CN110869824A - 光学构件树脂片材、包括光学构件树脂片材的光学构件、层状体、或发光器件、以及用于制造光学构件树脂片材的方法 - Google Patents

光学构件树脂片材、包括光学构件树脂片材的光学构件、层状体、或发光器件、以及用于制造光学构件树脂片材的方法 Download PDF

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Abstract

提供了：一种树脂片材，其具有作为光学构件的优异特征并且即使用于发光器件等也表现出优异的性能；和一种用于生产所述树脂片材的方法。提供了一种光学构件树脂片材，其特征在于：在所述片材的宽度方向上，所述片材端部的厚度与所述片材中心的厚度之间的差在所述片材总膜厚的5.0％以内；所述片材中心的厚度为10‑1000μm；所述片材面积为225mm2或更大；并且含有至少一种磷光体或反射材料。

Description

光学构件树脂片材、包括光学构件树脂片材的光学构件、层状 体、或发光器件、以及用于制造光学构件树脂片材的方法
技术领域
本发明涉及光学构件树脂片材、配备其的光学构件、层状体或发光器件以及用于生产光学构件树脂片材的方法。具体地，本发明涉及可以用于照明、显示器件等中的表现出优异平整度的光学构件树脂片材、配备其的光学构件、层状体或发光器件以及用于生产光学构件树脂片材的方法。
背景技术
将表现出优异效率、物理特性和耐久性的光学构件树脂片材用于发光器件，包括LED中。由于此类树脂片材是在层压到例如LED芯片上之后使用的，因此需要它们表现出优异的平整度。常规地，如卷到卷工艺的连续工艺已经用于制造此类树脂片材，但尽管连续工艺适用于具有大表面积的片材的大批量生产，但它们不适用于以小批量制造各种不同的产品，如LED等。
专利文件1公开了一种用于检查系统中的片材涂布机。然而，专利文件1中描述的片材涂布机中使用的基材由玻璃制成，并且所述文件没有提供关于柔性基材如聚合物膜的涂布的任何公开内容。此外，专利文件2公开了一种方法，其中当生产处理液膜时，在调节处理液的条件之后形成膜。然而，专利文件2也没有提供对应于柔性基材如聚合物膜的基材的任何公开内容。
虽然专利文件3公开了一种基本的片材涂布机，但它没有提供关于如何控制产品质量以及是否能够获得表现出优异平整度的片材的任何公开内容。虽然专利文件4和5也公开了片材涂布机，但在这两种情况下，它们都用于连续工艺，并且所述文件没有公开它们在光学构件树脂片材的生产中的用途。
现有技术文献
专利文献
专利文件1：美国专利号2010/0189880-说明书
专利文件2：日本未审专利公开号10-76205
专利文件3：美国专利号4938994
专利文件4：国际专利公开号97/26999
专利文件5：PCT国际申请公开号2016-500382的日文翻译
发明内容
本发明寻求解决的问题
因此，需要作为光学器件如LED等中使用的光学构件树脂片材的表现出优异平整度的树脂片材，以及用于生产其的方法。具体地，光学构件树脂片材以及用于生产其的方法照惯例是未知的，所述光学构件树脂片材表现出适合于通过适用于小批量生产的分批工艺生产的产品的平整度水平。
此外，需要树脂片材和包括其的发光器件，所述树脂片材在用于包括光学构件树脂片材的光学构件中时，在发光器件如LED中提供良好的效率，并且还具有优异的耐久性。
本发明是为了解决现有技术中发现的前述问题而开发的，并寻求提供树脂片材以及用于生产其的方法，所述树脂片材作为光学构件表现出优异的特性并且即使在用于发光器件等中时也显示出优异的性能。
解决问题的手段
在对前述问题进行深入研究之后，本发明的诸位发明人得出了本发明。也就是说，本发明的目的是通过光学构件树脂片材实现的，其中关于片材宽度方向，片材边缘厚度与片材中心厚度之间的差相对于总片材厚度不大于5.0％，片材中心的厚度范围为10至1,000μm，并且片材面积为至少225mm2，并且其特征在于其含有至少一种类型的荧光物质或反射材料。
片材的宽度和长度各自优选为15mm或更大，并且片材面积优选为400mm2或更大。
前述片材的中心厚度优选覅范围为30至900μm，并且关于片材宽度方向，片材边缘厚度与片材中心厚度之间的差相对于总片材厚度优选地不大于2.5％。
相对于片材的总重量，荧光物质或反射材料优选地以范围为10质量％至90质量％的量被包含。
荧光物质或反射材料优选地具有其中将其分散在至少含有硅树脂的粘合剂树脂中的结构。
由本发明构成的光学构件树脂片材优选地是可热熔的。
由本发明构成的光学构件树脂片材优选地包含：
(A)一种或多种荧光物质，其选自氧化物磷光体、氧氮化物磷光体、氮化物磷光体、硫化物磷光体、氟化物磷光体、和氧硫化物磷光体，以及
(B)有机聚硅氧烷，其在其分子结构内具有由式RASiO3/2(其中RA是具有6至14个碳原子的芳基)表示的芳基硅氧烷单元和由式(R2SiO2/2)n(其中R是具有6至14个碳原子的芳基或具有1至20个碳原子的烷基，其可以是卤素取代的，并且n是范围为3至1,000的数)表示的聚二有机硅氧烷结构。
相对于片材的总重量，组分(A)优选地以范围为10质量％至90质量％的量被包含。
组分(B)优选地是至少包含组分(A)的固体颗粒组分的粘合剂树脂，并且此外是由式{(R2SiO2/2)}a{RASiO3/2}1-a(其中R和RA是与如上所述相同的基团，并且a是范围为0.8至0.2的数)表示的有机聚硅氧烷。
前述荧光物质或反射材料的至少一部分优选地用有机硅化合物进行表面处理。
反射材料优选地是选自氧化钛、氧化钡、氧化铬、氧化铁、氮化硼和氮化钛中的一种或多种。
由本发明构成的光学构件树脂片材可以进一步包含(C)二氧化硅颗粒。
本发明还涉及配备有由本发明构成的光学构件树脂片材的光学构件。
另外，本发明还涉及配备有由本发明构成的光学构件树脂片材的层状体。
由本发明构成的层状体还可以进一步配备有剥离层。
此外，本发明还涉及具有用由本发明构成的光学构件树脂片材密封的结构的发光器件。
另外，本发明涉及用于生产由本发明构成的光学构件树脂片材的方法，其特征在于使用片材涂布机将光学构件树脂片材起始材料以25℃下10至10,000mPa·s的粘度和10至1,000μm的湿膜厚度施加到基材。
在由本发明构成的生产方法中，使用狭缝涂布机作为片材涂布机，优选地在液压建立时间设定为1.0/w秒或更短，涂布速度为w(cm/秒)的情况下进行生产。
发明效果
本发明产生优异的树脂片材平整度，这在将其用作光学构件时是有利的。具体地，当用作发光器件如LED的构件时，它提供了表现出优异波长转换特征、光提取效率和密封性能的构件。
另外，用于生产由本发明构成的光学构件树脂片材的方法可以使用分批工艺进行，并且适用于以小批量生产各种不同的产品。此外，由于可以生产表现出优异平整度的光学构件树脂片材，因此可以生产理想地用作发光器件构件的树脂片材。
附图说明
[图1]此图示出了根据本发明的一个实施例的片材涂布机的涂布头的示意图。
[图2]此图示出了根据本发明的一个实施例的片材涂布机的示意图。
具体实施方式
以下详细描述由本发明构成的光学构件树脂片材。
由本发明构成的光学构件树脂片材的特征在于关于片材宽度方向，片材边缘厚度与片材中心厚度之间的差相对于总片材厚度不大于5.0％，并且片材中心的厚度范围为10至1,000μm。片材宽度方向对应于垂直于片材长度方向的方向，并且通常是指表面上垂直于使用起始材料组合物在基材上进行涂布或简单成膜的方向的方向。注意，当卷绕片材时，卷绕方向对应于长度方向，而片材的宽度方向对应于垂直于长度方向的方向。对于四边形或近似四边形的膜，膜的宽度方向垂直于长度方向，并且对于正方形或近似正方形的膜，平行于或垂直于所述正方形或近似正方形的膜的每个边缘的任何方向都可以作为宽度方向。
由本发明构成的光学构件树脂片材的特征在于关于片材宽度方向，片材边缘厚度(μm)与片材中心厚度(μm)之间的差(绝对值)相对于总片材厚度不大于5.0％，其中优选片材边缘厚度与片材中心厚度之间的差相对于总片材厚度不大于4.0％，并且特别优选不大于2.5％的厚度差。注意，所述片材优选地具有平坦且均匀结构，所述结构在表面上基本上没有不规则性，包括两端处的凸起，并且片材厚度在宽度方向上的最大位移(差)优选地不超过5.0％。另外，特别优选的是，片材是在整个片材上具有5.0％或更小的最大厚度位移(差)并且不存在显著不均匀性的平坦片材。
由本发明构成的光学构件树脂片材的特征在于其是具有一定厚度的片材材料，使得片材中心的厚度超过10μm，并且其具有基本上平坦的结构，其中片材内的厚度几乎没有变化。具体地，其特征在于片材中心在宽度方向上的厚度范围为10至1,000μm，其中优选片材中心厚度范围为20至950μm，并且特别优选片材中心厚度范围为30至900μm。当片材中心处的厚度低于前述下限时，膜厚度太薄，因此作为光学构件树脂片材的应用可能受到限制，并且如果超过前述上限，当将其作为单层处理时，膜厚度太高，因此它可能不适用于需要较低厚度的应用，如发光器件。
注意，由于由本发明构成的光学构件树脂片材是没有显示出明显不均匀性的平坦树脂片材，因此当通过重叠多个树脂片材形成均匀厚的树脂片材层时，以及当使用单层时，它提供了不容易形成由树脂片材之间的不均匀性引起的气泡卷入、变形和缺陷的优点。也就是说，尽管由本发明构成的光学构件树脂片材具有10至1000μm的厚度，但它也可以用于通过重叠多个膜层来形成超过1000μm的树脂片材层，以形成用于各种光学器件的光学构件。
由本发明构成的光学构件树脂片材的特征在于其具有一定的尺寸(面积)，同时片材面积为225mm2或更大。由本发明构成的光学构件树脂片材优选地具有各自至少15mm的片材宽度和长度，其中特别优选至少30mm。另外，片材面积优选为400mm2或更大，其中特别优选900mm2或更大。由本发明构成的光学构件树脂片材是没有表现出显著不均匀性的平坦膜，并且可以具有这样的结构，其中用作起始材料的可固化组分被均匀地施加和固化，潜在地在剥离层的顶部上，因此可以使用允许在长度方向上卷绕到辊上的任何长度，而没有特别限制。此外，所述光学构件树脂片材可以在使用前被切割成希望的尺寸或形状。
由本发明构成的光学构件树脂片材的特征在于其含有至少一种类型的荧光物质或反射材料。
对包含在由本发明构成的光学构件树脂片材中的荧光物质没有特别的限制，只要它可以用作波长转换材料，其实例包括由氧化物磷光体、氧氮化物磷光体、氮化物磷光体、硫化物磷光体、氟化物磷光体、氧硫化物磷光体等制成的黄色、红色、绿色和蓝色荧光物质，其广泛用于发光二极管(LED)以及有机发光器件(OLED)。氧化物磷光体的实例包括含有铈离子的基于钇、铝和石榴石的YAG绿色至黄色发光磷光体；含有铈离子的基于铽、铝和石榴石的TAG黄色发光磷光体；以及含有铈和铕离子的基于硅酸盐的绿色至黄色发光磷光体。另外，氮氧化物磷光体的实例包括含有铕离子的基于硅、铝、氧和氮的赛隆红色至绿色发光磷光体。基于氮化物的磷光体的实例包括含有铕离子的基于钙、锶、铝、硅和氮的CASN红色发光磷光体。基于硫化物的磷光体的实例包括含有铜离子和铝离子的基于ZnS的绿色着色的磷光体。基于氟化物的磷光体的实例包括KSF磷光体(K2SiF6：Mn4+)。氧硫化物磷光体的实例包括含有铕离子的基于Y2O2S的红色发光磷光体。可以使用单一荧光物质，或者可以组合使用两种或更多种荧光物质。
尽管对包含在由本发明构成的光学构件树脂片材中的反射材料没有特别的限制，但它可以对应于选自氧化钛、氧化钡、氧化铬、氧化铁、氮化硼和氮化钛的一种或多种变体。具体地，氧化钛是优选的。
包含在由本发明构成的光学构件树脂片材中的荧光物质或反射材料优选地具有其中将其分散在至少含有硅树脂的粘合剂树脂中的结构。此外，为了提高硅树脂中的分散性，可以用有机硅化合物对荧光物质或反射材料的至少一部分进行表面处理。具体地，荧光物质或反射材料的至少一部分可以用烷氧基硅烷、有机卤代硅烷、有机氮杂烷、硅氧烷低聚物等进行表面处理。
包含在由本发明构成的光学构件树脂片材中的荧光物质或反射材料优选地以相对于片材总重量范围为10质量％至90质量％的量被包含，其中特别优选以范围为15质量％至85质量％的量被包含。
由本发明构成的光学构件树脂片材优选地包含：
(A)一种或多种荧光物质，其选自包括以下的组：氧化物磷光体、氧氮化物磷光体、氮化物磷光体、硫化物磷光体、氟化物磷光体、和氧硫化物磷光体，以及
(B)有机聚硅氧烷，其在其分子结构内具有由式RASiO3/2(其中RA是具有6至14个碳原子的芳基)表示的芳基硅氧烷单元以及由式(R2SiO2/2)n(其中R是具有6至14个碳原子的芳基或具有1至20个碳原子的烷基，其可以是卤素取代的，并且n是范围为3至1,000的数)表示的聚二有机硅氧烷结构。
相对于片材的总重量，组分(A)优选地以对应于10质量％至90质量％的量被包含，其中特别优选以对应于15质量％至85质量％的量包含。
组分(B)是至少含有组分(A)的固体颗粒组分粘合剂树脂，并且对应于含有带有芳基的T单元的树脂线性聚合物型有机聚硅氧烷。因为组分(B)表现出高折射率和热熔性，所以它可以容易地形成均匀的薄膜样固体层。
所述组分(B)对应于有机聚硅氧烷，其在分子结构内具有由式RASiO3/2(其中RA是具有6至14个碳原子的芳基)表示的芳基硅氧烷单元以及由式(R2SiO2/2)n(其中R是具有6至14个碳原子的芳基或具有1至20个碳原子的烷基，其可以是卤素取代的，并且n是范围为3至1,000的数)表示的聚二有机硅氧烷结构。
这里，具有6至14个碳原子的芳基是苯基、甲苯基、二甲苯基、萘基、或蒽基，并且从工业生产的角度来看，苯基是优选的。此外，R是烷基，如甲基、乙基、丙基、丁基、戊基、己基、庚基、辛基、壬基、癸基、十一烷基或十二烷基；芳基，如苯基、甲苯基、二甲苯基、萘基或蒽基；或者其中键合到上述基团的一些或全部氢原子被卤素原子如氟原子、氯原子或溴原子取代的基团，并且从生产的角度来看，甲基或苯基是优选的。
更具体地，组分(B)具有这样的结构，其中带有硅氧烷单元的树脂结构嵌段表示为T单元：R1SiO3/2(其中R1是具有1至6个碳原子的单价有机基团、羟基或烷氧基，并且每个分子中R1的至少一个实例是具有6至14个碳原子的芳基)或任选的Q单元：SiO4/2和表示为(R2SiO2/2)n的线性结构嵌段(其中n是如上定义的数，并且R是如上定义的官能团)通过硅亚烷基键或Si-O-Si键连接，并且此外是带有RASiO3/2单元的树脂线性有机聚硅氧烷嵌段共聚物；并且在连接聚合物中的树脂结构嵌段和线性结构嵌段的硅亚烷基键或Si-O-Si键中，键合到树脂结构的Si原子优选地构成R1SiO3/2单元。
组分(B)中的树脂结构嵌段是赋予组分(B)整体热熔性的部分结构，并且表现出树脂样有机聚硅氧烷结构。所述结构形成了由树脂有机聚硅氧烷构成的部分结构，其中结合了大量的T单元或Q单元，并且需要由RASiO3/2表示的芳基硅氧烷单元。具体地，当分子结构中包含大量芳基，如苯基时，组分(B)的折射率可以增加。优选地，组分(B)是含有由RASiO3/2(其中RA是如上所述的官能团)表示的芳基硅氧烷单元的有机聚硅氧烷，其量等于整个有机聚硅氧烷的20质量％至80质量％，并且从如上所述的热熔性以及折射率的角度来看，树脂结构特别优选地基本上完全由通过RASiO3/2表示的芳基硅氧烷单元形成。
线性结构是由(R2SiO2/2)n表示的非反应性嵌段，并且由R2SiO2/2表示的二有机硅氧基单元是这样的结构，其中至少3个，但优选至少5个单元以链的形式连接在一起。所述线性结构嵌段是部分结构，其赋予由共聚物形成的固体层适度水平的柔韧性。在上式中，n是构成所述部分结构的二有机硅氧基单元的聚合度，并且应优选地范围为3至250，其中更优选5至250、50至250和100至250的范围。当部分结构的n项超过上述上限时，源自线性结构的线性分子特性被强烈表达，并且薄膜可成形性可能不充分。另一方面，如果n小于上述下限，线性分子特性可能不充分，并且组分(B)的特征物理特性可能无法实现，因此，特别是当膜被制成薄、收缩等时容易发生它不能被均匀地施加等。
包含在构成线性结构的二有机硅氧基单元中的官能团R是烷基或芳基，它们对于同一分子内的树脂结构以及其官能团是非反应性的，并且有必要保持线性结构而不引起分子内的聚合反应，如缩合反应等。所述烷基和芳基对应于如上所述的基团，并且从工业生产的角度来看，优选为甲基或苯基。
包含在组分(B)中的树脂结构和线性结构嵌段优选地通过源自烯基与硅原子键合的氢原子之间的氢化硅烷化反应的硅亚烷基键，或源自树脂结构或线性结构末端处的可缩合反应基团的Si-O-Si键连接。具体地，在本发明的上下文中，键合到树脂结构的Si原子优选地构成R1SiO3/2单元，并且特别优选它们具有以下部分结构(T-Dn)。从工业生产的角度来看，R1优选地是苯基，而R优选地是甲基或苯基。
[化学式1]
Figure BDA0002359394380000091
优选地，在前述部分结构中，构成每个T单元的左侧上的Si-O-键的末端键合到构成树脂结构的氢原子或另一硅氧烷单元，优选另一个T单元。另一方面，右侧的Si-O-键的末端键合到形成线性结构或树脂结构的另一个硅氧烷单元，三有机硅氧基单元(M单元)或氢原子。注意，当氢原子键合到Si-O-键的末端时，形成硅烷醇基(Si-OH)。
从组分(B)的热熔性、提高光提取效率所需的折射率和均匀涂布性的角度来看，特别是当膜制成薄时，组分(B)优选地是非反应性有机聚硅氧烷，其仅包含表示为RASiO3/2的芳基硅氧烷单元和表示为R2SiO2/2的二有机硅氧烷单元。更具体地，组分(B)优选地是通过下式表示的有机聚硅氧烷：{(R2SiO2/2)}a{RASiO3/2}1-a
其中，R和RA对应于上述官能团，并且a优选地对应于范围为0.8至0.2的数，其中更优选0.8至0.4的范围。
组分(B)优选地表现出热熔性，具体地，其优选地在25℃下是非流动性的，并且在100℃下显示出200,000Pa·s或更低的熔体粘度。这里，非流动性意指材料在卸载状态下不流动，例如低于如通过JIS K 6863-1994“用于测试热熔性胶粘剂软化点的方法”中规定的环球法测定的热熔性胶粘剂软化点。也就是说，为了使材料在25℃下是非流动性的，软化点必须高于25℃。优选地，组分(B)在100℃下表现出200,000Pa·s或更低、100,000Pa·s或更低、50,000Pa·s或更低、20,000Pa·s或更低，或者在10至20,000Pa·s范围内的熔体粘度。当100℃下的熔体粘度落在上述范围内时，在热熔程序后且冷却至25℃后形成的薄膜的粘附性等是有利的。另外，使用熔体粘度范围为100至15,000Pa·s的组分(B)在一些情况下可以有效地抑制在进行模制后形成的薄膜的变形或剥离。
相对于片材的总重量，组分(B)优选地以对应于10质量％至90质量％的量被包含，其中特别优选以对应于15质量％至85质量％的量包含。
由本发明构成的光学构件树脂片材可以包含(C)二氧化硅颗粒。二氧化硅颗粒可以作为增强填料，并且颗粒的形状不受任何特定方式的限制。固体二氧化硅和中空二氧化硅两者都可以使用，并且特别是当使用中空二氧化硅时，由于折射率不同，可以实现高的光扩散性。
相对于片材的总重量，组分(C)优选地以对应于0质量％至70质量％的量被包含，其中特别优选以对应于0质量％至50质量％的量包含。
对于由本发明构成的光学构件树脂片材，优选地包含有机氢聚硅氧烷作为上述组分(A)的交联剂，并且此外优选包含固化催化剂(氢化硅烷化反应催化剂等)和固化延迟剂(抑制剂)。此外，优选包含前述有机氢聚硅氧烷或有机聚硅氧烷，优选硅氧烷聚合度范围为2至150的聚二有机硅氧烷作为增塑剂。
对于有机氢聚硅氧烷，可以使用在其分子结构内具有两个或更多个硅键合氢原子的有机氢聚硅氧烷，而没有任何特定限制，并且当组分(A)包括烯基时，有机氢聚硅氧烷中硅键合氢原子的量应优选地范围为每1摩尔烯基0.2至5摩尔。另外，尽管有机氢聚硅氧烷的分子结构不受任何特定限制，并且可以使用选自硅氧烷聚合度为1000或更低的线性、支化、树脂或环状形式的一种或多种类型的有机氢聚硅氧烷，而没有任何特定限制。
对于固化催化剂，可以使用氢化硅烷化反应催化剂、缩合催化剂、光活性催化剂、过氧化物催化剂、和其他已知的固化剂，而没有任何特定限制，并且从反应控制的角度来看，氢化硅烷化反应催化剂的使用是优选的。此外，当使用氢化硅烷化反应催化剂时，从操作性和可加工性以及可固化性控制的角度来看，可以添加熟知的固化延迟剂。
对于由本发明构成的光学构件树脂片材，可以包含任选的添加剂，如粘合改进剂，例如有机官能烷氧基硅烷化合物，如乙烯基三乙氧基硅烷、烯丙基三甲氧基硅烷、烯丙基三乙氧基硅烷、3-缩水甘油氧基丙基三甲氧基硅烷、3-缩水甘油氧基丙基甲基二乙氧基硅烷或3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷，只要本发明的目的不受阻碍。另外，还可以添加其他任选组分，包括抗氧化剂，如基于苯酚、醌、胺、磷、亚磷酸酯、硫、硫醚等的那些；光稳定剂，如基于三唑、二苯甲酮等的那些；阻燃剂，如基于磷酸酯、卤素、磷、锑等的那些；一种或多种抗静电剂，选自阳离子表面活性剂、阴离子表面活性剂和非离子表面活性剂；以及染料、颜料等，只要它们不损害由本发明提供的技术效果。注意，当制造薄膜时，应优选地不添加平均初级粒径超过100nm的任何颗粒组分。
用于由本发明构成的光学构件树脂片材的原起始材料可以在涂布之前分散在有机溶剂中，以便形成如下所述的膜或薄涂层。所使用的有机溶剂的类型不受任何特定方式的限制，只要它是能够溶解组合物的所有或一些构成组分的化合物，并且优选使用沸点范围为80℃至200℃的溶剂。实例包括非卤素溶剂，如异丙醇、叔丁醇、环己醇、环己酮、甲基乙基酮、甲基异丁基酮、甲苯、二甲苯、均三甲苯、1，4-二恶烷、二丁醚、茴香醚、4-甲基茴香醚、乙苯、乙氧基苯、乙二醇、乙二醇二甲醚、乙二醇乙醚、2-甲氧基乙醇(乙二醇单甲醚)、二甘醇二甲醚、二甘醇单甲醚、乙酸乙酯、乙酸丁酯、丙酸丙酯、乙酸1-甲氧基-2-丙酯、乙酸1-乙氧基-2-丙酯、八甲基环四硅氧烷和六甲基二硅氧烷以及基于卤素的溶剂，如三氟甲基苯、1，2-双(三氟甲基)苯、1，3-双(三氟甲基)苯、1，4-双(三氟甲基)苯、三氟甲基氯苯、三氟甲基氟苯和氢氟醚。以上有机溶剂可以单独使用或以两种或更多种的组合使用。从操作性和可加工性、固体层均匀性和改善耐热性的角度来看，优选使用异丙醇、甲基异丁基等。
由本发明构成的光学构件树脂片材的硬度将取决于基材，并且因此不受任何特定方式的限制，但在实践中，就铅笔硬度而言，它应优选地对应于2B或更高。
由本发明构成的光学构件树脂片材可以特别适合用作构成层状体结构的固体层，并且具体地，它优选地作为构成发光器件的固体层或用于发光器件的层状体放置在与周围空气的界面处。
在一个实施例中，由本发明构成的光学构件树脂片材可以用作配备有剥离层的层状体的构件。当由本发明构成的光学构件树脂片形成在剥离层的顶部上时，本发明的光学构件树脂片材或配备有所述光学构件树脂片材的层状构件可以在与剥离层分离之后使用。由本发明构成的层压体的实例包括具有以下结构的层压体。注意，在以下实例中，“/”表示各层在层状体的层叠方向(通常是垂直于基材的厚度方向)上彼此相对。另外，基材和剥离层可以是整体的或同一层(通过建立材料或物理不均匀性而可剥离的基材)的一部分，并且每个层可以由多个层构成。
实例1：基材/剥离层/由本发明构成的光学构件树脂片材/其他任选层
实例2：基材/剥离层/由本发明构成的光学构件树脂片材/其他任选层/剥离层/基材
具体地，当所述结构使得由本发明构成的光学构件树脂片材或配备有所述光学构件树脂片材的光学构件如实例2中那样夹在两个剥离层之间时，可以运输配备有由本发明构成的光学构件树脂片材的构件，同时所述构件受到基材的保护，并且配备有剥离层的基材可以在希望的时间和地点与层状体的两个面分离，并且由本发明构成的光学构件树脂片材或仅光学构件可以定位并层叠在目标结构(如发光器件的光源等)上。因此，就能够改善操作性和可加工性而言，它是有用的。
层状体中使用的基材不受任何方式的特别限制，其中实例包括纸板、纸板纸、粘土涂布纸、聚烯烃层压纸，特别是聚乙烯层压纸、合成树脂膜、天然纤维布、合成纤维布、人造革布和金属箔。具体地，合成树脂膜是优选的，其中合成树脂的实例包括聚酰亚胺、聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、聚氯乙烯、聚偏二氯乙烯、聚碳酸酯、聚对苯二甲酸乙二醇酯、环聚烯烃、尼龙等。基材优选地为膜或片材的形式。对应的厚度不受任何特定方式的限制，并且基材可以基于应用设计成具有希望的厚度。应注意，如下所述，基础材料本身可以是用作剥离层的材料，并且可以具有通过在基材表面上物理形成精细不规则性等而被赋予一定程度的可剥离性的结构。
剥离层有时也被称为剥离衬垫、分离层或剥离涂层，并且可以优选地是具有剥离涂层功能的剥离层，如硅氧烷剥离剂、氟剥离剂、醇酸树脂剥离剂或氟硅氧烷剥离剂，或者是由于在基材表面上物理形成微小不规则性而不容易粘附到由本发明构成的光学构件树脂片材的基材。
包括在层状体中的其他层可以对应于一个或多个层，或者可以对应于配备有不同功能的两个或更多个层。此外，层压到由本发明构成的光学构件树脂片材上的层状构件的总厚度不受任何方式的特定限制，但从操作性和可加工性的角度来看，优选为10μm或更大，其中更优选50至10,000μm的范围并且特别优选100至5,000μm的范围。
由本发明构成的光学构件树脂片材以及配备有所述光学构件树脂片材的层状体可以用作密封片材，并且可以具有这样的结构，即它们被定位在发光器件如有机发光二极管的光源的顶部上，从而密封它。这里，当由本发明构成的光学构件树脂片材包含荧光物质时，从光源发射的光经历波长转换。
在一个实施例中，使用片材涂布机通过将光学构件树脂片材起始材料以25℃下10至10,000mPa·s的粘度和10至1,000μm的湿膜厚度施加到基材来生产由本发明构成的光学构件树脂片材。
在用于生产由本发明构成的光学构件树脂片材的方法中使用的基材优选地是柔性基材。具体地，可以使用在前述层状体中使用的基材中列出的基材。
用于用涂布溶液涂布柔性基材的熟知方法的实例包括幕涂、棒涂等，其中幕涂适用于大规模生产，但不适用于以小批量分批加工。另外，当用于施加特别高粘度的涂布溶液或含颗粒的涂布溶液时，条形涂布具有片材表面不能保持均匀的缺点。
相比之下，采用涂布器或狭缝涂布机的方法适合作为用于生产由本发明构成的光学构件树脂片材的方法，因为它们使得可以相对容易地以小批量实施分批工艺。具体地，狭缝涂布机的使用是优选的。
这里参照附图描述可以在用于生产由本发明构成的光学构件树脂片材的方法中使用的狭缝涂布机。图1示出了根据本发明一个实施例的片材涂布机的涂布头的示意图。
如图1所示，涂布头1配备有腔室2和狭槽3。使用泵等向腔室2供应涂布组合物。涂布组合物从涂布头1的一侧或与狭槽3相对的一侧供应。
向腔室2提供涂布组合物优选地以w(cm/秒)的涂布速度进行，其中液压建立时间设定为1.0/w秒或更短。在涂布开始期间，有必要在涂布头与基材之间快速形成稳定的珠粒，并且如果液压建立时间小于上述规定的时间，则有可能减少在涂布过程开始时由不均匀膜厚度引起的片材损失。
腔室2的形状不受任何方式的特定限制，并且腔室可以是圆形或半圆形的。此外，塞子可以设置在至少一个侧表面上，使得组合物在涂布过程中不会泄漏。
狭槽3是当涂布组合物从腔室2排放到基材时使用的流动路径。与腔室2一样，塞子可以设置在至少一个侧表面上，使得组合物在涂布过程中不会泄漏。此外，可以提供调节机构，从而可以调节狭槽3的宽度和长度。
当用涂布组合物涂布基材时，涂布头1靠近基材放置，并且涂布组合物通过腔室2和狭槽3供应到基材上，之后涂布头1或基材在一个方向上移动。当这种情况发生时，涂布头与基材之间的距离优选地保持恒定。另外，两者可以同时移动以施加涂层，使得两者的相对速度保持恒定。
此外，涂布头1的尖端可以平行于或不平行于基材。另外，狭槽与基材之间的角度不受任何特定方式的限制，并且可以例如垂直于或不垂直于基材。
图2示出了根据本发明一个实施例的片材涂布机的示意图，所述片材涂布机除了涂布头1之外，还配备有工作台4、涂布头安装基座5、上下移动涂布头的可移动元件6和侧向移动工作台的可移动元件7。
工作台4是基材放置在其上的支撑基座，并且优选地配备有用于确保基材在涂布过程中不移动的固定装置。固定装置可以从设置在工作台4表面上的吸入口吸入，或者可以是采用金属配件等的物理固定。
涂布头1定位在工作台4的顶部上，并且涂布头1通过安装基座5以及可移动元件6固定在适当位置。安装基座5独立于工作台4，并且在涂布过程中，安装基座5或工作台4在水平方向上移动。当工作台4移动时，工作台4通过可移动元件7在水平方向上移动。当安装基座5移动时，安装基座5可以通过沿着工作台4两侧延伸的轨道移动。
涂布头1可以通过可移动元件6相对于工作台4垂直移动。因此，涂布头1与工作台4之间的距离可以根据涂布中使用的涂布组合物的物理特性、目标膜厚度、工作台4或安装基座5在涂布过程中的位移速度等而改变。
由本发明构成的光学构件树脂片材可以以层状体的形式处理，并且一旦剥离，则可以使用放置在剥离层顶部上的树脂片材。当用作光学构件时，剥离的树脂片材可以用于密封发光器件。
必要时，可以在使用前适当切割形成在基材或剥离层上的树脂片材。具体地，膜厚度趋于不均匀的膜的端部可以被切掉，以进一步提高膜的平整度。
实例
本发明是通过以下实例详细说明的，但不限于以下实例。注意，在以下所有实例中，份是以每质量份的形式给出的。
(有机聚硅氧烷的合成)
合成实例1
将苯基倍半硅氧烷水解产物(324g，2.37mol Si)和丙酸丙酯(275g)加入2L四颈圆底烧瓶中并混合在一起。在氮气气氛下，加热混合物并在回流下反应30分钟。将反应混合物冷却至100℃，之后加入二乙酰氧基封端的聚苯基甲基硅氧烷(硅氧烷聚合度：170)的丙酸丙酯溶液(66％，610.8g)。将混合物加热并回流两小时，并且然后静置过夜。然后加入乙烯基甲基二乙酰氧基硅烷(21g，0.11mol Si)，并将混合物回流一小时，之后加入水(57mL)，并且进行共沸脱水以降低乙酸浓度。将所得反应混合物冷却至100℃，之后加入甲基三乙酰氧基硅烷和乙基三乙酰氧基硅烷的1∶1混合物(38.7g，0.17mol Si)，并将混合物回流一小时。然后加入水(57mL)，并且通过共沸脱水降低乙酸浓度。再重复上述程序两次，之后部分蒸馏出丙酸丙酯，获得具有树脂线性聚合物结构(重均分子量：83,000，固体浓度：74.2％)的有机聚硅氧烷的透明丙酸丙酯溶液。
加入铂含量为1ppm且平均单元式为(HMe2SiO1/2)0.60(PhSiO3/2)0.4的铂二乙烯基二硅氧烷络合物，使得SiH/Vi比为1，之后进一步加入丙酸丙酯以制备总共含有75.5％硅氧烷的丙酸丙酯溶液。
合成实例2
将苯基倍半硅氧烷水解产物(324g，2.37mol Si)和甲苯(268g)加入2L四颈圆底烧瓶中并混合在一起。在氮气气氛下，加热混合物并在回流下反应30分钟。将反应混合物冷却至100℃，之后加入二乙酰氧基封端的聚苯基甲基硅氧烷(硅氧烷聚合度：100)的甲苯溶液(65％，608g)。在将反应混合物在回流下加热2小时后，加入甲基三乙酰氧基硅烷(38g，0.17mol Si)，并且将混合物回流2.5小时。然后加入乙烯基甲基二乙酰氧基硅烷(21g，0.11mol Si)并将混合物回流2小时，之后加入水(76mL)并进行共沸脱水30分钟直到分离有机层并从下面除去水性层。接下来，用饱和盐水替换水，并且重复相同的程序两次以降低乙酸浓度，之后用水再重复相同的程序两次。将甲苯部分蒸馏掉，以获得具有透明树脂线性聚合物结构(重均分子量：60,000，固体浓度：75.8％)的有机聚硅氧烷的甲苯溶液。使用旋转蒸发器，将丙酸丙酯加入甲苯溶液中并且除去甲苯三次，以获得具有树脂线性聚合物结构(固体浓度：78％)的有机聚硅氧烷的透明丙酸丙酯溶液。
加入铂含量为1ppm且平均单元式为(HMe2SiO1/2)0.60(PhSiO3/2)0.4的铂二乙烯基二硅氧烷络合物，使得SiH/Vi比为1，之后进一步加入丙酸丙酯以制备总共含有75.5％硅氧烷的丙酸丙酯溶液。
(树脂片材组合物的制备)
实例1
将8.0g以上合成实例1中获得的溶液、5.93g荧光物质(由英特美公司(Intematix)制造，NYAG 4454-L)、9.59g二氧化硅颗粒(由Denka公司制造，FB-5SDC，平均粒度：5μm)和3.25g丙酸丙酯混合在一起，并使用配备有真空脱气机构的自动搅拌器(Thinky公司，ARV-310LED)搅拌直到均匀，以获得树脂片材组合物1。触变溶液的粘度为2,173mPa·s(101/s)和5,105mPa·s(11/s)。使用涂布机(PI-1210FILM COATER)，用由Imoto Seisakusho制造的框架涂布器(IMC-3501型)涂布由大赛璐价值涂料有限公司(Daicel Value Coating Co.，Ltd.)制造的T788 PET膜，间隙为260μm。之后，将涂布的片材在烘箱中在70℃下干燥30分钟。由此获得的片材是宽度为150mm且长度为310mm的矩形片材。
使用膜厚计(由尼康公司(Nikon)制造的DIGIMICRO MFC-101A)测量由此获得的片材在宽度方向上的膜厚度，并且膜具有103±1μm的均匀厚度。
实例2
将8.0g以上合成实例1中获得的溶液、15.53g荧光物质(由英特美公司制造，NYAG4454-L)和1.75g丙酸丙酯混合在一起，并使用配备有真空脱气机构的自动搅拌器(Thinky公司，ARV-310LED)搅拌直到均匀，以获得树脂片材组合物2。粘度为3,269mPa·s(101/s)。使用涂布机(PI-1210FILM COATER)，用由Imoto Seisakusho制造的框架涂布器(IMC-3501型)涂布由大赛璐价值涂料有限公司制造的T788 PET膜，间隙为253μm。之后，将涂布的片材在烘箱中在70℃下干燥30分钟。由此获得的片材是宽度为150mm且长度为310mm的矩形片材。
使用膜厚计(由尼康公司制造的DIGIMICRO MFC-101A)测量由此获得的片材在宽度方向上的膜厚度，并且膜具有103±1μm的均匀厚度。
实例3
将40.0g以上合成实例1中获得的溶液和7.56g荧光物质(由英特美公司制造，NYAG4454-S)混合在一起，并使用配备有真空脱气机构的自动搅拌器(Thinky公司，ARV-310LED)搅拌直到均匀，以获得树脂片材组合物3。粘度为10,573mPa·s(101/s)。使用涂布机(PI-1210FILM COATER)，用由Imoto Seisakusho制造的框架涂布器(IMC-3501型)涂布由大赛璐价值涂料有限公司制造的T788 PET膜，间隙为236μm。之后，将涂布的片材在烘箱中在70℃下干燥30分钟。由此获得的片材是宽度为150mm且长度为310mm的矩形片材。
使用膜厚计(由尼康公司制造的DIGIMICRO MFC-101A)测量由此获得的片材在宽度方向上的膜厚度，并且膜具有93±1μm的均匀厚度。
实例4
将40.0g以上合成实例1中获得的溶液、7.33g荧光物质(由英特美公司制造，NYAG4454-S)和0.25g REOROSEAL(DM-30)混合在一起，并使用配备有真空脱气机构的自动搅拌器(Thinky公司，ARV-310LED)搅拌直到均匀，以获得树脂片材组合物4。粘度为11,988mPa·s(101/s)。使用涂布机(PI-1210FILM COATER)，用由Imoto Seisakusho制造的框架涂布器(IMC-3501型)涂布由大赛璐价值涂料有限公司制造的T788 PET膜，间隙为236μm。之后，将涂布的片材在烘箱中在70℃下干燥30分钟。由此获得的片材是宽度为160mm且长度为310mm的矩形片材。
使用膜厚计(由尼康公司制造的DIGIMICRO MFC-101A)测量由此获得的片材在宽度方向上的膜厚度，并且膜具有93±1μm的均匀厚度。
实例5
将40.0g以上合成实例2中获得的溶液和20.12g氧化钛(SX-3103，平均0.2μm D)混合在一起，并使用配备有真空脱气机构的自动搅拌器(Thinky公司，ARV-310LED)搅拌直到均匀，以获得树脂片材组合物5。粘度为9,554mPa·s(101/s)。使用涂布机(PI-1210FILMCOATER)，用由Imoto Seisakusho制造的框架涂布器(IMC-3501型)用树脂片材组合物5涂布由大赛璐价值涂料有限公司制造的T788 PET膜，间隙为254μm。之后，将涂布的片材在烘箱中在70℃下干燥30分钟。由此获得的片材是宽度为160mm且长度为310mm的矩形片材。
使用膜厚计(由尼康公司制造的DIGIMICRO MFC-101A)测量由此获得的片材在宽度方向上的膜厚度，并且膜具有106±2μm的均匀厚度。
对比实例1
使用棒(由R.D.Specialties公司制造，第10号)将实例3中制备的树脂片材组合物3用于涂布剥离片材(大赛璐公司，T788)。之后，将涂布的片材在烘箱中在70℃下干燥30分钟。由此获得的片材是宽度为150mm且长度为300mm的矩形片材。
使用膜厚计(由尼康公司制造的DIGIMICRO MFC-101A)测量由此获得的片材在宽度方向上的膜厚度，并且膜具有范围为42至54μm的非均匀厚度(片材边缘处的厚度与片材中心处的厚度的差为12μm)。
如上所示，虽然在实例1至5中获得了基本上平坦的光学构件树脂片材，但在使用不同生产工艺的对比实例1中不可能获得平坦的光学构件树脂片材。
工业实用性
由本发明构成的光学构件树脂片材以及配备有所述光学构件树脂片材的层状体可以适当地用作在光学器件如LED等中使用的光学构件。此外，用于生产由本发明构成的光学构件树脂片材的方法可以适用于以小批量生产各种不同光学构件树脂片材的目的。
附图标记的说明
1 涂布头
2 腔室
3 狭槽
4 工作台
5 安装基座
6 可移动元件
7 可移动元件

Claims (18)

1.一种光学构件树脂片材，其中关于所述片材宽度方向，所述片材边缘厚度与片材中心厚度之间的差相对于总片材厚度不大于5.0％，所述片材中心的厚度范围为10至1,000μm，并且所述片材面积为至少225mm2，并且其特征在于其含有至少一种类型的荧光物质或反射材料。
2.如权利要求1所述的光学构件树脂片材，其中，前述片材的宽度和长度各自为15mm或更大，并且前述片材面积为400mm2或更大。
3.如权利要求1或2所述的光学构件树脂片材，其中，前述片材的中心厚度范围为30至900μm，并且关于所述片材宽度方向，所述片材边缘厚度与片材中心厚度之间的差相对于总片材厚度不大于2.5％。
4.如权利要求1至3中任一项所述的光学构件树脂片材，其中，相对于所述片材的总重量，前述荧光物质或反射材料以范围为10质量％至90质量％的量被包含。
5.如权利要求1至4中任一项所述的光学构件树脂片材，其中，所述荧光物质或反射材料具有其中将其分散在至少含有硅树脂的粘合剂树脂中的结构。
6.如权利要求1至5中任一项所述的光学构件树脂片材，其特征在于，其是可热熔的。
7.如权利要求1至6中任一项所述的光学构件树脂片材，其含有：
(A)一种或多种荧光物质，其选自氧化物磷光体、氧氮化物磷光体、氮化物磷光体、硫化物磷光体、氟化物磷光体、和氧硫化物磷光体，以及
(B)有机聚硅氧烷，其在其分子结构内具有由式RASiO3/2(其中RA是具有6至14个碳原子的芳基)表示的芳基硅氧烷单元和由式(R2SiO2/2)n(其中R是具有6至14个碳原子的芳基或具有1至20个碳原子的烷基，其可以是卤素取代的，并且n是范围为3至1,000的数)表示的聚二有机硅氧烷结构。
8.如权利要求7所述的光学构件树脂片材，其中，相对于所述片材的总重量，组分(A)以范围为10质量％至90质量％的量被包含。
9.如权利要求7或8所述的光学构件树脂片材，其中，组分(B)是至少包含组分(A)的固体颗粒组分的粘合剂树脂，并且此外是由式{(R2SiO2/2)}a{RASiO3/2}1-a(其中R和RA是与如上所述相同的基团，并且a是范围为0.8至0.2的数)表示的有机聚硅氧烷。
10.如权利要求1至9中任一项所述的光学构件树脂片材，其中，前述荧光物质或反射材料的至少一部分用有机硅化合物进行表面处理。
11.如权利要求1至10中任一项所述的光学构件树脂片材，其中，前述反射材料是选自氧化钛、氧化钡、氧化铬、氧化铁、氮化硼和氮化钛中的一种或多种。
12.如权利要求1至11中任一项所述的光学构件树脂片材，其进一步含有(C、)二氧化硅颗粒。
13.一种光学构件，其配备有如权利要求1至12中任一项所述的光学构件树脂片材。
14.一种层状体，其配备有如权利要求1至12中任一项所述的光学构件树脂片材。
15.如权利要求14所述的层状体，其进一步配备有剥离层。
16.一种发光器件，其具有用如权利要求1至12中任一项所述的光学构件树脂片材密封的结构。
17.一种用于生产如权利要求1至12中任一项所述的光学构件树脂片材的方法，其特征在于，使用片材涂布机将光学构件树脂片材起始材料以25℃下10至10,000mPa·s的粘度和10至1,000μm的湿膜厚度施加到基材。
18.一种用于生产如权利要求17所述的光学构件树脂片材的方法，其特征在于，使用狭缝涂布机作为片材涂布机，在液压建立时间设定为1.0/w秒或更短，涂布速度为w(cm/秒)的情况下进行生产。
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