JP6601142B2 - 付加縮合併用硬化性シリコーン樹脂シート、波長変換シート、及び発光装置の製造方法 - Google Patents
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Description
(A)下記式(1)で示されるケイ素原子に結合したアルケニル基を分子内に少なくとも2個及びケイ素原子に結合したアルコキシ基又は水酸基を分子内に少なくとも2個有するオルガノポリシロキサン
(R1 3SiO1/2)a'(R1 2SiO2/2)b'(R1SiO3/2)c'(SiO4/2)d'(OR2)e' (1)
(式中、R1は炭素数1〜6の一価脂肪族飽和炭化水素基、炭素数2〜6のアルケニル基及び炭素数6〜12の一価芳香族炭化水素基から選ばれる基であり、R1の少なくとも2個はアルケニル基であり、R2は水素原子又は炭素数1〜6のアルキル基もしくはアルコキシアルキル基であり、a’、b’、c’、d’は各々0以上の整数であり、但し、c’+d’は1以上の整数であり、e’は2以上の整数である。)
であって、常温において固体又は半固体であり、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)によるポリスチレン換算の重量平均分子量が1,000〜1,200,000であるオルガノポリシロキサンと、
(B)下記式(2)で示されるケイ素原子に結合した水素原子を分子内に少なくとも2個及びケイ素原子に結合したアルコキシ基又は水酸基を分子内に少なくとも2個有するオルガノポリシロキサン
(R3 3SiO1/2)a''(R3 2SiO2/2)b''(R3SiO3/2)c''(SiO4/2)d''(OR2)e'' (2)
(式中、R3は水素原子、炭素数1〜6の一価脂肪族飽和炭化水素基及び炭素数6〜12の一価芳香族炭化水素基から選ばれる基であり、R3の少なくとも2個は水素原子であり、R2は上記と同じであり、a’’、b’’、c’’、d’’は各々0以上の整数であり、但し、c’’+d’’は1以上の整数であり、e’’は2以上の整数である。)
であって、常温において固体又は半固体であり、GPCによるポリスチレン換算の重量平均分子量が1,000〜1,200,000であるオルガノポリシロキサン:
(A)成分のアルケニル基の合計数に対してケイ素原子に結合した水素原子の数が0.4〜4.0となる量と、
(C)下記式(3)で示される同一ケイ素原子上にアルコキシ基又は水酸基を2個と水素原子1個とを有するケイ素原子を分子内に少なくとも2個以上有するオルガノポリシロキサン
(R3 3SiO1/2)a'''(R3 2SiO2/2)b'''(R3SiO3/2)c'''(SiO4/2)d'''(OR2)e'''(HSi(OR2)2O1/2)f (3)
(式中、R2、R3は上記と同じであり、a’’’、b’’’、c’’’、d’’’、e’’’は各々0以上の整数であり、fは2以上の整数である。)
であって、GPCによるポリスチレン換算の重量平均分子量が150〜10,000であるオルガノポリシロキサン:
(A)成分と(B)成分の合計100質量部に対して(C)成分が0.1〜20質量部となる量、
(D)ヒドロシリル化触媒:触媒量(特に(A)、(B)、(C)成分の合計質量に対して0.5〜10ppm)
を含む常温で可塑性であり、固体状もしくは半固体状である付加縮合併用硬化性シリコーン樹脂シート
を提供する。
[GPC測定条件]
展開溶媒:テトラヒドロフラン
流速:0.3mL/min
カラム:TSK Guardcolumn SuperH−L
TSKgel SuperMultiporeHZ(6.0mmI.D.×15
cm×4)
(いずれも東ソー社製)
カラム温度:40℃
試料注入量:20μL(試料濃度:0.5質量%−テトラヒドロフラン溶液)
検出器:示差屈折率計(RI)
(A)成分は、本発明の主成分であり、付加反応性を有する常温で固体又は半固体のアルケニル基と縮合反応性を有するアルコキシ基又は水酸基を有するオルガノポリシロキサンである。該(A)成分は下記式(1)で示されるアルケニル基を分子内に少なくとも2個、ケイ素原子に結合したアルコキシ基又は水酸基を分子内に少なくとも2個有する常温で固体又は半固体のオルガノポリシロキサン
(R1 3SiO1/2)a’(R1 2SiO2/2)b’(R1SiO3/2)c’(SiO4/2)d’(OR2)e’ (1)
(式中、R1は炭素数1〜6の一価脂肪族飽和炭化水素基、炭素数2〜6のアルケニル基及び炭素数6〜12の一価芳香族炭化水素基から選ばれる基であり、R1の少なくとも2個はアルケニル基であり、R2は水素原子又は炭素数1〜6のアルキル基もしくはアルコキシアルキル基であり、a’、b’、c’、d’は各々0以上の整数であり、但し、c’+d’は1以上の整数であり、e’は2以上の整数である。)
であって、GPCによるポリスチレン換算の重量平均分子量が1,000〜1,200,000、好ましくは5,000〜1,100,000、より好ましくは10,000〜1,000,000のオルガノポリシロキサンである。
(B)成分は、本発明の架橋剤であり、付加反応性を有するヒドロシリル基と縮合反応性を有するアルコキシ基又は水酸基を有するオルガノポリシロキサンである。該(B)成分は下記式(2)で示されるケイ素原子に結合した水素原子を分子内に少なくとも2個、ケイ素原子に結合したアルコキシ基又は水酸基を分子内に少なくとも2個有する常温で固体又は半固体のオルガノポリシロキサン
(R3 3SiO1/2)a’’(R3 2SiO2/2)b’’(R3SiO3/2)c’’(SiO4/2)d’’(OR2)e’’ (2)
(式中、R3は水素原子、炭素数1〜6の一価脂肪族飽和炭化水素基及び炭素数6〜12の一価芳香族炭化水素基から選ばれる基であり、R3の少なくとも2個は水素原子であり、R2は上記と同じであり、a’’、b’’、c’’、d’’は各々0以上の整数であり、但し、c’’+d’’は1以上の整数であり、e’’は2以上の整数である。)
であって、GPCによるポリスチレン換算の重量平均分子量が1,000〜1,200,000、好ましくは5,000〜1,100,000、より好ましくは10,000〜1,000,000のオルガノポリシロキサンである。
(C)成分は、下記式(3)で示されるアルコキシ基又は水酸基を2個と水素原子1個とを同時に有するケイ素原子を分子内に少なくとも2個以上有するオルガノポリシロキサン
(R3 3SiO1/2)a’’’(R3 2SiO2/2)b’’’(R3SiO3/2)c’’’(SiO4/2)d’’’(OR2)e’’’(HSi(OR2)2O1/2)f (3)
(式中、R2、R3は上記と同じであり、a’’’、b’’’、c’’’、d’’’、e’’’は各々0以上の整数であり、fは2以上の整数である。)
であって、GPCによるポリスチレン換算の重量平均分子量が150〜10,000、好ましくは200〜9,000、より好ましくは300〜8,000のオルガノポリシロキサンである。
(D)成分はヒドロシリル化触媒である。該触媒は、従来公知のものであればよく、特に限定されない。中でも、白金族金属単体及び白金族金属化合物から選ばれる触媒が好ましい。例えば、白金(白金黒を含む)、塩化白金、塩化白金酸、白金−ジビニルシロキサン錯体等の白金−オレフィン錯体、及び白金−カルボニル錯体等の白金触媒、パラジウム触媒及びロジウム触媒等が挙げられる。これらの触媒は、単独で使用しても2種以上を組み合わせて使用してもよい。この中でも特に好ましくは、塩化白金酸及び白金−ジビニルシロキサン錯体等の白金−オレフィン錯体である。
(E)成分の蛍光体は、公知の蛍光体であればいずれのものであっても使用することができ、その配合量は(A)、(B)、(C)成分の合計100質量部に対して、通常、0.1〜1,000質量部の範囲であり、好ましくは10〜500質量部である。(E)成分を本発明のシリコーン樹脂シートに配合することによって、波長変換シートとして好適に用いることができる。該波長変換シートは、常温で固体又は半固体であるため、蛍光体が均一に分散し、かつ経時でも安定に存在するため、性能の安定性に優れる。
本発明のシリコーン樹脂シートは、本発明の作用・効果を損なわない範囲において、上記(A)〜(E)成分の他に任意成分として、以下のような成分を添加することができる。
・無機充填材:
無機充填材を配合すると、得られる硬化物の光の散乱や組成物の流動性が適切な範囲となったり、該組成物を利用した材料が高強度化されたりする等の効果がある。無機充填材としては、特に限定されないが、光学特性を低下させない微粒子状のものが好ましい。例えば、ヒュームドシリカ、ヒュームド二酸化チタン、ヒュームドアルミナ等の補強性無機充填材、炭酸カルシウム、ケイ酸カルシウム、二酸化チタン、酸化第二鉄、カーボンブラック、酸化亜鉛等の非補強性無機充填材等を挙げることができる。これらの無機充填材は、合計で、(A)、(B)、(C)成分の合計量100質量部当り600質量部以下(0〜600質量部)の範囲で適宜配合することができる。
本実施形態に使用される組成物には、必要に応じて、本発明のシリコーン樹脂シートが常温で固体ないし半固体を維持し、液状にならない程度に液状シリコーン成分を添加することができる。このような液状シリコーン成分としては、回転粘度計による測定で25℃における粘度が1〜100,000mPa・s程度のものが好ましく、例えばビニルシロキサン、ハイドロジェンシロキサン、アルコキシシロキサン、ハイドロキシシロキサン及びこれらの混合物が挙げられ、添加量はシリコーン樹脂シートが常温で固体ないし半固体を維持することが条件であり、通常シリコーン樹脂シート全体に対して50質量%以下である。
無機充填材以外の他の成分としては、酸化防止剤、光安定剤、保存安定改良剤、熱安定剤、難燃剤、物性調整剤、pH調整剤、界面活性剤、増粘剤、可塑剤、カップリング剤、導電性付与剤、帯電防止剤、金属不活性化剤、核剤、滑剤、顔料等が挙げられる。これらの任意成分は、1種単独で用いても2種以上を併用してもよい。
本発明の組成物の調製方法としては、(A)〜(D)成分及びその他の成分を熱ロール、ニーダー、エクストルーダー等による溶融混合処理を行い、次いで冷却固化させ、適当な大きさに粉砕して無溶剤の成形材料とすることができる。また、本発明の組成物を任意の溶剤に溶解させて均一混合してワニスとした後、溶剤を揮発させて用いることもできる。ワニスとする際に用いる有機溶剤としては、特に限定されないが、例えば、ベンゼン、トルエン、キシレン等の炭化水素系溶剤;テトラヒドロフラン、1,4−ジオキサン、ジエチルエーテル、ジグライム、トリグライム等のエーテル系溶剤;メチルエチルケトン、シクロヘキサノン等のケトン系溶剤;クロロホルム、塩化メチレン、1,2−ジクロロエタン等のハロゲン系溶剤;メタノール、エタノール、イソプロピルアルコール、イソブチルアルコール、シクロヘキサノール等のアルコール系溶剤;オクタメチルシクロテトラシロキサン、ヘキサメチルジシロキサン等の非反応性の短鎖揮発性シロキサン系溶剤が挙げられ、更にセロソルブアセテート、ブチロセロソルブ等のセロソルブ系溶剤;メチルカルビトール、カルビトール、ブチルカルビトール、ジエチルカルビトール等のカルビトール系溶剤が挙げられる。中でもトルエン、キシレン、ジグライム、シクロヘキサノンが好ましく、これらの有機溶剤は、1種単独で用いても2種以上を併用してもよい。
本発明の組成物は、無溶剤の状態で熱プレス機などによってシート状に成形してもよいが、本発明の組成物を任意の溶剤に溶解させてワニスとし、凹状の型に注入もしくは任意の基材上に塗工した後、溶剤を揮発させることでシートを形成させることができる。
上記樹脂シート製造用シリコーン樹脂組成物は、シートの硬さや軟化点などを調整する目的で、完全硬化前に半硬化(B−stage)状態として用いてもよい。例えば、(A)〜(E)成分を上記のように調製した後、加熱などによって硬化反応を進め、分子量を増大させることができる。これは溶剤中で行ってもよいし、樹脂シートとした後に行ってもよい。加熱による反応条件の例としては、50〜200℃の加熱温度範囲が好ましく、60〜180℃が更に好ましく、70〜150℃が特に好ましく、反応時間は1〜72時間が好ましく、2〜48時間が更に好ましく、3〜24時間が特に好ましい。B−stage化後の分子量(重量平均分子量)は組成物全体で10,000〜1,000,000の範囲であることが好ましい。また、(A)〜(C)成分又は必要であれば溶剤をあらかじめ混合し、加熱などにより縮合反応で分子量を増加させた後、(D)成分のヒドロシリル化触媒及び(E)成分の蛍光体を加えて付加縮合併用硬化性シリコーン樹脂シートを調製してもよい。
上記のようにして製造した本発明の樹脂シートを、必要時に加熱することにより直ちに硬化させて、高い硬度と表面タックのない可撓性シート状硬化物を形成することができる。
前記樹脂シートを硬化させる際には、硬化は、例えば、25〜180℃で1〜24時間程度行うことができるが、60〜150℃の範囲でステップキュアをすることにより行うことが好ましい。例えば、ステップキュアは、2段階又は3段階以上を経て、好ましくは以下の3段階を経て行うことができる。まず、該樹脂シートを25〜60℃で低温硬化させる。硬化時間は0.5〜2時間程度の範囲でよい。次いで、該樹脂シートを60〜120℃で加熱硬化させる。硬化時間は0.5〜2時間程度の範囲でよい。最後に、該樹脂シートを150〜180℃で加熱硬化させる。硬化時間は1〜10時間程度の範囲でよい。より具体的には、該樹脂シートを60℃で1時間低温硬化させ、次いで100℃で1〜2時間加熱硬化させ、更に150℃で3〜8時間加熱硬化させることが好ましい。これらの段階を経たステップキュアにより、厚い皮膜にもかかわらず十分に硬化し、無色透明の硬化物を得ることができる。
本発明によれば、LED素子の表面に、上記のシリコーン樹脂シート又はこれに蛍光体を含有した波長変換シートを配置し、該シートを加熱硬化させて硬化シリコーン樹脂層又は蛍光体含有硬化シリコーン樹脂層で前記LED素子表面を被覆することを含む被覆LED素子を有する発光装置の製造方法が提供され、また、該製造方法により得られる被覆LED素子を有する発光装置も提供される。
((CH3)2ViSiO0.5)a'((CH3)2SiO1.0)b' (CH3SiO1.5)c'(OR)e'
a’=998、b’=3,010、c’=9,020、e’=256、Mw=936,050、R=H又はCH(CH3)2、ビニル価=0.11mol/100g
(A−2)
((CH3)2SiO1.0)b'((CH3)ViSiO1.0)b'' (CH3SiO1.5)c'(OR)e'
b’=10,500、b’’=502、c’=2,490、e’=25、Mw=989,130、R=H又はCH2CH3、ビニル価=0.051mol/100g
(A−3)
((CH3)3SiO0.5)a'((CH3)2ViSiO0.5)a''((CH3)2SiO1.0)b'(SiO2.0)d'(OR)e'
a’=3,450、a’’=1,510、b’=2,040、d’=4,010、e’=338、Mw=832,100、R=H又はCH(CH3)2、ビニル価=0.18mol/100g
(A−4)
((CH3)3SiO0.5)a'((CH3)2ViSiO0.5)a''(SiO2.0)d'(OR)e'
a’=1,000、a’’=2,990、d’=9,020、e’=253、Mw=887,969、R=H又はCH2CH3、ビニル価=0.11mol/100g
(A−5)
((CH3)2ViSiO0.5)a''((CH3)2SiO1.0)b'((CH3)ViSiO1.0)b'' (C 6H5SiO1.5)c'(OR)e'
a’’=5、b’=30、b’’=5、c’=99、e’=19、Mw=16,373、R=H、ビニル価=0.062mol/100g
(A−6)
((CH3)2ViSiO0.5)a''((C6H5)(CH3)SiO1.0)b''' (C 6H5SiO1.5)c'(OR)e'
a’’=5、b’’’=20、c’=101、e’=20、Mw=16,584、R=H、ビニル価=0.031mol/100g
((CH3)2HSiO0.5)a'((CH3)2SiO1.0)b' (CH3SiO1.5)c'(OR)e'
a’=1,005、b’=2,990、c’=9,010、e’=238、Mw=907,036、R=H又はCH(CH3)2、H価=0.11mol/100g
(B−2)
((CH3)2SiO1.0)b'((CH3)HSiO1.0)b'' (CH3SiO1.5)c'(OR)e'
b’=10,490、b’’=505、c’=2,500、e’=24、Mw=976,120、R=H又はCH2CH3、H価=0.052mol/100g
(B−3)
((CH3)3SiO0.5)a'((CH3)2HSiO0.5)a''((CH3)2SiO1.0)b'(SiO2.0)d'(OR)e'
a’=3,440、a’’=1,520、b’=2,010、d’=4,020、e’=316、Mw=790,546、R=H又はCH(CH3)2、H価=0.19mol/100g
(B−4)
((CH3)3SiO0.5)a'((CH3)2HSiO0.5)a''(SiO2.0)d'(OR)e'
a’=1,020、a’’=3,010、d’=8,970、e’=261、Mw=863,258、R=H又はCH2CH3、H価=0.12mol/100g
(B−5)
((CH3)2HSiO0.5)a''((CH3)2SiO1.0)b'((CH3)HSiO1.0)b'' (C 6H5SiO1.5)c'(OR)e'
a’’=5、b’=31、b’’=5、c’=100、e’=21、Mw=16,470、R=H、H価=0.062mol/100g
(B−6)
((CH3)2HSiO0.5)a''((C6H5)(CH3)SiO1.0)b''' (C 6H5SiO1.5)c'(OR)e'
a’’=6、b’’’=20、c’=100、e’=20、Mw=16,682、R=H、H価=0.037mol/100g
(HSi(OR’)2O0.5)f
f=2、Mw=270、R’=CH2CH3
(C−2)
((CH3)2SiO1.0)b (HSi(OR’)2O0.5)f
b=80、f=2、Mw=6,224、R’=CH3
(C−3)
((CH3)3SiO0.5)a(SiO2.0)d(OR)e (HSi(OR’)2O0.5)f
a=46、d=70、e=14、f=10、Mw=9,930、R=CH(CH3)2、R’=CH3
(C−4)
(CH3SiO1.5)c(OR)e (HSi(OR’)2O0.5)f
c=72、e=8、f=5、Mw=5,732、R=CH3、R’=CH2CH3
(C−5)
((C6H5)2SiO1.0)b (HSi(OR’)2O0.5)f
b=1、f=2、Mw=424、R’=CH3
(C−6)
((CH3)2SiO1.0)b (C 6H5SiO1.5)c(OR)e (HSi(OR’)2O0.5)f
b=20、c=48、e=3、f=7、Mw=8,506、R=H、R’=CH3
(D’)縮合触媒 オルガチックスTC−750(マツモトファインケミカル(株)製、Ti含有量11.2質量%)
上記(A)、(B)、(C)成分を表1に記載した重量分計量し、キシレン((A)、(B)、(C)成分の合計量に対して20質量%となる量)に溶解させた後、(A)、(B)、(C)成分の合計質量に対して(D)成分を白金量として2ppmとなる量加えて更に混合し、樹脂組成物のキシレン溶液を調製した。実施例1〜7、実施例10で調製したシリコーン組成物について以下に示す試験を行った。なお、表1に記載のH/Viの値は、(A)成分のビニル基の合計個数に対する(B)成分のヒドロシリル基の合計個数の比である。
(A−5)100質量部と(B−5)100質量部、(C−5)6質量部をキシレン51.5質量部に溶解させた後、100℃で3時間縮合反応を行った。得られたオルガノポリシロキサンの分子量は256,230であった。得られたオルガノポリシロキサンのキシレン溶液に(A)、(B)、(C)成分の合計質量に対して(D)成分を白金量として2ppmとなる量を25℃で加えて更に混合し、樹脂組成物のキシレン溶液を調製した。調製したシリコーン組成物について以下に示す試験を行った。
(A−5)100質量部と(B−5)100質量部を60℃以下でBUSS社製コニーダーにて均一に混合した後、(C−5)6質量部及び(A)、(B)、(C)成分の合計質量に対して(D)成分を白金量として2ppmとなる量を更に加えて均一に混合し樹脂組成物を調製した。得られた樹脂組成物を−60℃に冷却、粉砕することで樹脂組成物の粉体を得た。得られた粉体について以下に示す試験を行った。
実施例1〜7、実施例10と同様に(A)、(B)成分をキシレン((A)、(B)成分の合計量に対して20質量%となる量)に溶解させ、(A)、(B)成分の合計質量に対して(D)成分を表1に記載した白金量分加えて以下の試験を行った。
実施例1〜7、実施例10と同様に(A)、(B)成分をキシレン((A)、(B)成分の合計量に対して20質量%となる量)に溶解させ、(A)、(B)成分の合計質量に対して(D’)成分をチタン量として20ppmとなる量加えて以下の試験を行った。
上記の樹脂溶液を10cm×10cm×0.1μm厚のテトラフルオロエチレン金型に流し込み、スキージすることによって厚みを均一にした。その後、キシレンを60℃、1時間で揮発させ、樹脂組成物シートを作製した。また、実施例9については得られた樹脂組成物粉体を10cm×10cm×0.1μm厚のテトラフルオロエチレン金型上に敷き詰め、80℃で熱プレスすることによって樹脂組成物シートを作製した。作製したシートを水平台上に25℃で8時間放置して寸法の変化がないか観察した後、更に25℃で1週間放置して寸法の変化を観察した。1週間寸法の変化が無かったものを固体状とし、8時間は寸法の変化が無かったが1週間後に寸法の変化があったものを半固体状とした。観察結果を表2に示す。
シートの硬化性(硬化速度)を評価する目的でゲル分率を測定した。上記(1)で得られたシートを150℃で30分硬化させた。得られたシート硬化物約1gをアセトン20gに完全に浸し、25℃で3時間放置した。その後、濾過によりアセトンを除去し、濾紙上に残ったシート硬化物をよく乾燥させてその重量を測定した。アセトン浸漬後の重量を浸漬前の重量で除したものをゲル分率とした。表2に百分率表記した結果を記載する。
2cm×2cm×3mm厚のテトラフルオロエチレン金型に上記(1)で得られたシート約2gを折りたたんで詰め込み、熱プレス機によって圧縮成型(150℃、5分間)した。得られた成型物を150℃、6時間硬化させ、得られた硬化物の硬さ(デュロメータTypeAもしくはTypeD)をJIS K 6253−3:2012に準拠して測定した。結果を表2に記載する。
上記(1)で得られたシートをJIS K 6251:2010に準拠して、卓上試験機EZ TEST(機器名:EZ−L、(株)島津製作所製)を用いて、試験速度500mm/min、つかみ具間距離80mm、及び標点間距離40mmの条件でサンプルの引張強さと切断時伸びを測定した。結果を表2に記載する。
26mm×76mm×1mm厚のスライドガラス上に厚さ0.18mmのテトラフルオロエチレンテープを7枚重ねて1.26mmの凹状のダムを作成した。その中に上記樹脂溶液を流し込みスキージすることによって厚みを均一にした。キシレンを60℃、1時間で揮発させた後、150℃で6時間硬化させ、厚さ1mmの硬化物を作製した。実施例9については、10cm×10cm×2mm厚のテトラフルオロエチレン金型中に26mm×76mm×1mm厚のスライドガラスを配置し、樹脂組成物粉体を敷き詰め、熱プレス機によって圧縮成型(150℃、5分間)した後、150℃で6時間硬化させ、1mm厚の硬化物を作製した。作製した硬化物の450nmにおける光透過率を日立ハイテック社製U−4100によって測定した。結果を表2に記載する。
上記(5)で作製した光透過率測定用サンプルを200℃で1,000時間放置した後、450nmにおける透過率を測定することで樹脂の黄変具合を確認した。また、目視により劣化による樹脂クラックがないか確認した。結果を表2に記載する。
上記(1)で得られたシートを150℃で6時間硬化させ、市販の銀粉(平均粒径5μm)中に硬化物を置き、取り出し後、エアーを吹き付けて表面に埃のように付着した銀粉が取れるか試験し、銀粉が残らなかったものをタック無しとした。
(A)、(B)、(C)、(D)又は(D’)成分の表1に記載の配合量の合計量に対してキシレンが20質量%となる量を加え、均一に溶解させた。調製した樹脂組成物溶液に(E)成分の蛍光体を表1に記載した質量部混合した。
上記(1)と同様、樹脂溶液を10cm×10cm×0.1μm厚のテトラフルオロエチレン金型に流し込み、スキージすることによって厚みを均一にした。その後、キシレンを60℃、1時間で揮発させ、蛍光体含有波長変換シートを作製した。
波長変換シートの耐熱性、耐光性を評価するために、LED点灯試験を行った。セラミックス基板に配置した金電極上に450nmの光を発するLEDフリップチップ(B4545FCM1、Genelite社製)を半田接合にて実装し、加圧式真空ラミネータ(V130、ニッコーマテリアル(株)製)を用いて上記(1)で得られたシートを貼り合せた(貼り合せ条件は80℃、真空引き時間60秒)後、150℃、6時間、シートを硬化して、LED発光装置を作成した。LE−5400(大塚電子(株)製)にて、作成したLED発光装置のu’v’色度を測定した。その後、150℃のオーブン中にてLED発光装置を1.4Aで点灯させ、1,000時間後のu’v’色度を測定した。初期の色度を0として、点灯1,000時間後の色度のズレを表3に記載する。また、1.4Aで点灯させながら−40℃〜125℃、1,000回のサーマルサイクル試験(TCT)を行った後の色度のズレも表3に記載する。なお、色ズレの値が大きいほどシートの劣化による着色、樹脂クラック、基板からの剥離などが大きいことを意味する。
Claims (6)
- (A)下記式(1)で示されるケイ素原子に結合したアルケニル基を分子内に少なくとも2個及びケイ素原子に結合したアルコキシ基又は水酸基を分子内に少なくとも2個有するオルガノポリシロキサン
(R1 3SiO1/2)a'(R1 2SiO2/2)b'(R1SiO3/2)c'(SiO4/2)d'(OR2)e' (1)
(式中、R1は炭素数1〜6の一価脂肪族飽和炭化水素基、炭素数2〜6のアルケニル基及び炭素数6〜12の一価芳香族炭化水素基から選ばれる基であり、R1の少なくとも2個はアルケニル基であり、R2は水素原子又は炭素数1〜6のアルキル基もしくはアルコキシアルキル基であり、a’、b’、c’、d’は各々0以上の整数であり、但し、c’+d’は1以上の整数であり、e’は2以上の整数である。)
であって、常温において固体又は半固体であり、ゲルパーミエーションクロマトグラフィーによるポリスチレン換算の重量平均分子量が1,000〜1,200,000であるオルガノポリシロキサンと、
(B)下記式(2)で示されるケイ素原子に結合した水素原子を分子内に少なくとも2個及びケイ素原子に結合したアルコキシ基又は水酸基を分子内に少なくとも2個有するオルガノポリシロキサン
(R3 3SiO1/2)a''(R3 2SiO2/2)b''(R3SiO3/2)c''(SiO4/2)d''(OR2)e'' (2)
(式中、R3は水素原子、炭素数1〜6の一価脂肪族飽和炭化水素基及び炭素数6〜12の一価芳香族炭化水素基から選ばれる基であり、R3の少なくとも2個は水素原子であり、R2は上記と同じであり、a’’、b’’、c’’、d’’は各々0以上の整数であり、但し、c’’+d’’は1以上の整数であり、e’’は2以上の整数である。)
であって、常温において固体又は半固体であり、ゲルパーミエーションクロマトグラフィーによるポリスチレン換算の重量平均分子量が1,000〜1,200,000であるオルガノポリシロキサン:
(A)成分のアルケニル基の合計数に対してケイ素原子に結合した水素原子の数が0.4〜4.0となる量と、
(C)下記式(3)で示される同一ケイ素原子上にアルコキシ基又は水酸基を2個と水素原子1個とを有するケイ素原子を分子内に少なくとも2個以上有するオルガノポリシロキサン
(R3 3SiO1/2)a'''(R3 2SiO2/2)b'''(R3SiO3/2)c'''(SiO4/2)d'''(OR2)e'''(HSi(OR2)2O1/2)f (3)
(式中、R2、R3は上記と同じであり、a’’’、b’’’、c’’’、d’’’、e’’’は各々0以上の整数であり、fは2以上の整数である。)
であって、ゲルパーミエーションクロマトグラフィーによるポリスチレン換算の重量平均分子量が150〜10,000であるオルガノポリシロキサン:
(A)成分と(B)成分の合計100質量部に対して(C)成分が0.1〜20質量部となる量、
(D)ヒドロシリル化触媒:触媒量
を含む常温で可塑性であり、固体状もしくは半固体状である付加縮合併用硬化性シリコーン樹脂シート。 - (D)成分のヒドロシリル化触媒の配合量が(A)、(B)、(C)成分の合計質量に対して0.5〜10ppmである請求項1に記載の樹脂シート。
- 縮合触媒を含まない請求項1又は2に記載の樹脂シート。
- 請求項1、2又は3に記載のシリコーン樹脂シートであって、(A)〜(C)成分の合計100質量部に対して、(E)蛍光体を0.1〜1,000質量部含むことを特徴とする波長変換シート。
- 発光装置に載置されたLED素子の表面に、請求項1、2又は3に記載の付加縮合併用硬化性シリコーン樹脂シートを配置し、該樹脂シートを加熱硬化させて該LED素子表面を被覆することを特徴とする発光装置の製造方法。
- 発光装置に載置されたLED素子の表面に、請求項4に記載の波長変換シートを配置し、該波長変換シートを加熱硬化させて該LED素子表面を被覆することを特徴とする発光装置の製造方法。
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