JP2015025077A - 蛍光体 - Google Patents
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Abstract
Description
前記蛍光体は、
アルカリ土類金属リン酸塩、アルカリ土類金属ピロリン酸塩、アルカリ土類金属アルミン酸塩、アルカリ土類金属ケイ酸塩、アルカリ金属およびランタノイドを含むリン酸塩、ならびにアルカリ金属、アルカリ土類金属およびランタノイドを含むリン酸塩からなる群より選択される母体と、
少なくともAgからなる賦活剤と
を有することを特徴とする蛍光体が提供される。
出発原料NH4H2PO4(純度99.0%、関東化学製)、SrCO3(純度99.9%、レアメタリック製)、Y2O3(純度99.99%、昭和化学製)、CeO2(純度99.9%、レアメタリック製)、Tb4O7(純度99.9%、添川理化学製)、Nd2O3(純度99.99%、フルウチ化学製)およびLu2O3(純度99.9%、高純度化学製)は、当該出発原料に含まれる水分を除去するために、乾燥機内で所定の時間および温度で十分に乾燥させた。また、出発原料Ag2O(純度99.0%、添川理化学製)、La2O3(純度99.99%、信越化学製またはアルドリッチ製)、Pr6O11(純度99.99%、レアメタリック製)およびGd2O3(純度99.99%、レアメタリック製)は硝酸に加熱溶解させて、硝酸溶液中のAg濃度、La濃度、Pr濃度およびGd濃度がそれぞれ約10000ppmとなるように調製した。ここで、出発原料であるLa2O3、Pr6O11およびGd2O3は、不定比性あるいは吸湿性および炭酸ガスを吸着しやすい性質があることから、EDTA滴定による検定をした後、用いた。
製造した蛍光体1〜8について、以下の評価を行った。
製造した蛍光体に含まれる結晶相の同定の測定は、X線回折装置(RINT−2100、Regaku社製)を用いて、粉末X線回折法により行った。X線源はCu管球を用い、加速電圧および電流は40kV、40mAとした。グラファイトモノクロメーターによりKβ線(λ=0.13922nm)を除去し、Kα線(λ=0.15406nm)を用いた。結晶相の同定は、走査範囲2θ=10°〜80°、走査速度4°/min、ステップ幅0.02°の条件で行った。その結果、蛍光体1〜8は、主にSr3(PO4)2相で構成されることを同定した。
蛍光体の発光スペクトルは以下の方法で測定した。発光スペクトルは、Xeエキシマランプと分光蛍光光度計(FP−6500、日本分光社製)とを組み合わせた装置系を用いて、Xeエキシマランプ光を励起源として、測定した。約0.01gの蛍光体と100μl(「l」はリットル)のエタノールとを混合したスラリーをマイクロピペットで石英ガラス基板上に滴下し、ガラス基板上のスラリーを自然乾燥させた測定試料を作製した。測定試料は、蛍光体を担持させた表面をXeエキシマランプと相対するように、Xeエキシマランプと分光蛍光光度計との間に設置した。XeエキシマランプからXeエキシマ光を測定試料に照射し、石英ガラス基板を透過した蛍光体からの発光光を、耐紫外線光ファイバー(STVH230/250、三菱電線社製)で分光蛍光光度計に導入することで、発光スペクトルを測定した。
出発原料NH4H2PO4、SrCO3およびCuO(純度99.99%、レアメタリック製)は、実施例1と同様に、当該出発原料に含まれる水分を除去するために、乾燥機内で所定の時間および温度で十分に乾燥させた。また、出発原料La2O3は、実施例1と同様に、硝酸に加熱溶解させて、硝酸溶液中のLa濃度が約10000ppmとなるように調製した。こうして得られた各原料を所定の量だけ用いた以外は、実施例1と同様の方法で、組成がSr3(PO4)2:(La3+,Cu+)xmol%(x=1〜5)で表される蛍光体C1〜C3(比較例1〜3)を製造した。蛍光体C1〜C3の組成、賦活剤の種類および賦活剤の量を表1に示す。なお、蛍光体C1〜C3は、Ag+を含まない。
出発原料NH4H2PO4およびSrCO3は、実施例1と同様に、当該出発原料に含まれる水分を除去するために、乾燥機内で所定の時間および温度で十分に乾燥させた。また、出発原料Ag2OおよびLa2O3は、実施例1と同様に、硝酸に加熱溶解させて、硝酸溶液中のAg濃度およびLa濃度がそれぞれ約10000ppmとなるように調製した。こうして得られた各原料を所定の量だけ用いた以外は、実施例1と同様の方法で、組成がSr3(PO4)2:Ag+0.5mol%で表される蛍光体9(実施例9)、Sr3(PO4)2:(La3+,Ag+)xmol%(x=0.5〜15)で表される蛍光体10〜14(実施例10〜14)、およびSr3(PO4)2で表される蛍光体C4(比較例4)を製造した。蛍光体9〜15および蛍光体C4の組成、賦活剤の種類および賦活剤の量を表3に示す。なお、蛍光体C4は、Ag+を含まない。
実施例10〜15と同様の方法で、組成がSr3(PO4)2:(La3+,Ag+)xmol%(x=20〜40)で表される蛍光体16〜18(実施例16〜18)を製造した。蛍光体10〜15に比べて、蛍光体16〜18の賦活剤の量は多い。蛍光体16〜18の組成、賦活剤の種類および賦活剤の量を表4に示す。
出発原料NH4H2PO4、SrCO3およびBaCO3(純度99.9%、高純度化学製)は、実施例1と同様に、当該出発原料に含まれる水分を除去するために、乾燥機内で所定の時間および温度で十分に乾燥させた。また、出発原料Ag2OおよびLa2O3は、実施例1と同様に、硝酸に加熱溶解させて、硝酸溶液中のAg濃度およびLa濃度がそれぞれ約10000ppmとなるように調製した。こうして得られた各原料を所定の量だけ用いた以外は、実施例1と同様の方法で、組成がSr3−xBax(PO4)2:(La3+,Ag+)5mol%(x=0、0.25、0.5、1、1.5、2、3)で表される蛍光体19〜25(実施例19〜25)を製造した。蛍光体19〜25の組成、賦活剤の種類および賦活剤の量を表5に示す。
出発原料NH4H2PO4およびMgO(純度99.9%、和光純薬製)は、実施例1と同様に、当該出発原料に含まれる水分を除去するために、乾燥機内で所定の時間および温度で十分に乾燥させた。また、出発原料Ag2OおよびLa2O3は、実施例1と同様に、硝酸に加熱溶解させて、硝酸溶液中のAg濃度およびLa濃度がそれぞれ約10000ppmとなるように調製した。こうして得られた各原料を所定の量だけ用いた以外は、実施例1と同様の方法で、組成がMg3(PO4)2:(La3+,Ag+)5molで表される蛍光体26(実施例26)を製造した。蛍光体26における賦活剤はLa3+およびAg+であり、賦活剤の量は共に5mol%である。
出発原料NH4H2PO4、SrCO3およびCaCO3(純度99.9%、フルウチ化学製)は、実施例1と同様に、当該出発原料に含まれる水分を除去するために、乾燥機内で所定の時間および温度で十分に乾燥させた。また、出発原料Ag2OおよびLa2O3は、実施例1と同様に、硝酸に加熱溶解させて、硝酸溶液中のAg濃度およびLa濃度がそれぞれ約10000ppmとなるように調製した。こうして得られた各原料を所定の量だけ用いた以外は、実施例1と同様の方法で、組成がSr3−xCax(PO4)2:(La3+,Ag+)5mol%(x=0.01〜0.2)で表される蛍光体27〜30(実施例27〜30)、Ca3(PO4)2:(La3+,Ag+)5mol%で表される蛍光体31(実施例31)、およびCa3(PO4)2で表される蛍光体C5(比較例5)を製造した。蛍光体27〜31および蛍光体C5の組成、賦活剤の種類および賦活剤の量を表6に示す。なお、蛍光体C5は、Ag+を含まない。
出発原料NH4H2PO4およびCaCO3は、実施例1と同様に、当該出発原料に含まれる水分を除去するために、乾燥機内で所定の時間および温度で十分に乾燥させた。また、出発原料Ag2OおよびLa2O3は、実施例1と同様に、硝酸に加熱溶解させて、硝酸溶液中のAg濃度およびLa濃度がそれぞれ約10000ppmとなるように調製した。こうして得られた各原料を所定の量だけ用いた以外は、実施例1と同様の方法で、組成がCa2P2O7:(La3+,Ag+)1mol%で表される蛍光体32(実施例32)を製造した。蛍光体32における賦活剤はLa3+およびAg+であり、賦活剤の量は共に1mol%である。
出発原料NH4H2PO4およびSrCO3は、実施例1と同様に、当該出発原料に含まれる水分を除去するために、乾燥機内で所定の時間および温度で十分に乾燥させた。また、出発原料Ag2OおよびLa2O3は、実施例1と同様に、硝酸に加熱溶解させて、硝酸溶液中のAg濃度およびLa濃度がそれぞれ約10000ppmとなるように調製した。こうして得られた各原料を所定の量だけ用いた以外は、実施例1と同様の方法で、組成がSr2P2O7:(La3+,Ag+)1mol%で表される蛍光体33(実施例33)を製造した。蛍光体33における賦活剤はLa3+およびAg+であり、賦活剤の量は共に1mol%である。
出発原料NH4H2PO4、SrCO3およびNa2CO3(純度99.9%、レアメタリック)は、実施例1と同様に、当該出発原料に含まれる水分を除去するために、乾燥機内で所定の時間および温度で十分に乾燥させた。また、出発原料Ag2OおよびLa2O3は、実施例1と同様に、硝酸に加熱溶解させて、硝酸溶液中のAg濃度およびLa濃度がそれぞれ約10000ppmとなるように調製した。こうして得られた各原料を所定の量だけ用いた以外は、実施例1と同様の方法で、組成がNaSrLa(PO4)2:(La3+,Ag+)5mol%で表される蛍光体34(実施例34)、およびNa3La(PO4)2:Ag+5mol%で表される蛍光体35(実施例35)を製造した。蛍光体34における賦活剤はLa3+およびAg+であり、賦活剤の量は共に5mol%である。また、蛍光体35における賦活剤はAg+であり、賦活剤の量は5mol%である。
出発原料SrCO3、Al2O3およびSiO2は、実施例1と同様に、当該出発原料に含まれる水分を除去するために、乾燥機内で所定の時間および温度で十分に乾燥させた。また、出発原料Ag2OおよびLa2O3は、実施例1と同様に、硝酸に加熱溶解させて、硝酸溶液中のAg濃度およびLa濃度がそれぞれ約10000ppmとなるように調製した。こうして得られた各原料を所定の量だけ用いた以外は、実施例1と同様の方法で、組成がSrAl2O4:(La3+,Ag+)5mol%で表される蛍光体36(実施例36)、およびSrSiO3:(La3+,Ag+)5mol%で表される蛍光体37(実施例37)を製造した(Sr2SiO4が不純物として含まれていた)。蛍光体36および37における賦活剤はLa3+およびAg+であり、賦活剤の量は共に5mol%である。
蛍光体13の量子効率は、以下の方法で測定した。量子効率は、分光蛍光光度計(FP−6500、日本分光社製)に積分球を取り付けて測定した。白板スペクトル、試料スペクトル、間接励起スペクトルを以下に示す測定条件で測定し、外部量子効率εexと内部量子効率εinをそれぞれ式(1)、(2)より求めた。なお、Eは励起スペクトルのピーク面積、Lは発光スペクトルのピーク面積を表す。添え字は、1が白板スペクトル、2が試料スペクトル、3が間接励起スペクトルを表す。
終了波長 :350nm
励起バンド幅 :5nm
発光バンド幅 :5nm
レスポンス :0.1sec
感度(光電子増倍管) :550V
速度 :100nm/min
データ取込間隔 :0.1nm
Claims (5)
- 紫外領域に発光波長を有する蛍光体であって、
前記蛍光体は、
アルカリ土類金属リン酸塩、アルカリ土類金属ピロリン酸塩、アルカリ土類金属アルミン酸塩、アルカリ土類金属ケイ酸塩、アルカリ金属およびランタノイドを含むリン酸塩、ならびにアルカリ金属、アルカリ土類金属およびランタノイドを含むリン酸塩からなる群より選択される母体と
少なくともAgからなる賦活剤と
を有することを特徴とする蛍光体。 - 前記賦活剤の量は、前記母体1molに対して、1mol%以上15mol%以下である、請求項1に記載の蛍光体。
- 前記蛍光体は、さらに、Lu、Nd、Gd、Tb、Pr、Ce、La、Yからなる群より選択される少なくとも1種の元素からなる賦活剤を有する、請求項1または2に記載の蛍光体。
- 前記蛍光体は、励起波長が160nm以上240nm以下であり、ピーク発光波長が240nm以上300nm以下である、請求項1〜3のいずれか1項に記載の蛍光体。
- 前記蛍光体は、リン酸ストロンチウムからなる母体と、AgおよびLaからなる賦活剤とを有する、請求項1〜4のいずれか1項に記載の蛍光体。
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Cited By (5)
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JP2016192355A (ja) * | 2015-03-31 | 2016-11-10 | ウシオ電機株式会社 | 蛍光ランプ |
CN112919899A (zh) * | 2021-03-10 | 2021-06-08 | 旦宇科技江苏有限公司 | 一种铽离子激活的磷酸盐发光陶瓷制备方法与应用 |
CN112939593A (zh) * | 2021-03-10 | 2021-06-11 | 旦宇科技江苏有限公司 | 一种铈离子激活的磷酸盐发光陶瓷制备方法与应用 |
WO2022039562A1 (ko) * | 2020-08-21 | 2022-02-24 | 서울반도체주식회사 | 발광 장치 |
CN117070220A (zh) * | 2023-07-07 | 2023-11-17 | 北京工业大学 | 一种具有紫/绿双光色发光的荧光粉及制备方法和白光led发光装置 |
Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS5364684A (en) * | 1976-11-22 | 1978-06-09 | Toshiba Corp | Fluorescent substance |
JP2005298583A (ja) * | 2004-04-08 | 2005-10-27 | Shin Etsu Chem Co Ltd | ジルコニウム又はハフニウム含有酸化物 |
JP2007277549A (ja) * | 2006-04-06 | 2007-10-25 | Osram Sylvania Inc | 紫外線放射燐光体及びそれを含むランプ |
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Patent Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS5364684A (en) * | 1976-11-22 | 1978-06-09 | Toshiba Corp | Fluorescent substance |
JP2005298583A (ja) * | 2004-04-08 | 2005-10-27 | Shin Etsu Chem Co Ltd | ジルコニウム又はハフニウム含有酸化物 |
JP2007277549A (ja) * | 2006-04-06 | 2007-10-25 | Osram Sylvania Inc | 紫外線放射燐光体及びそれを含むランプ |
Cited By (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2016192355A (ja) * | 2015-03-31 | 2016-11-10 | ウシオ電機株式会社 | 蛍光ランプ |
WO2022039562A1 (ko) * | 2020-08-21 | 2022-02-24 | 서울반도체주식회사 | 발광 장치 |
CN112919899A (zh) * | 2021-03-10 | 2021-06-08 | 旦宇科技江苏有限公司 | 一种铽离子激活的磷酸盐发光陶瓷制备方法与应用 |
CN112939593A (zh) * | 2021-03-10 | 2021-06-11 | 旦宇科技江苏有限公司 | 一种铈离子激活的磷酸盐发光陶瓷制备方法与应用 |
CN117070220A (zh) * | 2023-07-07 | 2023-11-17 | 北京工业大学 | 一种具有紫/绿双光色发光的荧光粉及制备方法和白光led发光装置 |
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