KR20180050379A - 자외선 발광 형광체, 발광 소자, 및 발광 장치 - Google Patents

자외선 발광 형광체, 발광 소자, 및 발광 장치 Download PDF

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Abstract

우수한 내열화성 및 발광 강도를 가지는 자외선 발광 형광체를 제공한다. 자외선 발광 형광체는 이트륨 원소, 스칸듐 원소, 알루미늄 원소 및 산소 원소로 구성되는 형광체로서, 진공 자외선 또는 전자선의 조사에 의해 여기되어 자외선을 발광한다.

Description

자외선 발광 형광체, 발광 소자, 및 발광 장치
본 발명은 자외선을 발광하는 자외선 발광 형광체에 관한 것이며, 특히 우수한 내열화성(耐劣化性) 및 발광 강도를 가지는 자외선 발광 형광체에 관한 것이다.
현재, 자외선의 용도는 의료 분야나 광촉매 분야 등의 다양한 분야에 확대되고 있고, 자외선 발광 분야는 산업적인 가치가 높아지고 있다. 자외선은 DNA와의 상호 작용이 강하여, 인플루엔자 바이러스나 노로 바이러스 또는 칸디다 등의 진균류의 살균이나 무해화에 유효하고, 유전자의 내성화를 수반하지 않는 클린 살균으로서 물이나 동식물의 살균, 병원이나 가정에서의 공기 살균이나 기구 살균에 유효할 뿐만 아니라, 난분해 물질의 분해나 화학 물질의 합성 등으로의 응용, 의료 응용 등 넓은 분야에서의 활용이 기대되고 있다. 이와 같은 산업상의 높은 요구를 배경으로서, 자외선 발광을 나타낼 수 있는 발광체의 개발 및 개량이 진행되고 있다.
자외선 발광을 나타내는 발광체로서는, 현재 시점에서 주로 수은을 사용한 수은 램프가 사용되고 있다. 이 이유는, 수은 램프가 저비용으로 제조할 수 있는 점이나, 고에너지의 발광이 간이하게 얻어지기 때문이다.
그러나, 수은 램프는 발광 파장을 가변으로 하는 제어가 불가능하고, 또한 수명도 짧은 등의 문제가 지적되어 왔다. 게다가, 현재에는, 수은은 자연 환경에 부여하는 부하가 큰 것이 문제시되고 있어, 환경 보호의 관점에서, 향후에는 수은의 제조가 금지되는 법적 규제의 시행도 예정되어 있다. 이와 같은 배경으로부터, 수은을 사용하지 않는(수은 프리의) 자외선 발광 광원의 개발이 조급하게 요구되고 있다.
종래의 수은을 사용하지 않는 자외선 발광을 나타내는 광원으로서는, 예를 들면 ZnAl2O4 형광체에 전자선을 여기원(勵起源)으로서 조사(照射)하여, 자외선을 발광시키는 것이 알려져 있다(비특허문헌 1 참조).
이구치(井口) 등, 신학 기보, 5-8페이지, 사단법인 전자 정보 통신 학회, 2011년 1월
그러나, 종래의 자외선을 발광시키는 형광체(예를 들면, ZnAl2O4)에서는, 환원 분위기 하에서의 소성이 요구되므로, 제조 과정에 있어서의 램프의 공정(500∼700℃에서의 대기 소성)에서의 공정 열화가 현저하다는 과제가 있다. 그 열화의 영향도 있고, 종래의 자외선 발광 형광체는, 자외선의 발광량이 불충분한 것으로 되어, 실용화에 요구되는 발광 강도까지는 도달할 수 없다는 상황이다.
본 발명은 상기 과제를 해결하기 위해 이루어진 것이며, 제조 과정에서의 열화를 억제할 수 있고, 우수한 내열화성 및 발광 강도를 가지는 자외선 발광 형광체의 제공을 목적으로 한다.
본 발명자들은, 예의(銳意) 연구를 거듭한 결과, 매우 높은 발광 강도의 자외선을 발광하는 새로운 타입의 자외선 발광 형광체를 발견하였다. 또한, 상기 자외선 발광 형광체가, 공정 열화가 매우 작은 우수한 특징을 갖추고 있다는 우수한 특성도 발견하여, 본 발명을 도출하였다.
즉, 본원에 개시하는 자외선 발광 형광체로서, 이트륨 원소, 스칸듐 원소, 알루미늄 원소 및 산소 원소로 구성되는 형광체로서, 진공 자외선 또는 전자선의 조사에 의해 여기되어 자외선을 발광하는 자외선 발광 형광체가 제공된다. 또한, 본원에 개시하는 자외선 발광 형광체를 사용하는 것을 특징으로 하는 발광 소자도 제공된다. 또한, 본원에 개시하는 발광 소자를 포함하는 발광 장치도 제공된다.
[도 1] 본 발명의 실시예 1에 관한 자외선 발광 형광체의 X선 회절 결과를 나타낸다.
[도 2] 본 발명의 실시예 1에 관한 자외선 발광 형광체의 X선 회절 결과를 나타낸다.
[도 3] 본 발명의 실시예 1에 관한 자외선 발광 형광체의 X선 회절 결과를 나타낸다.
[도 4] 본 발명의 실시예 1에 관한 자외선 발광 형광체에 의한 자외선 발광에 대한 발광 강도 스펙트럼의 결과를 나타낸다.
[도 5] 본 발명의 실시예 1에 관한 자외선 발광 형광체에 의한 자외선 발광에 대한 발광 적분 강도를 이트륨 원소(Y)의 배합 비율(1-x)마다 플롯한 그래프를 나타낸다.
[도 6] 본 발명의 실시예 2에 관한 자외선 발광 형광체 및 비교예(형광체 ZnAl2O4 및 YAlO3:Pr)의 내열화성 평가에 관한 발광 강도 스펙트럼의 결과를 나타낸다.
본원에 개시하는 자외선 발광 형광체는 이트륨 원소, 스칸듐 원소, 알루미늄 원소 및 산소 원소로 구성되는 형광체로서, 진공 자외선 또는 전자선의 조사에 의해 여기되어 자외선을 발광하는 자외선 발광 형광체라면, 특별히 한정은 되지 않는다.
여기원은 특별히 한정되지 않지만, 진공 자외선 또는 전자선을 이용할 수 있다. 진공 자외선이란 파장 200㎚ 이하의 자외선을 가리키고, 예를 들면 파장 147㎚의 자외선이나, 파장 172㎚의 자외선 등을 이용할 수 있다.
본원에 개시하는 자외선 발광 형광체는, 이와 같은 진공 자외선 또는 전자선의 조사에 의해, 각종 파장 영역의 자외선을 발광할 수 있다. 또한, 환원 분위기 하에서의 소성이 요구되지 않으므로, 종래의 자외선 발광 형광체에 비해 매우 높은 내구성을 얻을 수 있다.
본원에 개시하는 자외선 발광 형광체는 이트륨 원소(Y), 알루미늄 원소(Al), 스칸듐 원소(Sc)로 구성되는 형광체라면 특별히 한정되지 않지만, 그 일례로서 일반식(Y1-xScx)AlO3(다만, 0<x<1)로서 나타낼 수 있다.
상기 자외선 발광 형광체 (Y1- xScx)AlO3은, 스칸듐 원소(Sc)의 배합 비율이 비교적 적은 쪽이 강한 발광 강도를 얻기 쉽고, 그 반면, 지나치게 적으면 충분한 발광을 얻기 어려워지는 경향이 있다. 이와 같은 관점에서, 0.007≤x≤0.50인 것이 보다 바람직하다. 또한, 강한 피크 파장을 가지는 발광을 얻기 쉽다는 관점에서는, 0.007≤x≤0.40인 것이 보다 바람직하다.
실제로, 본 발명자는 이트륨 원소(Y)의 배합 비율(1-x)이 0.60을 넘으면(즉, x가 0.40보다 작을 경우), 자외선 발광에 대한 발광 적분 강도(a.u.)가 비약적으로 향상되는 것을 확인하고 있다(후술하는 실시예 참조). 또한, 이트륨 원소(Y)의 배합 비율(1-x)이 0.60을 넘으면, 본원에 관한 자외선 발광 형광체의 피크 파장이 약 300㎚으로부터 서서히 단파장화되는 것도 확인하고 있다. 즉, 상기 자외선 발광 형광체 (Y1-xScx)AlO3은, 보다 바람직하게는 0.007≤x≤0.40이고, 그 경우에는, 피크 파장이 약 300㎚보다 단파장인 자외광이 얻어지고, 또한 그 발광 적분 강도도 비약적으로 향상된다는 우수한 특성을 발휘할 수 있다.
본원에 관한 자외선 발광 형광체는, 발광되는 자외광을 이용하는 용도라면, 그 용도는 특별히 한정되지 않지만, 이와 같은 단파장의 자외광이 높은 발광 강도로 얻어진다는 점으로부터, 예를 들면 살균 용도(살균 램프 등)로서 이용할 수 있다. 이러한 점으로부터, 본원에 관한 자외선 발광 형광체는, 살균 용도로서 종래부터 주로 사용되고 있는 수은 램프에 대체 가능한 광원으로 될 수 있다.
예를 들면, 상기 자외선 발광 형광체 (Y1- xScx)AlO3은, 전술한 살균 용도로 특화하여 이용하는 경우에는, 살균 용도에 바람직한 피크 파장이 약 300㎚ 이하라는 단파장이 얻어지는 점에서, 0.007≤x≤0.4인 것이 바람직하고, 또한 살균 용도에 보다 바람직한 피크 파장이 약 290㎚ 이하라는 단파장이 얻어지는 점에서, 0.007≤x≤0.25인 것이 보다 바람직하고, 예를 들면 강한 살균 능력이 요구되는 용도에서는, 피크 파장이 약 260㎚∼약 270㎚ 이하라는 단파장이 얻어지는 점에서, 0.007≤x≤0.10인 것이 더욱 바람직하다. 즉, 본원에 관한 자외선 발광 형광체는, 살균 용도에 적합한 약 300㎚ 이하(특히, 260㎚∼270㎚)의 발광 피크를 나타내는 자외광을 발광할 수 있다는 우수한 특성을 갖는다.
이와 같이, 본원에 개시하는 자외선 발광 형광체는, 진공 자외선을 조사함으로써, 높은 발광 강도를 얻을 수 있다는 우수한 효과뿐만 아니라, 또한 환원 분위기 하에서의 소성이 요구되지 않으므로, 종래의 자외선 발광 형광체에 비해 매우 높은 내구성이 얻어지는 것이며, 실제로, 공정 열화되기 어렵다는 우수한 특성도 확인되고 있다(후술하는 실시예 참조).
본원에 관한 자외선 발광 형광체가, 상기의 우수한 효과를 얻을 수 있는 메커니즘은 아직 상세하게는 해명되어 있지 않지만, 형광체를 구성하는 이트륨 원소, 알루미늄 원소 및 산소 원소의 각 원소로 구성되는 원자의 물리적 배치에 대하여, 스칸듐 원소가 바람직하게 적합하여 발광 중심으로서 발광을 유의하게 촉진시키는 구성이 얻어지고, 강한 자외광을 발광하는 구조적 요인이 내재되어 있는 것으로 추측된다. 즉, 진공 자외선 또는 전자선이 조사되는 것에 의해, 원자 레벨에서 자외선 대역의 광을 특이적으로 발광하는 에너지 레벨로 천이되기 쉬워지고 있는 것으로 추측된다.
형광체를 구성하는 이트륨 원소, 알루미늄 원소 및 산소 원소의 각 원소로 구성되는 원자의 물리적 배치에 의해, 스칸듐 원소가 원자 레벨에서 가수(假數) 변화되기 어려운 상황을 유지하고 있는 것이 고려되고, 그에 따라, 외부로부터의 열이나 화학 변화에 대하여 열화되기 어려운 상황을 형성하고 있는 것이 추측된다.
본원에 관한 자외선 발광 형광체를 얻는 방법으로서는, 각 구성 원소를 포함하는 화합물(예를 들면, 산화물)을 원료로 사용하여, 원하는 형광체의 조성(組成)이 되는 화학량론적인 비율로 혼합한다. 예를 들면, 이 원료로서는 산화알루미늄(Al2O3) 및 산화이트륨(Y2O3), 산화스칸듐(Sc2O3)의 각 분말을 사용할 수 있다.
본원에 관한 자외선 발광 형광체는, 상기 원료를 혼합하여 얻어진 분체를 대기 분위기 하에서 고온 소성하는 것에 의해 얻어진다. 상기 고온 소성은 대기 분위기 하, 온도 1000℃∼1350℃에서 30분∼10시간 행함으로써, 자외선 발광 형광체를 얻을 수 있다.
이와 같이 하여 얻어지는 자외선 발광 형광체의 용도는 다방면에 걸쳐진다. 예를 들면, 본원에 관한 자외선 발광 형광체가 발광하는 자외광을 이용하여, 각종 살균 대상물에 대하여 살균을 행함으로써, 자외선에 의한 잔류물이나 환경 훼손이 억제된 깨끗한 살균을 행할 수 있다. 또한, 상기 자외광을 이용함으로써, 난분해 물질(예를 들면, 포름알데히드 및 PCB 등)의 분해 처리를 행하는 것이나, 신규한 화학 물질의 합성(예를 들면, 광촉매 물질 등)을 행할 수도 있다. 또한, 상기 자외광을 이용함으로써, 난치성 질환(예를 들면, 아토피성 피부염 등)의 치료 및 원내 감염의 예방 등의 각종 의료 분야로의 응용도 가능해진다.
또한, 이와 같은 자외선 발광 형광체를 포함하는 각종 발광 소자로서 이용할 수 있다. 또한 상기 발광 소자를 포함하는 발광 장치로서 이용할 수도 있다.
본 발명의 특징을 보다 명확하게 하기 위해, 이하에 실시예를 제시하지만, 본 발명은 본 실시예에 의해 제한되는 것은 아니다.
(실시예 1)
(1-1) 형광체의 제조
원재료로 산화알루미늄(Al2O3) 및 산화이트륨(Y2O3), 산화스칸듐(Sc2O3)을 사용하여 원하는 형광체의 조성이 되는 화학량론적인 비율로 혼합하였다. 혼합한 분체를 대기 분위기 하에서 1300℃로 5시간 소성하였다.
(1-2) 형광체의 동정(同定)
상기에서 얻어진 소결체(Sc의 배합 비율 x: 0.007, 0.02, 0.10, 0.25, 0.30, 0.40, 0.50, 0.75)의 각각에 대하여, 선원(線源)이 FeKα인 X선 회절 장치에 의해 취득한 X선 회절 결과를 도 1∼도 3에 나타낸다. 도 1∼도 3에서 얻어진 피크값으로부터, 어떠한 소결체에 있어서도, 확실하게 (Y1- xScx)AlO3(다만, 0<x<1)이 결정화되어 있는 것이 확인되었다. 특히, 상기 X선 회절 결과로부터, Sc 배합 비율이 0.02 이하인 경우의 주생성물의 결정 구조는 YAlO3상(공간군 P㎚a)인 것이 확인되었다. 또한, Sc 배합 비율이 0.1 이상인 경우의 생성물의 결정 구조에 대해서는, 2θ가 20° 이하인 피크가 검출되어 있고, 이것은 YAlO3상(공간군 P63/㎜c)인 것이 확인되었다. 또한, Sc 배합 비율이 0.10 이상인 경우의 생성물의 결정 구조에 대해서는, 이들 2종류의 YAlO3상(공간군 Pnma 및 P63/㎜c)이 혼재되어 있는 것이 확인되었다.
(1-3) 발광 강도의 측정
상기에서 얻어진 형광체에 대하여, 여기 파장 146㎚의 중수소 램프 L1835[하마마쓰 포토니쿠스 가부시키가이샤(Hamamatsu Photonics K.K.) 제조]를 광원으로 하는 진공 자외선을 조사하고, 이 조사에 의해 얻어진 발광에 대한 발광 강도 스펙트럼의 결과를 도 4에 나타낸다. 도 4의 발광 강도 스펙트럼의 그래프에서는, 가로축에 파장(㎚), 세로축에 발광 강도(발광 적분 강도)(a.u.)를 나타내고 있다. 또한, 이 발광 강도 스펙트럼의 결과에 기초한 발광 적분 강도를, 이트륨(Y)의 배합 비율(1-x)마다 플롯한 그래프를 도 5에 나타낸다.
도 4의 결과로부터, 본 실시예에 관한 자외선 발광 형광체 (Y1- xScx)AlO3은, 모두 진공 자외선 여기에 의해, 자외 영역의 발광이 얻어진 것이 확인되었다. 이 중, 특히 0.007≤x≤0.50의 형광체에서는, 보다 강한 피크 파장이 확인되었다. 또한, 이 중, 0.007≤x≤0.40의 형광체에서는, 더욱 예리한 피크 파장이 확인되었다.
또한, 도 5의 결과로부터도, 본 실시예에 관한 자외선 발광 형광체 (Y1-xScx)AlO3은, 모두 진공 자외선 여기에 의해, 자외 영역의 발광이 얻어진 것이 확인되었다. 특히, 이트륨 원소(Y)의 배합 비율(1-x)이 0.60을 넘은 시점에서(즉, x가 0.40보다 작아진 시점에서), 자외선 발광에 관한 발광 적분 강도(a.u.)가 비약적으로 향상되고 있는 것이 확인된 동시에, 피크 파장이 약 300㎚으로부터 서서히 단파장화된 것도 확인되었다.
즉, 본 실시예에 있어서의 자외선 발광 형광체 (Y1- xScx)AlO3은 특별히 한정되지 않지만, 0.007≤x≤0.50인 경우에는 보다 강한 피크 파장이 확인되고, 또한 0.007≤x≤0.40인 경우에는, 피크 파장이 약 300㎚보다 단파장인 강한 자외광이 얻어지는 동시에, 그 발광 적분 강도도 비약적으로 향상된다는 우수한 특성을 발휘하는 것이 확인되었다.
(실시예 2)
(2-1) 내열화성 평가
상기의 실시예 1에서 얻어진 자외선 발광 형광체 (Y1- xScx)AlO3에 대하여, 내열화성 평가(내구성 평가)를 행하였다. 그리고, 비교예로서, 종래부터 알려져 있는 형광체 ZnAl2O4 및 YAlO3:Pr에 대해서도 내구성 평가를 행하였다[샘플 : 비교예(ZnAl2O4), 비교예(YAlO3:Pr), 본 실시예((Y1-xScx)AlO3)].
혼합비에 대하여 형광체:용매=1:1로 하여, 유리병 내에서 5분간 교반하여 혼합하고, 얻어진 혼합액을 알루미나 접시에 흘려 퍼지게 하였다. 대기 분위기 하에서 700℃로 30분 소성한 후, 얻어진 분말을 약수저로 회수하였다. 회수한 분말을 측정용 폴더에 채워넣고, 중수소 램프 L1835(하마마쓰 포토니쿠스 가부시키가이샤 제조)를 광원으로 사용하여, 여기 파장 146㎚에서의 발광 스펙트럼을 여기용 진공 자외 분광 시스템[닛폰 분코 가부시키가이샤(JASCO Corporation) 제조]을 측정 장치로서 사용하여 발광 스펙트럼 측정하고 평가를 행하였다.
얻어진 발광 스펙트럼을 도 6에 나타내고, 또한 이 발광 스펙트럼으로부터 적분 강도를 산출한 경우의 강도 변화를 이하의 표에 나타낸다.
[표 1]
Figure pct00001
얻어진 결과로부터 명백한 바와 같이, 비교예 ZnAl2O4 및 YAlO3:Pr은 저하가 보였으나, 본 실시예 (Y1- xScx)AlO3은 저하는 보이지 않고, 오히려 강도가 높아진 것이 확인되었다. 이러한 차이의 원인으로서는, 열 및 유기 용매에 대한 영향을 받기 쉬움의 차이가 고려된다. 즉, 본 실시예 (Y1- xScx)AlO3은 비교예의 형광체보다도, 열 및 유기 용매에 대해서도 매우 안정된 것이 나타났다. 또한, 다른 관점에서는, 본 실시예에 관한 형광체 (Y1- xScx)AlO3에 있어서는, Sc의 가수 변화가 생기기 어려운 상황이 형성되고 있는 것이 추측되고, 그에 따라, 다양한 외적 요인에 대한 내열화성이 강화되고 있는 것이 고려된다.

Claims (5)

  1. 이트륨 원소, 스칸듐 원소, 알루미늄 원소 및 산소 원소로 구성되는 형광체로서,
    진공 자외선 또는 전자선의 조사에 의해 여기되어 자외선을 발광하는,
    자외선 발광 형광체.
  2. 제1항에 있어서,
    일반식 (Y1- xScx)AlO3(다만, 0<x<1)인, 자외선 발광 형광체.
  3. 제2항에 있어서,
    0.007≤x≤0.50인, 자외선 발광 형광체.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 기재된 자외선 발광 형광체를 사용하는 발광 소자.
  5. 제4항에 기재된 발광 소자를 포함하는 발광 장치.
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