KR20190115026A - 원통형 스퍼터링 타깃 및 그 제조 방법 - Google Patents

Abstract

본 발명의 원통형 스퍼터링 타깃은, 금속제의 원통형 기재와, 상기 원통형 기재의 외주측에 접합되어서, 750mm 이상의 축선 방향의 길이로 일체로 형성된 세라믹스제의 원통형 타깃재를 구비하고, 상기 원통형 타깃재의 외주면에 있어서의 벌크 저항률의 축선 방향의 변동 계수가 0.05 이하이다.

Description

원통형 스퍼터링 타깃 및 그 제조 방법

본 발명은, 금속제의 원통형 기재와, 상기 원통형 기재의 외주측에서, 750mm 이상의 축선 방향의 길이로 일체로 형성된 세라믹스제의 원통형 타깃재를 구비하는 원통형 스퍼터링 타깃 및 그 제조 방법에 관한 것으로, 특히는, 긴 원통형 타깃재를 성형할 때에 발생할 수 있는 구부러짐 내지 만곡을 억제하여, 축선 방향에서의 타깃 특성의 균일화를 도모할 수 있는 기술을 제안하는 것이다.

예를 들어, 유기 EL, 액정 디스플레이나 터치 패널 그 밖의 표시 디바이스의 제조를 할 때 ITO나 IZO 등으로 이루어지는 투명 도전 박막을 형성하기 위한 스퍼터링에서는, 원판 등의 평판형 기재 상에 평판형 타깃재를 접합하여 이루어지는 평형 스퍼터링 타깃을 사용한 마그네트론 스퍼터링이 주류이지만, 그 밖에, 원통형 기재의 외주면에 원통형 타깃재를 접합한 원통형 스퍼터링 타깃을 축선의 주위로 회전시켜서 스퍼터링하는 로터리 스퍼터링이 실용화되는 것에 이르고 있다.

그리고 근년은, 디스플레이 등의 대형화에 수반하여, 이에 비해 박막을 스퍼터링하기 위한 원통형 스퍼터링 타깃도 또한, 축선 방향의 길이가 긴 대형의 것이 희구되고 있는 상황에 있다.

그러나, 원료 분말에 냉간 등방압 프레스를 실시함과 함께 이것을 가열 소결하여 제작되는 세라믹스제의 원통형 타깃재는, 축선 방향의 길이가 특히 750mm 이상이라고 하는 긴 것으로 하면, 거기에 기인하여 제조 시에 여러가지 문제가 발생하는 점에서, 원통형 스퍼터링 타깃의 장척화는 용이하지 않다.

이러한 종류의 문제에 대처하는 기술로서는, 특허문헌 1, 2에 기재된 것 등이 있다.

특허문헌 1에는, 고밀도로 긴 세라믹스 원통형 스퍼터링 타깃재를 제공하는 것을 목적으로 하여, CIP 성형에 앞서, 세라믹스 원료 분말 및 유기 첨가물을 함유하는 슬러리로부터 과립을 조정하고, 유기 첨가물의 양을 세라믹스 원료 분말의 양에 대하여 0.1 내지 1.2질량％로 하는 것이 기재되어 있다.

특허문헌 2에는, 세라믹스 원통형 성형체의 원주 방향의 두께를 균일화하기 위해서, 원기둥형 심봉과 원통형의 형 프레임을 갖는 성형 형으로 세라믹스 분말을 충전하여 냉간 정수압 프레스 성형하는 방법으로, 원기둥형 심봉의 중심축을 중심으로 하여 성형 형을 회전시키면서 성형 형으로 세라믹스 분말을 충전하는 것, 성형 형의 상방에 있어서 고정되어 있는 깔때기를 사용하여 성형 형으로 세라믹스 분말을 충전하는 것이 제안되어 있다.

일본 특허 공개 제2013-147368호 공보 일본 특허 공개 제2012-139842호 공보

그런데, 상술한 바와 같은 긴 원통형 스퍼터링 타깃의 원통형 타깃재를 제조하는 데 있어서, 냉간 등방압 프레스(CIP라고도 호칭됨)에 의해 원통형 성형체를 성형하면, 원통형 성형체가 축선 방향으로 궁형으로 만곡되는 구부러짐이 발생한다. 이러한 구부러짐은, 원통형 성형체를 가열 소결하여 얻어지는 원통형 소결체를 연삭할 때에, 당해 원통형 소결체의 외면이 평활하게 됨으로써, 외관 상은 거의 소실되는 점에서, 지금까지는 특별히 문제시 되고 있지 않았다.

여기서 종래는, 이러한 구부러짐을 없애는 원통형 소결체의 연삭량을 고려하여, 반경 방향으로 원통형 소결체의 두께가 소정의 제품 두께보다 두꺼워지도록, 원통형 성형체나 원통형 소결체의 치수를 설정하고 있었다.

그런데, 두께가 두꺼운 원통형 성형체를 소결한 경우, 두께 방향의 표면측과 중심측의 온도 이력 차에 기인하여, 두께 방향에서의 밀도나 저항의 차이가 현저해진다. 그리고 소결 후, 상술한 바와 같은 구부러짐이 있는 원통형 소결체를 그 구부러짐이 없어지도록 연삭하면, 구부러짐의 영향이 크게 나타나는 축선 방향의 단부측에서는 연삭량이 많아져서 두께 방향의 중심 근방의 부분이 표면으로서 노출된다. 그 때문에, 제조되는 원통형 타깃재에서는, 축선 방향의 단부측과 중앙측에서 저항 특성이 다른 것이 된다. 그 결과, 특히 긴 원통형 스퍼터링 타깃에 있어서는, 축선 방향으로 불균일한 저항 특성이, 노듈이나 파티클의 발생 원인이 되고, 또한 형성된 막의 저항에 차이를 초래한다는 문제가 있었다.

본 발명은, 종래의 원통형 스퍼터링 타깃의 이러한 문제를 해결하는 것을 과제로 하는 것이고, 그 목적은, 긴 원통형 타깃재를 성형할 때의 원통형 성형체의 구부러짐을 억제하여, 축선 방향에서의 저항 특성의 균일화를 도모할 수 있는 원통형 스퍼터링 타깃 및 그 제조 방법을 제공하는 데 있다.

발명자는 예의 검토한 결과, 냉간 등방압 프레스 전에 성형용 몰드에 원료 분말을 충전할 때, 원료 분말의 충전 불균일이 발생하는 것과, 이 충전 불균일에 기인하여, 냉간 등방압 프레스 시에 프레스에 의한 힘의 작용이 불균등해지는 것이, 원통형 성형체의 구부러짐의 원인이 되는 것을 구명하고, 이들을 개선함으로써, 냉간 등방압 프레스에 의해 얻어지는 원통형 성형체의 구부러짐을 억제할 수 있는 것을 발견하였다. 그것에 의하여, 원통형 소결체의 연삭량을 축선 방향으로 균일하게 할 수 있고, 원통형 타깃재의 축선 방향의 단부측과 중앙측에서 저항 특성의 변동량을 작게 억제할 수 있다고 생각하였다.

이 지견 하, 본 발명의 원통형 스퍼터링 타깃은, 금속제의 원통형 기재와, 상기 원통형 기재의 외주측에 접합되어, 750mm 이상의 축선 방향의 길이로 일체로 형성된 세라믹스제의 원통형 타깃재를 구비하고, 상기 원통형 타깃재의 외주면에 있어서의 벌크 저항률의 축선 방향의 변동 계수가 0.05 이하인 것이다.

여기서, 본 발명의 원통형 스퍼터링 타깃에서는, 상기 원통형 타깃재가, 이론 밀도에 대하여 99.0％ 이상의 상대 밀도를 갖는 것이 바람직하다.

또한 여기서, 본 발명의 원통형 스퍼터링 타깃에서는, 상기 원통형 타깃재가, ITO, IZO 또는 IGZO인 것이 바람직하다.

또한, 본 발명의 원통형 스퍼터링 타깃은, 상기 원통형 기재와 원통형 타깃재가, 융점이 200℃ 이하의 납땜재에 의해 접합되어서 이루어지는 것으로 할 수 있다.

또한, 본 발명의 원통형 스퍼터링 타깃의 제조 방법은, 금속제의 원통형 기재와, 상기 원통형 기재의 외주측에 접합되어서, 750mm 이상의 축선 방향의 길이로 일체로 형성된 세라믹스제의 원통형 타깃재를 구비하는 원통형 스퍼터링 타깃을 제조하는 방법이며, 원료 분말을, 성형용 몰드 내의 원통형의 성형 공간에 충전하는 분말 충전 공정과, 분말 충전 공정의 후, 상기 성형 공간 내의 원료 분말에 냉간 등방압 프레스를 실시하여, 원통형 성형체를 성형하는 성형 공정과, 성형 공정의 후, 원통형 성형체를 가열 소결하여, 원통형 소결체를 얻는 소결 공정을 갖고, 상기 분말 충전 공정에서, 성형 공간의 상단측의 개구부에, 해당 개구부를 덮어서 체를 배치하고, 상기 개구부로부터, 체를 통해 성형 공간에 원료 분말을 충전하는 사이에, 성형용 몰드에 대하여, 해당 성형용 몰드를 낙하시켜서 설치면에 부딪히는 상하 방향의 탭핑 진동을 부여하고, 상기 탭핑 진동을, 원료 분말의 충전량 1kg당 5회 이상의 빈도로 행하면서, 원료 분말을 성형 공간에 충전하고, 상기 성형 공정에서, 성형용 몰드를 외주측으로부터 지지하는 보강 부재를 배치한 상태에서, 냉간 등방압 프레스를 행하는 데에 있다.

또한, 본 발명의 원통형 스퍼터링 타깃의 제조 방법에서는, 상기 원통형 성형체의 구부러짐양을 1mm 이하로 할 수 있다.

또한, 본 발명의 원통형 스퍼터링 타깃의 제조 방법에서는, 상기 원통형 소결체의 구부러짐양을 4mm 이하로 할 수 있다.

본 발명에 따르면, 제조 시에, 성형용 몰드 내로의 원료 분말의 충전 불균일을 억제할 수 있고, 냉간 등방압 프레스에 의해 얻어지는 원통형 성형체의 구부러짐의 발생을 방지할 수 있다. 그 결과로서, 원통형 소결체를 축선 방향으로 균일하게 연삭할 수 있고, 원통형 스퍼터링 타깃의 축선 방향에서의 저항 특성의 균일화를 도모할 수 있다.

도 1은, 본 발명의 일 실시 형태의 원통형 스퍼터링 타깃을 제조하는 방법에 사용할 수 있는 성형용 몰드를 나타내는, 중심 축선을 포함하는 종단면도이다.

이하에, 본 발명의 실시 형태에 대하여 상세하게 설명한다.

본 발명의 일 실시 형태의 원통형 스퍼터링 타깃은, 금속제의 원통형 기재와, 원통형 기재의 외주측에 소정의 납땜재를 통해 접합되어서, 750mm 이상의 축선 방향의 길이로 일체로 형성된 세라믹스제의 원통형 타깃재를 구비하는 것이고, 원통형 타깃재의 외주면에 있어서의 벌크 저항률의 축선 방향의 변동 계수가 0.05 이하이다.

(조성)

원통형 타깃재는 세라믹스제의 것이고, 보다 구체적으로는, 예를 들어 ITO, IZO 또는 IGZO로 이루어진다.

원통형 타깃재가 ITO로 이루어지는 경우, 인듐(In), 주석(Sn) 및 산소(O)를 포함하고, 원자 농도(at％)비로 Sn/(In+Sn)이, 예를 들어 0.02 내지 0.40, 전형적으로는 Sn/(In+Sn)이 0.02 내지 0.15이다.

원통형 타깃재가 IZO로 이루어지는 경우, 인듐(In), 아연(Zn) 및 산소(O)를 포함하고, 원자 농도(at％)비로 Zn/(In+Zn)이 예를 들어 0.05 내지 0.25이다.

원통형 타깃재가 IGZO로 이루어지는 경우, 인듐(In), 갈륨(Ga), 아연(Zn), 산소(O)를 포함하고, 예를 들어 원자 농도(at％)비로, 0.30≤In/(In+Ga+Zn)≤0.36, 0.30≤Ga/(In+Ga+Zn)≤0.36, 0.30≤Zn/(In+Ga+Zn)≤0.36이다.

상술한 세라믹스제의 원통형 타깃재는, 그 밖의 원소로서, Fe, Al, Cr, Cu, Ni, Pb, Si 중 적어도 1종을 포함하는 경우가 있다. 이 경우, 이들의 합계 함유량은, 100질량ppm 이하로 하는 것이 바람직하다. 이들의 함유 원소가 너무 많으면, 막 특성이 저하되는 것이 염려된다.

상술한 Zn, In 등의 함유량은, 목적으로 하는 박막의 도전성 등에 따라서 적절히 변경할 수 있다.

In, Zn 등의 함유량은, 형광 X선 분석(XRF)에 의해 측정 가능하다.

(축선 방향의 길이)

원통형 타깃재는, 750mm 이상의 축선 방향의 길이를 갖고, 그 축선 방향의 길이의 전체 길이에 걸쳐 일체로 형성된 것이다. 이러한 원통형 타깃재를 구비하는 긴 원통형 스퍼터링 타깃은, 근년의 대형화가 진행되는 디스플레이 상으로의 박막의 형성에서 요구가 존재하는 한편으로, 이러한 긴 세라믹스제의 원통형 타깃재는, 성형 시에 구부러짐이 발생하기 쉬운 점에서 일체의 것으로서 제조하는 것이 어렵다. 바꿔 말하면, 축선 방향의 길이가 750mm 미만의 원통형 타깃재는, 소결 후의 축선 방향에서의 연마량의 상이에 의한 저항 특성의 변동이 문제가 될수록, 성형 시의 구부러짐이 커지지 않으므로, 본 발명을 적용하는 것을 요하지 않는다.

한편, 원통형 타깃재의 축선 방향의 길이를 너무 길게 하면, 소결 공정에서의 깨짐이나 굴곡이 빈발할 우려가 있다. 이 관점으로부터, 본 발명에서는, 원통형 타깃재는, 예를 들어 축선 방향의 길이가 2000mm 이하의 것을 대상으로 할 수 있다.

원통형 타깃재의 축선 방향의 길이는, 축선 방향의 일방측과 타방측의 각각의 단부면의 중심점의 상호를 직선형으로 연결한 선분의 길이를 의미한다.

(벌크 저항률)

원통형 타깃재의 외주면에서의 벌크 저항률의 축선 방향의 변동 계수는, 0.05 이하이다. 예를 들어 후술하는 제조 방법에 따라서 원통형 타깃재를 제조함으로써, 벌크 저항률의 축선 방향의 변동 계수를 이와 같이 작게 할 수 있다.

벌크 저항률의 축선 방향의 변동 계수가 0.05보다 커지면, 파티클의 원인이 되어, 스퍼터링 시에 막 품질의 저하를 초래한다는 문제가 있다.

이러한 스퍼터링 시의 파티클의 발생을 보다 유효하게 방지하기 위해서, 벌크 저항률의 축선 방향의 변동 계수는, 바람직하게는 0.05 이하이고, 보다 바람직하게는 0.02 이하이다. 벌크 저항률의 축선 방향의 변동 계수는 작을수록 바람직하므로, 너무 작은 것에 의한 문제는 없지만, 일반적으로는 0.005 이상, 전형적으로는 0.01 이상이 되는 경우가 있다.

벌크 저항률에 대해서는, 원통형 타깃재의 외주면, 즉 최초에 스퍼터링에 제공되는 표면(통상은 제조 시의 소결 후에 외면을 소정량으로 연삭한 제품의 표면)을 대상으로 하고, 원통형 타깃재의 이 외주면의 벌크 저항률을, JIS R1637에 기재된 4탐침법에 기초하여 측정한다.

그리고, 벌크 저항률의 축선 방향의 변동 계수는, 축선 방향으로, 어느 한쪽의 단부로부터 10mm의 위치에서, 주위 방향으로 가령 1점의 기준을 마련한다. 그 1점으로부터 24° 간격으로 15점 측정한다. 15점 중, 가장 저항이 낮은 점을 단부의 기준점으로 하고, 이 기준점으로부터 표면을 따라 축선 방향으로 편 직선을 저항의 측정 범위로 한다. 상기 단부의 기준점으로부터, 50mm 간격으로 반대측의 단부로부터 10mm의 위치까지 저항을 측정한다. 이것과 마찬가지의 측정을, 단부의 기준점으로부터 시계 방향으로 90°마다 어긋나게 한 3개의 직선에서도 측정한다. 이와 같이 하여 얻어진 4개의 직선에서의 각 표준 편차 중, 가장 값이 큰 것을 최대 표준 편차로 하고, 이 최대 표준 편차를, 4개의 직선에 있어서의 모든 측정값의 평균값으로 제산하여, 벌크 저항률의 축선 방향의 변동 계수를 산출한다. 즉, 벌크 저항률의 축선 방향의 변동 계수는, (4개의 직선의 각 표준 편차 중 최대 표준 편차)/(전체 측정값의 평균값)으로 구한다.

(상대 밀도)

원통형 타깃재의 상대 밀도는, 99.0％ 이상인 것이 바람직하다. 원통형 타깃재의 상대 밀도가 낮은 경우, 스퍼터 시의 아킹 원인이 되는 것을 생각할 수 있기 때문이다.

본 발명에 있어서 「상대 밀도」는, 상대 밀도=(측정 밀도/이론 밀도)×100(％)로 표시된다. 이론 밀도란, 성형체 또는 소결체의 각 구성 원소에 있어서, 산소를 제외한 원소의 산화물 이론 밀도로부터 산출되는 밀도의 값이다. 예를 들어, IZO 타깃이라면, 각 구성 원소인 인듐, 아연, 산소 중, 산소를 제외한 인듐, 아연의 산화물로서, 산화인듐(In₂O₃)과 산화아연(ZnO)을 이론 밀도의 산출에 사용한다. 여기서, 소결체 중의 인듐과 아연의 원소 분석 값(at％, 또는 질량％)으로부터, 산화인듐(In₂O₃)과 산화아연(ZnO)의 질량비로 환산한다. 예를 들어, 환산의 결과, 산화인듐이 90질량％, 산화아연이 10질량％의 IZO 타깃의 경우, 이론 밀도는, {In₂O₃의 밀도(g/㎤)×90+ZnO의 밀도(g/㎤)×10}/100(g/㎤)로서 산출한다. In₂O₃의 밀도는 7.18g/㎤, ZnO의 밀도는 5.67g/㎤로서 계산하고, 이론 밀도는 7.028(g/㎤)로 산출된다. 한편, 측정 밀도란, 중량을 체적으로 나눈 값이다. 소결체의 경우에는, 아르키메데스법에 의해 체적을 구하여 산출한다.

또한, 이 상대 밀도는, 원통형 타깃재를 함유 금속 원소의 산화물 혼합으로 가정한 경우의 당해 이론 밀도를 기준으로 하는 것이고, 대상으로 하는 원통형 타깃재의 밀도의 참값은 상기의 이론 밀도보다 높아지는 경향이 있는 점에서, 여기서 말하는 상대 밀도는 100％를 초과할 수도 있다.

(결정입경)

원통형 타깃재의 평균 결정입경은 5㎛ 이하인 것이 바람직하다. 평균 결정입경이 5㎛를 초과하는 경우, 파티클의 발생원이 되는 것이 염려된다. 그 때문에, 원통형 타깃재의 평균 결정입경은 3㎛ 이하인 것이 보다 한층 바람직하다. 결정입경은, SEM 사진으로부터 코드법을 사용하여 구한다. 측정 개소는, 축선 방향의 중심에서, 원주 방향으로 90°마다 채취한 4군데의 샘플을 대상으로 하고, 그것들의 샘플에 대하여 촬영한 각 SEM 사진에 있어서, 측정을 위하여 그은 선분 상의 전체 입자의 수와 선분의 길이를 사용하여 평균 결정입경을 산출할 수 있다.

(납땜재)

본 발명의 원통형 스퍼터링 타깃은, 금속제의 원통형 기재의 외주측에, 상술한 원통형 타깃재가 접합된 것이다.

여기서, 원통형 기재와 원통형 타깃재 사이에 개재하여 그것들을 접합하는 납땜재는, 융점이 200℃ 이하의 것으로 할 수 있다. 이러한 납땜재로서는, 원통형 기재와 원통형 타깃재의 접합에 사용될 수 있는 것이라면 특별히 한정되지 않지만, 구체적으로는, In 메탈, In-Sn 메탈 또는, In에 미량의 금속 성분을 첨가한 In 합금 메탈 등을 들 수 있다.

(제조 방법)

상술한 원통형 타깃재와 원통형 기재를 구비하는 원통형 스퍼터링 타깃은, 예를 들어 다음과 같이 하여 제조할 수 있다.

우선, 제작하는 원통형 타깃재의 재질에 따라서 소정의 원료 분말을 혼합한 분말을 준비하고, 이 원료 분말을, 성형용 몰드 내의 원통형의 성형 공간에 충전하는 분말 충전 공정을 행한다.

성형용 몰드로서는, 공지된 것을 사용할 수 있지만, 예를 들어 도 1에 종단면도에서 예시하는 것으로 할 수 있다.

이 분말 충전 공정에서는, 성형용 몰드(1)를 도시와 같이 수직으로 세운 상태에서, 원료 분말을 성형 공간(2)의 상단측에서 성형 공간(2)에 투입하고, 이것을 성형 공간(2)에 충전하는 사이에, 성형용 몰드(1)를 상방측으로 들어 올림과 함께 낙하시켜, 그 때마다, 성형용 몰드(1)를 그 설치면에 부딪히는 상하 방향의 탭핑 진동을 부여한다.

이것에 의하면, 당해 탭핑 진동에 수반하여, 성형 공간(2)에 하방측으로부터 충전되어 가는 원료 분말이, 성형 공간(2)의 원주 방향으로 균등하게 적층하게 되므로, 원료 분말이, 성형 공간(2)의 원주 방향 및 길이 방향으로 균일한 양으로 충전된다.

특히 여기에서는, 상하 방향의 탭핑 진동은, 성형 공간(2)에 원료 분말이 1kg 충전되는 사이에 5회 이상의 빈도로 설치면에 부딪혀서 행하는 것으로 한다. 이 빈도가 5회 미만인 경우에는, 탭핑 진동에 의해 원료 분말이 원주 방향으로 균일화되기 전에 길이 방향으로 쌓여 감으로써, 원료 분말의 균일한 충전을 실현할 수 없다. 따라서, 상하 방향의 탭핑 진동에 있어서의 설치면으로의 부딪힘의 빈도는, 원료 분말의 충전량 1kg당 5회 이상으로 하고, 바람직하게는 10회 이상으로 한다. 단, 이 빈도를 너무 많게 해도 그 이상의 충전 균일화에 연결되지 않으므로, 20회 이하로 할 수 있다.

또한 여기에서는, 예를 들어 성형 공간(2)의 상단측의 개구부의 전체를 덮어서 배치되는 체(도시하지 않음)를 사용함으로써, 성형 공간(2)에 투입되려고 하는 원료 분말의 흐름이, 당해 체로 일시적으로 멈춰진 후, 원료 분말이 체 전체로부터 균등하게 투입되게 되므로, 원료 분말이 성형 공간(2)에 균일한 양으로 충전되도록 할 수 있다. 이 체의 눈 크기는, 원료 분말을 통과할 수 있는 크기, 예를 들어 원료 분말의 평균 입경에 대하여 2 내지 10배의 크기로 할 수 있다.

이어서, 성형 공간(2)에 원료 분말이 충전된 성형용 몰드(1)를, 도시하지 않은 CIP 장치 내에 배치하고, 성형 공간(2) 내의 원료 분말에 냉간 등방압 프레스를 실시하는 성형 공정을 행한다. 이때의 가압력은, 예를 들어 100MPa 내지 200MPa로 할 수 있다.

이에 의해, 성형 공간(2) 내의 원료 분말이 그 주위로부터 압축 가압되어서, 원통형 성형체를 얻을 수 있다.

여기에서는, 분말 충전 공정에서, 상술한 바와 같이 원료 분말이 성형 공간(2)의 원주 방향 및 길이 방향으로 균일한 양으로 충전되어 있어서, 충전 불균일이 억제되고 있는 점에서, 냉간 등방압 프레스의 가압력이, 원주 방향 및 길이 방향으로 균등하게 작용하게 된다. 그 결과로서, 원통형 성형체로의 구부러짐의 발생이 방지된다.

성형 공정에서는, 도 1에 도시하는 바와 같이, 성형용 몰드(1)를 외주측으로부터 지지하는 보강 부재(3)를 배치하여 냉간 등방압 프레스를 행한다. 이에 의해, 축선 방향의 길이가 긴 원통형 타깃재를 제작하는 경우에도, 보강 부재(3)에 의해 냉간 등방압 프레스 시의 성형용 몰드(1)의 의도하지 않은 구부러짐이 방지되므로, 그것에 의해 얻어지는 원통형 성형체로의 구부러짐의 발생을 보다 유효하게 억제할 수 있다.

보강 부재(3)는, 성형용 몰드(1)를 그 외주측으로부터 지지하여, 냉간 등방압 프레스 시의 성형용 몰드(1)의 구부러짐에 대한 보강을 초래하는 것이라면, 그 형상은 특별히 상관없지만, 예를 들어 성형용 몰드(1)의 외통(5)의 주위에, 서로 소정의 간격을 두고 복수개 배치한 폴형의 것으로 할 수 있다.

이와 같이 하여 성형 공정에서 원료 분말에 대하여 냉간 등방압 프레스를 실시하여 얻어지는 원통형 성형체는, 그 구부러짐양이 1mm 이하인 것인 것이 바람직하다. 원통형 성형체의 구부러짐양이 1mm를 초과하는 경우, 후술하는 소결 후의 연삭으로, 구부러짐을 소실시키기 위하여 축선 방향으로 연삭량을 크게 변동시키지 않을 수 없게 되므로, 원통형 타깃재의 외주면의 벌크 저항률이 축선 방향으로 불균일해지는 것이 염려된다. 그 때문에, 원통형 성형체의 구부러짐양은 또한 0.5mm 이하인 것이 보다 바람직하다.

이 원통형 성형체의 구부러짐양은, 스트레이트 에지와 간극 게이지로 측정한다. 후술하는 원통형 소결체의 구부러짐양에 대해서도 마찬가지이다.

성형 공정의 후는, 필요에 따라 선반 가공 등에 의해 치수를 조정한 원통형 성형체를, 설치면에 세워서 둔 상태, 즉, 중심 축선이 설치면에 대하여 수직이 되는 방향으로 배치한 상태에서, 예를 들어 1300℃ 내지 1600℃의 온도에서 20시간 내지 200시간에 걸쳐 가열 소결하고, 원통형 소결체를 얻는 소결 공정을 행한다.

소결 공정에서의 가열 소결을 거침으로써, 로의 가열 상태에 의한 소결 순서의 차, 수축 거동의 차에 기인하여, 일반적으로, 원통형 소결체의 구부러짐양은, 원통형 성형체의 그것보다도 많아진다. 이 제조 방법에서는, 상술한 것과 같이 원료 분말의 충전 불균일이나, 냉간 등방압 프레스 시의 성형용 몰드(1)의 구부러짐이 방지되므로, 원통형 소결체의 구부러짐양을 저감할 수 있다. 구체적으로는, 원통형 소결체의 구부러짐양은, 4mm 이하인 것이 바람직하다. 원통형 소결체의 구부러짐양이 4mm를 초과하면, 원통형 소결체의 외면을 연삭할 때에 연삭량을 축선 방향으로 크게 상이시키는 것을 요하는 경우가 있고, 그것에 의하여, 원통형 타깃재의 외주면에 있어서의 벌크 저항률의 축선 방향의 변동량의 증대를 초래할 우려가 있다.

그 후는, 원통형 소결체의 외면을, 기계 연삭 내지 화학 연삭 등의 공지된 방법으로 연삭하여, 원통형 타깃재를 제작한다. 이 연삭은, 원통형 소결체의 두께 방향으로, 구부러짐양이 제로가 되는 면을 기준으로 하여, 또한 0.1mm 이상 연삭하는 것이 바람직하다.

이와 같이 하여 얻어진 원통형 타깃재를, 금속제의 원통형 기재의 외주측에 배치하고, 그것들의 원통형 타깃재와 원통형 기재 사이에, 상술한 것과 같은 융점이 200℃ 이하의 납땜재 등을 용융 상태에서 유입하고, 이것을 냉각함으로써 고화시켜, 당해 납땜재에 의해, 원통형 타깃재와 원통형 기재를 서로 접합한다.

그것에 의하여, 원통형 스퍼터링 타깃을 제조할 수 있다.

실시예

이어서, 본 발명에 따른 스퍼터링 타깃을 시작하고, 그 성능을 확인했으므로 이하에 설명한다. 단, 여기에서의 설명은 단순한 예시를 목적으로 하는 것이고, 거기에 한정되는 것을 의도하는 것은 아니다.

산화인듐분과 산화주석을 중량비로 90:10의 비로 혼합한 원료 분말을, 성형용 몰드의 성형 공간에 충전하고, 이것에 150MPa의 가압력에 의한 냉간 등방압 프레스를 30분간에 걸쳐 실시하여, 원통형 성형체를 얻었다. 이 원통형 성형체를 로내에서 1500℃의 온도로 가열하고, 이것을 50시간 보유 지지하여 소결한 후에 강온하였다. 그것에 의해 얻어진 원통형 소결체에 대하여, 기계 가공에 의해 구부러짐양이 제로가 되는 면을 기준으로 하여 또한 0.1mm 연삭하여, 표 1에 나타내는 축선 방향의 길이를 갖는 실시예 1 내지 4 및 비교예 1 내지 5의 원통형 타깃재를 제작하였다.

실시예 1에서는, 분말 충전 시에, 원료 분말의 평균 입경에 대하여 2 내지 10배의 눈 크기의 체를 사용한 원료 분말의 충전 및 충전량 1kg당 10회의 탭핑 진동을 행함과 함께, 성형 시에 도 1에 도시하는 바와 같은 복수개의 폴형의 보강 부재를 사용하여 성형용 몰드의 보강을 행하였다. 실시예 2 내지 4는 각각, 표 1에 나타내는 바와 같이, 원통형 타깃재의 축선 방향의 길이를 변화시킨 것을 제외하고, 실시예 1과 마찬가지로 하여 제작하였다.

비교예 1은, 체에 의한 원료 충전을 행하지 않은 것을 제외하고, 실시예 1과 마찬가지로 하여 제작하였다. 비교예 2는, 탭핑 진동을 행하지 않은 것을 제외하고, 실시예 2와 마찬가지로 하여 제작하였다. 비교예 3은, CIP 시의 보강을 행하지 않은 것을 제외하고, 실시예 3과 마찬가지로 하여 제작하였다.

비교예 4는, 탭핑 진동을 5회 미만으로 한 것을 제외하고, 실시예 4와 마찬가지로 하여 제작하였다. 비교예 5는, 체에 의한 원료 충전에 있어서, 눈 크기가 원료 분말의 평균 입경에 대하여 10배보다 큰 체를 사용한 것을 제외하고, 실시예 1과 마찬가지로 하여 제작하였다.

또한 표 1 중, 체의 눈 크기의 「○」는 눈 크기가 원료 분말의 평균 입경의 10배 이하였던 것을 의미하고, 「△」는 눈 크기가 원료 분말의 평균 입경의 10배 초과였던 것을 의미하고, 「×」는 체를 사용하지 않은 것을 의미한다. 또한, 탭 횟수의 「○」는 충전량 1kg당 5회 이상의 탭핑 진동을 행한 것을 의미하고, 「△」는 충전량 1kg당 5회 미만의 탭핑 진동을 행한 것을 의미하고, 「×」는 탭핑 진동을 행하지 않은 것을 의미한다. 또한 CIP 시의 보강의 「○」는 보강 부재를 사용한 것을 의미하고, 「×」는 보강 부재를 사용하지 않은 것을 의미한다.

원료 분말의 평균 입경에 대한 체의 눈 크기의 크기의 비율은, 각 예에서 원료 분말의 평균 입경이 약간 상이한 것도 있어서 엄밀하게는 요구되지 않지만, 대체로, 표 1의 「○」의 경우에는, 눈 크기가 평균 입경의 2 내지 5배, 5 내지 8배 및 8 내지 10배 정도의 3종류의 체를 사용하고, 「△」의 경우에는, 눈 크기가 평균 입경의 11 내지 15배 정도의 1종의 체를 사용하였다.

상기의 실시예 1 내지 4 및 비교예 1 내지 5에 대해서, 원통형 성형체 및 원통형 소결체의 각각의 구부러짐양을 상술한 방법으로 측정한 바, 표 1에 나타내는 대로였다.

비교예 1 내지 5에서는, 실시예 1 내지 4에 비하여 소결체의 구부러짐이 커졌다. 특히 비교예 4에 관하여, 탭핑 횟수가 2회, 4회에서는, 소결체의 구부러짐을 유효하게 억제할 수 없었다. 또한 비교예 5에 관하여, 눈 크기가 너무 큰 체에서는, 소결체의 구부러짐의 억제가 충분하지 않았다.

또한, 실시예 1 내지 4 및 비교예 1 내지 5의 각 원통형 타깃재에 대해서, 외주면의 벌크 저항률을, NPS사제의 저항률 측정기(형식 번호: Σ5+)를 사용하여 측정하고, 그 벌크 저항률의 축선 방향의 변동 계수를 구하였다. 그 결과도 표 1에 나타낸다.

실시예 1 내지 4 및 비교예 1 내지 5의 원통형 타깃재를, 납땜재를 통해 원통형 기재의 외주측에 접합시켜, 이것을 사용하여, 투입 전력 4.0kW/m, Ar 가스 유량: 20Sccm, 스퍼터 시간 24시간의 조건 하에서 스퍼터링을 행하였다. 그 결과, 실시예 1의 파티클수를 기준으로 하여 실시예 1의 파티클수를 100으로 한 때에, 실시예 2 내지 4는 파티클수가 150 이하, 비교예는 파티클수가 500 내지 900이었다.

또한, IZO 및 IGZO의 원통형 타깃재에 대해서도, 상술한 바와 실질적으로 마찬가지로 하여 시작하여 시험을 행한 결과, 거의 동일한 결과가 얻어진 점에서, 본 발명에 따르면, ITO, IZO 및 IGZO의 어느 쪽의 원통형 타깃재에서도, 성형체나 소결체의 구부러짐을 억제할 수 있고, 축선 방향의 저항 특성의 균일화를 실현할 수 있는 것을 알 수 있었다.

1: 성형용 몰드
2: 성형 공간
3: 보강 부재

Claims (7)

1. 금속제의 원통형 기재와, 상기 원통형 기재의 외주측에 접합되어서, 750mm 이상의 축선 방향의 길이로 일체로 형성된 세라믹스제의 원통형 타깃재를 구비하고, 상기 원통형 타깃재의 외주면에 있어서의 벌크 저항률의 축선 방향의 변동 계수가 0.05 이하인, 원통형 스퍼터링 타깃.
2. 제1항에 있어서, 상기 원통형 타깃재가, 이론 밀도에 대하여 99.0％ 이상의 상대 밀도를 갖는, 원통형 스퍼터링 타깃.
3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 원통형 타깃재가, ITO, IZO 또는 IGZO인, 원통형 스퍼터링 타깃.
4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 원통형 기재와 원통형 타깃재가, 융점이 200℃ 이하의 납땜재에 의해 접합되어서 이루어지는, 원통형 스퍼터링 타깃.
5. 금속제의 원통형 기재와, 상기 원통형 기재의 외주측에 접합되어서, 750mm 이상의 축선 방향의 길이로 일체로 형성된 세라믹스제의 원통형 타깃재를 구비하는 원통형 스퍼터링 타깃을 제조하는 방법이며, 원료 분말을, 성형용 몰드 내의 원통형의 성형 공간에 충전하는 분말 충전 공정과, 분말 충전 공정의 후, 상기 성형 공간 내의 원료 분말에 냉간 등방압 프레스를 실시하여, 원통형 성형체를 성형하는 성형 공정과, 성형 공정의 후, 원통형 성형체를 가열 소결하여, 원통형 소결체를 얻는 소결 공정을 갖고,
   상기 분말 충전 공정에서, 성형 공간의 상단측의 개구부에, 해당 개구부를 덮어서 체를 배치하고, 상기 개구부로부터, 체를 통해 성형 공간에 원료 분말을 충전하는 사이에, 성형용 몰드에 대하여, 해당 성형용 몰드를 낙하시켜서 설치면에 부딪히는 상하 방향의 탭핑 진동을 부여하고, 상기 탭핑 진동을, 원료 분말의 충전량 1kg당 5회 이상의 빈도로 행하면서, 원료 분말을 성형 공간에 충전하고, 상기 성형 공정에서, 성형용 몰드를 외주측으로부터 지지하는 보강 부재를 배치한 상태에서, 냉간 등방압 프레스를 행하는, 원통형 스퍼터링 타깃의 제조 방법.
6. 제5항에 있어서, 상기 원통형 성형체의 구부러짐양이 1mm 이하인, 원통형 스퍼터링 타깃의 제조 방법.
7. 제5항 또는 제6항에 있어서, 상기 원통형 소결체의 구부러짐양이 4mm 이하인, 원통형 스퍼터링 타깃의 제조 방법.
   

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