KR20200019698A - 광학 부재용 수지 시트, 광학 부재용 수지 시트를 포함하는 광학 부재, 적층체, 또는 발광 장치, 및 광학 부재용 수지 시트의 제조 방법 - Google Patents
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Abstract
광학 부재로서 우수한 특성을 가지며 발광 장치 등에 사용되더라도 우수한 성능을 보이는 수지 시트; 및 수지 시트의 제조 방법이 제공된다. 시트의 폭 방향에 대해 시트의 말단의 두께 및 시트의 중심의 두께 사이의 차이가 시트의 총 필름 두께의 5.0% 이내인 것; 시트의 중심의 두께가 10 내지 1000 ㎛ 범위에 있는 것; 시트 면적은 225 ㎟ 이상인 것; 그리고 형광체 또는 반사 물질 중 적어도 한 종류를 함유하는 것을 특징으로 하는 광학 부재용 수지 시트가 제공된다.
Description
본 발명은 광학 부재용 수지 시트, 이를 구비한 광학 부재, 적층체, 또는 발광 장치, 및 광학 부재용 수지 시트의 제조 방법에 관한 것이다. 특히, 본 발명은 조명, 표시 장치 등에 사용될 수 있는 우수한 평탄도를 보이는 광학 부재용 수지 시트, 이를 구비한 광학 부재, 적층체 또는 발광 장치, 및 광학 부재용 수지 시트의 제조 방법에 관한 것이다.
우수한 효율, 물리적 특성, 및 내구성을 보이는 광학 부재용 수지 시트는 LED를 포함하는 발광 장치에 사용된다. 그러한 수지 시트는 예를 들어, LED 칩에 라미네이트된 후에 사용되기 때문에, 이들은 우수한 평탄도를 보일 것이 요구된다. 종래, 롤-투-롤 공정과 같은 연속 공정이 이러한 수지 시트를 제조하는데 사용되었지만, 연속 공정은 표면적이 큰 시트의 대량 생산에는 적합한 반면에, LED 등과 같은 소형 로트의 다양한 상이한 제품의 제조에는 적합하지 않다.
특허문헌 1은 검사 시스템에 사용되는 시트 코팅기를 개시한다. 그러나, 특허문헌 1에 기재된 시트 코팅기에 사용된 기판은 유리로 제조되며, 문헌은 중합체 필름과 같은 가요성 기판의 코팅에 관한 어떠한 개시도 제공하지 않는다. 또한, 특허문헌 2는 처리 액체 필름의 제조시 처리 액체의 조건을 조절한 후에 필름이 형성되는 방법을 개시하고 있다. 그러나, 특허문헌 2는 또한 기판이 중합체 필름과 같은 가요성 기판에 상응한다는 어떠한 개시도 제공하지 않는다.
특허문헌 3이 기초적인 시트 코팅기를 개시한 반면에, 제품의 품질을 제어하는 법에 관한 것과 우수한 평탄도를 보이는 시트가 수득될 수 있는지의 여부에 관한 어떠한 개시도 제공하지 않는다. 특허문헌 4 및 5는 또한 시트 코팅기를 개시하고 있는 반면에, 두 경우 모두 연속 공정에 사용되며, 상기 문헌들은 광학 부재용 수지 시트의 제조에 있어서의 이들의 사용을 개시하지 않는다.
따라서, LED 등과 같은 광학 장치에 사용되는 광학 부재용 수지 시트로서 우수한 평탄도를 보이는 수지 시트뿐만 아니라 이의 제조 방법에 대한 수요가 존재한다. 특히, 소형 로트 제조에 적합한 회분 공정을 통해 제조되는 제품에 적절한 수준의 평탄도를 보이는 광학 부재용 수지 시트 및 이의 제조 방법은 종래에는 알려져 있지 않다.
또한, 광학 부재용 수지 시트를 포함하는 광학 부재에 사용되는 경우 LED와 같은 발광 장치에 양호한 효율을 부여하고 또한 우수한 내구성을 갖는 수지 시트 및 이를 포함하는 발광 장치에 대한 수요가 있다.
본 발명은 종래 기술에서 확인된 상기한 과제들을 해결하기 위해 개발되었으며, 광학 부재로서 우수한 특성을 보이며 발광 장치 등에 사용되는 경우에도 우수한 성능을 보이는 수지 시트 및 이의 제조 방법을 제공하려고 한다.
상기한 과제들에 대한 집중적인 연구를 수행한 후, 본 발명의 발명자들은 본 발명에 도달하였다. 즉, 본 발명의 목적은 광학 부재용 수지 시트로서, 시트 폭 방향에 대하여, 전체 시트 두께에 대한 시트 가장자리 두께 및 시트 중심 두께 사이의 차이는 5.0% 이하이고, 시트 중심의 두께가 10 내지 1,000 ㎛ 범위이고, 시트 면적은 적어도 225 mm2이며, 형광 물질 또는 반사성 물질 중 적어도 하나를 함유하는 것을 특징으로 하는 광학 부재용 수지 시트를 통해 달성된다.
시트의 폭 및 길이는 각각 바람직하게는 15 ㎜ 이상이며, 시트 면적은 바람직하게는 400 ㎟ 이상이다.
상기한 시트의 중심의 두께는 바람직하게는 30 내지 900 ㎛ 범위이며, 시트 폭 방향에 대하여, 전체 시트 두께에 대한 시트 가장자리 두께 및 시트 중심 두께 사이의 차이는 바람직하게는 2.5% 이하이다.
형광 물질 또는 반사성 물질은 바람직하게는 시트의 총 중량에 대하여 10 내지 90 질량% 범위의 양으로 포함된다.
형광 물질 또는 반사성 물질은 바람직하게는 적어도 실리콘 수지를 함유하는 바인더 수지 중에 분산된 구조를 갖는다.
본 발명에 의해 구성된 광학 부재용 수지 시트는 바람직하게는 열 융해성이다.
본 발명에 의해 구성된 광학 부재용 수지 시트는 바람직하게는:
(A) 산화물 형광체, 산화질화물 형광체, 질화물 형광체, 황화물 형광체, 불화물 형광체, 및 산화황화물 형광체로부터 선택된 하나 이상의 형광 물질, 및
(B) 분자 구조 내에 식 RASiO3/2(식 중, RA는 6 내지 14개의 탄소 원자를 갖는 아릴기임)으로 표시된 아릴실록산 단위를 갖는 오르가노폴리실록산 및 식 (R2SiO2/2)n(식 중, R은 할로겐-치환될 수 있는 6 내지 14개의 탄소 원자를 갖는 아릴기 또는 1 내지 20개의 탄소 원자를 갖는 알킬기이며, n은 3 내지 1,000 범위의 숫자임)으로 표시된 폴리디오르가노실록산 구조를 포함한다.
성분 (A)는 바람직하게는 시트의 총 중량에 대하여 10 내지 90 질량% 범위의 양으로 포함된다.
성분 (B)는 바람직하게는 적어도 성분 (A)를 포함하는 고체 입자 성분의 바인더 수지이고, 또한 식 {(R2SiO2/2)}a{RASiO3/2}1-a(식 중, R 및 RA는 상기 기재된 것과 동일한 기이며, a는 0.8 내지 0.2 범위의 숫자임)으로 표시된 오르가노폴리실록산이다.
상기한 형광 물질 또는 반사성 물질의 적어도 일부는 바람직하게는 오르가노실리콘 화합물로 표면 처리된다.
반사성 물질은 바람직하게는 산화티타늄, 산화바륨, 산화크롬, 산화철, 질화붕소 및 질화티타늄으로부터 선택된 하나 이상이다.
본 발명에 의해 구성된 광학 부재용 수지 시트는 (C) 실리카 입자들을 더 포함할 수 있다.
본 발명은 또한 본 발명에 의해 구성된 광학 부재용 수지 시트를 구비한 광학 부재에 관한 것이다.
추가적으로, 본 발명은 또한 본 발명에 의해 구성된 광학 부재용 수지 시트를 구비한 적층체에 관한 것이다.
본 발명에 의해 구성된 적층체는 또한 이형층을 더 구비할 수 있다.
또한, 본 발명은 또한 본 발명에 의해 구성된 광학 부재용 수지 시트로 씰링된 구조를 갖는 발광 장치에 관한 것이다.
추가적으로, 본 발명은 광학 부재용 수지 시트 출발 물질이 25℃에서 10 내지 10,000 mPa·s의 점도 및 10 내지 1,000 ㎛의 습식 필름 두께에서 시트 코팅기를 사용하여 기판에 도포되는 것을 특징으로 하는, 본 발명에 의해 구성된 광학 부재용 수지 시트의 제조 방법에 관한 것이다.
본 발명에 의해 구성된 제조 방법에서, 제조는 바람직하게는 시트 코팅기로서 슬릿 코터(slit coater)를 사용하여, w(㎝/초)의 코팅 속도로 1.0/w 초 이하로 설정된 유압 빌드업 시간으로 수행된다.
본 발명은 광학 부재로 사용되는 경우 유리한, 우수한 수지 시트 평탄도를 생성한다. 특히, LED와 같은 발광 장치의 부재로서 사용되는 경우, 본 발명은 우수한 파장 변환 특성, 광 추출 효율 및 씰링 성능을 보이는 부재를 제공한다.
추가적으로, 본 발명에 의해 구성된 광학 부재용 수지 시트의 제조 방법은 회분 공정을 이용하여 수행될 수 있으며, 더 작은 로트의 다양한 상이한 제품의 제조에 적합하다. 또한, 우수한 평탄도를 보이는 광학 부재용 수지 시트를 제조할 수 있기 때문에, 발광 장치 부재로서 사용하기에 이상적인 수지 시트가 제조될 수 있다.
도 1은 본 발명의 하나의 구현예에 따른 시트 코팅기의 코팅 헤드의 모식도를 도시한다.
도 2는 본 발명의 하나의 구현예에 따른 시트 코팅기의 모식도를 도시한다.
도 2는 본 발명의 하나의 구현예에 따른 시트 코팅기의 모식도를 도시한다.
본 발명에 의해 구성된 광학 부재용 수지 시트는 하기에 상세히 기재된다.
본 발명에 의해 구성된 광학 부재용 수지 시트는 시트 폭 방향에 대하여, 전체 시트 두께에 대한 시트 가장자리 두께 및 시트 중심 두께 사이의 차이는 5.0% 이하이고, 시트 중심의 두께가 10 내지 1,000 ㎛ 범위인 것을 특징으로 한다. 시트 폭 방향은 시트의 길이 방향에 수직인 방향에 해당하고, 일반적으로 기판 상에서 출발 물질 조성물을 사용하여 코팅 또는 간단한 필름 형성이 수행되는 방향에 대해 표면 상에서 수직인 방향을 지칭한다. 시트가 권취되는 경우, 권취 방향은 길이 방향에 해당하는 반면 시트의 폭 방향은 길이 방향에 수직인 방향에 해당함을 유의해야 한다. 사변형 또는 대략 사변형 필름에 대하여, 필름의 폭 방향은 길이 방향에 수직하며, 사각형 또는 대략 사각형 필름에 대하여, 상기 사각형 또는 대략 사각형 필름의 가장자리 각각에 평행 또는 수직인 임의의 방향을 폭 방향으로 취할 수 있다.
본 발명에 의해 구성된 광학 부재용 수지 시트는 시트 폭 방향에 대하여, 전체 시트 두께에 대한 시트 가장자리 두께(㎛) 및 시트 중심 두께(㎛) 사이의 차이(절대값)는 5.0% 이하이고, 전체 시트 두께에 대하여 시트 가장자리 두께 및 시트 중심 두께 사이의 차이는 바람직하게는 4.0% 이하이며, 2.5% 이하의 두께 차가 특히 바람직한 것을 특징으로 한다. 상기 시트는 바람직하게는 양쪽 말단에서 돌출 부위를 포함하는, 표면 상에서 거칠기가 실질적으로 부재한 평탄하고 균일한 구조를 가지며, 시트의 폭 방향의 두께의 최대 변이(차이)는 바람직하게는 5.0%를 초과하지 않는다는 것에 유의해야 한다. 추가적으로, 시트는 실질적으로 불균일이 존재하지 않는 전체 시트 상에서 5.0% 이하의 최대 두께 변이(차이)를 갖는 평탄한 시트인 것이 특히 바람직하다.
본 발명에 의해 구성된 광학 부재용 수지 시트는 시트의 중심에서의 두께가 10 ㎛를 초과하도록 특정 두꼐를 갖는 시트 물질인 것을 특징으로 하며, 시트 내에서 두께 변화가 거의 없는 실질적으로 평탄한 구조를 갖는 것을 특징으로 한다. 구체적으로, 시트 중심의 폭 방향의 두께는 10 내지 1,000 ㎛의 범위이고, 시트 중심 두께는 바람직하게는 20 내지 950 ㎛이며, 시트 중심 두께는 30 내지 900 ㎛ 범위인 것이 특히 바람직하다는 것을 특징으로 한다. 시트의 중심에서의 두께가 상기한 하한 미만인 경우, 필름 두께는 너무 얇아 광학 부재용 수지 시트로서의 응용이 제한될 수 있으며, 상기한 상한이 초과되는 경우, 필름 두께는 단일층으로서 필름을 다루는 경우 너무 두꺼워 더 얇은 두께를 필요로 하는 발광 장치와 같은 응용에 적합하지 않을 수 있다.
본 발명에 의해 구성된 광학 부재용 수지 시트는 실질적인 불균일성을 보이지 않는 평탄한 시트이기 때문에, 다수의 수지 시트들을 중첩하여 균일한 두께의 수지 시트를 형성하는 경우뿐만 아니라 단일층이 사용되는 경우 수지 시트들 사이의 불균일성으로 인한 기포 얽힘, 변형 및 결함을 용이하게 형성하지 않는 장점을 제공한다는 것에 주목해야 한다. 즉, 본 발명에 의해 구성된 광학 부재용 수지 시트는 10 내지 1000 ㎛의 두께를 가진다고 하더라도, 다수의 필름층들을 중첩하여 다양한 광학 장치들에 사용되는 광학 부재를 형성함으로써 1000 ㎛를 초과하는 수지 시트층을 형성하는데 사용될 수도 있다.
본 발명에 의해 구성된 광학 부재용 수지 시트는 225 ㎟ 이상의 시트 면적을 갖는 특정 크기(면적)을 갖는 것을 특징으로 한다. 본 발명에 의해 구성된 광학 부재용 수지 시트는 바람직하게는 각각 적어도 15 ㎜, 특히 바람직하게는 적어도 30 ㎜의 시트 폭 및 길이를 갖는다. 추가적으로, 시트 면적은 바람직하게는 400 ㎟ 이상, 특히 바람직하게는 900 ㎟ 이다. 본 발명에 의해 구성된 광학 부재용 수지 시트는 불균일성을 실질적으로 보이지 않는 평탄 필름이며, 출발 물질로 사용되는 경화성 조성물이 아마도 이형층의 상단에 균일하게 도포되고 경화되어, 특별히 제한되지 않고 길이 방향으로 롤로 권취되도록 하는 임의의 길이가 이용될 수 있는 구조를 가질 수 있다. 또한, 상기 광학 부재용 수지 시트는 사용 전에 원하는 크기 또는 형상으로 절단될 수 있다.
본 발명에 의해 구성된 광학 부재용 수지 시트는 형광 물질 또는 반사성 물질 중 적어도 하나의 형태를 포함하는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 의해 구성된 광학 부재용 수지 시트에 포함된 형광 물질은 파장-변환 물질로서 기능할 수 있다면 달리 부과되는 제한은 없고, 이의 예로는 발광 다이오드(LED)뿐만 아니라 유기 발광 장치(OLED)에 널리 사용되는 산화물 형광체, 산화질화물 형광체, 질화물 형광체, 황화물 형광체, 불화물 형광체, 산화황화물 형광체 등으로 제조된 황색, 적색, 녹색 및 청색 형광 물질을 포함한다. 산화물 형광체의 예는 세륨 이온을 함유하는 이트륨, 알루미늄, 및 가넷계 YAG 녹색 내지 황색 발광 형광체; 세륨 이온을 함유하는 테르븀, 알루미늄, 및 가넷계 TAG 황색 발광 형광체; 및 세륨 및 유로퓸 이온을 함유하는 규산염계 녹색 내지 황색 발광 형광체를 포함한다. 추가적으로, 산화질화물 형광체의 예는 유로퓸 이온을 함유하는 실리콘, 알루미늄, 산소 및 질소계 사이알론 적색 내지 녹색 발광 형광체를 포함한다. 질화물계 형광체의 예는 유로퓸 이온을 함유하는 칼슘, 스트론튬, 알루미늄, 실리콘, 및 질소계 CASN 적색 발광 형광체를 포함한다. 황화물계 형광체의 예는 구리 이온 및 알루미늄 이온을 함유하는 ZnS계 녹색 채색 형광체를 포함한다. 불화물계 형광체의 예는 KSF 형광체(K2SiF6:Mn4+)를 포함한다. 산화황화물 형광체의 예는 유로퓸 이온을 함유하는 Y2O2S계 적색 발광 형광체를 포함한다. 단일 형광 물질이 사용될 수 있거나 둘 이상의 형광 물질들이 조합되어 사용될 수 있다.
본 발명에 의해 구성된 광학 부재용 수지 시트에 포함된 반사성 물질에 부과된 제한이 특별히 없다고 하더라도, 반사성 물질은 산화티타늄, 산화바륨, 산화크롬, 산화철, 질화붕소 및 질화티타늄으로부터 선택된 하나 이상의 품종에 해당할 수 있다. 특히, 산화티타늄이 바람직하다.
본 발명에 의해 구성된 광학 부재용 수지 시트에 포함된 형광 물질 또는 반사성 물질은 바람직하게는 적어도 실리콘 수지를 함유하는 바인더 수지에 분산된 구조를 갖는다. 또한, 실리콘 수지 내의 분산성을 개선하기 위하여, 형광 물질 또는 반사성 물질의 적어도 일부는 오르가노실리콘 화합물로 표면 처리될 수 있다. 구체적으로, 형광 물질 또는 반사성 물질의 적어도 일부는 알콕시실란, 오르가노할로실란, 오르가노실라잔, 실록산 올리고머 등으로 표면 처리될 수 있다.
본 발명에 의해 구성된 광학 부재용 수지 시트에 포함된 형광 물질 또는 반사성 물질은 시트의 총 중량에 대하여, 바람직하게는 10 내지 90 질량% 범위의 양으로 포함되고, 특히 바람직하게는 15 내지 85 질량% 범위의 양으로 포함된다.
본 발명에 의해 구성된 광학 부재용 수지 시트는 바람직하게는:
(A) 산화물 형광체, 산화질화물 형광체, 질화물 형광체, 황화물 형광체, 불화물 형광체, 및 산화황화물 형광체로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상의 형광 물질뿐만 아니라
(B) 분자 구조 내에 식 RASiO3/2(식 중, RA는 6 내지 14개의 탄소 원자를 갖는 아릴기임)으로 표시된 아릴실록산 단위를 갖는 오르가노폴리실록산뿐만 아니라 식 (R2SiO2/2)n(식 중, R은 할로겐-치환될 수 있는 6 내지 14개의 탄소 원자를 갖는 아릴기 또는 1 내지 20개의 탄소 원자를 갖는 알킬기이며, n은 3 내지 1,000 범위의 숫자임)으로 표시된 폴리디오르가노실록산 구조를 포함한다.
성분 (A)는 시트의 총 중량에 대하여, 바람직하게는 10 내지 90 질량%에 해당하는 양으로 포함되고, 특히 바람직하게는 15 내지 85 질량%에 해당하는 양으로 포함된다.
성분 (B)는 적어도 성분 (A)를 함유하는 고체 입자 성분 바인더 수지이며, 아릴-보유 T 단위를 함유하는 수지-선형 중합체형 오르가노폴리실록산에 해당한다. 성분 (B)는 높은 굴절율 및 열 융해성을 보이기 때문에, 균일한 박막상 고체층을 용이하게 형성할 수 있다.
상기 성분(B)은 분자 구조 내에 식 RASiO3/2(식 중, RA는 6 내지 14개의 탄소 원자를 갖는 아릴기임)으로 표시된 아릴실록산 단위를 갖는 오르가노폴리실록산뿐만 아니라 식 (R2SiO2/2)n(식 중, R은 할로겐-치환될 수 있는 6 내지 14개의 탄소 원자를 갖는 아릴기 또는 1 내지 20개의 탄소 원자를 갖는 알킬기이며, n은 3 내지 1,000 범위의 숫자임)으로 표시된 폴리디오르가노실록산 구조에 해당한다.
여기서, 6 내지 14개의 탄소 원자를 갖는 아릴기는 페닐기, 톨릴기, 자일릴기, 나프틸기, 또는 안트라세닐기이며, 페닐기가 산업적 생산의 관점에서 바람직하다. 또한, R은 메틸기, 에틸기, 프로필기, 부틸기, 펜틸기, 헥실기, 헵틸기, 옥틸기, 노닐기, 데실기, 운데실기 또는 도데실기와 같은 알킬기; 페닐기, 톨릴기, 자일릴기, 나프틸기, 또는 안트라세닐기와 같은 아릴기; 또는 상기 기들에 결합된 수소 원자들의 일부 또는 모두가 불소 원자, 염소 원자, 또는 브롬 원자와 같은 할로겐 원자로 치환된 기이며, 메틸기 또는 페닐기가 생산 관점에서 바람직하다.
더 구체적으로, 성분 (B)는 T 단위: R1SiO3/2(식 중, R1은 1가 유기기, 수산기 또는 1 내지 6개의 탄소 원자를 갖는 알콕시이고, 각각의 분자 내에서 R1의 적어도 하나의 경우는 6 내지 14개의 탄소 원자를 갖는 아릴기임) 또는 선택적으로, Q 단위: SiO4/2로 표현되는 실록산 단위를 보유한 수지 구조 블록, 및 (R2SiO2/2)n(식 중, n은 상기 정의된 바와 같은 숫자이며 R은 상기 정의된 바와 같은 기능기임)로 표현되는 선형 구조 블록이 실알킬렌 결합 또는 Si-O-Si 결합을 통해 연결되는 구조를 가지며; 또한 RASiO3/2 단위를 보유한 수지-선형 오르가노폴리실록산 블록 공중합체이며; 그리고 중합체 내에서 수지 구조 블록 및 선형 구조 블록을 연결하는 실알킬렌 결합 또는 Si-O-Si 결합에서, 수지 구조에 결합된 Si 원자는 바람직하게는 R1SiO3/2 단위를 구성한다.
성분 (B) 내의 수지 구조 블록은 전체적으로 성분 (B)에 열 융해성을 부여하는 부분 구조이며, 수지 유사 오르가노폴리실록산 구조를 보인다. 상기 구조는 다수의 T 단위 또는 Q 단위가 결합된 수지 오르가노폴리실록산으로 구성된 부분 구조를 형성하며, RASiO3/2로 표시된 아릴실록산 단위가 필요하다. 특히, 다수의 페닐기와 같은 아릴기가 분자 구조 내에 포함되는 경우, 성분 (B)의 굴절율은 증가될 수 있다. 바람직하게는, 성분 (B)는 RASiO3/2(식 중, RA는 상기 기재된 바와 같은 기능기임)로 표시된 아릴실록산 단위를 전체 오르가노폴리실록산의 20 내지 80 질량%와 동일한 양으로 함유하는 오르가노폴리실록산이며, 수지 구조는 특히 바람직하게는 열 융해성뿐만 아니라 상술한 바와 같이 굴절율의 관점에서 RASiO3/2로 표시된 아릴실록산 단위로부터 실질적으로 완전히 형성된다.
선형 구조는 (R2SiO2/2)n로 표시된 비-반응성 블록이며, R2SiO2/2로 표시된 디오르가노실록시 단위는 적어도 3개, 바람직하게는 적어도 5개의 단위가 사슬 형태로 함께 연결된 구조이다. 상기 선형 구조 블록은 공중합체에 의해 형성된 고체층에 중간 수준의 가요성을 부여하는 부분 구조이다. 상기 식에서, n은 상기 부분 구조를 구성하는 디오르가노실록시 단위의 중합도이고, 바람직하게는 3 내지 250 범위여야 하며, 5 내지 250, 50 내지 250 및 100 내지 250의 범위가 더 바람직하다. 부분 구조의 n 용어가 상기 상한을 초과하는 경우, 선형 구조로부터 유래된 선형 분자 특성이 강하게 발현되며, 박막 성형성은 부적절할 수 있다. 반면, n이 상기 하한 미만이라면, 선형 분자 특성은 부적절할 수 있으며, 성분 (B)의 특징적인 물리적 특성은 실현되지 않을 수 있어서, 특히, 필름이 얇게 제조되는 경우, 시싱(cissing) 등이 용이하게 발생하여 필름이 균일하게 도포될 수 없는 경우 등이 있을 수 있다.
선형 구조를 구성하는 디오르가노실록시 단위에 포함된 기능기 R은 동일한 분자뿐만 아니라 이의 기능기 내에서 수지 구조에 대하여 비반응성인 알킬기 또는 아릴기이며, 분자 내에서 축합 반응 등과 같은 중합 반응을 유발하지 않으면서 선형 구조를 유지하는 것이 필요하다. 상기 알킬기 및 아릴기는 상기 기재된 바와 같은 기에 해당하며, 바람직하게는 산업적 생산의 관점에서 메틸기 또는 페닐기이다.
성분 (B)에 포함된 수지 구조 및 선형 구조 블록은 바람직하게는 알케닐기 및 실리콘 원자-결합된 수소 원자 사이의 수소규소화 반응으로부터 유래된 실알킬렌 결합 또는 수지 구조 또는 선형 구조의 말단에서 축합성 반응기로부터 유래된 Si-O-Si 결합을 통해 연결된다. 특히, 본 발명의 맥락에서, 수지 구조에 결합된 Si 원자는 바람직하게는 R1SiO3/2 단위를 구성하며, R1SiO3/2 단위는 하기 부분 구조(T-Dn)를 갖는 것이 특히 바람직하다. 산업적 생산의 관점에서, R1은 바람직하게는 페닐기인 반면에, R은 바람직하게는 메틸기 또는 페닐기이다.
[화학식 1]
바람직하게는, 상기한 부분 구조에서, 각각의 T 단위를 구성하는 좌측의 Si―O― 결합의 말단은 수소 원자 또는 수지 구조를 구성하는 다른 실록산 단위, 바람직하게는 다른 T 단위에 결합된다. 반면, 우측의 Si―O― 결합의 말단은 선형 구조 또는 수지 구조를 형성하는 다른 실록산 단위, 트리오르가노실록시 단위(M 단위) 또는 수소 원자에 결합된다. 수소 원자가 Si―O― 결합의 말단에 결합되는 경우, 실라놀기(Si―OH)가 형성됨에 유의해야 한다.
성분 (B)의 열 융해성, 광 추출 효율을 개선시키기 위해 요구되는 굴절율, 및 특히 필름이 얇게 제조되는 경우 균일한 코팅성의 관점에서, 성분 (B)는 바람직하게는 RASiO3/2로 표현되는 아릴실록산 단위 및 R2SiO2/2로 표현되는 디오르가노실록산 단위만 포함하는 비-반응성 오르가노폴리실록산이다. 더 구체적으로, 성분 (B)는 바람직하게는 하기 식을 통해 표현된 오르가노폴리실록산이다:
{(R2SiO2/2)}a{RASiO3/2}1-a
식 중, R 및 RA는 상기 명시된 기능기에 해당하며, a는 바람직하게는 0.8 내지 0.2의 범위, 0.8 내지 0.4의 범위가 더 바람직한 숫자에 해당한다.
성분 (B)는 바람직하게는 열 융해성을 보이며, 구체적으로, 성분 (B)는 바람직하게는 25℃에서 비유동성이며, 100℃에서 200,000 Pa·s 이하의 용융 점도를 보인다. 여기서, 비유동성은 물질이 언로딩된(unloaded) 상태, 예컨대, JIS K 6863-1994 "핫 멜트 점착제의 연화점을 시험하는 방법론"에 명시된 환구식(ring and ball) 방법을 통해 측정된 바와 같은 핫 멜트 점착제의 연화점 미만에서 유동하지 않는다는 것을 의미한다. 즉, 물질이 25℃에서 비유동성이기 위하여, 연화점은 25℃보다 더 높아야 한다. 바람직하게는, 성분 (B)는 100°C에서 200,000 Pa·s 이하, 100,000 Pa·s 이하, 50,000 Pa·s 이하, 20,000 Pa·s 이하, 또는 10 내지 20,000 Pa·s의 범위 내의 용융 점도를 보인다. 100℃에서의 용융 점도가 상기 범위 내에 있으면, 핫 멜트 과정 후 및 25℃로 냉각된 후에 형성된 박막 등의 점착성이 바람직하다. 추가적으로, 100 내지 15,000 Pa·s 범위의 용융 점도를 갖는 성분 (B)를 사용하면 일부 경우에 성형이 수행된 이후에 형성된 박막의 변형 또는 박리를 효과적으로 억제할 수 있다.
성분 (B)는 시트의 총 중량에 대하여, 바람직하게는 10 내지 90 질량%에 해당하는 양으로 포함되고, 특히 바람직하게는 15 내지 85 질량%에 해당하는 양으로 포함된다.
본 발명에 의해 구성된 광학 부재용 수지 시트는 (C) 실리카 입자들을 포함할 수 있다. 실리카 입자들은 강화 필러로서 작용할 수 있으며, 입자들의 형상은 특별히 제한되지 않는다. 고체 실리카 및 중공 실리카가 사용될 수 있으며, 특히 중공 실리카가 사용되는 경우, 굴절율의 차이로 인해 높은 광확산성이 실현될 수 있다.
성분 (C)는 시트의 총 중량에 대하여, 바람직하게는 0 내지 70 질량%에 해당하는 양으로 포함되고, 특히 바람직하게는 0 내지 50 질량%에 해당하는 양으로 포함된다.
본 발명에 의해 구성된 광학 부재용 수지 시트의 경우, 오르가노수소폴리실록산은 바람직하게는 상기 성분 (A)에 대한 가교제로서 포함되며, 또한, 경화 촉매(수소규소화 반응 촉매 등) 및 경화 지연제(억제제)를 포함하는 것이 바람직하다. 또한, 가소제로서 상기한 오르가노수소폴리실록산 또는 오르가노폴리실록산, 바람직하게는 2 내지 150 범위의 실록산 중합도를 갖는 폴리디오르가노실록산의 포함이 바람직하다.
오르가노수소폴리실록산의 경우, 분자 구조 내에 2개 이상의 실리콘-결합된 수소 원자를 갖는 오르가노수소폴리실록산이 특별한 제한 없이 사용될 수 있으며, 성분 (A)가 알케닐기를 포함하는 경우, 오르가노수소폴리실록산 내의 실리콘-결합된 수소 원자의 양은 바람직하게는 알케닐기 1 몰 당 0.2 내지 5 몰 범위여야 한다. 추가적으로, 오르가노수소폴리실록산의 분자 구조가 임의의 특별한 제한을 받지 않는다고 하더라도, 1000 이하의 실록산 중합도를 갖는 선형, 분지형, 수지상 또는 고리형으로부터 선택된 오르가노수소폴리실록산의 하나 이상의 유형이 특별한 제한 없이 사용될 수 있다.
경화 촉매의 경우, 수소규소화 반응 촉매, 축합 촉매, 광활성 촉매, 과산화물 촉매 및 다른 알려진 경화제가 특별한 제한없이 사용될 수 있으며, 반응 제어의 관점에서, 수소규소화 반응 촉매의 사용이 바람직하다. 또한, 수소규소화 반응 촉매를 사용하는 경우, 취급 및 작업성뿐만 아니라 경화성 제어의 관점에서, 주지된 경화 지연제가 첨가될 수 있다.
본 발명에 의해 구성된 광학 부재용 수지 시트의 경우, 본 발명의 목적이 방해받지 않는 한, 접착력 향상제와 같은 광학 첨가제, 예를 들어, 비닐트리에톡시실란, 알릴트리메톡시실란, 알릴트리에톡시실란, 3-글리시독시프로필트리메톡시실란, 3-글리시독시프로필메틸디에톡시실란 또는 3-메타크릴옥시프로필트리메톡시실란과 같은 오르가노기능성 알콕시실란 화합물이 포함될 수 있다. 추가적으로, 페놀, 퀴논, 아민, 인, 포스파이트, 황, 티오에테르 등에 기반한 것과 같은 항산화제; 트리아졸, 벤조페논 등에 기반한 것과 같은 광 안정화제; 포스페이트 에스테르, 할로겐, 인, 안티몬 등에 기반한 것과 같은 난연제; 양이온 계면활성제, 음이온 계면활성제 및 비이온 계면활성제로부터 선택된 하나 이상의 대전방지제; 뿐만 아니라 염료, 안료 등을 포함하는 다른 선택적 성분이 또한 첨가될 수 있지만, 단 이들은 본 발명에 의해 제공된 기술적 효과를 손상하지 않는다. 박막을 제조하는 경우, 100 ㎚를 초과하는 평균 1차 입자 직경을 갖는 임의의 입자 성분은 바람직하게는 첨가되지 않아야 함에 유의해야 한다.
본 발명에 의해 구성된 광학 부재용 수지 시트에 사용된 원료 출발 물질은 하기에 기재된 바와 같이 필름 또는 얇은 코팅을 형성하기 위하여 코팅하기 전에 유기 용매에 분산될 수 있다. 사용된 유기 용매의 유형은 조성물의 구성 성분들의 모두 또는 일부를 용해할 수 있는 화합물이라면 특별히 제한되지 않으며, 80℃ 내지 200℃ 범위의 비등점을 갖는 용매를 사용하는 것이 바람직하다. 이의 예는 i-프로필 알코올, t-부틸 알코올, 시클로헥산올, 시클로헥사논, 메틸 에틸 케톤, 메틸 이소부틸 케톤, 톨루엔, 자일렌, 메시틸렌, 1,4-디옥산, 디부틸 에테르, 아니솔, 4-메틸아니솔, 에틸벤젠, 에톡시벤젠, 에틸렌 글리콜, 에틸렌 글리콜 디메틸 에테르, 에틸렌 글리콜 디에틸 에테르, 2-메톡시에탄올(에틸렌 글리콜 모노메틸 에테르), 디에틸렌 글리콜 디메틸 에테르, 디에틸렌 글리콜 모노메틸 에테르, 에틸 아세테이트, 부틸 아세테이트, 프로필프로피오네이트, 1-메톡시-2-프로필 아세테이트, 1-에톡시-2-프로필 아세테이트, 옥타메틸시클로테트라실록산 및 헥사메틸디실록산과 같은 비-할로겐 용매뿐만 아니라 트리플루오로메틸벤젠, 1,2-비스 (트리플루오로메틸) 벤젠, 1,3-비스 (트리플루오로메틸) 벤젠, 1,4-비스 (트리플루오로메틸) 벤젠, 트리플루오로메틸클로로벤젠, 트리플루오로메틸플루오로벤젠 및 히드로플루오로에테르와 같은 할로겐계 용매를 포함한다. 상기 유기 용매는 단독 또는 2종 이상의 조합으로 사용될 수 있다. 취급 및 작업성, 고체층 균일성 및 개선된 열 저항성의 관점에서, i-프로필 알코올, 메틸 이소부틸 등의 사용이 바람직하다.
본 발명에 의해 구성된 광학 부재용 수지 시트의 경도는 기판에 따라 달라지므로 특별히 제한되는 것은 아니지만, 실질적으로, 바람직하게는 연필 경도의 면에서 2B 이상에 해당하여야 한다.
본 발명에 의해 구성된 광학 부재용 수지 시트는 적층체 구조를 구성하는 고체층으로 특히 적합하게 사용될 수 있으며, 특히, 발광 장치 또는 발광 장치에서 사용되는 적층체를 구성하는 고체층으로 주변 공기와의 계면에 바람직하게 위치된다.
일 구현예에서, 본 발명에 의해 구성된 광학 부재용 수지 시트는 이형층을 구비한 적층체의 부재로서 사용될 수 있다. 본 발명에 의해 구성된 광학 부재용 수지 시트가 이형층의 상단에 형성되는 경우, 본 발명의 광학 부재용 수지 시트 또는 이를 구비한 적층 부재는 이형층으로부터 분리된 이후 사용될 수 있다. 본 발명에 의해 구성된 라미네이트된 바디(laminated bodies)의 예는 하기 구조를 갖는 라미네이트된 바디를 포함한다. 하기 예에서, "/"는 층들이 적층체의 적층 방향(일반적으로 기판에 수직인 두께 방향)으로 서로 대향함을 나타낸다는 것에 유의해야 한다. 추가적으로, 기판 및 이형층은 통합되거나 동일층의 일부일 수 있고(물질 또는 물리적 불균일성을 확립함으로써 이형 가능한 기판) 각각의 층은 다수의 층들로 이루어질 수 있다.
실시예 1: 기판 / 이형층 / 본 발명에 의해 구성된 광학 부재용 수지 시트 / 다른 광학 층들
실시예 2: 기판 / 이형층 / 본 발명에 의해 구성된 광학 부재용 수지 시트 / 다른 광학 층들 / 이형층 / 기판
특히, 기판이 본 발명에 의해 구성된 광학 부재용 수지 시트 또는 이를 구비한 광학 부재가 실시예 2에서 처럼 2개의 이형층들 사이에 협지되도록 하는 경우, 본 발명에 의해 구성된 광학 부재용 수지 시트를 구비한 부재를 수송할 수 있는 반면에 기판에 의해 보호되며, 이형층들을 구비한 기판은 원하는 시간 및 장소에서 적층체의 양면으로부터 분리될 수 있으며, 본 발명에 의해 구성된 광학 부재용 수지 시트 또는 광학 부재만이 발광 장치 등의 광원과 같은 표적 기판 상에 위치되고 라미네이트될 수 있다. 그러므로, 취급 및 작업성을 개선시킬 수 있다는 면에서 유용하다.
적층체에 사용된 기판은 특별히 제한되지 않으며, 이의 예는 판지, 마분지, 점토 코팅지, 폴리올레핀 라미네이트된 종이, 특히 폴리에틸렌 라미네이트된 종이, 합성 수지 필름, 천연 섬유천, 합성 섬유천, 인조 가죽천 및 금속 호일을 포함한다. 특히, 합성 수지 필름이 바람직한데, 합성 수지의 예는 폴리이미드, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 폴리스티렌, 염화 폴리비닐, 염화 폴리비닐리덴, 폴리카보네이트, 폴리에틸렌 테레프탈레이트, 시클로폴리올레핀, 나일론 등을 포함한다. 기판은 바람직하게는 필름 또는 시트 형태이다. 해당 두께는 특별히 제한되지 않으며, 기판은 도포를 기준으로 원하는 두께로 설계될 수 있다. 하기에 기재된 바와 같이, 기재 그 자체는 이형층으로 기능하는 물질일 수 있으며, 기판 등의 표면 상에 거칠기를 물리적으로 형성함으로써 일정한 정도의 이형성이 부여되는 구조를 가질 수 있음에 유의해야 한다.
이형층은 때때로 이형선, 탈착층 또는 이형 코팅층으로도 지칭되며, 바람직하게는 실리콘 이형제, 불소 이형제, 알키드 이형제 또는 플루오로실리콘 이형제와 같은 이형 코팅 기능성을 갖는 이형층 또는 기판의 표면상에 미세한 거칠기의 물리적 형성으로 인해 본 발명에 의해 구성된 광학 부재용 수지 시트에 용이하게 부착하지 않는 기판일 수 있다.
적층체에 포함된 다른 층들은 하나 이상의 층들에 해당할 수 있거나 상이한 기능을 구비한 둘 이상의 층들에 해당할 수 있다. 또한, 본 발명에 의해 구성된 광학 부재용 수지 시트상에 라미네이트된 적층 부재의 총 두께는 특별히 제한되지 않지만, 취급 및 작업성의 관점에서 바람직하게는 10 ㎛ 이상, 더 바람직하게는 50 내지 10,000 ㎛의 범위, 특히 바람직하게는 100 내지 5,000 ㎛의 범위이다.
본 발명에 의해 구성된 광학 부재용 수지 시트뿐만 아니라 이를 구비한 적층체는 씰링 시트로서 사용될 수 있으며, 유기 발광 다이오드와 같은 발광 장치의 광원의 상단에 적층체가 위치되는 구조를 보유하여, 이를 씰링할 수 있는 구조를 보유할 수 있다. 여기서, 광원으로부터 방출된 빛은 본 발명에 의해 구성된 광학 부재용 수지 시트가 형광 물질을 포함하는 경우 파장 전환을 거치게 된다.
하나의 구현예에서, 본 발명에 의해 구성된 광학 부재용 수지 시트는 25℃에서 10 내지 10,000 mPa·s의 점도 및 10 내지 1,000 ㎛의 습식 필름 두께에서 시트 코팅기를 사용하여 기판에 광학 부재용 수지 시트 출발 물질을 도포함으로써 제조된다.
본 발명에 의해 구성된 광학 부재용 수지 시트의 제조 방법에 사용되는 기판은 바람직하게는 가요성 기판이다. 구체적으로, 상기한 적층체에 사용된 기판들 중에서 열거된 바와 같은 기판이 사용될 수 있다.
가요성 기판을 코팅 용액으로 코팅하는데 사용되는 주지된 방법의 예는 커튼 코팅, 바 코팅 등을 포함하고, 커튼 코팅은 대량 생산에 적합하지만, 소형 로트의 회분 처리에는 적합하지 않다. 추가적으로, 특히 고점도 코팅 용액 또는 입자-함유 코팅 용액을 도포하는데 사용되는 경우, 바 코팅은 시트 표면이 일정하게 유지될 수 없다는 단점을 겪게 된다.
이에 반하여, 도포기 또는 슬릿 코터를 채용하는 방법은 소형 로트의 회분 공정을 상대적으로 용이하게 구현시킬 수 있다는 사실로 인하여 본 발명에 의해 구성된 광학 부재용 수지 시트를 제조하는 방법에 적합하다. 특히, 슬릿 코터의 사용이 바람직하다.
본 발명에 의해 구성된 광학 부재용 수지 시트의 제조 방법에 사용될 수 있는 슬릿 코터는 첨부된 도면을 참조하여 본원에 기재되어 있다. 도 1은 본 발명의 하나의 구체예에 따른 시트 코팅기의 코팅 헤드의 모식도를 도시한다.
도 1에 도시된 바와 같이, 코팅 헤드(1)는 챔버(2) 및 슬롯(3)을 구비한다. 코팅 조성물은 펌프 등을 사용하여 챔버(2)에 공급된다. 코팅 조성물은 코팅 헤드(1)의 측 또는 슬롯(3)의 반대 측으로부터 공급된다.
코팅 조성물을 챔버(2)로의 공급은 바람직하게는 w (㎝/초)의 코팅 속도로 1.0/w 초 이하로 설정된 유압 빌드업 시간으로 수행된다. 코팅을 시작하는 동안, 코팅 헤드 및 기판 사이에 안정한 비드를 신속히 형성하는 것이 필요하며, 유압 빌드업 시간이 상기 명시된 것 미만이면, 코팅 공정의 개시시에 불균일한 필름 두께에 의해 유발된 시트 손실을 감소시킬 수 있다.
챔버(2)의 형상은 특별히 제한되지 않으며, 챔버는 원형 또는 반원형일 수 있다. 또한, 조성물이 코팅 공정 중 누출되지 않도록 적어도 하나의 측면 상에 플러그가 제공될 수 있다.
슬롯(3)은 코팅 조성물이 챔버(2)로부터 기판으로 방출되는 경우 사용되는 유동 경로이다. 챔버(2)에서와 같이, 조성물이 코팅 공정 중 누출되지 않도록 적어도 하나의 측면 상에 플러그가 제공될 수 있다. 또한, 슬롯(3)의 폭 및 길이가 조절될 수 있도록 조절 메커니즘이 제공될 수 있다.
기판을 코팅 조성물로 코팅하는 경우, 코팅 헤드(1)는 기판에 인접하여 위치되며, 코팅 조성물은 챔버(2) 및 슬롯(3)을 통해 기판 상에 공급된 이후에, 코팅 헤드(1) 또는 기판은 일 방향으로 이동된다. 이것이 발생하는 경우, 코팅 헤드 및 기판 사이의 거리는 바람직하게는 일정하게 유지된다. 추가적으로, 코팅을 도포하여 양쪽의 상대 속도가 일정하게 유지되기 위하여 양쪽 모두는 동시에 이동될 수 있다.
또한, 코팅 헤드(1)의 선단은 기판에 평행하거나 평행하지 않을 수 있다. 추가적으로, 슬롯 및 기판 사이의 각도는 특별히 제한되지 않으며, 예를 들어, 기판에 수직하거나 수직하지 않을 수 있다.
도 2는 코팅 헤드(1)에 더하여, 스테이지(4), 코팅 헤드 장착 베이스(5), 코팅 헤드를 상하로 이동시키는 이동성 요소(6) 및 스테이지를 측면으로 이동시키는 이동성 요소(7)를 더 구비한, 본 발명의 일 구현예에 따른 시트 코팅기의 모식도를 도시한다.
스테이지(4)는 기판이 놓인 지지체 베이스이며, 바람직하게는 코팅 공정 중에 기판이 이동하지 않도록 하기 위한 고정 수단을 구비한다. 고정 수단은 스테이지(4)의 표면상에 제공된 흡입구로부터의 흡입일 수 있거나 금속 피팅 등을 사용하는 물리적 고정일 수 있다.
코팅 헤드(1)는 스테이지(4)의 상단에 위치되며 코팅 헤드(1)는 장착 베이스(5)뿐만 아니라 이동성 요소(6)에 의하여 제자리에 고정된다. 장착 베이스(5)는 스테이지(4) 및 코팅 공정 중에 수평 방향으로 장착 베이스(5) 또는 스테이지(4)와 무관하다. 스테이지(4)가 이동하는 경우, 스테이지(4)는 이동성 요소(7)를 통해 수평 방향으로 이동한다. 장착 베이스(5)가 이동하는 경우, 장착 베이스(5)는 스테이지(4)의 양측을 따라 연장하는 레일을 통해 이동할 수 있다.
코팅 헤드(1)는 이동성 요소(6)를 통해 스테이지(4)에 대하여 수직으로 이동될 수 있다. 이에, 코팅 헤드(1) 및 스테이지(4) 사이의 거리는 코팅에 사용되는 코팅 조성물의 물리적 특성, 표적 필름 두께, 스테이지(4)의 변이 속도, 또는 코팅 공정 중 장착 베이스(5) 등에 의존하여 변경될 수 있다.
본 발명에 의해 구성된 광학 부재용 수지 시트는 적층체의 형태로 취급될 수 있으며, 이형층의 상단에 놓인 수지 시트는 일단 박리되어 사용될 수 있다. 박리된 수지 시트는 광학 부재로 사용되는 경우 발광 장치를 씰링하는데 사용될 수 있다.
기판 또는 이형층 상에 형성된 수지 시트는 필요한 경우 사용 전에 적절하게 절단될 수 있다. 특히, 필름 두께가 불균일한 경향이 있는 필름의 말단 부위들은 필름의 평탄도를 더 개선하기 위하여 절단될 수 있다.
[실시예]
본 발명은 하기 실시예에 의해 상세히 예시되지만, 여기에 한정되지 않는다. 하기의 모든 실시예들에서, 부는 질량 당 부로 주어진다는 것에 유의해야 한다.
(오르가노폴리실록산의 합성)
합성예 1
페닐실세스퀴옥산 히드롤리제이트(324 g, 2.37 몰 Si) 및 프로필 프로피오네이트(275 g)를 2 L 4구 둥근 바닥 플라스크에 첨가하고 함께 혼합하였다. 질소 분위기 하에서, 혼합물을 가열하고 환류하면서 30분 동안 반응시켰다. 반응 혼합물을 100℃로 냉각시키고, 이후 디아세톡시-말단 폴리페닐메틸실록산(실록산 중합도: 170)의 프로필프로피오네이트 용액(66%, 610.8 g)을 첨가하였다. 혼합물을 가열하고 2 시간 동안 환류한 이후 하룻밤 동안 방치하였다. 이후, 비닐메틸디아세톡시실란(21 g, 0.11 몰 Si)을 첨가하였고, 혼합물을 1 시간 동안 환류한 이후에, 물(57 mL)을 첨가하였고, 아세트산의 농도를 감소시키기 위해 공비 탈수를 수행하였다. 얻어진 반응 혼합물을 100℃로 냉각한 후에, 메틸트리아세톡시실란 및 에틸트리아세톡시실란(38.7 g, 0.17 몰 Si)의 1:1 혼합물을 첨가하고 혼합물을 한 시간 동안 환류하였다. 이후, 물(57 mL)을 첨가하였고, 아세트산 농도를 공비 탈수를 통해 감소시켰다. 상기 과정을 추가로 2회 반복한 이후에, 프로필 프로피오네이트를 일부 증류 제거하고, 수지-선형 중합체 구조(중량 평균 분자량: 83,000, 고체 농도: 74.2%)를 갖는 오르가노폴리실록산의 투명한 프로필 프로피오네이트 용액을 수득하였다.
1 ppm의 플래티넘 함량 및 (HMe2SiO1/2)0.60(PhSiO3/2)0.4의 평균 단위 식을 갖는 플래티넘 디비닐디실록산 복합체를 첨가하여 SiH/Vi 비율은 1이고, 이후 프로필 프로피오네이트를 더 첨가하여 총 75.5% 실록산을 함유하는 프로필 프로피오네이트 용액을 제조하였다.
합성예 2
페닐실세스퀴옥산 히드롤리제이트(324 g, 2.37 몰 Si) 및 톨루엔(268 g)을 2 L 4구 둥근 바닥 플라스크에 첨가하고 함께 혼합하였다. 질소 분위기 하에서, 혼합물을 가열하고 환류하면서 30분 동안 반응시켰다. 반응 혼합물을 100℃로 냉각시키고, 이후 디아세톡시-말단 폴리페닐메틸실록산(실록산 중합도: 100)의 톨루엔 용액(65%, 608 g)을 첨가하였다. 반응 혼합물을 환류하면서 2 시간 동안 가열한 후에, 메틸트리아세톡시실란(38 g, 0.17 몰 Si)을 첨가하였고, 혼합물을 2.5 시간 동안 환류하였다. 이후, 비닐메틸디아세톡시실란(21 g, 0.11 몰 Si)을 첨가하였고, 혼합물을 2 시간 동안 환류한 이후에, 물(76 mL)을 첨가하였고, 유기층을 분리하고 수용성층을 하기로부터 제거할 때까지 30분 동안 공비 탈수를 수행하였다. 그 다음, 물을 포화 염수로 교체하였고, 동일한 과정을 2회 반복하여 아세트산 농도를 낮춘 이후에, 동일한 과정을 추가로 2회 물로 반복하였다. 투명한 수지-선형 중합체 구조(중량 평균 분자량: 60,000, 고체 농도: 75.8%)를 갖는 오르가노폴리실록산의 톨루엔 용액을 수득하기 위해 톨루엔을 일부 증류 제거하였다. 회전 증발기를 사용하여, 프로필 프로피오네이트를 톨루엔 용액에 첨가고 톨루엔을 3회 제거하여 수지-선형 중합체 구조(고체 농도: 78%)를 갖는 오르가노폴리실록산의 투명 프로필프로피오네이트 용액을 수득하였다.
1 ppm의 플래티넘 함량 및 (HMe2SiO1/2)0.60(PhSiO3/2)0.4의 평균 단위 식을 갖는 플래티넘 디비닐디실록산 복합체를 첨가하여 SiH/Vi 비율은 1이고, 이후 프로필 프로피오네이트를 더 첨가하여 총 75.5% 실록산을 함유하는 프로필 프로피오네이트 용액을 제조하였다.
(수지 시트 조성물의 제조)
실시예 1
상기 합성예 1에서 수득한 용액 8.0 g, 형광 물질(Intematix사 제조, NYAG 4454-L) 5.93 g, 실리카 입자들(Denka사 제조, FB-5SDC, 평균 입자 크기: 5 ㎛) 9.59 g 및 프로필 프로피오네이트 3.25 g을 함께 첨가하고 진공 탈기 메카니즘을 구비한 자동 교반기(Thinky사 제조, ARV-310LED)를 사용하여 균일할 때까지 교반하여 수지 시트 조성물 1을 수득하였다. 요변성 용액의 점도들은 2,173 mPa·s(10 1/s) 및 5,105 mPa·s(1 1/s)이었다. Daicel Value Coating사 제조 T788 PET 필름을 260 ㎛의 갭으로 코팅기(PI-1210 필름 코터)를 사용하여 Imoto Seisakusho 제조 프레임 도포기(IMC-3501 형)로 코팅하였다. 이후, 코팅된 시트를 70℃의 오븐에서 30분 동안 건조시켰다. 이렇게 수득된 시트는 150 ㎜의 폭 및 310 ㎜의 길이를 갖는 직사각형 시트였다.
이렇게 수득된 시트의 폭 방향의 필름 두께를 필름 두께 측정기(Nikon사 제조, DIGIMICRO MFC-101A)를 사용하여 측정하였으며, 필름은 103 ± 1 ㎛의 균일한 두께를 가졌다.
실시예 2
상기 합성예 1에서 수득한 용액 8.0 g, 형광 물질(Intematix사 제조, NYAG 4454-L) 15.53 g 및 프로필 프로피오네이트 1.75 g을 함께 첨가하고 진공 탈기 메카니즘을 구비한 자동 교반기(Thinky사 제조, ARV-310LED)를 사용하여 균일할 때까지 교반하여 수지 시트 조성물 2를 수득하였다. 점도는 3,269 mPa·s(10 1/s)였다. Daicel Value Coating사 제조 T788 PET 필름을 253 ㎛의 갭으로 코팅기(PI-1210 필름 코터)를 사용하여 Imoto Seisakusho 제조 프레임 도포기(IMC-3501 형)로 코팅하였다. 이후, 코팅된 시트를 70℃의 오븐에서 30분 동안 건조시켰다. 이렇게 수득된 시트는 150 mm의 폭 및 310 mm의 길이를 갖는 직사각형 시트였다.
이렇게 수득된 시트의 폭 방향의 필름 두께를 필름 두께 측정기(Nikon사 제조, DIGIMICRO MFC-101A)를 사용하여 측정하였으며, 필름은 103 ± 1 ㎛의 균일한 두께를 가졌다.
실시예 3
상기 합성예 1에서 수득한 용액 40.0 g 및 형광 물질(Intematix사 제조, NYAG 4454-S) 7.56 g을 함께 첨가하고 진공 탈기 메카니즘을 구비한 자동 교반기(Thinky사 제조, ARV-310LED)를 사용하여 균일할 때까지 교반하여 수지 시트 조성물 3을 수득하였다. 점도는 10,573 mPa·s(10 1/s)였다. Daicel Value Coating 사 제조 T788 PET 필름을 236 ㎛의 갭으로 코팅기(PI-1210 필름 코터)를 사용하여 Imoto Seisakusho 제조 프레임 도포기(IMC-3501 형)로 코팅하였다. 이후, 코팅된 시트를 70℃의 오븐에서 30분 동안 건조시켰다. 이렇게 수득된 시트는 150 ㎜의 폭 및 310 ㎜의 길이를 갖는 직사각형 시트였다.
이렇게 수득된 시트의 폭 방향의 필름 두께를 필름 두께 측정기(Nikon사 제조, DIGIMICRO MFC-101A)를 사용하여 측정하였으며, 필름은 93 ± 1 ㎛의 균일한 두께를 가졌다.
실시예 4
상기 합성예 1에서 수득한 용액 40.0 g, 형광 물질(Intematix사 제조, NYAG 4454-S) 7.33 g 및 REOROSEAL(DM-30) 0.25 g을 함께 첨가하고 진공 탈기 메카니즘을 구비한 자동 교반기(Thinky사 제조, ARV-310LED)를 사용하여 균일할 때까지 교반하여 수지 시트 조성물 4를 수득하였다. 점도는 11,988 mPa·s(10 1/s)였다. Daicel Value Coating사 제조 T788 PET 필름을 236 ㎛의 갭으로 코팅기(PI-1210 필름 코터)를 사용하여 Imoto Seisakusho 제조 프레임 도포기(IMC-3501 형)로 코팅하였다. 이후, 코팅된 시트를 70℃의 오븐에서 30분 동안 건조시켰다. 이렇게 수득된 시트는 160 ㎜의 폭 및 310 ㎜의 길이를 갖는 직사각형 시트였다.
이렇게 수득된 시트의 폭 방향의 필름 두께를 필름 두께 측정기(Nikon사 제조, DIGIMICRO MFC-101A)를 사용하여 측정하였으며, 필름은 93 ± 1 ㎛의 균일한 두께를 가졌다.
실시예 5
상기 합성예 2에서 수득한 용액 40.0 g 및 산화 티타늄(SX-3103, 평균 0.2 ㎛D) 20.12 g을 함께 첨가하고 진공 탈기 메카니즘을 구비한 자동 교반기(Thinky사 제조, ARV-310LED)를 사용하여 균일할 때까지 교반하여 수지 시트 조성물 5를 수득하였다. 점도는 9,554 mPa·s(10 1/s)였다. Daicel Value Coating사 제조 T788 PET 필름을 254 ㎛의 갭으로 코팅기(PI-1210 필름 코터)를 사용하여 Imoto Seisakusho 제조 프레임 도포기(IMC-3501 형)로 수지 시트 조성물 5로 코팅하였다. 이후, 코팅된 시트를 70℃의 오븐에서 30분 동안 건조시켰다. 이렇게 수득된 시트는 160 ㎜의 폭 및 310 ㎜의 길이를 갖는 직사각형 시트였다.
이렇게 수득된 시트의 폭 방향의 필름 두께를 필름 두께 측정기(Nikon사 제조, DIGIMICRO MFC-101A)를 사용하여 측정하였으며, 필름은 106 ± 2 ㎛의 균일한 두께를 가졌다.
비교예 1
실시예 3에서 제조된 수지 시트 조성물 3을 사용하여 바(R.D. Specialties사 제조, No. 10)를 사용하여 이형 시트(Daicel사 제조, T788)를 코팅하였다. 이후, 코팅된 시트를 70℃의 오븐에서 30분 동안 건조시켰다. 이렇게 수득된 시트는 150 mm의 폭 및 300 mm의 길이를 갖는 직사각형 시트였다.
이렇게 수득된 시트의 폭 방향의 필름 두께를 필름 두께 측정기(Nikon사 제조, DIGIMICRO MFC-101A)를 사용하여 측정하였으며, 필름은 42 내지 54 ㎛ 범위의 비균일 두께(시트 가장자리에서의 두께 및 시트 중심에서의 두께의 차이는 12 ㎛)를 가졌다.
상기 기재된 바와 같이, 실질적으로 평탄한 광학 부재용 수지 시트를 실시예 1 내지 5에 수득한 반면에, 상이한 제조 공정을 이용하는 비교예 1에서 평탄한 광학 부재용 수지 시트를 수득할 수 있다.
본 발명에 의해 구성된 광학 부재용 수지 시트뿐만 아니라 이를 구비한 적층체는 LED 등과 같은 광학 장치에 사용되는 광학 부재로서 적합하게 채용될 수 있다. 또한, 본 발명에 의해 구성된 광학 부재용 수지 시트의 제조 방법은 소형 로트의 다양한 상이한 광학 부재용 수지 시트의 제조 목적을 위해 적합하게 사용될 수 있다.
1 코팅 헤드
2 챔버
3 슬롯
4 스테이지
5 장착 베이스
6 이동성 요소
7 이동성 요소
2 챔버
3 슬롯
4 스테이지
5 장착 베이스
6 이동성 요소
7 이동성 요소
Claims (18)
- 시트 폭 방향에 대하여, 전체 시트 두께에 대한 시트 가장자리 두께 및 시트 중심 두께 사이의 차이는 5.0% 이하이고, 시트 중심의 두께가 10 내지 1,000 ㎛ 범위이고, 시트 면적은 적어도 225 ㎟이며, 형광 물질 또는 반사성 물질 중 적어도 하나를 함유하는 것을 특징으로 하는 광학 부재용 수지 시트.
- 제1항에 있어서,
상기한 시트의 폭 및 길이는 각각 15 ㎜ 이상이며 상기한 시트 면적은 400 ㎟ 이상인 광학 부재용 수지 시트. - 제1항 또는 제2항에 있어서,
상기한 시트의 중심의 두께는 30 내지 900 ㎛ 범위이며, 시트 폭 방향에 대하여, 시트 가장자리 두께 및 시트 중심 두께 사이의 차이는 2.5% 이하인 광학 부재용 수지 시트. - 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서,
상기한 형광 물질 또는 반사성 물질은 시트의 총 중량에 대하여, 10 내지 90 질량% 범위의 양으로 포함되는 광학 부재용 수지 시트. - 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 형광 물질 또는 반사성 물질은 적어도 실리콘 수지를 함유하는 바인더 수지 중에 분산된 구조를 갖는 광학 부재용 수지 시트. - 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서,
열 융해성인 것을 특징으로 하는 광학 부재용 수지 시트. - (A) 산화물 형광체, 산화질화물 형광체, 질화물 형광체, 황화물 형광체, 불화물 형광체, 및 산화황화물 형광체로부터 선택된 하나 이상의 형광 물질, 및
(B) 분자 구조 내에서 식 RASiO3/2(식 중, RA는 6 내지 14개의 탄소 원자를 갖는 아릴기임)으로 표시된 아릴실록산 단위를 갖는 오르가노폴리실록산 및 식 (R2SiO2/2)n(식 중, R은 할로겐-치환될 수 있는 6 내지 14개의 탄소 원자를 갖는 아릴기 또는 1 내지 20개의 탄소 원자를 갖는 알킬기이며, n은 3 내지 1,000 범위의 숫자임)으로 표시된 폴리디오르가노실록산 구조를 포함하는, 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항의 광학 부재용 수지 시트. - 제7항에 있어서,
성분 (A)는 시트의 총 중량에 대하여, 10 내지 90 질량%의 범위의 양으로 포함되는 광학 부재용 수지 시트. - 제7항 또는 제8항에 있어서,
성분 (B)는 적어도 성분 (A)를 포함하는 고체 입자 성분의 바인더 수지이고, 또한 식 {(R2SiO2/2)}a{RASiO3/2}1-a(식 중, R 및 RA는 상기 기재된 것과 동일한 기이며, a는 0.8 내지 0.2 범위의 숫자임)으로 표시된 오르가노폴리실록산인 광학 부재용 수지 시트. - 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항에 있어서,
상기한 형광 물질 또는 반사성 물질의 적어도 일부는 오르가노실리콘 화합물로 표면처리되는 광학 부재용 수지 시트. - 제1항 내지 제10항 중 어느 한 항에 있어서,
상기한 반사성 물질은 산화티타늄, 산화바륨, 산화크롬, 산화철, 질화붕소, 및 질화티타늄으로부터 선택된 하나 이상인 광학 부재용 수지 시트. - 제1항 내지 제11항 중 어느 한 항에 있어서,
(C) 실리카 입자들을 더 함유하는 광학 부재용 수지 시트. - 제1항 내지 제12항 중 어느 한 항의 광학 부재용 수지 시트를 구비한 광학 부재.
- 제1항 내지 제12항 중 어느 한 항의 광학 부재용 수지 시트를 구비한 적층체.
- 제14항에 있어서,
이형층을 더 구비한 적층체. - 제1항 내지 제12항 중 어느 한 항의 광학 부재용 수지 시트로 씰링된 구조를 갖는 발광 장치.
- 제1항 내지 제12항 중 어느 한 항에 있어서,
광학 부재용 수지 시트 출발 물질이 25℃에서 10 내지 10,000 mPa·s의 점도 및 10 내지 1,000 ㎛의 습식 필름 두께에서 시트 코팅기를 사용하여 기판에 도포되는 것을 특징으로 하는 광학 부재용 수지 시트의 제조 방법. - 제17항에 있어서,
제조는 시트 코팅기로서 슬릿 코터를 사용하여, w(㎝/초)의 코팅 속도로 1.0/w 초 이하로 설정된 유압 빌드업 시간으로 수행되는 것을 특징으로 하는 광학 부재용 수지 시트의 제조 방법.
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