KR101738731B1 - 광학용 점착제 조성물 및 점착필름 - Google Patents
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Abstract
이소부틸렌계 수지; 수소화된 디사이클로펜타디엔계 화합물, 수소화된 테르펜계 화합물, 수소화된 로진계 화합물, 또는 수소화된 방향족계 화합물을 포함하고, 굴절률이 1.50 내지 1.60인 점착증진제; 및 아크릴산 에스테르계 광경화성 단량체를 포함하는 광학용 점착제 조성물 및 이의 경화물을 포함하는 점착제층을 포함하는 점착 필름을 제공한다.
Description
광학용 점착제 조성물 및 이의 경화물을 포함하는 점착제층을 포함하는 점착필름에 관한 것이다.
패키징된 전자 소자 또는 투명 도전성 필름 등을 포함하는 터치소재는 탁월한 작동 또는 일정한 수명을 유지하기 위해 습기 방지 성능을 필요로 한다. 나아가, 최근에는 OLED 또는 터치스크린패널과 같은 장치의 내구성 및 광학특성을 향상시키기 위한 점착제 조성물의 개발에 많은 관심이 쏠리고 있다.
일반적으로, OLED 또는 터치스크린패널 등에 사용되는 점착제는 투명성 및 시인성 등의 광학 특성을 확보해야 한다. 이를 위해 종래에는 아크릴계 수지를 베이스 수지로 포함하는 점착제가 일반적으로 사용되고 있으나, 이는 내구성 및 내습성 측면에서 보완할 필요가 있고 이를 위한 연구가 활발히 진행되고 있는 실정이다.
본 발명의 일 구현예는 내습성 및 내구성이 우수하면서도, 투명성 및 시인성 등의 광학특성을 확보할 수 있는 광학용 점착제 조성물을 제공한다.
본 발명의 다른 구현예는 상기 광학용 점착제 조성물을 포함하여 OLED 또는 터치스크린패널 등에 사용되기에 적합한 물성을 가지는 점착필름을 제공한다.
본 발명의 일 구현예에서, 이소부틸렌계 수지; 수소화된 디사이클로펜타디엔계 화합물, 수소화된 테르펜계 화합물, 수소화된 로진계 화합물, 또는 수소화된 방향족계 화합물을 포함하고, 굴절률이 약 1.50 내지 약 1.60인 점착증진제; 및 아크릴산 에스테르계 광경화성 단량체를 포함하는 광학용 점착제 조성물을 제공한다.
상기 이소부틸렌계 수지 100 중량부에 대하여, 상기 점착증진제 약 10 내지 약 70 중량부 및 상기 광경화성 단량체 약 10 내지 약 50 중량부를 포함할 수 있다.
상기 이소부틸렌계 수지는 폴리이소부틸렌, 부틸고무 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상을 포함할 수 있다.
상기 이소부틸렌계 수지는 중량평균분자량이 500,000 내지 1,500,000일 수 있다.
상기 점착증진제는 연화점이 약 80℃ 내지 약 150℃일 수 있다.
상기 아크릴산 에스테르계 광경화성 단량체는 디사이클로펜타디엔(메타)아크릴레이트, 이소보르닐(메타)아크릴레이트, 사이클로헥실(메타)아크릴레이트, 스테아릴(메타)아크릴레이트 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상을 포함할 수 있다.
상기 이소부틸렌계 수지 및 점착증진제는 굴절률 차이가 약 0.02 이하일 수 있다.
상기 광학용 점착제 조성물의 경화물은 유리에 대한 박리력이 약 1,000 g/in 이상일 수 있다.
상기 광학용 점착제 조성물의 경화물은 광투과율이 약 85 % 이상일 수 있다.
상기 광학용 점착제 조성물의 경화물은 헤이즈가 약 1.0 % 이하일 수 있다.
상기 광학용 점착제 조성물의 경화물은 색차 b*가 약 0 내지 약 1일 수 있다.
본 발명의 다른 구현예에서, 상기 광학용 점착제 조성물의 경화물을 포함하는 점착제층을 포함하는 점착 필름을 제공한다.
상기 점착 필름은 상기 점착제층 및 상기 점착제층의 일면 또는 양면에 적층된 이형필름층을 포함할 수 있다.
상기 점착제층은 유리에 대한 박리력이 약 1,000 g/in 이상일 수 있다.
상기 점착제층은 광투과율이 약 85% 이상일 수 있다.
상기 점착제층은 헤이즈가 약 1.0 % 이하일 수 있다.
상기 점착제층은 색차 b*가 약 0 내지 약 1일 수 있다.
상기 광학용 점착제 조성물은 우수한 내습성 및 내구성을 구현할 수 있고, 이와 동시에 우수한 투명성, 시인성 및 박리력 등을 구현할 수 있다.
상기 광학용 점착제 조성물을 포함하는 점착 필름은 OLED 또는 터치스크린패널에 적용됨으로써 우수한 내습성 및 내구성뿐만 아니라, 우수한 광학특성을 구현할 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 구현예에 따른 점착 필름의 단면을 개략적으로 도시한 것이다.
본 발명의 이점 및 특징, 그리고 그것들을 달성하는 방법은 후술하는 실시예들을 참조하면 명확해질 것이다 그러나, 본 발명은 이하에서 개시되는 실시예들에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 구현될 것이며, 단지 본 실시예들은 본 발명의 개시가 완전하도록 하며, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 발명의 범주를 완전하게 알려주기 위해 제공되는 것이며, 본 발명은 청구항의 범주에 의해 정의될 뿐이다.
본 발명의 일 구현예에서 이소부틸렌계 수지; 수소화된 디사이클로펜타디엔계 화합물, 수소화된 테르펜계 화합물, 수소화된 로진계 화합물, 또는 수소화된 방향족계 화합물을 포함하고, 굴절률이 약 1.50 내지 약 1.60인 점착증진제; 및 아크릴산 에스테르계 광경화성 단량체를 포함하는 광학용 점착제 조성물을 제공한다.
상기 광학용 점착제 조성물은 OLED 또는 터치스크린패널 등의 용도로 사용될 수 있고, 이 때, 투습도가 낮고 시인성 및 점착성이 우수한 특성을 가져야 한다. 이를 위하여 상기 광학용 점착제 조성물은 내습성이 우수한 이소부틸렌계 수지와 함께 일정 굴절률을 가지는 특정 종류의 점착증진제 및 특정 종류의 광경화성 단량체를 포함함으로써 투습도가 낮고, 박리력 및 시인성 등이 우수한 특성을 구현할 수 있다.
구체적으로, 상기 광학용 점착제 조성물은 상기 이소부틸렌계 수지 100 중량부에 대하여, 상기 점착증진제를 약 10 내지 약 70 중량부 포함할 수 있다. 상기 점착증진제가 약 10 중량부 미만으로 포함되는 경우에는, 상기 점착제 조성물로 형성된 점착제층의 박리력이 저하되는 문제점이 생길 수 있다. 또한, 상기 점착증진제가 약 70 중량부를 초과하여 포함되는 경우에는 유리전이온도가 높아져 택(Tack)성이 저하되며, 박리력도 오히려 저하될 우려가 있고, 상기 점착제 조성물을 포함하는 점착제가 단단(Hard)해지는 문제점이 생길 수 있다.
또한, 상기 광학용 점착제 조성물은 상기 이소부틸렌계 수지 100 중량부에 대하여, 상기 광경화성 단량체를 약 10 내지 약 50 중량부 포함할 수 있다. 상기 광경화성 단량체가 약 10 중량부 미만으로 포함되는 경우에는, 상기 점착제 조성물이 충분한 경화 반응을 일으킬 수 없어서 경화도가 지나치게 낮아지며, 고온 고습 환경에서 내구성에 취약해질 우려가 있다. 또한, 상기 광경화성 단량체가 약 50 중량부를 초과하여 포함되는 경우에는 상기 이소부틸렌계 수지 및 점착증진제와 상용성이 저하되며 필름의 헤이즈(Haze)가 높아지고 점착제가 단단(Hard)해지는 문제점이 생길 수 있다.
상기 광학용 점착제 조성물은 이소부틸렌계 수지를 포함하며, 상기 이소부틸렌계 수지는 투습도가 낮아 우수한 내습성을 구현한다. 구체적으로, 상기 이소부틸렌계 수지는 폴리이소부틸렌, 부틸고무 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상을 포함할 수 있다. 상기 폴리이소부틸렌은 이소부틸렌 단량체를 단독으로 중합한 중합체이고, 상기 부틸고무는 이소부틸렌-이소프렌 공중합체로서, 대부분이 이소부틸렌이고 이소프렌이 소량 함유된 공중합체를 일컫는다.
상기 부틸고무는 이를 구성하는 총 단량체 100몰% 중 이소프렌을 약 1몰% 내지 약 5몰%로 포함할 수 있다. 상기 이소프렌의 함량이 약 1몰% 미만인 경우에는 부틸고무 내에 이중결합이 불충분하여 경화 시에 점착제 조성물의 내구성을 저하시킬 수 있고, 약 5몰%를 초과하는 경우에는 이중 결합의 함량이 증가함에 따라 점착제의 투습 방지 성능이 저하될 우려가 있다.
상기 이소부틸렌계 수지는 중량평균분자량이 500,000 내지 1,500,000일 수 있고, 구체적으로 500,000 내지 1,000,000일 수 있으며, 보다 구체적으로 500,000 내지 800,000일 수 있다. 상기 이소부틸렌계 수지의 중량평균분자량이 500,000 미만인 경우에는 물리적 얽힘 영역(physical entanglement site)이 불충분하여 내구성이 저하될 수 있고, 코팅 시 디웨팅(dewetting)이 발생할 수 있다. 또한, 상기 이소부틸렌계 수지의 중량평균분자량이 1,000,000을 초과하는 경우에는 점착제 조성물의 점도가 급격하게 상승하여 공정 조건 및 상용성 측면에서 불리해지며, 코팅 시 필름의 조도(roughness)가 커져 코팅의 균일성을 상실할 우려가 있다.
상기 이소부틸렌계 수지는 투습성이 낮아서 이 자체로는 광학용 점착제로 사용되기 위한 박리력 및 부착력을 확보하기 어려운 측면이 있다. 따라서, 상기 광학용 점착제 조성물은 박리력 및 부착력을 확보하기 위하여 점착증진제(tackifier)를 포함할 수 있다.
상기 점착증진제는 수소화된 디사이클로펜타디엔계 화합물, 수소화된 테르펜계 화합물, 수소화된 로진계 화합물, 또는 수소화된 방향족계 화합물을 포함할 수 있다. 상기 점착증진제는 수소화된 구조를 포함함에 따라 투명성을 확보하는 데 유리할 수 있고, 추후 광경화 시에 광에너지의 영향을 덜 받아 우수한 부착력 및 박리력을 확보할 수 있다.
예를 들어, 상기 점착증진제는 수소화된 디사이클로펜타디엔계 화합물 또는 수소화된 로진계 화합물을 포함할 수 있고, 이 경우 특히 택(tack) 성능 부여 및 광투과율 및 헤이즈 등의 광학 특성이 향상되는 효과를 얻을 수 있다.
상기 수소화된 점착증진제는 부분 수소화 또는 완전 수소화된 것일 수 있다. 구체적으로, 상기 수소화된 점착증진제는 수소화율이 약 60% 이상일 수 있고, 예를 들어, 100%일 수 있다. 상기 수소화율이 약 60% 미만인 경우에는 분자 내에 이중 결합을 많이 포함하게 되어 상기 점착제 조성물로 형성된 점착제층이 투명성을 가지지 못하며, 상기 이중 결합이 광에너지를 흡수하는 경향성이 커지는바 경화를 위한 광에너지 조사 시 이를 흡수하여 결과적으로 점착성 및 박리력이 불균일해지는 문제가 발생할 수 있다.
또한, 상기 점착증진제는 굴절률이 약 1.50 내지 약 1.60일 수 있고, 구체적으로 약 1.50 내지 약 1.55일 수 있으며, 보다 구체적으로 약 1.50 내지 약 1.52일 수 있다. 상기 광학용 점착제 조성물은 상기 범위의 굴절률을 가지는 점착증진제를 포함함으로써 상기 이소부틸렌계 수지와 우수한 상용성을 확보할 수 있으며, OLED 또는 터치스크린패널에 사용되는 경우 우수한 투명성 및 시인성을 구현할 수 있다.
또한, 상기 점착증진제는 연화점이 약 80℃ 내지 약 150℃일 수 있고, 구체적으로 약 80℃ 내지 약 130℃일 수 있고, 보다 구체적으로 약 100℃ 내지 약 120℃일 수 있다. 연화점은 일반적으로 물질에 열을 가했을 때, 열에 의해 변형 또는 연화를 일으키기 시작하는 온도를 일컫는다. 상기 점착증진제의 연화점이 약 80℃ 미만인 경우, 비교적 낮은 온도에서 점착증진제가 연화되는바 이를 포함하는 점착제의 고온 신뢰성이 저하되는 문제가 발생할 수 있고, 상기 점착제를 이용하여 점착 필름을 제조하였을 때, 고온에서 유통 및 보관이 어려운 문제가 생길 수 있으며, 약 150℃를 초과하는 경우에는 상온에서 점착제의 점착증진효과를 구현하기 어려운 문제점이 있고, 미량 첨가만으로도 점착제가 단단(hard)해지는 문제점이 생길 우려가 있다.
상기 광학용 점착제 조성물은 자외선에 의해 경화되기 위하여 아크릴산 에스테르계 광경화성 단량체를 포함할 수 있다. 상기 이소부틸렌계 수지는 이 자체로 광조사에 의해 경화되기 어려운바, 일정 함량의 광경화성 단량체를 함께 포함함으로써 OLED 또는 터치스크린패널 내에 장착되기 위한 경화를 진행할 수 있다. 상기 광학용 점착제 조성물은 아크릴산 에스테르계 광경화성 단량체를 포함함으로써 상기 이소부틸렌계 수지 및 점착증진제와 우수한 상용성을 확보할 수 있고, 박리력 및 시인성 등의 광학특성 확보 측면에서 유리한 효과를 구현할 수 있다.
구체적으로, 상기 아크릴산 에스테르계 광경화성 단량체는 디사이클로펜타디엔(메타)아크릴레이트, 이소보르닐(메타)아크릴레이트, 사이클로헥실(메타)아크릴레이트, 스테아릴(메타)아크릴레이트 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상을 포함할 수 있다. 상기 "(메타)아크릴레이트"는 아크릴레이트 및 메타아크릴레이트를 모두 포함하는 것이다. 예를 들어, 상기 아크릴산 에스테르계 광경화성 단량체는 디사이클로펜타디엔(메타)아크릴레이트 또는 이소보르닐(메타)아크릴레이트를 포함할 수 있고, 이 경우 특히 구조적 특성에 의해 굴절률 증가 효과가 우수하며, 상기 이소부틸렌계 수지 및 점착증진제와의 상용성 면에서 더 유리한 효과를 구현할 수 있다.
상기 광학용 점착제 조성물은 이소부틸렌계 수지 및 점착증진제를 포함하며, 상기 이소부틸렌계 수지 및 점착증진제의 굴절률 차이가 0.02 이하일 수 있다. 상기 굴절률 차이가 0.02 이하임에 따라 상기 이소부틸렌계 수지 및 점착증진제가 우수한 상용성을 확보할 수 있으며, 이를 포함하는 상기 광학용 점착제 조성물은 우수한 시인성 및 투명성을 용이하게 구현할 수 있다. 상기 굴절률의 차이는 적을수록 상용성, 시인성 및 투명성을 향상시키는 효과가 우수하며, 굴절률이 동일한 경우 이러한 효과가 극대화될 수 있다.
상기 광학용 점착제 조성물은 광개시제를 더 포함할 수 있다. 상기 광학용 점착제 조성물이 광개시제를 포함함으로써 광조사 시에 상기 광경화성 단량체가 경화될 수 있고, 이로써 상기 점착제 조성물로부터 경화물을 형성할 수 있다. 상기 광학용 점착제 조성물이 광개시제를 포함하는 경우, 상기 이소부틸렌계 수지 100 중량부에 대하여 상기 광개시제는 약 0.1 내지 약 5 중량부 포함될 수 있다. 상기 광개시제가 상기 범위의 함량으로 포함됨으로써, 상기 광학용 점착제 조성물의 광경화 효율이 극대화될 수 있고, 제조 비용 및 색차 b* 등의 광학 특성 확보 측면에서 더 유리한 효과를 구현할 수 있다.
상기 광개시제는 벤조인메틸에테르, 2,4,6-트리메틸벤조일 디페닐포스핀옥사이드, 비스(2,4,6-트리메틸벤조일) 페닐포스핀옥사이드, α,α-메톡시-α-하이드록시아세토페논, 2-벤조일-2-(디메틸아미노)-1-[4-(4-몰포닐) 페닐]-1-부타논, 2,2-디메톡시-2-페닐아세토페논, 2, 2-디메톡시-1,2-디페닐에탄-1-온, 1-하이드록시-사이클로헥실-페닐케톤, 2-벤질-2-(디메틸아미노)-1-[4-(4-모르폴리닐)페닐]-1-부타논 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상을 포함할 수 있다.
상기 광학용 점착제 조성물은 경화되어 경화물을 형성할 수 있다. 예를 들어, 상기 경화물은 OLED 또는 터치스크린패널 내에 장착되는 점착제층으로서 우수한 점착증진효과 및 광학 특성을 부여하기 위해 사용될 수 있다.
상기 광학용 점착제 조성물의 경화물은 유리에 대한 박리력이 약 1000 g/in 이상일 수 있고, 구체적으로 약 1500 g/in 이상일 수 있다. 상기 박리력이 약 1000 g/in 미만인 경우에는 피착체로부터 점착제가 탈착되는 문제점이 있고, OLED 또는 터치스크린패널에 사용되는 경우 내습성 및 점착성을 동시에 확보하지 못하는 문제점이 있다. 즉, 상기 광학용 점착제 조성물의 경화물이 상기 범위의 박리력을 유지함으로써, OLED 또는 터치스크린패널에 사용되는 경우 우수한 점착성 및 내습성을 동시에 용이하게 구현할 수 있다.
상기 광학용 점착제 조성물의 경화물은 광투과율이 약 85 % 이상일 수 있고, 구체적으로 약 90 % 이상일 수 있으며, 보다 구체적으로 약 93 % 이상일 수 있다. 상기 광학용 점착제 조성물이 상기 이소부틸렌계 수지 및 상기 점착증진제를 함께 포함함으로써 이를 경화한 경화물이 약 85 % 이상의 광투과율을 확보할 수 있다. 상기 광투과율이 약 85 % 미만인 경우에는 상기 경화물이 우수한 투명성을 구현하기 어렵고, 예를 들어, OLED 또는 터치스크린패널에 사용되는 경우 우수한 광학특성을 구현하지 못할 우려가 있다.
상기 광학용 점착제 조성물의 경화물은 헤이즈가 약 1.0 % 이하일 수 있고, 구체적으로 약 0.3 % 이하일 수 있으며, 보다 구체적으로 약 0.2 % 이하일 수 있다. 상기 헤이즈가 약 1.0 %를 초과하는 경우에는 상기 경화물의 투명성이 저하될 우려가 있고, 상기 경화물을 터치스크린패널 등에 적용했을 때, 필요한 투명성을 확보하지 못할 우려가 있다. 상기 광학용 점착제 조성물의 경화물이 상기 범위의 헤이즈를 유지함으로써, 터치스크린패널에 사용되는 경우 우수한 시인성을 확보할 수 있다.
국제조명위원회(CIE)에서 제정한 측색 시스템에 의하여 상기 경화물에 백색광(D65)을 조사하는 경우, 투과되는 광에 의한 색차는 CIE 10°표준 관찰자(CIE 1964)를 기준으로 할 때, 색상 공간에서 두 색상 사이의 거리가 사람에게 보이는 색상의 차이 정도와 일치하도록 정의한 CIE L*, a*, b*로 표현될 수 있다. 이 때, 상기 L*은 밝기, 상기 a*는 Red-Green, 상기 b*는 Yellow-blue 사이의 값을 나타내는바, 약 380nm 내지 약 780nm의 파장영역에서 상기 경화물에 백색광원(D65)을 조사한 경우 투과되어 광에 대하여 도출된 값을 색차 a* 및 색차 b*로 나타낼 수 있다.
상기 광학용 점착제 조성물의 경화물은 색차 b*가 약 0 내지 약 1일 수 있고, 구체적으로 약 0 내지 약 0.5일 수 있고, 보다 구체적으로 약 0 내지 0.2일 수 있다.
상기 색차 b*는 점착제의 고온 신뢰성에 영향을 많이 주는 요소로서, 상기 광학용 점착제 조성물의 경화물은 상기 이소부틸렌계 수지 및 상기 점착증진제를 함께 포함함으로써 상기 범위의 색차 b*를 구현할 수 있고, 상기 범위의 색차 b*를 나타냄으로써 고온에서도 우수한 시인성을 확보하는 효과를 구현할 수 있다.
한편, 상기 광학용 점착제 조성물의 경화물은 색차 a*가 약 -0.1 내지 약 0일 수 있다. 상기 경화물의 색차 a*가 상기 범위를 만족함으로써 상기 색차 a* 및 b*가 모두 절대값이 0에 가까운바, 이를 터치스크린패널 등에 사용할 때 무아레 현상을 방지하고, 우수한 시인성을 확보할 수 있다.
상기 광학용 점착제 조성물의 경화물은 온도 약 38℃ 및 상대 습도 약 90%의 조건에서 측정한 투습도(Water Vapor Transmission Rate, WVTR)가 약 10g/㎡·24hr 이하일 수 있고, 구체적으로 약 6g/㎡·24hr 이하일 수 있다. 상기 경화물의 투습도가 약 10g/㎡·24hr를 초과하는 경우에는 이를 포함하는 장치의 내구성이 저하될 우려가 있고, 예를 들어, 상기 경화물을 터치스크린패널에 사용하는 경우 인접한 투명 도전성 필름의 산화를 가속화하여 터치 센서로서의 기능을 상실하게 될 우려가 있다. 즉, 상기 광학용 점착제 조성물의 경화물이 상기 범위의 투습도를 유지함으로써, 이를 포함하는 장치의 내습성 및 내구성을 향상시킬 수 있다.
본 발명의 다른 구현예는 상기 광학용 점착제 조성물의 경화물을 포함하는 점착제층을 포함하는 점착 필름을 제공한다.
상기 점착 필름은 광학 제품, 예를 들어 OLED 또는 터치스크린패널 등에 사용될 수 있으며, 상기 광학용 점착제 조성물의 경화물을 포함하는 점착제층이 OLED 또는 터치스크린패널의 내부에 게재되어 밀봉 또는 실링의 역할을 수행할 수 있다.
구체적으로, 상기 점착 필름은 상기 점착제층 및 상기 점착제층의 일면 또는 양면에 적층된 이형필름층을 포함할 수 있다. 상기 이형필름층은 상기 점착 필름이 최종적으로 사용될 때, 박리되어 제거되는 층으로서 상기 점착제층의 일면 또는 양면에 적층될 수 있고, 이로써 상기 점착제층은 최종적으로 단면 또는 양면으로 피착체에 부착될 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 구현예에 따른 점착 필름(100)의 단면을 개략적으로 도시한 것이다. 도 1을 참조할 때, 상기 점착 필름(100)은 상기 점착제층(120) 및 상기 점착제층(120)의 양면에 적층된 이형필름층(110)을 포함할 수 있다. 상기 점착 필름(100)은 상기 점착제층(120)의 양면에 적층된 상기 이형피름층(110)이 박리되고, 상기 점착제층(120)의 양면이 모두 피착체에 부착되도록 게재될 수 있다.
상기 점착제층은 상기 광학용 점착제 조성물의 경화물을 포함할 수 있고, 상기 경화물의 광투과율, 유리에 대한 박리력, 헤이즈 및 색차의 특성을 구현할 수 있다. 상기 광투과율, 유리에 대한 박리력, 헤이즈 및 색차에 관한 사항은 전술한 바와 같다.
상기 점착제층은 예를 들어, 터치스크린패널에 사용될 수 있고 구체적으로, 유리 재질의 커버 윈도우 및 ITO 등을 포함하는 투명 도전성 필름 사이에 게재되어 광학 투명 점착제층(Optical Clear Adhesive, OCA)으로 사용될 수 있다. 상기 점착제층은 상기 광학용 점착제 조성물의 경화물을 포함함으로써 상기 광학 투명 점착제층으로서 사용되기 위한 우수한 광학 특성 및 내습성을 동시에 확보할 수 있다.
이하에서는 본 발명의 구체적인 실시예들을 제시한다. 다만, 하기에 기재된 실시예들은 본 발명을 구체적으로 예시하거나 설명하기 위한 것에 불과하며, 이로서 본 발명이 제한되어서는 아니된다.
<
실시예
및
비교예
>
실시예
1
부틸 고무 (Exxon mobil, Butyl 268) 100 중량부에 대하여, 수소화율이 100%이고, 굴절률이 1.52인 디사이클로펜타디엔계 점착증진제 30 중량부 및 디사이클로펜타디엔 디아크릴레이트 (대만 Eternal사) 광경화성 단량체 20 중량부를 혼합하여 광학용 점착제 조성물을 제조하였다. 상기 광학용 점착제 조성물에 광개시제(BASF, Irgacure 184)를 1 중량부 혼합한 후, 2,000 mJ/㎠ UV-A의 광에너지를 조사하여 광경화함으로써 점착제층을 제조하였다.
실시예
2
폴리이소부틸렌 수지(BASF, Oppanol B 80) 100 중량부에 대하여, 수소화율이 100%이고, 굴절률이 1.52인 디사이클로펜타디엔계 점착증진제 30 중량부 및 디사이클로펜타디엔 디아크릴레이트 (대만 Eternal사) 광경화성 단량체 20 중량부를 혼합하여 광학용 점착제 조성물을 제조하였다. 상기 광학용 점착제 조성물에 광개시제(BASF, Irgacure 184)를 1 중량부 혼합한 후, 2,000 mJ/㎠ UV-A의 광에너지를 조사하여 광경화함으로써 점착제층을 제조하였다.
참고예 1
폴리이소부틸렌 수지(BASF, Oppanol B 80) 100 중량부에 대하여, 수소화율이 20%이고, 굴절률이 1.52인 디사이클로펜타디엔계 점착증진제 30 중량부 및 디사이클로펜타디엔 디아크릴레이트 (대만 Eternal사) 광경화성 단량체 20 중량부를 혼합하여 광학용 점착제 조성물을 제조하였다. 상기 광학용 점착제 조성물에 광개시제(BASF, Irgacure 184)를 1 중량부 혼합한 후, 2,000 mJ/㎠ UV-A의 광에너지를 조사하여 광경화함으로써 점착제층을 제조하였다.
비교예
1
아크릴 수지 100 중량부에 대하여, 수소화율이 100%이고, 굴절률이 1.52인 디사이클로펜타디엔계 점착증진제 20 중량부를 혼합하여 광학용 점착제 조성물을 제조하였다. 상기 광학용 점착제 조성물에 광개시제(BASF, Irgacure 184)를 1 중량부 혼합한 후, 2,000 mJ/㎠ UV-A의 광에너지를 조사하여 광경화함으로써 점착제층을 제조하였다.
비교예
2
폴리이소부틸렌 수지(BASF, Oppanol B 80) 100 중량부에 대하여, 수소화율이 100%이고, 굴절률이 1.49인 선형구조의 석유계 점착증진제 30 중량부 및 디사이클로펜타디엔 디아크릴레이트 (대만 Eternal사) 광경화성 단량체 20 중량부를 혼합하여 광학용 점착제 조성물을 제조하였다. 상기 광학용 점착제 조성물에 광개시제(BASF, Irgacure 184)를 1 중량부 혼합한 후, 2,000 mJ/㎠ UV-A의 광에너지를 조사하여 광경화함으로써 점착제층을 제조하였다.
비교예
3
폴리이소부틸렌 수지(BASF, Oppanol B 80) 100 중량부에 대하여, 수소화율이 100%이고, 굴절률이 1.49인 테르펜계 점착증진제 30 중량부 및 디사이클로펜타디엔 디아크릴레이트 (대만 Eternal사) 광경화성 단량체 20 중량부를 혼합하여 광학용 점착제 조성물을 제조하였다. 상기 광학용 점착제 조성물에 광개시제(BASF, Irgacure 184)를 1 중량부 혼합한 후, 2,000 mJ/㎠ UV-A의 광에너지를 조사하여 광경화함으로써 점착제층을 제조하였다.
비교예
4
점착증진제를 포함하지 않는 것을 제외하고 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 광학용 점착제 조성물을 제조하였다. 상기 광학용 점착제 조성물에 광개시제(BASF, Irgacure 184)를 1 중량부 혼합한 후, 2,000 mJ/㎠ UV-A의 광에너지를 조사하여 광경화함으로써 점착제층을 제조하였다.
| 구분 | 수지 | 점착증진제 | 광경화성 단량체 | ||
| 구조 | 수소화율 | 굴절률 | |||
| 실시예 1 | 부틸고무 | 디사이클로펜타디엔계 | 100% | 1.52 | DCPDA |
| 실시예 2 | 폴리이소부틸렌 | 디사이클로펜타디엔계 | 100% | 1.52 | DCPDA |
| 참고예 1 | 폴리이소부틸렌 | 디사이클로펜타디엔계 | 20% | 1.52 | DCPDA |
| 비교예 1 | 아크릴 수지 | 디사이클로펜타디엔계 | 100% | 1.52 | - |
| 비교예 2 | 폴리이소부틸렌 | 선형 구조의 석유계 | 100% | 1.49 | DCPDA |
| 비교예 3 | 폴리이소부틸렌 | 테르펜계 | 100% | 1.49 | DCPDA |
| 비교예 4 | 부틸고무 | - | DCPDA | ||
<평가>
상기 실시예 및 비교예의 점착제층을 두께가 50㎛가 되도록 제단한 후 하기 물리적 특성을 측정하였고, 그 결과를 하기 표 2에 기재하였다.
실험예
1:
투습도의
측정
온도 38℃, 상대 습도 90%의 조건에서 컵에 일정량의 물을 담근 후에 그 위에 상기 점착제층을 로딩(loading)하여 캡핑(capping)한 뒤 24시간 동안 증발하여 날아간 물의 감량된 무게를 이용하여, Labthink TSY-T3로 투습도(WVTR)를 측정하였고, 그 결과를 하기 표 2에 기재하였다.
실험예
2:
박리력의
측정
상기 점착제층을 폭 1인치로 잘라서 피착제인 유리 기재 면에 2kg 롤러로 5회 왕복하여 부착하고, 30분 경과 후 UTM(Universal Testing Machine)으로 박리속도를 300mm/min로 하여 박리력을 측정하였다.
실험예
3: 광학 특성의 측정
1) 광투과율의 측정
상기 점착제층을 투명한 유리 기재에 부착한 후 20℃ 내지 30℃의 상온 조건에서 UV-Vis spectrometer를 이용하여 광투과율을 측정하였다.
2) 헤이즈의 측정
상기 점착제층을 투명한 유리 기재에 부착한 후 20℃ 내지 30℃의 상온 조건에서 Haze meter (BYK사) 장치로 헤이즈를 측정하였다.
3) 색차의 측정
상기 점착제층을 투명한 유리 기재에 부착한 후 20℃ 내지 30℃의 상온 조건에서 CM-5 (Konica Minolta사, 색차계)를 이용하 색차를 측정하였다.
| 구분 | 투습도 (g/㎡·24hr) |
박리력 (g/in) |
광학특성 | ||
| 광투과율(%) | 헤이즈(%) | 색차 b* | |||
| 실시예 1 | 5.2 | 1,500 | 93.4 | 0.30 | 0.18 |
| 실시예 2 | 5.8 | 1,720 | 93.1 | 0.21 | 0.13 |
| 참고예 1 | 6.2 | 1,580 | 92.0 | 0.55 | 0.92 |
| 비교예 1 | 150 | 1,800 | 93.1 | 0.18 | 0.24 |
| 비교예 2 | 5.4 | 1,100 | 92.1 | 1.43 | 0.45 |
| 비교예 3 | 6.0 | 1,850 | 88.2 | 3.20 | 0.50 |
| 비교예 4 | 5.8 | 300 | 92.8 | 0.33 | 0.28 |
상기 표 2에 기재된 바와 같이, 상기 실시예 1 및 2는 이소부틸렌계 수지를 포함하는 것으로서, 아크릴 수지를 포함하는 비교예 1에 비하여 투습도가 현저히 낮으며 우수한 내습성을 구현함을 알 수 있다.
또한, 상기 실시예 1 및 2는 점착증진제를 포함하는 것으로, 이를 포함하지 않는 비교예 4에 비하여 현저히 우수한 박리력을 구현함을 알 수 있다.
또한, 상기 실시예 1 및 2는 디사이클로펜타디엔계 점착증진제를 포함하는 것으로서 1,500g/in 이상의 박리력을 나타내는 것인바, 석유계 선형 구조의 점착증진제를 포함하는 비교예 2에 비하여 우수한 박리력을 구현함을 알 수 있다.
상기 실시예 1 및 2는 굴절률이 1.50 이상인 수소화된 디사이클로펜타디엔계 점착증진제를 포함함으로써 광투과율이 90% 이상이고, 헤이즈가 1.0% 미만이며, 색차 b*가 0 내지 1인 것으로서, 우수한 광학 특성을 구현하는 것이다.
그러나, 비교예 2는 굴절률이 1.49인 선형 구조의 석유계 점착증진제를 포함하는 것으로, 광투과율 및 색차 b*는 실시예 1 내지 3과 유사한 수준의 광학특성을 구현하나, 헤이즈가 1.0%를 초과하는 것으로서 실시예 1 내지 3에 비하여 OLED 또는 터치스크린패널에 적용되었을 때, 투명성 또는 시인성이 좋지 않음을 알 수 있다.
또한, 비교예 3은 굴절률이 1.49인 테르펜계 점착증진제를 포함하는 것으로, 테르펜계이나 굴절률이 1.50 미만인 것인바, 굴절률이 1.50 이상인 실시예 1 내지 3에 비하여 광투과율이 현저히 낮고, 헤이즈가 현저히 높게 나타남을 알 수 있다. 이로써, 비교예 3은 박리력은 높은 편이나, 투명성 또는 시인성을 확보하기 위한 광학특성을 구현하지 못함을 알 수 있다.
한편, 참고예 1은 수소화된 디사이클로펜타디엔계 점착증진제를 포함하는 것이나, 수소화율이 20% 정도로 상시 실시예 1 및 2에 비하여 수소화된 정도가 낮은 점착증진제를 포함하는 것이다. 상기 참고예 1은 대체적으로 우수한 광학특성을 구현하나, 수소화율이 60% 이상인 상기 실시예 1 및 2에 비하여 색차 b*가 큰 값을 가지고, 투습도도 높게 나타났는바, 상기 실시예 1 및 2가 참고예 1에 비하여 무아레 현상을 방지하고, 우수한 시인성 및 투명성을 확보하는 데 유리하며, 내습성이 우수함을 알 수 있다.
100: 점착 필름
110: 이형필름층
120: 점착제층
110: 이형필름층
120: 점착제층
Claims (17)
- 이소부틸렌계 수지;
수소화된 디사이클로펜타디엔계 화합물, 수소화된 테르펜계 화합물, 수소화된 로진계 화합물, 또는 수소화된 방향족계 화합물을 포함하고, 굴절률이 1.50 내지 1.60인 점착증진제; 및
아크릴산 에스테르계 광경화성 단량체를 포함하고,
상기 이소부틸렌계 수지는 중량평균 분자량이 500,000 내지 1,500,000이며,
상기 점착증진제의 수소화도는 60% 내지 100%인
광학용 점착제 조성물.
- 제1항에 있어서,
상기 이소부틸렌계 수지 100 중량부에 대하여, 상기 점착증진제 10 내지 70 중량부 및 상기 광경화성 단량체 10 내지 50 중량부를 포함하는
광학용 점착제 조성물.
- 제1항에 있어서,
상기 이소부틸렌계 수지는 폴리이소부틸렌, 부틸고무 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상을 포함하는
광학용 점착제 조성물.
- 삭제
- 제1항에 있어서,
상기 점착증진제는 연화점이 80℃ 내지 150℃인
광학용 점착제 조성물.
- 제1항에 있어서,
상기 아크릴산 에스테르계 광경화성 단량체는 디사이클로펜타디엔(메타)아크릴레이트, 이소보르닐(메타)아크릴레이트, 사이클로헥실(메타)아크릴레이트, 스테아릴(메타)아크릴레이트 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상을 포함하는
광학용 점착제 조성물.
- 제1항에 있어서,
상기 이소부틸렌계 수지 및 점착증진제는 굴절률 차이가 0.02 이하인
광학용 점착제 조성물.
- 제1항에 있어서,
상기 광학용 점착제 조성물의 경화물은 유리에 대한 박리력이 1,000 g/in 이상인
광학용 점착제 조성물.
- 제1항에 있어서,
상기 광학용 점착제 조성물의 경화물은 광투과율이 85 % 이상인
광학용 점착제 조성물.
- 제1항에 있어서,
상기 광학용 점착제 조성물의 경화물은 헤이즈가 1.0 % 이하인
광학용 점착제 조성물.
- 제1항에 있어서,
상기 광학용 점착제 조성물의 경화물은 색차 b*가 0 내지 1인
광학용 점착제 조성물.
- 제1항 내지 제3항 및 제5항 내지 제11항 중 어느 한 항에 따른 광학용 점착제 조성물의 경화물을 포함하는 점착제층을 포함하는 점착 필름.
- 제12항에 있어서,
상기 점착 필름은 상기 점착제층 및 상기 점착제층의 일면 또는 양면에 적층된 이형필름층을 포함하는
점착 필름.
- 제12항에 있어서,
상기 점착제층은 유리에 대한 박리력이 1,000 g/in 이상인
점착 필름.
- 제12항에 있어서,
상기 점착제층은 광투과율이 85% 이상인
점착 필름.
- 제12항에 있어서,
상기 점착제층은 헤이즈가 1.0 % 이하인
점착 필름.
- 제12항에 있어서,
상기 점착제층은 색차 b*가 0 내지 1인
점착 필름.
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