KR102166104B1 - 스퍼터링 타깃, 스퍼터링 타깃의 제조 방법, 비정질막, 비정질막의 제조 방법, 결정질막 및 결정질막의 제조 방법 - Google Patents

스퍼터링 타깃, 스퍼터링 타깃의 제조 방법, 비정질막, 비정질막의 제조 방법, 결정질막 및 결정질막의 제조 방법 Download PDF

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Abstract

In, Ta 및 Ti를 포함하고, 고밀도의 산화물 타깃을 제공한다. In, Ta 및 Ti를 포함하는 산화물의 타깃으로서, Ta 및 Ti의 함유량이 각각 원자비(at%)로, Ta/(In+Ta+Ti)=0.08~0.45at%, 및 Ti/(In+Ta+Ti)=0.03~1.25at%를 만족시키는 스퍼터링 타깃.

Description

스퍼터링 타깃, 스퍼터링 타깃의 제조 방법, 비정질막, 비정질막의 제조 방법, 결정질막 및 결정질막의 제조 방법
본 발명은, 스퍼터링 타깃, 스퍼터링 타깃의 제조 방법, 비정질막, 비정질막의 제조 방법, 결정질막 및 결정질막의 제조 방법에 관한 것이다.
투명 도전 산화물막은 광투과성 및 도전성이 뛰어나 여러 가지 용도에 이용되고 있다. 투명 도전 산화물막의 대표적인 것으로는 산화 아연계 산화물막이나 산화 주석계 산화물막이 있지만, 가장 많이 사용되고 있는 것은 산화 인듐계 산화물막이고, ITO(Indium Tin Oxide) 막으로 널리 알려져 있다. ITO 막은 저저항율, 고투과율, 미세 가공 용이성 등의 특징이 다른 투명 도전막보다 우수한 점에서 플랫 패널 디스플레이용 표시 전극을 비롯하여 광범위한 분야에 걸쳐 사용되고 있다.
투명 도전 산화물막의 제조 방법으로서는, 이온 도금법, 증착법 또는 스퍼터링법 등을 들 수 있고, 이 중에서도 스퍼터링법은 특히 막 두께를 제어하기 쉽다는 이점 등이 있다.
최근, 투명 도전 산화물막을 스퍼터링법으로 제조할 때에 이용하는 스퍼터링 타깃으로서 투명 도전 산화물막의 굴절률 제어 등의 관점에서, Ta 및 Ti을 첨가 원소로 포함하는 것이 연구·개발되고 있다.
이러한 기술로서, 예를 들면 특허문헌 1에는, 산화 탄탈 및 산화 티탄을 합계량으로 5.2~9.2질량% 함유하고, 산화 티탄/산화 탄탈의 질량비가 0.022~0.160이고, 잔부가 산화 인듐이며, 상대 밀도가 97% 이상이고, 비저항이 5×10- 4Ω·㎝ 이하인 것을 특징으로 하는 산화 인듐계 스퍼터링 타깃이 개시되어 있다. 그리고, 이러한 구성에 의하면, 투명 도전 산화물막을 공업적으로 양산할 수 있는 직류 스퍼터링법에 적용할 수 있는 대형 소결체로 이루어지고, 높은 상대 밀도를 가지며, 또한 낮은 비저항을 가지는 산화 인듐계 스퍼터링 타깃을 제공할 수 있다고 기재되어 있다.
일본 특허공보 제5170009호
그러나 종래, 산화 인듐을 주성분으로 하고, 산화 탄탈, 산화 티탄을 포함하는 원료 분말을 분쇄, 조립, 소결해서 얻어진 소결체를 이용하여 스퍼터링 타깃을 제조하더라도, 고밀도의 타깃재를 얻지 못하고, 아직도 개발의 여지가 있다.
여기서, 본 발명은 In, Ta 및 Ti를 포함하고, 또한 고밀도 스퍼터링 타깃을 제공하는 것을 과제로 한다. 또한, 본 발명은 In, Ta, Ti 및 Sn을 포함하고, 또한 고밀도 스퍼터링 타깃을 제공하는 것을 또 다른 과제로 한다.
본 발명자는, 이러한 문제를 해결하기 위해 다양한 검토를 실시한 결과, 타깃에서의 Ta 및 Ti의 함유량에 관해 소정의 원자비(at%)로 제어함으로써, In, Ta 및 Ti를 포함하고, 또한 고밀도 스퍼터링 타깃을 제공할 수 있는 것을 발견하였다. 또한, 타깃에서의 Ta, Ti 및 Sn 함유량에 관해 소정의 원자비(at%)로 제어함으로써, In, Ta, Ti 및 Sn을 포함하고, 또한 고밀도 스퍼터링 타깃을 제공할 수 있는 것을 발견했다.
상기 지견을 기초로 하여 완성한 본 발명은 일 측면에 있어서, In, Ta 및 Ti를 포함하는 산화물의 타깃으로서, Ta 및 Ti의 함유량이 각각 원자비(at%)로 Ta/(In+Ta+Ti)=0.08~0.45at%, 및 Ti/(In+Ta+Ti)=0.03~1.25at%를 만족시키는 스퍼터링 타깃이다.
본 발명의 스퍼터링 타깃은 일 실시형태에서, 상대 밀도로 98.5% 이상이다.
본 발명의 스퍼터링 타깃은 다른 일 실시형태에서, 상대 밀도로 98.8% 이상이다.
본 발명의 스퍼터링 타깃은 또 다른 일 실시형태에서, 상대 밀도로 98.9% 이상이다.
본 발명의 스퍼터링 타깃은 또 다른 일 실시형태에서, FE-EPMA에 따른 면 분석으로 Ta 또는 Ti의 농도가 높은 상으로서, 최대지름 5㎛ 이상인 상이 50㎛×50㎛의 SEM상에서의 시야에서 3개 이하이다.
본 발명은 다른 일 측면에서, 원료 분말을 성형한 후, 승온 속도 1~5℃/분으로 1300~1400℃까지 가열하고, 상기 온도를 5~60시간 유지한 후, 강온 속도 0.1~3℃/분으로 강온시켜 소결하는 본 발명의 스퍼터링 타깃의 제조 방법이다.
본 발명의 스퍼터링 타깃의 제조 방법은 일 실시형태에서, 상기 원료 분말에 Ta2O5 및 TiO2가 포함되고, 상기 Ta2O5 및 상기 TiO2의 평균 입경(D50)이 모두 2.0㎛ 이하이며, 또한, BET 비표면적이 2.0㎡/g 이상이다.
본 발명은 또 다른 일 측면에서, In, Ta, Ti 및 Sn을 포함하는 산화물의 타깃으로서, Ta, Ti 및 Sn의 함유량이 각각 원자비(at%)로 Ta/(In+Ta+Ti+Sn)=0.08~0.45at%, Ti/(In+Ta+Ti+Sn)=0.03~1.25at%, 및 Sn/(In+Ta+Ti+Sn)=0.04~0.40at%를 만족시키는 스퍼터링 타깃이다.
본 발명의 스퍼터링 타깃은 또 다른 일 실시형태에서, 상대 밀도로 98.5% 이상이다.
본 발명의 스퍼터링 타깃은 또 다른 일 실시형태에서, 상대 밀도로 98.8% 이상이다.
본 발명의 스퍼터링 타깃은 또 다른 일 실시형태에서, 상대 밀도로 98.9% 이상이다.
본 발명의 스퍼터링 타깃은 또 다른 일 실시형태에서, FE-EPMA에 따른 면 분석으로, Ta, Ti 또는 Sn의 농도가 높은 상이고, 최대지름 5㎛ 이상인 상이 최대 지름 5㎛ 이상인 상이 50㎛×50㎛인 SEM상에서의 시야에서 3개 이하이다.
본 발명의 스퍼터링 타깃의 제조 방법은 다른 일 실시형태에서, 원료 분말을 성형한 후, 승온 속도 1~5℃/분으로 1300~1400℃까지 가열하고, 상기 온도를 5~60시간 유지한 후, 강온 속도 0.1~3℃/분으로 강온시켜 소결을 실시한다.
본 발명의 스퍼터링 타깃의 제조 방법은 또 다른 일 실시형태에서, 상기 원료 분말에 Ta2O5, TiO2 및 SnO2가 포함되고, 상기 Ta2O5, 상기 TiO2 및 상기 SnO2의 평균 입경(D50)이 모두 2.0㎛ 이하이며, 또한, BET 비표면적이 2.0㎡/g 이상이다.
본 발명은 또 다른 일 측면에서, 본 발명의 스퍼터링 타깃을 이용하여 기판을 스퍼터함으로써 비정질막을 제작하는 비정질막의 제조 방법이다.
본 발명은 또 다른 일 측면에서, 본 발명의 스퍼터링 타깃과 동일한 조성을 가지는 비정질막이다.
본 발명은 또 다른 일 측면에서, 본 발명의 비정질막을 어닐링 함으로써, 비정질막을 결정화시키는 결정질막의 제조 방법이다.
본 발명은 또 다른 일 측면에서, 본 발명의 스퍼터링 타깃과 동일한 조성을 가지는 결정질막이다.
본 발명에 의하면, In, Ta 및 Ti를 포함하고, 또한, 고밀도의 스퍼터링 타깃을 제공할 수 있다. 또한, 본 발명에 의하면, In, Ta, Ti 및 Sn을 포함하며, 또한, 고밀도의 스퍼터링 타깃을 제공할 수 있다.
도 1은 FE-EPMA에 따른 면 분석 조직상(組織像)의 예이다.
도 2는 부상(副相)이 조직상 상에서 직경이 5㎛인 원 내에 들어가는 예(분산성이 좋은 예)와, 들어가지 않는 예(분산성이 나쁜 예)를 나타내는 모식도이다.
(In, Ta 및 Ti를 포함하는 스퍼터링 타깃)
본 발명의 스퍼터링 타깃은 일 측면에서, In, Ta 및 Ti를 포함하는 산화물의 타깃으로서, Ta 및 Ti의 함유량이 각각 원자비(at%)로, Ta/(In+Ta+Ti)=0.08~0.45at%, 및 Ti/(In+Ta+Ti)=0.03~1.25at%를 만족시키는 스퍼터링 타깃이다. 상기 스퍼터링 타깃은 In의 산화물을 주로 하는 산화물의 타깃이다.
타깃에서의 Ta 함유량이 원자비(at%)에 대하여 Ta/(In+Ta+Ti)로 0.08at% 미만이면 타깃의 밀도가 저하하는 문제가 생기고, 0.45at%를 초과하면 스퍼터링법에 따라서 제작한 막의 저항이 높아지는 문제가 생긴다. 또한, 타깃에서의 Ti의 함유량이 원자비(at%)에 대하여 Ti/(In+Ta+Ti)로 0.03at% 미만이면 타깃의 밀도가 저하되는 문제가 생기고, 1.25at%를 초과하면 스퍼터링법에 따라서 제작한 막의 저항이 높아지는 문제가 생긴다. 또한, Ta 및 Ti의 함유량이 원자비(at%)에 대하여 Ta/(In+Ta+Ti)=0.10~0.40at%, 및 Ti/(In+Ta+Ti)=0.40~1.05at%를 만족시키는 것이 바람직하고, Ta/(In+Ta+Ti)=0.15~0.35at%, 및 Ti/(In+Ta+Ti)=0.70~0.95at%를 만족시키는 것이 보다 바람직하다.
본 발명의 타깃은, Ta 및 Ti의 함유량을 제어함으로써 고밀도이다. 본 발명의 타깃은, 상대 밀도가 98.5% 이상인 것이 바람직하고, 98.8% 이상인 것이 보다 바람직하며, 98.9% 이상인 것이 더욱 바람직하다. 여기서, 상기 「상대 밀도」란, (실측 밀도/진밀도)×100(%)으로 산출되는 값이다. 여기서, 「실측 밀도」란 중량/체적을 각 측정치로부터 계산할 수 있지만, 일반적으로는 아르키메데스법이 이용되고, 본 발명에서도 같은 방법을 채용한다. 또한, 「진밀도」는 타깃의 각 원소의 분석치(중량%비)로부터, 각 산화물인 In2O3, TiO2, Ta2O5로 환산해서 계산할 수 있다. 각 산화물의 밀도는, In2O3: 7.18g/㎤, Ta2O5: 8.74g/㎤, TiO2: 4.26g/㎤를 이용하고 있다.
스퍼터링 타깃은, FE-EPMA에 따른 면 분석을 실시할 수 있다. 본 발명의 스퍼터링 타깃은 FE-EPMA에 따른 Ta 또는 Ti의 면 분석으로 조성상을 관찰했을 때, 모상(母相)이 되는 In2O3상과 그 중에 Ta 또는 Ti의 농도가 높은 상을 확인할 수 있다. 다음으로, 이 농도가 높은 상 및 주위의 상의 Ta 또는 Ti 농도 분석치를 비교하여, 농도가 높은 상/주위의 상이 5배 이상이 되는 상을 Ta 또는 Ti 농도가 높은 상이라고 정의한다. 이 「Ta 또는 Ti 농도가 높은 상」을 부상(副相)이라고 정의하고, 주위의 상을 주상(主相)이라고 정의한다. 타깃은, 부상으로 최대 지름 5㎛ 이상인 상이 50㎛×50㎛인 SEM상의 시야에서 3개 이하인 것이 바람직하다. 또한, 부상으로 최대 지름 4㎛ 이상인 상이, 50㎛×50㎛의 시야에서 3개 이하인 것이 보다 바람직하다. 이러한 구성에 따르면, 타깃 외관상의 얼룩을 억제할 수 있고, 스퍼터링 후의 막의 조성이 균일하게 되는 효과를 얻을 수 있다. 도 1에 FE-EPMA에 따른 면 분석 조직상의 예를 나타냈다. 또한, 이때, 예를 들면 도 2(면 분석에서의 Ti, Ta 분산성의 모식도: 분산성이 좋은 예, 분산성이 나쁜 예)에 나타내듯이 조직상 위에서 직경이 5㎛인 원 내에 들어가지 않는(직경이 5㎛인 원으로 덮어서 가릴 수 없다) 부상에 관해서는, 최대 지름이 5㎛ 이상으로 판단한다. 또한, 시야의 선택에 관해서는, 3시야를 임의로 선택한 후, 어떤 시야에서도 3개 이하인 것이 바람직하다.
(In, Ta, Ti 및 Sn을 포함하는 스퍼터링 타깃)
또한, 본 발명의 스퍼터링 타깃은 다른 일 측면에서, In, Ta, Ti 및 Sn을 포함하는 산화물의 타깃으로서, Ta, Ti 및 Sn의 함유량이 각각 원자비(at%)로, Ta/(In+Ta+Ti+Sn)=0.08~0.45at%, Ti/(In+Ta+Ti+Sn)=0.03~1.25at%, 및 Sn/(In+Ta+Ti+Sn)=0.04~0.40at%를 만족시키는 스퍼터링 타깃이다. 상기 스퍼터링 타깃은 In의 산화물을 주로 하는 산화물의 타깃이다.
타깃에서의 Ta 함유량이 원자비(at%)에 대하여 Ta/(In+Ta+Ti+Sn)로 0.08at% 미만이면 타깃의 밀도가 저하되는 문제가 생기고, 0.45at%를 초과하면 스퍼터링법에 따라 제작한 막의 저항이 높아지는 문제가 생긴다. 또한, 타깃에서의 Ti 함유량이 원자비(at%)에 대하여 Ti/(In+Ta+Ti+Sn)로 0.03at% 미만이면 타깃의 밀도가 저하되는 문제가 생기고, 1.25at%를 초과하면 스퍼터링법에 따라 제작한 막의 저항이 높아지는 문제가 생긴다. 또한, 타깃에서의 Sn 함유량이 원자비(at%)에 대하여 Sn/(In+Ta+Ti+Sn)로 0.04at% 미만이면 타깃의 밀도가 저하한다는 문제가 생기고, 0.40at%를 초과하면 스퍼터링법에 따라서 제작한 막의 저항이 높아지는 문제가 생긴다. 또한, Ta, Ti 및 Sn의 함유량이 각각 원자비(at%)에 대하여 Ta/(In+Ta+Ti+Sn)=0.10~0.40at%, 및 Ti/(In+Ta+Ti+Sn)=0.40~1.05at%, 및 Sn/(In+Ta+Ti+Sn)=0.15~0.35at%를 만족시키는 것이 바람직하고, Ta/(In+Ta+Ti+Sn)=0.15~0.35at%, 및 Ti/(In+Ta+Ti+Sn)=0.70~0.95at%, 및 Sn/(In+Ta+Ti+Sn)=0.20~0.30at%를 만족시키는 것이 보다 바람직하다.
본 발명에 있어서, 스퍼터링 타깃의 Ta, Ti, Sn의 원자비(at%)는 ICP 법을 이용하여 측정함으로써 얻을 수 있다. 또한, In 원자비(at%)는 전체에서 Ta, Ti, Sn의 원자비(at%)를 뺌으로써 얻을 수 있다.
본 발명의 타깃은, Ta, Ti 및 Sn의 함유량을 제어하여 고밀도이다. 본 발명의 타깃은, 상대 밀도가 98.5% 이상인 것이 바람직하고, 98.8% 이상인 것이 보다 바람직하며, 98.9% 이상인 것이 더욱 바람직하다. 여기서, 상기 「상대 밀도」란, (실측 밀도/진밀도)×100(%)으로 산출되는 값이다. 여기서, 「실측 밀도」란 중량/체적을 각 측정치로부터 계산할 수 있지만, 일반적으로는 아르키메데스법이 이용되고, 본 발명에서도 같은 방법을 채용한다. 또한, 「진밀도」는 타깃의 각 원소의 분석치(중량%비)로부터, 각 산화물인 In2O3, SnO2, TiO2, Ta2O5로 환산하여 계산할 수 있다. 각 산화물의 밀도는 In2O3: 7.18g/㎤, SnO2: 6.95g/㎤, Ta2O5: 8.74g/㎤, TiO2: 4.26g/㎤을 이용하고 있다.
스퍼터링 타깃은, FE-EPMA에 따른 면 분석을 실시할 수 있다. 본 발명의 스퍼터링 타깃은, FE-EPMA에 따른 Ta, Ti 또는 Sn의 면 분석으로 조성상을 관찰했을 때, 모상이 되는 In2O3+SnO2상과 그 중에 Ta, Ti 또는 Sn의 농도가 높은 상을 확인할 수 있다. 다음으로, 이 농도가 높은 상 및 주위의 상의 Ta, Ti 또는 Sn의 농도 분석치를 비교하여, 농도가 높은 상/주위의 상이 5배 이상이 되는 상을 Ta, Ti 또는 Sn 농도가 높은 상이라고 정의한다. 이 「Ta, Ti 또는 Sn 농도가 높은 상」을 부상(副相)이라고 정의하고, 주위의 상을 주상(主相)이라고 정의한다. 타깃은, 부상으로 최대 지름 5㎛ 이상인 상이, 50㎛×50㎛의 시야에서 3개 이하인 것이 바람직하다. 또한, 부상으로 최대 지름 4㎛ 이상인 상이, 50㎛×50㎛의 시야에서 3개 이하인 것이 보다 바람직하다. 이러한 구성에 의하면, 타깃 외관상의 얼룩을 억제할 수 있고, 스퍼터링 후의 막 조성이 균일하게 된다고 하는 효과를 얻을 수 있다. 도 1에 FE-EPMA에 따른 면 분석 조직상의 예를 나타냈다. 또한, 이때, 예를 들면, 도 2에 나타내는 바와 같이, 조직상 위에서 직경이 5㎛인 원 내에 들어가지 않는(직경이 5㎛인 원으로 덮어서 가릴 수 없다) 부상에 관해서는, 최대 지름이 5㎛ 이상으로 판단한다. 또한, 시야의 선택에 관해서는, 3시야를 임의로 선택한 후, 어느 시야에서도 3개 이하인 것이 바람직하다.
(스퍼터링 타깃의 제조 방법)
이하, 본 발명의 타깃의 제조 방법에 대해서 설명한다. 우선, 본 발명의 In, Ta 및 Ti를 포함하는 스퍼터링 타깃에 대해서는, 원료인 산화 인듐 분말, 산화 탄탈 분말, 산화 티탄 분말을 소정의 비율로 칭량하여 혼합한다.
또한, 본 발명의 In, Ta, Ti 및 Sn을 포함하는 스퍼터링 타깃에 대해서는, 원료인 산화 인듐 분말, 산화 탄탈 분말, 산화 티탄 분말, 산화 주석 분말을 소정의 비율로 칭량하여 혼합한다.
다음으로, 혼합 분말의 미분쇄를 실시하는 것이 바람직하다. 이것은 원료 분말의 타깃 안에서의 균일한 분산화를 위함이고, 입경이 큰 원료 분말이 존재한다는 것은 장소에 따라서 조성 얼룩이 생긴 것이며, 스퍼터 성막 시의 이상 방전의 원인이 될 우려가 있다.
다음으로, 혼합 분말을 조립(造粒)한다. 이것은, 원료 분말의 유동성을 좋게 하고, 프레스 성형시의 충전 상황을 충분히 양호한 것으로 하기 때문이다. 다음으로, 소정의 크기의 형태로 조립 분말을 충전하고, 프레스 성형하여 성형체를 얻는다.
다음으로, 성형한 분체에 대해서, 승온 속도 1~5℃/분으로 1300~1400℃까지 가열하고, 상기 온도를 5~60시간 유지한 후, 강온 속도 0.1~3℃/분으로 강온 시켜서 소결한다. 승온 속도가 1℃/분보다 작으면 소정의 온도가 될 때까지 불필요한 시간이 필요하게 되어 버리고, 승온 속도가 5℃/분보다 크면 화로 내의 온도 분포가 균일하게 상승하지 않아, 소결체에 얼룩이 생기거나, 소결체 크기에 따라서는 균열이 발생한다, 또한, 크게 휘어질 우려가 있다. 소결 온도가 1300℃보다 낮으면, 소결체의 밀도가 충분히 높아지지 않고, 1400℃를 초과하면 화로 히터 수명이 저하되어 버린다. 유지 시간이 5시간보다 짧으면 원료 분말 사이의 반응이 충분히 진행되지 않고, 소결체의 밀도가 충분히 높아지지 않으며, 소결 시간이 60시간을 넘기면, 반응이 충분히 일어나고 있으므로, 불필요한 에너지와 시간을 필요로 하게 되는 낭비가 생겨 생산성 측면에서 바람직하지 않다. 강온 속도가 0.1℃/분보다 작으면 타깃의 벌크저항이 높아지고, 강온 시간이 길어져서 생산상 바람직하지 않다. 강온 속도가 3℃/분보다 크면 타깃이 균열되기 쉬워지는 문제가 생긴다.
본 발명의 In, Ta 및 Ti를 포함하는 스퍼터링 타깃의 제조 방법에서는, 원료 분말로서 Ta2O5 및 TiO2의 분말을 선택하고, 상기 Ta2O5 및 TiO2의 평균 입경(D50)이 모두 2.0㎛ 이하이며, 또한, BET 비표면적이 2.0㎡/g 이상인 것이 바람직하다. 원료 분말에 Ta2O5 및 TiO2가 포함되고, Ta2O5 및 TiO2의 평균 입경(D50)이 모두 2.0㎛ 이하이며, 또한, BET 비표면적이 2.0㎡/g 이상이면, Ti나 Ta의 분산성이 높고, Ta, Ti의 농도가 높은 상으로, 최대지름 5㎛ 이상인 상이, 50㎛×50㎛의 시야에서 3개 이하이다. 이러한 구성에 의하면, 타깃 외관상의 얼룩을 억제할 수 있고, 스퍼터링 후의 막 조성이 균일하게 되는 효과를 얻을 수 있다. Ta2O5 및 TiO2의 평균 입경(D50)은 모두 1.0㎛ 이하인 것이 보다 바람직하고, BET 비표면적은 4.0㎡/g 이상인 것이 보다 바람직하다. Ta2O5 및 TiO2의 평균 입경(D50)의 하한은 특별히 한정되지 않지만, 예를 들면 0.1㎛ 이상이다. 또한, BET 비표면적의 상한은 특별히 한정되지 않지만, 예를 들면 20.0㎡/g 이하이다.
본 발명의 In, Ta, Ti 및 Sn을 포함하는 스퍼터링 타깃의 제조 방법에서는, 원료 분말로서 Ta2O5, TiO2 및 SnO2의 분말을 선택하고, 상기 Ta2O5, TiO2 및 SnO2의 평균 입경(D50)이 모두 2.0㎛ 이하이며, 또한, BET 비표면적이 2.0㎡/g 이상인 것이 바람직하다. Ta2O5, TiO2 및 SnO2의 평균 입경(D50)이 모두 2.0㎛ 이하이고, 또한, BET 비표면적이 2.0㎡/g 이상이면, Ti, Ta, Sn의 분산성이 높으며, Ta, Ti, Sn의 농도가 높은 상으로서, 최대지름 5㎛ 이상인 상이 50㎛×50㎛의 시야에서 3개 이하가 된다. 이러한 구성에 의하면, 타깃 외관상의 얼룩을 억제할 수 있고, 스퍼터링 후의 막 조성이 균일하게 되는 효과를 얻을 수 있으며, 게다가 고밀도이면서 아킹 발생이 적은 효과를 가지는 산화물 타깃을 얻을 수 있다. Ta2O5, TiO2 및 SnO2의 평균 입경(D50)은 모두 1.0㎛ 이하인 것이 보다 바람직하고, BET 비표면적은 4.0㎡/g 이상인 것이 보다 바람직하다. Ta2O5, TiO2 및 SnO2의 평균 입경(D50)의 하한은 특별히 한정되지 않지만, 예를 들면 0.1㎛ 이상이다. 또한, BET 비표면적의 상한은 특별히 한정되지 않지만, 예를 들면 20.0㎡/g 이하이다.
상기와 같은 제조 조건으로 얻어진 산화물 소결체 외주의 원통 연삭, 면측의 평면연삭을 실시하고, 예를 들면 두께 4~6㎜ 정도, 직경은 스퍼터 장치에 대응한 크기로 가공하여, 구리제 등의 배킹 플레이트에 인듐계 합금 등을 결합 금속으로 하여 맞붙여서 스퍼터링 타깃으로 한다.
(비정질막 및 그 제조 방법)
상기 스퍼터링 타깃을 이용하여, 적절한 스퍼터 조건에서 기판을 스퍼터하여 원료인 스퍼터링 타깃과 동일한 조성을 가지는 비정질막을 제작할 수 있다.
(결정질막 및 그 제조 방법)
상기와 같이 하여 얻어진 비정질막을 180℃ 이상에서 어닐링하여 결정화하고, 원료인 산화물 타깃과 동일한 조성을 가지는 결정질막을 제작할 수 있다. 결정화에 관해서는, X선 회절(XRD)의 측정에서, 피크를 확인할 수 있는지 여부로 판단한다. 상기 「피크」는, 예를 들면, 입방정계(Ia-3) In2O3의 최대 피크(222) 면을 선택하고, 이 (222) 면이 나타나는 30°~ 31° 사이에서의 최대 강도가, 30° 및 31°에서의 피크 강도 평균의 1.5배 이내로 들어가 있으려면, In2O3의 피크는 존재하지 않는 비정질로 판단할 수 있다.
상기 X선 회절(XRD)의 측정 조건은 이하와 같이 설정할 수 있다.
·주식회사 리가쿠제 장치 Ultima(X선원: Cu선)
·관 전압: 40kV
·관 전류: 30mA
·스캔 스피드: 5°/min
·스텝: 0.2°
피크 강도는, X선 회절로 얻어진 데이터로부터 백그라운드를 제거하여, 각각의 피크 강도를 산출한다. 백그라운드 제거는 PDXL(Sonneveld-Visser법)을 사용한다.
실시예
이하, 본 발명 및 그 이점을 보다 잘 이해하기 위한 실시예를 제공하지만, 본 발명은 이들 실시예로 한정되는 것은 아니다.
(실시예 1~25 및 비교예 1~8의 제작)
실시예 1~25 및 비교예 1~8로서, 표 1~4에 기재한 조성, 평균 입경(D50) 및 BET 비표면적을 가지는 산화 인듐 분말, 산화 탄탈 분말, 산화 티탄 분말, 산화 주석 분말의 혼합분말을 준비하여, 상기 혼합분말의 미분쇄를 실시했다.
다음으로, 혼합분말을 조립하고, 소정 사이즈의 형태로 조립분말을 충전하며, 프레스 성형하여 성형체를 얻었다. 계속해서, 성형한 분체에 대해서, 표 2 및 4에 기재한 소결 온도 및 소결 조건에 따라서, 소정의 승온 속도로 소결 온도까지 가열하고, 상기 온도를 소정 시간 유지한 후, 소정의 강온 속도로 강온 시켜서 소결하여, 스퍼터링 타깃으로 했다.
(평가)
-스퍼터링 타깃의 각 원소의 원자비(at%)-
스퍼터링 타깃의 Ta, Ti, Sn의 원자비(at%)는, ICP법을 이용하여 측정함으로써 얻었다. 또한, In 원자비(at%)는 전체에서 Ta, Ti, Sn의 원자비(at%)를 빼서 얻었다.
-FE-EPMA에 따른 면 분석-
스퍼터링 타깃의 FE-EPMA에 따른 면 분석을 실시했다. 구체적으로는, 스퍼터링 타깃에 대해서, FE-EPMA에 따른 Ta 또는 Ti 또는 Sn의 면 분석으로 조성상을 관찰했을 때, 모상이 되는 In2O3+SnO2 상과 그 안에 Ta 또는 Ti 또는 Sn와 농도가 높은 상을 확인하였다. 그 다음, 이 농도가 높은 상 및 주위의 상의 Ta 또는 Ti 또는 Sn의 농도 분석치를 비교하여, 농도가 높은 상/주위의 상이 5배 이상이 되는 상을 Ta 또는 Ti 또는 Sn의 농도가 높은 상이라고 정의하였다. 또한, 이 「Ta 또는 Ti 또는 Sn의 농도가 높은 상」을 부상이라고 정의하고, 주위의 상을 주상이라고 정의하였다. 그리고 부상으로 최대지름 5㎛ 이상인 상에 대해서, 50㎛×50㎛의 시야에서 몇 개 존재하는지 평가하였다.
-상대 밀도-
스퍼터링 타깃의 상대 밀도를 측정했다. 상대 밀도는 (실측 밀도/진밀도)×100(%)로 산출했다. 여기서, 「실측 밀도」의 측정은 아르키메데스법을 이용했다. 「진밀도」는 원료에 이용한 각 산화물의 혼합비로부터 가중평균에 따라서 대체하였다. 또한, 타깃에서는 각 원소의 분석치(중량%비)로부터, 각 산화물인 In2O3, SnO2, TiO2, Ta2O5로 환산해서 계산한다. 각 산화물의 밀도는 In2O3: 7.18g/㎤, SnO2: 6.95g/㎤, Ta2O5: 8.74g/㎤, TiO2: 4.26g/㎤를 이용하였다.
-스퍼터링 타깃의 벌크 저항-
스퍼터링 타깃의 벌크 저항을 4탐침법에 따라서 측정하였다. 사용한 장치는 이하와 같다.
·에스피이에스 주식회사제 저항 측정기(형식 번호 Σ-5+, 제조번호 15008279)
·프로브: 4탐침 프로브(FELL-TL-100-SB-Σ-5+)
·측정 지그: RG-5
제조 조건 및 평가 결과를 표 1~4에 나타냈다.
[표 1]
Figure 112018064725984-pct00001
[표 2]
Figure 112018064725984-pct00002
[표 3]
Figure 112018064725984-pct00003
[표 4]
Figure 112018064725984-pct00004

Claims (18)

  1. In, Ta 및 Ti를 포함하는 산화물의 타깃으로서, Ta 및 Ti의 함유량이 각각 원자비(at%)로 Ta/(In+Ta+Ti)=0.08~0.45at%, 및 Ti/(In+Ta+Ti)=0.03~1.25at%를 만족시키고,
    FE-EPMA에 따른 면 분석으로 Ta 또는 Ti의 농도가 높은 상으로서, 최대지름 5㎛ 이상인 상이 50㎛×50㎛의 SEM상에서의 시야에서 3개 이하인, 스퍼터링 타깃.
  2. 제1항에 있어서,
    상대 밀도로 98.5% 이상인 스퍼터링 타깃.
  3. 제1항에 있어서,
    상대 밀도로 98.8% 이상인 스퍼터링 타깃.
  4. 제1항에 있어서,
    상대 밀도로 98.9% 이상인 스퍼터링 타깃.
  5. 삭제
  6. 제1항에 기재된 스퍼터링 타깃을 제조하는 방법으로서,
    원료 분말을 성형한 후, 승온 속도 1~5℃/분으로 1300~1400℃ 온도까지 가열하고, 상기 온도를 5~60시간 유지한 후, 강온 속도 0.1~3℃/분으로 강온시켜 소결하는 스퍼터링 타깃의 제조 방법.
  7. 제6항에 있어서,
    상기 원료 분말에 Ta2O5 및 TiO2가 포함되고, 상기 Ta2O5 및 상기 TiO2의 평균 입경(D50)이 모두 2.0㎛ 이하이며, 또한, BET 비표면적이 2.0㎡/g 이상인 스퍼터링 타깃의 제조 방법.
  8. In, Ta, Ti 및 Sn을 포함하는 산화물의 타깃으로서, Ta, Ti 및 Sn의 함유량이 각각 원자비(at%)로 Ta/(In+Ta+Ti+Sn)=0.08~0.45at%, Ti/(In+Ta+Ti+Sn)=0.03~1.25at%, 및 Sn/(In+Ta+Ti+Sn)=0.04~0.40at%를 만족시키고,
    FE-EPMA에 따른 면 분석으로, Ta, Ti 또는 Sn의 농도가 높은 상이고, 최대 지름 5㎛ 이상인 상이 최대 지름 5㎛ 이상인 상이 50㎛×50㎛인 SEM상에서의 시야에서 3개 이하인, 스퍼터링 타깃.
  9. 제8항에 있어서,
    상대 밀도로 98.5% 이상인 스퍼터링 타깃.
  10. 제8항에 있어서,
    상대 밀도로 98.8% 이상인 스퍼터링 타깃.
  11. 제8항에 있어서,
    상대 밀도로 98.9% 이상인 스퍼터링 타깃.
  12. 삭제
  13. 제8항에 기재된 스퍼터링 타깃을 제조하는 방법으로서,
    원료 분말을 성형한 후, 승온 속도 1~5℃/분으로 1300~1400℃ 온도까지 가열하고, 상기 온도를 5~60시간 유지한 후, 강온 속도 0.1~3℃/분으로 강온시켜 소결하는 스퍼터링 타깃의 제조 방법.
  14. 제13항에 있어서,
    상기 원료 분말에 Ta2O5, TiO2 및 SnO2가 포함되고, 상기 Ta2O5, 상기 TiO2 및 상기 SnO2의 평균 입경(D50)이 모두 2.0㎛ 이하이며, 또한, BET 비표면적이 2.0㎡/g 이상인 스퍼터링 타깃의 제조 방법.
  15. 제1항 또는 제8항에 기재된 스퍼터링 타깃을 이용하여 기판을 스퍼터링함으로써 비정질막을 제작하는 비정질막의 제조 방법.
  16. 제1항 또는 제8항에 기재된 스퍼터링 타깃과 동일한 조성을 가지는 비정질막.
  17. 제16항에 기재된 비정질막을 어닐링 함으로써, 비정질막을 결정화시키는 결정질막의 제조 방법.
  18. 제1항 또는 제8항에 기재된 스퍼터링 타깃과 동일한 조성을 가지는 결정질막.
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