JP5603765B2 - 炭化ケイ素発熱体の製造方法および炭化ケイ素発熱体ならびにハニカムの製造方法およびハニカム - Google Patents
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ニウムが配されていることを特徴とする。
本発明の第一および第二の炭化ケイ素発熱体の製造方法は、炭化ケイ素と、ケイ素と、炭素と、アルミニウム原料と、を混合する工程と、混合物を焼成する工程と、を有する炭化ケイ素発熱体の製造方法である。すなわち、本発明の第一および第二の炭化ケイ素発熱体の製造方法は、炭化ケイ素と、ケイ素と、炭素と、アルミニウム原料と、を混合して焼成することから、アルミニウム原料に由来するアルミニウムがその内部に存在(固溶、あるいは分散)することとなり導電性を向上させた炭化ケイ素発熱体を製造することが可能となる。本発明の第一および第二の炭化ケイ素発熱体の製造方法では、炭化ケイ素とともに原料に混在したケイ素と炭素とから炭化ケイ素が生成され、アルミニウム原料に由来する原子状のアルミニウムが固溶、あるいは分散する。すなわち、炭化ケイ素の生成と原子状のアルミニウムの分散が、焼成の一つの工程で進行する。
本発明の第一の製造方法では、アルミニウム原料は、炭化ケイ素に対するアルミニウムのモル比が0.1〜5%である。つまり、下記数1で示される式により求められるモル比が、0.1〜5%である。アルミニウムのモル比を0.1〜5%とすることで、炭化ケイ素発熱体が優れた抵抗値の特性を有するようになる。なお、0.1%未満ではアルミニウムが少なすぎて導電性を向上させる効果が十分に得られず、5%を超えると炭化ケイ素発熱体を形成する炭化ケイ素(アルミニウムが分散した炭化ケイ素)の強度が低下し、発熱体自身の強度が十分に得られなくなる。特に10%と過剰になると、成形が困難となり、実験に供することができなくなった。好ましいモル比は、0.5〜5%であり、より好ましいモル比は0.5〜2%である。
本発明の第二の炭化ケイ素発熱体の製造方法では、混合物を焼成する工程は、混合物を1800〜2200℃で焼成する。上記したように、本発明の製造方法は、炭化ケイ素と、ケイ素と、炭素と、アルミニウム原料と、を混合して焼成することで、アルミニウム原料に由来するアルミニウムがその内部に存在(固溶、あるいは分散)した炭化ケイ素発熱体を製造することができる。そして、この製造方法において、焼成時の焼成温度を1800〜2200℃とすることで、製造される炭化ケイ素発熱体が、低温時と高温時の抵抗値の差が小さい(温度依存性の低い)ものとなる。
本発明の炭化ケイ素発熱体は、請求項1〜15のいずれかに記載の炭化ケイ素発熱体の製造方法により製造されてなり、炭素とケイ素とから生成した炭化ケイ素を有し、アルミニウムが配されている。
本発明の第一のハニカムの製造方法は、炭化ケイ素と、ケイ素と、炭素と、アルミニウム原料と、を混合する工程と、混合物を焼成する工程と、を有するハニカムの製造方法であって、アルミニウムは、炭化ケイ素に対するアルミニウムのモル比が0.1〜5%であり、混合物は、炭素のモル数が、ケイ素のモル数よりも多く含まれる。
本発明の第二のハニカムの製造方法は、炭化ケイ素と、ケイ素と、炭素と、アルミニウム原料と、を混合する工程と、混合物を焼成する工程と、を有するハニカムの製造方法であって、混合物は、炭素のモル数が、ケイ素のモル数よりも多く含まれ、混合物を焼成する工程は、混合物を1800〜2200℃で焼成する。
本発明のハニカムは、請求項17〜30のいずれかに記載のハニカムの製造方法により製造されてなり、炭素とケイ素とから生成した炭化ケイ素を有し、アルミニウムが配されている。
本実施例として、炭化ケイ素発熱体を製造した。
本実施例の炭化ケイ素発熱体は、表1に記載の製品よりなる原料を、表2に記載の割合で用いて製造された。
(曲げ強度)
製造された炭化ケイ素発熱体(試料1〜6の発熱体)のうち、試料1〜5の発熱体の曲げ強度を測定した。
次に、製造された炭化ケイ素発熱体(試料1〜6の発熱体)のうち、試料1〜5の発熱体の抵抗値の特性(電気抵抗率)を測定した。
本実施例では、成形体を焼成するときの焼成雰囲気をアルゴンから窒素に変更したこと以外は実施例1のときと同様にして、炭化ケイ素発熱体を製造した。なお、本実施例では、アルミニウムの含有量を0mol%(試料7),2mol%(試料8),5mol%(試料9)とした発熱体を製造した。
(曲げ強度および電気抵抗率)
試料7〜9の発熱体の曲げ強度および電気抵抗率を測定し、表3に合わせて示した。なお、曲げ強度および電気抵抗率は、実施例1の時と同様にして行った。
試料1,4,5及び試料7〜9の発熱体のX線回折を測定した。
本実施例では、ハニカム形状の発熱体を製造した。
試料10,11のハニカム形状の発熱体に、実施例1の時と同様に、曲げ試験及び電気抵抗率の測定を行って評価した。なお、本評価において、電気抵抗率の測定は、実施例1の時と同様に行った。また、曲げ試験は、下記のように行われた。試験結果を、表4に示した。
本実施例では、アルミニウムの含有量と焼成時の焼成条件(温度,時間)を変化させたこと以外は、実施例2のときと同様にして、炭化ケイ素発熱体を製造した。なお、本実施例では、アルミニウムの含有量を0.5mol%(試料2と同様の配合),1.0mol%(試料3と同様の配合),2.0mol%(試料4と同様の配合)とした発熱体を製造した。
試料12〜29の発熱体を、実施例1の時と同様に、電気抵抗率の値を測定して評価した。なお、本評価において、電気抵抗率の測定は、実施例1の時と同様に行った。測定結果を、表5〜7に示した。なお、表5は焼成時間1時間の試料12〜15の測定結果を、表6は焼成時間4時間の試料16〜27の測定結果を、表7は焼成時間7時間の試料28〜29の測定結果を、それぞれ示した。表5〜7においては、下記の数2で示される式により求められる抵抗率比を合わせて示した。
Claims (31)
- 炭化ケイ素と、ケイ素と、炭素と、アルミニウム原料と、を混合する工程と、
混合物を焼成する工程と、
を有する炭化ケイ素発熱体の製造方法であって、
該アルミニウムは、該炭化ケイ素に対するアルミニウムのモル比が0.1〜5%であり、
該混合物は、該炭素のモル数が、該ケイ素のモル数よりも多く含まれることを特徴とする炭化ケイ素発熱体の製造方法。 - 全体を100%としたときに、前記炭化ケイ素が55〜95mass%で含まれる混合物を焼成する請求項1記載の炭化ケイ素発熱体の製造方法。
- 前記アルミニウム原料は、アルミナである請求項1〜2のいずれかに記載の炭化ケイ素発熱体の製造方法。
- 1800〜2200℃,1〜10時間で焼成される請求項1〜3のいずれかに記載の炭化ケイ素発熱体の製造方法。
- 不活性ガス雰囲気下で焼成が進められる請求項1〜4のいずれかに記載の炭化ケイ素発熱体の製造方法。
- 前記混合物は、成形された状態で焼成される請求項1〜5のいずれかに記載の炭化ケイ素発熱体の製造方法。
- 焼成後に、酸化性雰囲気下で焼成温度よりも低い温度で熱処理される請求項1〜6のいずれかに記載の炭化ケイ素発熱体の製造方法。
- 炭化ケイ素と、ケイ素と、炭素と、アルミニウム原料と、を混合する工程と、
混合物を焼成する工程と、
を有する炭化ケイ素発熱体の製造方法であって、
該混合物は、該炭素のモル数が、該ケイ素のモル数よりも多く含まれ、
該混合物を焼成する工程は、該混合物を1800〜2200℃で焼成することを特徴とする炭化ケイ素発熱体の製造方法。 - 前記アルミニウム原料は、前記炭化ケイ素に対するアルミニウムのモル比が2.00%以下となるように混合している請求項8記載の炭化ケイ素発熱体の製造方法。
- 全体を100%としたときに、前記炭化ケイ素が55〜95mass%で含まれる混合物を焼成する請求項8〜9のいずれかに記載の炭化ケイ素発熱体の製造方法。
- 前記アルミニウム原料は、アルミナである請求項8〜10のいずれかに記載の炭化ケイ素発熱体の製造方法。
- 1〜10時間の焼成時間で焼成される請求項8〜11のいずれかに記載の炭化ケイ素発熱体の製造方法。
- 不活性ガス雰囲気下で焼成が進められる請求項8〜12のいずれかに記載の炭化ケイ素発熱体の製造方法。
- 前記混合物は、成形された状態で焼成される請求項8〜13のいずれかに記載の炭化ケイ素発熱体の製造方法。
- 焼成後に、酸化性雰囲気下で焼成温度よりも低い温度で熱処理される請求項8〜14のいずれかに記載の炭化ケイ素発熱体の製造方法。
- 請求項1〜15のいずれかに記載の炭化ケイ素発熱体の製造方法により製造されてなり、
炭素とケイ素とから生成した炭化ケイ素を有し、
アルミニウムが配されていることを特徴とする炭化ケイ素発熱体。 - 炭化ケイ素と、ケイ素と、炭素と、アルミニウム原料と、を混合する工程と、
混合物を焼成する工程と、
を有するハニカムの製造方法であって、
該アルミニウムは、該炭化ケイ素に対するアルミニウムのモル比が0.1〜5%であり、
該混合物は、該炭素のモル数が、該ケイ素のモル数よりも多く含まれることを特徴とするハニカムの製造方法。 - 全体を100%としたときに、前記炭化ケイ素が55〜95mass%で含まれる混合物を焼成する請求項17記載のハニカムの製造方法。
- 前記アルミニウム原料は、アルミナである請求項17〜18のいずれかに記載のハニカムの製造方法。
- 1800〜2200℃,1〜10時間で焼成される請求項17〜19のいずれかに記載のハニカムの製造方法。
- 不活性ガス雰囲気下で焼成が進められる請求項17〜20のいずれかに記載のハニカムの製造方法。
- 前記混合物は、成形された状態で焼成される請求項17〜21のいずれかに記載の炭化ケイ素発熱体の製造方法。
- 焼成後に、酸化性雰囲気下で焼成温度よりも低い温度で熱処理される請求項17〜22のいずれかに記載のハニカムの製造方法。
- 炭化ケイ素と、ケイ素と、炭素と、アルミニウム原料と、を混合する工程と、
混合物を焼成する工程と、
を有するハニカムの製造方法であって、
該混合物は、該炭素のモル数が、該ケイ素のモル数よりも多く含まれ、
該混合物を焼成する工程は、該混合物を1800〜2200℃で焼成することを特徴とするハニカムの製造方法。 - 前記アルミニウム原料は、該アルミニウム原料に含まれるアルミニウムが、前記炭化ケイ素に対するモル比で2.00%以下となるように混合している請求項24記載のハニカムの製造方法。
- 前記アルミニウム原料は、アルミナである請求項24〜25のいずれかに記載のハニカムの製造方法。
- 1〜10時間の焼成時間で焼成される請求項24〜26のいずれかに記載のハニカムの製造方法。
- 不活性ガス雰囲気下で焼成が進められる請求項24〜27のいずれかに記載のハニカムの製造方法。
- 前記混合物は、成形された状態で焼成される請求項24〜28のいずれかに記載のハニカムの製造方法。
- 焼成後に、酸化性雰囲気下で焼成温度よりも低い温度で熱処理される請求項24〜29のいずれかに記載のハニカムの製造方法。
- 請求項17〜30のいずれかに記載のハニカムの製造方法により製造されてなり、
炭素とケイ素とから生成した炭化ケイ素を有し、
アルミニウムが配されていることを特徴とするハニカム。
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