KR20180095842A - 사파이어 복합 기재와 그 제조 방법 - Google Patents

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Abstract

표면에 흠지기 어렵고, 파손시에 비산하기 어려운 사파이어 복합 기재와 그 제조 방법을 제공한다. 구체적으로는 무기 유리 기판과, 무기 유리 기판 상의 폴리비닐부티랄 또는 실리카의 중간막과, 중간막 상의 단결정 사파이어막을 구비하는 사파이어 복합 기재이다. 또, 단결정 사파이어 기판의 내부에 이온주입층을 형성하는 공정과, 단결정 사파이어 기판의 이온주입을 하기 전의 상기 표면, 단결정 사파이어 기판의 이온주입한 표면, 및 무기 유리 기판의 표면으로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 하나의 표면에, 폴리비닐부티랄 또는 실리카의 중간막을 형성하는 공정과, 중간막을 개재하여, 단결정 사파이어 기판의 이온주입한 표면과, 무기 유리 기판의 표면을 첩합하여 접합체를 얻는 공정과, 중간막을 개재하여 무기 유리 기판 상에 단결정 사파이어막을 전사하는 공정을 적어도 포함하는 사파이어 복합 기재의 제조 방법이다.

Description

사파이어 복합 기재와 그 제조 방법
본 발명은 유리 재료의 표면에 단결정 사파이어막을 설치한 복합 기재에 관한 것으로, 주로 디스플레이 등에 이용되는 복합 기재에 관한 것이다.
사파이어는 다이아몬드에 버금가는 모스 경도를 가지는 재료이고, 내구성, 즉 일상 환경하에 있어서 흠지기 어려운 특성으로부터, 고급 시계의 방풍, 혹은 휴대전화 등의 디스플레이 용도 등에 이용되고 있다.
유리는 사파이어에 비해 경도는 떨어지지만, 일반적으로 단단하고, 가시광선에 대해 투명하고, 내약품성, 표면활성이 좋은 점에서 여러 가지 산업용도에 이용되고 있다. 유리는 또 파손시에 파편이 비산하기 쉽다고 하는 특성도 가진다. 이 때문에, 예를 들면, 자동차 등의 교통 차량의 창유리나 건축물의 창유리 등의 용도에 있어서, 한 쌍의 유리판 사이에 수지막을 샌드위치(sandwich)하여 이루어지는 복층 유리가 채용되고 있다. 복층 유리는 일반적으로 유리와 수지가 꽉 접착하고 있기 때문에 파손시에 비산이나 탈락이 생기기 어렵고, 그 유리판 사이에 샌드위치시키는 수지에 의해 특성을 부여할 수 있기 때문에, 예를 들면 차음성을 더 부여하는 시도도 행해지고 있다(특허문헌 1).
일본국 특허 제2703471호
근년, LED 용도쪽으로 단결정 사파이어 기판이 대량으로 생산되게 되어, 사파이어의 공업적인 제조는 일반적으로도 널리 보급되어 왔다. 그러나, 사파이어는 여전히 유리와 비교하면 고비용의 재료이고, 또 그 경도로부터 가공하기 어려워, 디스플레이 보호 용도에의 응용 범위는 한정되어 있었다.
본 발명의 목적은 저비용, 또한 표면에 흠지기 어렵고, 또 파손시에 비산하기 어려운 사파이어 복합 기재와 그 제조 방법을 제공하는 것에 있다.
본 발명자들은 SOI(Silicon　on　Insulator) 기판의 제작에 응용되고 있는 이온주입·박리 기술에 주목하여 예의 검토를 행한 결과, 중간막을 개재하여 무기 유리 기판 상에 사파이어막을 구비한 사파이어 복합 기재를 알아냈다.
즉, 본 발명은 일태양에 의하면, 무기 유리 기판과, 상기 무기 유리 기판 상의 폴리비닐부티랄 또는 실리카의 중간막과, 상기 중간막 상의 단결정 사파이어막을 구비하는 사파이어 복합 기재를 제공할 수가 있다.
또, 본 발명은 일태양에 의하면, 단결정 사파이어 기판의 표면으로부터 수소 이온을 주입하여, 상기 단결정 사파이어 기판의 내부에 이온주입층을 형성하는 공정과, 상기 단결정 사파이어 기판의 이온주입을 하기 전의 상기 표면, 상기 단결정 사파이어 기판의 이온주입한 표면, 및 상기 단결정 사파이어 기판과 첩합(貼合)하는 무기 유리 기판의 표면으로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 하나의 표면에, 폴리비닐부티랄 또는 실리카 전구체를 포함하는 용액을 도포한 후에 가열하여, 폴리비닐부티랄 또는 실리카의 중간막을 형성하는 공정과, 상기 중간막을 개재하여, 상기 단결정 사파이어 기판의 이온주입한 표면과, 상기 단결정 사파이어 기판과 첩합하는 무기 유리 기판의 표면을 첩합하여 접합체를 얻는 공정과, 상기 접합체를 상기 이온주입층을 따라 박리하여, 상기 중간막을 개재하여 상기 무기 유리 기판 상에 단결정 사파이어막을 전사하는 공정을 적어도 포함하는 사파이어 복합 기재의 제조 방법을 제공할 수가 있다.
본 발명의 제조 방법에 의하면, 중간막을 개재하여 무기 유리 기판 상에 단결정 사파이어막을 구비하기 때문에, 접합성이 좋고, 파손시에 비산하기 어려운 사파이어 복합 기재를 얻을 수 있다. 또, 무기 유리 기판 상에 단결정 사파이어막을 분리한 후의 단결정 사파이어 기판을, 재차 사파이어 복합 기재의 제조에 이용할 수가 있어 저비용화하는 것이 가능하게 된다. 또한, 얻어진 사파이어 복합 기재는 그 표면에 사파이어를 가지기 때문에, 표면에 흠지기 어렵고, 디스플레이 보호 용도에 적합하다.
도 1은 본 발명의 사파이어 복합 기재의 제조 방법의 모식도이다.
도 2는 본 발명의 사파이어 복합 기재의 제조 방법의 다른 모식도이다.
도 3은 본 발명의 실시예 2에 있어서의 H2 ＋ 이온 주입 후의 단결정 사파이어 기판의 SIMS 측정의 결과도이다.
도 4는 본 발명의 실시예 2에 있어서의 사파이어 복합 기재의 TEM상이다.
이하, 본 발명을 실시하기 위한 일례인 최선의 형태를 상세하게 설명하지만, 본 발명의 범위는 이 형태에 한정되는 것은 아니다.
본 발명의 일실시 형태에 의하면, 무기 유리 기판과, 무기 유리 기판 상의 폴리비닐부티랄 또는 실리카의 중간막과, 중간막 상의 단결정 사파이어막을 구비하는 사파이어 복합 기재를 제공할 수 있다.
무기 유리 기판으로서는 소다석회 유리, 붕규산 유리, 또는 화학 강화 유리 등의 기판을 들 수 있다. 특히, 단결정 사파이어 기판과 첩합했을 때의 휨을 저감하기 위해, 사파이어와의 열팽창률의 차가 작은 온도 영역으로 되는 20~400℃하에 있어서, 5×10－6/℃ 이상 1×10－5/℃ 이하의 팽창률을 가지는 소다석회 유리, 붕규산 유리 또는 화학 강화 유리의 기판이 바람직하다. 무기 유리 기판은 상기의 1종으로 이루어지는 단일의 기판이라도, 상기의 2종 이상의 조합이라도 좋다. 무기 유리 기판의 형상은 특히 한정하는 것은 아니지만, 예를 들면 직경 2~8인치의 웨이퍼라도 좋고, 한 변이 2~8인치인 각판이라도 좋다. 무기 유리 기판의 두께는 특히 한정하는 것은 아니지만 50~1000㎛라도 좋다.
중간막은 폴리비닐부티랄 또는 실리카의 막이다. 중간막을 개재함으로써 단결정 사파이어 기판과 무기 유리 기판의 접합 강도가 향상하는 점에서, 폴리비닐부티랄 또는 실리카는 중간막으로서 매우 적합하다. 중간막은 적어도 1층이고, 예를 들면 2 이상의 층이라도 좋다. 중간막은 1층의 막일 때는 그 두께가, 2층 이상의 막일 때는 그들의 합계의 두께가 0.1~2㎛의 두께를 가지는 것이 바람직하다.
폴리비닐부티랄(이하 PVB)은 폴리[(2－프로필－1, 3－디옥산－4, 6－디일)메틸렌](－［(C7O2H12)－CH2］n－)이고, 폴리비닐부티랄막은 예를 들면 도포법에 의해 형성된다. 시판의 폴리비닐부티랄로서는 예를 들면 에스렉 KS－5(세키스이화학공업(주)사제) 등을 이용할 수가 있다.
실리카는 SiO2로 표시되고, 실리카막은 예를 들면, 도포법에 의해 실리카 전구체인 퍼히드로폴리실라잔의 막을 형성하고, 가열하여 퍼히드로폴리실라잔을 실리카 전화(轉化)시킴으로써 형성된다. 시판의 퍼히드로폴리실라잔으로서는 예를 들면 토레스마일(산와화학(주)사제) 등을 이용할 수가 있다.
중간막의 형성 방법으로서는, 특히 한정하는 것은 아니지만, 상술과 같이 도포법이 바람직하다. 도포법으로서는 예를 들면, 스프레이 코팅, 딥 코팅, 스핀 코팅, 바 코팅, 블레이드 코팅, 및 캐스트법 등을 들 수 있다. 도포에 의해 중간막을 형성하는 경우, 폴리비닐부티랄 또는 실리카 전구체를 포함하는 용액을 이용할 수가 있다.
도포법에 이용하는 폴리비닐부티랄을 포함하는 용액은 메탄올, 에탄올, 이소프로판올, n－부탄올 등의 알코올계, 톨루엔, 자일렌 등의 방향족계, 초산에틸 등의 에스터계, 메틸에틸케톤 등의 케톤계, 및 디－n－부틸에테르 등의 에테르계의 용매를 이용할 수가 있다. 경우에 따라 폴리비닐부티랄을 포함하는 용액은 물을 포함하고 있어도 좋다. 용액 중의 폴리비닐부티랄 농도는 바람직하게는 3~50질량%이다.
폴리비닐부티랄을 포함하는 용액은 예를 들면, 기판 표면에 도포한 후에 용매 등을 제거하여 폴리비닐부티랄의 중간막을 형성해도 좋다. 용매의 제거 등은 100~300℃로 가열함으로써 행하는 것이 바람직하다. 가열 시간은 바람직하게는 1~30분간이다. 가열은 대기압하로 해도 감압(1000~0.1Pa)하에서 행해도 좋다.
도포법에 이용하는 실리카 전구체를 포함하는 용액은 예를 들면 실리카 전구체에 퍼히드로폴리실라잔을 이용하는 경우, 용매로서는 자일렌, 디부틸에테르 등의 방향족계의 용매를 이용할 수가 있다. 용액 중의 퍼히드로폴리실라잔 농도는 바람직하게는 1~30질량%이다. 퍼히드로폴리실라잔을 포함하는 용액은 또, 실리카 전화시키기 위해 용액 내에 물을 포함하고 있어도 좋고, 용액을 기판 표면에 도포한 후에 가습 조건하에 정치(靜置)함으로써 수분을 가해도 좋다.
퍼히드로폴리실라잔을 포함하는 용액은 예를 들면, 기판 표면에 도포한 후에 가열하여 용매 등을 제거하고 실리카 전화시켜 실리카의 중간막을 형성해도 좋다. 가열 온도는 용매 등의 제거를 위해 바람직하게는 100~300℃이고, 실리카 전화를 위해 바람직하게는 300~1000℃, 보다 바람직하게는 500~1000℃이다. 또, 바람직하게는 1~10℃／분의 승온 속도로 용매 등의 제거와 실리카 전화를 행할 수도 있다. 가열 시간은 바람직하게는 5~120분간이다. 가열은 대기압하로 해도 감압(1000~0.1Pa)하에서 행해도 좋다. 퍼히드로폴리실라잔은 －(SiH2NH)－를 기본 유닛으로 하는 무기 폴리머이고, 대기 중 또는 수증기 함유 분위기 중에서 가열함으로써, 수분이나 산소와 반응하여 치밀한 아모퍼스(amorphous) SiO2막이 얻어진다. 또, 퍼히드로폴리실라잔은 실리카 전화시에 물과의 반응에 의해 부생성물로서 암모니아를 발생시킨다. 이 때문에, 실리카 전화를 예를 들면 대류형의 가습 건조기를 이용하여 행하는 경우, 가습 건조기의 내부에 암모니아 트랩(trap)을 설치해 두는 것이 바람직하다.
단결정 사파이어막은 바람직하게는 0.05~2㎛, 보다 바람직하게는 0.1~1㎛의 두께를 가지는 것이 바람직하다. 0.05㎛ 미만이면, 이온주입에 의한 구조상의 손상이 남아 있는 부분을 후에 제거할 수 없는 경우가 있고, 또 사파이어의 경도를 충분히 확보할 수가 없는 경우가 있다. 단결정 사파이어막의 두께가 2㎛를 초과하는 것으로 하는 경우, 고출력의 이온주입 장치가 필요하다. 또, 단결정 사파이어막의 두께가 두꺼워지면, 복합 기재로서의 비용이 높아진다. 또한, 구조상의 손상이 남아 있는 부분을, 예를 들면 인산 혹은 황산 등의 에칭 용제에 의한 에칭 처리나 연마에 의해 제거하여 소망의 두께로 해도 좋다. 단결정 사파이어막은 후술하듯이, 바람직하게는 단결정 사파이어 기판 중에 이온주입층을 형성하고, 이온주입층을 따라 박리하여, 예를 들면 소망의 기판 상에 전사시킴으로써 형성한다.
본 발명의 다른 일실시 형태에 의하면, 중간막을 개재하여 무기 유리 기판 상에 단결정 사파이어막을 구비한 사파이어 복합 기재의 제조 방법을 제공할 수 있다.
단결정 사파이어 기판으로서는 특히 한정하는 것은 아니지만, 직경 2~8인치, 두께 200~800㎛의 단결정 사파이어 기판을 이용해도 좋다.
우선, 단결정 사파이어 기판의 표면으로부터 수소 이온을 주입하여, 단결정 사파이어 기판의 내부에 이온주입층을 형성한다. 이온주입층은 단결정 사파이어 기판의 표면으로부터 소망의 깊이에 이온주입층을 형성할 수 있는 것 같은 주입 에너지로, 소정의 선량의 수소 이온(H＋) 또는 수소 분자 이온(H2 ＋)을 주입함으로써 형성된다. 이때의 조건으로서 예를 들면 주입 에너지는 50~200keV로 할 수가 있다. 수소 분자 이온(H2 ＋) 주입량은 바람직하게는 1.0×1016atoms/cm2 이상 2.5×1017atoms/cm2 이하, 보다 바람직하게는 1.0×1016atoms/cm2~2.0×1017atoms/cm2이다. 1.0×1016atoms/cm2 미만이면, 후의 공정에서 이온주입층의 취화(脆化)가 일어나지 않는 경우가 있고, 2.5×1017atoms/cm2를 초과하면, 이온주입시에 이온주입한 면에 있어서 마이크로캐비티(microcavity)가 형성되어 기판 표면에 요철이 형성되는 경우가 있다.
다음에, 단결정 사파이어 기판의 이온주입한 표면과, 단결정 사파이어 기판과 첩합하는 무기 유리 기판의 표면의 적어도 일방에, 폴리비닐부티랄 또는 실리카 전구체를 포함하는 용액을 도포한 후에 가열하여, 폴리비닐부티랄 또는 실리카의 중간막을 형성한다.
경우에 따라, 단결정 사파이어 기판의 이온주입을 하기 전의 표면, 단결정 사파이어 기판의 이온주입한 표면, 및 단결정 사파이어 기판과 첩합하는 무기 유리 기판의 표면으로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 하나의 표면에, 폴리비닐부티랄 또는 실리카 전구체를 포함하는 용액을 도포한 후에 가열하여, 폴리비닐부티랄 또는 실리카의 중간막을 형성한다. 즉, 이온주입층을 형성하는 공정과 중간막을 형성하는 공정은 경우에 따라 순서가 역이라도 좋다. 예를 들면, 단결정 사파이어 기판의 내부에 이온주입층을 형성하기 전에, 단결정 사파이어 기판의 표면에, 실리카 전구체를 포함하는 용액을 도포한 후에 가열하여, 실리카의 중간막을 형성해도 좋고, 그 후에, 실리카의 중간막을 형성한 표면으로부터 수소 이온을 주입하여, 단결정 사파이어 기판의 내부에 이온주입층을 형성해도 좋다.
중간막을 형성한 후에 필요에 따라 단결정 사파이어 기판의 이온주입한 표면과, 단결정 사파이어 기판과 첩합하는 무기 유리 기판의 표면의 적어도 일방에, 표면 활성화 처리를 해도 좋다. 중간막을 양방의 기판 표면에 형성한 경우, 양 표면 중 적어도 일방에 표면 활성화 처리를 해도 좋다. 중간막을 양방의 기판 표면 중 일방에만 형성한 경우, 당해 중간막의 표면과, 타방의 기판 표면의 적어도 일방에, 표면 활성화 처리를 해도 좋다.
표면 활성화 처리의 방법으로서는 플라스마 처리, 오존수 처리, UV 오존 처리, 이온빔 처리 등을 들 수 있다. 예를 들면, 플라스마로 처리를 하는 경우, 진공 챔버 중에 세정한 기판을 놓고, 플라스마용 가스를 감압(1.0~1.0×105Pa)하에서 도입한 후, 100W 정도의 고주파 플라스마에 5~120초 정도 쬐어 표면을 플라스마 처리한다. 플라스마용 가스로서는 표면을 산화하는 경우에는 산소 가스, 산화하지 않는 경우에는 수소 가스, 질소 가스, 아르곤 가스, 또는 이들의 혼합 가스를 이용할 수가 있다. 플라스마로 처리함으로써 기판 표면의 유기물이 산화하여 제거되고, 또한 표면의 OH기가 증가하여 활성화한다. 오존으로 처리를 하는 경우는 순수 중에 오존 가스를 도입하여 활성인 오존으로 표면을 활성화 할 수가 있고, UV 오존 처리를 하는 경우는 대기 혹은 산소 가스에 단파장의 UV광(파장 195nm 정도)을 조사하여 활성인 오존을 발생시킴으로써 표면을 활성화 할 수가 있다. 이온빔 처리를 하는 경우는 고진공 중(＜1×10－ 6Torr)에서 Ar 등의 이온빔을 표면에 맞혀, 활성도가 높은 댕글링 본드(dangling bond)를 노출시킴으로써 행할 수가 있다.
다음에, 중간막을 개재하여, 단결정 사파이어 기판의 이온주입한 표면과, 단결정 사파이어 기판과 첩합하는 무기 유리 기판의 표면을 첩합하여 접합체를 얻는다. 첩합은 실온에서 행해도 좋다. 또, 첩합 후에 접합 강도를 높이기 위해 바람직하게는 100~300℃에서 0.5~24시간 더 가열해도 좋다.
다음에, 얻어진 접합체를 단결정 사파이어 기판의 내부에 형성한 이온주입층을 따라 박리하여, 중간막을 개재하여 무기 유리 기판 상에 단결정 사파이어막을 전사한다. 박리를 행하는 방법으로서, 이온주입층을 향해 기계적 충격, 광조사 및/또는 가열을 줌으로써 박리를 일으키게 하는 것을 들 수 있다. 박리를 행하는 방법은 단독으로 이용해도 좋고, 복수 조합하여 이용해도 좋다.
이온주입층에 충격을 주어 기계적 박리를 행하는 경우, 가열에 수반하는 열왜, 금이 감, 첩합한 면의 박리 등이 발생할 우려가 없다. 기계적 박리는 일단부로부터 타단부로 향하는 벽개(cleavage)에 의하는 것이 바람직하다. 벽개용 부재로서 바람직하게는 쐐기 모양의 부재, 예를 들면 쐐기를 이온주입층(주입 계면)에 삽입하여, 쐐기에 의한 변형으로 벽개를 진행시켜 박리하는 방법이라도 좋다. 이 방법의 사용에 즈음해서는 쐐기가 접촉하는 부분에서의 흠이나 파티클(particle)의 발생이나, 쐐기를 박음으로써 생기는 기판의 과대한 변형에 의한 기판 깨짐의 발생을 회피하도록 유의한다. 이온주입층에 충격을 주기 위해서는 예를 들면, 가스나 액체 등의 유체의 제트(jet)를 첩합한 기판의 측면으로부터 연속적 또는 단속적으로 뿜어내면 좋지만, 충격에 의한 기계적 박리가 생기는 방법이면 특히 한정은 되지 않는다.
광조사에 의한 박리의 경우, 가시광이 바람직하다. 단결정 사파이어 기판의 내부에 형성된 이온주입 계면 근방이 아모퍼스화하고 있음으로써, 가시광의 흡수를 받기 쉽고, 에너지를 선택적으로 수용하기 쉽다고 하는 기구에 의해 이온주입층을 취화시켜 박리하는 것이 가능하다. 또, 이 박리 방법은 기계적 박리보다 간단하고 쉽기 때문에 바람직하다. 가시광의 광원은 Rapid　Thermal　Annealer (RTA), 그린 레이저광, 또는 플래시 램프광 등인 것이 바람직하다.
가열에 의한 박리의 경우, 150~500℃에서 가열하는 것이 바람직하다. 가열 시간으로서는 0.5~24시간으로 하는 것이 바람직하다. 박리를 위한 가열 온도는 통상 상술한 접합 강도를 높이기 위한 온도보다 높은 온도인 것이 바람직하다. 경우에 따라서는 박리를 위한 가열 온도는 접합 강도를 높이기 위한 온도와 동일한 온도로 하고, 가열 시간을 조절함으로써 박리를 달성시키는 것도 가능하다.
이와 같이 하여, 접합체의 이온주입층을 따라 박리하여, 중간막을 개재하여 무기 유리 기판 상에 단결정 사파이어막을 구비한 사파이어 복합 기재를 얻을 수 있다.
본 발명에 관한 사파이어 복합 기재의 제조 공정은 특히 한정되는 것은 아니지만, 그 일태양을 도 1에 나타낸다. 단결정 사파이어 기판(11)의 표면으로부터 수소 이온(12)를 주입하여, 단결정 사파이어 기판(11)의 내부에 이온주입층(13)을 형성한다(공정 a). 단결정 사파이어 기판과 첩합하는 무기 유리 기판(14)의 표면에, 폴리비닐부티랄 또는 실리카 전구체를 포함하는 용액을 도포한 후에 가열하여, 폴리비닐부티랄 또는 실리카의 중간막(15)을 형성한다(공정 b). 중간막(15)을 형성한 후의, 단결정 사파이어 기판과 첩합하는 무기 유리 기판(14)의 표면(15s)과, 단결정 사파이어 기판(11)의 이온주입한 표면(11s)을 첩합하여 접합체(17)를 얻는다(공정 c). 접합체(17)의 이온주입층(13)에 의해 단결정 사파이어 기판(11b)을 박리함으로써, 중간막(15)을 개재하여 무기 유리 기판(14) 상에 단결정 사파이어막(11a)을 전사한 사파이어 복합 기재(18)를 얻을 수 있다(공정 d).
또, 본 발명에 관한 사파이어 복합 기재의 제조 공정의 다른 일태양을 도 2에 나타낸다. 단결정 사파이어 기판(21)의 표면에, 실리카 전구체를 포함하는 용액을 도포한 후에 가열하여, 실리카의 중간막(25)을 형성한다. 단결정 사파이어 기판(21) 상의 중간막(25)을 형성한 표면으로부터 수소 이온(22)을 주입하여, 단결정 사파이어 기판(21)의 내부에 이온주입층(23)을 형성한다(공정 a). 무기 유리 기판(24)의 표면(24s)과, 이온주입한 단결정 사파이어 기판(21) 상의 중간막의 표면(25s)을 첩합하여 접합체(27)를 얻는다(공정 c). 접합체(27)의 이온주입층(23)을 따라 단결정 사파이어 기판(21b)을 박리함으로써, 중간막(25)을 개재하여 무기 유리 기판(24) 상에 단결정 사파이어막(21a)을 전사한 사파이어 복합 기재(28)가 얻어진다(공정 d).
실시예
＜실시예 1＞
단결정 사파이어 기판으로서 6인치 직경, 두께 600㎛의 기판을 이용하였다. 단결정 사파이어 기판의 표면으로부터 H2 ＋ 이온을 150KeV, 2.0×1017atoms/cm2의 주입량으로 주입하여, 단결정 사파이어 기판의 내부(깊이 약 500nm)에 이온주입층을 형성하였다.
무기 유리 기판으로서 6인치 직경, 두께 600㎛의 붕규산 유리 기판을 이용하였다. 단결정 사파이어 기판의 이온주입한 표면과 첩합하는 붕규산 유리 기판의 표면에, 대기 분위기하 실온에서 폴리비닐부티랄(PVB, 세키스이화학공업(주)사제, 에스렉 KS－5, 10질량%)의 에탄올 용액을 이용하여 스핀코터(spin coater)로 도포하였다. 그 후 대기압·대기 분위기하 100℃에서 10분간 가열하여 중간막(두께 150nm)을 형성하였다.
단결정 사파이어 기판의 중간막을 형성한 표면과, 무기 유리 기판의 중간막을 형성한 표면에, 고주파 플라스마 장치를 이용하여, 감압(1.0~1.0×105Pa) 또한 질소 분위기하 실온에서 플라스마 활성화 처리를 하였다. 그 후 플라스마 활성화 처리를 한 단결정 사파이어 기판과 무기 유리 기판의 표면을, 대기압·대기 분위기하 실온에서 접촉시켜 첩합하여 접합체를 얻었다. 접합체의 이온주입층에 블레이드(blade)를 삽입하여 단결정 사파이어막을 기계적으로 박리하여, PVB막을 개재하여 붕규산 유리 기판 상에 단결정 사파이어막을 전사하여, 사파이어막/PVB/붕규산 유리 기판으로 이루어지는 사파이어 복합 기재를 얻었다.
얻어진 사파이어 복합 기재의 단면을 투과형 전자현미경(TEM)으로 관찰하였다(도시하지 않음). 그 결과 중간막 상에 단결정 사파이어막이 전사되어 있어, 중간막이 단결정 사파이어막과 유리 기판의 바인더로서 존재하는 것을 확인할 수 있었다.
＜실시예 2＞
단결정 사파이어 기판으로서 6인치 직경, 두께 600㎛의 기판을 이용하였다. 단결정 사파이어 기판의 표면으로부터 H2 ＋ 이온을 150KeV, 2.0×1017atoms/cm2의 주입량으로 주입하여, 단결정 사파이어 기판의 내부에 이온주입층을 형성하였다. 형성한 이온주입층의 기판 표면으로부터의 위치를 2차 이온 질량분석법(Secondary　Ion　Mass　Spectrometry： SIMS)에 의해 측정한 결과를 도 3에 나타낸다. 당해 이온주입량에 있어서는 표면으로부터 약 500nm의 깊이에 이온주입층이 형성되는 것이 보였다.
무기 유리 기판으로서 6인치 직경, 두께 600㎛의 붕규산 유리 기판을 이용하였다. 단결정 사파이어 기판의 이온주입한 표면과 첩합하는 붕규산 유리 기판의 표면에, 대기 분위기하 실온에서 폴리실라잔(산와화학(주)사제, 토레스마일, 20질량%)의 디－n－부틸에테르 용액을 이용하여 스핀코터로 도포하였다. 그 후 대기압·대기 분위기하 200℃에서 3분간 가열하여 실리카 전화시키고, 450℃에서 30분간 더 가열하여 큐어(cure)함으로써 중간막(두께 150nm)을 형성하였다.
단결정 사파이어 기판의 중간막을 형성한 표면과, 무기 유리 기판의 중간막을 형성한 표면에, 고주파 플라스마 장치를 이용하여 감압(1.0~1.0×105Pa) 또한 질소 분위기하 실온에서 플라스마 활성화 처리를 하였다. 그 후 플라스마 활성화 처리를 한 단결정 사파이어 기판과 무기 유리 기판의 표면을, 대기압·대기 분위기하 실온에서 접촉시켜 첩합하여 접합체를 얻었다. 접합체의 이온주입층에 블레이드를 삽입하여 단결정 사파이어막을 기계적으로 박리하여, 실리카막을 개재하여 붕규산 유리 기판 상에 단결정 사파이어막을 전사하여, 사파이어막/실리카막/붕규산 유리 기판으로 이루어지는 사파이어 복합 기재를 얻었다.
얻어진 사파이어 복합 기재의 단면을 투과형 전자현미경으로 관찰한 결과를 도 4에 나타낸다. 그 결과 중간막(35)을 개재하여 무기 유리 기판(34) 상에 약 500nm의 단결정 사파이어막(31a)이 전사되어 있는 것이 보여, 중간막이 바인더로서 존재하는 것을 관찰할 수 있었다. 단결정 사파이어막(31a)의 표층은 이온주입에 의한 구조상의 손상이 남아 있기 때문에, 용도에 따라서는 용제에 의한 에칭 처리 또는 연마를 더 행해도 좋다.
11, 21 ： 단결정 사파이어 기판
11s ： 단결정 사파이어 기판의 표면
11a, 21a ： 단결정 사파이어막
11b, 21b ： 박리한 후의 단결정 사파이어 기판
12, 22 ： 수소 이온
13, 23 ： 이온주입층
14, 24 ： 무기 유리 기판
24s ： 무기 유리 기판의 표면
15, 25 ： 중간막
15s ： 무기 유리 기판 상의 중간막의 표면
25s ： 단결정 사파이어 기판 상의 중간막의 표면
17, 27 ： 접합체
18, 28 ： 사파이어 복합 기재
31a ： 단결정 사파이어막
34 ： 무기 유리 기판
35 ： 중간막

Claims (10)

  1. 무기 유리 기판과,
    상기 무기 유리 기판 상의 폴리비닐부티랄 또는 실리카의 중간막과,
    상기 중간막 상의 단결정 사파이어막을 구비하는 사파이어 복합 기재.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 실리카의 중간막이 퍼히드로폴리실라잔을 실리카 전화시킨 막인 것을 특징으로 하는 사파이어 복합 기재.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 단결정 사파이어막이 0.05~2㎛의 두께를 가지는 것을 특징으로 하는 사파이어 복합 기재.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 무기 유리 기판이 20~400℃하에 있어서, 5×10－6/℃ 이상 1×10－5/℃ 이하의 팽창률을 가지는 소다석회 유리, 붕규산 유리, 및 화학 강화 유리로 이루어지는 군에서 선택되는 것을 특징으로 하는 사파이어 복합 기재.
  5. 단결정 사파이어 기판의 표면으로부터 수소 이온을 주입하여, 상기 단결정 사파이어 기판의 내부에 이온주입층을 형성하는 공정과,
    상기 단결정 사파이어 기판의 이온주입을 하기 전의 상기 표면, 상기 단결정 사파이어 기판의 이온주입한 표면, 및 상기 단결정 사파이어 기판과 첩합(貼合)하는 무기 유리 기판의 표면으로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 하나의 표면에, 폴리비닐부티랄 또는 실리카 전구체를 포함하는 용액을 도포한 후에 가열하여, 폴리비닐부티랄 또는 실리카의 중간막을 형성하는 공정과,
    상기 중간막을 개재하여, 상기 단결정 사파이어 기판의 이온주입한 표면과, 상기 단결정 사파이어 기판과 첩합하는 무기 유리 기판의 표면을 첩합하여 접합체를 얻는 공정과,
    상기 접합체를 상기 이온주입층을 따라 박리하여, 상기 중간막을 개재하여 상기 무기 유리 기판 상에 단결정 사파이어막을 전사하는 공정을 적어도 포함하는 사파이어 복합 기재의 제조 방법.
  6. 제5항에 있어서,
    상기 실리카 전구체가 퍼히드로폴리실라잔인 것을 특징으로 하는 사파이어 복합 기재의 제조 방법.
  7. 제5항 또는 제6항에 있어서,
    상기 수소 이온이 수소 분자 이온이고, 상기 수소 분자 이온의 주입량이 1.0×1016atoms/cm2 이상 2.5×1017atoms/cm2 이하인 것을 특징으로 하는 사파이어 복합 기재의 제조 방법.
  8. 제5항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 전사하는 공정에 있어서, 상기 박리가 상기 이온주입층을 향해 기계적 충격, 광조사 및/또는 가열에 의해 행해지는 것을 특징으로 하는 사파이어 복합 기재의 제조 방법.
  9. 제5항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 단결정 사파이어막이 0.05~2㎛의 두께를 가지는 것을 특징으로 하는 사파이어 복합 기재의 제조 방법.
  10. 제5항 내지 제9항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 무기 유리 기판이 20~400℃하에 있어서, 5×10－6/℃ 이상 1×10－5/℃ 이하의 팽창률을 가지는 소다석회 유리, 붕규산 유리, 및 화학 강화 유리로 이루어지는 군에서 선택되는 것을 특징으로 하는 사파이어 복합 기재의 제조 방법.
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