CN108693587B - 光学层叠体 - Google Patents

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Abstract

本发明提供即使在湿热环境下也能够抑制偏振片的偏振性能降低的光学层叠体。一种光学层叠体，其特征在于，其在碘于聚乙烯醇系树脂上进行了取向的偏振片的至少一个面具备固化性树脂组合物的固化层，将光学层叠体在温度60℃、湿度90％的环境下放置500小时后，所述固化层的碘元素含有比例为0.03原子％以下。

Description

光学层叠体
技术领域
本发明涉及光学层叠体。
背景技术
液晶显示装置充分发挥消耗电力低、在低电压下动作、轻质且薄型等特征，已被用于各种显示用设备。构成液晶显示装置的液晶面板具有在液晶单元的两面层叠有一对偏振板的构成。
此前，作为偏振板，使用在由聚乙烯醇系树脂构成的偏振片的两面层叠有保护膜的构成的偏振板，在保护膜的层叠中广泛使用聚乙烯醇系粘接剂之类的水系粘接剂。但是，在将保护膜和偏振片隔着水系粘接剂层叠时，为了除去水系粘接剂中所含的水分而表现出粘接力，而需要设置干燥工序，存在生产工序变得烦杂的问题。
因此，近年提出了使用活性能量射线固化型粘接剂来代替水系粘接剂的方案。专利文献1记载了一种偏振片和保护膜隔着活性能量射线固化型粘接剂的固化层而层叠的偏振板，并记载有：活性能量射线固化型粘接剂具有(甲基)丙烯酰基。从而，通过在偏振片和保护膜的层叠中使用活性能量射线固化型粘接剂，能够省略干燥工序。
现有技术文献
专利文献
专利文献：日本特开2013-174922号公报
发明内容
发明要解决的问题
但是，在偏振片上存在活性能量射线固化型粘接剂的固化层的情况下，存在在湿热环境下(例如温度60℃、湿度90％)偏振片的偏振性能降低这一问题。
用于解决问题的方案
[1]一种光学层叠体，其特征在于，其在碘于聚乙烯醇系树脂上进行了取向的偏振片的至少一个面具备固化性树脂组合物的固化层，将光学层叠体在温度60℃、相对湿度90％的环境下放置500小时后，前述固化层的碘元素含有比例为0.03原子％以下。
[2]根据[1]所述的光学层叠体，其还具有保护膜。
[3]根据[2]所述的光学层叠体，其中，前述保护膜为选自环状聚烯烃系树脂膜、纤维素系树脂膜、聚碳酸酯系树脂膜、聚烯烃系树脂膜、聚酯系树脂膜、丙烯酸系树脂膜、亮度提高膜、及固化性树脂组合物的固化层中的至少一层。
[4]根据[2]或[3]所述的光学层叠体，其中，前述保护膜的透湿度为400g/m2·day以下。
[5]根据[2]～[4]中任一项所述的光学层叠体，其中，前述保护膜具有面内相位差，在波长590nm处，面内相位差值R0为0～200nm。
[6]根据[2]～[5]中任一项所述的光学层叠体，其中，前述保护膜在至少一个面具有表面处理层。
[7]根据[1]～[6]中任一项所述的光学层叠体，其还具有粘合剂层。
[8]根据[1]～[7]中任一项所述的光学层叠体，其中，前述固化性树脂组合物中所含的脂环式环氧化合物的含有比例相对于固化性树脂组合物100重量份为5重量份以上且60重量份以下。
[9]一种液晶显示装置，其在液晶单元上配置有[1]～[8]中任一项所述的光学层叠体。
发明效果
根据本发明，即使在湿热环境下也能够抑制偏振片的偏振性能降低。
附图说明
图1是示出本发明的光学层叠体的一个例子的概略剖视图。
图2是示出本发明的光学层叠体的一个例子的概略剖视图。
图3是示出本发明的光学层叠体的一个例子的概略剖视图。
具体实施方式
适当参照附图对本发明的光学层叠体进行说明。本发明的光学层叠体具有碘于聚乙烯醇系树脂上进行了取向的偏振片、和固化性树脂组合物的固化层(以下有时简单称为固化层。)。
就光学层叠体而言，如图1的(a)所示，光学层叠体100具有在偏振片2的一个面层叠有固化层1的构成。
光学层叠体可以进一步具有保护膜、粘合剂层。作为光学层叠体可具有的保护膜，可列举例如：固化性树脂组合物的固化层、及保护膜。
在使用固化性树脂组合物的固化层作为保护膜的情况下，在一个实施方式中，如图1的(b)所示那样，光学层叠体101具有在偏振片2的两面层叠有固化层1的构成。即，固化性树脂组合物的固化层可以层叠于偏振片的两面。
在使用保护膜作为保护膜的情况下，光学层叠体可以仅在偏振片的单侧具备保护膜。
在一个实施方式中，如图2的(a)所示，光学层叠体102具有在偏振片2的一个面依次层叠有固化层1及粘合剂层21、在偏振片2的另一个面依次层叠有粘合剂层20及保护膜10的构成。
在一个实施方式中，如图2的(b)所示，光学层叠体103具有在偏振片2的一个面依次层叠有固化层1及粘合剂层21、在偏振片2的另一个面依次层叠有固化层1及保护膜10的构成。
在一个实施方式中，如图2的(c)所示，光学层叠体104具有在偏振片2的一个面依次层叠有固化层1及粘合剂层21、在偏振片2的另一个面依次层叠有粘接剂层30及保护膜10的构成。
需要说明的是，粘合剂层21可以是用于在液晶单元上贴合光学层叠体的粘合剂层，在上述例子中对粘合剂层21层叠于固化层1上的情况进行了说明，当然，粘合剂层21也可以层叠于保护膜10上。
在使用保护膜作为保护膜的情况下，光学层叠体在偏振片的两侧可以具备保护膜。
在一个实施方式中，如图3的(a)所示，光学层叠体105具有在偏振片2的一个面依次层叠有固化层1、保护膜11及粘合剂层21且在偏振片2的另一个面层叠有粘合剂层20及保护膜10的构成。
在一个实施方式中，如图3的(b)所示，光学层叠体106具有在偏振片2的一个面依次层叠有固化层1、保护膜11及粘合剂层21且在偏振片2的另一个面层叠有固化层1及保护膜10的构成。
在一个实施方式中，如图3的(c)所示，光学层叠体107具有在偏振片2的一个面依次层叠有固化层1、保护膜11及粘合剂层21且在偏振片2的另一个面层叠有粘接剂层30及保护膜10的构成。
需要说明的是，粘合剂层21可以是用于在液晶单元上贴合光学层叠体的粘合剂层，在上述例子中对粘合剂层21层叠于保护膜11上的情况进行了说明，当然，粘合剂层21也可以层叠在保护膜10上。
以下对构成本发明的光学层叠体的各构件进行说明。
〔偏振片〕
本发明中使用的偏振片通常经过下述工序而制造，所述工序为：对聚乙烯醇系树脂膜进行单轴拉伸的工序；将聚乙烯醇系树脂膜用碘染色而使其吸附碘的工序；将吸附有碘的聚乙烯醇系树脂膜用硼酸水溶液处理的工序；及在用硼酸水溶液处理后进行水洗的工序。
作为聚乙烯醇系树脂，可以使用将聚乙酸乙烯酯系树脂皂化了的聚乙烯醇系树脂。作为聚乙酸乙烯酯系树脂，除了作为乙酸乙烯酯的均聚物的聚乙酸乙烯酯以外，还可列举乙酸乙烯酯和能够与其共聚的其它单体的共聚物等。作为能够与乙酸乙烯酯共聚的其它单体，可列举例如：不饱和羧酸类、烯烃类、乙烯基醚类、不饱和磺酸类及具有铵基的丙烯酰胺类等。
聚乙烯醇系树脂的皂化度通常为85～100mol％左右，优选为98mol％以上。该聚乙烯醇系树脂可以进行了改性，例如，还可以使用以醛类进行了改性的聚乙烯醇缩甲醛、聚乙烯醇缩乙醛等。另外，聚乙烯醇系树脂的聚合度通常为1,000～10,000左右，优选为1,500～5,000左右。
将聚乙烯醇系树脂制膜而成的膜作为偏振片的原卷膜使用。关于将聚乙烯醇系树脂制膜的方法，可以用公知的方法来制膜。关于聚乙烯醇系原卷膜的膜厚，若考虑将得到的偏振片的厚度设为15μm以下这一点而优选为5～35μm左右，更优选为5～20μm。若原卷膜的膜厚为35μm以上，则需要将制造偏振片时的拉伸倍率提高，并且有得到的偏振片的尺寸收缩变大的倾向。
另一方面，若原卷膜的膜厚为5μm以下，则实施拉伸时的操作性降低，有在制造中容易发生切断等不良情况的倾向。
聚乙烯醇系树脂膜的单轴拉伸可以在用碘染色前、染色的同时、或染色之后进行。在染色之后进行单轴拉伸的情况下，该单轴拉伸可以在硼酸处理之前或硼酸处理中进行。另外，也可以在上述多个阶段进行单轴拉伸。
在单轴拉伸时，可以在圆周速度不同的辊间单轴地进行拉伸，也可以使用热辊单轴地进行拉伸。另外，单轴拉伸可以是在大气中进行拉伸的干式拉伸，也可以是在使用溶剂、使聚乙烯醇系树脂膜溶胀的状态下进行拉伸的湿式拉伸。拉伸倍率通常为3～8倍左右。
作为将聚乙烯醇系树脂膜用碘染色的方法，例如可采用：将聚乙烯醇系树脂膜浸渍在含有碘及碘化钾的水溶液中的方法。该水溶液中的碘的含量通常相对于水100重量份为0.01～1重量份左右，另外，碘化钾的含量通常相对于水100重量份为0.5～20重量份左右。
用碘染色后的硼酸处理通常可以通过将染色后的聚乙烯醇系树脂膜浸渍在含硼酸的水溶液中来进行。
含硼酸的水溶液中的硼酸量通常相对于水100重量份为2～15重量份左右，优选为5～12重量份。含硼酸的水溶液优选含有碘化钾。含硼酸的水溶液中的碘化钾量通常相对于水100重量份为0.1～15重量份左右，优选为5～12重量份左右。
硼酸处理后的聚乙烯醇系树脂膜通常进行水洗处理。水洗处理例如可通过将硼酸处理后的聚乙烯醇系树脂膜浸渍在水中来进行。水洗处理可以使用碘化钾水溶液。水洗后实施干燥处理，则得到偏振片。干燥处理可以使用热风干燥机、远红外线加热器来进行。
通过干燥处理，偏振片的水分率被降低到实用程度。其水分率通常为5～20重量％，优选为8～15重量％。若水分率低于5重量％，则偏振片的挠性消失，有时偏振片在其干燥后损伤或断裂。
另外，若水分率超过20重量％，则有时偏振片的热稳定性差。
另外，偏振片的制造工序中的聚乙烯醇系树脂膜的拉伸、染色、硼酸处理、水洗工序、干燥工序也可以基于例如日本特开2012-159778号中记载的方法来进行。在该文献记载的方法中，通过向基材膜涂敷聚乙烯醇系树脂来形成成为偏振片的聚乙烯醇系树脂层。
偏振片的厚度通常可以设为3μm以上且30μm以下，优选为15μm以下，更优选为10μm以下。特别是，在偏振片为10μm以下时，与厚膜的情况相比偏振片中所含的碘量少，因此如后所述在湿热环境下容易发生偏振性能降低，但是，根据本发明，即使在光学层叠体具备这种薄膜的偏振片的情况下也能显著抑制偏振性能的降低。
〔固化性树脂组合物的固化层〕
固化性树脂组合物的固化层可以通过将固化性树脂组合物涂布于偏振片等、然后使固化性树脂组合物固化而形成。作为固化性树脂组合物，可列举活性能量射线固化型树脂组合物、热固化型树脂组合物，优选活性能量射线固化型树脂组合物。
例如，如图3(a)所示，固化层可以是用于将偏振片和保护膜粘接的层(所谓的粘接剂层)，例如，如图2的(a)所示，固化层还可以是用于保护偏振片的层(上述的保护膜)。
在对固化层赋予作为粘接剂层的作用时，固化层的厚度可以设为0.01μm以上且3μm以下，优选为0.01μm以上且2μm以下。另外，在对固化层赋予作为保护膜的作用时，固化层的厚度可以设为1μm以上且10μm以下，优选设为1μm以上且7μm以下。
[活性能量射线固化型树脂组合物]
作为活性能量射线固化型树脂组合物中所含的、活性能量射线固化性的化合物，优选为阳离子聚合性化合物或自由基聚合性化合物。
(阳离子聚合性化合物)
作为本实施方式中使用的阳离子聚合性化合物，可列举例如环氧化合物或氧杂环丁烷化合物等。
阳离子聚合性化合物的含量相对于活性能量射线固化型树脂组合物100重量份优选为10重量份以上且99重量份以下，更优选为40重量份以上且99重量份以下。
环氧化合物为阳离子聚合性化合物的一种，可以通过照射活性能量射线而固化。通过使活性能量射线固化型树脂组合物含有环氧化合物、优选含有脂环式环氧化合物，从而能够提高与偏振片的密接性。
作为环氧化合物，可列举：芳香族环氧化合物、具有脂环式环的多元醇的缩水甘油醚、脂肪族环氧化合物、脂环式环氧化合物等。
作为芳香族环氧化合物，可列举：双酚A的二缩水甘油醚、双酚F的二缩水甘油醚及双酚S的二缩水甘油醚之类的双酚型环氧树脂；苯酚酚醛型环氧树脂、甲酚酚醛型环氧树脂及羟基苯甲醛苯酚酚醛型环氧树脂之类的酚醛型的环氧树脂；四羟基苯基甲烷的缩水甘油醚、四羟基二苯甲酮的缩水甘油醚及环氧化聚乙烯基苯酚之类的多官能型的环氧树脂等。
作为具有脂环式环的多元醇的缩水甘油醚，可列举：将芳香族多元醇在催化剂存在下、在加压下选择性对芳香环进行氢化反应并使由此得到的核氢化多羟基化合物进行缩水甘油醚化的产物。作为芳香族多元醇，可列举：双酚A、双酚F、双酚S之类的双酚型化合物；苯酚酚醛型树脂、甲酚酚醛型树脂、羟基苯甲醛苯酚酚醛型树脂之类的酚醛型树脂；四羟基二苯基甲烷、四羟基二苯甲酮、聚乙烯基苯酚之类的多官能型的化合物等。
使表氯醇、与对这些芳香族多元醇的芳香环进行氢化反应而得到的脂环式多元醇进行反应，由此可以制成缩水甘油醚。
作为这种具有脂环式环的多元醇的缩水甘油醚中的优选物质，可列举经氢化的双酚A的二缩水甘油醚。
作为脂肪族环氧化合物，可列举脂肪族多元醇或其环氧烷加成物的多缩水甘油醚等。具体而言，可列举：1，4-丁二醇二缩水甘油醚；1，6-己二醇二缩水甘油醚；甘油的三缩水甘油醚；三羟甲基丙烷的三缩水甘油醚；聚乙二醇的二缩水甘油醚；丙二醇的二缩水甘油醚；新戊二醇的二缩水甘油醚；1种或2种以上的环氧烷(环氧乙烷、环氧丙烷)与乙二醇、丙二醇或甘油之类的脂肪族多元醇加成而得到的聚醚多元醇的多缩水甘油醚等。
另外，由下述式(I)表示的单官能环氧化合物也可以作为脂肪族环氧化合物来列举。R1为可形成支链的碳数1～15的烷基。烷基的碳数优选为6以上，更优选为6～10。其中优选形成了支链的烷基。作为由式(I)表示的单官能环氧化合物，可列举2-乙基己基缩水甘油醚。
[化1]
Figure BDA0001609641790000081
脂环式环氧化合物是指：分子内具有至少1个与脂环式环的碳原子一起形成环氧乙烷环的结构的化合物。在此，“与脂环式环的碳原子一起形成环氧乙烷环的结构”是指下述式(II)所示的结构。式中的n为2～5的整数。
[化2]
Figure BDA0001609641790000082
去除该式(II)中的(CH2)n中的1个或多个氢原子的形式的基团键合于其它的化学结构的化合物，成为脂环式环氧化合物。另外，形成脂环式环的(CH2)n中的1个或多个氢原子可以被甲基、乙基之类的直链状烷基取代。
作为环氧化合物，优选脂环式环氧化合物，从容易得到与偏振片的密接性更优异的保护层的观点考虑，更优选具有环氧环己烷(上述式(II)中n＝4的化合物)、或环氧环庚烷(上述式(II)中n＝5的化合物)的环氧化合物。
环氧化合物的含量相对于活性能量射线固化型树脂组合物100重量份优选为1重量份以上，更优选为5重量份以上，也可以为10重量份以上。另外，环氧化合物的含量优选小于100重量份。
在活性能量射线固化型树脂组合物中，环氧化合物可以仅单独使用1种，也可以将2种以上组合使用。
另外，活性能量射线固化型树脂组合物除了含有上述的环氧化合物以外，还可以根据需要含有氧杂环丁烷化合物。作为氧杂环丁烷化合物，可列举：3-乙基-3-羟基甲基氧杂环丁烷、1，4-双〔(3-乙基-3-氧杂环丁基)甲氧基甲基〕苯、3-乙基-3-(苯氧基甲基)氧杂环丁烷、二〔(3-乙基-3-氧杂环丁基)甲基〕醚、3-乙基-3-(2-乙基己氧基甲基)氧杂环丁烷等。这些中，可列举1，4-双〔(3-乙基-3一氧杂环丁基)甲氧基甲基〕苯、二〔(3-乙基-3-氧杂环丁基)甲基〕醚。
这些氧杂环丁烷化合物可以容易地获得市售品，作为市售品，可列举全部由东亚合成株式会社销售的、商品名为“ARONE OXETANE(注册商标)OXT-101”、“ARONE OXETANE(注册商标)OXT一121”、“ARONE OXETANE(注册商标)OXT-211”、“ARONE OXETANE(注册商标)OXT-221”、“ARONE OXETANE(注册商标)OXT-212”等。
氧杂环丁烷化合物的含量相对于活性能量射线固化型树脂组合物100重量份优选为0重量份以上且50重量份以下，更优选为10重量份以上且40重量份以下。
在活性能量射线固化型树脂组合物中，氧杂环丁烷化合物可以仅单独使用1种，也可以将2种以上组合使用。
(自由基聚合性化合物)
此外，除了含有上述环氧化合物、上述氧杂环丁烷化合物等阳离子聚合性化合物以外，还可以含有自由基聚合性化合物。
作为自由基聚合性化合物，可列举分子内具有至少1个(甲基)丙烯酰氧基的化合物(以下有时称为“(甲基)丙烯酸系化合物”。)、分子内具有至少1个(甲基)丙烯酰胺基的化合物(以下有时称为“(甲基)丙烯酰胺系化合物”。)等。需要说明的是，“(甲基)丙烯酰氧基”是指甲基丙烯酰氧基或丙烯酰氧基，(甲基)丙烯酰胺基是指甲基丙烯酰胺基或丙烯酰胺基。
作为(甲基)丙烯酸系化合物，可列举分子内具有至少1个(甲基)丙烯酰氧基的(甲基)丙烯酸酯单体、分子内具有至少2个(甲基)丙烯酰氧基的(甲基)丙烯酸酯低聚物等。它们可以分别单独使用，也可以将2种以上并用。在将2种以上并用的情况下，(甲基)丙烯酸酯单体可以是2种以上，(甲基)丙烯酸酯低聚物也可以是2种以上，当然还可以将(甲基)丙烯酸酯单体的1种以上和(甲基)丙烯酸酯低聚物的1种以上并用。
作为(甲基)丙烯酰胺系化合物，可列举N-取代(甲基)丙烯酰胺化合物。N-取代(甲基)丙烯酰胺化合物是在N-位具有取代基的(甲基)丙烯酰胺化合物。其取代基的典型的例子为烷基。N-位的取代基可以彼此键合而形成环，构成该环的-CH2-可以取代为氧原子。此外，构成其环的碳原子上可以键合有烷基、氧代基(＝O)之类的取代基。N-取代(甲基)丙烯酰胺通常可以通过(甲基)丙烯酸或其盐化物与伯胺或仲胺的反应而制造。
自由基聚合性化合物的含量相对于活性能量射线固化型树脂组合物100重量份优选为0重量份以上且70重量份以下。
在活性能量射线固化型树脂组合物中，自由基聚合性化合物可以仅单独使用1种，也可以将2种以上组合使用。
(阳离子聚合引发剂)
在活性能量射线固化型树脂组合物含有上述氧杂环丁烷化合物、上述环氧化合物等阳离子聚合性化合物的情况下，优选还含有阳离子聚合引发剂。阳离子聚合引发剂通过照射可见光线、紫外线、X射线、电子束等活性能量射线而产生阳离子种或路易斯酸，引发阳离子聚合性化合物的聚合反应。作为阳离子聚合引发剂，可列举：芳香族重氮盐、芳香族碘鎓盐、芳香族锍盐等鎓盐；铁-芳烃络合物等。
作为芳香族重氮盐，可列举例如：苯重氮六氟锑酸盐、苯重氮六氟磷酸盐、苯重氮六氟硼酸盐等。
作为芳香族碘鎓盐，可列举例如：二苯基碘鎓四(五氟苯基)硼酸盐、二苯基碘鎓六氟磷酸盐、二苯基碘鎓六氟锑酸盐、二(4-壬基苯基)碘鎓六氟磷酸盐等。
作为芳香族锍盐，可列举例如：三苯基锍六氟磷酸盐、三苯基锍六氟锑酸盐、三苯基锍四(五氟苯基)硼酸盐、4，4′-双〔二苯基锍基〕二苯基硫醚双六氟磷酸盐、4，4′-双〔二(β-羟基乙氧基)苯基锍基〕二苯基硫醚双六氟锑酸盐、4，4′-双〔二(β-羟基乙氧基)苯基锍基〕二苯基硫醚双六氟磷酸盐、7-〔二(对甲苯酰基)锍基〕-2-异丙基噻吨酮六氟锑酸盐、7-〔二(对甲苯酰基)锍基〕-2-异丙基噻吨酮四(五氟苯基)硼酸盐、4-苯基羰基-4′-二苯基锍基-二苯基硫醚六氟磷酸盐、4-(对叔丁基苯基羰基)-4′-二苯基锍基-二苯基硫醚六氟锑酸盐、4-(对叔丁基苯基羰基)-4′-二(对甲苯酰基)锍基-二苯基硫醚四(五氟苯基)硼酸盐等。
作为铁-芳烃络合物，可列举例如：二甲苯-环戊二烯基铁(II)六氟锑酸盐、枯烯-环戊二烯基铁(II)六氟磷酸盐、二甲苯-环戊二烯基铁(II)三(三氟甲基磺酰基)甲烷化物等。
这些阳离子聚合引发剂可以容易地获得市售品，可以列举例如：分别以商品名由日本化药株式会社销售的“KAYARAD(注册商标)PCI-220”及“KAYARAD(注册商标)PCI-620”，由陶氏化学公司销售的“UVI-6990”，由DAICEL-CYTEC株式会社销售的“UVACURE(注册商标)1590”，由株式会社ADEKA销售的“Adeka Optomer(注册商标)SP-150”及“Adeka Optomer(注册商标)SP-170”，由日本曹达株式会社销售的“CI-5102”、“CIT-1370”、“CIT-1682”、“CIP-1866S”、“CIP-2048S”及“CIP-2064S”，由绿化学株式会社销售的“DPI-101”、“DPI-102”、“DPI-103”、“DPI-105”、“MPI-103”、“MPI-105”、“BBI-101”、“BBI-102”、“BBI-103”、“BBI-105”、“TPS-101”、“TPS-102”、“TPS-103”、“TPS-105”、“MDS-103”、“MDS-105”、“DTS-102”及“DTS-103”，由罗地亚公司销售的“PI-2074”，由San-Apro Ltd.销售的”CPI-100P”等。
这些阳离子聚合引发剂中，从能吸收300nm以上波长的光、固化性优异、并且可得到具有良好的机械强度和密接性的固化物的观点考虑，优选芳香族锍盐。
在活性能量射线固化型树脂组合物中，阳离子聚合引发剂可以单独使用1种，也可以将2种以上混合使用。
(自由基聚合引发剂)
在活性能量射线固化型树脂组合物含有上述自由基聚合性化合物的情况下，可以还含有自由基聚合引发剂。自由基聚合引发剂只要是通过照射活性能量射线，而能够引发(甲基)丙烯酸系化合物等自由基聚合性化合物的聚合的物质即可，可以使用公知的物质。
作为自由基聚合引发剂，可列举：苯乙酮、3-甲基苯乙酮、苄基二甲基缩酮、1-(4-异丙基苯基)-2-羟基-2-甲基丙烷-1-酮、2-甲基-1-[4-(甲硫基)苯基-2-吗啉代丙烷-1-酮及2-羟基-2-甲基-1-苯基丙烷-1-酮之类的苯乙酮系引发剂；二苯甲酮、4-氯二苯甲酮及4，4’-二氨基二苯甲酮之类的二苯甲酮系引发剂；苯偶姻丙基醚及苯偶姻乙基醚之类的苯偶姻醚系引发剂；4-异丙基噻吨酮之类的噻吨酮系引发剂；以及呫吨酮、芴酮、樟脑醌、苯甲醛、蒽醌等。
自由基聚合引发剂可以容易地获得市售品，可以列举例如分别为商品名的BASF公司制的“Irgacure(注册商标)184”、“Irgacure(注册商标)907”、“Darocur(注册商标)1173”、“Lucirin(注册商标)TPO”等。
在本组合物中，自由基聚合引发剂可以仅单独使用1种，也可以将2种以上组合使用。
(其它添加剂)
活性能量射线固化型树脂组合物除了含有上述化合物以外，还可以在不损害本发明的效果的范围内含有防静电剂、光敏化剂、溶剂、流平剂、抗氧化剂、光稳定剂、紫外线吸收剂等。
作为光敏化剂，可列举例如：羰基化合物、有机硫化合物、过硫化物、氧化还原系化合物、偶氮化合物、重氮化合物、卤代合物、光还原性色素等。
作为溶剂，有例如：正己烷、环己烷之类的脂肪族烃类；甲苯、二甲苯之类的芳香族烃类；甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇及正丁醇之类的醇类；丙酮、甲基乙基酮、甲基异丁基酮及环己酮之类的酮类；乙酸甲酯、乙酸乙酯及乙酸丁酯之类的酯类；甲基溶纤剂、乙基溶纤剂及丁基溶纤剂之类的溶纤剂类；二氯甲烷、氯仿之类的卤代烃类等。
作为流平剂，可以使用有机硅系、氟系、聚醚系、丙烯酸共聚物系、钛酸酯系等各种化合物。
作为抗化氧剂，可列举例如：酚系、胺系之类的主抗氧化剂；硫系的辅助抗氧化剂等。
作为光稳定剂，可列举受阻胺系光稳定剂(HALS)等。作为本实施方式中可使用的紫外线吸收剂，可列举二苯甲酮系、苯并三唑系、苯甲酸酯系等。
本发明的光学层叠体在温度60℃、湿度90％的环境下放置500小时后，固化层的碘元素含有比例优选为0.00原子％以上、0.03原子％以下。从进一步抑制偏振性能降低的观点考虑，优选为0.025原子％以下，更优选为0.020原子％以下，也可以为0.015原子％以下。另外，固化层中的碘元素含有比例可以超过0.00原子％，也可以为0.005原子％以上。我们认为，通过使固化层中所含的碘(或碘离子)量在上述范围内，能够抑制偏振片的偏振性能降低。
本发明人们推测其理由如下所述，但该推定对本发明不构成任何限定。活性能量射线固化型树脂组合物中所含的化合物(例如，防静电剂、脂环式环氧化合物)和偏振片中的碘反应，偏振片中的碘有时会被夺走。我们认为，其结果是碘向固化层中迁移，从而偏振片的光学性能劣化。
需要说明的是，在本说明书中，上述碘元素含有比例是指通过后述的实施例中记载的方法而测定的值。在光学层叠体在偏振片的两面具有固化层的情况下，固化层的碘元素含有比例是由各固化层所具有的碘元素含量之和算出的比例。
作为将固化层中的碘元素含量调整到上述范围的方法，可列举例如调整经时地向固化层迁移的碘(或碘离子)量的方法。当然，只要碘元素含量满足上述范围，则可以向固化性树脂组合物中添加碘化物。
作为控制经时地向固化层迁移的碘(或碘离子)量的方法，可列举例如：调整固化性树脂组合物中所含的脂环式环氧化合物、防静电剂的含量的方法。从抑制湿热环境下的偏振性能降低的观点考虑，脂环式环氧化合物的含量相对于固化性树脂组合物的固体成分100重量份优选设为70重量份以下，更优选设为60重量份以下，也可以为50重量份以下，还可以为30重量份以下。另一方面，从提高对偏振片的密接力的观点考虑，脂环式环氧化合物的含量相对于固化性树脂组合物的固体成分100重量份优选超过0重量份，可以为1重量份以上，也可以为5重量份以上。需要说明的是，固化性树脂组合物的固体成分表示固化性树脂组合物中的除挥发成分(溶剂等)以外的成分的合计。另外，若增加固化层中的防静电剂的量，则可以增加固化层的碘元素含有比例；若减少防静电剂的量，则可以减少固化层中的碘元素含有比例。
可以向固化性树脂组合物中预先添加碘化物。作为向固化性树脂组合物添加的碘化物，可列举碘化钾、碘化锂、碘化钠、碘化锌、碘化铝、碘化铅、碘化铜、碘化钡、碘化钙、碘化锡、碘化钛。
当在偏振片的两面形成固化层的情况下，一个固化层和另一个固化层可以由同一固化性树脂组合物形成，也可以由彼此不同的固化性树脂组合物形成。
〔保护膜〕
作为保护膜，也可以是由热塑性树脂形成的树脂膜、或者同时具有相位差膜、亮度提高膜之类的光学功能的膜。
关于形成树脂膜的热塑性树脂，可以是由以下树脂形成的膜，所述树脂为：链状聚烯烃系树脂(聚丙烯系树脂等)、环状聚烯烃系树脂(降冰片烯系树脂等)之类的聚烯烃系树脂；三乙酰纤维素、二乙酰纤维素之类的纤维素系树脂；聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚对苯二甲酸丁二醇酯之类的聚酯系树脂；聚碳酸酯系树脂；(甲基)丙烯酸系树脂之类的丙烯酸系树脂；聚苯乙烯系树脂；聚氯乙烯系树脂；丙烯腈·丁二烯·苯乙烯系树脂；丙烯腈·苯乙烯系树脂；聚乙酸乙烯酯系树脂；聚偏氯乙烯系树脂；聚酰胺系树脂；聚缩醛系树脂；改性聚苯醚系树脂；聚砜系树脂；聚醚砜系树脂；聚丙烯酸酯系树脂；聚酰胺酰亚胺系树脂；聚酰亚胺系树脂等。
上述树脂可以分别单独使用，也可以将多种组合使用。
可以通过对上述树脂膜实施拉伸处理而赋予规定的相位差，例如，可以将面内相位差值设为0～200nm。具体而言，作为树脂膜所具有的相位差值，例如，对于面内切换(IPS)模式的液晶面板而言，可以使用实质上相位差值为零的膜。实质上相位差值为零是指：在波长590nm处的面内相位差值为10nm以下，在波长590nm处的厚度方向相位差值的绝对值为10nm以下，在波长480～750nm处的厚度方向相位差值的绝对值为15nm以下。另外，可以赋予λ/4的相位差。这种情况下，可以将波长590nm处的面内相位差值设为100～200nm。
亮度提高膜例如可以为反射型偏振片。反射型偏振片的一个例子为透射一个振动方向的直线偏振光、反射另外的振动方向的直线偏振光的各向异性多重薄膜，其具体例子为3M公司制的DBEF(日本特开平4-268505号公报等)。这种反射型偏振板是对由折射率各向异性不同的至少2层薄膜构成的多层层叠体进行拉伸而成的反射型偏振板。因此，这种反射型偏振板具有至少2层薄膜，被拉伸的至少2层薄膜是折射率各向异性不同的薄膜。
从调整后述的保护膜的透湿度更为容易的观点考虑，可以在保护膜的至少一个面设置表面处理层。表面处理层优选设置于远离保护膜的偏振片的面。作为表面处理层，可列举例如硬涂层、防眩层、光扩散层、防反射层等。表面处理层的厚度可以设为1～50μm，可以在控制保护膜的透湿度的同时对保护膜赋予期望的功能。
被配置在与贴合于液晶单元一侧相反侧的保护膜的透湿度优选设为400g/m2·day以下，鉴于实施例部分的结果则更优选将透湿度设为300g/m2·day以下。对下限值没有特别限定，可以设为例如超过0g/m2·day。虽然在湿热环境下也容易因水分的影响而使偏振片的偏振性能降低，但通过将保护膜的透湿度设为这种范围，可以进一步减小湿热环境下的偏振性能的降低。
在本说明书中，透湿度是指通过JIS Z 0208中规定的杯法在温度40℃、相对湿度90％下测定出的值。
当光学层叠体在偏振片的两侧具有保护膜的情况下，可以使用彼此相同的保护膜，也可以使用彼此不同的保护膜。另外，光学层叠体可以具有重叠层，所述重叠层是将保护膜彼此用后述的粘合剂层或粘接剂层层叠而成的。
〔粘接剂层〕
粘接剂层例如为用于将偏振片和保护膜粘接的层，作为形成粘接剂层的粘接剂，可以列举活性能量射线固化型粘接剂及水系粘接剂。另外，也可以使用上述的固化性树脂组合物。
在使用水系粘接剂的情况下，优选在将偏振片和保护膜贴合之后实施干燥工序，以除去水系粘接剂中所含的水。在干燥工序之后，可以设置例如在20～45℃左右的温度下进行养护的养护工序。
在使用活性能量射线固化性粘接剂的情况下，在将偏振片和保护膜贴合之后，根据需要进行干燥工序，然后照射活性能量射线，由此进行使活性能量射线固化性粘接剂固化的固化工序。对活性能量射线的光源没有特别限定，优选在波长400nm以下具有发光分布的紫外线，具体而言，可以使用低压汞灯、中压汞灯、高压汞灯、超高压汞灯、化学灯、黑光灯、微波激发汞灯、金属卤化物灯等。
在将偏振片和保护膜贴合时，可以对上述中的至少任一贴合面实施皂化处理、电晕处理、等离子体处理等。
〔粘合剂层〕
偏振片和保护膜的层叠、或光学层叠体向液晶单元的贴合中可以使用粘合剂层。作为粘合剂层，可列举例如丙烯酸系粘合剂、有机硅系粘合剂、橡胶系粘合剂等，从透明性、耐候性、耐热性、加工性的观点考虑，优选丙烯酸系粘合剂。
粘合剂中可以根据需要适当配合增粘剂、增塑剂、玻璃纤维、玻璃珠、金属粉、其它由无机粉末等形成的填充剂、颜料、着色剂、填充剂、抗氧化剂、紫外线吸收剂、防静电剂、硅烷偶联剂等各种添加剂。
粘合剂层通常通过将粘合剂的溶液涂布于脱模片上而涂布粘合剂、进行干燥而形成。向脱模片上的涂布可以采用例如：反向涂布、凹版涂布等辊涂法；旋涂法、丝网涂布法、喷注式涂布法、浸渍涂布法、喷雾法等。设置有粘合剂层的脱模片可以通过将其转印的方法等来利用。
配置于偏振片和保护膜(特别是亮度提高膜)之间的粘合剂层的厚度可以设为例如3～15μm。用于将光学层叠体贴合于液晶单元的粘合剂层的厚度可以设为例如5～30μm。
〔液晶显示装置〕
在本发明的液晶显示装置中，光学层叠体被配置于液晶单元的至少一个面。本发明的光学层叠体可以配置于液晶单元的视觉辨认侧，也可以配置于液晶单元的背面侧。根据本发明的液晶显示装置，即使在湿热环境下也可抑制偏振片的偏振性能降低，因此显示品质优异。
[实施例]
以下通过实施例使本发明的效果更加明确。需要说明的是，本发明不受以下的实施例限定，可以在不改变其主旨的范围内适当变更而实施。
<碘元素含有比例的测定>
利用溶剂来溶解、除去供于下述湿热耐久性试验后(即在温度60℃、湿度90％的环境下放置500小时后)的光学层叠体所具备的保护膜(树脂膜)。在使固化性树脂组合物的固化层在表面露出的基础上，一边利用Ar气簇离子(日文：A rガスクラスタ一イ才ソ)对固化层进行溅射，一边利用X射线光电子能谱分析法(XPS)算出深度方向的各测定点处的碘元素比率(原子％)。
XPS的测定条件如下所述。
装置：Thermo Fischer Scientific制K-alpha
X射线源：AlKα线
X射线斑点尺寸：400μm
使用中和枪
Ar气簇离子能量：6keV
光栅尺寸：1mm×2mm
溅射周期：30s
通能：150eV
测定元素：C1s、O1s、B1s、I3d
固化层的碘元素含有比例是利用从固化层表面至固化层与偏振片的界面的各测定点的碘的元素比率(原子％)的平均值而算出的。需要说明的是，将硼的元素比率(原子％)超过0.5原子％时视为固化层和偏振片的界面，将直至即将到达该界面之前的测定点用于碘元素含有比例的算出。
<湿热耐久性的评价>
将得到的光学层叠体切成纵向40mm、横向40mm的大小，将光学层叠体的粘合剂层和无碱玻璃贴合而得到样品。将该样品在温度50℃、载荷5kg下在高压釜中放置20分钟，使粘接状态熟化，然后在温度23℃、相对湿度60％的环境下放置10小时。然后，将样品设置在日本分光株式会社制的紫外可见分光光度计V7100中，测定透射轴方向和吸收轴方向的偏振板的紫外可见光谱。偏振度(视觉灵敏度校正偏振度)基于JIS-Z8729而通过计算求出，将其作为初始光学特性。
将样品放入Espec株式会社制的恒温恒湿机，实施在温度60℃、相对湿度90％的环境下(湿热环境下)放置500小时的湿热耐久性试验。取出样品后，在温度23℃、相对湿度60％的环境下放置10小时。然后与测定初始光学特性时同样测定偏振度。
基于得到的偏振度，通过从试验后的偏振度减去试验前的偏振度求出偏振度变化量。
<密接性的评价：划格试验>
在光学层叠体(偏振板)的隔着活性能量射线固化型树脂组合物的固化层而贴合的保护膜上层叠粘合剂层，隔着该粘合剂层将光学层叠体贴合于玻璃。在与玻璃面相反一侧的保护膜表面用切割刀划出100个1mm见方的棋盘格，在其上粘贴胶带后进行剥离试验，通过100个棋盘格中未剥离的残留的棋盘格个数来评价密接性。将残留的棋盘格个数为100/100的情况作为○，将为0～99/100的情况作为×。
<单面带保护膜的偏振板的制作>
将厚度20μm的聚乙烯醇膜(平均聚合度约2,400、皂化度99.9摩尔％以上)通过干式拉伸单轴拉伸至约5倍，进一步地在保持张紧状态的条件下在60℃的纯水中浸渍1分钟后，在碘/碘化钾/水的重量比为0.05/5/100的水溶液中在28℃浸渍60秒。然后，在碘化钾/硼酸/水的重量比为8.5/8.5/100的水溶液中在72℃浸渍300秒。接下来用26℃的纯水洗涤20秒后，在65℃干燥，得到碘在聚乙烯醇膜上进行了吸附取向的厚度7μm的偏振片。
然后，在该偏振片的单侧涂布如下的水系粘接剂，贴合作为保护膜的厚度20μm的三乙酰纤维素(TAC)膜〔柯尼卡美能达光学株式会社制的商品名“KC2CT”〕并干燥，得到由TAC膜/水系粘接剂层/偏振片构成的单面带保护膜的偏振板，所述水系粘接剂是相对于水100份而溶解羧基改性聚乙烯醇〔由株式会社可乐丽获得的商品名“KL-318”〕3份、并且在该水溶液中添加作为水溶性环氧树脂的聚酰胺环氧系添加剂〔由田冈化学工业株式会社获得的商品名“スミレ一ズレジソ(注册商标)650(30)”、固体成分浓度30％的水溶液〕1.5份而成的。
<保护膜的准备>
准备以下的保护膜。透湿度通过JIS Z 0208中规定的杯法在温度40℃、相对湿度90％下测定。
保护膜S：
厚度25μm的环状聚烯烃系树脂膜〔日本瑞翁株式会社制的商品名“ZEONOR FILM(注册商标)G+12-025”〕。透湿度为20g/m2·day。
保护膜T：
丙烯酸系树脂膜〔大仓工业株式会社制的商品名“OXIS(注册商标)”〕。透湿度为120g/m2·day。
保护膜U：
在厚度25μm的TAC膜上具有由丙烯酸系树脂构成的15μm的硬涂层的膜。透湿度为280g/m2·day。
<活性能量射线固化型树脂组合物的制作>
将以下所示的成分按照各实施例所示的重量比例调配，从而制作活性能量射线固化型树脂组合物。
〔活性能量射线固化性化合物〕
“CELLOXIDE(注册商标)2021P”：
3，4-环氧环己烷甲酸3，4-环氧环己基甲酯、由株式会社大赛璐获得。
“DENACOL(注册商标)EX-211”：
新戊二醇二缩水甘油醚、由Nagase ChemteX Corp.获得。
〔光阳离子聚合引发剂〕
三芳基锍盐系光阳离子聚合引发剂：
以50％碳酸丙二醇酯溶液的形态，由San-Apro Ltd.获得、商品名“CPI-100P”
〔其它成分〕
“SH710”：
有机硅系流平剂、由东丽道康宁株式会社获得。
<实施例1>
对保护膜S的表面实施电晕放电处理，用棒涂器在其电晕放电处理面按照固化后的膜厚为约3μm的方式涂布活性能量射线固化型树脂组合物(DENACOL EX-211：95重量份、CELLOXIDE 2021P：5重量份、光阳离子聚合引发剂：5.0重量份、流平剂：0.20重量份)。然后，在前述活性能量射线固化型树脂组合物层上层叠上述单面带保护膜的偏振板的偏振片面。从保护膜S侧用带有传送带的紫外线照射装置〔灯使用了Fusion UV Systems公司制的“Dバルブ”〕按照280nm～320nm的累积光量为200mJ/cm2的方式照射紫外线，由此使活性能量射线固化型树脂组合物固化。在用水系粘接剂贴合的TAC膜上层叠粘合剂层，由此制作由保护膜S/活性能量射线固化型树脂组合物的固化层/偏振片/水系粘接剂层/TAC膜/粘合剂层构成的光学层叠体。
对得到的光学层叠体进行湿热耐久性的评价、碘元素含有比例的测定及密接性的评价。密接性的评价结果为○。
<实施例2>
作为活性能量射线固化型树脂组合物，使用含有DENACOL EX-211：85重量份、CELLOXIDE 2021P：15重量份、光阳离子聚合引发剂：5.0重量份及流平剂：0.20重量份的活性能量射线固化型树脂组合物，除此以外，与实施例1同样制作光学层叠体。
对于得到的光学层叠体，与实施例1同样地进行湿热耐久性的评价、碘元素含有比例的测定及密接性的评价。密接性的评价结果为○。
<实施例3>
使用保护膜U作为保护膜，除此以外，与实施例1同样制作光学层叠体。
对于得到的光学层叠体，与实施例1同样地进行湿热耐久性的评价、碘元素含有比例的测定及密接性的评价。密接性的评价结果为○。
<实施例4>
作为活性能量射线固化型树脂组合物，使用含有DENACOL EX-211：40重量份、CELLOXIDE 2021P：60重量份、光阳离子聚合引发剂：5.0重量份及流平剂：0.20重量份的活性能量射线固化型树脂组合物，除此以外，与实施例1同样制作光学层叠体。
对于得到的光学层叠体，与实施例1同样地进行湿热耐久性的评价、碘元素含有比例的测定及密接性的评价。密接性的评价结果为○。
<比较例1>
作为活性能量射线固化型树脂组合物，使用含有DENACOL EX-211：20重量份、CELLOXIDE 2021P：80重量份、光阳离子聚合引发剂：5.0重量份及流平剂：0.20重量份的活性能量射线固化型树脂组合物，使用保护膜T作为保护膜，除此以外，与实施例1同样制作光学层叠体。
对于得到的光学层叠体，与实施例1同样地进行湿热耐久性的评价、碘元素含有比例的测定及密接性的评价。密接性的评价结果为○。
将以上的结果汇总于表1。关于判定，将湿热耐久试验前后的偏振度变化量为-0.020％以上的情况作为○，将湿热耐久试验前后的偏振度变化量小于-0.020％的情况作为×。
如表1所示，固化层中的碘元素含有比例满足本申请发明的范围的实施例，能够使湿热环境下的偏振度降低的程度减小。
[表1]
Figure BDA0001609641790000221
产业上的可利用性
根据本发明，即使在湿热环境下也能够抑制偏振片的偏振性能降低，因此是有用的。
符号说明
1 固化性树脂组合物的固化层
2 偏振片
10、11 保护膜
20、21 粘合剂层
30 粘接剂层
100、101、102、103、104、105、106、107 光学层叠体

Claims (8)

1.一种光学层叠体，其特征在于，其在碘于聚乙烯醇系树脂上进行了取向的偏振片的至少一个面具备固化性树脂组合物的固化层，
将光学层叠体在温度60℃、相对湿度90％的环境下放置500小时后，所述固化层的碘元素含有比例为0.03原子％以下，
所述偏振片的厚度小于10μm，
所述固化性树脂组合物中所含的3,4－环氧环己烷甲酸3,4－环氧环己基甲酯的含量相对于所述固化性树脂组合物的固体成分100重量份为1重量份以上且15000/1027重量份以下。
2.根据权利要求1所述的光学层叠体，其还具有保护膜。
3.根据权利要求2所述的光学层叠体，其中，所述保护膜为选自环状聚烯烃系树脂膜、纤维素系树脂膜、聚碳酸酯系树脂膜、聚烯烃系树脂膜、聚酯系树脂膜、丙烯酸系树脂膜、亮度提高膜及固化性树脂组合物的固化层中的至少一层。
4.根据权利要求2或3所述的光学层叠体，其中，所述保护膜的透湿度为400g/m2·day以下。
5.根据权利要求2或3所述的光学层叠体，其中，所述保护膜具有面内相位差，在波长590nm处，面内相位差值R0为0～200nm。
6.根据权利要求2或3所述的光学层叠体，其中，所述保护膜在至少一个面具有表面处理层。
7.根据权利要求1～3中任一项所述的光学层叠体，其还具有粘合剂层。
8.一种液晶显示装置，其在液晶单元上配置有权利要求1～7中任一项所述的光学层叠体。
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