JP6510468B2 - 硬化性シリコーン樹脂組成物及び硬化性シリコーン樹脂組成物の調製方法 - Google Patents
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(A)金属酸化物ナノ粒子のオルガノポリシロキサン分散液、及び
(B)ケイ素原子に結合した炭素数1〜6のアルコキシ基又は水酸基を1分子中に少なくとも2個有し、シロキサン単位の数が50〜300であるオルガノポリシロキサン、
を含むものであり、
前記(A)成分が下記(A−1)成分及び(A−2)成分からなるものであることを特徴とする硬化性シリコーン樹脂組成物を提供する。
(A−1)屈折率が2以上であり、かつ動的光散乱法で測定した平均1次粒子径が1〜100nmである金属酸化物ナノ粒子。
(A−2)下記式(1)で表される直鎖状オルガノポリシロキサン
(R1 3SiO1/2)2(R1 2SiO2/2)x (1)
(式中、R1は互いに独立に、炭素数1〜6の飽和炭化水素基又は炭素数6〜12の芳香族炭化水素基であり、xは10〜300の整数である。)
(A−1)屈折率が2以上であり、かつ動的光散乱法で測定した平均1次粒子径が1〜100nmである金属酸化物ナノ粒子を、(A−2)下記式(1)で表される直鎖状オルガノポリシロキサン
(R1 3SiO1/2)2(R1 2SiO2/2)x (1)
(式中、R1は互いに独立に、炭素数1〜6の飽和炭化水素基又は炭素数6〜12の芳香族炭化水素基であり、xは10〜300の整数である。)、
に分散させることで(A)金属酸化物ナノ粒子のオルガノポリシロキサン分散液を準備する工程と、
該準備した(A)成分と(B)ケイ素原子に結合した炭素数1〜6のアルコキシ基又は水酸基を1分子中に少なくとも2個有し、シロキサン単位の数が50〜300であるオルガノポリシロキサンを混合して硬化性シリコーン樹脂組成物を調製する工程、
を有することを特徴とする硬化性シリコーン樹脂組成物の調製方法を提供する。
本発明の硬化性シリコーン樹脂組成物は、(A)金属酸化物ナノ粒子のオルガノポリシロキサン分散液、及び(B)ケイ素原子に結合した炭素数1〜6のアルコキシ基又は水酸基を1分子中に少なくとも2個有し、シロキサン単位の数が50〜300であるオルガノポリシロキサンを含むものであり、上記(A)成分が下記(A−1)成分及び(A−2)成分からなるものである。
(A−1)屈折率が2以上であり、かつ動的光散乱法で測定した平均1次粒子径が1〜100nmである金属酸化物ナノ粒子
(A−2)下記式(1)で表される直鎖状オルガノポリシロキサン
(R1 3SiO1/2)2(R1 2SiO2/2)x (1)
(式中、R1は互いに独立に、炭素数1〜6の飽和炭化水素基又は炭素数6〜12の芳香族炭化水素基であり、xは10〜300の整数である。)
本発明の硬化性シリコーン樹脂組成物は、(A)成分として、金属酸化物ナノ粒子のオルガノポリシロキサン分散液を含む。(A)成分は、本発明の硬化性シリコーン樹脂組成物の主成分となるものであり、(A−1)成分及び(A−2)成分から成る。
本発明において、(A)成分は、(A−1)成分として、屈折率が2以上であり、かつ動的光散乱法で測定した平均1次粒子径が1〜100nmである金属酸化物ナノ粒子を含む。金属酸化物ナノ粒子の屈折率は組成物を成形体としたときの屈折率の観点から、2以上とする。なお、上記屈折率はプリズムカップリング法で測定される値である。また、平均1次粒子径は、組成物を成形体としたときの透明性の観点から、1〜100nm、好ましくは1〜50nm、更に好ましくは1〜30nmである。上記平均1次粒子径は、動的光散乱法で測定される値である。
本発明において、(A)成分は、(A−2)成分として下記式(1)で表される直鎖状オルガノポリシロキサンを含む。(A−2)成分は上記(A−1)成分の分散剤である。
(R1 3SiO1/2)2(R1 2SiO2/2)x (1)
(式中、R1は互いに独立に、炭素数1〜6の飽和炭化水素基、又は炭素数6〜12の芳香族炭化水素基であり、xは10〜300の整数である。)
本発明の硬化性シリコーン樹脂組成物は、(B)成分として、ケイ素原子に結合した炭素数1〜6のアルコキシ基又は水酸基を1分子中に少なくとも2個有し、シロキサン単位の数が50〜300であるオルガノポリシロキサンを含む。(B)成分は、(A−1)成分を架橋する成分であって、ケイ素原子に結合した炭素数1〜6のアルコキシ基又は水酸基を1分子中に少なくとも2個有し、好ましくは、直鎖状のオルガノポリシロキサンであって、該分子鎖の両末端のみにケイ素原子に結合した炭素数1〜6のアルコキシ基又は水酸基をそれぞれ少なくとも1個有するオルガノポリシロキサンである。また、そのシロキサン単位の数が、50〜300個であり、好ましくは、100〜300個であり、さらに好ましくは、150〜270個である。ただし、(A)成分と(B)成分との相溶性や、硬化物の物性などの観点から前記(A−2)成分のシロキサン鎖長よりも長いことが好ましい。
本発明の硬化性シリコーン樹脂組成物は、必要に応じて、蛍光体を含有することができる。蛍光体は、特に制限されるものでなく、従来公知の蛍光体を使用すればよい。例えば、半導体素子、特に窒化物系半導体を発光層とする半導体発光ダイオードからの光を吸収し、異なる波長の光に波長変換するものであることが好ましい。このような蛍光体としては、例えば、Eu、Ce等のランタノイド系元素で主に賦活される窒化物系蛍光体、酸窒化物系蛍光体;Eu等のランタノイド系元素、Mn等の遷移金属系の元素により主に賦活されるアルカリ土類金属ハロゲンアパタイト蛍光体、アルカリ土類金属ホウ酸ハロゲン蛍光体、アルカリ土類金属アルミン酸塩蛍光体、アルカリ土類金属ケイ酸塩蛍光体、アルカリ土類金属硫化物蛍光体、希土類硫化物蛍光体、アルカリ土類金属チオガレート蛍光体、アルカリ土類金属窒化ケイ素蛍光体、ゲルマン酸塩蛍光体;Ce等のランタノイド系元素で主に賦活される希土類アルミン酸塩蛍光体、希土類ケイ酸塩蛍光体;及びEu等のランタノイド系元素で主に賦活される有機錯体蛍光体、Ca−Al−Si−O−N系オキシ窒化物ガラス蛍光体等を挙げることができる。なお、これらの蛍光体は単独で使用してもよいし、2種以上を組み合わせて使用してもよい。具体例として、下記の蛍光体を例示できるが、これに限定されない。
本発明の硬化性シリコーン樹脂組成物は、必要に応じて、無機充填材を含有することができる。無機充填材としては、例えば、シリカ、ヒュームドシリカ、ヒュームド二酸化チタン、アルミナ、炭酸カルシウム、ケイ酸カルシウム、二酸化チタン、酸化第二鉄、酸化亜鉛等を挙げることができる。これらは、1種単独で又は2種以上を併せて使用することができる。無機充填材を配合する場合の配合量は特に制限されないが、(A)、(B)成分の合計100質量部あたり20質量部以下、好ましくは0.1〜10質量部の範囲で適宜配合すればよい。
本発明の硬化性シリコーン樹脂組成物は、接着性を付与するため、必要に応じて接着助剤を含有することができる。接着助剤としては、例えば、1分子中にケイ素原子に結合した水素原子、アルケニル基、アルコキシ基、及びエポキシ基から選ばれる官能性基を少なくとも2種、好ましくは3種有するオルガノシロキサンオリゴマーが挙げられる。該オルガノシロキサンオリゴマーは、ケイ素原子数4〜50個であることが好ましく、より好ましくは4〜20個である。また、接着助剤として、下記一般式(2)で示されるオルガノオキシシリル変性イソシアヌレート化合物、及びその加水分解縮合物(オルガノシロキサン変性イソシアヌレート化合物)を使用することができる。
本発明の硬化性シリコーン樹脂組成物には、上記成分のほかに、その他の添加剤を配合することができる。その他の添加剤としては、例えば、老化防止剤、ラジカル禁止剤、難燃剤、界面活性剤、オゾン劣化防止剤、光安定剤、増粘剤、可塑剤、酸化防止剤、熱安定剤、導電性付与剤、帯電防止剤、放射線遮断剤、核剤、リン系過酸化物分解剤、滑剤、顔料、金属不活性化剤、物性調整剤、有機溶剤等が挙げられる。これらの任意成分は、1種を単独で用いても2種以上を併用してもよい。
本発明の硬化性シリコーン樹脂組成物及びその硬化物は、その他にも、その優れた耐クラック性、耐熱性、耐光性、透明性等の特性から、ディスプレイ材料、光記録媒体材料、光学機器材料、光部品材料、光ファイバー材料、光・電子機能有機材料、半導体集積回路周辺材料等の用途にも有用である。
また、本発明では、硬化性シリコーン樹脂組成物の調製方法であって、
(A−1)屈折率が2以上であり、かつ動的光散乱法で測定した平均1次粒子径が1〜100nmである金属酸化物ナノ粒子を、(A−2)下記式(1)で表されるオルガノポリシロキサン
(R1 3SiO1/2)2(R1 2SiO2/2)x (1)
(式中、R1は互いに独立に、炭素数1〜6の飽和炭化水素基又は炭素数6〜12の芳香族炭化水素基であり、xは10〜300の整数である。)、に分散させることで(A)金属酸化物ナノ粒子のオルガノポリシロキサン分散液を準備する工程と、該準備した(A)成分と(B)ケイ素原子に結合した炭素数1〜6のアルコキシ基又は水酸基を1分子中に少なくとも2個有するオルガノポリシロキサンを混合して硬化性シリコーン樹脂組成物を調製する工程、を有する硬化性シリコーン樹脂組成物の調製方法を提供する。
まず、上記(A−1)成分を上記(A−2)成分に分散させることで、(A)金属酸化物ナノ粒子のオルガノポリシロキサン分散液を準備する。(A−1)成分を(A−2)成分に分散させる方法としては、有機溶剤に分散した(A−1)成分及び(A−2)成分を混合し、溶剤を留去することによって(A−1)成分を(A−2)成分に分散させる方法が挙げられる。(A−1)成分と(A−2)成分の配合比(質量比)は特に限定されないが、例えば(A−1):(A−2)=1:9〜9:1とすることができる。このような比率であれば容易に分散液を準備することができる。(A−1)成分は、縮合触媒作用があるため、直接(B)成分のような長鎖のアルコキシ基又は水酸基を有するオルガノポリシロキサンと混合すると白濁、またはゲル化が進行してしまう。(B)成分よりも十分に短い鎖長のアルコキシ基又は水酸基を有するオルガノポリシロキサンでは均一に分散可能であるが、粘度上昇が速く、短鎖のポリシロキサンが混在するため硬化物の強度が低下してしまう。しかしながら、本発明のように予め(A−1)成分を(A−2)成分の直鎖状オルガノポリシロキサンに分散させ、分散液を準備し、その後、後述のように(B)成分と混合することによって、(A−1)成分の金属酸化物ナノ粒子が均一に分散し、硬化物が十分な強度を有する硬化性シリコーン樹脂組成物を調製することができる。
次に、上記の工程で準備した(A)成分と(B)ケイ素原子に結合した炭素数1〜6のアルコキシ基又は水酸基を1分子中に少なくとも2個有するオルガノポリシロキサンを混合して硬化性シリコーン樹脂組成物を調製する。この工程における硬化性シリコーン樹脂組成物の調製方法は、少なくとも(A)成分と(B)成分を混合する方法であれば特に限定されるものではなく、従来公知の方法に従えばよい。例えば、(A)、(B)成分を任意の方法により混合して調製することができる。または、(A)、(B)成分と蛍光体、もしくは(A)、(B)成分、及び任意成分を任意の方法により混合して調製すればよい。例えば、市販の攪拌機(THINKY CONDITIONING MIXER((株)シンキー製)等)に入れて、1〜5分間程度、均一に混合することによって調製することができる。
(A1)屈折率が2.1、平均1次粒子径が10nmであるナノジルコニアを下記式で表される両末端トリメチルジメチルシリコーンオイル(信越化学工業株式会社製)で分散した分散液(ナノジルコニアと両末端トリメチルジメチルシリコーンオイルの質量比は70:30である。)
(A2)屈折率が2.1、平均1次粒子径が10nmであるナノジルコニアを下記式で表される両末端トリメチルジメチルシリコーンオイル(信越化学工業株式会社製)で分散した分散液(ナノジルコニアと両末端トリメチルジメチルシリコーンオイルの質量比は70:30である。)
(A1’)屈折率が2.1、平均1次粒子径が10nmであるナノジルコニアをヘキサメチルジシロキサンで分散した分散液(ナノジルコニアとヘキサメチルジシロキサンの質量比は70:30である。)
(B1)下記式で表される両末端シラノールジメチルシリコーンオイル(信越化学工業株式会社製)
(A2’)屈折率が2.1、平均1次粒子径が10nmであるナノジルコニアを下記の(B1’)で分散した分散液(ナノジルコニアと(B1’)の質量比は70:30である。)
(B1’)下記式で表される両末端シラノールジメチルシリコーンオイル(信越化学工業株式会社製)
(A3’)屈折率が2.1、平均1次粒子径が10nmであるナノジルコニアを上記の(B1’)で分散した分散液(ナノジルコニアと(B1’)の質量比は70:30である。)
(B1)下記式で表される両末端シラノールジメチルシリコーンオイル(信越化学工業株式会社製)
(A4’)屈折率が2.1、平均1次粒子径が10nmであるナノジルコニアを下記式で表される両末端トリメチルジメチルシリコーンオイル(信越化学工業株式会社製)で分散した分散液(ナノジルコニアと両末端トリメチルジメチルシリコーンオイルの質量比は70:30である。)
(A1’)屈折率が2.1、平均1次粒子径が10nmであるナノジルコニアをヘキサメチルジシロキサンで分散した分散液(ナノジルコニアとヘキサメチルジシロキサンの質量比は70:30である。)
(D1’)下記式で表される両末端ビニルジメチルシリコーンオイル(信越化学工業株式会社製、Vi価=5.12×10−3モル/100g)
(A1’)屈折率が2.1、平均1次粒子径が10nmであるナノジルコニアをヘキサメチルジシロキサンで分散した分散液(ナノジルコニアとヘキサメチルジシロキサンの質量比は70:30である。)
(D2’)下記式で表される両末端ビニルジメチルシリコーンオイル(信越化学工業株式会社製、Vi価=0.217モル/100g)
JIS Z 8803:2011に準じ、B型粘度計を用いて実施例及び比較例にて調製した硬化性シリコーン樹脂組成物の23℃での粘度を測定した。
50mm×20mm×1mm厚のスライドガラス2枚の間に凹型の1mm厚PTFE樹脂製スペーサーを挟み、それらを固定した後、実施例及び比較例にて調製した硬化性シリコーン樹脂組成物を流し込み、60℃×1時間、100℃×1時間、150℃×4時間の順でステップキュアした後の硬化物を目視により観察し、「透明」と「白濁」を判断した。
150mm×200mm×2mm厚の凹型PTFE樹脂で表面をコーティングした金型に、実施例及び比較例にて調製した硬化性シリコーン樹脂組成物を流し込み、60℃×1時間、100℃×1時間、150℃×4時間の順でステップキュアし、試験サンプルを作製した。JIS K 6251:2010に準拠して、EZ TEST(EZ−L、株式会社島津製作所製)を用いて、試験速度500mm/min、つかみ具間距離80mm、標点間距離40mmの条件で各試験サンプルの引張強さと切断時伸びを測定した。
硬化物の屈折率はATAGO製デジタル屈折計RX−9000αを用いて波長589nmの光の屈折率を25℃で測定した。
実施例1で使用した、屈折率が2.1、平均1次粒子径が10nmであるナノジルコニア((A−1)成分)、両末端トリメチルジメチルシリコーンオイル((A−2)成分)、及び両末端シラノールジメチルシリコーンオイル((B)成分)を同時に混合する以外は、実施例1と同様にして硬化性シリコーン樹脂組成物を調製した。
Claims (3)
- 硬化性シリコーン樹脂組成物であって、
(A)金属酸化物ナノ粒子のオルガノポリシロキサン分散液、及び
(B)ケイ素原子に結合した炭素数1〜6のアルコキシ基又は水酸基を1分子中に少なくとも2個有し、シロキサン単位の数が50〜300であるオルガノポリシロキサン、
を含むものであり、
前記(A)成分が下記(A−1)成分及び(A−2)成分からなるものであることを特徴とする硬化性シリコーン樹脂組成物。
(A−1)屈折率が2以上であり、かつ動的光散乱法で測定した平均1次粒子径が1〜100nmである金属酸化物ナノ粒子
(A−2)下記式(1)で表される直鎖状オルガノポリシロキサン
(R1 3SiO1/2)2(R1 2SiO2/2)x (1)
(式中、R1は互いに独立に、炭素数1〜6の飽和炭化水素基又は炭素数6〜12の芳香族炭化水素基であり、xは10〜300の整数である。) - 前記(A−1)成分の金属酸化物ナノ粒子が、酸化亜鉛、酸化チタン、酸化ジルコニウム、酸化ニオブ、及び酸化タンタルから選ばれる少なくとも1種の金属酸化物ナノ粒子であることを特徴とする請求項1に記載の硬化性シリコーン樹脂組成物。
- 硬化性シリコーン樹脂組成物の調製方法であって、
(A−1)屈折率が2以上であり、かつ動的光散乱法で測定した平均1次粒子径が1〜100nmである金属酸化物ナノ粒子を、(A−2)下記式(1)で表される直鎖状オルガノポリシロキサン
(R1 3SiO1/2)2(R1 2SiO2/2)x (1)
(式中、R1は互いに独立に、炭素数1〜6の飽和炭化水素基又は炭素数6〜12の芳香族炭化水素基であり、xは10〜300の整数である。)、
に分散させることで(A)金属酸化物ナノ粒子のオルガノポリシロキサン分散液を準備する工程と、
該準備した(A)成分と(B)ケイ素原子に結合した炭素数1〜6のアルコキシ基又は水酸基を1分子中に少なくとも2個有し、シロキサン単位の数が50〜300であるオルガノポリシロキサンを混合して硬化性シリコーン樹脂組成物を調製する工程、
を有することを特徴とする硬化性シリコーン樹脂組成物の調製方法。
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JP2016139042A JP6510468B2 (ja) | 2016-07-14 | 2016-07-14 | 硬化性シリコーン樹脂組成物及び硬化性シリコーン樹脂組成物の調製方法 |
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