KR20200012696A - 펠릿화된 핵 세라믹 연료의 제조 방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명품은 원자력 공학에 관한 것이다. 본 발명은 특히 연료 요소용 산화물 핵연료를 제조하는 기술에 관한 것으로서, 원자력 발전소 용 이산화 우라늄을 기재로 한 핵연료 펠릿의 제조에 사용될 수 있다.
발명의 요약: 우라늄 산화물로부터 핵연료 펠릿을 제조하는 방법은 농축된 이산화 우라늄의 첨가 또는 유무에 관계없이 이산화 우라늄 성형 분말의 제조를 포함한다. 성형 분말을 제조하기 위한 원료로서, O/U = 2.37 0.04의 이산화 우라늄 분말이 사용된다. 이 이산화 우라늄 분말은 O/U = 2.01-2.15의 비를 갖는 세라믹 등급 이산화 우라늄 분말을 공기 중에서 가열함으로써 공지된 방식으로 미리 제조된다
청구 된 발명의 기술적 결과는 소결된 펠릿의 기계적 강도의 개선 및 소결된 펠릿의 입자 크기의 증가이다.
발명의 요약: 우라늄 산화물로부터 핵연료 펠릿을 제조하는 방법은 농축된 이산화 우라늄의 첨가 또는 유무에 관계없이 이산화 우라늄 성형 분말의 제조를 포함한다. 성형 분말을 제조하기 위한 원료로서, O/U = 2.37 0.04의 이산화 우라늄 분말이 사용된다. 이 이산화 우라늄 분말은 O/U = 2.01-2.15의 비를 갖는 세라믹 등급 이산화 우라늄 분말을 공기 중에서 가열함으로써 공지된 방식으로 미리 제조된다
청구 된 발명의 기술적 결과는 소결된 펠릿의 기계적 강도의 개선 및 소결된 펠릿의 입자 크기의 증가이다.
Description
본 발명은 원자력 공학에 관한 것으로, 특히 원자력 발전소의 연료 요소용 펠릿화된 산화물 핵연료의 제조 기술에 관한 것이다.
복잡한 시스템 U(우라늄)-O(산소)에 대한 장기간의 연구 (아직 완료되지는 않았지만)의 결과로 20 가지 이상의 우라늄 산화물(uranium oxide)과 그 변형의 존재가 확립되었고 [Mayorov A.A., Braverman I.B, 세라믹 이산화 우라늄(ceramic uranium dioxide) 분말 생산 기술, 모스크바, Energoatomizdat, 1985년, 10쪽, 표. 2.1,]그 중 4 가지가 분말 야금(metallurgy)에 의한 펠릿화된 세라믹 연료의 제조에 사용된다:
예를 들어, 우라늄 다이옥사이드(UO2) 용 성형 분말를 제조하고, 결합제와 혼합하고, 펠릿(pellets)으로 가압하고, 환원 된 환경에서 압축 된 펠릿을 소결하는 것을 포함하는 연료 펠릿을 제조하는 공지된 방법이 있다.[영국 특허 제 1371595 호, MKI G 21 C 3/62 1971년 3월 16일]
소결된 펠릿의 제조에 있어서, U3O8 트리라우란 옥사이드 분말 (농축된 우라늄 산화물)과 우라늄 다이옥사이드 분말 UO2의 혼합물이 사용되며,이 혼합물에서 우라늄 산화물이 우세한 방법으로 공지되어 있다.[유럽 특허 제 0249549 호, MKI G 21 C 3/62 1987년 12월 16일]
이 방법으로 얻어진 소결된 펠릿은 낮은 밀도 및 높은 다공성을 특징으로 한다. 이는 더 높은 이론 밀도를 갖는 최종 생성물 (이산화 우라늄)을 생산하기 시작하기 오래 전에 U3O8+2H2 = 3UO2+2H2O (1) 반응에 의한 환원 공정에서 농축된 산화물(concentrated oxide)의 구조적 변형에 기인한다. 이러한 구조적 변형의 결과는 이산화 우라늄 입자의 형성이며, 그 크기는 농축된 우라늄 산화물의 초기 입자 크기보다 작다. 압축된 펠릿의 부피로 인해 이것은 이산화 우라늄 입자와의 기존 접촉이 파괴되고 입자 사이에 "간극"이 형성되며, 이 간극은 더 커지며 농축된 이산화 우라늄 입자는 더 커진다.
따라서, 펠릿화 된 연료의 생산에 있어서, 주요 외국 제조업 자 및 국내 제조자는 10-15중량% 내에서 이산화 우라늄의 세라믹 분말에 첨가되는 농축된 산화물의 양을 제한한다
소결된 펠릿은 밀도, 기하학적 치수, 기계적 강도, 미세 구조, 열적 안정성 및 기타 매개 변수 측면에서 다소 엄격한 요구 사항이 적용된다.
또한, 화학적 조성이 균일 한 분말로 제조 된 요구되는 크기의 균질화된 U3O8 응집제를 성형 분말 제조 동안 UO2 분말에 첨가하는 방법이 공지되어 있다. [러시아 특허 번호 2148279 IPC7 G21C 3/62, 발행 2000 년 4 월 27 일)]
또한, 이산화 우라늄 UO2와 농축된 우라늄 산화물 U3O8의 분말의 3 단계 혼합을 포함하는 예비 성형 된 핵연료를 제조하는 방법이 공지되어 있다.[러시아 특허 번호 2170957 IPC7 G 21 C 3/62, 21/04, 발행 2001 년 7 월 20 일]]
또한, 고체 가소제와 혼합하기 전에, 이산화 우라늄UO2 또는 우라늄 산화물 분말 UO2와 우라늄 산화물 U3O8의 혼합물을 그라인딩 장치에서 전처리하는 방법이 제안 되었다.[러시아 특허 번호 2338274 IPC G 21 C 3/62, 발행 2008 년 11 월 10 일]
제안 된 발명에 가장 가깝게 다음과 같은 방법으로 프로토 타입을 선택한다.입자 크기<350 μm를 갖는 U3O8 분말 5 ~ 40 %의 첨가와 함께 UO2 분말의 혼합물의 방법에 따라, 정제는 추운 곳에서 가압되며, 산화 환경에서 환원 분위기 또는 1200 ~ 1300℃에서 1500 ~ 1800℃의 온도에서 소결된다. [프랑스 특허 번호 2599883 IPC G 21 C 3/62, 발행 1987 년 12 월 11 일]
프로토 타입을 위해 선택된 것을 포함하여 이 모든 방법의 단점은 소결된 펠릿의 기계적 강도가 감소한다는 것이다. 그 이유는 농축된 우라늄 산화물 입자의 위치에 급격한 기공이 있는 다공성 영역이 형성되기 때문이다.
밀도가 8.96 g/cm3 인 우라늄 산화물의 밀도가 10.96 g/cm3 인 우라늄 산화물로의 변환은 입자의 부피 감소와 그에 따른 선형 크기의 감소를 동반한다. 농축된 아산화 우라늄 및 이산화 우라늄 입자와 접촉하는 압축 된 펠릿인 시스템에서, 농축된 산화물 입자의 감소 중에 형성된 새로운 매트릭스 이산화 우라늄 입자는 이산화 우라늄의 나머지 고정 입자로부터 멀리 이동한다. 따라서, 매트릭스 이산환 우라늄 입자와 새로 형성된 이산화 우라늄 입자 사이에 추가적인 다공성이 형성되며, 그 값은 농축된 우라늄 산화물의 입자 크기에 달려있다. 압축 된 펠릿의 다공성은 가압 압력을 증가시킴으로써 감소 될 수 있지만, 이는 가압 공구의 마모를 증가시키고, 균열을 억누를 가능성을 증가 시키며, 직접 생산물을 적합한 제품으로 감소시키는 것으로 알려져있다.
본 발명의 목적은 기계적 강도, 소결된 정제의 미세 구조에 대한 증가 된 요건을 충족시키는 핵 연료 펠릿의 제조 방법의 개발 및 제조에 관한 것이다.
이 목적을 해결 한 결과, 사용 된 원료 분말의 범위를 확대하고 작동 조건에 필요한 소결 펠릿의 밀도, 강도 및 미세 구조를 갖는 핵연료를 얻을 수 있는 가능성을 보장하는 새로운 기술적 결과를 얻을 수 있다.
이 문제의 해결책은 농축된 우라늄 산화물 분말의 첨가 여부에 관계없이 프레스 분말의 제조를 포함하여 연료 펠릿을 제조하는 방법에서 달성된다.
- 세라믹 등급 이산화 우라늄 분말은 O/U = 2.37±0.04의 비율로 이산화 우라늄의 γ-상 조성에 대해 공지 된 방식으로 미리 공기 중에서 가열하여 산화시킨다.
우라늄 디옥사이드 U3O7의 γ- 상 조성을 갖는 분말을 얻는 것은 어렵지 않고 로터리 킬른(rotary kiln), 유동층 (진동로) 및 정지 상태 (머플)를 사용하는 작업장 조건에서 시험되었다.
농축 우라늄 산화물과 같이, 이 산화물은 환원성 분위기 (수소 스트림)에서 가열 될 때, U3O7+H2=3UO2+H2O (2) 반응에 의해 이산화 우라늄으로 소결 공정이 시작하기 오래 전에 감소된다.
그러나, 이 분자 실체(molecular entity)가 감소되면, 농축된 산화물의 환원과는 대조적으로, 이것은 감소가 아니라 생성된 이산화 우라늄 입자의 선형 크기의 증가이다. 즉, 혼합물 중에 우라늄 디옥사이드 매트릭스의 입자와 이산화 우라늄의 입자가 수렴하며, 이산화 우라늄의 γ- 상이 감소 될 때 새로 형성된다. 이러한 상황은 압축 된 펠릿의 초기 다공성의 감소뿐만 아니라 소결 중 이온의 확산 길이가 작은 이산화 우라늄 입자 사이의 대부분의 "간극" 크기의 감소에 기여할 뿐만 아니라 소결된 펠릿의 입자 크기의 증가시킨다.
프로토 타입과 본 발명의 비교 분석은 다음과 같은 현저한 특징을 나타내었다 :
- 비율 O/U = 2,01-2,15 의 표준 세라믹 등급 이산화 우라늄 분말로 특별히 제조된 O/U = 2.37±0.04 (이산화 우라늄의 γ- 상) 비율의 이산화 우라늄은 성형 분말 제조 공정에서 사용하는 것이다.
따라서, 본 발명은 "신규성"의 특허성기준을 만족시킨다.
프로토 타입을 포함한 기존 아날로그와 비교할 때 지정된 고유 기능은 새로운 기술적 결과를 보장한다.
- 조정 가능한 총 다공도를 갖는 소결된 펠릿을 수득하는 단계;
- 증가 된 입자 크기를 갖는 소결된 펠릿을 수득;
- 증가 된 기계적 강도를 갖는 소결된 펠릿을 수득한다.
따라서, 본 발명은 "진보성"의 특허성기준을 만족시킨다.
이 방법은 다음과 같이 구현된다.
실시예 1.
우라늄 헥사 플루오라이드(hexafluoride)의 건식 전환 방법(분말의 총 비 표면적은 2.8 m2/g)에 의해 얻어진 세라믹 등급 이산화 우라늄 분말 300g을 스테인레스강 베이킹 트레이에 10-15 mm의 층으로 부었다. 머플에 넣고 160±10 ℃ 온도로 예열 한 다음 머플 도어를 열어 3-5 분간 보관한다. 그런 다음 분말이 있는 베이킹 트레이를 머플에서 꺼내 실온에서 식힌다.
이와 같이 O/U = 2.37±0.04 인 분말을 표준 기술에 따라 소결된 펠릿의 제조에 사용한다 :
- 결합제로서 폴리 비닐 알콜 (PVA)과 글리세린의 6 % 용액을 분말에 첨가하고 도자기 접시에 완전히 혼합한다.
- 제조 된 혼합물을 직경 20 mm의 매트릭스에서 1100-1200 kg/cm2 의 특정 압력으로 가압하고;
-생성 된 "조각"을 모르타르(mortar)로 갈아서 0.63 mm의 메쉬 크기를 갖는 스트레이너(strainer)로 문지른다;
- 이러한 방식으로 제조 된 성형 분말는 직경 9.3 mm의 매트릭스에서 2100-2200 kg/cm2의 특정 압력으로 가압된다;
- 압착 된 펠릿은 아르곤 - 수소 혼합물 중 1700℃의 온도에서 소결된다; 이 온도에서 유지하는 것은 2 시간이다.
분말의 가공 결과는 규칙적인 분말을 소결 한 결과와 비교하여 표 1에 나타내었다. 도 1은 광학 현미경을 사용하여 결정된 소결된 펠릿의 입도 분포를 나타낸다.
실시예 2.
실시예 1에서와 같이 제조 된 O/U =2.37±0.04 인 분말을 건조 윤활제로서 화학식 C38H76O2N2를 갖는 0.3% 1.2-DISED(디스테아릴 에틸렌디아민)과 혼합한다. 펠릿은 실시예 1에서와 같이 제조 된 혼합물로부터 제조된다.
분말의 가공 결과는 규칙적인 분말을 소결한 결과와 비교하여 표 1에 나타내었다. 도 1은 광학 현미경을 사용하여 결정된 소결된 펠릿의 입도 분포를 나타낸다.
실시예 3.
실시 예 1에서와 같이 제조 된 O/U =2.37±0.04 인 분말을 폴리우루산 암모늄(ammonium polyuranate)으로부터 수득 한 10% 우라늄 산화물(비 표면적은 8.2 m2 / g) 분말과 혼합한다. 제조 된 균질 혼합물을 실시예 1에서와 같이 처리 하였다.
분말 처리 결과를 표 1에 나타내었다. 도 2는 광학 현미경으로 결정된 소결된 펠릿의 입도 분포를 나타낸다.
이산화 우라늄 분말 | 결합제 (Binder) |
펠릿 밀도 (g/cm3) | |
압축된 펠릿 | 소결된 펠릿 | ||
일반 공장 | 폴리비닐알코올 (PVA) |
6,15-6,20 | 10,62-10,66 |
본 발명에 따른 | 6,15-6,20 | 10,68 | |
일반 공장 | 디스테아릴렌 디아민 (DISED) |
5,34-5,36 | 10,58-10,66 |
본 발명에 따른 | 5,57-5,59 | 10,57 | |
본 발명에 따라 농축된 산화물의 첨가 | 폴리비닐알코올 (PVA) |
5,81-5,83 | 10,45 |
Claims (1)
- 농축된 우라늄 산화물를 첨가하거나 첨가하지 않고 이산화 우라늄 성형 분말을 제조하고, 상기 성형 분말을 가압하고 환원 분위기에서 압축된 펠릿을 소결하는 단계를 포함하는, 펠릿화된 핵 세라믹 연료를 제조하는 방법으로서, 상기 성형 분말을 제조하기 위한 원료로서 우라늄에 대한 산소 비율이 2.37±0.04인 이산화 우라늄 분말을 사용하며, 상기 이산화 우라늄 분말은 세라믹 등급 이산화 우라늄 분말을 미리 공기 중에서 가열하여 산화시켜 얻은 것을 특징으로 하는 펠릿화된 핵 세라믹 연료를 제조하는 방법.
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