JP5643575B2 - 炭化けい素質多孔体の製造方法 - Google Patents
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Description
本発明は、導電特性を有する炭化けい素質多孔体の製造方法に関する。
従来より、電気炉などに用いられるセラミックス抵抗発熱体として、炭化けい素質焼結体が広く用いられている（例えば、特許文献１）。炭化けい素は半導体であり、温度上昇に伴って抵抗値が急激に低下するという温度依存性がある。抵抗値は、通電特性及び発熱量に関係するため、加熱制御において、抵抗値を所望の範囲内に収めることは重要な技術課題である。抵抗値の温度依存性が大きいと温度制御が困難となるため、抵抗値とその温度依存性の両方を制御できることが望まれる。
一般に、このような半導体特性を有する材料の抵抗値を制御するためは、不純物のドープが行われる。しかし、この方法では微量なドープ量のコントロールが難しく、原料の配合時に微量の不純物を添加し抵抗値を調整しようとする場合、秤量の微小な誤差、焼成中の揮発などにより、最終的に得られる焼結体の抵抗値が目標値から大きくずれるおそれがあるという問題があった。
そこで、本発明は、所望の導電特性に制御することができる炭化けい素質多孔体の製造方法を実現することを目的とする。
この発明は、上記目的を達成するため、請求項１に記載の発明では、骨材としての炭化けい素粉末５０〜９５重量％に、窒化けい素中のけい素成分とカーボンのモル比（Ｓｉ／Ｃ）が０．５〜１．５である窒化けい素粉末及び炭素質固体粉末を５０〜５重量％混合した混合粉末を成形し、得られた成形体を窒素雰囲気で焼成する炭化けい素質多孔体の製造方法であって、窒化けい素の分解によって生成する窒素を炭化けい素中に不純物として含有させ、炭化けい素粉末に対する窒化けい素粉末及び炭素質固体粉末の混合比により当該窒素の含有量を制御し、前記窒化けい素粉末及び炭素質固体粉末の混合比を増大させることにより比抵抗の温度依存性を小さくさせる、という技術的手段を用いる。
請求項１に記載する発明によれば、骨材としての炭化けい素粉末に、窒化けい素中のけい素成分とカーボンのモル比（Ｓｉ／Ｃ）が０．５〜１．５である窒化けい素粉末及び炭素質固体粉末を所定量混合して成形し、得られた成形体を窒素雰囲気で焼成することにより、けい素源の窒化けい素と炭素源の炭素質固体とが反応して炭化けい素が生成して骨材をつなぐネックが形成された炭化けい素質多孔体を製造することができる。
ここで、窒素雰囲気で焼成することにより、窒化けい素の分解によって生成した窒素が、ネックの炭化けい素、骨材としての炭化けい素に不純物として含有される。これにより、炭化けい素中に含有量を容易に制御して不純物を導入することができ、炭化けい素質多孔体がｎ型半導体となるため、導電性が向上する。そして、炭化けい素粉末に対する窒化けい素粉末及び炭素質固体粉末の混合比により、窒素の含有量やネック形状、気孔率などの多孔体構造などを制御することができるので、導電特性を制御することができる。
そして、窒化けい素粉末及び炭素質固体粉末の混合比を増大させることにより比抵抗の温度依存性を小さくさせることができる。
ここで、窒素雰囲気で焼成することにより、窒化けい素の分解によって生成した窒素が、ネックの炭化けい素、骨材としての炭化けい素に不純物として含有される。これにより、炭化けい素中に含有量を容易に制御して不純物を導入することができ、炭化けい素質多孔体がｎ型半導体となるため、導電性が向上する。そして、炭化けい素粉末に対する窒化けい素粉末及び炭素質固体粉末の混合比により、窒素の含有量やネック形状、気孔率などの多孔体構造などを制御することができるので、導電特性を制御することができる。
そして、窒化けい素粉末及び炭素質固体粉末の混合比を増大させることにより比抵抗の温度依存性を小さくさせることができる。
本発明に係る炭化けい素質多孔体の製造方法について説明する。
出発原料として、骨材としての炭化けい素粉末５０〜９５重量％に、窒化けい素中のけい素成分とカーボンのモル比（Ｓｉ／Ｃ）が０．５〜１．５である窒化けい素粉末及び炭素質固体粉末の混合物（以下、ネック原料、という）を５０〜５重量％を配合する。
炭化けい素粉末は、平均粒径が５０μｍ以下が好ましく、粒度分布が異なる複数の粉末を混合することもできる。
窒化けい素粉末は、ネックを形成する炭素質固体粉末との反応を促進するために平均粒径が１００μｍ以下が好ましい。
炭素質固体粉末として、カーボンブラック、アセチレンブラックなどを用いることができる。窒化けい素粉末との反応を促進させるために平均粒径が１０μｍ以下であることが好ましい。炭素質固体粉末として、フェノール、フラン、ポリイミドなどの熱分解し炭素源となる有機系樹脂などを使用することもできる。
窒化けい素粉末は、ネックを形成する炭素質固体粉末との反応を促進するために平均粒径が１００μｍ以下が好ましい。
炭素質固体粉末として、カーボンブラック、アセチレンブラックなどを用いることができる。窒化けい素粉末との反応を促進させるために平均粒径が１０μｍ以下であることが好ましい。炭素質固体粉末として、フェノール、フラン、ポリイミドなどの熱分解し炭素源となる有機系樹脂などを使用することもできる。
上述の原料粉末を所定の割合で配合し、メチルセルロース等の有機バインダーや水分等の添加剤を添加し、混合・混錬した混錬物を押出成形、鋳込成形、プレス成形、射出成形などにより所望の形状に成形する。
作製された成形体を窒素雰囲気において１６００〜２３００℃で焼成する。焼成工程では、窒化けい素と炭素質固体とが反応して炭化けい素が生成し、骨材としての炭化けい素をつなぐネックを形成して反応焼結するとともに、気孔が形成され、炭化けい素質多孔体が形成される。
ここで、窒素雰囲気で焼成することにより、窒化けい素の分解によって生成した窒素が、ネックの炭化けい素、骨材としての炭化けい素に不純物として含有される。これにより、炭化けい素中に含有量を容易に制御して不純物を導入することができ、炭化けい素質多孔体がｎ型半導体となるため、導電性が向上する。なお、窒素は、炭化けい素に固溶するのみならず、炭化けい素との反応によって化合物として存在することもある。
焼成温度が１６００℃より低いと、窒化けい素の炭化反応が十分でなく、骨材の炭化けい素をつなぐネックに窒化けい素が残存するため比抵抗が高くなる。また、焼成温度が２３００℃を越えると昇華が始まり、ネック部が細くなり、同様に比抵抗が高くなる。
骨材としての炭化けい素粉末が５０重量％より少ない場合は、炭化けい素質多孔体の機械的強度が低下する。９５重量％より多い場合は、ネック原料が少ないためネックの量が不足して焼結が不充分となる。
ネック原料のＳｉ／Ｃが０．５より小さい場合は、窒化けい素の炭化反応に寄与せずに残存する炭素分が多くなり、粗大気孔が生じる原因となるとともに、ネックとして生成した炭化けい素の粒成長が阻害される。Ｓｉ／Ｃが１．５より大きい場合は、ネックの炭化けい素の生成量が少なくなるため、焼結が不充分となる。
本製造方法によれば、ネック原料の混合比により、窒素の含有量や炭化けい素質多孔体のネック形状、気孔率などの多孔体構造などを制御することができる。
ネック原料の混合比が増大すると、炭化けい素に含有される窒素量は増大するため、比抵抗が低減すると考えられる。また、炭化けい素質多孔体の気孔率は高くなり、ネック形状は太くなる傾向が認められる。
以下の実施例にも示すように、ネック原料の混合比が増大するほど、比抵抗が低下するとともにその温度依存性が小さくなる。これにより、ネック原料の混合比により、所望の比抵抗及びその温度依存性に制御することができる。
ネック原料の混合比が増大すると、炭化けい素に含有される窒素量は増大するため、比抵抗が低減すると考えられる。また、炭化けい素質多孔体の気孔率は高くなり、ネック形状は太くなる傾向が認められる。
以下の実施例にも示すように、ネック原料の混合比が増大するほど、比抵抗が低下するとともにその温度依存性が小さくなる。これにより、ネック原料の混合比により、所望の比抵抗及びその温度依存性に制御することができる。
また、導電特性が異なる炭化けい素粉末を用いる、例えば、粒径、結晶相を適宜選択することにより、更にワイドレンジで比抵抗を制御することが可能である。
本製造方法により製造された炭化けい素質多孔体は、比抵抗及びその温度依存性を所望の特性に制御することができるので、加熱制御が容易となり、ディーゼルエンジンから排出される微粒子を捕集し燃焼焼却するヒーター性能を有する通電加熱型ディーゼルパティキュレートフィルタや加熱ガス分解用途（自動車用排ガス、ＶＯＣ）として、好適に用いることができる。また、発熱面積が大きく熱効率を高められるので、ダクトヒーター、大型ドライヤーの熱源に使用される熱風発生機用ヒーターとして好適に用いることができる。更に、暖房機器、調理機器、乾燥機器、焼成炉等に使用されるヒーターとしても好適に用いることができる。
骨材原料として平均粒径１１μｍの粗粒原料と平均粒径１μｍの微粒原料とを６５：３５の割合で混合してなる炭化けい素粉末と、ネック原料としてカーボンに対する金属けい素のモル比を１．０：１．１に調整した窒化けい素粉末及びカーボンブラックの混合粉末を表１に示す割合で配合した原料１００重量部に対して、有機バインダーを１０重量部、水を２０重量部添加し、混合・混練した後、押出成形により、外径６ｍｍ、内径４ｍｍの円管状に成形し、窒素雰囲気中で２２００℃、５時間焼成した。
得られた焼結体について、比抵抗及び気孔率を測定した。比抵抗は、測定温度５０℃から３５０℃以下の範囲で、交流を用いて、４端子法により測定した。気孔率はアルキメデス法により測定した。
図１に、ネック原料の混合比毎に比抵抗及びその温度依存性を示す。図１に示すように、ネック原料の混合比が増大すると比抵抗が低下した。特に、低温側においてその傾向が顕著であり、例えば、５０℃における比抵抗は、ネック原料の混合比５％での６８Ω・ｃｍに対し、混合比５０％では２８Ω・ｃｍであり半分以下の値であった。
また、ネック原料の混合比が増大すると、温度上昇に伴う比抵抗の低下割合が小さくなり、温度依存性が小さくなった。
これにより、ネック原料の混合比により、炭化けい素質多孔体の比抵抗及びその温度依存性を制御できることが確認された。
また、ネック原料の混合比が増大すると、温度上昇に伴う比抵抗の低下割合が小さくなり、温度依存性が小さくなった。
これにより、ネック原料の混合比により、炭化けい素質多孔体の比抵抗及びその温度依存性を制御できることが確認された。
また、炭化けい素質多孔体の気孔率は、ネック原料の混合比１５％では４７％、混合比５０％では５８％であり、ネック原料の混合比が高い方が気孔率は大きくなる傾向が認められた。
［実施形態の効果］
本発明の炭化けい素質多孔体の製造方法によれば、骨材としての炭化けい素粉末に、窒化けい素中のけい素成分とカーボンのモル比（Ｓｉ／Ｃ）が０．５〜１．５である窒化けい素粉末及び炭素質固体粉末を所定量混合して成形し、得られた成形体を窒素雰囲気で焼成することにより、けい素源の窒化けい素と炭素源の炭素質固体とが反応して炭化けい素が生成して骨材をつなぐネックが形成された炭化けい素質多孔体を製造することができる。
ここで、窒素雰囲気で焼成することにより、窒化けい素の分解によって生成した窒素が、ネックの炭化けい素、骨材としての炭化けい素に不純物として含有される。これにより、炭化けい素中に含有量を容易に制御して不純物を導入することができ、炭化けい素質多孔体がｎ型半導体となるため、導電性が向上する。そして、炭化けい素粉末に対する窒化けい素粉末及び炭素質固体粉末の混合比により、窒素の含有量やネック形状、気孔率などの多孔体構造などを制御することができるので、導電特性を制御することができる。
窒化けい素粉末及び炭素質固体粉末の混合比を増大させることにより比抵抗を低減させることができるとともに、温度依存性を小さくさせることができる。
本発明の炭化けい素質多孔体の製造方法によれば、骨材としての炭化けい素粉末に、窒化けい素中のけい素成分とカーボンのモル比（Ｓｉ／Ｃ）が０．５〜１．５である窒化けい素粉末及び炭素質固体粉末を所定量混合して成形し、得られた成形体を窒素雰囲気で焼成することにより、けい素源の窒化けい素と炭素源の炭素質固体とが反応して炭化けい素が生成して骨材をつなぐネックが形成された炭化けい素質多孔体を製造することができる。
ここで、窒素雰囲気で焼成することにより、窒化けい素の分解によって生成した窒素が、ネックの炭化けい素、骨材としての炭化けい素に不純物として含有される。これにより、炭化けい素中に含有量を容易に制御して不純物を導入することができ、炭化けい素質多孔体がｎ型半導体となるため、導電性が向上する。そして、炭化けい素粉末に対する窒化けい素粉末及び炭素質固体粉末の混合比により、窒素の含有量やネック形状、気孔率などの多孔体構造などを制御することができるので、導電特性を制御することができる。
窒化けい素粉末及び炭素質固体粉末の混合比を増大させることにより比抵抗を低減させることができるとともに、温度依存性を小さくさせることができる。
Claims (1)
- 骨材としての炭化けい素粉末５０〜９５重量％に、窒化けい素中のけい素成分とカーボンのモル比（Ｓｉ／Ｃ）が０．５〜１．５である窒化けい素粉末及び炭素質固体粉末を５０〜５重量％混合した混合粉末を成形し、得られた成形体を窒素雰囲気で焼成する炭化けい素質多孔体の製造方法であって、
窒化けい素の分解によって生成する窒素を炭化けい素中に不純物として含有させ、炭化けい素粉末に対する窒化けい素粉末及び炭素質固体粉末の混合比により当該窒素の含有量を制御し、前記窒化けい素粉末及び炭素質固体粉末の混合比を増大させることにより比抵抗の温度依存性を小さくさせることを特徴とする炭化けい素質多孔体の製造方法。
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