KR20230086604A - 편광 필름의 제조 방법 및 편광 필름 - Google Patents
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Abstract
[과제] 높은 시감도 보정 단체 투과율을 가지면서 요오드 함유량이 높은 편광 필름을 얻을 수 있는 편광 필름의 제조 방법 및 우수한 광학 특성을 갖는 편광 필름을 제공한다.
[해결수단] 폴리비닐알코올계 수지 필름으로부터 편광 필름을 제조하는 방법으로서, 상기 폴리비닐알코올계 수지 필름을 염색 및 가교하는 염색 가교 공정을 갖고, 상기 염색 가교 공정은, 상기 폴리비닐알코올계 수지 필름을 2색성 색소로 염색하는 제1 염색 공정과, 상기 제1 염색 공정 후에, 상기 폴리비닐알코올계 수지 필름을 가교제로 가교하는 제1 가교 공정과, 상기 제1 가교 공정 후에, 상기 폴리비닐알코올계 수지 필름을 2색성 색소로 염색하는 제2 염색 공정을 포함하는 편광 필름의 제조 방법.
[해결수단] 폴리비닐알코올계 수지 필름으로부터 편광 필름을 제조하는 방법으로서, 상기 폴리비닐알코올계 수지 필름을 염색 및 가교하는 염색 가교 공정을 갖고, 상기 염색 가교 공정은, 상기 폴리비닐알코올계 수지 필름을 2색성 색소로 염색하는 제1 염색 공정과, 상기 제1 염색 공정 후에, 상기 폴리비닐알코올계 수지 필름을 가교제로 가교하는 제1 가교 공정과, 상기 제1 가교 공정 후에, 상기 폴리비닐알코올계 수지 필름을 2색성 색소로 염색하는 제2 염색 공정을 포함하는 편광 필름의 제조 방법.
Description
본 발명은 폴리비닐알코올계 수지 필름으로부터 편광 필름을 제조하는 방법 및 편광 필름에 관한 것이다.
편광판은 액정 표시 장치 등의 화상 표시 장치에 있어서의 편광 소자 등으로서 널리 이용되고 있다. 편광판으로서는, 편광 필름의 한 면 또는 양면에 접착제 등을 이용하여 투명 수지 필름(보호 필름 등)을 접합한 구성으로 된 것이 일반적이다.
편광 필름은, 주로 폴리비닐알코올계 수지로 이루어지는 원단 필름에 대하여, 요오드 등의 2색성 색소를 함유하는 염색욕에 침지시키는 처리, 이어서 붕산 등의 가교제를 함유하는 가교욕에 침지시키는 처리 등을 실시함과 더불어, 어느 한 단계에서 필름을 일축 연신함으로써 제조되고 있다. 일축 연신에는, 공중에서 연신을 행하는 건식 연신과, 상기 염색욕 및 가교욕 등의 액중에서 연신을 행하는 습식 연신이 있다. 일본 특허공개 2013-148806호 공보(특허문헌 1)에는, 편광 필름의 붕소 함유율을 1∼3.5 중량%로 낮춰 내구성이 우수한 편광 필름을 제공하는 것이 기재되어 있다.
편광 필름의 광학 특성의 지표로서, 시감도 보정 단체 투과율과 시감도 보정 편광도가 알려져 있다. 편광 필름은, 요오드 함유량을 높이면, 시감도 보정 편광도는 높아지는 경향이 있는 한편, 시감도 보정 단체 투과율은 낮아지는 경향이 있다.
본 발명은, 높은 시감도 보정 단체 투과율을 가지면서 요오드 함유량이 높은 편광 필름을 얻을 수 있는 편광 필름의 제조 방법 및 우수한 광학 특성을 갖는 편광 필름을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명은 이하에 나타내는 편광 필름의 제조 방법 및 편광 필름을 제공한다.
[1] 폴리비닐알코올계 수지 필름으로부터 편광 필름을 제조하는 방법으로서,
상기 폴리비닐알코올계 수지 필름을 염색 및 가교하는 염색 가교 공정을 갖고,
상기 염색 가교 공정은,
상기 폴리비닐알코올계 수지 필름을 2색성 색소로 염색하는 제1 염색 공정과,
상기 제1 염색 공정 후에, 상기 폴리비닐알코올계 수지 필름을 가교제로 가교하는 제1 가교 공정과,
상기 제1 가교 공정 후에, 상기 폴리비닐알코올계 수지 필름을 2색성 색소로 염색하는 제2 염색 공정을 포함하는 편광 필름의 제조 방법.
[2] 상기 염색 가교 공정은, 상기 제2 염색 공정 후에, 상기 폴리비닐알코올계 수지 필름을 가교제로 가교 처리하는 제2 가교 공정을 더 포함하는 [1]에 기재한 편광 필름의 제조 방법.
[3] 상기 염색 가교 공정 후에, 상기 폴리비닐알코올계 수지 필름을 세정하는 세정 공정과,
상기 세정 공정 후에 상기 폴리비닐알코올계 수지 필름을 건조하는 건조 공정을 더 갖는 [1] 또는 [2]에 기재한 편광 필름의 제조 방법.
[4] 상기 건조 공정에 있어서, 상기 폴리비닐알코올계 수지 필름을 1.10배 이상의 연신비로 일축 연신하는 [1]∼[3]의 어느 한 항에 기재한 제조 방법.
[5] 시감도 보정 단체 투과율이 43.0% 이상이며 또한 요오드 함유량이 4.0 질량% 이상인 편광 필름.
[6] 가교 효율이 5.0 이상인 [5]에 기재한 편광 필름.
본 발명의 제조 방법에 의하면, 높은 시감도 보정 단체 투과율을 가지면서 요오드 함유량이 높은 편광 필름을 얻을 수 있다. 또한, 본 발명에 의하면, 높은 시감도 보정 단체 투과율을 가지면서 요오드 함유량이 높은 편광 필름을 제공할 수 있다.
도 1은 본 발명에 따른 제1 실시형태의 편광 필름의 제조 방법 및 그것에 이용하는 편광 필름 제조 장치의 일례를 모식적으로 도시하는 단면도이다.
도 2는 편광 필름을 포함하는 편광판의 개략 단면도이다.
도 2는 편광 필름을 포함하는 편광판의 개략 단면도이다.
[편광 필름의 제조 방법]
본 발명에 있어서 편광 필름은, 일축 연신된 폴리비닐알코올계 수지 필름에 2색성 색소(요오드나 2색성 염료)가 흡착 배향되어 있는 것이다. 폴리비닐알코올계 수지 필름을 구성하는 폴리비닐알코올계 수지는 통상 폴리아세트산비닐계 수지를 비누화함으로써 얻어진다. 그 비누화도는 통상 85 몰% 이상, 바람직하게는 90 몰% 이상, 보다 바람직하게는 99 몰% 이상이다. 폴리아세트산비닐계 수지는, 예컨대 아세트산비닐의 단독 중합체인 폴리아세트산비닐 외에, 아세트산비닐과 이것에 공중합 가능한 다른 단량체와의 공중합체 등일 수 있다. 공중합 가능한 다른 단량체로서는, 예컨대 불포화 카르복실산류, 올레핀류, 비닐에테르류, 불포화 술폰산류 등을 들 수 있다. 폴리비닐알코올계 수지의 중합도는 통상 1000∼10000, 바람직하게는 1500∼5000 정도이다.
이들 폴리비닐알코올계 수지는 변성되어 있어도 좋으며, 예컨대 알데히드류로 변성된 폴리비닐포르말, 폴리비닐아세탈, 폴리비닐부티랄 등도 사용할 수 있다. 본 명세서에 있어서 「폴리비닐알코올계 수지」란, 수지에 포함되는 전체 구조 단위 중, 비닐알코올의 구조 단위(-CH2-CH(OH)-)가 50 몰% 이상인 수지를 의미한다.
본 발명에서는, 편광 필름 제조의 개시 재료로서, 두께가 65 ㎛ 이하(예컨대 60 ㎛ 이하), 바람직하게는 50 ㎛ 이하, 보다 바람직하게는 45 ㎛ 이하인 미연신 폴리비닐알코올계 수지 필름(원단 필름)을 이용한다. 이로써, 시장 요구가 점점 높아지고 있는 박막의 편광 필름을 얻을 수 있다. 원단 필름의 폭은 특별히 제한되지 않으며, 예컨대 400∼6000 mm 정도일 수 있다. 원단 필름은 예컨대 장척의 미연신 폴리비닐알코올계 수지 필름의 롤(원단 롤)로서 준비된다.
편광 필름은, 상기한 장척의 원단 필름을 원단 롤로부터 풀어내면서, 편광 필름 제조 장치의 필름 반송 경로를 따라 연속적으로 반송시켜, 처리조에 수용된 처리액(이하, 「처리욕」이라고도 함)에 침지시킨 후에 인출하는 소정의 처리 공정을 실시한 후에 건조 공정을 실시함으로써 장척의 편광 필름으로서 연속 제조할 수 있다. 또한, 처리 공정은, 필름에 처리액을 접촉시켜 처리하는 방법이라면 필름을 처리욕에 침지시키는 방법에 한정되지 않으며, 분무, 유하(流下), 적하(滴下) 등에 의해 처리액을 필름 표면에 부착시켜 필름을 처리하는 방법이라도 좋다. 처리 공정이, 필름을 처리욕에 침지시키는 방법에 의해서 이루어지는 경우, 하나의 처리 공정을 행하는 처리욕은 하나에 한정되지 않고, 2개 이상의 처리욕에 필름을 순차 침지시켜 하나의 처리 공정을 완성시키더라도 좋다.
상기 처리액으로서는 팽윤액, 염색액, 가교액, 세정액 등이 예시된다. 상기 처리 공정으로서는, 원단 필름에 팽윤액을 접촉시켜 팽윤 처리를 행하는 팽윤 공정과, 팽윤 처리 후의 필름에 염색액을 접촉시켜 염색 처리를 행하는 염색 공정과, 염색 처리 후의 필름에 가교액을 접촉시켜 가교 처리를 행하는 가교 공정과, 가교 처리 후의 필름에 세정액을 접촉시켜 세정 처리를 행하는 세정 공정이 예시된다. 또한, 이들 일련의 처리 공정 사이(즉, 어느 하나 이상의 처리 공정의 전후 및/또는 어느 하나 이상의 처리 공정 중)에, 습식 또는 건식으로 일축 연신 처리를 실시한다. 필요에 따라서 다른 처리 공정을 부가하여도 좋다. 본 명세서에서는 염색 공정과 가교 공정을 합쳐서 염색 가교 공정이라고 한다.
<염색 가교 공정>
염색 가교 공정은, 상기 폴리비닐알코올계 수지 필름을 요오드로 염색하는 제1 염색 공정과, 제1 염색 공정 후에 상기 폴리비닐알코올계 수지 필름을 가교제로 가교하는 제1 가교 공정과, 제1 가교 공정 후에 상기 폴리비닐알코올계 수지 필름을 요오드로 염색하는 제2 염색 공정을 포함한다. 염색 가교 공정은, 제2 염색 공정 후에, 상기 폴리비닐알코올계 수지 필름을 가교제로 가교하는 제2 가교 공정을 더 포함하는 것이 바람직하다. 염색 가교 공정은, 제2 염색 공정 후에, 상기 폴리비닐알코올계 수지 필름을 가교로 가교하는 제2 가교 공정과 제3 가교 공정을 더 포함하는 것이라도 좋다. 염색 가교 공정은, 제2 가교 공정 후에, 추가로 다른 염색 공정 또는 가교 공정을 포함하는 것이라도 좋다. 염색 가교 공정 후에, 폴리비닐알코올계 수지 필름은 예컨대 세정 공정으로 보내어진다. 염색 가교 공정에 있어서의 마지막 공정, 즉 세정 공정 직전의 공정은, 색상 조정을 목적으로 하는 가교 공정인 것이 바람직하다.
염색 가교 공정에 있어서, 2회 이상의 염색 공정을 가지며 또한 제1 가교 공정 후에 제2 염색 공정을 행함으로써, 높은 시감도 보정 단체 투과율을 가지면서 요오드 함유량이 높은 편광 필름을 얻을 수 있다. 이것은, 제1 가교 공정에서 폴리비닐알코올계 수지 필름 내에 흡수된 가교제가, 가교제 농도가 낮은 제2 염색 공정의 염색욕에서 방출되기 쉽고, 가교제가 방출됨으로써 제2 염색 공정에서 요오드가 흡수되기 쉽게 되는 것에 의한 것이라고 추측된다. 또한, 제2 염색 공정에서 폴리비닐알코올계 수지 필름 내에 흡수된 요오드는 시감도 보정 단체 투과율 저하의 요인이 되기 어려운 것이라고 추측된다. 제2 염색 공정에서 폴리비닐알코올계 수지 필름 내에 흡수된 요오드가 시감도 보정 단체 투과율 저하의 요인이 되기 어려운 이유는 불분명하지만, 가교제가 방출되어 그 가교제가 차지하고 있던 공간에 요오드가 흡수되는 것과 관계가 있는 것으로 추측된다. 편광 필름에 있어서, 요오드 함유량을 향상시킬 수 있고, 이로써 뉴트럴한 색상의 편광 필름을 얻을 수 있다.
[제1 실시형태]
도 1을 참조하면서 본 발명에 따른 편광 필름의 제조 방법의 한 형태를 상세히 설명한다. 도 1은 본 발명에 따른 편광 필름의 제조 방법 및 그것에 이용하는 편광 필름 제조 장치의 일례를 모식적으로 도시하는 단면도이다. 도 1에 도시하는 편광 필름 제조 장치는, 폴리비닐알코올계 수지로 이루어지는 원단(미연신) 필름(10)을, 원단 롤(11)로부터 연속적으로 풀어내면서 필름 반송 경로를 따라 반송시킴으로써, 필름 반송 경로 상에 마련되는 팽윤욕(팽윤조 내에 수용된 팽윤액)(13), 염색 가교 공정(18) 및 세정욕(세정조 내에 수용된 세정액)(19)을 순차 통과시키고, 마지막으로 건조로(21)를 통과시키도록 구성되어 있다. 얻어진 편광 필름(23)은, 예컨대 그대로 다음 편광판 제작 공정(편광 필름(23)의 한 면 또는 양면에 보호 필름을 접합하는 공정)으로 반송할 수 있다. 도 1에서의 화살표는 필름의 반송 방향을 나타내고 있다.
염색 가교 공정(18)은, 팽윤욕(13)으로부터 빼낸 필름을, 제1 염색욕(염색조 내에 수용된 염색액)(15a), 제1 가교욕(가교조 내에 수용된 제1 가교액)(17a), 제2 염색욕(염색조 내에 수용된 제2 염색액)(15b), 제2 가교욕(가교조 내에 수용된 제2 가교액)(17b) 및 제3 가교욕(가교조 내에 수용된 제3 가교액)(17c)에 순차 통과시키는 공정이다. 필름을, 제1 염색욕(15a)에 침지시키는 공정을 제1 염색 공정, 제2 염색욕(15b)에 침지시키는 공정을 제2 염색 공정이라고 하고, 이들을 통합하여 염색 공정이라고도 한다. 필름을, 제1 가교욕(17a)에 침지시키는 공정을 제1 가교 공정, 제2 가교욕(17b)에 침지시키는 공정을 제2 가교 공정, 제3 가교욕(17c)에 침지시키는 공정을 제3 가교 공정이라고 하고, 이들을 통합하여 가교 공정이라고도 한다.
도 1의 설명에 있어서, 「처리조」는 팽윤조, 염색조, 가교조 및 세정조를 포함하는 총칭이고, 「처리액」은 팽윤액, 염색액, 가교액 및 세정액을 포함하는 총칭이고, 「처리욕」은 팽윤욕, 염색욕, 가교욕 및 세정욕을 포함하는 총칭이다. 팽윤욕, 염색욕, 가교욕 및 세정욕은, 각각 본 발명 제조 장치에 있어서의 팽윤부, 염색부, 가교부 및 세정부를 구성한다.
편광 필름 제조 장치의 필름 반송 경로는, 상기 처리욕 외에, 반송되는 필름을 지지하거나, 혹은 추가로 필름 반송 방향을 변경할 수 있는 가이드 롤(30∼49, 56∼61)이나, 반송되는 필름을 압박·협지하고, 그 회전에 의한 구동력을 필름에 부여할 수 있거나, 혹은 추가로 필름 반송 방향을 변경할 수 있는 닙 롤(50∼55)을 적절한 위치에 배치함으로써 구축할 수 있다. 가이드 롤이나 닙 롤은, 각 처리욕 전후나 처리욕 안에 배치할 수 있고, 이로써 처리욕에의 필름의 도입·침지 및 처리욕으로부터의 인출을 행할 수 있다〔도 1 참조〕. 예컨대 각 처리욕 안에 하나 이상의 가이드 롤을 설치하고, 이들 가이드 롤을 따라 필름을 반송시킴으로써, 각 처리욕에 필름을 침지시킬 수 있다.
도 1에 도시되는 편광 필름 제조 장치는, 각 처리욕 전후로 닙 롤이 배치되어 있고(닙롤(50∼54)), 이로써, 어느 하나 이상의 처리욕 안에서, 그 전후에 배치되는 닙 롤 사이에 주속차를 두어 세로 일축 연신을 행하는 롤간 연신을 실시할 수 있게 되어 있다. 도 1에 도시하는 편광 필름 제조 장치에서는, 건조로(21)에 있어서도 세로 일축 연신이 실시되고 있는 것이 바람직하고, 건조로(21)에서의 세로 일축 연신은, 예컨대 닙 롤(54, 55) 사이에 주속차를 두어 행할 수 있다.
<팽윤 공정>
팽윤 공정은, 원단 필름(10) 표면의 이물 제거, 원단 필름(10) 내의 가소제 제거, 염색 용이성의 부여, 원단 필름(10)의 가소화 등의 목적으로 실시된다. 처리 조건은, 상기 목적을 달성할 수 있는 범위에서 또한 원단 필름(10)의 극단적인 용해나 실투(失透) 등의 문제점을 일으키지 않는 범위에서 결정된다.
도 1을 참조하면, 팽윤 공정은, 원단 필름(10)을 원단 롤(11)로부터 연속적으로 풀어내면서 필름 반송 경로를 따라 반송시키고, 원단 필름(10)을 팽윤욕(13)에 소정 시간 침지하고, 이어서 인출함으로써 실시할 수 있다. 도 1의 예에 있어서, 원단 필름(10)을 풀어내고 나서 팽윤욕(13)에 침지시키기까지 사이, 원단 필름(10)은 가이드 롤(60, 61) 및 닙 롤(50)에 의해서 구축된 필름 반송 경로를 따라 반송된다. 팽윤 처리에서는, 가이드 롤(30∼32) 및 닙 롤(51)에 의해서 구축된 필름 반송 경로를 따라 반송된다.
팽윤욕(13)의 팽윤액으로서는, 순수 외에, 붕산(일본 특허공개 평10-153709호 공보), 염화물(일본 특허공개 평06-281816호 공보), 무기산, 무기염, 수용성 유기 용매, 알코올류 등을 약 0.01∼10 중량%의 범위에서 첨가한 수용액을 사용하는 것도 가능하다.
팽윤욕(13)의 온도는 예컨대 10∼50℃ 정도, 바람직하게는 10∼40℃ 정도, 보다 바람직하게는 15∼30℃ 정도이다. 원단 필름(10)의 침지 시간은 바람직하게는 10∼300초 정도, 보다 바람직하게는 20∼200초 정도이다. 또한, 원단 필름(10)이 미리 기체 내에서 연신한 폴리비닐알코올계 수지 필름인 경우, 팽윤욕(13)의 온도는 예컨대 20∼70℃ 정도, 바람직하게는 30∼60℃ 정도이다. 원단 필름(10)의 침지 시간은 바람직하게는 30∼300초 정도, 보다 바람직하게는 60∼240초 정도이다.
팽윤 처리에서는, 원단 필름(10)이 폭 방향으로 팽윤하여 필름에 주름이 들어간다고 하는 문제가 생기기 쉽다. 이 주름을 제거하면서 필름을 반송하기 위한 하나의 수단으로서, 가이드 롤(30, 31 및/또는 32)에 익스팬더 롤, 스파이럴 롤, 크라운 롤과 같은 확폭 기능을 갖는 롤을 이용하거나, 클로스 가이더, 벤드 바, 텐터 클립과 같은 다른 확폭 장치를 이용하거나 하는 것을 들 수 있다. 주름의 발생을 억제하기 위한 또 하나의 수단은 연신 처리를 실시하는 것이다. 예컨대 닙 롤(50)과 닙 롤(51)의 주속차를 이용하여 팽윤욕(13) 내에서 일축 연신 처리를 실시할 수 있다.
팽윤 처리에서는, 필름의 반송 방향으로도 필름이 팽윤 확대하기 때문에, 필름에 적극적인 연신을 행하지 않는 경우는, 반송 방향으로 필름이 느슨해지는 것을 없애기 위해서, 예컨대 팽윤욕(13) 전후에 배치하는 닙 롤(50, 51)의 속도를 컨트롤하는 등의 수단을 강구하는 것이 바람직하다. 또한, 팽윤욕(13) 내의 필름 반송을 안정화시킬 목적으로, 팽윤욕(13) 내에서의 수류를 수중 샤워로 제어하거나, EPC 장치(Edge Position Control 장치: 필름 단부를 검출하여, 필름의 사행을 방지하는 장치) 등을 병용하거나 하는 것도 유용하다.
도 1에 도시하는 예에서, 팽윤욕(13)으로부터 인출된 필름은 가이드 롤(32), 닙 롤(51), 가이드 롤(33)을 순차 통과하여 염색욕(15)에 도입된다.
<염색 가교 공정>
(제1 염색 공정)
제1 염색 공정은, 팽윤 처리 후의 폴리비닐알코올계 수지 필름에 요오드 등의 2색성 색소를 흡착, 배향시키는 것 등을 목적으로 하여 실시된다. 처리 조건은, 상기 목적을 달성할 수 있는 범위에서 또한 필름의 극단적인 용해나 실투 등의 문제점이 생기지 않는 범위에서 결정된다. 도 1을 참조하면, 제1 염색 공정은, 닙 롤(51), 가이드 롤(33∼36) 및 닙 롤(52)에 의해서 구축된 필름 반송 경로를 따라 반송시키고, 팽윤 처리 후의 필름을 제1 염색욕(15a)(염색조에 수용된 처리액)에 소정 시간 침지하고, 이어서 인출함으로써 실시할 수 있다. 2색성 색소에 의한 염색성을 높이기 위해서, 제1 염색 공정에 제공되는 필름은, 적어도 어느 정도의 일축 연신 처리를 실시한 필름인 것이 바람직하고, 또는 제1 염색 공정 전의 일축 연신 처리 대신에, 혹은 제1 염색 공정 전의 일축 연신 처리에 더하여, 제1 염색 공정 시에 일축 연신 처리를 행하는 것이 바람직하다.
제1 염색욕(15)의 염색액에는, 2색성 색소가 요오드인 경우, 예컨대 농도가 중량비로 요오드/요오드화칼륨/물=0.003∼0.3/0.1∼10/100인 수용액을 이용할 수 있다. 요오드화칼륨 대신에, 요오드화아연 등의 다른 요오드화물을 이용하여도 좋고, 요오드화칼륨과 다른 요오드화물을 병용하여도 좋다. 또한, 요오드화물 이외의 화합물, 예컨대 붕산, 염화아연, 염화코발트 등을 공존시키더라도 좋다. 염색욕의 염색액이 붕산을 포함하는 경우는, 요오드를 붕산보다도 고농도로 포함한다는 점에서 가교욕과 구별된다. 염색욕은, 요오드의 농도가 0.6 mM 이상인 것이 바람직하고, 1.0 mM 이상인 것이 보다 바람직하고, 2.0 mM 이상인 것이 더욱 바람직하다. 필름을 침지할 때의 염색욕(15)의 온도는 통상 10∼45℃ 정도, 바람직하게는 10∼40℃이며, 보다 바람직하게는 20∼35℃이고, 필름 침지 시간은 통상 30∼600초 정도, 바람직하게는 60∼300초이다.
상술한 것과 같이, 제1 염색 공정에서는 제1 염색욕(15)에서 필름의 일축 연신을 행할 수 있다. 필름의 일축 연신은, 제1 염색욕(15) 전후에 배치한 닙 롤(51)과 닙 롤(52)의 사이에 주속차를 두는 등의 방법에 의해서 행할 수 있다.
제1 염색 공정에서도, 팽윤 처리와 마찬가지로 필름의 주름을 없애면서 폴리비닐알코올계 수지 필름을 반송하기 위해서, 가이드 롤(33, 34, 35 및/또는 36)에 익스팬더 롤, 스파이럴 롤, 크라운 롤과 같은 확폭 기능을 갖는 롤을 이용하거나, 클로스 가이더, 벤드 바, 텐터 클립과 같은 다른 확폭 장치를 이용하거나 할 수 있다. 주름의 발생을 억제하기 위한 또 하나의 수단은, 팽윤 처리와 마찬가지로 연신 처리를 실시하는 것이다.
도 1에 도시되는 예에서, 제1 염색욕(15)으로부터 인출된 필름은 가이드 롤(36), 닙 롤(52) 및 가이드 롤(37)을 순차 통과하여 제1 가교욕(17a)에 도입된다.
(제1 가교 공정)
제1 가교 공정은, 필름의 가교를 목적으로 하여 행하는 처리이며, 이러한 처리에 의해 내수화나 내열성을 향상시킬 수 있다.
도 1을 참조하면, 제1 가교 공정은, 닙 롤(52), 가이드 롤(37∼40) 및 닙 롤(53a)에 의해서 구축된 필름 반송 경로를 따라 반송시키고, 제1 가교욕(17a)에 제1 염색 공정 후의 필름을 소정 시간 침지하고, 이어서 인출함으로써 실시할 수 있다.
닙 롤(52)과 닙 롤(53a)의 주속차를 이용하여 제1 가교욕(17a) 내에서 일축 연신 처리를 실시할 수 있다.
제1 가교 공정에서도, 팽윤 처리와 마찬가지로 필름의 주름을 없애면서 폴리비닐알코올계 수지 필름을 반송하기 위해서, 가이드 롤(38, 39, 40, 41, 42, 43, 44, 45, 46, 47, 48, 49a, 49b 및/또는 49d)에 익스팬더 롤, 스파이럴 롤, 크라운 롤과 같은 확폭 기능을 갖는 롤을 이용하거나, 클로스 가이더, 벤드 바, 텐터 클립과 같은 다른 확폭 장치를 이용하거나 할 수 있다. 주름의 발생을 억제하기 위한 또 하나의 수단은, 팽윤 처리와 마찬가지로 연신 처리를 실시하는 것이다.
제1 가교욕(17a)의 온도는, 폴리비닐알코올계 수지 필름의 가교나, 폴리비닐알코올 필름 내의 가교제량의 평형화를 촉진시킨다는 관점에서 30℃ 이상인 것이 바람직하고, 35℃ 이상인 것이 보다 바람직하고, 42℃ 이상이 더욱 바람직하다. 제1 가교욕(17a)의 온도는, 폴리비닐알코올계 수지 필름의 용출을 막는다는 관점에서, 65℃ 이하인 것이 바람직하고, 64℃ 이하인 것이 더욱 바람직하다. 제1 가교욕(17a)에의 필름 침지 시간은 3∼600초 정도이며, 바람직하게는 4∼300초, 보다 바람직하게는 5∼200초이다.
제1 가교욕(17a)은, 가교제를 포함하고, 가교제로서 붕소 화합물을 포함하는 것이 바람직하다. 제1 가교욕(17a)은, 붕소 화합물의 농도가 2.5 질량% 이상인 것이 바람직하고, 2.8 질량% 이상인 것이 더욱 바람직하다. 제1 가교욕(17a)은 붕소 화합물의 농도가 예컨대 4.0 질량% 이하이다. 붕소 화합물은, 가교제로서 작용하는 것이며, 예컨대 붕산, 붕사 등이 예시된다. 제1 가교욕(17a)은, 붕소 화합물 이외에, 글리옥살, 글루타르알데히드 등의 가교제를 포함하고 있어도 좋다. 가교욕의 용매로서는 예컨대 물을 사용할 수 있지만, 물과 상용성이 있는 유기 용매를 더 포함하여도 좋다. 제1 가교욕(17a)은, 붕소 화합물에 더하여 요오드화물을 함유하는 것이 바람직하고, 가교욕 안의 요오드화물의 농도는 예컨대 1∼30 질량%로 할 수 있다. 요오드화물로서는 요오드화칼륨, 요오드화아연 등을 들 수 있다. 또한, 요오드화물 이외의 화합물, 예컨대 염화아연, 염화코발트, 염화지르코늄, 티오황산나트륨, 아황산칼륨, 황산나트륨 등을 공존시키더라도 좋다.
(제2 염색 공정)
제2 염색 공정은 제1 염색 공정의 상기 설명이 원용된다. 제2 염색 공정에 있어서, 닙 롤(53a)과 닙롤(53b)의 사이에 주속차를 두는 등의 방법에 의해 제2 염색욕(15b) 내에서 일축 연신 처리를 실시할 수 있다. 제2 염색욕(15b)은, 조성, 온도 및 침지 시간에 관해서 제1 염색욕(15a)과 동일하더라도 좋고 다르더라도 좋다. 제2 염색욕(15b)의 온도는 제1 염색욕(15a)의 온도보다 높아도 좋으며, 5℃ 이상 높아도 좋고, 10℃ 이상 높아도 좋다. 제2 염색욕(15a)의 온도를 제1 염색욕의 온도보다도 높은 온도로 함으로써, 건조 공정에서의 연신 처리의 연신비를 보다 높일 수 있다.
(제2 가교 공정)
제2 가교 공정은 제1 가교 공정의 상기 설명이 원용된다. 제2 가교 공정에 있어서, 닙 롤(53b)과 닙 롤(53c)의 사이에 주속차를 두는 등의 방법에 의해 제2 가교욕(17b) 내에서 일축 연신 처리를 실시할 수 있다. 제2 가교욕(17b)은, 조성, 온도 및 침지 시간에 관해서 제1 가교욕(17a)과 동일하더라도 좋고 다르더라도 좋다.
(제3 가교 공정)
도 1에 있어서, 제3 가교 공정은 필름 색상 조정(필름이 푸르스름해지는 것을 방지하는 등)을 목적으로 하여 행하는 처리이다. 제3 가교 공정에 있어서, 닙 롤(53c)과 닙 롤(53d)의 사이에 주속차를 두는 등의 방법에 의해 제3 가교욕(17c) 내에서 일축 연신 처리를 실시할 수 있다. 제3 가교욕(17c)은, 온도, 조성 및 침지 시간에 관해서 제1 가교욕(17a) 또는 제2 가교욕(17b)과 동일하더라도 좋고 다르더라도 좋다. 필름 색상 조정을 목적으로 하는 제3 가교 공정에 있어서의 가교욕 온도는, 필름의 가교를 목적으로 하는 제1 가교 공정에 있어서의 가교욕 온도 또는 제2 가교 공정에 있어서의 가교욕 온도보다도 낮은 것이 바람직하다. 제3 가교욕(17c)의 온도는 예컨대 45℃ 이하로 할 수 있다.
<세정 공정>
도 1에 도시하는 예에서는, 염색 가교 공정 후의 세정 공정을 포함한다. 세정 처리는, 폴리비닐알코올계 수지 필름에 부착된 여분의 붕산이나 요오드 등의 약제를 제거할 목적으로 실시된다. 세정 공정은, 예컨대 가교 처리한 폴리비닐알코올계 수지 필름을 세정욕(19)에 침지함으로써 실시된다. 또한, 세정 공정은, 세정욕(19)에 필름을 침지시키는 공정 대신에, 필름에 대하여 세정액을 샤워로서 분무함으로써, 혹은 세정욕(19)에의 침지와 세정액의 분무를 병용함으로써 실시할 수도 있다.
도 1에는, 폴리비닐알코올계 수지 필름을 세정욕(19)에 침지하여 세정 처리를 실시하는 경우의 예를 도시하고 있다. 세정 처리에 있어서의 세정욕(19)의 온도는 통상 2∼40℃ 정도이며, 필름 침지 시간은 통상 2∼120초 정도이다.
또한, 세정 처리에서도, 주름을 없애면서 폴리비닐알코올계 수지 필름을 반송할 목적으로, 가이드 롤(56, 57, 58 및/또는 59)에 익스팬더 롤, 스파이럴 롤, 크라운 롤과 같은 확폭 기능을 갖는 롤을 이용하거나, 클로스 가이더, 벤드 바, 텐터 클립과 같은 다른 확폭 장치를 이용하거나 할 수 있다. 또한, 필름 세정 처리에 있어서, 주름의 발생을 억제하기 위해서 연신 처리를 실시하여도 좋다.
<연신 공정>
상술한 것과 같이, 원단 필름(10)은, 상기 일련의 처리 공정 사이(즉, 어느 하나 이상의 처리 공정의 전후 및/또는 어느 하나 이상의 처리 공정 중)에, 습식 또는 건식으로 일축 연신 처리된다. 일축 연신 처리의 구체적인 방법은, 예컨대 필름 반송 경로를 구성하는 2개의 닙 롤(예컨대 처리욕 전후에 배치되는 2개의 닙 롤) 사이에 주속차를 두어 세로 일축 연신을 행하는 롤간 연신, 일본 특허 제2731813호 공보에 기재된 것과 같은 열롤 연신, 텐터 연신 등일 수 있고, 바람직하게는 롤간 연신이다. 일축 연신 공정은, 원단 필름(10)으로부터 편광 필름(23)을 얻기까지의 사이에 여러 번에 걸쳐 실시할 수 있다. 상술한 것과 같이, 연신 처리는 필름의 주름 발생 억제에도 유리하다.
<건조 공정>
세정 공정 후, 폴리비닐알코올계 수지 필름을 건조시키는 처리를 실시하는 것이 바람직하다. 필름의 건조는 특별히 제한되지 않지만, 도 1에 도시하는 예와 같이 건조로(21)를 이용하여 행할 수 있다. 건조로(21)는 예컨대 열풍 건조기를 구비하는 것으로 할 수 있다. 건조 온도는 예컨대 30∼100℃ 정도이며, 건조 시간은 예컨대 30∼600초 정도이다. 폴리비닐알코올계 수지 필름을 건조시키는 처리는 원적외선 히터를 이용하여 행할 수도 있다. 이상과 같이 하여 얻어지는 편광 필름(23)의 두께는 예컨대 약 5∼30 ㎛ 정도이다.
본 발명의 제조 방법에서는, 건조 공정에 있어서 폴리비닐알코올계 수지 필름을 연신하여도 좋다. 본 발명의 제조 방법에 의하면, 가교 공정에서 생기는 폴리비닐알코올계 수지 필름의 장력이 완화되고 있으므로, 건조 공정에서도 폴리비닐알코올계 수지 필름을 절단시키는 일 없이 연신할 수 있다.
건조 공정에서는, 예컨대 건조로 입구 부근에 설치된 닙 롤과 건조로 출구 부근에 설치된 닙 롤의 회전 속도에 차를 둠으로써 연신할 수 있다. 이러한 연신에 있어서, 건조로 입구 부근에 설치된 닙 롤의 회전 속도에 대한 건조로 출구 부근에 설치된 닙 롤의 회전 속도의 비를, 건조 공정에 있어서의 연신비로 하면, 건조 공정에 있어서의 폴리비닐알코올계 수지 필름의 연신비는, 예컨대 1.05배 이상이 바람직하고, 1.10배 이상이 보다 바람직하다. 건조 공정에 있어서, 1.05배 이상의 연신비로 연신을 행함으로써, 얻어지는 편광 필름의 광학 특성을 향상시킬 수 있다.
<폴리비닐알코올계 수지 필름에 대한 그 밖의 처리 공정>
상기한 처리 이외의 처리를 부가할 수도 있다. 추가될 수 있는 처리의 예는, 붕소 화합물을 포함하지 않고 염화아연 등을 함유하는 수용액에의 침지 처리(아연 처리)를 포함한다.
얻어진 편광 필름은, 권취 롤에 순차 권취하여 롤 형태로 하여도 좋고, 권취하지 않고서 그대로 편광판 제작 공정(편광 필름의 한 면 또는 양면에 보호 필름 등을 적층하는 공정)에 제공할 수도 있다.
원단 필름(10)을 기준으로 하는, 편광 필름(23)의 최종적인 누적 연신 배율은 통상 4.5∼8배 정도이고, 바람직하게는 6∼8배이다. 연신 공정은 어느 처리 공정에서 행하여도 좋으며, 건조 공정에서 행하여도 좋고, 2 이상의 처리 공정에서 연신 처리를 행하는 경우에도, 연신 처리는 어느 처리 공정에서 행하여도 좋다.
[편광 필름]
편광 필름의 두께는 통상 65 ㎛ 이하이며, 바람직하게는 50 ㎛ 이하, 보다 바람직하게는 35 ㎛ 이하, 더욱 바람직하게는 30 ㎛ 이하이다. 편광 필름의 두께는 통상 2 ㎛ 이상이며, 바람직하게는 5 ㎛ 이상, 보다 바람직하게는 10 ㎛ 이상, 더욱 바람직하게는 15 ㎛ 이상이다. 편광 필름의 두께는, 예컨대 폴리비닐알코올계 수지 필름의 선정, 연신 배율의 조절 등에 의해 제어할 수 있다.
편광 필름의 시감도 보정 편광도는, 예컨대 99.9800% 이상이라도 좋고, 바람직하게는 99.9900% 이상, 보다 바람직하게는 99.9910% 이상, 더욱 바람직하게는 99.9915% 이상이다. 편광 필름의 편광도는 통상 100% 이하이며, 실용적으로는 100% 미만이고, 99.9950% 이하라도 좋다. 편광 필름의 시감도 보정 편광도는, 후술하는 실시예 항목에서 설명하는 측정 방법에 의해 측정할 수 있다.
편광 필름의 시감도 보정 단체 투과율은, 예컨대 43.0% 이상이라도 좋고, 바람직하게는 43.5% 이상, 보다 바람직하게는 43.9% 이상이다. 시감도 보정 단체 투과율은 통상 50.0% 이하이며, 예컨대 50.0% 미만이라도 좋고, 49.0% 이하라도 좋다. 편광 필름의 투과율은, 후술하는 실시예 항목에서 설명하는 측정 방법에 의해 측정할 수 있다.
편광 필름의 직교 색상 b값은, 예컨대 -3.0∼3.0의 범위라도 좋고, 바람직하게는 -2.5∼2.6 이하, 보다 바람직하게는 -2.0∼2.0의 범위, 더욱 바람직하게는 -1.5∼1.5의 범위, 특히 바람직하게는 -1.2∼1.2의 범위이다. 적분구 구비 분광광도계(닛폰분코가부시키가이샤 제조의 「V7100」)를 이용하고, 얻어진 투과율에 대하여 C 광원의 등색 함수를 이용하여, L*a*b*(CIE) 표색계에 있어서의 색도를 산출함으로써, 편광 필름을 직교 배치한 직교 색상 b값이 얻어진다. 편광 필름의 직교 색상 b값은, 후술하는 실시예 항목에서 설명하는 측정 방법에 의해 측정할 수 있다.
편광 필름의 요오드 함유량은 예컨대 3.5 질량% 이상이라도 좋고, 바람직하게는 4.0 질량% 이상이며, 보다 바람직하게는 4.3 질량% 이상이다. 요오드 함유량은 실용적으로는 6.0 질량% 이하이고, 5.5 질량% 이하라도 좋다. 편광 필름의 요오드 함유량은, 후술하는 실시예 항목에서 설명하는 측정 방법에 의해 측정할 수 있다.
편광 필름의 붕소 함유량은 4.0 질량% 이하인 것이 바람직하고, 3.5 질량% 이하인 것이 보다 바람직하다. 붕소 함유량은 예컨대 3.0 질량% 이상이라도 좋고, 3.2 질량% 이상이라도 좋다. 편광 필름의 붕소 함유량은, 후술하는 실시예 항목에서 설명하는 측정 방법에 의해 측정할 수 있다.
편광 필름의 가교 효율은 예컨대 5.0∼6.0의 범위라도 좋고, 바람직하게는 5.2∼5.8의 범위이다. 편광 필름의 가교 효율은, 후술하는 실시예 항목에서 설명하는 산출 방법에 의해 산출할 수 있다. 편광 필름의 가교 효율은 높을수록 편광 필름 내의 붕소가 효율적으로 가교에 사용되고 있음을 의미한다. 편광 필름에 있어서, 원하는 가교도를 유지하면서 붕소 함유량을 저하시킬 수 있는 것이 바람직하다.
통상, 편광 필름에 있어서 요오드 함유량이 높아지면 시감도 보정 단체 투과율이 낮아지는 경향이 있다. 본 발명의 제조 방법에 의하면, 높은 시감도 보정 단체 투과율을 가지면서 요오드 함유량이 높은 편광 필름을 얻을 수 있다. 예컨대 시감도 보정 단체 투과율이 43.0% 이상이며, 요오드 함유량이 4.0 질량% 이상인 편광 필름을 얻을 수 있다. 이러한 편광 필름에 의하면, 높은 요오드 함유량에 의해, 높은 시감도 보정 편광도를 얻을 수 있다. 예컨대 99.9800% 이상의 시감도 보정 편광도의 편광자가 얻어진다.
[편광판]
편광 필름의 적어도 한 면에, 점착제층을 통해 보호 필름을 접합함으로써 편광판을 얻을 수 있다. 보호 필름으로서는, 예컨대 트리아세틸셀룰로오스나 디아세틸셀룰로오스와 같은 아세틸셀룰로오계 수지로 이루어지는 필름; 폴리에틸렌테레프탈레이트, 폴리에틸렌나프탈레이트 및 폴리부틸렌테레프탈레이트와 같은 폴리에스테르계 수지로 이루어지는 필름; 폴리카보네이트계 수지 필름, 시클로올레핀계 수지 필름; 아크릴계 수지 필름; 폴리프로필렌계 수지의 쇄상 올레핀계 수지로 이루어지는 필름을 들 수 있다.
편광 필름과 보호 필름의 접착성을 향상시키기 위해서, 편광 필름 및/또는 보호 필름의 접합면에, 코로나 처리, 화염 처리, 플라즈마 처리, 자외선 조사, 프라이머 도포 처리, 비누화 처리 등의 표면 처리를 실시하여도 좋다. 점착제층은 접착제나 점착제로 구성할 수 있다.
도 2에 도시하는 편광판(60)은 편광 필름(23), 점착제층(70), 보호 필름(80)을 이 순서로 갖는다. 편광판은 표시 장치에 이용되는 직선편광판이나 원편광판이라도 좋다. 표시 장치는 액정 표시 장치, 유기 EL 표시 장치 등 어떠한 것이라도 좋다. 표시 장치는 텔레비전, 퍼스널 컴퓨터, 휴대전화나 태블릿 단말 등의 모바일 기기 용도에 이용되는 표시 장치라도 좋다.
실시예
이하, 시험예를 나타내어 본 발명을 더욱 구체적으로 설명하지만, 본 발명은 이들 예에 의해서 한정되는 것은 아니다.
<실시예 1>
도 1에 도시하는 제조 장치를 이용하여, 표 1에 나타내는 조건으로, 폴리비닐알코올계 수지 필름으로부터 편광 필름을 제조했다. 구체적으로는 두께 45 ㎛인 장척의 폴리비닐알코올(PVA) 원단 필름〔(주)쿠라레 제조의 상품명 「TS45」, 평균 중합도 2400, 비누화도 99.9 몰% 이상〕을 롤로부터 풀어내면서 연속적으로 반송하고, 30℃의 물(탈이온수)로 이루어지는 팽윤욕에 1분20초간 침지시켜 1.56배 연신했다(팽윤 공정). 그 후, 팽윤욕으로부터 인출한 필름을, 요오드화칼륨을 1.0 질량%, 요오드를 1.4 mM 포함하는 30℃의 제1 염색욕에 100초간 침지시켜 1.15배 연신했다(제1 염색 공정). 이어서, 제1 염색욕으로부터 인출한 필름을, 요오드화칼륨을 9.0 질량%, 붕산을 3.0 질량% 포함하는 60℃의 제1 가교욕에 37초간 침지시켜 1.46배 연신했다(제1 가교 공정). 이어서, 제1 가교욕으로부터 인출한 필름을, 요오드화칼륨을 1.0 질량%, 요오드를 1.4 mM 포함하는 30℃의 제2 염색욕에 20초간 침지시켜 1.70배 연신했다(제2 염색 공정). 이어서, 제2 염색욕으로부터 인출한 필름을, 요오드화칼륨을 9.0 질량%, 붕산을 3.0 질량% 포함하는 63℃의 제2 가교욕에 6초간 침지시켜 1.34배 연신했다(제2 가교 공정). 이어서, 요오드화칼륨을 10.0 질량%, 붕산을 3.0 질량% 포함하는 57℃의 제3 가교욕에 7초간 침지시켜 1.00배 연신했다(제3 가교 공정). 팽윤 공정 및 염색 가교 공정(실시예 1에서는, 염색 가교 공정은 제1 염색 공정, 제1 가교 공정, 제2 염색 공정, 제2 가교 공정 및 제3 가교 공정으로 이루어짐)을 거침으로써, 욕중에서의 롤간 연신에 의해, 원단 필름을 기준으로 하는 총 연신 배율은 6.0배로 했다.
그 후, 13℃의 세정욕에 2초간 침지시켜 필름의 표면에 부착된 이물을 제거했다(세정 공정). 세정 공정 완료 후, 건조로 내에서 470 N의 장력으로 유지한 필름에 92℃의 열풍 건조를 행함과 더불어, 표 1에 기재한 연신비로 연신했다(건조 공정). 이와 같이 하여 편광 필름을 얻었다. 얻어진 편광 필름의 두께는 16.6 ㎛였다. 건조 공정에서는, 건조로 입구 부근에 설치된 닙 롤의 회전 속도와 출구 부근에 설치된 닙 롤의 회전 속도의 차를 둠으로써 건조 공정에 있어서 일축 연신을 실시했다. 표 1에 기재한 연신비는, 입구 부근에 설치된 닙 롤의 회전 속도에 대한 출구 부근에 설치된 닙 롤의 회전 속도의 비로 하고 있다.
<실시예 2∼7>
제2 염색욕의 온도 및 건조 공정에서의 연신비를 표 1에 나타내는 것과 같이 한 점 이외에는, 실시예 1과 동일한 조건으로 편광 필름을 얻었다. 얻어진 편광 필름의 두께는 모두 16.4 ㎛였다.
<비교예 1>
염색 가교 공정에 있어서의 각 공정의 순서를 표 1에 나타내는 것과 같이 한 점 및 건조 공정에서의 연신비를 표 1에 나타내는 것과 같이 한 점 이외에는, 실시예 1과 동일한 조건으로 편광 필름을 얻었다. 얻어진 편광 필름의 두께는 17.1 ㎛였다.
〔편광 필름의 평가〕
(a) 단체 투과율 및 편광도의 측정
편광 필름에 관해서, 적분구 구비 분광광도계〔닛폰분코(주) 제조의 「V7100」〕를 이용하여 파장 380∼780 nm 범위에 있어서의 MD 투과율과 TD 투과율을 측정하고, 하기 식:
단체 투과율(%)=(MD+TD)/2
편광도(%)={(MD-TD)/(MD+TD)}×100
에 기초하여 각 파장에 있어서의 단체 투과율 및 편광도를 산출했다.
「MD 투과율」이란, 글랜톰슨 프리즘으로부터 나오는 편광의 방향과 편광 필름 시료의 투과축을 평행하게 했을 때의 투과율이며, 상기 식에서는 「MD」로 나타낸다. 또한, 「TD 투과율」이란, 글랜톰슨 프리즘으로부터 나오는 편광의 방향과 편광 필름 시료의 투과축을 직교로 했을 때의 투과율이며, 상기 식에서는 「TD」로 나타낸다. 얻어진 단체 투과율 및 편광도에 관해서, JIS Z 8701:1999 「색의 표시 방법-XYZ 표색계 및 X10Y10Z10 표색계」의 2도 시야(C 광원)에 의해 시감도 보정을 행하여, 시감도 보정 단체 투과율(Ty) 및 시감도 보정 편광도(Py)를 구했다. 표 1에, 시감도 보정 단체 투과율(Ty) 및 시감도 보정 편광도(Py)의 산출 결과를 나타낸다.
(b) 직교 색상 b값
편광 필름을 4 cm×4 cm의 사이즈로 절단한 후, 자외가시광선 분광계(V-7100, 닛폰분코가부시키가이샤사 제조)에 의해 직교 색상 b값을 측정했다.
(c) 요오드 함유량의 측정
편광 필름 0.2 g(시료)을 30 ml의 바이알에 넣고, 추가로 탈이온수를 첨가하여 시료와 탈이온수의 총량이 25 g이 되게 했다. 그 후, 90℃의 수조에 상기 바이알을 침지시켜 3시간 이상 방치하여 시료를 용해시킨 후, 냉각했다. 용해한 시료의 요오드 함유량을 XRF(Terkin Elmer Optima 5300DV)를 이용하여 측정했다. 측정값인 X(ppm)를 이용하여 하기 식으로부터 편광 필름의 요오드 함유량(질량%)을 산출했다.
요오드 함유량(질량%)=X×(25/1000000)×[100/(편광 필름의 질량, g)]
(d) 붕소 함유량의 측정
편광 필름 0.2 g(시료)을 30 ml의 바이알에 넣고, 추가로 탈이온수를 첨가하여 시료와 탈이온수의 총량이 25 g이 되게 했다. 그 후, 90℃의 수조에 상기 바이알을 침지시켜 3시간 이상 방치하여 시료를 용해시킨 후, 냉각했다. 용해한 시료를 100 ml의 바이알에 넣어 만니톨 용액(OCI가부시키가이샤 제조 D-MANNITOL CAS NO-69065-8)을 50 ml 첨가했다. 이와 같이 조제한 용액을, 0.1 N의 NaOH 용액으로 적정하여, 하기 식으로부터 편광 필름의 붕소 함유량(질량%)을 산출했다.
붕소 함유량(질량%)=[(NaOH 첨가량, ml)×61.8×1.001×0.1×0.1749]/[(편광 필름의 질량, g)×1000]×100
(e) 가교 효율의 산출
가교 효율을 산출하기 위해서 우선은 가교도를 산출했다. 편광 필름의 중앙부를 10 cm×10 cm의 사이즈로 절단한 후, 푸리에 변환 적외 분광광도계(FT-IR)(Ni colet 5700, Thermo Fisher Scientific사 제조)를 이용하여 가교도를 측정했다. 측정은, FT-IR 칩으로서 Pike technologies사 제조 VeeMAX III(ATR)을 이용하여 스캔 횟수 16회, 파수(波數) 분해능 4 cm-1로 측정했다. 측정된 IR 데이터에 있어서의 파수 1200∼1360 cm-1에 있어서의 영역을 3.2 기준으로 합했을 때의 면적의 합(a)을 파수 2850∼3000 cm-1에 있어서의 영역을 같은 기준으로 합했을 때의 면적의 합(b)으로 나눈 값의 3회의 평균값을 가교도로 했다.
가교 효율은, 상기 (d)에서 측정한 붕소 함유량 및 위에서 산출한 가교도를 이용하여 하기 식에 의해 산출했다.
가교 효율=[가교도×10.812]/[(붕소 함유량, 질량%)×3]
〔내구성 시험〕
(침수 시험)
비누화 처리를 실시한 트리아세틸셀룰로오스계 필름(두께 40 ㎛)을 2장 준비하고, 실시예 1에서 제조한 편광자의 양면에 폴리비닐알코올 수지를 포함하는 접착제를 이용하여 접합함으로써, 트리아세틸셀룰로오스계 필름/접착제/편광자/접착제/트리아세틸셀룰로오스계 필름의 층 구성을 갖는 편광판을 얻었다. 얻어진 편광판을 4 cm×4 cm로 잘라내어 평가용 샘플로 했다. 상기 평가용 샘플을 60℃의 수중에 30분 침지한 후에, 샘플을 끌어올려, 약 12시간, 23℃ 상대습도 55%의 환경 하에서 정치하는 침수 시험을 거쳐 상기한 것과 같은 방법으로 평가용 샘플의 침수 시험 후의 시감도 보정 편광도(Py)를 측정했다. 또한, 침수 시험 전에도 같은 식으로 평가용 샘플의 시감도 보정 편광도(Py)를 측정했다. 표 1에 침수 시험 후의 Py-침수 시험 전의 Py의 절대값을 기재했다.
(내습열 시험)
평가용 샘플을 85℃ 상대습도 85%로 온도 조절, 습도 조절된 오븐 내에 24시간 투입한 후, 샘플을 빼내어, 약 12시간, 23℃ 상대습도 55%의 환경 하에서 정치하고 나서, 상기와 동일한 방법으로 내열 시험 후 평가용 샘플의 시감도 보정 편광도(Py)를 측정했다. 또한, 표에는 침수 시험 후의 Py-침수 시험 전의 Py의 절대값을 기재했다.
비교예 1은 제2 염색 공정이 제1 가교 공정 전에 실시된다. 표 1에 나타내는 결과로부터, 비교예 1에서 얻은 편광 필름은, 실시예 1∼7에서 얻은 편광 필름과 비교하여, 요오드 함유량이 낮아지고 있는 것, 그리고 침수 시험 및 내습열 시험에 의한 시감도 보정 편광도의 변화량이 커지고 있는 것을 알 수 있다.
10: 폴리비닐알코올계 수지로 이루어지는 원단 필름, 11: 원단 롤, 13: 팽윤욕, 15a: 제1 염색욕, 17a: 제1 가교욕, 15b: 제2 염색욕, 17b: 제2 가교욕, 17c: 제3 가교욕, 18: 염색 가교 공정, 19: 세정욕, 21: 건조로, 23: 편광 필름, 30∼49, 56∼61: 가이드 롤, 50∼52, 53a, 53b, 53c, 53d, 54, 55: 닙 롤, 60: 편광판, 70: 점착제층, 80 보호 필름.
Claims (6)
- 폴리비닐알코올계 수지 필름으로부터 편광 필름을 제조하는 방법으로서,
상기 폴리비닐알코올계 수지 필름을 염색 및 가교하는 염색 가교 공정을 갖고,
상기 염색 가교 공정은,
상기 폴리비닐알코올계 수지 필름을 2색성 색소로 염색하는 제1 염색 공정과,
상기 제1 염색 공정 후에, 상기 폴리비닐알코올계 수지 필름을 가교제로 가교하는 제1 가교 공정과,
상기 제1 가교 공정 후에, 상기 폴리비닐알코올계 수지 필름을 2색성 색소로 염색하는 제2 염색 공정을 포함하는 편광 필름의 제조 방법. - 제1항에 있어서, 상기 염색 가교 공정은, 상기 제2 염색 공정 후에, 상기 폴리비닐알코올계 수지 필름을 가교제로 가교 처리하는 제2 가교 공정을 더 포함하는 편광 필름의 제조 방법.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 염색 가교 공정 후에, 상기 폴리비닐알코올계 수지 필름을 세정하는 세정 공정과,
상기 세정 공정 후에 상기 폴리비닐알코올계 수지 필름을 건조하는 건조 공정을 더 갖는 편광 필름의 제조 방법. - 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 건조 공정에 있어서, 상기 폴리비닐알코올계 수지 필름을 1.10배 이상의 연신비로 일축 연신하는 제조 방법.
- 시감도 보정 단체 투과율이 43.0% 이상이며 또한 요오드 함유량이 4.0 질량% 이상인 편광 필름.
- 제5항에 있어서, 가교 효율이 5.0 이상인 편광 필름.
Applications Claiming Priority (2)
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