KR20210044796A - 성막방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은, 성막부에서 미스트를 열처리하여 성막을 행하는 성막방법으로서, 미스트화부에 있어서, 원료용액을 미스트화하여 미스트를 발생시키는 공정과, 상기 미스트화부와 상기 성막부를 접속하는 반송부를 개재하여, 상기 미스트화부로부터 상기 성막부에, 상기 미스트를 캐리어가스에 의해 반송하는 공정과, 상기 성막부에 있어서, 상기 미스트를 열처리하여 기체 상에 성막을 행하는 공정을 포함하고, 상기 캐리어가스의 유량을 Q(L/분), 상기 캐리어가스의 온도를 T(℃)로 했을 때, 7<T+Q<67이 되도록, 상기 캐리어가스의 유량 및 상기 캐리어가스의 온도의 제어를 행하는 성막방법이다. 이로 인해, 성막속도가 우수한 성막방법이 제공된다.
Description
본 발명은, 미스트상의 원료를 이용하여 기체 상에 성막을 행하는 성막방법에 관한 것이다.
종래, 펄스 레이저 퇴적법(Pulsed laser deposition: PLD), 분자선 에피택시법(Molecular beam epitaxy: MBE), 스퍼터링법 등의 비평형상태를 실현할 수 있는 고진공성막장치가 개발되어 있고, 지금까지의 용융법 등으로는 제작불가능했던 산화물반도체의 제작이 가능해졌다. 또한, 무화된 미스트상의 원료를 이용하여, 기판 상에 결정성장시키는 미스트화학기상성장법(Mist Chemical Vapor Deposition: Mist CVD. 이하, 「미스트CVD법」이라고도 한다.)이 개발되고, 커런덤구조를 갖는 산화갈륨(α-Ga2O3)의 제작이 가능해졌다. α-Ga2O3은, 밴드갭이 큰 반도체로서, 고내압, 저손실 및 고내열을 실현할 수 있는 차세대의 스위칭소자에의 응용이 기대되고 있다.
미스트CVD법에 관하여, 특허문헌 1에는, 관상로형의 미스트CVD장치가 기재되어 있다. 특허문헌 2에는, 파인채널형의 미스트CVD장치가 기재되어 있다. 특허문헌 3에는, 리니어소스형의 미스트CVD장치가 기재되어 있다. 특허문헌 4에는, 관상로의 미스트CVD장치가 기재되어 있고, 특허문헌 1에 기재된 미스트CVD장치란, 미스트발생기 내에 캐리어 가스를 도입하는 점에서 상이하다. 특허문헌 5에는, 미스트발생기의 상방에 기판을 설치하고, 추가로 서셉터가 핫플레이트 상에 구비된 회전스테이지인 미스트CVD장치가 기재되어 있다.
미스트CVD법은, 다른 CVD법과는 달리 고온으로 할 필요도 없고, α-산화갈륨의 커런덤구조와 같은 준안정상(相)의 결정구조도 제작가능하다.
그러나, 지금까지, 캐리어가스의 온도의 영향에 대해서는, 특단의 배려는 이루어지지 않았었다. 즉, 캐리어가스원이 옥외에 배치되어 있거나, 옥내에 있어도 공조가 없는 방에 배치되어 있거나 하면, 캐리어가스의 온도가 변동되어, 성막속도에 적잖이 영향을 미치는 것이 판명되었다.
이에 대하여, 본 발명자는, 발생시킨 미스트가 기판에 반송될 때까지의 동안에, 공급관 내에서 응축, 응집하여 결로하고(미스트의 수명저하), 결로한 미스트는 성막부에 보내지지 않아 성막속도가 저하된다고 하는 새로운 문제점을 발견했고, 이는 캐리어가스 유량이 작을 때에 영향이 현저히 나타나는 것을 발견하였다.
게다가, 공급배관에 캐리어가스를 도입하면, 배관 내의 수증기분압이 저하되고, 이 결과 미스트가 소멸(증발)되어, 성막에 기여할 수 있는 미스트량이 저하되어 성막속도도 저하된다고 하는 새로운 문제점을 발견했고, 이는 캐리어가스 유량이 클 때에 영향이 현저히 나타나는 것을 발견하였다.
본 발명은, 상기 문제를 해결하기 위하여 이루어진 것으로, 성막속도가 우수한 성막방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명은, 상기 목적을 달성하기 위하여 이루어진 것으로, 성막부에서 미스트를 열처리하여 성막을 행하는 성막방법으로서, 미스트화부에 있어서, 원료용액을 미스트화하여 미스트를 발생시키는 공정과, 상기 미스트화부와 상기 성막부를 접속하는 반송부를 개재하여, 상기 미스트화부로부터 상기 성막부로, 상기 미스트를 캐리어가스에 의해 반송하는 공정과, 상기 성막부에 있어서, 상기 미스트를 열처리하여 기체 상에 성막을 행하는 공정을 포함하고, 상기 캐리어가스의 유량을 Q(L/분), 상기 캐리어가스의 온도를 T(℃)로 했을 때, 7<T+Q<67이 되도록, 상기 캐리어가스의 유량 및 상기 캐리어가스의 온도의 제어를 행하는 성막방법을 제공한다.
이러한 성막방법에 따르면, 간편한 방법에 의해 성막속도를 크게 개선하는 것이 가능해진다.
이 때, 상기 T+Q를, 17<T+Q<57로 하는 성막방법으로 할 수 있다.
이에 따라, 보다 확실히 성막속도를 크게 개선할 수 있다.
이 때, 상기 T+Q를, 27<T+Q<47로 하는 성막방법으로 할 수 있다.
이에 따라, 더욱 안정적으로 성막속도를 크게 할 수 있다.
이상과 같이, 본 발명의 성막방법에 따르면, 간편한 방법에 의해 성막속도를 크게 개선하는 것이 가능해진다.
도 1은 본 발명에 따른 성막방법에 이용하는 성막장치의 일례를 나타내는 개략구성도이다.
도 2는 성막장치에 있어서의 미스트화부의 일례를 설명하는 도면이다.
도 3은 캐리어가스 온도(T)와 성막속도의 관계를 나타내는 도면이다.
도 4는 캐리어가스 온도(T)와 캐리어가스 유량(Q)의 합(T+Q)과, 성막속도의 관계를 나타내는 도면이다.
도 2는 성막장치에 있어서의 미스트화부의 일례를 설명하는 도면이다.
도 3은 캐리어가스 온도(T)와 성막속도의 관계를 나타내는 도면이다.
도 4는 캐리어가스 온도(T)와 캐리어가스 유량(Q)의 합(T+Q)과, 성막속도의 관계를 나타내는 도면이다.
이하, 본 발명을 상세히 설명하나, 본 발명은 이것들로 한정되는 것은 아니다.
상술한 바와 같이, 미스트CVD법에 있어서, 성막속도를 크게 개선하는 성막방법이 요구되고 있었다.
본 발명자들은, 상기 과제에 대하여 예의 검토를 거듭한 결과, 성막부에서 미스트를 열처리하여 성막을 행하는 성막방법으로서, 미스트화부에 있어서, 원료용액을 미스트화하여 미스트를 발생시키는 공정과, 상기 미스트화부와 상기 성막부를 접속하는 반송부를 개재하여, 상기 미스트화부로부터 상기 성막부로, 상기 미스트를 캐리어가스에 의해 반송하는 공정과, 상기 성막부에 있어서, 상기 미스트를 열처리하여 기체 상에 성막을 행하는 공정을 포함하고, 상기 캐리어가스의 유량을 Q(L/분), 상기 캐리어가스의 온도를 T(℃)로 했을 때, 7<T+Q<67이 되도록, 상기 캐리어가스의 유량 및 상기 캐리어가스의 온도의 제어를 행하는 성막방법에 의해, 간편하게, 반송부에서의 미스트소멸을 억제하고, 반송부에서의 미스트의 수명을 연장하여, 성막속도를 높이는 것이 가능해지는 것을 발견하여, 본 발명을 완성하였다.
이하, 도면을 참조하여 설명한다.
여기서, 본 발명에서 말하는 미스트란, 기체 중에 분산한 액체의 미립자의 총칭을 가리키고, 안개, 액적 등이라 불리는 것을 포함한다.
도 1에, 본 발명에 따른 성막방법에 사용가능한 성막장치(101)의 일례를 나타낸다. 성막장치(101)는, 원료용액을 미스트화하여 미스트를 발생시키는 미스트화부(120)와, 미스트를 반송하는 캐리어가스를 공급하는 캐리어가스 공급부(130)와, 미스트를 열처리하여 기체 상에 성막을 행하는 성막부(140)와, 미스트화부(120)와 성막부(140)를 접속하고, 캐리어가스에 의해 미스트가 반송되는 반송부(109)를 가진다. 또한, 성막장치(101)는, 성막장치(101)의 전체 또는 일부를 제어하는 제어부(도시하지 않음)를 구비함으로써, 그 동작이 제어될 수도 있다.
(미스트화부)
미스트화부(120)에서는, 원료용액(104a)을 조정하고, 상기 원료용액(104a)을 미스트화하여 미스트를 발생시킨다. 미스트화 수단은, 원료용액(104a)을 미스트화할 수 있으면 특별히 한정되지 않고, 공지의 미스트화 수단이어도 되는데, 초음파진동에 의한 미스트화 수단을 이용하는 것이 바람직하다. 보다 안정적으로 미스트화할 수 있기 때문이다.
이러한 미스트화부(120)의 일례를 도 2에 나타낸다. 예를 들어, 원료용액(104a)이 수용되는 미스트발생원(104)과, 초음파진동을 전달가능한 매체, 예를 들어 물(105a)이 들어간 용기(105)와, 용기(105)의 바닥면에 부착된 초음파진동자(106)를 포함할 수도 있다. 상세하게는, 원료용액(104a)이 수용되어 있는 용기로 이루어지는 미스트발생원(104)이, 물(105a)이 수용되어 있는 용기(105)에, 지지체(도시하지 않음)를 이용하여 수납되어 있다. 용기(105)의 바닥부에는, 초음파진동자(106)가 구비되어 있고, 초음파진동자(106)와 발진기(116)가 접속되어 있다. 그리고, 발진기(116)를 작동시키면, 초음파진동자(106)가 진동하고, 물(105a)을 개재하여, 미스트발생원(104) 내에 초음파가 전파되고, 원료용액(104a)이 미스트화하도록 구성되어 있다.
(성막부)
재차 도 1을 참조하여, 성막부(140)에서는, 미스트를 가열하고 열반응을 발생시켜, 기체(110)의 표면의 일부 또는 전부에 성막을 행한다. 성막부(140)는, 예를 들어, 성막실(107)을 구비하고, 성막실(107) 내에는 기체(110)가 설치되어 있고, 이 기체(110)를 가열하기 위한 핫플레이트(108)를 구비할 수 있다. 핫플레이트(108)는, 도 1에 나타나는 바와 같이 성막실(107)의 외부에 마련되어 있을 수도 있고, 성막실(107)의 내부에 마련되어 있을 수도 있다. 또한, 성막실(107)에는, 기체(110)에의 미스트의 공급에 영향을 미치지 않는 위치에, 배기가스의 배기구(112)가 마련되어 있다.
한편, 본 발명에 있어서는, 기체(110)를 성막실(107)의 상면에 설치하는 등 하여, 페이스다운으로 할 수도 있고, 기체(110)를 성막실(107)의 바닥면에 설치하여, 페이스업으로 할 수도 있다.
열반응은, 가열에 의해 미스트가 반응하면 되고, 반응조건 등도 특별히 한정되지 않는다. 원료나 성막물에 따라 적당히 설정할 수 있다. 예를 들어, 가열온도는 120~600℃의 범위이며, 바람직하게는 200℃~600℃의 범위이며, 보다 바람직하게는 300℃~550℃의 범위로 할 수 있다.
열반응은, 진공하, 비산소분위기하, 환원가스분위기하, 공기분위기하 및 산소분위기하 중 어느 분위기하에서 행해질 수도 있고, 성막물에 따라 적당히 설정하면 된다. 또한, 반응압력은, 대기압하, 가압하 또는 감압하의 어느 조건하에서 행해질 수도 있는데, 대기압하의 성막이면, 장치구성을 간략화할 수 있으므로 바람직하다.
(반송부)
반송부(109)는, 미스트화부(120)와 성막부(140)를 접속한다. 반송부(109)를 개재하여, 미스트화부(120)의 미스트발생원(104)으로부터 성막부(140)의 성막실(107)로, 캐리어가스에 의해 미스트가 반송된다. 반송부(109)는, 예를 들어, 공급관(109a)으로 할 수 있다. 공급관(109a)으로는, 예를 들어 석영관이나 수지제의 튜브 등을 사용할 수 있다.
(원료용액)
원료용액(104a)은, 미스트화가 가능한 재료를 포함하고 있으면 특별히 한정되지 않고, 무기재료일 수도, 유기재료일 수도 있다. 금속 또는 금속화합물이 호적하게 이용되고, 갈륨, 철, 인듐, 알루미늄, 바나듐, 티탄, 크롬, 로듐, 니켈 및 코발트로부터 선택되는 1종 또는 2종 이상의 금속을 포함하는 것을 사용할 수 있다.
상기 원료용액(104a)은, 상기 금속을 미스트화할 수 있는 것이면 특별히 한정되지 않으나, 상기 원료용액(104a)으로서, 상기 금속을 착체 또는 염의 형태로, 유기용매 또는 물에 용해 또는 분산시킨 것을 호적하게 이용할 수 있다. 착체의 형태로는, 예를 들어, 아세틸아세토네이트착체, 카르보닐착체, 암민(アンミン)착체, 하이드라이드착체 등을 들 수 있다. 염의 형태로는, 예를 들어, 염화금속염, 브롬화금속염, 요오드화금속염 등을 들 수 있다. 또한, 상기 금속을, 브롬화수소산, 염산, 요오드화수소산 등에 용해한 것도 염의 수용액으로서 이용할 수 있다.
또한, 상기 원료용액(104a)에는, 할로겐화수소산이나 산화제 등의 첨가제를 혼합할 수도 있다. 상기 할로겐화수소산으로는, 예를 들어, 브롬화수소산, 염산, 요오드화수소산 등을 들 수 있는데, 그 중에서도, 브롬화수소산 또는 요오드화수소산이 바람직하다. 상기 산화제로는, 예를 들어, 과산화수소(H2O2), 과산화나트륨(Na2O2), 과산화바륨(BaO2), 과산화벤조일(C6H5CO)2O2 등의 과산화물, 차아염소산(HClO), 과염소산, 질산, 오존수, 과아세트산이나 니트로벤젠 등의 유기과산화물 등을 들 수 있다.
나아가, 상기 원료용액에는, 도펀트가 포함되어 있을 수도 있다. 상기 도펀트는 특별히 한정되지 않는다. 예를 들어, 주석, 게르마늄, 규소, 티탄, 지르코늄, 바나듐 또는 니오븀 등의 n형 도펀트, 또는, 구리, 은, 주석, 이리듐, 로듐 등의 p형 도펀트 등을 들 수 있다. 도펀트의 농도는, 예를 들어, 약 1×1016/cm3~1×1022/cm3일 수도 있고, 약 1×1017/cm3 이하의 저농도로 할 수도, 약 1×1020/cm3 이상의 고농도로 할 수도 있다.
(기체)
기체(110)는, 성막가능하며 막을 지지할 수 있는 것이면 특별히 한정되지 않는다. 상기 기체(110)의 재료도, 특별히 한정되지 않고, 공지의 기체를 이용할 수 있고, 유기화합물일 수도 있고, 무기화합물일 수도 있다. 예를 들어, 폴리설폰, 폴리에테르설폰, 폴리페닐렌설파이드, 폴리에테르에테르케톤, 폴리이미드, 폴리에테르이미드, 불소수지, 철이나 알루미늄, 스테인리스강, 금 등의 금속, 실리콘, 사파이어, 석영, 유리, 산화갈륨 등을 들 수 있는데, 이것들로 한정되는 것은 아니다. 상기 기체의 형상으로는, 어떠한 형상인 것일 수도 있고, 모든 형상에 대하여 유효하며, 예를 들어, 평판이나 원판 등의 판상, 섬유상, 봉상, 원기둥상, 각기둥상, 통상, 나선상, 구상, 링상 등을 들 수 있는데, 본 발명에 있어서는, 판상의 기체가 바람직하다. 판상의 기체의 두께는, 특별히 한정되지 않으나, 바람직하게는, 10~2000μm이며, 보다 바람직하게는 50~800μm이다. 기체가 판상인 경우, 그 면적은 100mm2 이상이 바람직하고, 보다 바람직하게는 입구직경이 2인치(50mm) 이상이다.
(캐리어가스 공급부)
캐리어가스 공급부(130)는, 캐리어가스를 공급하는 캐리어가스원(102a)을 갖고, 캐리어가스원(102a)으로부터 송출되는 캐리어가스(이하, 「주캐리어가스」라고 한다)의 유량을 조절하기 위한 유량조절밸브(103a)를 구비하고 있을 수도 있다. 또한, 필요에 따라 희석용 캐리어가스를 공급하는 희석용 캐리어가스원(102b)이나, 희석용 캐리어가스원(102b)으로부터 송출되는 희석용 캐리어가스의 유량을 조절하기 위한 유량조절밸브(103b)를 구비할 수도 있다.
캐리어가스의 종류는, 특별히 한정되지 않고, 성막물에 따라 적당히 선택가능하다. 예를 들어, 산소, 오존, 질소나 아르곤 등의 불활성가스, 또는 수소가스나 포밍가스 등의 환원가스 등을 들 수 있다. 또한, 캐리어가스의 종류는 1종류일 수도, 2종류 이상일 수도 있다. 예를 들어, 제1의 캐리어가스와 동일한 가스를 그 이외의 가스로 희석한(예를 들어 10배로 희석한) 희석가스 등을, 제2의 캐리어가스로서 추가로 이용할 수도 있고, 공기를 이용할 수도 있다.
또한, 캐리어가스의 공급개소도 1개소뿐만 아니라, 2개소 이상일 수도 있다.
본 발명에 있어서는, 캐리어가스의 유량(Q)은, 캐리어가스의 총유량을 가리킨다. 상기의 예에서는, 캐리어가스원(102a)으로부터 송출되는 주캐리어가스의 유량과, 희석용 캐리어가스원(102b)으로부터 송출되는 희석용 캐리어가스의 유량의 총량을, 캐리어가스의 유량(Q)으로 한다.
캐리어가스의 유량(Q)은, 특별히 한정되지 않는다. 예를 들어, 가로세로 30mm 기판 상에 성막하는 경우에는, 0.01~60L/분으로 하는 것이 바람직하고, 1~30L/분으로 하는 것이 보다 바람직하다.
(캐리어가스 온도제어부)
성막장치(101)는, 캐리어가스의 온도(T)를 조절가능한 캐리어가스 온도제어부(150)를 가진다. 캐리어가스의 온도(T)의 제어방법은 특별히 한정되지 않는다. 예를 들어, 캐리어가스의 배관부분에 온도조정한 물의 배관을 감는 방법을 들 수 있다. 그 외에, 가열재킷을 장착하는 방법, 배관부분을 적외선으로 가열하는 방법 등에 의해 가열을 행하는 것이 가능하다. 또한, 저온으로 제어하는 경우는, 캐리어가스배관을 냉동고 내에 둘러침으로써 냉각을 행하는 것도 가능하고, 배관부분을 액체질소나 프레온 등의 냉매를 이용하여 직접, 혹은, 배관 등을 개재하여 간접적으로 냉각할 수도 있다. 캐리어가스원(102a, 102b)이 용기인 경우는 해당 용기 자체를 상기와 같은 방법으로 온조할 수도 있고, 용기가 설치된 실내를 온조함으로써 캐리어가스 온도(T)를 제어해도 상관없다.
도 1에 나타낸 바와 같이, 캐리어가스 공급부(130)에 있어서 캐리어가스의 온도(T)를 제어하고, 반송부(109)에 공급하는 것이 간편하고 바람직하나, 캐리어가스의 온도(T)를 신속히 제어할 수 있다면, 캐리어가스 공급부(130)와 반송부(109)와의 접속부, 및/또는, 캐리어가스 공급부(130)와 미스트화부(120)와의 접속부에서, 캐리어가스의 온도를 제어하는 것으로 할 수도 있다.
본 발명은, 캐리어가스의 온도(T)와 캐리어가스의 유량(Q)을 파라미터에 채용하고, T와 Q의 각각을 제어하여, T+Q를 일정범위로 하여 성막을 행하는 점에 특징이 있다. T+Q에 대해서는, 나중에 상술한다.
(성막방법)
다음에, 이하, 도 1을 참조하면서, 본 발명에 따른 성막방법의 일례를 설명한다.
우선, 원료용액(104a)을 미스트화부(120)의 미스트발생원(104) 내에 수용하고, 기체(110)를 핫플레이트(108) 상에 직접 또는 성막실(107)의 벽을 개재하여 설치하고, 핫플레이트(108)를 작동시킨다.
또한, 캐리어가스 온도제어부(150)에 있어서 캐리어가스를 가열 또는 냉각함으로써, 캐리어가스의 온도(T)를 제어한다.
다음에, 유량조절밸브(103a, 103b)를 열어 캐리어가스원(102a, 102b)으로부터 캐리어가스를 성막실(107) 내에 공급하고, 성막실(107)의 분위기를 캐리어가스로 충분히 치환함과 함께, 주캐리어가스의 유량과 희석용 캐리어가스의 유량을 각각 조절하고, 캐리어가스 유량(Q)을 제어한다.
미스트를 발생시키는 공정에서는, 초음파진동자(106)를 진동시키고, 그 진동을, 물(105a)을 통해 원료용액(104a)에 전파시킴으로써, 원료용액(104a)을 미스트화시켜 미스트를 생성한다. 다음에, 미스트를 캐리어가스에 의해 반송하는 공정에서는, 미스트가 캐리어가스에 의해 미스트화부(120)로부터 반송부(109)를 거쳐 성막부(140)에 반송되고, 성막실(107) 내에 도입된다. 성막을 행하는 공정에서, 성막실(107) 내에 도입된 미스트는, 성막실(107) 내에서 핫플레이트(108)의 열에 의해 열처리되고 열반응하여, 기체(110) 상에 성막된다.
여기서, 본 발명자가, 캐리어가스 유량(Q)과 캐리어가스 온도(T)에 착안하여, 성막속도에 대하여 조사한 결과에 대하여 설명한다.
도 3에, 상술의 성막방법을 이용하여, 캐리어가스 유량(Q)(L/분), 캐리어가스 온도(T)(℃), 성막속도(μm/시간)의 관계를 조사한 결과를 나타낸다. 종축에 성막속도, 횡축에 캐리어가스 온도(T)를 취하고, 캐리어가스 유량(Q)마다 플롯을 구별한 것이다.
캐리어가스 유량(Q)=5.5L/분에 주목하면, 성막속도는, 캐리어가스 온도(T)=40℃ 부근에서 최대가 되고, 캐리어가스 온도(T)가 약 0℃ 이하 및 약 60℃ 이상의 범위에서 급격히 저하된다. 마찬가지로, 캐리어가스 유량(Q)=22L/분의 경우는, 캐리어가스 온도(T)=20℃ 부근에서 최대가 되고, 캐리어가스 온도(T)가 약 -15℃ 이하 및 약 45℃ 이상의 범위에서 급격히 저하된다. 캐리어가스 유량(Q)=44L/분의 경우는, 캐리어가스 온도(T)=-5℃ 부근에서 최대가 되고, 캐리어가스 온도(T)가 약 -35℃ 이하 및 약 25℃ 이상의 범위에서 급격히 저하된다.
이와 같이, 캐리어가스 유량(Q)에 따라 캐리어가스의 최적온도역이 상이한 것이 판명되었다.
그런데, 캐리어가스 온도를 T(℃), 캐리어가스 유량을 Q(L/분)로 했을 때, T+Q와, 성막속도와의 관계를 이용하여 정리하면, 놀랍게도, 캐리어가스 유량(Q), 캐리어가스 온도(T)에 따르지 않고, T+Q가 40 부근에서 성막속도가 최대가 되고, T+Q가 7 이하 및 67 이상의 범위에서는 성막속도는 급격히 저하되는 것이 판명되었다(도 4). 환언하면, 캐리어가스 온도를 T(℃), 캐리어가스 유량을 Q(L/분)로 했을 때, 7<T+Q<67이라는 관계를 만족하고 있는 한, T, Q로서 어떠한 값을 채용했다고 하더라도, 안정적으로 높은 성막속도를 실현가능한 것을 알 수 있었다.
상술한 바와 같이, 본 발명에 따르면, 캐리어가스의 온도를 T(℃), 캐리어가스의 유량을 Q(L/분)로 했을 때, 7<T+Q<67이 되도록 캐리어가스의 온도(T)와 캐리어가스의 유량(Q)을 제어함으로써, 반송부(109)에서의 미스트의 응축, 증발을 억제할 수 있고, 성막속도를 개선할 수 있다. T+Q의 범위는, 바람직하게는 17<T+Q<57이며, 보다 확실히 성막속도를 크게 개선할 수 있다. 보다 바람직하게는 27<T+Q<47이며, 더욱 안정적으로 성막속도를 크게 할 수 있다.
7≥T+Q, 즉, 7-Q≥T인 경우, 반송부(109)의 배관 내의 수증기는 과포화가 되고, 과포화가 된 수증기는 미스트를 핵에 응집한다. 이에 따라 미스트는 비대화하고, 침강속도가 커져, 대량의 미스트가 배관 내에 침강·결로하고, 성막부에 보내지는 미스트량은 감소하여, 결과적으로 성막속도는 저하되는 것으로 생각된다.
또한, T+Q≥67, 즉, T≥67-Q의 경우, 반송부(109)의 배관 내의 포화수증기압은 증대한다. 미스트는 배관 내를 수증기로 포화시키기 위해 증발해가고, 이 경우도 성막부에 보내지는 미스트량은 감소하여, 결과적으로 성막속도는 저하되는 것으로 생각된다. 성막부에 보내지는 물의 총량은 동일하나, 성막에 기여할 수 있는 미스트가 감소되는 것이다.
한편, 캐리어가스의 온도(T)는, 반송부(109)에 있어서의 캐리어가스의 온도이다. 반송부(109) 내에서의 미스트량의 감소를 억제하기 위해서는, 반송부(109)의 전역에서 7<T+Q<67의 관계를 만족시키는 것이 바람직하다.
캐리어가스의 온도(T)는, 캐리어가스 공급부(130)와 반송부(109)와의 접속부, 및/또는, 캐리어가스 공급부(130)와 미스트화부(120)와의 접속부의 캐리어가스 온도를 직접 측정하는 것이 바람직하나, 정상상태이면 해당하는 개소의 배관외벽의 온도로 대용하는 것도 가능하다.
반송부(109)의 길이나, 반송부(109)가 설치되어 있는 환경에 따라서는, 캐리어가스의 온도변화를 무시할 수 있는 경우도 있고, 반드시 반송부(109)의 온도를 조절할 필요는 없다. 그러나, 반송부(109)에 온도조절수단을 마련하여 온도의 제어를 행하면, 보다 안정적으로 T+Q를 제어할 수 있으므로 바람직하다. 또한, 게다가, 반송부(109)와 성막부(140)의 접속부에서 온도측정을 행하고, 캐리어가스 온도(T)의 제어를 행하는 것도 바람직하다. 이와 같이 함으로써, 보다 안정적으로 T+Q를 제어할 수 있다.
한편, 7<T+Q<67의 관계를 만족시키는 한, 반드시, 반송부 내 전역에서 캐리어가스 온도(T)가 일정할 필요는 없다. 예를 들어, 7<T+Q<67은, 7-Q<T<67-Q로 변형할 수 있으므로, 설정한 캐리어가스의 유량(Q)에 따라 범위 내에서, 변동하는 것도 허용된다.
실시예
이하, 실시예를 들어 본 발명에 대하여 상세히 설명하나, 이는 본 발명을 한정하는 것은 아니다.
(실시예 1)
상술의 성막방법에 기초하여, 커런덤구조를 갖는 산화갈륨(α-Ga2O3)의 성막을 행하였다.
구체적으로는, 우선, 브롬화갈륨 0.1mol/분의 수용액을 조정하고, 추가로 48% 브롬화수소산용액을 체적비로 10%가 되도록 함유시키고, 이것을 원료용액(104a)으로 하였다.
상술한 바와 같이 하여 얻은 원료용액(104a)을 미스트발생원(104) 내에 수용하였다. 이 때의 용액의 온도는 25℃였다. 다음에, 기체(110)로서 4인치(직경 100mm)의 c면 사파이어 기판을, 성막실(107) 내에서 핫플레이트(108)에 인접하도록 설치하고, 핫플레이트(108)를 작동시켜 온도를 500℃로 승온하였다.
계속해서, 유량조절밸브(103a, 103b)를 열어 캐리어가스원(102a, 102b)으로부터 캐리어가스로서 산소가스를 성막실(107) 내에 공급하고, 성막실(107)의 분위기를 캐리어가스로 충분히 치환함과 함께, 주캐리어가스의 유량을 5L/분으로, 희석용 캐리어가스의 유량을 0.5L/분으로 각각 조절하였다. 즉, 캐리어가스 유량(Q)=5.5L/분으로 하였다.
캐리어가스 온도(T)는, 캐리어가스 온도제어부(150)로서, 캐리어가스공급배관의 주위에 온도조정한 물의 배관을 감음으로써, 조정할 수 있도록 하였다.
실시예 1에 있어서는, 캐리어가스 온도(T)를 45℃로 하였다. 즉, T+Q=50.5이다.
다음에, 초음파진동자(106)를 2.4MHz로 진동시키고, 그 진동을, 물(105a)을 통하여 원료용액(104a)에 전파시킴으로써, 원료용액(104a)을 미스트화하여 미스트를 생성하였다. 이 미스트를, 캐리어가스에 의해 공급관(109a)을 거쳐 성막실(107) 내에 도입하였다. 그리고, 대기압하, 500℃의 조건으로, 성막실(107) 내에서 미스트를 열반응시켜, 기체(110) 상에 커런덤구조를 갖는 산화갈륨(α-Ga2O3)의 박막을 형성하였다. 성막시간은 30분으로 하였다.
성장속도의 평가는 이하와 같이 행하였다. 우선, 기체(110) 상의 박막에 대하여, 측정개소를 기체(110)의 면내의 17점으로 하여, 단차계를 이용하여 막두께를 측정하고, 각각의 막두께의 값으로부터 평균값을 산출하고 평균막두께를 얻었다. 얻어진 평균막두께를 성막시간으로 나눈 값을 성막속도로 하였다.
(비교예 1)
캐리어가스의 온도(T)를 74℃, 즉, T+Q=79.5로 한 것 이외는, 실시예 1과 동일한 조건으로 성막, 평가를 행하였다.
(실시예 2)
주캐리어가스의 유량을 20L/분으로, 희석용 캐리어가스의 유량을 2L/분으로 각각 조절하여, 캐리어가스 유량(Q)=22L/분으로 하고, 캐리어가스의 온도(T)를 10℃, 즉, T+Q=32로 한 것 이외는, 실시예 1과 동일한 조건으로 성막, 평가를 행하였다.
(비교예 2)
캐리어가스의 온도(T)를 55℃, 즉, T+Q=77로 한 것 이외는, 실시예 2와 동일한 조건으로 성막, 평가를 행하였다.
(실시예 3)
주캐리어가스의 유량을 40L/분으로, 희석용 캐리어가스의 유량을 4L/분으로 각각 조절하여, 캐리어가스 유량(Q)=44L/분으로 하고, 캐리어가스의 온도(T)를 20℃, 즉, T+Q=64로 한 것 이외는, 실시예 1과 동일한 조건으로 성막, 평가를 행하였다.
(비교예 3)
캐리어가스의 온도(T)를 35℃, 즉, T+Q=79로 한 것 이외는, 실시예 3과 동일한 조건으로 성막, 평가를 행하였다.
표 1에, 실시예 1-3, 비교예 1-3의 조건 및 성막속도의 평가를 행한 결과를 나타낸다.
[표 1]
캐리어가스 유량이 동일한 실시예 1과 비교예 1, 실시예 2와 비교예 2, 실시예 3과 비교예 3의 비교로부터 명백한 바와 같이, 7<T+Q<67의 경우와, 그 이외의 경우에서, 성막속도가 크게 상이한 것을 알 수 있다. 또한, 7<T+Q<67을 만족시키는 한, T, Q의 각각이 어떠한 값이어도, 높은 성막속도를 실현할 수 있었다.
이 결과, 간편한 방법에 의해 성막속도를 크게 개선하는 것이 가능해졌다.
한편, 본 발명은, 상기 실시형태로 한정되는 것은 아니다. 상기 실시형태는 예시이며, 본 발명의 특허청구의 범위에 기재된 기술적 사상과 실질적으로 동일한 구성을 갖고, 동일한 작용효과를 나타내는 것은, 어떠한 것이어도 본 발명의 기술적 범위에 포함된다.
Claims (3)
- 성막부에서 미스트를 열처리하여 성막을 행하는 성막방법으로서,
미스트화부에 있어서, 원료용액을 미스트화하여 미스트를 발생시키는 공정과,
상기 미스트화부와 상기 성막부를 접속하는 반송부를 개재하여, 상기 미스트화부로부터 상기 성막부로, 상기 미스트를 캐리어가스에 의해 반송하는 공정과,
상기 성막부에 있어서, 상기 미스트를 열처리하여 기체 상에 성막을 행하는 공정을 포함하고,
상기 캐리어가스의 유량을 Q(L/분), 상기 캐리어가스의 온도를 T(℃)로 했을 때, 7<T+Q<67이 되도록, 상기 캐리어가스의 유량 및 상기 캐리어가스의 온도의 제어를 행하는 것을 특징으로 하는 성막방법. - 제1항에 있어서,
상기 T+Q를, 17<T+Q<57로 하는 것을 특징으로 하는 성막방법. - 제1항 또는 제2항에 있어서,
상기 T+Q를, 27<T+Q<47로 하는 것을 특징으로 하는 성막방법.
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