KR20180035659A - 실리콘계 용융 조성물 및 이를 이용하는 실리콘카바이드 단결정의 제조 방법 - Google Patents

실리콘계 용융 조성물 및 이를 이용하는 실리콘카바이드 단결정의 제조 방법 Download PDF

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Abstract

일 실시예에 따른 실리콘계 용융 조성물은 실리콘카바이드 단결정을 형성하기 위한 용액 성장법에 이용되고, 실리콘(Si), 제1 금속(M1), 제2 금속(M2) 및 제3 금속(M3)을 포함하는 하기 식 (1)로 표현되며, 상기 제1 금속(M1)은 니켈(Ni) 및 망간(Mn)을 포함하는 군에서 선택된 1종 이상이고, 제2 금속(M2)은 스칸듐(Sc) 및 티타늄(Ti)을 포함하는 군에서 선택된 1종 이상이고, 제3 금속(M3)은 알루미늄(Al) 및 갈륨(Ga)을 포함하는 군에서 선택된 1종 이상이다.
SiaM1bM2cM3d (식 1)
상기 a는 0.3 내지 0.8이고 상기 b는 0.1 내지 0.5이고 상기 c는 0.01 내지 0.3이고 상기 d는 0.01 내지 0.2이고, 상기 a+b+c+d는 1이다.

Description

실리콘계 용융 조성물 및 이를 이용하는 실리콘카바이드 단결정의 제조 방법{SILICON BASED MELTING COMPOSITION AND MANUFACTURING METHOD FOR SILICON CARBIDE SINGLE CRYSTAL USING THE SAME}
본 발명은 실리콘계 용융 조성물 및 이를 이용하는 실리콘카바이드 단결정의 제조 방법에 관한 것이다.
전력 반도체 소자는 전기 자동차, 전력 시스템, 고주파 이동통신 등 전기 에너지를 사용하는 차세대 시스템에 있어서 핵심 소자이다. 이를 위해서는 고전압, 대전류, 고주파수 등에 적합한 소재의 선정이 필요하다. 실리콘 단결정이 전력 반도체 물질로 사용되어 왔으나 물성적인 한계로 인해, 에너지 손실이 적고 보다 극한 환경에서 구동될 수 있는 실리콘카바이드 단결정이 주목받고 있다.
실리콘카바이드 단결정의 성장을 위해서는, 일 예로 실리콘카바이드를 원료로 하여 2000도(℃) 이상의 고온에서 승화시켜 단결정을 성장시키는 승화법, 결정 인상법을 응용한 용액 성장법, 그리고 기체 소스를 사용하는 화학적 기상 증착법 등이 사용되고 있다.
그러나 화학적 기상 증착법을 이용하는 경우 두께가 제한된 박막 수준으로만 성장시킬 수 있으며, 승화법을 이용하는 경우 마이크로 파이프 및 적층 결함과 같은 결함이 발생할 가능성이 많아 생산 단가적 측면에서 한계가 있다. 이에 결정 성장 온도가 승화법에 비해 낮고 대구경화 및 고품질화에 유리한 것으로 알려진 용액 성장법에 대한 연구가 진행되고 있다.
본 발명은 낮은 공정 온도에서 실리콘카바이드 단결정을 석출할 수 있는 실리콘계 용융 조성물 및 이를 이용하는 실리콘카바이드 단결정의 제조 방법을 제공하고자 한다.
또한, 본 발명이 해결하고자 하는 기술적 과제는 이상에서 언급한 기술적 과제로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 기술적 과제들은 아래의 기재로부터 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
일 실시예에 따른 실리콘계 용융 조성물은 실리콘카바이드 단결정을 형성하기 위한 용액 성장법에 이용되고, 실리콘(Si), 제1 금속(M1), 제2 금속(M2) 및 제3 금속(M3)을 포함하는 하기 식 (1)로 표현되며, 상기 제1 금속(M1)은 니켈(Ni) 및 망간(Mn)을 포함하는 군에서 선택된 1종 이상이고, 제2 금속(M2)은 스칸듐(Sc) 및 티타늄(Ti)을 포함하는 군에서 선택된 1종 이상이고, 제3 금속(M3)은 알루미늄(Al) 및 갈륨(Ga)을 포함하는 군에서 선택된 1종 이상이다.
SiaM1bM2cM3d (식 1)
상기 a는 0.3 내지 0.8이고 상기 b는 0.1 내지 0.5이고 상기 c는 0.01 내지 0.3이고 상기 d는 0.01 내지 0.2이고, 상기 a+b+c+d는 1이다.
상기 식 1에서 상기 a는 0.4 내지 0.7이고 상기 b는 0.2 내지 0.4이고 상기 c는 0.05 내지 0.2이고 상기 d는 0.01 내지 0.1일 수 있다.
상기 제1 금속(M1)의 함량은 상기 제2 금속(M2)의 함량보다 크고, 상기 제2 금속(M2)의 함량은 상기 제3 금속(M3)의 함량보다 클 수 있다.
상기 제1 금속(M1)의 융점은 1600도(℃) 이하이고, 바람직하게는 상기 제1 금속(M1)의 융점은 1500도(℃) 이하일 수 있다.
상기 제2 금속(M2)의 융점은 1800도(℃) 이하이고, 바람직하게는 상기 제2 금속(M2)의 융점은 1700도(℃) 이하일 수 있다.
상기 제3 금속(M3)의 융점은 800도(℃) 이하이고, 바람직하게는 상기 제3 금속(M3)의 융점은 700도(℃) 이하일 수 있다.
상기 제1 금속(M1)은 니켈(Ni)이고 상기 제2 금속(M2)은 티타늄(Ti)이고 상기 제3 금속(M3)은 알루미늄(Al)일 수 있다.
일 실시예에 따른 실리콘카바이드 단결정의 제조 방법은 실리콘카바이드 종결정을 준비하는 단계, 실리콘(Si), 제1 금속(M1), 제2 금속(M2) 및 제3 금속(M3)을 포함하는 실리콘계 용융 조성물을 준비하는 단계, 상기 실리콘계 용융 조성물에 탄소(C)가 용해되어 용융액을 형성하는 단계, 그리고 상기 용융액을 과냉각시켜 상기 종결정 상에 실리콘카바이드 단결정을 성장시키는 단계를 포함하고, 상기 실리콘계 용융 조성물은 하기 식 (1)로 표현되며, 상기 제1 금속(M1)은 니켈(Ni) 및 망간(Mn)을 포함하는 군에서 선택된 1종 이상이고, 상기 제2 금속(M2)은 스칸듐(Sc) 및 티타늄(Ti)을 포함하는 군에서 선택된 1종 이상이고, 상기 제3 금속(M3)은 알루미늄(Al) 및 갈륨(Ga)을 포함하는 군에서 선택된 1종 이상이다.
SiaM1bM2cM3d (식 1)
상기 a는 0.3 내지 0.8이고 상기 b는 0.1 내지 0.5이고 상기 c는 0.01 내지 0.3이고 상기 d는 0.01 내지 0.2이고, 상기 a+b+c+d는 1이다.
전술한 일 실시예에 따르면 낮은 공정 온도에서 실리콘카바이드 단결정을 석출할 수 있는 실리콘계 용융 조성물 및 이를 이용하는 실리콘카바이드 단결정의 제조 방법을 제공할 수 있다.
도 1은 일 실시예에 따른 실리콘카바이드 단결정의 제조 장치에 대한 개략적인 단면도이다.
도 2는 (a) 실시예 1, (b) 실시예 2 및 (b) 비교예에 따른 모폴로지(morphology)이다.
도 3은 실시예 1, 실시예 2와 비교예에 따른 평균 제곱 변위(mean square displacement)에 대한 그래프이다.
도 4는 실시예 1 및 실시예 2에 따른 실리콘카바이드의 석출 이미지이고, 도 5는 비교예에 따른 실리콘카바이드의 석출이미지이다.
도 6은 실시예 및 비교예에 따른 XRD 분석 그래프이다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 실시예들을 상세하게 설명하면 다음과 같다. 다만, 본 기재를 설명함에 있어서, 이미 공지된 기능 혹은 구성에 대한 설명은, 본 기재의 요지를 명료하게 하기 위하여 생략하기로 한다.
본 기재를 명확하게 설명하기 위해서 설명과 관계없는 부분을 생략하였으며, 명세서 전체를 통하여 동일 또는 유사한 구성요소에 대해서는 동일한 참조 부호를 붙이도록 한다. 또한, 도면에서 나타난 각 구성의 크기 및 두께는 설명의 편의를 위해 임의로 나타내었으므로 본 기재가 반드시 도시된 바에 한정되지 않는다.
이하에서는 일 실시예에 따른 실리콘계 용융 조성물에 대해 설명한다.
일 실시예에 따른 실리콘계 용융 조성물은 실리콘(Si), 제1 금속(M1), 제2 금속(M2) 및 제3 금속(M3)을 포함할 수 있다. 실리콘계 용융 조성물은 하기 식 (1)로 표현될 수 있다.
SiaM1bM2cM3d (식 1)
상기 a는 0.3 내지 0.8이고, 상기 b는 0.1 내지 0.5이고, 상기 c는 0.01 내지 0.3이고, 상기 d는 0.01 내지 0.2이다. 바람직하게는 상기 a는 0.4 내지 0.7이고 상기 b는 0.2 내지 0.4이고 상기 c는 0.05 내지 0.2이고 상기 d는 0.01 내지 0.1일 수 있다. 상기 a+b+c+d는 1이다.
실리콘(Si)은 실리콘계 용융 조성물에서 30 at% 내지 80 at% 포함될 수 있으며, 바람직하게는 40 at% 내지 70 at% 포함될 수 있다. 제1 금속(M1)은 실리콘계 용융 조성물에 10 at% 내지 50 at%로 포함될 수 있으며 바람직하게는 20 at% 내지 40 at% 포함될 수 있다. 제2 금속(M2)은 실리콘계 용융 조성물에 1 내지 30 at%로 포함될 수 있으며 바람직하게는 5 내지 20 at% 포함될 수 있다. 제3 금속(M3)은 실리콘계 용융 조성물에 1 내지 20 at%로 포함될 수 있으며, 바람직하게는 1 내지 10 at%로 포함될 수 있다.
이때 일 실시예에 따른 실리콘계 용융 조성물이 포함하는 금속의 함량은 제1 금속(M1), 제2 금속(M2) 및 제3 금속(M3) 순일 수 있다. 실리콘이 상기 함량 보다 과량으로 포함되는 경우 실리콘 카바이드 단결정의 성장 속도가 느려질 수 있으며, 금속이 상기 함량 보다 과량으로 포함되는 경우 다결정의 실리콘카바이드가 석출되어 단결정의 품질이 저하될 수 있다.
상기 제1 금속(M1)은 니켈(Ni) 및 망간(Mn)을 포함하는 군에서 선택된 1종 이상이고, 제2 금속(M2)은 스칸듐(Sc) 및 티타늄(Ti)을 포함하는 군에서 선택된 1종 이상이고, 제3 금속(M3)은 알루미늄(Al) 및 갈륨(Ga)을 포함하는 군에서 선택된 1종 이상일 수 있다. 일 실시예에 따른 실리콘계 용융 조성물은 제1 금속(M1), 제2 금속(M2) 및 제3 금속(M3) 각각을 적어도 1종 포함할 수 있다.
제1 금속(M1)은 실리콘계 용융액에서 용융액에 포함되는 원료의 균일한 혼합을 도울 수 있다. 제2 금속(M2)은 실리콘계 용융액 내의 탄소 용해도를 향상시킬 수 있다. 또한 제3 금속(M3)은 표면 에너지를 낮추어 실리콘카바이드의 평평한 성장을 도울 수 있으며, 이러한 기능에 제한되는 것은 아니다.
일 실시예에 따른 제1 금속(M1)의 융점은 1600 도(℃) 이하일 수 있으며, 바람직하게는 1500도(℃) 이하일 수 있다. 제2 금속(M2)의 융점은 1800 도(℃) 이하일 수 있으며, 바람직하게는 1700도(℃) 이하일 수 있다. 제3 금속(M3)의 융점은 800 도(℃) 이하일 수 있으며, 바람직하게는 700도(℃) 이하일 수 있다. 구체적으로 제1 금속(M1)에 해당하는 니켈(Ni)의 융점을 1455도(℃)이고, 제2 금속(M2)에 해당하는 티타늄(Ti)의 융점은 1668도(℃)이고, 제3 금속(M3)에 해당하는 알루미늄(Al)의 융점은 660도(℃)이며, 실리콘(Si)의 융점은 1404도(℃)이다.
일 실시예에 따른 실리콘계 용융 조성물은 상대적으로 낮은 융점(일 예로, 크롬(Cr)의 융점은 1907도(℃)임)을 가질 수 있으며 이에 따라 낮은 공정 온도에서 실리콘카바이드 단결정의 석출 공정 진행이 가능할 수 있다. 낮은 공정 온도에서 실리콘카바이드 단결정을 석출하는 경우, 안정적인 공정의 제어가 가능하고 석출되는 실리콘카바이드 단결정의 품질이 향상될 수 있다. 또한 빠른 결정 성장 속도에 의해 공정 시간 및 비용이 단축될 수 있다.
도 1은 일 실시예에 따른 실리콘계 용융 조성물을 이용하여 실리콘카바이드 단결정을 성장시킬 때 사용하는 제조 장치의 구성을 설명하기 위한 도면이다. 도 1은 일 실시예에 따른 실리콘카바이드 단결정의 제조 장치의 개략적인 단면도이다.
도 1을 참조하면, 일 실시예에 따른 실리콘카바이드 단결정 제조 장치는 반응 챔버(100), 반응 챔버(100) 내부에 위치하는 도가니(300), 도가니(300) 내부로 연장되는 종결정(210), 종결정(210)과 연결되는 종결정 지지부(230) 및 이동 부재(250)와 도가니(300)를 가열하는 가열 부재(400)를 포함할 수 있다.
반응 챔버(100)는 빈 내부 공간을 포함하는 밀폐된 형태이고 그 내부가 일정한 압력 등의 분위기로 유지될 수 있다. 도시되지 않았으나 반응 챔버(100)에 진공 펌프 및 분위기 제어용 가스 탱크가 연결될 수 있다. 진공 펌프 및 분위기 제어용 가스 탱크를 이용하여 반응 챔버(100) 내부를 진공상태로 만든 후 아르곤 기체와 같은 비활성 기체를 충전할 수 있다.
실리콘카바이드 종결정(210)은 종결정 지지부(230) 및 이동 부재(250)에 연결되어 도가니(300) 내측으로 위치할 수 있으며 특히 도가니(300) 내부에 제공되는 용융액과 접촉하도록 배치될 수 있다.
일 실시예에 따르면 실리콘카바이드 종결정(210)의 표면과 용융액 사이에 메니스커스가 형성될 수 있다. 메니스커스란 실리콘카바이드 종결정(210)의 하부면이 용융액과 접촉한 이후 살짝 들어올려지면서 발생하는 표면 장력에 의해 용융액 상에 형성되는 곡면을 지칭한다. 메니스커스를 형성하여 실리콘카바이드 단결정을 성장시키는 경우 다결정의 발생을 억제하여 보다 고품질의 단결정을 수득할 수 있다.
실리콘카바이드 종결정(210)은 실리콘카바이드 단결정으로 이루어진다. 실리콘카바이드 종결정(210)의 결정 구조는 제조하려는 실리콘카바이드 단결정의 결정 구조와 같다. 예를 들어, 4H 다형의 실리콘카바이드 단결정을 제조하는 경우, 4H 다형의 실리콘카바이드 종결정(210)을 이용할 수 있다. 4H 다형의 실리콘카바이드 종결정(210)을 이용하는 경우, 결정 성장면은 (0001)면 또는 (000-1)면이거나, (0001)면 또는 (000-1)면으로부터 8도 이하의 각도로 경사진 면일 수 있다.
종결정 지지부(230)는 실리콘카바이드 종결정(210)과 이동 부재(250)를 연결한다. 종결정 지지부(230)의 일단은 이동 부재(250)에 연결되고 타단은 종결정(210)에 연결될 수 있다.
종결정 지지부(230)는 이동 부재(250)에 연결되어 도가니(300)의 높이 방향을 따라 상하 방향으로 이동할 수 있다. 구체적으로 종결정 지지부(230)는 실리콘카바이드 단결정의 성장 공정을 위해 도가니(300) 내측으로 이동되거나 실리콘카바이드 단결정의 성장 공정이 종료된 이후 도가니(300) 외측으로 이동될 수 있다. 또한 본 명세서는 종결정 지지부(230)가 상하 방향으로 이동하는 실시예를 설명하였으나, 이에 제한되지 않고 어떠한 방향으로도 이동하거나 회전할 수 있으며, 이를 위한 공지의 수단을 포함할 수 있다.
종결정 지지부(230)는 이동 부재(250)에 탈착될 수 있다. 실리콘카바이드 단결정을 수득하기 위해 이동 부재(250)에 결합되어 도가니(300) 내측으로 제공될 수 있으며, 단결정의 성장 공정이 종료된 이후에는 이동 부재(250)로부터 분리될 수 있다.
이동 부재(250)는 구동부(미도시)에 연결되어 챔버(100) 내부를 이동하거나 회전할 수 있다. 이동 부재(250)는 상하 이동하거나 회전하기 위한 공지의 수단을 포함할 수 있다.
도가니(300)는 반응 챔버(100) 내부에 구비되며 상측이 개방된 용기 형태일 수 있으며 상부면을 제외한 외주면(300a) 및 하부면(300b)을 포함할 수 있다. 도가니(300)는 전술한 형태에 제한 없이 실리콘카바이드 단결정을 형성하기 위한 어떠한 형태도 가능함은 물론이다. 도가니(300)는 실리콘 또는 실리콘카바이드 분말과 같은 용융 원료가 장입되어 수용될 수 있다.
도가니(300)는 그라파이트, 실리콘카바이드와 같이 탄소를 함유하는 재질일 수 있으며, 이와 같은 재질의 도가니(300) 자체는 탄소 원료의 공급원으로 활용될 수 있다. 또는 이에 제한되지 않고 세라믹 재질의 도가니를 사용할 수 있으며, 이때 탄소를 제공할 물질 또는 공급원 별도로 제공할 수 있다.
가열 부재(400)는 도가니(300)를 가열하여 도가니(300)에 수용된 물질을 용융시키거나 가열할 수 있다.
가열 부재(400)는 저항식 발열 수단 또는 유도 가열식 발열 수단을 사용할 수 있다. 구체적으로 가열 부재(400) 자체가 발열하는 저항식으로 형성되거나 가열 부재(400)가 인덕션 코일로 형성되고 인덕션 코일에 고주파 전류를 흐르게 함으로써 도가니(300)를 가열하는 유도 가열 방식으로 형성될 수도 있다. 그러나 전술한 방법에 제한되지 않고 어떠한 가열 부재도 사용될 수 있음은 물론이다.
일 실시예에 따른 실리콘카바이드 제조 장치는 회전 부재(500)를 더 포함할 수 있다. 회전 부재(500)는 도가니(300)의 하측면에 결합되어 도가니(300)를 회전시킬 수 있다. 도가니(300) 회전을 통해 균일한 조성의 용융액 제공이 가능한 바 실리콘카바이드 종결정(210)에서 고품질의 실리콘카바이드 단결정이 성장될 수 있다.
이하에서는 전술한 실리콘계 용융 조성물 및 실리콘카바이드 단결정의 제조 장치를 이용하는 실리콘카바이드 단결정의 제조 방법에 대해 설명한다.
우선, 전술한 실리콘계 용융 조성물을 포함하는 초기 용융 원료를 탄소 재질의 도가니(300) 내에 투입한다. 초기 용융 원료는 펠렛, 금속 조각 또는 분말 형태일 수 있으나, 이에 제한되지 않는다.
초기 용융 원료를 실장하고 있는 도가니(300)를 아르곤 기체와 같은 비활성 분위기에서 가열 부재(400)을 이용하여 가열한다. 가열에 따라 도가니(300) 내의 초기 용융 원료는 탄소(C), 실리콘(Si) 및 금속(제1 금속, 제2 금속 및 제3 금속)을 포함하는 용융액으로 변한다.
도가니(300)가 소정의 온도에 도달한 이후, 도가니(300) 내의 용융액의 온도는 서서히 저하되어 가고, 용융액 내의 탄소의 용해도가 작아진다. 이 때문에, 종결정(210) 부근에서 실리콘카바이드 과포화 상태가 되면, 이 과포화도를 구동력으로 하여 종결정(210) 상에 실리콘카바이드 단결정이 성장한다.
실리콘카바이드 단결정이 성장함에 따라 용융액으로부터 실리콘카바이드를 석출하는 조건이 변할 수 있다. 이때 시간의 경과에 따라 용융액의 조성에 맞도록 실리콘 및 탄소를 첨가하여 용융액을 일정 범위 내의 조성으로 유지할 수 있다. 첨가되는 실리콘 및 탄소는 연속적으로 또는 비연속적으로 투입될 수 있다.
일 실시예에 따른 실리콘계 용융 조성물은 낮은 융점을 가지는 바 전술한 가열 공정은 낮은 온도에서 실시될 수 있다. 이에 따라 제조 공정의 안정성이 향상되고 이로부터 석출되는 실리콘카바이드 단결정의 품질이 우수할 수 있다.
이하에서는 도 2 내지 도 6을 참조하여 실시예 및 비교예에 대해 설명한다. 도 2는 실시예 1, 실시예 2 및 비교예에 따른 모폴로지(morphology)이고, 도 3은 실시예 1, 실시예 2와 비교예에 따른 평균 제곱 변위(mean square displacement)에 대한 그래프이고, 도 4는 실시예 1 및 실시예 2에 따른 실리콘카바이드의 석출 이미지이고, 도 5는 비교예에 따른 실리콘카바이드의 석출이미지이고, 도 6은 실시예 및 비교예에 따른 XRD 분석 그래프이다.
도 2는 ab initio molecular dynamics (AIMD) 계산법으로 탄소의 확산을 시뮬레이션한 결과이다. 그라파이트 도가니 내부에서 실리콘과 금속이 용융되었을 때 그라파이트 표면에 존재하는 탄소가 용해되는 현상을 모델링하기 위해 그라파이트층, 실리콘층, 금속층으로 이루어진 모델을 사용하였다.
실시예 1에 대한 도 2(a)는 그라파이트(110) 표면 상에 60개의 니켈 원자, 20개의 티타늄 원자, 6개의 알루미늄 원자, 96개의 실리콘 원자를 넣고 고온에서 용융 시켜, 원자수, 시스템의 부피, 온도가 일정한 NVT 앙상블 조건 하에서 5 ps이 경과한 이후의 원자 구조이다.
실시예 2에 대한 도 2(b)는 그라파이트(110) 표면 상에 72개의 망간 원자, 32개의 티타늄 원자, 6개의 알루미늄 원자, 96개의 실리콘 원자를 넣고 고온에서 용융 시켜, 원자수, 시스템의 부피, 온도가 일정한 NVT 앙상블 조건 하에서 5 ps이 경과한 이후의 원자 구조이다.
비교예인 도 2(c)는 그라파이트(110) 표면에 금속 첨가제 없이 96개의 실리콘 원자만을 넣은 다음 실시예와 동일한 조건에 시뮬레이션한 원자 구조이다.
AIMD 계산은 VASP 코드를 이용하였고 전자와 전자 사이의 상호 작용인 교환 및 상관 관계 (exchange-correlation) 함수는 GGA(generalized gradient approximation) 법을 사용하였다. 전자의 운동 에너지 컷오프(kinetic energy cutoff)는 300eV 조건으로 진행했으며, k-point의 경우 gamma-only point만을 사용하였다. 특히 모델링에서 사용된 탄소 원자들 중 맨 아래에 위치하는 탄소 원자의 경우 댕글링 본드(dangling bond)가 존재하여 이를 수소 원자로 터미네이션(termination) 시키고 계산 시간 동안 움직임이 없게 고정하여 주기 경계 조건(periodic boundary condition)에 의해 발생할 수 있는 계산 에러를 최소화하였다.
이러한 실시예 및 비교예에 대해 분석한 결과, 도 2 (a) 내지 (c)에 도시된 바와 같이 실시예 1 및 실시예 2에 따른 경우 그라파이트 표면에 위치한 탄소 결합이 끊어져 실리콘계 용융액 내부로 확산된 것을 알 수 있었다. 반면 실리콘만 포함하는 비교예의 경우 그라파이트 표면의 탄소 결합이 그대로 유지됨을 알 수 있었다.
정리하면 실시예와 같이 금속 원소(제1 금속, 제2 금속 및 제3 금속)를 더 포함하는 경우 그라파이트 내부에 존재하는 탄소 사이의 결합이 끊어지고 결합이 끊어진 탄소들이 용융액 내부로 용해되어 확산할 수 있음을 확인하였다. 따라서 실시예의 경우 실리콘계 용융 조성물에 대한 탄소의 용해도가 향상될 수 있다.
이하에서 도 3 (a) 및 (b)를 통해 도출된 탄소 원자의 평균 제곱 변위를 살펴본다. 제1 금속(M1)으로 니켈(Ni)을 포함하고 제2 금속(M2)으로 티타늄(Ti)을 포함하고 제3 금속(M3)으로 알루미늄(Al)을 포함하는 실시예 1의 경우, 도 3(a)에 도시된 바와 같이 시간이 경과함에 따라 탄소(C)의 평균 제곱 변위가 증가함을 알 수 있다.
또한 제1 금속(M1)으로 망간(Mn)을 포함하고, 제2 금속(M2)으로 티타늄(Ti)을 포함하고 제3 금속(M3)으로 알루미늄(Al)을 포함하는 실시예 2의 경우, 도 3(b)에 나타난 바와 같이 시간이 경과함에 따라 탄소의 평균 제곱 변위가 상당히 큰 폭으로 변화함을 알 수 있다.
그러나 비교예와 같이 실리콘(Si) 이외에 금속을 포함하지 않는 실리콘계 용융 조성물을 이용하는 경우, 시간이 경과함에도 불구하고 탄소(C)의 평균 제곱 변위가 약 0 내지 0.5 사이에서만 변하는 양상을 보였다.
도 3을 이용하여 도출한 탄소(C) 원자의 자기 확산 상수(self diffusion coefficient)을 살펴보면, 실시예 1은 약 1.51 ⅹ 10-5 cm2/s의 자기 확산 상수를 가지고, 실시예 2는 약 1.97x10-4 cm2/s의 자기 확산 상수를 가지며, 비교예는 거의 0에 수렴하는 자기 확산 상수를 가짐을 확인하였다. 자기 확산 상수는 실리콘계 용융 조성물에 대한 탄소 원자의 확산 정도를 나타낸 척도이다. 즉, 비교예 대비 실시예 1 및 실시예 2의 경우 실리콘계 용융 조성물에 대한 탄소의 용해도가 향상됨을 확인하였다.
이하 도 4 및 도 5를 참조하면, 도 4(a)에 대한 실시예 1은 Si0.56Ni0.3Ti0.1Al0.04를 포함하는 실리콘계 용융 조성물이고, 도 4(b)에 대한 실시예 2는 Si0 .56Mn0 .27Ti0 .13Al0 .04를 포함하는 실리콘 조성이고, 도 5에 대한 비교예 1은 Si을 포함하는 용융 조성물이다. 각각의 용융 조성물을 그라파이트 재질의 도가니에 장입하고 400도(℃) 동안 탈기체(degassing)한 후 도가니를 가열하여 용융액을 형성하였다.
상기 가열 공정은 아르곤 기체 분위기에서 1.5시간 동안 1800도(℃)까지 승온시키는 단계, 그리고 9시간 동안 1600도(℃)까지 유지시키는 단계를 포함하였다.
이후 형성된 용융액을 2시간 동안 냉각시켰다. 냉각된 용융액 각각은 도 4 (a), 도 4(b) 및 도 5에 나타난 바와 같다.
도 4 (a) 및 (b)를 참조하면 실시예에 따라 니켈(Ni) 및 망간(Mn) 중 어느 하나, 티타늄(Ti) 및 알루미늄(Al)을 포함하는 실리콘계 용융 조성물은 실리콘계 용융 조성물에 대한 탄소의 용해도가 우수한 바 다량의 실리콘카바이드가 석출됨을 확인하였다.
그러나 도 5를 참조하면 비교예 1에 따른 실리콘 용융 조성물은 별도의 금속을 포함하지 않으며 실리콘계 용융 조성물에 대한 탄소의 용해도가 낮으므로 실리콘카바이드가 거의 석출되지 않음을 확인하였다.
전술한 내용은 하기 표 1에 나타난 바와 같으며 전술한 실시예 1, 실시예 2 및 비교예 1에 비교예 2를 추가 분석하였다. 비교예 2는 실리콘, 니켈 및 알루미늄을 포함하는 실리콘계 용융 조성물에 관한 것이며, 실시예 대비 제2 금속을 포함하지 않는다.
실시예 1, 실시예 2, 비교예 1 및 비교예 2에 따른 실리콘계 용융 조성물에 대한 탄소의 용해도를 살펴보기 위해 탄소의 함량을 3 차례에 걸쳐 분석하였다.
실시예 1의 경우 탄소 함량이 각각 0.6791, 0.6541, 0.6182 at%로 검출되었으며, 평균 0.6481 at%의 탄소가 검출되었다. 실시예 2의 경우 탄소 함량이 각각 8.15, 8.57, 8.43 at%로 검출되었으며, 평균 약 8.38 at%로 검출되었다.
그러나 비교예 1에 따른 실리콘계 용융 조성물에 대한 탄소의 용해도를 3차례에 걸쳐 살펴본 결과, 탄소는 각각 10-4 at% 미만으로 검출되었으며, 이는 실리콘카바이드가 거의 검출되지 않은 것을 의미한다. 비교예 2에 따른 실리콘계 용융 조성물에 대한 탄소의 용해도는 평균 0.1170 at%이고 비교예 1에 비해서는 탄소의 용해도가 향상되었으나 실시예보다 낮은 탄소 용해도를 나타냈다. 금속 원소를 포함하는 경우 실리콘만을 포함하는 실리콘계 용융 조성물에 비해 탄소의 용해도가 향상될 수 있으나, 특히 실시예 1 및 실시예 2와 같이 제1 금속, 제2 금속 및 제3 금속을 포함하는 경우 탄소의 용해도가 가장 우수함을 알 수 있었다.
1차 (at %) 2차 (at %) 3차 (at %) 평균 (at %)
실시예 1 0.6791 0.6541 0.6182 0.6481
실시예 2 8.15 8.57 8.43 8.383
비교예 1 < 10-4 < 10-4 < 10-4 < 10-4
비교예 2 0.1076 0.1026 0.1407 0.1170
도 6은 실시예 및 비교예에 대한 XRD 분석 그래프이다. 실리콘카바이드(SiC) 피크에 해당하는 영역에서 실시예는 소정의 피크 강도를 가지는 피크가 검출되었으나 비교예는 피크가 검출되지 않음을 확인하였다.
정리하면, 실시예에 따른 실리콘계 용융 조성물은 실리콘과 더불어 금속(제1 금속, 제2 금속 및 제3 금속)을 더 포함하고, 상기 금속에 의해 탄소의 용해도가 향상되고 이에 따른 실리콘카바이드 석출량이 증가함을 확인하였다. 또한 실시예에 따른 금속은 낮은 융점을 가지는 바, 실리콘카바이드를 석출하기 위한 공정 온도가 낮을 수 있으며, 이에 따라 보다 안정적인 상태의 실리콘카바이드를 석출할 수 있다. 실리콘카바이드 단결정의 품질이 향상될 수 있다.
앞에서, 본 발명의 특정한 실시예가 설명되고 도시되었지만 본 발명은 기재된 실시예에 한정되는 것이 아니고, 본 발명의 사상 및 범위를 벗어나지 않고 다양하게 수정 및 변형할 수 있음은 이 기술의 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 자명한 일이다. 따라서, 그러한 수정예 또는 변형예들은 본 발명의 기술적 사상이나 관점으로부터 개별적으로 이해되어서는 안되며, 변형된 실시예들은 본 발명의 특허청구범위에 속한다 하여야 할 것이다.
100: 챔버
210: 종결정
300: 도가니
400: 가열 부재
500: 회전 부재

Claims (20)

  1. 실리콘카바이드 단결정을 형성하기 위한 용액 성장법에 이용되고,
    실리콘(Si), 제1 금속(M1), 제2 금속(M2) 및 제3 금속(M3)을 포함하는 하기 식 (1)로 표현되며,
    상기 제1 금속(M1)은 니켈(Ni) 및 망간(Mn)을 포함하는 군에서 선택된 1종 이상이고, 제2 금속(M2)은 스칸듐(Sc) 및 티타늄(Ti)을 포함하는 군에서 선택된 1종 이상이고, 제3 금속(M3)은 알루미늄(Al) 및 갈륨(Ga)을 포함하는 군에서 선택된 1종 이상인 실리콘계 용융 조성물:
    SiaM1bM2cM3d (식 1)
    상기 a는 0.3 내지 0.8이고 상기 b는 0.1 내지 0.5이고 상기 c는 0.01 내지 0.3이고 상기 d는 0.01 내지 0.2이고, 상기 a+b+c+d는 1이다.
  2. 제1항에서,
    상기 a는 0.4 내지 0.7이고 상기 b는 0.2 내지 0.4이고 상기 c는 0.05 내지 0.2이고 상기 d는 0.01 내지 0.1인 실리콘계 용융 조성물.
  3. 제1항에서,
    상기 제1 금속(M1)의 함량은 상기 제2 금속(M2)의 함량보다 크고, 상기 제2 금속(M2)의 함량은 상기 제3 금속(M3)의 함량보다 큰 실리콘계 용융 조성물.
  4. 제1항에서,
    상기 제1 금속(M1)의 융점은 1600도(℃) 이하인 실리콘계 용융 조성물.
  5. 제4항에서,
    상기 제1 금속(M1)의 융점은 1500도(℃) 이하인 실리콘계 용융 조성물.
  6. 제1항에서,
    상기 제2 금속(M2)의 융점은 1800도(℃) 이하인 실리콘계 용융 조성물.
  7. 제6항에서,
    상기 제2 금속(M2)의 융점은 1700도(℃) 이하인 실리콘계 용융 조성물.
  8. 제1항에서
    상기 제3 금속(M3)의 융점은 800도(℃) 이하인 실리콘계 용융 조성물.
  9. 제8항에서
    상기 제3 금속(M3)의 융점은 700도(℃) 이하인 실리콘계 용융 조성물.
  10. 제1항에서,
    상기 제1 금속(M1)은 니켈(Ni)이고 상기 제2 금속(M2)은 티타늄(Ti)이고 상기 제3 금속(M3)은 알루미늄(Al)인 실리콘계 용융 조성물.
  11. 실리콘카바이드 종결정을 준비하는 단계,
    실리콘(Si), 제1 금속(M1), 제2 금속(M2) 및 제3 금속(M3)을 포함하는 실리콘계 용융 조성물을 준비하는 단계,
    상기 실리콘계 용융 조성물에 탄소(C)가 용해되어 용융액을 형성하는 단계, 그리고
    상기 용융액을 과냉각시켜 상기 종결정 상에 실리콘카바이드 단결정을 성장시키는 단계를 포함하고,
    상기 실리콘계 용융 조성물은 하기 식 (1)로 표현되며,
    상기 제1 금속(M1)은 니켈(Ni) 및 망간(Mn)을 포함하는 군에서 선택된 1종 이상이고, 상기 제2 금속(M2)은 스칸듐(Sc) 및 티타늄(Ti)을 포함하는 군에서 선택된 1종 이상이고, 상기 제3 금속(M3)은 알루미늄(Al) 및 갈륨(Ga)을 포함하는 군에서 선택된 1종 이상인 실리콘카바이드 단결정의 제조 방법:
    SiaM1bM2cM3d (식 1)
    상기 a는 0.3 내지 0.8이고 상기 b는 0.1 내지 0.5이고 상기 c는 0.01 내지 0.3이고 상기 d는 0.01 내지 0.2이고, 상기 a+b+c+d는 1이다.
  12. 제11항에서,
    상기 a는 0.4 내지 0.7이고 상기 b는 0.2 내지 0.4이고 상기 c는 0.05 내지 0.2이고 상기 d는 0.01 내지 0.1인 실리콘카바이드 단결정의 제조 방법.
  13. 제11항에서,
    상기 제1 금속(M1)의 함량은 상기 제2 금속(M2)의 함량보다 크고, 상기 제2 금속(M2)의 함량은 상기 제3 금속(M3)의 함량보다 큰 실리콘카바이드 단결정의 제조 방법.
  14. 제11항에서,
    상기 제1 금속(M1)의 융점은 1600도(℃) 이하인 실리콘카바이드 단결정의 제조 방법.
  15. 제14항에서,
    상기 제1 금속(M1)의 융점은 1500도(℃) 이하인 실리콘카바이드 단결정의 제조 방법.
  16. 제11항에서,
    상기 제2 금속(M2)의 융점은 1800도(℃) 이하인 실리콘카바이드 단결정의 제조 방법.
  17. 제16항에서,
    상기 제2 금속(M2)의 융점은 1700도(℃) 이하인 실리콘카바이드 단결정의 제조 방법.
  18. 제11항에서
    상기 제3 금속(M3)의 융점은 800도(℃) 이하인 실리콘카바이드 단결정의 제조 방법.
  19. 제18항에서
    상기 제3 금속(M3)의 융점은 700도(℃) 이하인 실리콘카바이드 단결정의 제조 방법.
  20. 제11항에서,
    상기 제1 금속(M1)은 니켈(Ni)이고 상기 제2 금속(M2)은 티타늄(Ti)이고 상기 제3 금속(M3)은 알루미늄(Al)인 실리콘카바이드 단결정의 제조 방법.
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