JPH0692736A - 炭化珪素焼結体の電気抵抗制御法 - Google Patents
炭化珪素焼結体の電気抵抗制御法Info
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- JPH0692736A JPH0692736A JP4271182A JP27118292A JPH0692736A JP H0692736 A JPH0692736 A JP H0692736A JP 4271182 A JP4271182 A JP 4271182A JP 27118292 A JP27118292 A JP 27118292A JP H0692736 A JPH0692736 A JP H0692736A
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- carbide sintered
- sintered body
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- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B41/00—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 とくに多孔質組織の炭化珪素焼結体に対し材
質強度を損ねずに所望の比抵抗に調整することができる
電気抵抗の制御法を提供する。 【構成】 炭化珪素焼結体を、雰囲気系が窒素圧１〜１
０００Torrの窒素ガス雰囲気、処理温度が２０００〜２
２００℃に設定された焼結条件の範囲内で条件変動させ
て焼結する。炭化珪素焼結体は、気孔率８０％以上の多
孔質組織のものが好適に使用される。
質強度を損ねずに所望の比抵抗に調整することができる
電気抵抗の制御法を提供する。 【構成】 炭化珪素焼結体を、雰囲気系が窒素圧１〜１
０００Torrの窒素ガス雰囲気、処理温度が２０００〜２
２００℃に設定された焼結条件の範囲内で条件変動させ
て焼結する。炭化珪素焼結体は、気孔率８０％以上の多
孔質組織のものが好適に使用される。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、自己発熱性を有する炭
化珪素焼結体、とくに多孔質炭化珪素焼結体の電気抵抗
を所望の値に調整するための制御法に関する。
化珪素焼結体、とくに多孔質炭化珪素焼結体の電気抵抗
を所望の値に調整するための制御法に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来、炭化珪素粉末に炭素粉と有機バイ
ンダーを混合して所定形状に成形し、これを焼成処理し
た炭化珪素焼結体は古くから製造されており、そのセラ
ミックスとしての材質ならびに電気的な抵抗発熱特性を
利用して化学的に安定な高温発熱体として多様の産業分
野で有用されている。
ンダーを混合して所定形状に成形し、これを焼成処理し
た炭化珪素焼結体は古くから製造されており、そのセラ
ミックスとしての材質ならびに電気的な抵抗発熱特性を
利用して化学的に安定な高温発熱体として多様の産業分
野で有用されている。
【０００３】このため、炭化珪素発熱体の性能向上を目
的とした改良研究も盛んにおこなわれている。このうち
材質強度や抵抗調整に関するものとしては、抵抗を低下
させるための第三元素成分を添加する方法が知られてい
る。例えば、ＳｉＣに硼素化合物と炭素系材料を混合し
てアルゴン中で焼結する方法（特開昭50−78609 号公
報）、ＳｉＣ粉末を焼結する際にＮ、Ｐ、Ａｓ、Ｓｂ、
Ｂｉ等を固相または気相でドープさせる方法（特開昭52
−110499号公報) がこれに当たる。しかし、これら第三
元素成分の添加による抵抗調整は分散組成の均質化が困
難となるため、工業化には難点がある。
的とした改良研究も盛んにおこなわれている。このうち
材質強度や抵抗調整に関するものとしては、抵抗を低下
させるための第三元素成分を添加する方法が知られてい
る。例えば、ＳｉＣに硼素化合物と炭素系材料を混合し
てアルゴン中で焼結する方法（特開昭50−78609 号公
報）、ＳｉＣ粉末を焼結する際にＮ、Ｐ、Ａｓ、Ｓｂ、
Ｂｉ等を固相または気相でドープさせる方法（特開昭52
−110499号公報) がこれに当たる。しかし、これら第三
元素成分の添加による抵抗調整は分散組成の均質化が困
難となるため、工業化には難点がある。
【０００４】また、ＳｉＣ粉末に特定量の硼素または硼
素化合物および炭素または炭素質化合物を添加し、混合
成形して一次焼成したのち加圧窒素ガス雰囲気中で１５
００〜２３００℃の温度で理論密度の８０％以上、比抵
抗１．０Ω−cm以下の炭化珪素発熱体に再焼結する二次
焼成を施す方法（特公昭61−56187 号公報、特公昭64−
4312号公報）が提案されている。ところが、この方法を
適用するには窒素ガスを高圧で導入保持する必要がある
ため、製造設備が大型化、複雑化する難点があり、また
材質の緻密質化を目的とする関係で多孔質炭化珪素焼結
体に対してはそのまま利用することができない。このほ
か、真空加熱によりＳｉＣ表面の酸化物を除去して抵抗
の低下を図る方法（特開平１−97472 号公報) も提案さ
れているが、１０００℃以上の高温処理を３回反復する
工程が必要であるうえ、抵抗を制御する目的には適合性
がない。
素化合物および炭素または炭素質化合物を添加し、混合
成形して一次焼成したのち加圧窒素ガス雰囲気中で１５
００〜２３００℃の温度で理論密度の８０％以上、比抵
抗１．０Ω−cm以下の炭化珪素発熱体に再焼結する二次
焼成を施す方法（特公昭61−56187 号公報、特公昭64−
4312号公報）が提案されている。ところが、この方法を
適用するには窒素ガスを高圧で導入保持する必要がある
ため、製造設備が大型化、複雑化する難点があり、また
材質の緻密質化を目的とする関係で多孔質炭化珪素焼結
体に対してはそのまま利用することができない。このほ
か、真空加熱によりＳｉＣ表面の酸化物を除去して抵抗
の低下を図る方法（特開平１−97472 号公報) も提案さ
れているが、１０００℃以上の高温処理を３回反復する
工程が必要であるうえ、抵抗を制御する目的には適合性
がない。
【０００５】近時、触媒担体や粒子捕集トラップなどの
用途を対象として多孔質の炭化珪素焼結体が実用されて
いる。これらの部材では、通常４００〜６００℃の温度
域で使用されるが、この際の加熱手段は部材を構成する
炭化珪素焼結体を外部ヒーターによって間接加熱する方
法が多く採用されている。しかし、間接加熱方式では均
一な加熱が困難となって温度むらが生じたり、所定温度
まで加熱するために長時間を要する等の欠点がある。こ
のため、焼結体に直接通電して抵抗発熱させ、各用途に
適合した電気抵抗値を備える自己発熱タイプの開発が要
請されている。
用途を対象として多孔質の炭化珪素焼結体が実用されて
いる。これらの部材では、通常４００〜６００℃の温度
域で使用されるが、この際の加熱手段は部材を構成する
炭化珪素焼結体を外部ヒーターによって間接加熱する方
法が多く採用されている。しかし、間接加熱方式では均
一な加熱が困難となって温度むらが生じたり、所定温度
まで加熱するために長時間を要する等の欠点がある。こ
のため、焼結体に直接通電して抵抗発熱させ、各用途に
適合した電気抵抗値を備える自己発熱タイプの開発が要
請されている。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、第三元素成
分を添加することなしに上記の要求を満たす炭化珪素焼
結体を得るためになされたもので、その目的は特に多孔
質組織の炭化珪素焼結体に対し材質強度を損ねずに所望
の比抵抗に調整することができる電気抵抗の制御法を提
供することにある。
分を添加することなしに上記の要求を満たす炭化珪素焼
結体を得るためになされたもので、その目的は特に多孔
質組織の炭化珪素焼結体に対し材質強度を損ねずに所望
の比抵抗に調整することができる電気抵抗の制御法を提
供することにある。
【０００７】
【課題を解決するための手段】上記の目的を達成するた
めの本発明による炭化珪素焼結体の電気抵抗制御法は、
炭化珪素焼結体を、雰囲気系が窒素圧１〜１０００Torr
の窒素ガス雰囲気、処理温度が２０００〜２２００℃に
設定された焼結条件の範囲内で条件変動させることを構
成上の特徴とする。
めの本発明による炭化珪素焼結体の電気抵抗制御法は、
炭化珪素焼結体を、雰囲気系が窒素圧１〜１０００Torr
の窒素ガス雰囲気、処理温度が２０００〜２２００℃に
設定された焼結条件の範囲内で条件変動させることを構
成上の特徴とする。
【０００８】本発明における炭化珪素焼結体は、常法に
よる焼結法、再結晶法等で得られる緻密質組織のものを
対象とすることもできるが、とくに気孔率が８０％以上
の多孔質組織を備える炭化珪素焼結体が好適な処理対象
となる。多孔質組織の炭化珪素焼結体を製造する手段と
しては、例えば三次元網目構造を有する有機質多孔発泡
体の骨格面に炭化珪素スラリーを付着したのち、乾燥、
焼成する方法、炭化珪素スラリーと発泡性粒子の混合物
を乾燥、焼結する方法などを用いることができるが、こ
れらの方法に限定されるものではない。
よる焼結法、再結晶法等で得られる緻密質組織のものを
対象とすることもできるが、とくに気孔率が８０％以上
の多孔質組織を備える炭化珪素焼結体が好適な処理対象
となる。多孔質組織の炭化珪素焼結体を製造する手段と
しては、例えば三次元網目構造を有する有機質多孔発泡
体の骨格面に炭化珪素スラリーを付着したのち、乾燥、
焼成する方法、炭化珪素スラリーと発泡性粒子の混合物
を乾燥、焼結する方法などを用いることができるが、こ
れらの方法に限定されるものではない。
【０００９】電気抵抗の制御は、上記の炭化珪素焼結体
を、雰囲気系が窒素圧１〜１０００Torr、好ましくは１
０〜１０００Torrの窒素ガス雰囲気、処理温度が２００
０〜２２００℃に設定された特定の焼結条件範囲内にお
いて条件変動させることによっておこなわれる。この焼
結条件の条件範囲は材質強度を高水準に維持しながら電
気抵抗を所望の値に調整するために重要な要件で、窒素
圧が１Torrを下廻ったり、あるいは処理温度が２２００
℃を越えると炭化珪素の昇華や分解が生じて材質強度の
低下を招き、窒素圧が１０００Torrを越えたり、あるい
は処理温度が２０００℃を下廻るようになると再結晶に
よる焼結の進行が遅延化して同様に材質強度が減退す
る。焼結処理は窒素ガスの導入および温度が制御しえる
密閉型の加熱炉を用いておこなわれ、焼結時間は概ね１
〜２時間で足りる。
を、雰囲気系が窒素圧１〜１０００Torr、好ましくは１
０〜１０００Torrの窒素ガス雰囲気、処理温度が２００
０〜２２００℃に設定された特定の焼結条件範囲内にお
いて条件変動させることによっておこなわれる。この焼
結条件の条件範囲は材質強度を高水準に維持しながら電
気抵抗を所望の値に調整するために重要な要件で、窒素
圧が１Torrを下廻ったり、あるいは処理温度が２２００
℃を越えると炭化珪素の昇華や分解が生じて材質強度の
低下を招き、窒素圧が１０００Torrを越えたり、あるい
は処理温度が２０００℃を下廻るようになると再結晶に
よる焼結の進行が遅延化して同様に材質強度が減退す
る。焼結処理は窒素ガスの導入および温度が制御しえる
密閉型の加熱炉を用いておこなわれ、焼結時間は概ね１
〜２時間で足りる。
【００１０】上記の焼結条件範囲内において、窒素圧お
よび処理温度を適宜に変動させて炭化珪素焼結体の電気
抵抗値を調整するが、予めこれら条件と比抵抗との関係
を検量しておくことにより所望の電気抵抗値に制御する
ことが可能となる。
よび処理温度を適宜に変動させて炭化珪素焼結体の電気
抵抗値を調整するが、予めこれら条件と比抵抗との関係
を検量しておくことにより所望の電気抵抗値に制御する
ことが可能となる。
【００１１】
【作用】本発明によれば、焼結の段階で炭化珪素焼結体
の組織に窒素がドープされてｎ型ＳｉＣ半導体になり、
処理材質の電気抵抗が低下する。この際、窒素圧および
処理温度を調整して窒素のドープ量を変化させることに
よって抵抗値を１〜１０００Ωcmの範囲で自由に制御す
ることができる。とくに多孔質の炭化珪素焼結体を処理
する場合には、窒素のドーピングが円滑に進行して電気
抵抗の制御を一層効果的におこなうことができる。
の組織に窒素がドープされてｎ型ＳｉＣ半導体になり、
処理材質の電気抵抗が低下する。この際、窒素圧および
処理温度を調整して窒素のドープ量を変化させることに
よって抵抗値を１〜１０００Ωcmの範囲で自由に制御す
ることができる。とくに多孔質の炭化珪素焼結体を処理
する場合には、窒素のドーピングが円滑に進行して電気
抵抗の制御を一層効果的におこなうことができる。
【００１２】
【実施例】以下、本発明の実施例を比較例と対比して説
明する。
明する。
【００１３】実施例１〜５、比較例１〜４ 平均粒子径２μm の炭化珪素粉末を水に分散懸濁させ、
これに０．５重量％のポリビニルアルコールを添加して
粘度１０００cpのスラリーを作製した。このスラリーに
軟質ポリウレタンフォーム〔ブリジストン（株）製“エ
バーライトスコット#20 ”〕を浸漬して引上げ、余剰の
スラリーを遠心分離により除去したのち８０℃の温度で
乾燥した。ついで、焼成炉に移し、大気雰囲気に保持し
て３００℃の温度で仮焼成してポリウレタンフォームを
構成する有機質成分を焼失させた。得られた仮焼成体を
３００cpに粘度調整した前記のスラリーに再度浸漬して
引上げ、同様に余剰のスラリーを除去したのち乾燥して
嵩密度０．４５g/cc、気孔率８６％の多孔質炭化珪素焼
結体を形成した。
これに０．５重量％のポリビニルアルコールを添加して
粘度１０００cpのスラリーを作製した。このスラリーに
軟質ポリウレタンフォーム〔ブリジストン（株）製“エ
バーライトスコット#20 ”〕を浸漬して引上げ、余剰の
スラリーを遠心分離により除去したのち８０℃の温度で
乾燥した。ついで、焼成炉に移し、大気雰囲気に保持し
て３００℃の温度で仮焼成してポリウレタンフォームを
構成する有機質成分を焼失させた。得られた仮焼成体を
３００cpに粘度調整した前記のスラリーに再度浸漬して
引上げ、同様に余剰のスラリーを除去したのち乾燥して
嵩密度０．４５g/cc、気孔率８６％の多孔質炭化珪素焼
結体を形成した。
【００１４】上記の多孔質炭化珪素焼結体を密閉式高周
波誘導加熱炉にセットし、炉内に窒素ガスを導入して系
内の窒素圧を調整し、同時に加熱温度を制御して異なる
焼結条件により焼結をおこなった。処理時間は、それぞ
れ１時間とした。このようにして焼結した多孔質炭化珪
素焼結体の比抵抗（室温）および３点曲げ強度を測定
し、結果を焼結変動条件と対比させて表１に示した。ま
た、焼結時（処理温度２０００℃）の窒素圧と処理した
多孔質炭化珪素焼結体の比抵抗値の関係グラフを図１と
して示した。
波誘導加熱炉にセットし、炉内に窒素ガスを導入して系
内の窒素圧を調整し、同時に加熱温度を制御して異なる
焼結条件により焼結をおこなった。処理時間は、それぞ
れ１時間とした。このようにして焼結した多孔質炭化珪
素焼結体の比抵抗（室温）および３点曲げ強度を測定
し、結果を焼結変動条件と対比させて表１に示した。ま
た、焼結時（処理温度２０００℃）の窒素圧と処理した
多孔質炭化珪素焼結体の比抵抗値の関係グラフを図１と
して示した。
【００１５】
【表１】
【００１６】表１の結果から、本発明の条件範囲を満た
す実施例はいずれも高水準の材質強度を保持した状態で
変動条件に応じて比抵抗値が可変しており、図１のよう
にその比抵抗値は窒素圧と良好な相関関係を示してい
る。これに対し、本発明の条件範囲を外れる比較例では
いずれも材質強度が低下し、実用性に欠けるものであっ
た。
す実施例はいずれも高水準の材質強度を保持した状態で
変動条件に応じて比抵抗値が可変しており、図１のよう
にその比抵抗値は窒素圧と良好な相関関係を示してい
る。これに対し、本発明の条件範囲を外れる比較例では
いずれも材質強度が低下し、実用性に欠けるものであっ
た。
【００１７】
【発明の効果】以上のとおり、本発明によれば自己発熱
性を有する炭化珪素焼結体を特定された可変条件下で窒
素ガス雰囲気により焼結することによって、材質強度を
損ねることなく円滑に所望の電気抵抗値に制御すること
ができる。したがって、多孔質炭化珪素焼結体を処理対
象とした場合には、苛酷な条件下で使用される触媒担
体、流体の加熱・濾過やパーティキュレート捕集加熱な
どを目的とした部材として要求発熱性に合致する抵抗値
を付与することが可能となる。
性を有する炭化珪素焼結体を特定された可変条件下で窒
素ガス雰囲気により焼結することによって、材質強度を
損ねることなく円滑に所望の電気抵抗値に制御すること
ができる。したがって、多孔質炭化珪素焼結体を処理対
象とした場合には、苛酷な条件下で使用される触媒担
体、流体の加熱・濾過やパーティキュレート捕集加熱な
どを目的とした部材として要求発熱性に合致する抵抗値
を付与することが可能となる。
【図１】実施例による焼結時の窒素圧と処理した炭化珪
素焼結体の比抵抗との関係を示したグラフである。
素焼結体の比抵抗との関係を示したグラフである。
Claims (2)
- 【請求項１】 炭化珪素焼結体を、雰囲気系が窒素圧１
〜１０００Torrの窒素ガス雰囲気、処理温度が２０００
〜２２００℃に設定された焼結条件の範囲内で条件変動
させることを特徴とする炭化珪素焼結体の電気抵抗制御
法。 - 【請求項２】 炭化珪素焼結体が気孔率８０％以上の多
孔質組織である請求項１記載の炭化珪素焼結体の電気抵
抗制御法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4271182A JPH0692736A (ja) | 1992-09-14 | 1992-09-14 | 炭化珪素焼結体の電気抵抗制御法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4271182A JPH0692736A (ja) | 1992-09-14 | 1992-09-14 | 炭化珪素焼結体の電気抵抗制御法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0692736A true JPH0692736A (ja) | 1994-04-05 |
Family
ID=17496494
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4271182A Pending JPH0692736A (ja) | 1992-09-14 | 1992-09-14 | 炭化珪素焼結体の電気抵抗制御法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0692736A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2012046380A (ja) * | 2010-08-27 | 2012-03-08 | Tokyo Yogyo Co Ltd | 炭化けい素質多孔体の製造方法 |
| JP2015067495A (ja) * | 2013-09-30 | 2015-04-13 | 東京窯業株式会社 | 導電性炭化珪素質焼結体 |
| JP2015527742A (ja) * | 2012-08-07 | 2015-09-17 | プランゼー エスエー | Ｍｏｃｖｄ反応炉の面状ヒータ用加熱エレメント |
-
1992
- 1992-09-14 JP JP4271182A patent/JPH0692736A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2012046380A (ja) * | 2010-08-27 | 2012-03-08 | Tokyo Yogyo Co Ltd | 炭化けい素質多孔体の製造方法 |
| JP2015527742A (ja) * | 2012-08-07 | 2015-09-17 | プランゼー エスエー | Ｍｏｃｖｄ反応炉の面状ヒータ用加熱エレメント |
| JP2015067495A (ja) * | 2013-09-30 | 2015-04-13 | 東京窯業株式会社 | 導電性炭化珪素質焼結体 |
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