JP2015004861A - 光学用粘着剤層、粘着剤層付光学フィルムおよび画像表示装置 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】ベースポリマー(A)を含有する光学用粘着剤から形成されており、かつヨウ素および/またはヨウ素イオン(B)を含有することを特徴とする光学用粘着剤層。
【選択図】なし
Description
ヒドロキシル基含有モノマーおよびカルボキシル基含有モノマーは併用することができる。これら共重合モノマーは、光学用粘着剤が架橋剤を含有する場合に、架橋剤との反応点になる。ヒドロキシル基含有モノマー、カルボキシル基含有モノマーなどは分子間架橋剤との反応性に富むため、得られる粘着剤層の凝集性や耐熱性の向上のために好ましく用いられる。ヒドロキシル基含有モノマーはリワーク性の点で好ましく、またカルボキシル基含有モノマーは耐久性とリワーク性を両立させる点で好ましい。極性基を含有するモノマーの割合は、全構成モノマーの重量比率において、0.01〜20%程度、0.1〜10%程度、さらには0.5〜7%程度であるのが好ましい。
アルカリ金属塩のカチオン部を構成するアルカリ金属イオンとしては、リチウム、ナトリウム、カリウムの各イオンが挙げられる。これらアルカリ金属イオンのなかでもリチウムイオンが好ましい。
(1):(CnF2n+1SO2)2N− (但し、nは1〜10の整数)、
(2):CF2(CmF2mSO2)2N− (但し、mは1〜10の整数)、
(3):−O3S(CF2)lSO3 − (但し、lは1〜10の整数)、
(4):(CpF2p+1SO2)N−(CqF2q+1SO2)、(但し、p、qは1〜10の整数)、で表わされるものなどが用いられる。特に、フッ素原子を含むアニオン部は、イオン解離性の良いイオン化合物が得られることから好ましく用いられる。無機塩を構成するアニオン部としては、Cl−、Br−、I−、AlCl4 −、Al2Cl7 −、BF4 −、PF6 −、ClO4 −、NO3 −、AsF6 −、SbF6 −、NbF6 −、TaF6 −、(CN)2N−、などが用いられる。アニオン部としては、(CF3SO2)2N−、(C2F5SO2)2N−、等の前記一般式(1)で表わされる、(ペルフルオロアルキルスルホニル)イミドが好ましく、特に(CF3SO2)2N−、で表わされる(トリフルオロメタンスルホニル)イミドが好ましい。
本発明で用いられる有機カチオン−アニオン塩は、カチオン成分とアニオン成分とから構成されており、前記カチオン成分は有機物からなるものである。カチオン成分として、具体的には、ピリジニウムカチオン、ピペリジニウムカチオン、ピロリジニウムカチオン、ピロリン骨格を有するカチオン、ピロール骨格を有するカチオン、イミダゾリウムカチオン、テトラヒドロピリミジニウムカチオン、ジヒドロピリミジニウムカチオン、ピラゾリウムカチオン、ピラゾリニウムカチオン、テトラアルキルアンモニウムカチオン、トリアルキルスルホニウムカチオン、テトラアルキルホスホニウムカチオンなどが挙げられる。
(1):(CnF2n+1SO2)2N− (但し、nは1〜10の整数)、
(2):CF2(CmF2mSO2)2N− (但し、mは1〜10の整数)、
(3):−O3S(CF2)lSO3 − (但し、lは1〜10の整数)、
(4):(CpF2p+1SO2)N−(CqF2q+1SO2)、(但し、p、qは1〜10の整数)、で表わされるものなどが用いられる。なかでも特に、フッ素原子を含むアニオン成分は、イオン解離性の良いイオン化合物が得られることから好ましく用いられる。
例えば、1−ブチルピリジニウムテトラフルオロボレート、1−ブチルピリジニウムヘキサフルオロホスフェート、1−ブチル−3−メチルピリジニウムテトラフルオロボレート、1−ブチル−3−メチルピリジニウムトリフルオロメタンスルホネート、1−ブチル−3−メチルピリジニウムビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド、1−ブチル−3−メチルピリジニウムビス(ペンタフルオロエタンスルホニル)イミド、1−へキシルピリジニウムテトラフルオロボレート、2−メチル−1−ピロリンテトラフルオロボレート、1−エチル−2−フェニルインドールテトラフルオロボレート、1,2−ジメチルインドールテトラフルオロボレート、1−エチルカルバゾールテトラフルオロボレート、1−エチル−3−メチルイミダゾリウムテトラフルオロボレート、1−エチル−3−メチルイミダゾリウムアセテート、1−エチル−3−メチルイミダゾリウムトリフルオロアセテート、1−エチル−3−メチルイミダゾリウムヘプタフルオロブチレート、1−エチル−3−メチルイミダゾリウムトリフルオロメタンスルホネート、1−エチル−3−メチルイミダゾリウムペルフルオロブタンスルホネート、1−エチル−3−メチルイミダゾリウムジシアナミド、1−エチル−3−メチルイミダゾリウムビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド、1−エチル−3−メチルイミダゾリウムビス(ペンタフルオロエタンスルホニル)イミド、1−エチル−3−メチルイミダゾリウムトリス(トリフルオロメタンスルホニル)メチド、1−ブチル−3−メチルイミダゾリウムテトラフルオロボレート、1−ブチル−3−メチルイミダゾリウムヘキサフルオロホスフェート、1−ブチル−3−メチルイミダゾリウムトリフルオロアセテート、1−ブチル−3−メチルイミダゾリウムヘプタフルオロブチレート、1−ブチル−3−メチルイミダゾリウムトリフルオロメタンスルホネート、1−ブチル−3−メチルイミダゾリウムペルフルオロブタンスルホネート、1−ブチル−3−メチルイミダゾリウムビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド、1−へキシル−3−メチルイミダゾリウムブロミド、1−へキシル−3−メチルイミダゾリウムクロライド、1−へキシル−3−メチルイミダゾリウムテトラフルオロボレート、1−へキシル−3−メチルイミダゾリウムヘキサフルオロホスフェート、1−へキシル−3−メチルイミダゾリウムトリフルオロメタンスルホネート、1−オクチル−3−メチルイミダゾリウムテトラフルオロボレート、1−オクチル−3−メチルイミダゾリウムヘキサフルオロホスフェート、1−へキシル−2,3−ジメチルイミダゾリウムテトラフルオロボレート、1,2−ジメチル−3−プロピルイミダゾリウムビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド、1−メチルピラゾリウムテトラフルオロボレート、3−メチルピラゾリウムテトラフルオロボレート、テトラヘキシルアンモニウムビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド、ジアリルジメチルアンモニウムテトラフルオロボレート、ジアリルジメチルアンモニウムトリフルオロメタンスルホネート、ジアリルジメチルアンモニウムビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド、ジアリルジメチルアンモニウムビス(ペンタフルオロエタンスルホニル)イミド、N,N―ジエチル―N―メチル―N−(2−メトキシエチル)アンモニウムテトラフルオロボレート、N,N―ジエチル―N―メチル―N−(2−メトキシエチル)アンモニウムトリフルオロメタンスルホネート、N,N―ジエチル―N―メチル―N−(2−メトキシエチル)アンモニウムビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド、N,N―ジエチル―N―メチル―N−(2−メトキシエチル)アンモニウムビス(ペンタフルオロエタンスルホニル)イミド、グリシジルトリメチルアンモニウムトリフルオロメタンスルホネート、グリシジルトリメチルアンモニウムビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド、グリシジルトリメチルアンモニウムビス(ペンタフルオロエタンスルホニル)イミド、1−ブチルピリジニウム(トリフルオロメタンスルホニル)トリフルオロアセトアミド、1−ブチル−3−メチルピリジニウム(トリフルオロメタンスルホニル)トリフルオロアセトアミド、1−エチル−3−メチルイミダゾリウム(トリフルオロメタンスルホニル)トリフルオロアセトアミド、N,N―ジエチル―N―メチル―N−(2−メトキシエチル)アンモニウム(トリフルオロメタンスルホニル)トリフルオロアセトアミド、ジアリルジメチルアンモニウム(トリフルオロメタンスルホニル)トリフルオロアセトアミド、グリシジルトリメチルアンモニウム(トリフルオロメタンスルホニル)トリフルオロアセトアミド、N,N−ジメチル−N−エチル−N−プロピルアンモニウムビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド、N,N−ジメチル−N−エチル−N−ブチルアンモニウムビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド、N,N−ジメチル−N−エチル−N−ペンチルアンモニウムビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド、N,N−ジメチル−N−エチル−N−へキシルアンモニウムビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド、N,N−ジメチル−N−エチル−N−ヘプチルアンモニウムビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド、N,N−ジメチル−N−エチル−N−ノニルアンモニウムビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド、N,N−ジメチル−N,N−ジプロピルアンモニウムビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド、N,N−ジメチル−N−プロピル−N−ブチルアンモニウムビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド、N,N−ジメチル−N−プロピル−N−ペンチルアンモニウムビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド、N,N−ジメチル−N−プロピル−N−ヘキシルアンモニウムビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド、N,N−ジメチル−N−プロピル−N−ヘプチルアンモニウムビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド、N,N−ジメチル−N−ブチル−N−ヘキシルアンモニウムビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド、N,N−ジメチル−N−ブチル−N−ヘプチルアンモニウムビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド、N,N−ジメチル−N−ペンチル−N−ヘキシルアンモニウムビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド、N,N−ジメチル−N,N−ジヘキシルアンモニウムビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド、トリメチルヘプチルアンモニウムビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド、N,N−ジエチル−N−メチル−N−プロピルアンモニウムビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド、N,N−ジエチル−N−メチル−N−ペンチルアンモニウムビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド、N,N−ジエチル−N−メチル−N−ヘプチルアンモニウムビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド、N,N−ジエチル−N−プロピル−N−ペンチルアンモニウムビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド、トリエチルプロピルアンモニウムビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド、トリエチルペンチルアンモニウムビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド、トリエチルヘプチルアンモニウムビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド、N,N−ジプロピル−N−メチル−N−エチルアンモニウムビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド、N,N−ジプロピル−N−メチル−N−ペンチルアンモニウムビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド、N,N−ジプロピル−N−ブチル−N−へキシルアンモニウムビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド、N,N−ジプロピル−N,N−ジヘキシルアンモニウムビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド、N,N−ジブチル−N−メチル−N−ペンチルアンモニウムビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド、N,N−ジブチル−N−メチル−N−ヘキシルアンモニウムビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド、トリオクチルメチルアンモニウムビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド、N−メチル−N−エチル−N−プロピル−N−ペンチルアンモニウムビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド、1−ブチル−3−メチルピリジン−1−イウムトリフルオロメタンスルホナートなどが挙げられる。これらの市販品として、例えば、「CIL−314」(日本カーリット社製)、「ILA2−1」(広栄化学社製)などが使用可能である。
また、例えば、テトラメチルアンモニウムビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド、トリメチルエチルアンモニウムビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド、トリメチルブチルアンモニウムビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド、トリメチルペンチルアンモニウムビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド、トリメチルヘプチルアンモニウムビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド、トリメチルオクチルアンモニウムビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド、テトラエチルアンモニウムビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド、トリエチルブチルアンモニウムビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド、テトラブチルアンモニウムビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド、テトラヘキシルアンモニウムビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド、などが挙げられる。
また、上記化合物のカチオン成分の代わりに、トリメチルスルホニウムカチオン、トリエチルスルホニウムカチオン、トリブチルスルホニウムカチオン、トリヘキシルスルホニウムカチオン、ジエチルメチルスルホニウムカチオン、ジブチルエチルスルホニウムカチオン、ジメチルデシルスルホニウムカチオン、テトラメチルホスホニウムカチオン、テトラエチルホスホニウムカチオン、テトラブチルホスホニウムカチオン、テトラヘキシルホスホニウムカチオンを用いた化合物などが挙げられる。
また、上記のビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミドの代わりに、ビス(ペンタフルオロスルホニル)イミド、ビス(ヘプタフルオロプロパンスルホニル)イミド、ビス(ノナフルオロブタンスルホニル)イミド、トリフルオロメタンスルホニルノナフルオロブタンスルホニルイミド、ヘプタフルオロプロパンスルホニルトリフルオロメタンスルホニルイミド、ペンタフルオロエタンスルホニルノナフルオロブタンスルホニルイミド、シクロ−ヘキサフルオロプロパン−1,3−ビス(スルホニル)イミドアニオンなどを用いた化合物などが挙げられる。
(メタ)アクリル系ポリマーの重量平均分子量は、GPC(ゲル・パーミエーション・クロマトグラフィー)により測定した。
・分析装置:東ソー社製、HLC−8120GPC
・カラム:東ソー社製、G7000HXL+GMHXL+GMHXL
・カラムサイズ:各7.8mmφ×30cm 計90cm
・カラム温度:40℃
・流量:0.8ml/min
・注入量:100μl
・溶離液:テトラヒドロフラン
・検出器:示差屈折計(RI)
・標準試料:ポリスチレン
偏光子中のヨウ素含有量(ヨウ素および/またはヨウ素イオンの含有量)は、所定のヨウ化カリウム量を含む偏光子について蛍光X線強度を測定し、ヨウ素含有量と蛍光X線強度の関係式を導きだした。ヨウ素含有量が未知のヨウ素系偏光子の蛍光X線を測定し、その数値から前記関係式を用いてヨウ素量を計算した。
薄型偏光子を作製するため、まず、非晶性PET基材に9μm厚のPVA層が製膜された積層体を延伸温度130℃の空中補助延伸によって延伸積層体を生成し、次に、延伸積層体を、水100重量部に対してヨウ素0.1重量部、ヨウ化カリウム0.7重量部を含有する染色液に60秒間浸漬して着色積層体を生成した。さらに着色積層体を延伸温度65度のホウ酸水中延伸によって総延伸倍率が5.94倍になるように非晶性PET基材と一体に延伸された4μm厚のPVA層を含む光学フィルム積層体を生成した。このような2段延伸によって非晶性PET基材に製膜されたPVA層のPVA分子が高次に配向され、染色によって吸着されたヨウ素がポリヨウ素イオン錯体として一方向に高次に配向された高機能偏光層を構成する、厚さ4μmのPVA層を含む光学フィルム積層体を生成することができた。更に、当該光学フィルム積層体の偏光層の表面にポリビニルアルコール系接着剤を塗布しながら、けん化処理した40μm厚のトリアセチルセルロースフィルムを貼合せたのち、非晶性PET基材を剥離して、薄型のヨウ素系偏光子を用いた片側にのみ透明保護フィルムを有する偏光フィルムを作製した。以下、これを偏光フィルム(1)という。薄型のヨウ素系偏光子のヨウ素含有量は5.1%であった。
厚さ80μmのポリビニルアルコールフィルムを、速度比の異なるロール間において、30℃、0.3%濃度のヨウ素溶液中で1分間染色しながら、3倍まで延伸した。その後、60℃、4%濃度のホウ酸、10%濃度のヨウ化カリウムを含む水溶液中に0.5分間浸漬しながら総合延伸倍率が6倍まで延伸した。次いで、30℃、1.5%濃度のヨウ化カリウムを含む水溶液中に10秒間浸漬することで洗浄した後、50℃で4分間乾燥を行い、厚さ20μmのヨウ素系偏光子を得た。当該偏光子の両面に、けん化処理した厚さ40μmのトリアセチルセルロースフィルムを、他の片面に厚さ33μmのノルボルネン系フィルムを、それぞれ、ポリビニルアルコール系接着剤により貼り合せて、ヨウ素系偏光子の両側に透明保護フィルムを有する偏光フィルムを作成した。以下、これを偏光フィルム(2)という。ヨウ素系偏光子のヨウ素含有量は6.2%であった。
<偏光フィルム(1)の作成>において、染色液への浸漬時間を65秒間に代えたこと以外は同様の操作により、偏光フィルムを作成した。以下、これを偏光フィルム(3)という。ヨウ素系偏光子のヨウ素含有量は5.9%であった。
<偏光フィルム(1)の作成>において、染色液への浸漬時間を60秒間に代えたこと以外は同様の操作により、偏光フィルムを作成した。以下、これを偏光フィルム(4)という。ヨウ素系偏光子のヨウ素含有量は4.1%であった。
<アクリル系ポリマー(A−1)の調製>
攪拌羽根、温度計、窒素ガス導入管、冷却器を備えた4つ口フラスコに、ブチルアクリレート99部および4−ヒドロキシブチルアクリレート1部を含有するモノマー混合物を仕込んだ。さらに、前記モノマー混合物(固形分)100部に対して、重合開始剤として2,2’−アゾビスイソブチロニトリル0.1部を酢酸エチルと共に仕込み、緩やかに攪拌しながら窒素ガスを導入して窒素置換した後、フラスコ内の液温を60℃付近に保って7時間重合反応を行った。その後、得られた反応液に、酢酸エチルを加えて、固形分濃度30%に調整した、重量平均分子量160万のアクリル系ポリマー(A−1)の溶液を調製した。
<アクリル系ポリマー(A−2)の調製>
製造例1において、モノマー混合物として、ブチルアクリレート99部およびアクリル酸1部を含有するモノマー混合物を用いたこと以外は、製造例1と同様にして、重量平均分子量160万のアクリル系ポリマー(A−2)の溶液を調製した。
<ヨウ素水溶液の調製>
ヨウ素濃度0.30重量%、ヨウ化カリウム濃度2.0重量%の水溶液を調製した。
(光学用粘着剤の調製)
製造例1で得られたアクリル系ポリマー(A−1)溶液の固形分100部に対して、架橋剤として、トリメチロールプロパンキシリレンジイソシアネート(三井化学社製:タケネートD110N)0.1部と、ジベンゾイルパーオキサイド0.3部と、γ−グリシドキシプロピルメトキシシラン(信越化学工業社製:KBM−403)0.075部を配合して、アクリル系粘着剤溶液を調製した。
次いで、上記アクリル系粘着剤溶液を、シリコーン系剥離剤で処理されたポリエチレンテレフタレートフィルム(セパレータフィルム)の表面に、ファウンテンコータで均一に塗工し、155℃の空気循環式恒温オーブンで2分間乾燥し、セパレータフィルムの表面に厚さ20μmの粘着剤層を形成した。次いで、上記で作成した片保護偏光フィルム(1)の偏光子の側に、セパレータフィルム上に形成した粘着剤層を転写して、粘着剤層付偏光フィルムを作製した。
実施例1において、光学用粘着剤の調製にあたり、表1に示すように、各成分を配合したこと、粘着剤層付偏光フィルムの作製にあたり偏光フィルムの種類を表1に示すように変えたこと以外は、実施例1と同様にして、粘着剤層付偏光フィルムを作製した。なお、実施例8、9では、光学用粘着剤の調製にあたり、架橋剤およびシランカップリング剤の他に、製造例3で調製したヨウ素水溶液を0.1部配合した。
各例で得られた粘着剤層のヨウ素含有量(ヨウ素および/またはヨウ素イオンの含有量:atomic%)をESCAにより測定した。
ESCAの測定方法を以下に示す。
・装置;アルバック・ファイ製 Quantum 2000
・X線源;モノクロAl Kα
・Xray Setting;200μmφ[30W(15kV)]
・光電子取り出し角;試料表面に対して45度
・中和条件;中和銃とArイオン銃(中和モード)の併用
・Arイオン銃の加速電圧(ラスターサイズ);1kV(2mm×2mm)
・Arイオン銃のエッチング速度(SiO2換算値);約2nm/min
試料の調製:試料(粘着剤層)について、10mm角程度に切断した試料片をMo 板で試料台に押さえて固定した。
評価方法:試料について、深さ方向分析(Arイオンエッチングによるデプスプロファイル測定)を行い、各深さ水準での元素比率(atomic%)を算出した。
各例で得られた粘着剤層のヨウ素含有量(ヨウ素および/またはヨウ素イオンの含有量)を、ION-TOF製TOF-SIMS5により測定方法した。測定方法を以下に示す。
試料の調整:1cm角に切り出したサンプル(粘着剤層)を凍結し、精密斜め切削を行った後、測定した。
測定条件は、
照射一次イオン;Bi3 2+
一次イオン加速電圧;25kV
測定面積:300〜350μm角
なお、各例のヨウ素量は、ブチルアクリレート由来の二次イオン強度C3H3O2 ‐とヨウ素由来の二次イオン強度I−の強度比(I−/ C3H3O2 ‐)を用いて粘着剤層中に含まれるヨウ素量を示した。
粘着剤層付偏光フィルムのセパレータフィルムを剥がした後、粘着剤表面の表面抵抗値(Ω/□)を三菱化学アナリテック社製MCP−HT450を用いて測定した。
作製された粘着剤層付偏光フィルムを100mm×100mmの大きさに切断し、液晶パネルに貼り付けた。このパネルを10000cdの輝度を持つバックライト上に置き、静電気発生装置であるESD(SANKI社製,ESD−8012A)を用いて5kvの静電気を発生させることで液晶の配向乱れを起こした。その配向不良による表示不良の回復時間(秒)を、瞬間マルチ測光検出器(大塚電子社製,MCPD−3000)を用いて測定し、下記基準で評価した。
◎:表示不良が1秒未満で消失した。
○:表示不良が1秒以上10秒未満で消失した。
×:表示不良が10秒以上で消失した。
粘着剤層付偏光フィルムのセパレータフィルムを剥がし、厚さ0.7mmの無アルカリガラス(コーニング社製,1737)にラミネーターを用いて貼着した。次いで、50℃、0.5MPaで、15分間のオートクレーブ処理を行って、上記粘着剤層付偏光フィルムを完全に無アルカリガラスに密着させた。次いで、これを、80℃および90℃の加熱オーブン(加熱)並びに60℃/90%RHの恒温恒湿機(加湿)の条件下にそれぞれ投入して、500時間後の偏光フィルムの剥がれの有無を、下記基準で評価した。
◎:全く剥がれまたは発泡が認められなかった。
○:目視では確認できない程度の剥がれまたは発泡が認められた。
△:目視で確認できる小さな剥がれまたは発泡が認められた。
×:明らかな剥がれまたは発泡が認められた。
酸化防止剤(D)における、「D−1」はBASF社製のIrganox1010;
架橋剤(E)における、「E−1」は三井武田ケミカル社製のイソシアネート架橋剤(タケネートD110N,トリメチロールプロパンキシリレンジイソシアネート)、「E−2」は日本油脂社製のベンゾイルパーオキサイド(ナイパーBMT);
シランカップリング剤(F)における「F−1」は信越化学工業社製のKBM403を示す。
また、上記化合物のカチオン成分の代わりに、トリメチルスルホニウムカチオン、トリエチルスルホニウムカチオン、トリブチルスルホニウムカチオン、トリヘキシルスルホニウムカチオン、ジエチルメチルスルホニウムカチオン、ジブチルエチルスルホニウムカチオン、ジメチルデシルスルホニウムカチオン、テトラメチルホスホニウムカチオン、テトラエチルホスホニウムカチオン、テトラブチルホスホニウムカチオン、テトラヘキシルホスホニウムカチオンを用いた化合物などが挙げられる。
また、上記のビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミドの代わりに、ビス(ペンタフルオロスルホニル)イミド、ビス(ヘプタフルオロプロパンスルホニル)イミド、ビス(ノナフルオロブタンスルホニル)イミド、トリフルオロメタンスルホニルノナフルオロブタンスルホニルイミド、ヘプタフルオロプロパンスルホニルトリフルオロメタンスルホニルイミド、ペンタフルオロエタンスルホニルノナフルオロブタンスルホニルイミド、シクロ−ヘキサフルオロプロパン−1,3−ビス(スルホニル)イミドアニオンなどを用いた化合物などが挙げられる。
厚さ80μmのポリビニルアルコールフィルムを、速度比の異なるロール間において、30℃、0.3%濃度のヨウ素溶液中で1分間染色しながら、3倍まで延伸した。その後、60℃、4%濃度のホウ酸、10%濃度のヨウ化カリウムを含む水溶液中に0.5分間浸漬しながら総合延伸倍率が6倍まで延伸した。次いで、30℃、1.5%濃度のヨウ化カリウムを含む水溶液中に10秒間浸漬することで洗浄した後、50℃で4分間乾燥を行い、厚さ20μmのヨウ素系偏光子を得た。当該偏光子の片面に、けん化処理した厚さ40μmのトリアセチルセルロースフィルムを、他の片面に厚さ33μmのノルボルネン系フィルムを、それぞれ、ポリビニルアルコール系接着剤により貼り合せて、ヨウ素系偏光子の両側に透明保護フィルムを有する偏光フィルムを作成した。以下、これを偏光フィルム(2)という。ヨウ素系偏光子のヨウ素含有量は6.2%であった。
各例で得られた粘着剤層のヨウ素含有量(ヨウ素および/またはヨウ素イオンの含有量)を、ION-TOF製TOF-SIMS5により測定した。測定方法を以下に示す。
試料の調整:1cm角に切り出したサンプル(粘着剤層)を凍結し、精密斜め切削を行った後、測定した。
測定条件は、
照射一次イオン;Bi3 2+
一次イオン加速電圧;25kV
測定面積:300〜350μm角
なお、各例のヨウ素量は、ブチルアクリレート由来の二次イオン強度C3H3O2 ‐とヨウ素由来の二次イオン強度I−の強度比(I−/ C3H3O2 ‐)を用いて粘着剤層中に含まれるヨウ素量を示した。
Claims (19)
- ベースポリマー(A)を含有する光学用粘着剤から形成されており、かつヨウ素および/またはヨウ素イオン(B)を含有することを特徴とする光学用粘着剤層。
- 前記ヨウ素および/またはヨウ素イオン(B)を0.02〜1atomic%含有することを特徴とする請求項1記載の光学用粘着剤層。
- 前記ベースポリマー(A)が、モノマー単位として、アルキル(メタ)アクリレートを含有する(メタ)アクリル系ポリマーであることを特徴とする請求項1または2記載の光学用粘着剤層。
- 前記ベースポリマー(A)が、ヒドロキシル基を含有することを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の光学用粘着剤層。
- 前記ベースポリマー(A)が、モノマー単位として、アルキル(メタ)アクリレートおよびヒドロキシル基含有モノマーを含有する(メタ)アクリル系ポリマーであることを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載の光学用粘着剤層。
- 前記ベースポリマー(A)が、カルボキシル基を含有することを特徴とする請求項1〜5のいずれかに記載の光学用粘着剤層。
- 前記ベースポリマー(A)が、モノマー単位として、アルキル(メタ)アクリレートおよびカルボキシル基含有モノマーを含有する(メタ)アクリル系ポリマーであることを特徴とする請求項1〜6のいずれかに記載の光学用粘着剤層。
- 前記(メタ)アクリル系ポリマーが、モノマー単位であるアルキル(メタ)アクリレートとして、ブチル(メタ)アクリレートを含有し、
前記ヨウ素および/またはヨウ素イオン(B)を0.01〜3(I‐/C3H3O2 ‐)含有することを特徴とする請求項3〜7のいずれかに記載の光学用粘着剤層。 - さらに、前記光学用粘着剤がイオン性化合物(C)を含有することを特徴とする請求項1〜8のいずれかに記載の光学用粘着剤層。
- 前記イオン性化合物(C)が、アルカリ金属塩及び/または有機カチオン−アニオン塩であることを特徴とする請求項9記載の光学用粘着剤層。
- さらに、前記光学用粘着剤が酸化防止剤(D)を含有することを特徴とする請求項1〜10のいずれかに光学用粘着剤層。
- さらに、前記光学用粘着剤が架橋剤(E)を含有することを特徴とする請求項1〜11のいずれかに光学用粘着剤層。
- さらに、前記光学用粘着剤がシランカップリング剤(F)を含有することを特徴とする請求項1〜12のいずれかに光学用粘着剤層。
- 光学フィルムと、当該光学フィルムの少なくとも片側に設けられた請求項1〜13のいずれかに記載の光学用粘着剤層を有することを特徴とする粘着剤層付光学フィルム。
粘着剤層付光学フィルム。 - 前記光学フィルムが、偏光フィルムであることを特徴とする請求項14記載の粘着剤層付光学フィルム。
- 前記偏光フィルムは、ヨウ素および/またはヨウ素イオン(B)を含有するヨウ素系偏光子の少なくとも片側に透明保護フィルムを有するヨウ素系偏光フィルムであることを特徴とする請求項15記載の粘着剤層付光学フィルム。
- 前記ヨウ素系偏光子は、ヨウ素および/またはヨウ素イオン(B)を3〜10重量%含有することを特徴とする請求項16記載の粘着剤層付光学フィルム。
- 前記偏光フィルムは、偏光子の片側にのみ透明保護フィルムを有し、かつ、前記光学用粘着剤層は、前記透明保護フィルムを有しない側の偏光子に設けられていることを特徴とする請求項14〜17のいずれかに記載の粘着剤層付光学フィルム。
- 請求項14〜18のいずれかに記載の粘着剤層付偏光フィルムを少なくとも1つ用いたことを特徴とする画像表示装置。
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