KR20180111559A - 광학 적층체 - Google Patents

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Abstract

[과제] 습열 환경 하에 있어서도 편광자의 편광 성능이 저하하는 것을 억제할 수 있는 광학 적층체를 제공하는 것,
[해결수단] 폴리비닐알코올계 수지에 요오드가 배향된 편광자의 적어도 한쪽의 면에 경화성 수지 조성물의 경화층을 구비한 광학 적층체로서, 광학 적층체를 온도 60℃, 습도 90%의 환경 하에 500시간 둔 후에 있어서, 상기 경화층의 요오드 원소 함유 비율이 0.03 atomic% 이하인 것을 특징으로 하는 광학 적층체.

Description

광학 적층체{OPTICAL LAMINATE}
본 발명은 광학 적층체에 관한 것이다.
액정 표시 장치는, 소비전력이 낮으며, 저전압으로 동작하고, 경량이며 박형이라는 등의 특징을 살려 각종 표시용 디바이스에 이용되고 있다. 액정 표시 장치를 구성하는 액정 패널은 한 쌍의 편광판이 액정 셀의 양면에 적층된 구성을 갖는다.
종래 편광판으로서는 폴리비닐알코올계 수지로 이루어지는 편광자의 양면에 보호 필름을 적층시킨 구성으로 된 것이 사용되고 있고, 보호 필름의 적층에는 폴리비닐알코올계 접착제와 같은 수계 접착제가 널리 이용되어 왔다. 그러나, 보호 필름과 편광자를 수계 접착제를 통해 적층한 경우, 수계 접착제에 포함되는 수분을 제거하여 접착력을 발현시키기 위해서 건조 공정을 둘 필요가 있어, 생산 공정이 번잡하게 된다고 하는 문제가 있었다.
그래서 최근에는 수계 접착제 대신에 활성 에너지선 경화형 접착제를 사용하는 것이 제안되어 있다. 특허문헌 1에는, 편광자와 보호 필름이 활성 에너지선 경화형 접착제의 경화층을 통해 적층된 편광판이 기재되어 있고, 활성 에너지선 경화형 접착제는 (메트)아크릴로일기를 갖는 것이 기재되어 있다. 이와 같이 편광자와 보호 필름의 적층에 활성 에너지선 경화형 접착제를 사용함으로써 건조 공정을 생략할 수 있게 된다.
특허문헌 1: 일본 특허공개 2013-174922호 공보
그러나, 편광자 상에 활성 에너지선 경화형 접착제의 경화층이 존재하는 경우, 습열 환경 하(예컨대 온도 60℃, 습도 90%)에 있어서 편광자의 편광 성능이 저하한다고 하는 문제가 있었다.
[1] 폴리비닐알코올계 수지에 요오드가 배향된 편광자의 적어도 한쪽의 면에 경화성 수지 조성물의 경화층을 구비한 광학 적층체로서, 광학 적층체를 온도 60℃, 상대습도 90%의 환경 하에 500시간 둔 후에 있어서, 상기 경화층의 요오드 원소 함유 비율이 0.03 atomic% 이하인 것을 특징으로 하는 광학 적층체.
[2] 추가로 보호막을 갖는 [1]에 기재한 광학 적층체.
[3] 상기 보호막은 환상 폴리올레핀계 수지 필름, 셀룰로오스계 수지 필름, 폴리카보네이트계 수지 필름, 폴리올레핀계 수지 필름, 폴리에스테르계 수지 필름, 아크릴계 수지 필름, 휘도 향상 필름 및 경화성 수지 조성물의 경화층에서 선택된 적어도 1층인 [2]에 기재한 광학 적층체.
[4] 상기 보호막의 투습도는 400 g/㎡·day 이하인 [2] 또는 [3]에 기재한 광학 적층체.
[5] 상기 보호막은 면내 위상차를 가지고, 파장 590 nm에 있어서 면내 위상차 값(R0)이 0~200 nm인 [2]~[4] 중 어느 것에 기재한 광학 적층체.
[6] 상기 보호막은 적어도 한쪽의 면에 표면 처리층을 갖는 [2]~[5] 중 어느 것에 기재한 광학 적층체.
[7] 추가로 점착제층을 갖는 [1]~[6] 중 어느 것에 기재한 광학 적층체.
[8] 상기 경화성 수지 조성물에 포함되는 지환식 에폭시 화합물의 함유 비율은, 경화성 수지 조성물 100 중량부에 대하여 5 중량부 이상 60 중량부 이하인 [1]~[7] 중 어느 것에 기재한 광학 적층체.
[9] [1]~[8] 중 어느 것에 기재한 광학 적층체가 액정 셀에 배치된 액정 표시 장치.
본 발명에 따르면, 습열 환경 하에 있어서도 편광자의 편광 성능이 저하하는 것을 억제할 수 있다.
도 1은 본 발명의 광학 적층체의 일례를 도시하는 개략 단면도이다.
도 2는 본 발명의 광학 적층체의 일례를 도시하는 개략 단면도이다.
도 3은 본 발명의 광학 적층체의 일례를 도시하는 개략 단면도이다.
적절하게 도면을 참조하면서 본 발명의 광학 적층체에 관해서 설명한다. 본 발명의 광학 적층체는, 폴리비닐알코올계 수지에 요오드가 배향된 편광자와 경화성 수지 조성물의 경화층(이하, 단순히 경화층이라고 하는 경우가 있다.)을 갖는다.
광학 적층체는, 도 1(a)에 도시한 것과 같이 광학 적층체(100)는 편광자(2)의 한쪽의 면에 경화층(1)이 적층된 구성을 갖는다.
광학 적층체는 추가로 보호막이나 점착제층을 갖고 있어도 좋다. 광학 적층체가 갖고 있어도 좋은 보호막으로서는 예컨대 경화성 수지 조성물의 경화층 및 보호 필름을 들 수 있다.
보호막으로서, 경화성 수지 조성물의 경화층을 사용하는 경우, 일 실시형태에 있어서, 도 1(b)에 도시한 것과 같이 광학 적층체(101)는 편광자(2)의 양면에 경화층(1)이 적층된 구성을 갖는다. 즉, 경화성 수지 조성물의 경화층은 편광자의 양면에 적층되어 있어도 좋다.
보호막으로서 보호 필름을 사용하는 경우, 광학 적층체는 편광자의 한쪽에만 보호 필름을 구비하여도 좋다.
일 실시형태에 있어서, 도 2(a)에 도시한 것과 같이 광학 적층체(102)는, 편광자(2)의 한쪽의 면에 경화층(1) 및 점착제층(21)이 이 순서로 적층되고, 편광자(2)의 다른 쪽의 면에 점착제층(20) 및 보호 필름(10)이 이 순서로 적층된 구성을 갖는다.
일 실시형태에 있어서, 도 2(b)에 도시한 것과 같이 광학 적층체(103)는, 편광자(2)의 한쪽의 면에 경화층(1) 및 점착제층(21)이 이 순서로 적층되고, 편광자(2)의 다른 쪽의 면에 경화층(1) 및 보호 필름(10)이 이 순서로 적층된 구성을 갖는다.
일 실시형태에 있어서, 도 2(c)에 도시한 것과 같이 광학 적층체(104)는, 편광자(2)의 한쪽의 면에 경화층(1) 및 점착제층(21)이 이 순서로 적층되고, 편광자(2)의 다른 쪽의 면에 접착제층(30) 및 보호 필름(10)이 이 순서로 적층된 구성을 갖는다.
또한, 점착제층(21)은 액정 셀에 광학 적층체를 접합하기 위한 점착제층일 수 있으며, 상기 예에서는 점착제층(21)이 경화층(1) 상에 적층되는 경우에 관해서 설명했지만, 물론 점착제층(21)은 보호 필름(10) 상에 적층되어도 좋다.
보호막으로서 보호 필름을 사용하는 경우, 광학 적층체는 편광자의 양측에 보호 필름을 구비하여도 좋다.
일 실시형태에 있어서, 도 3(a)에 도시한 것과 같이 광학 적층체(105)는, 편광자(2)의 한쪽의 면에 경화층(1), 보호 필름(11) 및 점착제층(21)이 이 순서로 적층되고, 편광자(2)의 다른 쪽의 면에 점착제층(20) 및 보호 필름(10)이 적층된 구성을 갖는다.
일 실시형태에 있어서, 도 3(b)에 도시한 것과 같이 광학 적층체(106)는, 편광자(2)의 한쪽의 면에 경화층(1), 보호 필름(11) 및 점착제층(21)이 이 순서로 적층되고, 편광자(2)의 다른 쪽의 면에 경화층(1) 및 보호 필름(10)이 적층된 구성을 갖는다.
일 실시형태에 있어서, 도 3(c)에 도시한 것과 같이 광학 적층체(107)는, 편광자(2)의 한쪽의 면에 경화층(1), 보호 필름(11) 및 점착제층(21)이 이 순서로 적층되고, 편광자(2)의 다른 쪽의 면에 접착제층(30) 및 보호 필름(10)이 적층된 구성을 갖는다.
또한, 점착제층(21)은 액정 셀에 광학 적층체를 접합하기 위한 점착제층일 수 있으며, 상기 예에서는 점착제층(21)이 보호 필름(11) 상에 적층되는 경우에 관해서 설명했지만, 물론 점착제층(21)은 보호 필름(10) 상에 적층되어도 좋다.
이하, 본 발명의 광학 적층체를 구성하는 각 부재에 관해서 설명한다.
〔편광자〕
본 발명에 이용되는 편광자는, 통상 폴리비닐알코올계 수지 필름을 일축 연신하는 공정, 폴리비닐알코올계 수지 필름을 요오드로 염색함으로써 요오드를 흡착시키는 공정, 요오드가 흡착된 폴리비닐알코올계 수지 필름을 붕산 수용액으로 처리하는 공정 및 붕산 수용액에 의한 처리 후에 수세하는 공정을 거쳐 제조되는 것이다.
폴리비닐알코올계 수지로서는 폴리아세트산비닐계 수지를 비누화한 것을 이용할 수 있다. 폴리아세트산비닐계 수지로서는, 아세트산비닐의 단독 중합체인 폴리아세트산비닐 외에, 아세트산비닐과 공중합 가능한 다른 단량체와의 공중합체 등을 들 수 있다. 아세트산비닐에 공중합 가능한 다른 단량체로서는, 예컨대 불포화 카르복실산류, 올레핀류, 비닐에테르류, 불포화 술폰산류 및 암모늄기를 갖는 아크릴아미드류 등을 들 수 있다.
폴리비닐알코올계 수지의 비누화도는 통상 85~100 mol% 정도이며, 98 mol% 이상이 바람직하다. 이 폴리비닐알코올계 수지는 변성되어 있어도 좋으며, 예컨대, 알데히드류로 변성된 폴리비닐포르말이나 폴리비닐아세탈 등도 이용할 수 있다. 또한 폴리비닐알코올계 수지의 중합도는 통상 1,000~10,000 정도이고, 1,500~5,000 정도가 바람직하다.
폴리비닐알코올계 수지를 제막한 것이 편광자의 원반 필름으로서 이용된다. 폴리비닐알코올계 수지를 제막하는 방법은 공지된 방법으로 제막할 수 있다. 폴리비닐알코올계 원반 필름의 막 두께는, 얻어지는 편광자의 두께를 15 ㎛ 이하로 하는 것을 고려하면, 5~35 ㎛ 정도인 것이 바람직하고, 5~20 ㎛인 것이 보다 바람직하다. 원반 필름의 막 두께가 35 ㎛ 이상이면, 편광자를 제조할 때의 연신 배율을 높게 할 필요가 있고, 또한 얻어지는 편광자의 치수 수축이 커지는 경향이 있다. 한편, 원반 필름의 막 두께가 5 ㎛ 이하이면, 연신을 행할 때의 핸들링성이 저하하여, 제조 중에 절단 등의 문제점이 발생하기 쉽게 되는 경향이 있다.
폴리비닐알코올계 수지 필름의 일축 연신은, 요오드에 의한 염색 전, 염색과 동시 또는 염색 후에 행할 수 있다. 일축 연신을 염색 후에 행하는 경우에는, 이 일축 연신은 붕산 처리 전 또는 붕산 처리 중에 행하여도 좋다. 또한, 이들의 복수의 단계에서 일축 연신을 행하여도 좋다.
일축 연신함에 있어서는, 원주 속도가 다른 롤 사이에서 일축으로 연신하여도 좋고, 열 롤을 이용하여 일축으로 연신하여도 좋다. 또한, 일축 연신은, 대기 중에서 연신을 행하는 건식 연신이라도 좋고, 용제를 이용하여 폴리비닐알코올계 수지 필름을 팽윤시킨 상태에서 연신을 행하는 습식 연신이라도 좋다. 연신 배율은 통상 3~8배 정도이다.
폴리비닐알코올계 수지 필름을 요오드로 염색하는 방법으로서는, 예컨대 폴리비닐알코올계 수지 필름을 요오드 및 요오드화칼륨을 함유하는 수용액에 침지하는 방법이 채용된다. 이 수용액에 있어서의 요오드의 함유량은 통상 물 100 중량부당 0.01~1 중량부 정도이다. 또한, 요오드화칼륨의 함유량은 통상 물 100 중량부당 0.5~20 중량부 정도이다.
요오드에 의한 염색 후의 붕산 처리는 통상 염색된 폴리비닐알코올계 수지 필름을 붕산 함유 수용액에 침지함으로써 행할 수 있다.
붕산 함유 수용액에 있어서의 붕산의 양은 통상 물 100 중량부당 2~15 중량부 정도이며, 5~12 중량부가 바람직하다. 붕산 함유 수용액은 요오드화칼륨을 함유하는 것이 바람직하다. 붕산 함유 수용액에 있어서의 요오드화칼륨의 양은 통상 물 100 중량부 당 0.1~15 중량부 정도이며, 5~12 중량부 정도가 바람직하다.
붕산 처리 후의 폴리비닐알코올계 수지 필름은 통상 수세 처리된다. 수세 처리는, 예컨대 붕산 처리된 폴리비닐알코올계 수지 필름을 물에 침지함으로써 행할 수 있다. 수세 처리는 요오드화칼륨 수용액을 이용하여도 좋다. 수세 후에는 건조 처리가 실시되어 편광자를 얻을 수 있다. 건조 처리는 열풍 건조기나 원적외선 히터를 이용하여 행할 수 있다.
건조 처리에 의해서 편광자의 수분율은 실용 정도로까지 저감된다. 그 수분율은 통상 5~20 중량%이며, 8~15 중량%가 바람직하다. 수분율이 5 중량%를 밑돌면 편광자의 가요성을 잃게 되어, 편광자가 그 건조 후에 손상되거나 파단되거나 하는 경우가 있다. 또한, 수분율이 20 중량%를 웃돌면 편광자의 열안정성이 뒤떨어지는 경우가 있다.
또한, 편광자 제조 공정에 있어서의 폴리비닐알코올계 수지 필름의 연신, 염색, 붕산 처리, 수세 공정, 건조 공정은 예컨대 일본 특허공개 2012-159778호에 기재되어 있는 방법에 준하여 행하여도 좋다. 이 문헌에 기재된 방법에서는, 기재 필름에의 폴리비닐알코올계 수지의 코팅에 의해 편광자가 되는 폴리비닐알코올계 수지층을 형성한다.
편광자의 두께는 통상 3 ㎛ 이상 30 ㎛ 이하로 할 수 있고, 바람직하게는 15 ㎛ 이하이며, 보다 바람직하게는 10 ㎛ 이하이다. 특히 편광자가 10 ㎛ 이하이면, 후막인 경우와 비교하여 편광자에 포함되는 요오드의 양이 적기 때문에, 후술하는 것과 같이 습열 환경 하에 있어서 편광 성능이 저하하기 쉬운 바, 본 발명에 따르면, 광학 적층체가 이러한 박막의 편광자를 구비한 경우라도 현저히 편광 성능의 저하를 억제할 수 있다.
〔경화성 수지 조성물의 경화층〕
경화성 수지 조성물의 경화층은, 경화성 수지 조성물을 편광자 등에 도포한 후, 경화성 수지 조성물을 경화시킴으로써 형성할 수 있다. 경화성 수지 조성물로서는, 활성 에너지선 경화형 수지 조성물, 열 경화형 수지 조성물을 들 수 있고, 활성 에너지선 경화형 수지 조성물이 바람직하다.
경화층은, 예컨대 도 3(a)에 도시한 것과 같이, 편광자와 보호 필름을 접착하기 위한 층(소위 접착제층)일 수도 있고, 예컨대 도 2(a)에 도시한 것과 같이, 편광자를 보호하기 위한 층(상술한 보호막)일 수도 있다.
경화층에 접착제층으로서의 역할을 부여하는 경우는, 경화층의 두께는 0.01 ㎛ 이상 3 ㎛ 이하로 할 수 있고, 0.01 ㎛ 이상 2 ㎛ 이하인 것이 바람직하다. 또한 경화층에 보호막으로서의 역할을 부여하는 경우는, 경화층의 두께는 1 ㎛ 이상 10 ㎛ 이하로 할 수 있으며, 1 ㎛ 이상 7 ㎛ 이하로 하는 것이 바람직하다.
[활성 에너지선 경화형수지 조성물]
활성 에너지선 경화형 수지 조성물에 포함되는 활성 에너지선 경화성의 화합물로서는, 양이온 중합성 화합물 또는 라디칼 중합성 화합물인 것이 바람직하다.
(양이온 중합성 화합물)
본 실시형태에서 이용되는 양이온 중합성 화합물로서는, 예컨대 에폭시 화합물 또는 옥세탄 화합물 등을 들 수 있다.
양이온 중합성 화합물의 함유량은, 활성 에너지선 경화형 수지 조성물 100 중량부에 대하여 10 중량부 이상 99 중량부 이하인 것이 바람직하고, 40 중량부 이상 99 중량부 이하인 것이 보다 바람직하다.
에폭시 화합물은 양이온 중합성 화합물의 하나이며, 활성 에너지선의 조사에 의해 경화할 수 있다. 활성 에너지선 경화형 수지 조성물이 에폭시 화합물을 함유함으로써, 바람직하게는 지환식 에폭시 화합물을 함유함으로써, 편광자와의 밀착성을 향상시킬 수 있다.
에폭시 화합물로서는, 방향족 에폭시 화합물, 지환식 고리를 갖는 폴리올의 글리시딜에테르, 지방족 에폭시 화합물, 지환식 에폭시 화합물 등을 들 수 있다.
방향족 에폭시 화합물로서는, 비스페놀 A의 디글리시딜에테르, 비스페놀 F의 디글리시딜에테르 및 비스페놀 S의 디글리시딜에테르와 같은 비스페놀형 에폭시 수지; 페놀노볼락에폭시 수지, 크레졸노볼락에폭시 수지 및 히드록시벤즈알데히드페놀노볼락에폭시 수지와 같은 노볼락형의 에폭시 수지; 테트라히드록시페닐메탄의 글리시딜에테르, 테트라히드록시벤조페논의 글리시딜에테르 및 에폭시화폴리비닐페놀과 같은 다관능형의 에폭시 수지 등을 들 수 있다.
지환식 고리를 갖는 폴리올의 글리시딜에테르로서는, 방향족 폴리올을 촉매의 존재 하에, 가압 하에서 방향환에 선택적으로 수소화 반응을 행함으로써 얻어지는 핵 수소 첨가 폴리히드록시 화합물을 글리시딜에테르화한 것을 들 수 있다. 방향족 폴리올로서는, 비스페놀 A, 비스페놀 F, 비스페놀 S와 같은 비스페놀형 화합물; 페놀노볼락 수지, 크레졸노볼락 수지, 히드록시벤즈알데히드페놀노볼락 수지와 같은 노볼락형 수지; 테트라히드록시디페닐메탄, 테트라히드록시벤조페논, 폴리비닐페놀과 같은 다관능형의 화합물 등을 들 수 있다.
이들 방향족 폴리올의 방향환에 수소화 반응을 행하여 얻어지는 지환식 폴리올에 에피클로로히드린을 반응시킴으로써, 글리시딜에테르로 할 수 있다. 이러한 지환식 고리를 갖는 폴리올의 글리시딜에테르 중에서도 바람직한 것으로서, 수소화된 비스페놀 A의 디글리시딜에테르를 들 수 있다.
지방족 에폭시 화합물로서는, 지방족 다가 알코올 또는 그 알킬렌옥사이드 부가물의 폴리글리시딜에테르 등을 들 수 있다. 구체적으로는 1,4-부탄디올디글리시딜에테르; 1,6-헥산디올디글리시딜에테르; 글리세린의 트리글리시딜에테르; 트리메틸올프로판의 트리글리시딜에테르; 폴리에틸렌글리콜의 디글리시딜에테르; 프로필렌글리콜의 디글리시딜에테르; 네오펜틸글리콜의 디글리시딜에테르; 에틸렌글리콜, 프로필렌글리콜 혹은 글리세린과 같은 지방족 다가 알코올에 1종 또는 2종 이상의 알킬렌옥사이드(에틸렌옥사이드나 프로필렌옥사이드)를 부가함으로써 얻어지는 폴리에테르폴리올의 폴리글리시딜에테르 등을 들 수 있다.
또한, 하기 식(I)으로 표시되는 단관능 에폭시 화합물도 지방족 에폭시 화합물로서 들 수 있다. R1은 분기되어 있어도 좋은 탄소수 1~15의 알킬기이다. 알킬기의 탄소수는 6 이상인 것이 바람직하고, 6~10인 것이 보다 바람직하다. 그 중에서도 분기된 알킬기인 것이 바람직하다. 식(I)으로 표시되는 단관능 에폭시 화합물로서는 2-에틸헥실글리시딜에테르를 예로 들 수 있다.
Figure pat00001
지환식 에폭시 화합물은, 지환식 고리의 탄소 원자와 함께 옥시란환을 형성하고 있는 구조를 분자 내에 적어도 1개 갖는 화합물을 말한다. 여기서 「지환식 고리의 탄소 원자와 함께 옥시란환을 형성하고 있는 구조」란, 하기 식(II)으로 표시되는 구조를 의미한다. 식 중 n은 2~5의 정수이다.
Figure pat00002
이 식(II)에 있어서의 (CH2)n 중의 1개 또는 복수 개의 수소 원자를 제거한 형태의 기가 다른 화학 구조에 결합하고 있는 화합물이 지환식 에폭시 화합물로 된다. 또한, 지환식 고리를 형성하는 (CH2)n 중의 1개 또는 복수 개의 수소 원자는 메틸기나 에틸기와 같은 직쇄상 알킬기로 치환되어 있어도 좋다.
에폭시 화합물로서는 지환식 에폭시 화합물이 바람직하고, 편광자와의 밀착성에 의해 우수한 보호층를 얻기 쉽다고 하는 점에서, 에폭시시클로헥산(상기 식(II)에 있어서 n=4인 것) 또는 에폭시시클로헵탄(상기 식(II)에 있어서 n=5인 것)을 갖는 에폭시 화합물이 보다 바람직하다.
에폭시 화합물의 함유량은, 활성 에너지선 경화형 수지 조성물 100 중량부에 대하여 1 중량부 이상인 것이 바람직하고, 5 중량부 이상인 것이 보다 바람직하고, 10 중량부 이상이라도 좋다. 또한, 에폭시 화합물의 함유량은 100 중량부 미만인 것이 바람직하다.
활성 에너지선 경화형 수지 조성물에 있어서, 에폭시 화합물은 1종만을 단독으로 사용하여도 좋고, 2종 이상을 병용하여도 좋다.
또한, 활성 에너지선 경화형 수지 조성물은 상기한 에폭시 화합물에 더하여 필요에 따라서 옥세탄 화합물을 함유하여도 좋다. 옥세탄 화합물로서는, 3-에틸-3-히드록시메틸옥세탄, 1,4-비스〔(3-에틸-3-옥세타닐)메톡시메틸〕벤젠, 3-에틸-3-(페녹시메틸)옥세탄, 디〔(3-에틸-3-옥세타닐)메틸〕에테르, 3-에틸-3-(2-에틸헥시록시메틸)옥세탄 등을 들 수 있다. 이들 중에서 1,4-비스〔(3-에틸-3-옥세타닐)메톡시메틸〕벤젠, 디〔(3-에틸-3-옥세타닐)메틸〕에테르를 들 수 있다.
이들 옥세탄 화합물은 시판 제품을 용이하게 입수할 수 있으며, 시판 제품으로서는 모두 도아고세이가부시키가이샤에서 판매하고 있는 상품명으로 "아론옥세탄(등록상표) OXT-101", "아론옥세탄(등록상표) OXT-121", "아론옥세탄(등록상표) OXT-211", "아론옥세탄(등록상표) OXT-221", "아론옥세탄(등록상표) OXT-212" 등을 들 수 있다.
옥세탄 화합물의 함유량은, 활성 에너지선 경화형 수지 조성물 100 중량부에 대하여 0 중량부 이상 50 중량부 이하인 것이 바람직하고, 10 중량부 이상 40 중량부 이하인 것이 보다 바람직하다.
활성 에너지선 경화형 수지 조성물에 있어서, 옥세탄 화합물은 1종만을 단독으로 사용하여도 좋고, 2종 이상을 병용하여도 좋다.
(라디칼 중합성 화합물)
또한, 상기 에폭시 화합물이나 상기 옥세탄 화합물 등의 양이온 중합성 화합물에 더하여 라디칼 중합성 화합물을 포함하여도 좋다.
라디칼 중합성 화합물로서는, 분자 내에 적어도 1개의 (메트)아크릴로일옥시기를 갖는 화합물(이하, 「(메트)아크릴계 화합물」이라고 부르는 경우가 있다.), 분자 내에 적어도 1개의 (메트)아크릴아미드기를 갖는 화합물(이하, 「(메트)아크릴아미드계 화합물」이라고 부르는 경우가 있다.) 등을 들 수 있다. 또한, 「(메트)아크릴로일옥시기」란 메타크릴로일옥시기 또는 아크릴로일옥시기를 의미하고, (메트)아크릴아미드기란 메타크릴로일아미드기 또는 아크릴로일아미드기를 의미한다.
(메트)아크릴계 화합물로서는, 분자 내에 적어도 1개의 (메트)아크릴로일옥시기를 갖는 (메트)아크릴레이트 모노머나 분자 내에 적어도 2개의 (메트)아크릴로일옥시기를 갖는 (메트)아크릴레이트 올리고머 등을 들 수 있다. 이들은 각각 단독으로 사용하여도 좋고, 2종 이상을 병용하여도 좋다. 2종 이상 병용하는 경우, (메트)아크릴레이트 모노머가 2종 이상이라도 좋고, (메트)아크릴레이트 올리고머가 2종 이상이라도 좋고, 물론 (메트)아크릴레이트 모노머의 1종 이상과 (메트)아크릴레이트 올리고머의 1종 이상을 병용하여도 좋다.
(메트)아크릴아미드계 화합물로서는 N- 치환 (메트)아크릴아미드 화합물을 들 수 있다. N- 치환 (메트)아크릴아미드 화합물은, N- 위치에 치환기를 갖는 (메트)아크릴아미드 화합물이다. 그 치환기의 전형적인 예는 알킬기이다. N- 위치의 치환기는 상호 결합하여 고리를 형성하고 있어도 좋고, 이 고리를 구성하는 -CH2-는 산소 원자로 치환되어 있어도 좋다. 또한, 그 고리를 구성하는 탄소 원자에는 알킬기나 옥소기(=O)와 같은 치환기가 결합하고 있어도 좋다. N- 치환 (메트)아크릴아미드는 일반적으로 (메트)아크릴산 또는 그의 염화물과 1급 또는 2급 아민과의 반응에 의해서 제조할 수 있다.
라디칼 중합성 화합물의 함유량은 활성 에너지선 경화형 수지 조성물 100 중량부에 대하여 0 중량부 이상 70 중량부 이하인 것이 바람직하다.
활성 에너지선 경화형 수지 조성물에 있어서, 라디칼 중합성 화합물은 1종만을 단독으로 사용하여도 좋고, 2종 이상을 병용하여도 좋다.
(양이온 중합개시제)
활성 에너지선 경화형 수지 조성물이 상기 옥세탄 화합물이나 상기 에폭시 화합물 등의 양이온 중합성 화합물을 포함하는 경우, 추가로 양이온 중합개시제를 포함하고 있는 것이 바람직하다. 양이온 중합개시제는, 가시광선, 자외선, X선, 전자선 등의 활성 에너지선의 조사에 의해 양이온종 또는 루이스산을 발생하여, 양이온 중합성 화합물의 중합 반응을 시작하게 한다. 양이온 중합개시제로서는, 방향족 디아조늄염, 방향족 요오도늄염이나 방향족 술포늄염 등의 오늄염, 철-아렌 착체 등을 들 수 있다.
방향족 디아조늄염으로서는, 예컨대 벤젠디아조늄헥사플루오로안티모네이트, 벤젠디아조늄헥사플루오로포스페이트, 벤젠디아조늄헥사플루오로보레이트 등을 들 수 있다.
방향족 요오도늄염으로서는, 예컨대 디페닐요오도늄테트라키스(펜타플루오로페닐)보레이트, 디페닐요오도늄헥사플루오로포스페이트, 디페닐요오도늄헥사플루오로안티모네이트, 디(4-노닐페닐)요오도늄 헥사플루오로포스페이트 등을 들 수 있다.
방향족 술포늄염으로서는, 예컨대 트리페닐술포늄헥사플루오로포스페이트, 트리페닐술포늄헥사플루오로안티모네이트, 트리페닐술포늄테트라키스(펜타플루오로페닐)보레이트, 4,4′-비스〔디페닐술포니오〕디페닐술피드비스헥사플루오로포스페이트, 4,4′-비스〔디(β-히드록시에톡시)페닐술포니오〕디페닐술피드비스헥사플루오로안티모네이트, 4,4′-비스〔디(β-히드록시에톡시)페닐술포니오〕디페닐술피드비스헥사플루오로포스페이트, 7-〔디(p-톨루일)술포니오〕-2-이소프로필티오크산톤헥사플루오로안티모네이트, 7-〔디(p-톨루일)술포니오〕-2-이소프로필티오크산톤테트라키스(펜타플루오로페닐)보레이트, 4-페닐카르보닐-4′-디페닐술포니오-디페닐술피드헥사플루오로포스페이트, 4-(p-tert-부틸페닐카르보닐)-4′-디페닐술포니오-디페닐술피드헥사플루오로안티모네이트, 4-(p-tert-부틸페닐카르보닐)-4′-디(p-톨루일)술포니오-디페닐술피드테트라키스(펜타플루오로페닐)보레이트 등을 들 수 있다.
철-아렌 착체로서는, 예컨대, 크실렌-시클로펜타디에닐철(II)헥사플루오로안티모네이트, 쿠멘-시클로펜타디에닐철(II)헥사플루오로포스페이트, 크실렌-시클로펜타디에닐철(II)트리스(트리플루오로메틸술포닐)메타나이드 등을 들 수 있다.
이들 양이온 중합개시제는, 시판 제품을 용이하게 입수할 수 있으며, 예컨대 각각 상품명으로 닛폰가야쿠가부시키가이샤에서 판매하고 있는 "카야라드(등록상표) PCI-220" 및 "카야라드(등록상표) PCI-620", 다우·케미컬사에서 판매하고 있는 "UVI-6990", 다이셀·사이테크가부시키가이샤에서 판매하고 있는 "UVACURE(등록상표) 1590", 가부시키가이샤ADEKA에서 판매하고 있는 "아데카옵토마(등록상표) SP-150" 및 "아데카옵토마(등록상표) SP-170", 니혼소다가부시키가이샤에서 판매하고 있는 "CI-5102", "CIT-1370", "CIT-1682", "CIP-1866S", "CIP-2048S" 및 "CIP-2064S", 미도리카가쿠가부시키가이샤에서 판매하고 있는 "DPI-101", "DPI-102", "DPI-103", "DPI-105", "MPI-103", "MPI-105", "BBI-101", "BBI-102", "BBI-103", "BBI-105", "TPS-101", "TPS-102", "TPS-103", "TPS-105", "MDS-103", "MDS-105", "DTS-102" 및 "DTS-103", 로우디아사에서 판매하고 있는 "PI-2074", 산아프로가부시키가이샤에서 판매하고 있는 "CPI-100P" 등을 들 수 있다.
이들 양이온 중합개시제 중에서도, 300 nm 이상 파장의 빛을 흡수할 수 있고, 경화성이 우수하며 또한 양호한 기계적 강도나 밀착성을 갖는 경화물을 얻을 수 있다고 하는 점에서, 방향족 술포늄염이 바람직하다.
활성 에너지선 경화형 수지 조성물에 있어서, 양이온 중합개시제는 1종을 단독으로 사용하여도 좋고, 2종 이상을 혼합하여 사용하여도 좋다.
(라디칼 중합개시제)
활성 에너지선 경화형 수지 조성물이 상기한 라디칼 중합성 화합물을 포함하는 경우, 추가로 라디칼 중합개시제를 포함하고 있는 것이 바람직하다. 라디칼 중합개시제는, 활성 에너지선의 조사에 의해 (메트)아크릴계 화합물 등의 라디칼 중합성 화합물의 중합을 개시할 수 있는 것이면 되며, 공지된 것을 사용할 수 있다.
라디칼 중합개시제로서는 아세토페논, 3-메틸아세토페논, 벤질디메틸케탈, 1-(4-이소프로필페닐)-2-히드록시-2-메틸프로판-1-온, 2-메틸-1-[4-(메틸티오)페닐-2-모르폴리노프로판-1-온 및 2-히드록시-2-메틸-1-페닐프로판-1-온과 같은 아세토페논계 개시제; 벤조페논, 4-클로로벤조페논 및 4,4'-디아미노벤조페논과 같은 벤조페논계 개시제; 벤조인프로필에테르 및 벤조인에틸에테르와 같은 벤조인에테르계 개시제; 4-이소프로필티오크산톤과 같은 티오크산톤계 개시제; 그 밖에 크산톤, 플루오레논, 캄파퀴논, 벤즈알데히드, 안트라퀴논 등을 들 수 있다.
라디칼 중합개시제는 시판 제품을 용이하게 입수할 수 있으며, 예컨대 각각 상품명으로 BASF사 제조의 "이르가큐어(등록상표) 184", "이르가큐어(등록상표) 907", "다로큐어(등록상표) 1173", "Lucirin(등록상표) TPO" 등을 들 수 있다.
본 조성물에 있어서, 라디칼 중합개시제는 1종만을 단독으로 사용하여도 좋고, 2종 이상을 병용하여도 좋다.
(그 밖의 첨가제)
활성 에너지선 경화형 수지 조성물은, 상기한 화합물 이외에, 본 발명의 효과를 해치지 않는 범위에서, 대전방지제, 광증감제, 용제, 레벨링제, 산화방지제, 광안정제, 자외선흡수제 등을 포함하여도 좋다.
광증감제로서는, 예컨대 카르보닐 화합물, 유기 유황 화합물, 과황화물, 레독스계 화합물, 아조 화합물, 디아조 화합물, 할로겐 화합물, 광환원성 색소 등을 들 수 있다.
용제로서는, 예컨대 n-헥산이나 시클로헥산과 같은 지방족 탄화수소류; 톨루엔이나 크실렌과 같은 방향족 탄화수소류; 메탄올, 에탄올, 프로판올, 이소프로판올 및 n-부탄올과 같은 알코올류; 아세톤, 메틸에틸케톤, 메틸이소부틸케톤 및 시클로헥사논과 같은 케톤류; 아세트산메틸, 아세트산에틸 및 아세트산부틸과 같은 에스테르류; 메틸셀로솔브, 에틸셀로솔브 및 부틸셀로솔브와 같은 셀로솔브류; 염화메틸렌이나 클로로포름과 같은 할로겐화탄화수소류 등이 있다.
레벨링제로서는, 실리콘계, 불소계, 폴리에테르계, 아크릴산 공중합물계, 티타네이트계 등의 다양한 화합물을 사용할 수 있다.
산화방지제로서는, 예컨대 페놀계나 아민계와 같은 일차 산화방지제, 유황계의 이차 산화방지제 등을 들 수 있다.
광안정제로서는 힌더드 아민계 광안정제(HALS) 등을 들 수 있다. 본 실시형태에서 이용하여도 좋은 자외선흡수제로서는 벤조페논계, 벤조트리아졸계, 벤조에이트계 등을 들 수 있다.
본 발명의 광학 적층체는, 온도 60℃, 습도 90%의 환경 하에 500시간 둔 후에 있어서, 경화층의 요오드 원소 함유 비율이 0.00 atomic% 이상, 0.03 atomic% 이하인 것이 바람직하다. 편광 성능의 저하를 보다 억제한다는 관점에서, 바람직하게는 0.025 atmic% 이하이고, 보다 바람직하게는 0.020 atomic% 이하이고, 0.015 atomic% 이하라도 좋다. 또한, 경화층 중의 요오드 원소 함유 비율은 0.00 atomic%를 넘어도 좋고, 0.005 atomic% 이상이라도 좋다. 경화층에 포함되는 요오드(또는 요오드 이온)의 양을 상기 범위 내로 함으로써 편광자의 편광 성능의 저하를 억제할 수 있을 것으로 생각된다.
본 발명자들은 그 이유를 다음과 같이 추정하고 있지만, 이 추정은 하등 본 발명을 한정하는 것이 아니다. 활성 에너지선 경화형 수지 조성물에 포함되는 화합물(예컨대, 대전방지제, 지환식 에폭시 화합물)과 편광자 중의 요오드가 반응하여, 편광자 중의 요오드가 방출되는 경우가 있다. 그 결과, 경화층 내로 요오드가 이행함으로써, 편광자의 광학 성능이 열화되는 것으로 생각된다.
또한, 본 명세서에 있어서 상기 요오드 원소 함유 비율은 후술하는 실시예에 기재된 방법에 의해 측정한 것을 말한다. 광학 적층체가 편광자의 양면에 경화층을 갖는 경우, 경화층의 요오드 원소 함유 비율이란, 각 경화층이 갖는 요오드 원소 함유량의 합으로부터 산출한 비율이다.
경화층에 있어서의 요오드 원소 함유량을 상기 범위로 조정하는 방법으로서는, 예컨대 경시적으로 경화층으로 이행하는 요오드(또는 요오드 이온)의 양을 조정하는 방법을 들 수 있다. 물론, 요오드 원소 함유량이 상기 범위를 만족하는 한, 경화성 수지 조성물에 요오드화물을 첨가해 두어도 좋다.
경시적으로 경화층으로 이행하는 요오드(또는 요오드 이온)의 양을 제어하는 방법으로서는, 예컨대 경화성 수지 조성물에 포함되는 지환식 에폭시 화합물이나 대전방지제의 함유량을 조정하는 방법을 들 수 있다. 습열 환경 하에 있어서의 편광 성능의 저하를 억제한다는 관점에서, 지환식 에폭시 화합물의 함유량은 경화성 수지 조성물의 고형분 100 중량부에 대하여 70 중량부 이하로 하는 것이 바람직하고, 60 중량부 이하로 하는 것이 보다 바람직하고, 50 중량부 이하라도 좋고, 30 중량부 이하라도 좋다. 한편, 편광자에의 밀착력을 향상시킨다는 관점에서, 지환식 에폭시 화합물의 함유량은 경화성 수지 조성물의 고형분 100 중량부에 대하여 0 중량부를 넘는 것이 바람직하고, 1 중량부 이상이라도 좋고, 5 중량부 이상이라도 좋다. 또한, 경화성 수지 조성물의 고형분이란, 경화성 수지 조성물에 있어서의 휘발분(용제 등) 이외의 성분의 합계를 나타낸다. 또한, 경화층 중의 대전방지제의 양을 많게 하면, 경화층의 요오드 원소 함유 비율을 늘릴 수 있고, 대전방지제의 양을 줄이면, 경화층 중의 요오드 원소 함유 비율을 줄일 수 있다.
경화성 수지 조성물에 미리 요오드화물을 첨가하고 있어도 좋다. 경화성 수지 조성물에 첨가하는 요오드화물로서는 요오드화칼륨, 요오드화리튬, 요오드화나트륨, 요오드화아연, 요오드화알루미늄, 요오드화납, 요오드화구리, 요오드화바륨, 요오드화칼슘, 요오드화주석, 요오드화티탄을 들 수 있다.
편광자의 양면에 경화층을 형성하는 경우, 한 쪽의 경화층과 다른 쪽의 경화층은 동일한 경화성 수지 조성물로 형성되어도 좋고, 상호 다른 경화성 수지 조성물로 형성되어도 좋다.
〔보호 필름〕
보호 필름으로서는, 열가소성 수지로 형성되는 수지 필름이나, 위상차 필름, 휘도 향상 필름과 같은 광학 기능을 아울러 갖는 필름일 수도 있다.
수지 필름을 형성하는 열가소성 수지로서는, 예컨대 쇄상 폴리올레핀계 수지(폴리프로필렌계 수지 등), 환상 폴리올레핀계 수지(노르보르넨계 수지 등)와 같은 폴리올레핀계 수지; 트리아세틸셀룰로오스, 디아세틸셀룰로오스와 같은 셀룰로오스계 수지; 폴리에틸렌테레프탈레이트, 폴리부틸렌테레프탈레이트와 같은 폴리에스테르계 수지; 폴리카보네이트계 수지; (메트)아크릴계 수지와 같은 아크릴계 수지; 폴리스티렌계 수지; 폴리염화비닐계 수지; 아크릴로니트릴·부타디엔·스티렌계 수지; 아크릴로니트릴·스티렌계 수지; 폴리아세트산비닐계 수지; 폴리염화비닐리덴계 수지; 폴리아미드계 수지; 폴리아세탈계 수지; 변성 폴리페닐렌에테르계 수지; 폴리술폰계 수지; 폴리에테르술폰계 수지; 폴리아릴레이트계 수지; 폴리아미드이미드계 수지; 폴리이미드계 수지 등으로 이루어지는 필름일 수 있다.
상기 수지는 각각을 단독으로 사용하여도 좋고, 복수를 조합하여 사용하여도 좋다.
상기 수지 필름에 연신 처리를 실시함으로써 소정의 위상차를 부여하여도 좋으며, 예컨대 면내 위상차 값을 0~200 nm로 할 수 있다. 구체적으로, 수지 필름이 갖는 위상차 값으로서는, 예컨대 인플레인 스위칭(IPS) 모드의 액정 패널에는 실질적으로 위상차 값이 제로인 필름을 이용하여도 좋다. 실질적으로 위상차 값이 제로란, 파장 590 nm에 있어서의 면내 위상차 값이 10 nm 이하이고, 파장 590 nm에 있어서의 두께 방향 위상차 값의 절대치가 10 nm 이하이고, 파장 480~750 nm에 있어서의 두께 방향 위상차 값의 절대치가 15 nm 이하인 것을 말한다. 또한, λ/4의 위상차를 부여하여도 좋다. 이 경우, 파장 590 nm에 있어서의 면내 위상차 값을 100~200 nm로 할 수 있다.
휘도 향상 필름은 예컨대 반사형 편광자일 수 있다. 반사형 편광자의 일례는, 한 쪽의 진동 방향의 직선편광을 투과하고, 다른 쪽의 진동 방향의 직선편광을 반사하는 이방성 다중 박막이며, 그 구체예는 3M사 제조의 DBEF이다(일본 특허공개 평4-268505호 공보 등). 이러한 반사형 편광판은, 굴절율 이방성이 다른 적어도 2층의 박막으로 구성된 다층 적층체를 연신하여 이루어지는 반사형 편광판이다. 따라서, 이러한 반사형 편광판은 적어도 2층의 박막을 가지고, 연신된 적어도 2층의 박막은 굴절율 이방성이 다른 것이다.
후술하는 보호 필름의 투습도를 조정하기가 용이하게 된다고 하는 점에서, 보호 필름에는, 적어도 한쪽의 면에 표면처리층을 마련할 수 있다. 표면처리층은, 보호 필름에 있어서의 편광자로부터 먼 면에 마련되는 것이 바람직하다. 표면처리층으로서는 예컨대 하드코트층, 방현층, 광확산층, 반사방지층 등을 들 수 있다. 표면처리층의 두께는 1~50 ㎛로 할 수 있으며, 보호 필름의 투습도를 제어하면서 원하는 기능을 보호 필름에 부여할 수 있다.
액정 셀에 접합하는 쪽과는 반대쪽에 배치되는 보호 필름의 투습도는 400 g/㎡·day 이하로 하는 것이 바람직하고, 실시예 항에 있어서의 결과를 감안하면, 투습도는 300 g/㎡·day 이하로 하는 것이 보다 바람직하다. 하한치는 특별히 한정되지 않지만, 예컨대 0 g/㎡·day 초과로 할 수 있다. 습열 환경 하에 있어서는 수분의 영향에 의해서도 편광자의 편광 성능이 저하하기 쉬운 바, 보호 필름의 투습도를 이러한 범위로 함으로써, 습열 환경 하에 있어서의 편광 성능의 저하를 보다 작게 할 수 있다.
본 명세서에 있어서, 투습도는 JIS Z 0208에 규정되는 컵법에 의해 온도 40℃, 상대습도 90%에서 측정된 값을 의미한다.
광학 적층체가 편광자의 양측에 보호 필름을 갖는 경우, 상호 동일한 보호 필름을 사용하여도 좋고, 상호 다른 보호 필름을 사용하여도 좋다. 또한, 광학 적층체는, 보호 필름끼리를 후술하는 점착제층 또는 접착제층에 의해 적층시킨 중첩층을 갖고 있어도 좋다.
〔접착제층〕
접착제층은 예컨대 편광자와 보호 필름을 접착하기 위한 층이며, 접착제층을 형성하는 접착제로서는 활성 에너지선 경화형 접착제 및 수계 접착제를 들 수 있다. 또한, 상술한 경화성 수지 조성물을 사용하여도 좋다.
수계 접착제를 사용하는 경우는, 편광자와 보호 필름을 접합한 후, 수계 접착제 중에 포함되는 물을 제거하기 위해서 건조시키는 공정을 실시하는 것이 바람직하다. 건조 공정 후, 예컨대 20~45℃ 정도의 온도에서 양생하는 양생 공정을 두어도 좋다.
활성 에너지선 경화성 접착제를 이용하는 경우는, 편광자와 보호 필름을 접합한 후, 필요에 따라서 건조 공정을 행하고, 이어서 활성 에너지선을 조사함으로써 활성 에너지선 경화성 접착제를 경화시키는 경화 공정을 행한다. 활성 에너지선의 광원은 특별히 한정되지 않지만, 파장 400 nm 이하에 발광 분포를 갖는 자외선이 바람직하고, 구체적으로는 저압수은등, 중압수은등, 고압수은등, 초고압수은등, 케미컬 램프, 블랙 라이트 램프, 마이크로 웨이브 여기 수은등, 메탈 할라이드 램프 등을 이용할 수 있다.
편광자와 보호 필름을 접합함에 있어서는, 이들의 적어도 어느 한쪽의 접합면에 비누화 처리, 코로나 처리, 플라즈마 처리 등을 실시할 수 있다.
〔점착제층〕
편광자와 보호 필름의 적층이나 광학 적층체의 액정 셀에의 접합에는 점착제층을 사용할 수 있다. 점착제층으로서는 예컨대 아크릴계 점착제, 실리콘계 점착제, 고무계 점착제 등을 들 수 있고, 투명성, 내후성, 내열성, 가공성의 점에서, 아크릴계 점착제가 바람직하다.
점착제에는, 필요에 따라서 점착부여제, 가소제, 유리 섬유, 글래스 비드, 금속 가루, 그 밖의 무기 분말 등으로 이루어지는 충전제, 안료, 착색제, 충전제, 산화방지제, 자외선흡수제, 대전방지제, 실란커플링제 등, 각종 첨가제를 적절히 배합하여도 좋다.
점착제층은, 통상 점착제의 용액을 이형 시트 상에 점착제를 도포하고, 건조함으로써 형성된다. 이형 시트 상에의 도포는, 예컨대 리버스 코팅, 그라비아 코팅 등의 롤코팅법, 스핀코팅법, 스크린코팅법, 파운틴코팅법, 디핑법, 스프레이법 등을 채용할 수 있다. 점착제층을 마련한 이형 시트는 이것을 전사하는 방법 등에 의해 이용된다.
편광자와 보호 필름(특히 휘도 향상 필름)의 사이에 배치되는 점착제층의 두께는 예컨대 3~15 ㎛로 할 수 있다. 광학 적층체를 액정 셀에 접합하기 위한 점착제층의 두께는 예컨대 5~30 ㎛로 할 수 있다.
〔액정 표시 장치〕
본 발명의 액정 표시 장치에 있어서, 광학 적층체는 액정 셀의 적어도 한쪽의 면에 배치되어 있다. 본 발명의 광학 적층체는 액정 셀의 시인 측에 배치하여도 좋고, 액정 셀의 배면 측에 배치하여도 좋다. 본 발명의 액정 표시 장치에 따르면, 습열 환경 하에 있어서도 편광자의 편광 성능의 저하가 억제되기 때문에, 표시 품위가 우수하다.
[실시예]
이하, 실시예에 의해 본 발명의 효과를 보다 분명한 것으로 한다. 또한, 본 발명은 이하의 실시예에 한정되는 것이 아니라, 그 요지를 변경하지 않는 범위에서 적절하게 변경하여 실시할 수 있다.
<요오드 원소 함유 비율의 측정>
하기 습열 내구성 시험에 사용한 후(즉, 온도 60℃, 습도 90%의 환경 하에 500시간 둔 후)의 광학 적층체가 구비하는 보호 필름(수지 필름)을 용제에 의해 용해시켜 제거했다. 경화성 수지 조성물의 경화층을 표면에 노출시킨 뒤에, 경화층을 Ar 가스 클러스터 이온에 의해 스퍼터링하면서 X선 광전 분광법(XPS)에 의해 깊이 방향의 각 측정점에 있어서의 요오드의 원소 비율(atomic%)을 산출했다.
XPS의 측정 조건은 다음과 같다.
장치: 서모피셔사이엔티픽 제조 K-alpha
X선원: AlKα선
X선 스폿 사이즈: 400 ㎛
중화총(中和銃) 사용
Ar 가스 클러스터 이온 에너지: 6 keV
래스터 사이즈: 1 mm×2 mm
스퍼터링 사이클: 30 s
패스 에너지: 150 eV
측정 원소: C1s, O1s, B1s, I3d
경화층의 요오드 원소 함유 비율은, 경화층 표면에서부터 경화층과 편광자의 계면까지의 각 측정점의 요오드의 원소 비율(atomic%)의 평균치로부터 산출했다. 또한, 붕소의 원소 비율(atomic%)이 0.5 atomic%를 넘었을 때를 경화층과 편광자의 계면이라고 간주하고, 그 직전의 측정점까지를 요오드 원소 함유 비율의 산출에 사용했다.
<습열 내구성의 평가>
얻어진 광학 적층체를 세로 40 mm, 가로 40 mm의 크기로 재단하고, 광학 적층체의 점착제층과 무알칼리 유리를 접합하여 샘플을 얻었다. 이 샘플을 온도 50℃, 하중 5 kg으로 20분간 오토크레이브 중에 방치하여 접착 상태를 숙성하고, 이어서 온도 23℃, 상대습도 60%의 환경 하에서 10시간 방치했다. 그 후, 샘플을 닛폰분코가부시키가이샤 제조의 자외가시 분광광도계 V7100에 부착하여, 투과축 방향과 흡수축 방향의 편광판의 자외가시 스펙트럼을 측정했다. 편광도(시감도 보정 편광도)는 JIS-Z8729에 준거하여 계산으로 구하고, 이것을 초기 광학 특성으로 했다.
샘플을, 에스펙크가부시키가이샤 제조의 항온항습기에 투입하여, 온도 60℃, 상대습도 90%의 환경 하(습열 환경 하)에 500시간 방치하는 습열 내구성 시험을 실시했다. 샘플을 꺼낸 후, 온도 23℃, 상대습도 60%의 환경 하에 10시간 방치했다. 그리고, 초기 광학 특성을 측정한 것과 같은 식으로 하여 편광도를 측정했다.
얻어진 편광도에 기초하여, 시험 후의 편광도로부터 시험 전의 편광도를 뺌으로써 편광도 변화량을 구했다.
<밀착성의 평가: 크로스 해치 시험>
광학 적층체(편광판)에 있어서의 활성 에너지선 경화형 수지 조성물의 경화층을 통하여 접합된 보호막에 점착제층을 적층하고, 이 점착제층을 통해 광학 적층체를 유리에 접합했다. 유리면과는 반대쪽의 보호막 표면에 커터 나이프로 1 mm각의 바둑판 눈을 100개 새기고, 거기에 셀로판 테이프를 붙이고 나서 당겨 벗기는 시험을 행하여, 100개의 바둑판 눈 중 벗겨지지 않고서 남은 바둑판 눈의 수로 밀착성을 평가했다. 남은 바둑판 눈의 수가 100/100인 경우를 ○, 0~99/100인 경우를 ×로 했다.
<편면 보호 필름을 갖춘 편광판의 제작>
두께 20 ㎛의 폴리비닐알코올 필름(평균 중합도 약 2,400, 비누화도 99.9 몰% 이상)을 건식 연신에 의해 약 5배로 일축 연신하고, 또한 긴장 상태를 유지한 채로 60℃의 순수에 1분간 침지한 후, 요오드/요오드화칼륨/물의 중량비가 0.05/5/100인 수용액에 28℃에서 60초간 침지했다. 그 후, 요오드화칼륨/붕산/물의 중량비가 8.5/8.5/100인 수용액에 72℃에서 300초간 침지했다. 이어서 26℃의 순수로 20초간 세정한 후, 65℃에서 건조하여, 폴리비닐알코올 필름에 요오드가 흡착 배향되어 있는 두께 7 ㎛의 편광자를 얻었다.
이어서, 이 편광자의 한 쪽에, 물 100부에 대하여 카르복실기 변성 폴리비닐알코올〔가부시키가이샤쿠라레에서 입수한 상품명 "KL-318"〕을 3 부 용해하고, 그 수용액에 수용성 에폭시 수지인 폴리아미드에폭시계 첨가제〔다오카카가쿠고교가부시키가이샤에서 입수한 상품명 "스미레즈레진(등록상표) 650(30)", 고형분 농도 30%의 수용액〕를 1.5 부 첨가한 수계 접착제를 도포하고, 보호 필름으로서 두께 20 ㎛의 트리아세틸셀룰로오스(TAC) 필름〔코니카미놀타옵트가부시키가이샤 제조의 상품명 "KC2CT"〕을 접합하고 건조하여, TAC 필름/수계 접착제층/편광자로 이루어지는 편면 보호 필름을 갖춘 편광판을 얻었다.
<보호 필름의 준비>
이하의 보호 필름을 준비했다. 투습도는 JIS Z 0208에 규정되는 컵법에 의해 온도 40℃, 상대습도 90%에서 측정했다.
보호막 S:
두께 25 ㎛의 환상 폴리올레핀계 수지 필름〔닛폰제온가부시키가이샤 제조의 상품명 「제오노아필름(등록상표) G+12-025」〕. 투습도는 20 g/㎡·day였다.
보호막 T:
아크릴계 수지 필름〔오쿠라고교가부시키가이샤 제조의 상품명 「OXIS(등록상표)」〕. 투습도는 120 g/㎡·day였다.
보호막 U:
두께 25 ㎛의 TAC 필름에 아크릴계 수지로 이루어지는 15 ㎛의 하드코트층을 갖는 필름. 투습도는 280 g/㎡·day였다.
<활성 에너지선 경화형 수지 조성물의 제작>
이하에 나타내는 성분을 각 실시예에 나타내는 중량 비율로 조합(調合)하여, 활성 에너지선 경화형 수지 조성물을 제작했다.
〔활성 에너지선 경화성 화합물〕
"세록사이드(등록상표) 2021P":
3,4-에폭시시클로헥실메틸3,4-에폭시시클로헥산카르복실레이트, 가부시키가이샤다이셀로부터 입수.
"데나콜(등록상표) EX-211":
네오펜틸글리콜디글리시딜에테르, 나가세켐텍스가부시키가이샤로부터 입수.
〔광양이온 중합개시제〕
트리아릴술포늄염계 광양이온 중합개시제:
50% 프로필렌카르보네이트 용액의 형태로 산아프로가부시키가이샤로부터 입수, 상품명 "CPI-100P"
〔그 밖의 성분〕
"SH710":
실리콘계 레벨링제, 도오레·다우코닝가부시키가이샤로부터 입수.
<실시예 1>
보호막 S의 표면에 코로나 방전 처리를 실시하고, 그 코로나 방전 처리된 면에 활성 에너지선 경화형 수지 조성물(데나콜 EX-211: 95 중량부, 세록사이드 2021P: 5 중량부, 광양이온 중합개시제: 5.0 중량부, 레벨링제: 0.20 중량부)을, 경화 후의 막 두께가 약 3 ㎛가 되도록 바코터를 이용하여 도공했다. 이어서, 상기 활성 에너지선 경화형 수지 조성물층에, 상기 편면 보호 필름을 갖춘 편광판의 편광자면을 적층시켰다. 보호막 S 측으로부터, 벨트 컨베이어를 갖춘 자외선 조사 장치〔램프는 퓨전UV시스템즈사 제조의 "D 벌브" 사용〕를 이용하여 280 nm~320 nm의 적산 광량이 200 mJ/㎠가 되도록 자외선을 조사하게 함으로써, 활성 에너지선 경화형 수지 조성물을 경화시켰다. 수계 접착제에 의해 접합된 TAC 필름 상에 점착제층을 적층시켜, 보호막 S/활성 에너지선 경화형 수지 조성물의 경화층/편광자/수계 접착제층/TAC 필름/점착제층으로 이루어지는 광학 적층체를 제작했다.
얻어진 광학 적층체에 대하여, 습열 내구성의 평가, 요오드 원소 함유 비율의 측정 및 밀착성 평가를 행했다. 밀착성의 평가 결과는 ○였다.
<실시예 2>
활성 에너지선 경화형 수지 조성물로서, 데나콜 EX-211: 85 중량부, 세록사이드 2021P: 15 중량부, 광양이온 중합개시제: 5.0 중량부 및 레벨링제: 0.20 중량부를 포함하는 것을 사용한 것 이외에는 실시예 1과 같은 식으로 하여 광학 적층체를 제작했다.
얻어진 광학 적층체에 대하여, 실시예 1과 마찬가지로 습열 내구성의 평가, 요오드 원소 함유 비율의 측정 및 밀착성의 평가를 행했다. 밀착성의 평가 결과는 ○였다.
<실시예 3>
보호막으로서 보호막 U를 사용한 것 이외에는 실시예 1과 같은 식으로 하여 광학 적층체를 제작했다.
얻어진 광학 적층체에 대하여, 실시예 1과 마찬가지로 습열 내구성의 평가, 요오드 원소 함유 비율의 측정 및 밀착성의 평가를 행했다. 밀착성의 평가 결과는 ○였다.
<실시예 4>
활성 에너지선 경화형 수지 조성물로서, 데나콜 EX-211: 40 중량부, 세록사이드 2021P: 60 중량부, 광양이온 중합개시제: 5.0 중량부 및 레벨링제: 0.20 중량부를 포함하는 것을 사용한 것 이외에는 실시예 1과 같은 식으로 하여 광학 적층체를 제작했다.
얻어진 광학 적층체에 대하여, 실시예 1과 마찬가지로 습열 내구성의 평가, 요오드 원소 함유 비율의 측정 및 밀착성의 평가를 행했다. 밀착성의 평가 결과는 ○였다.
<비교예 1>
활성 에너지선 경화형 수지 조성물로서, 데나콜 EX-211: 20 중량부, 세록사이드 2021P: 80 중량부, 광양이온 중합개시제: 5.0 중량부 및 레벨링제: 0.20 중량부를 포함하는 것을 사용하고, 보호막으로서 보호막 T를 사용한 것 이외에는 실시예 1과 같은 식으로 하여 광학 적층체를 제작했다.
얻어진 광학 적층체에 대하여, 실시예 1과 마찬가지로 습열 내구성의 평가, 요오드 원소 함유 비율의 측정 및 밀착성의 평가를 행했다. 밀착성의 평가 결과는 ○였다.
이상의 결과를 표 1에 정리했다. 판정은, 습열 내구 시험 전후의 편광도 변화량이 -0.020% 이상인 경우를 ○로 하고, 습열 내구 시험 전후의 편광도 변화량이 -0.020% 미만인 경우를 ×로 했다.
표 1에 나타내는 것과 같이, 경화층 중의 요오드 원소 함유 비율이 본원 발명의 범위를 만족하는 실시예에서는, 습열 환경 하에 있어서의 편광도 저하의 크기를 작게 할 수 있었다.
Figure pat00003
본 발명에 따르면, 습열 환경 하에 있어서도 편광자의 편광 성능이 저하하는 것을 억제할 수 있기 때문에 유용하다.
1: 경화성 수지 조성물의 경화층, 2: 편광자, 10, 11: 보호 필름, 20, 21: 점착제층, 30: 접착제층, 100, 101, 102, 103, 104, 105, 106, 107: 광학 적층체

Claims (9)

  1. 폴리비닐알코올계 수지에 요오드가 배향된 편광자의 적어도 한쪽의 면에 경화성 수지 조성물의 경화층을 구비한 광학 적층체로서,
    광학 적층체를 온도 60℃, 상대습도 90%의 환경 하에 500시간 둔 후에 있어서, 상기 경화층의 요오드 원소 함유 비율이 0.03 atomic% 이하인 것을 특징으로 하는 광학 적층체.
  2. 제1항에 있어서, 추가로 보호막을 갖는 광학 적층체.
  3. 제2항에 있어서, 상기 보호막은 환상 폴리올레핀계 수지 필름, 셀룰로오스계 수지 필름, 폴리카보네이트계 수지 필름, 폴리올레핀계 수지 필름, 폴리에스테르계 수지 필름, 아크릴계 수지 필름, 휘도 향상 필름 및 경화성 수지 조성물의 경화층에서 선택된 적어도 1층인 광학 적층체.
  4. 제2항 또는 제3항에 있어서, 상기 보호막의 투습도는 400 g/㎡·day 이하인 광학 적층체.
  5. 제2항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 보호막은 면내 위상차를 가지고, 파장 590 nm에 있어서 면내 위상차 값(R0)이 0~200 nm인 광학 적층체.
  6. 제2항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 보호막은 적어도 한쪽의 면에 표면처리층을 갖는 광학 적층체.
  7. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서, 추가로 점착제층을 갖는 광학 적층체.
  8. 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 경화성 수지 조성물에 포함되는 지환식 에폭시 화합물의 함유 비율은, 경화성 수지 조성물 100 중량부에 대하여 5 중량부 이상 60 중량부 이하인 광학 적층체.
  9. 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 기재한 광학 적층체가 액정 셀에 배치된 액정 표시 장치.
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