JPH07230875A - 炭化珪素セラミックスヒータおよび炭化珪素セラミックス基体の製造方法 - Google Patents

炭化珪素セラミックスヒータおよび炭化珪素セラミックス基体の製造方法

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JPH07230875A
JPH07230875A JP6044926A JP4492694A JPH07230875A JP H07230875 A JPH07230875 A JP H07230875A JP 6044926 A JP6044926 A JP 6044926A JP 4492694 A JP4492694 A JP 4492694A JP H07230875 A JPH07230875 A JP H07230875A
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JP
Japan
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silicon carbide
silicon
carbon
surface layer
layer portion
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JP6044926A
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English (en)
Inventor
Kazuo Okano
一雄 岡野
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Tokyo Tekko Co Ltd
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Tokyo Tekko Co Ltd
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Publication date
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 低温で高い導電性を有し、かつ高温で化学的
に安定した炭化珪素セラミックスヒータを提供する。 【構成】 炭化珪素セラミックスからなる基体2の両端
部に電極3,3を設けた炭化珪素セラミックスヒータ1
において、基体2の表層部を炭化珪素セラミックスの緻
密な構造とする。基体2の内部に一方の電極3から他方
の電極3まで連続した炭素からなる導電層を形成する。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】この発明は、炭化珪素セラミック
スヒータおよびそれに用いられる炭化珪素セラミックス
基体の製造方法に関する。
【0002】
【従来の技術】一般に、炭化珪素セラミックスヒータ
は、炭化珪素セラミックスからなる基体と、この基体の
両端部に設けられた一対の電極とから構成されている
が、高純度の炭化珪素セラミックスは、低温での導電率
が著しく低い。このため、炭化珪素セラミックスヒータ
は、高温になるのに長時間を要するという問題がある。
そこで、最近の炭化珪素セラミックスヒータにおいて
は、基体にアルミニウム等の添加物を多量に添加し、こ
れによって低温での導電率を高くしている。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、アルミ
ニウム等の添加物を多量に添加した基体は、高純度の炭
化珪素セラミックスからなるものに比して、高温での化
学的安定性が劣り、例えば長時間使用すると電気抵抗が
変化する。このためヒータとしての性能が変化してしま
うという問題がある。
【0004】また、多量に添加された添加物がヒータ自
体の熱によって蒸発し、その周囲に飛散することがあ
る。このため、従来の炭化珪素セラミックスヒータは、
半導体工場等のクリーンルームでは使用することが困難
であるという問題があった。
【0005】
【課題を解決するための手段】上記の問題を解決するた
めに、請求項1に係る発明は、炭化珪素セラミックスか
らなる基体に一対の電極を互いに離して設けてなる炭化
珪素セラミックスヒータにおいて、上記基体の表層部を
炭素の含有量が実質的に零である炭化珪素セラミックス
の緻密な構造とし、この表層部より内側の内部に一方の
電極から他方の電極まで連続した炭素からなる導電層を
設けたことを特徴としている。この場合、上記導電層の
分布密度については上記表層部に近付くにしたがって低
くするのが望ましい。請求項3に係る発明は、請求項1
または2に係る炭化珪素セラミックスヒータの炭化珪素
セラミックス基体を製造するためのものであり、炭化珪
素の粉末にこれを緻密構造に焼結するのに必要な量より
多い過剰の炭素を混合して焼結した後、この焼結体の表
層部に存在する炭素を珪素と反応させて炭化珪素とする
ことにより、炭化珪素セラミックス基体を製造するよう
にしたものである。この場合、焼結体の表層部に存在す
る炭素と珪素とについては、上記焼結体を溶融した珪素
内に浸漬したり、あるいは上記焼結体の外周面に珪素の
粉末を付着させて焼結体を加熱することにより、反応さ
せることができる。なお、炭化珪素からなる基体とは、
炭化珪素を主成分とする基体という意味であり、基体は
100%の炭化珪素から形成されることもあり、ホウ素
等の若干の添加物を添加した炭化珪素から形成されるこ
ともある。
【0006】
【作用】請求項1の発明に係る炭化珪素セラミックスヒ
ータにおいては、基体の内部に一方の電極から他方の電
極まで連続した導電層があり、この導電層は電気抵抗の
小さい炭素から形成されている。したがって、低温時に
も高い導電率が得られる。また、炭素からなる導電層
は、炭化珪素セラミックスからなる緻密構造の表層部に
よって被覆保護される。したがって、導電層を形成する
炭素が空気中の酸素と結合することがなく、また外部に
飛散することもない。請求項2の発明に係る炭化珪素セ
ラミックスヒータにおいては、基体の内部に発生する熱
応力を緩和することができる。すなわち、基体の導電層
を有する内部と炭素を実質的に有さない表層部とが明瞭
に区画されていると、例えば通電当初は内部が電流によ
って高温に加熱されるのに対し、表層部は電流が流れな
いので低温のままである。このため、内部と表層部との
境界で大きな温度差が発生し、その境界部に多大の熱応
力が発生する。この点、請求項2に係る炭化珪素セラミ
ックスヒータにおいては、導電層の分布密度が表層部に
近付くにしたがって低くなっているので、内部の温度は
表層部にしたがって徐々に低下する。したがって、基体
の内部に多大の熱応力が発生することがない。請求項3
に係る製造方法において、炭化珪素の粉末にこれを緻密
構造に焼結するのに必要な量より多い過剰の炭素を混合
して焼結すると、過剰の炭素が炭化珪素の粒子間に析出
する。この析出した炭素は全体として連続しており、こ
れによって導電層が形成される。この導電層は、焼結体
の全体にわたってほぼ均一に分布している。次に、焼結
体の表層部に存在する炭素(導電層として存在する炭
素)に珪素を反応させると、表層部に存在する炭素は炭
化珪素セラミックスになる。この場合、焼結体の表面に
近い表層部では、ほぼ全ての炭素が珪素と反応して実質
的に炭素を含まない高純度の炭化珪素セラミックスから
なる緻密構造になる。一方、表面から離れた内部では、
珪素と反応する炭素の割合が表面から離れにしたがって
減少する。これにより、内部に存在する導電層の分布密
度が表層部に近付くにしたがって低くなる。請求項4に
係る製造方法では、焼結体を溶融した珪素中に浸漬する
だけで、表層部の炭素を珪素と反応させることができる
ので、反応処理が容易である。請求項5に係る製造方法
では、溶融した珪素を収容するるつぼ等を必要とせず、
しかも炭素と珪素との反応を連続して行うことができ
る。
【0007】
【実施例】以下、この発明の実施例について図面を参照
して説明する。なお、ここでは、炭化珪素セラミックス
基体の製造方法を説明しながら、この発明に係る炭化珪
素セラミックスヒータを明らかにする。
【0008】図1はこの発明に係る炭化珪素セラミック
スヒータ1を示すものであり、このヒータ1は、炭化珪
素からなる棒状の基体2と、この基体2の両端部に設け
られた一対の電極3,3とから構成されている。
【0009】上記基体2を製造するには、炭化珪素の粉
末に焼結助剤としての炭素の粉末を混合して均一に分散
させる。この場合、炭素の混合量は、炭化珪素を緻密構
造に焼結するのに必要な量より多い過剰な量とする。過
剰な炭素の量は、焼結して得られる焼結体の室温におけ
る導電性が所望の導電度になるように決定されるもので
あり、焼結温度によって異なる。例えば、図2に示すよ
うに、焼結温度が2173°K、2273°、2373
°Kである場合には、それぞれほぼ1%、10%、15
%を越える量とする。なお、炭化珪素の粉末にはホウ素
等の若干の添加物を予め添加してもよく、純粋な炭化珪
素を用いてもよい。
【0010】次に、混合した粉末を加圧成形し、これを
真空焼結炉で焼結する。すると、図3に示すように、炭
化珪素の粒子4の回りに過剰な炭素が析出した緻密な構
造を有する焼結体が得られる。ここで、析出した炭素
は、焼結体の内部にほぼ均一に分布するとともに、全体
として連続しており、この析出炭素によって導電層5が
形成される。
【0011】次に、焼結体の表面に珪素を接触させ、焼
結体の表層部に存在する導電層5の炭素を珪素と反応さ
せて窒化珪素のセラミックスとする。これによって、基
体2が得られる。このようにして製造された基体2にお
いては、表層部が実質的に炭素を含まない炭化珪素セラ
ミックスの緻密構造となる。
【0012】焼結体の表層部に存在する炭素を珪素と反
応させる方法としては、例えば次のような2つの方法が
ある。一つの方法は、焼結体を溶融した珪素の内部に浸
漬するものである。焼結体を溶融珪素に浸漬すると、珪
素の溶融温度(1414°C)が炭素と珪素とが炭化珪
素になる反応温度(1350°C)より高いので、両者
が反応する。この場合、焼結体の表層部では、導電層5
を形成する炭素のほぼ全部が珪素と反応し、これによっ
て表層部が炭化珪素セラミックスの緻密な構造になる。
表層部より内側の内部では、珪素の侵入量が少なくなる
ため、珪素と反応する炭素の量が徐々に減少する。この
結果、表層部より内側の内部では、導電層5の分布密度
が表層部に近付くにしたがって低くなる。この方法によ
れば、焼結体を溶融した珪素内に浸漬するだけでよいの
で、反応処理を容易に行うことができる。
【0013】また、他の一つの方法は、焼結体の表面に
珪素の粉末を付着させ、その状態で焼結体および珪素の
粉末を、珪素の粉末が溶融するまで加熱するものであ
る。このようにすると、溶融した珪素が上記方法と同様
に炭素と反応し、表層部を炭化珪素セラミックスの緻密
構造な構造になるとともに、その内側では導電層5の分
布密度が表層部に近付くにしたがって低くなる。この方
法によれば、前者の方法に比して、溶融珪素を収容する
ためのるつぼが不要であり、しかも連続して反応処理を
することができる。したがって、長尺の焼結体を処理す
る場合に好適である。
【0014】次に、上記のようにして得られた基体2の
表面には、凝固した珪素が付着しているのでこれを除去
する。珪素を除去するには、基体2を高温中に保持し、
珪素を蒸発させればよい。この場合、温度を珪素の融点
以上にすると、蒸発速度を速くすることができる。ま
た、雰囲気については、真空雰囲気またはアルゴン等の
不活性ガス雰囲気のいずれにしてもよいが、真空雰囲気
にすると蒸発速度を速めることができる。
【0015】次に、基体2の両端部に電極3,3を設け
る。電極3,3は、例えば銀ペーストによって形成する
ことができる。なお、焼結体を溶融珪素中に浸漬した場
合のように、基体2の両端部の表層部が緻密化した炭化
珪素セラミックスになっている場合には、表層部を除去
して導電層5を露出させ、電極3,3と導電層5とを接
触させるべきことは勿論である。また、焼結体を溶融珪
素中に浸漬する場合には、電極を形成すべき部分を耐熱
性を有する材料によって予め被覆しておき、浸漬後に被
覆を除去するようにしてもよい。
【0016】上記のようにして製造された炭化珪素セラ
ミックスヒータ1においては、内部に一方の電極3から
他方の電極3まで連続した導電層5が形成されているの
で、低温での導電性を向上させることができる。また、
内部に存在する導電層5が緻密構造を有する表層部によ
って被覆保護され、外気に対して遮断される、したがっ
て、ヒータ1の特性が変化したり、一酸化炭素や二酸化
炭素を放出することがない。
【0017】
【実験例】平均粒径0.04μmの炭化珪素粉末100
gに10gの炭素粉末を添加して混合した後、直径が
1.0mmで、長さが100mmの棒状に成形した。こ
の成形体を真空焼結炉で2000°Cに加熱し、30分
間保持することにより焼結した。この焼結体を1450
°Cの溶融珪素中に30分間浸漬した。その後、焼結体
を1450°Cの真空炉中に30分間保持することによ
り、表面に付着した珪素、つまり炭素と反応しなかった
過剰の珪素を蒸発させた。このようにして得られた基体
の両端部に銀ペーストで電極を設け、炭化珪素セラミッ
クスヒータを製造した。
【0018】このようにして製造した炭化珪素セラミッ
クスヒータの電極間の抵抗を測定したところ、室温(3
00°K)では250KΩであり、500°Kでは22
0KΩであり、1000°Kでは230KΩであった。
【0019】また、この炭化珪素セラミックスヒータを
真空容器中に設置し、1000°Kに発熱させた状態で
10時間使用したが、容器内の真空度に変化は認められ
なかった。これにより、炭化珪素セラミックスヒータを
構成する物質が分解して飛散、蒸発することがないこと
が分かった。
【0020】さらに、この炭化珪素セラミックスヒータ
を空気中で1000°Kに発熱させた状態で500時間
使用した後、室温(300°K)での抵抗を測定した。
その結果は250KΩであり、使用前と同一抵抗値であ
った。
【0021】
【比較例】比較例として、焼結体を溶融珪素中に浸漬し
ない点を除き上記実験例と同一の条件で炭化珪素セラミ
ックスヒータを製造した。この炭化珪素セラミックスヒ
ータの抵抗は、室温(300°K)、500°K、10
00°Kでそれぞれ280KΩ、230KΩ、250K
Ωであった。この炭化珪素セラミックスヒータを空気中
で1000°Kに発熱させた状態で500時間使用した
ところ、一酸化炭素および二酸化炭素が発生した。ま
た、使用後に室温で抵抗を測定したところ、300KΩ
になっており、使用前より大きくなっていた。
【0022】
【発明の効果】以上説明したように、この発明の炭化珪
素セラミックスヒータによれば、低温での導電性を向上
させることができるのは勿論のこと、長時間の使用によ
って性能が変化したり、あるいはヒータを構成する物質
が飛散、蒸発するのを防止することができるという効果
が得られる。また、基体内部の導電層の分布密度を表層
部に近付くにしたがって低くなるようにすれば、基体内
部に多大の熱応力が発生するのを防止することができ
る。さらに、この発明の基体の製造方法によれば、その
ようか効果が得られるヒータに用いられる基体を容易に
製造することができるという効果が得られる。
【図面の簡単な説明】
【図1】この発明の一実施例を示す断面図である。
【図2】炭素含有量と焼結体(基体)の導電度との関係
を示すグラフである。
【図3】この発明の製造方法によって製造された基体の
内部構造を模式的に示す拡大図である。
【符号の説明】
1 炭化珪素セラミックスヒータ 2 基体 3 電極

Claims (5)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 炭化珪素セラミックスからなる基体に一
    対の電極を互いに離して設けてなる炭化珪素セラミック
    スヒータにおいて、上記基体の表層部を炭素の含有量が
    実質的に零である炭化珪素セラミックスの緻密な構造と
    し、この表層部より内側の内部に一方の電極から他方の
    電極まで連続した炭素からなる導電層を設けたことを特
    徴とする炭化珪素セラミックスヒータ。
  2. 【請求項2】 上記導電層の分布密度が上記表層部に近
    付くにしたがって低くなっていることを特徴とする請求
    項1に記載の炭化珪素セラミックスヒータ。
  3. 【請求項3】 請求項1または2に記載の炭化珪素セラ
    ミックスヒータに用いられる基体を製造するための製造
    方法であって、炭化珪素の粉末にこれを緻密構造に焼結
    するのに必要な量より多い過剰の炭素を混合して焼結し
    た後、この焼結体の表層部に存在する炭素を珪素と反応
    させて炭化珪素とすることを特徴とする炭化珪素セラミ
    ックス基体の製造方法。
  4. 【請求項4】 上記焼結体を溶融した珪素内に浸漬する
    ことにより、上記表層部の炭素を珪素と反応させること
    を特徴とする請求項3に記載の炭化珪素セラミックス基
    体の製造方法。
  5. 【請求項5】 上記焼結体の外周面に珪素の粉末を付着
    させて焼結体を加熱することにより、上記表層部の炭素
    を珪素と反応させることを特徴とする請求項3に記載の
    炭素珪素セラミックス基体の製造方法。
JP6044926A 1994-02-18 1994-02-18 炭化珪素セラミックスヒータおよび炭化珪素セラミックス基体の製造方法 Pending JPH07230875A (ja)

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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2010283364A (ja) * 2010-07-15 2010-12-16 Sumitomo Electric Ind Ltd 半導体製造装置用保持体
JP2012131686A (ja) * 2010-11-30 2012-07-12 Tokyo Yogyo Co Ltd 炭化ケイ素発熱体の製造方法および炭化ケイ素発熱体ならびにハニカムの製造方法およびハニカム
JP2015067495A (ja) * 2013-09-30 2015-04-13 東京窯業株式会社 導電性炭化珪素質焼結体

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Publication number Priority date Publication date Assignee Title
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