KR101113157B1 - 자기펄스 압축 성형장치를 이용한 산화지르코늄 분말의 성형방법 및 이에 의하여 제조된 산화지르코늄 성형 소결체 - Google Patents
자기펄스 압축 성형장치를 이용한 산화지르코늄 분말의 성형방법 및 이에 의하여 제조된 산화지르코늄 성형 소결체 Download PDFInfo
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Abstract
본 발명은 자기펄스 압축 성형장치를 이용한 ZrO2 분말의 성형방법 및 이에 의하여 제조된 ZrO2 성형 소결체에 관한 것이다. 본 발명은 ZrO2 분말에 점결제(binder) 및 물을 혼합하여 혼합물을 형성하는 단계; 상기 혼합물을 건조한 후 자기펄스 압축 성형장치의 금형에 장입하는 단계; 압축성형하여 성형체를 제조하는 단계; 및 이를 소결하여 소결체를 제조하는 단계를 포함하는 성형방법을 제공하고, 이와 같은 방법으로 제조된 ZrO2 성형 소결체를 제공한다. 본 발명의 방법에 따르면, 성형체의 성형밀도를 증가시키고, 소결 온도 및 소결 시간의 감소에 따라 소결체의 수축율이 감소되어 기계적 특성을 개선시킬 수 있을 뿐만 아니라, 성형체의 대량생산이 가능한 장점이 있다. 또한, 본 발명의 방법으로 제조되는 ZrO2 성형체는 크랙(crack)이 발생하지 않고, 수축율이 낮아 치수를 정확하게 조절할 수 있는 장점이 있다.
Description
본 발명은 자기펄스 압축 성형장치를 이용한 ZrO2 분말의 성형방법 및 이에 의하여 제조된 ZrO2 성형 소결체에 관한 것이다.
일반적으로, ZrO2 세라믹 재료는 인공보석, 압전재료, 산소센서, 코팅제, 안료, 흡착제, 의약품 및 화장품 등에 광범위하게 사용되고 있으며, 최근에 ZrO2 분말을 소결하여 전자빔 증착에서 타겟 재료로 사용하기 위하여 많은 노력이 이루어지고 있다.
이에 일부 회사들에서 분말을 소결하여 제품화하고 있으나, 소결 과정에서 크랙이 형성되고, 치수를 정확하게 조절할 수 없는 문제점 때문에 총 생산량의 약 30 % 정도의 불량률이 발생하고 있어, 이에 대한 연구가 계속적으로 요구되고 있다.
일반적으로 분말을 압축성형하기 위한 성형 압력은 분말을 서로 치밀화시키는데 필요한 힘과 관계있으며, 분말을 치밀화시키기 위해서는 분말간의 저항 압력보다 같거나 높은 힘이 부과되어야 한다. 그러나, 이와 같이 가하여 지는 압축력은 성형체 내부에 탄성 에너지를 축적시키고, 이러한 탄성 에너지가 분말의 치밀화에 필요한 에너지를 초과할 경우, 소결과정에서 초과된 에너지에 의하여 성형체에 크랙이 발생하게 된다.
일반적으로 연성 금속분말의 경우, 분말의 압축에 따라 입자들의 변형과 입자간의 결합에 의하여 충진도가 높아지고, 주된 변형은 입자들 간의 접촉점에서 발생하며, 이와 같은 접촉점의 증가는 기공 크기 및 기공율을 감소시키므로 높은 밀도를 갖게 한다. 그러나, ZrO2와 같은 세라믹의 경우는 전자와 원자 간의 강한 결합으로 이루어진 공유결합과 이온결합 형태를 갖고 있기 때문에 소성변형이 일어나기 힘들어, 입자충전 중에 접촉점이 증가하기 힘들고, 축적된 과도한 탄성 에너지를 이형과정에서 이완시키지 못하고 박리현상이 발생할 수 있는 문제점이 있다. 따라서, 짧은 시간에 매우 높은 성형 압력을 이용하는 자기펄스 압축성형 공정으로 세라믹을 성형하는 경우에는 시편에 인가되는 압축응력의 크기를 제어해야 할 필요가 있다.
이에 본 발명자들은 크랙이 발생하지 않으면서도, 소결에 의한 수축율이 낮고, 밀도가 높은 ZrO2 성형 소결체를 제조하기 위한 성형방법을 연구하여 본 발명을 완성하였다.
본 발명의 목적은 크랙이 형성되지 않으면서도 수축율이 낮고, 밀도가 높은 ZrO2 성형 소결체 제조를 위한 성형방법, 및 이에 의하여 제조되는 ZrO2 성형 소결체를 제공하는데 있다.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 ZrO2 분말에 점결제 및 물을 혼합하여 혼합물을 제조하는 단계; 상기 혼합물을 건조한 후 자기펄스 압축 성형장치에 장입하는 단계; 압축성형하여 성형체를 제조하는 단계; 및 성형체를 소결하여 소결체를 제조하는 단계를 포함하는 자기펄스 압축 성형장치를 이용한 ZrO2 분말의 성형방법을 제공하고, 이에 의하여 제조되는 ZrO2 성형 소결체를 제공한다.
본 발명에 따르면, 초기 성형과정에서의 높은 성형 압력으로 인하여 초기 성형체 내부의 기공을 감소시킬 수 있고, 분말 입자간의 거리를 감소시켜 소결 특성을 향상시킬 수 있으며, 일반 공정보다 최종 소결체가 보다 미세한 결정구조를 가질 수 있게 하며, 원료와 유사한 우수한 기계적 특성을 가질 수 있게 하는 장점이 있다. 또한, 본 발명의 성형방법으로 제조된 ZrO2 성형 소결체는 표면에 크랙이 발생하지 않고, 소결과정에서 수축율이 낮아 치수를 정확하게 조절할 수 있는 장점이 있다.
도 1은 본 발명에서 사용한 자기펄스 압축 성형장치의 사진이고,
도 2는 본 발명에 따른 ZrO2 성형 소결체의 제조공정을 나타낸 계략도이고,
도 3은 본 발명에서 사용된 ZrO2 분말을 확대한 사진이고,
도 4는 본 발명의 실시예 1에 의하여 제조된 소결 전 성형체 및 소결 후 최종 성형 소결체의 크기를 비교하는 사진이고,
도 5는 혼합물의 혼합비율 및 성형압력의 변화에 따른 성형 소결체의 수축율을 나타낸 그래프이고,
도 6은 혼합물의 혼합비율 및 성형압력의 변화에 따른 성형 소결체의 밀도 변화를 나타낸 그래프이고,
도 7은 성형압력의 변화에 따른 성형 소결체의 직경 및 두께 방향의 수축율을 나타낸 그래프이다.
도 8은 성형압력의 변화에 따른 성형 소결체의 밀도 변화, 및 소결전 성형체와 소결후 성형 소결체의 밀도를 나타낸 그래프이다.
도 2는 본 발명에 따른 ZrO2 성형 소결체의 제조공정을 나타낸 계략도이고,
도 3은 본 발명에서 사용된 ZrO2 분말을 확대한 사진이고,
도 4는 본 발명의 실시예 1에 의하여 제조된 소결 전 성형체 및 소결 후 최종 성형 소결체의 크기를 비교하는 사진이고,
도 5는 혼합물의 혼합비율 및 성형압력의 변화에 따른 성형 소결체의 수축율을 나타낸 그래프이고,
도 6은 혼합물의 혼합비율 및 성형압력의 변화에 따른 성형 소결체의 밀도 변화를 나타낸 그래프이고,
도 7은 성형압력의 변화에 따른 성형 소결체의 직경 및 두께 방향의 수축율을 나타낸 그래프이다.
도 8은 성형압력의 변화에 따른 성형 소결체의 밀도 변화, 및 소결전 성형체와 소결후 성형 소결체의 밀도를 나타낸 그래프이다.
본 발명은
ZrO2 분말에 점결제(binder) 및 물을 혼합하여 혼합물을 제조하는 단계(단계 1);
상기 혼합물을 건조한 후 자기펄스 압축 성형장치의 금형에 장입하는 단계(단계 2);
상기 금형에 장입된 혼합물을 압축성형하여 성형체를 제조하는 단계(단계 3); 및
상기 압축성형된 성형체를 소결하여 소결체를 제조하는 단계(단계 4)를 포함하는 것을 특징으로 하는 자기펄스 압축 성형장치를 이용한 ZrO2 분말의 성형방법을 제공한다.
이하, 본 발명을 각 단계별로 상세히 설명한다.
본 명세서에서 성형체는 압축성형에 의하여 형성된 결과물로서 소결 전의 상태를 의미하고, 성형 소결체는 상기 성형체를 소결한 상태의 결과물을 의미하는 것으로 소결체와 동일한 의미로 사용된다.
본 발명에 따른 단계 1은 ZrO2 분말에 점결제(binder) 및 물을 혼합하여 혼합물을 제조하는 단계이다. ZrO2 분말은 점결제를 사용하지 않을 경우 원하는 형상으로 초기 성형체를 만들기 곤란하기 때문에, ZrO2 자체를 사용하지 않고, 상기와 같은 혼합물을 제조하는 것이 바람직하다. 본 발명에 따른 성형방법에서 사용되는 점결제는 PVA(Poly Vinyl Alcohol), PEG(Poly Ethylene Glycol), 및 EVA(Ethylene Vinyl Acetate)로 이루어진 군으로부터 선택되는 어느 하나인 것이 바람직하다. 이때, 혼합물 중 점결제는 0.1 내지 4 wt%, 물은 6 내지 10 wt%로 혼합되는 것이 바람직하다. 점결제가 혼합물 중에 0.1 wt% 미만으로 포함될 경우 초기 성형체가 원하는 형상으로 형성되기 곤란한 문제점이 있고, 4 wt%를 초과할 경우 과다한 점결제 함량에 의해 소결시 점결제가 증발하면서 크고 작은 기공이 발생하여 이로 인해 크랙이 발생하는 문제점이 있다. 또한, 물이 혼합물 중에 6 wt% 미만으로 포함될 경우 점결제와 분말간의 혼합이 균일하지 못한 문제점이 있고, 10 wt%를 초과할 경우 혼합 후 분말의 회수량이 적을 뿐만 아니라 분말을 완전히 건조시키는데 오랜시간이 걸리고, 10 wt%이상에서는 밀도향상 효과가 거의 없는 문제점이 있다.
본 발명에 따른 단계 2는 상기 혼합물을 자기펄스 압축 성형장치의 금형에 장입하는 단계이다. 자기펄스 압축 성형장치는 일반적으로 공지된 장치로서 그 외형은 도 1과 같다. 자기펄스 압축 성형장치(100)는 도 1에 도시된 바와 같이 자기펄스 형성부(10), 가압펀치(20), 및 성형을 위한 금형(30)을 포함하며, 성형압력은 약 4 GPa, 성형 시간은 마이크로초로 매우 짧은 시간에 초고압으로 대상을 성형할 수 있는 장치이다. 본 발명에 따른 단계 2는 상기 단계 1에서 제조된 혼합물을 금형(30)에 장입하는 단계이다.
본 발명에 따른 단계 3은 상기 금형에 장입된 혼합물을 압축성형하여 성형체를 제조하는 단계이다. 이때, 장입된 혼합물에 가하여지는 성형압력은 0.7 내지 3.2 GPa인 것이 바람직하다. 성형압력이 0.7 GPa 미만일 경우 성형체의 치밀도가 떨어져 충분히 성형이 이루어지지 않는 문제점이 있고, 3.2 GPa를 초과할 경우 높은 성형압력 때문에 세라믹 재료의 성형 시 성형체 내부에 탄성 에너지가 치밀화에 필요한 에너지를 초과하여 축적되고, 이러한 과도한 탄성에너지가 소결시 균열을 야기하여 소결체의 밀도를 저하시키는 문제점이 있다. 최종 성형 소결체의 표면에 크랙이 발생하는 것을 충분히 방지하기 위하여 상기 성형압력은 0.7 내지 2.2 GPa인 것이 더욱 바람직하다.
본 발명에 따른 단계 4는 상기 압축성형된 성형체를 소결하여 소결체를 제조하는 단계이다. 본 발명에 따른 성형체의 소결은 대기중에서 수행될 수 있으며, 1,300 내지 1,500 ℃의 온도에서 1 내지 3 시간동안 수행되는 것이 바람직하다. 이와 같이, 본 발명에 따른 소결과정은 기존의 소결방법과 비교하여 소결 온도가 낮으며, 소결 시간이 단축되는 장점이 있다. 소결 온도가 1,300 ℃ 미만일 경우 치밀화 에너지가 충분하지 않아 소결이 충분히 이루어지지 않는 문제점이 있고, 1,500 ℃를 초과하는 경우 추가 밀도향상에 대한 효과가 거의 없어 에너지 소모가 큰 문제점이 있다.
또한, 본 발명은 상기와 같은 방법으로 제조된 ZrO2 성형 소결체를 제공한다.
본 발명의 방법으로 제조된 ZrO2 성형 소결체는 표면에 크랙이 형성되지 않으며, 밀도가 높고, 수축율이 낮아 기계적 특성이 원료와 유사하게 우수할 뿐만 아니라, 수축율이 낮아 치수 제어에 매우 유리한 장점이 있다. 따라서, 본 발명의 방법으로 제조된 ZrO2 성형 소결체는 인공보석, 압전재료, 산소센서, 코팅제, 안료, 흡착제, 의약품 및 화장품 등에 광범위하게 사용될 수 있으며, 특히, 전자빔 증착공정에서 타겟 재료로 유용하게 활용될 수 있다.
이하 본 발명을 실시예 및 실험예에 의하여 더욱 상세히 설명한다. 그러나, 하기 실시예는 본 발명을 설명하기 위한 것일 뿐, 하기 실시예에 의하여 본 발명의 권리범위가 한정되는 것은 아니며, 특허청구범위에서 청구된 본 발명의 요지를 벗어남이 없이 본 발명이 속하는 분야의 통상의 지식을 가진자라면 누구든지 다양한 변형 실시가 가능한 것은 물론이고, 그와 같은 변경은 기재된 청구범위에 속한다.
<실시예 1>
자기펄스 압축 성형장치를 이용한
ZrO
2
성형 소결체의 제조 1
물 6 g에 점결제인 PVA(Poly Vinyl Alcohol) 0.25 g 및 ZrO2 분말 49.75 g을 넣고 충분히 교반하여 혼합물을 제조하였다. 상기 혼합물을 자기펄스 압축 성형장치(NTI 35M, (주)나노기술)의 내경이 18 mm인 금형에 장입하고, 0.7 GPa의 압력으로 압축성형하였다. 제조된 압축성형체는 18 mm 직경과 10 mm 두께를 갖는 판상 디스크 성형체였다. 상기 성형체를 대기압 환경에서 1,300 ℃의 온도로 2 시간동안 소결하였다. 제조된 성형 소결체는 16 mm 직경과 7 mm 두께를 갖는 판상 디스크 성형 소결체였다.
<실시예 2 내지 8>
자기펄스 압축 성형장치를 이용한
ZrO
2
성형 소결체의 제조 2 내지 8
PVA와 ZrO2 분말의 양을 하기 표 1과 같이 변형시키는 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 ZrO2 성형 소결체를 제조하였다.
| 실시예 | PVA (%) |
PVA (g) |
물 (g) |
ZrO2 (g) |
성형압력 (GPa) |
소결온도 (℃) |
소결시간 (h) |
| 2 | 1 | 0.5 | 6 | 49.5 | 0.7 | 1,300 | 2 |
| 3 | 1.5 | 0.75 | 6 | 49.25 | 0.7 | 1,300 | 2 |
| 4 | 2 | 1 | 6 | 49 | 0.7 | 1,300 | 2 |
| 5 | 2.5 | 1.25 | 6 | 48.75 | 0.7 | 1,300 | 2 |
| 6 | 3 | 1.5 | 6 | 48.5 | 0.7 | 1,300 | 2 |
| 7 | 3.5 | 1.75 | 6 | 48.25 | 0.7 | 1,300 | 2 |
| 8 | 4 | 2 | 6 | 48 | 0.7 | 1,300 | 2 |
실시예 2 내지 8에서 제조된 압축성형체의 직경은 18 mm였고, 두께는 10 내지 12 mm의 범위였다. 또한, 상기 실시예들에 의하여 제조된 소결 후의 ZrO2 성형 소결체의 직경은 16 내지 18 mm의 범위였고, 두께는 7 내지 10 mm의 범위였다.
<실시예 9 내지 16>
자기펄스 압축 성형장치를 이용한
ZrO
2
성형 소결체의 제조 9 내지 16
하기 표 2와 같은 조건 및 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 ZrO2 성형 소결체를 제조하였다.
| 실시예 | PVA (%) |
PVA (g) |
물 (g) |
ZrO2 (g) |
성형압력 (GPa) |
소결온도 (℃) |
소결시간 (h) |
| 9 | 0.5 | 0.25 | 6 | 49.75 | 1 | 1,300 | 2 |
| 10 | 1 | 0.5 | 6 | 49.5 | 1 | 1,300 | 2 |
| 11 | 1.5 | 0.75 | 6 | 49.25 | 1 | 1,300 | 2 |
| 12 | 2 | 1 | 6 | 49 | 1 | 1,300 | 2 |
| 13 | 2.5 | 1.25 | 6 | 48.75 | 1 | 1,300 | 2 |
| 14 | 3 | 1.5 | 6 | 48.5 | 1 | 1,300 | 2 |
| 15 | 3.5 | 1.75 | 6 | 48.25 | 1 | 1,300 | 2 |
| 16 | 4 | 2 | 6 | 48 | 1 | 1,300 | 2 |
상기 실시예 9 내지 16은 실시예 1 내지 8과 비교하여 성형압력을 0.7 GPa에서 1 GPa로 증가시켰다. 실시예 9 내지 16에서 제조된 압축성형체의 직경은 18 mm였고, 두께는 10 내지 12 mm의 범위였다. 또한, 상기 실시예들에 의하여 제조된 소결 후의 ZrO2 성형 소결체의 직경은 16 내지 18 mm의 범위였고, 두께는 7 내지 10 mm의 범위였다.
<실시예 17 내지 25>
자기펄스 압축 성형장치를 이용한
ZrO
2
성형 소결체의 제조 17 내지 25
하기 표 3와 같은 조건 및 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 ZrO2 성형 소결체를 제조하였다.
| 실시예 | PVA (%) |
PVA (g) |
물 (g) |
ZrO2 (g) |
성형압력 (GPa) |
소결온도 (℃) |
소결시간 (h) |
| 17 | 0.5 | 0.25 | 6 | 49.75 | 1.2 | 1,300 | 2 |
| 18 | 0.5 | 0.25 | 6 | 49.75 | 1.5 | 1,300 | 2 |
| 19 | 0.5 | 0.25 | 6 | 49.75 | 1.7 | 1,300 | 2 |
| 20 | 0.5 | 0.25 | 6 | 49.75 | 2.0 | 1,300 | 2 |
| 21 | 0.5 | 0.25 | 6 | 49.75 | 2.2 | 1,300 | 2 |
| 22 | 0.5 | 0.25 | 6 | 49.75 | 2.5 | 1,300 | 2 |
| 23 | 0.5 | 0.25 | 6 | 49.75 | 2.7 | 1,300 | 2 |
| 24 | 0.5 | 0.25 | 6 | 49.75 | 3.0 | 1,300 | 2 |
| 25 | 0.5 | 0.25 | 6 | 49.75 | 3.2 | 1,300 | 2 |
상기 실시예 17 내지 25에서는 혼합물의 성분비를 일정하게 유지하고, 성형압력을 변화시키면서 ZrO2 소결 성형체를 제조하였다. 실시예 17 내지 25에서 제조된 압축성형체의 직경은 18 mm였고, 두께는 10 내지 12 mm의 범위였다. 또한, 상기 실시예들에 의하여 제조된 소결 후의 ZrO2 성형 소결체의 직경은 16 내지 18 mm의 범위였고, 두께는 7 내지 10 mm의 범위였다.
<실시예 26 내지 36>
자기펄스 압축 성형장치를 이용한
ZrO
2
성형 소결체의 제조 26 내지 36
하기 표 4와 같은 조건 및 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 ZrO2 성형 소결체를 제조하였다.
| 실시예 | PVA (%) |
PVA (g) |
물 (g) |
ZrO2 (g) |
성형압력 (GPa) |
소결온도 (℃) |
소결시간 (h) |
| 26 | 2 | 1 | 6 | 49 | 0.7 | 1,450 | 2 |
| 27 | 2 | 1 | 6 | 49 | 1.0 | 1,450 | 2 |
| 28 | 2 | 1 | 6 | 49 | 1.2 | 1,450 | 2 |
| 29 | 2 | 1 | 6 | 49 | 1.5 | 1,450 | 2 |
| 30 | 2 | 1 | 6 | 49 | 1.7 | 1,450 | 2 |
| 31 | 2 | 1 | 6 | 49 | 2.0 | 1,450 | 2 |
| 32 | 2 | 1 | 6 | 49 | 2.2 | 1,450 | 2 |
| 33 | 2 | 1 | 6 | 49 | 2.5 | 1,450 | 2 |
| 34 | 2 | 1 | 6 | 49 | 2.7 | 1,450 | 2 |
| 35 | 2 | 1 | 6 | 49 | 3.0 | 1,450 | 2 |
| 36 | 2 | 1 | 6 | 49 | 3.2 | 1,450 | 2 |
상기 실시예 26 내지 36에서는 혼합물의 성분비를 일정하게 유지하고, 소결온도 조건을 1,450 ℃로 설정하고, 성형압력을 변화시키면서 ZrO2 소결 성형체를 제조하였다. 실시예 26 내지 36에서 제조된 압축성형체의 직경은 18 mm의 범위였고, 두께는 10 내지 12 mm의 범위였다. 또한, 상기 실시예들에 의하여 제조된 소결 후의 ZrO2 성형 소결체의 직경은 16 내지 18 mm의 범위였고, 두께는 7 내지 10 mm의 범위였다.
<비교예 1 내지 10>
자기펄스 압축 성형장치를 이용한
ZrO
2
성형체의
제조 1 내지 10
소결단계를 거치지 않은 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법과 하기 표 5의 조건으로 ZrO2 성형체를 제조하였다.
| 비교예 | PVA (%) |
PVA (g) |
물 (g) |
ZrO2 (g) |
성형압력 (GPa) |
소결온도 (℃) |
소결시간 (h) |
| 1 | 2 | 1 | 6 | 49 | 0.7 | - | 2 |
| 2 | 2 | 1 | 6 | 49 | 1.0 | - | 2 |
| 3 | 2 | 1 | 6 | 49 | 1.2 | - | 2 |
| 4 | 2 | 1 | 6 | 49 | 1.5 | - | 2 |
| 5 | 2 | 1 | 6 | 49 | 1.7 | - | 2 |
| 6 | 2 | 1 | 6 | 49 | 2.0 | - | 2 |
| 7 | 2 | 1 | 6 | 49 | 2.2 | - | 2 |
| 8 | 2 | 1 | 6 | 49 | 2.5 | - | 2 |
| 9 | 2 | 1 | 6 | 49 | 2.7 | - | 2 |
| 10 | 2 | 1 | 6 | 49 | 3.0 | - | 2 |
<실험예 1>
크랙
결함의 확인
본 발명의 상기 실시예에 의하여 제조된 ZrO2 성형 소결체 모두에 대하여 표면에 크랙이 형성되었는지 여부를 확인하였다. 크랙 형성여부는 나안으로 확인되었으며, 본 발명의 실시예 22 내지 25, 및 실시예 33 내지 36에 따른 성형 소결체를 제외하고는, 모든 성형 소결체에서 크랙이 형성되지 않았음이 확인되었다. 이를 통하여, 본 발명의 성형방법으로 성형된 ZrO2 성형 소결체는 다양한 분야에의 적용에 있어서 상품성이 높음을 알 수 있다.
<실험예 2>
소결에 의한
수축율의
확인
본 발명에 따른 ZrO2 의 성형공정 중, 소결에 의한 수축율을 확인하기 위하여, 압축성형 후 소결 전의 성형체와 소결 후의 최종 소결 성형체의 직경과 두께를 비교하였다. 실시예 1 내지 16의 소결 전 성형체와 소결 후 최종 성형 소결체의 직경 및 두께를 비교하여 수축율을 계산하고, 이를 도 5에 나타내었다. 도 5에 따르면, 본 발명에 따른 ZrO2 성형 소결체의 직경 및 두께 수축율은 약 10 %인 것을 알 수 있다. 이와 같은 수축율은 종래의 일반공정으로 제조된 소결체의 수축율 20 %와 비교하여 매우 낮은 값으로, 이를 통하여 본 발명의 방법으로 제조된 ZrO2 소결 성형체는 치수 정밀도가 매우 향상될 수 있는 장점이 있다. 상기와 같이 수축율이 낮아진 이유는 초기 성형과정에서 높은 성형압력으로 인하여 일반 성형 공정과 비교하여 초기 성형체 내부의 기공이 충분히 감소되고, 분말 입자간의 거리가 감소된 것 때문인 것으로 판단된다.
<실험예 3>
성형압력과 혼합비율에 따른 최종 성형 소결체의 밀도 변화 확인
본 발명의 실시예에서 제조된 성형 소결체의 밀도를 순수한 ZrO2 분말의 이론상 밀도와 비교하기 위하여 하기와 같은 실험을 수행하였다. 순수한 ZrO2 분말의 이론상 밀도는 5.68 이고, 본 발명의 실시예 1 내지 16에 따른 성형 소결체의 밀도는 아르키메데스법에 의하여 측정되었다. 상기 측정된 밀도값들을 ZrO2 분말의 이론상 밀도값으로 나누어 밀도를 백분율로 환산한 후 이를 도 6에 나타내었다. 도 6에 따르면, 성형압력이 높을수록 최종 성형 소결체의 밀도가 높으며, 혼합되는 PVA 및 물의 함량이 높아질수록 밀도가 낮아짐을 알 수 있다.
<실험예 4>
성형압력 변화에 따른
수축율의
확인
자기펄스 압축 성형장치에 장입된 혼합물에 가하여지는 성형압력의 변화에 따른 최종 ZrO2 성형 소결체의 수축율을 확인하기 위하여 본 발명의 실시예 17 내지 25의 압축성형된 성형체와 최종 소결된 성형 소결체의 직경 및 두께를 비교하여 수축율을 확인하였고, 그 결과를 도 7에 나타내었다. 도 7에 따르면, 성형압력이 증가함에 따라 두께의 수축율을 감소하나 직경의 수축율은 약 10 % 내외에서 일정함을 알 수 있다. 이는 성형압력이 증가함에 따라 두께 방향으로의 치밀화가 많이 이루어지지만 직경 방향으로는 두께 방향과 비교하여 치밀화가 적게 이루어진 것에서 비롯되는 것으로 판단된다. 그러나, 직경 방향 및 두께 방향 모두 수축율이 약 10 % 범위에 있어서, 기존의 약 20 %의 수축율보다 우수한 기계적 특성을 보임을 알 수 있다. 또한, 성형압력이 2.5 GPa 이상인 경우, 크랙이 발생함을 알 수 있어, 최종 성형 소결체의 표면에 크랙이 발생하는 것을 충분히 방지하기 위하여 성형압력은 2.5 GPa 미만인 것이 바람직함을 알 수 있다.
<실험예 5>
성형압력 변화에 따른 밀도 변화의 확인
자기펄스 압축 성형장치에 장입된 혼합물에 가하여지는 성형압력의 변화에 따른 최종 성형 소결체의 밀도변화를 확인하기 위하여 하기와 같은 실험을 수행하였다. 순수한 ZrO2 분말의 이론상 밀도는 5.68 이고, 본 발명의 실시예 26 내지 36에 따른 성형 소결체의 밀도는 아르키메데스법에 의하여 측정되었다. 상기 측정된 밀도값들을 ZrO2 분말의 이론상 밀도값으로 나누어 밀도를 백분율로 환산한 후 이를 도 8에 나타내었다. 또한, 소결의 효과를 확인하기 위하여, 비교예 1 내지 10에 의하여 제조된 성형체에 대하여도 상기와 같이 밀도를 백분율로 환산한 후 도 8에 나타내었다. 도 8에 따르면, 성형압력이 증가할수록 최종 성형 소결체의 밀도는 증가하나, 약 2.0 GPa 이상에서는 더 이상 밀도가 증가하지 않음을 알 수 있고, 또한 성형압력이 2.5 GPa 이상인 경우 표면에 크랙이 발생함을 알 수 있다. 나아가, 도 8을 통하여, 소결후 성형 소결체의 밀도가 소결전 성형체의 밀도보다 약 37 % 향상됨을 알 수 있다.
10..................자기펄스 형성부
20..................가입펀치
30..................성형을 위한 금형
100.................자기펄스 압축 성형장치
20..................가입펀치
30..................성형을 위한 금형
100.................자기펄스 압축 성형장치
Claims (8)
- ZrO2 분말에 0.1 내지 4 wt%의 점결제(binder) 및 물을 혼합하여 혼합물을 제조하는 단계(단계 1);
상기 혼합물을 건조한 후 자기펄스 압축 성형장치의 금형에 장입하는 단계(단계 2);
상기 금형에 장입된 혼합물을 0.7 내지 2.2 GPa의 압력으로 압축성형하여 성형체를 제조하는 단계(단계 3); 및
상기 압축성형된 성형체를 대기중에서 1,300 내지 1,500 ℃의 온도로 소결하여 소결체를 제조하는 단계(단계 4)를 포함하는 것을 특징으로 하는 자기펄스 압축 성형장치를 이용한 ZrO2 분말의 성형방법.
- 제 1항에 있어서, 상기 단계 1의 점결제는 폴리비닐알콜(Poly Vinyl Alcohol;PVA), 폴리에틸렌글리콜(Poly Ethylene Glycol;PEG), 및 에틸렌비닐아세테이트(Ethylene Vinyl Acetate;EVA)로 이루어진 군으로부터 선택되는 어느 하나인 것을 특징으로 하는 자기펄스 압축 성형장치를 이용한 ZrO2 분말의 성형방법.
- 제 1항에 있어서, 상기 단계 1의 혼합물 중 물은 6 내지 10 wt%로 혼합되는 것을 특징으로 하는 자기펄스 압축 성형장치를 이용한 ZrO2 분말의 성형방법.
- 삭제
- 삭제
- 삭제
- 제 1항 내지 제 3항 중 어느 한 항에 따른 방법으로 제조된 ZrO2 성형 소결체.
- 전자빔 증착에서 타겟 재료로 사용되는 것을 특징으로 하는 제 7항에 따른 ZrO2 성형 소결체.
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Applications Claiming Priority (1)
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Citations (4)
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| JPH1081957A (ja) | 1996-06-13 | 1998-03-31 | Tosoh Corp | 蒸着材 |
| JP2005133210A (ja) * | 2003-10-09 | 2005-05-26 | Snecma Moteurs | 電子ビームを受けて蒸発するターゲット、その製造方法、ターゲットから得られる遮熱材およびコーティング、ならびにこのコーティングを含む機械部品 |
| KR20050097681A (ko) * | 2004-04-02 | 2005-10-10 | 한국원자력연구소 | 자기펄스 압축 성형에 의한 분말 성형 방법 및 장치 |
| JP2009286643A (ja) | 2008-05-27 | 2009-12-10 | Panasonic Electric Works Co Ltd | 酸化ジルコニウム系焼結体の製造方法、及び該製造方法により得られる酸化ジルコニウム系焼結体 |
-
2010
- 2010-01-29 KR KR1020100008534A patent/KR101113157B1/ko active IP Right Grant
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