JP7027065B2 - 偏光フィルムの製造方法、製造装置及び偏光フィルム - Google Patents
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Description
〔1〕 ポリビニルアルコール系樹脂フィルムから偏光フィルムを製造する方法であって、
前記ポリビニルアルコール系樹脂フィルムを二色性色素で染色処理する染色工程と、
前記染色工程後の前記ポリビニルアルコール系樹脂フィルムを架橋剤で架橋処理する架橋工程と、
前記架橋工程後の前記ポリビニルアルコール系樹脂フィルムに赤外線を含む電磁波を照射する電磁波照射工程と、
前記電磁波を照射した後の前記ポリビニルアルコール系樹脂フィルムを洗浄する洗浄工程と、を含み、
前記電磁波照射工程において、前記ポリビニルアルコール系樹脂フィルムの前記電磁波の単位体積当たりの照射熱量が幅方向に分布を有する、偏光フィルムの製造方法。
前記ポリビニルアルコール系樹脂フィルムを二色性色素で染色処理する染色部と、
前記染色処理後の前記ポリビニルアルコール系樹脂フィルムを架橋剤で架橋処理する架橋部と、
前記架橋処理後の前記ポリビニルアルコール系樹脂フィルムに赤外線を含む電磁波を照射する電磁波照射部と、
前記電磁波を照射した後の前記ポリビニルアルコール系樹脂フィルムを洗浄する洗浄部と、を備え、
前記電磁波照射部は、前記ポリビニルアルコール系樹脂フィルムの前記電磁波の単位体積当たりの照射熱量が幅方向に分布を有するように前記電磁波を照射する、偏光フィルムの製造装置。
〔10〕 前記ポリビニルアルコール系樹脂フィルムの全幅に対する前記第1領域の幅が60~90%である、〔9〕に記載の偏光フィルムの製造方法。
〔11〕 幅方向の10点の測定点におけるヨウ素(I)の含有量の平均値が1.35質量%以上であって、かつ前記10点の測定点におけるヨウ素(I)の含有量の最大値と最小値の差が0.60質量%以下であり、
前記10点の測定点は、幅方向の全幅を10等分した区分にそれぞれ含まれる測定点である、偏光フィルム。
〔12〕 前記10点の測定点におけるヨウ素(I)の含有量の平均値が1.65質量%以上である、〔11〕に記載の偏光フィルム。
本発明において偏光フィルムは、一軸延伸されたポリビニルアルコール系樹脂フィルムに二色性色素(ヨウ素や二色性染料)が吸着配向しているものである。ポリビニルアルコール系樹脂フィルムを構成するポリビニルアルコール系樹脂は通常、ポリ酢酸ビニル系樹脂をケン化することにより得られる。そのケン化度は、通常約85モル%以上、好ましくは約90モル%以上、より好ましくは約99モル%以上である。ポリ酢酸ビニル系樹脂は、例えば、酢酸ビニルの単独重合体であるポリ酢酸ビニルの他、酢酸ビニルとこれに共重合可能な他の単量体との共重合体等であることができる。共重合可能な他の単量体としては、例えば、不飽和カルボン酸類、オレフィン類、ビニルエーテル類、不飽和スルホン酸類等を挙げることができる。ポリビニルアルコール系樹脂の重合度は、通常約1000~10000、好ましくは約1500~5000程度である。
膨潤工程は、原反フィルム10表面の異物除去、原反フィルム10中の可塑剤除去、易染色性の付与、原反フィルム10の可塑化等の目的で行われる。処理条件は、当該目的が達成できる範囲で、かつ原反フィルム10の極端な溶解や失透等の不具合を生じない範囲で決定される。
染色工程は、膨潤処理後のポリビニルアルコール系樹脂フィルムに二色性色素を吸着、配向させる等の目的で行われる。処理条件は、当該目的が達成できる範囲で、かつフィルムの極端な溶解や失透等の不具合が生じない範囲で決定される。図1を参照して、染色工程は、ニップロール51、ガイドロール33~36及びニップロール52によって構築されたフィルム搬送経路に沿って搬送させ、膨潤処理後のフィルムを染色浴15(染色槽に収容された処理液)に所定時間浸漬し、次いで引き出すことによって実施することができる。二色性色素の染色性を高めるために、染色工程に供されるフィルムは、少なくともある程度の一軸延伸処理を施したフィルムであることが好ましく、又は染色処理前の一軸延伸処理の代わりに、あるいは染色処理前の一軸延伸処理に加えて、染色処理時に一軸延伸処理を行うことが好ましい。
架橋工程は、架橋による耐水化や色相調整(フィルムが青味がかるのを防止する等)などの目的で行う処理である。図1に示す例においては、架橋工程を行う架橋浴として二つの架橋浴が配置され、耐水化を目的として行う第1架橋工程を第1架橋浴17aで行い、色相調整を目的として行う第2架橋工程を第2架橋浴17bで行う。図1を参照して、第1架橋工程は、ニップロール52,ガイドロール37~40及びニップロール53aによって構築されたフィルム搬送経路に沿って搬送させ、第1架橋浴17a(架橋槽に収容された第1架橋液)に染色処理後のフィルムを所定時間浸漬し、次いで引き出すことによって実施することができる。第2架橋工程は、ニップロール53a,ガイドロール41~44及びニップロール53bによって構築されたフィルム搬送経路に沿って搬送させ、第2架橋浴17b(架橋槽に収容された第2架橋液)に第1架橋工程後のフィルムを所定時間浸漬し、次いで引き出すことによって実施することができる。以下、架橋浴という場合には第1架橋浴17a及び第2架橋浴17bいずれをも含み、架橋液という場合には第1架橋液及び第2架橋液いずれをも含む。
図1に示される例においては、架橋工程後の洗浄工程を含む。洗浄処理は、ポリビニルアルコール系樹脂フィルムに付着した余分なホウ酸やヨウ素等の薬剤を除去する目的で行われる。洗浄工程は、例えば、架橋処理したポリビニルアルコール系樹脂フィルムを洗浄浴19に浸漬することによって行われる。なお、洗浄工程は、洗浄浴19にフィルムを浸漬させる工程に代えて、フィルムに対して洗浄液をシャワーとして噴霧することにより、若しくは洗浄浴19への浸漬と洗浄液の噴霧とを併用することによって行うこともできる。
上述のように原反フィルム10は、上記一連の処理工程の間(すなわち、いずれか1以上の処理工程の前後及び/又はいずれか1以上の処理工程中)に、湿式又は乾式にて一軸延伸処理される。一軸延伸処理の具体的方法は、例えば、フィルム搬送経路を構成する2つのニップロール(例えば、処理浴の前後に配置される2つのニップロール)間に周速差をつけて縦一軸延伸を行うロール間延伸、特許第2731813号公報に記載されるような熱ロール延伸、テンター延伸等であることができ、好ましくはロール間延伸である。一軸延伸工程は、原反フィルム10から偏光フィルム23を得るまでの間に複数回にわたって実施することができる。上述のように延伸処理は、フィルムのシワの発生の抑制にも有利である。
図1に示される装置では、フィルムが、第2架橋工程17bから引き出されて、ニップロール53bを通過した後に、洗浄浴19に浸漬される前に、フィルムに対して電磁波の照射(電磁波照射工程)が行われる。図1に示される装置では、電磁波照射部71より電磁波の照射がなされる。電磁波照射部からは、照射対象のポリビニルアルコール系樹脂フィルムの単位体積当たりの照射熱量が幅方向に分布を有するように電磁波の照射がなされる。
i)電磁波照射部から放射される電磁波の放射熱量が幅方向に分布を有するようにする、
ii)電磁波照射部から放射される電磁波が幅方向に分布を有するようにその一部をマスクなどで吸収する、などが挙げられる。
洗浄工程の後、ポリビニルアルコール系樹脂フィルムを乾燥させる処理を行うことが好ましい。フィルムの乾燥は特に制限されないが、図1に示される例のように乾燥炉21を用いて行うことができる。乾燥炉21は例えば熱風乾燥機を備えるものとすることができる。乾燥温度は、例えば30~100℃程度であり、乾燥時間は、例えば30~600秒程度である。ポリビニルアルコール系樹脂フィルムを乾燥させる処理は、遠赤外線ヒーターを用いて行うこともできる。以上のようにして得られる偏光フィルム23の厚みは、例えば約5~30μm程度である。
上記した処理以外の処理を付加することもできる。追加されうる処理の例は、架橋工程の後に行われる、ホウ酸を含まないヨウ化物水溶液への浸漬処理(補色処理)、ホウ酸を含まず塩化亜鉛等を含有する水溶液への浸漬処理(亜鉛処理)を含む。
上述の方法により、幅方向の特性のバラつきが抑制された偏光フィルムを得ることができる。得られる偏光フィルムの視感度補正単体透過率Tyは、視感度補正偏光度Pyとのバランスを考慮して、40~47%であることが好ましく、41~45%であることがより好ましい。視感度補正偏光度Pyは、99.9%以上であることが好ましく、99.95%以上であることがより好ましく、値が大きいほど好ましい。
単体透過率(%)=(MD+TD)/2
偏光度(%)={(MD-TD)/(MD+TD)}×100
に基づいて各波長における単体透過率及び偏光度を算出する。
i)10点の測定点におけるヨウ素(I)の含有量の平均値が1.35質量%以上である。
ii)10点の測定点におけるヨウ素(I)の含有量の最大値と最小値の差が0.60質量%以下である。
なお、前記10点の測定点は、幅方向の全幅を10等分した区分にそれぞれ含まれる測定点であれば限定されることはなく、上記i)及びii)の条件を同時に満たす10点の組み合わせが存在すれば、上記i)及びii)の条件を同時に満たす偏光フィルムであるとする。通常、幅方向の全幅を10等分に区分したそれぞれの領域内において、ヨウ素(I)の含有量は大きくは変動しないため、任意の10点の組み合わせについて、上記i)及びii)の条件を満たさない場合、上記i)及びii)の条件を同時に満たす10点の組み合わせが存在しないとみなすことができる。なお、偏光フィルム中のヨウ素(I)の含有量(質量%)は、実施例に記載のように蛍光X線分析による分析結果に基づく。
以上のようにして製造される偏光フィルムの少なくとも片面に、接着剤を介して保護フィルムを貼合することにより偏光板を得ることができる。保護フィルムとしては、例えば、トリアセチルセルロースやジアセチルセルロースのようなアセチルセルロース系樹脂からなるフィルム;ポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート及びポリブチレンテレフタレートのようなポリエステル系樹脂からなるフィルム;ポリカーボネート系樹脂フィルム、シクロオレフィン系樹脂フィルム;アクリル系樹脂フィルム;ポリプロピレン系樹脂の鎖状オレフィン系樹脂からなるフィルムが挙げられる。
図1に示す製造装置を用いて、ポリビニルアルコール系樹脂フィルムから実施例1の偏光フィルムを製造した。具体的には、幅550mm、厚み60μmの長尺のポリビニルアルコール(PVA)原反フィルム〔(株)クラレ製の商品名「クラレビニロンVF-PE#6000」、平均重合度2400、ケン化度99.9モル%以上〕をロールから巻き出しながら連続的に搬送し、30℃の純水からなる膨潤浴に滞留時間79秒で浸漬させた(膨潤工程)。その後、膨潤浴から引き出したフィルムを、ヨウ化カリウム/ホウ酸/水が1/0.3/100(重量比)であるヨウ素を含む30℃の染色浴に滞留時間123秒で浸漬させた(染色工程)。次いで、染色浴から引き出したフィルムを、ヨウ化カリウム/ホウ酸/水が11/3.8/100(重量比)である53℃の第1架橋浴に滞留時間44秒で浸漬させ、続いて、ヨウ化カリウム/ホウ酸/水が11/3.8/100(重量比)である40℃の第2架橋浴に滞留時間6秒で浸漬させた(架橋工程)。染色工程及び架橋工程において、浴中でのロール間延伸により縦一軸延伸を行った。原反フィルムを基準とする総延伸倍率は5.65倍とした。
(フィルム単位体積当たりの電磁波の照射熱量)={(最大エネルギー密度)×(ヒーター加熱部表面積)× 出力(%) /(電磁波照射面積)}×(電磁波照射時間)÷(フィルム厚み)
出力(%)とは、電磁波照射器の最大照射出力に対し、実際に照射した出力の割合(%)を示す。
第2架橋浴17bから引き出された後、フィルムが搬送されて電磁波照射器の照射位置に到達し電磁波が照射されるまでに要した時間は5秒であった。
電磁波照射工程を行わなかった点以外は、実施例1と同様にして偏光フィルムを得た。得られた偏光フィルムの厚みは23μmであった。
第2架橋浴17bから引き出しニップロール53bを通過したフィルムに対して、フィルムの幅方向中央部にフィルムの幅方向と略平行となるように配置した、フィルムの幅方向の照射長(ヒーター加熱部の幅方向の長さ)400mmの電磁波照射器(高速応答中波長赤外線ヒーター(FRMWヒーター)、製品名:Golden 8 Medium-wave fast response twin tube emitter、Heraeus社製、熱源温度1600℃、最大エネルギー密度150kW/m2)を用い、出力40%にて電磁波の照射を行った点以外は、実施例1と同様にして偏光フィルムを得た。フィルムの幅方向の全領域において、単位体積当たりの電磁波の照射熱量は820J/cm3であった。得られた偏光フィルムの厚みは23μmであった。
(a)偏光度及び直交色相のb値の測定
実施例1、比較例1及び比較例2で得られた偏光フィルムについて、長手方向の任意の位置において、幅方向に15点の測定点を決定して、上述の方法に基づき視感度補正偏光度(Py)及び直交色相のb値を求めた。なお、15点の測定点は、幅方向の両端の測定点をフィルムの端部から10mmの距離となる位置に決定し、両端の測定点間において、隣接する測定点間が等間隔となるように残り13点の測定点を決定して、合計15点の測定点(測定点1~15)での視感度補正偏光度(Py)及び直交色相のb値を求めた。表2に測定結果を示す。
図1に示す製造装置を用いて、ポリビニルアルコール系樹脂フィルムから実施例2の偏光フィルムを製造した。具体的には、幅2590mm、厚み45μmの長尺のポリビニルアルコール(PVA)原反フィルム〔(株)クラレ製の商品名「クラレビニロンVF-PE#4500」、平均重合度2400、ケン化度99.9モル%以上〕をロールから巻き出しながら連続的に搬送し、28℃の純水からなる膨潤浴に滞留時間56秒で浸漬させた(膨潤工程)。その後、膨潤浴から引き出したフィルムを、ヨウ化カリウム/ホウ酸/水が1.5/0.3/100(重量比)であるヨウ素を含む30℃の染色浴に滞留時間80秒で浸漬させた(染色工程)。次いで、染色浴から引き出したフィルムを、ヨウ化カリウム/ホウ酸/水が11.3/2.9/100(重量比)である55.5℃の第1架橋浴に滞留時間34秒で浸漬させ、続いて、ヨウ化カリウム/ホウ酸/水が12/4/100(重量比)である40℃の第2架橋浴に滞留時間5秒で浸漬させた(架橋工程)。染色工程及び架橋工程において、浴中でのロール間延伸により縦一軸延伸を行った。原反フィルムを基準とする総延伸倍率は5.89倍とした。
(フィルム単位体積当たりの電磁波の照射熱量)={(最大エネルギー密度)×(ヒーター加熱部表面積)× 出力(%)/(電磁波照射面積)}×(電磁波照射時間)÷(フィルム厚み)
出力(%)とは、電磁波照射器の最大照射出力に対し、実際に照射した出力の割合(%)を示す。
第2架橋浴17bから引き出された後、フィルムが搬送されて電磁波照射器の照射位置に到達し電磁波が照射されるまでに要した時間は5秒であった。
出力を35%とし、電磁波照射工程における電磁波の照射熱量を1240J/cm3とした点以外は、実施例2と同様にして偏光フィルムを得た。得られた偏光フィルムの厚みは18μm、幅は1080mmであった。
電磁波照射工程を行わなかった点以外は、実施例2と同様にして偏光フィルムを得た。得られた偏光フィルムの厚みは18μm、幅は1080mmであった。
(b)ヨウ素(I)の含有量の測定
実施例2、実施例3及び比較例3で得られた偏光フィルムについて、長手方向の任意の位置において、幅方向に10点の測定点(測定点1~10)を決定し、各測定点で以下の方法に基づきヨウ素濃度を測定した。なお、10点の測定点は、幅方向の両端の測定点をフィルムの端部から10mmの距離となる位置に決定し、両端の測定点間において、隣接する測定点間が等間隔となるように残りの8点の測定点を決定した。決定された10点の測定点は、幅方向の全幅1080mmを10等分した幅108mmのそれぞれの区分に含まれる測定点である。
測定装置:蛍光X線分析装置(装置名:AXIOS、PANalytical社製)
X線光源:Rh
出力:30kV,100mA
測定径:27mmφ
測定方法:各測定点を含むように偏光フィルム0.15gを採取し、各サンプルを純水20mlに溶解し、密封後、90℃に加温し偏光フィルムを溶解、測定溶液とした。測定結果を、標準溶液にて作成した検量線と比較し、溶液中のヨウ素濃度を算出した。得られたヨウ素濃度から、偏光フィルム重量に換算し、ヨウ素含有量(質量%)とした。表4に測定結果を示す。
Claims (9)
- ポリビニルアルコール系樹脂フィルムから偏光フィルムを製造する方法であって、
前記ポリビニルアルコール系樹脂フィルムを二色性色素で染色処理する染色工程と、
前記染色工程後の前記ポリビニルアルコール系樹脂フィルムを架橋剤で架橋処理する架橋工程と、
前記架橋工程後の前記ポリビニルアルコール系樹脂フィルムに赤外線を含む電磁波を照射する電磁波照射工程と、
前記電磁波を照射した後の前記ポリビニルアルコール系樹脂フィルムを、前記ポリビニルアルコール系樹脂フィルムに付着した余分な薬剤を除去するように洗浄する洗浄工程と、を含み、
前記電磁波照射工程において、前記ポリビニルアルコール系樹脂フィルムの幅方向について、中心を含み端部を含まない第1領域における前記電磁波の単位体積当たりの照射熱量が、端部を含み中心を含まない第2領域における前記電磁波の単位体積当たりの照射熱量よりも大きい、偏光フィルムの製造方法。 - 前記電磁波照射工程において、前記第1領域の前記電磁波赤外線の照射熱量は、前記ポリビニルアルコール系樹脂フィルムの単位体積当たり100J/cm3以上50kJ/cm3以下である、請求項1に記載の偏光フィルムの製造方法。
- 前記電磁波照射工程において、2μm超4μm以下の波長の赤外線の放射エネルギーの割合が全放射エネルギーの25%以上である電磁波を照射する、請求項1または2に記載の偏光フィルムの製造方法。
- 前記架橋剤は、ホウ素化合物を含む、請求項1~3のいずれか1項に記載の偏光フィルムの製造方法。
- 前記架橋工程は、前記架橋剤の水溶液からなる架橋浴に、前記ポリビニルアルコール系樹脂フィルムを浸漬させる工程である、請求項1~4のいずれか1項に記載の偏光フィルムの製造方法。
- 前記架橋処理の後、前記電磁波を照射する前に、前記ポリビニルアルコール系樹脂フィルムの表面に付着している前記水溶液を除去する除液工程をさらに含む、請求項5に記載の偏光フィルムの製造方法。
- ポリビニルアルコール系樹脂フィルムから偏光フィルムを製造する製造装置であって、
前記ポリビニルアルコール系樹脂フィルムを二色性色素で染色処理する染色部と、
前記染色処理後の前記ポリビニルアルコール系樹脂フィルムを架橋剤で架橋処理する架橋部と、
前記架橋処理後の前記ポリビニルアルコール系樹脂フィルムに赤外線を含む電磁波を照射する電磁波照射部と、
前記電磁波を照射した後の前記ポリビニルアルコール系樹脂フィルムを、前記ポリビニルアルコール系樹脂フィルムに付着した余分な薬剤を除去するように洗浄する洗浄部と、を備え、
前記電磁波照射部は、前記ポリビニルアルコール系樹脂フィルムの幅方向について、中心を含み端部を含まない第1領域における前記電磁波の単位体積当たりの照射熱量が、端部を含み中心を含まない第2領域における前記電磁波の単位体積当たりの照射熱量よりも大きくなるように前記電磁波を照射する、偏光フィルムの製造装置。 - 前記電磁波照射工程において、前記第1領域のみに電磁波を照射する、請求項1~6のいずれか1項に記載の偏光フィルムの製造方法。
- 前記ポリビニルアルコール系樹脂フィルムの全幅に対する前記第1領域の幅が60~90%である、請求項8に記載の偏光フィルムの製造方法。
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