KR20210023876A - 접착제 조성물, 조립체 및 이의 제조 방법 - Google Patents
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Abstract
중간 블록 세그먼트 및 각각이 폴리스티렌을 포함하는 복수의 말단 블록 세그먼트를 포함하는 블록 공중합체 성분, 유리 전이 온도가 50℃ 내지 160℃인 (메트)아크릴 작용성 첨가제, 중간 블록 세그먼트와 상용성이고 탄화수소를 함유하는 제1 점착부여제, 및 말단 블록 세그먼트와 상용성이고 폴리페닐렌 에테르를 함유하는 제2 점착부여제를 포함하는 접착제 조성물이 기술된다. 이들 조성물은, 용융 가공성이며 고온 저항을 나타내며 저 표면 에너지 기재에 효과적으로 접합되는 감압 접착제를 제공하는 데 유용하다.
Description
접착제 조성물, 접착 조립체, 및 이의 제조 및 사용 방법이 본 명세서에 기술된다. 제공된 접착제 조성물은 감압 접착제에서 특히 유용하다.
감압 접착제("PSA")는 실온에서 보통 점착성이고 가벼운 압력을 가하여 기재(substrate) 표면에 접착될 수 있는 접착제이다. 접착을 활성화시키기 위해 용매, 물 또는 열이 요구되지 않는다.
감압 접착제의 특징은 문헌[Encyclopedia of Polymer Science and Engineering, Vol. 13, Wiley-Interscience Publishers(New York, 1988)] 및 문헌[Encyclopedia of Polymer Science and Technology, Vol. 1, Interscience Publishers(New York, 1964)]에 기재되어 있다. 통상적으로, 감압 접착제는 문헌[Donatas Satas, Handbook of Pressure-Sensitive Adhesive Technology, 2nd ed., p. 172 (1989)]에 기술된 달퀴스트(Dahlquist) 기준을 충족시킨다. 이러한 기준은 감압 접착제를 사용 온도에서(예를 들어, 15℃ 내지 35℃ 범위의 온도에서) 1초 크리프 컴플라이언스(creep compliance)가 1 × 10-6 ㎠/dyne 초과인 것으로 정의한다.
감압 접착제는 탄성중합체와 적합한 점착부여제, 예컨대 로진 에스테르를 배합함으로써 제조될 수 있다. 공지된 탄성중합체는 스티렌 블록 공중합체를 포함하며, 이는 중합된 유리질 스티렌 블록 및 중합된 고무질 블록(예를 들어, 폴리아이소프렌)을 포함한다. 주위 온도에서, 스티렌 블록 및 고무질 블록은 이산되지만 연결된 도메인(domain)으로 미세상 분리되어 열가역적인 탄성중합체 구조체를 생성한다. 방사상 스티렌 블록 공중합체는 스티렌 블록 공중합체의 부분집합(subset)으로서, 여기서 탄성중합체는 선형 구조체보다는 오히려 다중-아암(multi-arm)을 갖는다.
점착부여제의 첨가는 스티렌 블록 공중합체를 탄성 재료로부터 점탄성 재료로 전환시킬 수 있다. 주어진 점착부여제는 유리질 블록 또는 고무질 블록과 상용성(즉, 혼화성)이거나, 또는 둘 모두의 유형의 블록과 적어도 부분적으로 상용성일 수 있다. 선택적 상용성은 주어진 점착부여제가, 스티렌 블록 공중합체에 첨가될 때, 미세상 분리된 구조체의 고무질 도메인 또는 유리질 도메인 중 어느 하나의 특성을 개질할 수 있게 한다.
감압 접착제에서 미세상 분리된 블록 공중합체를 사용하는 것의 한 가지 단점은 고온에서 전단 저항성을 잃기 쉽다는 것이다. 이들 접착제의 최대 사용 온도는 유리질 블록의 연화 온도를 증가시킴으로써 연장될 수 있다. 이는, 스티렌 도메인의 유리 전이 온도를 증가시키지만 고무질 도메인의 유리 전이 온도에는 최소한의 영향을 미치는 말단 블록 점착부여제를 첨가함으로써 달성될 수 있다. 국제특허 공개 WO00/24840호(코베(Kobe) 등)에 기술된 바와 같이, 폴리페닐렌 에테르(PPE) 올리고머를 그러한 말단 블록 점착부여제로서 사용하여 스티렌 블록 공중합체 PSA의 온도 저항성을 증가시킬 수 있다.
그러나, 용융 가공성이고, 고온 저항성을 나타내며, 저 표면 에너지 기재, 예컨대 열가소성 폴리올레핀으로 제조된 기재에 대해 강하게 접착되는 감압 접착제에 대한 필요성이 남아 있다.
저 분자량의 고-Tg 올리고머성 아크릴레이트 점착부여제(HTG)가, 전단 또는 전단 크리프 시험에서 저 표면 에너지 기재에 대한 그의 보유력에 의해 반영되는 바와 같이, 아크릴레이트-기반 감압 접착제 및 블록 공중합체-기반 감압 접착제의 이들 기재에 대한 접착을 개선시킬 수 있음이 발견되었다. 제공된 접착제 조성물은 HTG-개질된 SBC 접착제를 PPE 말단 블록 점착화와 함께 조합한다. 그 결과는 뛰어난 저 표면 에너지 접착, 우수한 내열성 및 탁월한 에너지 소산을 갖는 용융-분배성(melt-dispensable) 미세상 분리된 PSA이다.
이들 감압 접착제를 용융물로부터 가공하는 능력은 이들을 폴리올레핀으로부터 제조된 성형 물품과 특히 극한 표면 특징부를 갖는 것들, 예컨대 도 1에 도시된 리브 형성된(ribbed) 성형품에 대한 접합에 매우 유용하게 한다. 용융-가공성 접착제는 가열되어 그러한 리브 형성된 구조체 내의 간극(interstice)으로 흐를 수 있고, 이어서 냉각되어 종래의 평평한 접착제 시트를 사용하여 달리 달성될 수 없는 높은 접합 강도를 제공할 수 있다.
일 태양에서, 접착제 조성물이 제공된다. 이 조성물은 중간 블록 세그먼트 및 각각이 폴리스티렌을 포함하는 복수의 말단 블록 세그먼트를 포함하는 블록 공중합체 성분; 유리 전이 온도가 50℃ 내지 160℃인 (메트)아크릴 작용성 첨가제; 중간 블록 세그먼트와 상용성이고 탄화수소를 포함하는 제1 점착부여제; 및 말단 블록 세그먼트와 상용성이고 폴리페닐렌 에테르를 포함하는 제2 점착부여제를 포함한다.
제2 태양에서 테이프가 제공되는데, 이는 배킹(backing); 및 배킹 상에 배치되고 접착제 조성물로 구성된 감압 접착제 층을 포함한다.
제3 태양에서 접합된 조립체가 제공되는데, 이는 저 표면 에너지 기재; 및 저 표면 에너지 기재 상에 배치되고 접착제 조성물로 구성된 감압 접착제 층을 포함한다.
제4 태양에서 접합된 조립체의 제조 방법이 제공되는데, 이 방법은 중합체 용융물을 수득하기에 충분한 온도로 접착제 조성물을 가열하는 단계; 중합체 용융물을 기재 상에 배치하는 단계; 및 중합체 용융물 및 기재를 냉각하여 조성물의 미세상 분리를 유도하고 접합된 조립체를 수득하는 단계를 포함한다.
도 1은 제공된 접착제 조성물과 함께 사용하기 위한 리브 형성된 플라스틱 기재의 사시도이다.
도 2 및 도 3은 제공된 접착제 조성물을 기반으로 한 접착제-배킹된 테이프의 측입면도이다.
도 4는 도 1의 기재를 상이한 기재에 접착하기 위해 제공된 접착제 조성물을 사용하는 접합된 조립체의 부분 측면도이다.
본 명세서 및 도면에서 도면 부호의 반복되는 사용은 본 발명의 동일하거나 유사한 특징부 또는 요소를 나타내도록 의도된다. 수많은 다른 변형 형태 및 실시 형태가 당업자에 의해 안출될 수 있으며, 이는 본 발명의 원리의 범주 및 사상 내에 속한다. 도면은 일정한 축척으로 작성되지 않을 수 있다.
정의
본 명세서에 사용되는 바와 같이,
"주위 온도"는 25℃의 온도를 의미하고;
"아미노"는 고립쌍(lone pair)(-NHR)을 갖는 염기성 질소 원자를 함유하는 화학 기를 지칭하며, 1차 화학 기 또는 2차 화학 기일 수 있고;
"평균"은 일반적으로 수 평균을 지칭하지만, 입자 직경을 지칭할 때는 수 평균 또는 부피 평균을 나타낼 수도 있고;
"~와 상용성"은 '~와 혼화성' 또는 '~와 가용성'임을 의미하고;
"경화"는 임의의 형태의 방사선에 노출시키거나, 가열하거나, 또는 물리적 또는 화학적 반응을 겪게 하여 경질화되거나 또는 점도 증가가 야기되는 것을 지칭하고;
"경화 개시 온도"는, 분당 +10℃의 스캔 속도로 시차 주사 열량법에 의해 측정할 때, 그 온도 초과에서 경화성 조성물 중의 주어진 경화제가 경화성 조성물에서 경화를 일으키는 온도를 지칭하고;
"완전 경화"는 경화된 재료가 그의 의도된 응용에 사용되기에 충분한 정도로의 경화를 지칭하고;
"할로겐" 기는, 달리 언급되지 않는 한, 불소, 염소, 브롬, 요오드 또는 아스타틴 원자를 지칭하고;
"탄화수소"는 탄소 및 수소 원자를 포함하는 분자 또는 작용기를 지칭하고;
"부분 경화"는 경화된 재료가 그의 의도된 응용에 사용되기에 불충분하지만 측정은 가능한 정도로의 경화를 의미하고;
"입자 직경"은 입자의 최대 횡단(transverse) 치수를 나타내고;
"중합체"는 적어도 하나의 반복 단위를 갖는 분자를 지칭하며, 공중합체를 포함할 수 있고;
본 명세서에 정의된 바와 같은 분자 또는 유기 기와 함께 본 명세서에 사용되는 "치환된"은 그 안에 함유된 하나 이상의 수소 원자가 하나 이상의 비-수소 원자로 대체된 상태를 지칭한다.
도 2 및 도 3은 제공된 접착제 조성물을 기반으로 한 접착제-배킹된 테이프의 측입면도이다.
도 4는 도 1의 기재를 상이한 기재에 접착하기 위해 제공된 접착제 조성물을 사용하는 접합된 조립체의 부분 측면도이다.
본 명세서 및 도면에서 도면 부호의 반복되는 사용은 본 발명의 동일하거나 유사한 특징부 또는 요소를 나타내도록 의도된다. 수많은 다른 변형 형태 및 실시 형태가 당업자에 의해 안출될 수 있으며, 이는 본 발명의 원리의 범주 및 사상 내에 속한다. 도면은 일정한 축척으로 작성되지 않을 수 있다.
정의
본 명세서에 사용되는 바와 같이,
"주위 온도"는 25℃의 온도를 의미하고;
"아미노"는 고립쌍(lone pair)(-NHR)을 갖는 염기성 질소 원자를 함유하는 화학 기를 지칭하며, 1차 화학 기 또는 2차 화학 기일 수 있고;
"평균"은 일반적으로 수 평균을 지칭하지만, 입자 직경을 지칭할 때는 수 평균 또는 부피 평균을 나타낼 수도 있고;
"~와 상용성"은 '~와 혼화성' 또는 '~와 가용성'임을 의미하고;
"경화"는 임의의 형태의 방사선에 노출시키거나, 가열하거나, 또는 물리적 또는 화학적 반응을 겪게 하여 경질화되거나 또는 점도 증가가 야기되는 것을 지칭하고;
"경화 개시 온도"는, 분당 +10℃의 스캔 속도로 시차 주사 열량법에 의해 측정할 때, 그 온도 초과에서 경화성 조성물 중의 주어진 경화제가 경화성 조성물에서 경화를 일으키는 온도를 지칭하고;
"완전 경화"는 경화된 재료가 그의 의도된 응용에 사용되기에 충분한 정도로의 경화를 지칭하고;
"할로겐" 기는, 달리 언급되지 않는 한, 불소, 염소, 브롬, 요오드 또는 아스타틴 원자를 지칭하고;
"탄화수소"는 탄소 및 수소 원자를 포함하는 분자 또는 작용기를 지칭하고;
"부분 경화"는 경화된 재료가 그의 의도된 응용에 사용되기에 불충분하지만 측정은 가능한 정도로의 경화를 의미하고;
"입자 직경"은 입자의 최대 횡단(transverse) 치수를 나타내고;
"중합체"는 적어도 하나의 반복 단위를 갖는 분자를 지칭하며, 공중합체를 포함할 수 있고;
본 명세서에 정의된 바와 같은 분자 또는 유기 기와 함께 본 명세서에 사용되는 "치환된"은 그 안에 함유된 하나 이상의 수소 원자가 하나 이상의 비-수소 원자로 대체된 상태를 지칭한다.
이제, 개시된 발명의 요지를 갖는 다양한 실시 형태가 참조될 것이다. 개시된 발명의 요지는 열거된 청구항과 관련하여 설명될 것이지만, 예시된 발명의 요지는 청구범위를 개시된 발명의 요지로 제한하고자 하는 것이 아님이 이해될 것이다.
단수형("a", "an" 또는 "the") 용어는, 문맥이 달리 명확하게 나타내지 않는 한, 하나 또는 하나 초과를 포함하는 데 사용된다. 용어 "또는"은, 달리 나타내지 않는 한, 비배타적인 "또는"을 지칭하는 데 사용된다. "A 및 B 중 적어도 하나"라는 언급은 "A, B, 또는 A 및 B"와 동일한 의미를 갖는다. 게다가, 본 명세서에 사용되고 달리 정의되지 않은 어구 또는 용어는 단지 설명을 위한 것이며 제한을 위한 것이 아님이 이해되어야 한다. 섹션 제목의 임의의 사용은 문서의 이해를 돕도록 하기 위한 것이고, 제한하는 것으로 해석되어서는 안 되며; 섹션 제목과 관련된 정보는 그 섹션 내에 있거나 또는 그 외부에 있을 수 있다.
본 발명은 접착제 조성물, 감압 접착제 조성물을 함유하는 물품과 함께 그러한 접착제 조성물 및 물품의 제조 방법을 제공한다. 그러한 접착제 조성물은 예컨대 감압 접착제 조성물에 사용하기 적합할 수 있다.
접착제 조성물은 배킹을 갖거나 갖지 않는 테이프 제품을 포함하는 테이프 제품, 및 이 접착제 조성물이 하나 이상의 물품 상에 배치되는 접합된 조립체에 사용하기 적합할 수 있다. 접착제 제품은 단면 또는 양면일 수 있다. 접착제 조성물은 거친 또는 불규칙한 형상의 기재 표면에의 접합을 용이하게 하거나 또는 다른 기능적 이점을 제공하기 위해 대체로 균일한 두께의 층으로서 또는 형상화된 접착제 구조체로서 존재할 수 있다.
접착제 조성물은 이 접착제 조성물을 고온으로 가열하고 이어서 냉각하여 감압 접착제를 제공함으로써 용융 상태에서 가공될 수 있다. 유리하게는, 이들 조성물로부터 유도된 감압 접착제는 접착제의 후속 재가공을 방해하는 임의의 영구적인 화학적 가교결합이 결여되어 있다.
유리하게는, 제공된 접착제 조성물은 0 또는 단지 미량의 휘발성 유기 용매를 함유할 수 있다. 바람직한 실시 형태에서, 접착제 조성물은 기재에의 접합 시 어떠한 휘발성 유기 용매의 사용도 필요로 하지 않는다.
일반적으로, 접착제 조성물은 (메트)아크릴 작용성 첨가제와 혼합된 고무질 세그먼트 및 유리질 세그먼트를 갖는 블록 공중합체를 포함한다. 이 조성물은 두 가지의 별개의 점착부여제, 즉 중간 블록 세그먼트와 상용성인 탄화수소 기반 제1 점착부여제 및 말단 블록 세그먼트와 상용성인 폴리페닐렌 에테르 기반 제2 점착부여제를 추가로 포함한다.
제공된 접착제 조성물에 관한 상세 사항은 하기의 세부 항목에서 찾을 수 있다.
블록 공중합체 성분
제공된 접착제 조성물은 블록 공중합체 성분을 함유한다. 블록 공중합체 성분은 단일 블록 공중합체 또는 둘 이상의 블록 공중합체의 혼합물일 수 있다. 블록 공중합체 성분 중 적어도 하나의 블록 공중합체는 고무질 블록(또는 저-Tg 블록) 및 둘 이상의 유리질 블록(또는 고-Tg 블록)을 포함하는 스티렌 블록 공중합체이다.
접착제의 사용 온도에서, 블록 공중합체 성분은 고무질 블록 도메인 및 유리질 블록 도메인을 포함하는 정렬된 나노스케일 도메인으로 미세상 분리된다. 이러한 정렬된 구조는 블록 공중합체 성분에 유용하고 독특한 물리적 특성을 제공한다. 미세상 분리될 때, 이들 공중합체는 상당한 전단 강도를 나타내는 탄성의 치수 안정성 고형물을 형성한다. 가교결합된 고무와는 달리, 이들의 재료는 온도에 따라 가역적으로 용융되고 재고형화될 수 있다.
스티렌계 블록 공중합체는 종종 일반 화학식 (G-R)m-G의 선형 블록 공중합체이며, 여기서 G는 유리질 블록이고, R은 고무질 블록이고, m은 1 이상의 정수이다. 변수 m은 1 내지 10, 1 내지 5, 1 내지 3이거나, 또는 일부 실시 형태에서 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9 또는 10이거나, 그보다 작거나 또는 클 수 있다. 바람직한 실시 형태에서, 선형 블록 공중합체는 화학식 (G-R)m-G에서의 변수 m이 1인 화학식 G-R-G의 삼중블록 공중합체이다.
대안적으로, 스티렌 블록 공중합체는 일반 화학식 (G-R)n-Y의 성상(또한, 방사상 또는 다중-아암으로서 공지됨) 블록 공중합체일 수 있으며, 여기서 각각의 R 및 G는 상기에 정의된 바와 같고, n은 3 이상의 정수이고, Y는 성상 블록 공중합체의 형성에 사용되는 다작용성 커플링제의 잔기이다. 변수 n은 성상 블록 공중합체 내의 아암의 수를 나타내며 3 내지 10, 3 내지 8, 3 내지 6이거나 또는 일부 실시 형태에서 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9 또는 10이거나, 그보다 작거나 또는 클 수 있다.
스티렌 블록 공중합체의 선형 블록 공중합체 및 성상 블록 공중합체 버전(version) 둘 모두에서, 유리질 블록은 동일하거나 상이한 분자량을 가질 수 있다. 유사하게는, 하나 초과의 고무질 블록이 존재하는 경우, 이 고무질 블록은 동일하거나 상이한 분자량을 가질 수 있다.
일반적으로, 각각의 고무질 블록은 주위 온도 미만인 유리 전이 온도(Tg)를 갖는다. 예를 들어, 유리 전이 온도는 20℃ 미만, 0℃ 미만, -10℃ 미만, -20℃ 미만, -40℃ 미만, -60℃ 미만이거나, 또는 일부 실시 형태에서 -60℃, -55℃, -50℃, -45℃, -40℃, -35℃, -30℃, -25℃, -20℃, -15℃, -10℃, -5℃, 0℃, 5℃, 10℃, 15℃ 또는 20℃이거나, 그보다 작거나 또는 클 수 있다. 유리 전이 온도는 시차 주사 열량법 또는 동적 기계 분석법을 포함하는 당업계에 공지된 통상적인 방법을 사용하여 결정될 수 있다.
선형 블록 공중합체 또는 성상 블록 공중합체 내의 각각의 고무질 블록은 전형적으로 제1 중합된 공액(conjugated) 다이엔, 중합된 공액 다이엔의 수소화 유도체 또는 이들의 조합의 중합된 생성물이다. 공액 다이엔은 종종 4 내지 12개의 탄소 원자를 함유한다. 공액 다이엔에는 부타다이엔, 아이소프렌, 2-에틸부타다이엔, 1-페닐부타다이엔, 1,3-펜타다이엔, 1,3-헥사다이엔, 2,3-다이메틸-1,3-부타다이엔 및 3-에틸-1,3-헥사다이엔이 포함되지만 이로 한정되지 않는다.
각각의 고무질 블록은 단일중합체 또는 공중합체일 수 있다. 고무질 블록은 종종 폴리(부타다이엔), 폴리(아이소프렌), 폴리(2-에틸부타다이엔), 폴리(1-페닐부타다이엔), 폴리(1,3-펜타다이엔), 폴리(1,3-헥사다이엔), 폴리(2,3-다이메틸-1,3-부타다이엔), 폴리(3-에틸-1,3-헥사다이엔), 폴리(에틸렌/프로필렌), 폴리(에틸렌/부틸렌), 폴리(아이소프렌/부타다이엔) 등이다. 다수의 실시 형태에서, 블록 R은 폴리부타다이엔, 폴리아이소프렌, 폴리(아이소프렌/부타다이엔), 폴리(에틸렌/부틸렌), 또는 폴리(에틸렌/프로필렌)이다.
각각의 유리질 블록의 유리 전이 온도는 대체로 50℃ 이상, 60℃ 이상, 70℃ 이상, 80℃ 이상, 90℃ 이상, 100℃ 이상이거나, 또는 일부 실시 형태에서 50℃, 55℃, 60℃, 65℃, 70℃, 75℃, 80℃, 85℃, 90℃, 95℃ 또는 100℃이거나, 그보다 작거나 또는 크다.
선형 블록 공중합체 또는 성상 블록 공중합체 내의 각각의 유리질 블록은 전형적으로 모노-비닐 방향족 단량체의 중합된 생성물이다. 모노-비닐 방향족 단량체는 보통, 예를 들어 8개 이상의 탄소 원자, 10개 이상의 탄소 원자, 또는 12개 이상의 탄소 원자를 가지며, 18개 이하의 탄소 원자, 16개 이하의 탄소 원자, 또는 14개 이하의 탄소 원자를 갖는다. 예시적인 제1 모노-비닐 방향족 단량체에는 스티렌, 비닐 톨루엔, 알파-메틸 스티렌, 2,4-다이메틸 스티렌, 에틸 스티렌, 2,4-다이에틸 스티렌, 3,5-다이에틸 스티렌, 알파-2-메틸 스티렌, 4-tert-부틸 스티렌, 4-아이소프로필 스티렌 등이 포함되지만 이로 한정되지 않는다.
각각의 유리질 블록은 단일중합체 또는 공중합체일 수 있다. 유리질 블록은 폴리(스티렌), 폴리(비닐 톨루엔), 폴리(알파-메틸 스티렌), 폴리(2,4-다이메틸 스티렌), 폴리(에틸 스티렌), 폴리(2,4-다이에틸 스티렌), 폴리(3,5-다이에틸 스티렌), 폴리(알파-2-메틸 스티렌), 폴리(4-tert-부틸 스티렌), 폴리(4-아이소프로필 스티렌), 이들의 공중합체 등일 수 있다.
일부 실시 형태에서, 유리질 블록은 폴리스티렌 단일중합체이거나, 또는 스티렌과 혼화성인 단량체인 스티렌-상용성 단량체와 스티렌의 혼합물로부터 유도된 공중합체이다. 유리질 상이 공중합체인 대부분의 경우에, 단량체 단위의 50 중량% 이상이 스티렌으로부터 유도된다. 예를 들어, 유리질 블록 내의 단량체 단위의 60 중량% 이상, 70 중량% 이상, 80 중량% 이상, 90 중량% 이상, 95 중량% 이상, 98 중량% 이상 또는 99 중량% 이상은 스티렌으로부터 유도된다.
유리질 블록은 스티렌 블록 공중합체의 5 내지 50 중량%를 나타낼 수 있다. 유리질 블록의 분율이 너무 낮은 경우, 응집 강도가 너무 낮을 수 있다. 반면에, 유리질 블록의 분율이 너무 높은 경우, 모듈러스(modulus)가 너무 높을 수 있고(즉, 조성물은 너무 강성이고/이거나 너무 탄성일 수 있고), 생성된 조성물은 기재 표면 상에서 효과적으로 습윤되지 않을 것이다. 스티렌 공중합체는 스티렌(또는 유리질 블록) 함량이 스티렌 블록 공중합체의 전체 중량에 대하여 7% 내지 40%, 9% 내지 33%, 13% 내지 25%이거나, 또는 일부 실시 형태에서 7%, 8%, 9%, 10%, 11%, 12%, 13%, 14%, 15%, 16%, 17%, 18%, 19%, 20%, 21%, 22%, 23%, 24%, 25%, 27%, 30%, 32%, 35%, 37% 또는 40%이거나, 그보다 작거나 또는 클 수 있다.
유리질 블록 및 고무질 블록에 더하여, 성상 블록 공중합체인 스티렌 블록 공중합체는 다작용성 커플링제(J)를 포함한다. 커플링제는 종종 다수의 탄소-탄소 이중 결합, 탄소-탄소 삼중 결합, 또는 성상 블록 공중합체를 형성하는 데 사용되는 리빙 중합체(living polymer)의 탄소음이온과 반응할 수 있는 다른 기를 갖는다. 다작용성 커플링제는 지방족, 방향족, 헤테로사이클릭, 또는 이들의 조합일 수 있다. 예에는 폴리비닐 아세틸렌, 다이아세틸렌, 다이(메트)아크릴레이트(예를 들어, 에틸렌 다이메타크릴레이트), 다이비닐 벤젠, 다이비닐 피리딘, 및 다이비닐 티오펜이 포함되지만 이로 한정되지 않는다. 다른 예에는 다작용성 실릴 할라이드(예를 들어, 4작용성 실릴 할라이드), 폴리에폭사이드, 폴리아이소시아네이트, 폴리케톤, 폴리언하이드라이드, 폴리알케닐, 및 다이카르복실산 에스테르가 포함되지만 이로 한정되지 않는다.
스티렌 블록 공중합체의 중량 평균 분자량은 종종 1,200,000 g/mol 이하이다. 중량 평균 분자량이 너무 높은 경우, 공중합체는 감압 접착제 조성물의 제조에 사용하기 어려울 것이다. 즉, 용액 코팅을 위해서는 고 농도의 유기 용매가 필요할 것이다. 용융 가공될 경우, 공중합체는 그의 높은 용융 점도로 인해 압출되기 어려울 것이며 다른 재료와 블렌딩되기 어려울 것이다. 대조적으로, 너무 낮은 분자량은 응집 강도가 허용불가능하게 낮은 감압 접착제를 생성할 수 있다.
중량 평균 분자량은 종종 1,000,000 g/mol 이하, 900,000 g/mol 이하, 800,000 g/mol 이하, 600,000 g/mol 이하 또는 500,000 g/mol 이하이다. 스티렌 블록 공중합체의 중량 평균 분자량은 전형적으로 75,000 g/mol 이상, 100,000 g/mol 이상, 200,000 g/mol 이상, 300,000 g/mol 이상 또는 400,000 g/mol 이상이다.
스티렌 블록 공중합체의 중량 평균 분자량은 75,000 g/mol 내지 1,200,000 g/mol, 100,000 내지 1,000,000 g/mol, 100,000 내지 900,000 g/mol, 100,000 내지 500,000 g/mol이거나, 또는 일부 실시 형태에서 75,000 g/mol; 80,000 g/mol; 85,000 g/mol; 90,000 g/mol; 95,000 g/mol; 100,000 g/mol; 110,000 g/mol; 120,000 g/mol; 130,000 g/mol; 140,000 g/mol; 150,000 g/mol; 160,000 g/mol; 170,000 g/mol; 180,000 g/mol; 190,000 g/mol; 200,000 g/mol; 220,000 g/mol; 240,000 g/mol; 250,000 g/mol; 260,000 g/mol; 280,000 g/mol; 300,000 g/mol; 350,000 g/mol; 400,000 g/mol; 450,000 g/mol; 500,000 g/mol; 600,000 g/mol; 700,000 g/mol; 750,000 g/mol; 800,000 g/mol; 900,000 g/mol; 1,000,000 g/mol; 또는 1,200,000 g/mol이거나, 그보다 작거나 또는 클 수 있다.
일부 스티렌 블록 공중합체는 폴리스티렌인 유리질 블록 및 폴리아이소프렌, 폴리부타다이엔, 폴리(아이소프렌/부타다이엔), 폴리(에틸렌/부틸렌) 및 폴리(에틸렌/프로필렌)으로부터 선택되는 하나 이상의 고무질 블록을 갖는다. 더욱 더 특정한 일부 스티렌 블록 공중합체는 폴리스티렌인 유리질 블록 및 폴리아이소프렌 및 폴리부타다이엔으로부터 선택되는 하나 이상의 고무질 블록을 갖는다.
일부 실시 형태에서, 스티렌 블록 공중합체는 제1 스티렌 블록 공중합체이고, 블록 공중합체 성분은 이중블록 공중합체인 제2 스티렌 블록 공중합체를 추가로 포함한다. 이중블록 공중합체는 일반적으로 단일 유리질 블록 및 단일 고무질 블록을 가지며, 이는 화학 구조식 G-R로 나타낼 수 있다.
이중블록 공중합체의 포함은 감압 접착제의 점도를 낮출 수 있고/있거나 가소제를 첨가할 때 얻어지는 것과 유사한 기능성을 제공할 수 있다. 일부 실시 형태에서, 이중블록 공중합체는 생성되는 감압 접착제 조성물의 점착성 및 저온 성능을 증가시킬 수 있다. 이중블록 공중합체는 또한 감압 접착제의 유동을 조정하는 데 사용될 수 있다. 이중블록의 양은 감압 접착제의 응집 강도에 상당한 영향을 주지 않으면서 원하는 유동 특성을 제공하도록 선택될 수 있다.
제2 스티렌 블록 공중합체(즉, 이중블록 공중합체)를 기술할 때 제1 스티렌 블록 공중합체(예를 들어, 삼중블록 및 성상 블록 공중합체)와 관련하여 기술된 동일한 유리질 블록 및 고무질 블록이 적용가능하다.
이중블록 공중합체 내의 스티렌 함량은 이중블록 공중합체의 전체 중량에 대하여 10 중량% 내지 50 중량%, 10 중량% 내지 40 중량%, 15 중량% 내지 50 중량%, 15 중량% 내지 40 중량%, 20 중량% 내지 50 중량%, 20 중량% 내지 40 중량%이거나, 또는 일부 실시 형태에서 10 중량%, 12 중량%, 15 중량%, 17 중량%, 20 중량%, 22 중량%, 25 중량%, 27 중량%, 30 중량%, 32 중량%, 35 중량%, 37 중량% 또는 40 중량%이거나, 그보다 작거나 또는 클 수 있다.
이중블록 공중합체의 중량 평균 분자량은 75,000 내지 250,000 g/mol, 100,000 내지 250,000 g/mol, 125,000 내지 250,000 g/mol, 125,000 내지 200,000 g/mol이거나, 또는 일부 실시 형태에서, 75,000 g/mol; 80,000 g/mol; 85,000 g/mol; 90,000 g/mol; 95,000 g/mol; 100,000 g/mol; 110,000 g/mol; 120,000 g/mol; 130,000 g/mol; 140,000 g/mol; 150,000 g/mol; 160,000 g/mol; 170,000 g/mol; 180,000 g/mol; 190,000 g/mol; 200,000 g/mol; 220,000 g/mol; 240,000 g/mol; 또는 250,000 g/mol이거나, 그보다 작거나 또는 클 수 있다.
스티렌 성분은 이중블록 공중합체의 총 중량을 기준으로 이중블록 공중합체의 1 내지 30 중량%를 나타낼 수 있다. 일부 실시 형태에서, 이중블록 공중합체는 제2 스티렌 블록 공중합체의 전체 중량에 대하여 1 중량% 내지 25 중량%, 3 중량% 내지 15 중량%, 5 중량% 내지 10 중량%의 양으로 존재하거나, 또는 일부 실시 형태에서 1 중량%, 2 중량%, 3 중량%, 4 중량%, 5 중량%, 7 중량%, 10 중량%, 12 중량%, 15 중량%, 17 중량%, 20 중량%, 22 중량% 또는 25 중량%이거나, 그보다 작거나 또는 큰 양으로 존재한다.
일부 실시 형태에서, 스티렌 성분은 70 중량% 내지 100 중량%의 성상 블록 공중합체 및/또는 선형 블록 공중합체(예를 들어, 선형 삼중블록 공중합체) 및 0 중량% 내지 30 중량%의 이중블록 공중합체, 70 중량% 내지 99 중량%의 성상 블록 공중합체 및/또는 선형 블록 공중합체 및 1 중량% 내지 30 중량%의 이중블록 공중합체, 70 중량% 내지 90 중량%의 성상 블록 공중합체 및/또는 선형 블록 공중합체 및 10 중량% 내지 30 중량%의 이중블록 공중합체, 75 중량% 내지 100 중량%의 성상 블록 공중합체 및/또는 선형 블록 공중합체 및 0 중량% 내지 25 중량%의 이중블록 공중합체, 75 중량% 내지 99 중량%의 성상 블록 공중합체 및/또는 선형 블록 공중합체 및 1 중량% 내지 25 중량%의 이중블록 공중합체, 75 중량% 내지 90 중량%의 성상 블록 공중합체 및/또는 선형 블록 공중합체 및 10 중량% 내지 25 중량%의 이중블록 공중합체, 80 중량% 내지 100 중량%의 성상 블록 공중합체 및/또는 선형 블록 공중합체 및 0 중량% 내지 20 중량%의 이중블록 공중합체, 80 중량% 내지 99 중량%의 성상 블록 공중합체 및/또는 선형 블록 공중합체 및 1 중량% 내지 20 중량%의 이중블록 공중합체, 또는 80 중량% 내지 90 중량%의 성상 블록 공중합체 및/또는 선형 블록 공중합체 및 10 중량% 내지 20 중량%의 이중블록 공중합체를 함유한다.
많은 실시 형태에서, 스티렌 성분은 70 중량% 내지 100 중량%의 선형 삼중블록 공중합체 및 0 중량% 내지 30 중량%의 이중블록 공중합체, 70 중량% 내지 99 중량%의 선형 삼중블록 공중합체 및 1 중량% 내지 30 중량%의 이중블록 공중합체, 70 중량% 내지 95 중량%의 선형 삼중블록 공중합체 및 5 중량% 내지 30 중량%의 이중블록 공중합체, 또는 70 중량% 내지 90 중량%의 삼중블록 공중합체 및 10 중량% 내지 30 중량%의 이중블록 공중합체를 함유한다.
블록 공중합체 성분은 접착제 조성물에 임의의 적합한 양으로 존재할 수 있다. 예를 들어, 블록 공중합체 성분은 조성물의 전체 중량에 대하여 30 중량% 내지 60 중량%, 35 중량% 내지 55 중량%, 40 중량% 내지 50 중량%의 양으로 존재하거나, 또는 일부 실시 형태에서 30 중량%, 31 중량%, 32 중량%, 33 중량%, 34 중량%, 35 중량%, 36 중량%, 37 중량%, 38 중량%, 39 중량%, 40 중량%, 41 중량%, 42 중량%, 43 중량%, 44 중량%, 45 중량%, 46 중량%, 47 중량%, 48 중량%, 49 중량%, 50 중량%, 51 중량%, 52 중량%, 53 중량%, 54 중량%, 55 중량%, 56 중량%, 57 중량%, 58 중량%, 59 중량% 또는 60 중량%이거나, 그보다 작거나 또는 큰 양으로 존재한다.
단독으로 또는 조합하여 스티렌 성분으로서 사용하기 적합한 재료는 크라톤 퍼포먼스 폴리머스(Kraton Performance Polymers)(미국 텍사스주 휴스턴 소재)로부터 상표명 크라톤(KRATON)(예를 들어, 크라톤 D1161P, D1118, D1119 및 A1535)으로, 다이나솔(Dynasol)(미국 텍사스주 휴스턴 소재)로부터 상표명 솔프렌(SOLPRENE)(예를 들어, 솔프렌 S-1205)으로, 제온 케미칼스(Zeon Chemicals)(미국 켄터키주 루이스빌 소재)로부터 상표명 퀸택(QUINTAC)으로, 그리고 티에스알씨 코포레이션(TSRC Corporation)(미국 루이지애나주 뉴올리언스 소재)으로부터 상표명 벡터(VECTOR) 및 타이폴(TAIPOL)로 구매가능하다.
감압 접착제는 감압 접착제의 총 중량을 기준으로 40 중량% 내지 60 중량%의 스티렌 성분을 함유할 수 있다. 스티렌 성분의 양이 너무 적은 경우, 점착부여제 수준이 너무 높을 수 있으며, 조성물의 결과적인 Tg가 특히 가소제의 부재 시에 너무 높을 수 있다(예를 들어, 조성물은 감압 접착제가 아닐 수 있다). 스티렌 성분의 양이 너무 많은 경우, 조성물은 너무 높은 모듈러스를 가질 수 있으며(예를 들어, 조성물은 너무 강성이고/이거나 너무 탄성일 수 있으며) 조성물은 기재에 적용될 때 적절하게 습윤되지 않을 수 있다.
스티렌 성분의 양은 감압 접착제의 총 중량에 대하여 40 중량% 내지 60 중량%, 40 중량% 내지 55 중량%, 40 중량% 내지 50 중량%, 45 중량% 내지 60 중량%, 45 중량% 내지 55 중량%, 50 중량% 내지 60 중량%이거나, 또는 일부 실시 형태에서 40 중량%, 41 중량%, 42 중량%, 43 중량%, 44 중량%, 45 중량%, 46 중량%, 47 중량%, 48 중량%, 49 중량%, 50 중량%, 51 중량%, 52 중량%, 53 중량%, 54 중량%, 55 중량%, 56 중량%, 57 중량%, 58 중량%, 59 중량% 또는 60 중량%이거나, 그보다 작거나 또는 클 수 있다.
제1 (메트)아크릴 작용성 첨가제
감압 접착제 조성물은 (메트)아크릴 작용성 첨가제를 함유한다. (메트)아크릴 작용성 첨가제는 일반적으로 비극성이지만, 하기에 기술된 바와 같이 소량의 극성 단량체 단위를 함유할 수 있다. 이러한 (메트)아크릴 작용성 첨가제는 저 표면 에너지 기재에 고온 보유력을 갖는 접착제를 제공하는 것으로 밝혀졌다. 첨가제는 접착제에 "프라이머 무함유"(primerless) 특징을 또한 부여할 수 있으며, 제공된 접착제 조성물과의 접합을 이루기 전에 어떠한 프라이머 또는 접착 촉진제도 필요하지 않다.
작용성 첨가제는 (메트)아크릴 중합체 또는 선택적으로 둘 이상의 (메트)아크릴 중합체의 혼합물로 구성된다. 각각의 경우에, (메트)아크릴 중합체는 선형일 수 있다. 각각의 (메트)아크릴 중합체는 단량체 혼합물을 중합함으로써 수득되는 랜덤 공중합체일 수 있다. 일부 실시 형태에서, 단량체 혼합물의 60 중량% 이상, 70 중량% 이상, 80 중량% 이상, 90 중량% 이상, 95 중량% 이상, 98 중량% 이상, 99 중량% 이상 또는 100 중량%는 화학식 -(CO)-CR=CH2(여기서, R은 수소 또는 메틸 기임)의 (메트)아크릴로일 기를 갖는다.
(메트)아크릴 작용성 첨가제는 주위 온도보다 훨씬 높은 전체 유리 전이 온도를 갖는다. 유리 전이 온도는 60℃ 내지 160℃, 75℃ 내지 120℃, 80℃ 내지 105℃이거나, 또는 일부 실시 형태에서 50℃, 55℃, 60℃, 65℃, 70℃, 75℃, 80℃, 85℃, 90℃, 95℃, 100℃, 105℃, 110℃, 115℃, 120℃, 125℃, 130℃, 135℃, 140℃, 145℃, 150℃, 155℃ 또는 160℃이거나, 그보다 작거나 또는 클 수 있다.
(메트)아크릴 작용성 첨가제는 하나 이상의 공지된 고-Tg 단량체들의 중합 생성물일 수 있다. 적합한 고-g 단량체에는 메틸 메타크릴레이트, 에틸 메타크릴레이트, n-프로필 메타크릴레이트, 아이소프로필 메타크릴레이트, 아이소부틸 메타크릴레이트, sec-부틸 메타크릴레이트, tert-부틸 (메트)아크릴레이트, 페닐 (메트)아크릴레이트, 사이클로헥실 (메트)아크릴레이트, 아이소보르닐 (메트)아크릴레이트, 벤질 (메트)아크릴레이트, 3,3,5-트라이메틸사이클로헥실 (메트)아크릴레이트 및 이들의 혼합물이 포함되지만 이로 한정되지 않는다.
하나 이상의 고-Tg 단량체는 (메트)아크릴 작용성 첨가제를 합성하는 데 사용되는 단량체 혼합물 중의 단량체들의 전체 중량에 대하여 30 중량% 내지 100 중량%, 50 중량% 내지 98 중량%, 70 중량% 내지 95 중량%의 양으로 존재하거나, 또는 일부 실시 형태에서 30 중량%, 32 중량%, 35 중량%, 37 중량%, 40 중량%, 42 중량%, 45 중량%, 47 중량%, 50 중량%, 52 중량%, 55 중량%, 57 중량%, 60 중량%, 62 중량%, 65 중량%, 67 중량%, 70 중량%, 72 중량%, 75 중량%, 77 중량%, 80 중량%, 82 중량%, 85 중량%, 87 중량%, 90 중량%, 92 중량%, 95 중량%, 97 중량%, 98 중량% 또는 99 중량%이거나, 그보다 작거나 또는 큰 양으로, 또는 100 중량% 이하의 양으로 존재할 수 있다.
고-Tg 단량체에 더하여, 단량체 혼합물은 선택적인 극성 단량체, 선택적인 저-Tg 단량체, (메트)아크릴로일 기를 포함하지 않는 선택적인 비닐 단량체, 또는 이들의 혼합물을 포함할 수 있다. 이들 단량체는 전체 Tg를 특징으로 하는 중합된 작용성 첨가제를 제공하도록 단량체 혼합물에 임의의 적합한 양으로 제공될 수 있다. (메트)아크릴 작용성 첨가제의 전체 Tg는 50℃ 내지 160℃, 60℃ 내지 150℃, 75℃ 내지 120℃이거나, 또는 일부 실시 형태에서 50℃, 55℃, 60℃, 65℃, 70℃, 75℃, 80℃, 85℃, 90℃, 95℃, 100℃, 105℃, 110℃, 115℃, 120℃, 125℃, 130℃, 135℃, 140℃, 145℃, 150℃, 155℃ 또는 160℃이거나, 그보다 작거나 또는 클 수 있다.
하나 이상의 선택적인 저-Tg 단량체가 본 기술 분야에 공지되어 있으며, "제2 (메트)아크릴 작용성 첨가제"라는 제목의 하기의 세부 항목에 기술된 임의의 단량체를 포함할 수 있다. 바람직하게는, 저-Tg 단량체는, 존재하는 경우, 고-Tg 단량체(들) 및 (메트)아크릴 작용성 첨가제에 존재하는 임의의 다른 성분과 혼화성이다. 단량체 혼합물로 저-Tg를 포함시키는 것은 최종 중합된 (메트)아크릴 작용성 첨가제의 전체 Tg를 조정하는 데 유용할 수 있다.
하나 이상의 극성 단량체를 단량체 혼합물로 혼합하고 중합하여 (메트)아크릴 작용성 첨가제를 수득할 수 있다. 유용한 극성 단량체는 에틸렌계 불포화 기 + 극성 기, 예컨대 산성 기 또는 그의 염, 하이드록실 기, 1차 아미도 기, 2차 아미도 기, 3차 아미도 기 또는 아미노 기를 가질 수 있다. 극성 단량체를 작용성 첨가제로 도입시키는 것은 소정 기재로의 감압 접착제의 접착을 용이하게 할 수 있다.
일부 실시 형태에서, 극성 단량체는 극성 (메트)아크릴 단량체이다. 극성 아크릴 (메트)아크릴 단량체는 산성 기를 가질 수 있다. 그러한 단량체에는 에틸렌계 불포화 카르복실산, 에틸렌계 불포화 설폰산, 에틸렌계 불포화 포스폰산 및 이의 혼합물이 포함된다. 구체적인 예에는 아크릴산, 메타크릴산, 이타콘산, 푸마르산, 크로톤산, 시트라콘산, 말레산, 올레산, β-카르복시에틸 (메트)아크릴레이트, 2-설포에틸 메타크릴레이트, 스티렌 설폰산, 2-아크릴아미도-2-메틸프로판설폰산 및 비닐 포스폰산이 포함된다.
하이드록실 기를 함유하는 극성 단량체에는, 예를 들어, 하이드록시알킬 (메트)아크릴레이트(예를 들어, 2-하이드록시에틸 (메트)아크릴레이트, 2-하이드록시프로필 (메트)아크릴레이트, 3-하이드록시프로필 (메트)아크릴레이트 및 4-하이드록시부틸 (메트)아크릴레이트), 하이드록시알킬 (메트)아크릴아미드(예를 들어, 2-하이드록시에틸 (메트)아크릴아미드 및 3-하이드록시프로필 (메트)아크릴아미드), 에톡실화 하이드록시에틸 (메트)아크릴레이트(예를 들어, 상표명 CD570, CD571 및 CD572로 사토머(Sartomer) USA(미국 펜실베이니아주 엑스톤 소재)로부터 구매가능한 단량체), 및 아릴옥시 치환된 하이드록시알킬 (메트)아크릴레이트(예를 들어, 2-하이드록시-2-페녹시프로필 (메트)아크릴레이트)가 포함된다.
1차 아미도 기를 함유하는 극성 단량체에는, 예를 들어, (메트)아크릴아미드가 포함된다. 2차 아미도 기를 갖는 극성 단량체에는, 예를 들어, N-알킬 (메트)아크릴아미드, 예컨대 N-메틸 (메트)아크릴아미드, N-에틸 (메트)아크릴아미드, N-아이소프로필 (메트)아크릴아미드, N-tert-옥틸 (메트)아크릴아미드 또는 N-옥틸 (메트)아크릴아미드가 포함된다.
3차 아미도 기를 함유하는 극성 단량체에는, 예를 들어, N-비닐 카프로락탐, N-비닐-2-피롤리돈, (메트)아크릴로일 모르폴린 및 N,N-다이알킬 (메트)아크릴아미드, 예컨대 N,N-다이메틸 (메트)아크릴아미드, N,N-다이에틸 (메트)아크릴아미드, N,N-다이프로필 (메트)아크릴아미드 및 N,N-다이부틸 (메트)아크릴아미드가 포함된다.
아미노기를 갖는 극성 모노머에는 다양한 N,N-다이알킬아미노알킬 (메트)아크릴레이트 및 N,N-다이알킬아미노알킬 (메트)아크릴아미드가 포함된다. 예에는 N,N-다이메틸 아미노에틸 (메트)아크릴레이트, N,N-다이메틸아미노에틸 (메트)아크릴아미드, N,N-다이메틸아미노프로필 (메트)아크릴레이트, N,N-다이메틸아미노프로필 (메트)아크릴아미드, N,N-다이에틸아미노에틸 (메트)아크릴레이트, N,N-다이에틸아미노에틸 (메트)아크릴아미드, N,N-다이에틸아미노프로필 (메트)아크릴레이트 및 N,N-다이에틸아미노프로필 (메트)아크릴아미드가 포함된다.
선택적인 극성 단량체의 양은 (메트)아크릴 작용성 첨가제를 중합하는 데 사용되는 단량체 혼합물 중의 단량체들의 전체 중량에 대하여 0.5 중량% 내지 12 중량%, 2 중량% 내지 10 중량%, 0.5 중량% 내지 10 중량%, 3 중량% 내지 8 중량%이거나, 또는 일부 실시 형태에서 0 중량% 이상, 또는 0.1 중량%, 0.2 중량%, 0.3 중량%, 0.4 중량%, 0.5 중량%, 0.6 중량%, 0.7 중량%, 0.8 중량%, 0.9 중량%, 1 중량%, 1.1 중량%, 1.2 중량%, 1.3 중량%, 1.4 중량%, 1.5 중량%, 1.7 중량%, 2 중량%, 2.2 중량%, 2.5 중량%, 2.7 중량%, 3 중량%, 3.2 중량%, 3.5 중량%, 3.7 중량%, 4 중량%, 4.5 중량%, 5 중량%, 5.5 중량%, 6 중량%, 6.5 중량%, 7 중량%, 7.5 중량%, 8 중량%, 8.5 중량%, 9 중량%, 9.5 중량%, 10 중량%, 10.5 중량%, 11 중량%, 11.5 중량% 또는 12 중량%이거나, 그보다 작거나 또는 클 수 있다.
일부 실시 형태에서, (메트)아크릴 작용성 첨가제를 형성하는 데 사용되는 단량체 혼합물은 85 중량% 내지 100 중량%의 고-Tg 단량체 및 0 중량% 내지 15 중량%의 극성 단량체를 함유한다. 예를 들어, 단량체 혼합물은 85 중량% 내지 99.5 중량%의 고-Tg 단량체 및 0.5 중량% 내지 15 중량%의 극성 단량체, 85 중량% 내지 99 중량%의 고-Tg 단량체 및 1 중량% 내지 15 중량%의 극성 단량체, 또는 90 중량% 내지 99 중량%의 고-Tg 단량체 및 1 중량% 내지 10 중량%의 극성 단량체를 함유할 수 있다. 상기의 범위들의 각각에 있어서, %는 단량체 혼합물 중의 단량체들의 총 중량을 기준으로 한다.
일부 실시 형태에서, (메트)아크릴 작용성 첨가제는 85 중량% 내지 100 중량%의 고-Tg 단량체 및 0 중량% 내지 15 중량%의 극성 단량체를 함유한다. 예를 들어, (메트)아크릴 작용성 첨가제는, 각각의 경우, 단량체 혼합물 중의 단량체 단위의 전체 중량을 기준으로 85 중량% 내지 99.5 중량%의 고-Tg 단량체 및 0.5 중량% 내지 15 중량%의 극성 단량체, 85 중량% 내지 99 중량%의 고-Tg 단량체 및 1 중량% 내지 15 중량%의 극성 단량체, 또는 90 중량% 내지 99 중량%의 고-Tg 단량체 및 1 중량% 내지 10 중량%의 극성 단량체를 함유할 수 있다. 본 명세서에 사용되는 바와 같이, 용어 "단량체 단위"는 단량체의 중합된 버전을 지칭한다(즉, 단량체의 에틸렌계 불포화 기는 다른 에틸렌계 불포화 단량체와의 중합을 겪었다).
선택적으로, (메트)아크릴로일 기를 함유하지 않는 하나 이상의 비닐 단량체가 단량체 혼합물에 포함된다. 선택적인 비닐 단량체의 예에는 다양한 비닐 에테르(예를 들어, 비닐 메틸 에테르), 비닐 에스테르(예를 들어, 비닐 아세테이트 및 비닐 프로피오네이트), 스티렌, 치환된 스티렌(예를 들어, α-메틸 스티렌), 비닐 할라이드 및 이들의 혼합물이 포함되지만 이로 한정되지 않는다. 극성 단량체의 기 특징을 갖는 비닐 단량체는 본 명세서에서 극성 단량체인 것으로 간주된다.
유리하게는, (메트)아크릴 작용성 첨가제는 일반적으로 선형 중합체이며 가교결합되지 않는다. 가교결합의 결여는 감압 접착제의 스티렌 성분과의 혼합 및 상용성을 용이하게 한다.
일부 실시 형태에서, 단량체 혼합물은 30 중량% 내지 100 중량%의 고-Tg 단량체, 0 중량% 내지 15 중량%의 극성 단량체, 0 중량% 내지 50 중량%의 저-Tg 단량체, 및 (메트)아크릴로일 기를 포함하지 않는 0 중량% 내지 15 중량%의 비닐 단량체를 함유한다. 또 다른 실시 형태에서, 단량체 혼합물은 60 중량% 내지 100 중량%의 고-Tg 단량체, 0 중량% 내지 15 중량%의 극성 단량체, 0 중량% 내지 20 중량%의 저-Tg 단량체, 및 (메트)아크릴로일 기를 포함하지 않는 0 중량% 내지 10 중량%의 비닐 단량체를 함유한다. 또 다른 실시 형태에서, 단량체 혼합물은 75 중량% 내지 100 중량%의 고-Tg 단량체, 0 중량% 내지 10 중량%의 극성 단량체, 0 중량% 내지 10 중량%의 저-Tg 단량체 및 (메트)아크릴로일 기를 포함하지 않는 0 중량% 내지 5 중량%의 비닐 단량체를 함유한다. 유사한 조성 범위가 상기에 기술된 단량체 혼합물로부터 중합된 (메트)아크릴 작용성 첨가제에 적용된다.
일부 실시 형태에서, (메트)아크릴 작용성 첨가제는 100 중량% 이하의 메틸 메타크릴레이트 단량체 단위를 함유한다. 선택적으로, 이 첨가제는 아이소보르닐 (메트)아크릴레이트 단량체 단위와 극성 단량체 단위, 예컨대 (메트)아크릴산 단량체 단위 또는 N,N-다이메틸아크릴아미드 단량체 단위의 혼합물을 함유한다.
단량체 혼합물이 중합될 때, 생성되는 (메트)아크릴 작용성 첨가제는 임의의 적합한 분자량을 가질 수 있다. (메트)아크릴 작용성 첨가제는 중량 평균 분자량(Mw)이 1,000 g/mol 내지 300,000 g/mol, 10,000 g/mol 내지 75,000 g/mol, 25,000 내지 40,000 g/mol이거나, 또는 일부 실시 형태에서 1,000 g/mol; 2,000 g/mol; 3,000 g/mol, 4,000 g/mol; 5,000 g/mol; 6,000 g/mol; 7,000 g/mol; 8,000 g/mol; 9,000 g/mol; 10,000 g/mol; 15,000 g/mol; 20,000 g/mol; 25,000 g/mol; 30,000 g/mol; 35,000 g/mol; 40,000 g/mol, 45,000 g/mol; 50,000 g/mol; 60,000 g/mol; 70,000 g/mol; 80,000 g/mol; 90,000 g/mol; 100,000 g/mol; 120,000 g/mol; 150,000 g/mol; 170,000 g/mol; 200,000 g/mol; 220,000 g/mol; 250,000 g/mol; 270,000 g/mol; 또는 300,000 g/mol이거나, 그보다 작거나 또는 클 수 있다.
유용한 (메트)아크릴 작용성 첨가제는 루사이트 인터내셔널 인크.(Lucite International Inc.)(미국 테네시주 코르도바 소재)로부터 상표명 엘바사이트(ELVACITE)(예를 들어, 엘바사이트 2008C, E2013, E2043 및 E4402)로 구매가능하다. 또한, (메트)아크릴 작용성 첨가제는 임의의 공지된 합성 방법을 사용하여 제조될 수 있다. 예를 들어, 적합한 방법에는 공동 계류 중인 국제특허 출원 IB2017/057845호(차스텍(Chastek) 등)에 기술된 것과 같은 자유 라디칼 중합 방법이 포함된다.
(메트)아크릴 작용성 첨가제의 양은 접착제 조성물의 총 중량에 대해 적합한 양으로 존재해야 한다. 양이 너무 적은 경우, 조성물은 광범위한 기재(예를 들어, 다양한 표면 에너지 값을 갖는 기재)에 대해, 특히 승온에서 충분한 보유력을 갖지 않을 수 있다. 반면에, 양이 너무 많은 경우, 조성물은 너무 높은 유리 전이 온도를 가질 수 있다. 즉, 전체 조성물은 감압 접착제로서 작용하기에는 너무 유리질일 수 있다.
접착제 조성물에 존재하는 (메트)아크릴 작용성 첨가제의 양은 효과를 갖기에는 충분하지만, 첨가제 상이 접착제 조성물의 나머지로부터 분리되고 성능을 저하시킬 만큼 그리 많지 않아야 한다. (메트)아크릴 작용성 첨가제가 접착제 조성물의 총 중량에 대하여 1 중량% 내지 12 중량%, 2 중량% 내지 8 중량%, 3 중량% 내지 6 중량%이거나, 또는 일부 실시 형태에서 1 중량%, 1.5 중량%, 2 중량%, 2.5 중량%, 3 중량%, 3.5 중량%, 4 중량%, 4.5 중량%, 5 중량%, 5.5 중량%, 6 중량%, 6.5 중량%, 7 중량%, 7.5 중량%, 8 중량%, 8.5 중량%, 9 중량%, 9.5 중량%, 10 중량%, 10.5 중량%, 11 중량%, 11.5 중량% 또는 12 중량%이거나, 그보다 작거나 큰 것이 전형적이다.
제2 (메트)아크릴 작용성 첨가제
제공된 접착제 조성물은 선택적으로 제2 (메트)아크릴 작용성 첨가제를 함유한다. 제2 (메트)아크릴 작용성 첨가제는 접착제 조성물의 블록 공중합체 성분의 극성에 비해 높은 극성을 갖는다. 이러한 극성은 특정 기재에 접합될 때 접착제의 내습성(moisture tolerance)을 개선시키는 것으로 밝혀졌다. 제2 (메트)아크릴 작용성 첨가제는 일부 실시 형태에서 그 자체가 감압 접착제 조성물일 수 있다.
내습성이 유익한 응용에는, 예를 들어 자동차 클리어코트 필름, 가정용 페인트, 예컨대 라텍스 페인트, 및 수분을 흡수하는 경향이 있는 흡습성 기재에의 접합이 포함된다. 일부 실시 형태에서, 제2 (메트)아크릴 작용성 첨가제의 극성 특성은 접합 계면으로부터 멀어지게 수분을 위킹(wicking)함으로써 접착력을 개선시킨다. 이러한 첨가제는 소정 기재에 대해서는 필요하지 않을 수 있지만, 제공된 접착제 조성물에 대한 적합한 기재의 범위를 넓힐 수 있다.
다양한 실시 형태에서, 제2 (메트)아크릴 작용성 첨가제는 저-Tg 단량체들의 혼합물의 랜덤 공중합체이다. 랜덤 공중합체는 주위 온도보다 훨씬 낮은 전체 유리 전이 온도를 가질 수 있다. 유리 전이 온도는 -60℃ 내지 25℃, -55℃ 내지 10℃, -50℃ 내지 0℃이거나, 또는 일부 실시 형태에서 -60℃, -55℃, -50℃, -45℃, -40℃, -35℃, -30℃, -25℃, -20℃, -15℃, -10℃, -5℃, 0℃, 5℃, 10℃, 15℃, 20℃, 25℃, 30℃ 또는 35℃이거나, 그보다 작거나 또는 클 수 있다. 적합한 저-Tg 단량체에는 소정의 알킬 (메트)아크릴레이트, 헤테로알킬 (메트)아크릴레이트, 및 아릴 치환된 알킬 아크릴레이트 및 아릴옥시 치환된 알킬 아크릴레이트가 포함된다.
유용한 저-Tg 알킬 (메트)아크릴레이트 단량체에는 탄소 원자가 4개 이상인 선형 알킬 기를 갖는 알킬 메타크릴레이트가 포함된다. 알킬 (메트)아크릴레이트의 구체적인 예에는 메틸 아크릴레이트, 에틸 아크릴레이트, n-프로필 아크릴레이트, n-부틸 아크릴레이트, n-부틸 메타크릴레이트, 아이소부틸 아크릴레이트, sec-부틸 아크릴레이트, n-펜틸 아크릴레이트, 2-메틸부틸 아크릴레이트, n-헥실 아크릴레이트, 사이클로헥실 아크릴레이트, 4-메틸-2-펜틸 아크릴레이트, 2-메틸헥실 아크릴레이트, 2-에틸헥실 아크릴레이트, n-옥틸 아크릴레이트, 2-옥틸 아크릴레이트, 아이소옥틸 아크릴레이트, 아이소노닐 아크릴레이트, 아이소아밀 아크릴레이트, n-데실 아크릴레이트, 아이소데실 아크릴레이트, n-데실 메타크릴레이트, 라우릴 아크릴레이트, 아이소트라이데실 아크릴레이트, n-옥타데실 아크릴레이트, 아이소스테아릴 아크릴레이트 및 n-도데실 메타크릴레이트가 포함되지만 이로 한정되지 않는다.
또한, 저-Tg 단량체는 3개 이상의 탄소 원자, 4개 이상의 탄소 원자 또는 6개 이상의 탄소 원자에서 30개 이하의 탄소 원자, 20개 이하의 탄소 원자, 18개 이하의 탄소 원자, 16개 이하의 탄소 원자, 12개 이하의 탄소 원자 또는 10개 이하의 탄소 원자를 갖는 헤테로알킬 (메트)아크릴레이트 단량체를 포함한다. 구체적인 헤테로알킬 (메트)아크릴레이트에는, 예를 들어, 2-에톡시에틸 아크릴레이트, 2-(2-에톡시에톡시)에틸 아크릴레이트, 2-메톡시에틸 (메트)아크릴레이트 및 테트라하이드로푸르푸릴 (메트)아크릴레이트가 포함된다. 헤테로알킬 (메트)아크릴레이트 단량체는 2-바이페닐헥실 아크릴레이트, 벤질 아크릴레이트, 2-페녹시에틸 아크릴레이트 및 2-페닐에틸 아크릴레이트를 포함하는 아릴 치환된 알킬 아크릴레이트 또는 아릴옥시 치환된 알킬 아크릴레이트를 추가로 포함한다.
이러한 경우에, 극성 단량체로부터 수득되는 공중합체는 중량 평균 분자량이 200,000 g/mol 내지 1,500,000 g/mol, 300,000 g/mol 내지 900,000 g/mol, 500,000 g/mol 내지 900,000 g/mol이거나, 또는 일부 실시 형태에서 200,000 g/mol; 300,000 g/mol; 400,000 g/mol; 500,000 g/mol; 600,000 g/mol; 700,000 g/mol; 800,000 g/mol; 900,000 g/mol; 1,000,000 g/mol; 1,100,000 g/mol; 1,200,000 g/mol; 1,300,000 g/mol; 1,400,000 g/mol; 또는 1,500,000 g/mol이거나, 그보다 작거나 또는 클 수 있다.
제2 (메트)아크릴 작용성 첨가제를 중합하는 데 사용되는 저 Tg 단량체들의 혼합물에 다양한 다른 단량체가 포함될 수 있으며, 상기에 기술된 Tg 및 분자량 특성이 유지된다. 예를 들어, 아크릴산이 소량으로 첨가되어 개선된 내습성을 갖는 접착제를 제공할 수 있다.
접착제 조성물에 존재하는 제2 (메트)아크릴 작용성 첨가제의 양은 제1 (메트)아크릴 작용성 첨가제의 양에 비해 일반적으로 작다. 존재하는 경우, 제2 (메트)아크릴 작용성 첨가제는 접착제 조성물의 총 중량에 대하여 0.5 중량% 내지 10 중량%, 1 중량% 내지 7 중량%, 2 중량% 내지 4 중량%의 양으로 존재하거나, 또는 일부 실시 형태에서 0.5 중량%, 0.6 중량%, 0.7 중량%, 0.8 중량%, 0.9 중량%, 1 중량%, 1.1 중량%, 1.2 중량%, 1.5 중량%, 1.7 중량%, 2 중량%, 2.5 중량%, 3 중량%, 3.5 중량%, 4 중량%, 4.5 중량%, 5 중량%, 5.5 중량%, 6 중량%, 6.5 중량%, 7 중량%, 7.5 중량%, 8 중량%, 8.5 중량%, 9 중량%, 9.5 중량% 또는 10 중량%이거나, 그보다 작거나 또는 큰 양으로 존재할 수 있다.
탄화수소 점착부여제
제공된 접착제 조성물은 고무질 중간 블록 세그먼트와 상용성이고 탄화수소를 포함하는 제1 점착부여제를 함유한다.
제1 점착부여제는 스티렌 블록 공중합체의 고무질 블록과 상용성이며, 지방족 탄화수소 점착부여제, 테르펜 점착부여제, 테르펜 페놀 점착부여제 또는 이들의 혼합물일 수 있다. 탄화수소 점착부여제는 바람직하게는 고무질 블록과 상용성이지만 블록 공중합체 성분의 유리질 블록과는 상용성이 아니다. 적합한 양으로 접착제 조성물에 포함될 때, 탄화수소 점착부여제의 첨가는 저 표면 에너지 기재에 대한 접착제 조성물의 접착성을 개선시킬 수 있다.
고무질 블록과의 점착부여제의 상용성은 고무질 블록의 유리 전이 온도에 대한 점착부여제의 효과를 측정함으로써 결정될 수 있다. 점착부여제가 상용성인 경우, 이는 일반적으로 고무 블록의 유리 전이 온도를 증가시킬 것이다. 점착부여제, 예컨대 탄화수소 점착부여제, 테르펜 점착부여제 및 테르펜 페놀 점착부여제는 고무질 블록과 특히 상용성인 경향이 있다.
유용한 탄화수소 점착부여제는 지방족 탄화수소 수지를 포함한다. 일부 실시 형태에서, 지방족 탄화수소는 완전히 수소화된다. 탄화수소 점착부여제의 예에는 독일 에슈보른 소재의 아라카와 유럽 게엠베하(Arakawa Europe GmbH)로부터 상표명 아르콘(ARKON)(예를 들어, 아르콘 P140 및 아르콘 P125)으로, 미국 테네시주 킹스포트 소재의 이스트만 케미칼 컴퍼니(Eastman Chemical Co.)로부터 상표명 레갈레즈(REGALREZ)(예를 들어, 레갈레즈 1126)로, 이스트만 케미칼 컴퍼니로부터 상표명 레갈라이트(REGALITE)(예를 들어, 레갈라이트 1125)로, 미국 텍사스주 스프링 소재의 엑손모빌 케미칼 컴퍼니(ExxonMobil Chemical Campany)로부터 상표명 에스코레즈(ESCOREZ)(예를 들어, 에스코레즈 5615, 5320, 1315, 1304, 5637 및 5340)로, 엑손으로부터 상표명 오페라(OPPERA)(예를 들어, 오페라 PR 100A)로, 미국 펜실베이니아주 피츠버그 소재의 네빌 케미칼 컴퍼니(Neville Chemical Company)로부터 상표명 네브택(NEVTAC)(예를 들어, 네브택 115)으로, 미국 플로리다주 마이애미 소재의 누로즈 엘엘씨(NUROZ LLC)로부터 상표명 H-REZ(예를 들어, H-REZ C9 125H)로, 미국 뉴저지주 에윙 소재의 알.이. 카롤, 인크.(R.E. Carroll, Inc.)로부터 상표명 알파택(ALPHATAC)(예를 들어, 알파택 115)으로, 미국 노스캐롤라이나주 세번 소재의 레시날 코포레이션(Resinall Corporation)으로부터 상표명 레시날(RESINALL)(예를 들어, 레시날 1030 및 1030A)로, 그리고 타이완 타이페이 소재의 유나이티드 퍼포먼스 머티어리얼스 코포레이션(United Performance Materials Corporation)으로부터 상표명 푸클리어(FUCLEAR)(푸클리어 FP-125 및 FP-100)로 구매가능한 것들이 포함되지만 이로 한정되지 않는다.
다른 적합한 탄화수소 점착부여제는 테르펜을 포함한다. 테르펜은 폴리테르펜(예를 들어, 알파 피넨계 수지, 베타 피넨계 수지 및 리모넨계 수지)을 포함한다. 테르펜의 예에는 일본 히로시마 소재의 야스하라 케미칼 컴퍼니, 리미티드(Yasuhara Chemical Company, Ltd.)로부터 상표명 클리어론(CLEARON)(예를 들어, 클리어론 P150 및 P135)으로 입수가능한 것들이 포함된다.
또 다른 적합한 제1 점착부여제는 테르펜 페놀 점착부여제 또는 테르펜 페놀류로도 또한 지칭되는 테르펜 페놀 수지를 포함한다. 예시적인 테르펜 페놀류에는 일본 히로시마 소재의 야스하라 케미칼 컴퍼니, 리미티드로부터 상표명 YS 폴리스터(POLYSTER)(예를 들어, 폴리스터 T115, T160, T130, S145 및 G150)로 입수가능한 것들이 포함되지만 이로 한정되지 않는다.
탄화수소 점착부여제는 연화점이 80℃ 내지 160℃, 100℃ 내지 150℃, 115℃ 내지 145℃이거나, 또는 일부 실시 형태에서 80℃, 85℃, 90℃, 95℃, 100℃, 105℃, 110℃, 115℃, 120℃, 125℃, 130℃, 135℃, 140℃, 145℃, 150℃, 155℃ 또는 160℃이거나, 그보다 작거나 또는 클 수 있다. 일부 실시 형태에서, 탄화수소 점착부여제는 고무질 블록과의 원하는 상용성을 제공하고 유리질 블록과의 상용성을 최소화하는 지방족 중합체이다.
접착제 조성물에 존재하는 제1 점착부여제의 양은 접착제 조성물의 전체 중량에 대하여 15 중량% 내지 50 중량%, 20 중량% 내지 45 중량%, 25 중량% 내지 40 중량%이거나, 또는 일부 실시 형태에서 15 중량%, 16 중량%, 17 중량%, 18 중량%, 19 중량%, 20 중량%, 21 중량%, 22 중량%, 23 중량%, 24 중량%, 25 중량%, 26 중량%, 27 중량%, 28 중량%, 29 중량%, 30 중량%, 31 중량%, 32 중량%, 33 중량%, 34 중량%, 35 중량%, 36 중량%, 37 중량%, 38 중량%, 39 중량%, 40 중량%, 41 중량%, 42 중량%, 43 중량%, 44 중량%, 45 중량%, 46 중량%, 47 중량%, 48 중량%, 49 중량% 또는 50 중량%이거나, 그보다 작거나 또는 클 수 있다. 양이 너무 많은 경우, 생성된 조성물의 유리 전이 온도는 너무 높아서 감압 접착제로서 작용하지 않을 것이다. 그러나, 양이 너무 적은 경우, 모듈러스가 너무 높을 수 있고 조성물이 기재 표면 상에서 잘 습윤되지 않을 수 있다.
폴리페닐렌 에테르 점착부여제
제공된 접착제 조성물은 제2 점착부여제를 추가로 함유하며, 제2 접착 부여제는 유리질 말단 블록 세그먼트와 상용성이고 폴리페닐렌 에테르 또는 폴리페닐렌 옥사이드와 같은 페닐 에테르 중합체를 포함한다. 일부 실시 형태에서, 페닐 에테르 중합체는 하기 구조식 I에 나타낸 반복 단위를 포함한다:
[구조식 I]
상기 식에서, 각각의 X는 독립적으로 수소, 할로겐, 탄화수소 라디칼, 할로겐 원자와 페닐 핵 사이에 둘 이상의 탄소 원자를 갖는 할로수소 라디칼, 하이드로카르보녹시 라디칼, 및 할로겐 원자와 페닐 핵 사이에 둘 이상의 탄소 원자를 갖는 할로하이드로카르보녹시 라디칼로 이루어진 군으로부터 선택되는 1가 치환체이다. 일부 실시 형태에서, 각각의 X는 메틸 기이다.
일부 실시 형태에서, 페닐 에테르 중합체는 페녹시 단위 상에 어떠한 치환체도 갖지 않는 폴리페닐렌 에테르이며, 여기서 연결은 파라(para) 위치에 있지 않다.
블록 공중합체 성분의 유리질 블록의 유리 전이 온도를 증가시킴으로써, 폴리페닐렌 에테르 수지의 포함에 의해 접착제의 사용 온도가 상당히 증가될 수 있다. 폴리페닐렌 에테르 수지는 수지가 유리질 블록 공중합체 성분과 상용성이 되게 하는 범위 내의 Tg 및 분자량을 갖는다. 적합한 폴리페닐렌 에테르 수지는 사우디 아라비아 리야드 소재의 사빅(Sabic)으로부터 상표명 SA90 및 SA120으로 구매가능하다.
폴리페닐렌 에테르 수지는 연화점이 100℃ 내지 230℃, 120℃ 내지 220℃, 135℃ 내지 175℃이거나, 또는 일부 실시 형태에서 100℃, 105℃, 110℃, 115℃, 120℃, 125℃, 130℃, 135℃, 140℃, 145℃, 150℃, 155℃, 160℃, 165℃, 170℃, 175℃, 180℃, 185℃, 190℃, 195℃, 200℃, 205℃, 210℃, 215℃, 220℃, 225℃ 및 230℃이거나, 그보다 작거나 또는 큰 점착부여제를 제공할 수 있다.
폴리페닐렌 에테르 수지는 중량 평균 분자량(Mw)이 1,000 내지 25,000 g/mol, 2,000 내지 10,000 g/mol, 4,000 내지 8,000 g/mol이거나, 또는 일부 실시 형태에서 1,000 g/mol; 1,200 g/mol; 1,500 g/mol, 1,700 g/mol; 2,000 g/mol; 2,500 g/mol; 3,000 g/mol; 3,500 g/mol; 4,000 g/mol; 4,500 g/mol; 5,000 g/mol; 5,500 g/mol; 6,000 g/mol; 6,500 g/mol; 7,000 g/mol; 7,500 g/mol; 8,000 g/mol, 8,500 g/mol; 9,000 g/mol; 9,500 g/mol; 10,000 g/mol; 11,000 g/mol; 12,000 g/mol; 13,000 g/mol; 14,000 g/mol; 15,000 g/mol; 16,000 g/mol; 17,000 g/mol; 18,000 g/mol; 19,000 g/mol; 20,000 g/mol; 21,000 g/mol; 22,000 g/mol; 23,000 g/mol; 24,000 g/mol; 25,000 g/mol; 30,000 g/mol; 35,000 g/mol; 40,000 g/mol; 45,000 g/mol; 또는 50,000 g/mol이거나, 그보다 작거나 또는 클 수 있다.
제2 점착부여제는 부분적으로 또는 전체적으로 하나 이상의 폴리페닐렌 에테르 수지로 구성될 수 있다. 접착제 조성물에 존재하는 제2 점착부여제의 양은 일반적으로 제1 점착부여제의 양보다 더 적고, 접착제 조성물의 전체 중량에 대하여 1 중량% 내지 15 중량%, 2 중량% 내지 10 중량%, 4 중량% 내지 8 중량%이거나, 또는 일부 실시 형태에서, 1 중량%, 1.5 중량%, 2 중량%, 2.5 중량%, 3 중량%, 3.5 중량%, 4 중량%, 4.5 중량%, 5 중량%, 5.5 중량%, 6 중량%, 6.5 중량%, 7 중량%, 7.5 중량% 또는 8 중량%이거나, 그보다 작거나 또는 클 수 있다.
폴리페닐렌 에테르 수지는 임의의 공지된 방법에 의해 제조될 수 있다. 적합한 제조 방법은 미국 특허 제3,306,874호(헤이(Hay)); 제3,306,875호(헤이); 제3,257,357호(스타마토프(Stamatoff)); 및 제3,257,358호(스타마토프)에 기재되어 있다.
추가의 선택적인 첨가제
다른 충전제가 제공된 접착제 조성물에 포함되어 기능적 및 장식적 특징을 제공할 수 있다.
일부 실시 형태에서, 접착제 조성물은 발포형 조성물이다. 발포형 접착제는 물리적 발포제, 화학적 발포제 또는 저밀도 충전제를 접착제 조성물로 혼합함으로써 제조될 수 있다. 예를 들어, 유용한 저밀도 충전제에는 중공 유리 미소구체가 포함된다.
발포형 접착제 조성물은 중량을 감소시킬 뿐만 아니라, 접착제가 거칠거나 불규칙하게 형상화된 표면에 순응하는 것이 필요한 응용에서 유리할 수 있다.
접착 조립체
하나의 예시적인 실시 형태에서의 접착제-배킹된 테이프가 도 2에 예시되며, 이는 도면 부호 100으로 표시된다. 접착제-배킹된 테이프(100)는 배킹(102), 및 제공된 접착제 조성물로부터 제조된 감압 접착제(104)를 포함한다. 도시된 바와 같이, 감압 접착제(104)는 배킹(102)을 가로질러 연장되고 그와 직접 접촉하는 층으로서 존재한다. 유리하게는, 배킹(102)과 감압 접착제(104) 사이에는 어떠한 프라이머 층이 필요하지 않거나 존재하지 않는다.
배킹(102)은 테이프 배킹에 적합한 임의의 공지된 재료로부터 제조될 수 있다. 배킹(102)에 적합한 재료는 폴리올레핀, 예컨대 고밀도 폴리에틸렌, 저밀도 폴리에틸렌, 선형 저밀도 폴리에틸렌 및 선형 초저밀도 폴리에틸렌을 포함하는 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 및 폴리부틸렌; 비닐 공중합체, 예컨대 가소화된 및 비가소화된 폴리비닐 클로라이드, 및 폴리비닐 아세테이트; 올레핀 공중합체, 예컨대 에틸렌/메타크릴레이트 공중합체, 에틸렌/비닐 아세테이트 공중합체, 아크릴로니트릴-부타다이엔-스티렌 공중합체, 및 에틸렌/프로필렌 공중합체; 아크릴 중합체 및 공중합체; 폴리우레탄; 및 이들의 조합으로부터 제조된 고체 필름 및 중합체 폼(foam)을 포함한다. 배킹(102)이 폼인 경우, 이는 개방-셀 또는 폐쇄-셀 폼 중 어느 하나일 수 있다. 또한, 배킹(102)은 접착제 또는 비-접착제 재료로부터 제조될 수 있다.
도 3은 제2 감압 접착제(204b)의 면의 반대쪽인 배킹(202)의 면 상에 배치된 제1 감압 접착제(204a)를 포함하는 양면 테이프(200)를 도시한다. 그러한 양면 구조는 예를 들어 2개의 상이한 기재를 서로 접합시킬 때 적절하게 사용될 수 있다. 제2 감압 접착제(204b)는 제1 감압 접착제(204a)와 동일한 접착제 또는 상이한 접착제로부터 제조될 수 있다.
제공된 접착제 조성물은 용융 가공성이어서, 비-평면 표면을 갖는 기재에 접합 시 그의 사용을 가능하게 한다. 이러한 응용은 도 4에 예시된 접합된 조립체(300)로 예시된다. 접합된 조립체(300)는 제1 기재(306)와 제2 기재(308) 사이에 개재된 감압 접착제(304)를 도시하며, 여기서 제2 기재(308)는 도 1에 도시된 바와 같이 복수의 돌출 리브를 갖는 성형품이다.
도시된 바와 같이, 감압 접착제(304)는 제2 기재(308)의 리브들 사이의 공동(cavity)을 부분적으로 충전하고, 이로써 더 큰 접합 표면적 및 개선된 전체 접합 강도를 가능하게 한다. 이는 접착제 조성물을 용융된 형태로 제2 기재(308) 상에 배치하고, 그 용융물을 리브 형성된 구조 내로 침투하게 하고, 이어서 접착제 조성물을 냉각하여 접착제 조성물의 미세상 분리를 유도하고 감압 접착제(304)를 수득함으로써 달성될 수 있다. 이어서, 감압 접착제(304)를 제1 기재(306)에 접착시킬 수 있다. 선택적으로, 제2 기재(308)의 공동은 감압 접착제(304)로 완전히 충전될 수 있다.
상기의 단계들의 순서는 상기에 기술된 것과 상이할 수 있다. 예를 들어, 접착제 조성물을 제1 기재(306)와 제2 기재(308) 사이에 용융된 형태로 배치하고, 제1 기재(306)와 제2 기재(308)를 함께 가압하고, 접착제 조성물을 냉각하여 접합된 조립체(300)를 직접 형성할 수 있다. 대안적으로, 접착제 조성물을 제2 기재(308)와 (여기에 도시되지 않은) 일회용 이형 라이너 사이에 배치하고, 제2 기재(308)와 이형 라이너를 함께 가압하고, 이어서 접착제 조성물을 냉각하여 감압 접착제(304)를 형성할 수 있다. 이후에, 감압 접착제(304)를 이형 라이너로부터 박리하고 제1 기재(306)에 접착하여 접합된 조립체(300)를 형성할 수 있다.
일부 실시 형태에서, 접착제 조성물은 위상적으로 구조화된(topologically-structured) 표면을 갖는다. 위상적으로 구조화된 표면은 예를 들어 기재 상의 위치에 따라 두께가 변하는 접착제 조성물의 층을 제공하는 데 사용될 수 있다.
위상적으로 구조화된 표면은 표면 상에 배치된 돌출부 또는 함몰부의 어레이(array)를 포함할 수 있으며, 이 표면은 그와 달리 평면이다. 돌출 또는 함몰 영역은 사실상 연속적이거나 불연속적일 수 있다. 돌출부 또는 함몰부는 위상적으로 구조화된 표면을 가로질러 랜덤하게 배치되거나 또는 서로 규칙적으로 이격된 특징부를 갖는 미리 결정된 복제된 패턴에 따라 배치될 수 있다. 이러한 유형의 패턴에는 직선형 및 육각형 패턴이 포함된다.
접착제 조성물을 중합체 용융물로부터 위상적으로 구조화된 이형 표면 상으로 배치하고 이어서 그 조성물을 냉각하여 접착제를 위상적으로 구조화된 표면으로 엠보싱함으로써 접착제 조성물은 위상적으로 구조화된 표면을 구비할 수 있다. 유리하게는, 그러한 접착제는 이러한 구성으로 운반 및/또는 보관될 수 있는 감압 접착제일 수 있다. 감압 접착제는 나중에 이형 표면으로부터 사용 전에 박리될 수 있다.
상기의 방법은 단지 예시적인 것이며, 접착제 조성물을 적합하게 형상화된 도구와 접촉되게 위치시킴으로써 접착제 조성물을 평탄화하거나 형상화하는 다른 방법이 사용될 수 있다. 원한다면, 접착제 조성물은 이형 표면 또는 기재 상에 배치된 후에, 또는 미세상 분리된 후에, 또는 이들 둘 모두 후에, 평탄화되거나, 엠보싱되거나, 또는 달리 형상화될 수 있다.
전술한 실시 형태에서, 접착제 조성물은 자동화 방법을 사용하여 고온 용융 PSA로서 기재 상에 적용된다. 자동화된 방법은 로봇 팔을 사용하여 연속 또는 불연속 방식으로 기재 상에 PSA 용융물을 코팅하는 것을 포함한다.
코팅된 접착제 조성물에 대한 응용은 매우 다양하며, 주름진 재료, 바닥재(flooring), 라미네이트, 폼, 다공성 천, 패키징 재료, 제본, 일회용 제품, 예컨대 기저귀 및 위생 제품, 가전제품(appliance), 케이스 및 판지 밀봉, 신발 제조, 전기 와이어, 와이어 번들(bundle) 및 와이어 하니스(harness)를 위한 접합 용액을 포함할 수 있다.
제1 기재(206) 및 제2 기재(208) 중 어느 하나 또는 둘 모두는 열가소성 폴리올레핀과 같은 저 표면 에너지 재료로부터 제조될 수 있다. 적합한 기재가 임의의 적합한 크기 또는 형상을 구비할 수 있다. 하나의 유용한 응용에서, 기재는 항공우주 또는 자동차 외측 표면 상에 제공될 수 있는 저 표면 에너지 클리어 코트 층과 같은 클리어 코트 층이다.
제한하고자 의도한 것은 아니지만, 추가의 예시적인 실시 형태들이 다음과 같이 제공된다.
1.
중간 블록 세그먼트 및 각각이 폴리스티렌을 포함하는 복수의 말단 블록 세그먼트를 포함하는 블록 공중합체 성분; 유리 전이 온도가 50℃ 내지 160℃인 (메트)아크릴 작용성 첨가제; 중간 블록 세그먼트와 상용성이고 탄화수소를 포함하는 제1 점착부여제; 및 말단 블록 세그먼트와 상용성이고 폴리페닐렌 에테르를 포함하는 제2 점착부여제를 포함하는 접착제 조성물.
2.
(메트)아크릴 작용성 첨가제는 유리 전이 온도가 60℃ 내지 150℃인, 실시 형태 1의 조성물.
3.
(메트)아크릴 작용성 첨가제는 유리 전이 온도가 75℃ 내지 120℃인, 실시 형태 2의 조성물.
4.
제1 점착부여제는 연화점 온도가 80℃ 내지 160℃인, 실시 형태 1 내지 실시 형태 3 중 어느 하나의 조성물.
5.
제1 점착부여제는 연화점 온도가 100℃ 내지 150℃인, 실시 형태 4의 조성물.
6.
제1 점착부여제는 연화점 온도가 115℃ 내지 145℃인, 실시 형태 5의 조성물.
7.
제2 점착부여제는 연화점 온도가 100℃ 내지 230℃인, 실시 형태 1 내지 실시 형태 6 중 어느 하나의 조성물.
8.
제2 점착부여제는 연화점 온도가 120℃ 내지 220℃인, 실시 형태 7의 조성물.
9.
제2 점착부여제는 연화점 온도가 135℃ 내지 170℃인, 실시 형태 8의 조성물.
10.
폴리페닐렌 에테르는 수 평균 분자량이 300 g/mol 내지 50,000 g/mol인, 실시 형태 1 내지 실시 형태 9 중 어느 하나의 조성물.
11.
폴리페닐렌 에테르는 수 평균 분자량이 1000 g/mol 내지 20,000 g/mol인, 실시 형태 10의 조성물.
12.
폴리페닐렌 에테르는 수 평균 분자량이 1500 g/mol 내지 2500 g/mol인, 실시 형태 11의 조성물.
13.
(메트)아크릴 작용성 첨가제는 중량 평균 분자량이 1000 g/mol 내지 300,000 g/mol인, 실시 형태 1 내지 실시 형태 12 중 어느 하나의 조성물.
14.
(메트)아크릴 작용성 첨가제는 중량 평균 분자량이 10,000 g/mol 내지 75,000 g/mol인, 실시 형태 13의 조성물.
15.
(메트)아크릴 작용성 첨가제는 중량 평균 분자량이 25,000 g/mol 내지 40,000 g/mol인, 실시 형태 14의 조성물.
16.
블록 공중합체 성분은 스티렌 이중블록, 스티렌 삼중블록 및 스티렌 성상 블록 공중합체 중 2개 이상의 혼합물을 포함하는, 실시 형태 1 내지 실시 형태 15 중 어느 하나의 조성물.
17.
중간 블록 세그먼트는 폴리아이소프렌, 폴리부타다이엔, 폴리(에틸렌/부틸렌), 폴리(에틸렌/프로필렌), 폴리아이소부틸렌, 또는 이들의 공중합체 또는 혼합물을 포함하는, 실시 형태 1 내지 실시 형태 16 중 어느 하나의 조성물.
18.
블록 공중합체 성분은 평균 스티렌 함량이 7 중량% 내지 40 중량%인, 실시 형태 1 내지 실시 형태 17 중 어느 하나의 조성물.
19.
블록 공중합체 성분은 스티렌 함량이 9 중량% 내지 33 중량%인, 실시 형태 18의 조성물.
20.
블록 공중합체 성분은 스티렌 함량이 13 중량% 내지 25 중량%인, 실시 형태 19의 조성물.
21.
블록 공중합체 성분은 조성물의 전체 중량에 대하여 30 중량% 내지 60 중량%의 양으로 존재하는, 실시 형태 1 내지 실시 형태 20 중 어느 하나의 조성물.
22.
블록 공중합체 성분은 조성물의 전체 중량에 대하여 35 중량% 내지 55 중량%의 양으로 존재하는, 실시 형태 21의 조성물.
23.
블록 공중합체 성분은 조성물의 전체 중량에 대하여 40 중량% 내지 50 중량%의 양으로 존재하는, 실시 형태 22의 조성물.
24.
제1 점착부여제는 조성물의 전체 중량에 대하여 15 중량% 내지 50 중량%의 양으로 존재하는, 실시 형태 1 내지 실시 형태 23 중 어느 하나의 조성물.
25.
제1 점착부여제는 조성물의 전체 중량에 대하여 20 중량% 내지 45 중량%의 양으로 존재하는, 실시 형태 24의 조성물.
26.
제1 점착부여제는 조성물의 전체 중량에 대하여 25 중량% 내지 40 중량%의 양으로 존재하는, 실시 형태 25의 조성물.
27.
제2 점착부여제는 조성물의 전체 중량에 대하여 1 중량% 내지 15 중량%의 양으로 존재하는, 실시 형태 1 내지 실시 형태 26 중 어느 하나의 조성물.
28.
제2 점착부여제는 조성물의 전체 중량에 대하여 2 중량% 내지 10 중량%의 양으로 존재하는, 실시 형태 27의 조성물.
29.
제2 점착부여제는 조성물의 전체 중량에 대하여 4 중량% 내지 8 중량%의 양으로 존재하는, 실시 형태 28의 조성물.
30.
(메트)아크릴 작용성 첨가제는 조성물의 전체 중량에 대하여 1 중량% 내지 12 중량%의 양으로 존재하는, 실시 형태 1 내지 실시 형태 29 중 어느 하나의 조성물.
31.
(메트)아크릴 작용성 첨가제는 조성물의 전체 중량에 대하여 2 중량% 내지 8 중량%의 양으로 존재하는, 실시 형태 30의 조성물.
32.
(메트)아크릴 작용성 첨가제는 조성물의 전체 중량에 대하여 3 중량% 내지 6 중량%의 양으로 존재하는, 실시 형태 31의 조성물.
33.
(메트)아크릴 작용성 첨가제는 제1 (메트)아크릴 작용성 첨가제이고, 접착제 조성물은 유리 전이 온도가 -60℃ 내지 25℃인 제2 (메트)아크릴 작용성 첨가제를 추가로 포함하는, 실시 형태 1 내지 실시 형태 32 중 어느 하나의 조성물.
34.
제2 (메트)아크릴 작용성 첨가제는 유리 전이 온도가 -55℃ 내지 10℃인, 실시 형태 33의 조성물.
35.
제2 (메트)아크릴 작용성 첨가제는 유리 전이 온도가 -50℃ 내지 0℃인, 실시 형태 34의 조성물.
36.
제2 (메트)아크릴 작용성 첨가제는 중량 평균 분자량이 200,000 g/mol 내지 1,500,000 g/mol인, 실시 형태 33 내지 실시 형태 35 중 어느 하나의 조성물.
37.
제2 (메트)아크릴 작용성 첨가제는 중량 평균 분자량이 300,000 g/mol 내지 900,000 g/mol인, 실시 형태 36의 조성물.
38.
(메트)아크릴 작용성 첨가제는 중량 평균 분자량이 500,000 g/mol 내지 900,000 g/mol인, 실시 형태 37의 조성물.
39.
제2 (메트)아크릴 작용성 첨가제는 조성물의 전체 중량에 대하여 0.5 중량% 내지 10 중량%의 양으로 존재하는, 실시 형태 33 내지 실시 형태 38 중 어느 하나의 조성물.
40.
제2 (메트)아크릴 작용성 첨가제는 조성물의 전체 중량에 대하여 1 중량% 내지 7 중량%의 양으로 존재하는, 실시 형태 39의 조성물.
41.
제2 (메트)아크릴 작용성 첨가제는 조성물의 전체 중량에 대하여 2 중량% 내지 4 중량%의 양으로 존재하는, 실시 형태 40의 조성물.
42.
발포형 조성물인, 실시 형태 1 내지 실시 형태 41 중 어느 하나의 조성물.
43.
발포형 조성물은 중공 유리 미소구체를 포함하는, 실시 형태 42의 조성물.
44.
미세상-분리된, 실시 형태 1 내지 실시 형태 43 중 어느 하나의 조성물.
45.
접착제 조성물에는 임의의 화학적 가교결합이 결여된, 실시 형태 1 내지 실시 형태 44 중 어느 하나의 조성물.
46.
감압 접착제인, 실시 형태 1 내지 실시 형태 45 중 어느 하나의 조성물.
47.
배킹; 및 배킹 상에 배치되고 실시 형태 1 내지 실시 형태 46 중 어느 하나의 조성물로 구성된 감압 접착제를 포함하는, 테이프.
48.
배킹은 폼을 포함하는, 실시 형태 47의 테이프.
49.
감압 접착제는 제1 감압 접착제이고, 테이프는 제1 감압 접착제의 면의 반대쪽인 배킹 면 상에 배치된 제2 감압 접착제를 추가로 포함하는, 실시 형태 47 또는 실시 형태 48의 테이프.
50.
제2 감압 접착제는 제1 감압 접착제의 조성물과 동일한 접착제 조성물을 포함하는, 실시 형태 47 내지 실시 형태 49 중 어느 하나의 테이프.
51.
기재; 및 기재 상에 배치되고 실시 형태 1 내지 실시 형태 46 중 어느 하나의 조성물로 구성된 감압 접착제 층을 포함하는, 접합된 조립체.
52.
기재는 저 표면 에너지 기재를 포함하는, 실시 형태 51의 접합된 조립체.
53.
저 표면 에너지 기재는 열가소성 올레핀을 포함하는, 실시 형태 52의 접합된 조립체.
54.
저 표면 에너지 기재는 클리어 코트를 포함하는, 실시 형태 52 또는 실시 형태 53의 접합된 조립체.
55.
저 표면 에너지 기재는 복수의 돌출 리브를 포함하는, 실시 형태 52 또는 실시 형태 53의 접합된 조립체.
56.
기재는 전기 와이어, 와이어 하니스 또는 이들의 조합을 포함하는, 실시 형태 51 내지 실시 형태 53 중 어느 하나의 접합된 조립체.
57.
접합된 조립체에는 기재와 감압 접착제 층 사이에 임의의 프라이머 층이 결여되어 있는, 실시 형태 51 내지 실시 형태 56 중 어느 하나의 접합된 조립체.
58.
중합체 용융물을 수득하기에 충분한 온도로 실시 형태 1 내지 실시 형태 46 중 어느 하나의 조성물을 가열하는 단계; 중합체 용융물을 기재 상에 배치하는 단계; 및 중합체 용융물 및 기재를 냉각하여 조성물의 미세상 분리를 유도하고 접합된 조립체를 수득하는 단계를 포함하는, 접합된 조립체의 제조 방법.
59.
기재는 복수의 돌출 리브를 포함하는, 실시 형태 58의 방법.
60.
기재는 저 표면 에너지 표면을 포함하는, 실시 형태 58 또는 실시 형태 59의 방법.
61.
중합체 용융물을 수득하기에 충분한 온도로 실시 형태 1 내지 실시 형태 46 중 어느 하나의 조성물을 가열하는 단계; 중합체 용융물을 이형 표면 상에 배치하는 단계; 및 중합체 용융물 및 기재를 냉각하여 조성물의 미세상 분리를 유도하고 패키징된 접착제를 수득하는 단계를 포함하는, 패키징된 접착제의 제조 방법.
62.
이형 표면은 위상적으로 구조화된 표면을 가지며, 이에 의해 조성물은 이형 표면으로부터 박리될 때 위상적으로 구조화된 상보적인 표면을 나타내는, 실시 형태 61의 방법.
63.
중합체 용융물을 미리 결정된 패턴에 따라 기재 또는 이형 표면 상에 배치하는, 실시 형태 58 내지 실시 형태 62 중 어느 하나의 방법.
64.
미리 결정된 패턴은 불연속 패턴을 포함하는, 실시 형태 63의 방법.
65.
조성물을 이형 표면 또는 기재 상에 배치한 후에 평탄화하거나, 엠보싱하거나, 또는 달리 형상화하는, 실시 형태 58 내지 실시 형태 64 중 어느 하나의 방법.
66.
조성물을 미세상 분리한 후에 가열된 도구를 사용하여 조성물을 평탄화하거나, 엠보싱하거나, 또는 달리 형상화하는, 실시 형태 65의 방법.
67.
중합체 용융물을 두께가 변하는 층으로 기재 또는 이형 표면 상에 배치하는, 실시 형태 58 내지 실시 형태 66 중 어느 하나의 방법.
실시예
본 발명의 목적 및 이점이 하기의 비제한적인 실시예에 의해 추가로 예시되지만, 이들 실시예에 인용된 특정 재료 및 그 양뿐만 아니라 기타 조건 및 상세 사항은 본 발명을 부당하게 제한하는 것으로 해석되어서는 안 된다. 달리 언급되지 않는 한, 실시예 및 본 명세서의 나머지 부분에서의 모든 부, 백분율, 비 등은 중량 기준이다.
[표 1]
시험 방법
90° 각도 박리 접착 강도
두께가 대략 1 mm이고 1.27 센티미터 × 12.7 센티미터로 측정되는 PSA 시험 시편을 절단하였고, 제1 이형 라이너 1을 제거하였다. 다음으로, 6.8 킬로그램 강 롤러를 각각의 방향으로 2회 통과시켜 알루미늄 포일을 노출된 접착제 표면에 라미네이팅하였다. 이어서, 제2 이형 라이너 1을 접착제로부터 제거하여 PSA의 제2 표면을 노출시켰다. 노출된 PSA 표면을 TPO의 시험 패널 상에 놓고, 6.8 킬로그램 강 롤러를 각각의 방향으로 2회 통과시켜 눌렀다. 접합된 샘플을 24시간 동안 25℃ 및 50% 습도에서 휴지되게 하였다. 30.5 센티미터/분의 분리 속도로 실온에서 50 킬로뉴턴 로드 셀이 구비된 인장 시험기를 사용하여 박리 시험을 수행하였다. 평균 박리력을 기록하고, 이를 사용하여 뉴턴/센티미터 단위의 평균 박리 접착 강도를 계산하였다. 30 뉴턴/센티미터 이상의 박리 접착 강도 값이 바람직하다.
정적 전단 강도
2.54 cm × 2.54 cm 조각으로 측정되는 PSA 시험 시편을 절단하고, 제1 이형 라이너 1을 제거하였다. 다음으로, 6.8 ㎏ 강 롤러를 각각의 방향으로 2회 통과시켜 알루미늄 쿠폰을 노출된 접착제 표면에 라미네이팅하였다. 이어서, 접착제 전사 테이프 상의 제2 이형 라이너 1을 제거하였다. 노출된 PSA 표면을 TPO(라이온델 바젤 하이팩스 TRC 779X로 명명됨) 또는 알루미늄 중 어느 하나의 시험 패널에 라미네이팅하였고, 6.8 ㎏ 강 롤러를 각각의 방향으로 2회 통과시켜 눌렀다. 접합된 샘플을 25℃ 및 50% 상대 습도에서 24시간 동안 휴지되게 하였다. 시험 패널을 80℃ 오븐 내에서 후크 상에 수직으로 장착하고, 500 그램의 중량추를 제1 알루미늄 쿠폰에 부착하였다. 샘플이 TPO 또는 제2 알루미늄 기재로부터 떨어지는 현수 시간(hanging time)을 기록하였다. 10000분 후까지 파괴가 일어나지 않았다면, 그때 시험을 중단하였다. 8500분 이상의 정적 전단 강도 시간이 바람직하다.
유리 전이 온도(T
g
)
HTG 및 LTG 아크릴 공중합체(즉, 각각 제1 및 제2 아크릴 작용성 첨가제)의 유리 전이 온도를 하기 폭스 방정식(Fox Equation)을 사용하여 계산하였다:
1/Tg = ΣWi/Tgi.
이 방정식에서, Tg는 혼합물의 유리 전이 온도이고, Wi는 혼합물 중 성분 i의 중량 분율이고, Tgi는 성분 i의 유리 전이 온도이고, 모든 유리 전이 온도는 켈빈(K) 온도 단위이다. 각각의 Tgi에 대해 사용된 값을 미국 미주리주 세인트 루이스 소재의 시그마-알드리치 코포레이션(Sigma-Aldrich Corporation)에 의해 제공된 목록으로부터 취하였다. 선택된 Tg 값이 하기의 표 2에 열거되어 있다.
[표 2]
다중모드 비대칭 블록 공중합체(PASBC)의 제조
다중모드 비대칭 성상(star) 블록 공중합체("PASBC")를 미국 특허 제5,393,787호에 따라 제조하였으며, 상기 특허의 요지는 전체적으로 본 명세서에 참고로 포함된다. 중합체는 폴리스티렌 표준물을 사용하여 보정된 SEC(크기 배제 크로마토그래피)로 측정되는 수 평균 분자량이 2개의 말단 블록에 대해서는 약 4,000 달톤 및 약 21,500 달톤이고, 아암에 대해서는 127,000 내지 147,000 달톤이고, 성상에 대해서는 약 1,100,000 달톤이었다. 폴리스티렌 함량은 9.5 내지 11.5 중량%였다. 고 분자량 아암의 몰 백분율은 약 30%인 것으로 추정되었다.
아크릴 공중합체(HTG-1, LTG-1)의 제조
비닐 아세테이트 함량이 6%이고 두께가 0.0635 mm(0.0025 인치)인 열 밀봉성 에틸렌/비닐 아세테이트 필름(미국 일리노이주 샤움버그 소재의 콘솔리데이티드 서모플라스틱스 컴퍼니(Consolidated Thermoplastics Co.)로부터의 VA24) 2장을, 액체형 충전 및 밀봉 기계를 사용하여 그의 측면 가장자리 및 하단을 열 밀봉하여 5 cm(1.97 인치) 폭으로 측정되는 직사각형 튜브를 형성하였다. 이어서, 튜브를 표 1에 나타낸 조성물 중 하나로 충전시켜 아크릴 공중합체 HTG-1 및 LTG-1을 제조하였다. 단량체 양은 중량부(pbw) 단위로 보고되며, IRG651, IOTG 및 DAR1173은 총 단량체 100부당 부(pph)로 보고된다.
이어서, 충전된 튜브를 횡방향으로 튜브의 길이를 따라 상단에서 그리고 주기적인 간격으로 열 밀봉하여 18 cm × 5 cm로 측정되는 개별 파우치를 형성하였고, 각각은 26그램의 조성물을 수용한다. 파우치를 약 21℃ 내지 32℃로 유지된 수조에 넣고, 8.3분 동안 약 4.5 밀리와트/제곱센티미터의 강도로 먼저 한 면을 자외선에 노출시키고 이어서 반대쪽 면을 자외선에 노출시켜 조성물을 경화시켰다. 방사선은 300 내지 400 나노미터(nm)에서 약 90%의 방출(emission)을 가지며 351 nm에서 피크 방출을 갖는 램프로부터 공급하였다. 공중합체를 생성하고 Tg 및 중량 평균 분자량(Mw)에 대해 평가하였다. 결과는 표 3에 요약되었다. 생성된 파우치 접착제는 고온 용융 공정을 사용하여 본 발명의 테이프 물품을 제조하는 데 사용하였다.
[표 3]
실시예 1
(하기의) 표 4에 나타낸 조성물을 사용하여 실시예 1의 PSA를 제조하였다. 나타낸 모든 양은 중량부(pbw) 단위로 주어진다. 이들 재료는 동방향 회전 이축 혼합기를 사용하여 배합하고 3분 동안 분당 200 회전(200 rpm) 혼합을 받게 하였다. 혼합기 및 다이 온도를 170℃로 설정하였다. 혼합 후에, 두께가 대략 1 밀리미터가 되도록 슬롯 다이(slot die)를 통해 기어 펌프 및 호스를 거쳐 PSA를 용융 펌핑하였다. PSA를 이형 라이너 1의 인장 면(tight side) 상으로 캐스팅하였다. 이어서, 이형 라이너 1의 제2 조각의 저 이형 면(low release side)을 전사 테이프의 노출된 접착제 표면에 라미네이팅하였다. 이어서, 수집된 PSA를 상기의 시험 방법에 기술된 바와 같이 박리 접착 강도 및 전단 강도에 대해 평가하였다. 그 결과는 하기의 표 6에 요약된 바와 같았다.
실시예 2 내지 실시예 6
하기와 같이 변경하여 실시예 1을 반복하였다. 조성물을 표 4에 나타낸 재료를 사용하여 제조하였다. 이어서, PSA를 상기의 시험 방법에 기술된 바와 같이 박리 접착 강도 및 전단 강도에 대해 평가하였다. 그 결과는 하기의 표 6에 요약된 바와 같았다.
비교예 C1 내지 비교예 C7
하기와 같이 변경하여 실시예 1을 반복하였다. 조성물을 표 5에 나타낸 재료를 사용하여 제조하였다. 이어서, 생성된 PSA를 상기의 시험 방법에 기술된 바와 같이 박리 접착 강도 및 전단 강도에 대해 평가하였다. 그 결과는 하기의 표 6에 요약된 바와 같았다.
결과
실시예 1 내지 실시예 6은 비교예에 비해 개선된 성능을 나타냈다. 실시예는 높은 박리 강도 및 전단 강도 값 둘 모두를 유지하였다. 비교예에서, 종래의 (비-PPE) 말단 블록 점착부여제의 사용 또는 HTG의 부재는 박리 강도의 결여 또는 전단 강도 성능의 결여 중 어느 하나를 야기하였다.
[표 5]
[표 6]
특허증을 위한 상기 출원에서의 모든 인용된 참고 문헌, 특허, 및 특허 출원은 전체적으로 일관된 방식으로 본 명세서에 참고로 포함된다. 본 출원과 포함되는 참고 문헌의 부분들 사이에 불일치 또는 모순이 있는 경우, 전술한 설명에서의 정보가 우선할 것이다. 당업자가 청구되는 발명을 실시할 수 있게 하기 위해 주어진 전술한 설명은, 청구범위 및 그에 대한 모든 동등물에 의해 한정되는 본 발명의 범주를 제한하는 것으로 해석되지 않아야 한다.
Claims (15)
- 중간 블록 세그먼트 및 각각이 폴리스티렌을 포함하는 복수의 말단 블록 세그먼트를 포함하는 블록 공중합체 성분;
유리 전이 온도가 50℃ 내지 160℃인 (메트)아크릴 작용성 첨가제;
중간 블록 세그먼트와 상용성이고 탄화수소를 포함하는 제1 점착부여제; 및
말단 블록 세그먼트와 상용성이고 폴리페닐렌 에테르를 포함하는 제2 점착부여제
를 포함하는, 접착제 조성물. - 제1항에 있어서, 제1 점착부여제는 연화점 온도가 80℃ 내지 160℃인, 접착제 조성물.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 제2 점착부여제는 연화점 온도가 100℃ 내지 230℃인, 접착제 조성물.
- 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 폴리페닐렌 에테르는 수 평균 분자량이 300 g/mol 내지 50,000 g/mol인, 접착제 조성물.
- 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, (메트)아크릴 작용성 첨가제는 중량 평균 분자량이 1000 g/mol 내지 300,000 g/mol인, 접착제 조성물.
- 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, 블록 공중합체 성분은 스티렌 이중블록, 스티렌 삼중블록 및 스티렌 성상 블록 공중합체들 중 둘 이상의 혼합물을 포함하는, 접착제 조성물.
- 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서, (메트)아크릴 작용성 첨가제는 제1 (메트)아크릴 작용성 첨가제이고, 접착제 조성물은 유리 전이 온도가 -60℃ 내지 25℃인 제2 (메트)아크릴 작용성 첨가제를 추가로 포함하는, 접착제 조성물.
- 제7항에 있어서, 제2 (메트)아크릴 작용성 첨가제는 중량 평균 분자량이 200,000 g/mol 내지 1,500,000 g/mol인, 접착제 조성물.
- 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서, 발포형 조성물을 포함하는, 접착제 조성물.
- 제9항에 있어서, 발포형 조성물은 중공 유리 미소구체를 포함하는, 접착제 조성물.
- 배킹(backing); 및
배킹 상에 배치되고 제1항 내지 제10항 중 어느 한 항의 조성물로 구성된 감압 접착제
를 포함하는, 테이프. - 기재(substrate); 및
기재 상에 배치되고 제1항 내지 제10항 중 어느 한 항의 조성물로 구성된 감압 접착제 층
을 포함하는, 접합된 조립체. - 제12항에 있어서, 기재는 저 표면 에너지 기재인, 접합된 조립체.
- 중합체 용융물을 수득하기에 충분한 온도로 제1항 내지 제10항 중 어느 한 항의 조성물을 가열하는 단계;
중합체 용융물을 기재 상에 배치하는 단계; 및
중합체 용융물 및 기재를 냉각하여 조성물의 미세상 분리를 유도하고 접합된 조립체를 수득하는 단계
를 포함하는, 접합된 조립체의 제조 방법. - 중합체 용융물을 수득하기에 충분한 온도로 제1항 내지 제10항 중 어느 한 항의 조성물을 가열하는 단계;
중합체 용융물을 이형 표면 상에 배치하는 단계; 및
중합체 용융물 및 기재를 냉각하여 조성물의 미세상 분리를 유도하고 패키징된 접착제를 수득하는 단계
를 포함하는, 패키징된 접착제의 제조 방법.
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