JP2021002052A - 偏光板の製造方法 - Google Patents
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前記保護フィルムを水と接触させる工程(a)、
前記工程(a)を経た保護フィルム及び偏光フィルムから選ばれる少なくとも一つのフィルム上に、紫外線硬化型接着剤からなる接着剤層を形成する工程(b)、
前記接着剤層を介して保護フィルム及び偏光フィルムを積層させて積層フィルムを得る工程(c)、及び
前記積層フィルムに紫外線を照射して接着剤層を硬化させる工程(d)
を備えることを特徴とする偏光板の製造方法を提供する。
本発明の製造方法により得られる偏光板は、ポリビニルアルコール系樹脂からなる偏光フィルムに、熱可塑性樹脂からなる保護フィルムが紫外線硬化型接着剤により貼合された構成を有する。
本発明に用いられる偏光フィルムは、ポリビニルアルコール系樹脂フィルムからなるものであり、具体的にはポリビニルアルコール系樹脂フィルムに二色性色素が吸着配向しているものである。ポリビニルアルコール系樹脂フィルムを構成するポリビニルアルコール系樹脂には、ポリ酢酸ビニル系樹脂をケン化したものを用いることができる。ポリ酢酸ビニル系樹脂としては、酢酸ビニルの単独重合体であるポリ酢酸ビニルの他、酢酸ビニルとこれに共重合可能な他の単量体との共重合体などが挙げられる。酢酸ビニルと共重合可能な他の単量体の例としては、不飽和カルボン酸、オレフィン、ビニルエーテル、不飽和スルホン酸、アンモニウム基を有するアクリルアミドなどが挙げられる。
本発明に用いられる保護フィルムは、偏光フィルムを物理的・化学的に保護するためのフィルムであり、熱可塑性樹脂から構成されるものである。この熱可塑性樹脂としては、例えば、ポリエチレン、ポリプロピレン及びポリ塩化ビニル等のオレフィン系樹脂;ポリエチレンテレフタレート及びポリエチレンナフタレート等のポリエステル系樹脂;ポリカーボネート系樹脂;ノルボルネン系樹脂等のシクロオレフィン系樹脂;ポリウレタン系樹脂;ポリアクリレート及びポリメチルメタクリレート等のアクリル系樹脂;ジアセチルセルロース及びトリアセチルセルロース(TAC)等のセルロース系樹脂など、透明高分子材料が挙げられる。なかでも、ポリオレフィン系樹脂、ポリエステル系樹脂、ポリカーボネート系樹脂、シクロオレフィン系樹脂、アクリル系樹脂及びセルロース系樹脂は、本発明により得られる偏光板において、偏光フィルムと保護フィルムとの接着性が効果的に向上することから好適であり、アクリル系樹脂が特に好適である。なお、熱可塑性樹脂には、必要に応じて、紫外線吸収剤、酸化防止剤、可塑剤などの添加剤を含有させることができる。熱可塑性樹脂は、キャスト法又は押出し法などの公知の方法により製膜し、保護フィルムとすることができる。
保護フィルム及び偏光フィルム間に介在する接着剤層の形成に用いられる接着剤には、通常、水系接着剤及び紫外線硬化型接着剤が挙げられるが、本発明では紫外線硬化型接着剤を使用する。
B:3,4−エポキシ−6−メチルシクロヘキシルメチル 3,4−エポキシ−6−メチルシクロヘキサンカルボキシレート、
C:エチレンビス(3,4−エポキシシクロヘキサンカルボキシレート)、
D:ビス(3,4−エポキシシクロヘキシルメチル) アジペート、
E:ビス(3,4−エポキシ−6−メチルシクロヘキシルメチル) アジペート、
F:ジエチレングリコールビス(3,4−エポキシシクロヘキシルメチルエーテル)、
G:エチレングリコールビス(3,4−エポキシシクロヘキシルメチルエーテル)、
H:2,3,14,15−ジエポキシ−7,11,18,21−テトラオキサトリスピロ[5.2.2.5.2.2]ヘンイコサン、
I:3−(3,4−エポキシシクロヘキシル)−8,9−エポキシ−1,5−ジオキサスピロ[5.5]ウンデカン、
J:4−ビニルシクロヘキセンジオキサイド、
K:リモネンジオキサイド、
L:ビス(2,3−エポキシシクロペンチル)エーテル、
M:ジシクロペンタジエンジオキサイドなど。
本発明の偏光板の製造方法は、以下の工程(a)〜工程(d)を備えることを特徴とする。
(b)保護フィルム及び偏光フィルムから選ばれる少なくとも一つのフィルムの片面に、紫外線硬化型接着剤を塗布して接着剤層を形成する工程、
(c)接着剤層を介して保護フィルム及び偏光フィルムを積層させることにより積層フィルムを得る工程、及び
(d)積層フィルムに紫外線を照射して接着剤層を硬化させる工程。
工程(a)では、保護フィルムを水と接触させる。この工程は、例えば、保護フィルムを加湿した槽の中を通過させ、蒸気を吹き付け、又はスプレーなどで水を吹き付けたりするように、大気中で行う方法で行ってもよいし、保護フィルムを水に浸漬するように水中で行う手法で行ってもよい。この工程により、例えば、保護フィルムの含水率を調整することができる。保護フィルムの含水率を調整する場合は、偏光板の製造環境の温度及び湿度の空気中(雰囲気下)において、保護フィルム中の水分量が、その雰囲気中で平衡に達した状態の含水率(平衡含水率)よりも高くなるように行うことが好ましい。工程(a)は、後述する工程(d)よりも前の段階で行われればよく、最初に行ってもよいし、工程(b)又は工程(c)の後に行ってもよいが、工程(b)の前に行うことが好ましい。なお、工程(a)を、工程(b)又は工程(c)の後に行う場合は、工程(a)を大気中で行うことが好ましい。
工程(b)では、工程(a)を経た保護フィルム及び/又は偏光フィルムの片面に、紫外線硬化型接着剤を塗布して接着剤層を形成する。工程(a)を経た保護フィルムは、上記のとおり、通常0.2〜5重量%の含水率である。接着剤層は、保護フィルムにおける偏光フィルムとの貼合面に形成されてもよいし、偏光フィルムにおける保護フィルムとの貼合面に形成されてもよいし、双方に形成されてもよいが、本発明の製造方法では、保護フィルムにおける偏光フィルムとの貼合面に接着剤層を形成することが好ましい。接着剤の塗工は、例えば、ドクターブレード、ワイヤーバー、ダイコーター、コンマコーター、グラビアコーターなど、種々の塗工方式が利用できる。各塗工方式には、各々最適な粘度範囲があるため、溶剤を用いて接着剤の粘度調整を行なうことも有用な技術である。溶剤には、偏光フィルムの光学性能を低下させることなく接着剤を良好に溶解するものが好ましく用いられる。溶剤の具体例としては、特に制限されないが、例えば、トルエン等の炭化水素、酢酸エチル等のエステルなどの有機溶剤が挙げられる。
工程(c)では、工程(b)において形成された接着剤層を介して保護フィルム及び偏光フィルムを貼合させて積層フィルムを得る。積層フィルムは、偏光フィルムの片面又は両面に保護フィルムが積層された構成であることができる。偏光フィルムの両面に保護フィルムを積層する場合、2枚の保護フィルムは、同じものであってもよいし異なるものであってもよい。また、偏光フィルムの一方の面には保護フィルムが積層され、偏光フィルムの他方の面には光学補償フィルムが積層された構成であることもできる。
工程(d)では、上記の工程(c)で得られる積層フィルムに紫外線を照射する。紫外線の照射により、紫外線硬化型接着剤からなる接着剤層を硬化させる。紫外線の光源は、波長400以下に発光分布を有する、例えば、低圧水銀灯、中圧水銀灯、高圧水銀灯、超高圧水銀灯、ケミカルランプ、ブラックライトランプ、マイクロウェーブ励起水銀灯、メタルハライドランプなどを用いることができる。
また、以上の工程(b)〜工程(d)は通常、温度20℃〜27℃、相対湿度40%〜62%の環境下で行われる。
本発明によって製造される偏光板は、液晶表示装置に好適に用いられる。液晶表示装置は液晶パネルを備えるものである。この液晶パネルは、液晶セルとその液晶セルの片面又は両面に積層される偏光板とを備えるものであり、液晶セル及び偏光板は上述のとおり、粘着剤層を介して貼合される。液晶パネルが、本発明によって製造される偏光板を液晶セルの一方の面にのみ備える場合、液晶セルの他方の面に設ける偏光板については、従来公知の適宜の偏光板を用いることができる。液晶表示装置が備える液晶パネルにおいて、液晶セルの前面側(液晶表示装置における視認側であって、バックライトとは反対側)に設けられる偏光板は、例えば、防眩処理、ハードコート処理、反射防止処理が施された偏光板などであってもよい。
内容積5Lのガラス製の反応容器に、イオン交換水1700部、炭酸ナトリウム0.7部、過硫酸ナトリウム0.3部を仕込み、窒素気流下で撹拌し、ジアルキルスルホコハク酸ナトリウム〔花王(株)の製品“ペレックス(登録商標) OT-P”〕4.46部、イオン交換水150部、メチルメタクリレート150部、及びアリルメタクリレート0.3部を仕込んだ。その後、撹拌温度を75℃に昇温し、150分間撹拌した。
平均重合度約2400、ケン化度 99.9モル%以上のポリビニルアルコールからなる厚さ75μmのポリビニルアルコールフィルムを30℃の純水に浸漬した後、ヨウ素/ヨウ化カリウム/水の重量比が0.02/2/100で水温が30℃の水溶液に浸漬した。
その後、ヨウ化カリウム/ホウ酸/水の重量比が12/5/100で水温が56.5℃の水溶液に浸漬した。引き続き、8℃の純水で洗浄した後、65℃で乾燥して、ポリビニルアルコールフィルムにヨウ素が吸着配向された偏光フィルムを製造した。延伸は、主に、ヨウ素染色及びホウ酸処理の工程で行ない、トータル延伸倍率は5.3倍であった。
紫外線硬化型接着剤として、カチオン重合型のエポキシ系接着剤を用いた。その調製にあたり、接着剤に含まれる硬化性成分(A)及び光カチオン重合開始剤(B)には以下のものを使用した。
(a1)脂環式エポキシ樹脂:3,4−エポキシシクロヘキシルメチル 3,4−エポキシシクロヘキサンカルボキシレート:ダイセル化学工業(株)から入手、商品名“セロキサイド(登録商標) 2021P”、表1では(a1)と記載する。
(a2)脂肪族エポキシ樹脂:1,4−ブタンジオールジグリシジルエーテル:ナガセケムケックス(株)から入手、商品名“デナコール(登録商標) EX-121”、 表1では(a2)と記載する。
(a3)ビニルエーテル:ジエチレングリコールジビニルエーテル:日本カーバイド工業(株)から入手、表1では(a3)と記載する。
トリアリールスルホニウム塩系光カチオン重合開始剤:50%プロピレンカーボネート溶液の形でサンアプロ(株)から入手、商品名“CPI-100P”。
製造例1で得られた保護フィルムを温度40℃に設定され、相対湿度90%に加湿された恒温恒湿熱オーブン内に1時間入れた〔工程(a)〕。この工程の後における保護フィルムの含水率は、1.2%であった。引き続き、保護フィルムの表面にコロナ放電処理を施し、そのコロナ放電処理面に、製造例3で得られた紫外線硬化型接着剤を塗布し、接着剤層を形成した〔工程(b)〕。また、これと並行してシクロオレフィン系樹脂フィルム〔日本ゼオン(株)の商品名“ゼオノアフィルム”(登録商標)〕の片面に、製造例3で得られた紫外線硬化型接着剤を塗布して接着剤層を形成した〔工程(b)〕。その後、23℃の環境下で、製造例2で得られた偏光フィルムの両面に、保護フィルム及びシクロオレフィン系樹脂フィルムを、接着剤層を介してそれぞれ貼合し、アクリル樹脂フィルム/接着剤層/偏光フィルム/接着剤層/シクロオレフィン系樹脂フィルムからなる積層フィルムを得た〔工程(c)〕。次いでシクロオレフィン系樹脂フィルム面より紫外線を照射して接着剤層を硬化させて、偏光板を作製した〔工程(d)〕。
製造例1で得られた保護フィルムを、温度30℃に設定され、相対湿度60%に加湿された恒温恒湿熱オーブン内に20秒間入れた〔工程(a)〕以外は、実施例1と同様にして偏光板を作製した。保護フィルムの含水率は0.8%であった。
製造例1で得られた保護フィルムを、温度95℃に設定された恒温オーブン内に60秒間入れた以外は、実施例1と同様にして偏光板を作製した。オーブンから取り出した後の保護フィルムの含水率は、0.1%であった。なお、恒温オーブン内の相対湿度は10%未満である。
製造例1で得られた保護フィルムを、加温処理せず、工程(a)も行わなかった以外は、実施例1と同様にして偏光板を作製した。オーブンから取り出した後の保護フィルムの含水率は、0.3%であった。
上記した実施例及び比較例で作製した偏光板について、保護フィルムと偏光フィルムとの間のはく離強さを以下のようにして測定した。作製した偏光板を、作製後300時間静置し、200mm×25mmの大きさに裁断して試験片とした。製造例1で得られた保護フィルムと偏光フィルムとの間のはく離強さの測定は、製造例1で得られた保護フィルムの露出面にアクリル系の粘着剤層を設け、その粘着剤層を介してガラス板に貼合し、偏光フィルムと製造例1で得られた保護フィルムの間にカッターの刃を入れて切欠を入れ、保護フィルムを長さ方向に端から30mm剥がし、その剥がした部分を試験機のつかみ部でつかんだ。この状態の試験片を、温度23℃、相対湿度55%の雰囲気中、 JIS K 6854-2:1999「接着剤−はく離接着強さ試験方法−第2部:180度はく離」に準じて、つかみ移動速度300mm/分で180度はく離試験を行い、つかみ部の30mmを除く170mmの長さにわたる平均はく離力を求めた。この結果を表1に示した。
━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━ 例 No. 硬化成分 含水率 保護フィルム 180度はく離強さ (部) 調整条件 の含水率 (N/25mm)
(a1) (a2) (a3) (温度×湿度) (処理時間) (重量%) 保護フィルム
/偏光フィルム ━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━実施例1 70 15 15 40℃×90%RH 60分 1.2 1.5 実施例2 70 15 15 30℃×60%RH 20秒 0.8 1.3 ────────────────────────────────────────比較例1 70 15 15 − − 0.1 0.7 比較例2 70 15 15 − − 0.3 0.7 ━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━〔表1の脚注〕
硬化成分
(a1):3,4−エポキシシクロヘキシルメチル 3,4−エポキシシクロヘキサンカルボキシレート、ダイセル化学工業(株)の“セロキサイド2021P”。
(a2):1,4−ブタンジオールジグリシジルエーテル、ナガセケムテックス(株)の“デナコールEX-121”。
(a3):ジエチレングリコールジビニルエーテル、日本カーバイド工業(株)から入手したもの。
180度はく離強さは、保護フィルムと偏光フィルムとの間のはく離強さである。
その結果、実施例1及び実施例2は、保護フィルム側には接着剤が残っておらず、偏光フィルム側にのみ接着剤が残っていた。このことから、はく離は接着剤層と保護フィルムとの間で起こったものと考えられる。また、比較例1及び比較例2は、偏光フィルム側には接着剤が残っておらず、保護フィルム側にのみ接着剤が残っていた。このことから、はく離は接着剤層と偏光フィルムとの間で起こったものと考えられる。
Claims (9)
- ポリビニルアルコール系樹脂フィルムにヨウ素又は二色性染料が吸着配向している偏光フィルムの少なくとも片面に、紫外線硬化型接着剤により、熱可塑性樹脂から形成される保護フィルムを貼合して偏光板を製造する方法であって、
前記保護フィルムを水と接触させる工程(a)、
前記工程(a)を経た保護フィルム及び偏光フィルムから選ばれる少なくとも一つのフィルム上に、紫外線硬化型接着剤からなる接着剤層を形成する工程(b)、
前記接着剤層を介して保護フィルム及び偏光フィルムを積層させて積層フィルムを得る工程(c)、及び
前記積層フィルムに紫外線を照射して接着剤層を硬化させる工程(d)
を備えることを特徴とする偏光板の製造方法。 - 前記保護フィルムを水と接触させる工程(a)の前に、前記保護フィルムを加熱する工程(a−1)を含む請求項1に記載の偏光板の製造方法。
- 前記紫外線硬化型接着剤は、接着剤層を形成する前に加熱される請求項1に記載の偏光板の製造方法。
- 前記紫外線硬化型接着剤は、エポキシ系接着剤である請求項1に記載の偏光板の製造方法。
- 前記エポキシ系接着剤は、分子内に芳香環を含まないエポキシ樹脂を含む請求項4に記載の偏光板の製造方法。
- 前記エポキシ系接着剤は、前記エポキシ樹脂に加えて光カチオン重合開始剤を含む請求項4に記載の偏光板の製造方法。
- 前記熱可塑性樹脂は、アクリル系樹脂である請求項1〜6のいずれかに記載の偏光板の製造方法。
- 前記工程(a)の後における前記保護フィルムの含水率が、0.2〜5重量%である請求項7記載の偏光板の製造方法。
- ポリビニルアルコール系樹脂フィルムにヨウ素又は二色性染料が吸着配向している偏光フィルムの少なくとも片面に、紫外線硬化型接着剤により、熱可塑性樹脂から形成される保護フィルムを貼合して偏光板を製造する方法であって、
含水率が0.2〜5重量%である保護フィルム及び偏光フィルムから選ばれる少なくとも一つのフィルム上に、紫外線硬化型接着剤からなる接着剤層を形成する工程(b)、
前記接着剤層を介して保護フィルム及び偏光フィルムを積層させて積層フィルムを得る工程(c)、及び
前記積層フィルムに紫外線を照射して接着剤層を硬化させる工程(d)
を備えることを特徴とする偏光板の製造方法。
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