KR20180006859A - 펠리클용 점착제, 펠리클, 펠리클용 점착제의 선택 방법 - Google Patents

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Abstract

(과제) 표면 개질제 등을 첨가하지 않고, 펠리클 박리 후의 잔사가 적은 점착제, 펠리클 및 저잔사의 펠리클용 점착제의 선택 방법을 제공한다.
(해결수단) 박리 강도와 인장 강도의 비가 0.10 이상이고 0.33 이하인 펠리클용 점착제를 제공한다. 또, 펠리클 프레임과, 상기 펠리클 프레임의 상단면에 장설된 펠리클막과, 상기 펠리클 프레임의 하단면에 부착된 상기 펠리클용 점착제를 적어도 구비하는 펠리클을 제공한다. 또한, 점착제의 인장 강도와 박리 강도를 측정하여, 박리 강도와 인장 강도의 비가 0.10 이상이고 0.33 이하인 점착제를 펠리클용 점착제로서 선택하는 공정을 적어도 포함하는 펠리클용 점착제의 선택 방법을 제공한다.

Description

펠리클용 점착제, 펠리클, 펠리클용 점착제의 선택 방법 {PRESSURE-SENSITIVE ADHESIVE FOR PELLICLE, PELLICLE AND METHOD OF SELECTING PRESSURE-SENSITIVE ADHESIVE FOR PELLICLE}
본 발명은, 반도체 디바이스, 프린트 기판, 액정 디스플레이 등을 제조할 때에, 먼지막이로서 사용되는 리소그래피용 펠리클에 관한 것이다.
LSI, 초 LSI 등의 반도체 제조 혹은 액정 디스플레이 등의 제조에 있어서는, 반도체 웨이퍼 혹은 액정용 원판에 광을 조사하여 패턴을 제조하는데, 이 때 사용하는 포토마스크 혹은 레티클 (이하, 간단히 포토마스크라고 기술한다) 에 먼지가 부착되어 있으면, 에지가 거칠어지는 것 외에, 하지가 검게 오염되거나 하는 등, 치수, 품질, 외관 등이 저해된다는 문제가 있었다.
이 때문에, 이들 작업은 통상 클린룸에서 실시되고 있지만, 그래도 포토마스크를 항상 청정하게 유지하는 것이 어렵다. 그래서, 포토마스크 표면에 먼지막이로서 펠리클을 첩부한 후에 노광을 실시하고 있다. 이 경우, 이물질은 포토마스크의 표면에는 직접 부착되지 않고, 펠리클 상에 부착되기 때문에, 리소그래피시에 초점을 포토마스크의 패턴 상에 맞추어 두면, 펠리클 상의 이물질은 전사에 무관해진다.
일반적으로, 펠리클은, 알루미늄, 스테인리스, 폴리에틸렌 등으로 이루어지는 펠리클 프레임의 상단면 (端面) 에 펠리클막의 양용매를 도포한 후, 광을 잘 투과시키는 니트로셀룰로오스, 아세트산셀룰로오스 혹은 불소 수지 등으로 이루어지는 투명한 펠리클막을 배치하고, 풍건 (風乾) 시켜 접착하거나 (특허문헌 1), 아크릴 수지나 에폭시 수지 등의 접착제로 접착한다 (특허문헌 2). 또한, 펠리클 프레임의 하단면에는 포토마스크에 접착하기 위한 폴리부텐 수지, 폴리아세트산비닐 수지, 아크릴 수지, 실리콘 수지 등으로 이루어지는 점착층, 및 점착층의 보호를 목적으로 한 이형층 (세퍼레이터) 으로 구성된다.
직접 포토마스크에 접하는 점착제에는, 노광 중에 마스크로부터 펠리클을 떨어뜨리지 않도록 하는 점착력과 함께, 펠리클 박리 후의 잔사 (殘渣) 저감이 요구되고 있다. 기본적으로 펠리클은 반영구적으로 사용할 수 있는 것이지만, 펠리클 첩부 후의 마스크의 이상 (異常) 이나 펠리클의 이상이 발견된 경우, 펠리클을 박리하고, 마스크를 재세정 혹은 재가공한 후, 재차 펠리클을 다시 첩부하는 경우가 있다. 이 때, 마스크의 재생을 용이하게 실시할 수 있도록 펠리클 박리 후의 잔사가 적은 점착제가 요구되고 있다.
최근, 반도체의 미세화가 진행되어, 노광 광원의 단파장화가 실시되어 왔다. 노광 기술이 개발된 당초, 주류였던 수은 램프에 의한 g 선 (436 ㎚), i 선 (365 ㎚) 으로부터, 현재에는 KrF 엑시머 레이저 (248 ㎚), ArF 엑시머 레이저 (193 ㎚), EUV (13.5 ㎚) 등으로 이행되고 있다. 이와 같이 노광의 단파장화가 진행되면, 마스크의 평탄도가 노광 묘사 정밀도에 큰 영향을 주게 되었다. 그 때문에, 펠리클을 박리할 때, 마스크에 변형을 발생시키지 않고, 용이하게 마스크를 재생할 수 있도록 추가적인 점착제의 저잔사가 요구되고 있다.
지금까지 잔사를 저감시키는 기술로서, 점착제 중에 표면 개질제 등을 첨가하는 것 등의 시도 (특허문헌 3, 특허문헌 4) 가 이루어지고 있다. 또, 잔사를 저감시키는 기술로서, 응집 파단 강도가 20 g/㎟ 이상인 점착제층을 갖는 대형 펠리클이 개시되어 있다 (특허문헌 5).
일본 공개특허공보 소58-219023호 일본 공개특허공보 소60-83032호 일본 특허공보 제5638693호 일본 공개특허공보 2016-18008호 일본 공개특허공보 2006-146085호
점착제 중에 표면 개질제 등을 첨가하여 잔사를 저감시키는 것에 관하여, 노광 공정의 미세화에 의해 펠리클로부터의 아웃 가스의 저감이 요구되고 있는 최근, 점착제에 가스 발생 요인이 될 수 있는 화합물을 첨가하는 것은 바람직하지 않고, 또 첨가한 화합물이 마스크에 부착, 잔류될 우려도 있다. 또, 점착제층의 응집 파단 강도를 높여 잔사를 저감시키는 것에 관하여, 본 발명자가, 반도체용 펠리클에 대하여 상이한 몇 가지 종류의 점착제의 검토를 실시한 결과, 점착제의 주제 (主劑) 의 차이에 따라 응집 파괴 강도는 크게 상이하며, 응집 파단 강도가 높은 점착제가 반드시 양호한 결과로 이어지지는 않았다.
본 발명은 상기 문제점을 해결하기 위하여 이루어진 것이다. 즉, 표면 개질제 등의 화합물의 첨가 등을 하지 않고, 펠리클 박리 후의 잔사가 적은 점착제, 펠리클, 및 저잔사의 펠리클용 점착제의 선택 방법을 제공하는 것을 목적으로 하는 것이다.
상기 과제를 해결하기 위하여, 본 발명자들은 예의 검토를 실시한 결과, 점착제의 인장 강도, 박리 강도가 특정한 값이면, 저잔사성이고 펠리클용 점착제로서 바람직한 것을 알아내어, 본 발명을 완성하기에 이르렀다.
본 발명의 하나의 양태에서는, 박리 강도와 인장 강도의 비가 0.10 이상이고 0.33 이하인 펠리클용 점착제를 제공할 수 있다.
본 발명의 다른 양태에서는, 펠리클 프레임과, 상기 펠리클 프레임의 상단면에 장설 (張設) 된 펠리클막과, 상기 펠리클 프레임의 하단면에 부착된 상기 펠리클용 점착제를 적어도 구비하는 펠리클을 제공할 수 있다.
본 발명의 다른 양태에서는, 점착제의 인장 강도와 박리 강도를 측정하여, 박리 강도와 인장 강도의 비가 0.10 이상이고 0.33 이하인 점착제를 펠리클용 점착제로서 선택하는 공정을 적어도 포함하는 펠리클용 점착제의 선택 방법을 제공할 수 있다.
본 발명에 의하면, 아웃 가스나 마스크에 대한 잔류가 우려되는 표면 개질제 등의 첨가 화합물을 포함하지 않고, 펠리클 박리 후의 잔사를 줄일 수 있기 때문에, 펠리클용 점착제로서 바람직하다. 따라서, 마스크의 재생이 용이해지고, 마스크에 변형을 발생시키지 않는다. 또한, 펠리클로부터의 아웃 가스도 저감시킬 수 있다. 또, 신규 점착제를 선정할 때에는, 잔사 평가로서, 마스크 첩부 후 수개월 보관하고 박리하여 잔사를 관찰하지만, 본 발명의 선택 방법에서는, 단기간에 저잔사성의 점착제를 선정하는 것이 가능해진다.
도 1 은 본 발명에 의한 펠리클의 구체예의 단면 모식도이다.
펠리클은, 펠리클 프레임과, 펠리클 프레임의 상단면에 장설된 펠리클막과, 펠리클 프레임의 하단면에 부착된 펠리클용 점착제를 적어도 구비하고, 필요에 따라 점착제의 하단면에 점착제를 보호하기 위한 이형층 (세퍼레이터) 을 박리 가능하게 구비해도 된다.
펠리클 프레임은, 펠리클을 첩부하는 포토마스크의 형상에 대응하며, 일반적으로는 사각형 프레임상 (장방형 프레임상 또는 정방형 프레임상) 이다.
펠리클 프레임의 재질에 특별히 제한은 없으며, 공지된 것을 사용할 수 있다. 예를 들어, 알루미늄, 알루미늄 합금, 철, 철계 합금, 세라믹스, 세라믹스 금속 복합 재료, 탄소강, 공구강, 스테인리스강, 탄소 섬유 복합 재료 등을 들 수 있다. 그 중에서도, 강도, 강성, 경량, 가공성, 비용 등의 면에서 알루미늄 및 알루미늄 합금을 비롯한 금속제의 것이 바람직하다.
펠리클 프레임은, 양극 산화 처리, 도금 처리, 폴리머 코팅, 도장 등이 실시되어 있어도 되고, 필요에 따라 처리가 이루어지는 것에 대하여 특별히 제한은 없다.
펠리클 프레임의 표면은, 흑색계의 색조로 되어 있는 것이 바람직하다. 이와 같이 하면, 펠리클 프레임에서의 노광광의 반사가 억제되고, 또한 이물질 검사에 있어서도 이물질을 검출하기 쉬워 유리한 펠리클을 얻을 수 있다. 이와 같은 펠리클 프레임은, 예를 들어, 알루미늄 합금제의 펠리클 프레임에 흑색 알루마이트 처리를 실시함으로써 얻어진다.
펠리클 프레임에는, 기압 조정공을 형성해도 된다. 기압 조정공을 형성함으로써, 펠리클과 포토마스크로 형성된 폐공간 내외의 기압차를 없애어, 펠리클막의 팽창이나 우그러짐을 방지할 수 있다.
기압 조정공에는, 제진용 필터를 장착하는 것이 바람직하다. 이와 같이 함으로써, 기압 조정공으로부터 펠리클과 포토마스크의 폐공간 내에 외부로부터 이물질이 침입하는 것을 방지할 수 있다.
또, 펠리클 프레임의 내측면에는, 펠리클과 포토마스크의 폐공간 내에 존재하는 이물질을 포착하기 위하여 점착제를 도포해도 된다.
펠리클용 점착제는, 펠리클을 포토마스크에 첩부하기 위하여, 펠리클 프레임의 하단면에 형성된다. 일반적으로는, 점착제는, 펠리클 프레임의 하단면의 둘레 방향 전체 둘레에 걸쳐서, 펠리클 프레임 폭과 동일 또는 그것 이하의 폭으로 형성된다.
이와 같은 펠리클용 점착제 중에서도, 본 발명의 펠리클용 점착제는, 박리 강도와 인장 강도의 비 (박리 강도/인장 강도) 가 0.10 이상이고 0.33 이하이다. 점착제의 박리 강도와 인장 강도의 비가 0.33 이하이면, 포토마스크로부터 펠리클을 박리할 때의 잔사를 줄일 수 있다. 또, 이 값은, 정량적으로 평가하는 것이 가능하기 때문에, 종래와 같이, 신규 점착제를 선정할 때에, 잔사 평가로서, 마스크 첩부 후 수개월 보관하고 박리하여 잔사를 관찰할 필요가 없고, 단기간에 저잔사성의 점착제를 선정할 수 있다.
점착제의 인장 강도는, 오토그래프에 의한 인장 시험을 실시함으로써 측정할 수 있다. 점착제 인장 시험의 JIS 규격이 없기 때문에, 이하의 점을 수정하여 엘라스토머의 인장 시험 JIS K 6251 : 2010 (ISO 37 : 2005) 을 준용한다. 13 ㎜ × 20 ㎜ 의 단책상 (短冊狀) 의 형 (型) 에 경화 전의 점착제를 두께 1 ㎜ 가 되도록 흘려 넣고, 풍건 후, 가열하여 경화시킨다. 길이 20 ㎜ 가 되도록 오토그래프의 지그에 세트하고, 300 ㎜/min 의 일정 속도로 잡아당겨, 점착제가 파단되었을 때의 응력을 인장 강도 (N/㎠) 로 한다. 또, 상기 인장 시험에 있어서, 점착제가 파단되었을 때의 점착제의 연신율을 스트로크 (％) 로 한다.
점착제의 박리 강도는, 펠리클 프레임의 하단면의 둘레 방향 전체 둘레에 걸쳐서, 펠리클 프레임 폭과 동일한 폭으로 두께 0.3 ㎜ 로 형성한 점착제에 포토마스크에 첩부하여 측정한다. 포토마스크에, 평가 대상이 되는 점착제를 개재하여 펠리클 프레임을 첩부하고, 점착제와 마스크 사이의 에어가 빠질 때까지 방치한다. 박리 장치를 사용하고, 펠리클의 장변 한 조각을 파지하여 일정 속도로 잡아당겨, 펠리클이 포토마스크로부터 완전히 박리될 때까지의 부하 하중을 측정하고, 그 최고 하중 (N) 을 박리 면적 (㎠) 으로 나눈 값을 박리 강도 (N/㎠) 로 한다. 여기서, 포토마스크는, 일반적으로 석영 기판 상에 Cr 의 차광막으로 패턴이 형성된 것이며, 펠리클은, 차광막 상에 설치되는 경우가 많다. 그 때문에, 포토마스크 대신에, Cr 처리한 석영 기판을 사용해도 된다.
펠리클용 점착제는, 인장 시험에 있어서 점착제가 파단되었을 때의 점착제의 연신율인 스트로크가 660 ％ 이하인 것이 바람직하다. 스트로크가 660 ％ 이하이면, 포토마스크로부터 펠리클을 박리할 때의 잔사를 보다 줄일 수 있는 것을 알아냈다. 또, 점착제에는, 완충재나 실링재로서의 역할도 있어, 어느 정도의 유연성도 요구되기 때문에, 스트로크는 200 ％ 이상인 것이 바람직하다.
펠리클용 점착제의 박리 강도는, 1.20 N/㎠ 이상인 것이 바람직하다. 1.20 N/㎠ 미만인 경우, 펠리클을 마스크에 첩부했을 때에 에어가 발생하기 쉽고, 장기간 안정적으로 마스크 상에 유지해 두는 것도 곤란해지는 경우가 있다. 박리 강도가 작으면, 박리 강도/인장 강도의 값도 작아지는 경향이 있으며, 실질적으로 박리 강도/인장 강도의 값은 0.10 이상인 것이 바람직하다. 박리 강도의 상한은, 사용하는 펠리클용 점착제의 조성에 따라 변동되며, 특별히 한정되지 않지만, 박리시의 작업성 면에서 바람직하게는 30 N/㎠ 이다.
박리 강도는, 펠리클을, 6 인치의 Cr 처리를 한 석영 기판에, 펠리클 프레임의 하단면의 둘레 방향 전체 둘레에 걸쳐서, 펠리클 프레임 폭과 동일한 폭으로 두께 0.3 ㎜ 로 형성한 점착제를 개재하여 압력 4.8 gf/㎟, 30 초로 첩부하고, 1 일간 실온 (23 ± 3 ℃) 에서 방치하여, 석영 기판에 점착제를 융합시킨 후, 로드 셀이 장착된 박리 장치에 의해 펠리클의 하나의 장변을 파지하여 속도 0.1 ㎜/s 로, 펠리클을 Cr 처리를 한 석영 기판으로부터 완전히 박리하고, 최고 하중을 박리 면적으로 나누어 박리 강도를 산출할 수 있다.
펠리클용 점착제로는, 아크릴계 점착제나 실리콘계 점착제를 사용할 수 있다. 특히, 아크릴계 점착제는, 원하는 인장 강도와 박리 강도가 얻어지기 쉬워 바람직하게 사용할 수 있다.
아크릴계 점착제는, 바람직하게는 (메트)아크릴산알킬에스테르 공중합체의 경화물을 포함하는 것이다. 본 명세서에 있어서, 「(메트)아크릴」은 아크릴 또는 메타크릴을 의미하는 것이고, 예를 들어, (메트)아크릴산알킬에스테르 공중합체는, 아크릴산알킬에스테르 공중합체 또는 메타크릴산알킬에스테르 공중합체를 의미한다.
(메트)아크릴산알킬에스테르 공중합체는, 모든 모노머 단위 (반복 단위) 에 대하여, 바람직하게는 (메트)아크릴산알킬에스테르 모노머 단위 성분을 90 ∼ 99 질량％ 와, 에폭시기 또는 이소시아네이트기와 반응성이 있는 모노머 단위 성분을 1 ∼ 10 질량％ 를 포함하는 것을 사용할 수 있다.
(메트)아크릴산알킬에스테르 모노머 단위 성분으로는, 바람직하게는 (메트)아크릴산메틸, (메트)아크릴산에틸, (메트)아크릴산프로필, (메트)아크릴산부틸, (메트)아크릴산헥실, (메트)아크릴산옥틸, (메트)아크릴산데실, (메트)아크릴산도데실, (메트)아크릴산라우릴, (메트)아크릴산이소프로필, (메트)아크릴산이소부틸, (메트)아크릴산이소아밀, (메트)아크릴산2-에틸헥실, (메트)아크릴산이소옥틸, 및 (메트)아크릴산이소노닐 등의 모노머 단위에서 선택할 수 있다.
에폭시기 또는 이소시아네이트기와 반응성이 있는 모노머 단위 성분으로는, 바람직하게는 (메트)아크릴산 등의 카르복실기 함유 모노머나, (메트)아크릴산2-하이드록시에틸 등의 하이드록시알킬기 함유 (메트)아크릴레이트 등의 모노머 단위에서 선택할 수 있다.
(메트)아크릴산알킬에스테르 공중합체로는, 예를 들어, 소켄 화학 주식회사로부터 시판되고 있는 아크릴 점착제 (SK 다인 시리즈의 SK-1425, SK-1495 등) 를 사용할 수 있다. 또, 점착력이나 작업성에서, SK-1495 나 SK-1473H 가 바람직하다.
(메트)아크릴산알킬에스테르 공중합체의 경화물을 얻기 위한 경화제는, 바람직하게는 이소시아네이트기를 2 개 이상 포함하는 폴리이소시아네이트 화합물을 사용할 수 있다.
이소시아네이트 화합물로는, 바람직하게는 톨릴렌디이소시아네이트 등을 들 수 있다. 또, 에폭시기를 2 개 이상 포함하는 폴리에폭시 화합물 등도 사용할 수 있다.
경화물은, 바람직하게는 80 ∼ 200 ℃ 로 가열함으로써 얻어진다.
펠리클용 점착제는, 표면 개질제 등을 포함하는 것을 필요로 하지 않고, 아웃 가스나 마스크에 대한 잔류가 우려되는 표면 개질제 등의 첨가 화합물을 포함하지 않는 것이 바람직하다. 표면 개질제로는, 특허문헌 3 에 기재된 실란 화합물, 특허문헌 4 에 기재된 비닐계 모노머의 단독 중합체 또는 공중합체로 이루어지는 상용성 세그먼트와, 불소계 화합물 또는 함실리콘계 화합물로 이루어지는 비상용성 세그먼트의 블록 공중합체를 들 수 있다.
펠리클용 점착제의 인장 강도, 스트로크, 박리 강도는, 아크릴계 점착제의 예에서는, (메트)아크릴산알킬에스테르 공중합체와 경화제의 종류 및 비율을 적절히 변경하여 경화함으로써 조절할 수 있다. 아크릴계 점착제를 사용하는 경우에는, (메트)아크릴산알킬에스테르 공중합체 100 질량부에 대하여, 0.01 ∼ 1.0 질량부의 경화제를 함유시켜 경화하는 것이 바람직하다.
펠리클막의 재질로는, 특별히 제한은 없지만, 노광 광원의 파장에 있어서의 투과율이 높고 내광성이 높은 것이 바람직하다. 예를 들어, 종래 엑시머 레이저용으로 사용되고 있는 비정질 불소 폴리머 등이 사용된다. 비정질 불소 폴리머의 예로는, 사이톱 (아사히 가라스사 제조 상품명), 테프론 (등록상표), AF (듀폰사 제조 상품명) 등을 들 수 있다. 이들 폴리머는, 펠리클막의 제조시에 필요에 따라 용매에 용해하여 사용해도 되고, 예를 들어 불소계 용매 등으로 적절히 용해할 수 있다.
펠리클막과 펠리클 프레임을 접착할 때에는, 펠리클 프레임에 펠리클막의 양용매를 도포한 후, 풍건시켜 접착해도 되고, 아크릴 수지 접착제, 에폭시 수지 접착제, 실리콘 수지 접착제, 함불소 실리콘 접착제 등을 사용하여 접착해도 된다.
또, 이형층 (세퍼레이터) 의 재질은, 특별히 제한되지 않지만, 예를 들어 폴리에틸렌테레프탈레이트 (PET), 폴리테트라플루오로에틸렌 (PTFE), 테트라플루오로에틸렌·퍼플루오로알킬비닐에테르 공중합체 (PFA), 폴리에틸렌 (PE), 폴리카보네이트 (PC), 폴리염화비닐 (PVC), 폴리프로필렌 (PP) 등을 사용할 수 있다. 또, 필요에 따라, 실리콘계 이형제나 불소계 이형제 등의 이형제를 이형층 (세퍼레이터) 의 표면에 도포해도 된다.
본 발명에 의한 펠리클의 구체예의 종단면도를 도 1 에 나타낸다. 펠리클 (1) 은, 펠리클 프레임 (12) 의 상단면에 장설된 펠리클막 (11) 과, 펠리클 프레임 (12) 의 하단면에 부착된, 펠리클 (1) 을 포토마스크에 첩부하기 위한 점착제 (13) 를 구비한다. 또, 점착제 (13) 의 하단면에는, 점착제 (13) 를 보호하기 위한 이형층 (세퍼레이터) (14) 이 박리 가능하게 형성되어 있다.
본 발명에 의하면, 펠리클용 점착제의 선택 방법을 제공할 수 있고, 점착제의 인장 강도와 박리 강도를 측정하여, 박리 강도와 인장 강도의 비가 0.10 이상이고 0.33 이하인 점착제를 펠리클용 점착제로서 선택하는 공정을 적어도 포함한다. 신규 점착제를 선정할 때에는, 잔사 평가로서, 마스크 첩부 후 수개월 보관하고 박리하여 잔사를 관찰하지만, 이 선택 방법에서는, 단기간에 저잔사성의 점착제를 선정하는 것이 가능해진다.
[실시예]
이하, 실시예 및 비교예를 나타내어 본 발명을 구체적으로 설명하지만, 본 발명은 하기의 실시예에 제한되는 것은 아니다.
실시예 1
먼저, 알루미늄 합금제의 펠리클 프레임 (외형 사이즈 149 ㎜ × 115 ㎜ × 3.15 ㎜, 프레임 폭 2 ㎜) 을 클린룸에 반입하고, 중성 세제와 순수에 의해 충분히 세정·건조시켰다. 점착제는, 아크릴 점착제 (소켄 화학사 제조 SK 다인 1495) 100 질량부에, 이소시아네이트계 경화제 (소켄 화학사 제조 L-45) 를 0.09 질량부 첨가하고, 혼합하여 조제하였다. 그리고 조제한 점착제를 자동 디스펜서 (이와시타 엔지니어링사 제조) 에 의해, 펠리클 프레임의 하단면 전체면에 두께 0.3 ㎜ 로 도포하였다. 그 후, 점착제가 유동하지 않게 될 때까지 풍건시킨 후, 추가로 고주파 유도 가열 장치에 의해 펠리클 프레임을 150 ℃ 까지 가열하여, 점착제를 경화시켰다.
또, 상기 펠리클 프레임 상단면에는, 접착제로서 사이톱 CTX-A (아사히가라스 주식회사 제조) 를 개재하여 펠리클막을 첩부하고, 커터로 외측의 불요막을 절제하여 펠리클을 완성시켰다.
완성된 펠리클 및 점착제에 대하여, 이하의 평가를 실시하였다. 그 결과를 표 1 에 나타낸다.
[인장 강도의 측정]
조제한 점착제를 13 ㎜ × 20 ㎜ 의 형에, 두께 1 ㎜ 가 되도록 흘려 넣고, 풍건시킨 후, 150 ℃ 까지 가열하여 샘플을 제조하였다. 길이 20 ㎜ 가 되도록 오토그래프 AG-IS (시마즈 제작소사 제조 상품명) 의 측정기에 설치하고, 300 ㎜/min 의 속도로 잡아당겨, 파단되었을 때의 인장 강도를 측정하였다. 또, 그 때에 스트로크 (％) 도 측정하였다. 인장 강도로서, 3 개의 샘플을 측정하여 그것들의 평균값을 사용하였다.
인장 강도는 인장 하중을 단면적으로 나눈 값이지만, 이 때의 단면적은, 측정 전 샘플의 단면적의 값 (본 실시예에서는 0.13 ㎠) 을 사용하였다.
[박리 강도의 측정]
실시예 및 비교예에서 제조한 펠리클을 6 인치의 Cr 처리를 한 석영 기판에 점착제를 개재하여 하중 5 kgf (압력 4.8 gf/㎟), 30 초로 첩부하고, 1 일간 실온 (23 ± 3 ℃) 에서 방치하여, 기판에 점착제를 융합시켰다. 그 후 로드 셀이 장착된 박리 장치에 의해 펠리클의 하나의 장변을 파지하여 속도 0.1 ㎜/s 로, 펠리클을 Cr 처리를 한 석영 기판으로부터 완전히 박리하고, 최고 하중을 박리 면적으로 나누어 박리 강도를 산출하였다.
본 실시예에 있어서는, 점착제를 펠리클 프레임의 하단면 전체면에 도포하고 있는 것으로부터, 박리 면적은 10.4 ㎠ 로 하였다.
[잔사 평가]
실시예 및 비교예에서 제조한 펠리클을 6 인치의 Cr 처리를 한 석영 기판에 점착제를 개재하여 하중 5 kgf (압력 4.8 gf/㎟), 30 초로 첩부하고, 1 일간 실온 (23 ± 3 ℃) 에서 방치하여, 기판에 점착제를 융합시켰다. 그 후 펠리클을 로드 셀이 장착된 박리 장치에 의해 펠리클의 장변을 파지하여 속도 0.1 ㎜/s 로, 펠리클을 Cr 처리를 한 석영 기판으로부터 완전히 박리하고, 박리 후의 석영 기판 상의 잔사의 상태를 현미경으로 확인하였다. 각 점착제의 잔사량을 「잔사 면적」/「첩부 면적」의 백분율로 평가하였다.
× : 잔사량 10 ％ 이상
○ : 잔사량 5 ％ 이상 10 ％ 미만
◎ : 잔사량 0 ％ 이상 5 ％ 미만
[첩부성의 평가]
실시예 및 비교예에서 제조한 펠리클을 6 인치의 Cr 처리를 한 석영 기판에 점착제를 개재하여 하중 5 kgf (압력 4.8 gf/㎟), 30 초로 첩부하고, 1 일간 실온 (23 ± 3 ℃) 에서 방치하여, 기판에 점착제를 융합시켰다. 그 후 육안 및 현미경으로 접착면을 확인하였다.
○ : 이상 없음
× : 접착면에 에어의 혼입 있음
[내구성의 평가]
실시예 및 비교예에서 제조한 펠리클을 6 인치의 Cr 처리를 한 석영 기판에 점착제를 개재하여 하중 5 kgf (압력 4.8 gf/㎟), 30 초로 첩부하고, 1 일 실온 (23 ± 3 ℃) 에서 방치하여, 기판에 점착제를 융합시켰다. 그 후 1 개월 50 도 가온 후, 접착면을 육안 및 현미경으로 확인하였다.
○ : 이상 없음
× : 접착면에 점착제 들뜸 있음
실시예 2 ∼ 11, 비교예 1 ∼ 3
표 1 에 나타내는 바와 같이, 점착제 (SK 다인 1495, SK 다인 1473H, SK 다인 1425) 와 경화제 (L-45, Y-75) 의 종류와 첨가량을 변화시켜, 점착제를 혼합, 조제하여, 실시예 1 과 동일하게 펠리클을 제조하였다.
제조한 펠리클 및 점착제에 대하여, 실시예 1 과 동일한 평가를 실시하고, 그 결과를 표 1 에 나타낸다.
Figure pat00001
표 1 의 결과로부터, 박리 강도/인장 강도의 값을 0.33 이하로 하면, 포토마스크로부터 펠리클을 박리할 때의 잔사를 적게 할 수 있어, 펠리클용 점착제로서 바람직한 것을 알 수 있다. 또, 스트로크가 660 ％ 이하이면, 더욱 잔사를 줄일 수 있어 바람직하다. 또한, 첩부성, 내구성 면에서는 박리 강도가 1.20 N/㎠ 이상이면, 펠리클용 점착제로서 충분히 사용할 수 있는 것을 알 수 있다.
또, 점착제의 잔사성을 인장 강도, 박리 강도, 스트로크라는 정량 가능한 파라미터로 평가할 수 있기 때문에, 용이하게 펠리클용 점착제로서 바람직한 저잔사성 점착제를 알아내는 것이 가능해진다.
1 : 펠리클
11 : 펠리클막
12 : 펠리클 프레임
13 : 점착제
14 : 이형층 (세퍼레이터)

Claims (7)

  1. 박리 강도와 인장 강도의 비가 0.10 이상이고 0.33 이하인 펠리클용 점착제.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 인장 강도의 측정에 있어서 파단되었을 때의 연신율인 스트로크가 660 ％ 이하인 펠리클용 점착제.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    상기 박리 강도가 1.20 N/㎠ 이상인 펠리클용 점착제.
  4. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
    아크릴계 점착제인 펠리클용 점착제.
  5. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
    아크릴산알킬에스테르 모노머 단위 또는 메타크릴산알킬에스테르 모노머 단위를 90 ∼ 99 질량％ 와, 에폭시기 또는 이소시아네이트기와 반응성이 있는 모노머 단위를 1 ∼ 10 질량％ 를 포함하는 아크릴산알킬에스테르 공중합체 또는 메타크릴산알킬에스테르 공중합체와, 에폭시 화합물 또는 이소시아네이트 화합물인 경화제를 적어도 포함하지만, 표면 개질제를 포함하지 않는 조성물을 경화한 것인 펠리클용 점착제.
  6. 펠리클 프레임과, 상기 펠리클 프레임의 상단면에 장설된 펠리클막과, 상기 펠리클 프레임의 하단면에 부착된 제 1 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항에 기재된 펠리클용 점착제를 적어도 구비하는 펠리클.
  7. 점착제의 인장 강도와 박리 강도를 측정하여, 박리 강도와 인장 강도의 비가 0.10 이상이고 0.33 이하인 점착제를 펠리클용 점착제로서 선택하는 공정을 적어도 포함하는 펠리클용 점착제의 선택 방법.
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