드로겐실록시)실란, 헥사(디메틸하이드로겐실록시)디실록산, 트리스(디메틸하이드로겐실록시)페닐실란, 하기 평균 단위식으로 표시되는 오가노폴리실록산 레진:
(HMe2SiO1/2)0.6(SiO4/2)0.4
(HMe2SiO1/2)0.3(Me3SiO1/2)0.3(SiO4/2)0.4
(HMe2SiO1/2)0.5(Me3SiO1/2)0.05(SiO4/2)0.4
(HMe2SiO1/2)0.5(PhSiO3/2)0.1(SiO4/2)0.4
(HMe2SiO1/2)0.6(PhSiO3/2)0.4
(HMe2SiO1/2)0.75(PhSiO3/2)0.25
가 예시된다. 아울러, 위 식 중 Me는 메틸기이고, Ph는 페닐기이다.
(B) 성분의 25℃에서의 점도는 한정되지 않으나, 바람직하게는 1~10,000 mPa·s의 범위 내, 1~1,000 mPa·s의 범위 내 또는 1~500 mPa·s의 범위 내이다. 이는, (B) 성분의 점도가 상기 범위의 하한 이상이면, 얻어지는 경화물의 기계적 특성이 향상되기 때문이며, 한편 상기 범위의 상한 이하이면, 얻어지는 조성물의 투명성 및 취급 작업성이 향상되기 때문이다.
(B) 성분의 함유량은 (A) 성분 중의 지방족 불포화 탄소-탄소 결합 1몰에 대해, 본 성분 중의 규소 결합 수소 원자가 0.5~2몰의 범위 내가 되는 양이며, 바람직하게는 적어도 0.6몰, 적어도 0.7몰, 또는 적어도 0.8몰이 되는 양이고, 많아도 1.7몰, 많아도 1.5몰, 또는 많아도 1.3몰이 되는 양이며, 이들 상한과 하한의 임의의 범위 내가 되는 양이다. 이는, (B) 성분의 함유량이 상기 범위의 하한 이상이면, 얻어지는 조성물이 충분히 경화되기 때문이며, 한편 상기 범위의 상한 이하이면, 얻어지는 경화물의 기계적 특성이 향상되기 때문이다.
(C) 성분은 본 조성물의 경화를 촉진하는 하이드로실릴화 반응용 촉매이며, 백금계 촉매, 로듐계 촉매, 팔라듐계 촉매, 니켈계 촉매, 이리듐계 촉매, 루테늄계 촉매 및 철계 촉매가 예시되고, 바람직하게는 백금계 촉매이다.
(C) 성분의 함유량은 본 조성물의 경화를 촉진하는 양이며, 구체적으로는, 본 조성물에 대해 이 촉매 중의 백금 원자가 질량 단위로 0.1~1,000 ppm의 범위 내가 되는 양이다. 이는, (C) 성분의 함유량이 상기 범위의 하한 이상이면, 얻어지는 조성물의 경화가 충분히 진행되기 때문이며, 한편 상기 범위의 상한 이하이면, 얻어지는 경화물이 착색되기 어려워지기 때문이다.
이러한 (C) 성분으로서는,
(c1) 고에너지선의 조사 없이 활성을 나타내는 하이드로실릴화 반응용 촉매,
(c2) 고에너지선의 조사에 의해 활성을 나타내는 하이드로실릴화 반응용 촉매, 및
(c3) (c1) 성분과 (c2) 성분의 조합인 하이드로실릴화 반응용 촉매
로 이루어지는 군으로부터 선택되는 것을 사용하는 것이 바람직하다.
(c1) 성분은 고에너지선의 조사 없이 활성을 나타내는 하이드로실릴화 반응용 촉매이다. (c1) 성분은 본 조성물을 반경화하기 위한 하이드로실릴화 반응용 촉매이며, 백금계 촉매, 로듐계 촉매, 팔라듐계 촉매, 니켈계 촉매, 이리듐계 촉매, 루테늄계 촉매 및 철계 촉매가 예시되고, 바람직하게는 백금계 촉매이다. 이 백금계 촉매로서는, 백금 미분말, 백금흑, 백금 담지 실리카 미분말, 백금 담지 활성탄, 염화백금산, 염화백금산의 알코올 용액, 백금의 올레핀 착체, 백금의 알케닐실록산 착체 등의 백금계 화합물이 예시되며, 특히 백금의 알케닐실록산 착체가 바람직하다. 이 알케닐실록산으로서는, 1, 3-디비닐-1, 1, 3, 3-테트라메틸디실록산, 1, 3, 5, 7-테트라메틸-1, 3, 5, 7-테트라비닐사이클로테트라실록산, 이들 알케닐실록산의 메틸기의 일부를 에틸기, 페닐기 등으로 치환한 알케닐실록산, 이들 알케닐실록산의 비닐기를 알릴기, 헥세닐기 등으로 치환한 알케닐실록산이 예시된다. 특히, 이 백금-알케닐실록산 착체의 안정성이 양호한 것으로부터, 1, 3-디비닐-1, 1, 3, 3-테트라메틸디실록산이 바람직하다. 또한, 이 백금-알케닐실록산 착체의 안정성을 향상시킬 수 있는 것으로부터, 이 착체에 1, 3-디비닐-1, 1, 3, 3-테트라메틸디실록산, 1, 3-디알릴-1, 1, 3, 3-테트라메틸디실록산, 1, 3-디비닐-1, 3-디메틸-1, 3-디페닐디실록산, 1, 3-디비닐-1, 1, 3, 3-테트라페닐디실록산, 1, 3, 5, 7-테트라메틸-1, 3, 5, 7-테트라비닐사이클로테트라실록산 등의 알케닐실록산이나 디메틸실록산 올리고머 등의 오가노실록산 올리고머를 첨가하는 것이 바람직하고, 특히 알케닐실록산을 첨가하는 것이 바람직하다.
(c1) 성분의 촉매는 고에너지선의 조사 없이 활성을 나타내는 촉매인데, 그 중에서도 비교적 저온에서도 활성을 나타내는 것이 바람직하다. 구체적으로는, 0~200℃의 온도 범위, 바람직하게는 0~150℃의 온도 범위, 더욱 바람직하게는 0~150℃의 온도 범위, 보다 바람직하게는 20~150℃의 온도 범위에서 조성물 중에서 활성을 나타내 하이드로실릴화 반응을 촉진한다. (c1) 성분의 함유량은 촉매의 종류 및 조성물의 종류에 따라 다르지만, 통상은 조성물에 대해, 이 촉매 중의 금속 원자가 질량 단위로 0.01~50 ppm의 범위 내가 되는 양이며, 바람직하게는 0.1~30 ppm의 범위 내가 되는 양이다. 이 성분의 함유량이 너무 적으면 경화 속도가 너무 느려지고, 첨가량이 너무 많으면 가사 시간(pot life)이 너무 짧아 실용상 불량을 발생시키는 외에 경제적이지 않다. 아울러, 하이드로실릴화 반응은 후술하는 하이드로실릴화 반응 지연제 등을 이용하지 않는 경우에는 실온에서 방치해도 충분히 진행되기 때문에, 본 발명의 조성물에 대해 반경화 상태의 형성 또는 완전한 경화 상태를 형성하기 위해, 본 조성물을 실온(25℃)에서 방치할 수도 있고, 상기 온도 범위에서 실온 이상으로 가열할 수도 있다. 보다 구체적으로는, 본 발명의 경화성 실리콘 조성물은 비교적 저온인 15~80℃의 온도 범위에서 반경화 상태의 형성 또는 완전한 본경화 상태의 형성을 수행할 수 있다. 아울러, 본 발명에 있어서, 「반경화 상태」란, 경화 반응이 진행된 결과, 조성물이 실온(25℃)을 포함하는 저온 영역(15~80℃)에서 유동성을 잃고 경화 반응물을 형성하고 있지만, 당해 경화 반응물이 경화 반응성을 여전히 유지하고 있으며, 다시 고에너지선 조사의 계속 또는 방치·가열 등의 경화 조건을 설정함으로써 다시 경화 반응이 진행되는 상태를 말하며, 당해 반경화 상태의 경화 반응물을 「반경화물」이라고 한다. 또한, 경화 반응이 진행된 결과, 조성물의 경화 반응이 정지하여 경화 반응성을 잃고, 그 이상 경화 반응이 진행되지 않는 상태에 이른 것을 「본경화 상태」라고 한다.
(c2) 성분은 고에너지선의 조사가 없으면 활성을 나타내지 않으나, 고에너지선의 조사에 의해 활성을 나타내는 하이드로실릴화 반응용 촉매이다. (c2) 성분은 이른바 고에너지선 활성화 촉매 또는 광활성화 촉매로 불리는 것이며, 본건 기술 분야에서는 공지이다.
고에너지선은 자외선, 감마선, X선, α선, 전자선 등을 들 수 있다. 특히, 자외선, X선 및 시판의 전자선 조사 장치로부터 조사되는 전자선을 들 수 있으며, 이들 중에서도 자외선이 촉매 활성화 효율의 점에서 바람직하고, 파장 280~380 nm 범위의 자외선이 공업적 이용의 견지에서 바람직하다. 또한, 조사량은 고에너지선 활성형 촉매의 종류에 따라 다르지만, 자외선의 경우에는 파장 365 nm에서의 적산 조사량이 100 mJ/㎠~10 J/㎠의 범위 내인 것이 바람직하다.
(c2) 성분의 구체적인 예로서는, (메틸사이클로펜타디에닐)트리메틸 백금(IV), (사이클로펜타디에닐)트리메틸 백금(IV), (1, 2, 3, 4, 5-펜타메틸사이클로펜타디에닐)트리메틸 백금(IV), (사이클로펜타디에닐)디메틸에틸 백금(IV), (사이클로펜타디에닐)디메틸아세틸 백금(IV), (트리메틸실릴사이클로펜타디에닐)트리메틸 백금(IV), (메톡시카보닐사이클로펜타디에닐)트리메틸 백금(IV), (디메틸페닐실릴사이클로펜타디에닐)트리메틸사이클로펜타디에닐 백금(IV), 트리메틸(아세틸아세토나토) 백금(IV), 트리메틸(3, 5-헵탄디오네이트) 백금(IV), 트리메틸(메틸아세토아세테이트) 백금(IV), 비스(2, 4-펜탄디오나토) 백금(II), 비스(2, 4-헥산디오나토) 백금(II), 비스(2, 4-헵탄디오나토) 백금(II), 비스(3, 5-헵탄디오나토) 백금(II), 비스(1-페닐-1, 3-부탄디오나토) 백금(II), 비스(1, 3-디페닐-1, 3-프로판디오나토) 백금(II), 비스(헥사플루오로아세틸아세토나토) 백금(II)을 들 수 있으며, 이들 중에서도 (메틸사이클로펜타디에닐)트리메틸 백금(IV)과 비스(2, 4-펜탄디오나토) 백금(II)이 범용성과 입수 용이성의 점에서 바람직하다.
(c2) 성분의 함유량은 (c1) 성분에 의해 반경화된 조성물을 더욱 경화하는데 필요한 양이며, 바람직하게는 본 조성물에 대해, 이 촉매 중의 금속 원자가 질량 단위로 1~50 ppm의 범위 내가 되는 양이고, 바람직하게는 5~30 ppm의 범위 내가 되는 양이다.
(c1) 성분과 (c2) 성분의 몰비((c1)/(c2))는 통상 0.001~1000, 바람직하게는 0.01~100이다. 몰비가 상기 상한 이하이면, 고에너지선 조사에 의한 경화 반응의 가속이 가능하기 때문이며, 몰비가 상기 하한 이상이면, 단시간에 저온에서의 경화 반응을 수행할 수 있기 때문이다.
본 발명의 경화성 실리콘 조성물은 (D) 1분자 중에 2개 이상의 알콕시실릴기를 갖는 유기 화합물을 더 포함하는 것이 바람직하다. (D) 성분은 1분자 중에 2개 이상의 알콕시실릴기를 갖는 화합물이며, 본 조성물의 접착 강도를 향상시키는 접착 촉진제로서 작용하는 동시에, 접착력이 일정 시간 경과 후에 크게 상승한다는 특이한 접착 거동을 나타내기 위한 성분이다. 알콕시실릴기로서는, 트리메톡시실릴기, 메틸디메톡시실릴기, 트리에톡시실릴기, 메틸디에톡시실릴기 및 트리이소프로폭시실릴기가 예시된다.
아주 알맞게는, (D) 성분은 (d1) 분자쇄 말단에 2개 또는 3개의 알콕시실릴기를 갖는 유기 화합물을 포함한다. 또한, 여기서 말하는 유기 화합물은 알칸 화합물 등에 더하여, 유기 규소 화합물을 포함한다. (d1) 성분의 구체적인 예로서는, 1, 2-비스(트리메톡시실릴)에탄, 1, 2-비스(트리에톡시실릴)에탄, 1, 2-비스(메틸디메톡시실릴)에탄, 1, 2-비스(메틸디에톡시실릴)에탄, 1, 3-비스(트리메톡시실릴)프로판, 1, 4-비스(트리메톡시실릴)부탄, 1, 4-비스(트리에톡시실릴)부탄, 1-메틸디메톡시실릴-4-트리메톡시실릴부탄, 1-메틸디에톡시실릴-4-트리에톡시실릴부탄, 1, 4-비스(메틸디메톡시실릴)부탄, 1, 4-비스(메틸디에톡시실릴)부탄, 1, 5-비스(트리메톡시실릴)펜탄, 1, 5-비스(트리에톡시실릴)펜탄, 1, 4-비스(트리메톡시실릴)펜탄, 1, 4-비스(트리에톡시실릴)펜탄, 1-메틸디메톡시실릴-5-트리메톡시실릴펜탄, 1-메틸디에톡시실릴-5-트리에톡시실릴펜탄, 1, 5-비스(메틸디메톡시실릴)펜탄, 1, 5-비스(메틸디에톡시실릴)펜탄, 1, 6-비스(트리메톡시실릴)헥산, 1, 6-비스(트리에톡시실릴)헥산, 1, 4-비스(트리메톡시실릴)헥산, 1, 5-비스(트리메톡시실릴)헥산, 2, 5-비스(트리메톡시실릴)헥산, 1-메틸디메톡시실릴-6-트리메톡시실릴헥산, 1-페닐디에톡시실릴-6-트리에톡시실릴헥산, 1, 6-비스(메틸디메톡시실릴)헥산, 1, 7-비스(트리메톡시실릴)헵탄, 2, 5-비스(트리메톡시실릴)헵탄, 2, 6-비스(트리메톡시실릴)헵탄, 1, 8-비스(트리메톡시실릴)옥탄, 1, 8-비스(메틸디메톡시실릴)옥탄, 2, 5-비스(트리메톡시실릴)옥탄, 2, 7-비스(트리메톡시실릴)옥탄, 1, 9-비스(트리메톡시실릴)노난, 2, 7-비스(트리메톡시실릴)노난, 1, 10-비스(트리메톡시실릴)데칸 및 3, 8-비스(트리메톡시실릴)데칸 등의 2개의 알콕시실릴기를 갖는 알칸 화합물, 1, 3-비스{2-(트리메톡시실릴)에틸}-1, 1, 3, 3-테트라메틸디실록산, 1, 3-비스{2-(메틸디메톡시실릴)에틸}-1, 1, 3, 3-테트라메틸디실록산, 1, 3-비스{2-(트리에톡시실릴)에틸}-1, 1, 3, 3-테트라메틸디실록산, 1, 3-비스{2-(메틸디에톡시실릴)에틸}-1, 1, 3, 3-테트라메틸디실록산, 1, 3-비스{6-(트리메톡시실릴)헥실}-1, 1, 3, 3-테트라메틸디실록산, 1, 3-비스{6-(트리에톡시실릴)헥실}-1, 1, 3, 3-테트라메틸디실록산 등의 2개의 알콕시실릴기를 갖는 디실록산 화합물을 들 수 있다.
또한, 3개의 알콕시실릴기를 갖는 유기 화합물로서는, 1, 3, 5-트리스{2-(트리메톡시실릴)에틸}-1, 1, 3, 5, 5-펜타메틸트리실록산, 1, 3, 5-트리스{2-(메틸디메톡시실릴)에틸}-1, 1, 3, 5, 5-테트라메틸디실록산, 1, 3, 5-트리스{2-(트리에톡시실릴)에틸}-1, 1, 3, 5, 5-테트라메틸디실록산, 1, 3, 5-트리스{2-(메틸디에톡시실릴)에틸}-1, 1, 3, 5, 5-테트라메틸디실록산, 1, 3, 5-트리스{6-(트리메톡시실릴)헥실}-1, 1, 3, 5, 5-테트라메틸디실록산 등의 3개의 알콕시실릴기를 갖는 트리실록산 화합물을 들 수 있다. 그 구조의 일 예는
(MeO)3SiCH2CH2(Me)2Si-O-SiMe(CH2CH2Si(OMe)3)-O-Si(Me)2CH2CH2Si(OMe)3
이다(위 식 중, Me는 메틸기이다).
(D) 성분의 함유량은 한정되지 않으나, 경화 특성이나 경화물의 변색을 촉진하지 않는 것으로부터, (A) 성분~(C) 성분의 합계 100 질량부에 대해 0.01~5질량부의 범위 내, 혹은 0.01~3질량부의 범위 내인 것이 바람직하다.
본 발명의 경화성 실리콘 조성물은 폴리에테르 화합물의 함유량이 경화성 실리콘 조성물의 합계량에 대해 0.1질량% 이하인 것이 바람직하다. 이는, 폴리에테르 화합물의 함유량이 0.1질량% 이하이면, 높은 투명성을 갖는 경화물이 얻어지기 때문이다.
폴리에테르 화합물로서는, 말단이 수산기, 알콕시기 또는 아실옥시기의 폴리에테르 화합물이며, 주쇄의 폴리에테르 구조로서는 폴리옥시에틸렌, 폴리옥시프로필렌, 폴리옥시부틸렌을 들 수 있다.
보다 상세하게는, 폴리에테르란, 일반식:
XO-(C2H4O)p(CnH2nO)q(YO)r-X
로 표시되는 폴리옥시알킬렌 화합물이다.
위 식 중, X는 동일하거나 또는 상이한 수소 원자, 탄소수 1~12의 알킬기, 탄소수 2~12의 알케닐기, 탄소수 6~20의 아릴기, 탄소수 1~12의 아실기, 아크릴기 혹은 메타크릴기이다. X의 알킬기로서는, 메틸기, 에틸기, 프로필기, 부틸기, 펜틸기, 헥실기, 헵틸기, 옥틸기, 노닐기, 데실기, 운데실기, 도데실기가 예시된다. 또한, X의 알케닐기로서는, 비닐기, 알릴기, 2-메틸-2-프로펜-1-일기(이른바, 메탈릴기), 3-부텐-1-일기, 3-메틸-3-부텐-1-일기, 4-부텐-1-일기, 5-펜텐-1-일기, 4-비닐페닐기, 4-(1-메틸비닐)페닐기가 예시된다. 또한, X의 아릴기로서는, 페닐기, o-메틸페닐기, p-메틸페닐기, o-페닐페닐기(이른바, o-비페닐기), p-페닐페닐기(이른바, p-비페닐기), p-노닐페닐기를 들 수 있다.
또한, 위 식 중, Y는 탄소수 2~20의 2가 탄화수소기이며, 구체적으로는 에틸렌기, 프로필렌기, 부틸렌기, 펜틸렌기, 네오펜틸렌기, 헥실렌기, 1, 4-페닐렌기, 2-메틸-1, 4-페닐렌기, 2-페닐-1, 4-페닐렌기, 4, 4'-(프로판-2, 2-디일)디페닐기가 예시된다.
또한, 위 식 중, n은 3~6의 정수이다.
또한, 위 식 중, p는 2≤p≤100을 만족하는 정수이며, 바람직하게는 2≤p≤75 혹은 2≤p≤50을 만족하는 정수이다. 한편, q는 0≤q≤50을 만족하는 정수이며, 바람직하게는 0≤q≤30 혹은 2≤q≤30을 만족하는 정수이다.
또한, 위 식 중, r은 0 또는 1이다.
이러한 폴리옥시알킬렌 화합물은 상기 일반식으로 표시되는 단독 혹은 2종 이상의 혼합물로 이루어지는 폴리옥시알킬렌 화합물이다. 폴리옥시알킬렌 화합물의 일반식 중, 식: C2H4O로 표시되는 단위, 식: CnH2nO로 표시되는 단위, 및 식: YO로 표시되는 단위는 각각 랜덤으로 연결하고 있을 수도 있고, 또한 각각 블록상으로 연결하고 있을 수도 있다.
이러한 폴리옥시알킬렌 화합물로서는, 다음과 같은 화합물이 예시된다. 아울러, 식 중, Me는 메틸기를 나타내고, X1, X2, X3, X4 및 X5는 각각 메틸기, 알릴기, 메탈릴기, 아크릴기 및 수소 원자를 나타내고, p는 2~100의 정수, q는 1~50의 정수이다. 아울러, 어느 단위든 랜덤으로 연결하고 있을 수도 있고, 또한 블록으로 연결하고 있을 수도 있다.
X2O(C2H4O)p[CH2CH(Me)O]qX2
X3O(C2H4O)p[CH2CH(Me)O]qX3
X4O(C2H4O)p[CH2CH(Me)O]qX4
X2O(C2H4O)p[CH2CH(Me)O]qX1
X3O(C2H4O)p[CH2CH(Me)O]qX1
X4O(C2H4O)p[CH2CH(Me)O]qX1
X5O(C2H4O)p[CH2CH(Me)O]qX1
X5O(C2H4O)p[CH2CH(Me)O]qX2
X5O(C2H4O)p[CH2CH(Me)O]qX4
X2O(C2H4O)pX2
X3O(C2H4O)pX3
X4O(C2H4O)pX4
X2O(C2H4O)pX1
X3O(C2H4O)pX1
X4O(C2H4O)pX1
X5O(C2H4O)pX1
X5O(C2H4O)pX2
X5O(C2H4O)pX4
X2O(C2H4O)p-p-C6H4-C9H19
X3O(C2H4O)p-p-C6H4-C9H19
X4O(C2H4O)p-p-C6H4-C9H19
X2O(C2H4O)p-C6H5
X3O(C2H4O)p-C6H5
X4O(C2H4O)p-C6H5
X2O(C2H4O)p-p-C6H4-CMe2-p-C6H4-O(C2H4O)pX2
X3O(C2H4O)p-p-C6H4-CMe2-p-C6H4-O(C2H4O)pX3
X4O(C2H4O)p-p-C6H4-CMe2-p-C6H4-O(C2H4O)pX4
본 발명의 경화성 실리콘 조성물은 에폭시기 및 알콕시실릴기를 갖는 화합물의 함유량이 경화성 실리콘 조성물의 합계량에 대해 0.1질량% 이하인 것이 바람직하다. 이는, 에폭시기 및 알콕시실릴기를 갖는 화합물의 함유량이 0.1질량% 이하이면 높은 투명성을 갖는 경화물이 얻어지기 때문이다. 이는, 폴리에테르 화합물이 본질적으로 흡수성을 가지기 때문에, 경시적으로 조성물 중에 수분에서 유래하는 혼탁을 발생시켜, 영구적인 투명성을 해치기 때문이다.
에폭시기 및 알콕시실릴기를 갖는 화합물로서는, 3-글리시독시프로필트리메톡시실란, 3-글리시독시프로필메틸디메톡시실란, 3-글리시독시프로필트리에톡시실란, 3-글리시독시프로필메틸디에톡시실란, 2-(3, 4-에폭시사이클로헥실)에틸트리메톡시실란, 2-(3, 4-에폭시사이클로헥실)에틸메틸디메톡시실란, 2-(3, 4-에폭시사이클로헥실)에틸트리에톡시실란을 들 수 있다.
또한, 본 조성물에는, 경화까지의 시간을 제어하기 위해 하이드로실릴화 반응 지연제를 함유할 수도 있다. 이 하이드로실릴화 반응 지연제로서는, 1-에티닐사이클로헥산-1-올, 2-메틸-3-부틴-2-올, 3, 5-디메틸-1-헥신-3-올, 2-페닐-3-부틴-2-올 등의 알킨 알코올; 3-메틸-3-펜텐-1-인, 3, 5-디메틸-3-헥센-1-인 등의 엔인 화합물; 1, 3, 5, 7-테트라메틸-1, 3, 5, 7-테트라비닐사이클로테트라실록산, 1, 3, 5, 7-테트라메틸-1, 3, 5, 7-테트라헥세닐사이클로테트라실록산 등의 메틸알케닐실록산 올리고머; 디메틸 비스(3-메틸-1-부틴-3-옥시)실란, 메틸비닐 비스(3-메틸-1-부틴-3-옥시)실란 등의 알킨옥시실란; 메틸트리스(1-메틸-1-페닐-프로핀옥시)실란, 디메틸 비스(1-메틸-1-페닐-프로핀옥시)실란, 메틸트리스(1, 1-디메틸-프로핀옥시)실란, 디메틸 비스(1, 1-디메틸-프로핀옥시)실란 등의 알킨옥시실란 화합물; 그 외, 벤조트리아졸이 예시된다.
이 하이드로실릴화 반응 지연제의 함유량은 한정되지 않으며, 본 조성물에 충분한 가사 시간을 부여하는 것으로부터, (A) 성분~(D) 성분의 합계 100질량부에 대해 0.0001~5질량부의 범위 내, 0.01~5질량부의 범위 내 혹은 0.01~3질량부의 범위 내인 것이 바람직하다. 단, 본 조성물을 가열/고에너지선 조사하지 않고 실온에서 방치하여 경화 내지 반경화시키는 경우, 하이드로실릴화 반응 지연제를 포함하지 않을 수도 있으며, 또한 경화 반응의 견지에서 바람직하다.
또한, 본 조성물에는 본 발명의 목적을 해치지 않는 한, 필요에 따라 흄드 실리카, 습식 실리카 등의 금속 산화물 미분말; 1, 1, 3, 3-테트라메틸-1, 3-디비닐디실록산, 1, 3, 5, 7-테트라메틸-1, 3, 5, 7-테트라비닐사이클로테트라실록산 등의 반응성 희석제로서의 알케닐기 함유 저분자량 실록산; 2, 6-디터셔리 부틸-4-메틸페놀, 2, 6-디터셔리 부틸-4-하이드록시메틸페놀, 2, 6-비스(하이드록시메틸)-p-크레졸 등의 보존 안정성 향상제로서 작용하는 힌더드 페놀 화합물, N-나이트로소페닐하이드록실아민알루미늄염 등의 내열성 향상제 등의 종래 공지의 첨가제를 함유할 수 있다.
본 조성물에는, 아주 알맞게는 경화물의 가소제 또는 점도 조정제로서 비반응성 오가노폴리실록산을 포함할 수도 있다. 구체적으로는, 알케닐기 등의 관능기를 포함하지 않는 직쇄상 또는 분지쇄상의 오가노폴리실록산이나 오가노폴리실록산 레진이 예시된다. 특히 당해 성분을 사용함으로써, 경화 상태 또는 반경화 상태에서의 경도(침입도) 및 유동성(점도)을 소망의 범위로 조정할 수 있다.
본 조성물의 25℃에서의 점도는 한정되지 않으나, 바람직하게는 100,000 mPa·s 이하, 200~100,000 mPa·s의 범위 내 혹은 500~30,000 mPa·s의 범위 내이다. 이는, 본 조성물의 점도가 상기 범위의 하한 이상이면, 얻어지는 경화물의 기계적 특성이 양호하기 때문이며, 한편 상기 범위의 상한 이하이면, 얻어지는 조성물의 취급 작업성이 양호하고, 경화물 중에 공기를 끌어 들이기 어려워지기 때문이다. 아울러, 이들 점도는 회전 점도계에 의해 측정 가능하다.
본 조성물은 (A) 성분~(D) 성분, 필요에 따라 그 외 임의의 성분을 균일하게 혼합함으로써 조제할 수 있다. 본 조성물을 조제할 때, 각종 교반기 혹은 혼련기를 이용하여 상온에서 혼합할 수 있으며, 필요에 따라 가열하에서 혼합할 수도 있다. 또한, 각 성분의 배합 순서에 대해서도 한정은 없으며, 임의의 순서로 혼합할 수 있다.
또한, 본 조성물은 모든 성분을 동일 용기 중에 배합하는 일액형 조성물로 할 수도 있고, 보존 안정성을 고려하여, 사용 시에 혼합하는 이액형 조성물로 하는 것도 가능하다.
본 조성물은 실온을 포함하는 비교적 낮은 온도 범위(예를 들어, 15~80℃의 범위)에서 경화할 수 있다. 아울러, 본 조성물의 경화 반응은 (C) 성분 중의 촉매 금속의 농도나, 앞에서 설명한 하이드로실릴화 반응 지연제의 종류나 함유량에 의해 소망의 속도로 조절할 수 있다.
본 조성물은 각종 포팅제(potting agent), 봉지제, 접착제로서 유용하며, 특히 디스플레이용 광학 점착제·접착제로서 유용하다. 이의 경화물은 고온 또는 고온·고습하에서 착색이 적고, 혼탁을 발생시키기 어렵기 때문에, 디스플레이의 화상 표시부와 보호부 사이의 중간층을 형성하는 재료로서 아주 알맞다.
본 조성물은 비교적 저온에서 경화가 진행되기 때문에, 내열성이 부족한 기재의 코팅에도 적용할 수 있다. 이와 같은 기재의 종류로서는, 유리, 합성 수지 필름·시트·투명 전극 도막 등 투명 기재인 것이 일반적이다. 또한, 본 조성물의 도공 방법으로서는, 디스펜싱, 그라비아 코팅, 마이크로 그라비아 코팅, 슬릿 코팅, 슬롯 다이 코팅, 스크린 프린팅, 스텐실 프린팅, 콤마 코팅이 예시된다.
[경화물]
다음으로, 본 발명의 경화물에 대해 상세히 설명한다.
본 발명의 경화물은 상기 경화성 실리콘 조성물을 경화시켜 이루어지는 것을 특징으로 한다. 본경화물의 형상은 한정되지 않으며, 예를 들어 시트상, 필름상, 테이프상, 괴상(塊狀)을 들 수 있다. 또한, 각종 기재와 일체로 되어 있을 수도 있다.
본 조성물은 경화하여 엘라스토머(탄성체) 수지 부재 또는 겔상 수지 부재를 형성하는 것이 바람직하며, 경화 후의 실리콘 수지 부재에 있어서는, 25℃에서 그 JIS K2220에서 규정되는 침입도(이하, 단순히 「침입도」라고 한다)가 5~70의 범위에 있는 것이 바람직하고, 침입도가 10~60의 범위, 20~50의 범위에 있는 것이 보다 바람직하다. 이러한 실리콘 수지 부재는 적당한 유연성과 내구성을 가지고, 부재간의 접착/밀착 유지성과 추종성이 우수하기 때문에, 표시 장치용 갭 실링제 조성물로서 사용함으로써, 확실한 밀봉 효과를 실현할 수 있다.
본경화물의 형성 방법으로서는, 예를 들어 필름상 기재, 테이프상 기재 또는 시트상 기재에 본 조성물을 도공한 후, 고에너지선 조사, 실온 방치 혹은 저온 가열에 의해 하이드로실릴화 반응을 발생시켜 경화를 진행시킬 수 있다. 또한, 본 조성물을 두개의 기재 사이에 배치하고 경화하여, 두 기재를 견고하게 접착하는 경우와, 상기 기재의 적어도 하나의 표면에 본 조성물을 평활하게 도포하고, 반경화시켜 비유동화시킨 후, 두 기재를 붙이고, 다시 경화를 진행시켜 견고하게 접착하는 경우가 있다. 이 경화물의 막 두께는 한정되지 않으나, 바람직하게는 1~100,000 μm이며, 보다 바람직하게는 50~30,000 μm이다.
이하, 본 발명의 실시 형태의 적층체, 광학 장치 및 광학 디스플레이에 대해 설명한다. 아울러, 이하의 설명 및 도면에 있어서, 동일 또는 상당하는 요소에는 동일한 부호를 붙이고, 중복되는 설명은 생략한다.
[적층체]
도 1은 본 발명의 실시 형태의 적층체를 나타내는 단면도이다. 본 발명의 실시 형태의 적층체(1)는 제1 광학 부재(20), 제2 광학 부재(21), 2개의 광학 부재(20, 21) 사이에 배치된 본경화물로 이루어지는 접착층(15)을 구비하고 있다. 적층체(1)에서는 2개의 광학 부재(20, 21)가 접착층(15)에 의해 접착되어 있다. 이들 광학 부재는 투명할 수도 불투명할 수도 있으며, 한쪽 또는 양쪽의 광학 부재가 단독의 기재일 수도 있고, 백 라이트 유닛과 같이 그 자체가 독립된 적층체인 광학 부재일 수도 있다. 아울러, 본 발명의 적층체를 구성하는 광학 부재는 평면상의 넓어짐을 갖는 판상 부분을 구비하고 있는 것이 일반적이며, 당해 판상 부위 또는 부재 자체가 만곡되어 있을 수도 있고, 부재의 용도에서 유래하는 삼차원적인 요철을 구비하고 있을 수도 있다.
제1 광학 부재(20)는 제1 기재이고, 제2 광학 부재(21)는 제2 기재이다. 2개의 광학 부재(20, 21)는 임의로 조합할 수 있다. 2개의 광학 부재(20, 21)는 서로 동일할 수도 있고 상이할 수도 있다.
광학 부재(20, 21)는 광학 디스플레이의 구성 부재로서 일반적으로 사용되는 것이다. 보다 구체적으로는, 광학 부재(20, 21)는, 예를 들어 렌즈(수지제 또는 유리제일 수 있다), 광학 시트상 부재(컬러 필터, 편광판, 위상차판, 시야각 확대 필름, 휘도 향상 필름, 반사 시트, 투명 도전성 필름을 포함한다), 투명할 수도 있는 광학 보호재(투명 보호재(투명 보호 필름) 등이며, 유리제, 수지제 또는 수지 코팅층), 전면 표시 패널, 터치 패널(유리제 또는 수지제), ITO 또는 ATO막 등의 투명 전극층일 수 있다. 물론, 표시 패널 또는 터치 패널 표면에는 광학 보호재를 더 구비할 수도 있다. 또한, 광학 부재는 후술하는 발광층 및 표시면(표시 패널)을 포함하는 백 라이트 유닛 그 자체일 수도 있고, 광학 부재 전체가 독립된 적층 부재로 이루어지는 부품 또는 터치 패널 등의 표시 장치 내의 모듈일 수도 있고, 당해 광학 부재 내에 본경화물로 이루어지는 접착층(15)을 더 가지고 있을 수도 있다. 즉, 광학 부재의 개념에는, 후술하는 화상 표시 패널, 광학 패널, 전면 패널, 백 라이트 유닛, 터치 패널 유닛 등이 포함된다.
광학 부재(20, 21)의 재질은 상기 용도에서 일반적으로 사용되는 것이면 특별히 제한되지 않으나, 유리, 산화 인듐 주석(Indium Tin Oxide, ITO) 등의 무기 광학 재료, 또는 폴리카보네이트 수지, 아크릴 수지, 에폭시 수지, 폴리스티렌 수지, 폴리아미드 수지, 폴리이미드 수지, 폴리에틸렌 수지, 폴리프로필렌 수지, 폴리염화비닐 수지, 폴리염화비닐리덴 수지, 폴리비닐 알코올(PVA) 수지, 폴리에틸렌 테레프탈레이트(PET) 수지, 사이클로 폴리올레핀 수지, 폴리에테르 에테르 케톤 수지, 폴리에틸렌 나프탈레이트(PEN) 수지, 액정 폴리아릴레이트 수지, 폴리아미드이미드 수지, 폴리에테르 술폰 수지 또는 이들의 혼합물 등의 유기 광학 재료가 예시된다.
특히 내열성이 요구되는 경우에는, 폴리이미드 수지, 폴리에테르 에테르 케톤 수지, 폴리에틸렌 나프탈레이트(PEN) 수지, 액정 폴리아릴레이트 수지, 폴리아미드이미드 수지, 폴리에테르 술폰 수지 또는 이들의 혼합물 등일 수 있다.
한편, 표시 디바이스 등 시인성이 요구되는 용도에서는, 폴리프로필렌 수지, 폴리스티렌 수지, 폴리염화비닐리덴 수지, PVA 수지, 폴리카보네이트 수지, PET 수지, PEN 수지 또는 이들의 혼합물 등일 수 있다.
광학 부재(20, 21)는 광학 디스플레이의 구성 부재로서 일반적으로 실시되는 표면 처리가 수행되어 있을 수도 있다. 표면 처리는, 예를 들어 프라이머 처리 또는 코로나 처리 등일 수 있다.
2개의 광학 부재가 서로 상이한 경우, 예를 들어 2개의 광학 부재의 열팽창률 차에서 기인하여 2개의 광학 부재가 접착계면에서 벗겨지는 경우가 있다. 본 접착층은 유연성을 가지기 때문에, 열팽창률 차의 영향을 작게 할 수 있어, 서로 상이한 2개의 광학 부재(20, 21)를 양호하게 접착할 수 있다. 따라서, 본 접착층은 서로 상이한 광학 부재의 접착, 특히 열팽창률 차가 큰 유기 재료와 무기 재료의 접착에 아주 알맞게 이용된다.
아울러, 도 1에 나타내는 적층체(1)는 2개의 광학 부재를 구비하고 있지만, 복수의 광학 부재를 구비하고 있다면 광학 부재의 수는 특별히 제한되지 않는다.
또한, 도 1에 나타내는 접착층(15)은 2개의 광학 부재(20, 21) 사이에 전체에 걸쳐 형성되어 있지만, 2개의 광학 부재(20, 21) 사이의 일부에 형성되어 있을 수도 있다. 또한, 도 2에 나타내는 접착층(15)은 2개의 광학 부재(20, 21) 사이에 형성되어 있지만, 광학 부재(20)의 접착면(20a)의 반대측의 면(20b)에 형성되어 있을 수도 있고, 광학 부재(21)의 접착면(21b)의 반대측의 면(21a)에 형성되어 있을 수도 있고, 양쪽 면(20b 및 21a)에 형성되어 있을 수도 있다.
이하, 본 발명의 실시 형태에서의 적층체의 제조 방법에 대해 설명한다.
도 2는 본 발명의 실시 형태에서의 적층체의 제조 방법을 나타내는 흐름도이다. 본 발명의 일실시 형태의 적층체의 제조 방법은 상기 (c1) 고에너지선의 조사 없이 활성을 나타내는 하이드로실릴화 촉매를 적어도 함유하는 상기 경화성 실리콘 조성물을 2개의 광학 부재 중 적어도 한쪽 부재의 일면 또는 양면에 배치하고, 상기 2개의 광학 부재를 상기 경화성 실리콘 조성물을 개재하여 붙이는 배치 및 붙임 공정(S1), 및 방치 혹은 가열하여 상기 조성물의 하이드로실릴화 반응을 진행시켜 상기 조성물을 경화시키는 경화 공정(S2)을 포함한다.
상기 배치 공정(S1)에서는, 예를 들어 위에서 설명한 도공 방법을 이용하여 본 조성물을 부재 위에 배치한다. 상기 배치 공정(S1)에서는, 한쪽 광학 부재의 일면에 본 조성물을 배치할 수도 있다. 또한, 광학 부재의 양면에 배치된 경화물이며 다른 광학 부재와의 붙임에 사용되지 않는 경화물은, 접착면으로서 박리층이나 다른 부재에 대한 접합에 이용할 수도 있다.
또한, 다른 실시 형태에 있어서, 상기 배치 공정(S1)에서는 2개의 광학 부재의 각각의 일면에 본 조성물을 배치할 수도 있다.
상기 실시 형태에 있어서, 「일면」이란 다른쪽 광학 부재와 대향하는 면이다.
또한, 다른 실시 형태에 있어서, 상기 배치 공정(S1)에서는 상기 일면과는 반대측에 위치하는 타면에도 본 조성물을 배치할 수도 있다.
상기 경화 공정(S2)에서는, 본 조성물을 실온(25℃)을 포함하는 저온 영역(15~80℃)에서 경화시킨다. 아울러, 본 발명의 실시 형태에 있어서, 「저온」이란, 예를 들어 15℃~80℃의 온도 범위를 말한다. 15~80℃의 온도 범위에서 본 조성물(반경화물을 포함한다)의 반응을 진행시키는 경우, 아주 알맞게는 실온 부근(가열 또는 냉각을 수행하지 않고 도달할 수 있는 온도 범위이며, 20~25℃의 온도 영역을 특히 포함한다)에서 당해 조성물을 방치할 수도 있고, 실온 이하 15℃ 이상으로 냉각할 수도 있고, 실온 이상 80℃ 이하로 가열할 수도 있다.
본 발명의 또 다른 실시 형태에서의 적층체의 제조 방법은 상기 (c2) 고에너지선의 조사에 의해 활성을 나타내는 하이드로실릴화 촉매를 적어도 함유하는 상기 경화성 실리콘 조성물을 2개의 광학 부재 중 적어도 한쪽 부재의 일면 또는 양면에 배치하고, 상기 2개의 광학 부재를 상기 경화성 실리콘 조성물을 개재하여 붙이는 배치 공정(S1), 및 투명 기재를 통해 고에너지선 조사 후, 방치 혹은 가열하여 상기 조성물의 하이드로실릴화 반응을 진행시켜 상기 조성물을 경화시키는 경화 공정(S2)을 포함한다.
상기 경화 공정(S2)에서는, 고에너지선을 조사한다. 이로써, 본 조성물을 경화시킨 본경화물을 얻는다. 고에너지선은 위에서 설명한 것이며, 바람직하게는 자외선이다.
도 3은 본 발명의 또 다른 실시 형태에서의 적층체의 제조 방법을 나타내는 흐름도이다. 본 발명의 또 다른 실시 형태에서의 적층체의 제조 방법은 이하의 공정을 갖는다.
공정 i): 상기 (c2) 고에너지선의 조사에 의해 활성을 나타내는 하이드로실릴화 촉매를 적어도 함유하는 상기 경화성 실리콘 조성물을 2개의 광학 부재 중 적어도 한쪽 부재의 일면 또는 양면에 배치하는 공정(S1)
공정 ii): 공정 i)에서 배치된 상기 조성물에 고에너지선 조사를 수행하여, 당해 조성물을 비유동성의 반경화 상태로 하는 공정(S21)
공정 iii): 공정 ii) 후, 상기 2개의 광학 부재를 반경화 상태의 상기 경화성 실리콘 조성물을 개재하여 붙이는 공정(S3)
공정 iv): 공정 iii)에서 붙인 상기 2개의 광학 부재를 15~80℃의 온도 범위에서 상기 조성물의 하이드로실릴화 반응을 진행시켜, 상기 조성물을 본경화시키는 공정(S22)
상기 반경화 공정(S21)에서는, 본 조성물에 고에너지선을 조사한다. 이로써, 하이드로실릴화 반응을 진행시킨 반경화물을 얻는다.
상기 경화 공정(S22)에서는, 도 2의 경화 공정(S2)과 달리, 반경화물을 15~80℃의 온도 범위에서 경화 반응을 진행시켜, 본경화시킨다. 이로써, 반경화물을 다시 경화시킨 본경화물을 얻는다.
본 발명의 또 다른 실시 형태에서의 적층체의 제조 방법은 이하의 공정을 갖는다.
공정 i): 상기 (c1) 고에너지선의 조사 없이 활성을 나타내는 하이드로실릴화 촉매와, 상기 (c2)의 고에너지선의 조사에 의해 활성을 나타내는 하이드로실릴화 촉매를 둘다 함유하는 상기 경화성 실리콘 조성물을 2개의 광학 부재 중 적어도 한쪽 부재의 일면 또는 양면에 배치하는 공정(S1)이며, 적어도 한쪽 부재로서 투명한 광학 부재를 이용하는 공정
공정 ii): 공정 i)에서 배치된 상기 조성물을 실온에서 방치 혹은 가열하여 상기 조성물의 하이드로실릴화 반응을 진행시켜, 당해 조성물을 비유동성의 반경화 상태로 하는 공정(S21)
공정 iii): 공정 ii) 후, 상기 2개의 광학 부재를 반경화 상태의 상기 경화성 실리콘 조성물을 개재하여 붙이는 공정(S3)
공정 iv): 공정 iii)에서 붙인 상기 2개의 광학 부재에 대해, 상기 투명한 광학 부재를 통해 상기 경화성 실리콘 조성물에 고에너지선 조사를 수행한 후, 15~80℃의 온도 범위에서 반경화 상태의 상기 조성물의 하이드로실릴화 반응을 진행시켜, 상기 조성물을 본경화시키는 공정(S22)
상기 반경화 공정(S21)에서는, 본 조성물을 15~80℃의 온도 범위에서 반응을 진행시킨다. 이로써, 하이드로실릴화 반응을 진행시킨 반경화물을 얻는다.
상기 경화 공정(S22)에서는, 도 2의 경화 공정(S2)과 달리, 반경화물에 고에너지선을 조사한다. 이로써, 반경화물을 다시 경화시킨 본경화물을 얻는다.
본 발명의 다른 실시 형태에서의 적층체의 제조 방법은 이하의 공정을 갖는다.
공정 i): (c1) 고에너지선의 조사 없이 활성을 나타내는 하이드로실릴화 촉매를 적어도 함유하는 상기 경화성 실리콘 조성물을 2개의 광학 부재 중 적어도 한쪽 부재의 일면 또는 양면에 배치하는 공정(S1)
공정 ii): 공정 i)에서 배치된 상기 조성물을 15~80℃의 온도 범위에서 상기 조성물의 하이드로실릴화 반응을 진행시켜, 당해 조성물을 비유동성의 반경화 상태로 하는 공정(S21)
공정 iii): 공정 ii) 후, 상기 2개의 광학 부재를 반경화 상태의 상기 경화성 실리콘 조성물을 개재하여 붙이는 공정(S3)
공정 iv): 공정 iii)에서 붙인 상기 2개의 광학 부재를, 다시 15~80℃의 온도 범위에서 반경화 상태의 상기 조성물의 하이드로실릴화 반응을 진행시켜, 상기 조성물을 본경화시키는 공정(S22)
상기 반경화 공정(S21)에서는, 본 조성물을 15~80℃의 온도 범위에서 반응을 진행시킨다. 이로써, 하이드로실릴화 반응을 진행시킨 반경화물을 얻는다.
상기 경화 공정(S22)에서는, 도 2의 경화 공정(S2)과 달리, 반경화물을 15~80℃의 온도 범위에서 다시 경화 반응을 진행시켜 본경화시킨다. 이로써, 반경화물을 다시 경화시킨 본경화물을 얻는다.
[광학 장치]
본 발명의 실시 형태의 광학 장치(이하, 「본 광학 장치」라고 칭하는 경우가 있다.)는 기재, 기재에 배치된 광학 소자, 광학 소자의 적어도 일부를 봉지하는 본경화물을 구비하고 있다.
본 광학 장치는, 예를 들어 광반도체 장치이다. 광반도체 장치로서는, 발광 다이오드(LED), 포토커플러, CCD가 예시된다. 또한, 광반도체 소자로서는, 발광 다이오드(LED) 소자, 고체 촬상 소자가 예시된다. 특히, 다수의 소형 LED 소자가 기판 위에 배치된 구조를 갖는 이른바 Micro LED(미니 LED)를 하나로 봉지하는 경우에도, 본 발명의 경화성 실리콘 조성물을 아주 알맞게 사용할 수 있다. 이 때, 아릴기의 함유량 등의 관능기의 종류를 선택함으로써, 경화물의 굴절률을 소망에 따라 조정할 수도 있다. 또한, 본 발명의 경화성 실리콘 조성물은 내열성 및 내습성이 우수하기 때문에, 투명성의 저하를 일으키기 어려워 혼탁을 발생시키기 어렵다. 때문에, Micro LED를 포함하는 광반도체 장치의 광 취출 효율을 양호하게 유지할 수 있는 이점이 있다.
이하, 본 광학 장치의 일 예로서 LED를 설명하지만, 이에 제한되지 않는다. 도 4는 본 발명의 실시 형태에 관한 Micro LED를 나타내는 평면도이다. 도 5는 본 발명의 실시 형태에 관한 Micro LED를 나타내는 단면도이다.
도 4 및 5에 나타내는 LED(100)는 4행 4열의 LED 소자(광학 소자)(101)가 각각 리드 프레임(기재)(102) 위에 다이 본드되고, 이들 LED 소자(101)와 리드 프레임(102)이 본딩 와이어(104)(도 4에서는 도시하지 않는다)에 의해 와이어 본딩되어 있다. 이들 LED 소자(101)의 주위에는 테두리재(105)가 마련되어 있으며, 이 테두리재(105)의 내측의 LED 소자(101)가 본경화물(106)에 의해 봉지되어 있다.
아울러, 도 4 및 5에 나타내는 Micro LED(100)에서는, 4행 4열의 LED 소자가 본경화물에 봉지되어 있으나, LED 소자의 수나 배치는 이것으로 한정되지 않는다. 또한, 본 발명의 실시 형태의 경화성 실리콘 조성물은 단일체의 표면 실장형 LED에서의 봉지재로서도 적용 가능하다.
도 6은 본 발명의 다른 실시 형태에 관한 Micro LED(100A)를 나타내는 단면도이다.
LED 소자(101)는 기판(102) 위에 배치되어 있다. LED 소자(101)는 임의로 접착층을 개재하여 기판(102) 위에 배치될 수도 있다. LED 소자(101)는 본경화물(106)에 의해 봉지되어 있다.
기판(102)은 임의로 전극을 구비할 수도 있으며, 기판(102)의 표면 및 내부에는 그 외 광학 소자 또는 부재가 배치되어 있을 수도 있다.
표층(103)은 본경화물(106)을 기준으로 기판(102)의 반대측에 배치되어 있다. 표층(103)은 복층일 수도 있는 유리, PET 등의 투명층이며, 내부에 투명 접착층을 구비할 수도 있다. 아울러, 이 투명 접착층은 본경화물일 수도 있다.
도 7은 본 발명의 실시 형태에 관한 리드 프레임 위에 적(R), 녹(G), 청(B)의 발광 소자가 1세트로 배치된 Micro LED(100B)의 단면도이다. 예를 들어, 도 7과 같이, 광의 삼원색인 적(R), 녹(G), 청(B)에 대응한 3종의 발광 반도체(LED) 소자(101R, 101G, 101B)를 1세트로 하여 리드 프레임(102) 위에 배치하고, 테두리재를 이용하여 또는 테두리재를 이용하지 않고 본경화물(106)에 의해 봉지할 수 있다.
본 광학 장치의 제조 방법은
본 조성물을 가열함으로써 하이드로실릴화 반응을 진행시킨 조성물을 얻은 다음 기재에 배치된 광학 소자 위에 가열 후의 조성물을 배치하는 배치 공정(S1), 또는
기재에 배치된 광학 소자 위에 본 조성물을 배치한 다음 본 조성물을 가열함으로써 하이드로실릴화 반응을 진행시킨 조성물을 얻는 가열 공정 중 어느 하나를 포함하며,
고에너지선을 조사하여 가열 후의 조성물을 경화시키는 경화 공정을 더 포함한다.
아울러, 본 광학 장치의 제조 방법에서의 배치 공정(S1)에서는, 본 조성물을 가열하는 대신 실온을 포함하는 저온 영역(15~80℃)에서 방치함으로써 하이드로실릴화 반응을 진행시킨 조성물을 얻은 다음 기재에 배치된 광학 소자 위에 그 조성물을 배치할 수도 있다.
도 4 및 5에 나타내는 Micro LED를 제조하는 방법으로서는, 우선, 4개의 LED 소자(101)를 리드 프레임(102)에 각각 다이 본드하고, 이들 LED 소자(101)와 리드 프레임(102)을 금제의 본딩 와이어(104)에 의해 각각 와이어 본딩한다.
이어서, 4개의 LED 소자(101)의 주위에 마련된 테두리재(105)의 내측에 본 조성물을 충전(배치)한 후, 0~200℃에서 방치함으로써 경화시킨다. 본 발명의 다른 실시 형태에서는, 본 조성물을 0~200℃에서 방치한 후, 조성물을 LED 소자(101)의 주위에 마련된 테두리재(105)의 내측에 배치한다.
또한, 고에너지선을 조사하여 가열 후의 조성물을 경화시킨다. 이와 같이 하여, 4개의 LED 소자(101)가 본경화물(106)에 의해 봉지된 LED(100)를 얻을 수 있다.
[광학 디스플레이]
도 8은 본 발명의 실시 형태의 광학 디스플레이를 나타내는 단면도이다. 본 발명의 실시 형태의 광학 디스플레이(200)는 상기 적층체(1)와 화상 표시 패널(201)을 구비하고 있다.
적층체(1)와 화상 표시 패널(201)은 접착제층(도시하지 않음)을 개재하여 접착되어 있다. 이 접착제층은 본경화물로 구성되어 있을 수도 있다.
도 8에 나타내는 광학 디스플레이(200)에서는, 적층체(1)의 제2 광학 부재(21)가 접착제층에 접하고 있다. 도 8에 나타내는 광학 디스플레이(200)에 있어서, 예를 들어 적층체(1)의 제1 광학 부재(20)는 편광 필름이고, 제2 광학 부재(21)는 위상차 필름일 수 있다. 또한, 다른 실시 형태에서는, 예를 들어 적층체(1)의 제1 광학 부재(20)는 편광 필름이고, 제2 광학 부재(21)는 표면 보호 필름일 수 있다.
화상 표시 패널(201)은 화상 정보를 표시하는 것이면 특별히 한정되는 것은 아니며, 예를 들어 액정 디스플레이(LCD)의 경우, 편광 필름, 위상차 필름, 컬러 필터, 시야각 확대 필름, 휘도 향상 필름, 반사 시트 등의 광학 필름, 액정 재료, 투명 기판 및 백 라이트 시스템으로 구성되는(통상, 감압 접착 부품 또는 감압 접착층의 화상 표시 패널에 대한 피착면은 광학 필름이 된다) 것이며, 액정 재료의 제어 방식에 따라 STN 방식이나 VA 방식이나 IPS 방식 등이 있으나, 어느 방식이든 무방하다. 또한, 화상 표시 패널(201)은 터치 패널 기능을 TFT-LCD 내에 내장한 인셀형일 수도, 편광판과 컬러 필터를 마련한 유리 기판 사이에 터치 패널 기능을 내장한 온셀형일 수도 있다. 한편, 유기 EL 디스플레이의 경우, 화상 표시 패널(201)은 유기 EL 소자 기판 또는 유기 EL 소자 기판과 그 외 광학 필름 등의 적층체로 구성된다.
광학 디스플레이(200)는 브라운관(Cathode Ray Tube, CRT) 디스플레이, 또는 평판 디스플레이(FPD)일 수 있다. FPD로서는, 예를 들어 LCD, 일렉트로크로믹 디스플레이(ECD) 등의 수광형 표시 장치, 또는 유기 EL 디스플레이, 무기 EL 디스플레이 등의 전계 발광 디스플레이(ELD), 플라즈마 디스플레이(PDP), 표면 전도형 전자 방출 소자 디스플레이(SED) 등의 전계 방출형 디스플레이(FED), LED 디스플레이 등의 발광형 표시 장치를 들 수 있다.
도 9는 본 발명의 다른 실시 형태의 광학 디스플레이를 나타내는 단면도이다. 본 발명의 다른 실시 형태의 광학 디스플레이(300A)는 화상 표시 패널(301), 광학 부재(20), 화상 표시 패널(301)과 광학 부재(20) 사이에 배치된 본경화물로 이루어지는 접착층(15)을 구비하고 있다.
화상 표시 패널(301)은 제1 부재이며, 광학 부재(20)는 제2 부재이다.
화상 표시 패널(301)은 화상 표시 패널(201)에서 예시한 것일 수 있다.
광학 디스플레이(300A)는, 예를 들어 광학 부재(20)를 화상 표시 패널(301)의 한쪽 면(301a)에 본 조성물로 이루어지는 조성물층을 개재하여 배치한 후, 조성물층을 15~80℃의 온도 범위에서 반경화시키고, 다시 조성물층에 고에너지선을 조사하여 경화시킴으로써 얻을 수 있다. 아울러, 15~80℃의 온도 범위에서의 반경화의 프로세스는 고에너지선의 조사로 바꿀 수도 있으며, 고에너지선을 조사하여 경화시키는 프로세스는 15~80℃의 온도 범위에서 경화시키는 프로세스로 바꿀 수 있다.
본 발명의 다른 실시 형태에서는, 예를 들어 광학 부재(20)의 한쪽 면(20a)에 형성한 본 조성물로 이루어지는 조성물층을 15~80℃의 온도 범위에서 반경화시킨 후, 광학 부재(20)를 화상 표시 패널(301)의 한쪽 면(301a)에 반경화시킨 조성물층을 개재하여 배치하고, 다시 조성물층에 고에너지선을 조사하여 경화시킴으로써 얻을 수 있다. 아울러, 15~80℃의 온도 범위에서의 반경화의 프로세스는 고에너지선의 조사로 바꿀 수도 있으며, 고에너지선을 조사하여 경화시키는 프로세스는 15~80℃의 온도 범위에서 경화시키는 프로세스로 바꿀 수 있다.
도 10은 본 발명의 다른 실시 형태의 광학 디스플레이를 나타내는 단면도이다. 본 발명의 다른 실시 형태의 광학 디스플레이(300B)는 화상 표시 패널(301), 터치 패널(302), 화상 표시 패널(301)과 터치 패널(302) 사이에 배치된 본경화물로 이루어지는 접착층(15)을 구비하고 있다.
터치 패널(302)은 특별히 제한되는 것은 아니며, 저항막 방식, 정전 용량 방식, 전자기 유도 방식 또는 이들의 조합 등의 어느 하나일 수도 있다. 터치 패널(302)은 적어도 1개의 커버 필름, ITO 또는 ATO막 등의 투명 전극층, 또는 유리 기판을 구비하는 것이 바람직하다. 아울러, 터치 패널은 장식 필름 등을 더 포함할 수도 있다.
본 발명의 실시 형태의 광학 디스플레이에서는 액정·유기 EL 등의 표시부와 터치 패널, 커버 렌즈 등의 디스플레이 형성 부재의 사이, 혹은 디스플레이 형성 부재 사이를 본 발명의 경화성 실리콘 조성물의 경화물에 의해 접착 혹은 점착함으로써, 광학 디스플레이의 시인성을 향상시킬 수 있다.
디스플레이의 화상 표시면은 플랫(평면)일 수도 있고, 곡면 내지 만곡된 형상일 수도 있다.
본 발명의 실시 형태의 광학 디스플레이는, 예를 들어 휴대 전화, 고정 전화 등의 통신 기기; 태블릿 단말, 데스크톱 단말, 노트형 단말 등의 컴퓨터 기기; TV; 프린터; ATM(현금 자동 입출금기); 차량 탑재용 모니터 또는 내비게이션 시스템; 디지털 카메라; 비디오 카메라; 의료 기기; PDA(모바일 단말); 시계; 전자 페이퍼; CD, DVD 또는 Blue-ray 디스크 플레이어; SSM이나 HD 등의 고체 전자 기록 매체 재생기; 전자 서적 기기; 휴대 게임 기기, 고정 게임 기기 등의 유희 기기; POS 시스템; 어군 탐지기; 자동 발매기; 계기판 등의 용도에 적용된다.
또한, 본 발명의 실시 형태의 광학 디스플레이는 상기 구성 이외에도, 제1 광학 부재, 화상 표시 패널 또는 제1 터치 패널 중 어느 하나의 제1 부재, 제2 광학 부재, 투명 보호 부재 또는 제2 터치 패널 중 어느 하나의 제2 부재, 제1 부재와 제2 부재 사이에 배치된 본경화물로 이루어지는 접착층을 구비할 수도 있다.
구체적으로는,
필요에 따라 표시 모듈에 테두리 형상으로 수지 부재, 이른바 댐재를 형성하고, 그 내측에 광학 탄성 수지(이하 「OCR(Optically Clear Resin)」이라고 한다.)를 도포하고, 그 위에서 전면 패널을 붙일 수 있다. 또한, 주입 내지 배치하는 부위에 따라, 실린지, 카트리지 등의 디스펜서를 이용하여 본 발명에 관한 경화성 실리콘 조성물을 주입하여 충전하고, OCR을 배치할 수도 있다. 또한, 표시 모듈의 구조 및 OCR의 점도 및 도포 형태에 따라, 댐재를 표시 모듈의 일부에만 마련할 수도 있고, 전혀 마련하지 않는 구조, 이른바 댐리스(damless) 구조로 하여 OCR에 의한 붙임을 수행할 수도 있다.
아울러, 전면 패널을 갖는 표시 장치를 제조하는데 있어서 필요한 OCR 도포 공정(옵티컬 본딩의 경우) 또는 붙임 공정 등에 대해서는 상기 감압 환경하로 한정되지 않으며, 대기압 환경하에서의 공지의 붙임 방법을 채용할 수도 있다. 예를 들어, 대기압 환경하에서 전면 패널측에 OCR을 도포하고, 전면 패널을 반전시켜 표시 모듈과 붙이는 방식(반전 붙임 방식)이나, 전면 패널과 표시 모듈 사이에 소정의 갭양을 확보하여 평행 배치하고, 그 갭 사이에 OCR을 충전하는 방법(갭 디스펜싱 방식) 등일 수도 있다.
본 발명의 광학 디스플레이의 전형적인 제조법으로서는, 예를 들어 댐-필법을 들 수 있다. 구체적으로는, 커버 렌즈로서 이용되는 유리나 폴리카보네이트 등의 유기 광학 수지 위에 댐 재료를 디스플레이의 형상에 맞추어 1 mm 이하의 폭으로 디스펜싱하고, 다양한 방법으로 경화시킨다. 그 후, 본 발명의 경화성 실리콘 조성물을 디스펜싱하고, 화상 표시 패널을 붙이고, 비교적 저온(예를 들어, 40℃)에서 가열함으로써 당해 실리콘 조성물을 경화시켜 광학 디스플레이를 제조하는 방법을 들 수 있다.
여기서, 댐 재료로서는 칙소성을 갖는 자외선 경화형, 실온 경화형 혹은 가열 경화형의 액상 재료를 사용할 수 있다. 열충격(이른바 서멀 사이클)에 대한 높은 내성을 고려하여, 자외선 경화형 실리콘 재료를 바람직하게 사용할 수 있다.
또한, 본 발명의 광학 디스플레이에서는, 비교적 저온, 구체적으로는 40℃ 이하의 온도에서 신속하게 경화하기 때문에, 열에 불안정한 재료의 변형이나 열화, 또한 고온 고습하에 노출되어도 경화물에 혼탁이나 착색을 발생시키기 어렵기 때문에, 광학 디스플레이의 신뢰성을 향상시킬 수 있다.
본 발명의 실시 형태의 광학 디스플레이는 또한
상기 전면 패널의 상기 표시면에 대향하는 면에 마련되며, 투명 도전막이 형성된 면을 갖는 쉴드 기판을 더 구비하고,
상기 투명 도전막과 상기 베젤이 도전성 재료를 개재하여 전기적으로 접속된 구조를 구비한 표시 장치일 수 있다.
예를 들어, 표시 장치에 있어서, 표시 모듈과 전면 패널 사이에, 또한 편면에 도전층을 구비한 전자기 방해(Electro-Magnetic Interference, EMI) 기판 등의 쉴드 기판을 삽입할 수 있다. 이러한 쉴드 기판은 전자파 차폐 기능을 갖기 때문에, 표시 모듈로부터 방사되는 전자파에 의해 전면 패널이 오동작하는 것을 방지한다. 또한, 당해 쉴드 기판의 편면에는, ITO 등의 투명 도전막으로 이루어지는 도전층이 균일하게 또는 메쉬상으로 형성되어 있다. 그리고, 당해 도전층의 전위를 표시 모듈의 GND로 설정하기 때문에, 베젤의 외주에 배치하는 접착 부재 등을, 예를 들어 Ag 페이스트 등의 도전성 접착 부재로 형성할 수도 있다. 아울러, 표시 모듈의 베젤은 금속제이며, 표시 모듈 내에서 GND 접속되어 있다. 여기서, 접착 부재를 도전성 재료로 함으로써, 금속제의 베젤과 상기 쉴드 기판의 도전층을 확실하게 GND 접속할 수 있기 때문에, 전자파 내성이 강한 표시 장치를 제공할 수 있다.
도 11은 본 발명의 다른 실시 형태의 광학 디스플레이를 나타내는 분해 사시도이다. 도 12는 본 발명의 다른 실시 형태의 광학 디스플레이를 나타내는 부분 단면도이며, 도 11에 나타내는 광학 디스플레이의 부분 단면도이다.
도 11 및 도 12에 나타내는 바와 같이, 본 발명에 관한 표시 장치(400)(광학 디스플레이)는 표시면(111)을 갖는 표시 패널(110), 테두리부(121)와 테두리부(121) 내측의 개구단(122)을 가지며, 표시 패널(110)의 표시면(111)측의 주연을 테두리부(121)로 덮는 베젤(120), 표시 패널(110)의 표시면(111)측에 베젤(120)을 사이에 둔 상태로 마련된 전면 패널(130), 베젤(120)의 개구단(122)의 바로 밑이며 베젤(120)과 표시면(111)의 중첩 부위에 생긴 간극(172)을 표시면(111)에 대해 수직 방향으로 공극을 갖지 않고 충전하는 수지 부재(140), 표시면(111)과 전면 패널(130) 사이에 충전된 OCR(150)을 구비하고 있다. 여기서, 표시면(111)이란, 표시 패널(110)의 전면 패널(130)측의 면 전역을 가리킨다.
백 라이트 유닛(171) 위에 표시 패널(110)이 탑재되고, 베젤(120)과 백 라이트 유닛(171)이 감합 구조(도시하지 않음)에 의해 고정됨으로써, 표시 모듈(170)이 구성되어 있다. 표시 모듈(170)과 터치 패널 등의 전면 패널(130)은 OCR(150)을 개재하여 전체 면이 붙여져 있다.
본 발명의 실시 형태에서는, 전면 패널(130)의 내층, OCR(150), 베젤 밑의 수지 부재(140) 등에 본 발명의 경화성 실리콘 조성물을 적용 가능하다. 아울러, 이들 용도로 한정되지 않으며, 도 11 및 도 12에 나타내는 각 부재 내 또는 각 부재 사이의 접합 및 충전에 본 발명의 경화성 실리콘 조성물을 사용할 수 있다.
도 13~도 15는 본 발명의 다른 실시 형태의 광학 디스플레이를 나타내는 부분 단면도이다. 아울러, 도 13~15는 도 12에 대응하는 도면이다.
도 13에 나타나는 부분 단면도에는, 도 12에 나타내는 베젤(120) 위에 추가로 댐(수지 부재)(140)을 마련하고, 전면 패널(130)과의 공간(173)을 본경화물로 이루어지는 OCR(150)로 충전한 구조, 이른바 2단 댐 구조가 나타나 있다.
또한, 도 11~13에 나타내는 베젤(120)은 필수는 아니다. 도 14에 나타나는 부분 단면도에는, 베젤(120)을 배치하지 않고, 백 라이트 유닛(170A) 위에 댐(140)을 마련하고, 전면 패널(130)과의 공간(173)을 본경화물로 이루어지는 OCR(150)로 충전한 구조가 나타나 있다.
또한, 도 14에 나타나는 부분 단면도에는, 베젤(120) 및 댐(140)을 마련하지 않고, 전면 패널(130)과의 공간(173)을 본경화물로 이루어지는 OCR(150)로 충전한 구조, 이른바 댐리스 구조가 나타나 있다. 도 14에 나타내는 구조는 본 조성물의 반경화 시에 비유동화시킴으로써 실현할 수 있다.
[정리]
당해 표시 장치는 상기 표시면과 전면 패널의 사이가 실질적으로 투명한 광학 탄성체 수지 부재 또는 광학 겔상 수지 부재에 의해 충전된 구조를 구비한 표시 장치인 것이 바람직하다. 이러한 광학 탄성체 수지 부재 또는 광학 겔상 수지 부재를 OCR로서 옵티컬 본딩에 이용함으로써, 당해 표시 장치의 표시 성능 및 내구성을 개선하여, 고신뢰성의 표시 장치를 제공할 수 있다.
이러한 OCR은 경화성 수지 조성물을 경화시켜 이루어지는 것이 바람직하며, 상기 침입도, 전단 접착 강도 및 최대 접착 강도에서 시료 두께에 대한 변위의 비율에 관련된 물리적 성질을 가지고, UV광의 조사를 포함하는 광경화에 의해 형성된 실리콘 수지 경화물(부재)이 예시된다.
또한, 본 조성물은 촉매량을 증가시키지 않고 빠른 경화 속도를 얻을 수 있다. 때문에, 본 발명의 효과는 다층 구조의 적층체, 광학 장치 및 광학 디스플레이의 제조에서 효과를 발휘하기 쉬울 것으로 생각된다.
또한, 본 조성물은 투명성이 우수한 경화물이 얻어진다. 한편, 예를 들어 표시 패널의 표시면측의 주연을 테두리부로 덮는 베젤을 가지지 않는 종류의 표시 장치에서는, 표시 품위에 대한 OCR의 투명성의 영향이 클 것으로 생각되고 있다. 때문에, 이러한 베젤을 가지지 않는 종류의 표시 장치에 아주 알맞게 이용할 수 있다. 또한, 베젤을 가지지 않는 종류의 표시 장치로 한정되지 않으며, 투명성이 높은 적층체 및 광학 장치를 제공할 수 있다. 또한, 경화 후에도 착색 등의 문제가 발생하기 어렵기 때문에, 컬러 디스플레이, 프로젝터, 유기 EL 등의 착색·발색이 요구되는 용도로 아주 알맞게 이용할 수 있다.
또한, 본 조성물은 접착 강도 및 내구성이 우수한 경화물이 얻어진다. 때문에, 신뢰성이 높은 적층체, 광학 장치 및 광학 디스플레이를 제공할 수 있다.
이상, 상기 실시 형태를 참조하여 본 발명을 설명했지만, 본 발명이 상기 각 실시 형태로 한정되는 것은 아니다. 본 발명의 구성이나 상세에 대해서는 당업자가 이해할 수 있는 다양한 변경을 가할 수 있다. 또한, 본 발명에는 상기 각 실시 형태의 구성의 일부 또는 전부를 서로 적절히 조합한 것도 포함된다.
예를 들어, 각 실시 형태에서는 전체면 붙임용 OCR로서 UV 경화형의 경우를 설명했지만, 이로 한정되지 않으며, 열경화형이나 습기 경화형, 또는 이들의 복합 경화형 등의 경우에도 동일한 효과가 얻어진다.
또한, 본 발명의 기술적 효과를 해치지 않는 범위 내이면, 댐재로서 상기 베젤과 표시 패널 사이의 간극을 충전하는 실리콘 수지 부재의 외측에 추가적인 댐재를 마련하여 동(同) 간극의 일부 또는 전부를 막는 구조를 취하는 것을 저해하는 것은 아니다. 예를 들어, 디자인상 베젤의 일부에 특수한 형상을 채용하고, 상기 방법을 가지고도 간극을 완전히 막을 수 없는 경우 등에는 핀 포인트로 당해 개소에 댐재인 경화성 수지 조성물을 주입할 수도 있다.
또한, 전면 패널의 형상은 사각형상의 경우에 대해 설명했지만, 사각형일 필요는 없으며, 임의의 다각형, 곡선부를 갖는 평판 혹은 이들의 조합일 수도 있고, 또한 입체 형상이어도 무방하다.
산업상 이용 가능성
본 발명의 경화성 실리콘 조성물은 실온에서 경화할 때에도 충분히 빠른 경화 속도를 얻을 수 있기 때문에, 광학 디스플레이나 터치 패널의 제조에서의 붙임 공정 등에 아주 알맞게 사용할 수 있다. 또한, 이의 경화물은 투명성이 높고, 접착 강도도 우수하기 때문에, 광학 디스플레이나 터치 패널에 아주 알맞게 사용할 수 있다. 또한, 위에서 설명한 바와 같이, 디스플레이의 화상 표시면은 플랫(평면)일 수도 있고, 곡면 내지 만곡된 형상일 수도 있다.
본 발명의 경화성 실리콘 조성물은 실온에서 경화할 때에도 충분히 빠른 경화 속도를 갖는 점에서 경화성이 우수하고, 충분한 접착력을 가지며, 고온 고습에 노출되어도 투명성을 유지하여, 혼탁이나 착색을 발생시키기 어려운 경화물을 형성하기 때문에, 광학 디스플레이 등의 표시 장치(터치 패널을 포함한다)나 광반도체 장치(Micro LED를 포함한다)에 사용하는 접착제나 점착제로서 유용하다. 또한, 본 발명의 경화성 실리콘 조성물은 광학 디스플레이 등으로 한정되지 않으며, 투명 부재의 붙임 또는 충전에 제한없이 이용할 수 있으며, 예를 들어 태양 전지 셀, 복층 유리(스마트 유리), 광도파로, 프로젝터 렌즈(복층형 렌즈, 편광/광학 필름의 붙임) 등의 접착층에 사용할 수 있다.
이에 더하여, 본 발명의 경화성 실리콘 조성물은 경화물의 경화 수축이 작기 때문에, 디스플레이나 광학 부재의 결함, 찍힘 얼룩 등의 표시 불량을 억제할 수 있다고 하는 실리콘 OCR의 일반적인 장점을 갖는다. 이에 더하여, 본 발명의 경화성 실리콘 조성물은 상기 유연한 성질을 구비하기 때문에 접착 부재에의 추종성이 높은 동시에, 일정 시간 경과 후에 강한 접착력을 발현한다. 이로부터, 본 발명의 경화성 실리콘 조성물은 부재간의 박리를 유효하게 억제하고, 평면 표시면 또는 만곡된 표시면을 갖는 차량 탑재 디스플레이, 상기 프로젝터 렌즈를 이용한 헤드업 디스플레이 등의 광학 접착층에 아주 알맞게 사용할 수 있다.
실시예
이하, 본 발명을 실시예에 의해 상세히 설명하지만, 본 발명이 실시예로 한정되는 것은 아니다. 또한, 실시예 중의 측정 및 평가는 다음과 같이 하여 수행했다.
[오가노폴리실록산 및 경화성 실리콘 조성물의 점도]
회전 점도계(도키메크 가부시키가이샤(TOKIMEC INC.) 제품의 E형 점도계 VISCONIC EMD)를 사용하여, 25℃에서의 점도(mPa·s)를 측정했다.
[경화물의 침입도]
두께가 10 mm 이상인 경화성 실리콘 조성물을 샬레 중, 25℃에서 48시간 방치하여 경화시키고, 침입도 측정 장치(가부시키가이샤 리고사(RIGO) 제품의 RPM-201)를 사용하여 25℃에서의 침입도를 측정했다.
[겔화 시간]
경화성 실리콘 조성물의 25℃에서의 점탄성 측정, 손실 정접이 1에 도달한 시간을 겔화 시간으로 했다.
[경화물의 전단(剪斷) 접착 강도]
2매의 유리판(세로 75 mm×가로 25 mm×두께 2 mm) 사이에, 경화 후의 실리콘 경화물의 치수가 세로 25 mm×가로 25 mm×두께 200 μm가 되도록 경화성 실리콘 조성물을 충전하고, 실온에서 48시간 가열함으로써 상기 조성물을 경화시켜, 2매의 유리판에 끼워진 경화물로 이루어지는 시험체를 제작했다. 이 시험체를 JIS K6850에 규정되는 방법에 준거하여 전단 접착 시험을 수행하여 접착 강도를 측정했다.
[경화물의 황색도]
2매의 유리판(세로 75 mm×가로 25 mm×두께 2 mm) 사이에, 경화 후의 실리콘 경화물의 치수가 세로 25 mm×가로 25 mm×두께 200 μm가 되도록 경화성 실리콘 조성물을 충전한 시험체를 25℃에서 48시간 방치했다. 시험체의 황색도 b*를 측정했다.
[실시예 1~7, 비교예 1~6]
하기 성분을 이용하여, 표 1에 나타내는 조성(질량부)의 경화성 실리콘 조성물을 조제했다. 각 구조식에서, Me는 메틸기이고, Vi는 비닐기이고, Ph는 페닐기이고, Ep는 에폭시기이다.
(A) 성분; (a1), (a2) 성분으로서 다음 성분을 이용했다.
a1-1: ViMe2SiO(SiMe2O)232OSiMe2Vi
a1-2: ViMe2SiO(SiMe2O)372OSiMe2Vi
a1-3: ViMe2SiO(SiMe2O)233(SiMePhO)24OSiMe2Vi
a1-4: ViMe2SiO(SiMePhO)31OSiMe2Vi
a2-1: (ViMe2SiO1/2)0.046(Me3SiO1/2)0.394(SiO4/2)0.56
a2-2: Si(OSiMe2Vi)4
(B) 성분; (b1), (b2) 성분으로서 다음 성분을 이용했다.
b1-1: HMe2SiO(SiMe2O)24OSiMe2H
b2-1: (HMe2SiO1/2)0.63(SiO4/2)0.37
b2-2: (HMe2SiO1/2)0.75(PhSiO3/2)0.25
(C) 성분으로서 다음 성분을 이용했다.
c1-1: 백금 1, 3-디비닐-1, 1, 3, 3-테트라메틸디실록산 착체
c2-1: (메틸사이클로펜타디에닐)트리메틸 백금(IV)
(D) 성분으로서 다음 성분을 이용했다.
d1-1: 1, 6-비스(트리메톡시실릴)헥산
d1-2: 1, 3-비스(트리메톡시실릴에틸)테트라메틸디실록산
그 외 임의 성분으로서 다음 성분을 이용했다.
임의 성분-1: Me3SiO(SiMe2O)450(SiMePhO)40OSiMe3
표 1-1 경화성 실리콘 조성물의 조성(실시예 1~7)
[표 1]
*파장 365 nm의 자외선을 2 J/㎠ 조사 후, 25℃에서 방치.
표 1-2 경화성 실리콘 조성물의 조성(비교예 1~6)
[표 2]
실시예 1~7에 나타내는 바와 같이, 본 발명의 A성분{(a1), (a2) 성분}, B성분{(b1), (b2) 성분}을 병용하고, 본 발명의 구성을 충족하는 실시예 1~7에서는, 촉매량을 증가시키지 않고 빠른 경화 속도를 얻을 수 있으며, 투명성 및 접착 강도가 우수한 경화물(유연한 엘라스토머~겔상 등)을 얻을 수 있었다. 또한, 실시예 5에 나타내는 바와 같이, 광반응성의 하이드로실릴화 촉매를 이용한 경우에도 동일한 기술적 효과를 발현하는 것이었다.
한편, 본원 발명의 구성을 충족하지 않는 비교예 1~6에서는, 경화물의 변색에 의해 투명성이 손상되거나, 충분한 접착 강도가 얻어지지 않거나, 충분한 경화 속도를 실현할 수 없는 것이었다.
1: 적층체
15: 접착층
20: 제1 광학 부재
20a: 접착면
20b: 면
21: 제2 광학 부재
21a: 면
21b: 면
100, 100A: LED
101, 101B, 101G, 101R: LED 소자(광학 소자)
102: 리드 프레임(기재)
104: 본딩 와이어
105: 테두리재
106: 본경화물
110: 표시 패널
111: 표시면
120: 베젤
121: 테두리부
122: 개구단
130: 전면 패널
140: 수지 부재(댐)
150: OCR
170, 170A: 표시 모듈
171: 백 라이트 유닛
172: 간극
173: 공간
200: 광학 디스플레이
201: 화상 표시 패널
300A: 광학 디스플레이
300B: 광학 디스플레이
301: 화상 표시 패널
301a: 면
302: 터치 패널
400: 표시 장치(광학 디스플레이)
15: 접착층
20: 제1 광학 부재
20a: 접착면
20b: 면
21: 제2 광학 부재
21a: 면
21b: 면
100, 100A: LED
101, 101B, 101G, 101R: LED 소자(광학 소자)
102: 리드 프레임(기재)
104: 본딩 와이어
105: 테두리재
106: 본경화물
110: 표시 패널
111: 표시면
120: 베젤
121: 테두리부
122: 개구단
130: 전면 패널
140: 수지 부재(댐)
150: OCR
170, 170A: 표시 모듈
171: 백 라이트 유닛
172: 간극
173: 공간
200: 광학 디스플레이
201: 화상 표시 패널
300A: 광학 디스플레이
300B: 광학 디스플레이
301: 화상 표시 패널
301a: 면
302: 터치 패널
400: 표시 장치(광학 디스플레이)
Claims (22)
- (A) 이하의 (a1) 성분 및 (a2) 성분:
(a1) 1분자 중에 적어도 2개의 탄소 원자수 2~12의 알케닐기를 갖는 직쇄상 또는 부분 분지상 오가노폴리실록산
(a2) 평균 단위식: (R1 3SiO1/2)a(R1 2SiO2/2)b(R1SiO3/2)c(SiO4/2)d(식 중, R1은 각각 독립적으로 탄소 원자수 1~12의 1가 탄화수소기이고, R1의 적어도 1몰%는 탄소 원자수 2~12의 알케닐기이고, a, b, c 및 d는 다음 조건을 모두 만족한다: a+b+c+d=1, a+b+c+d=1, 0≤a≤0.8, 0≤b≤0.4, 0≤c≤0.8, 0≤d≤0.6, 0.2≤c+d≤0.8)로 표시되는 알케닐기를 갖는 오가노폴리실록산
을 포함하는, 알케닐기를 갖는 오가노폴리실록산,
(B) 이하의 (b1) 성분 및 (b2) 성분:
(b1) 분자쇄 말단에 규소 결합 수소 원자를 갖는 직쇄상 또는 부분 분지상 오가노하이드로겐폴리실록산
(b2) 평균 단위식: (R2 3SiO1/2)e(R2 2SiO2/2)f(R2SiO3/2)g(SiO4/2)h(식 중, R2는 각각 독립적으로 알케닐기를 제외한 탄소 원자수 1~12의 1가 탄화수소기 또는 수소 원자이고, R2의 적어도 1몰%는 수소 원자이고, e, f, g 및 h는 다음 조건을 모두 만족한다: e+f+g+h=1, 0≤e≤0.8, 0≤f≤0.4, 0≤g≤0.7, 0≤h≤0.5, 0.2≤g+h≤0.7)로 표시되는 오가노하이드로겐폴리실록산
을 포함하는 오가노하이드로겐폴리실록산, 및
(C) 하이드로실릴화 반응용 촉매
를 포함하는 경화성 실리콘 조성물이며,
(B) 성분의 함유량은 (A) 성분 중의 지방족 불포화 탄소-탄소 결합 1몰에 대해, (B) 성분 중의 규소 결합 수소 원자가 0.5~2몰이 되는 양인, 경화성 실리콘 조성물. - 제1항에 있어서, (a2) 성분의 함유량이, 경화성 실리콘 조성물의 경화 반응에 의해 불휘발성 고형분을 형성하는 성분의 합에 대해 0.5~10.0질량%의 범위인 동시에,
(b2) 성분의 함유량이, 경화성 실리콘 조성물의 경화 반응에 의해 불휘발성 고형분을 형성하는 성분의 합에 대해 0.001~2.0질량%의 범위인, 경화성 실리콘 조성물. - 제1항 또는 제2항에 있어서, (D) 1분자 중에 2개 이상의 알콕시실릴기를 갖는 유기 화합물
을 더 포함하는, 경화성 실리콘 조성물. - 제3항에 있어서, i) 폴리에테르 화합물의 함유량이 경화성 실리콘 조성물의 합계량에 대해 0.1질량% 이하인 동시에,
ii) 에폭시기 및 알콕시실릴기를 갖는 화합물의 함유량이 경화성 실리콘 조성물의 합계량에 대해 0.1질량% 이하인, 경화성 실리콘 조성물. - 제3항 또는 제4항에 있어서, (D) 성분의 함유량이 경화성 실리콘 조성물의 합계량에 대해 0.01~5질량%의 범위인, 경화성 실리콘 조성물.
- 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, (C) 성분이
(c1) 고에너지선의 조사 없이 활성을 나타내는 하이드로실릴화 반응용 촉매,
(c2) 고에너지선의 조사에 의해 활성을 나타내는 하이드로실릴화 반응용 촉매, 및
(c3) (c1) 성분과 (c2) 성분의 조합인 하이드로실릴화 반응용 촉매
로 이루어지는 군으로부터 선택되는, 경화성 실리콘 조성물. - 제6항에 있어서, 상기 고에너지선이 자외선, 감마선, X선, α선 또는 전자선으로부터 선택되는, 경화성 실리콘 조성물.
- 제3항 내지 제10항 중 어느 한 항에 있어서, (D) 성분이
(d1) 분자쇄 말단에 2개의 알콕시실릴기를 갖는 유기 화합물을 포함하는, 경화성 실리콘 조성물. - 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서, (A) 성분의 25℃에서의 점도가 100,000 mPa 이하인, 경화성 실리콘 조성물.
- 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항에 있어서, 광학용 접착제 또는 광학용 점착제인, 경화성 실리콘 조성물.
- 제1항 내지 제10항 중 어느 한 항에 기재한 경화성 실리콘 조성물의 경화물.
- 제14항에 있어서, 25℃에서의 침입도가 5~70의 범위인 경화물.
- 제1 투명 또는 불투명한 광학 부재와 제2 투명 또는 불투명한 광학 부재 사이에 배치된 제11항 또는 제12항에 기재한 경화물로 이루어지는 접착층을 구비하는 적층체.
- 기재,
상기 기재에 배치된 광학 소자,
상기 광학 소자의 적어도 일부를 봉지하는 제11항 또는 제12항에 기재한 경화물을 구비하는 광학 장치. - 제13항에 기재한 적층체를 구비하는 광학 디스플레이.
- 상기 (c1) 고에너지선의 조사 없이 활성을 나타내는 하이드로실릴화 촉매를 적어도 함유하는 제6항 또는 제7항에 기재한 경화성 실리콘 조성물을 2개의 광학 부재 중 적어도 한쪽 부재의 일면 또는 양면에 배치하고, 상기 2개의 광학 부재를 상기 경화성 실리콘 조성물을 개재하여 붙이는 배치 공정, 및 방치 혹은 가열하여 상기 조성물의 하이드로실릴화 반응을 진행시켜 상기 조성물을 경화시키는 경화 공정을 포함하는, 적층체의 제조 방법.
- 상기 (c2) 고에너지선의 조사에 의해 활성을 나타내는 하이드로실릴화 촉매를 적어도 함유하는 제6항 또는 제7항에 기재한 경화성 실리콘 조성물을 2개의 광학 부재 중 적어도 한쪽 부재의 일면 또는 양면에 배치하고, 상기 2개의 광학 부재를 상기 경화성 실리콘 조성물을 개재하여 붙이는 배치 공정, 및 고에너지선 조사 후, 방치 혹은 가열하여 상기 조성물의 하이드로실릴화 반응을 진행시켜 상기 조성물을 경화시키는 경화 공정을 포함하는, 적층체의 제조 방법.
- 이하의 공정을 갖는 적층체의 제조 방법:
공정 i): 상기 (c2) 고에너지선의 조사에 의해 활성을 나타내는 하이드로실릴화 촉매를 적어도 함유하는 제6항 또는 제7항에 기재한 경화성 실리콘 조성물을 2개의 광학 부재 중 적어도 한쪽 부재의 일면 또는 양면에 배치하는 공정
공정 ii): 공정 i)에서 배치된 상기 조성물에 고에너지선 조사를 수행하여, 당해 조성물을 비유동성의 반경화 상태로 하는 공정
공정 iii): 공정 ii) 후, 상기 2개의 광학 부재를 반경화 상태의 상기 경화성 실리콘 조성물을 개재하여 붙이는 공정
공정 iv): 공정 iii)에서 붙인 상기 2개의 광학 부재를 15~80℃의 온도 범위에서 반경화 상태의 상기 조성물의 하이드로실릴화 반응을 진행시켜, 상기 조성물을 본경화시키는 공정. - 이하의 공정을 갖는 적층체의 제조 방법:
공정 i): 상기 (c1) 고에너지선의 조사 없이 활성을 나타내는 하이드로실릴화 촉매와, 상기 (c2) 고에너지선의 조사에 의해 활성을 나타내는 하이드로실릴화 촉매를 둘다 함유하는 제6항 또는 제7항에 기재한 경화성 실리콘 조성물을 2개의 광학 부재 중 적어도 한쪽 부재의 일면 또는 양면에 배치하는 공정이며, 적어도 한쪽 부재로서 투명한 광학 부재를 이용하는 공정
공정 ii): 공정 i)에서 배치된 상기 조성물을 15~80℃의 온도 범위에서 상기 조성물의 하이드로실릴화 반응을 진행시켜, 당해 조성물을 비유동성의 반경화 상태로 하는 공정
공정 iii): 공정 ii) 후, 상기 2개의 광학 부재를 반경화 상태의 상기 경화성 실리콘 조성물을 개재하여 붙이는 공정
공정 iv): 공정 iii)에서 붙인 상기 2개의 광학 부재에 대해, 상기 투명한 광학 부재를 통해 상기 경화성 실리콘 조성물에 고에너지선 조사를 수행한 후, 15~80℃의 온도 범위에서 반경화 상태의 상기 조성물의 하이드로실릴화 반응을 진행시켜, 상기 조성물을 본경화시키는 공정. - 이하의 공정을 갖는 적층체의 제조 방법:
공정 i): (c1) 고에너지선의 조사 없이 활성을 나타내는 하이드로실릴화 촉매를 적어도 함유하는 제6항 또는 제7항에 기재한 경화성 실리콘 조성물을 2개의 광학 부재 중 적어도 한쪽 부재의 일면 또는 양면에 배치하는 공정
공정 ii): 공정 i)에서 배치된 상기 조성물에 15~80℃의 온도 범위에서 상기 조성물의 하이드로실릴화 반응을 진행시켜, 당해 조성물을 비유동성의 반경화 상태로 하는 공정
공정 iii): 공정 ii) 후, 상기 2개의 광학 부재를 반경화 상태의 상기 경화성 실리콘 조성물을 개재하여 붙이는 공정
공정 iv): 공정 iii)에서 붙인 상기 2개의 광학 부재를, 다시 15~80℃의 온도 범위에서 반경화 상태의 상기 조성물의 하이드로실릴화 반응을 진행시켜, 상기 조성물을 본경화시키는 공정. - 적층체가 광학 장치인, 제17항 내지 제20항 중 어느 한 항에 기재한 적층체의 제조 방법.
- 적층체가 광학 디스플레이인, 제17항 내지 제20항 중 어느 한 항에 기재한 적층체의 제조 방법.
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