KR20190004228A - 편광 필름의 제조 방법 및 제조 장치 - Google Patents

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Abstract

(과제) 고온 환경에 노출되어도 잘 수축하지 않으며, 또한 우수한 광학 특성을 갖는 편광 필름의 제조 방법 및 제조 장치를 제공한다.
(해결수단) 폴리비닐알콜계 수지 필름을 이색성 색소로 염색 처리하는 염색 공정과, 상기 염색 공정 후의 상기 폴리비닐알콜계 수지 필름을, n개(n은 2 이상의 정수)의 가교욕에 순서대로 침지시켜 가교 처리하는 가교 공정과, 상류측으로부터 하류측을 향하여 x번째(x는 n 이하의 정수)에 배치된 제x 가교욕에 침지된 후에 인출된 상기 폴리비닐알콜계 수지 필름에, 2 ㎛ 초과 4 ㎛ 이하의 파장의 적외선의 방사 에너지의 비율이 전체 방사 에너지의 25％ 이상인 전자파를 조사하는 전자파 조사 공정을 포함하고, 각 가교욕은, 붕소 화합물의 농도가 0.5 질량％ 이상인 용액으로 이루어지고, 상류측으로부터 하류측을 향하여 n번째에 배치된 제n 가교욕은, 상기 붕소 화합물의 농도가 2.4 질량％ 이하인 용액으로 이루어지는, 편광 필름의 제조 방법.

Description

편광 필름의 제조 방법 및 제조 장치{METHOD AND APPARATUS OF MANUFACTURING POLARIZING FILM}
본 발명은, 폴리비닐알콜계 수지 필름으로부터 편광 필름을 제조하는 방법 및 제조 장치에 관한 것이다.
편광판은, 액정 표시 장치 등의 화상 표시 장치에 있어서의 편광 소자 등으로서 널리 이용되고 있다. 편광판으로는, 편광 필름의 한면 또는 양면에 접착제 등을 이용하여 투명 수지 필름(보호 필름 등)을 접합한 구성의 것이 일반적이다.
편광 필름은 주로, 폴리비닐알콜계 수지로 이루어지는 원반 필름에 대하여, 요오드 등의 이색성 색소를 함유하는 염색욕에 침지시키는 처리, 계속해서 붕산 등의 가교제를 함유하는 가교욕에 침지시키는 처리 등을 실시함과 함께, 어느 단계에서 필름을 1축 연신함으로써 제조되고 있다. 1축 연신에는, 공중에서 연신을 행하는 건식 연신과, 상기 염색욕 및 가교욕 등의 액 중에서 연신을 행하는 습식 연신이 있다.
가교되어 있는 편광 필름은, 고온 환경에 노출되면 수축하기 쉽고, 내구성이 충분하지 않은 경우가 있다. 일본 공개특허공보 제2013-148806호(특허문헌 1)에는, 편광 필름의 붕소 함유율을 1∼3.5 중량％로 낮게 하여, 내구성이 우수한 편광 필름을 제공하는 것이 기재되어 있다.
특허문헌 1: 일본 공개특허공보 제2013-148806호
본 발명은, 고온 환경에 노출되어도 잘 수축하지 않으며, 또한 우수한 광학 특성을 갖는 편광 필름의 제조 방법 및 제조 장치를 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명은, 이하에 나타내는 편광 필름의 제조 방법, 및 제조 장치를 제공한다.
[1] 폴리비닐알콜계 수지 필름으로부터 편광 필름을 제조하는 방법으로서,
상기 폴리비닐알콜계 수지 필름을 이색성 색소로 염색 처리하는 염색 공정과,
상기 염색 공정 후의 상기 폴리비닐알콜계 수지 필름을, n개(n은 2 이상의 정수)의 가교욕에 순서대로 침지시켜 가교 처리하는 가교 공정과,
상류측으로부터 하류측을 향하여 x번째(x는 n 이하의 정수)에 배치된 제x 가교욕에 침지된 후에 인출된 상기 폴리비닐알콜계 수지 필름에, 2 ㎛ 초과 4 ㎛ 이하의 파장의 적외선의 방사 에너지의 비율이 전체 방사 에너지의 25％ 이상인 전자파를 조사하는 전자파 조사 공정을 포함하고,
각 가교욕은, 붕소 화합물의 농도가 0.5 질량％ 이상인 용액으로 이루어지고, 상류측으로부터 하류측을 향하여 n번째에 배치된 제n 가교욕은, 상기 붕소 화합물의 농도가 2.4 질량％ 이하인 용액으로 이루어지는, 편광 필름의 제조 방법.
[2] 상기 전자파 조사 공정에 있어서, 상기 전자파의 조사 열량은, 상기 폴리비닐알콜계 수지 필름의 단위 체적당 100 J/cm3 이상 50 kJ/cm3 이하인, [1]에 기재된 편광 필름의 제조 방법.
[3] x는 n인, [1] 또는 [2]에 기재된 편광 필름의 제조 방법.
[4] 제n 가교욕의 온도는 30℃ 이상인, [1]∼[3] 중 어느 하나에 기재된 편광 필름의 제조 방법.
[5] 제n 가교욕의 온도는 35℃ 이상인, [4]에 기재된 편광 필름의 제조 방법.
[6] 상류측으로부터 하류측을 향하여 1번째부터 n-1번째에 배치된 가교욕 중, 적어도 하나의 가교욕은, 상기 붕소 화합물의 농도가 2.5 질량％ 이상인 용액으로 이루어지는, [1]∼[5] 중 어느 하나에 기재된 편광 필름의 제조 방법.
[7] 상기 붕소 화합물의 농도가 2.5 질량％ 이상인 용액으로 이루어지는 상기 가교욕의 온도는 45℃ 이상인, [6]에 기재된 편광 필름의 제조 방법.
[8] 상기 붕소 화합물의 농도가 2.5 질량％ 이상인 용액으로 이루어지는 상기 가교욕의 온도는 55℃ 이상인, [7]에 기재된 편광 필름의 제조 방법.
[9] 상기 가교 공정 및 상기 전자파 조사 공정 후에, 상기 폴리비닐알콜계 수지 필름을 세정하는 세정 공정을 더 포함하는, [1]∼[8] 중 어느 하나에 기재된 편광 필름의 제조 방법.
[10] 제x 가교욕에 침지된 후에 인출된 상기 폴리비닐알콜계 수지 필름에 대하여, 상기 전자파 조사 공정 전에, 그 표면에 부착되어 있는 수분을 제거하는 제액 공정을 더 갖는, [1]∼[9] 중 어느 하나에 기재된 편광 필름의 제조 방법.
[11] 상기 전자파 조사 공정은, 제x 가교욕으로부터 인출한 후 5초 이내에 행하는, [1]∼[10] 중 어느 하나에 기재된 편광 필름의 제조 방법.
[12] 폴리비닐알콜계 수지 필름으로부터 편광 필름을 제조하는 제조 장치로서,
상기 폴리비닐알콜계 수지 필름을 이색성 색소로 염색 처리하는 염색부와,
상기 염색 처리 후의 상기 폴리비닐알콜계 수지 필름을, n개(n은 2 이상의 정수)의 가교욕에 침지시켜 가교 처리하는 가교부와,
상류측으로부터 하류측을 향하여 x번째(x는 n 이하의 정수)에 배치된 제x 가교욕에 침지된 후에 인출된 상기 폴리비닐알콜계 수지 필름에, 2 ㎛ 초과 4 ㎛ 이하의 파장의 적외선의 방사 에너지의 비율이 전체 방사 에너지의 25％ 이상인 전자파를 조사하는 전자파 조사부를 포함하고,
각 가교욕은, 붕소 화합물의 농도가 0.5 질량％ 이상인 용액으로 이루어지고, 상류측으로부터 하류측을 향하여 n번째에 배치된 제n 가교욕은, 상기 붕소 화합물의 농도가 2.4 질량％ 이하인 용액으로 이루어지는, 편광 필름의 제조 장치.
본 발명에 의하면, 고온 환경에 노출되어도 잘 수축하지 않으며, 또한 우수한 광학 특성을 갖는 편광 필름의 제조 방법 및 제조 장치를 제공할 수 있다.
도 1은, 전자파 조사기의 종류별의 방사 에너지 스펙트럼을 나타내는 도면이다.
도 2는, 본 발명에 따른 제1 실시형태의 편광 필름의 제조 방법 및 그것에 이용하는 편광 필름 제조 장치의 일례를 모식적으로 나타내는 단면도이다.
[편광 필름의 제조 방법]
본 발명에 있어서 편광 필름은, 1축 연신된 폴리비닐알콜계 수지 필름에 이색성 색소(요오드나 이색성 염료)가 흡착 배향되어 있는 것이다. 폴리비닐알콜계 수지 필름을 구성하는 폴리비닐알콜계 수지는 통상, 폴리아세트산비닐계 수지를 비누화함으로써 얻어진다. 그 비누화도는, 통상 약 85 몰％ 이상, 바람직하게는 약 90 몰％ 이상, 보다 바람직하게는 약 99 몰％ 이상이다. 폴리아세트산비닐계 수지는, 예컨대, 아세트산비닐의 단독 중합체인 폴리아세트산비닐 외에, 아세트산비닐과 이것에 공중합 가능한 다른 단량체와의 공중합체 등일 수 있다. 공중합 가능한 다른 단량체로는, 예컨대, 불포화 카르복실산류, 올레핀류, 비닐에테르류, 불포화 술폰산류 등을 들 수 있다. 폴리비닐알콜계 수지의 중합도는, 통상 약 1000∼10000, 바람직하게는 약 1500∼5000 정도이다.
이들 폴리비닐알콜계 수지는 변성되어 있어도 좋고, 예컨대, 알데히드류로 변성된 폴리비닐포르말, 폴리비닐아세탈, 폴리비닐부티랄 등도 사용할 수 있다. 본명세서에 있어서, 「폴리비닐알콜계 수지」란, 수지에 포함되는 전체 구조 단위 중, 비닐알콜의 구조 단위(-CH2-CH(OH)-)가 50 몰％ 이상인 수지를 의미한다.
본 발명에서는, 편광 필름 제조의 개시 재료로서, 두께가 65 ㎛ 이하(예컨대 60 ㎛ 이하), 바람직하게는 50 ㎛ 이하, 보다 바람직하게는 35 ㎛ 이하, 더욱 바람직하게는 30 ㎛ 이하인 미연신의 폴리비닐알콜계 수지 필름(원반 필름)을 이용한다. 이에 따라 시장 요구가 점점 높아지고 있는 박막의 편광 필름을 얻을 수 있다. 원반 필름의 폭은 특별히 제한되지 않고, 예컨대 400∼6000 mm 정도일 수 있다. 원반 필름은, 예컨대 장척의 미연신 폴리비닐알콜계 수지 필름의 롤(원반 롤)로서 준비된다.
편광 필름은, 상기한 장척의 원반 필름을 원반 롤로부터 권출하면서, 편광 필름 제조 장치의 필름 반송 경로를 따라 연속적으로 반송시켜, 처리조에 수용된 처리액(이하, 「처리욕」이라고도 함)에 침지시킨 후에 인출하는 소정의 처리 공정을 실시한 후에 건조 공정을 실시함으로써 장척의 편광 필름으로서 연속 제조할 수 있다. 또, 처리 공정은, 후술하는 가교 공정 이외에는, 필름에 처리액을 접촉시켜 처리하는 방법이면 필름을 처리욕에 침지시키는 방법에 한정되지 않고, 분무, 유하, 적하 등에 의해 처리액을 필름 표면에 부착시켜 필름을 처리하는 방법이어도 좋다. 처리 공정이, 필름을 처리욕에 침지시키는 방법에 의해 이루어지는 경우, 하나의 처리 공정을 행하는 처리욕은 1개에 한정되지 않고, 2개 이상의 처리욕에 필름을 순차 침지시켜 하나의 처리 공정을 완성시켜도 좋다.
상기 처리액으로는, 팽윤액, 염색액, 가교액, 세정액 등이 예시된다. 상기 처리 공정으로는, 원반 필름에 팽윤액을 접촉시켜 팽윤 처리를 행하는 팽윤 공정과, 팽윤 처리 후의 필름에 염색액을 접촉시켜 염색 처리를 행하는 염색 공정과, 염색 처리 후의 필름에 가교액을 접촉시켜 가교 처리를 행하는 가교 공정과, 가교 처리 후의 필름에 세정액을 접촉시켜 세정 처리를 행하는 세정 공정이 예시된다. 또한, 이들 일련의 처리 공정 동안(즉, 어느 하나 이상의 처리 공정의 전후 및/또는 어느 하나 이상의 처리 공정 중)에, 습식 또는 건식으로 1축 연신 처리를 실시한다. 필요에 따라 다른 처리 공정을 부가해도 좋다.
<가교 공정>
가교 공정은, 가교에 의한 내수화나 색상 조정(필름이 푸른기를 띠는 것을 방지하는 등) 등의 목적으로 행하는 처리이다. 본 발명의 가교 공정에서는, n개(n은 2 이상의 정수)의 가교욕에 필름을 순서대로 침지시켜 가교 처리를 행한다. 각 가교욕은, 붕소 화합물의 농도가 0.5 질량％ 이상인 용액으로 이루어진다. 붕소 화합물은, 가교제로서 작용하는 것이고, 예컨대, 붕산, 붕사 등이 예시된다. 가교액은, 붕소 화합물 이외에, 글리옥살, 글루타르알데히드 등의 가교제를 포함하고 있어도 좋다. 가교액의 용매로는, 예컨대 물을 사용할 수 있지만, 물과 상용성이 있는 유기 용매를 더 포함해도 좋다. 각 가교욕의 온도는, 폴리비닐알콜계 수지 필름의 가교나, 폴리비닐알콜 필름 중의 가교제량의 평형화를 촉진시키는 관점에서 30℃ 이상인 것이 바람직하다. 또한, 각 가교욕의 온도는, 폴리비닐알콜계 수지 필름의 용출을 막는 관점에서, 65℃ 이하인 것이 바람직하고, 60℃ 이하인 것이 더욱 바람직하다. 각 가교욕에 대한 필름의 침지 시간은, 10∼600초 정도이고, 바람직하게는 20∼300초, 보다 바람직하게는 20∼200초이다.
상류측으로부터 하류측을 향하여 n번째에 배치된 제n 가교욕(최하류의 가교욕)은, 붕소 화합물의 농도가 2.4 질량％ 이하인 용액으로 이루어진다. n이 2인 경우, 제2 가교욕(최하류의 가교욕)은, 붕소 화합물의 농도가 2.4 질량％ 이하인 용액으로 이루어진다. 본 발명에 있어서는, n개의 가교욕을 이용하여 가교 공정을 행하며, 또한 제n 가교욕을 붕소 화합물의 농도가 2.4 질량％ 이하인 용액으로 함으로써, 수축력이 억제된 편광 필름을 얻을 수 있다.
제n 가교욕은, 폴리비닐알콜 필름 중의 가교제량의 평형화를 촉진시키는 관점에서, 30℃ 이상인 것이 바람직하고, 35℃ 이상인 것이 보다 바람직하고, 42℃ 이상이 더욱 바람직하다.
본 발명에 있어서, 상류측으로부터 하류측을 향하여 1번째부터 n-1번째에 배치된 가교욕 중, 적어도 하나의 가교욕은, 붕소 화합물의 농도가 2.5 질량％ 이상인 용액으로 이루어지는 것이 바람직하고, 붕소 화합물의 농도가 2.8 질량％ 이상인 용액으로 이루어지는 것이 보다 바람직하다. n이 2인 경우, 제1 가교욕(최상류의 가교욕)은, 붕소 화합물의 농도가 2.5 질량％ 이상인 용액으로 이루어지는 것이 바람직하다. n이 3인 경우, 제1 가교욕 또는 제2 가교욕의 적어도 한쪽은, 붕소 화합물의 농도가 2.5 질량％ 이상인 용액으로 이루어지는 것이 바람직하다. 본 발명에 있어서는, 붕소 농도가 2.5 질량％ 이상인 용액으로 이루어지는 가교욕을 가짐으로써, 가교 공정 전체를 통해서 가교에 의한 내수화나 색 조정을 보다 효과적으로 행할 수 있다. 또한, 붕소 농도가 2.5 질량％ 이상인 가교욕에 폴리비닐알콜계 수지 필름을 침지시킴으로써, 폴리비닐알콜계 수지 필름의 반송 시의 단부의 접혀 들어감을 억제할 수 있다. 제1 가교욕(최상류의 가교욕)을, 붕소 농도가 2.5 질량％ 이상인 용액으로 이루어지는 가교욕으로 하면, 모든 가교욕에 있어서 반송 시의 단부의 접혀 들어감을 효과적으로 억제할 수 있기 때문에 바람직하다. 붕소 화합물의 농도가 2.5 질량％ 이상인 용액으로 이루어지는 가교욕의 수는 1개여도 좋고, 2개 이상이어도 좋다.
붕소 화합물의 농도가 2.5 질량％ 이상인 용액으로 이루어지는 가교욕은, 폴리비닐알콜계 수지 필름의 가교를 촉진시켜 효과적으로 내수화를 행하는 관점에서, 45℃ 이상인 것이 바람직하고, 55℃ 이상인 것이 더욱 바람직하다.
<전자파 조사 공정>
본 발명에 있어서, 상류측으로부터 하류측을 향하여 x번째(x는 n 이하의 정수)에 배치된 제x 가교욕에 침지된 후에 인출된 폴리비닐알콜계 수지 필름에 전자파를 조사하는 전자파 조사 공정을 행한다.
본 발명의 전자파 조사 공정에서 이용되는 전자파는, 2 ㎛ 초과 4 ㎛ 이하의 파장의 적외선의 방사 에너지의 비율이 전체 방사 에너지의 25％ 이상이고, 바람직하게는 28％ 이상이고, 더욱 바람직하게는 35％ 이상이다. 이러한 전자파를 필름에 조사함으로써, 얻어지는 편광 필름의 광학 특성을 향상시킬 수 있다. 또한, 본 발명에서 이용되는 전자파에 관하여, 2 ㎛ 초과 4 ㎛ 이하의 파장의 적외선의 방사 에너지의 비율의 상한치는 특별히 한정되지 않지만 예컨대 80％ 이하이다. 통상, 파장 0.75 ㎛∼1000 ㎛의 전자파를 적외선이라고 한다.
전자파 조사 공정에 있어서, 2 ㎛ 초과 4 ㎛ 이하의 파장의 적외선의 방사 에너지의 비율이 전체 방사 에너지의 25％ 이상인 전자파를 조사함으로써, 편광 필름의 광학 특성을 향상시킬 수 있는 메커니즘은 분명하지 않지만, 2 ㎛ 초과 4 ㎛ 이하의 파장의 적외선에 의해 여기되는 필름 내의 분자 운동에 의해, 가교 처리된 필름 중의 요오드 등의 이색성 색소의 고정화를 촉진시켜, 편광 필름의 광학 특성을 향상시킬 수 있는 것으로 추측된다.
도 1은, 전자파 조사기의 종류별의 방사 에너지 스펙트럼을 나타낸다. 또한, 표 1은, 전자파 조사기의 종류별의, 각 파장 영역(파장 x ㎛의 범위로 나타냄)의 전자파의 방사 에너지의 전체 방사 에너지에서 차지하는 비율을 나타낸다. 도 1 및 표 1에 나타내는 전자파 조사기는, 할로겐 히터(열원 온도 2600℃), 단파장 적외선 히터(열원 온도 2200℃), 고속 응답 중파장 적외선 히터(열원 온도 1600℃), 카본 히터(열원 온도 1200℃), 카본 히터(열원 온도 950℃), 중파장 적외선 히터(열원 온도 900℃)이다.
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표 1에 나타내는 바와 같이, 단파장 적외선 히터(열원 온도 2200℃), 고속 응답 중파장 적외선 히터(열원 온도 1600℃), 카본 히터(열원 온도 1200℃), 카본 히터(열원 온도 950℃), 중파장 적외선 히터(열원 온도 900℃)는, 2 ㎛ 초과 4 ㎛ 이하의 파장의 적외선의 방사 에너지의 비율이 전체 방사 에너지의 25％ 이상이기 때문에, 본 발명에 따른 전자파 조사 공정을 행하는 전자파 조사기로서 적합하게 이용할 수 있다.
전자파 조사 공정에 있어서, 필름의 단위 체적당의 전자파의 조사 열량은, 통상 100 J/cm3 이상, 50 kJ/cm3 이하로 할 수 있다. 편광 필름의 광학 특성을 향상시키는 관점에서, 100 J/cm3 이상인 것이 바람직하고, 500 J/cm3 이상인 것이 보다 바람직하고, 1000 J/cm3 이상인 것이 더욱 바람직하다. 또한, 필름의 단위 체적당의 전자파의 조사 열량은, 온도 상승에 의한 필름의 열화를 억제하는 관점에서, 10 kJ/cm3 이하인 것이 바람직하고, 5000 J/cm3 이하인 것이 보다 바람직하고, 3000 J/cm3 이하인 것이 더욱 바람직하다. 통상, 전자파의 조사 열량에 비례하여 필름의 수분량이 감소하지만, 본 발명의 전자파 조사 공정은, 필름의 수분량을 감소시키는 것을 목적으로 하는 것은 아니기 때문에, 조사 열량은 적절하게 선택할 수 있고, 바람직하게는 상기 범위 내에서 적절하게 선택한다.
본 발명에 있어서는, 세정 처리 전에 전자파 조사 공정을 행함으로써, 얻어지는 편광 필름의 광학 특성을 향상시킬 수 있다. 전자파 조사 공정은, 적어도 하나의 가교욕에 침지시킨 후의 필름에 대하여 행하는 것이면 되고, n개 모든 가교욕에 침지시킨 후의 필름에 대하여 행하는 것에 한정되지 않는다. 다만, 전자파 조사 공정에 의해, 가교욕에 침지함으로써 필름 내에 도입된 붕산의 가교를 진행시킬 수 있기 때문에, 모든 가교욕에 대한 침지가 완료된 필름에 대하여 전자파 조사 공정을 행하는 것이, 붕소 화합물의 가교를 보다 효과적으로 진행시킬 수 있기 때문에 바람직하다. 즉, x가 n이고, 제n 가교욕으로부터 인출된 폴리비닐알콜계 수지 필름에 대하여 전자파 조사를 행하는 것이 바람직하다.
전자파의 조사는, 제x 가교욕으로부터 필름이 인출된 후, 10초 이내에 행해지는 것이 바람직하고, 5초 이내에 행해지는 것이 더욱 바람직하다. 제x 가교욕으로부터 인출되고 나서 전자파가 조사되기까지의 시간이 짧을수록, 전자파 조사에 의한 편광 필름의 광학 특성을 보다 향상시킬 수 있다. 또, 전자파 조사 공정에 있어서, 필름의 표면에 부착되어 있는 수분은 적은 것이 바람직하다. 필름의 표면에 수분이 존재하면, 필름 표면의 수분에 포함되는 물 분자가 적외선을 흡수함으로써, 전자파 조사에 의한 필름 내의 분자 운동의 여기 효과가 저하되기 때문이다. 제x 가교욕으로부터 인출된 직후에는, 필름의 표면에 가교액이 부착되어 있기 때문에, 전자파 조사 공정 전에 이것을 제거하는 제액 공정을 행하는 것이 바람직하다. 제액 공정을 행하는 제액 수단으로는, 닙 롤, 필름에 에어를 분사하여 제액을 행하는 수단, 필름에 접촉하여 제액을 행하는 스크레이퍼 등이 예시된다.
<제1 실시형태>
도 2를 참조하면서, 본 발명에 따른 편광 필름의 제조 방법의 일 형태를 상세히 설명한다. 도 2는, 본 발명에 따른 편광 필름의 제조 방법 및 그것에 이용하는 편광 필름 제조 장치의 일례를 모식적으로 나타내는 단면도이다. 도 2에 도시된 편광 필름 제조 장치는, 폴리비닐알콜계 수지로 이루어지는 원반(미연신) 필름(10)을, 원반 롤(11)로부터 연속적으로 권출하면서 필름 반송 경로를 따라 반송시킴으로써, 필름 반송 경로 상에 설치되는 팽윤욕(팽윤조 내에 수용된 팽윤액)(13), 염색욕(염색조 내에 수용된 염색액)(15), 제1 가교욕(가교조 내에 수용된 제1 가교액)(17a), 제2 가교욕(가교조 내에 수용된 제2 가교액)(17b), 제3 가교욕(가교조 내에 수용된 제3 가교액)(17c) 및 세정욕(세정조 내에 수용된 세정액)(19)을 순차 통과시키고, 마지막으로 건조로(21)를 통과시키도록 구성되어 있다. 얻어진 편광 필름(23)은, 예컨대, 그대로 다음의 편광판 제작 공정(편광 필름(23)의 한면 또는 양면에 보호 필름을 접합하는 공정)에 반송할 수 있다. 도 2에 있어서의 화살표는, 필름의 반송 방향을 나타내고 있다.
도 2의 설명에 있어서, 「처리조」는, 팽윤조, 염색조, 가교조 및 세정조를 포함하는 총칭이고, 「처리액」은, 팽윤액, 염색액, 가교액 및 세정액을 포함하는 총칭이고, 「처리욕」은, 팽윤욕, 염색욕, 가교욕 및 세정욕을 포함하는 총칭이다. 팽윤욕, 염색욕, 가교욕 및 세정욕은, 각각, 본 발명의 제조 장치에 있어서의 팽윤부, 염색부, 가교부 및 세정부를 구성한다.
편광 필름 제조 장치의 필름 반송 경로는, 상기 처리욕 외에, 반송되는 필름을 지지하는, 혹은 더욱 필름 반송 방향을 변경할 수 있는 가이드 롤(30∼48, 56∼61)이나, 반송되는 필름을 압박·협지하고, 그 회전에 의한 구동력을 필름에 부여할 수 있는, 혹은 더욱 필름 반송 방향을 변경할 수 있는 닙 롤(50∼55)을 적절한 위치에 배치함으로써 구축할 수 있다. 가이드 롤이나 닙 롤은, 각 처리욕의 전후나 처리욕 중에 배치할 수 있고, 이에 따라 처리욕에 대한 필름의 도입·침지 및 처리욕으로부터의 인출을 행할 수 있다[도 2 참조]. 예컨대, 각 처리욕 중에 1 이상의 가이드 롤을 설치하고, 이들 가이드 롤을 따라 필름을 반송시킴으로써, 각 처리욕에 필름을 침지시킬 수 있다.
도 2에 도시된 편광 필름 제조 장치는, 각 처리욕의 전후에 닙 롤이 배치되어 있고(닙 롤(50∼54)), 이에 따라, 어느 하나 이상의 처리욕 중에서, 그 전후에 배치되는 닙 롤 사이에 주속차를 부여하여 세로 1축 연신을 행하는 롤간 연신을 실시하는 것이 가능하게 되어 있다.
도 2에 도시된 편광 필름 제조 장치에 있어서는, 제3 가교욕(17c)의 하류측으로서, 세정욕(19)의 상류의 반송 경로 상에 전자파 조사부(71)가 배치되어 있고, 전자파 조사 공정이 행해진다. 도 2에 도시된 편광 필름의 제조 장치에 있어서는, 가교욕은 3개, 즉 n은 3이고, 전자파 조사 공정 직전의 가교욕은 상류측으로부터 3번째의 가교욕, 즉 x는 3이다. 이하, 각 공정에 관하여 설명한다.
(팽윤 공정)
팽윤 공정은, 원반 필름(10) 표면의 이물 제거, 원반 필름(10) 중의 가소제 제거, 염색 용이성의 부여, 원반 필름(10)의 가소화 등의 목적으로 행해진다. 처리 조건은, 상기 목적을 달성할 수 있는 범위에서, 또한 원반 필름(10)의 극단적인 용해나 실투(失透) 등의 문제를 발생하지 않는 범위에서 결정된다.
도 2를 참조하여, 팽윤 공정은, 원반 필름(10)을 원반 롤(11)로부터 연속적으로 권출하면서, 필름 반송 경로를 따라 반송시켜, 원반 필름(10)을 팽윤욕(13)에 소정 시간 침지하고, 계속해서 인출함으로써 실시할 수 있다. 도 2의 예에 있어서, 원반 필름(10)을 권출하고 나서 팽윤욕(13)에 침지시키기까지의 동안에, 원반 필름(10)은, 가이드 롤(60, 61) 및 닙 롤(50)에 의해 구축된 필름 반송 경로를 따라 반송된다. 팽윤 처리에 있어서는, 가이드 롤(30∼32) 및 닙 롤(51)에 의해 구축된 필름 반송 경로를 따라 반송된다.
팽윤욕(13)의 팽윤액으로는, 순수 외에, 붕산(일본 공개특허공보 평10-153709호), 염화물(일본 공개특허공보 평06-281816호), 무기산, 무기염, 수용성 유기 용매, 알콜류 등을 약 0.01∼10 중량％의 범위에서 첨가한 수용액을 사용하는 것도 가능하다.
팽윤욕(13)의 온도는, 예컨대 10∼50℃ 정도, 바람직하게는 10∼40℃ 정도, 보다 바람직하게는 15∼30℃ 정도이다. 원반 필름(10)의 침지 시간은, 바람직하게는 10∼300초 정도, 보다 바람직하게는 20∼200초 정도이다. 또한, 원반 필름(10)이 미리 기체 중에서 연신한 폴리비닐알콜계 수지 필름인 경우, 팽윤욕(13)의 온도는, 예컨대 20∼70℃ 정도, 바람직하게는 30∼60℃ 정도이다. 원반 필름(10)의 침지 시간은, 바람직하게는 30∼300초 정도, 보다 바람직하게는 60∼240초 정도이다.
팽윤 처리에서는, 원반 필름(10)이 폭 방향으로 팽윤하여 필름에 주름이 생긴다는 문제가 발생하기 쉽다. 이 주름을 제거하면서 필름을 반송하기 위한 하나의 수단으로서, 가이드 롤(30, 31 및/또는 32)에 익스팬더 롤, 스파이럴 롤, 크라운 롤과 같은 확폭 기능을 갖는 롤을 이용하거나, 클로스 가이더, 벤드 바, 텐터 클립과 같은 다른 확폭 장치를 이용하거나 하는 것을 들 수 있다. 주름의 발생을 억제하기 위한 또 하나의 수단은 연신 처리를 실시하는 것이다. 예컨대, 닙 롤(50)과 닙 롤(51)의 주속차를 이용하여 팽윤욕(13) 중에서 1축 연신 처리를 실시할 수 있다.
팽윤 처리에서는, 필름의 반송 방향으로도 필름이 팽윤 확대되기 때문에, 필름에 적극적인 연신을 행하지 않는 경우는, 반송 방향의 필름의 늘어짐을 없애기 위해, 예컨대, 팽윤욕(13)의 전후에 배치하는 닙 롤(50, 51)의 속도를 컨트롤하는 등의 수단을 강구하는 것이 바람직하다. 또한, 팽윤욕(13) 중의 필름 반송을 안정화시킬 목적으로, 팽윤욕(13) 중에서의 수류를 수중 샤워로 제어하거나, EPC 장치(Edge Position Control 장치: 필름의 단부를 검출하고, 필름의 사행을 방지하는 장치) 등을 병용하거나 하는 것도 유용하다.
도 2에 도시된 예에 있어서, 팽윤욕(13)으로부터 인출된 필름은, 가이드 롤(32), 닙 롤(51), 가이드 롤(33)을 순서대로 통과하여 염색욕(15)에 도입된다.
(염색 공정)
염색 공정은, 팽윤 처리 후의 폴리비닐알콜계 수지 필름에 이색성 색소를 흡착, 배향시키는 등의 목적으로 행해진다. 처리 조건은, 상기 목적을 달성할 수 있는 범위에서, 또한 필름의 극단적인 용해나 실투 등의 문제가 생기지 않는 범위에서 결정된다. 도 2를 참조하여, 염색 공정은, 닙 롤(51), 가이드 롤(33∼36) 및 닙 롤(52)에 의해 구축된 필름 반송 경로를 따라 반송시켜, 팽윤 처리 후의 필름을 염색욕(15)(염색조에 수용된 처리액)에 소정 시간 침지하고, 계속해서 인출함으로써 실시할 수 있다. 이색성 색소의 염색성을 높이기 위해, 염색 공정에 제공되는 필름은, 적어도 어느 정도의 1축 연신 처리를 실시한 필름인 것이 바람직하고, 또는 염색 처리 전의 1축 연신 처리 대신에, 혹은 염색 처리 전의 1축 연신 처리에 더하여, 염색 처리 시에 1축 연신 처리를 행하는 것이 바람직하다.
이색성 색소로서 요오드를 이용하는 경우, 염색욕(15)의 염색액에는, 예컨대, 농도가 중량비로 요오드/요오드화칼륨/물 = 약 0.003∼0.3/약 0.1∼10/100인 수용액을 이용할 수 있다. 요오드화칼륨 대신에, 요오드화아연 등의 다른 요오드화물을 이용해도 좋고, 요오드화칼륨과 다른 요오드화물을 병용해도 좋다. 또한, 요오드화물 이외의 화합물, 예컨대, 붕산, 염화아연, 염화코발트 등을 공존시켜도 좋다. 염색욕의 염색액이 붕산을 포함하는 경우는, 요오드를 포함하는 점에서 가교욕과 구별되고, 수용액이 물 100 중량부에 대하여, 요오드를 약 0.003 중량부 이상 포함하고 있는 것이면, 염색욕(15)으로 간주하기로 한다. 필름을 침지할 때의 염색욕(15)의 온도는, 통상 10∼45℃ 정도, 바람직하게는 10∼40℃이고, 보다 바람직하게는 20∼35℃이고, 필름의 침지 시간은, 통상 30∼600초 정도, 바람직하게는 60∼300초이다.
이색성 색소로서 수용성 이색성 염료를 이용하는 경우, 염색욕(15)의 염색액에는, 예컨대, 농도가 중량비로 이색성 염료/물 = 약 0.001∼0.1/100인 수용액을 이용할 수 있다. 이 염색욕(15)에는, 염색 조제 등을 공존시켜도 좋고, 예컨대, 황산나트륨 등의 무기염이나 계면 활성제 등을 함유하고 있어도 좋다. 이색성 염료는 1종만을 단독으로 이용해도 좋고, 2종류 이상의 이색성 염료를 병용해도 좋다. 필름을 침지할 때의 염색욕(15)의 온도는, 예컨대 20∼80℃ 정도, 바람직하게는 30∼70℃이고, 필름의 침지 시간은, 통상 30∼600초 정도, 바람직하게는 60∼300초 정도이다.
전술한 바와 같이 염색 공정에서는, 염색욕(15)에서 필름의 1축 연신을 행할 수 있다. 필름의 1축 연신은, 염색욕(15)의 전후에 배치한 닙 롤(51)과 닙 롤(52) 사이에 주속차를 부여하는 등의 방법에 의해 행할 수 있다.
염색 처리에 있어서도, 팽윤 처리와 동일하게 필름의 주름을 제거하면서 폴리비닐알콜계 수지 필름을 반송하기 위해, 가이드 롤(33, 34, 35 및/또는 36)에 익스팬더 롤, 스파이럴 롤, 크라운 롤과 같은 확폭 기능을 갖는 롤을 이용하거나, 클로스 가이더, 벤드 바, 텐터 클립과 같은 다른 확폭 장치를 이용하거나 할 수 있다. 주름의 발생을 억제하기 위한 또 하나의 수단은, 팽윤 처리와 동일하게, 연신 처리를 실시하는 것이다.
도 2에 도시된 예에 있어서, 염색욕(15)으로부터 인출된 필름은, 가이드 롤(36), 닙 롤(52), 및 가이드 롤(37)을 순서대로 통과하여 제1 가교욕(17a)에 도입된다.
(가교 공정)
가교 공정은, 가교에 의한 내수화나 색상 조정(필름이 푸른기를 띠는 것을 방지하는 등) 등의 목적으로 행하는 처리이다. 가교 공정에서는, n개(n은 2 이상의 정수)의 가교욕이 이용된다. 도 2에 나타내는 예에 있어서는, 가교 공정을 행하는 가교욕으로서 3개(n은 3)의 가교욕이 배치되고, 내수화를 목적으로 하여 행하는 제1 가교 공정을 제1 가교욕(17a) 및 제2 가교욕(17b)에서 행하고, 색상 조정을 목적으로 하여 행하는 제3 가교 공정을 제3 가교욕(17c)에서 행한다. 도 2를 참조하여, 제1 가교 공정은, 닙 롤(52), 가이드 롤(37∼40) 및 닙 롤(53a)에 의해 구축된 필름 반송 경로를 따라 반송시켜, 제1 가교욕(17a)(가교조에 수용된 제1 가교액)에 염색 처리 후의 필름을 소정 시간 침지하고, 계속해서 인출함으로써 실시할 수 있다. 제2 가교 공정은, 닙 롤(53a), 가이드 롤(41∼44) 및 닙 롤(53b)에 의해 구축된 필름 반송 경로를 따라 반송시켜, 제2 가교욕(17b)(가교조에 수용된 제2 가교액)에 제1 가교 공정 후의 필름을 소정 시간 침지하고, 계속해서 인출함으로써 실시할 수 있다. 제3 가교 공정은, 닙 롤(53b), 가이드 롤(45∼48) 및 닙 롤(53c)에 의해 구축된 필름 반송 경로를 따라 반송시켜, 제3 가교욕(17c)(가교조에 수용된 제3 가교액)에 제2 가교 공정 후의 필름을 소정 시간 침지하고, 계속해서 인출함으로써 실시할 수 있다.
가교욕은, 붕소 화합물의 농도가 0.5 질량％ 이상인 용액으로 이루어진다. 염색 처리에서 사용한 이색성 색소가 요오드인 경우, 가교욕은, 붕소 화합물에 더하여 요오드화물을 함유하는 것이 바람직하고, 가교욕 중의 요오드화물의 농도는, 예컨대 1∼30 질량％로 할 수 있다. 요오드화물로는, 요오드화칼륨, 요오드화아연 등을 들 수 있다. 또한, 요오드화물 이외의 화합물, 예컨대, 염화아연, 염화코발트, 염화지르코늄, 티오황산나트륨, 아황산칼륨, 황산나트륨 등을 공존시켜도 좋다.
닙 롤(52)과 닙 롤(53a)의 주속차를 이용하여 제1 가교욕(17a) 중에서 1축 연신 처리를 실시할 수 있다. 닙 롤(53a)과 닙 롤(53b)의 주속차를 이용하여 제2 가교욕(17b) 중에서 1축 연신 처리를 실시할 수 있다. 닙 롤(53b)과 닙 롤(53c)의 주속차를 이용하여 제3 가교욕(17c) 중에서 1축 연신 처리를 실시할 수 있다.
가교 처리에 있어서도, 팽윤 처리와 동일하게 필름의 주름을 제거하면서 폴리비닐알콜계 수지 필름을 반송하기 위해, 가이드 롤(38, 39, 40, 41, 42, 43, 44, 45, 46, 47 및/또는 48)에 익스팬더 롤, 스파이럴 롤, 크라운 롤과 같은 확폭 기능을 갖는 롤을 이용하거나, 클로스 가이더, 벤드 바, 텐터 클립과 같은 다른 확폭 장치를 이용하거나 할 수 있다. 주름의 발생을 억제하기 위한 또 하나의 수단은, 팽윤 처리와 동일하게 연신 처리를 실시하는 것이다.
도 2에 도시된 예에 있어서, 제3 가교욕(17c)으로부터 인출된 필름은, 가이드 롤(48), 닙 롤(53c)을 순서대로 통과하여 세정욕(19)에 도입된다.
(세정 공정)
도 2에 도시된 예에 있어서는, 가교 공정 후의 세정 공정을 포함한다. 세정 처리는, 폴리비닐알콜계 수지 필름에 부착된 여분의 붕산이나 요오드 등의 약제를 제거할 목적으로 행해진다. 세정 공정은, 예컨대, 가교 처리한 폴리비닐알콜계 수지 필름을 세정욕(19)에 침지함으로써 행해진다. 또, 세정 공정은, 세정욕(19)에 필름을 침지시키는 공정 대신에, 필름에 대하여 세정액을 샤워로서 분무함으로써, 혹은 세정욕(19)에 대한 침지와 세정액의 분무를 병용함으로써 행할 수도 있다.
도 2에는, 폴리비닐알콜계 수지 필름을 세정욕(19)에 침지하여 세정 처리를 행하는 경우의 예를 나타내고 있다. 세정 처리에 있어서의 세정욕(19)의 온도는, 통상 2∼40℃ 정도이고, 필름의 침지 시간은, 통상 2∼120초 정도이다.
또, 세정 처리에 있어서도, 주름을 제거하면서 폴리비닐알콜계 수지 필름을 반송할 목적으로, 가이드 롤(56, 57, 58 및/또는 59)에 익스팬더 롤, 스파이럴 롤, 크라운 롤과 같은 확폭 기능을 갖는 롤을 이용하거나, 클로스 가이더, 벤드 바, 텐터 클립과 같은 다른 확폭 장치를 이용하거나 할 수 있다. 또한, 필름 세정 처리에 있어서, 주름의 발생을 억제하기 위해 연신 처리를 실시해도 좋다.
(연신 공정)
전술한 바와 같이 원반 필름(10)은, 상기 일련의 처리 공정 동안(즉, 어느 하나 이상의 처리 공정의 전후 및/또는 어느 하나 이상의 처리 공정 중)에, 습식 또는 건식으로 1축 연신 처리된다. 1축 연신 처리의 구체적 방법은, 예컨대, 필름 반송 경로를 구성하는 2개의 닙 롤(예컨대, 처리욕의 전후에 배치되는 2개의 닙 롤) 사이에 주속차를 부여하여 세로 1축 연신을 행하는 롤간 연신, 일본 특허공보 제2731813호에 기재된 바와 같은 열 롤 연신, 텐터 연신 등일 수 있고, 바람직하게는 롤간 연신이다. 1축 연신 공정은, 원반 필름(10)으로부터 편광 필름(23)을 얻기까지의 사이에 복수 회에 걸쳐 실시할 수 있다. 전술한 바와 같이 연신 처리는, 필름의 주름의 발생의 억제에도 유리하다.
원반 필름(10)을 기준으로 하는, 편광 필름(23)의 최종적인 누적 연신 배율은 통상, 4.5∼7배 정도이고, 바람직하게는 5∼6.5배이다. 연신 공정은 어느 처리 공정에서 행해도 좋고, 2 이상의 처리 공정에서 연신 처리를 행하는 경우에 있어서도 연신 처리는 어느 처리 공정에서 행해도 좋다.
(전자파 조사 공정)
도 2에 도시된 장치에서는, 필름이, 제3 가교 공정(17c)으로부터 인출되어, 닙 롤(53c)을 통과한 후에, 세정욕(19)에 침지되기 전에, 필름에 대하여 전술한 전자파 조사 공정이 행해진다.
전자파 조사 공정에 있어서, 전자파는 필름 표면에 대하여 수직 방향의 상방으로부터 조사되는 것이 바람직하다. 또한, 전자파 조사부(71)에 있어서의 전자파 조사기의 전자파 방사구와 필름 사이의 거리는, 2∼40 cm인 것이 바람직하고, 5∼20 cm인 것이 더욱 바람직하다. 다만, 이 거리는, 전자파 조사기로부터 방사되는 전자파의 방사 에너지량이나, 필름 표면의 온도 등을 고려하여 적절하게 선택하면서 행하는 것이 바람직하다. 전자파 조사 시의 필름 표면의 온도는, 30∼90℃로 유지되어 있는 것이 바람직하고, 40∼80℃로 유지되어 있는 것이 보다 바람직하다.
전자파 조사부(71)는, 1대의 전자파 조사기로 구성되어 있어도 좋고, 복수 대의 전자파 조사기로 구성되어 있어도 좋다. 복수 대의 전자파 조사기로 구성되어 있는 경우에는, 복수 대의 전자파 조사기로부터 방사되는 2 ㎛ 초과 4 ㎛ 이하의 파장의 적외선의 방사 에너지가, 복수 대의 전자파 조사기로부터 방사되는 전자파의 전체 방사 에너지의 25％ 이상이 되도록 복수 대의 전자파 조사기를 선택한다. 또한, 도 2에 있어서는, 필름의 한쪽의 면에만 전자파가 조사되도록 전자파 조사부(71)가 구성되어 있지만, 필름의 양면으로부터 전자파가 조사되도록 복수의 전자파 조사기를 배치해도 좋다.
(건조 공정)
세정 공정 후, 폴리비닐알콜계 수지 필름을 건조시키는 처리를 행하는 것이 바람직하다. 필름의 건조는 특별히 제한되지 않지만, 도 2에 도시된 예와 같이 건조로(21)를 이용하여 행할 수 있다. 건조로(21)는 예컨대 열풍 건조기를 구비하는 것으로 할 수 있다. 건조 온도는, 예컨대 30∼100℃ 정도이고, 건조 시간은, 예컨대 30∼600초 정도이다. 폴리비닐알콜계 수지 필름을 건조시키는 처리는, 원적외선 히터를 이용하여 행할 수도 있다. 이상과 같이 하여 얻어지는 편광 필름(23)의 두께는, 예컨대 약 5∼30 ㎛ 정도이다.
얻어진 편광 필름은, 권취 롤에 순차 권취하여 롤 형태로 해도 좋고, 권취하지 않고 그대로 편광판 제작 공정(편광 필름의 한면 또는 양면에 보호 필름 등을 적층하는 공정)에 제공할 수도 있다.
(폴리비닐알콜계 수지 필름에 대한 그 밖의 처리 공정)
상기한 처리 이외의 처리를 부가할 수도 있다. 추가될 수 있는 처리의 예는, 가교 공정 후에 행해지는, 붕산을 포함하지 않는 요오드화물 수용액에 대한 침지 처리(보색 처리), 붕산을 포함하지 않고 염화아연 등을 함유하는 수용액에 대한 침지 처리(아연 처리)를 포함한다.
<편광 필름>
상기한 제조 방법에 의해 편광 필름을 제작함으로써, 예컨대,
ⅰ) 수축력이 2.8 N/2 mm 이하이고,
ⅱ) 시감도 보정 단체 투과율(Ty)이 42.0％ 이상이고,
ⅲ) 시감도 보정 편광도(Py)가 99.985％ 이상이고,
ⅳ) 직교 색상의 b 값이 -1.9 이상인, 편광 필름을 얻을 수 있다.
본 발명에 있어서는, n개의 가교욕을 이용하여 가교 공정을 행하며, 또한 제n 가교욕을 붕소 화합물의 농도가 2.4 질량％ 이하인 용액으로 함으로써, 수축력이 상기 ⅰ)인 편광 필름을 얻을 수 있다. 편광 필름의 수축력은, 2.6 N/2 mm 이하인 것이 더욱 바람직하고, 본 발명의 방법에서는 이러한 수축력의 편광 필름을 얻을 수 있다. 여기서의 수축력은, 후술하는 실시예의 항의 기재에 따라서 측정된다.
본 발명에 있어서는, 전자파 조사 공정을 가짐으로써, 수축력이 상기 ⅰ)과 같이 낮은 것이더라도, 시감도 보정 단체 투과율(Ty)이 상기 ⅱ)를 만족하며, 또한 시감도 보정 편광도(Py)가 상기 ⅲ)을 만족하는, 우수한 광학 특성의 편광 필름을 얻을 수 있다. 여기서의 편광 필름의 시감도 보정 단체 투과율(Ty) 및 시감도 보정 편광도(Py)는, 후술하는 실시예의 항의 기재에 따라서 측정된다.
본 발명에 있어서는, 전자파 조사 공정을 가짐으로써, 수축력이 상기 ⅰ)과 같이 낮은 것이더라도, 직교 색상의 b 값이 상기 ⅳ)를 만족하는, 우수한 광학 특성의 편광 필름을 얻을 수 있다. 직교 색상의 b 값은, 액정 표시 장치의 컬러 필터의 색상과의 조합으로 적절하게 설계되지만, 상기 ⅳ)를 만족함으로써, 일반적인 액정 표시 장치의 컬러 필터에 있어서의 색상 설계 범위 내로 할 수 있다.
상기한 직교 색상이란, 편광판의 한쪽의 면으로부터 광을 쏘았을 때에 다른쪽의 면으로부터 투과하여 오는 광의 색상을 의미한다. 여기서의 색상은, Lab 표색계에 있어서 a 값 및 b 값으로 표시할 수 있고, 표준의 광을 이용하여 측정된다. 또한 본 발명에 있어서, 편광 필름의 직교 색상의 실측은 편광 필름의 한면에 점착제층을 형성하고, 그 점착제층 측에서 유리판에 접합한 상태에서 행하고 있다. Lab 표색계는, JIS K 5981:2006 「합성 수지 분체 도포막」의 「5.5 촉진 내후성 시험」에 기재된 바와 같이, 헌터의 명도 지수 L과 색상 a 및 b로 표시되는 것이다. Lab 표색계에 유사한 개념으로서, JIS Z 8781-4:2013 「측색-제4부: CIE 1976 L*a*b* 공간」에 규정되는 L*a*b* 표색계가 있지만, 본 발명에서는 Lab 표색계를 채용한다. 명도 지수 L과 색상 a 및 b의 값은, JIS Z 8722:2009 「색의 측정 방법-반사 및 투과 물체색」에 규정되는 3 자극치 X, Y 및 Z로부터, 다음 식에 의해 계산된다.
L = 10Y1 /2
a = 17.5(10.2X-Y)/Y1/2
b = 7.0(Y-0.847Z)/Y1/2.
Lab 표색계에 있어서, 색상 a 값 및 b 값은, 채도에 상당하는 위치를 나타낼 수 있고, 색상 a 값이 증가하면 색상은 적계로, 색상 b 값이 증가하면 색상은 황계로 각각 변화한다. 또한, 0에 가까울수록, 모두 무채색에 가까운 것을 나타낸다.
<편광판>
이상과 같이 하여 제조되는 편광 필름의 적어도 한면에, 접착제를 통해 보호 필름을 접합함으로써 편광판을 얻을 수 있다. 보호 필름으로는, 예컨대, 트리아세틸셀룰로오스나 디아세틸셀룰로오스와 같은 아세틸셀룰로오스계 수지로 이루어지는 필름; 폴리에틸렌테레프탈레이트, 폴리에틸렌나프탈레이트 및 폴리부틸렌테레프탈레이트와 같은 폴리에스테르계 수지로 이루어지는 필름; 폴리카보네이트계 수지 필름, 시클로올레핀계 수지 필름; 아크릴계 수지 필름; 폴리프로필렌계 수지의 사슬형 올레핀계 수지로 이루어지는 필름을 들 수 있다.
편광 필름과 보호 필름의 접착성을 향상시키기 위해, 편광 필름 및/또는 보호 필름의 접합면에, 코로나 처리, 화염 처리, 플라즈마 처리, 자외선 조사, 프라이머 도포 처리, 비누화 처리 등의 표면 처리를 실시해도 좋다. 편광 필름과 보호 필름의 접합에 이용하는 접착제로는, 자외선 경화성 접착제와 같은 활성 에너지선 경화성 접착제나, 폴리비닐알콜계 수지의 수용액, 또는 이것에 가교제가 배합된 수용액, 우레탄계 에멀전 접착제와 같은 수계 접착제를 들 수 있다. 자외선 경화형 접착제는, 아크릴계 화합물과 광 라디칼 중합 개시제의 혼합물이나, 에폭시 화합물과 광 양이온 중합 개시제의 혼합물 등일 수 있다. 또한, 양이온 중합성의 에폭시 화합물과 라디칼 중합성의 아크릴계 화합물을 병용하고, 개시제로서 광 양이온 중합 개시제와 광 라디칼 중합 개시제를 병용할 수도 있다.
실시예
이하, 시험예를 개시하여 본 발명을 더욱 구체적으로 설명하지만, 본 발명은 이들 예에 의해 한정되지 않는다.
<시험예 1>
도 2에 나타내는 제조 장치를 이용하여, 표 2에 나타내는 조건으로, 폴리비닐알콜계 수지 필름으로부터 편광 필름을 제조했다. 구체적으로는, 두께 60 ㎛의 장척의 폴리비닐알콜(PVA) 원반 필름[(주)쿠라레 제조의 상품명 「쿠라레 비닐론 VF-PE#6000」, 평균 중합도 2400, 비누화도 99.9 몰％ 이상]을 롤로부터 권출하면서 연속적으로 반송하여, 25℃의 순수로 이루어지는 팽윤욕에 체류 시간 80초로 침지시켰다(팽윤 공정). 그 후, 팽윤욕으로부터 인출한 필름을, 요오드화칼륨을 1.25 질량％, 붕산을 0.3 질량％, 요오드를 1.25 mM/L 포함하는 30℃의 염색욕에 체류 시간 150초로 침지시켰다(염색 공정). 계속해서, 염색욕으로부터 인출한 필름을, 요오드화칼륨을 11 질량％, 붕산을 3.0 질량％ 포함하는 제1 가교욕에 체류 시간 26초로 침지시키고, 계속해서, 요오드화칼륨을 11 질량％, 붕산을 3.0 질량％ 포함하는 제2 가교욕에 체류 시간 20초로 침지시키고, 계속해서, 요오드화칼륨을 5 질량％, 붕산을 2.4 질량％ 포함하는 제3 가교욕에 체류 시간 10초로 침지시켰다(가교 공정). 팽윤 공정, 염색 공정 및 가교 공정에 있어서, 욕 중에서의 롤간 연신에 의해, 표 2에 나타내는 연신 배율로 세로 1축 연신을 행했다. 원반 필름을 기준으로 하는 총연신 배율은 5.89배로 했다.
다음으로, 제3 가교욕으로부터 인출하여, 닙 롤을 통과한 필름에 대하여, 전자파 조사기(고속 응답 중파장 적외선 히터(FRMW 히터)(제품명: Golden 8 Medium-wave fast response twin tubu emitter, Heraeus사 제조, 열원 온도 1600℃, 최대 에너지 밀도 150 kW/m2))를 이용하여, 필름의 표면으로부터 5 cm 떨어진 위치에 전자파 방사구를 배치하여 전자파를 조사했다. 필름 단위 체적당의 전자파의 조사 열량은 3000 J/cm3였다. 또, 필름 단위 체적당의 전자파의 조사 열량은, 이하의 식에 의해 계산했다.
(필름 단위 체적당의 전자파의 조사 열량) = {(최대 에너지 밀도)×(히터 가열부 표면적)×출력/(전자파 조사 면적)}×(전자파 조사 시간)÷(필름 두께)
출력이란, 전자파 조사기의 최대 조사력에 대하여, 실제로 조사한 출력의 비율을 나타낸다.
또한, 시험예 1에 있어서 이용한 FRMW 히터에 있어서의, 2 ㎛ 초과 4 ㎛ 이하의 파장의 적외선의 방사 에너지의 비율은 전체 방사 에너지의 40％였다.
제3 가교욕으로부터 인출된 후, 필름이 반송되어 전자파 조사기의 조사 위치에 도달하고 전자파가 조사될 때까지 필요로 한 시간은 5초였다.
전자파를 조사한 필름을 6℃의 순수로 이루어지는 세정욕에 체류 시간 7초로 침지시켰다(세정 공정). 그 후, 온도 90℃의 건조로 내에서 300초간 필름을 건조시켜 편광 필름을 얻었다. 얻어진 편광 필름의 두께는 23 ㎛였다.
Figure pat00002
<시험예 2∼4, 6, 8, 9>
제1 가교욕 및 제2 가교욕의 붕산의 질량％, 출력(％) 및 전자파 조사 공정에 있어서의 필름 단위 체적당의 전자파의 조사 열량을 표 3에 나타내는 바와 같이 한 점 이외는, 시험예 1과 동일한 조건으로 편광 필름을 얻었다. 얻어진 편광 필름의 두께는, 모두 23 ㎛였다.
<시험예 5, 7, 10>
전자파 조사 공정을 행하지 않은 점과, 제1 가교욕 및 제2 가교욕의 붕산의 질량％를 표 3에 나타내는 바와 같이 한 점 이외에는, 시험예 1과 동일한 조건으로 편광 필름을 얻었다. 얻어진 편광 필름의 두께는 모두 23 ㎛였다.
[편광 필름의 평가]
(a) MD 수축력
얻어진 편광 필름으로부터, 흡수축 방향(MD, 연신 방향)을 장변으로 하는 폭 2 mm, 길이 15 mm의 측정용 시료를 잘라냈다. 이 시료를 TA사 제조의 열기계 분석 장치(DMA) 「Q800」에 세트하고, 치수를 일정하게 유지한 채로, 80℃에서 1시간 유지했을 때에 발생하는 장변 방향(흡수축 방향, MD)의 수축력(MD 수축력)을 측정했다. 표 3에, 측정된 수축력의 값을 나타낸다.
(b) 단체 투과율 및 편광도의 측정
얻어진 편광 필름에 관하여, 적분구 부착 분광 광도계[니혼 분코(주) 제조의 「V7100」]를 이용하여 파장 380∼780 nm의 범위에 있어서의 MD 투과율과 TD 투과율을 측정하고, 하기 식:
단체 투과율(％) = (MD+TD)/2
편광도(％) = {(MD-TD)/(MD+TD)}×100
에 기초하여 각 파장에 있어서의 단체 투과율 및 편광도를 산출했다.
「MD 투과율」이란, 글랜 톰슨 프리즘으로부터 나오는 편광의 방향과 편광 필름 시료의 투과축을 평행으로 했을 때의 투과율이고, 상기 식에 있어서는 「MD」로 표시한다. 또한, 「TD 투과율」이란, 글랜 톰슨 프리즘으로부터 나오는 편광의 방향과 편광 필름 시료의 투과축을 직교로 했을 때의 투과율이고, 상기 식에 있어서는 「TD」로 표시한다. 얻어진 단체 투과율 및 편광도에 관하여, JIS Z 8701:1999 「색의 표시 방법-XYZ 표색계 및 X10Y10Z10 표색계」의 2도 시야(C 광원)에 의해 시감도 보정을 행하고, 시감도 보정 단체 투과율(Ty) 및 시감도 보정 편광도(Py)를 구했다. 표 3에, 시감도 보정 단체 투과율(Ty) 및 시감도 보정 편광도(Py)의 산출 결과를 나타낸다.
(c) 직교 색상 b 값
얻어진 편광 필름에 관하여, 전술한 방법에 따라서, 직교 색상의 b 값을 구했다. 표 3에, 직교 색상의 b 값의 산출 결과를 나타낸다.
(d) 작업성(필름 접혀 들어감)
각 시험예에 관하여, 제2 가교욕 및 제3 가교욕에 있어서, 필름의 단부의 접혀 들어감 및/또는 파단의 발생의 유무를 육안으로 확인했다. 표 3에 확인 결과를 나타낸다.
Figure pat00003
10: 폴리비닐알콜계 수지로 이루어지는 원반 필름, 11: 원반 롤, 13: 팽윤욕, 15: 염색욕, 17a: 제1 가교욕, 17b: 제2 가교욕, 17c: 제3 가교욕, 19: 세정욕, 21: 건조로, 23: 편광 필름, 30∼48, 56∼61: 가이드 롤, 50∼52, 53a, 53b, 53c, 54, 55: 닙 롤, 71: 전자파 조사부.

Claims (12)

  1. 폴리비닐알콜계 수지 필름으로부터 편광 필름을 제조하는 방법으로서,
    상기 폴리비닐알콜계 수지 필름을 이색성 색소로 염색 처리하는 염색 공정과,
    상기 염색 공정 후의 상기 폴리비닐알콜계 수지 필름을, n개(n은 2 이상의 정수)의 가교욕에 순서대로 침지시켜 가교 처리하는 가교 공정과,
    상류측으로부터 하류측을 향하여 x번째(x는 n 이하의 정수)에 배치된 제x 가교욕에 침지된 후에 인출된 상기 폴리비닐알콜계 수지 필름에, 2 ㎛ 초과 4 ㎛ 이하의 파장의 적외선의 방사 에너지의 비율이 전체 방사 에너지의 25％ 이상인 전자파를 조사하는 전자파 조사 공정을 포함하고,
    각 가교욕은, 붕소 화합물의 농도가 0.5 질량％ 이상인 용액으로 이루어지고, 상류측으로부터 하류측을 향하여 n번째에 배치된 제n 가교욕은, 상기 붕소 화합물의 농도가 2.4 질량％ 이하인 용액으로 이루어지는, 편광 필름의 제조 방법.
  2. 제1항에 있어서, 상기 전자파 조사 공정에 있어서, 상기 전자파의 조사 열량은 상기 폴리비닐알콜계 수지 필름의 단위 체적당 100 J/cm3 이상 50 kJ/cm3 이하인, 편광 필름의 제조 방법.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, x는 n인, 편광 필름의 제조 방법.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 제n 가교욕의 온도는 30℃ 이상인, 편광 필름의 제조 방법.
  5. 제4항에 있어서, 제n 가교욕의 온도는 35℃ 이상인, 편광 필름의 제조 방법.
  6. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, 상류측으로부터 하류측을 향하여 1번째부터 n-1번째에 배치된 가교욕 중 적어도 하나의 가교욕은, 상기 붕소 화합물의 농도가 2.5 질량％ 이상인 용액으로 이루어지는, 편광 필름의 제조 방법.
  7. 제6항에 있어서, 상기 붕소 화합물의 농도가 2.5 질량％ 이상인 용액으로 이루어지는 상기 가교욕의 온도는 45℃ 이상인, 편광 필름의 제조 방법.
  8. 제7항에 있어서, 상기 붕소 화합물의 농도가 2.5 질량％ 이상인 용액으로 이루어지는 상기 가교욕의 온도는 55℃ 이상인, 편광 필름의 제조 방법.
  9. 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 가교 공정 및 상기 전자파 조사 공정 후에, 상기 폴리비닐알콜계 수지 필름을 세정하는 세정 공정을 더 포함하는, 편광 필름의 제조 방법.
  10. 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항에 있어서, 제x 가교욕에 침지된 후에 인출된 상기 폴리비닐알콜계 수지 필름에 대하여, 상기 전자파 조사 공정 전에, 그 표면에 부착되어 있는 수분을 제거하는 제액 공정을 더 갖는, 편광 필름의 제조 방법.
  11. 제1항 내지 제10항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 전자파 조사 공정은, 제x 가교욕으로부터 인출한 후 5초 이내에 행하는, 편광 필름의 제조 방법.
  12. 폴리비닐알콜계 수지 필름으로부터 편광 필름을 제조하는 제조 장치로서,
    상기 폴리비닐알콜계 수지 필름을 이색성 색소로 염색 처리하는 염색부와,
    상기 염색 처리 후의 상기 폴리비닐알콜계 수지 필름을, n개(n은 2 이상의 정수)의 가교욕에 침지시켜 가교 처리하는 가교부와,
    상류측으로부터 하류측을 향하여 x번째(x는 n 이하의 정수)에 배치된 제x 가교욕에 침지된 후에 인출된 상기 폴리비닐알콜계 수지 필름에, 2 ㎛ 초과 4 ㎛ 이하의 파장의 적외선의 방사 에너지의 비율이 전체 방사 에너지의 25％ 이상인 전자파를 조사하는 전자파 조사부를 포함하고,
    각 가교욕은, 붕소 화합물의 농도가 0.5 질량％ 이상인 용액으로 이루어지고, 상류측으로부터 하류측을 향하여 n번째에 배치된 제n 가교욕은, 상기 붕소 화합물의 농도가 2.4 질량％ 이하인 용액으로 이루어지는, 편광 필름의 제조 장치.
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