KR20190123694A - 발광막, 그 제조 방법, 및 이를 포함하는 발광 소자 - Google Patents

발광막, 그 제조 방법, 및 이를 포함하는 발광 소자 Download PDF

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김태형
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Abstract

복수개의 양자점들을 포함하는 발광막과 이를 포함하는 전자 소자에 대한 것이다. 상기 복수개의 양자점들은 상기 발광막의 표면의 적어도 일부를 구성하고, 상기 복수개의 양자점들은 카드뮴 및 납을 포함하지 않고,상기 발광막의 상기 적어도 일부의 표면은, 상기 복수개의 양자점들에 결합되어 있는 금속 할라이드를 포함한다.

Description

발광막, 그 제조 방법, 및 이를 포함하는 발광 소자 {LIGHT-EMITTING FILM, PRODUCTION METHOD THEREOF, AND A LIGHT EMITTING DEVICE INCLUDING THE SAME}
발광막, 그 제조 방법, 및 이를 포함하는 발광 소자에 관한 것이다.
나노크기의 반도체 나노결정인 양자점(quantum dot)은 나노 결정의 크기 및 조성을 조절함에 의해 상이한 에너지 밴드갭을 가질 수 있고 이에 따라 다양한 발광 파장의 광을 방출할 수 있다. 양자점들은 디스플레이를 포함한 각종 전자 소자에서 응용될 수 있다.
일 구현예는 향상된 물성을 나타낼 수 있는 양자점 포함 발광막을 제공한다.
또 다른 구현예는 상기 발광막의 제조 방법에 대한 것이다.
또 다른 구현예는 상기 발광막을 포함하는 발광 소자를 제공한다.
일구현예에 따른 발광막은, 복수개의 양자점들을 포함하되, 상기 복수개의 양자점들은 상기 발광막의 표면의 적어도 일부를 구성하고, 상기 복수개의 양자점들은 카드뮴 및 납을 포함하지 않고, 상기 발광막의 상기 적어도 일부의 표면은, 상기 복수개의 양자점들에 결합되어 있는 금속 할라이드를 포함한다.
상기 양자점들은, 제1 반도체 나노결정을 포함하는 코어 및 상기 코어 상에 배치되고 상기 제1 반도체 나노결정과 다른 조성을 가지는 제2 반도체 나노결정을 포함하는 쉘을 포함할 수 있다.
상기 제1 반도체 나노결정 및 상기 제2 반도체 나노결정은, 동일하거나 상이하고, 각각 독립적으로, II-VI족 화합물, III-V족 화합물, IV-VI족 화합물, IV족 원소 또는 화합물, I-III-VI족 화합물, I-II-IV-VI족 화합물 및 이들의 조합에서 선택될 수 있다.
상기 양자점 (예컨대, 제1 반도체 나노결정)은, 인듐, 아연, 또는 이들의 조합을 포함할 수 있다.
상기 양자점 (예컨대, 제1 반도체 나노결정)은, InP, InZnP, ZnSe, ZnTeSe, 또는 이들의 조합을 포함할 수 있다.
상기 쉘은 최외각층에 아연 및 황을 포함할 수 있다.
상기 최외각층은 아연 및 황으로 이루어질 수 있다.
상기 발광막의 상기 적어도 일부의 표면은, 유기 티올 화합물을 포함하지 않을 수 있다.
상기 금속 할라이드는, 아연, 인듐, 갈륨, 마그네슘, 리튬, 또는 이들의 조합을 포함할 수 있다.
상기 금속 할라이드는, 상기 양자점들의 최외각층의 금속을 포함할 수 있다.
상기 금속 할라이드는, 아연 염화물, 아연 브롬화물, 아연 요오드화물, 인듐 염화물, 인듐 브롬화물, 인듐 요오드화물, 갈륨 염화물, 갈륨 브롬화물, 갈륨 요오드화물, 마그네슘 염화물, 마그네슘 브롬화물, 마그네슘 요오드화물, 리튬염화물, 리튬브롬화물, 리튬요오드화물, 또는 이들의 조합을 포함할 수 있다.
상기 발광막은 두께가 5 nm 이상일 수 있다.
상기 발광막은 두께가 15 nm 이상일 수 있다.
상기 발광막은, (예컨대, XPS 에서 확인하였을 때) 상기 양자점의 최외각층의 금속에 대한 탄소의 함량 몰 비가 1.5 미만일 수 있다.
다른 구현예에서, 전술한 발광막의 제조 방법은, 복수개의 양자점들을 포함하는 막을, 상기 복수개의 양자점들이 상기 막의 표면의 적어도 일부를 구성하도록, 기판 상에 배치하는 단계; 및
극성 (유기) 용매 내에 금속 할라이드를 포함하는 용액으로 상기 막을 처리하여 상기 복수개의 양자점들에 상기 금속 할라이드를 결합시키는 단계를 포함할 수 있다.
상기 방법은, 상기 처리된 막을 금속 할라이드를 포함하지 않는 극성 용매로 1회 이상 세정하는 단계를 더 포함할 수 있다.
상기 방법은, 상기 세정된 막을 60도씨 이상의 온도에서 열처리하는 단계를 더 포함할 수 있다.
상기 극성 용매는, C1 내지 C10 알코올을 포함할 수 있다.
다른 구현예에서, 발광소자는 서로 마주보는 제1 전극과 제2 전극; 및 상기 제1 전극과 상기 제2 전극 사이에 전술한 발광막을 포함한다.
상기 발광소자는 상기 제1 전극과 발광층 사이에 정공 주입층(hole injecting layer, HIL), 정공 수송층(hole transporting layer, HTL), 또는 이들의 조합을 포함하는 정공 보조층을 더 포함할 수 있다.
상기 발광소자는 상기 제2 전극과 상기 발광막 사이에 전자 주입층(electron injecting layer, EIL), 전자 수송층(electron transporting layer, ETL), 또는 이들의 조합을 포함하는 전자 보조층을 더 포함할 수 있다.
다른 구현예는, 상기 발광 소자 (예컨대, 전계 발광 소자)를 포함하는 표시 장치를 제공한다.
일구현예의 상기 발광막은, 발광 소자 (예컨대, 전계 발광 소자)에 적용되어, 소자의 물성 (예컨대, 수명, 휘도, 전하특성, 구동 전압) 면에서 향상을 달성할 수 있다.
도 1은 비제한적인 일구현예에 따른 발광 소자에서, 각 층들의 에너지 준위를 개략적으로 보여주는 도면이다.
도 2는 비제한적인 일 구현예에 따른 발광 소자의 단면도이다.
도 3은 다른 비제한적인 일 구현예에 따른 발광 소자의 모식적 단면도이다.
도 4는 또 다른 비제한적인 일 구현예에 따른 발광 소자의 모식적 단면도이다.
도 5는 비제한적인 일 구현예에 따른 표시 장치를 나타내는 단면도이다.
도 6은, graph of absorbance (arbitrary units, a.u.) versus wavenumber (inverse centimeters, cm-1) 이며, 참조예 1, 실시예 1, 및 실시예 2에서 제조된 발광막들에 대한 Fourier transform 적외선 분광분석 결과를 나타낸 도이다.
도 7은, 비교예 및 실시예에서 제조된 발광막들의 시간 분해형 광발광 특성 분석을 나타낸 도이다.
도 8은, 비교예 및 실시예에서 제조된 소자들의 수명 특성을 나타낸 것이다.
이후 설명하는 기술의 이점 및 특징, 그리고 그것들을 달성하는 방법은 첨부되는 도면과 함께 상세하게 후술되어 있는 구현예들을 참조하면 명확해질 것이다. 그러나 구현되는 형태는 이하에서 개시되는 구현예들에 한정되는 것이 아니라 할 수 있다. 다른 정의가 없다면 본 명세서에서 사용되는 모든 용어(기술 및 과학적 용어를 포함)는 해당 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 공통적으로 이해될 수 있는 의미로 사용될 수 있을 것이다. 또 일반적으로 사용되는 사전에 정의되어 있는 용어들은 명백하게 특별히 정의되어 있지 않은 한 이상적으로 또는 과도하게 해석되지 않는다. 명세서 전체에서 어떤 부분이 어떤 구성요소를 "포함"한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성요소를 더 포함할 수 있는 것을 의미한다.
또한, 단수형은 문구에서 특별히 언급하지 않는 한 복수형도 포함한다.
도면에서 여러 층 및 영역을 명확하게 표현하기 위하여 두께를 확대하여 나타내었다. 명세서 전체를 통하여 유사한 부분에 대해서는 동일한 도면 부호를 붙였다.
층, 막, 영역, 판 등의 부분이 다른 부분 "위에" 있다고 할 때, 이는 다른 부분 "바로 위에" 있는 경우 뿐만 아니라 그 중간에 또 다른 부분이 있는 경우도 포함한다. 반대로 어떤 부분이 다른 부분 "바로 위에" 있다고 할 때에는 중간에 다른 부분이 없는 것을 뜻한다.
도면에서 본 구현예를 명확하게 설명하기 위하여 설명과 관계없는 부분은 생략할 수 있다.
본 명세서에서 별도의 정의가 없는 한, "치환" 이란, 화합물이나 작용기 중의 수소가 C1 내지 C30의 알킬기, C2 내지 C30의 알케닐, C2 내지 C30의 알키닐기, C6 내지 C30의 아릴기, C7 내지 C30의 알킬아릴기, C1 내지 C30의 알콕시기, C1 내지 C30의 헤테로알킬기, C3 내지 C30의 헤테로알킬아릴기, C3 내지 C30의 사이클로알킬기, C3 내지 C15의 사이클로알케닐기, C6 내지 C30의 사이클로알키닐기, C2 내지 C30의 헤테로사이클로알킬기, 할로겐(-F, -Cl, -Br 또는 -I), 히드록시기(-OH), 니트로기(-NO2), 시아노기(-CN), 아미노기(-NRR' 여기서 R과 R'은 서로 독립적으로 수소 또는 C1 내지 C6 알킬기임), 아지도기(-N3), 아미디노기(-C(=NH)NH2), 히드라지노기(-NHNH2), 히드라조노기(=N(NH2), 알데히드기(-C(=O)H), 카르바모일기(carbamoyl group, -C(O)NH2), 티올기(-SH), 에스테르기(-C(=O)OR, 여기서 R은 C1 내지 C6 알킬기 또는 C6 내지 C12 아릴기임), 카르복실기(-COOH) 또는 그것의 염(-C(=O)OM, 여기서 M은 유기 또는 무기 양이온임), 술폰산기(-SO3H) 또는 그것의 염(-SO3M, 여기서 M은 유기 또는 무기 양이온임), 인산기(-PO3H2) 또는 그것의 염(-PO3MH 또는 -PO3M2, 여기서 M은 유기 또는 무기 양이온임) 및 이들의 조합에서 선택된 치환기로 치환된 것을 의미한다.
본 명세서에서, II족, III 족 등의 용어에서 "족(Group) "이라 함은 원소 주기율표의 족을 말한다.
여기서, "II족"은 IIA족 및 IIB 족을 포함할 수 있으며, II족 금속의 예는 Cd, Zn, Hg 및 Mg을 포함하나 이에 제한되지 않는다.
"III 족"은 IIIA족 및 IIIB 족을 포함할 수 있으며, III족 금속의 예들은 Al, In, Ga, 및 Tl을 포함하나 이에 제한되지 않는다.
"IV 족"은 IVA족 및 IVB 족을 포함할 수 있으며, IV 족 금속의 예들은 Si, Ge, Sn을 포함할 수 있으나 이에 제한되지 않는다. 본 명세서에서, "금속"이라는 용어는 Si 와 같은 준금속도 포함한다.
"I족"은 IA족 및 IB 족을 포함할 수 있으며, Li, Na, K, Rb, Cs을 포함하나 이에 제한되지 않는다.
"V족"은 VA 족을 포함하며 질소, 인, 비소, 안티몬, 및 비스무스를 포함하나 이에 제한되지 않는다.
"VI족"은 VIA 족을 포함하며 황, 셀레늄, 텔루리움을 포함하나 이에 제한되지 않는다.
양자점 (예컨대, 반도체 나노결정 입자)은 이론적 양자 수율(QY)이 100% 일 수 있고 높은 색순도, 예컨대, 40 nm 이하의 반치폭의 광을 방출할 수 있다. 양자점은 발광 재료로서 응용에서 증가된 발광 효율 및 향상된 색 재현성 달성에 기여할 수 있다.
전계 발광 표시 장치(electroluminescent display device)는 외부광원 없이 구동될 수 있는 표시 소자이다.
전계 발광 표시 장치는 전계 발광 물질을 포함하는 발광 소자를 포함하고, 이러한 발광 소자는 제1/2 전극들로부터 각각 주입된 전자(electron)와 정공(hole)이 발광층에서 결합하여 여기자(exciton)를 형성하고, 여기자가 에너지를 방출하면서 발광한다.
비제한적인 구현예에서, 양자점 발광층을 가지는 발광 소자의 에너지 준위를 도 1에 도시한다.
도 1에서의 에너지 준위는 진공 준위(vacuum level, VL)을 기준으로 한 에너지 준위(eV)를 나타내며, 일함수는 페르미 준위에 존재하는 전하를 진공 준위로 옮기는데 필요한 에너지를 의미한다. 각 층의 HOMO (highest occupied molecular orbital) 에너지 준위는 "H"로 표현하고 각 층의 LUMO (lowest unoccupied molecular orbital) 에너지 준위는 "L"로 표현한다. 도 1의 발광 소자는 제1 전극(21), 정공 수송/주입층(22), 발광층(23), 전자 수송/주입층(24) 및 제2 전극(25)를 포함한다.
도 1에서 제1 전극(e.g., ITO)에서 정공이 주입되어 정공 수송층의 HOMO(22H)를 통과하여 발광층의 HOMO(23H)에 도달하고 제2 전극(e.g., Al)에서 전자가 주입되어 전자수송층(24L)을 거쳐 발광층의 LUMO(23L)에 도달하여 발광층에서 재결합하여 광을 방출한다.
양자점 기반의 발광층을 포함하는 소자 (예컨대, 전계발광 소자)는, 유기물 발광체 보다 향상된 발광 효율과 더 좁은 발광 스펙트럼을 나타낼 수 있을 것으로 기대된다. 발광 소자 내에서 주입된 전하들이 양자점에서 엑시톤 (전자-정공쌍)을 형성하여 광을 방출한다. 양자점은 표면에 유기 리간드를 포함한다. 유기 리간드는 소자의 제조 공정 중 유기 용매 내서 양자점의 분산 안정성을 제공하고 표면 결함을 감소에 기여할 수 있다. 용액 중 양자점들의 침전 방지를 위해, 양자점은 임계량 이상의 (비교적 긴 사슬, 예컨대, 탄소수 12 이상의 유기기를 가진) 유기 리간드를 포함할 것이 요구될 수 있다. 그러나, 발광 소자에서 절연체인 유기 리간드가 전자 및 정공에 대한 실질적인 배리어로 작용할 수 있어, 소자의 발광 물성에 부정적 영향을 줄 수 있다. 소자 구동 시 양자점으로부터 유기 리간드의 탈착은 표면 결함을 가져올 수 있고, 이는 비발광 전이 및 발광 물성 저하로 이어질 수 있다. 전하가 주입되는 LED 소자에서 전자/정공 불균일이 발생할 수 있으며, 이는 QD charging 을 초래할 수 있다. 하전된 양자점으로부터 유기 리간드가 탈착할 경우 표면 결함이 생기고, 이는 QD 비발광 특성을 증가시켜 소자 수명 감소를 초래한다.
일구현예의 발광막은, 카드뮴과 납을 포함하지 않는 복수개의 양자점들을 포함하고, 상기 복수개의 양자점들은 상기 발광막의 표면의 적어도 일부 (또는 전체)를 구성하며, 상기 발광막의 상기 적어도 일부 의 표면 (전체 표면)은, 상기 복수개의 양자점들에 결합되어 있는 금속 할라이드를 포함한다. 일구현예에서 상기 양자점은 카드뮴, 납 등 유해 중금속을 포함하지 않을 수 있다. 일구현예의 발광막은, 전계 발광 소자의 발광물성 (예컨대, 휘도) 향상 및 수명 증가에 기여할 수 있다.
상기 양자점 (이하, 반도체 나노결정이라고도 함)은, 제1 반도체 나노결정을 포함하는 코어 및 상기 코어 상에 배치되고 제2 반도체 나노결정을 포함하는 쉘을 포함하는 코어쉘 구조을 가질 수 있다. 상기 제2 반도체 나노결정은 상기 제1 반도체 나노결정과 다른 조성을 가질 수 있다. 일구현예의 양자점은 유기암모늄염을 포함하지 않을 수 있다. 여기에서, 상기 반도체 나노결정은 리간드를 포함하지 않는 나노결정 화합물을 지칭할 수 있다.
상기 반도체 나노결정 (e.g., 제1 반도체 나노결정 및/또는 상기 제2 반도체 나노결정)은, II-VI족 화합물, III-V족 화합물, IV-VI족 화합물, IV족 원소 또는 화합물, I-III-VI족 화합물, I-II-IV-VI족 화합물, 또는 이들의 조합을 포함할 수 있다.
상기 II-VI족 화합물은 ZnS, ZnSe, ZnTe, ZnO, HgS, HgSe, HgTe, MgSe, MgS 및 이들의 혼합물에서 선택되는 이원소 화합물; ZnSeS, ZnSeTe, ZnSTe, HgSeS, HgSeTe, HgSTe, HgZnS, HgZnSe, HgZnTe, MgZnSe, MgZnS 및 이들의 혼합물에서 선택되는 삼원소 화합물; 및 HgZnTeS, HgZnSeS, HgZnSeTe, HgZnSTe 및 이들의 혼합물에서 선택되는 사원소 화합물에서 선택될 수 있다. 상기 II-VI족 화합물은, III족 금속을 더 포함할 수 있다.
상기 III-V족 화합물은 GaN, GaP, GaAs, GaSb, AlN, AlP, AlAs, AlSb, InN, InP, InAs, InSb 및 이들의 혼합물에서 선택되는 이원소 화합물; GaNP, GaNAs, GaNSb, GaPAs, GaPSb, AlNP, AlNAs, AlNSb, AlPAs, AlPSb, InNP, InNAs, InNSb, InPAs, InPSb 및 이들의 혼합물에서 선택되는 삼원소 화합물; 및 GaAlNP, GaAlNAs, GaAlNSb, GaAlPAs, GaAlPSb, GaInNP, GaInNAs, GaInNSb, GaInPAs, GaInPSb, InAlNP, InAlNAs, InAlNSb, InAlPAs, InAlPSb 및 이들의 혼합물에서 선택되는 사원소 화합물에서 선택될 수 있다. 상기 Ⅲ-Ⅴ족 화합물은 Ⅱ족 원소를 더 포함할 수 있다. 이러한 반도체 나노결정의 예로는 InZnP를 들 수 있다.
상기 IV-VI족 화합물은 SnS, SnSe, SnTe, 및 이들의 혼합물에서 선택되는 이원소 화합물; SnSeS, SnSeTe, SnSTe, 및 이들의 혼합물에서 선택되는 삼원소 화합물; 및 SnSSeTe등 사원소 화합물에서 선택될 수 있다.
상기 I-III-VI족 화합물의 예는 CuInSe2, CuInS2, CuInGaSe,CuInGaS를 포함하나 이에 제한되지 않는다.
상기 I-II-IV-VI 족 화합물의 예는 CuZnSnSe, CuZnSnS를 포함하나 이에 제한되지 않는다.
상기 IV족 원소 또는 화합물은 Si, Ge 및 이들의 혼합물에서 선택되는 단원소 화합물; 및 SiC, SiGe 및 이들의 혼합물에서 선택되는 이원소 화합물에서 선택될 수 있다.
상기 제1 반도체 나노결정은, 인듐, 아연, 또는 이들의 조합을 포함할 수 있다. 상기 제1 반도체 나노결정은, InP, InZnP, ZnSe, ZnSeTe, 또는 이들의 조합을 포함할 수 있다. 상기 양자점들은, 상기 쉘의 최외각층에 아연 및 황을 포함할 수 있다.
상기 이원소 화합물, 삼원소 화합물 또는 사원소 화합물은 균일한 농도로 입자 내에 존재하거나, 농도 분포가 부분적으로 다른 상태로 나누어져 동일 입자 내에 존재하는 것일 수 있다. 상기 양자점은, 제1 반도체 나노결정을 포함하는 코어 및 상기 코어 표면의 적어도 일부 (예컨대 표면 전부)에 배치되고 상기 제1 반도체 나노결정과 다른 조성을 가지는 제2 반도체 나노결정을 포함하는 쉘을 가질 수 있다. 상기 코어와 상기 쉘의 계면에는 얼로이화 층(alloyed layer)이 존재하거나 존재하지 않을 수 있다. 얼로이화 층은 균질 얼로이(homogenesou alloy) 일 수 있거나 혹은, 그래디언트 얼로이(gradient alloy) 일 수 있다. 그래디언트 얼로이에서 쉘에 존재하는 원소의 농도는 반경 방향으로 변화하는 (예를 들어, 중심으로 갈수록 낮아지거나 높아지는) 농도 구배(gradient)를 가질 수 있다. 또한, 상기 쉘은 2 이상의 층을 포함하는 다층쉘일 수 있고, 인접하는 2개의 층들은 서로 다른 조성을 가진다. 다층쉘에서, 하나 이상의 층은 서로 독립적으로, 단일 조성의 반도체 나노결정을 포함할 수 있다. 다층쉘에서, 하나 이상의 층은 서로 독립적으로 합금화된 반도체 나노결정을 포함할 수 있다. 다층쉘에서, 하나 이상의 층은 반도체 나노결정의 조성 면에서 반경 방향으로 변화하는 농도 구배를 가질 수 있다.
코어쉘 구조의 양자점에서, 쉘 재료의 밴드갭 에너지는 코어 재료보다 더 클 수 있으나 이에 제한되지 않는다. 쉘 재료의 밴드갭 에너지는 코어 재료보다 더 작을수도 있다. 다층쉘의 경우, 최외각층 재료는, 코어 및 쉘의 안쪽층들(즉, 코어에 더 가까운 층들)의 재료보다 큰 에너지 밴드갭을 가질 수 있다. 다층쉘에서, 각각의 층의 반도체 나노결정의 밴드갭은 양자 구속 효과를 효율적으로 나타내기 위해 적절히 선택할 수 있다.
상기 양자점의 발광 파장은, 적절히 선택할 수 있다. 예를 들어, 상기 양자점의 최대 광발광 피크는 자외선 영역으로부터 근적외선 영역의 파장 범위에 존재할 수 있다. 상기 양자점의 최대 광발광 피크 파장은, 420 nm 내지 750 nm (460 nm 내지 700 nm)의 범위 내에 존재할 수 있다. 녹색 발광 양자점의 경우, 500 nm (예컨대, 510 nm) 내지 550 nm 의 범위 내에서 최대 발광 피크 파장을 나타낼 수 있다. 적색 발광 양자점의 경우, 600 nm (예컨대, 610 nm)내지 650 nm 의 범위 내에서 최대 발광 피크 파장을 나타낼 수 있다. 청색 발광 양자점의 경우, 440 nm (예컨대, 450 nm) 내지 470 nm (예컨대, 480 nm) 의 범위 내에서 최대 발광피크 파장을 나타낼 수 있다.
양자점은 비교적 좁은 반치폭을 가지는 광발광 스펙트럼을 나타낼 수 있다. 일구현예에서, 상기 양자점은, 그의 광발광 스펙트럼에서 약 45 nm 이하, 예를 들어 약 44 nm 이하, 약 43 nm 이하, 약 42 nm 이하, 약 41 nm 이하, 약 40 nm 이하, 약 39 nm 이하, 약 38 nm 이하, 약 37 nm 이하, 약 36 nm 이하, 또는 약 35 nm 이하의 반치폭을 가질 수 있다. 상기 양자점은 약 10% 이상, 예컨대, 약 20% 이상, 약 30% 이상, 약 40% 이상, 약 50% 이상, 약 60% 이상, 약 70% 이상, 약 80% 이상, 약 90% 이상, 또는 심지어 약 100%의 양자 수율(quantum yield)을 가질 수 있다.
양자점은 약 1 nm 이상 및 약 100 nm 이하의 크기 (예컨대, 입경 또는 구형이 아닌 입자의 경우, 전자 현미경 분석에서 확인되는 2차원 면적으로부터 계산된 입경) 를 가질 수 있다. 일구현예에서, 상기 양자점은, 약 1 nm 내지 약 50 nm, 예컨대, 2 nm (또는 3 nm) 내지 35 nm 의 크기를 가질 수 있다. 일구현예에서, 상기 양자점의 크기는 약 1 nm 이상, 약 2 nm 이상, 약 3 nm 이상, 약 4 nm 이상, 약 5 nm 이상, 6 nm 이상, 7 nm 이상, 8 nm 이상, 9 nm 이상, 또는 10 nm 이상일 수 있다. 일구현예에서, 상기 양자점의 크기는 약 50 nm 이하, 약 40 nm 이하, 약 30 nm 이하, 약 25 nm 이하, 약 20 nm 이하, 약 19 nm 이하, 약 18 nm 이하, 약 17 nm 이하, 약 16 nm 이하, 또는 약 15 nm 이하일 수 있다.
상기 양자점은 임의의 형상을 가질 수 있다. 일구현예에서, 상기 양자점의 형상은, 구, 다면체, 피라미드, 멀티포드(multi-pod), 입방체(cubic), 나노튜브, 나노와이어, 나노섬유, 나노시트, 나노플레이트, 또는 이들의 조합을 포함할 수 있다.
상기 양자점은 임의의 방법으로 합성될 수 있다. 예를 들어, 수 나노 크기의 반도체 나노결정은 화학적 습식 방법(wet chemical process)을 통하여 합성될 수 있다. 화학적 습식 방법에서는, 유기 용매 중에서 전구체 물질들을 반응시켜 결정 입자들을 성장시키며, 유기용매 또는 리간드 화합물이 반도체 나노결정의 표면에 배위됨으로써 결정의 성장을 조절할 수 있다.
유기 용매 및 리간드 화합물은 적절히 선택할 수 있다. 상기 유기 용매는, 헥사데실아민 등의 C6 내지 C22의 1차아민, 다이옥틸아민 등의 C6 내지 C22의 2차아민, 트리옥틸아민 등의 C6 내지 C40의 3차아민, 피리딘 등의 질소함유 헤테로고리 화합물, 옥타데센 등의 C6 내지 C40의 올레핀, 헥사데칸, 옥타데칸, 스쿠알렌(squalane) 등의 C6 내지 C40의 지방족 탄화수소, 페닐도데칸, 페닐테트라데칸, 페닐 헥사데칸 등 C6 내지 C30의 알킬기로 치환된 방향족 탄화수소, 적어도 하나 (예컨대, 1개, 2개, 또는 3개)의 C6 내지 C22의 알킬기로 치환된 1차, 2차, 또는 3차 포스핀 (예컨대, 트리옥틸포스핀), (예컨대, 1개, 2개, 또는 3개)의 C6 내지 C22의 알킬기로 치환된 포스핀옥사이드(e.g. 트리옥틸포스핀옥사이드), 페닐 에테르, 벤질 에테르 등 C12 내지 C22의 방향족 에테르, 또는 이들의 조합을 포함할 수 있다.
상기 리간드 화합물은, RCOOH, RNH2, R2NH, R3N, RSH, RH2PO, R2HPO, R3PO, RH2P, R2HP, R3P, ROH, RCOOR', RPO(OH)2, RHPOOH, R2POOH (여기서, R, R'는 각각 독립적으로, 수소, C1 내지 C40의 치환 또는 비치환의 지방족 탄화수소, 또는 C6 내지 C40의 치환 또는 비치환의 방향족 탄화수소, 또는 이들의 조합을 포함하되, 각 리간드에서 적어도 하나의 R 은 수소가 아님), 또는 이들의 조합을 포함할 수 있다.
제조된 양자점들은 표면에 배위되지 않은 여분의 유기물을 제거하기 위해 과량의 비용매(non-solvent)에 붓고, 얻어진 혼합물을 원심 분리하는 과정을 거쳐 회수할 수 있다. 비용매의 구체적 종류로는, 아세톤, 에탄올, 메탄올 등을 들 수 있으나, 이에 제한되지 않는다.
회수된 양자점들은 표면에 결합된 유기물 (예컨대, 유기 리간드)을 포함하며, 상기 유기물의 양은 통상 양자점 총 중량에 대하여 20 중량% 이상 및 35 중량% 이하일 수 있다. 양자점의 분산성을 위해, 전술한 함량의 유기물의 존재가 요구될 수 있다. 그러나, 본 발명자들의 연구에 따르면, 전술한 유기물은 전자 및 정공 주입에 대하여 배리어로서 실질적인 작용을 하므로 발광 효율의 상당한 감소를 가져올 수 있다.
일구현예의 발광막은, 복수개의 양자점들을 포함하며, 상기 복수개의 양자점들은 상기 발광막의 표면의 적어도 일부를 구성하며, 상기 발광막의 상기 적어도 일부의 표면은, 상기 복수개의 양자점들(예컨대, 표면)에 결합(구속)되어 있는 금속 할라이드를 포함한다. 상기 금속 할라이드는, 발광막 표면의 상기 양자점들에 강하게 결합될 수 있으며 원래 양자점들의 표면에 존재하는 유기 리간드 (예컨대, 올레산) 대신에 (예컨대, 이들을 대체하여) 양자점들을 패시베이션할 수 있다. 특정이론에 의해 구속되려 함은 아니지만, 일구현예의 발광막에서, 그 표면의 양자점들은 절연체로서의 역할을 하는 유기 리간드의 적어도 일부 대신 표면에 강하게 결합되는 금속 할라이드를 포함할 수 있으며 이러한 금속 할라이드는 양자점 발광막에 향상된 패시베이션을 제공할 수 있고 발광막에 대한 전하 주입 특성을 향상시킬 수 있으며, 소자의 구동 전압도 낮출 수 있는 것으로 생각된다.
상기 금속 할라이드는, 아연, 인듐, 갈륨, 마그네슘, 리튬, 또는 이들의 조합을 포함할 수 있고/거나 염화물, 브롬화물, 요오드화물, 또는 불화물의 형태일 수 있다. 상기 금속 할라이드에 포함되어 있는 금속은 상기 양자점의 최외각층에 포함되어 있는 금속과 동일한 것일 수 있다. 일구현예에서, 상기 양자점의 최외각층은 아연을 포함하며, 상기 금속 할라이드는 아연 할라이드일 수 있다. 일구현예에서, 상기 금속 할라이드는, 아연 염화물, 아연 브롬화물, 아연 요오드화물, 인듐 염화물, 인듐 브롬화물, 인듐 요오드화물, 갈륨 염화물, 갈륨 브롬화물, 갈륨 요오드화물, 마그네슘 염화물, 마그네슘 브롬화물, 마그네슘 요오드화물, 리튬염화물, 리튬브롬화물, 리튬요오드화물, 또는 이들의 조합을 포함할 수 있다.
상기 발광막의 두께는, 5 nm 이상, 예컨대, 6 nm 이상, 7 nm 이상, 8 nm 이상, 9 nm 이상, 10 nm 이상, 11 nm 이상, 12 nm 이상, 13 nm 이상, 14 nm 이상, 15 nm 이상, 16 nm 이상, 17 nm 이상, 18 nm 이상, 19 nm 이상, 20 nm 이상, 25 nm 이상, 30 nm 이상, 또는 35 nm 이상일 수 있다. 상기 발광막은 양자점들의 모노레이어들을 2층 이상, 예컨대, 3층 이상, 또는 4층 이상을 포함할 수 있다. 상기 발광막의 두께는 100 nm 이하, 예컨대, 90 nm 이하, 80 nm 이하, 70 nm 이하, 60 nm 이하, 50 nm 이하, 또는 40 nm 이하일 수 있다. 일구현예에 따른 발광막은, 향상된 전하 주입 특성을 나타낼 수 있으므로, 비교적 증가된 두께를 가질 수 있다.
상기 발광막의 상기 적어도 일부의 표면 (예컨대, 전체 표면)은, (예컨대, 상기 복수개의 양자점들에 결합되어 있는) 유기 티올 화합물을 포함하지 않을 수 있다. 상기 티올 화합물은 모노 티올 화합물, 시스형태의 디티올 화합물, 또는 이들의 조합일 수 있다.
상기 복수개의 양자점들은 그 표면에 카르복시산 화합물을 더 포함할 수 있다. 상기 카르복시산 화합물은, 원래 양자점들의 표면에 존재하는 유기 리간드일 수 있다. 상기 카르복시산 화합물은, C6 이상, 예컨대, C8 이상, C12 이상, C15 이상, C16 이상, 또는 C18 이상 및 C30 이하의 지방족 카르복시산 화합물을 포함할 수 있다. 상기 복수개의 양자점들은, RCOOH (여기서, R은 C12 이상의 알킬기 또는 C12 이상의 알케닐기)로 나타내어지는 화합물로부터 유래된 리간드를 제한된 함량으로 포함할 수 있다.
일구현예에서, 상기 발광막에 대한 X선 광전자 분광분석(XPS)로 확인하였을 때, 상기 양자점의 최외각쉘에 있는 금속 (예컨대, 아연)에 대한 탄소의 몰 함량 비는 1.6 이하, 예컨대, 1.5 이하, 1.4 이하, 1.3 이하, 또는 1.2 이하일 수 있다. 상기 금속 (예컨대, 아연)에 대한 탄소의 몰 함량 비는 0.5 이상, 0.6 이상, 0.7 이상, 0.8 이상, 또는 0.9 이상일 수 있다.
상기 발광막은 기판 상에 배치될 수 있다. 상기 발광막은 상기 기판과 접촉할 수 있다. 상기 기판은 후술하는 발광소자에서 정공 보조층 (예컨대, 정공 주입층, 정공 수송층, 또는 이들의 조합)을 포함할 수 있다. 상기 기판은, 투광성 또는 투명성 기판일 수 있다.
다른 구현예는, 전술한 발광막의 제조 방법에 대한 것으로, 상기 방법은, 복수개의 양자점들을 포함하는 막 (이하, 양자점 막)을, 상기 복수개의 양자점들이 상기 막의 표면의 적어도 일부를 구성하도록, 기판 상에 배치하는 단계; 및
극성 (유기) 용매 내에 금속 할라이드를 포함하는 용액으로 상기 막을 처리하여 상기 복수개의 양자점들에 상기 금속 할라이드를 결합시키는 단계를 포함한다.
양자점 및 금속 할라이드, 기판 등에 대한 내용은 전술한 바와 같다.
상기 용액으로 처리하기 전, 상기 복수개의 양자점들은, 표면에 태생 리간드(native ligand)를 포함할 수 있다. 상기 태생 리간드는 전술한 카르복시산 화합물을 포함할 수 있다.
양자점막을 기판에 배치하는 방식은 특별히 제한되지 않으며 적절히 선택할 수 있다. 상기 배치 방식은, 스핀코팅, 접촉 프린팅, 또는 이들의 조합을 포함할 수 있다. 상기 배치의 구체적 방식은 적절히 선택할 수 있다. 상기 방법은, 상기 처리된 막을 금속 할라이드를 포함하지 않는 극성 용매로 1회 이상 세정하는 단계를 더 포함할 수 있다. 세정 단계에서, 상기 복수개의 양자점들에 결합되지 않은 금속할라이드는 제거될 수 있다. 배치된 (그리고, 선택에 따라 세정된) 양자점막은 50도씨 이상의 (예컨대, 60도씨 이상, 또는 70도씨 이상, 또는 75도씨 이상 및 150도씨 이하, 120도씨 이하, 또는 100 도씨 이하의) 온도에서 1분 이상, 2분 이상, 3분 이상, 4분 이상, 5분 이상, 10분 이상, 15분 이상, 또는 20분 이상 및 1시간 이하의 시간 동안 열처리될 수 있다.
상기 극성 용매는, C1 내지 C10 직쇄 또는 분지쇄 탄화수소기를 가지는 알코올, 또는 이들의 조합을 포함할 수 있다. 예컨대, 상기 극성 용매는, 예컨대, 메탄올, 에탄올, 프로판올, 이소프로판올, 부탄올, 펜탄올, 헥산올, 헵탄올, 또는 이들의 조합을 포함할 수 있다.
상기 처리는, 상기 용액과 상기 막의 접촉을 포함할 수 있다. 접촉은 분무, 침지, 또는 이들의 조합을 포함할 수 있으나 이에 제한되지 않는다.
다른 구현예는, 전술한 발광막을 포함하는 발광 소자를 제공한다. 상기 발광소자에서, 전술한 발광막은 서로 마주보는 2개의 전극들 (예컨대, 제1 전극 및 제2 전극, 애노드와 캐소드) 사이에 배치된다.
일구현예에서, (예컨대, 투명 기판 상에 배치된) 애노드 및 캐소드 중 적어도 하나는 금속 산화물 기반의 투명 전극 (예컨대, ITO)을 포함할 수 있다. (예컨대, 투명 기판 상에 배치된) 애노드 및 캐소드중 적어도 하나는 소정의 (예컨대, 비교적 낮은) 일함수를 가진 금속 (Mg, Al 등)을 포함할 수 있다. 예를 들어, TFB 및/또는 PVK가 정공 수송층으로서, 그리고/혹은 PEDOT:PSS 및/또는 p형 금속 산화물 등이 정공 주입(수송)층으로서 상기 전극과 발광층 사이에 배치될 수 있다. 전자 보조층 (예컨대, 전자 수송층 등)이 발광막과 캐소드 사이에 배치될 수 있다(참조: 도 2)
다른 구현예에서 발광 장치는 inverted 구조를 가질 수 있다. 여기서, 투명 기판 상에 배치된 캐소드가 금속 산화물 기반의 투명 전극 (예컨대, ITO, FTO)을 포함할 수 있고, 상기 애노드가 소정의 (예컨대, 비교적 높은) 일함수를 가진 금속 (Au, Ag)을 포함할 수 있다. 예를 들어, n형 금속 산화물 (ZnO) 등이 전자 보조층 (예컨대, 전자 수송층)으로서 상기 캐소드와 발광층 사이에 배치될 수 있다. 금속 애노드와 양자점 발광층 사이에는, 정공 보조층 (예컨대, TFB 및/또는 PVK를 포함한 정공 수송층 그리고/혹은 MoO3 또는 다른 p 형 금속 산화물을 포함한 정공 주입층)으로 배치될 수 있다. (참조: 도 3)
이하에서는 상기 발광 소자와 이를 포함하는 표시 장치에 대하여 도 4과 도 5를 참조하여 상세하게 설명한다. 도 4는 일 구현예에 따른 발광 소자의 단면도이고, 도 5는 일 구현예에 따른 표시 장치를 나타내는 단면도이다.
도 5에 도시한 표시 장치(200)의 구조는 구동 박막 트랜지스터와 발광 소자를 나타내어 설명하고 있으나, 표시 장치의 구조에는 스위칭 박막 트랜지스터, 신호선 등이 포함될 수 있다.
도 4를 참조하면, 비제한적인 일 구현예에 따른 발광 소자(100)는 제1 전극(160), 정공 보조층(172), 발광층(173), 전자 보조 (예컨대, 수송)층(174) 및 제2 전극(180)이 순서대로 적층된 구조이다. 후술할 도 5의 발광 소자층(170)은 도 5의 정공 보조층(172), 발광층(173) 및 전자 수송층(174)을 포함한다.
제1 전극(160)이 애노드(anode)일 경우에는 정공 주입이 용이하도록 높은 일 함수를 갖는 물질을 포함할 수 있다.
비제한적인 일 실시예에 따른 제1 전극(160)은 투명 전극으로, 인듐 주석 산화물(ITO), 인듐 아연 산화물(IZO), 아연 주석 산화물(ZTO), 구리 인듐 산화물(CIO), 구리 아연 산화물(CZO), 갈륨 아연 산화물(GZO), 알루미늄 아연 산화물(AZO), 주석 산화물(SnO2), 아연 산화물(ZnO) 또는 이들의 조합과 같은 도전성 산화물, 칼슘(Ca), 이테르븀(Yb), 알루미늄(Al), 은(Ag), 마그네슘(Mg)과 같은 금속, 그래핀, 탄소 나노 튜브 등의 전도성 탄소, 또는 PEDOT:PSS와 같은 전도성 폴리머를 사용하여, 예컨대 얇은 두께로 형성될 수 있다.
또한, 제1 전극(160)은 이에 한정되지 않으며, 2층 이상의 적층 구조로 형성될 수도 있다.
정공 보조층(172)은 제1 전극(160)과 발광층(173) 사이에 위치할 수 있다. 이때 정공 보조층(172)은 제1 전극(160)으로부터 발광층(173)으로의 정공의 주입을 용이하게 하는 정공 주입층 및/또는 정공의 수송을 용이하게 하는 정공 수송층일 수 있다.
또한 상기 정공 보조층(172)는 전자의 이동을 저지하는 전자 차단층, 정공의 이동을 저지하는 정공 차단층, 또는 이들의 조합을 더 포함할 수 있다.
상기 정공 수송층 및/또는 정공 주입층은 예컨대 폴리(3,4-에틸렌디옥시티오펜):폴리(스티렌술포네이트)(poly(3,4-ethylenedioxythiophene):poly(styrenesulfonate), PEDOT:PSS), 폴리(9,9-디옥틸-플루오렌-코-N-(4-부틸페닐)-디페닐아민) (Poly(9,9-dioctyl-fluorene-co-N-(4-butylphenyl)-diphenylamine), TFB), 폴리아릴아민, 폴리(N-비닐카바졸)(poly(N-vinylcarbazole, PVK), 폴리아닐린(polyaniline), 폴리피롤(polypyrrole), N,N,N',N'-테트라키스(4-메톡시페닐)-벤지딘(N,N,N',N'-tetrakis(4-methoxyphenyl)-benzidine, TPD), 4,4'-비스[N-(1-나프틸)-N-페닐-아미노]비페닐(4-bis[N-(1-naphthyl)-N-phenyl-amino]biphenyl, α-NPD), m-MTDATA (4,4',4''-Tris[phenyl(m-tolyl)amino]triphenylamine), 4,4',4''-트리스(N-카바졸릴)-트리페닐아민(4,4',4''-tris(N-carbazolyl)-triphenylamine, TCTA), 1,1-비스[(디-4-토일아미노)페닐시클로헥산 (TAPC) 및 이들의 조합에서 선택되는 하나 이상을 포함할 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
상기 정공 차단층은 예컨대 1,4,5,8-나프탈렌-테트라카르복실릭 디안하이드라이드(1,4,5,8-naphthalene-tetracarboxylic dianhydride, NTCDA), 바소쿠프로인(BCP), 트리스[3-(3-피리딜)-메시틸]보레인(3TPYMB), LiF, Alq3, Gaq3, Inq3, Znq2, Zn(BTZ)2, BeBq2 및 이들의 조합에서 선택되는 적어도 하나를 포함할 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
한편 도 4에서는 정공 보조층(172)을 단일층으로 형성된 구조인 것으로 도시하였으나, 이에 한정되지 않고 정공 보조층(172)은 2층 이상이 적층된 복수층으로 형성될 수도 있다.
특정 이론에 의해 구속되려 함은 아니지만, 일구현예에 따른 발광막이 발광층(173)으로서 채용되는 경우, 정공 주입이 향상되어 결합되는 전자와 정공 간의 향상된 밸런스를 제공할 수 있고 발광 소자(100)의 안정성 및 발광물성도 증가할 수 있을 것으로 생각된다.
다음, 정공 보조층(172) 위에 발광층(173)이 위치한다. 발광층(173)은 상기 양자점을 포함한다. 예를 들어, 발광층(173)은 청색, 녹색 또는 적색과 같은 기본색 또는 이들을 조합하는 색을 표시할 수 있다. 상기 발광층은 양자점을 용매에 분산시킨 분산액을 스핀 코팅, 잉크젯 또는 스프레이 코팅 등의 방법으로 도포한 후 건조하여 형성할 수 있다. 상기 발광층은 약 5 nm 이상, 예컨대, 약 10 nm 내지 100 nm, 예를 들어 약 10 nm 내지 약 50 nm 또는 약 15 nm 내지 약 30 nm의 두께로 형성될 수 있다.
상기 발광층(173) 위에 전자 보조층(174)이 위치할 수 있다. 전자 보조층(174)은 제2 전극(180)과 발광층(173) 사이에 위치할 수 있다. 이때 전자 보조층(174)은 제2 전극(180)으로부터 발광층(173)으로의 전자의 주입을 용이하게 하는 전자 주입층 및/또는 전자의 수송을 용이하게 하는 전자 수송층일 수 있다.
또한 상기 전자 보조층(174)는 정공의 이동을 저지하는 정공 차단층을 더 포함할 수 있다.
상기 전자 수송층 및/또는 전자 주입층은 예컨대 1,4,5,8-나프탈렌-테트라카르복실릭 디안하이드라이드(1,4,5,8-naphthalene-tetracarboxylic dianhydride, NTCDA), 바소쿠프로인(bathocuproine, BCP), 트리스[3-(3-피리딜)-메시틸]보레인(3TPYMB), LiF, Alq3, Gaq3, Inq3, Znq2, Zn(BTZ)2, BeBq2 및 이들의 조합에서 선택되는 적어도 하나를 포함할 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
도 4에서 전자 보조층(174)을 단일층으로 형성된 구조로 도시하였으나, 이에 한정되지 않고 전자 보조층(174)은 2층 이상이 적층된 복수층을 포함할 수 있다.
전자 보조층(174) 위에는 제2 전극(180)이 위치한다. 일 구현예에 따른 발광 소자는 제1 전극(160)이 애노드(anode)이고, 제2 전극(180)은 캐소드(cathode)일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니며, 제1 전극(160)이 캐소드이고, 제2 전극(180)이 애노드일 수 있다.
제2 전극(180) 역시 투명 전극으로, 인듐 주석 산화물(ITO), 인듐 아연 산화물(IZO), 아연 주석 산화물(ZTO), 구리 인듐 산화물(CIO), 구리 아연 산화물(CZO), 갈륨 아연 산화물(GZO), 알루미늄 아연 산화물(AZO), 주석 산화물(SnO2), 아연 산화물(ZnO) 또는 이들의 조합과 같은 도전성 산화물, 칼슘(Ca), 이테르븀(Yb), 알루미늄(Al), 은(Ag), 마그네슘(Mg)과 같은 금속 및 금속 합금, 그래핀, 탄소 나노 튜브 등의 전도성 탄소 또는 PEDOT:PSS와 같은 전도성 폴리머를 사용하여 얇은 두께로 형성될 수 있다.
이하에서는 전술한 발광 소자를 포함하는 표시 장치에 대해 도 5을 참조하여 설명한다.
도 5를 참조하면, 기판(123) 위에 버퍼층(126)이 위치할 수 있다. 버퍼층(126)은 불순물의 침투를 방지하며, 기판(123) 표면을 평탄화할 수 있다.
버퍼층(126) 위에 반도체층(137)이 위치한다. 반도체층(137)은 다결정 규소막으로 형성된다.
반도체층(137)은 불순물이 도핑되지 않은 채널 영역(135), 채널 영역(135)의 양 옆으로 위치하는 소스 영역(134) 및 드레인 영역(136)을 포함하고, 소스 영역(134) 및 드레인 영역(136) 각각은 도핑될 수 있다. 여기서, 도핑되는 이온 불순물은 박막 트랜지스터의 종류에 따라 달라질 수 있다.
반도체층(137) 위에 게이트 절연막(127)이 위치하고, 게이트 절연막(127) 위에 게이트 전극(133)을 포함하는 게이트 배선이 위치한다. 이때 게이트 전극(133)은 반도체층(137)의 일부, 특히 채널 영역(135)과 중첩하도록 위치한다.
게이트 절연막(127) 및 게이트 전극(133) 위에 층간 절연막(128)이 위치한다. 게이트 절연막(127)과 층간 절연막(128)은 반도체층(137)의 소스 영역(134) 및 드레인 영역(136)과 중첩하는 제1 접촉 구멍(122a) 및 제2 접촉 구멍(122b)을 가진다.
층간 절연막(128) 위에 소스 전극(131) 및 드레인 전극(132)을 포함하는 데이터 배선이 위치한다.
소스 전극(131) 및 드레인 전극(132)은 각각 층간 절연막(128) 및 게이트 절연막(127)에 형성된 제1 접촉 구멍(122a) 및 제2 접촉 구멍(122b)을 통해 반도체층(137)의 소스 영역(134) 및 드레인 영역(136)과 전기적으로 연결된다.
전술한 반도체층(137), 게이트 전극(133), 소스 전극(131) 및 드레인 전극(132)은 박막 트랜지스터(130)를 이루며, 박막 트랜지스터(130)의 구성은 전술한 예에 한정되지 않고, 당해 기술 분야의 전문가가 용이하게 실시할 수 있는 공지된 구성으로 다양하게 변경 가능하다.
다음, 층간 절연막(128) 및 데이터 배선 위에 평탄화막(124)이 위치한다. 평탄화막(124)은 그 위에 위치하는 발광 소자의 발광 효율을 높이기 위해 단차를 없애는 역할을 한다.
평탄화막(124)은 드레인 전극(132)과 중첩하는 제3 접촉 구멍(122c)을 가질 수 있다.
여기에서, 일 실시예는 전술한 구조에 한정되는 것은 아니며, 경우에 따라 평탄화막(124)과 층간 절연막(128) 중 하나는 생략될 수도 있다.
다음, 평탄화막(124) 위에 발광 소자(100)에 포함되는 제1 전극(160)이 위치한다. 제1 전극(160)은 화소 전극일 수 있다. 제1 전극(160)은 평탄화막(124)의 제3 접촉 구멍(122c)을 통해 드레인 전극(132)과 연결된다.
평탄화막(124) 위에 제1 전극(160)과 중첩하는 개구부를 가지는 화소 정의막(125)이 위치한다. 화소 정의막(125)이 가지는 개구부마다 발광 소자층(170)이 위치할 수 있다. 즉, 화소 정의막(125)에 의해 각각의 발광 소자층(170)이 위치하는 화소 영역이 정의될 수 있다.
제1 전극(160) 위에 발광 소자층(170)이 위치한다. 발광 소자층(170)은 도 5을 참조하여 설명한 바와 같이 정공 보조층(172), 발광층(173) 및 전자 보조층 (174)을 포함할 수 있으며, 전술한 구성요소와 동일한 바, 이하에서는 설명을 생략한다.
그리고, 발광 소자층(170) 위에 제2 전극(180)이 위치한다. 제2 전극(180)은 공통 전극일 수 있다. 이러한 제1 전극(160), 발광 소자층(170) 및 제2 전극(180)은 발광 소자(100)를 이룬다.
제1 전극(160) 및 제2 전극(180)은 각각 투명한 도전성 물질로 형성되거나 반투과형 또는 반사형 도전성 물질로 형성될 수 있다. 제1 전극(160) 및 제2 전극(180)을 형성하는 물질의 종류에 따라, 표시 장치는 전면 발광형, 배면 발광형 또는 양면 발광형이 될 수 있다.
제2 전극(180) 위에 제2 전극(180)을 보호하는 덮개막(190)이 위치한다.
그리고, 덮개막(190) 위에 박막 봉지층(121)이 위치한다. 박막 봉지층(121)은 기판(123) 위에 위치하는 발광 소자(100)와 회로부(미도시)를 외부로부터 밀봉시켜 보호한다.
박막 봉지층(121)은 서로 하나씩 교대로 적층되는 유기 봉지막(121a, 121c)과 무기 봉지막(121b, 121d)을 포함한다. 도 2에서는 일례로 2개의 유기 봉지막(121a, 121c)과 2개의 무기 봉지막(121b, 121d)이 하나씩 교대로 적층되어 박막 봉지층(121)을 구성하는 경우를 도시하였으나, 이에 한정되지 않으며, 박막 봉지층(121)의 구조는 필요에 따라 다양하게 변형 가능하다.
이하에서는 발명의 구체적인 실시예들을 제시한다. 다만, 하기에 기재된 실시예들은 발명을 구체적으로 예시하거나 설명하기 위한 것에 불과하며, 이로써 발명의 범위가 제한되어서는 아니된다.
분석 방법
[1] Photoluminescence 분석
Hitachi F-7000 스펙트로미터를 이용하여 소정의 조사 파장 (예컨대, 458 nm)에서 제조된 양자점 발광막의 광발광(photoluminescence: PL) 스펙트럼을 얻는다.
[2] 시간 분해형 Photoluminescence (TRPL) 분석
Picoquant 사로부터 제조된 형광 수명 분광분석 기기 (fluorescence lifetime spectrometer)를 이용하여 Time resolved spectroscopic analysis 를 수행한다.
[3] 적외선 분광 분석
Vertex70-Hyperion3000 를 이용하여 발광막의 적외선 분광분석을 수행한다.
[4] Electroluminescence분석
a current-voltage (IV) tester 2635B manufactured by Keithley Co., Ltd. 및 CS-2000A of Konica Minolta Co., Ltd 를 사용하여 전계 발광 분석을 수행한다.
[5] XPS 분석
Quantum 2000 made by Physical Electronics, Inc 를 이용하여 아래 조건 및 가속 전압의 조건 하에 XPS 원소 분석을 0.5-15 kiloelectron volts (keV), 300 watts (W), and a minimum analysis area: 200 X 200 micrometers squared (μm2) 발광막의 XPS 분석을 수행한다.
[양자점 제조]
참조예 1:
[1] ZnTeSe 코어의 제조
셀레늄 및 텔루리움을 트리옥틸포스핀 (TOP)에 분산시켜 2M 의 Se/TOP stock solution 및 Te/TOP stock solution 을 얻는다. 400 mL의 반응 플라스크 내에 아연 아세테이트(zinc acetate) 0.125 mmol 및 팔미트산 (palmitic acid) 0.25 mmol를 포함하는 트리옥틸아민 용액을 준비한다. 상기 용액을 진공 하에 120도씨로 가열한다. 1시간 후 반응기 내 분위기를 질소로 전환한다.
300도씨로 가열한 후 위에서 준비한 Se(Te)/TOP stock solution 을 신속히 주입하고 1시간 동안 반응시킨다. 반응 종료 후 반응액을 상온으로 식히고 아세톤을 넣고 원심 분리하여 얻은 침전물을 톨루엔에 분산시킨다.
[2] 청색광 발광의 ZnTeSe/ZnSeS 코어/쉘 양자점 제조
아연 아세테이트(zinc acetate) 0.9 mmol, 올레산(oleic acid) 1.8 mmol 및 트리옥틸아민(trioctylamine) 10 mL를 반응기에 넣고 120℃에서 10분간 진공 처리한다. 질소로 반응 플라스크 안을 치환한 후 280℃로 승온한다. 위에서 제조한 ZnTeSe 코어의 톨루엔 분산액(OD=optical density of 1st excitonic absorption, OD=0.45)을 10초 이내에 넣고, Se/TOP 0.6 mmol와 S/TOP 2.0 mmol을 넣고 120분 반응시켜 반응 용액(Crude)을 얻는다. 반응종료 후, 상온(24 ℃)으로 신속하게 식힌 반응 용액에 에탄올을 넣어 침전을 형성하고, 이를 원심 분리에 의해 분리하여 시클로헥산에 재분산시켜 ZnSe/ZnSeS 양자점을 제조한다. 제조된 양자점의 PL 발광 중심 피크는 대략 450 nm 이고 PL QY 는 60% 임을 확인한다.
[발광막 제조]:
비교예 1:
참조예 1에서 얻은 BQD 분산액 0.2mlg을 유리기판 상에 스핀코팅하여 막을 형성한다. 형성된 막을 80도씨에서 30분간 열처리하여 발광막을 얻는다.
실시예 1-1:
염화아연의 에탄올 용액 (농도: 10 mg/mL) 를 비교예 1에서와 같은 방식으로 형성된 막 위에 적가하고, 1분간 반응시켜 ZnCl2 처리된 막을 얻는다. 처리된 막을 에탄올로 5회 세정한다. 세정된 막은 80도씨에서 30분간 열처리하여 발광막을 얻는다.
실시예 1-2:
염화아연의 에탄올 용액의 농도를 100 mg/mL로 하는 것을 제외하고는 실시예 1-1과 동일한 방식으로 발광막을 얻는다.
실험예 1 : 적외선 분광분석
비교예 1, 실시예 1-1, 및 실시예 1-2 에서 제조된 각각의 발광막에 대하여 적외선 분광분석을 수행하고 그 결과를 도 6과 표 1에 정리한다.
Wavenumber (cm-1) 비교예 1
OA-QD		 실시예 1-1
ZnCl2/EtOH = 10mg/ml		 실시예 1-2
ZnCl2/EtOH = 100mg/ml
OA peak at 2852상대세기(%) 100 12.9 11.3
OA peak at 1556상대세기
(%)		 100 38.8 26.4
도 6과 표 1의 결과로부터, 실시예 1-1 및 실시예 1-2의 발광막은, 올레산에 할당되는 피크 (C-H vibrations at 2,922 cm-1, 2,852 cm-1 COO- vibrations 1,545 cm-1, 1,403 cm-1 )의 강도가 현저히 감소됨을 확인한다.
실험예 2 : XPS 실험
비교예 1, 실시예 1-1, 및 실시예 1-2 에서 제조된 각각의 발광막에 대하여 적외선 분광분석을 수행하고 그 결과를 표 2에 정리한다.
C1s N1s O1s Si2p S2p Cl2p Zn2p3 Se3d Te3d5
비교예 1 OA-QD 55.92 0 8.22 0.8 9.33 - 20.88 4.53 0.01
실시예 1-1ZnCl2/EtOH = 10mg/ml 38.58 0 9.2 1.47 11.06 0.65 33.04 5.99 0
실시예 1-2ZnCl2/EtOH = 100mg/ml 38.57 0.2 7.52 3 11.2 0.97 32.29 6.23 0.01
표 2의 결과로부터, 실시예 1-1 및 실시예 1-2의 발광막에서 염소의 검출이 확인된다. 실시예 1-1 및 실시예 1-2의 발광막은, 비교예 1의 발광막에 비해 아연에 대한 탄소의 함량비가 낮음을 확인한다.
비교예 1의 발광막과 비교하였을 때, 실시예 1-1 및 실시예 1-2 의 발광막에서 용매 처리에 의한 양자점의 실질적 산화는 일어나지 않았음을 확인한다.
실험예 3 : 발광막의 광발광 특성 및 시간 분해형 광발광 특성 분석
비교예 1, 실시예 1-1, 및 실시예 1-2 에서 제조된 각각의 발광막에 대하여 광발광 특성 및 시간 분해형 광발광 특성 분석을 수행하고 그 결과의 일부를 표 3 및 도 7 에 정리한다.
상기 실험의 결과로부터 실시예 1-1 및 실시예 1-2 의 발광막은 비교예 1의 발광막에 비해 증가된 광발광 물성을 나타냄을 확인한다.
구분 발광막의 PL 피크 파장 발광막의 QY
비교예 1 458 60
실시예 1-1 459 76
실시예 1-2 459 82
도 7의 결과로부터, 실시예 1-1 및 실시예 1-2 의 발광막은 증가된 decay 상수를 가짐을 확인한다. 이는 염화아연에 의한 trap passivation 이 있음을 시사한다.
[전계 발광 소자 제작]
비교예 2:
기판 상에 ITO (애노드)를 증착하고, 그 위에 정공 주입층(HIL) 및 정공 수송층 (HTL)로서 PEDOT:PSS 층 및 TFB 층 (또는 PVK층)을 습식코팅 방법에 의해 형성한다. 비교예 1과 동일한 방식으로 두께 15 nm 의 발광막을 형성한다.
상기 발광막 상에 전자 수송층으로 ET204 (8-(4-(4,6-di(naphthalen-2-yl)- l,3,5-triazin-2-yl)phenyl)quinolone):Liq 층 및 Liq 층을 증착 방법으로 형성한다. 형성된 전자 수송층 상에 Al 전극(캐소드)을 증착한다.
실시예 2:
기판 상에 ITO (애노드)를 증착하고, 그 위에 정공 주입층(HIL) 및 정공 수송층 (HTL)로서 PEDOT:PSS 층 및 TFB 층 (또는 PVK층)을 습식코팅 방법에 의해 형성한다. 상기 정공 수송층 상에 실시예 1-2와 동일한 방식으로 두께 15 nm 의 발광막을 형성한다. 상기 발광막 상에 전자 수송층으로 ET204:Liq 층 및 Liq 층을 증착 방법으로 형성한다. 형성된 전자 수송층 상에 Al 전극(캐소드)을 증착한다.
실시예 3:
기판 상에 ITO (애노드)를 증착하고, 그 위에 정공 주입층(HIL) 및 정공 수송층 (HTL)로서 PEDOT:PSS 층 및 TFB 층 (또는 PVK층)을 습식코팅 방법에 의해 형성한다.
상기 정공 수송층 상에, 염화아연 용액의 용매를 에탄올과 메탄올의 혼합물을 사용하는 것을 제외하고는 실시예 1-2와 동일한 방식으로 두께 15 nm 의 발광막을 형성한다. 상기 발광막 상에 전자 수송층으로 ET204:Liq 층 및 Liq 층을 증착 방법으로 형성한다. 형성된 전자 수송층 상에 Al 전극(캐소드)을 증착한다.
실시예 4:
기판 상에 ITO (애노드)를 증착하고, 그 위에 정공 주입층(HIL) 및 정공 수송층 (HTL)로서 PEDOT:PSS 층 및 TFB 층 (또는 PVK층)을 습식코팅 방법에 의해 형성한다.
상기 정공 수송층 상에, 염화아연 용액의 용매를 이소프로판올을 사용하는 것을 제외하고는 실시예 1-2와 동일한 방식으로 두께 15 nm 의 발광막을 형성한다. 상기 발광막 상에 전자 수송층으로 ET204:Liq 층 및 Liq 층을 전자 보조층으로서 증착 방법으로 형성한다. 형성된 전자 수송층 상에 Al 전극(캐소드)을 증착한다.
비교예 3:
기판 상에 ITO (애노드)를 증착하고, 그 위에 정공 주입층(HIL) 및 정공 수송층 (HTL)로서 PEDOT:PSS 층 및 TFB 층 (또는 PVK층)을 습식코팅 방법에 의해 형성한다.
상기 정공 수송층 상에, 염화아연의 에탄올 용액 대신 테트라부틸암모늄클로라이드(TBA-Cl)의 에탄올 용액을 사용하는 것을 제외하고는 실시예 1-2와 동일한 방식으로 두께 15 nm 의 발광막을 형성한다. 상기 발광막 상에 전자 수송층으로 ET204 (8-(4-(4,6-di(naphthalen-2-yl)- l,3,5-triazin-2-yl)phenyl)quinolone):Liq 층 및 Liq 층을 증착 방법으로 형성한다. 형성된 전자 수송층 상에 Al 전극(캐소드)을 증착한다.
실험예 4 : 전계 발광 물성 및 소자의 수명 특성 측정
실시예 2 내지 4 및 비교예 2 내지 3에서 제조한 발광 소자에 전압(0~7V)을 인가하면서 소자의 최대 휘도를 측정한다. 그 결과를 아래 표 3에 정리한다.
실시예 2 내지 4 및 비교예 2 내지 3에서 제조한 발광 소자에 대하여, 일정한 구동 전류 밀도에서 시간에 따른 휘도 변화를 측정하고, T50 (half-lifetime)값을 구한다. T50은, 휘도가 초기 휘도의 절반이 되는 시간을 말한다. 그 결과를 표 4 및 도 8에 나타낸다.
Max Lum.(Cd/m 2 ) T 50 (hour)
비교예 2OA-QD ref. 3000 0.60
실시예 2ZnCl2 EtOH 4300 3.38
실시예 3ZnCl2 EtOH+MeOH 3600 3.36
실시예 4ZnCl2 IPA 4200 2.75
비교예 3TBACl 1700 1.1
표 4 및 도 8 의 결과로부터, 실시예에 따른 소자는, 비교예의 소자에 비해 현저히 향상된 휘도와 수명 특성을 나타냄을 확인한다.이상에서 발명의 바람직한 실시예들에 대하여 상세하게 설명하였지만 발명의 권리 범위는 이에 한정되는 것은 아니고 다음의 청구 범위에서 정의하고 있는 발명의 기본 개념을 이용한 당업자의 여러 변형 및 개량 형태 또한 발명의 권리 범위에 속하는 것이다.
100: 발광 소자 123: 기판
200: 표시 장치 130: 박막 트랜지스터
160: 제1 전극 172: 정공 보조층
173: 발광층 174: 전자 보조층
180: 제2 전극

Claims (19)

  1. 복수개의 양자점들을 포함하는 발광막(light-emitting film)으로서
    상기 복수개의 양자점들은 상기 발광막의 표면의 적어도 일부를 구성하고,
    상기 복수개의 양자점들은 카드뮴 및 납을 포함하지 않고,
    상기 발광막의 상기 적어도 일부의 표면은, 상기 복수개의 양자점들에 결합되어 있는 금속 할라이드를 포함하는 발광막.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 양자점들은, 제1 반도체 나노결정을 포함하는 코어 및 상기 코어 상에 배치되고 상기 제1 반도체 나노결정과 다른 조성을 가지는 제2 반도체 나노결정을 포함하는 쉘을 포함하는 발광막.
  3. 제2항에 있어서,
    상기 제1 반도체 나노결정 및 상기 제2 반도체 나노결정은, 각각 독립적으로, II-VI족 화합물, III-V족 화합물, IV-VI족 화합물, IV족 원소 또는 화합물, I-III-VI족 화합물, I-II-IV-VI족 화합물 및 이들의 조합에서 선택되는 발광막.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 양자점들은, 인듐, 아연, 또는 이들의 조합을 포함하는 발광막.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 양자점들은, InP, InZnP, ZnSe, ZnSeTe, 또는 이들의 조합을 포함하는 발광막.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 양자점들은, 최외각층에 아연 및 황을 포함하는 발광막.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 발광막의 상기 적어도 일부의 표면은, 유기 티올 화합물을 포함하지 않는 발광막.
  8. 제1항에 있어서,
    상기 복수개의 양자점들은 그 표면에 카르복시산 화합물을 포함하는 발광막.
  9. 제8항에 있어서,
    상기 카르복시산 화합물은, C6 내지 C30의 지방족 카르복시산 화합물을 포함하는 발광막.
  10. 제1항에 있어서,
    상기 금속 할라이드는, 아연, 인듐, 갈륨, 마그네슘, 리튬, 또는 이들의 조합을 포함하는 발광막.
  11. 제1항에 있어서,
    상기 금속 할라이드는, 아연 염화물, 아연 브롬화물, 아연 요오드화물, 인듐 염화물, 인듐 브롬화물, 인듐 요오드화물, 갈륨 염화물, 갈륨 브롬화물, 갈륨 요오드화물, 마그네슘 염화물, 마그네슘 브롬화물, 마그네슘 요오드화물, 리튬염화물, 리튬브롬화물, 리튬요오드화물, 또는 이들의 조합을 포함하는 발광막.
  12. 제1항에 있어서,
    상기 발광막은 두께가 15 nm 이상인 발광막.
  13. 제1항의 발광막의 제조 방법으로서,
    복수개의 양자점들을 포함하는 막을, 상기 복수개의 양자점들이 상기 막의 표면의 적어도 일부를 구성하도록, 기판 상에 배치하는 단계; 및
    극성 용매 내에 금속 할라이드를 포함하는 용액으로 상기 막을 처리하여 상기 복수개의 양자점들에 상기 금속 할라이드를 결합시키는 단계를 포함하는 방법.
  14. 제13항에 있어서,
    상기 방법은, 상기 처리된 막을 금속 할라이드를 포함하지 않는 극성 용매로 1회 이상 세정하는 단계 및
    상기 세정된 막을 60도씨 이상의 온도에서 열처리하는 단계를 더 포함하는 방법.
  15. 제13항에 있어서,
    상기 극성 용매는, C1 내지 C10 알코올을 포함하는 방법.
  16. 서로 마주보는 제1 전극과 제2 전극; 및
    상기 제1 전극과 상기 제2 전극 사이에 배치된 제1항의 발광막을 포함하는 발광소자.
  17. 제16항에 있어서,
    상기 발광소자는 상기 제1 전극과 발광층 사이에 정공 주입층(hole injecting layer, HIL), 정공 수송층(hole transporting layer, HTL), 전자 차단층(electron blocking layer, EBL) 및 이들의 조합에서 선택되는 정공 보조층을 더 포함하는 발광소자.
  18. 제16항에서,
    상기 발광소자는 상기 제2 전극과 상기 발광막 사이에 전자 주입층(electron injecting layer, EIL), 전자 수송층(electron transporting layer, ETL), 정공 차단층(hole blocking layer, HBL) 및 이들의 조합에서 선택되는 전자 보조층을 더 포함하는 발광소자.
  19. 제16항에 따른 발광 소자를 포함하는 표시 장치.
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