KR20200007245A - 습기차단성 점착 필름 및 점착 테이프, 및 그 제조방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 일 측면에서, 탄소-탄소 이중결합을 갖는 부틸계 고무, 및 다관능성 티올계 화합물을 포함하는 습기차단성 점착층을 포함하며, 상기 다관능성 티올계 화합물은 상기 부틸계 고무의 탄소-탄소 이중결합과 가교점을 형성하는 것인 점착 필름을 제공한다.

Description

습기차단성 점착 필름 및 점착 테이프, 및 그 제조방법{Adhesive film and adhesive tape for moisture protection, and method for producing the same}
본 발명은 습기차단성 점착 필름 및 점착 테이프, 및 그 제조방법에 관한 것이다.
최근 휴대용 컴퓨터, 스마트폰, DSLR과 같은 전자제품이 고성능화 복합기능화 되면서 조작패널을 제거하는 대신 터치패널을 포함하는 고화질 디스플레이 제품 중심으로 제품개발이 이루어지고 있는 상황이다. 특히, 이러한 기기에 OLED를 사용하면 경량화 및 박막화와 동시에 장시간의 배터리 사용시간을 확보할 수 있고, 따라서 많은 디스플레이 제품군에서 OLED의 채용이 증가하는 추세이다. 이에 따라서 OLED의 수명과 직결되는 습기차단성능에도 많은 관심이 집중되고 있다.
일반적으로 전자소자는 장기 내구성 확보를 위하여 습기차단성을 필요로 한다. 특히, 최근에 OLED/QD 디스플레이와 같은 차세대 장치의 경우는 더욱 향상된 습기차단성을 확보할 것을 요구하며, 이에 따라서 디스플레이의 각각의 층에서 높은 습기차단성을 요구할 뿐만 아니라, 층간고정용 점착 필름도 역시 습기차단성을 확보하여 디스플레이의 전체적인 내구성을 높이는 방법이 널리 쓰이고 있다. 층간의 습기차단성이 확보되지 않는 경우 사이드를 통하여 습기가 패널까지 전달될 수 있기 때문에 디스플레이의 내구성을 확보하는 것이 어려워진다. 따라서 디스플레이의 각 층을 적층할 때 사이드로 침투하는 수분의 차단을 위하여 습기차단성이 우수한 점착테이프를 사용하는 것이 기기의 신뢰성을 향상시키는데 매우 바람직하다.
이를 위하여 종래의 방법으로써, 다층의 습기차단막을 증착하여 내구성을 확보하는 방법이 사용되었으나, 완벽하게 내구성을 확보하기 위하여는 적어도 7층의 레이어를 적층하는 공정을 필요로 하고, 이 과정에서 낮은 수율로 인하여 생산성을 확보하기 어려운 문제를 겪어 왔다.
생산성을 높이면서 장기적인 사용 내구성을 확보하는 방법으로 디스플레이의 적층 레이어를 7층에서 3층으로 줄이는 대신 중간의 점착층에서 일정한 수준의 습기차단성을 확보하는 방법이 있으며, 이를 통하여 사이드로 침투하는 습기를 효과적으로 억제하고 그에 따라 유기디스플레이 내부의 최종 습기차단성이 종래의 방식과 대등하도록, 나아가 더욱 향상된 습기차단 성능을 갖도록 설계하는 것이 가능해진다. 이러한 설계를 위하여는 습기차단 성능과 동시에 점착 필름의 다른 기본 물성, 예를 들면 투명성, 점착성, 신뢰성 등이 확보될 것을 요구한다.
이러한 방법으로는 이소부틸렌 또는 부틸고무를 이용하여 점착층을 형성하는 종래의 방법이 있으나, 이소부틸렌 또는 부틸고무를 이용한 경우 습기차단성은 우수하지만 가교점이 없어 점착물성 및 신뢰성을 확보되지 못하는 한계를 지니고 있다. 또한, 신뢰성을 확보하기 위한 종래의 방법으로 아크릴수지 또는 우레탄수지를 이용하여 가교점을 형성하여 점착층이 점착물성과 신뢰성을 확보하도록 하는 방법이 있으나, 이 경우에는 오히려 습기차단성이 저하되는 문제를 지니고 있어 점착테이프의 채용에 제한을 받고 있는 실정이다.
이와 함께, 디스플레이로서의 시인성을 확보해야 하므로 고투명성 및 높은 점착력을 필요로 한다. 투명성이 높지 않은 경우 디스플레이의 시인성을 확보하기 어렵고, 점착력이 낮을 경우 사이드 들뜸, 기포, 무라(얼룩) 등의 문제가 발생할 수 있다.
본 발명에 따른 예시적인 점착 필름 및 점착 테이프, 및 그 제조방법은 종래의 기술과 같이 부틸계 고무를 사용할 때, 가교점이 없어서 점착물성 및 신뢰성을 확보되지 못하여 사이드 들뜸, 기포, 무라(얼룩) 등이 발생하는 문제를 해결하고자 한다.
본 발명에 따른 예시적인 점착 필름 및 점착 테이프, 및 그 제조방법은 점착 필름의 신뢰성을 확보하기 위하여 종래의 기술과 같이 점착층에 아크릴계 수지 또는 우레탄계 수지를 사용하여 가교점을 형성한 경우 습기차단성이 저하되어 유기 디스플레이의 노화를 가져오는 문제를 해결하고자 한다.
본 발명에 따른 예시적인 점착 필름 및 점착 테이프, 및 그 제조방법은 종래의 기술을 적용시 투명성이 높지 않아 디스플레이의 시인성을 확보하기 어려운 문제를 해결하고자 한다.
본 발명의 예시적 구현예들은, 탄소-탄소 이중결합을 갖는 부틸계 고무, 및 다관능성 티올계 화합물를 포함하는 습기차단성 점착층을 포함하며, 상기 다관능성 티올계 화합물은 상기 부틸계 고무의 탄소-탄소 이중결합과 가교점을 형성하는 것인 점착 필름을 제공한다.
본 발명의 예시적 구현예들은, 이형층 및 기재 필름을 포함하는 하나 이상의 이형 필름, 및 점착 필름을 포함하며, 상기 점착 필름의 습기차단성 점착층은 상기 이형 필름 상에 적층된 것인, 점착 테이프를 제공한다.
본 발명의 예시적 구현예들은, 커버 유리층; 필름 센서층; 및 상기 층들 사이에 배치된 점착 필름을 포함하는, 디스플레이 장치를 제공한다.
본 발명의 예시적 구현예들은, 탄소-탄소 이중결합을 갖는 부틸계 고무, 및 다관능성 티올계 화합물을 혼합하여 습기차단성 점착층을 제조하는 단계; 및 상기 습기차단성 점착층을 이형 필름 상에 도포하는 단계;를 포함하는 점착 테이프 제조 방법을 제공한다.
본 발명에 따른 예시적인 점착 필름 및 점착 테이프, 및 그 제조방법은 점착층에서 다관능성 티올계 화합물과 부틸계 고무의 탄소-탄소 이중결합과 가교점을 형성하여 우수한 점착물성 및 신뢰성을 갖는 효과를 가져올 수 있다.
본 발명에 따른 예시적인 점착 필름 및 점착 테이프, 및 그 제조방법은 점착층에서 다관능성 티올계 화합물과 부틸계 고무의 탄소-탄소 이중결합과 가교점을 형성하여 우수한 습기차단성을 가질 수 있다.
본 발명에 따른 예시적인 점착 필름 및 점착 테이프, 및 그 제조방법은 우수한 투명성을 가져서, 상기 점착필름이 적용된 디스플레이에서 우수한 시인성을 확보할 수 있다.
도 1은 본 발명의 실시예에 따른 습기 차단성 점착 필름이 적용된 유기 디스플레이를 나타낸 것이다.
도 2는 본 발명의 실시예에 따라 제조된 습기차단성 점착 테이프의 단면도를 나타낸 것이다.
이하, 본 발명의 구현예들을 첨부한 도면을 참조하여 상세히 설명한다. 본 발명의 구현예들이 첨부된 도면을 참고로 설명하였으나, 이는 예시를 위하여 설명되는 것이며, 이것에 의해 본 발명의 기술적 사상과 그 구성 및 적용이 제한되는 것은 아니다.
본 명세서에서 "다관능성 티올계 화합물"은 다관능성　티올계　화합물로서는 티올기(-SH)를 두 개 이상 함유한 화합물을 의미한다.
본 명세서에서 "점착부여수지"는 부틸계 고무 표면의 점착성을 부여하기 위하여 첨가되는 수지를 의미한다.
본 명세서에서 "가교점"은 탄소-탄소 이중결합과 티올기(-SH) 사이의 C-S 공유결합으로 형성되는 점을 의미한다.
습기차단성 점착 필름
본 발명의 일 측면에서, 본 발명에 따른 습기차단성 점착 필름은 탄소-탄소 이중결합을 갖는 부틸계 고무, 다관능성 티올계 화합물, 및 점착부여수지를 포함하는 습기차단성 점착층을 포함할 수 있다.
예시적인 구현예에서, 상기 부틸계 고무는 BR(Butadiene rubber), PIB(Polyisobutylene),또는 IIR(Isoprene-isobutylene Rubber)일 수 있으며, 습기차단성과 가교점을 고려할 때, 바람직하게 IIR(Isoprene-isobutylene Rubber)일 수 있다.
상기 부틸계 고무는 탄소-탄소 이중결합을 갖는 것일 수 있다. 상기 부틸계 고무는 투명성, 응집력, 및 내구성이 우수하고 습기가 통과하기 어려운 특징이 있고, 일정한 함량의 탄소-탄소 이중결합, 예컨대 전체 탄소결합의 2 내지 5%를 이중 결합으로 갖고 있다. 부틸계 고무의 탄소-탄소 이중결합을 상기 범위로 갖는 경우, 투명성, 응집력, 및 내구성이 우수하고 습기가 통과하기 어려울 수 있다.
상기 부틸계 고무의 탄소-탄소 이중 결합은 다관능성 티올계 화합물과 가교점을 형성할 수 있다. 상기 가교점의 형성을 통하여 본 발명에 따른 점착 필름의 습기차단성 점착층은 응집력을 확보할 수 있고, 따라서 장기 신뢰성을 가질 수 있다. 반면, 탄소-탄소 이중결합이 없는 일반적인 부틸계 고무나 PIB(polyisobutylene)를 사용하게 되면 가교점을 형성할 수 없어서 점착층의 응집력을 확보하기 어렵고 따라서 장기신뢰성이 문제될 수 있다.
통상적으로, 부틸계 고무의 탄소-탄소 이중결합은 아크릴계 화합물과 UV반응을 통해 가교점을 형성하는데, 상기 아크릴계 화합물의 특성상 점착층의 습기차단성이 급속도로 저하될 수 있는 단점을 가진다. 또한 우레탄계 화합물과도 마찬가지로 수산기 또는 카르복시기와 열반응을 통해 가교점을 형성하는데, 이 또한 점착층의 습기차단성을 급격하게 저하시킬수 있으므로 적합하지 않다. 따라서 이와 같은 화합물, 예컨대 아크릴계 화합물 또는 우레탄계 화합물의 사용을 제한하는 것이 우수한 점착성을 가지면서, 우수한 습기차단성 및 신뢰성을 갖기에 유리하다. 본 발명의 예시적인 구현예에 따른 점착 필름에서는 습기에 취약한 아크릴계 화합물, 우레탄계 화합물, 수산기, 카르복실기가 포함되지 않은 티올계 화합물을 사용하여 습기차단성을 저하시키지 않도록 한다. 또한, 상기 티올계 화합물은 아크릴 또는 우레탄계 화합물과 달리 수산기, 카르복실기, 아크릴기를 함유하지 않는 알킬구조로써 소수성을 가지게 되어 수분투과성이 낮을 수 있는 구조적인 특징을 가진다. 또한 결합구조가 비교적 단순하여 가교점 사이로 수분이 투과하려 할때 구조적 입체 방해효과를 기대할 수 있다.
본 발명에 적용 가능한 부틸계 고무로는 부틸고무(Isobutylene-isoprene rubber, IIR) 외에도, 브로모 부틸고무(Bromo Isobutylene-isoprene rubber, BIIR), 염화부틸고무(Chloro Isoutylene-isoprene rubber, CIIR) 등이 존재하지만, 브로모 화합물 및 염소 화합물의 경우 유해성을 가질 수 있으므로 부적절 할 수 있다.
예시적인 구현예에서, 상기 부틸계 고무는 중량 평균 분자량이 1,000,000 이상 내지 5,000,000 이하의 범위일 수 있다. 구체적으로, 1,500,000 이상, 2,000,000 이상, 또는 2,500,000 이상일 수 있고, 4,500,000 이하, 4,000,000 이하, 3,500,000 이하, 3,000,000 이하, 또는 2,500,000 이하일 수 있다. 바람직하게, 2,000,000 이상 내지 5,000,000 이하의 범위일 수 있다. 더욱 바람직하게 2,000,000 내지 3,000,000 범위일 수 있다.
상기 부틸계 고무의 중량 평균 분자량이 1,000,000 미만일 경우, 그만큼 많은 가교점을 형성해야하고 이는 습기차단성에 불리한 요소로 작용할 수 있으며, 상기 부틸계 고무의 중량 평균 분자량이 5,000,000을 초과하는 경우 점도가 너무 높아 점착층의 형성을 위한 코팅 조건을 확보하기 어려울 수 있다.
예시적인 구현예에서, 다관능성 티올계 화합물은 본 발명에 따른 점착 필름의 습기차단성 점착층에 포함되어서, 상기 습기차단성 점착층의 점착력과 신뢰성을 향상시킬 수 있다. 구체적으로, 상기 다관능성 티올계 화합물은 상기 부틸계 고무의 탄소-탄소 이중결합과 결합하여 가교점을 형성하게 되어 점착층의 점착력을 향상시키고 가혹한 조건을 통과해도 층간 분리가 일어나지 않는 신뢰성을 확보할 수 있다. 이는 가교점을 통해 고분자간 사슬구조를 이루어 가혹한 조건에서 우수한 응집력을 발휘하여 층간 밀착성을 유지할 수 있기 때문이다.
Figure pat00001
예들 들어, 상기 가혹한 조건은 약 85℃ 온도 및 약 85% 습도에서 약 500시간동안 노출시키는 조건을 포함할 수 있다.
예시적인 구현예에서, 상기 다관능성 티올계 화합물은 티올기가 2 관능 이상 내지 10 관능기 이하로 함유된 것일 수 있으며, 예컨대 3 관능기 이상, 4 관능기 이상, 또는 5 관능기 이상 함유된 것일 수 있다. 함유된 관능기 수가 많을수록 가교반응 후 폴리머의 응집력이 증가할 수 있어 고온고습 신뢰성 면에서 이점이 있으나, 함유된 관능기 수가 지나치게 많으면 입체장애로 인한 미반응기가 잔존할수 있다. 따라서 바람직하게, 2 관능기 내지 4 관능기로 함유될 수 있고, 상기 범위에서 미반응기의 잔존 없이 우수한 고온고습 신뢰성을 얻을 수 있다.
예시적인 구현예에서, 상기 다관능성 티올계 화합물은 TMMP(trimetylolpropane tris(3-mercaptopropionate), TEMPIC(tris[(3-mercaptopropionyloxy)-ethyl]-isocyanurate), PEMP(pentaerythritol tetrakis(3-mercaptopropionate)), DPMP(dipentaerythritol tetrakis(3-mercaptopropionate)), 및 PXDT(p-xylene di-thiol)으로 구성된 군에서 선택된 하나 이상의 것일 수 있다. 바람직하게, 상기 다관능성 티올계 화합물은 PXDT(p-xylene di-thiol)일 수 있다. 특히, 상기 PXDT(p-xylene di-thiol)은 주쇄(backbone)가 탄소로만 이루어져 있어 소수성을 지니므로 수분차단에 효과적일 수 있다.
예시적인 구현예에서, 점착부여수지는 본 발명에 따른 점착 필름의 습기차단성 점착층에 포함되어 점착력을 향상시킬 수 있다. 구체적으로, 상기 점착부여수지는 탄소-탄소 이중결합 또는 탄소-탄소 삼중결합이 없을 수 있으며, 바람직하게 탄소-탄소 단일결합으로만 이루어질 것일 수 있다. 상기 점착부여주시가 탄소-탄소 단일결합으로만 이루어진 경우, 탄소-탄소결합이 우수한 소수성을 갖기 때문에 수분 차단성에 유리할 수 있다.
구체적으로, 상기 점착부여수지는 (수소화된 Terpene계 수지, 수소화된 Ester계 수지, 수소화된 Dicyclopentadiene(DCPD)계 수지) 일 수 있다.
또한, 상기 점착부여수지의 연화점은 70℃ 내지 150℃일 수 있다. 바람직하게, 상기 점착부여수지의 연화점은 80℃ 내지 120℃의 범위일 수 있다. 상기 점착부여수지의 연화점이 70℃미만의 경우, 상기 점착부여수지의 흐름성이 너무 높아 신뢰성에 악영향을 줄 수 있으며, 상기 점착부여수지의 연화점이 150℃초과하는 경우 점착수지가 너무 딱딱해져서 결과적으로 낮은 점착력을 갖고, 이로 인하여 층간 들뜸의 문제가 야기될 수 있다.
예시적인 구현예에서, 상기 습기차단성 점착층은 상기 부틸계 고무 100 중량부에 대하여, 상기 티올계 화합물 0.1 내지 10 중량부 및 상기 점착부여수지 1 내지 50 중량부를 포함할 수 있다.
구체적으로, 상기 티올계 화합물은 0.2 내지 9 중량부, 0.4 내지 8 중량부, 0.6 내지 7 중량부, 또는 0.8 내지 6 중량부로 포함될 수 있다. 바람직하게, 상기 티올계 화합물은 1 내지 5 중량부의 범위로 포함할 수 있다. 상기 범위로 티올계 화합물을 포함하는 경우, 상기 습기차단성 점착층의 습기차단성이 우수할 수 있다.
구체적으로, 상기 점착부여수지는 2 내지 45 중량부, 3 내지 40 중량부, 4 내지 35 중량부, 또는 5 내지 30 중량부의 범위로 포함될 수 있다. 바람직하게, 상기 점착부여수지는 5 내지 20 의 범위로 포함할 수 있다. 상기 범위로 점착성부여수지를 포함하는 경우, 습기차단성 점착층이 우수한 신뢰성 및 점착성 등을 가질 수 있다.
예시적인 구현예에서, 상기 습기차단성 점착층의 두께는 25 um 내지 100 um일 수 있다. 구체적으로, 상기 습기차단성 점착층의 두께는 25 um 이상, 30 um 이상, 35 um 이상, 40 um 이상, 45 um 이상, 50 um 이상, 55 um 이상, 60 um 이상, 또는 70 um 이상일 수 있고, 100 um 이하, 95 um 이하, 90 um 이하, 85 um 이하, 80 um 이하, 75 um 이하, 또는 70 um 이하일 수 있다. 바람직하게, 50um 내지 75um 의 범위일 수 있다. 상기 습기차단성 점착층의 두께가 25 um 미만인 경우 점착력이 부족할 수 있으며, 상기 습기차단성 점착층의 두께가 100um 이상인 경우 더 이상 가시적인 점착력의 상승이 이루어지지 않으며 이에 반해 두께로 인하여 불리한 광학 특성을 가질 수 있다.
예시적인 구현예에서, 상기 습기차단성 점착층은 커플링제를 더 포함할 수 있으며, 구체적으로 실란 커플링제를 더 포함할 수 있다. 일 실시예에서, 상기 실란 커플링제로는 이중결합을 함유하는 실란 커플링제을 수 있다. 실란 커플링제의 이중결합은 티올계 화합물과 결합하고, 알콕시 실란 부분은 점착제가 적용되는 피착제, 예컨대 커버 유리층 또는 필름 센서층 등과 결합함으로써, 접착 안정성을 향상시키고, 가혹한 조건 하에서, 예컨대 약 80℃ 이상의 고온 및 약 80% 이상의 습도 조건 하에서 장시간 방치되었을 경우 접착력의 하락을 방지할 수 있다.
예시적인 구현예에서, 상기 습기차단성 점착층은 상기 부틸계 고무 100 중량부에 대하여, 상기 커플링제 0.01 내지 1 중량부를 포함할 수 있다. 구체적으로, 0.01 내지 0.9 중량부, 0.01 내지 0.8 중량부, 0.01 내지 0.7 중량부, 또는 0.01 내지 6 중량부의 범위로 파함할 수 있으며, 바람직하게, 상기 커플링제는 0.01 내지 0.05 의 범위로 포함할 수 있다. 상기 범위로 커플링제를 포함하는 경우, 장시간 방치에도 우수한 접착력을 가질 수 있다.
이외에도, 본 발명에 따른 점착 필름의 습기차단성 점착층는 특정한 목적을 위하여 가소제, 에폭시 레진 및 경화제 등을 추가로 혼합 사용할 수 있고, 자외선 안정제, 산화 방지제 등을 일반적인 목적에 따라 첨가할 수 있다.
예시적인 구현예에서, 상기 습기차단성 점착층은 점착력 10 N/25 mm 이상의 점착 특성, 및 전 광선 투과율 90% 이상 또는 헤이즈(haze) 1% 이하의 광학 특성 중 하나 이상을 가질 수 있다.
상기 점착 필름의 점착력은 점착력 시험방법(JIS Z 0237)에 의해 측정될 수 있다.
이형필름
본 발명의 다른 측면에서, 본 발명에 따른 점착 테이프는 이형층 및 기재 필름을 포함하는 하나 이상의 이형 필름, 및 제1항 내지 제10항의 점착 필름을 포함할 수 있으며, 상기 점착 필름의 습기차단성 점착층은 상기 하나 이상의 이형 필름 상에 적층된 것일 수 있다. 따라서, 상기 점착 필름의 습기차단성 점착층의 양 면에 각각 상기 이형필름이 적층될 수 있다.
예시적 구현예에서, 상기 기재필름은 그 종류의 제한은 없으나, 종래의 이형코팅의 기재필름으로 알려진 것을 사용할 수 있다.
구체적으로, 상기 기재 필름은 내열성 수지로 이루어질 수 있으며, 예컨대 상기 기재필름은 폴리에틸렌테레프탈레이트(Poly ethylene terephthalate; PET), 폴리부틸렌테레프탈레이트(Poly butylene terephthalate, PBT), 폴리에틸렌 나프탈레이트(Poly ethylenenaphthalate, PEN), 폴리부틸렌나프탈레이트(Poly butylene naphthalate, PBN), 폴리에틸렌(poly ethylene, PE) 폴리프로필렌(Polypropylene, PP) 및 종이로 이루어진 그룹에서 선택된 하나 이상으로 이루어질 수 있다.
예시적인 구현에에서, 상기 기재 필름의 두께는 25㎛ 내지 188㎛ 범위일 수 있다. 구체적으로, 상기 기재 필름의 두께는 30㎛ 이상, 35㎛ 이상, 40㎛ 이상, 45㎛ 이상, 또는 50㎛ 이상일 수 있다. 예를 들어, 상기 기재 필름의 두께는 약 50㎛일 수 있다. 상기 기재필름의 두께가 전술한 범위인 경우, 우수한 이형 물성을 가질 수 있다.또한, 본 발명의 일 구현예에 따른 기재 필름은 높은 투명성을 갖는 동시에 생산성 및 가공성이 우수한 일축 또는 이축 배향 필름일 수 있다.
예시적인 구현예에서, 상기 기재 필름은 점착력 향상을 위해 코로나(Corona) 방전 처리된 필름을 사용할 수 있으나, 이와는 달리 코로나 방전 처리되지 않은 필름인 비표면처리 필름을 사용할 수도 있다.
일 실시예에서, 상기 원단필름은 강도는MD방향 22.0+,-8 kgf/mm2,,TD방향 30.0+,-9 kgf/mm2,, 원단필름 신도는 MD방향 150+,- 80%, TD 방향 100+,-80%인 PET필름이 적용될 수 있으며, 특히 필름의 수축에 의한 Curl불량을 제어하기 위하여 배향각이 6°이하 필름을 사용될 수 있다.
예시적 구현예에서, 상기 이형층은 특별한 제한은 없으나 부틸계 점착제에 이형물성을 발휘하는 부가형 실리콘계 이형제를 포함할 수 있다. 또한, 상기 이형층은 자외선 경화타입의 아크릴 실리콘,　메르캅토기 함유 실리콘 및 에폭시기 함유 실리콘일 수 있으며, 이들은 경화를 위하여 열을 가하지 않을 수 있다.
상기 이형층은 경박리 및 중박리 이형층일 수 있다. 일 구현예에서, 상기 점착 필름의 습기차단성 점착층의 일 면에 경박리 이형층이 적층될 수 있으며, 다른 면에 중박리 이형층이 적층될 수 있다.
또한, 상기 이형층은 당분야에서 일반적으로 사용되는 코팅법으로서 특별히 제한하지 않으나, 구체적으로 그라비아　코팅, 메이어 바 코팅,　에어나이프코팅, 및 닥터나이프 코팅 등의 여러 가지의 방법에 의하여 이형층을 기재 필름에 도포한 뒤, 가열　처리, 자외선 조사 등의 방법으로 건조, 경화시킴으로써 형성될 수 있다.
또한, 상기 이형층은 특별한 제한은 없으나 부틸계 점착제에 이형물성을 발휘하는 부가형 실리콘계를 적용시, 건조온도 130℃이하로 건조하여 제조할 수 있다. 130℃이상의 건조온도로 작업하면, 1300mm이상의 두께의 이형 필름을 제조하는 경우에, 필름의 열 수축으로 인하여 횡주름 및 종주름이 발생될 수 있다.
본 발명의 다른 측면에서, 본 발명에 따른 디스플레이 장치는 커버 유리층; 필름 센서층; 및 상기 층들 사이에 배치된 본 발명에 따른 점착 필름을 포함할 수 있다.
본 발명의 다른 측면에서, 본 발명에 따른 점착 테이프 제조 방법은 부틸계 고무, 및 티올계 화합물을 혼합하여 습기차단성 점착층을 제조하는 단계, 상기 부틸계 고무의 탄소-탄소 이중결합과 상기 다관능성 티올계 화합물의 티올기가 가교점을 형성하는 단계 및 상기 습기차단성 점착층을 이형 필름 상에 도포하는 단계를 포함할 수 있다.
예시적 구현예에서, 상기 습기차단성 점착층을 제조하는 단계는 상기 점착층을 경화시키는 단계를 포함할 수 있다.
상기 경화시키는 단계는 상기 습기차단성 점착층을 가열　처리, 자외선 조사 등의 방법으로 건조 및 경화시키는 것을 포함할 수 있다.
예시적 구현예에서, 상기 도포하는 단계는 상기 습기차단성 점착층의 두께를 25 um 내지 100 um로 도포하는 것일 수 있다. 구체적으로, 상기 습기차단성 점착층의 두께는 25 um 이상, 30 um 이상, 35 um 이상, 40 um 이상, 45 um 이상, 50 um 이상, 55 um 이상, 60 um 이상, 또는 70 um 이상일 수 있고, 100 um 이하, 95 um 이하, 90 um 이하, 85 um 이하, 80 um 이하, 75 um 이하, 또는 70 um 이하일 수 있다. 바람직하게, 50um 내지 75um 의 범위일 수 있다. 상기 습기차단성 점착층의 두께가 25 um 미만인 경우 점착력이 부족할 수 있으며, 상기 습기차단성 점착층의 두께가 100um 이상인 경우 더 이상 가시적인 점착력의 상승이 이루어지지 않으며 이에 반해 두께로 인하여 불리한 광학 특성을 가질 수 있다.
상기 점착 필름의 습기차단성 점착층은 상기 이형 필름 상에 적층될 수 있으며, 상기 점착층의 도포는 당 분야에서 일반적으로 사용되는 도포법으로 특별히 제한하지는 않는다. 구체적으로, 다이코터, 닙코터,　그라비아롤코타, 콤마 코터 중 어느 하나를 이용하여 수행될 수 있다.
이하의 실시예를 통하여 본 발명이 더욱 상세하게 설명된다. 단, 실시예는 본 발명을 예시하기 위한 것으로서 이들만으로 본 발명의 범위가 한정되는 것은 아니다.
[ 제조예 ] 점착 테이프의 제조
본 발명의 바람직한 실시형태를 도 2를 참조하여 상세하게 설명하기로 한다.
도 2는 본 발명의 실시예에 따라 제조된 것으로서 기재 필름인 폴리에스테르 필름(310)의 일 면에, 중박리 실리콘 이형층(320), 습기차단성 점착층(200), 경박리 실리콘 이형층(330), 및 기재필름인 폴리에스테르 필름(310)의 순으로 적층된 습기차단성 점착 테이프(100)의 단면도를 나타낸 것으로서, 구체적으로 기재 필름인 폴리에스테르 필름(310)의 일 면에 중박리 실리콘 이형층(320)을 메이어바 No.4(기배이앤티)를 이용하여 Wet기준 10g/SQM가 균일하게 도포되도록 코팅하고 150℃ Box oven에서 20초간 건조 및 경화한다. 상기 중박리층(300a)이 코팅된 상면에 Bar applicator(기배이앤티)를 이용하여 미리 배합된 점착제 용액을 Dry기준 50um이 도포되도록 코팅하여 110℃ Box oven에서 90초간 건조하여 습기차단성 점착층(200)을 형성후 UV Lamp(Fusion H-bulb)를 이용하여 적산UV광량이 UV-A기준 1J이 되도록 시료를 노출시켜 가교점을 형성한다. 상기 코팅된 상면에 습기차단성 점착층(200)을 별도의 기재 필름인 폴리에스테르 필름(310)의 일면에 경박리 실리콘 이형층(330)을 상기 중박리 실리콘 이형층(320) 형성법과 동일하게 코팅한 후, 제조된 습기차단성 점착층(200)의 상면과 경박리 실리콘 이형층(330) 합지하여 완성한다.
[ 실시예 1]
표 1의 함량으로, 점착수지로서 분자량이 2,500,000이며 탄소-탄소 이중결합이 전체의 5%가 함유된 IIR 301(Lanxess,독일) 100g, 점착부여제로서 연화점이 약 90℃인 DCPD계 점착부여수지 SU-90(코오롱인더스트리) 20g, 가교제로서 티올계 화합물 PXDT(p-xylene di-thiol)(SC유기화학,일본) 1g, 광개시제로서 HCPK(1-Hydroxy-Cyclohexyl-Phenyl-Ketone)(BASF,독일) 0.2g을 톨루엔 400g에 용해시켜 약 21%의 점착제 용액을 제조한 후 음압탈포장비 Minivac(NETZSCH,독일)로 기포를 완전히 제거한 후 슬롯다이방식으로 건조 기준 50㎛을 도포하여 점착시트를 제조한다. 이때 H-Bulb의 고압수은등하에서 적산광량 1.5J/㎠으로 광반응하여 IIR(Isoprene-isobutylene Rubber)의 이중결합과 티올계 화합물이 충분이 결합하도록 한다.
제조된 점착시트의 일 면을 두께 50㎛의 PET에 합지후 반대면에는 글라스면 합지하여 부착하고 오토클레이브장비 FA3(일신오토클레이브)로 1MPa, 80℃, 30min 조건에서 기포를 완전히 제거시킨 후 기본물성과 수분투과성을 관찰하고, 85℃ x 85%의 고온고습 조건에서 신뢰성을 관찰하였으며, 그 결과는 표 2와 같다.
[ 실시예 2]
표 1의 함량으로, 실시예 1과 동일한 조건하에 점착시트를 제조하되 PXDT(p-xylene di-thiol)대신에 PEMP(pentaerythritol tetrakis(3-mercaptopropionate))를 1g으로 바꾸어 조성하여 동일하게 평가하였으며, 그 결과는 표2와 같다.
[ 실시예 3]
표 1의 함량으로, 실시예 1과 동일한 조건하에 점착시트를 제조하되 PXDT(p-xylene di-thiol)대신에 DPMP(dipentaerythritol tetrakis(3-mercaptopropionate))를 1g으로 바꾸어 조성하여 동일하게 평가하였으며, 그 결과는 표2와 같다.
[ 비교예 1]
표 1의 함량으로, 실시예 1과 동일한 조건하에 점착시트를 제조하되 PXDT(p-xylene di-thiol)대신에 아크릴화합물인 HDDA(hexanediol diacrylate)를 1g으로 바꾸어 조성하여 동일하게 평가하였으며, 그 결과는 표2와 같다.
[ 비교예 2]
표 1의 함량으로, 실시예 1과 동일한 조건하에 점착시트를 제조하되 PXDT(p-xylene di-thiol)대신에 우레탄 화합물 유도체인 HDI Trimer(coronate HX)를 1g으로 바꾸어 조성하여 동일하게 평가하였으며, 그 결과는 표2와 같다.
점착제 첨가제 점착제
도포량
IIR(g) 점착부여수지(g) 가교제 광개시제(g) ㎛
종류 함량(g)
실시예1 100 20 PXDT 1 0.2 50
실시예2 100 20 PEMP 1 0.2 50
실시예3 100 20 DPMP 1 0.2 50
비교예1 100 20 HDDA 1 0.2 50
비교예2 100 20 HDI Trimer 1 0.2 50
[ 시험예 1] 점착력 측정
실시예 1-3 및 비교예 1-2에서 제조된 점착시트 시편을 일 면에 코로나 처리된 25㎛ 두께의 PET 필름 상에 적층하고, 25mm x 250mm의 사이즈로 재단하여 상온24시간 보관하였다. 그런 뒤 PET 필름이 적층된 점착시트 시편의 반대면에 세척, 건조가 완료된 글라스에 자동 합지기(2kg 하중), AnyLam-1300, 제조사:애니테크)을 이용하여 250mm 길이방향으로 합지하고 25± 2℃에서 30분간 보관하였다. 그런 뒤 점착력 측정기(CKP-5000, 제조사:CHEMINSTRUMENTS)를 사용하여 180° Peel 방식으로 0.3m/min속도로 점착력 측정하였으며, 그 결과는 표 2와 같다.
[ 시험예 2] 광학특성 측정
헤이즈측정장비(Haze meter, NDH7000, 제조사:NIPPON)에 두께 1mm의 슬라이드 글라스(slide glass)를 넣고 캘리브레이션(calibration)하였다. 실시예 1-3 및 비교예 1-2에서 제조된 점착시트 시편의 일 면 상에 슬라이드 글라스(slide glass)를 기포가 발생하지 않도록 적층하였다. 그런 뒤 슬라이드 글라스가 적층된 점착시트 시편의 반대면의 이형필름을 제거하여 슬라이드 글라스와 실시예 1-3 및 비교예 1-2의 점착층이 적층된 상태로 헤이즈 측정하였으며, 그 결과는 표 2와 같다.
contents 기본 물성 습기차단성 신뢰성 비고
점착력 물성
(JIS Z 0237)		 광학 특성
(ASTM D1003)		 WVTR
(ASTM F 1249)		 고온고습후 관찰
Unit 점착력
(N/25㎜)		 Haze
(%)		 g/dayM2 외관양호=○
들뜸,기포=X
실시예1 11.5 0.3 4.2 ○
실시예2 10.3 0.4 7.7 ○
실시예3 7.7 0.7 8.4 ○
비교예1 15.7 0.9 15.7 ○ 습기차단성 NG
비교예2 17.2 1.7 48.8 X 습기차단, 신뢰성 NG
*HCPK: 1-Hydroxy-Cyclohexyl-Phenyl-Ketone
100 : 점착 테이프
200 : 습기차단성 점착층
300a, b : 이형 필름

Claims (17)

  1. 탄소-탄소 이중결합을 갖는 부틸계 고무, 및 다관능성 티올계 화합물을 포함하는 습기차단성 점착층을 포함하며,
    상기 다관능성 티올계 화합물은 상기 부틸계 고무의 탄소-탄소 이중결합과 가교점을 형성하는 것인, 점착 필름.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 부틸계 고무는 중량 평균 분자량이 1,000,000 이상 내지 5,000,000 이하인 것인, 점착 필름.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 다관능성 티올계 화합물은 TMMP(trimetylolpropane tris(3-mercaptopropionate), TEMPIC(tris[(3-mercaptopropionyloxy)-ethyl]-isocyanurate), PEMP(pentaerythritol tetrakis(3-mercaptopropionate)), DPMP(dipentaerythritol tetrakis(3-mercaptopropionate)), 및 PXDT(p-xylene di-thiol)으로 구성된 군에서 선택된 하나 이상의 것인, 점착 필름.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 습기차단성 점착층은 상기 부틸계 고무 100 중량부에 대하여, 상기 티올계 화합물 0.1 내지 10 중량부를 포함하는 것인, 점착 필름.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 습기차단성 점착층은 점착부여수지를 더 포함하며, 상기 점착부여수지의 연화점은 70℃ 내지 150℃인, 점착 필름.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 습기차단성 점착층은 점착부여수지를 더 포함하며, 상기 부틸계 고무 100 중량부에 대하여, 상기 점착부여수지 1 내지 50 중량부를 포함하는 것인, 점착 필름.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 습기차단성 점착층의 두께는 25 um 내지 100 um인, 점착 필름.
  8. 제1항에 있어서,
    상기 습기차단성 점착층은 커플링제를 더 포함하는, 점착 필름.
  9. 제8항에 있어서,
    상기 습기차단성 점착층은 상기 부틸계 고무 100 중량부에 대하여, 상기 커플링제 0.01 내지 1 중량부를 포함하는 것인, 점착 필름.
  10. 제1항에 있어서,
    상기 습기차단성 점착층은 점착력 10 N/25 mm 이상의 점착 특성, 및 전 광선 투과율 90% 이상 또는 헤이즈(haze) 1% 이하의 광학 특성 중 하나 이상을 갖는 것인, 점착 필름.
  11. 이형층 및 기재 필름을 포함하는 하나 이상의 이형 필름; 및
    제1항 내지 제10항 중 어느 하나의 점착 필름;을 포함하며,
    상기 점착 필름의 습기차단성 점착층은 상기 이형 필름 상에 적층된 것인, 점착 테이프.
  12. 제11항에 있어서,
    상기 이형층은 부가형 실리콘계 이형제를 포함하는, 점착 테이프.
  13. 커버 유리층; 필름 센서층; 및 상기 층들 사이에 배치된 제1항 내지 제10항 중 어느 하나의 점착 필름을 포함하는, 디스플레이 장치.
  14. 탄소-탄소 이중결합을 갖는 부틸계 고무, 및 다관능성 티올계 화합물을 혼합하여 습기차단성 점착층을 제조하는 단계;
    상기 부틸계 고무의 탄소-탄소 이중결합과 상기 다관능성 티올계 화합물의 티올기가 가교점을 형성하는 단계; 및
    상기 습기차단성 점착층을 이형 필름 상에 도포하는 단계;를 포함하는, 점착 테이프 제조 방법.
  15. 제14항에 있어서,
    상기 습기차단성 점착층을 제조하는 단계는 상기 점착층을 경화시키는 단계를 포함하는, 점착 테이프 제조 방법.
  16. 제14항에 있어서,
    상기 도포하는 단계는 상기 습기차단성 점착층의 두께를 25 um 내지 100 um로 도포하는 것인, 점착 테이프 제조 방법.
  17. 제14항에 있어서,
    상기 도포는 다이코터, 닙코터, 그라비아롤코타, 콤마 모터 중 어느 하나를 이용하여 수행되는 것인, 점착테이프 제조 방법.
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