JP2018168047A - 炭化珪素質焼結体の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
工程1により得られた乾燥体から有機物を加熱除去して脱脂体を得る工程2と、
工程2により得られた脱脂体を、不活性雰囲気下で焼成し、炭化珪素質焼結体を得る工程3と、
を含む炭化珪素質焼結体の製造方法であって、
(1)原料混合物中の炭化珪素及びバインダー以外の炭素源の量、(2)原料混合物中のバインダー量、及び(3)工程2における脱脂率よりなる群から選択される一つ、二つ又は三つを調整することにより、工程3における焼結体の膨張収縮率を制御することを含む製造方法である。
本発明に係る炭化珪素質焼結体の製造方法の一実施形態においては、炭化珪素粉末、バインダーを含み、且つ、炭化珪素及びバインダー以外の炭素源を含む又は含まない原料混合物に水を添加し、混練、成形、及び乾燥を順に行って、乾燥体を得る工程1を実施する。
バインダーは成形時には必要であるが、最終的には不要であることから、焼成前に除去する。そこで、本発明に係る炭化珪素質焼結体の製造方法の一実施形態においては、工程1により得られた乾燥体からバインダー等の有機物を加熱除去して脱脂体を得る工程2を実施する。工程2は脱脂工程と呼ぶこともできる。工程2における脱脂率に応じて有機物残存量が変化し、有機物残存量に応じて後述する工程3における膨張収縮率が変化する。
本発明に係る炭化珪素質焼結体の製造方法の一実施形態においては、工程2により得られた脱脂体を、不活性雰囲気下で焼成し、炭化珪素質焼結体を得る工程3を実施する。焼成方法には、限定的ではないが、反応焼結、再結晶焼結、減圧Si含浸、常圧Si含浸及びSiボンドSiCが挙げられる。反応焼結とはSiCとCからなる成形体に溶融Siを含浸し、CとSiの反応によりSiCを得る焼成方法を指す。再結晶焼結とは高密度に成形したSiC粒子を2000℃以上の高温で焼結させる焼成方法を指す。減圧Si含浸とは減圧下で金属シリコンを含浸させる焼成方法を指す。常圧Si含浸とは常圧下で金属シリコンを含浸させる焼成方法を指す。SiボンドSiCとはSiCとSiから成る原料混合物を焼成し、SiCがSiにより保持される構造を有する焼結体を得る焼成方法を指す。
(試験例1−1)
(1)ハニカム成形体の作製
炭化珪素(SiC)粉末として、平均粒子径が30μmのGreen−SiCの粉末を用意した。炭化珪素(SiC)粉末中の不純物炭素量をSiC粉末を加熱処理することにより低減した。その結果、炭化珪素粉末中の炭素濃度は0.01質量%であった。
バインダーとしてメチルセルロースを用意した。
加熱処理後の炭化珪素粉末、バインダーを、所定の質量比で混合して原料混合物とした。原料混合物中の炭化珪素及びバインダー以外の炭素源の量は炭素濃度で表して、0.01質量%であった。
焼成後のハニカム成形体の気孔率をアルキメデス法により測定したところ、0.5%であった。
試験例1−1と同一の原料に加えて、平均粒子径が30μmの熱分解黒鉛を用意した。熱分解黒鉛、加熱処理後の炭化珪素粉末、バインダーを、所定の質量比で混合して原料混合物とした。原料混合物中の炭化珪素及びバインダー以外の炭素源の量は炭素濃度で表して、0.06質量%であった。次いで、試験例1−1と同一の条件で、原料混合物に水を添加し、混練、成形、乾燥を順に行ってハニカム乾燥体を得た。
試験例1−1と同一の原料に加えて、平均粒子径が30μmの熱分解黒鉛を用意した。熱分解黒鉛、加熱処理後の炭化珪素粉末、バインダーを、所定の質量比で混合して原料混合物とした。原料混合物中の炭化珪素及びバインダー以外の炭素源の量は炭素濃度で表して、0.93質量%であった。次いで、試験例1−1と同一の条件で、原料混合物に水を添加し、混練、成形、乾燥を順に行ってハニカム乾燥体を得た。
炭化珪素(SiC)粉末として、平均粒子径が30μmのGreen−SiCの粉末を用意した。但し、炭化珪素(SiC)粉末中の不純物炭素量の低減操作を行わなかった。その結果、炭化珪素粉末中の炭素濃度は0.40質量%であった。
炭化珪素粉末以外は試験例1−1と同一の原料を使用して、炭化珪素粉末、バインダーを試験例1−1と同一の質量比で混合して原料混合物とした。原料混合物中の炭化珪素及びバインダー以外の炭素源の量は炭素濃度で表して、0.37質量%であった。次いで、試験例1−1と同一の条件で、原料混合物に水を添加し、混練、成形、乾燥を順に行ってハニカム乾燥体を得た。
B:原料混合物中の炭化珪素及びバインダー以外の炭素源の量(炭素濃度換算)
C:有機物除去後のハニカム脱脂体の炭素濃度(残炭量)
炭化珪素(SiC)粉末として、平均粒子径が30μmのGreen−SiCの粉末を用意した。炭化珪素(SiC)粉末中の不純物炭素量をSiC粉末を加熱処理することにより低減した。その結果、炭化珪素粉末中の炭素濃度は0.01質量%であった。
平均粒子径が10μmの金属シリコン粉末を用意した。
バインダーとしてメチルセルロースを用意した。
加熱処理後の炭化珪素粉末、金属シリコン粉末、バインダーを、所定の質量比で混合して原料混合物とした。原料混合物中の炭化珪素及びバインダー以外の炭素源の量は炭素濃度で表して、0.01質量%であった。
B:原料混合物中の炭化珪素及びバインダー以外の炭素源の量(炭素濃度換算)
C:有機物除去後のハニカム脱脂体の炭素濃度(残炭量)
(試験例2−1〜2−5)
試験例1−4と同一の条件で乾燥したハニカム乾燥体を作製した後、有機物の加熱除去条件を変更することにより、脱脂率を種々変化させた(試験例2−1〜2−5)。脱脂率は有機物の加熱除去時間を増減することで変化させた。脱脂後は、試験例1−4と同一の条件で減圧Si含浸焼成した。このときの、脱脂率、ハニカム脱脂体の炭素濃度(残炭量)、及び、V2/V1の関係を表2に示す。表2の結果より、脱脂率を調整することで、焼成時の収縮膨張を制御することが可能であることが理解できる。
B:原料混合物中の炭化珪素及びバインダー以外の炭素源の量(炭素濃度換算)
C:有機物除去後のハニカム脱脂体の炭素濃度(残炭量)
(減圧Si含浸焼成:試験例3−1〜試験例3−6)
試験例1−4をベースにして、原料混合物中の炭化珪素及びバインダー以外の炭素源の量、原料混合物中のバインダー量、及び脱脂率を調整することにより、炭素濃度(残炭量)の異なる有機物除去後の円柱状ハニカム脱脂体(目標外形寸法:直径55mm×高さ23mm)を6種類作製した(試験例3−1〜3−6)。各試験例のハニカム脱脂体中の炭素濃度(残炭量)は表3−1に示す通りである。
試験例1−5をベースにして、原料混合物中の炭化珪素及びバインダー以外の炭素源の量、原料混合物中のバインダー量、及び脱脂率を調整することにより、炭素濃度(残炭量)の異なる有機物除去後の円柱状ハニカム脱脂体(目標外形寸法:直径55mm×高さ23mm)を6種類作製した(試験例4−1〜4−6)。各試験例のハニカム脱脂体中の炭素濃度(残炭量)は表3−2に示す通りである。
Claims (15)
- 炭化珪素粉末、バインダーを含み、且つ、炭化珪素及びバインダー以外の炭素源を含む又は含まない原料混合物に水を添加し、混練、成形、及び乾燥を順に行って、乾燥体を得る工程1と、
工程1により得られた乾燥体から有機物を加熱除去して脱脂体を得る工程2と、
工程2により得られた脱脂体を、不活性雰囲気下で焼成し、炭化珪素質焼結体を得る工程3と、
を含む炭化珪素質焼結体の製造方法であって、
(1)原料混合物中の炭化珪素及びバインダー以外の炭素源の量、(2)原料混合物中のバインダー量、及び(3)工程2における脱脂率よりなる群から選択される一つ、二つ又は三つを調整することにより、工程3における焼結体の膨張収縮率を制御することを含む製造方法。 - 工程3に供する脱脂体中の炭素濃度が0.01〜5.5質量%である請求項1に記載の製造方法。
- 乾燥体の体積をV1、焼結体の体積をV2とするとV2/V1が0.91〜1.13となるように、工程3における焼結体の膨張収縮率を制御することを含む請求項1又は2に記載の製造方法。
- 乾燥体の体積をV1、焼結体の体積をV2とするとV2/V1が0.91〜1.00となるように、工程3における焼結体の膨張収縮率を制御することを含む請求項1又は2に記載の製造方法。
- 乾燥体の体積をV1、焼結体の体積をV2とするとV2/V1が1.00〜1.13となるように、工程3における焼結体の膨張収縮率を制御することを含む請求項1又は2に記載の製造方法。
- 乾燥体の体積をV1、焼結体の体積をV2とするとV2/V1が0.999〜1.001となるように、工程3における焼結体の膨張収縮率を制御することを含む請求項1又は2に記載の製造方法。
- 原料混合物中の炭化珪素及びバインダー以外の炭素源の含有量を炭素濃度で表して0.06質量%以上1質量%未満の範囲となるように調整することを含む請求項1〜6の何れか一項に記載の製造方法。
- 原料混合物中の炭化珪素及びバインダー以外の炭素源の含有量を炭素濃度で表して0.06質量%未満となるように調整することを含む請求項1〜6の何れか一項に記載の製造方法。
- 原料混合物中のバインダーの濃度を2質量%以上18質量%以下の範囲に調整することを含む請求項1〜8の何れか一項に記載の製造方法。
- 工程2における脱脂率を30〜99%の範囲に調整することを含む請求項1〜9の何れか一項に記載の製造方法。
- 工程2は300〜600℃の範囲に乾燥体を加熱することを含む請求項1〜10の何れか一項に記載の製造方法。
- カーボンブラック、熱分解黒鉛、膨張化黒鉛、膨張黒鉛、及びフェノール樹脂よりなる群から選択される1種又は2種以上の炭素源を添加することにより、原料混合物中の炭化珪素及びバインダー以外の炭素源の量を調整することを含む請求項1〜11の何れか一項に記載の製造方法。
- 工程1は、原料混合物を押出成形することにより、第一の底面から第二の底面に貫通する流路を有する複数のセルが隔壁によって区画形成されている柱状ハニカム成形体を得ることを含む請求項1〜12の何れか一項に記載の製造方法。
- 工程3の焼成は脱脂体を金属シリコンと接触させながら実施する請求項1〜13の何れか一項に記載の製造方法。
- 炭化珪素及びバインダー以外の炭素源の平均粒子径が0.1μmを超え且つ100μm以下である請求項1〜14の何れか一項に記載の製造方法。
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